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Introducción A L Análisis Químico
Introducción A L Análisis Químico
Tecnologa de Alimentos
QUIMICA ANALITICA
DEFINICIONES DE QUMICA ANALTICA
METROLGICAS
Massart : Es es la ciencia de la medida qumica.
Laitinen: Es la ciencia de la caracterizacin y la medida qumica
PRAGMTICAS
Kowalski : Es llave para resolver problemas relacionados con sistemas materiales
Grasselli : No es la aplicacin de varias tcnicas a la medida de un parmetro
clave, sino la solucin del problema.
Pardue y Woo : Es el conjunto de procesos funcionales y aproximaciones
operacionales que se integran para resolver problemas con la ayuda de la
informacin
cualitativa y cuantitativa conseguida.
FILOSOFICA
Malissa : Ciencia que produce informacin acerca de la composicin y estructura
de la materia
EUROANALYSIS VIII (1993)
Es la disciplina cientfica que desarrolla y aplica mtodos, instrumentos y
estrategias para obtener informacin sobre la composicin y naturaleza de la materia en
el espacio y en el tiempo
De todas estas definiciones se desprende que la QUMICA ANALTICA es una
Ciencia Metrolgica, con clara misin aplicada , dirigida a resolver problemas, y que
desde un punto de vista filosfico permite al ser humano ampliar el conocimiento y la
visin que tiene del mundo
ANLISIS QUMICO
DEFINICIONES DE ANLISIS QUMICO
H.N. Wilson : Comprende un conjunto de tcnicas , fsicas y qumicas, que se
emplean para determinar la composicin de cualquier sustancia.
L. Meites : Consiste en la observacin (aspecto cualitativo) o medida (aspecto
cuantitativo) de las propiedades de la muestra de material con el fin de identificar y
determinar las proporciones en que los materiales se hayan presentes en la muestra.
S. Arribas : La Qumica Analtica es la ciencia que estudia el conjunto de leyes ,
principios y tcnicas cuya finalidad es la determinacin de la composicin qumica de
una muestra natural o artificial. El conjunto de tcnicas operativas puestas al servicio
de dicha finalidad constituye el Anlisis Qumico .
LA JERARQUA DE LA METODOLOGA ANALTICA, incluye las siguientes
definiciones (Segn Taylor):
TECNICA: Principio cientfico para obtener informacin sobre la composicin de la
materia
METODO: Adaptacin particular de la tcnica para un propsito concreto
PROCEDIMIENTO: Directrices escritas necesarias para utilizar un mtodo
PROTOCOLO: Serie de instrucciones definitivas que deben ser seguidas, sin
excepcin, si el resultado analtico ha de ser aceptado para un propsito dado
LOS TRMINOS ANLISIS, MEDIDA Y DETERMINACIN (Segn Pardue y
Woo) , se definen de modo jerrquico :
ANALISIS QUMICO : Uno de los cuatro componentes primarios de la Qumica
Analtica.
DETERMINACIN : Afecta al analito
MEDIDA : Propiedad del analito
ASIMILACION
DE DATOS
MEDIDA
Separaciones
Reacciones Qumicas
Evaluacin estadstica
Tratamiento de datos
Cambios fsicos
Tratamiento de Muestra
Toma de Muestra
DETERMINACION
PLANIFICACION
PROBLEMA
DESARROLLO
INTERPRETACION
SELECCIN
DE HIPOTESIS
ANALISIS QUMICO
SELECCIN
DE DATOS
EDUCACION
INVESTIGACION
QUIMICA ANALITICA
DEFINICION
DEL
DEL PROBLEMA
PROBLEMA
ANALITICO
TOMA
TOMA DE
DE MUESTRA
MUESTRA
Seleccin de
mtodos
TRANSFORMACION
TRANSFORMACION
MEDIDA
MEDIDA
TRATAMIENTO
TRATAMIENTO DE
DE DATOS
DATOS
INFORMACION
INFORMACION
NO
satisfactorio
satisfactorio??
SI
RESULTADOS
Problema
Problema analtico
Contaminacin de un ro
Identificacin y determinacin de
contaminantes orgnicos e inorgnicos
Determinacin de anfetaminas,
hormonas, ect, en muestras de orina
Toxicidad en juguetes
Determinacin de Cd en pinturas
amarillas
Identificacin
Tiempo de anlisis
Costo de anlisis
Posibilidad de destruir la muestra
Cantidad de muestra disponible
Medios de que dispone el analista
Nmero de anlisis (necesidad de automatizar)
Calidad de los resultados (exactitud y precisin)
MTODOS ANALITICOS
CARACTERISTICAS DE UN MTODO ANALTICO
EXACTITUD : Grado de concordancia entre el valor obtenido de la
concentracin del analito en la muestra y el valor verdadero.
PRECISIN: grado de concordancia mutua entre un grupo de resultados
obtenidos al aplicar repetitiva e independientemente el mismo mtodo analtico a
alcuotas de la misma muestra.
SENSIBILIDAD: capacidad de un mtodo analtico para discriminar entre
concentraciones semejantes del analito en la muestra o capacidad para poder
detectar (anlisis cualitativo) o determinar( anlisis cuantitativo) pequeas
concentraciones del analito en la muestra.
SELECTIVIDAD: Capacidad de un mtodo para originar resultados que
dependan de forma exclusiva del analito para su identificacin o cuantificacin
en la muestra.
ROBUSTEZ: Propiedad de un mtodo analtico, que describe su resistencia
al cambio de respuesta (resultado) cuando se aplica independientemente a
alcuotas de la misma muestra variando ligeramente las condiciones
experimentales. (Selecciona y cuantifica los puntos dbiles experimentales).
FIABILIDAD: capacidad de un mtodo para mantener su exactitud y
precisin a lo largo del tiempo.
MTODOS ANALITICOS
CLASIFICACIONES DE LOS MTODOS ANALTICOS
Absolutos
Estequiomtricos
CALIDAD
CALIBRACIN
Referencia
Estndar
Estndar de referencia
Validado
Definitivo
Comparativos
ETAPA DEL PROCESO
Qumicos
Fsico-Qumicos
Tratamiento de datos
Quimiomtricos
METODOS ESPECTROSCPICOS
Dan lugar a la obtencin de un espectro caracterstico de los constituyentes de la
muestra que se produce como resultado de la excitacin de los tomos o molculas con
energa trmica, radiacin electromagntica o choques con partculas (electrones, iones o
neutrones)
FUENTES DE
EXCITACIN
Energa
Trmica
Energa
Electromagntica
Choques con
partculas
Campos
magnticos
MUESTRA A ANALIZAR
MEDIDA DE
FOTONES
Espectrometra
ptica
ELECTRONES
Espectrometra
de electrones
IONES
Espectrometra
de masas
METODOS PTICOS
Mtodos que miden la radiacin electromagntica que emana de la materia o que
interacciona con ella
ESPECTROSCPICOS
Se basan en la medida de la intensidad de los fotones (electrones e iones) en funcin
de la longitud de onda de la energa radiante (espectros) debida a transiciones entre los
estados de energa caracterstica de los componentes de la muestra
Pueden ser de tres tipos :
De Absorcin : La muestra se somete a una radiacin y se determina la fraccin
de radiacin absorbida
De Emisin: La muestra se expone a una fuente que hace aumentar su
contenido energtico en el estado de alta energa (excitado) y parte de la energa
en exceso se pierde en forma de radiacin
De Dispersin (Scattering) : Se mide la fraccin transmitida en todas las
direcciones a partir de la trayectoria inicial
Propiedades
ondulatorias
NO ESPECTROSCPICOS
Se basan en interaccin entre la
radiacin electromagntica y la
materia cuando la radiacin es
considerada nicamente como una
onda
Refraccin
Dispersin
Difraccin
Refractometra
Interferometra
Polarimetra
Nefelometra
Turbidimetra
De Rayos X
MTODOS ESPECTROSCPICOS
BASADOS EN LA MEDIDA DE LA RADIACIN ELECTROMAGNTICA
Tipos de espectroscopia
Intervalo habitual de
longitudes de onda
0.005 1.4
Nuclear
Absorcin y emisin de
rayos X
0.1 100
Electrones internos
Absorcin UV de vaco
10 180 nm
Electrones de valencia
Absorcin y emisin
ultravioleta-visible
180 780 nm
Absorcin infrarroja
Dispersin Raman
0.78- 300 m
Vibracin de molculas
Absorcin de microondas
0.75 3.75 mm
Rotacin de molculas
Resonancia de espn
electrnico
3 cm
Resonancia magntica
nuclear
0.6 10 m
Electrones de valencia
METODOS PTICOS
Mtodos electroanalticos
electroanalticos
METODOS ELECTROANALTICOS
Mtodos en
el seno de la
disolucin
Electroforesis
Conductimetra
Mtodos
dinmicos
Mtodos en la
interfase
Mtodos
estticos
Potencial
controlado
Intensidad
constante
Electrogravimetra
Electrogravimetra
aa potencial
potencial cte.
cte.
Volatamperometra
Columbimetria
a potencial cte.
Columbimetra
a intensidad cte.
Electrogravimetra
a intensidad cte.
Potenciometra de equilibrio
METODOS ELECTROANALTICOS
OTROS METODOS
TRMICOS
El grupo de tcnicas en las que se mide una propiedad fsica de una
sustancia y/o de sus productos de reaccin mientras se somete a un programa
de temperaturas controlado.
Se basan en la medida de la relacin dinmica entre la temperatura y alguna
otra propiedad de un sistema como la masa, calor de reaccin, volumen. ect..
TECNICA
FUNDAMENTO
APLICACIONES
ANLISIS TERMOGRAVIMETRICO
El calentamiento provoca
cambios qumicos con variacin
de la masa
Anlisis cuantitativo.
Estabilidad trmica.
Estudios de corrosin
ANLISIS
TRMICO
DIFERENCIAL
Diferencia de temperatura
entre muestra y material
trmicamente inerte, al someter a
un programa de temperatura
controlado
Identificacin de
polmeros.
Puntos de fusin,
ebullicin y
descomposicin
CALORIMETRA
DE BARRIDO
DIFERENCIAL
Diferencia de la cantidad de
Anlisis de pureza
calor entre una sustancia y una de
(Drogas).
Cintica de reacciones.
referencia en funcin de la
Puntos de fusin.
temperatura, cuando se someten
Envejecimiento de
a un programa de temperatura
controlado
polmeros
OTROS METODOS
CINETICOS
Basados en la velocidad con que transcurre una reaccin qumica.
Se basan en una medida relativa , por lo que solo es necesario medir el
cambio en funcin del tiempo.
TECNICA
FUNDAMENTO
APLICACIONES
MTODOS
CATALTICOS
MTODOS
NO
CATALTICOS
Determinacin de
compuestos orgnicos
Determinacin de
compuestos inorgnicos
SEGN LA
INTERFASE
SEGN
EL MODO
DE OPERACIN
QUMICAS
FISICAS
MECANICAS
CLASIFICACIONES DE
LAS TCNICAS
ANALITICAS DE
SEPARACION
SEGN LAS
FUERZAS
PUESTAS EN JUEGO
SEGN
EL CONTROL DE
PROCESOS
CROMATOGRAFICAS
DISCONTINUA
S
CONTINUAS
NO CROMATOGRAFICAS
TERMODINAMICO
CINTICO
AMBOS
DESARROLLO DE LAS
TCNICAS ROMATOGRFICAS
Tipo de
cromatografa
Autores
Ao
En columna
(adsorcin)
Tswett
1903
En capa fina
Izmailov
1938
En columna
(particin)
Martin y
Synge
1941
En papel
Consden
1944
En fase inversa
Howard y
Martin
1950
De gases
James y
Martin
1952
Fluidos
supercrticos
Klesper
1962
De geles
Determan
1964
HPLC
Horvath
1964
METODOS CROMATOGRFICOS
METODOS NO CROMATOGRFICOS
Si atendemos a la clasificacin segn las fuerzas implicadas en el proceso,
estas pueden ser mecnicas (filtracin o centrifugacin), qumicas
(precipitacin fraccionada ) o fsicas como la destilacin fraccionada y las que
siguen
a
continuacin
siendo
todas
ellas
tcnicas
de
separacin/preconcentracin que no tienen un fundamento cromatogrfico
Extraccin lquido-lquido
Es una tcnica de preconcentracin muy utilizada y que se aplica a
compuestos mayoritarios y a trazas.
Una de sus limitaciones es la dificultad de automatizacin del
proceso. Estas dificultades se minimizan con la extraccin con fluidos
supercriticos (sustancias a temperatura y presin por encima de su
temperatura y presin crtica (punto crtico) , con propiedades
intermedias entre las que tienen como gases o como lquidos).Un
campo muy importante de esta tcnica en la actualidad es la extraccin
con fluidos supercriticos
Extraccin lquido-slido
Es una tcnica por retencin en un slido mediante procesos de
intercambio inico, adsorcin, quelacin, ect. , que se conecta a
sistemas continuos de introduccin de muestra , como seria la
incorporacin en lnea a detectores de naturaleza atmica, la
integracin del proceso de retencin y deteccin en los sensores de
flujo o el acoplamiento en lnea a sistemas cromatogrficos .
METODOS NO CROMATOGRFICOS
Extraccin lquido-slido
Es una tcnica por retencin en un slido mediante procesos de intercambio
inico, adsorcin, quelacin, ect. , que se conecta a sistemas continuos de
introduccin de muestra , como seria la incorporacin en lnea a detectores
de naturaleza atmica, la integracin del proceso de retencin y deteccin en
los sensores de flujo o el acoplamiento en lnea a sistemas cromatogrficos
Electroforesis capilar
Es una tcnica que se basa en la diferente velocidad de migracin de las
especies cargadas, en el seno de una disolucin amortiguadora a travs de la
cual se aplica un campo elctrico constante.
Sus principales ventajas son su sensibilidad (poca cantidad de muestra
(nL)) y su acoplamiento en lnea a detectores de todo tipo (usados en HPLC)
Existen diversas tcnicas :
electroforesis capilar de zona : la muestra migra en un electrolito de
fondo de composicin constante
isotacoelectroforesis: las muestra se desplaza en el interior del capilar
de separacin entre dos componentes de diferente conductividad
elctrica.
Electroforesis micelar : los compuestos neutros se introducen en el
QUIMICA
ANALTICA
Ejecucin