UNIVERSIDAD NACIONAL DE COLOMBIA

Facultad de Ciencias
Departamento de Qumica
Laboratorio de principios de anlisis qumico Grupo 7

Por:

Karen Lizzette Velsquez

Mndez (174640)
Diego Nicols Mancera
Martnez (245587)

Figura 1. Ejemplares de pipetas

aforadas (izquierda) y graduadas
(derecha).

Una pipeta es un instrumento para medir volmenes exactos de liquido y se utiliza

para transferir un volumen de un recipiente a otro. Hay dos clases de pipetas:
1. Pipetas volumtricas ( o aforadas).
2. Pipetas graduadas.
PIPETAS VOLUMTRICAS:

Se usan para mediciones exactas y se

caracterizan por poseer un abultamiento en el
centro y un solo aforo en la parte superior del
instrumento.
Permiten
medir
un
volumen
nico
correspondiente a la graduacin de la misma
con una exactitud hasta de cuatro cifras
significativas.

PIPETAS GRADUADAS:

Estn graduadas en toda su longitud y a

diferencia de las pipetas volumtricas son
de canal recto sin el abultamiento en el
centro. Esto hace que sean menos exactas
porque la falta de uniformidad en el
dimetro tiene un efecto mayor sobre el
volumen.

CARACTERSTICAS DE UNA PIPETA AFORADA

( VOLUMTRICA).

Importancia y algunas aplicaciones de la

calibracin de pipetas.

CALIBRACIN DE PIPETAS VOLUMTRICAS

Determinar el peso
del recipiente seco
(W1).

Determinar la temperatura
del agua destilada.

Purgar la pipeta
con agua destilada

Llenar la pipeta con agua

destilada hasta superar la marca
de aforo aproximadamente 5 mm

Eliminar las gotas suspendidas

tocando la punta de la pipeta con
una superficie de vidrio inclinada.

Ajustar el volumen de la
pipeta a la marca de aforo
mediante vaciado de lquido
a travs de la boquilla.

Limpiar el exterior de la punta de

la pipeta con papel sin pelusa

El menisco no debe alterarse; si

esto ocurre es necesario repetir el
procedimiento de llenado y afore.

Colocar la punta de la pipeta

tocando la pared inclinada del
recipiente a pesar y dejar
salir el lquido.

Cuando el menisco
permanezca quieto en la punta
de la pipeta comenzar a contar
el tiempo de espera
especificado por el fabricante
(15 s).

Repetir el
procedimiento 10
veces para obtener
una representacin
estadstica.

Determinar el peso del

recipiente de pesar con
el liquido (W2).

La pipeta ajustada
por vertido no debe
soplarse.

Si despus del tiempo de

espera hay una gota en la
punta de la pipeta, esta se
debe escurrir dentro del
recipiente tocando la pared
interna.

Datos de la pipeta:

Datos de la balanza analtica:

Pipeta aforada ( volumtrica) de vidrio

marca Brand.
Construida en Alemania
Clase B
Ex 20C
Volumen de 10 mL 0,03 mL
Tolerancia 0,03 mL (lmite de error)

Balanza analtica digital

Marca Metler Toledo AL54
Capacidad mxima : 51 g ,e= 0,001 g
Capacidad mnima: 0,01 g ,d=0,0001 g
Construida en Espaa.

Calibracin de una pipeta aforada de 10,0 mL.

Temperatura del agua destilada al inicio de la

prctica
Temperatura del agua destilada al final de la
prctica

17,5 C
18,0 C

1.

Primer mtodo para la calibracin de la pipeta aforada: Mtodo del fabricante

Frasco

Peso del frasco con tapa limpio y seco

(g)
6,5249 0,0002
6,5555 0,0002
6,7308 0,0002
6,6058 0,0002
6,5486 0,0002
6,7309 0,0002
6,4955 0,0002
6,5842 0,0002
6,6051 0,0002
6,5476 0,0002

1
2
3
4
5
6
7
8
9
10

2.

Peso frasco con tapa + agua

destilada (g)
16,4775 0,0002
16,4537 0,0002
16,6518 0,0002
16,5303 0,0002
16,5112 0,0002
16,7419 0,0002
16,4518 0,0002
16,5432 0,0002
16,5445 0,0002
16,4842 0,0002

Segundo mtodo para la calibracin de la pipeta aforada: Mtodo de vertido total

Frasco
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10

Peso del frasco con tapa limpio y

seco (g)
6,4950 0,0002
6,7301 0,0002
6,5462 0,0002
6,6056 0,0002
6,5876 0,0002
6,7164 0,0002
6,5121 0,0002
6,5449 0,0002
6,6058 0,0002
6,5901 0,0002

Peso frasco con tapa + agua

destilada (g)
16,4590 0,0002
16,7057 0,0002
16,5953 0,0002
16,5990 0,0002
16,5547 0,0002
16,7302 0,0002
16,5022 0,0002
16,5401 0,0002
16,5939 0,0002
16,5813 0,0002

Temperatura del agua destilada al inicio de la prctica (T1)

Temperatura del agua destilada al final de la prctica (T2)
Temperatura promedio ( (T1 T2)/2)

17,5 C
18,0 C
17,75 C 17,8C

Densidad del agua a 17,8C es de 0,9987 g/mL.

De acuerdo a la ecuacin:
mtodo son:

, los volmenes obtenidos en cada

1. Primer mtodo para la calibracin de la pipeta aforada: Mtodo del fabricante

Frasco

Peso del frasco con Peso frasco con tapa +

tapa limpio y seco
agua destilada (g)
(g)
1
6,5249 0,0002
16,4775 0,0002
2
6,5555 0,0002
16,4537 0,0002
3
6,7308 0,0002
16,6518 0,0002
4
6,6058 0,0002
16,5303 0,0002
5
6,5486 0,0002
16,5112 0,0002
6
6,7309 0,0002
16,7419 0,0002
7
6,4955 0,0002
16,4518 0,0002
8
6,5842 0,0002
16,5432 0,0002
9
6,6051 0,0002
16,5445 0,0002
10
6,5476 0,0002
16,4842 0,0002
Volumen promedio vertido de agua destilada por clculo ()
Desviacin estndar (s)

Cantidad de agua
destilada (g)
9,9526 0,0002
9,8982 0,0002
9,9210 0,0002
9,9245 0,0002
9,9626 0,0002
10,0110 0,0002
9,9563 0,0002
9,9590 0,0002
9,9394 0,0002
9,9366 0,0002

Volumen vertido de
agua destilada por
clculo (mL)
9,97 0,03
9,91 0,03
9,93 0,03
9,94 0,03
9,98 0,03
10,01 0,03
9,96 0,03
9,97 0,03
9,95 0,03
9,95 0,03
9,957 0,03 mL
0,0265 mL

2. Segundo mtodo para la calibracin de la pipeta aforada: Mtodo de vertido

total

Frasco

Peso del frasco con Peso frasco con tapa +

tapa limpio y seco
agua destilada (g)
(g)
1
6,4950 0,0002
16,4590 0,0002
2
6,7301 0,0002
16,7057 0,0002
3
6,5462 0,0002
16,5953 0,0002
4
6,6056 0,0002
16,5990 0,0002
5
6,5876 0,0002
16,5547 0,0002
6
6,7164 0,0002
16,7302 0,0002
7
6,5121 0,0002
16,5022 0,0002
8
6,5449 0,0002
16,5401 0,0002
9
6,6058 0,0002
16,5939 0,0002
10
6,5901 0,0002
16,5813 0,0002
Volumen promedio vertido de agua destilada por clculo ()
Desviacin estndar (s)

Cantidad de agua
destilada (g)2
9,9640 0,0002
9,9756 0,0002
10,0491 0,0002
9.9934 0,0002
9,9671 0,0002
10,0138 0,0002
9,9901 0,0002
9,9952 0,0002
9,9881 0,0002
9,9912 0,0002

Volumen vertido de
agua destilada por
clculo (mL)
9,98 0,03
9,99 0,03
10,06 0,03
10,01 0,03
9,98 0,03
10,02 0,03
10,00 0,03
10,01 0,03
10,00 0,03
10,00 0,03
10,01 0,03 mL
0,0220 mL

Intervalo de confianza (95%, para el primer mtodo)= 9,957 0,007 mL,

es decir, [9,950 mL; 9,964 mL]; intervalo de confianza (95%para el
segundo mtodo)=10,010 0,008 mL, es decir, [10,002 mL; 10,018
mL].
Se observa que, t>tvc, por lo tanto, existen diferencias
estadsticamente significativas entre el valor promedio de volumen
vertido por la pipeta trabajada por este grupo en los dos mtodos.

Porcentaje de error de (X1) respecto a 10,00 mL: 0,43 %

Porcentaje de error de (X2) respecto a 10,00 mL: 0,10%

DATOS DE LOS OTROS GRUPOS DE TRABAJO EN EL LABORATORIO

PARA LA CALIBRACIN DE LA PIPETA AFORADA DE 10,00 mL:
Prueba t-student (mtodo del fabricante)
GRUPO 2
MTODO DEL FABRICANTE (X1)
Grupo
2

1
2
3
4
5
6
7
8
9
10

Peso
frasco
vaco/g

Peso frasco
+ agua/g

Peso del
agua
vertida (g)

--8,6529
18,6070
6,5053
16,4455
6,9756
16,9282
6,9455
16,8748
6,5726
16,4923
6,9559
16,8956
6,5037
16,4428
8,6691
18,6146
7,0021
16,9282
Volumen promedio ()=
Desviacin estndar (s)=

-9,9541
9,9402
9,9526
9,9293
9,9197
9,9397
9,9391
9,9455
9,9261

MTODO DEL VERTIDO TOTAL (X2)

Volumen de
agua obtenido
por clculo
(mL)

-9,97
9,96
9,97
9,94
9,94
9,95
9,95
9,96
9,94
9,95 mL
0,0115 mL

Expulsin
total.

Peso frasco
vacio

Peso frasco
+ agua /g

Peso del
agua
vertida (g)

Volumen de
agua
obtenido por
clculo (mL)

--

--

--

--

6,9511

16,8576

9,9065

9,92

6,5440

16,4359

9,8919

9,91

6,9704

16,9631

9,9927

10,01

8,6612

18,5983

9,9371

9,95

6,6324

16,5484

9,9160

9,93

6,9658

16,8681

9,9023

9,92

6,5858

16,4514

9,8656

9,88

8,6765

18,5876

9,9111

9,93

10

6,9446

16,8470

9,9024

9,92

Volumen promedio ()=

9,93 ml

Desviacin estndar (s)=

0,034 ml

Temperatura promedio: 18,3 C

Densidad del agua a 18,3C es de 0,9985 g/mL (1)
(1) Tomado de http://www.vaxasoftware.com/doc_edu/qui/denh2o.pdf consultado el 17/02/2013.

 Intervalo de confianza (95%para el primer mtodo)= 9,950 0,004 mL,

es decir, [9,946 ml; 9,954 ml]; intervalo de confianza (95%para el
segundo mtodo)=9,9300,011ml, es decir, [9,919 ml; 9,941ml].

Se observa que, t<tvc , por lo tanto, no existen diferencias

estadsticamente significativas entre el valor promedio de volumen
vertido por la pipeta trabajada por este grupo en los dos mtodos.

Porcentaje de error de (X1) respecto a 10,00 mL: 0,5%

Porcentaje de error de (X2) respecto a 10,00 mL: 0,7%

GRUPO 5
MTODO DEL FABRICANTE (X1)
Grupo
5

1
2
3
4
5
6
7
8
9
10

Peso
frasco
vaco/g

Peso
frasco +
agua/g

Peso del
agua
vertida
(g)

8,0573
18,0097
9,9524
6,4815
15,9584
9,4769
8,7728
18,6690
9,8962
7,0708
16,9305
9,8597
7,1026
17,0086
9,9060
8,0573
18,0302
9,9729
6,4815
16,455
9,9735
8,7728
18,743
9,9702
7,0708
17,0025
9,9317
7,1026
17,0327
9,9301
Volumen promedio ()=
Desviacin estndar (s)=

MTODO DEL VERTIDO TOTAL (X2)

Volumen de
agua
obtenido
por clculo
(mL)

Grupo
5

9,96
9,49
9,91
9,87
9,92
9,98
9,98
9,98
9,94
9,94
9,897 mL
0,1398 mL

1
2
3
4
5
6
7
8
9
10

Peso
Frasco
Vaco

Peso
frasco+
agua/g

Peso
del
agua
vertida
(g)
9,9937
9,9344
9,9991
9,9872
9,9812
9,9979
9,9725
9,9925
9,9966
9,9903

8,0573
18,051
6,4815 16,4159
8,7728 18,7719
7,0708 17,0580
7,1026 17,0838
8,0573 18,0552
6,4815 16,4540
8,7728 18,7653
7,0708 17,0674
7,1026 17,0929
Volumen promedio ()=
Desviacin estndar (s)=

Temperatura promedio: 17,0 C

Densidad del agua a 17,0C es de 0,9989 g/ml 1

(1) Tomado de http://www.vaxasoftware.com/doc_edu/qui/denh2o.pdf consultado el 17/02/2013

Volumen de
agua
obtenido
por clculo
(mL)
10,0
9,94
10,01
9,99
9,99
10,01
9,98
10,00
10,01
10,00
9,993 mL
0,0200 mL

Intervalo de confianza (95%)= 9,897 0,044 mL, es decir, [9,853 mL; 9,941
mL]; intervalo de confianza (95%para el segundo mtodo)= 9,9930,006ml,
es decir, [9,987ml; 9,999 ml].
Se observa que, t>tvc, por lo tanto, existen diferencias estadsticamente
significativas entre el valor promedio de volumen vertido por la pipeta
trabajada por este grupo en los dos mtodos.

Porcentaje de error de (X1) respecto a 10,00 mL: 1,03 %

Porcentaje de error de (X2) respecto a 10,00 mL: 0,07%

 GRUPO 6
MTODO DEL FABRICANTE (X1)
Grupo
6

1
2
3
4
5
6
7
8
9
10

Peso
frasco
vaco/g

Peso frasco
+ agua/g

MTODO DEL VERTIDO TOTAL (X2)

Peso del
agua
vertida
(g)

Volumen de
agua
obtenido por
clculo (mL)

Grupo
6

6,4250
16,3308
9,9058
8,3429
18,2897
9,9468
6,5940
16,4662
9,8722
6,6746
16,5516
9,8770
7,2009
17,1340
9,9331
6,4253
16,3768
9,9515
8,3430
18,3460
10,003
6,5942
16,4699
9,8757
6,6745
16,4972
9,8227
7,2008
17,1062
9,9054
Volumen promedio ()=
Desviacin estndar (s)=

9,919
9,960
9,885
9,890
9,946
9,964
10,016
9,888
9,835
9,918
9,922 mL
0,0488
mL

1
2
3
4
5
6
7
8
9
10

Peso
frasco
vaco/g

Peso del
agua
vertida (g)

Volumen de
agua
obtenido por
clculo (mL)

6,4250 16,4762 10,0510

8,3429 18,3050 9,9621
6,5940 16,6446 10,051
6,6746 16,6980 10,0234
7,2009 16,8586 9,6577
6,4253 16,4253 10,0000
8,3430 18,3316 9,9886
6,5942 16,5745 9,9803
6,6745 16,6696 9,9951
7,2008 17,3364 10,1356
Volumen promedio ()=
Desviacin estndar (s)=

10,064
9,975
10,064
10,036
9,670
10,013
10,002
9,993
10,010
10,150
9,998 mL
0,1191 mL

Temperatura promedio: 18,0 C

Densidad del agua a 18,0 C es de 0,9987 g/mL

Peso
frasco +
agua/g

Intervalo de confianza (95%, para el primer mtodo)= 9,922 0,015 mL, es

decir, [9,907 mL; 9,937 mL]; intervalo de confianza (95%para el segundo
mtodo)=9,9980,038 ml, es decir, [9,960ml; 10,036 ml].

Se observa que, t<tvc, por lo tanto, no existen diferencias estadsticamente

significativas entre el valor promedio de volumen vertido por la pipeta
trabajada por este grupo en los dos mtodos.

Porcentaje de error de (X1) respecto a 10,00 mL: 0,78 %

Porcentaje de error de (X2) respecto a 10,00 mL: 0,02%

1) En la calibracin de la pipeta aforada de 10,00 0,03 mL el volumen promedio

vertido por el mtodo del vertido total es mayor ( 10,01 mL) al esperado (10,00
mL).
2) El mtodo del vertido total ( desviacin estndar (s) = 0,0220 mL) es mas preciso
que el mtodo del fabricante ( s= 0,0265 mL).
3) El porcentaje de error sistemtico obtenido para el mtodo del fabricante en la
calibracin de la pipeta aforada de 10,00 0,03 mL fue del 0,43%.
4) El porcentaje de error sistemtico obtenido para el mtodo del vertido total en la
calibracin de la pipeta fue del 0,1%
5) El intervalo de confianza al 95% obtenido para el mtodo del vertido total fue
[ 10,002 mL ; 10,018 mL].

6) El intervalo de confianza al 95% obtenido para el mtodo del fabricante fue

[ 9,950 mL ; 9,964 mL].
7) De acuerdo a los datos obtenidos por los grupos 1,2,5 y 6 el mtodo de
calibracin de la pipeta aforada de 10,00 0,03 mL, que en promedio posee
menor error sistemtico con respecto al valor reportado por el fabricante, es el
mtodo del vertido total.

1. Harris, Daniel. Quantitative Chemical Analysis. W. H. Freemann and

Company. New York. 5th Ed. 1999. pp. 37.
2. Clavijo, D.A. Fundamentos de Qumica Analtica. Equilibrio inico y
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textos. 2002. pp 898.
3. Trujillo, C. A.; Snchez R, J. E. Tcnicas y medidas bsicas en el
laboratorio de Qumica. Universidad Nacional de Colombia.
Unibiblos. Bogot. Colombia. pp. 129-130.
4. Chem 311L. Calibration of Volumetric Glassware. Quantitative
Analysis Laboratory. Revision 2.1. pp. 1-10.
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