E - 234 - 1 DETERMINACION DE LA REACTIVIDAD AGREGADO/ALCALI (Mtodo qumico) I.N.V.

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1. OBJETO Y CAMPO DE APLICACION Esta norma tiene por objeto establecer un mtodo para determinar la posible reactividad de los agregados con los lcalis del cemento, y se basa en la reaccin del agregado con una solucin valorada de hidrxido sdico. Es de aplicacin a los agregados empleados en la fabricacin de concretos.

2. METODO DE ENSAYO 2.1 APARATOS Y REACTIVOS EMPLEADOS 2.1.1 Aparatos - Balanza. Se dispondr de una que permita pesar una carga de 2.000 gramos con precisin de 2 gramos y otra analtica de precisin cuya sensibilidad sea de 0.0005 gramos. Equipo de trituracin y molienda. Se utiliza cualquier equipo que permita preparar unos 4 kg de muestra, de acuerdo con lo que se indica en el apartado 2.2.

- Tamices 320 m (No.50) y 160 m (No.100) - Estufa de desecacin, capaz de mantener una temperatura de 801C. - Recipientes de reaccin, fabricados con acero inoxidable o con cualquier otro material que resista la corrosin. El resto de los aparatos sern los de uso corriente en los laboratorios qumicos. 2.1.2 Reactivos - Disolucin patrn de hidrxido sdico 1 0.010N, que se valora utilizando una disolucin patrn de ftalato cido de potasio. En la preparacin de la

E - 234 - 2 disolucin se emplea agua destilada hervida con el fin de eliminar el anhdrido carbnico. - Disolucin patrn de cido clorhdrico 0.05N. Se prepara una disolucin de cido clorhdrico aproximadamente 0.05N que se valorar en el momento de su utilizacin hasta 0.0001N utilizando NaOH 0.05 N. Disolucin alcohlica de fenolftalena. fenolftalena en 100 cm 3 de etanol 1:1. Se prepara disolviendo 1 gramo de

Disolucin de anaranjado de metilo. Se prepara disolviendo 0.1 gramo de anaranjado de metilo en 100 cm 3 de agua, que se filtrar si es necesario.

2.2 PROCEDIMIENTO 2.2.1 Preparacin de la muestra Se pulveriza para que pase por el tamiz 320 m (No.50) y quede retenida en el 160 m (No.100), tomando las precauciones necesarias en el proceso de pulverizacin para que se reduzca al mnimo la fraccin de finos que pasen a travs del tamiz 160 m (No.100). Es recomendable el siguiente mtodo de trituracin: utilizando una trituradora de mandbula de tritura el agregado grueso hasta un tamao mximo de 0.62 cm. Se tamiza el agregado grueso, as preparado., o la arena, en caso de tratarse de agregado fino, sobre el tamiz 320m (No.50), recogiendo la fraccin que retiene el tamiz 160 m (No.100). Se pulveriza en un molino de discos y en varias pasadas sucesivas, el material retenido por el tamiz de 320 m (No.50), recogiendo la fraccin que queda en el tamiz de 160 m (No.100). Con objeto de asegurarse de que ha eliminado el material fino que pasa por el tamiz de 160 m (No.100), se lava la muestra sobre dicho tamiz. No debe realizarse este lavado empleando, de una vez, una cantidad de material superior a 100 gramos. Se deseca la muestra lavada en estufa a 105-110C durante unas veinte horas, y una vez enfriada a temperatura ambiente, el material se vuelve a tamizar por el tamiz de 160 m (No.100), reservando para el ensayo la parte retenida en dicho tamiz. 2.2.2 Ejecucin del ensayo. Se pesan, separadamente, tres porciones de 250.05 gramos de la fraccin seca que se va a ensayar y se coloca cada una de estas porciones en un recipiente de reaccin. Se aaden 25 cm 3 de disolucin de NaOH, 1.000 N y, en un recipiente aparte, se ponen 25 cm 3 de la

E - 234 - 3 misma disolucin de NaOH, para realizar un ensayo en blanco. Se cierran, perfectamente, los recipientes de reaccin y se agitan con suavidad para desprender las burbujas de aire que pueden haber quedado ocludas entre la arena. Seguidamente se colocan los recipientes en la estufa a temperatura de 801C, Pasadas veinticuatro horas se sacan los recipientes de la estufa y se enfran, por debajo de 30C, con agua corriente durante 152 minutos. Despus de enfriados los recipientes de reaccin, se abren y se filtra el lquido que contienen, para lo cual se utiliza un crisol de placa filtrante colocando sobre la placa un disco de papel de filtro. La operacin de filtrado se realiza a vaco, colocando dentro del kitasato un tubo de ensayo seco de 35 a 50 cm 3 para recoger el lquido. Conectado el vaco se vierte sobre el papel de filtro una pequea cantidad de lquido de la disolucin decantada, con el fin de conseguir una mejor adaptacin del papel al crisol. Sin quitar el contenido del recipiente, se vierte en el crisol el resto del lquido separado por decantacin. Cuando la decantacin del lquido es completa, se interrumpe la accin del vaco y se pasa al crisol la arena del recipiente. Se vuelve a aplicar el vaco, regulndolo de manera que la velocidad de filtracin sea de una gota cada diez segundos. Se anota el tiempo de aplicacin de vaco, para procurar que no vare de una a otra muestra. El lquido del ensayo en blanco se filtra de manera anloga a la indicada antes, ajustando el vaco de tal forma que dure el proceso un tiempo igual a la medida de los tiempos de filtracin de las tres muestras consideradas. Se toman con una bureta 10 ml de filtrado perfectamente homogeneizado, y se pasan a un matraz aforado de 200 ml, llenando luego el matraz hasta enrase, con agua destilada. 2.2.3 Determinacin gravimtrica de slice soluble. Se toman 10 ml de la solucin diluda y se ponen en una cpsula, a ser posible de platino, con objeto de que sea ms rpida la evaporacin. Se aaden de 5 a 10 ml de HCl concentrado y se evapora a sequedad en bao de vapor. Al residuo se le aaden, nuevamente, de 5 a 10 ml de HCl y una cantidad igual de agua. Se pone a digestin sobre el bao de vapor durante diez minutos, cubriendo la cpsula con un vidrio de reloj. Se diluye la disolucin con 20 ml de agua destilada caliente; se filtra en caliente y se lava varias veces el anhdrico silcico formado con cido clorhdrico diludo (1:99) y, por ltimo, con agua hirviendo, hasta que las aguas de lavado no se

E - 234 - 4 enturbien cuando se aaden unas gotas de solucin de nitrato de plata. El filtrado y las aguas de lavado se evaporan de nuevo hasta sequedad y, conseguido ello, se mete la cpsula en una estufa, mantenindola una hora a 105-110C. Se saca y trata el residuo con 15 ml de cido clorhdrico 1:1, se cubre con un vidrio de reloj y se mantiene en digestin durante diez minutos. Se diluye con 15 ml de agua destilada caliente, se filtra sobre otro filtro y se lava como la porcin mayor de slice separada anteriormente. Se pasan a un crisol de platino los dos filtros que contienen la slice; se secan y queman los papeles a baja temperatura hasta su total incineracin y, luego se calcinan a 1110C- 1200C hasta peso constante. Se humedece el residuo en el crisol de platino, con unas gotas de agua y se aaden 10 ml de cido fluorhdrico y una gota de cido sulfrico concentrado. Se evapora hasta sequedad en una vitrina con buen tiro. Se calcina el residuo durante cinco minutos en una mufla a temperatura comprendida entre 1110 y 1200C, se enfra y se pesa. La diferencia entre las dos ltimas pesadas da el peso de la slice soluble. Para el ensayo en blanco se emplea la misma cantidad de disolucin diluda y de reactivos, realizndose las mismas operaciones en condiciones idnticas a las expuestas en el ensayo de la muestra. 2.2.4 Determinacin de la reduccin en la alcalinidad. Con una pipeta se toman 20 ml de la disolucin diluda y se ponen en un matraz Erlenmeyer de unos 125 ml de capacidad. Se aaden dos o tres gotas de feolftalena y se valora con HCl 0.05N hasta la desaparicin total del color rosa de la feolftalena. Se anota la cantidad total de cido clorhdrico consumido en la valoracin. Se aaden, a continuacin, de dos a tres gotas de anaranjado de metilo y se contina la valoracin con el mismo cido, hasta el viraje del indicador. Se anota la cantidad total de cido clorhdrico utilizado desde el principio de la valoracin.

3. OBTENCION Y PRECISION DE LOS RESULTADOS 3.1 SILICE SOLUBLE La concentracin de SiO 2 en la disolucin de NaOH se expresa en millones por litro, y se calcula mediante la siguiente frmula: SiO 2 = (W 1 - W 2 ) x 3330

E - 234 - 5 Donde: W 1 son los gramos de SiO 2 hallados en 100 cm 3 de solucin diluda; W 2 son los gramos de SiO 2 enconctrados en el ensayo en blanco 3.2 REDUCCION DE LA ALCALINIDAD Se calcular sta en milimoles por litro, mediante las siguientes expresiones: V 2 . V 3 = 2P - T 20N Rc = V1 Donde: V1 son los ml de la disolucin diluda utilizados en el ensayo V2 son los ml de HCl utilizados para neutralizar el in hidrxilo en la muestra de ensayo V3 son los ml de HCl utilizados para neutralizar el in hidrxilo en el ensayo en blanco P son los ml de HCl necesarios para lograr el viraje de fenoltalena T es la cantidad total de HCl utilizada desde el principio de la valoracin y necesaria para lograr el viraje de anaranjado de metilo. N es la normalidad del HCl utilizado en la valoracin (V3 - V2) . 1000

4. CORRESPONDENCIA CON OTRAS NORMAS UNE 83-121 ASTM C-289 (parcialmente)