INTEGRANTES:

ABANTO MARIN, Edinson

BUSTAMANTE SILVA, Hans.
LLATAS DEL CAMPO, Leyli.
SALDAA CHUNQUI, Elki.

ANALISIS QUIMICO
INGENIERIA DE MINAS | UNC
DETERMINACION GRAVIMETRICA
DE HIERRO.

El objetivo de esta prctica es calcular el porcentaje de hierro en una muestra acuosa

mediante un anlisis gravimtrico.
Poner en prctica los procedimientos experimentales ms relevantes empleados en
los mtodos gravimtricos.

OBJETIVOS
 INTRODUCCION:
El hierro contenido en una muestra puede analizarse
precipitndolo como xido hidratado (color pardo- rojizo; Kps = 4
10-38), a partir de una disolucin bsica. El precipitado formado se calcina
despus para producir Fe2O3. La precipitacin comienza alrededor de
pH=2.

El xido hidratado es gelatinoso, posee carcter bsico dbil y puede tener

impurezas ocluidas, por la gran superficie que presenta. Cuando se
sospecha la presencia de impurezas, el precipitado inicial se disuelve en
cido y se vuelve a precipitar. As, la contaminacin por oclusin disminuye.

El empleo de Fe2O3 (s) como forma pesable requiere que todo el hierro
est en estado de oxidacin +3.
MATERIALES:
2 crisoles de porcelana
2 vasos de precipitados de 250
ml
2 vidrios de reloj
varilla polica
embudos
papel de filtro sin cenizas
hornillo
bombona de gas butano
desecador
horno de mufla
pinzas
guantes
balanza analtica
 REACTIVOS:

HNO3 (c).
NH3 (c).
AgNO3 (0.1 M).
NH4NO3(Slido).
HCl (c).
Disolucin
problema de hierro.
 PREPARAR:

NH4NO3(2%, p/v), 300 mL

Amonaco diluido (1:1), 100 mL
 PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL
(utilizar pinzas y
PREPARAR LOS CRISOLES guantes
protectores)

Marcar Llevarlos a peso

constante,
2
calentndolos al
crisoles rojo durante 30
de minutos.
porcela
Repetir el Luego Dejarlos
na.
procedimiento pesar enfriar en un
hasta que cada desecador
pesadas uno. durante 30
sucesivas no minutos
difieran en
ms de 0.5
 PREPARACION DE LA MUESTRA:

Tomar dos Aadir 15

alcuotas de mL de
5 mL y agua, 1
transferir a mL de
vasos de cido
precipitados ntrico
de 250 mL. concentra
do.

Diluir Calenta
entonces la r sin
muestra a que
200 mL con
rompa a
agua
destilada.
hervir.
 PRECIPITACIN:
Aadir a la Tapar el
disolucin caliente, vaso con un
poco a poco y vidrio de
agitando, reloj (dejar
amoniaco hasta la varilla
que huela dentro del
dbilmente a vaso)
amonaco.
Retirar el vaso del Calentar hasta
hornillo, lavar el reverso ebullicin, dejando
del vidrio de reloj con un hervir 5 minutos
chorro de agua caliente, (digestin del
recoger los lavados en el precipitado) y
vaso; dejar enfriar comprobando que
reposando el tiempo en los vapores se
suficiente (30 minutos). desprende
amonaco.
(No aadir lquido
hasta el borde
superior del
FILTRADO Y LAVADO DEL PRECIPITADO:
embudo)
Finalmente, transferir el slido valindose
Lavar repetidamente el de la varilla polica y una cantidad extra de
precipitado con nitrato nitrato amnico caliente. Dejar escurrir el
Decantar el papel de filtro, con el precipitado, durante
lquido amnico caliente hasta no
detectar Cl- en el un tiempo y protegindolo del polvo
sobrenadante mediante un vidrio de reloj. Retirar
sobre un papel sobrenadante filtrado .
cuidadosamente del embudo.
de filtro sin
cenizas de
poro grueso
procurando (el Cl- se detecta
que quede acidificando unos pocos Doblar el filtro con el precipitado y
todo el mililitros del filtrado con transferir al crisol de porcelana que
precipitado en una gota de cido ntrico previamente se ha llevado a peso
el vaso, en donde concentrado y agregando constante.
se lava por unas gotas de la disolucin
decantacin con de nitrato de plata)
porciones de 50 mL
de disolucin
 CALCINACION Y PESADA DE LOS PRECIPITADOS:

(El aire debe llegar libremente

hasta el crisol, para evitar la (deben emplearse
Con el cuidado debido,
reduccin del hierro por el guantes y pinzas para
secar el contenido del
carbn del papel de filtro y de los manipular el crisol)
crisol con una llama
gases de la llama.)
pequea. La llama debe
orientarse hacia la parte
superior del recipiente.

Cualquier huella de carbono que se

Despus de secado,
incinerar el papel de
(Es necesario filtro incrementando la
evitar las temperatura de la llama.
salpicaduras)
observe en el crisol debe eliminarse
dirigiendo hacia ella la llama del
mechero. Finalmente calcinar el
producto durante 15 minutos con un
calentamiento ms intenso .
 CALCINACION Y PESADA DE LOS PRECIPITADOS:

Introducir de nuevo los

Enfriar el crisol durante
crisoles en los hornos de
un corto tiempo al aire y
mufla para ponerlos a peso
guardar en un
constante mediante
desecador .
calentamientos repetitivos.

(el desecador
debe llevarse
hasta el horno (variaciones no
donde se mayores de 0.5 mg)
encuentran los
crisoles)
 CALCULOS:
1.- Cules son las reacciones en las que est implicado el Fe(III) hasta la obtencin de Fe2O3 anhidro?
 CALCULOS:
2.- Explicar como se preparara una disolucin al 2% (p/v) de nitrato amnico (100 mL)