INSTITUTO TECNOLOGICO DE ZACATEPEC

Calzada Tecnológico 27, Plan de Ayala, 62780 Zacatepec de Hidalgo, Mor., México.
Departamento de Ingeniería Química Y Bioquímica.
Bioquímica del Nitrógeno y Regulación Genética.
Sánchez Solís Marco Antonio
OPTIMIZACIÓN DE OXIDOS Y SULFUROS DE MOLIBDENO PARA
CONTROL DE TAMAÑO Y MORFOLOGIA
Introducción Resultados
El MoO3 es un candidato prometedor para amplias aplicaciones A continuación se muestran las figura 1,2,3,4,5 y 6 donde podemos ver
tecnológicas debido a su estructura, tamaño y sus propiedades químicas el comportamiento de cada proceso y las variables que se modificaron.
y físicas. Últimamente su empleo como nano-estructuras en diferentes 16 100.00%
16 30
áreas ha cobrado mucho interés, una de estas aplicaciones es como 14
14
25
lubricante solido con buenos resultados tribológicos a un a altas cargas. 12
80.00% 12
20
Este trabajo se centra en el tratamiento asistido por microondas para la 10 60.00%
10

síntesis de α,β,h-MoO3 así como la caracterización y control de la 8 8 15

estructura para llevar a un proceso de sulfuración para la aplicación 6 40.00% 6

10
tribológica buscada. 4
20.00%
4
5
Objetivo general 2 2

0 0.00% 0 0
Optimizar el proceso de síntesis para controlar el tamaño y morfología a

DCML4-1
DCML3-2

DCML4-1
DCML3-2
MPH10M
MPH40M

MPH10M
MPH4BR

MPH4BR

MPH40M
MPH1B

MPH8R
MPH5R
MPH2B

MPH240
MPH230

MPH1B

MPH8R
MPH5R
MPH2B

MPH240
MPH230
MPH7
MPH6

MPC2

MPH6
MPH7
MPC2
dimensiones nanométricas de Óxidos y Sulfuros de Molibdeno (variación
PH, concentración y temperatura) mL HNO3 CONVER(%) mL HNO3 Diametro(µm) Longitud(µm)

Objetivos específicos: Figura 1 Comportamiento del porcentaje Figura 2 Comportamiento de la morfología,

respecto a la cantidad de mL HNO3 respecto a la cantidad de mL HNO3
1. Optimización del método de síntesis de óxido de molibdeno 4.5 18 600 100.00%
hexagonal por el método hidrotérmico asistido por microondas a 4 16
500
partir de heptamolibdato de amonio, cuyo objetivo es optimizar el 3.5 14
80.00%
400
proceso para control de tamaño y morfología a dimensión 3 12 60.00%
nanométrica (variación PH, concentración y temperatura). 2.5 10 300
40.00%
2. Optimizar el tratamiento térmico para obtener óxido de molibdeno 2 8 200
1.5 6
nano estructurado 2D en fase ortorrómbica a partir de óxido de 100 20.00%
1 4
molibdeno fase hexagonal (Efecto de temperatura). 0 0.00%
0.5 2
3. Optimización del proceso de sulfuración para sulfuración completa y 0 0
cambio de fase para obtener sulfuro de molibdeno fase hexagonal a Tiempo
C1 (h) C2 Longitud promedio
C4 (µm)
Ancho promedio (µm) Espesor promedio (µm) Temperatura (°C) MoO2(%) MoS2(%)
partir de óxido de molibdeno fase hexagonal y ortorrómbica.
4. Disminución del tamaño de partícula mediante la molienda Figura 3 Comportamiento de la morfología, Figura 4 Comportamiento sulfuración base a
respecto al tratamiento térmico. morfología y temperatura (análisis general)
mecánica de alta energía con un molino simoloyer de Óxido de
600 100.00%
molibdeno fase hexagonal, y Ortorrómbica y sulfuro de Molibdeno 600 100.00%
fase Hexagonal. 500
90.00% 500
80.00%
80.00%
5. Caracterización y control de la estructura mediante las técnicas de 400
70.00% 400
60.00%
difracción de rayos X (fases) y Microscopia Electrónica de Barrido 60.00%
300
300 50.00%
(Morfología). 40.00% 40.00%
200
6. Caracterización de estructuras optimizadas mediante Difracción de 200
30.00%
20.00% 20.00%
Rayos X, Microscopia Electrónica de Barrido, Microscopia 100
10.00%
100

Electrónica de Transmisión. 0 0.00% 0 0.00%

Metodología
Heptamolibdato de
amonio
Temperatura (°C) MoO2(%) MoS2(%) Temperatura (h) MoO2(%) MoS2(%)
Proceso
((NH46Mo7O24·4H2O)
Fase Hex- Fase OR-
0.3M
14.82g + 40 ml H2o S SM Figura 5 Comportamiento de sulfuración base a Figura 6 Comportamiento con Molienda
Agitación 20 min a
340rpm Preparación
Fase- Fase Hex- morfología y temperatura (Spectrum) mecánica y sulfuración.
OR SM

PH
1ml(2.2N)
79ml de H2O
Opciones de variables Conclusión
propuestos T3 + 21ML
3,4 y 6 PH 5 DE HNO3
formacion de Recomendaciones. Re-
De acuerdo a con lo que sea reportado en este proyecto y a lo que existe en la
HNO3

La cantidad de ml
dependera a que
Sulfuración
literatura se puede concluir que, en el método hidrotermal como el método
Oxidos*
PH queremos
ajustar. Cu-
Aluminio
Molino spe Air
2h de síntesis por microondas, el HNO3 es el que promueve el crecimiento
Relación bolas
Sulfuros*
muestra 5:1 +
1ml de alcohol cristalino, morfología y la dispersión aleatoria de las barras hexagonales, así
isopropilico
Agitación
(340rpm) 45
Armetico
Cu-
que la partícula depende de la cantidad altamente de HNO3 como lo hemos
min a 90°C aluminio Oxido
s*
Molienda
Mecanica visto en el proceso de la conversión de cada una de las variables que se
sometieron, así mismo en la epata de tratamiento térmico para alcanzar la
10 ml de muestra diluir en
10 ml H2O (T3) y añadir
10 ml de HNO3 (2.2N) po
Fase-
Hex
fase cristalina ortorrómbica y morfología escalonada en necesario tener una
vial T-ambiente 200°C
sin Rampa
por 20 min se
Sulfuro
s* temperatura mayor de 430°C sin importa la rampa con la cual trabajes.
Cargar 4
viales(mocroo
enfria a 55°C sin
Rampa Para la parte de sulfuración depende directamente la morfología y no de la
ndas)

Tiempo
temperatura ni de la fase cristalina que presente la muestra.
Temperatura
Rampa
Temperatu
ra
Fase-
OR
Fase
OR-S
Fase
Hex-S En cuento la fase de molienda mecánica se nota la reducción de la partícula
Tiempo
Presion (38.5
bar). Material
mínima, aun cuando se sulfura el porcentaje es mayor al de la etapa anterior.
Hexagon

Colocar en un vial de
al
500°C por Con base a esto la reducción por la molienda mecánica en medio seco es
teflon para sisntesis en 4hr
microondas a 200°C
por 20 min + ajitardor
15%H2S/H
2 Rampa 4 viable dándonos como resultado las nano partículas esperadas así concluyo
magnetico °C/min
Lavar con agua
(T3)
Centrifugado y
Secar en una
parrilla a
Muestra a
450°C Rampa 5 que estas partículas más la sulfuración alcanzaran un porcentaje de 80 de
125°C por 5 Calcinació °C por min
Decantado
5 veces.
hr n de
MoO3(Hex
Tiempo 45 min
Sulfuració
Rampa
Tiempo
MoS2 y el proyecto de investigación va por buen camino para las aplicaciones
) n % H2S/H2
Temperatura tribológicas deseadas.
Referencias
1. 1. Lara, I. Q. E. A. (2015). INFLUENCIA DEL PROCESO DE MOLIENDA MECÁNICA DE ALTA ENERGÍA EN EL MoO3 PROBADO EN LA REMOCIÓN DEL AZUL DE METILENO.
2. Ramana, C. V, Troitskaia, I. B., Atuchin, V. V, Ramos, M., & Ferrer, D. (2014). Electron microscopy characterization of hexagonal molybdenum trioxide (MoO3) nanorods Electron microscopy characterization of hexagonal molybdenum trioxide
MoO3 nanorods, 726(2010).
3. Hsu, Z. Y., & Zeng, H. C. (2000). Generation of Double-Layer Steps on (010) Surface of Orthorhombic MoO3 via Chemical Etching at Room Temperature, (010), 11891–11898.
4.Chithambararaj, A., Yogamalar, N. R., & Bose, A. C. (2016). Hydrothermally Synthesized h - MoO3 and α - MoO3 Nanocrystals: New Findings on Crystal-Structure-Dependent Charge Transport.
5.RAMIREZ., I. J. (2004). Sintesis y caracterización de beta-MoO3 obtenido via quimica suave y evaluacion de sus propiedades electroquimicas como electodos de inserción. UNIVERSIDAD AUTONOMA DE NUEVO LEON.