Departamento de Qumica Analtica y Tecnologa

de Alimentos

QUIMICA ANALITICA APLICADA

Tema 13. Anlisis de alimentos. Mtodos y metodologias en

Ciencia de los alimentos. Anlisis bsico, acidez de los alimentos y
anlisis mineral.Anlisis en leche y derivados. Anlisis en aceites y
grasas. Anlisis en bebidas alcohlicas. Anlisis de aditivos
alimentarios

COMPOSICION QUMICA DE LOS ALIMENTOS

Para llevar a cabo todos los procesos el organismo humano necesita un suministro
continuo de materiales que debemos ingerir: los nutrientes.. Slo existen unas
pocas sustancias, que nos sirven como combustible o para incorporar a nuestras
propias estructuras. Se clasifican en base a las cantidades en que estn presentes
Macronutrientes
Glcidos o hidratos de carbono : almidones, azcares y fibra
Lpidos o Grasas : triglicridos, cidos grasos y fosfolpidos
Protenas :Estn formadas por largas cadenas lineales de aminocidos
Micronutientes
Vitaminas : Son sustancias orgnicas imprescindibles en los procesos metablicos
que tienen lugar en la nutricin de los seres vivos.Existen dos tipos de vitaminas:
- liposolubles (A, D, E, K)
- hidrosolubles (C y complejo B).
Minerales: Son los componentes inorgnicos necesarios para la elaboracin de
tejidos, sntesis de hormonas y en la mayor parte de las reacciones qumicas en las
que intervienen los enzimas . Se dividen en tres grupos:
-macroelementos que son los que el organismo necesita en mayor cantidad
(gramos): Na, K, Ca, P, Mg, Cl y S
-microelementos (mg) : Fe, F, I, Mn, Co, Cu y Zn
-oligoelementos o elementos traza (g) : Si, Ni, Cr, Li, Mo y Se

MTODOS DE ANALISIS EN CIENCIA DE LOS ALIMENTOS

Los mtodos de anlisis de los alimentos pueden ser: Subjetivos : aspecto del
alimento, olor, gusto y sensaciones tctiles, Objetivos (fsicos, qumicos,
microscpicos y microbiolgicos) y Otros (biolgicos y encuestas nutricionales)
Mtodos objetivos
Mtodos fsicos: Las propiedades fsicas objeto de estos mtodos son :
La apariencia : que se determina por medio de fotografas; El color : que se
determina por el mtodo de Munsell que basa en la medida del matiz, intensidad
y saturacin del color y La textura: que esta relacionada con caractersticas
fsicas de los alimentos como plasticidad, dureza, fragilidad, elasticidad, ect.
Mtodos Qumicos : Incluyen todos los mtodos destinados a determinar los
componentes nutritivos de los alimentos, los que afectan a su sabor y los
considerados como contaminantes o impurezas como : Mtodos clsicos : Se
emplean en la determinacin de humedad, contenido en agua, cenizas, materia
grasa, fibra , materia grasa, ect ; Mtodos instrumentales : pticos : los atmicos
para la determinacin de metales y las tcnicas moleculares (UV-Visible) para
determinar compuestos orgnicos; Electroqumicos: Potenciometricos (electrodos
selectivos) o valoraciones potenciometricas y Cromatogrficos: La cromatografa
de gases para la determinacin de gases y sustancias voltiles (aromas), la
cromatografa lquida para sustancias orgnicas no voltiles como vitaminas,
cidos grasos, azucares, aditivos, ect.

ANALISIS BSICO Y MINERAL DE LOS ALIMENTOS

En la mayora de los alimentos se realizan una serie de determinaciones comunes , lo
que se entiende por composicin bruta: a)Contenido en agua (humedad); b)Nitrogeno total o protena bruta; c) Cenizas. ; d) Fibra bruta ;e) Extracto etreo o grasa
bruta; f) Sustancias extractabas no nitrogenadas; g) Minerales; h) Acidez

Contenido en agua

La mayora de los alimentos contienen

una proporcin comprendida entre el 60
y el 95 %
Puede estar como:
a) libre se libera con facilidad
b) ligada como agua de cristalizacin ,
unida a las protenas a los azucares o
adsorbida sobre los coloides .
Requiere un calentamiento de distinta
intensidad y en algunos casos permanece
ligada incluso al carbonizar el alimento
El % de agua en un alimento solo tendr
significado si se especifica el mtodo
seguido para su determinacin

Contenido en agua
Determinacin

Aplicacin

Desecacin en estufa
Queso y carnes
hasta peso constante
Deshidratacin hasta
Tejidos vegetales
temperatura ambiente
Destilacin con un Alimentos ricos
en azcares
disolvente orgnico
Alimentos
Mtodos qumicos:
deshidratados
Karl Fisher

ANALISIS BSICO Y MINERAL DE LOS ALIMENTOS

Nitrgeno total o protena bruta
El nitrgeno total o proteico (N x 6,25) se determina por el mtodo de Kjeldahl,
que consiste en convertir todo el N orgnico (de las protenas en su mayora ) en
N amoniacal (como NH44SO44) , destilar el amoniaco (en medio bsico) y
valorarlo con una disolucin cida contrastada. El % de protena se calcula
multiplicado el % de N por el factor de 6,25
Cenizas
Las cenizas se obtienen al someter el alimento a un proceso de incineracin,
mediante el cual se destruye la materia orgnica.
Estn constituidas por xidos o sales (carbonatos, fosfatos, sulfatos, ect), de los
diferentes elementos.
Dependiendo del tipo de alimento, as ser el mtodo de incineracin mas
conveniente.
Fibra bruta
Est constituida por celulosa, lignina y pentosanas
Es un ndice de las sustancias presentes en los alimentos vegetales.
El mtodo para su determinacin consiste en la digestin de la muestra vegetal
con H22SO44 y NaOH en condiciones especificas

ANALISIS BSICO Y MINERAL DE LOS ALIMENTOS

Extracto etreo o grasa bruta
Es conjunto de sustancias de un
alimento que se extraen con ter
etlico ( esteres de los cidos
grasos, fosfolpidos, lecitinas,
esteroles, ceras, cidos grasos
libres).
La extraccin consiste en someter
la muestra exenta de agua
(deshidratada) a un proceso de
extraccin continua (Soshlet)
utilizando como extractante ter
etlico
Sustancias extractivas no
nitrogenadas
Con este termino se designa el
valor obtenido al restar de 100 la
suma de los % obtenidos en los
ndices anteriores:
% SENN : 100 - ( % agua + %
Protena + % extracto etreo + %
cenizas + % fibra)

Anlisis mineral
El nmero de elementos que se encuentran
en los alimentos es muy considerable.Los
mtodos habituales para su determinacin,
se basan en la mineralizacin de la muestra
y posterior determinacin por tcnicas de
absorcin o de emisin atmica.
Acidez de los alimentos
El contenido total de cidos de un alimento
la determina la acidez valorable total (AVT)
mediante valoracin con NaOH y se indica
en trminos del cido que predomine en el
alimento (lctico en la leche, oleico en el
aceite, ctrico en las frutas, ect)
La acidez voltil (AV) , se determina por
diferencia entre la valoracin de la acidez
total antes y despus de evaporar la muestra
con agua.
La acidez fija (AF) corresponde a la acidez
de la muestra despus de someterla a
evaporacin

ANALISIS EN LECHE Y DERIVADOS

Mtodos de anlisis de la leche
La leche, esta constituida por agua, lpidos , protenas (casena), vitaminas, lactosa
y sustancias minerales (Ca, K y PO44--)
Los anlisis mas importantes de la leche son los que determinan la composicin
qumica bruta y otras determinaciones como deteccin del aguado, presencia
de conservadores, fosfatasa residual , antibiticos o elementos minerales

Determinacin de la composicin qumica bruta

Determinacin del extracto seco y cenizas
El extracto seco se obtiene calentando a 102 C. El contenido en cenizas se
obtiene incinerando el extracto seco a 550C. Se expresan en % en peso
Determinacin de Lactosa
Es el constituyente mayoritario del extracto seco es la lactosa, y se suele
determinar para la deteccin de fraudes. Se determina :
2+
a)Mtodo de Bertrand : Se basa en la reduccin del Cu2+
a Cu++ por la lactosa, el
Cu++ obtenido se precipita en medio bsico como Cu22O y se valora con MnO44-b)Mtodo de la Cloramina T : Se basa en la valoracin del I22 producido al final de
la reaccin entre la lactosa y el IK-CloraminaT. A la muestra desproteinizada
(suero) se le aade un exceso medido de Cloramina T y KI , y el I 22 resultante se
valora con tiosulfato
eq I22 = eq S22O332-2- eq Lactosa = eq Cloramina T eq I22

ANALISIS EN LECHE Y DERIVADOS

Determinacin de la composicin qumica bruta

Determinacin de protenas
El nitrgeno de la leche procede casi en su totalidad de las protenas como casena, y
otras como albmina, globulina o las proteasas peptonas
El N total o el de las distintas fracciones se determina por el mtodo de Kjeldahl
Leche + HAc/Ac-- (pH 4.6) Caseina + Suero (NNC)
Leche + c. tricloroactico Prot. totales + Suero (NNP)
Suero (NNC) + Calor ((Albmina + Globulina) + Suero (NPP, NNP)
Suero(NNC) + MgSO44 Globulina (NG) + Suero (Albumina, PP, NNP)
NT= N total NPP= N de las proteasas peptonas NG= N de la Globulina
NNC= N no caseinico NNP= N no proteico
Determinacin de materia grasa
Se determina para diferenciar los distintos tipos de leche que difieren en su
contenido graso. Los mtodos se basan en medir la materia grasa separada por
destruccin con cidos o por extraccin con disolventes. Para determinar la grasa
liberada se emplean entre otros los siguientes mtodos:
a)Mtodo gravimtrico de Rose-Gottlieb: Se extrae la materia grasa en una
disolucin alcohlico amoniacal con ter etlico y ter de petrleo , se evapora el
disolvente y se pesa el residuo
b)Mtodo del butirmetro de Gerber :La muestra se trata con H22SO44 y alcohol
amilico , las protenas quedan en la fraccin acuosa, y las grasas en el alcohol, se
centrifuga y en el tubo graduado del butirometro se mide el volumen de grasa.

ANALISIS EN ACEITES Y GRASAS

LIPIDOS
Los lpidos son molculas orgnicas formadas bsicamente por carbono,
hidrgeno y oxgeno. Adems pueden contener fsforo, nitrgeno y azufre .
ACEITES Y GRASAS
Las grasas estn formadas principalmente por acilgliceridos que se diferencian
entre si por su composicin en cidos grasos . Pueden contener fosfolpidos,
cidos grasos libres y algunos lpidos insaponificables . Los aceites son
lquidos a temperatura ambiente y las grasas slidos.
ANALISIS EN ACEITES Y GRASAS
Los principales anlisis de aceites y grasas se
resumen en varias determinaciones:
a)Identificacin del tipo de grasa
b)Determinacin de mezclas de grasas o
aceites
c)Determinacin de componentes extraos
(disolventes, metales, pesticidas,ect)
d)Determinacin de aditivos
e)Grado de refinado
f)Grado de liplisis
g)Identificacin de grasas endurecidas o
interesterificadas

Clasificacin
Lpidos saponificables
Simples
Acilglicridos
Cridos
Complejos
Fosfolpidos
Glucolpidos
Lpidos insaponificables
Terpenos
Esteroides
Prostaglandinas

ANALISIS DE ACEITES Y GRASAS

ANALISIS DE ACEITES Y GRASAS

Identificacin de grasas
Para caracterizar la composicin qumica y el estado de las grasas se establecen
una serie de ndices mediante los cuales se pueden determinar ciertos grupos
funcionales o componentes de las mismas
ndice de acidez: peso en mg de KOH necesario para neutralizar 1 g de materia
grasa (se valoran los cidos grasos libres)
ndice de saponificacin : peso en mg de KOH necesario para saponificar 1 g de
grasa (valoracin con HCl del exceso medido de KOH)
ndice de hidroxilo : peso en mg de KOH necesario para neutralizar el cido
actico que se combina por acetilacin con 1 g de grasa (se determinan los cidos
hidroxigrasos, alcoholes grasos , mono y acilgliceroles y la glicerina libre). Se
emplea como reactivo anhidrido actico.
ndice de Yodo : Cantidad de I22 fijado por 100 g de grasa. Indica el contenido de
la grasa en cidos insaturados, para cido oleico 89,9, para linoleico 181 y para
linolnico 273
ndice de tiocianogeno: Similar al anterior, y se determina por la fijacin de
tiocianogeno ((SCN)22) a los dobles enlaces de los cidos insaturados. Se expresa
como peso de I22 equivalente al (SCN)22) absorbido por 100 partes de peso de la
grasa

ANALISIS DE ACEITES Y GRASAS

Determinacin de la calidad de las grasas

La calidad de las grasas se ve influida por los procedimientos de obtencin,

elaboracin y almacenamiento. Para analizar las posibles modificaciones que
pueden sufrir las grasas existen mtodos analticos encaminados a detectar
procesos de liplisis de autooxidacin, y su estabilidad trmica
Liplisis : Viene determinada por el contenido de cidos grasos libres
ndice de acidez: Se determina por valoracin con NaOH
Autooxidacin: Las grasas se alteran por autooxidacin de los restos acilos
insaturados , en el proceso llamado peroxidacin lipidica, transformndose en
hidroperoxidos. El contenido se determina mediante el ndice de perxidos:
ndice de perxidos: meq de oxigeno activo contenidos en 1 Kg de materia
grasa, calculados a partir del I22 liberado con KI.

Determinaciones cromatogrficas

Las tcnicas cromatogrficas (generalmente la cromatografa de gases) permiten

separar y determinar los cidos grasos (libres o formando parte de los
triglicridos) como esteres metilicos.
La identificacin y determinacin de los cidos grasos permite detectar
adulteraciones de aceites.
Tambin se determinan anilinas, anilidas grasas, colorantes no autorizados, ect.

ANALISIS DE BEBIDAS ALCOHOLICAS

Bebidas alcohlicas
Se preparan a partir de liquidos azucarados sometidos a la fermentacin
alcohlica. Los azucares fermentables o bien se hallan presentes como tales o se
generan por escisin hidrolitica de almidones, dextrinas, disacridos,
polisacridos, ect.
Las mas importantes son la cerveza, el vino y los aguardientes
Cerveza : Se elabora a partir de cebada malteada, lpulo, levadura y agua.
Composicin: Etanol, Extracto seco, cidos (carbnico, lctico, acetico frmico,
succinico, ect), Hidratos de carbono (glicerol) ,Compuestos nitrogenados
(procedente de las proteinas de la levadura)
Vino : Se obtiene a partir de uva fresca, uva macerada o mosto de uva mediante
fermentacin alcoholica completa o parcial
Composicin: Etanol, Extracto seco, cidos (tartrico, mlico, ctrico, succinico,
ect), Compuestos nitrogenados (procedente de las proteinas de la levadura),
Hidratos de carbono (glucosa y fructosa), Otros alcoholes (metanol, alcoholes
superiores, glicerina, ect), Compuestos fenlicos, Minerales y sustancias
aromticas
Aguardientes : Son todos los lquidos incluido el alcohol vnico obtenidos
mediante fermentacin y destilacin.

ANALISIS EN VINOS
Los compuestos mas importantes que se suelen determinar en los vinos son:
a)Etanol ; b) Estracto seco ; c) Acidos; d) Azucares ; e) SO 22
Contenido en Etanol (Titulo alcohomtrico)
Se define como el % en volumen de Etanol. La determinacin consiste en destilar
la muestra alcalinizada con lechada de cal ( CaO disuelto en agua) , medir la
densidad del destilado con un picnmetro o un aermetro y calcular el grado
alcohlico con valores tabulados
Extracto seco total
Es el conjunto de todas los componentes del vino que no se volatilizan con el
Etanol. Se determina destilando el vino, se mide la densidad una vez ajustado el
volumen inicial y se calcula comparando la densidad con los valores tabulados
para disoluciones de sacarosa
cidos
Acidez total : Se determina valorando directamente el vino, exento de CO 22 con
NaOH y se expresa en meq/l o en gramos de cido tartrico
Acidez volatil : est constituida por la parte de cidos grasos pertenecientes a la
serie actica. Se determina mediante la separacin de los cidos voltiles por
arrastre con vapor de agua y posterior valoracin con NaOH. Se expresa en meq/l,
en g/l de H22SO44 o en g/l de AcH.
Tambien se suelen determinar : -Acido tartrico: por los mtodos del racemato
-Acido ctrico y cido lctico : Separandolos por cromatografa ionica

ANALISIS EN VINOS
Azucares
Azucares reductores : Los mtodos para su determinacin se basan en la separacin
previa por precipitacin de todas las especies reductoras distintas de los azucares
(con disolucin saturada de Pb(CH33-COO)22 o Hg(CH33-COO)22 y Na22CO33)
2+
Una vez separados se valoran indirectamente con Cu 2+
:
2+
3+
2+
2+
Azucar + Cu2+
Cu22 O Cu22 O + Fe3+
Fe2+
+ Cu2+
2+
El Fe2+
se valora con MnO44-Sacarosa : Se determina por la diferencia de los poderes reductores antes y despues
de la hidrlisis clorhidrica de los liquidos procedentes de la separacin de las
especies reductoras distintas de los azucares.
Anhidrido sulfuroso (SO22 )
En la elaboracin del vino, se utiliza como desinfectante SO 22 , y posteriormente se
elimina totalmente, si la eliminacin no es total, pueden quedar en el vino restos
disueltos (libre) o combinados : Se determina mediante los mtodos:
Mtodo Paul : En primer lugar se determina el sulfuroso libre : Consiste en liberar
por acidificacin del vino con H33PO44 ,arrastre por corriente de aire , oxidacin por
borboteo en agua oxigenada neutra y valoracin del H 22SO44 formado con NaOH .
A continuacin por ebullicin moderada y por el mismo procedimiento se valora el
sulfuroso combinado.

ADITIVOS ALIMENTARIOS
Aditivos alimentarios

Son sustancias que se aaden a los productos alimenticios sin cambiar su valor
nutritivo , con la finalidad de modificar sus caracteristicas, las tecnicas de
elaboracin y para mejorar su adaptacin al uso que se destinen
ADITIVOS
VITAMINAS
AMINOACIDOS
MINERALES
POTENCIADORES DEL AROMA
POTENCIADORES DEL SABOR
SUSTITUTOS DEL AZUCAR
EDULCORANTES
COLORANTES
ACIDULANTES
CONSERVANTES

ANTIOXIDANTES
AGENTES QUELATANTES
AGENTES TENSOACTIVOS
ESPESANTES
GELIFICANTES
AGENTES HUMECTANTES
ANTIAGLOMERANTES
BLANQUEANTES
CLARIFICADORES
GASES IMPELENTES

EDULCORANTES
Ciclamato, glucina y sacarina
COLORANTES
Naturales y artificiales
CONSERVANTES
Agua oxigenada, cido brico,
cido benzoico, bicarbonatos,
cloraminas y perclrico, formol.
cido 5- nitrofluracrlico, cido
monobromocetico

ANTIOXIDANTES
Butilhidroxianisol (BHA), butilhidroxitolueno(BHT), Galato de dodecilo (GD),
galato de octilo (GO), galato de propilo (GP), cido nordihidroguayartico (NDG)
AGENTES SECUESTRANTES ( QUELATANTES)
EDTA

ADITIVOS ALIMENTARIOS
Identificacin y anlisis de aditivos alimentarios

ACIDULANTES
-Determinacin cromatografica de cidos : citrico, lctico, mlico y tartrico
Preparacin de la muestra:
-En lquidos : Filtrar la muestra a traves de un filtro de 2 m
-En slidos : Se extraen con agua acidulada con HCl 2 N
Condiciones cromatogrficas : Columna : C18
en fase reversa ; Eluyente : Agua
18
destilada con H33PO44 a pH 2,5
ANTIOXIDANTES
-Determinacin por HPLC en grasas alimentarias de : BHA,BHT,GD, GP y
NDHG
Preparacin de la muestra: Extraccin de los antioxidantes con acetonitrilo
Condiciones cromatogrficas : Columna : C18
en fase reversa ;
18
Eluyente A : Tampn H33PO44 a pH 2,5 Eluyente B : Acetonitrilo-metanol
Tcnica : Gradiente % B 60 a % B 100 en 8 minutos
CONSERVANTES
-Determinacin espectrofotomtica de cido brico y derivados con quinalizarina
Preparacin de la muestra: Se extraen los compuestos de B con agua caliente
Determinacin espectrofotomtrica: Se preparan disoluciones de cido brico
llevandose a cabo la determinacin del complejo coloreado con quinalizarina por
el metedo de la adicin patron.