UNIVERSIDAD NACIONAL DEL CALLAO

FACULTAD DE INGENIERIA QUMICA

QUMICA ANALITICA CUNTITATIVA

SEMESTRE 2013-A

La Qumica Analtica .-Es la ciencia que estudia el conjunto de principios, leyes y tcnicas cuya finalidad es la determinacin de la composicin qumica de una muestra natural o artificial. La Qumica Analtica se divide en Cualitativa y Cuantitativa. La primera tiene por objeto el reconocimiento o identificacin de los elementos o de los grupos qumicos presentes en una muestra. La segunda, la determinacin de las cantidades de los mismos y sus posibles relaciones qumicas e incluso estructurales. La Qumica Analtica Cualitativa, por tanto, estudia los medios para poder identificar los componentes de una muestra. La Qumica Analtica Cuantitativa se subdivide en gravimtrica y en volumtrica.

La qumica analtica es la CIENCIA, el anlisis qumico la TECNICA

QUMICA ANALTICA
Qu es esto? De qu componentes est constituida esta muestra?
IDENTIFICACIN o CARACTERIZACIN Simple reconocimiento de los tipos de especies o elementos presentes en una muestra

ANLISIS CUALITATIVO
Cunto hay de cada componente en la muestra?

DETERMINACIN Medida Cuantitativa de un componente en una muestra ANLISIS CUANTITATIVO

QUMICA ANALTICA
ANLISIS QUMICO Conjunto de operaciones necesarias para establecer la naturaleza y composicin de un material CUALITATIVO IDENTIFICACIN ESTIMACIN

CUANTITATIVO

DETERMINACIN

QUMICA ANALTICA
Ciencia creadora, elaboradora y ordenadora de dicha tcnica a travs de los mtodos analticos

TCNICA

CIENCIA

 Anlisis

Qumico es el conjunto de tcnicas operatorias puestas al servicio de la Qumica Analtica

ETAPAS DE UN ANLISIS

Problema Analtico

ANLISIS QUMICO

Solucin del Problema

Cmo ?

PROCESO ANALTICO GENERAL

El conjunto de operaciones que se inician con la definicin de un problema analtico y que finaliza con la obtencin de unos resultados analticos que satisfacen los requerimientos o demandas
Muestra Bruta

a) Operaciones previas b) Medida de la seal analtica

c) Toma y tratamiento de datos

Resultados

ETAPAS DE UN ANLISIS

SELECCIN DEL MTODO

LAS TCNICAS Y LOS MTODOS DE LA QUIMICA ANALTICA Tcnica Proceso analtico

Operaciones previas
Medicin transduccin de la seal

Toma y tratamiento de datos

Mtodo
Procedimiento La tcnica: es un principio genrico que se utiliza para extraer informacin; implica el uso de un instrumento. El proceso analtico: es el conjunto de operaciones que separan la muestra sin tomar, sin medir y sin tratar de los resultados, expresados segn requerimientos. El mtodo: es la aplicacin concreta de la tcnica analtica para la determinacin de un analito o mezcla en una muestra definida; supone la concrecin del proceso analtico. El procedimiento : es la descripcin por menorizada del mtodo analtico

QUMICA ANALTICA
HERRAMIENTAS

Mtodos Analticos

Mtodos qumicos por va hmeda

Mtodos instrumentales

Gravimetra

Anlisis volumtrico

ELECTROQUMICAS

Separacin

pticos

Precipitacin Pesada

Titulacin

Electrlisis conductimetra

CROMATOGRAFIA

Emisin Absorcin

LAS TCNICAS Y LOS MTODOS DE LA QUMICA ANALTICA

LAS TCNICAS Y LOS MTODOS DE LA QUMICA ANALTICA

LAS TCNICAS Y LOS MTODOS DE LA QUMICA ANALTICA Clasificacin de los mtodos de la Qumica Analtica atendiendo a lo que se determina
Anlisis elemental: cuando se determinan los elementos constitutivos de la muestra

Anlisis Funcional: cuando se determinan los grupos funcionales.

Anlisis inmediato: si se determina un grupo de sustancias integradas en un mismo anlisis.

Anlisis Total: si se determina la totalidad de los elementos de la muestra.

Anlisis parcial: cuando se determina la parte que interesa en el anlisis.

QUMICA ANALTICA
Problema cientfico, tcnico, econmico o social Problema analtico

ETAPAS DE UN ANLISIS

matriz
Interferencia

Muestra analito

analito analito analito

analito
Interferencia

Composicin de la leche (incompleta)

leche
Agua (87%)

Matrz

Extracto seco total (13%) Extracto seco no graso

Grasa (3,9%)

Minerales (0.7%) K Na Ca fe

Hidratos de carbono (lactosa) (4,6%)

Protenas (3.2%)

Casenas (2.6%)

Protenas del suero (0.6%)

Analito

Se provee de muestra homogneas y de mtodos establecidos para su anlisis. Se enfrenta con el problema de evaluar sus resultados y decide cul es mejor valor reportar. Es imposible realizar una anlisis qumico sin que los resultados estn totalmente libres de errores o de incertidumbres. Sin embargo se espera poder minimizar estos errores y estimar su magnitud con una exactitud aceptable.

CARACTERISTICAS DE UN MTODO ANALTICO

EXACTITUD :

Grado de concordancia entre el valor obtenido de la concentracin del analito en la muestra y el valor verdadero. Se expresa en trminos matemticos por el error sistemtico (o determinado). Error absoluto ea = (xi - ) (xi - ) %e = --------------- x 100 xi = resultado obtenido = valor verdadero

Error relativo

Tambin se puede expresar la exactitud de un mtodo

ea = (x - )

x = medida de n resultados obtenidos con mismo mtodo

(x - ) %e = --------------- x 100

CARACTERISTICAS DE UN MTODO ANALTICO

PRECISIN: grado de concordancia mutua entre un grupo de resultados obtenidos al aplicar repetitiva e independientemente el mismo mtodo analtico a alcuotas de la misma muestra. Da idea de la dispersin de resultados entre s y con su media. Mide el error aleatorio ( o indeterminado). La precisin de un conjunto de resultados se describe mediante un parmetro estadstico, la desviacin estndar, s. (xi x)2 s= ------------------n-1 Se puede describir como:

Repetitibilidad: mismo mtodo, misma muestra y las mismas condiciones (mismo operador, laboratorio, equipo e intervalo de tiempo).
Reproducibilidad: mismo mtodo, misma muestra y diferentes condiciones (diferente operador, laboratorio, equipo, intervalo de tiempo). Entre das

Entre laboratorios
entre operadores

Especificar

CARACTERISTICAS DE UN MTODO ANALTICO

CARACTERISTICAS DE UN MTODO ANALTICO SENSIBILIDAD SELECTIVIDAD EXACTITUD PRECISIN Rapidez Lmite de deteccin

Presencia de interferencias

Error sistemtico o determinado

Desviacin estndar Frecuencia de muestreo

Costos
Sencillez , seguridad Robustez Fiabilidad

Tipos de errores
Errores sistemticos (determinados), presentan tres causas posibles: 1. Errores instrumentales 2. Errores de procedimiento 3. Errores personales Los errores que afectan a la exactitud de un anlisis se llaman Sistemticos.

Los errores de procedimiento se estiman analizando muestras estndar.

Los errores indeterminados presentan fuentes de error ms difcilmente evaluables debido a las variables implicadas en ellos.

Son frecuentes en la determinacin de trazas, en las que se trabaja al lmite de sensibilidad del instrumento.

Tipos de errores

Los errores aleatorios o indeterminados se manifiestan cuando un sistema de medicin se utiliza su mxima sensibilidad. Este tipo de error se debe a las numerosas variables no controladas que son parte inevitable de toda medicin fsica o qumica. Muchos factores contribuyen al error aleatorio, pero ninguno pude identificarse o medirse con certeza ya que individualmente son tan pequeos que no pueden detectarse.

 Mtodo

de anlisis que consiste en la medida precisa del volumen de un reactivo en disolucin de concentracin perfectamente conocida que reacciona estequiomtricamente con el analito contenido en la muestra disuelta. Los clculos son siempre estequiomtricos.