UNIVERSIDAD DE CHILE.

FACULTAD DE CIENCIAS QUIMICAS Y FARMACEUTICAS DEPARTAMENTO DE QUIMICA INORGANICA Y ANALITICA

TCNICAS DE LABORATORIO QUMICO GUAS DE TRABAJOS PRCTICOS

A U T O R E S: INS AHUMADA T. MARA BEZ C. JORGE MENDOZA C.

2012

PREVENCIN DE ACCIDENTES Y ALGUNAS NORMAS DE SEGURIDAD. Un laboratorio qumico es un lugar que presenta muchas fuentes potenciales de riesgo y es necesario conocer los medios para eliminar o reducir los efectos negativos sobre las personas que trabajan en l y tambin sobre el medio ambiente. Los riesgos relacionados con el trabajo con productos qumicos se asocian principalmente con toxicidad, inflamaciones y explosiones. Un laboratorio qumico debe estar dotado de medios adecuados de ventilacin, equipos y sistemas de seguridad y adems se deben aplicar ciertas normas que permitan un comportamiento adecuado frente a situaciones especficas que se produzcan en l. A continuacin se enumeran algunas condiciones bsicas a reunir en cuanto a normas de seguridad y acondicionamiento de un laboratorio qumico: 1. Un laboratorio debe tener al menos dos salidas, una a cada extremo del recinto. Sus puertas deben abrir siempre hacia afuera. En un laboratorio donde se utilicen solventes o bien donde se realicen reacciones que generan humos txicos, lacrimgenos, irritantes o de cualquier naturaleza, deben existir las correspondientes campanas de tiro o extraccin. Nunca estas sern usadas como lugar de almacenamiento de reactivos. El vapor de mercurio, amonaco, benceno, monxido de carbono, cloro, sulfuro de hidrgeno, cido cianhdrico, dixido de nitrgeno, dixido de azufre, entre otros son gases altamente txicos. En casi todos los laboratorios se usan cilindros de gas y stos se encuentran bajo presiones altas, por tanto, son potencialmente peligrosos. Deben transportarse adecuadamente sujetos, no rotndolos sobre su base, ni tomndolos desde su vlvula. Cuando estn en uso deben mantenerse encadenados a una pared o a un mesn. Cada cilindro requiere de un regulador de presin apropiado y especfico para el gas que contiene. Deben existir duchas de seguridad, una o ms, cerca de las salidas o en medio del recinto del laboratorio. Estas deben asegurar un flujo de salida de agua total. En relacin con el uso de reactivos altamente inflamables: Antes de abrir el recipiente que los contiene y especialmente si se trata de sustancias voltiles, el operador debe asegurarse de que no haya llamas abiertas (por ejemplo la llama de un mechero) ni material incandescente en las proximidades. Cabe sealar que determinadas mezclas de aire con gases de ter etlico, amonaco, acetileno, entre otros, producen ambientes explosivos. Por ello, en caso de su manipulacin tambin debe asegurarse una adecuada ventilacin para evitar su concentracin en la atmsfera del laboratorio. En cuanto a prevencin de incendios: Todo laboratorio debe estar provisto de extintores de incendio. Estos se deben emplear segn los tipos de fuego producidos. Se debe conocer de antemano la ubicacin de stos y las instrucciones sobre su correcto empleo. CLASES DE FUEGO A.Provocados por combustibles ordinarios como madera o papel. Se usa el efecto enfriante del agua para extinguirlos, an cuando, son vlidas prcticamente todas las medidas para su extincin. Involucran solventes u otros reactivos inflamables. Se extingue el fuego por remocin del oxgeno del aire mediante, por ejemplo, anhdrido carbnico. Los extintores en base a CO2 son adecuados para todos los tipos de incendio, pues ste no conduce la electricidad ni deja residuos de ninguna clase, sin embargo no enfra, por lo tanto se podran producir reigniciones. Por otra parte, deben ser utilizados con cautela debido a que si se alcanza una concentracin de un 22% de CO2 en la atmsfera, se produce asfixia. Involucran equipo elctrico y se debe usar como agente extintor un compuesto que no conduzca la electricidad por ej.: CO2 , CCl4 .

2.

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B.-

C.-

D.-

Se producen por reacciones de agentes qumicos como por ejemplo Al, Li, Mg, Na, hidruros metlicos, K, entre otros. Nunca debe emplearse un extintor comn. Se usan sales anhidras finamente pulverizadas y como propelente se usa el gas N2 . Un extintor a base de CCl4 no puede ser utilizado en presencia de Na pues se produce una gran explosin. En los laboratorios tambin debe existir otros medios para apagar incendios: mantas, arena y el ya mencionado sistema de lluvia de emergencia. Si se ha inflamado el contenido de un vaso o de un matraz, se debe retirar y apagar cuanto antes la fuente de calor y cubrir el recipiente con algn material incombustible o difcilmente inflamable (material de asbesto, un pao o diario empapado en agua). Al cubrirlo se agotar por si solo el oxgeno que origina la combustin.

7.

En cuanto a reacciones qumicas peligrosas: Los reactivos corrosivos o custicos, como cidos o lcalis fuertes, deben manejarse con precaucin, sobretodo cuando se encuentran en soluciones concentradas calientes. Lo mismo rige para otras sustancias tales como agentes oxidantes y reductores enrgicos. Los contenedores de reactivos qumicos siempre deben estar debidamente rotulados. En las estanteras se debe asegurar que los reactivos no se deslizarn con facilidad. El almacenamiento debe ser adecuado; a modo de ejemplo, nunca se colocarn oxidantes fuertes al lado o cerca de agentes reductores. Debieran existir siempre soluciones preparadas para neutralizar el efecto de alguna sustancia que haya salpicado la piel o los ojos. Nuevamente, a modo de ejemplo, una quemadura con cido sulfrico, ntrico, clorhdrico o actico puede ser tratada con una solucin al 5% de bicarbonato de sodio, o bien, quemaduras con lcalis, pueden ser tratadas con una solucin al 2% de cido actico. Se deben usar lentes de seguridad siempre que se realice un ensayo o reaccin en los que exista peligro de explosin o salpicadura de reactivos. Nunca se debe mirar por la boca de un tubo de ensayos o matraz, cuando se est realizando alguna reaccin. Cuando se procede a calentar un tubo de ensayos, ste debe mantenerse inclinado y no debe orientarse hacia persona cercana alguna. Un estudiante no debe realizar experiencias que no se hayan indicado por parte del instructor pues puede provocar accidentes severos; habr innumerables reacciones acerca de las cuales se ignora su desarrollo. Cuando queden residuos de reactivos o lquidos de alguna preparacin, deben diluirse primero con agua de la llave y vaciarlos al lavatorio (siempre que estos no sean corrosivos o txicos), enjuagando este ltimo abundantemente. Los cidos y otros reactivos corrosivos pueden destruir instalaciones bsicas de un laboratorio. Por ltimo, si cae cido o lcali al mesn de trabajo se evitarn daos mayores si se lava inmediatamente con abundante agua.

A continuacin se encuentran los smbolos que se usan corrientemente en el etiquetado de reactivos qumicos, junto al riesgo que se corre en su uso y las precauciones que se deben tener en el manejo de ellos.

PICTOGRAMAS E INDICACIONES DE PELIGRO

PICTOGRAMA INDICACION DEL PELIGRO CLASIFICACION PRECAUCION

Explosivo

Segn resultados experimentales segn Evitar choque, percusin, friccin, la prescripcin de declaracin y control formacin de chispas, fuego y accin del de la ley de productos qumicos calor. (R.F.A.) Perxidos orgnicos que poseen propiedades inflamables. Substancias y mezclas que en contacto con materiales combustibles puedan llevar a estos a combustion o peligro de explosin, si se mezclan con materiales combustibles. Tras resultados de ensayos de toxicidad aguda oral, dermal, inhalativa as como por indicios considerables de daos graves para la salud, posiblemente irreversibles, por absorcin nica, repetida o de larga duracin. Evitar cualquier contacto con sustancias combustibles. Peligro de inflamacin! Los incendios pueden ser favorecidos y dificultada su extincin.

Comburente

Muy txico Txico

Evitar cualquier contacto con el cuerpo humano, ya que no se pueden descartar graves daos para la salud, posiblemente de consecuencias mortales. Se hace referencia especial a la accin cancergena o al riesgo de alteraciones genticas o de accin teratgena de diversas sustancias. Evitar el contacto con el cuerpo humano, tambin la inhalacin de vapores. Son posibles daos para la salud en caso de empleo no adecuado. En algunas sustancias es posible descartar totalmente una accin cancergena, alteracin gentica o teratgena. Se hace referencia a ello, igualmente al peligro de sensibilizacin. abiertas,

Nocivo

Segn resultados de ensayos de toxicidad aguda oral, dermal, inhalativa, as como por indicios considerables de posibles daos para la salud, posiblemente irreversibles, por absorcin nica, repetida o de larga duracin.

Extremadamente Lquidos con punto de inflamacin Mantener lejos de llamas inferior a 0 C y punto de ebullicin de chispas y fuentes de calor. Inflamable mximo 35C. Lquidos con punto de inflamacin Mantener lejos de llamas inferior a 21C, pero que no sean chispas y fuentes de calor. extremadamente inflamables. Gases, tambin en forma licuada, con un punto de inflamacin a presin normal. Substancias y mezclas que en contacto con agua y aire hmedo liberen gases fcilmente inflamables.

abiertas,

Fcilmente Inflamable

Corrosivo

Destruccin de la piel en su total Evitar el contacto con los ojos, la piel y grosor, en piel sana e intacta, o cuando la ropa mediante medidas protectoras se pueda predecir este resultado. especiales. No inhalar los vapores.

Irritante

Claros daos de los ojos o irritacin de Evitar el contacto con los ojos y la piel, la piel, que se mantienen como mnimo no inhalar los vapores. 24 horas posteriores al tiempo de accin o una irritacin clara de las vas respiratorias. Se hace referencia especial a una posible sensibilizacin por contacto con la piel.

MATERIALES DE LABORATORIO Coloque el nombre correcto a los materiales de laboratorio (vidrio, porcelana o metal) correspondientes a los siguientes dibujos:

LAVADO DEL MATERIAL DE VIDRIO

El material de vidrio est suficientemente limpio, si su superficie queda uniformemente humedecida con agua destilada. Es decir, que el agua pueda escurrir libremente a travs de las paredes interiores del material (no deben quedar gotas retenidas ni formarse burbujas). Como regla general, debemos lavar el material de vidrio inmediatamente despus de su uso, evitando la adhesin de sustancias contaminantes a la pared del material.

Soluciones de limpieza Soluciones de detergentes (1 a 2%): Se lava por medio de agitacin en fro y en caliente, con ayuda de cepillos de diferentes formas para aumentar su efectividad. Cuando los detergentes no son efectivos, podemos usar soluciones diluidas y concentradas de cidos (HCl, HNO3) en fro y en caliente. Por ejemplo aquel material que est sucio con residuos de Ag2O se puede tratar con HNO3; con MnO2, ste es removido con HCl. Si en el material hay depsitos de materia orgnica, el tratamiento adecuado es someterlo a la accin de mezclas oxidantes como por ejemplo, la mezcla sulfocrmica que se prepara mezclando 15 g de dicromato de sodio o de potasio (Na2Cr2O7 o K2Cr2O7) y 500 mL de cido sulfrico (H2SO4) concentrado a 100C en un recipiente adecuado. Se agita por unos minutos y se enfra a 50C, se decanta el lquido y se almacena. Esta solucin de limpieza puede usarse en fro y en caliente (ms efectiva) y a veces es necesario mantenerla por un tiempo prolongado en contacto con el material sucio, para lograr un mejor resultado. Deja de ser efectiva cuando adquiere un color verde (pierde su poder oxidante). Tiene que ser usada con mucho cuidado porque es extremadamente corrosiva, destruye la ropa, provoca quemaduras graves, ya que el cido sulfrico es un deshidratante enrgico y destruye la materia orgnica. Tambin podemos usar soluciones alcalinas para sacar la grasitud del material de vidrio, como la solucin de KOH en alcohol, teniendo el cuidado de no dejarla por mucho tiempo en contacto con el material, ya que los lcalis atacan al vidrio, por lo tanto no es muy recomendable su uso en el material volumtrico.

Tambin podemos usar algunos solventes orgnicos como acetona, benceno, alcohol, etc. para eliminar residuos que son solubles en estos solventes. Una vez que el material ha sido sometido a algn tratamiento mencionado anteriormente, hay que enjuagarlo con abundante agua potable y luego enjuagarlo unas tres veces con un volumen pequeo de agua destilada.

Secado del material El material se seca al aire o en estufas. Puede acelerarse el proceso de secado con el uso de algunos solventes que son solubles en agua y se evaporan rpidamente, tambin puede usarse aire comprimido.

MEDICIONES Medir una magnitud fsica significa expresar con un nmero la relacin entre esta magnitud y otra de la misma especie elegida como unidad patrn. Sistema mtrico: Los patrones o unidades utilizadas en todo el mundo por qumicos y fsicos son los del sistema mtrico. En este sistema la unidad fundamental de longitud es el metro, de masa el gramo, de volumen el m3 y de capacidad el L. Tales unidades dan origen a los mltiplos y submltiplos. Para el sistema mtrico decimal se ha adoptado por convencin los siguientes prefijos: a) Mltiplos Exa Peta Tera Giga Mega Kilo Hecto Deca E P T G M K H D 1018 1015 1012 109 106 103 102 101 b) Submltiplos Deci Centi Mili Micro Nano Pico Femto Atto d c m p f a 10-1 10-2 10-3 10-6 10-9 10-12 10-15 10-18

UNIDADES DE LONGITUD Mltiplos Km Hm Dm = = = 1000 m 100 m 10 m

Unidad 1m dc cm mm m nm A A

Submltiplos = = = = = = = 10-1 m 10-2 m 10-3 m 10-6 m 10-9 m 10-7 mm 10-8 cm

UNIDADES DE SUPERFICIE Mltiplos Km2 = 1 x 106 m2 Hm2 = 10.000 m2 1x104 m2 Dm2 = 100 m2 1x102 m2

Unidad 1 m2

Submltiplos dm2 = 1 x 10-2 m2 cm2 = 1 x 10-4 m2 mm2 = 1 x 10-6 m2

UNIDADES DE PESO Mltiplos Kg = 1000 g Hg = 100 g Dg = 10 g

Unidad dg cg mg g g = = = = =

Submltiplos 10-1 10-2 10-3 10-6 10-9 g g g g g

1g

UNIDADES DE CAPACIDAD Mltiplos KL = 1000 L HL = 100 L DL = 10 L

Unidad dL cL mL L

Submltiplos = = = = 10-1 L 10-2 L 10-3 L 10-6 L

1L

UNIDADES DE VOLUMEN Mltiplos Km3 = 109 m3 Hm3 = 106 m3 Dm3 = 103 m3

Unidad
3

Submltiplos dm3 = 1 x 10-3 m3 cm3 = 1 x 10-6 m3 mm3 = 1 x 10-9 m3

1m

EJERCICIOS DE CONVERSIN DE UNIDADES 1.Convertir: a) 1 m2 a dm2 , mm2 y cm2 2 b) 1 Km a m2 y cm2 c) 1 mm2 a Km2 y m2 2.Transformar a) 8,58 g b) 6,485 Kg c) 3,8 cm d) 20 m/s e) 60 1b/pulg2

en en en en en

mg , g , Kg g , mg y g A Km/h g/cm2

EXPRESIN DE RESULTADOS

CONVENIO SOBRE CIFRAS SIGNIFICATIVAS: Los resultados obtenidos a travs de un experimento en el laboratorio deben expresarse correctamente de acuerdo al convenio sobre cifras significativas, de manera que estos datos sean redondeados conteniendo solo dgitos conocidos con certeza, ms el primer dgito dudoso, no tomndose en cuenta la posicin de la coma decimal. Dicho redondeo deber realizarse en el resultado final calculado. REDONDEO: Un nmero se redondea hasta el nmero adecuado de cifras significativas eliminando uno o ms dgitos a la derecha. Si el primer dgito suprimido es menor de 5, el ltimo dgito conservado se deja invariable; si es mayor de 5 se aade 1 al ltimo dgito. Si es 5 se aade 1 al ltimo dgito si ste es impar; si es par simplemente se elimina. Ej.: Redondear a tres cifras significativas: 51,75 g 51,8 g 51,65 g 51,6 g 51,45 g 51,4 g 51,85 g 51,8 g 0,1174638 g 0,117 g* En este redondeo, si la cifra siguiente a la ltima significativa es menor de 5, se prescinde de todas las cifras siguientes a la significativa. Los ceros situados a la izquierda de otros dgitos nunca son significativos, se usan para indicar la posicin de la coma decimal. Ej.: 0,0001 g Los ceros situados a la derecha de otros dgitos pueden ser significativos o no serlo. Ej.: 1) 6,023*1023 (Nmero de Avogadro). Se conocen con certeza los tres primeros dgitos 6,0 y 2 y el siguiente es dudoso, pero probablemente es 3. Como los dgitos que siguen a 6023 no se conocen, se introducen ceros que solo indican el orden de magnitud del nmero, por tanto no son significativos. Para indicar que el nmero tiene cuatro c.s. se utiliza la notacin exponencial. 2) 20,0 mg 3 c.s. Si expresamos esta masa en gramos (0,0200 g) el nmero de stas no se altera porque el cero que sigue inmediatamente al decimal simplemente sirve para indicar orden de magnitud.

CIFRAS SIGNIFICATIVAS EN UN RESULTADO DE UNA COMBINACIN ARITMTICA DE DOS O MS NMEROS.

SUMA O RESTA: El nmero de cifras significativas estar de acuerdo con el nmero que tenga su cifra incierta ms cerca de la coma decimal, lo que puede establecerse simplemente por inspeccin visual. Ej.: 3,4 + 0,002 + 1,37 = 4,8 La segunda cifra decimal no puede ser significativa porque el 3,4 introduce incertidumbre en el primer decimal. MULTIPLICACIN O DIVISIN: El nmero de cifras significativas en el resultado es el mismo que el del nmero que tiene menos cifras significativas. Ej.: 7,485 x 8,61 = 64,4 0,1642 : 1,52 = 0,108 9,84 : 9,3 = 1,06. De acuerdo a la regla la respuesta sera 1,1 (2 c.s.). Sin embargo, una diferencia de 1 en la ltima cifra de 9,3 ( 0,1) da lugar a un error de aproximadamente 1%, mientras que en 1,1 (1,1 0,1) da lugar a un error aproximado del 10%. Por tanto, en este caso la respuesta correcta debe ser 1,06 ( 0,01), lo mismo sucede con: 0,92 x 1,13 = 1,04 (24 x 4,52)/100,0 = 1,08

EJERCICIOS 1) Reconocer el nmero de cifras significativas. a) b) c) d) e) 2) 152,36 ( 0,01) 28,35 ( 0,05) 0,087 ( 0,01) 0,0032 g ( 0,1 mg) 12536800 g ( 0,0001 g) f) g) h) i) 0,0870 g ( 0,1 mg) 12,483 g ( 0,001 g) 20.000 mg ( 0,1 g) 32,1 mL ( 0,1 mL)

Resolver y expresar con el nmero correcto de c.s. a) b) c) d) e) f) g) h) i) j) k) l) 628,2 + 0,761 + 2,01 215,07 - 19,7623 2476 + 0,1207 + 0,0214 + 0,0081 0,5761 x 0,0821 x 3,73 : 0,076 : 0,2824 2,21 x 0,3 72,4 x 0,084 2,02 x 4,113 107,87 x 84 97,52 : 2,54 14,28 : 0,714 0,032 : 0,004 9,8 : 9,3 = = = = = = = = = = = =

MTODOS DE CALEFACCIN En el laboratorio qumico hay muchas operaciones en las cuales es necesario recurrir al calentamiento: as por ejemplo, cuando se quiere secar una sustancia qumica o un material de trabajo, evaporar un solvente, destilar o sublimar es necesario disponer de una fuente de calor. La mayora de las veces, en las operaciones ms elementales dentro de un laboratorio, esto se hace utilizando como fuente de energa calrica el gas. Para aprovechar su poder calrico, se provoca la combustin del gas en el aire, actuando el 02 de ste, como comburente. La combustin es una reaccin qumica, que tiene lugar a temperatura elevada y que se acompaa del desprendimiento de suficiente energa calrica para mantener la temperatura de la reaccin. Entre los componentes del gas tenemos H2 , CH4 , CO y otros hidrocarburos. En una combustin controlada debern mezclarse el combustible con el aire en una proporcin determinada y esto se logra, en el laboratorio, con los mecheros. Estos son conocidos con diversos nombres, sin embargo, son distintas variaciones de un modelo bsico, muy simple, que posee un tubo o una chimenea, sobre una base metlica donde se ubica el inyector del gas. Este inyector dar lugar al paso de una mayor o menor entrada de gas, segn sea la entrada de aire al mechero, para producir una combustin adecuada. El mechero BUNSEN es el ms sencillo. El gas llega a la base mediante un tubo de goma unida a la llave o vlvula que permite un suministro controlado de ste. El gas sale entonces por un pequeo orificio en la base del mechero. El tubo del mechero tiene un par de aberturas y stas pueden cerrarse total o parcialmente o abrirse del todo, girando el regulador del aire, que es un tubo cilndrico corto que gira por fuera y que tiene orificios que corresponden exactamente con los orificios del tubo. Existen mecheros de este tipo, que disponen de un tubo de pequeo dimetro en el interior del tubo principal el que permite el manejo, a travs de la correspondiente vlvula, de una llama piloto. Un MICROMECHERO tiene una vlvula de aguja que permite la inyeccin controlada del gas, es decir se puede regular desde el propio mechero; sirve para el calentamiento de pequeos volmenes y a travs de l se pueden lograr, con un adecuado aporte de aire, elevadas temperaturas. El mechero TIRRIL es un mechero de combustin intensa, rpida. La entrada de aire se logra girando la propia chimenea o tubo del mechero donde se produce la mezcla de gas y aire, dejando al descubierto una serie de orificios; por tener este mechero la posibilidad de admitir una gran cantidad de aire, es posible lograr una llama muy oxidante y tambin se cala con mayor facilidad. Un mechero del tipo TECLU es ms perfeccionado. Se reconoce porque tiene una chimenea que en su base es cnica. En la base de la chimenea, que por lo dems es maciza, se encuentran varios tubos, los cuales quedarn al descubierto, para dar paso al aire, haciendo girar un disco que se encuentra debajo de sta. Los orificios dejan entrar el aire en la misma direccin del gas, por lo tanto la mezcla lograda permite una combustin ms eficiente. Ello hace que la temperatura posible de lograr sea bastante elevada. Dependiendo del tamao del mechero, se puede lograr una gran rea de calentamiento. El mechero MEKER posee en el extremo de la chimenea una rejilla metlica o una criba de material refractario. El rea total de calentamiento es bastante grande y la mayor ventaja que presenta es la de poder lograr una elevada temperatura en toda el rea de la llama. Ello se produce pues, en vez de formarse una sola llama en la base, se originan tantas microllamas como orificios tenga la rejilla y por sobre el cono azul de cada una de estas microllamas existir una temperatura elevada. Adems este mechero admite mucho ms aire sin calarse ya que las llamas no tendern a penetrar por los orificios estrechos de la rejilla. Por este motivo no posee un control de la entrada de aire; ste entra por unos grandes orificios ubicados en la base y con ello se logran temperaturas que sobrepasan los 1200 C. Para repartir el calor de un mechero, se usa una rejilla con una proteccin con un material refractario. Esta retarda el proceso de calentamiento, pero protege el material de vidrio. Para efectuar un calentamiento ms indirecto, bien distribuido, se usan otros medios, mediante stos, el recipiente que se quiere calentar es prcticamente envuelto por el transmisor de calor.

Esto ocurre en los distintos baos que se usan en el laboratorio. Entre ellos tenemos: BAO MARA: agua hirviendo, el calentamiento se efecta por medios elctricos o por medio del gas. BAOS DE AIRE CALIENTE: Sirven para calentar sustancias de alto punto de ebullicin. Si se calienta por medios elctricos sirven para el manejo de sustancias inflamables. OTROS BAOS LQUIDOS: Glicerina (hasta 220C), aceite mineral de alto punto de ebullicin (hasta 300C), cido sulfrico (hasta 250C). Hay otros medios que usan calefaccin elctrica y en general se trata de aparatos termo regulables: estufas de secado, esterilizadores, hornos, mantos calefactores, entre otros. Existen otros mtodos de calefaccin con fines especficos y basados en otras formas de aplicacin de la energa. Es el caso de los sistemas de laboratorio basados en el uso de la energa de microondas. La energa de microondas es energa electromagntica, producida por radiacin no ionizante, que causa un movimiento molecular que afecta principalmente a aquellas molculas polares. Se emplea como un mtodo eficiente para la extraccin de compuestos de inters utilizando solventes apropiados o para la mineralizacin de muestras o destruccin de la materia orgnica, adems de tener utilidad en numerosas operaciones incluyendo la sntesis de compuestos orgnicos y determinacin de humedad de productos, entre otras. En el esquema se observa la forma de calentamiento de un lquido por medios convencionales y mediante la utilizacin de la energa de microondas. En el caso de microondas estas calientan toda la muestra fluida simultneamente sin calentar el recipiente si es que este es de un material transparente a este tipo de energa. Se alcanza as el punto de ebullicin muy rpidamente.

CALENTAMIENTO POR CONVECCION Y POR MICROONDAS

BALANZAS. MEDICIN DE PESO OBJETIVO: Conocer el manejo correcto de los distintos tipos de balanzas de uso frecuente en el laboratorio qumico. USO DE LA BALANZA ANALTICA ELECTRNICA Actividad: Determinacin de la prdida de peso por secado de un reactivo slido en balanza analtica. Para ello dispondr de balanzas Chyo modelo JK180 y Precisa modelo 125A. a) Determinacin de la tara o peso de un vaso de precipitado de 50 mL como recipiente para contener el reactivo. Compruebe que la balanza analtica se encuentre nivelada. Para ello mire el nivel de burbuja que posee, si la burbuja est dentro del crculo rojo marcado en el vidrio del nivel, la balanza esta nivelada. Si la burbuja est desplazada, gire los tornillos que estn en la base de la balanza hasta que la burbuja se site en el centro. Pesar un vaso de 50 mL (mrquelo con el nmero de su cajonera). Pngalo sobre el platillo de la balanza y cierre la puerta, espere unos segundos hasta que no observe variacin de los dgitos que aparecen en la pantalla; as, obtendr el peso hasta con la dcima de miligramo (cuadro cifras decimales expresado en gramos). Anote el nmero y peso del recipiente. Presione TARE para que el peso quede almacenado en la memoria de la balanza. Aparecer 0,0000 g en la pantalla. b) Determinacin del peso de un reactivo Sin retirar el vaso de la balanza agregue cuidadosamente sobre l alrededor de 2,0000 g de reactivo con una esptula. Recuerde que al acercarse al valor final debe agregar lentamente el reactivo para evitar sobrepasar el peso que Ud. busca obtener. Finalizada esta operacin retire el vaso con una pinza y deje la balanza en posicin de descanso, ON/STBY (Chyo) u ON/OFF (Precisa) y compruebe que no han quedado restos de reactivo en el platillo, si ello ocurre squelos con un pincel. Lleve el vaso de precipitados ms reactivo a la estufa (con una pinza metlica) y mantngalo a 105C por una hora. Transcurrido el tiempo retire el reactivo de la estufa (con una pinza metlica) y trasldelo a un desecador. Cierre el desecador y espere al menos 15 minutos para que el reactivo llegue a la temperatura ambiente. Una vez fro pese el conjunto en la balanza analtica. Finalizada la determinacin de peso deseche el reactivo trasladndolo a un recipiente destinado especialmente para ello, lave el vaso con el N de su cajonera y depostelo en la estufa para que su compaero del otro grupo lo pueda usar. Obtenga la prdida de peso del reactivo restando al peso de reactivo hmedo el peso de reactivo seco y la tara del recipiente [reactivo seco + tara del recipiente]. Determinar el porcentaje de humedad. USO DE BALANZAS CON SENSIBILIDAD DE 0,1g A 0,001g a) Uso de la balanza electrnica de precisin. Para esta actividad dispondr de las balanzas OHAUS modelo TS400D y Precisa modelo 160M. Elija uno de los recipientes que encontrar en el mesn y anote el N que representa el peso verdadero

del objeto. Pese el recipiente. Para ello lleve la balanza a 0,00g presionando ON TARE (Ohaus) u ON/OFF (precisa), luego ponga el recipiente en el platillo y registre el peso con dos cifras decimales o tres dependiendo de la balanza y del peso del objeto. Retire el recipiente apague la balanza presionando OFF. Repita la operacin de pesada dos veces de tal forma que obtenga un conjunto de tres pesadas. b) Uso de la balanza granataria. Cercirese de que la balanza se encuentre sobre una superficie horizontal y libre de vibraciones. Compruebe que la balanza granataria se encuentre en una posicin de equilibrio con la aguja indicando 0 sobre la reglilla de referencia. Si no es as, gire el tornillo de equilibrio hasta llegar a 0, o bien, observe que la aguja se desplaza igual nmero de divisiones hacia un lado y otro. Ponga el mismo recipiente que us para pesar con la balanza electrnica en el platillo de la balanza granataria y obtenga su peso girando la perilla hasta restituir el equilibrio inicial (0). Retire el recipiente y vuelva las pesas a su lugar original. Cercirese de que la aguja indique 0. Repita la operacin anterior dos veces ms para obtener un conjunto de tres pesos para el mismo recipiente. Calcule un promedio para cada conjunto de datos (balanza granataria y balanza electrnica de precisin y comprelos con el valor indicado en el mismo recipiente (valor real).

CUESTIONARIO La medicin de peso en la balanza electrnica de precisin es una medida exacta y precisa?. La medicin de peso en la balanza granataria es una medida exacta y precisa? Compare los tres tipos de balanza usada por Ud. en el laboratorio en cuanto a sensibilidad, precisin y exactitud. I. Peso del vaso N ...... Peso del vaso ms reactivo: ................. Peso del reactivo hmedo: ................. Peso del reactivo seco: ......................... % de humedad del reactivo = a) Precisin Pesada 1 ................... 2 ................... 3 ................... ________________ Promedio b) Exactitud Valor real Promedio valor obtenido % error

II.

_______________________ Promedio desviacin relativa

.................................... .................................... ....................................

ESPECIFICACIONES EN UNA BALANZA

DESCRIPCION Capacidad Lectura mnima Repetibilidad Linealidad

ANALITICA 100/200 g 0.0001 / 0.001 g 0.0001 / 0.0005 0.0002 / 0.0005

PRECISION 100 / 500 g 0.001 / 0.01 g 0.001 / 0.005 g 0.0015 / 0.005 g

LABORATORIO 500 g 0.01 g 0.01 0.015 g 5000 g 0.1 g 0.1 g 0.1 g

Capacidad mxima carga para la cual est diseada la balanza Lectura mnima mnimo incremento que se muestra en la pantalla Repetibilidad Grado de concordancia de los resultados cuando se hacen medidas repetidas de la misma masa, en la misma balanza, bajo las mismas condiciones de medicin. mxima cantidad en peso que puede desviarse de la lnea recta entre el cero y la mxima capacidad de la balanza. Precisin 0.0001 g o menor (semi-microbalanzas 0.00001g, con capacidad de carga hasta 40g y microbalanzas 0.000001g o 1g, con capacidad de carga de 1000 mg).

Linealidad

Balanzas Analticas

Diagrama Esquemtico mostrando los principios de una balanza electrnica (R. M. Schoonover, Anal. Chem., 54, 974A, 1982, American Chemical Society).

MEDICIN DE VOLMENES LQUIDOS A. USO DE LA PIPETA Para tal propsito se graduar un tubo de ensayos en mL. 1. Pese el tubo de ensayos con la cinta de papel pegados previamente y colquelo en una gradilla. 2. Desde una pipeta graduada deje escurrir un mL de agua destilada en el tubo de ensayos, retire la pipeta y haga una marca visible en la cinta de papel, de modo que la marca sea tangente a la concavidad del menisco que Ud. observa en la superficie del lquido. 3. repita la adicin de agua destilada en la misma forma, de mL en mL y efecte cada vez la marca correspondiente, hasta completar 10 mL. 4. Controle la exactitud de su trabajo pesando un tubo de ensayos con los 10 mL de agua. Para esto tare un vaso de precipitados seco, coloque el tubo y pselo, rstele a esta pesada, lo que pesa el tubo vaco y obtendr los gramos de agua. (Recuerde que la densidad del agua es uno, por tanto los g sern igual a los mL). B. USO DEL MATRAZ AFORADO Y LA PROBETA. Constatar si el volumen que entrega una probeta coincide con la capacidad indicada por ella, usando un matraz aforado como patrn de medida. 1. Llene la probeta con agua hasta la marca superior de la escala graduada. no olvide que la concavidad del menisco formado debe ser tangente a la marca de la escala graduada. El ojo del observador debe encontrarse frente al menisco (a la misma altura) y la probeta debe estar en posicin vertical. 2. Vierta cuidadosamente y sin derramar el contenido de la probeta en el matraz aforado. Observe si hay coincidencia, en caso contrario mida con una pipeta graduada el volumen de agua que es necesario sustraer o agregar al matraz aforado, para llegar al aforo. Determine si el error de la probeta es por defecto o por exceso.

3.

C.

USO DE LA BURETA. Mdir el volumen de agua que es desalojado por un cuerpo capaz de flotar en agua. 1. Llene la bureta con agua destilada y ajuste su nivel a 0 mL. luego colquela en un soporte universal a travs de una pinza. 2. Agregue una determinada cantidad de agua destilada en una probeta de 100 o 250 mL, introduzca cuidadosamente el cuerpo flotante (densmetro) en este lquido de modo que flote, observe y anote el volumen alcanzado, cuidando de la tangencialidad de la marca con el menisco formado por el agua. 3. Saque el densmetro y agregue agua destilada desde la bureta hasta la marca que corresponde al nivel del agua que alcanz al introducir el densmetro. 4. Lea en la bureta el volumen de agua que fue necesario agregar a la probeta (representa el volumen desplazado por el cuerpo flotante). 5. Repita esta operacin dos veces. Saque un promedio de las tres mediciones. 6. Pese el densmetro con el objeto de determinar el volumen de agua que ste desplaza. 7. Calcule el error de la medicin del volumen desplazado (promedio de las mediciones con la bureta) con respecto al determinado a travs del peso del densmetro en la etapa N6 (valor verdadero). 8. De acuerdo al resultado obtenido Qu podra decir Ud. con respecto a la exactitud de su trabajo?. 9. En cuanto a la precisin o repetibilidad de las mediciones. Cul de los materiales volumtricos utilizados en esta experiencia sera el causante de la precisin obtenida? y Por qu?

PREPARACIN DE SOLUCIONES

I.

PREPARACIN DE SOLUCIONES A PORCENTAJE Materiales e instrumentos necesarios: Balanza granataria, probeta, vaso de precipitados de 250 mL, baqueta o varilla de vidrio.

A. Preparar una solucin a % (p/p). Preparar 230 g de una solucin de NaCl (cloruro de sodio) al 5%. Efectuar los clculos correspondientes para determinar las cantidades de soluto y solvente. Pesar el NaCl en la balanza granataria en un vaso de precipitados. Medir en la probeta los mL de agua destilada necesarios (solvente) y verter en el vaso aproximadamente la mitad de este volumen, agitar con la baqueta hasta disolver toda la sal. Verter el resto del agua de la probeta al vaso y agitar nuevamente para homogeneizar. 5. Determine la densidad de la solucin preparada utilizando un densmetro (1,000 - 1,400). 6. Exprese la concentracin en % p/v y en g/L. 7. Compruebe si la concentracin en % (p/p) corresponde a la de su solucin. Con el dato de la densidad determinada con el densmetro, busque en la tabla mostrada a continuacin (informacin extrada de Handbook of Chemistry and Physics) la concentracin que corresponde en % (p/p) o en g/L. Interpole si es necesario. B. Preparacin de una solucin a % p/v. 1. Preparar 200 mL de una solucin de NaCl al 5% p/v. 2. Pesar el soluto en la balanza granataria en un vaso de precipitados previamente pesado. 3. Agregar agua y disolver el NaCl. Una vez disuelto trasladarlo a la probeta y completar el volumen con agua, tapar y agitar para homogeneizar la solucin. 4. Determine la densidad de la solucin. 5. Exprese la concentracin en % (p/p) y en g/L. 6. Compruebe si la concentracin en % (p/v) y en g/L corresponde a la pedida, procediendo de la misma manera que en A-7. 1. 2. 3. 4.

II. PREPARACIN DE UNA SOLUCIN PATRN DE CONCENTRACIN MOLAR Materiales e instrumentos necesarios: Balanza analtica, vidrio de reloj, esptula, frasco lavador, matraz aforado, baqueta y vaso de precipitados de 250 mL 1. Preparar 50, 100 250mL (dependiendo del matraz de aforo que disponga en su cajonera) de una solucin de K2Cr2O7 (dicromato de potasio). 2. Pesar exactamente 1,0000 g de dicromato de potasio en la balanza analtica con las precauciones debidas y conocidas. Usar una esptula para trasladar el reactivo al vidrio de reloj o a una navecilla. 3. Trasladar el soluto a un vaso por medio de un frasco lavador con agua destilada, disolver con ayuda de la varilla de agitacin. 4. Una vez lograda la disolucin, verter sta al matraz de aforo a travs del embudo con ayuda de la baqueta. Enjuagar tres veces el vaso y reunir las aguas de enjuague en el matraz aforado. Enjuagar varilla y el embudo, aforar con agua destilada, tapar y agitar para homogeneizar. 5. Efectuar los clculos para determinar la concentracin molar, concentracin normal y en g Cr2O72-/L de esta solucin.

III. PREPARACIN DE UNA SOLUCIN POR DILUCIN DE OTRA MS CONCENTRADA Dilucin de una solucin de un cido concentrado. Materiales necesarios: Pipeta graduada, vaso de precipitados de 250 mL, probeta, frasco lavador, baqueta. Preparar 250 mL de solucin de cido sulfrico (H2SO4) 0.2 M a partir de una solucin de H2SO4 de 91,1% de concentracin y densidad 1,82 g/mL. 1. Efectuar los clculos necesarios para poder preparar la solucin. 2. Verter agua destilada hasta la mitad del volumen del vaso. Llevarlo junto con la varilla de vidrio, hacia el frasco donde est la solucin concentrada de cido sulfrico. Medir con la pipeta graduada los mL necesarios de cido dejndolos escurrir lentamente por la pared del vaso mientras que, con la otra mano se agita con la baqueta. Recordar que el CIDO SIEMPRE SE DEBE VERTER SOBRE EL AGUA. 3. Dejar enfriar y trasladar la solucin a una probeta, enjuagar la baqueta, completar volumen, tapar y homogeneizar. 4. Dejar todos los materiales lavados y ordenados en su cajonera segn corresponda.

CLORURO DE SODIO Gravedad Especfica de Soluciones de Cloruro de Sodio Acuoso

20 C 4
Be 0,8 1,8 3,8 5,8 7,7 9,6 11,5 13,3 15,1 16,9 18,7 20,4 22,2 23,9 Peso Especfico 1,0053 1,0125 1,0268 1,0413 1,0559 1,0707 1,0857 1,1009 1,1162 1,1319 1,1478 1,1640 1,1804 1,1972 Porcentaje NaCl 1 2 4 6 8 10 12 14 16 18 20 22 24 26 Gramos por Litro 10,05 20,25 41,07 62,48 84,47 107,1 130,3 154,1 178,6 203,7 229,6 256,1 283,3 311,3 Libras por Pi3 0,6276 1,264 2,564 3,900 5,273 6,684 8,133 9,622 11,15 12,72 14,33 15,99 17,69 19,43 Libras por Galn 0,0839 0,1690 0,3428 0,5214 0,7049 0,8935 1,087 1,286 1,490 1,700 1,916 2,137 2,364 2,598

DENSIMETRA El objetivo del trabajo prctico es ensayar diferentes mtodos de determinacin de densidad en lquidos. 1. MEDICIN DE DENSIDAD DE SOLUCIONES DE DIFERENTE CONCENTRACIN USANDO EL DENSMETRO. a. Ud. medir la densidad de una solucin de cloruro de sodio o de sacarosa, debidamente identificada, mediante un densmetro, anotando el valor obtenido. Asimismo, sus compaeros de trabajo determinarn la densidad de otras soluciones del mismo soluto elegido por usted y deber solicitar a ellos los valores obtenidos. Sobre la base de dichos valores, cada alumno buscar en las tablas expuestas en el mesn (informacin extrada del Handbook of Chemistry and Physics) los correspondientes valores de concentracin expresados en g/L para el soluto estudiado. Tabular los datos y, finalmente, har una representacin grfica, en papel milimetrado, de la relacin existente entre la densidad y la concentracin para dicho soluto. Como conocer la densidad de su solucin y su concentracin expresada en g/L, transformar esta expresin en % P/P.

b.

c. d.

2.

DETERMINACIN DE LA DENSIDAD DE UN LQUIDO MEDIANTE EL PICNMETRO. a. Elija un picnmetro con su correspondiente tapa. Anote su capacidad y el nmero que lo identifica.

b. c.

d. e. 3.

Pese el picnmetro en la balanza analtica. Pese el picnmetro junto con el lquido que ha elegido como muestra. El picnmetro se llena hasta el cuello con la muestra lquida, se tapa y se permite que el lquido desalojado escurra por su perforacin. Se seca el picnmetro por fuera con papel absorbente y se determina el peso del conjunto en una balanza analtica. Vierta el contenido del picnmetro, lvelo teniendo en cuenta que el capilar que atraviesa la tapa es parte importante en el uso correcto del picnmetro y enjuague finalmente con agua destilada. Calcule el peso especfico de su muestra.

DETERMINACIN DE LA DENSIDAD DE UN LIQUIDO NO VOLTIL MEDIANTE LA BALANZA PARA MEDIR DENSIDADES. a. b. c. d. Equilibrar la balanza, haciendo uso del tornillo de nivelacin, con el buzo inmersor en aire. Introducir el inmersor en el lquido problema y restituir el equilibrio desplazando las pesas a travs de la escala. Exprese la densidad del lquido problema hasta la cuarta decimal, en base a las pesas de distinto valor y a la posicin en que quedan colocadas en el brazo graduado. Retire el inmersor del lquido y squelo con papel absorbente. Deje las pesas en posicin 0.

TITULACIONES VOLUMETRICAS 1. PREPARACIN DE UNA SOLUCIN de NaOH POR DILUCIN Materiales necesarios: Matraz de aforo, pipeta volumtrica, frasco lavador. Solucin de NaOH de concentracin desconocida.

Pida el material volumtrico, un matraz de aforo y una pipeta volumtrica de acuerdo a la informacin que aparecer en una hoja de informe que se entregar al comienzo del trabajo prctico. En dicha hoja informe encontrar adems la letra y N de la solucin de NaOH que Ud. diluir. a) Mida la alcuota correspondiente de la solucin de NaOH N..... con la pipeta volumtrica asignada y transfirala al matraz aforado. b) Agregue agua destilada al matraz de aforo y complete volumen. Enrase, tape y agite para homogeneizar la solucin. Recuerde que previo a la medicin, la pipeta volumtrica debe haber sido lavada y posteriormente ambientada con la solucin de NaOH. 2. TITULACIN DE LA SOLUCIN DE NaOH DILUIDA. DETERMINACIN DE SU CONCENTRACIN NORMAL Materiales necesarios: bureta, pipeta volumtrica, matraz erlenmeyer, frasco lavador, navecilla para pesar, esptula. Se realizar una titulacin por neutralizacin de la solucin diluida de NaOH con un patrn primario (cido oxlico). a) Se colocar la solucin diluida de NaOH en la bureta. Ambiente la bureta (previamente lavada) tres veces con una pequea porcin de la base y finalmente llnela, dejndola en condiciones de utilizarla correctamente. b) Pese exactamente en la navecilla la cantidad exacta de patrn primario de acuerdo a la informacin contenida en su hoja de INFORME. Arrastre cuantitativamente el slido hacia un vaso de precipitados, disuelva completamente con agua destilada y traslade cuantitativamente la solucin al correspondiente matraz volumtrico. c) Tome la alcuota de la solucin de cido oxlico, indicada para cada titulacin, y trasldela a un matraz Erlenmeyer, agregue 1 a 2 gotas del indicador (fenolftalena) y aada agua hasta obtener un volumen adecuado para la agitacin. d) Comience su TITULACIN dejando caer gota a gota la solucin de la base desde la bureta sobre su solucin cida, contenida en el matraz erlenmeyer, agitando dicho matraz permanentemente, hasta que se produzca la neutralizacin, o sea el instante en que aparezca un color rosa plido (medio alcalino).

e) Lea y registre los mL gastados. Esta primera titulacin indicar el orden de magnitud del volumen de base necesario para la neutralizacin. f) Repita la titulacin midiendo nuevamente la alcuota indicada. Para esto, el matraz erlenmeyer debe estar limpio y enjuagado con agua destilada. g) Calcule la concentracin normal de la solucin diluida de NaOH y mediante el uso del factor de dilucin, la concentracin normal de la solucin inicial. ESTE TRABAJO SER EVALUADO CON UNA NOTA.

Pesar patrn primario (cido oxlico) en vidrio de reloj Arrastrar cuantitativamente a un vaso de precipitados Disolver con agua destilada

Trasladar cuantitativamente la solucin al matraz volumtrico, enrasar y homogeneizar Tomar la alcuota adecuada y llevar al matraz Erlenmeyer Titular usando como indicador fenolftalena

Solucin de NaOH diluida

Solucin cido oxlico

TCNICAS DE SEPARACIN Y PURIFICACIN A. Colocar en un vaso de precipitados y en un tubo de centrfuga 5 mL de solucin de Na2CO3 de concentracin 0,1 g/mL, medidos con una pipeta graduada. Luego agregue 1 mL de solucin de Ca(NO3)2 de concentracin 0,1 g/mL. Se formar un slido blanco de aspecto caseoso (precipitado), el cual se separar por filtracin y centrifugacin respectivamente. 1. SEPARACIN POR FILTRACIN Calentar la suspensin sin llegar a la ebullicin hasta observar una clara separacin de las fases slida y lquida. Enfriar y luego filtrar la suspensin (precipitado de CaCO3 ms aguas madres) contenida en el vaso por medio de un papel filtro adecuado, utilizando como soporte un embudo analtico (vstago largo). a. Plegar el papel filtro correctamente para ser usado con el embudo analtico. El papel filtro debe quedar 1 a 0,5 cm por debajo del borde del embudo. Luego humedecer el papel con ayuda de un frasco lavador y agregar agua de manera que se forme una columna de sta en el vstago del embudo. b. Colocar el embudo con el papel filtro en un soporte, y poner abajo en posicin un recipiente adecuado (vaso o matraz Erlenmeyer). El vstago del embudo debe tocar la pared del recipiente. c. Filtrar la suspensin contenida en el vaso, para tal propsito, colocar la varilla de vidrio en forma vertical sobre el embudo y escurrir a travs de la varilla la suspensin. Arrastrar cuantitativamente todo el precipitado del vaso con ayuda del frasco lavador. d. Lavar el precipitado (CaCO3) con un frasco lavador, utilizando volmenes pequeos de agua destilada. SEPARACIN POR CENTRIFUGACIN La suspensin del tubo de centrfuga se centrifuga por 5 minutos, luego se decanta el sobrenadante (Vea instrucciones del uso de la Centrfuga).

2.

ANOTE SUS OBSERVACIONES. Cul estima Ud. que es el mtodo de separacin ms efectivo?. Cul es el objetivo del lavado del precipitado? Podra utilizar la combinacin de dos tcnicas de separacin para aumentar la efectividad del procedimiento? Cules? B. PURIFICACIN DE NaCl (sal comn) La solubilidad del NaCl a 20C es aproximadamente igual a 36 g por 100 g de agua. Preparar una solucin saturada a temperatura ambiente de NaCl, pesando la cantidad de NaCl adecuada para 50 g de agua. Filtrar la solucin saturada de NaCl que contiene impurezas en suspensin, utilizando un embudo de vstago corto y un papel filtro con plegado mltiple. El filtrado se reparte en partes iguales en dos tubos de ensayos y en una cpsula; y se sobresatura la solucin: 1. Por evaporacin: la cpsula con la solucin saturada de NaCl se coloca sobre una placa de calefaccin por el tiempo necesario para provocar la sobresaturacin (aparicin de cristales de NaCl). 2. Agregando HCl concentrado: Al tubo de ensayos con la solucin de NaCl saturada agregar el volumen necesario (ms o menos 2 mL) de HCl concentrado. Separar los cristales de NaCl obtenidos, utilizando la tcnica de filtracin a presin reducida. 3. Agregando etanol: Al otro tubo de ensayos con la solucin de NaCl saturada agregar 5 mL de etanol para producir la sobresaturacin. Separar los cristales de NaCl como en 2. C. EFECTO DE LA TEMPERATURA SOBRE LA SOLUBILIDAD (Trabajo Demostrativo). Preparar una solucin saturada de KNO3 a una temperatura determinada. Encontrar con ayuda de un grfico (curvas de solubilidad) la solubilidad del KN03 a la temperatura pedida. Pesar la cantidad de KN03 adecuada para disolverla con 25 g de agua destilada. Colocar en un soporte universal una argolla y una rejilla. Poner sobre la rejilla el vaso con el KN03 y el

solvente, calentar por medio de un mechero agitando hasta disolver todo el soluto. Luego dejar enfriar y separar el KNO3 recristalizado por filtracin a presin reducida. ANOTE SUS OBSERVACIONES.

USO DE LA CENTRIFUGA Al usar una centrfuga siempre se deben recordar las siguientes indicaciones: 1. 2. El tubo se llenar como mximo hasta 1 cm del borde Antes de centrifugar, equilibrar en peso los pares de tubos que van a ser colocados en direccin opuesta. El tubo que se va a centrifugar puede contrapesarse con otro tubo, utilizando agua hasta que el peso en ambos sea igual. Los tubos equilibrados se colocan en posicin diametralmente opuesta para que el cabezal quede equilibrado y la vibracin se reduzca al mnimo. Usar un tubo de centrifuga apropiado para la velocidad de centrifugacin a usar (vidrio, polietileno u otro material).

3.

TABLA DE SOLUBILIDADES DE KNO3 DE ACUERDO A LA TEMPERATURA

Temperatura en C

g/100g H20

0 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100

13,3 20,9 31,6 45,8 63,9 85,5 110,0 138,0 169,0 202,0 246,0

EXTRACCIN CON SOLVENTES Un proceso de extraccin con solventes consiste en la transferencia de uno o ms compuestos desde un slido a un lquido o desde un lquido a otro lquido, aprovechando la solubilizacin selectiva. A. EXTRACCIN SLIDO-LQUIDO a) Extraccin Soxhlet En este proceso el solvente es calentado a su temperatura de ebullicin y sus vapores son condensados en un refrigerante de reflujo para, posteriormente, caer como lquido condensado al extractor propiamente tal, donde se encuentra el slido. Cuando dicho extractor se llena, el solvente con el soluto extrado, vuelven al baln para ser sometidos al mismo proceso las veces que sea necesario. MATERIALES: Baln, extractor y refrigerante de reflujo, trpode o argolla, rejilla, mechero, mangueras para refrigerante, pinzas para baln y refrigerante, doble tornillos, soporte universal, papel filtro. 1. Triturar el slido en un mortero o dividirlo en fracciones pequeas para facilitar el acceso del solvente al principio activo o sustancia a extraer. 2. Preparar un cartucho de papel filtro de modo que calce bien dentro del extractor soxhlet y ponga el material desmenuzado en l, cuidando de llenarlo hasta 1 cm del borde del papel. 3. Vierta sin derramar todo el solvente del matraz Erlenmeyer al baln 4. Armar el equipo sobre la rejilla de asbesto procurando que las pinzas solo sujeten el cuello del baln y el refrigerante, recordando que el vidrio es frgil. 5. Haga llegar agua al refrigerante y luego comience a calentar prudentemente hasta que el lquido entre en ebullicin. Regular el tamao de la llama del mechero de modo que del refrigerante caigan entre dos a tres gotas por segundo. El material se va impregnando paulatinamente con el solvente y al llenarse el extractor, la solucin formada es sifonada y as la primera porcin desciende al baln. De esta forma se suceden los sifonajes y se contina el proceso las veces que sea necesario hasta que se observe que el material est agotado. 6. Una vez que esto sucede, apagar el mechero, esperar que el baln se enfre y posteriormente cortar el agua del refrigerante y desarmar el equipo, dejando todos los materiales ordenados sobre el mesn, en el lugar de trabajo. b) Calentamiento a reflujo MATERIALES: Baln, refrigerante de reflujo, argolla o trpode, mechero, mangueras para refrigerante, pinzas para baln y refrigerante, doble tornillos, soporte universal. 1. El slido triturado se coloca en el baln, se agrega el solvente hasta la mitad de la capacidad de ste. 2. Armar el equipo sobre la rejilla de asbesto procurando que las pinzas solo sujeten el cuello del baln y el refrigerante, recordando que el vidrio es frgil. 3. Haga llegar agua al refrigerante y luego comience a calentar prudentemente hasta que el lquido entre en ebullicin. Regular el tamao de la llama del mechero de manera que del refrigerante caigan entre dos o tres gotas por segundo. 4. Caliente hasta observar saturacin del solvente con la sustancia extrada. 5. Apagar el mechero, esperar que el baln se enfre y posteriormente cortar el agua del refrigerante y desarmar el equipo, dejando todos los materiales ordenados sobre el mesn en el lugar de trabajo.

B.

EXTRACCIN LQUIDO-LQUIDO Extraccin en embudo de decantacin Es el procedimiento de extraccin L-L ms sencillo, consiste en agitar la solucin donde se encuentra el o los solutos de inters con un solvente inmiscible con el solvente de la solucin. Los distintos solutos presentes se distribuyen entre la fase acuosa y la fase orgnica, de acuerdo con sus solubilidades relativas. Los solventes ms usados para la fase orgnica son: ter, benceno, tolueno, ter de petrleo, tetracloruro de carbono y cloroformo, entre otros. Para la fase acuosa se puede usar agua, soluciones hidroalcohlicas, soluciones acuosas levemente cidas o alcalinas. MATERIALES: Embudo de decantacin, argolla, soporte, gradilla con seis tubos de ensayo, vaso de precipitado, probeta 50 mL En el trabajo prctico se realizar la extraccin de I2 en solucin acuosa con hexano. 1. Medir en una probeta 15 mL de solucin acuosa de I2 y vaciar este volumen en un embudo de decantacin con su llave de paso cerrada. 2. Agregar una porcin de tetracloruro de carbono (5 mL) que Ud. encontrar contenida en un tubo de ensayo en la gradilla. Tapar el embudo. El embudo se maneja con las dos manos: con una se sujeta el tapn y con la otra se manipula la llave. Invertir el embudo y abrir la llave para equilibrar la presin interior con la exterior, cerrar y agitar suavemente unos segundos y abrir nuevamente la llave. Cuando la presin ya no aumente, se asegura tapn y llave y se agita enrgicamente durante uno o dos minutos. Se coloca la argolla en el soporte en la posicin normal, llave hacia abajo y se deja en reposo por unos minutos. Colocar un vaso de precipitado debajo del embudo para recoger el lquido en caso de derramarse. 3. Una vez separadas las fases, retirar la tapa, abrir la llave de paso y dejar escurrir la fase inferior (fase orgnica, densidad 1.5 g/mL) a un tubo de ensayo, dejando la fase acuosa en el embudo para una nueva extraccin. 4. Repetir todo el proceso de los puntos 2 y 3 con otras dos porciones de tetracloruro de carbono (5 mL) que Ud. tambin encontrar en la gradilla. 5. Vaciar la solucin acuosa del embudo de decantacin al tubo de ensayo y agregue dos gotas de solucin de almidn (frasco indicador). 6. Medir otros 15 mL de solucin acuosa de I2 y realizar la extraccin con 15 mL de hexano de una sola vez. 7. Retirar la fase orgnica, vaciar la fase acuosa a un tubo de ensayo y agregar a esta ltima dos gotas de solucin de almidn. 8. Compare el resultado obtenido en 5 y 7 Qu puede concluir......?.

Embudo de decantacin. Extraccin lquido-lquido

DESTILACIN SIMPLE - DESTILACIN A PRESIN REDUCIDA

La destilacin es una tcnica importante para purificar lquidos y la modalidad de destilacin simple sirve principalmente para separar un lquido de sus impurezas no voltiles. DESTILACIN SIMPLE Destilar una solucin alcohlica de esencia de naranjas obteniendo etanol puro: PE = 78C. - Materiales necesarios para armar el equipo de destilacin: 2 soportes universales, 2 doble tornillo o nuez, pinza de matraz, baln de destilacin, perlas de vidrio, termmetro, argolla o trpode, rejilla de asbesto, refrigerante, pinza de refrigerante, 2 mangueras de goma, matraz colector (Erlenmeyer), mechero. - Armado del equipo: debe seguir las instrucciones que le dio el docente encargado y debe tener en cuenta las siguientes precauciones: a) Las mangueras deben ir por atrs del equipo, evitando que se flexionen; a la vez deben estar lejos del mechero. b) La entrada de agua al refrigerante (Liebig) se hace por la tubuladura lateral inferior. c) Coloque las perlas de vidrio dentro del baln de destilacin. d) El baln de destilacin debe estar aproximadamente a 1/2 cm de la rejilla con el fin de repartir en forma homognea y controlada el calor. e) La rejilla debe estar a unos 10 cm del extremo del tubo del mechero. f) El mechero debe encenderse con el paso del aire cerrado, para EVITAR QUE SE CALE. g) Una vez armado el equipo hgalo revisar por el docente. - En la destilacin se distinguen 3 fracciones: cabeza, cuerpo y cola. Reciba estas fracciones en diferentes matraces colectores. Se debe destilar a la velocidad de 1 gota/segundo, para mantener el equilibrio lquido-vapor en el bulbo del termmetro.

MEDICIN DE TEMPERATURA EN EL LABORATORIO

La temperatura se mide con instrumentos que indican la intensidad del calor de un cuerpo. El calor fluye desde un cuerpo de mayor temperatura a un cuerpo de menor temperatura. El termmetro de lquido generalmente llenado con mercurio es calibrado en el punto de congelamiento y en el punto de ebullicin del agua, a la presin de 1 atmsfera. Existen cuatro escalas de calibracin: Fahrenheit, Celsius, Kelvin y Rankine. Calibracin de termmetros: La calibracin de los termmetros en el laboratorio se realiza a travs de dos puntos de temperaturas patrones 0 y 100C. 0C : El termmetro se introduce en un recipiente que contiene una mezcla de hielo molido y agua destilada. La lectura en el termmetro debera ser 0C. 100C: El termmetro se coloca por encima del nivel de agua hirviendo contenida en un vaso o matraz. La lectura en el termmetro debera ser 100C a 760 mmHg. Los termmetros de gran escala deben ser calibrados por inmersin completa de la columna de Hg en un lquido o vapor. Correccin debido al largo del tubo o caa: Los termmetros traen una marca que indica la profundidad de su inmersin para su calibracin. Si ellos no son inmersos hasta la marca se comete un error en la lectura, que debera compensarse con una correccin de la lectura respecto del largo de la varilla del termmetro. A temperaturas de 0 100C , error despreciable Alrededor de 200C el error puede ser 3 a 5C Alrededor de 300C el error puede ser hasta de 10C. Correccin en C= KN(To Tm) N = (T-T1) longitud de la varilla expuesta en grados de temperatura To = temperatura observada Tm = temperatura media de la columna expuesta K = constante que depende del tipo de vidrio. Para aquellos que estn ajustados por inmersin total puede corregirse la temperatura de forma simple, utilizando la siguiente frmula: T= t + (t-t) n / 6000 Ej. t (temperatura leda) 160C ; t (temperatura media columna sobresaliente): 96C, n (longitud)=75 A.-Termmetro de contenido lquido I.- No humectante ( mercurio o aleacin mercurio y talio) Escalas para termmetros con lquido termomtrico no humectante: -58 / -10 -10 / 110 110 / 210 210 / 410 410 / 610 Termmetro de Mercurio: Sirve para medir temperaturas comprendidas entre 30 y +300 C, lmites cercanos a la temperatura de solidificacin del Hg (-38,8C) y su punto de ebullicin (+357C) Ventajas del mercurio: a) Es un metal lquido que no moja las paredes del capilar de vidrio. b) Se puede purificar c) Coeficiente de dilatacin uniforme en un amplio intervalo de temperatura (-30 a 360C) Poseen un depsito de Hg o bulbo, que est unido a un capilar, as se pueden advertir los cambios en la altura de la columna por la dilatacin o contraccin del lquido. Termmetro de Beckman: Es de alta sensibilidad, su campo de medicin es de 0 a 5 C con una divisin de escala de 0,01C. Posee un depsito de reserva que permite adaptarlo para medir variaciones por

ejemplo, entre 16 y 21 C o en otros intervalos de inters. Slo se necesita ajustar, de acuerdo al rango de temperatura que interesa medir, el filamento de Hg con el reservorio ubicado en la parte superior. II.- Humectante (Tolueno, pentano, alcohol) Termmetros para temperaturas bajas Tolueno -90C y 110C Alcohol etlico 110 y 40 C Pentano -200C y 20C

B.- Termmetro de contacto Lo poseen todos los equipos termo-regulados. El tubo capilar est abierto, por l penetra un filamento el cual cuando ha alcanzado la temperatura entra en contacto con el mercurio que est dentro del capilar, cerrando un circuito elctrico que dar un corte al sistema de calefaccin permitiendo la mantencin automtica de la temperatura. C.- Termmetro de resistencia elctrica Se basa en la variacin de la resistencia elctrica (que es inversa a la conductividad elctrica) con la temperatura, ya que sta aumenta a medida que aumenta la temperatura. Sirven para medidas muy exactas y son utilizables en un amplio intervalo de temperatura, hasta 1000C. Estn formados por un hilo metlico de Pt que va enrollado alrededor de una varilla de cuarzo colocada en el interior de un tubo cerrado de porcelana, vidrio o cuarzo, sto de acuerdo al intervalo de temperatura que midan. D.- Termocuplas o Termoelementos Se basan en la diferencia de potencial elctrico originada en la superficie de una soldadura de dos elementos distintos que forman una termocupla. Esta diferencia de potencial tambin es funcin de la temperatura. Su caracterstica es que miden altas temperaturas y se encuentran en hornos y muflas. El instrumento indicador de la seal de temperatura se llama pirmetro (+) Ni (- )Ni-Cr 1200C (+)Pt ( - ) Pt-Rh 1600C (+) Wolframio (-)Mo 3000C

DESTILACIN FRACCIONADA

La destilacin fraccionada tiene por objetivo separar dos o ms lquidos que componen una solucin. Se usa principalmente para la separacin de lquidos cuya diferencia en los puntos de ebullicin es menor a 50C. Si la mezcla tiene un comportamiento ideal, es decir, sigue la ley de Raoult, se puede obtener los componentes puros aunque estos difieran en sus puntos de ebullicin tan solo en dcimas de C. Si analizamos la separacin por destilacin fraccionada de una mezcla ideal compuesta por 20% de benceno y 80% de tolueno obtenemos una curva de destilacin que es caracterstica para cualquier solucin que cumple la ley de Raoult (ver esquema). Los puntos de ebullicin para el benceno y el tolueno son 80,1 y 110,6C respectivamente. Las mezclas de ambos hierven a temperaturas intermedias como se observa en la curva inferior que es la correspondiente a la solucin cuando comienza a hervir. La curva superior corresponde a la composicin del vapor en equilibrio con el lquido a una temperatura determinada. Cuando se calienta una solucin cuya composicin porcentual en benceno es 20% (80% de tolueno) se observa que a 101,6C el lquido comienza a hervir (punto L1), la composicin del vapor en equilibrio con el lquido L1 es de 38% benceno y 62% tolueno (punto V1). SE PUEDE OBSERVAR QUE A UNA TEMPERATURA DETERMINADA LA COMPOSICIN DE LA FASE LIQUIDA ES DIFERENTE A LA COMPOSICIN DE LA FASE VAPOR, SIEMPRE EL VAPOR SER MAS RICO, EN EL COMPONENTE MAS VOLTIL, QUE EL LIQUIDO CON EL QUE ESTA EN EQUILIBRIO. Al

condensar el vapor V1 debido al choque de las molculas con la superficie del relleno de la columna se obtiene el liquido L2 de igual composicin que el vapor V1. El lquido L2 en ebullicin tendr un vapor en equilibrio (V2) ms rico en el componente ms voltil que el vapor (V1) en este caso el vapor tiene 59% de benceno. El proceso antes descrito, se repite muchas veces al ir ascendiendo en una columna de fraccionamiento, de tal forma que el vapor se va enriqueciendo en el componente ms voltil, en cambio el lquido que retorna al baln se va enriqueciendo en el componente menos voltil, en este caso tolueno. Finalmente, se obtiene la destilacin del componente ms voltil puro (benceno) a una temperatura cercana a la de su punto de ebullicin normal. Cuando esto ocurre, la temperatura registrada en el termmetro se mantiene constante hasta que se agota el benceno, posteriormente, la temperatura comienza a subir indicando que el destilado se compone de una mezcla entre tolueno y trazas de benceno. Llega un momento en que la temperatura se estabiliza nuevamente, indicando la salida del segundo componente (menos voltil).

TRABAJO PRCTICO

Se realizar la separacin de una de las siguientes mezclas cuyo comportamiento es ideal: acetona - agua metanol - agua 1. Traslade la mezcla del matraz Erlenmeyer al baln de destilacin, asegurndose que este tenga piedras de ebullicin. Arme el equipo de acuerdo a las instrucciones dadas por el profesor. Asegrese que las uniones esmeriladas queden hermticamente cerradas para evitar fugas de vapor de los solventes. Haga circular el agua por el refrigerante y encienda el manto calefactor. Una vez que comience la destilacin, controle la aplicacin de calor de manera que el goteo de destilado, que Ud. colecta, sea de 1 gota/seg o menor. Esto permite una separacin ms eficiente de los componentes de la mezcla. Reciba las primeras fracciones en el matraz Erlenmeyer. Cuando se estabilice la temperatura colecte el destilado en una probeta. Anote la temperatura de destilacin cada 5 mL de liquido destilado. Evite que la columna sea afectada por corrientes de aire ya que stas la enfran y cesa la destilacin. Una vez que se eleve la temperatura cambie la probeta por el matraz Erlenmeyer. Colecte el segundo componente cuando se estabilice nuevamente la temperatura. Haga un grfico, en papel milimetrado, en que se represente la temperatura de destilacin vs el volumen destilado.

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DESTILACIN FRACCIONADA

Diagrama Composicin-Temperatura en el sistema binario Benceno-Tolueno. X= Benceno, Y=Tolueno

Concentracin en el lquido 81C 82C 85C 90C 96C 120C 0,96 0,90 0,73 0,60 0,37 0,20

Concentracin en el vapor 0,99 0,96 0,90 0,73 0,60 0,37

Comportamiento de la fase lquida y fase gaseosa a lo largo de la columna. Variacin de la Temperatura en la columna.

COLUMNAS DE FRACCIONAMIENTO

DESTILACIN POR ARRASTRE CON VAPOR DE AGUA. Se determinar el peso molecular de un solvente orgnico voltil mediante la tcnica de DESTILACIN POR ARRASTRE CON VAPOR DE AGUA. MATERIALES 1 matraz redondo fondo plano (caldera) o generador de vapor de agua. 1 baln de destilacin Claisen (dos cuellos) 1 termmetro de 0 - 100C 1 refrigerante de Liebig 1 probeta de 50 o 100 mL 1 matraz Erlenmeyer de 250 mL 1 juego de tubos de vidrio (tubo de seguridad y tubos de unin del generador de vapores y el baln Claisen). 2 Pinzas para baln 1 pinza refrigerante 1 argolla 1 rejilla 1 mechero 3 soportes universales 3 doble tornillos Armar el equipo de acuerdo a las instrucciones dadas, fijndose que las partes del equipo ajusten bien y que todo est a una altura adecuada. Agregue agua potable hasta la mitad de la capacidad del matraz redondo, coloque piedras de ebullicin y caliente. Antes de llegar a la ebullicin una los tubos de vidrio para que el vapor generado caliente el solvente orgnico que est en el baln Claisen y as pueda arrastrar los vapores de ste al refrigerante, en donde ambos vapores condensarn conjuntamente. Recoja el destilado en un matraz erlenmeyer y regule el goteo del destilado a una gota por segundo. Una vez regulada la velocidad de la destilacin y si la temperatura se mantiene constante cambie el matraz erlenmeyer por la probeta, destile hasta 50 mL y suspenda la destilacin. Se obtiene en la probeta la mezcla de agua ms solvente orgnico en una determinada relacin en volumen. Esta relacin en volumen se transforma en una relacin en peso usando la densidad de los lquidos. Peso del compuesto orgnico Peso del agua = = Vxd Vxd

Las presiones de vapor se obtienen de un manual de laboratorio. Lea la presin atmosfrica en el Barmetro y rstele la presin de vapor de agua as obtendr la presin de vapor del solvente orgnico desconocido. Ahora Ud. dispone de todos los elementos necesarios para calcular el P.M. de la muestra problema aplicando la frmula: Peso de X = Pv de X x PM de X Peso (H20) = Pv H20 x PM H20 X = solvente orgnico desconocido

Equipo de destilacin por arrastre con vapor

Equipo de destilacin a presin reducida

Presin de Vapor de agua bajo 100C Temp. C 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 0.0 149.38 156.43 163.77 171.38 179.31 187.54 196.09 204.96 214.17 223.73 233.7 243.9 254.6 265.7 277.2 289.1 301.4 314.1 327.3 341.0 355.1 369.7 384.9 400.6 416.8 433.6 450.9 468.7 487.1 506.1 525.76 546.05 566.99 588.60 610.90 633.90 657.62 682.07 707.27 733.24 760.00 787.57 0.2 150.7 157.8 165.2 172.9 180.9 189.2 197.8 206.8 216.0 225.7 235.7 246.0 256.8 268.0 279.4 291.5 303.8 316.6 330.0 343.8 358.0 372.6 388.0 403.8 420.2 437.0 454.4 472.4 491.0 510.0 529.77 550.18 571.26 593.00 615.44 638.59 662.45 687.04 712.40 738.53 765.45 793.18 0.4 152.1 159.3 166.8 174.5 182.5 190.9 199.5 208.6 218.0 227.7 237.7 248.2 259.0 270.2 281.8 294.0 306.4 319.2 332.8 346.6 361.0 375.6 391.2 407.0 423.6 440.4 458.0 476.0 494.7 513.9 533.80 554.35 575.55 597.43 620.01 643.30 667.31 692.05 717.56 743.85 770.93 798.82 0.6 153.5 160.8 168.3 176.1 184.2 192.6 201.3 210.5 219.9 229.7 239.7 250.3 261.2 272.6 284.2 296.4 308.9 322.0 335.6 349.4 363.8 378.8 394.4 410.2 426.8 444.0 461.6 479.8 498.5 517.8 537.86 558.53 579.87 601.89 624.61 648.05 672.20 697.10 722.75 749.20 776.44 804.50 0.8 155.0 162.3 169.8 177.7 185.8 194.3 203.1 212.3 221.8 231.7 241.8 252.4 263.4 274.8 286.6 298.8 311.4 324.6 338.2 352.2 366.8 381.8 397.4 413.6 430.2 447.5 465.2 483.4 502.2 521.8 541.95 562.75 584.22 606.38 629.24 652.82 677.12 702.17 727.08 754.58 782.00 810.21

MEDICIN DE PRESIN ATMOSFRICA

La presin es la fuerza por unidad de rea. Las unidades que se utilizan para medir presin son: Unidad de presin Equivalencia 1 atm (atmsfera) 14,696 lb/in2 (psi) 760 mm Hg 760 torr 101,325 kPa 1,0133 bars 1 torr 1 mm Hg 0,0013 bar Barmetros de columna de mercurio Estn formados por una columna de vidrio en cuyo interior contiene Hg seco y puro. En la parte superior est cerrado y la parte inferior est abierta para contrapesar el aire. En stos existe el vaco de Torriceli, que un vaco casi absoluto, en donde existe slo la presin de vapor del Hg. Su precisin alcanza a la dcima de mm de Hg
Barmetro de Columna (2)

Barmetros de Columna 1. Gay Lussac 2. Fortin

La lectura de la presin baromtrica debe corregirse a condiciones normales de temperatura, altura, latitud. Correcciones en la lectura de la presin baromtrica: a. Temperatura (0T) b. 45 Latitud c. Altura 0m a nivel del mar d. Para corregir latitud utilizar la frmula: Bg(45) = Bg x g/go Bg = Presin baromtrica en condiciones normales Bg = presin baromtrica en un determinado lugar g = aceleracin de gravedad en el lugar go= aceleracin de gravedad en condiciones normales (980,7 cm/seg2) Adems debern hacerse otras correcciones, debido a la depresin capilar que sufren los lquidos que no mojan las paredes y a la dilatacin trmica que pueden experimentar tanto el mercurio, como el tubo vidrio y la reglilla metlica, donde se debe realizar la lectura.

MEDICIN DE VACO Vacumetro