Determinacin del anhdrido

sulfuroso libre
Se basa en una valoracin oxido-reduccin donde el
anhdrido sulfuroso reacciona con el yodo en medio
cido, en presencia de almidn como indicador. El punto
final de la valoracin viene determinado por la aparicin
de color azul oscuro formado por el exceso de yodo que
reacciona con el almidn.
El Anhdrido sulfuroso se encuentra en el vino en las siguientes
formas:
SO
2
+ H
2
O H
2
SO
3

HSO
3
-
SO
3
=

anhdrido ac.sulfuroso Bisulfito sulfito
sulfuroso

Reacciones
La determinacin es una aplicacin de la yodometra. Se sabe que el
yodo en presencia de cido y agua tiene propiedades oxidativas de
acuerdo a la siguiente ecuacin:
I2 + H2O ---------------> 2HI + O

El sulfuroso es un cuerpo fcilmente oxidable y pasa al estado
de cido sulfrico
SO2 + O --------------------------> SO3
SO3 + H2O ----------------------> H2SO4
SO2 +2H2O + I2 ---------------->H2SO4 + 2HI

Procedimiento
Colocar 50,0 mL de muestra en un Erlenmeyer
de 125 mL
Agregar 5 ml de 1:3 de H2SO4 y 1 mL de sln almidn
Titular con I2 0,02 N, hasta cuando la coloracin azul de la sln sea persistente a una
ligera agitacin o permanezca por 10 seg
Clculos
El resultado se expresa en ppm de SO2 libre:

1 =

#
1 = 0,06406 g
1000
1
= 64,0638 2
SO2 libre =
Vol

Determinacin del anhdrido
sulfuroso total
Esta determinacin es igual a la anterior, pero se necesita agregar a la
muestra de vino una solucin de hidrxido de potasio con el fin de
realizar una hidrlisis alcalina de los complejos que forma el SO2 con
otros componentes del vino.
Reacciones
Formas combinadas + KOH -----------------> H
2
SO
3


Formas libres + H2SO4--------->H2SO3--------->SO2

SO2 +2H2O + I2 ---------------->H2SO4 + 2HI

Procedimiento
Introducir 50,0 mL de KOH AL 5,6% + 50 ml de
muestra en un Erlenmeyer 200 mL
Dejar la sln en reposo 5 minutos
Agregar 5 ml de 1:3 de H2SO4 y 1 mL de sln almidn
Titular con I2 0,02 N, hasta cuando la coloracin azul de la sln sea
persistente a una ligera agitacin
Clculos
El resultado se expresa en ppm de SO2 total:

SO2 total =
Vol

Determinacin de acidez total
Es la suma de los iones hidrgeno en solucin. Se determina
haciendo reaccionar un volumen conocido de vino con una base
fuerte (NaOH), hasta el pH 7,0. Esta acidez incluye todos los
cidos ( y sus sales cidas), a excepcin del H2CO3, para evitar
esta interferencia la muestra debe desgasificarse para eliminar el
CO2.
Preparacin de la muestra
Si se trata de un producto que contiene anhdrido carbnico,
eliminarlo agitando 50 ml de la bebida en un baln de 1 litro, al
mismo tiempo que se van efectuando el vaco con una trampa de
agua. La agitacin debe durar 1 o 2 min hasta que el burbujeo de gas
haya cesado.
Procedimiento
Colocar 25 ml de agua destilada hervida y fra + 1 ml de azul de bromotimol + 5 ml de
la muestra preparada. En un cristalizador de 12cm de dimetro
Neutralizar la muestra agregando solucin valorada de hidrxido de sodio hasta viraje
de color verde azulado.
Agregar 5 ml de la solucin reguladora de pH.
Colocar 30 ml de agua destilada hervida y fra + 1 ml de solucin indicadora de azul de
bromotimol + 5 ml de muestra libre de anhdrido carbnico.
Valorar con solucin de NaOH 0,l N hasta obtener una coloracin igual a la del patrn,
observando ambas soluciones bajo las mismas condiciones
Patrn de
coloracin
Titulacin de
la muestra
Nota: En caso de vinos blancos, rosados o tintos poco coloreados se puede doblar la cantidad de vino a ensayar.
Clculos
Acidez total expresada en meq (Ama):


Acidez total expresada en g de cido tartrico:

=
0
,
075

1000

15

Acidez total real expresada en miliequivalentes/dm3 (Amr):


Acidez total real expresada en g de cido tartarico/dm3 (Amt):

=

5
1000 (200
= 200 [

t = 15 [

V: cm3 de sin de NaOH gastado en la titulacin de 5
cm3 de muestra
N: normalidad de la sln NaOH
V: cm3 de sin de NaOH gastado en la titulacin de 5
cm3 de muestra
V: ml de yodo utilizados en la valoracin del
anhdrido sulfuroso libres, presentes en 5 ml de
muestra.
V: ml de sln de yodo utilizado en la valoracin del
anhdrido sulfuroso combinado, presentes en 5 ml de
muestra.
N: normalidad de la sln hidrxido de sodio
N: normalidad de la sln de yodo

Determinacin de la densidad
por aerometra
La Densidad relativa a 20C o Densidad 20C/20C, es
la masa volumtrica de vino o mosto a 20C y la masa
volumtrica de agua a la misma temperatura, su
smbolo es de 20C/20C.
Procedimiento
Colocar 250 ml de la muestra en una probeta de 36 mm de dm
interior y 320 mm de altura y, dentro de sta el termmetro y el
aremetro.
Agitar un minuto y efectuar la lectura del termmetro.
Retirar el termmetro y despus de un minuto de reposo, leer
la densidad aparente sobre el vstago del aremetro. Expresar
la densidad a 20C.
Clculos
La densidad es el cociente entre la masa de un cierto volumen de vino o de
mosto a 20C y la masa del mismo volumen de agua tambin a 20 C.
Estos se expresan en g/mL.



Correccin por accin de T:

20 = pt

1000

p20C: densidad a 20c en g/mL
pt: densidad aparente leida en el densmetro a T C en g/Ml
C: factor de correccin segn NTC 66 segunda actualizacin
Determinacin del grado alcohlico
volumtrico
Destilacin del alcohol en un equipo de destilacin de licores y
determinacin del grado directamente con un alcoholmetro densmetro.
El alcohol etlico tiene influencia sobre la calidad, conservacin y valor
comercial de un vino. En general cuando ms viscoso es un vino y mayor su
grado alcohlico tiene ms cuerpo y ms extracto.

REACCIN

Azcar + Levaduras 2C
2
H
5
OH + CO
2

Alcohol etlico

Procedimiento
Medir 200 ml de la bebida, en un matraz aforado y anotar la T.
Transvasar la muestra al baln de destilacin, enjuagar el matraz aforado 4 veces, con 10 ml
de agua destilada cada vez y aadir los lquidos al mismo baln; adicionar perlas de vidrio.
Neutralizar la acidez con solucin de NaOH 1N (calculando la
cantidad de cali a partir de la determinacin de la acidez total).
Ensamblar el equipo y destilar recibiendo el destilado en el mismo matraz donde se midi la muestra,
el cual debe permanecer en bao de hielo. Recoger el destilado, hasta obtener un volumen
aproximadamente igual a 3/4 del volumen.
Agitar y llevar a volumen con agua, a la
temperatura inicial, con una tolerancia de 2
0
C.
Lectura
Colocar el destilado en la probeta, la cual debe mantenerse en
perfecta posicin vertical. En el lquido no deben existir
burbujas ni partculas flotando.
Introducir el alcoholmetro en el lquido, agitar, dejar en reposo
al menos 30 segundos y anotar la temperatura.
Leer el grado alcohlico aparente en el alcoholmetro, con la
ayuda de una lupa si es necesario.
Expresar el grado alcohlico a 20
0
C, efectuando la correccin
segn tabla 12.

Determinacin de azucares
reductores
Tanto el mosto de uvas como el vino contienen hexosas y
pentosas, conocidos como azcares reductores porque reducen
las soluciones cpricas alcalinas. Estas sustancias son muy
importantes en el sabor del vino y se tiene en cuenta para
clasificarlo como seco, semiseco o dulce. Se permite un mximo
de 50 g/l.

Principio: Reduccin de una sal de cobre a Cu
2
O,

utilizando una
dilucin exactamente conocida del vino.

Procedimiento
Tomar 100 ml de muestra y llevarla un matraz aforado de 200 ml.
Lavar el matraz aforado de 100 ml donde se midi la muestra, con
dos porciones de 5 ml de agua y verter los lquidos de lavado al
matraz de 200 ml. Neutralizar la acidez con NaOH 1N y adicionar
una gota de cido actico diluido.
Proceder a clarificar con solucin saturada de acetato de plomo
neutro (5 a 10 ml) y agitar.
Dejar sedimentar el precipitado formado, esperar 10 minutos y
agregar luego oxalato de potasio en polvo en cantidad suficiente
para precipitar el exceso de plomo.
Llevar a volumen con agua, agitar y dejar en reposo.
Filtrar aplicando succin.
Adicionar l0 ml de solucin de Fehling (5 ml de la solucin A y 5 ml
de la solucin B) en un Erlenmeyer y colocar esta solucin sobre
una parrilla o mechero.
Llenar una bureta con la muestra preparada y filtrada, verter 15
ml sobre la solucin de Fehling.
Calentar, dejar ebullir 15 segundos y sin suspender el
calentamiento, continuar la valoracin adicionando la muestra
gota a gota hasta que quede nicamente un color azul casi
imperceptible.
Agregar dos gotas de solucin de azul de metileno y completar
la valoracin hasta la decoloracin completa del indicador.
Esta decoloracin se distingue en todo el seno del lquido
tornndose a un color rojo brillante o anaranjado, debido a la
presencia de xido cuproso en suspensin. En caso de duda el
Erlenmeyer puede retirarse de la llama por unos segundos y
mantenerlo contra una hoja de papel blanco sobre la mesa: el
borde del lquido aparece azulado el indicador no se ha
decolorado completamente.
La concentracin de azcar invertido presente en la muestra
debe ser tal que, se necesiten ms de 15 ml y menos de 50 ml
de la misma, para reducir todo el cobre en la solucin de
Fehling.
Si el volumen consumido en la valoracin es mayor de 50 ml,
se debe repetir el anlisis tomando un volumen mayor de
muestra.
Expresar el resultado en: g de azcar invertido por litro de vino

Requisitos especficos de los vinos de frutas
NTC 708