Repblica Bolivariana de Venezuela La Universidad del Zulia Facultad de Ingeniera Escuela de Petrleo.

Practica No 4 Determinacin de punto de fusin y ebullicin.

Alexander Cayama C.I. 21.077.023

Maracaibo, febrero de 2011

Procedimiento experimental.

a) Identificacin de un compuesto orgnico solido, mediante determinacin de su punto de fusin.

Mtodo del capilar.

Cerrar el extremo de un tubo capilar acercndolo a la llama del mechero, y se introduce en l una pequea cantidad de la muestra pulverizada hasta una natura de 3 mm. Sujetar el capilar al termmetro con una banda de goma elstica (se tiene que asegurar que el extremo del capilar y el bulbo del termmetro estn a la misma altura o de lo contrario no se registra la temperatura adecuada en la cual el compuesto funde), para luego sumergir en un bao trmico (se utiliza la glicerina como liquido del bao trmico). Se procede a calentar suavemente la solucin observando el capilar (Si el calentamiento es demasiado violento la sustancia puede fundir antes de la temperatura esperada).

Mtodo de Fisher-Johns.

Para este mtodo se utiliza el fusimetro Fisher Johns, el cual consta de una platina de aluminio. Colocar la muestra en un cubreobjetos de 18 mm y esta se coloca en la platina de aluminio, encender el equipo regulando la temperatura entre 30 y 40 C y observar la muestra.

b) Identificacin de un compuesto orgnico liquido, mediante determinacin de su punto de ebullicin.

Mtodo del tubo de ensayo.

En un tubo de ensayo de 25 x 125 mm colocar 3ml de la muestra y agregar una perla de vidrio (para controlar la ebullicin en el recipiente). Fijar el tubo a un soporte universal y colocar dentro un termmetro con el bulbo situado a unos 6 cm del fondo del tubo de ensayo. Calentar el liquido suavemente ajustando la llama de tal forma que el vapor condensado humedezca el tubo en la zona donde se encuentra el bulbo del termmetro (Si el calentamiento es violento el liquido se evaporara antes de la temperatura adecuada). La temperatura se lee en el momento en que la gota queda suspendida.

Mtodo semi-micro de Siwoloboff.

En un tubo de ensayo de 10x75mm colocar de 3 a 5 gotas de muestra problema. Introducir un tubo capilar cerrado por un extremo con el lado abierto hacia el fondo del tubo de vidrio. Unir el tubo que contiene al capilar y la muestra, con una liga, a un termmetro manteniendo la columna del liquido al lado del termmetro. Introducir en un bao trmico de glicerina, calentar suavemente hasta que en el tubo capilar comiencen a desprenderse burbujas. Se retira el mechero y se observa la temperatura cuando se detenga el burbujeo.

Resultados.

Experimento #1. Punto de Fusin. -Mtodo de Fisher-Johns Se coloco la muestra problema en el fusimetro y se determino que la muestra se empez a fundir 121C, se dejo hasta que se fundi completamente con una temperatura de 124C. Experimento #2. Punto de Ebullicin. -Mtodo del tubo de ensayo Se calent el liquido suavemente ajustando la llama de tal forma que el vapor condensado humedezca el tubo en la zona donde se encuentra el bulbo del termmetro (Si el calentamiento es violento el liquido se evaporara antes de la temperatura adecuada). La temperatura se lee en el momento en que la gota queda suspendida, esto ocurri a los 70C.

Discusin de los resultados

De acuerdo a los datos obtenidos en el experimento #1 se concluye, mediante la tabla de puntos de fusin que la muestra desconocida es el Acido Benzoico. Ya que este posee un punto de fusin de 121.7C-122C y en el resultado fue cercano el valor. Mientras que en el experimento #2 podemos decir que nuestra muestra desconocida es Alcohol etlico (etanol) su punto de ebullicin es de 77.4C, como podemos ver que el resultado no concuerda con la determinacin pero es la temperatura que ms se acerca a la muestra seria por efectos producidos en la prctica que no se pudieron recoger datos exactos.

Conclusin

En la prctica realizada pudimos determinar el punto de fusin y ebullicin de manera analtica en una sustancia desconocida. En el que podemos deducir que el punto de fusin se refleja hasta cierto punto el tipo de fuerzas intermoleculares que estn presentes, sin embargo aunque se esperara que los compuestos donde existen fuerzas de Van der Waals fundiran a temperaturas ms bajas que aquellos donde existe dipolo- dipolo, hay otros aspectos que tambin se deben considerar al hacer el anlisis de los puntos de fusin de los compuestos, como por ejemplo, la simetra de la molcula, ya que entre ms simtrica sea, esta se acomoda mejor en la red cristalina que crea el cristal haciendo la molcula ms compacta y el punto de fusin ms elevado. El punto de ebullicin como un compuesto lquido que se deposita en un recipiente abierto, se calienta y se produce un progresivo aumento de la presin de vapor de dicho lquido; al prolongar su calentamiento llega un momento en el cual la presin de vapor del lquido se hace igual a la presin atmosfrica. La temperatura a la cual se produce este equilibrio de presiones se constituye en el punto de ebullicin de este lquido. El punto de ebullicin de un liquido depende de la presin exterior y es mayor entre mayor sea dicha presin