qwertyuiopasdfghjklzxcvbnmqwerty uiopasdfghjklzxcvbnmqwertyuiopasd fghjklzxcvbnmqwertyuiopasdfghjklzx DETERMINACIN DE CLORUROS Y cvbnmqwertyuiopasdfghjklzxcvbnmq SULFATOS wertyuiopasdfghjklzxcvbnmqwertyui [Escribir el subttulo del documento] opasdfghjklzxcvbnmqwertyuiopasdfg hjklzxcvbnmqwertyuiopasdfghjklzxc vbnmqwertyuiopasdfghjklzxcvbnmq

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LABORATORIO N 3 04/05/2012 ALUMNOS Ponte Flores Edward Vsquez Tafur Yellsin

OBJETIVOS
Aprender la metodologa para la determinacin de cloruros y sulfatos en una muestra de agua. Comprender las aplicaciones de la informacin obtenida.

FUNDAMENTO TERICO
CLORUROS
Las aguas naturales tienen contenidos muy variables en cloruros dependiendo de las caractersticas de los terrenos que atraviesen pero, en cualquier caso, esta cantidad siempre es menor que las que se encuentran en las aguas residuales, ya que el ClNa es comn en la dieta y pasa inalterado a travs del aparato digestivo. El aumento en cloruros de un agua puede tener orgenes diversos. Si se trata de una zona costera puede deberse a infiltraciones de agua del mar. En el caso de una zona rida el aumento de cloruros en un agua se debe al lavado de los suelos producido por fuertes lluvias. En ltimo caso, el aumento de cloruros puede deberse a la contaminacin del agua por aguas residuales. Los contenidos en cloruros de las aguas naturales no suelen sobrepasar los 50-60 mg/l. El contenido en cloruros no suele plantear problemas de potabilidad a las aguas de consumo. Un contenido elevado de cloruros puede daar las conducciones y estructuras metlicas y perjudicar el crecimiento vegetal. Laboratorio Fisicoqumico La reglamentacin tcnico-sanitaria espaola establece como valor orientador de calidad 250 mg/l de Cl y, como lmite mximo tolerable, 350 mg/l de Cl, ya que no representan en un agua de consumo humano ms inconvenientes que el gusto desagradable del agua. La determinacin de cloruros puede hacerse mediante tres mtodos. El mtodo argentomtrico o volumtrico es recomendable para agua con concentraciones entre 1,5 y 100 mg/l de cloruros. Este mtodo es aplicable para la determinacin de cloruros en aguas potables o superficiales, siempre que no tengan excesivo color o turbidez. Se basa en el mtodo de Mohr. Sobre una muestra ligeramente alcalina, con pH entre 7 y 10, se aade disolucin de AgNO3 valorante, y disolucin indicadora K2CrO4. Los Cl- precipitan con el in Ag+ formando un compuesto muy insoluble de color blanco. Cuando todo el producto ha precipitado, se forma el cromato de plata, de color rojo ladrillo, que es menos insoluble que el anterior y nos seala el fin de la valoracin.

Clculo.- Si lo que queremos son los mg/l de cloruros.

OBSERVACIONES 1 En el caso de aguas cuya concentracin de cloruros sea inferior a 30 ppm no utilizar este mtodo. 2 El pH de la muestra debe estar entre 7 y 10, ya que si: pH<7 se disolvera el Ag2CrO4 y dificultara la deteccin del punto final de la valoracin. PH > 7 precipitara el AgOH , de color pardo , y cometeramos error. 3 Interferencias: La materia orgnica debe eliminarse. Los Br- , I- , y CN- se registran como concentraciones equivalentes de Cl-. Los iones sulfuro, tiosulfuro y sulfito interfieren pero se eliminan con agua oxigenada, al 30%. Los fosfatos interfieren por encima de 25 ppm por precipitar como Ag3PO4. El Fe2interfiere por encima de 10 ppm al reaccionar con K2CrO4 y enmascarar el punto final. Otro mtodo para determinar los cloruros es el mtodo del nitrato de mercurio. ste tiene la ventaja que el punto final de la reaccin es fcilmente apreciable. El Mtodo potenciomtrico se aplica mediante un potencimetro y un electrodo de cloruros. Este mtodo es recomendable para aguas con elevado color y turbidez.

SULFATOS

Los sulfatos se encuentran en las aguas naturales en un amplio intervalo de concentraciones. Las aguas de minas y los efluentes industriales contienen grandes cantidades de sulfatos provenientes de la oxidacin de la pirita y del uso del cido sulfrico. Los estandares para agua potable del servicio de salud pblica tienen un lmite mximo de 250 ppm de sulfatos, ya que a valores superiores tiene una accin "purgante ". Los lmites de concentracin, arriba de los cuales se precibe un sabor amargo en el agua son: Para el sulfato de magnesio 400 a 600 ppm y para el sulfato de calcio son de 250 a 400 ppm. La presencia de sulfatos es ventajosa en la industria cervecera, ya que le confiere un sabor deseable al producto. En los sistemas de agua para uso domstico, los sulfatos no producen un incremento en la corrosin de los accesorios metlicos, pero cunado las concentraciones son superiores a 200 ppm, se incrementa la cantidad de plomo disuelto proveniente de las tuberas de plomo.

Almacenaje de la muestra

Hay que anotar, que si la muestra contiene materia orgnica y cierto tipo de bacterias (sulfato reductoras), los sulfatos son reducidos por las bacterias a sulfuros. Para evitar lo anterior, las muestras que tengan alta contaminacin, se deben almacenar en refrigeracin o tratadas con un poco de formaldehido. Si la muestra contiene sulfitos, estos reaccionan a un pH superior a 8.0, con el oxgeno disuelto del agua y pasan a sulfatos, se evita esta reaccin, ajustando el pH de la muestra a niveles inferiores a 8.0. Aparte de los casos especiales mencionados, la muestra no requiere de un almacenaje especial. Campo de aplicacin Este mtodo analiza sulfatos en un intervalo de 0 a 25 ppm, en muestras de agua de uso domstico, industrial y agrcola. Si la concentracin de sulfatos es superior a 25 ppm, se diluye segn sea necesario. Principios La muestra es tratada con cloruro de bario, en medio cido, formndose un precipitado blanco de sulfato de bario, se requiere de un solvente acondicionador, que contiene glicerina y alcohol, para modificar la viscosidad de la muestra y as permitir que el precipitado de BaSO4 se mantenga en suspensin, produciendo valores de turbidez estables . La turbidez de este precipitado se mide en un espectrofotometro a una longuitud de onda de 420 nm y con una celda de 1 cm.

Na+ ] K+ ] H+ ++ = Ca ] SO4 + BaCl2.H20 --------> BaSO4 + Mg++ ]

Na+ ] K+ ] ++ Ca ] ClMg++ ]

Interferencias En este mtodo las principales interferencias son los slidos suspendidos, materia orgnica y slice, las cuales pueden ser eliminadas por filtracin antes del anlisis de sulfatos.

Aparatos Cualquier espectrofotmetro que se pueda operar a una longitud de onda de 420 nanmetros, con celdas de de 1 cm (Spectronic-20).

Material 1 Matraz volumtrico de 1000 ml 6 matraces volumtricos de 100 ml 7 Matraces Erlenmeyer de 125 ml 1 Cpsula de porcelana 1 Soporte con pinzas para bureta 1 Bureta de 25 ml 1 Pipeta de 5 y 10 ml. Reactivos Solucin cida acondicionadora Aadir 50 ml de glicerina a una solucin que contenga: 30.0 ml de HCl concentrado. 300 ml de agua destilada. 100 ml de alcohol etlico. 75 g de cloruro de sodio.

Reactivo de BaCl2 . 2H2O (tamao de partcula: malla 20 a 30) Se requieren 0.5 g de cristales para cada muestra . Solucin patrn de 100 ppm de SO4= Disolver 0.1479 g de Na2SO4 secados a 110 C durante 2 horas y aforar a 1000 ml. ESTANDARIZACIN Curva de calibracin de sulfatos Preparar una curva de calibracin con los siguientes puntos: 0, 5, 10, 15, 20 y 25 ppm de SO4= Se colocan en 6 matraces volumtricos de 100 ml los siguientes volmenes de solucin estandar de 100 ppm de SO4= : 0, 5, 10, 15, 20 y 25 ml, se afora con agua destilada hasta la marca. Contine los pasos marcados en el procedimiento, para desarrollar la turbidez. Grafique absorbancia contra las p.p.m. de SO4=

Procedimiento Blanco Preparar un blanco con agua destilada y reactivos y ajustar la absorbancia a un valor de 0 Muestra Colocar 10 ml de la muestra de agua en un matraz Erlenmeyer de 50 ml. Aadir 1 ml de la solucin cida acondicionadora. Mezclar bien Agregar 0.5 g de BaCl2 . 2H2O Agitar durante 1 minuto.

Transferir la muestra a una celda de 1 cm del espectrofotmetro y leer la absorbancia a una longitud de onda de 420 nm dentro de los 2 minutos siguientes.

Clculos De la curva de calibracin: Obtenga las ppm de SO4 = , de acuerdo con la lectura de absorbancia de la muestra. En caso de utilizar diluciones, se multiplica por el factor de dilucin correspondiente. (ppm)(Dilucin) Meq. / L de SO4= ----------------------PE del SO4 Precisin En estudios efectuados entre laboratorios y utilizando una muestra sinttica, se encontro una desviacin estandar relativa de 9 % y un error relativo de 1.9 %

PROCEDIMIENTO Y RESULTADOS
DETERMINACIN DE CLORUROS
Metodologa aplicada Entre los mtodos que existen para la determinacin de los cloruros en el agua, tenemos el denominado MTODO DE MOHR que es usado para la captacin de diferentes tipos demuestras y la facilidad con respecto a os materiales y reactivos usados Principio del mtodo La metodologa de determinacin de los cloruros esta basado en la precipitaciones del ion cloruro en forma de plata, proveniente de la titulacin con nitrato de plata en una muestra neutra o ligeramente alcalina. Se usa como indicador el cromato de potasio, el cual con un exceso de agente titulante forma el cromato de plata de color amarillo. Rojizo Interferencia en el anlisis Interfieren lo iones sulfuro, tiosulfato y sulfito; estas interferencias se pueden eliminar siguiendo los procedimientos apropiados. Algunos cuerpos de agua presentan interferencias de yodo, bromo, cianuro que se registra en concentraciones equivalentes al cloruro. Estas interferencias son debido a muschos ros de la sierra por la influencia de los relaves mineros,en otros casos el motivo de concentraciones apreciables de estas interferencias es laa capas de estratgicas del suelo por donde discurren las aguas.

Materiales 2 erlemeyer de 250 ml 1 bureta de 25 ml 1 pipeta volumtrica 1 fiola de 100 ml

+ +

Reactivos y soluciones Esta en las precipitaciones del ion cloruro en forma de cloruros de plata en l punto de equivalencia de titulacin frente al indicador de cromato de potasio formando cromato de plata.la metodologa es la siguiente: Coloque 100ml de la muestra en un erlemeyer y en otro 100 ml de agua destilada (libre de cloruros) que servir como testigo para la comparacin. Agregue una gotas de fenolftalena y ajuste a un ligero color rosa( Ph entre 7 10) agregando acido o hidrxido de Na, segn sea necesario Agregue 1 ml de cromato de potasio K2CrO4 la muestra cambiara a un color amarillo. Titulacin con la solucin colorada de nitrato de plata hasta que aparezca una coloracin amarillo Titule con una solucin valorada de Nitrato de Plata (0.00141N) hasta que aparezca una coloracin amarillo rojizo. Anote el gasto Igualmente determine el gasto de titulacin de la muestra testigo siguiendo el procedimiento descrito anteriormente DETERMINACIN DE CLORUROS (FORMULA PRACTICA CUANDO LA NORMALIDAD DE NITRATO DE PLATA ES 0.0141) AgNO3

mg/L Cl- =

)]

Cantidad de titulante para el blanco = 0,8 ml Cantidad de titulante para la muestra al 1% = 0,65 ml <> 100% = 65 ml mg/L Cl- = = 320,99 mg/L Cl-

Dilucin al 1 % (99ml de agua destilada + 1ml de agua de muestra)

Agregar 1 ml de cromato de potasio

Titular con nitrato de plata (0.0141 N)

DETERMINACIN DE SULFATOS
Los sulfatos estn presentes en forma natural en numerosos minerales y se utilizan comercialmente, sobretodo en la industria qumica. Se descargan en el agua a travs de los desechos industriales y de los depsitos atmosfrico; no obstante, las mayores concentraciones se dan por lo comn en las aguas subterrneas y procedes de fuentes naturales El sulfato es uno de los iones que contribuyen a la salinidad de las aguas, encontrndose en la mayora de las aguas naturales, algunas aguas no lo contienen y otras presentan ms de 2 ml/L dependiendo del terreno Debido a la solucin de yeso CaSO4*H2O Oxidacin de sulfuros(piritas), los cuales da lugar a ion sulfato o acido sulfrico libre segn la riqueza de la gua en iones metlicos

Los iones son despus de los bicarbonatos y de los silicatos son elementos principales de las aguas continentales En obras pblicas, aguas con ms de 300 mg/L de ion sulfato son perjudiciales porque ataqcan el cemento El sulfato es uno de los aniones menos txicos, sin embargo en grandes concentraciones, se han observado catarsis, deshidratacin e irritacin gastrointestinal. El sulfato magnsico, tambin denominado sales de Epsom, se ha utilizado como purgante durante muchos aos. No se propone un valor gua basado en criterios sanitarios para sulfato. No obstante, dado los efectos gastrointestinales resultados de la ingestin de agua que lo contiene en elevadas concentraciones, se recomienda que se notifique a las autoridades sanitarias la existencia de fuentes de agua bebida que contengan concentraciones de sulfato superior a 500mg/L. La presencia de sulfatos en el agua para consumo humano puede causar tambin un sabor perceptible y contribuir a la corrosin de los sistemas de distribucin. En aguas residuales la cantidad de sulfatos es un factor muy importante para la determinacin de los problemas que pueden surgir por olor y corrosin a las alcantarillas. Dicho problemas son el resultado de reduccin de los sulfataos de H2S bajo condiciones anaerbicas: Resumiendo Se puede decir que el sulfuro de hidrogeno (H2S) presenta varios problemas en el mantenimiento de las alcantarillas, a saber: Su olor desagradable, a huevo podrido, causa malestar , descontento e incomodidad al pblico, a pesar que la sensibilidad al olor se pierde despus de un periodo corto de exposicin El gas es toxico y causa la muerte o dao fsico al personal de mantenimiento. Concentraciones mayores de 20mg/L son txicos y producen parlisis respiratoria

El gas es explosivo es una gran variedad de concentraciones, mezcla de aire con 4 a 46% de H2S, en volumen son explosivos. En soluciones, el gas hace ms difcil de tratar aguas residuales En forma de H2SO4 ataca las estructuras metlicas y de concreto

Equipos y materiales Agitador magntico Espectrofotmetro o nefelmetro Cronometro Vaso de precipitado o erlemeyer de 250ml

Procedimientos Tomar 100 ml de la muestra o una porcin de esta, diluida a 100 mL si la concentracin de sulfatos es mayor a 40 mg/L en un vaso de 250 mL. En el caso de dilucin, anotar el factor correspondiente Aadir a la muestra 20ml de solucin amortiguadora, agita la mezcla con un agitador magntico a velocidad constante y aadir aproximadamente 200 mg de cristales de cloruro de bario. Mantener la agitacin por 60 seg (si la muestra tiene turbiedad mayor a 1 UNT, medir la turbiedad o la absorbencia de la muestra antes de aadir los cristales de cloruro de bario Al finalizar el periodo de agitacin verter la solucin en la celda de edicin y dejar reposar durante 5 minutos Transcurrido los 5 minutos de reposo, medir la turbiedad o la absorbencia originada por la suspensin de precipitado de BaSO4 en la muestra Cheque la validez de la curva de calibracin midiendo una suspensin patrn cada tres o cuatro muestras

Turbidez es 3,32 UNT Usando la curva de calibracin pudimos obtener la concentracin de sulfatos:

mg/L SO4 = 53,4 mg/L

CONCLUSIONES

Determinar la concentracin de sulfates y cloruros en una muestra de agua es muy importante tanto para el consumo humano, como para el mantenimiento de tuberas, equipos, etc. La muestra de agua de nuestra casa se encuentra por debajo del lmite mximo permitido tanto de sulfatos como de cloruros.

BIBLIOGRAFA
http://www.ambientum.com/enciclopedia_medioambiental/aguas/Determinacion_de _cloruro.asp http://arturobola.tripod.com/sulfat.htm