Agroindustrial Science (2011) 19 - 12

Agroindustrial Science

Escuela de Ingeniera Agroindustrial Universidad Nacional de Trujillo

Influencia del tiempo de fermentacin y presin durante la destilacin de mosto fermentado de maz (Zea mays) en el grado alcohlico del destilado Influence of fermentation time and pressure during the distillation of wine fermented maize (Zea mays) in the alcoholic strength of distilled
Martn Arteaga Sebastin a, David Asencio Gonzlez a, Ral Blas Tello a, Carlos Castillo Cherre a, Lus Collantes Arana a, Marlon Echevarra Ruz a
a. Escuela de Ingeniera Agroindustrial, Facultad de Ciencias Agropecuarias, Universidad Nacional de Trujillo, Av. Juan Pablo II s/n, Ciudad Universitaria, Trujillo, Per Recibido 19 diciembre 2011 Resumen En el presente trabajo se evalu el efecto del tiempo de fermentacin (50 100 horas) del mosto de jora y de la presin (0.413251.01325 bar) utilizada durante la destilacin de la chicha de jora, sobre la graduacin alcohlica (GL) del destilado. Para ello se utiliz la metodologa de Superficie de Respuesta en la que se aplic un Diseo Compuesto central Rotacional (DCCR), con dos factores: tiempo de fermentacin y presin como variables independientes, y como variable dependiente la graduacin alcohlica. Despus de obtener la malta de maz de jora (Zea mayz), mediante germinacin y tostado, se procedi a moler los granos hasta harina. La harina de jora fue sometida a coccin y posteriormente a la adicin de levadura (Saccharomyces cerevisiae) para fermentar la jora durante diferentes intervalos de tiempo y obtener la chicha. Paso siguiente, se utiliz una destilacin simple a diferentes presiones para la obtencin del destilado de chicha de jora. Los resultados obtenidos determinaron que para obtener una graduacin alcohlica adecuada para un destilado el tiempo de fermentacin fue de 50 a 85 horas y no influenciando significativamente la presin. Palabras clave: Chicha de jora, fermentacin, destilacin simple, graduacin alcohlica. Abstract This study evaluated the effect of time of fermentation (50 - 100 hours) of jora corn wort and the pressure (0.41325-1.01325 bar) used during the distillation of jora corn cider on the alcohol content (GL) of the distillate. We used the Response Surface methodology in which applied in a central composite rotational design (CCRD) with two factors: fermentation time and pressure as independent variables, and the dependent variable alcohol content. After obtaining the jora corn malt (Zea mays) by germination and roasting, we proceeded to grind grain to flour. Jora corn flour was subjected to boiling, then, the addition of yeast (Saccharomyces cerevisiae) to ferment jora corn during different time intervals and get the cider. Next step, simple distillation method at different pressures was used to obtain distillate of jora corn cider. The results determined that for a suitable alcohol distillate, fermentation time was 50 to 85 hours and not significantly influenced by pressure. Keywords: Jora corn cider, fermentation, simple distillation method, alcohol content. 1. Introduccin: Uno de los procesos de separacin ms difundido a nivel industrial es la destilacin, ya que permite obtener productos de elevada pureza y recuperar sustancias que pueden ser reincorporadas al proceso. Uno de los casos es la destilacin simple, la cual los vapores producidos son inmediatamente canalizados hacia un condensador, el cual los refresca y condensa de modo que el destilado no resulta puro (Seader y Henley, 1998). La chicha de jora es una bebida alcohlica oriunda del Per, cuyo origen se remonta a la poca preincaica. Es ampliamente consumida en el Per y en otros pases latinoamericanos, constituyndose en mercado potencial de consumo que posibilitara su industrializacin (MilIa, 1959). Actualmente, su elaboracin es de carcter artesanal, observndose variaciones en el uso de insumos, mtodos de elaboracin y productos obtenidos. La elaboracin tradicional es deficiente en cuanto a higiene y sanidad. Bajo estas condiciones la fermentacin natural puede presentar caractersticas toxicolgicas, por lo que existe una alta probabilidad de que el producto final no sea apto para el consumo humano (Bush, 1952).

El presente trabajo tiene por objetivo determinar la influencia del tiempo de fermentacin y presin durante la destilacin, en el grado alcohlico del destilado, y as encontrar los parmetros necesarios para obtener un destilado con un grado alcohlico similar a las bebidas destiladas ms comerciales como son el pisco, ron, vodka, etc. Adems, de obtener un producto con un mejor aspecto y un mayor valor agregado. Para esto se utiliz un Diseo Compuesto Central Rotacional (DCCR) y la metodologa de superficie de respuesta.

tambin se utilizaron diferentes rangos de temperatura. Estos rangos de temperatura fueron determinados utilizando la ecuacin de Antoine.

2. Materiales y mtodos Se adquiri maz de jora (Zea mays) en el centro de abastos La Hermelinda, el cual fue desgranado y puesto a remojar durante aproximadamente 24 horas. Luego de este tiempo, se coloc los granos sobre una cama de fibra de algodn aproximadamente durante 72 horas, tiempo en el que se logr la germinacin con un tallo del doble del tamao del grano. A continuacin, se realiz el secado por lotes de los granos germinados, utilizando un sartn y cocina a gas. El producto obtenido del secado fue llevado a un molino manual para as obtener la harina de jora. Para la elaboracin del mosto de jora, se colocaron 2kg de harina en 12 litros de agua potable y se llev la mezcla a ebullicin durante un lapso de 4 horas. Cumplido este tiempo, se dej enfriar hasta aproximadamente 30C para luego adicionar aproximadamente 6g de levadura liofilizada (Saccharomyces cerevisiae) marca Fleischmann adquirida en el Supermercado Plaza Vea y 500g de azcar blanca. El mosto se dej a temperatura ambiente (20 25C) en envases de vidrio de aproximadamente 4 litros cada uno. Cerrando las tapas para generar un medio anaerobio y permitir la fermentacin del mosto. Una vez concluido el tiempo de fermentacin, se obtuvo la chicha de jora con diferentes grados alcohlicos dependiendo del tiempo de fermentacin. Esta chicha de jora fue llevada a un destilador simple como el mostrado en la figura 1. La destilacin se realiz a diferentes presiones, por lo que

Figura 1. Equipo de destilacin simple La concentracin alcohlica del destilado fue determinada a travs de la medicin de su densidad con la ayuda de un hidrmetro de alcohol especial, tambin conocido como alcoholmetro, que normalmente se encontraba calibrado a 20C, con lecturas hechas en % v/v. El destilado fue colocado en una probeta y se diluy hasta 100mL debido que el volumen obtenido fue muy pequeo. Fue utilizado un Diseo Compuesto Central Rotacional (DCRR) tomando en cuenta las variables que se mencionan en el diseo. As para dos variables independientes, usando factoriales completos se realiz un planeamiento factorial: 2n + 2*n + pc, donde 2 es el nmero de niveles a ser estudiado (1; +1), n es el nmero variables independientes y pc es la cantidad de puntos centrales que se repiten. Un Diseo Compuesto se hace notable mediante la eleccin de . El valor de es a la vez igual a 2 n/4 (Iemma y Rodrguez, 2005).

Tabla1. Valor de segn el nmero de variables n 2 1.41 3 1.68 4 2.00 5 2.37 6 2.82

Tabla 2. Valores reales y codificados de las variables independientes Variables -1.41 X1: tiempo de fermentacin (horas) X2: presin (bar) 50 1.01325 -1 57.25 0.92325 Niveles 0 75 0.71325 1 92.75 0.50325 1.41 100 0.41325

En esta investigacin se consideraron 2 variables independientes, por lo tanto 22 + 2*2 + 3, totalizando 11 ensayos, los cuales son mostrados en la tabla 3. Se construyeron modelos del tipo:
2 Y 0 1 x1 2 x2 11x12 22 x2 12 x1 x2

Donde

0 , 1 , 2, 11 , 22 y 12 :

significativos para la respuesta (grado alcohlico), luego Para validar los modelos se realiz un ANOVA para los modelos y el clculo de los coeficientes de determinacin (R2), y el F-cal que debi ser mayor que el F-tab., indicndonos que el modelo interpreta adecuadamente la respuesta. Finalmente se construyeron superficies de respuesta para definir las regiones de inters.

coeficientes de

regresin; Y: respuesta, en funcin de los coeficientes

Tabla 3. Diseo compuesto central rotacional Variables independientes Ensayos X1 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 -1 1 -1 1 -1.41 1.41 0 0 0 0 0 Codificadas X2 -1 -1 1 1 0 0 -1.41 1.41 0 0 0 Reales Tiempo de fermentacin (horas) 57.25 92.75 57.25 92.75 50 100 75 75 75 75 75 Presin (bar) 0.92325 0.92325 0.50325 0.50325 0.71325 0.71325 1.01325 0.41325 0.71325 0.71325 0.71325

3. Resultados y discusin Los resultados obtenidos experimentalmente para cada tratamiento, son mostrados en la tabla 4. Podemos notar claramente al comparar los tratamientos 1 y 2, 3 y 4, 5 y 6, que para una misma presin en la destilacin, mayor ser el

grado alcohlico del destilado mientras mayor sea el tiempo de fermentacin. De la misma manera, podemos comparar los tratamientos 7, 8, 9, 10 y 11, en los que se puede notar que para un mismo tiempo de fermentacin, se obtiene destilados con grado alcohlico cercanos aunque se vare la presin durante la destilacin.

Tabla 4. Diseo y respuesta del diseo compuesto central rotacional Variables independientes Ensayos 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 Tiempo (horas) 57.25 92.75 57.25 92.75 50 100 75 75 75 75 75 Presin (bar) 0.92325 0.92325 0.50325 0.50325 0.71325 0.71325 1.01325 0.41325 0.71325 0.71325 0.71325 Variable dependiente Graduacin alcohlica (GL) 34.4 37.5 38.88 50 50 47.058 45.45 46.254 50.031 48.64 52.06

Para comprobar la significancia de las variables independientes, se realiz un anlisis de varianza (ANOVA) de las mismas. El resultado de este anlisis es mostrado en la tabla 5 donde se puede notar que solo el tiempo de fermentacin influencia de manera significativa en el grado alcohlico del destilado, puesto que el valor de P mostrado en la tabla es muy pequeo (P < 0.05). Los valores de P se

utilizan como una herramienta para verificar la significacin de cada coeficiente, que a su vez puede indicar el patrn de la interaccin entre los coeficientes (Liu et al, 2003). Cuanto menor sea el valor de P, ms significativo es el correspondiente coeficiente (Manimekalai y Swaminathan, 1999; Prakash y Srivastava, 2005).

Tabla 5. Anlisis de varianza de las variables independientes Factor (1)Tiempo de fermentacin (L) Tiempo de fermentacin (Q) (2)Presin (L) Presin (Q) 1L by 2L Error Total SS SS 279.1936 27.7848 0.9501 7.9007 0.0000 19.0265 347.9513 df 1 1 1 1 1 5 10 MS 279.1936 27.7848 0.9501 7.9007 0.0000 3.8053 F 73.36956 7.30159 0.24968 2.07623 0.00001 P 0.000357 0.042675 0.638509 0.209169 0.997859

En el diagrama de Pareto mostrado en la figura 2, podemos notar de manera grfica la influencia de cada variable en la respuesta (grado alcohlico), notndose la significancia del tiempo de manera lineal, y en menor grado de manera cuadrtica. Al no producir un cambio significativo la variacin de la presin en la respuesta, podra utilizarse para trabajar la

presin atmosfrica, de tal manera que se genera un ahorro de energa al no utilizar una bomba de vaco, sin embargo, una variable que no fue considerada en la investigacin fue el tiempo de destilacin, siendo este menor mientras ms baja sea la presin, lo que tambin podra representar un ahorro.

Pareto Chart of Standardized Effects; Variable: GL 2 factors, 1 Blocks, 11 Runs; MS Residual=3.805305 DV: GL

(1)T IEMPO(L)

8.565603

T IEMPO(Q)

-2.70215

PRESION(Q)

1.440912

(2)PRESION(L)

-.49968

1Lby2L

-.002819

p=.05 Standardized Effect Estimate (Absolute Value)

Figura 2. Diagrama de Pareto para las variables independientes analizadas.

Mediante un anlisis de regresin multiple de los datos experimentales que se muestran en la tabla 4, se ha obtenido la tabla 6 de donde se puede obtener una ecuacin polinmica de

segundo grado para predecir el grado alcohlico del destilado (GA) en funcin del tiempo de fermentacin (TF) y la presin durante la destilacin (P).

Tabla 6. Coeficientes de regresin para la graduacin alcohlica. Factor Interaccin media (1) Tiempo de fermentacin (L) (1) Tiempo de fermentacin (Q) (2) Presin (L) (2) Presin (Q) 1L x 2L (L) = lineal; (Q) = cuadrtica Coeficiente de regresin -4.1183 1.3981 -0.0071 -39.2364 26.3995 -0.0007 Error estndar 23.67595 0.43752 0.00263 32.84630 18.32141 0.26167 p 0.868732 0.024115 0.042675 0.285835 0.209169 0.997859

El modelo matemtico para la graduacin alcohlica se denota: GA = -4.1183 + 1.3981*TF - 0.0071*TF2 - 39.2364*P + 26.3995*P2 - 0.0007*TF*P

GA = Graduacin alcohlica (GL) TF = Tiempo de fermentacin (horas) P = Presin (bar) Los valores predichos de grado destilado obtenidos utilizando la alcohlico del ecuacin anterior,

se muestran en la tabla 8. La significacin estadstica de la ecuacin de segundo orden fue verificada por la prueba F (ANOVA), los datos se muestran en la tabla 7. Como puede verse en la tabla 7, el valor de Fcalc es mucho mayor que Ftab, lo que indica que el modelo es altamente significativo.

Tabla 7. Anlisis de varianza para la graduacin alcohlica. F.R Regresin Error Total
2 2

S.C 306.9783 19.0265 326.0049

G.L 2 5 7

C.M 153.4891727 3.805305213

Fcal.

Ftab.

40.3355747

5.786135043

(R = 94.532%, R ajus = 89.064%)

F.R: fuente de regresin S.R: suma de cuadrados

G.L: grados de libertad C.M: cuadrados medios

Ensayos 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11

Tabla 8. Valores observados y predichos de grado alcohlico. Tiempo de fermentacin (horas) Presin (bar) Grado alcohlico (GL) observado 57.25 0.92325 34.40000 92.75 0.92325 37.50000 57.25 0.50325 38.88000 92.75 0.50325 50.00000 50 0.71325 50.00000 100 0.71325 47.05800 75 1.01325 45.45000 75 0.41325 46.25400 75 0.71325 50.03100 75 0.71325 48.64000 75 0.71325 52.06000
Observed vs. Predicted Values 2 factors, 1 Blocks, 11 Runs; MS Residual=3.805305 DV: GL 54 52 50 48

Grado alcohlico (GL) predicho 33.47166 38.91233 39.59259 48.12905 49.10870 46.24291 46.24291 46.24291 51.43729 50.74604 50.14660

Predicted Values

46 44 42 40 38 36 34 32 30 32 34 36 38 40 42 44 46 48 50 52 54

Observed Values

Figura 3. Valores predichos y valores observados para la graduacin alcohlica. El valor R2, de la ecuacin polinmica de segundo orden obtenido es 0,94532, lo que indica que la variabilidad de los valores obtenidos de graduacin alcohlica del destilado, aproximadamente 94% podra ser explicado por el modelo ajustado y solo 6% no puede ser explicado por el mismo.

Los altos valores de coeficiente de correlacin R y el coeficiente de determinacin R2 muestran una estrecha concordancia entre los resultados experimentales obtenidos y los valores predichos por el modelo polinmico (Ferreira et al, 2003; Abdel et al, 2005). Cuanto ms cerca los valores de R (coeficiente de correlacin mltiple) a 1; mejor ser la

correlacin entre los valores experimentales y predichos (Wang y Lu, 2005; Vasconcelos et al, 2000). La superficie de respuesta generada por el modelo de segundo grado es mostrada en la figura 4, en la que puede notarse la gran influencia del tiempo de fermentacin en la variable dependiente, adems, es evidente la poca significancia de la influencia de la presin durante la destilacin. A travs de estos grficos de tres dimensiones y sus respectivos grficos de contorno, es muy fcil y conveniente de entender las interacciones entre dos variables y tambin para localizar a sus niveles ptimos (Muralidhar et al, 2001). El pisco proviene de la destilacin de caldos o mostos "frescos", recientemente fermentados. El proceso de destilacin del pisco peruano, no se paraliza hasta el momento en que se haya obtenido un nivel alcohlico promedio de 42 o 43 grados Gay-Lussac (aproximadamente, en unidades fsicas de concentracin, a). Al inicio del proceso de destilacin de los mostos frescos, su riqueza alcohlica llega aproximadamente hasta los 75 grados Gay-Lussac. A medida

que se prolonga el proceso, el grado alcohlico disminuye, lo cual permite, la integracin de los otros elementos caractersticos del pisco. Dicho proceso, seguir hasta que el nivel alcohlico haya bajado hasta 42 o 43 grados en promedio segn el criterio del pisquero; pudiendo incluso, llegar hasta los 38 grados Gay-Lussac. (Austral, 2004). El ron es un aguardiente que se obtiene de la destilacin de las melazas y/o jugos fermentados de la caa de azcar. Alcanza 80 de contenido alcohlico pero se rebaja aadiendo agua destilada hasta 40 de contenido alcohlico. Este licor generalmente se aeja en barricas de cobre por periodos de tiempo diverso. Cada pas productor marca una diferencia en las cualidades de sus productos. (Blume, 2005). Podemos notar de acuerdo a lo mencionado anteriormente que las bebidas destiladas ms conocidas tienen un grado alcohlico que se encuentra entre 40 y 45GL. Afianzndonos de la grfica de superficie de respuesta, determinamos que para obtener un destilado que tenga esta caracterstica, el tiempo de fermentacin, en las condiciones que se trabaj, debe estar cerca de las 60 horas.

Fitted Surface; Variable: GL 2 factors, 1 Blocks, 11 Runs; MS Residual=3.805305 DV: GL

1.1 1.0 0.9 0.8

Fitted Surface; Variable: GL 2 factors, 1 Blocks, 11 Runs; MS Residual=3.805305 DV: GL

PRESION

0.7 0.6 0.5 0.4 55 50 45 40 35 30

55 50 45 40 35 30

0.3 40 50 60 70 T IEMPO 80 90 100 110

(a)

(b)

Figura 4. Superficie de respuesta (a) y curvas de contorno (b) en funcin del tiempo de fermentacin y la presin durante l destilacin para la graduacin alcohlica.

4. Conclusion Los resultados obtenidos determinaron que para obtener un destilado de graduacin alcohlica adecuada (40-45GL), segn la grfica de contornos y la ecuacin del modelo matemtico, el tiempo de fermentacin se encuentra cerca de las 60 horas no influenciando significativamente la presin durante la destilacin. Al no influenciar la presin en la destilacin, se podra ahorrar energa al no requerir una bomba de vaco, sin embargo, al utilizar una bomba de vaco, se est ahorrando tiempo, pues las temperaturas que se deben alcanzar son ms bajas y el proceso de destilacin ser ms corto.

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