Manual de Prácticas Química Analítica

DIVISIÓN QUÍMICO BIOLÓGICAS
QUÍMICA ÁREA: BIOTECNOLOGÍA
QUÍMICA ANALÍTICA
PRÁCTICAS
REVISADO 2022
I
ÍNDICE
Pag.
Práctica # 1 Muestreo y pre tratamiento de una muestra 1
Práctica # 2 Preparación de soluciones Normales 6
Práctica # 3 Preparación de soluciones amortiguadoras y eficiencia de 11
amortiguación.
Práctica # 4 Análisis Químicos. 19
Práctica # 5 Conductimetría y refractometría (°Bx) 35
Práctica # 6 Espectrofotometría I 46
Práctica # 7 Espectrofotometría II 51
Práctica # 8 Métodos cromatográficos 55
II
PRÁCTICA # 1
MUESTREO Y PRE TRATAMIENTO DE UNA MUESTRA
OBJETIVOS:
 El alumno obtendrá una muestra homogénea que sea representativa de la población de estudio.
 El alumno aprenderá la importancia de preparar muestras antes de su análisis.
INTRODUCCIÓN.
En la caracterización de peligrosidad de residuos conforme a lo establecido en la NOM-052-SEMARNAT- 1993,
no solo se requiere de una caracterización analítica confiable, además es esencial, que las muestras con las
que se caracterizará el residuo, sean representativas del lote y que se cuente con una cantidad suficiente para
realizar todas las pruebas analíticas y los controles de calidad requeridos (muestras adicionadas, muestras
duplicadas y muestras duplicadas adicionadas), por consiguiente para cumplir con este criterio, es necesario
diseñar un protocolo de muestreo que describa detalladamente cada una de las acciones a seguir para la
obtención de muestras representativas, aplicar procedimientos adecuados para la caracterización de
peligrosidad de residuos conforme a lo establecido en la NOM-052-SEMARNAT- 1993, no asegurar la
homogeneidad estadística del lote, seleccionar el equipo de muestreo y de seguridad adecuado, así como,
manejar apropiadamente y en el tiempo establecido, para asegurar la integridad de las muestras hasta el
momento del análisis.
Se consideran las siguientes definiciones:
Muestra simple: Porción del residuo tomada puntualmente de las unidades seleccionadas estadísticamente
del lote del residuo, la cual se utiliza cuando el residuo es homogéneo.
Muestra compuesta: Es la resultante de mezclar varias muestras simples, esta se emplea cuando el residuo
no es homogéneo en las unidades seleccionadas.
Muestra representativa del lote del residuo o del proceso: Es el número de unidades seleccionadas
estadísticamente que representan las características del lote del residuo o del proceso.
Lote del residuo: Son los residuos que proceden de un mismo proceso estable y que han sido almacenados
en forma uniforme y ordenada.
Lote del proceso: Son los residuos generados por el proceso que son estadísticamente homogéneos en el
tiempo, se deben tomar directamente del proceso conforme se van generando.
Proceso activo: Proceso industrial o de servicios que opera continua, temporal o intermitente que genera
residuos.
1
Unidades del lote: Son las partes del lote de producción o del proceso en las cuales se encuentra el residuo,
pueden ser contenedores (tambores, costales, tanques, etc.) o a granel, de las unidades seleccionadas se
tomaran las muestras a analizar.
Nivel de inspección: Término que indica la cantidad relativa de muestras a tomar de un lote de residuos.
MATERIALES QUE DEBEN TRAER PARA LA PRÁCTICA
2 Recipientes de plástico de aproximadamente 1 Kg de capacidad

1 Cuchillo
20 Bolsas de plástico de 1 Kg
1 Flexómetro
1 Pala para jardinería
2 Colador grande
1 Rollo de hilo cañamo blanco
10 Palos de madera de 25 cm cada uno
1 Litro de agua residual (charco, florero, pecera, etc.)
1 Par de guantes de latex por persona
1 Regla
MATERIALES Y EQUIPO.
1 piceta con agua destilada (por equipo)
1 espátula (por equipo)
2 vidrios de reloj (por equipo)
2 probetas de 50 ml (por equipo)
1 balanza granataria (por equipo)
2 vasos de precipitados de 250 ml (por equipo)
2 potenciómetro (por grupo)
1 Vernier pie de rey (por grupo)
Soluciones buffer pH 4,7 y 10 (por grupo)
2
MATERIAL QUE DEBERA TRAER CADA EQUIPO
2 pro pipetas, 1 brocha chica, Papel absorbente, Jabón para manos, Jabón para lavar material, cinta adhesiva,
Franela, 6 Bolsas de plástico, Alcohol 96°, Fibra para lavar material y BATA de algodón y manga larga.
METODOLOGÍA
1. Toma de muestro de suelo.
a. Marcar en un área de 2 x 5 m, 5 puntos de muestreo en zigzag, como se muestra en la figura 1.
b. Tomar 2 Kg de muestra de tierra, a una profundidad de 20 cm, libre de materia orgánica (hojas, raíces, pasto,
etc.)
c. Homogenizar y reducir el tamaño de muestra a 200g.
d. Tamizar la muestra con ayuda de un colador, hasta obtener solamente 100 g.
Figura 1. Toma de muestras.
3
e. Las plantas deberán ser medidas: diámetro del tronco, longitud de la parte aérea, longitud del tronco, longitud
de la raíz y longitud total, y pesadas, cada una de ellas, como se muestra en la figura 2.
Figura 2. Partes de la planta
2. Repetibilidad
a. En una probeta de 50 mL, medir 25 mL de agua, y con una balanza granataria pesar 5 g de tierra. Determinar
la densidad de la muestra realizando 5 repeticiones (misma persona, misma probeta, misma balanza
granataria).
3. Reproducibilidad
a. En una probeta de 50 mL, medir 25 mL de agua, y con una balanza granataria pesar 5 g de tierra. Determinar
la densidad de la muestra realizando 5 repeticiones (diferente persona, diferente probeta, diferente balanza
granataria).
4. Toma de muestra de agua residual
a. Trabajar con la muestra de agua residual, utilizando guantes.
5. Repetibilidad
a. Tomar una alícuota de 50 mL en un vaso de precipitados y medir el pH (previamente calibrar el
potenciómetro), realizar 5 repeticiones (misma persona, misma muestra, mismo potenciómetro).
6. Reproducibilidad
a. Tomar una alícuota de 50 mL en un vaso de precipitados y medir el pH (previamente calibrar el
potenciómetro), realizar 5 repeticiones (diferente persona, diferente muestra, diferente potenciómetro).
4
RESULTADOS Y DISCUSIÓN
Calcular el promedio, la desviación estándar, la varianza y el coeficiente de variación de los datos obtenidos
para la medición de diámetro, longitud y peso de las plantas, para la medición de pH del agua residual y para
la densidad de las muestras de suelo.
CONCLUSIONES
CUESTIONARIO
1. Menciona la diferencia entre muestra simple, muestra compuesta y muestra integrada.
2. Explica para que es importante analizar estadísticamente los datos obtenidos.
3. Menciona 3 formas de conservar una muestra de agua residual y en que se fundamenta cada una de ellas.
4. Explica en que consiste una muestra aleatoria
5. Explica que es la trazabilidad de un análisis químico.
BIBLIOGRAFÍA
No. TÍTULO AÑO AUTOR ISBN EDITORIAL

Douglas A. Skoog;
Donald M. West;
1 Química Analítica 2010 9789701033586 Mc Graw Hill
F. James Holler;
Stanley R. Crouch
Problemas Resueltos
2 2008 José Antonio López Cancio 9788497323482 Thomson
de Química Analítica
Douglas A. Skoog;
Fundamentos de Donald M. West;
3 9788497323338 Thomson
Química Analítica F. James Holler;
Stanley R. Crouch
Química Analítica
4 2002 David Harvey 9788448136352| Mc Graw Hill
Moderna
Análisis Químico
5 2001 Gilbert H. Ayres 9789686199284 Harla
Cuantitativo
5
PRÁCTICA # 2
PREPARACIÓN DE SOLUCIONES NORMALES
OBJETIVO: Realizar los cálculos necesarios para la preparación de soluciones normales.
INTRODUCCIÓN
La Normalidad es una concentración de las disoluciones utilizada en los procesos de neutralización y titulación
entre sustancias ácidas y básicas. Este tipo de concentración relaciona los equivalentes gramo del soluto por
los litros de solución.
Expresión analítica:
N= E/V
Donde:
E=Eq-g soluto
V=litros de solución
N=concentración normal
En este tipo de concentración utilizaremos otra unidad química de masa denominada Equivalencia gramo (Eq-
g) que corresponde a la cantidad de materia que de manera proporcional intervendrá en los cambios químicos
o bien a la medida de poder de combinación que se utiliza para cálculos en reacciones químicas.
El Equivalente-gramo de un elemento o compuesto se determinara de acuerdo con las características propias

de dicha sustancia en sus combinaciones.
1.-Equivalente –gramo de un elemento: Eq –g elemento = peso atómico /número de oxidación

2.-Equivalente –gramo de un ácido: Eq-g acido = peso molecular/número de H+
3.-Equivalente –gramo de una base: Eq-g base = peso molecular/número de OH-
4.-Equivalente –gramo de una sal: Eq-g sal = peso molecular/carga del anión o catión
6
EJEMPLO:
Los Equivalentes-gramo de cada sustancia son:
Elementos
Al3+ Eq-g Al3+ = 27g/3 = 9g 1Eq-g Al3+ = 9g
S2- Eq-g S2- = 32g/2 = 16g 1Eq-g S2- = 16g
Ácidos
HCl Eq-g HCl = 36.5g/1 = 36.5g 1Eq-g HCl = 36.5g
H2SO4 Eq-g H2SO4 = 98g/2 = 49 1Eq-g H2SO4 = 49g
Bases
NaOH Eq-g NaOH = 40g/1 = 40g 1Eq-g NaOH = 40g
Al (OH)3 Eq-g Al (OH)3 = 78g/3 = 26g 1Eq-g Al (OH)3 = 26g
Sales
K2SO4 Eq-g K2SO4 = 174g/2=87g 1Eq-g K2SO4 = 87g
Al2(SO4)3 Eq-g Al2(SO4)3 = 342g/6=57g 1Eq-g Al2(SO4)3 = 57g
MATERIALES QUE DEBE TRAER PARA LA PRÁCTICA

6 Frascos gerber o para muestras
1 marcador
7
MATERIALES Y EQUIPO
Ácido acético (C2H4O2) (por grupo)
Acetato de sodio (NaC2H3O2) (por grupo)
Fosfato monobásico de sodio (NaH2PO4) (por grupo)
Fosfato dibásico de sodio (Na2HPO4) (por grupo)
Hidróxido de amonio (NH4OH) (por grupo)
Cloruro de amonio ( NH4Cl) (por grupo)
1 Balanza analítica (por grupo)
2 matraz aforado de 50 mL (por equipo)
3 vasos de precipitados de 100 mL (por equipo)
1 Probeta de 50 mL (por equipo)
2 pipetas de 2 mL (por equipo)
1 Piceta con agua destilada (por equipo)
1 espátula (por equipo)
1 potenciómetro (por equipo)
3 vidrio de reloj (por equipo)
MATERIAL QUE DEBERA TRAER CADA EQUIPO

2 pro pipetas, 1 brocha chica, Papel absorbente, Jabón para manos, Jabón para lavar material, cinta adhesiva,
Franela, 6 Bolsas de plástico, Alcohol 96°, Fibra para lavar material y BATA de algodón y manga larga.
8
METODOLOGÍA
PREPARACIÓN DE SOLUCIONES INICIALES (0.1 N)

1. Realizar los cálculos correspondientes para preparar 50 mL de las siguientes soluciones:
a) Ácido acético (C2H4O2) PM=60g/mol; δ=1.045 g/mL; P=98%; Ka=1.75x10-5 pH 4 (Buffer de acetatos)
b) Acetato de sodio (NaC2H3O2) PM=82 g/mol
c) Fosfato monobásico de sodio (NaH2PO4) PM=120g/mol; Ka=6.2x10-8 pH 7 (Buffer de fosfatos)
d) Fosfato dibásico de sodio (Na2HPO4) PM=142 g/mol
e) Hidróxido de amonio (NH4OH) PM=35g/mol; δ=0.87 g/mL; P=17%; Kb=1.8x10-5 pH 10 (Buffer de amonios)
f) Cloruro de amonio ( NH4Cl) PM=53.5g/mol
2. Pesar la masa o medir el volumen calculado para cada caso en un vaso de precipitados de 100 mL
3. Medir con una probeta 20 ml de agua destilada y vaciarla en el vaso de precipitados anterior
4. Disolver o mezclar las sustancias y vaciar en un matraz aforado de 50 ml y aforar con agua destilada
5. Mezclar la solucion a y b en el frasco gerber o para muestra y medir el pH (teorico pH 4 Buffer de acetatos).
6. Mezclar la solucion c y d en el frasco gerber o para muestra y medir el pH (teorico pH 7 Buffer de fosfatos).
7. Mezclar la solucion e y f en el frasco gerber o para muestra y medir el pH (teorico pH 10 Buffer de amonio).
NOTA: GUARDAR LAS SOLUCIONES PARA LAS POSTERIORES PRÁCTICAS.
CONCLUSIONES
9
CUESTIONARIO
1. Realiza una tabla con los Eq – gramo de cada reactivo a partir del cual se prepararon las soluciones normales.
2. .Cual es la importancia de realizar todas las soluciones normales en matraces aforados?
3. .A que se deben las diferencias de pH obtenidos con los pH teóricos de las soluciones preparadas?
BIBLIOGRAFÍA
Douglas A. Skoog;
Donald M. West;
F. James Holler;
Stanley R. Crouch
Problemas Resueltos de
Química Analítica
Douglas A. Skoog;
3 9788497323338 Thomson
Stanley R. Crouch
Química Analítica
Moderna
Análisis Químico
Cuantitativo
10
PRÁCTICA # 3
PREPARACIÓN DE SOLUCIONES AMORTIGUADORAS

Y EFICIENCIA DE AMORTIGUACIÓN
OBJETIVO: Preparar soluciones amortiguadoras, reguladoras, Buffer o Tampón utilizando la ecuación de
Henderson Hasselbach.
INTRODUCCIÓN
El pH de una mezcla amortiguadora se puede conocer mediante la ecuación de Henderson-Hasselbalch.
En la disociación del Ácido acético:
𝐴𝑐𝐻 ⇔ 𝐴𝑐 − + 𝐻 +
La constante de equilibrio es:

[𝐴𝑐 − ][𝐻 + ]
𝐾=
[𝐴𝑐𝐻 ]
Si tomamos logaritmos:
[𝐴𝑐 − ][𝐻+ ] [𝐴𝑐 − ]
log 𝐾𝑎 = log [ ] = log [ ] = log[𝐻 + ]
[𝐴𝑐𝐻 ] [𝐴𝑐𝐻 ]
y cambiando de signo
[𝐴𝑐 − ][𝐻+ ] [𝐴𝑐 − ]
− log 𝐾𝑎 = −log [ ] = −log [ ] = −log[𝐻 + ]
[𝐴𝑐𝐻 ] [𝐴𝑐𝐻 ]
o lo que es lo mismo
[𝐴𝑐 − ]
𝑝𝐾𝑎 = −log [ ] + 𝑝𝐻
[𝐴𝑐𝐻 ]
Ordenando,
[𝑨𝒄− ]
𝒑𝑯 = 𝒑𝑲𝒂 + 𝐥𝐨𝐠 [ ]
[𝑨𝒄𝑯 ]
Esta es la fórmula conocida como la ecuación de Henderson-Hasselbalch.
Teniendo en cuenta que el ácido acético es muy débil y, por tanto, el equilibrio de disociación está, casi
totalmente desplazado hacia la izquierda (desplazamiento favorecido por la presencia de cantidades notables
de acetato) podremos sustituir en la ecuación de Henderson-Hasselbalch, sin introducir errores, la
concentración de acético libre por la de acético total ([AcH]=[acido]). Como el acetato sódico esta
11
completamente disociado podemos considerar que la concentración del ion acetato coincide con la
concentración de sal ([Ac-]=[sal]).
Con estas modificaciones podemos expresar la ecuación de Henderson-Hasselbalch para todos los
amortiguadores (no solo para el acético/acetato):
[𝒔𝒂𝒍]
𝒑𝑯 = 𝒑𝑲𝒂 + 𝐥𝐨𝐠 [ ]
[Á𝒄𝒊𝒅𝒐 ]
A partir de esta fórmula se pueden deducir fácilmente las propiedades de los amortiguadores:
1.- El pH de una disolución amortiguadora depende de la naturaleza del ácido débil que lo integra (de su pK),
de modo que para cantidades equimoleculares de sal y de ácido, el pH es justamente el pK de este acido. Dicho
de otra forma, se puede definir el pK de un ácido débil como el pH del sistema amortiguador que se obtiene
cuando [sal] =[acido] (Figura 1.)
Figura 1. Sistema amortiguador|

2.- El pH del sistema amortiguador depende de la proporción relativa entre la sal y el ácido, pero no de las
concentraciones absolutas de estos componentes. De aquí se deduce que añadiendo agua al sistema, las
concentraciones de sal y acido disminuyen paralelamente, pero su cociente permanece constante, y el pH no
cambia. Sin embargo, si la dilución llega a ser muy grande, el equilibrio de disociación del ácido se desplazaría
hacia la derecha, aumentando la [sal] y disminuyendo el [ácido], con lo cual el cociente aumenta y el pH también,
de forma que se acerca gradualmente a la neutralidad (pH 7).
3.- Cuando se añaden ácidos o bases fuertes a la disolución amortiguadora, el equilibrio se desplaza en el
sentido de eliminar al ácido añadido (hacia la izquierda) o de neutralizar la base añadida (hacia la derecha).
Este desplazamiento afecta a las proporciones relativas de sal y ácido en el equilibrio. Como el pH varía
con el logaritmo de este cociente, la modificación del pH resulta insuficiente hasta que uno de los
componentes es próximo a agotarse.
12
Algunas veces es necesario preparar y guardar una solución con un pH constante. La preservación de dicha
solución es aún más difícil que su preparación:
 Si la solución entra en contacto con el aire, absorberá dióxido de carbono, CO2, y se volverá más
ácida.
 Si la solución se guarda en un recipiente de vidrio, las impurezas alcalinas "desprendidas" del vidrio
pueden alterar el pH.
Las soluciones buffer o amortiguadoras son capaces de mantener su pH en valores aproximadamente
constantes, aun cuando se agreguen pequeñas cantidades de ácido o base, o se diluya la solución.
Una disolución buffer o amortiguadora se caracteriza por contener simultáneamente una especie débil y
su par conjugado:
Un ácido débil y la sal de su par conjugado
𝐇𝐀 + 𝑯𝟐 𝐎 ⇔ 𝑨− + 𝑯𝟑 𝑶+
Una base débil y la sal de su par conjugado

𝐁 + 𝑯𝟐 𝐎 ⇔ 𝑩𝑯+ + 𝑶𝑯+
La disolución buffer debe contener una concentración relativamente grande de cada uno de los
integrantes del par conjugado, de modo que:
 La especie ácida del sistema buffer pueda reaccionar con los iones OH– que se le añadan
 La especie básica del sistema buffer pueda reaccionar con la cantidad de iones H+ que se
añadan
13
El uso de las disoluciones buffer es importante en muchos procesos industriales, así por ejemplo en el
electroplatinado, la elaboración del cuero, de materiales fotográficos y de tintes.
En la investigación bacteriológica, generalmente se debe mantener el pH de los medios de culti para el
crecimiento de las bacterias en estudio.
En el cuerpo humano los valores del pH varían mucho de un fluido a otro, sin embargo estos valores son
fundamentales para el funcionamiento adecuado de las enzimas y el balance de la presión osmótica y se
mantienen gracias a las disoluciones buffer.
14
Como calcular el pH en soluciones buffer

2 propipetas, 1 brocha chica, Papel absorbente o klinex, Jabón para manos, Jabón para lavar material,
Maskintape, Franela, 6 Bolsas de plástico, Alcohol (rojo), Fibra para lavar material y bata de algodón y manga
larga, 6 Frascos gerber o para muestras, 1 marcador.
MATERIALES Y EQUIPO.
Ácido acético (C2H2O2) (por grupo)
Acetato de sodio (NaC2H3O2) (por grupo)
Fosfato monobásico de sodio (NaH2PO4) (por grupo)
Fosfato dibásico de sodio (Na2HPO4) (por grupo)
Hidróxido de amonio (NH4OH) (por grupo)
Cloruro de amonio ( NH4Cl) (por grupo)
Soluciones buffer de referencia (pH 4, 7 y 10) (por grupo)
3 vidrios de reloj (por equipo)
1 Piceta con agua destilada (por equipo)
1 espatula (por equipo)
1 Probeta de 100 mL (por equipo)
15
3 matraz aforado de 100 mL (por equipo)
1 Balanza analítica (por grupo)
METODOLOGÍA
1. Utilizando la ecuación de Henderson Hasselbach, realizar los cálculos de los volúmenes de ácido y su sal o
de la base y su sal para preparar 100 mL de cada solución amortiguadora al pH indicado.
pH 4 (Buffer de acetatos)
a) Ácido acético (C2H2O2) PM=60g/mol; δ=1.045g/ml; P=98%; Ka=1.75x10-5
b) Acetato de sodio (NaC2H3O2) PM=82g/mol
pH 7 (Buffer de fosfatos)
c) Fosfato monobásico de sodio (NaH2PO4) PM=120g/mol; Ka=6.2x10-8
d) Fosfato dibásico de sodio (Na2HPO4) PM=142g/mol
pH 10 (Buffer de amonio)
e) Hidróxido de amonio (NH4OH) PM=35g/mol; δ=0.87 g/ml; P=17%; Kb=1.8x10-5
f) Cloruro de amonio ( NH4Cl) PM=53.5g/mol
2. Mezclar volúmenes calculados de cada componente de la solución reguladora al pH indicado en un matraz

aforado de 100 mL.
3. Medir con una probeta y vaciar a dos vasos de precipitados de 100 mL, 25 mL de solución buffer evaluada a
cada uno.
4. Registrar el pH experimental en cualquiera de ellos utilizando el potenciómetro calibrado al pH más cercano
al de la solución que estamos midiendo.
5. Preparar 100 mL de solución de hidróxido de sodio 0.5 N, NaOH PM = 40 g/mol

6. Preparar 100 mL de solución de ácido clorhídrico 0.5 N, HCl PM = 35.5 g/mol, δ = 1.18 g/mL, Pureza = 36
16
EFICIENCIA DE AMORTIGUACIÓN
1. Armar el soporte universal para fijar la bureta de 25 mL. Verificar que la llave gire libremente.
2. Llenar la bureta, con ácido clorhídrico 0.5 N o con hidróxido de sodio 0.5 N, según sea el caso.
3. Colocar el potenciómetro dentro de la primera solución buffer (pH 4) y registrar el pH leído.
4. Adicionar gota a gota el hidróxido de sodio 0.5 N hasta que el potenciómetro registre un cambio de pH de
una UNIDAD. Registrar el volumen gastado por cada décima de unidad de pH leído.
5. Colocar el potenciómetro dentro de la segunda solución buffer (pH 7) y registrar el pH leído.
6. Adicionar gota a gota el hidróxido de sodio 0.5 N hasta que el potenciómetro registre un cambio de pH de
una UNIDAD. Registrar el volumen gastado por cada décima de unidad de pH leído.
7. Colocar el potenciómetro dentro de la segunda solución buffer (pH 7) y registrar el pH leído.
8. Adicionar gota a gota el ácido clorhídrico 0.5 N hasta que el potenciómetro registre un cambio de pH de una
UNIDAD. Registrar el volumen gastado por cada décima de unidad de pH leído.
9. Colocar el potenciómetro dentro de la tercera solución buffer (pH 10) y registrar el pH leído.
10. Adicionar gota a gota el ácido clorhídrico 0.5 N hasta que el potenciómetro registre un cambio de pH de una
UNIDAD. Registrar el volumen gastado por cada décima de unidad de pH leído.
CONCLUSIONES
CUESTIONARIO
Resuelve los siguientes ejercicios.
1. El pH del jugo de naranja es de 3.33. Calcular la concentración de H+.
2. En 500mL de una disolución acuosa 0.1 M de NaOH

a) ¿Cuál es la concentración de OH-?
b) ¿Cuál es la concentración de H30+?
c) ¿Cuál es su pH?
3. Calcular el pH de una disolución 0.1 M de:

a) Hidróxido de calcio
b) Ácido nítrico
c) Cloruro de calcio.
17
Justifique las respuestas
4. Calcular el pH de las siguientes soluciones:

a) HCl 1x10-4 M
b) H2SO4 0.45% p/v
c) NaOH3 0.25x10-4 M
d) Ca(OH)2 2 mM
e) HCl 17.9x10-6 M
5. El valor del pH de la saliva de una persona es 6.7

a) ¿La disolución será acida, básica o neutra?
b) ¿Cuál es la concentración molar de los iones hidronio?
c) ¿Cuál es la concentración molar de los iones hidróxido en esa disolución?
BIBLIOGRAFÍA

Douglas A. Skoog;
Donald M. West;
F. James Holler;
Stanley R. Crouch
Problemas Resueltos de
Química Analítica
Douglas A. Skoog;
3 9788497323338 Thomson
Stanley R. Crouch
Química Analítica
Moderna
Análisis Químico
Cuantitativo
18
PRÁCTICA # 4
ANÁLISIS QUÍMICOS
(ANÁLISIS GRAVIMÉTRICOS – ANÁLISIS VOLUMÉTRICOS)
OBJETIVOS: Realizar el Análisis Químico a muestras orgánicas.
INTRODUCCIÓN
En química analítica, el análisis gravimétrico o gravimetría consiste en determinar la cantidad proporcionada
de un elemento, radical o compuesto presente en una muestra, eliminando todas las sustancias que interfieren
y convirtiendo el constituyente o componente deseado en un compuesto de composición definida que sea
susceptible de pesarse. La gravimetría es un método analítico cuantitativo, es decir, que determina la cantidad
de sustancia midiendo el peso de la misma con una balanza analítica y sin llevar a cabo el análisis por
volatilización. El análisis gravimétrico es uno de los métodos más exacto y preciso.
Los cálculos se realizan con base en los pesos atómicos y moleculares y se fundamentan en una constancia
en la composición de sustancias puras y en las relaciones ponderales (estequiometría) de las reacciones
químicas.
La materia seca o extracto seco es la parte que resta de un material tras extraer toda el agua posible a través
de un calentamiento hecho en condiciones de laboratorio. Es una noción usada principalmente en biología y
agricultura.
El procedimiento consiste en pesar la materia fresca (en su estado natural), y someterla a un secado por
calentamiento en un horno de laboratorio, llegando a una temperatura de entre 103 y 105 °C (en el caso de los
alimentos) mientras que el tiempo que dura el calentamiento dependerá de cada substancia. Una vez pasado
el tiempo de calentamiento se pesa el residuo, que será la materia seca.
El procedimiento es el siguiente: una cantidad conocida de producto se deseca a una determinada temperatura
hasta obtener un peso constante. El peso obtenido después de la desecación, y calculado su porcentaje,
representa el extracto seco.
19
Materia seca (%) = ( P´/ P ) 100
P´ = Peso de la muestra después de la desecación.
P = Peso de la muestra antes de la desecación.
Conocer el extracto seco en determinados productos, como por ejemplo la leche, es muy importante ya que
sirve para detectar fraudes, dado que este es un valor bastante constante. Es aplicable también a la cerveza,
harinas, leche en polvo, mantequilla, carnes, queso, etc.
La gravimetría puede utilizarse para:

- volatilización de compuestos aromáticos y ácidos grasos de bajo peso molecular, presentes en el sistema
cuyos puntos de ebullición sean iguales o menores al del agua libre.
- descomposición de uno o más compuestos orgánicos generando como producto de esa descomposición
gases e incluso vapor de agua.
- oxidación de algún (os) compuesto(s) con el oxígeno del aire.
La ocurrencia de los tres primeros eventos citados causaría pérdida de peso de la muestra expuesta, por la
evaporación del agua libre y por la evaporación de otros compuestos incluyendo el agua condensada como
consecuencia de reacciones químicas, lo que causaría error por exceso, y en el tercer caso, dependiendo de
la naturaleza del producto de oxidación.
En química se hablan de digestión acida y básica cuando la materia orgánica es sometida a la acción de ácidos
fuertes o álcalis fuertes (llamados bases) para reducirlos a su composición elemental o por lo menos a
sustancias más simples.
La calcinación por vía húmeda se denomina, a veces, oxidación húmeda o digestión húmeda. Su utilidad
principal es la preparación de las muestras para el análisis de elementos inorgánicos específicos y de los tóxicos
metálicos. Con frecuencia, los laboratorios de ensayos analíticos utilizan exclusivamente la calcinación por vía
húmeda para la preparación de las muestras para el análisis de determinados elementos inorgánicos (por
ejemplo, el Fe, el Cu, el Zn, el P), puesto que podrían tener lugar pérdidas por volatilización a lo largo de la
calcinación por vía seca.
Hay varias ventajas en la utilización del procedimiento de calcinación por vía húmeda. Normalmente, los
elementos inorgánicos permanecerán en disolución y tendrá lugar una pérdida pequeña o nula por volatilización,
gracias a las temperaturas más bajas. El tiempo de oxidación es corto y exige una campana extractora de
gases, una placa calefactora y unas pinzas largas, además del equipo de protección. La digestión, junto a la
disolución de las sustancias a ser analizadas, que se encuentran presentes en muestras, orgánicas o minerales,
son procesos obligados en muchos laboratorios de análisis químico en todo el mundo, los que se realizan, para
20
la posterior determinación de los analitos. Esta etapa previa es generalmente un paso limitante de los procesos
de análisis, debido a que los tiempos de hidrolisis pueden ser demasiado largos, lo que incide en una demora
en la entrega de los resultados, situación que es más evidente luego de los grandes avances tecnológicos
actuales, en lo referente a velocidad de funcionamiento de la nueva instrumentación analítica. Por otra parte la
preparación de las muestras, es un proceso que tiene tanta incidencia como la calibración de los instrumentos,
sobre la exactitud y precisión de los análisis.
Los tratamientos convencionales, generalmente significan calentamiento en medio acido por periodos de tiempo
bastante largos. En general este proceso se lleva a cabo con ácidos minerales concentrados, los que actúan
más rápidamente a temperaturas y presiones elevadas.
DIGESTIÓN ÁCIDA DE MUESTRAS

La digestión acida es el método tradicional utilizado en la preparación de varios tipos de muestras a fin de
transferir por completo a los analitos en solución para que puedan ser analizados en forma líquida mediante
técnicas analíticas como la espectrometría de absorción atómica y la polarografía. En esencia, el objetivo de
todo proceso de digestión acida por lo tanto es la solución completa de los analitos y la descomposición total
de la muestra evitando la pérdida o contaminación de la sustancia de interés.
Las cenizas de un alimento son un término analítico equivalente al residuo inorgánico que queda después de
calcinar la materia orgánica. Las cenizas normalmente, no son las mismas sustancias inorgánicas presentes en
el alimento original, debido a las perdidas por volatilización o a las interacciones químicas entre los
constituyentes. El valor principal de la determinación de cenizas (también de las cenizas solubles en agua, la
alcalinidad de las cenizas y las cenizas insolubles) que supone un método sencillo para determinar la calidad
de ciertos alimentos, por ejemplo, en las especias y en la gelatina es un inconveniente un alto contenido en
cenizas. Las cenizas de los alimentos deberán estar comprendidas entre ciertos valores, lo cual facilitara en
parte su identificación (Pearson, 1993). En los vegetales predominan los derivados de potasio y en las cenizas
animales los del sodio. El carbonato potásico se volatiliza apreciablemente a 700°C y se pierde casi por
completo a 900°C. El carbonato sódico permanece inalterado a 700°C, pero sufre pérdidas considerables a
900°C. Los fosfatos y carbonatos reaccionan entre sí (Hart, 1991).
Nota:
a) Los productos que contienen mucha agua se secan primero sobre un plato eléctrico caliente o al baño María.
b) La consideración principal es que el producto no desprenda humos.
c) En general, la temperatura adecuada de la mufla son 500°C. Sin embargo, los cloruros, pueden volatilizarse
a esta temperatura.
21
d) Las cenizas se utilizan muchas veces para la determinación de constituyentes individuales, por ejemplo
cloruros, fosfatos, calcio y hierro (Pearson, 1993).
Todos los alimentos, sin importar el método al que hayan sido sometidos, contienen agua. Las cifras de
contenido en agua varían entre 60 y 95 % en los alimentos naturales. El agua existe en dos formas generales:
"agua libre" y "agua ligada".
El agua libre o absorbida, que es forma predominante, se libera con facilidad y es estimada en la mayor parte
de los métodos usados para el cálculo de contenido de agua. El agua ligada se halla en combinación o
absorbida y se encuentra en los alimentos con agua cristalizada (hidrato) o ligada a las proteínas. Parte de la
misma permanece ligada al alimento incluso a la temperatura que lo carboniza.
La determinación de humedad puede ser el análisis más importante llevado a cabo en un producto alimentario
y, sin embargo, puede ser el análisis del que es más difícil obtener resultados exactos y precisos. La materia
seca que permanece en el alimento posterior a la remoción del agua se conoce como sólidos totales. Este valor
analítico es de gran importancia económica para un fabricante de alimentos, ya que el agua es un "llenador
barato", así:
· El contenido de humedad es un factor de calidad en la conservación de algunos productos, ya que afecta la
estabilidad de: frutas y vegetales deshidratados, leches deshidratadas; huevo en polvo, papas deshidratadas y
especias.
· Se utiliza una reducción de humedad por conveniencia en el empaque y/o embarque de: leches concentradas,
endulzantes; productos deshidratados (estos son muy difíciles de empacar si poseen un alto contenido de
humedad); jugos de frutas concentradas.
· El contenido de humedad se especifica a menudo en estándares de identidad, así, el queso cheddar debe
tener <39% de humedad; para harinas enriquecidas el contenido de humedad deberá ser <15%; en las carnes
procesadas comúnmente se especifica el porcentaje de agua añadida.
· Todos los cálculos de valor nutricional requieren del conocimiento previo del contenido de humedad.
Los datos sobre contenido de humedad se utilizan para expresar los resultados de otras determinaciones
analíticas en una base uniforme (por ejemplo, con base en el peso seco).
El contenido de humedad de los alimentos varía enormemente. El agua es el constituyente principal en la
mayoría de los productos alimenticios.
La forma de preparar la muestra para este análisis puede ser la fuente de error potencial más grande, así que
se deben tomar precauciones para minimizar las pérdidas o ganancias de agua inadvertidas que ocurren
durante estos pasos. Obviamente, cualquier exposición de la muestra a la atmosfera abierta debe ser tan breve
como sea posible. Se debe minimizar cualquier probabilidad de calentamiento de la muestra mientras se muele.
22
La pérdida de humedad de la muestra se manifiesta en forma lineal con respecto a la humedad relativa
ambiental.
Método por pérdida de peso con estufa

Se basa en la pé9rdida de peso de la muestra bajo condiciones específicas. El valor obtenido depende del tipo
de estufa que se va a utilizar así como la temperatura y tiempo de secado; la temperatura no es igual en los
distintos puntos de estufa, las variaciones pueden ser hasta más de 3°C en los tipos antiguos, las estufas
modernas están equipadas con sistemas de térmicos y la temperatura de las distintas zonas de las mismas no
varían en más de 1°C.
Comparación.- es preciso tener presente que:
· Algunas beses es difícil eliminar por secado toda la humedad presente.
· A cierta temperatura el alimento es sucesible de descomponerse.
· En los cereales, las pérdidas de peso debido a la volatilización aumentan conforme se incrementa la
temperatura del secado.
· Los alimentos ricos en proteínas y azucares reductores deben, por ello, desecarse con precaución, de
preferencia en estufa de vacío a 60°C.
Para determinar la humedad de los alimentos existen otros métodos, que dependen del estado físico del
producto, su estabilidad térmica o la cantidad de agua que posea, pero casi todos tienen en común el calor:
1- Método por secado de estufa

El secado mide el porcentaje de agua por la pérdida de peso del producto, es decir, se mide su peso antes y
después del secado.
2- Método por secado en estufa de vacío
Similar al anterior, el secado se consigue sustrayendo el aire de una estufa, generando un vacío.
3- Método de secado en termobalanza
Es más preciso que los dos anteriores, debido a que el registro es continuo a la pérdida de peso.
4- Método de destilación azeotrópica
El agua se destila simultáneamente con un líquido inmiscible como puede ser tolueno o xileno, se recolecta lo
destilado y se mide su volumen.
5- Método de Karl Fischer
Es el único método que se basa en un reactivo, descubierto en 1936 y que consigue una reacción química que
involucra al agua. Se utiliza en alimentos con bajo contenido en humedad.
23
Existen otros métodos menos usados para determinar la humedad, como el horno microondas, el NMR, la
Liofilización y la determinación con arrastre de con xilol o Tolueno también conocido como Método Dean y
Stark.
Todos estos métodos poseen sus ventajas e inconvenientes, el uso de uno u otro; como hemos dicho al
principio, depender del tipo de alimento que sea y las condiciones en las que se encuentre; pero para eso habría
que ver caso por caso.
ANÁLISIS VOLUMÉTRICO
Las valoraciones se emplean extensivamente en Química Analítica para la cuantificación de diversas especies
químicas. En este tema se describen los principios básicos de las volumetrías y los cálculos implicados en ellas.
Los conocimientos adquiridos a través de este tema resultan básicos e imprescindibles para el entendimiento
de los siguientes cuatro temas del programa de la asignatura, ya que aquí se tratan los principios que se aplican
a cualquier procedimiento volumétrico, para detallar en los siguientes temas los cuatro tipos de métodos
volumétricos de acuerdo con el tipo de reacción química implícita en la valoración.
En las valoraciones volumétricas se mide el volumen de una disolución de concentración conocida necesaria
para reaccionar completamente con el analito. Las valoraciones gravimétricas se diferencian de las anteriores
en que se mide la masa de reactivo en vez de volumen. Por tanto, un análisis volumétrico es todo aquel
procedimiento basado en la medida de volumen de reactivo necesario para reaccionar con el analito. De este
modo, al medir de forma exacta el volumen de reactivo, de concentración perfectamente conocida, necesario
para reaccionar completamente con el analito, podremos calcular la concentración en la muestra. En un
montaje típico empleado para llevar a cabo una volumetría la disolución de analito se encuentra en un vaso de
precipitados o en un matraz Erlenmeyer y la disolución del reactivo en la bureta. El medio de valoración debe
ser agitado de forma continua para favorecer el contacto entre las especies reaccionantes, pudiendo agitarse
de forma manual, por medio de una varilla, o automática, a través de un agitador magnético.
Tipos de Valoraciones
Las valoraciones se clasifican por el tipo de objeto a analizar:
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 Valoraciones ácido-base: basadas en la reacción de neutralización entre el analito y una disolución
de ácido o base que sirve de referencia. Para determinar el punto final, usan un indicador de pH, un
pH-metro, o un medidor de conductancia.
 Valoraciones redox: basadas en la reacción de oxidación-reducción o reacción redox entre el analito
y una disolución de oxidante o reductor que sirve de referencia. Para determinar el punto final, usan
un potenciómetro o un indicador redox aunque a veces o bien la sustancia a analizar o la disolución
estándar de referencia tienen un color suficientemente intenso para que no sea necesario un indicador
adicional.
 Valoraciones de formación de complejos o complexometrías: basadas en la reacción de
formación de un complejo entre el analito y la sustancia valorante. El agente quelante EDTA es muy
usado para titular iones metálicos en disolución. Estas valoraciones generalmente requieren
indicadores especializados que forman complejos más débiles con el analito. Un ejemplo es Negro de
Eriocromo T para valoración de iones calcio, magnesio o cobre (II).
 Valoraciones de precipitación: Son aquellas basadas en las reacciones de precipitación.Uno de los
tipos más habituales son las Argentometrías: precipitación de aniones como los halógenos ( F-, Cl-, Br-
, I-) y el tiocianato (SCN-) con el ion plata. Ag+. Esta titulación está limitada por la falta de indicadores
apropiados.
Tabla 1. Indicadores para valoración ácido-base
Indicador Color en medio ácido Rango de cambio de color Color en medio básico
Violeta de metilo Amarillo 0.0 – 1.6 Violeta
Azul de bromofenol Amarillo 3.0 – 4.6 Azul
Naranja de metilo Rojo 3.1 – 4.4 Amarillo
Rojo de metilo Rojo 4.4 – 6.2 Amarillo
Tornasol Rojo 5.0 – 8.0 Azul
Azul de bromotimol Amarillo 6.0 – 7.6 Azul
Fenolftaleína Incolora 8.3 – 10.0 Rosa
Amarillo de alizarina Amarillo 10.1 – 12.0 Rojo
Estas valoraciones (tabla 1) están basadas en la reacción de neutralización que ocurre entre un ácido y una
base, cuando se mezclan en solución. El ácido (o la base) se añade a una bureta previamente lavada con el
mismo ácido (o base) antes de la adición. La base (o el ácido) se añade a un matraz Erlenmeyer previamente
lavado con agua destilada antes de la adición. La solución en el matraz es a menudo una solución estándar;
cuya concentración es exactamente conocida. La solución en la bureta es la solución cuya concentración debe
25
ser determinada por la valoración. El indicador usado para la valoración ácido-base a menudo depende de la
naturaleza de los componentes como se ha descrito en la sección anterior. Los indicadores más comunes, sus
colores, y el rango de pH del cambio de color se muestran en la tabla anterior. Cuando se requieren resultados
más exactos, o cuando los componentes de la valoración son un ácido y una base débil, se utiliza un pH-metro
o un medidor de conductancia.
Valoración redox
Estas valoraciones están basadas en una reacción de redox entre un agente oxidante y un agente reductor. El
agente oxidante (o el agente reductor) se añade en la bureta previamente lavada con el mismo agente oxidante.
El reductor (o el agente oxidante) se añade en el matraz erlenmeyer, previamente lavado con agua destilada.
Como en una valoración ácido-base, la solución estándar es la que se coloca a menudo en el matraz, y la
solución cuya concentración debe ser determinada se coloca en la bureta. El procedimiento para realizar las
valoraciones redox es similar al requerido para realizar las valoraciones ácido-base.
La mayoría de las veces se utiliza un el potenciómetro o un indicador redox para determinar el punto final de la
valoración. Por ejemplo, cuando uno de los componentes de la valoración es el agente oxidante dicromato de
potasio, el cambio de color de la solución de naranja a verde no es definido y se utiliza un indicador como la
difenilamina. El análisis de vinos para determinar su contenido de dióxido de azufre requiere el empleo de yodo
como un agente oxidante. En este caso, se utiliza almidón como indicador; un complejo de almidón-yodo azul
se forma en el momento en que un exceso de yodo está presente, señalando así el punto final de la valoración.
Por otro lado, algunas valoraciones redox no requieren un indicador, debido al color intenso de alguno de los
componentes. Por ejemplo, en una valoración donde está presente el agente oxidante permanganato de
potasio, un color rosado que persiste señala el punto final de la valoración, y por lo tanto no se requiere ningún
indicador particular.
Valoración complejométrica
Estas valoraciones están basadas en la formación de un complejo entre el analito y el valorante. El agente
quelatante EDTA se utiliza muy frecuentemente para valorar iones metálicos en solución. Estas valoraciones
26
generalmente requieren un indicador especializado que forma complejos más débiles con el analito. Un ejemplo
común es el Negro de Eriocromo T para la valoración de los iones de calcio y magnesio.
Valoración de potencial Zeta
Estas valoraciones son características de sistemas heterogéneos, como los coloides. El potencial Zeta juega el
papel de indicador. Uno de los objetivos es la determinación del punto isoeléctrico cuando la carga superficial
se hace 0. Esto se puede alcanzar cambiando el pH o añadiendo surfactante. Otro objetivo es la determinación
de la dosis óptima de sustancia química para la floculación o la estabilización.
Medida del punto final de una titulación o valoración
Hay diferentes métodos para determinar el punto final o punto de equivalencia:
 Indicadores: Son sustancias que cambian de color en respuesta a un cambio químico.

 Indicador de pH o indicador ácido-base: Un indicador ácido-base (como la fenolftaleína) cambia de
color dependiendo del pH del medio.
 Indicador Redox: Una gota de disolución de indicador es añadida al principio de la titulación o
valoración; cuando el color cambia, se ha alcanzado el punto final.
 Potenciómetro: Son instrumentos que miden el potencial de electrodo de la disolución. Se usan para
valoraciones redox; el potencial del electrodo de trabajo cambiará bruscamente en el punto final.
 Medidor de pH o pH-metros: Son potenciómetros que usan un electrodo cuyo potencial depende de
la cantidad de ion H+ presente en la disolución. Es un ejemplo de un electrodo de ion selectivo que
permite medir el pH de la disolución a lo largo de la valoración. En el punto final, cambiará bruscamente
el pH medido. Puede ser un método más preciso que el uso de indicadores, y es fácil de automatizar.
 Conductancia: La conductividad de una disolución depende de los iones presentes en ella. Durante
muchas titulaciones, la conductividad cambia de modo significativo. Por ejemplo, durante una
valoración ácido-base, los iones H+ y OH- formando agua neutra, H2O. Esto cambia la conductividad
de la disolución. La conductancia total de la disolución depende también de los otros iones presentes
en la disolución (como los contraiones). No todos ellos contribuyen de igual manera a la conductividad
que también dependerá de la movilidad de cada ion y de la concentración total de iones (fuerza iónica).
Luego, predecir el cambio en la conductividad es más difícil de medir.
27
 Cambio de color: En algunas reacciones, la disolución cambia de color sin presencia de indicador.
Es frecuente en valoraciones redox, por ejemplo, cuando los diferentes estados de oxidación de
productos y reactivos poseen diferentes colores.
 Precipitación: Si se forma un sólido en la reacción, y luego precipita. Un ejemplo es la reacción entre
Ag+ y Cl- que forma una sal muy insoluble, AgCl. Esto dificulta determinar con precisión el punto final.
Por ello, a veces se prefiere hacer una titulación inversa.
 Una valoración calorimétrica o titulación isotérmica usa el calor producido o consumido en la
reacción para determinar el punto final. Es un método importante en bioquímica, como en la
determinación de qué substratos se enlazan a las enzimas.
 Titulación termométrica es una técnica muy versátil. Se diferencia de la anterior por el hecho de que
no se determina un aumento o caída de temperatura como indicativo del punto final, sino que se mide
la velocidad de cambio de la temperatura.
 Espectroscopía: Puede usarse para medir la absorción de luz por la disolución durante la valoración,
y si el espectro del reactivo, sustancia patrón o producto es conocido, podría medirse su evolución con
cantidades bastante pequeñas que permitirían conocer el punto final.
 Amperometría o valoración amperométrica: Se usa como técnica de detección analizando la
corriente eléctrica debida a la oxidación o reducción de los reactivos o productos en un electrodo de
trabajo que dependerá de la concentración de las especies en disolución. El punto final se detecta por
un cambio en la corriente. Este método es el más útil cuando hay que reducir un exceso de la sustancia
valorante (valoración por retroceso), como es el caso de la valoración de haluros con Ag+.
Valoración por retroceso
El método de valoración por retroceso se usa cuando se invierte el sentido de la valoración, cambiando la
sustancia a valorar. En vez de valorar el analito original se añade un exceso conocido de reactivo estándar a la
disolución, y luego se valora el exceso. Este método es útil si el punto final de la valoración por retroceso es
más fácil de identificar que el punto final de la valoración normal. Se usa también si la reacción entre el analito
y la sustancia titulante es muy lenta.
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MATERIALES Y EQUIPO
2 crisoles (por equipo)
1 Pinzas para crisol (por equipo)
1 Desecador (por equipo)
1 Mufla (por grupo)
Balanza analítica (por grupo)

METODOLOGÍA
A1. Determinación de Cenizas. Peso Constante (Se realiza un día antes de la práctica)
A1.1. Verificar que la balanza analítica este correctamente balanceada (con el nivel de burbuja) y encenderla.
A1.2. Tomar el crisol limpio y vacío con las pinzas de crisol y colocarlo en la balanza analítica.
A1.3. Registrar el peso hasta cuatro decimales de gramo.
A1.4. Encender la mufla y elevar la temperatura hasta 500°C
A1.5. Colocar con las pinzas el crisol dentro de la mufla con precaución para evitar quemaduras.
A1.6. Eliminar la humedad y contaminantes a 500°C por 60 min.
A1.7. Colocar con las pinzas el crisol dentro del desecador y dejarlo enfriar por 30 min.
A1.8. Pesar el crisol en la balanza analítica, registrar su peso.
A1.9. Repetir los pasos A1.5 al A1.8 hasta que la variación del peso sea máximo 0.2 mg.
A1.10. Colocar dentro del desecador hasta su uso.
A2. Determinación de Cenizas. Digestión de la muestra

A2.1. Triturar en un mortero la muestra lo más fino posible.
A2.2. Pesar 10 g de muestra dentro del crisol en la balanza analítica. Registrar el peso.
A2.3. Transportar el crisol con la muestra en el desecador al Horno
A2.4. Encender el Horno y elevar la temperatura a 180°C
A2.5. Colocar con las pinzas el crisol con la muestra en el Horno a 180ªC por 2 hrs.
A2.6. Verificar que la muestra digerida este totalmente quemada y quebradiza.
29
A3. Determinación de Cenizas. Calcinación.
A3.1. Encender la mufla y elevar la temperatura a 500 ºC
A3.2. Colocar con las pinzas el crisol dentro de la mufla y calcinar la muestra a 500°C por 90 min. O hasta que
la muestra este totalmente calcinada (convertida a cenizas)
A3.3. Colocar con las pinzas el crisol dentro del desecador y dejar enfriar por 30 min.
A3.4. Colocar con las pinzas el crisol dentro de la balanza analítica (previamente encendida) y registrar el peso.
A3.5. CÁLCULOS.
[(𝑷𝒆𝒔𝒐 𝒅𝒆𝒍 𝒄𝒓𝒊𝒔𝒐𝒍 + 𝒄𝒆𝒏𝒊𝒛𝒂𝒔) − (𝑷𝒆𝒔𝒐 𝒅𝒆𝒍 𝒄𝒓𝒊𝒔𝒐𝒍 𝒗𝒂𝒄í𝒐)]

% 𝑪𝒆𝒏𝒊𝒛𝒂𝒔 = 𝒙 𝟏𝟎𝟎
𝑷𝒆𝒔𝒐 𝒅𝒆 𝒍𝒂 𝒎𝒖𝒆𝒔𝒕𝒓𝒂
A4. Determinación de Humedad.
A4.1. Triturar en un mortero la muestra lo más fino posible.

A4.2. Pesar 10 g de muestra en una charola de aluminio.
A4.3. Encender el horno a 90°C y colocar la muestra dentro del mismo durante 30 min.
A4.4. Sacar la charola con la muestra y dejarla enfriar dentro del desecador por 10 min.
A4.5. Pesar la charola con la muestra deshidratada en la balanza analítica. Registrar el peso.
A4.6. CÁLCULOS.
[(𝑃𝑒𝑠𝑜 𝑖𝑛𝑖𝑐𝑖𝑎𝑙 𝑐ℎ𝑎𝑟𝑜𝑙𝑎 + 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎) − (𝑃𝑒𝑠𝑜 𝑓𝑖𝑛𝑎𝑙 𝑐ℎ𝑎𝑟𝑜𝑙𝑎 + 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎)]

% 𝐻𝑢𝑚𝑒𝑑𝑎𝑑 = 𝑥 100
𝑃𝑒𝑠𝑜 𝑑𝑒 𝑙𝑎 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎
30
B. ANÁLISIS VOLUMÉTRICOS.
B1. Volumetría ácido base. Determinación de Alcalinidad Total en Agua, en mg/L como CaCO3
B1.1. Tomar con una probeta una alícuota de 50 mL de la muestra y verterla en un matraz erlenmeyer de
125mL.
B1.2. Adicionar 5 gotas de Solución alcohólica al 70% de fenoftaleína al 1% al matraz erlenmeyer. Si la muestra
toma un color rosa. Titular con ácido sulfúrico 0.02N por goteo y en agitación constante hasta vire del indicador
a incoloro. Registrar el gasto.
B1.3. Si la fenoftaleína no vira y se mantiene incolora la muestra, o neutralizaron de rosa a incoloro con el ácido
sulfúrico, Adicionar al mismo matraz erlenmeyer 5 gotas de naranja de metilo al 1%
B1.4. Adicionar por goteo y en agitación constante el ácido sulfúrico 0.02N hasta el vire del indicador de
anaranjado a rojo canela. Registrar el Gasto.
B1.5. CALCULOS
𝒎𝒈 𝑮𝒂𝒔𝒕𝒐 (𝑭 + 𝑨𝑴) 𝒙 [𝑯𝟐 𝑺𝑶𝟒 ] 𝒙 𝒑𝒆𝒒 𝑪𝒂𝑪𝑶𝟑

𝑨𝒍𝒄𝒂𝒍𝒊𝒏𝒊𝒅𝒂𝒅 𝑻𝒐𝒕𝒂𝒍 ( )= 𝒙 𝟏𝟎𝟎𝟎
𝑳 𝑽𝒐𝒍ú𝒎𝒆𝒏 𝒅𝒆 𝒍𝒂 𝒂𝒍í𝒄𝒖𝒐𝒕𝒂
𝒎𝒈
𝑨𝒍𝒄𝒂𝒍𝒊𝒏𝒊𝒅𝒂𝒅 𝒂 𝒍𝒂 𝒇𝒆𝒏𝒐𝒍𝒇𝒕𝒂𝒍𝒆í𝒏𝒂 (𝑶𝑯− 𝒚 𝑪𝑶𝟑 , 𝒆𝒏 )
𝑳
𝑮𝒂𝒔𝒕𝒐 (𝑭) 𝒙 [𝑯𝟐 𝑺𝑶𝟒 ] 𝒙 𝒑𝒆𝒒 𝑪𝒂𝑪𝑶𝟑
= 𝒙 𝟏𝟎𝟎𝟎
𝑽𝒐𝒍ú𝒎𝒆𝒏 𝒅𝒆 𝒍𝒂 𝒂𝒍í𝒄𝒖𝒐𝒕𝒂
B2. Volumetria complejométrica . Determinación de Dureza Total en Agua, en mg/L como CaCO3
125mL.
B2.2. Adicionar con mucho cuidado 1 mL de buffer de amonios pH 10 para Determinación de Dureza Total
31
B2.3. Adicionar una pizca de Negro de eriocromo T y titular por goteo y en agitación constante el Ácido
Etilen Diamino Tetraacético 0.02 M hasta vire del indicador de violeta a azul marino. Registrar el gasto.
B2.4. CALCULOS:
𝒎𝒈 𝑮𝒂𝒔𝒕𝒐 𝒙 [𝑬𝑫𝑻𝑨] 𝒙 𝒑𝒆𝒒 𝑪𝒂𝑪𝑶𝟑

𝑫𝒖𝒓𝒆𝒛𝒂 𝑻𝒐𝒕𝒂𝒍 ( )= 𝒙 𝟏𝟎𝟎𝟎
B3. Volumetría de precipitación. Determinación de Cloruros en Agua, en mg/L como ion Cl-1
125mL.
B3.2. Adicionar 5 gotas de Dicromato de Potasio al 5% y titular por goteo y en agitación constante con
Nitrato de Plata 0.01N hasta que vire del indicador de amarillo a rojo ladrillo (precipitado). Registrar el gasto.
B3.3. CALCULOS.
𝒎𝒈 𝑮𝒂𝒔𝒕𝒐 𝒙 [𝑨𝒈𝑵𝑶𝟑 ] 𝒙 𝒑𝒆𝒒 𝑪𝒍−

𝑪𝒍𝒐𝒓𝒖𝒓𝒐𝒔 ( )= 𝒙 𝟏𝟎𝟎𝟎
CONCLUSIONES
32
CUESTIONARIO
1. Se pesó 0,6223 g de una muestra de mineral. Posterior a un pre-tratamiento se precipito en
CdSO4 (PM=208,47 g/mol). El precipitado se lavó, seco y se encontró que pesaba 0,5320 g.
Calcular el porcentaje de cadmio en la muestra.
2. El hidróxido de magnesio Mg(OH)2 se puede obtener mediante la siguiente reacción

Mg2+ + 2 HCO3 - + 2 Ca(OH)2 → 2 CaCO3 + Mg(OH)2 + 2 H2O
Una muestra de 300 mL de agua mineral se le determino el contenido de magnesio mediante la precipitación
del catión como Mg(OH)2. El precipitado se filtró, se lavó y se calcino en un crisol, obteniendo como producto
MgO.
Mg(OH)2 Δ → MgO
La masa del crisol sin muestra fue de 25,9004 g y posterior a la calcinación la masa del crisol más MgO fue de
26,0320 g. Calcular la concentración de magnesio (Mg) en la muestra de agua mineral, expresada en unidades
de gramos por 100 mL de H2O.
3. ¿Qué masa de Mg(IO3)2 puede ser formada a partir de 0,520 g de MgSO4 ▪ 5H2O?
MgSO4 ▪ 5 H2O + 2 KIO3 → Mg(IO3)2 + 5 H2O + K2SO4
4. Para qué se utiliza la determinación de cenizas y humedad en los análisis gravimétricos.

5. Los análisis volumétricos realizados en la práctica utilizaron diferentes indicadores, explica el
comportamiento de cada indicador con la muestra.
6. Qué normas se utilizan para saber si los datos obtenidos en la práctica son correctos.
7. Triturar en un mortero la muestra lo más fino posible.
8. Pesar 10 g de muestra dentro del crisol en la balanza analítica. Registrar el peso.
9. Transportar el crisol con la muestra en el desecador a la mufla. Encenderlo y elevar la temperatura a 500°C
por 90 min. hasta que la muestra este totalmente calcinada (convertida en cenizas).
10. Colocar con la pinzas el crisol dentro del desecador y dejar enfriar por 30 min.
11. Colocar con las pinzas el crisol dentro de la balanza analítica (previamente encendida) y registrar el peso.
12. ¿Qué representa la cantidad de cenizas en un alimento?
13. ¿Cuál es la importancia analítica en la determinación de cenizas?
14. ¿Qué resultados se obtendrían si la temperatura fuera mayor o menor que la establecida?
15. Menciona algún otro método para la determinación de cenizas.
16. ¿En qué se basa la selección del método para determinar humedad?
33
17. ¿Qué otros métodos se utiliza para la determinación de humedad en una muestra?
18. ¿Qué ventajas tiene el método utilizado para la determinación de humedad?
19. ¿Explica por qué es importante conocer el tipo de alimento para la determinación de humedad?
20. Para qué se utiliza la determinación de cenizas y humedad en los análisis gravimétricos.
21. Los análisis volumétricos realizados en la práctica utilizaron diferentes indicadores, explica el
comportamiento de cada indicador con la muestra.
22. Qué normas se utilizan para saber si los datos obtenidos en la práctica son correctos.
BIBLIOGRAFÍA
Douglas A. Skoog;
Donald M. West;
F. James Holler;
Stanley R. Crouch
Problemas Resueltos
Douglas A. Skoog;
3 9788497323338 Thomson
Stanley R. Crouch
Química Analítica
Moderna
Análisis Químico
Cuantitativo
34
PRÁCTICA # 5
CONDUCTIMETRÍA Y REFRACTOMETRÍA (GRADOS BRIX)
OBJETIVOS: Realizar la determinación de conductividad, índice de refracción y grados brix (°Bx) en

diferentes muestras.
INTRODUCCIÓN
La conductividad eléctrica (simbolo σ) es la medida de la capacidad de un material o sustancia para dejar
pasar la corriente eléctrica a través de él. La conductividad depende de la estructura atómica y molecular del
material. Los metales son buenos conductores porque tienen una estructura con muchos electrones con
vínculos débiles, y esto permite su movimiento. La conductividad también depende de otros factores físicos del
propio material, y de la temperatura.
Los mecanismos de conductividad difieren entre los tres estados de la materia. Por ejemplo en los sólidos los
átomos como tal no son libres de moverse y la conductividad se debe a los electrones. En los metales existen
electrones cuasi-libres que se pueden mover muy libremente por todo el volumen, en cambio en los aislantes,
muchos de ellos son sólidos iónicos.
Conductividad en medios líquidos

La conductividad electrolítica en medios líquidos está relacionada con la presencia de sales en disoluciones,
cuya disociación genera iones positivos y negativos capaces de transportar la energía eléctrica si se somete el
líquido a un campo eléctrico.
Estos conductores iónicos se denominan electrolitos o conductores electrolíticos. Las determinaciones de la
conductividad reciben el nombre de determinaciones de conductividad y tienen muchas aplicaciones como, por
ejemplo:
· En la electrolisis, ya que el consumo de energía eléctrica en este proceso depende en gran medida de ella.
· En los estudios de laboratorio para determinar el contenido de sales de varias soluciones durante la
evaporación del agua (por ejemplo en el agua de calderas o en la producción de leche condensada).
· En el estudio de las basicidades de los ácidos, puesto que pueden ser determinadas por mediciones de la
conductividad.
· Para determinar las solubilidades de electrolitos escasamente solubles y para hallar concentraciones de
electrolitos en soluciones por titulación.
La base de las determinaciones de la solubilidad es que las soluciones saturadas de electrolitos escasamente
solubles pueden ser consideradas como infinitamente diluidas. Midiendo la conductividad especifica de
35
semejante solución y calculando la conductividad equivalente según ella, se halla la concentración del
electrolito, es decir, su solubilidad. Un método práctico sumamente importante es el de la titulación
conductimétrica, o sea la determinación de la concentración de un electrolito en solución por la medición de su
conductividad durante la titulación. Este método resulta especialmente valioso para las soluciones turbias o
fuertemente coloreadas que con frecuencia no pueden ser tituladas con el empleo de indicadores. La
conductividad eléctrica se utiliza para determinar la salinidad (contenido de sales) de suelos y sustratos de
cultivo, para lo que se disuelven en agua y se mide la conductividad del medio líquido resultante. Suele estar
referenciada a 25 °C y el valor obtenido debe corregirse en función de la temperatura. Coexisten muchas
unidades de expresión de la conductividad para este fin, aunque las más utilizadas son dS/m (deciSiemens por
metro), mmhos/cm (milimhos por centímetro) y según los organismos de normalización europeos mS/m
(miliSiemens por metro). El contenido de sales de un suelo o substrato también se puede expresar por la
resistividad (se solía expresar así en Francia antes de la aplicación de las normas INEN).
Conductividad en medios solidos

Según la teoría de bandas de energía en sólidos cristalinos, son materiales conductores aquellos en los que
las bandas de valencia y conducción se superponen, formándose una ≪nube≫de electrones libres causante
de la corriente al someter al material a un campo eléctrico. Estos medios conductores se denominan
conductores eléctricos.
Conductividad del agua

El agua pura es un buen conductor de la electricidad. El agua destilada ordinaria en equilibrio con dióxido de
carbono en el aire tiene una conductividad aproximadamente de 10 x 10-6 b-1*m-1 (20 dS/m). Debido a que la
corriente eléctrica se transporta por medio de iones en solución, la conductividad aumenta cuando aumenta la
concentración de iones, de tal manera que la conductividad en el agua disuelve compuestos iónicos.
Conductividad en distintos tipos de aguas:

Agua Ultra Pura: 5.5 • 10-6 S/m
Agua potable: 0.005 – 0.05 S/m
Agua del mar: 5 S/m
36
Los conductímetros
Los conductímetros son los aparatos utilizados para medir la conductividad. Básicamente los conductímetros
son instrumentos compuestos por dos placas de un material especial (platino, titanio, níquel recubierto con oro,
grafito, etc.), una fuente alimentadora y un sector o escala de medición. Aplicada una diferencia de potencial
entre las placas del conductímetro, este mide la cantidad de corriente que como consecuencia pasa por ellas.
Con los valores del voltaje aplicado y con la intensidad eléctrica de la corriente que pasa por las placas, los
conductímetros determinan, de acuerdo a su previa calibración, la conductividad de la muestra ensayada.
Hay muchos tipos de conductímetros (ver figura 1) y los valores de la conductividad son dependientes de la
geometría de la celda de cada aparato. Es por ello que cada uno realmente mide una conductividad específica,
la cual es el producto de la conductividad realmente medida, multiplicada por la constante de la celda del mismo.
Esta constante es la relación que hay entre la distancia a la cual se encuentran sus placas y la superficie de las
misma, la cual, para dar lecturas confiables, deberá ser calibrado conforme lo indica el fabricante utilizando
soluciones estándar de conductividad conocida.
Figura 1. Conductimetro.
Refractometría
Es una técnica analítica que consiste en la medida del índice de refracción de un líquido con objeto de investigar
su composición si se trata de una disolución o de su pureza si es un compuesto único. La medida continua en
una columna cromatrográfica puede indicar la composición o pureza del eluído. Poco han variado los
refractómetros desde el diseño original de Abbe (1874) y Pulfrich (1887).
Teoría
Un rayo de luz que pasa oblicuamente desde un medio hacia otro de diferente densidad, cambia su dirección
cuando traspasa la superficie. Este cambio en la dirección se denomina refracción. Cuando el segundo medio
es más denso que el primero, el rayo el rayo se aproxima a la perpendicular trazada sobre la superficie divisoria
en el punto de incidencia. La causa fundamental de este cambio en la dirección se debe al cambio en la
velocidad de la luz que se hace más lenta cuanto más denso sea el medio por el que pasa el haz. La luz amarilla
37
de la lámpara de sodio disminuye su velocidad desde 3x1010 cm/s en el vacío hasta 2,25x1010 cm/s en el agua.
El ángulo formado entre el rayo en el primer medio y la perpendicular se llama ángulo de incidencia, i, mientras
que el correspondiente ángulo en el segundo medio se denomina ángulo de refracción, r. El índice de refracción,
n, es la razón entre las velocidades de la luz en ambos medios.
Es prácticamente normal referir el índice de refracción al vacío que se define arbitrariamente como índice de
refracción unidad. Si se refiere al aire el error cometido es 3 partes en 104. Es una constante adimensional por
lo tanto, cuyo valor para una luz de una determinada longitud de onda viene determinada por las características
del medio líquido o sólido y el aire como medio de referencia. Si se va a comparar los índices de líquidos o
disoluciones se debe indicar el medio de referencia así como otras variables que afectan a la velocidad de la
luz en la muestra a medir. El símbolo nD20, por ejemplo, se refiere a la medida a 20 °C del índice para las
líneas D del sodio. La mayoría de los índices de refracción recogidos en la bibliografía se refieren a estas
condiciones
Refractómetros
Los aparatos más importantes se basan en dos principios: refractómetros de ángulo limite o crítico y los
refractómetros de desplazamiento de imagen.
Refractómetros de ángulo límite

En estos aparatos se observa el campo del ocular dividido en una zona obscura y otra clara. La separación
entre ambas corresponde al rayo límite. El rayo limite se puede visualizar en el esquema siguiente. La luz pasa
a través de una capa delgada de muestra (0,1 mm) y entra en el prisma de difracción P2. El prisma P1 es de
difusión de manera que muestra una superficie rugosa y actúa como fuente de un número infinito de rayos que
entran en la muestra en todas direcciones. La radiación que únicamente roza la superficie del prisma P2 penetra
en el formando un ángulo c llamado ángulo límite o crítico y su valor depende de la longitud de onda y de los
índices de refracción de la muestra y del prisma.
Ningún rayo puede formar un ángulo superior al límite ya que la fuente de tales rayos no penetra en el prisma
y todos los demás rayos que penetran en el prisma se refractan según ángulos menores (a la derecha), que el
ángulo límite, e iluminaran la parte derecha del ocular. La zona de la izquierda permanece obscura ya que no
se refractan rayos a ángulos superiores al límite.
38
Refractómetro de Abbe
Aparece un esquema que muestra dos prismas articulados entre los cuales se coloca la muestra. Por el centro
de los prismas pasa un eje que permite mover el prisma de refracción P2 y así medir a en una escala graduada
que es proyectada en el ocular y que se gradúa en unidades de nD hasta 0,001. El amplificador permite
determinar la siguiente cifra, 0,0001. Se miden índices entre 1,3 y 1,7.Los denominados compensadores están
formados por unos prismas (prismas de Amici), y permiten utilizar luz blanca como fuente. Estos prismas de
vidrio permiten dispersar todas las longitudes de onda excepto el color amarillo en le vecindad de la línea D del
sodio, que es la única que atraviesa el prisma. Es decir, actúa como un monocromador, pero la resolución no
es perfecta.
Refractómetro de inmersión
Es el más simple de todos. Requiere solo 10-15 mL de muestra. En prisma simple va montado en un telescopio
que contiene el compensador y el ocular. La escala se sitúa debajo del ocular dentro del tubo. La superficie
inferior del prisma se sumerge en un pequeño vaso que contiene a la muestra, con un espejo debajo para
reflejar la luz hacia arriba a través del líquido.
Refractómetro de Pulfrich
Se usa sobre todo para medidas precisas en disoluciones o líquidos muy volátiles, reactivos o higroscópicos,
para placas sólidas, estudios diferenciales y para medidas de dispersión. Los valores absolutos obtenidos no
son fiables en la quinta cifra decimal, pero una comparación a dos longitudes de onda o con dos sustancias
puede dar una precisión de +/- 1x10-5. Los sólidos o líquidos con índices entre 1,33 y 1,86 pueden ser
determinados en un amplio intervalo de temperaturas.
Refractómetros de desplazamiento de imagen

En estos aparatos se mide el desplazamiento del rayo refractado en relación al rayo incidente, en vez de medir
el desplazamiento de la línea de separación entre la zona clara y obscura debido al ángulo limite. Se construye
un prisma con la muestra y el índice se calcula con base al desplazamiento angulas de la luz al pasar por la
muestra. Si la muestra es líquida se coloca en un recipiente en forma de prisma. La precisión es unas dos veces
superior a la obtenida con el refractómetro de Abbe. No hay límite en la determinación de índices de refracción
y se puede trabajar en un mayor número de longitudes de onda, incluso zonas del ultravioleta o infrarrojo
cercano, si se usan prismas de cuarzo. Entre estos aparatos están los refractómetros diferenciales.
39
Refractómetros diferenciales
Se emplean primariamente para el análisis de mezclas liquidas. Se aplican a cualquier mezcla cuyo índice de
refracción es una función simple de la composición; esto incluye aproximadamente a todos los sistemas
binarios. En la medida de los índices de refracción siempre es un problema la temperatura que debe controlarse
cuidadosamente. Estos instrumentos emplean una sola célula a través de la cual la luz es transmitida.
Refractómetro diferencial
El rayo es difractado un ángulo cuyo valor depende de la diferencia del índice de refracción entre la muestra y
una muestra estándar que constituye una parte de la célula. El ángulo de refracción se mide con un dispositivo
fotoeléctrico.
La aplicabilidad al análisis de líquidos es mediante un procedimiento empírico. Muestras de composición
química conocida se hacen pasar a través del instrumento, obteniendo así una curva de composición frente a
lecturas del refractómetro. La mínima diferencia de índice detectable es del 1% para rango de 10-7 unidades del
índice de refracción para los instrumentos más precisos.
La precisión viene condicionada por los cambios de temperatura y deformaciones del aparato.
Los grados Brix son una unidad de cantidad (símbolo °Bx) y sirven para determinar el cociente total de materia
seca (generalmente azucares) disuelta en un líquido. Una solución de 25 °Bx contiene 25 g de solido disuelto
por 100 g de disolución total.
La escala Brix se utiliza en el sector de alimentos para medir la cantidad aproximada de azucares en zumos de
fruta, vino o bebidas suaves, y en la industria azucarera. En diversos países se utilizan las tres escalas, en
industrias varias. En el Reino Unido, en la elaboración de cerveza, esta escala se aplica mediante el valor de
la densidad multiplicado por 1.000 (grados europeos de la escala Plato). En las industrias de los EE.UU. se
utiliza una mezcla de valores de gravedad específica de los grados Brix, Baume y de la escala Plato.
Para los zumos de fruta, un grado Brix indica cerca de 1-2% de azúcar por peso. Ya que los grados Brix son
relativos al contenido de solidos disueltos (sobre todo sacarosa) en un líquido, se refieren a la densidad del
líquido. Esta propiedad física de las soluciones de sacarosa también puede evaluarse con un refractómetro.
Por facilidad de empleo, los refractómetros son preferibles a los areómetros, marcados en la escala de Brix.
Los refractómetros de temperatura compensada evitan dependencia de la temperatura en mediciones de la
densidad. Para tomar una lectura se requiere una gota de muestra, o tal vez dos.
40
Algunos rangos de valores
· 0 a 20 brix: jugos de frutas no concentrados, vino, almíbar ligero, remolacha roja
· 20 a 55 brix: salsas
· 55 a 90 brix: jarabes y salsas densas, pulpas concentradas de azúcar, zumos de frutas concentrados

100 mL de agua para plancha
100 mL de agua de la llave
100 mL de agua para beber (cerrada y de cualquier marca)
100 mL de cada agua residual (charco, pecera, florero y alcantarilla)
50 gramos de NaCl
20 mL de jugo de naranja comercial
20 mL de vino
20 mL de salsa valentina
20 mL de jarabe de maíz
20 mL de nectar de frutas
50 g de Sacarosa
MATERIALES Y EQUIPO
1 Conductímetro (por equipo)
2 probetas de 50 mL (por equipo)
1 Refractometro (por grupo)
2 pipetas pasteur (por equipo)
41
METODOLOGÍA
DETERMINACIÓN DE CONDUCTIVIDAD
1. Conectar el electrodo del conductímetro a la entrada correspondiente
2. Verificar que tenga pila el equipo
3. Vaciar 40 mL de la muestra en una probeta de 50 mL.
4. Introducir el electrodo del conductímetro en la probeta.
5. Encender el equipo empezando de la escala mayor (miliSiemens–mS) a la escala menor (0-200 microSimens)
hasta que el equipo registre la lectura dentro de la escala más pequeña.
6. Anotar la lectura.
7. Apagar el equipo.
8. Vaciar la muestra al vaso de precipitados correspondiente.
9. Enjuagar la probeta y el electrodo con agua destilada.
10. Repetir los pasos del 3 al 9 para cada muestra (agua de plancha, agua para beber, agua de la llave, agua
de charco, agua de florero, agua de pecera, agua de alcantarilla).
11. Pesar 1 g de NaCl y disolver en 40 mL de agua destilada. Realizar la medición en el conductímetro (pasos
3 al 9).
3 al 9).
3 al 9).
3 al 9).
3 al 9).
42
METODOLOGÍA
DETERMINACIÓN DE GRADOS BRIX
1. Limpiar perfectamente los prismas del refractómetro con las indicaciones del profesor.
2. Conectar el refractómetro al suministro de energía
3. Depositar dos gotas de agua destilada con una pipeta pasteur, evitando tocar la superficie de los prismas
con la punta de la misma
4. Cerrar el conjunto prismático, encender y acercar la fuente luminosa a los prismas, y ajustar la nitidez de la
línea frontera entre la zona iluminada y la zona opaca con la perilla frontal que se encuentra abajo del ocular
(aproximadamente al número 17).
5. Mover la perilla lateral derecha inferior hasta ajustar la línea frontera con el intercepto de las líneas de la
pantalla.
6. Mover la perilla lateral derecha inferior y tomar lectura correspondiente. Con agua destilada se debe obtener
un índice de refracción de 1.3328 (escala superior) y 0°Bx (ajustar si es necesario con la perilla lateral derecho
inferior).
7. Abrir el conjunto de prismas y secar perfectamente con un pañuelo facial.
8. Repetir los pasos 3 al 7 para cada solución que se desea determinar los °Bx, enjuagando en cada caso con
agua destilada.
9. Al final apagar el equipo y cortar el suministro de energía.
NOTA: No encender ni apagar el refractómetro continuamente ya que puede afectar su funcionamiento.
43
Numero Tipo de muestra Lectura (microSiemens)
1 Agua de plancha
2 Agua de la llave
3 Agua para beber
4 Agua de charco
5 Agua de florero
6 Agua de pecera
7 Agua de alcantarilla
8 Agua con NaCl (1 g/40 mL)
Numero Tipo de muestra Lectura (°Bx)
1 Jugo de naranja comercial

2 Vino
3 Salsa valentina
4 Jarabe de maíz
5 Néctar de frutas
6 Agua con Sacarosa (0.5 g/20 mL)
7 Agua con Sacarosa (1 g/20 mL)
8 Agua con Sacarosa (1.5 g/20 mL)
44
CUESTIONARIO
1. En función del tipo de enlace (iónico, covalente polar o covalente no polar), ¿qué tipo de sustancias
presentaran conductividad?
2. .Por qué se dice que la conductividad está relacionada con la resistencia?
3. Define qué es un electrolito y un anfolito.
4. Explica en qué condiciones el agua conduce la electricidad.
5. Realiza una gráfica con las lecturas obtenidas de conductividad, de las soluciones de agua destilada con
NaCl.
6. ¿Cómo se calculan los°Bx?
7. ¿Cómo se convierten los°Bx a gramos?
8. Menciona las partes de un refractómetro tipo ABBE.
BIBLIOGRAFÍA

Douglas A. Skoog;
Donald M. West;
F. James Holler;
Stanley R. Crouch
Problemas Resueltos
Douglas A. Skoog;
3 9788497323338 Thomson
Stanley R. Crouch
Química Analítica
Moderna
Análisis Químico
Cuantitativo
45
PRÁCTICA # 6
ESPECTROFOTOMETRÍA I
OBJETIVOS:
Aprender a manejar el espectrofotómetro.
Realizar una curva de calibración.
INTRODUCCIÓN
Las técnicas espectrofotométricas son métodos de análisis químico instrumental, se basa en las propiedades
del espectro electromagnético, donde este es descrito por el comportamiento de la energía como onda. Como
tal, la radiación electromagnética se caracteriza por una longitud de onda o λ (en cm o nm), energía (joules o
ergios) y la frecuencia () dada en Hertz o Hz (1/cm).
La región del espectro electromagnético útil en la identificación y cuantificación de analitos está comprendida
dentro de una longitud de onda 750-2500 nm para el Infrarrojo Cercano (NIR), 400-750 nm para la región Visible
y 10 hasta 380 nm para la la región ultravioleta (UV).
Un analito para que sea candidato a una determinación espectrofotométrica debe de cumplir los siguientes
requisitos:
 Ser excitado a la longitud de onda analizada
 Tener una máxima absorción a la longitud de onda seleccionada
 Ser una muestra diluida.
 Ser estable en el intervalo de energía de análisis.
La espectrofotometría se basa en dos leyes establecidas por Lambert, Bouguer y Beer, también conocidas
como leyes de la espectrofotometría. Los postulados son los siguientes:
1ª. Ley: A una longitud de onda en la que puede ocurrir absorción, al aumentar el espesor de la muestra
absorbente (o camino óptico “b”), disminuirá la cantidad de luz transmitida a través de ella. Entonces:
46
Ln P/Po = -kb, donde.- P: energía no absorbida (o transmitida), Po: energía incidente y b: camino óptico
El cociente de la energía transmitida entre la energía incidente se conoce como “Transmitancia” (T = P/Po) y la
Absorbancia “A” se define como el logaritmo negativo de la relación P/Po es decir, A = -log P/Po.
2ª. Ley: a una longitud de onda en la que pueda ocurrir absorción, al aumentar la concentración de la solución
absorbente disminuirá la energía luminosa trasmitida en forma logarítmica similar a la ecuación del camino
óptico. Entonces:
Ln P/Po = -k’C, donde.- c: concentración, P: energía no absorbida (o transmitida), Po: energía incidente.
Al combinar las ecuaciones de cada ley da como resultado -log P/Po = kbc = A donde.- k: absortividad, b:
camino óptico y c: concentración. Pero A = log [1/(%T/100)] = 2 – log%T. Si la concentración es expresada en
moles y el camino óptico es 1 cm, entonces la absortividad “k” se transforma en Absortividad Molar “” y
entonces A = bC.
Los métodos más comúnmente usados en la espectrofotometría cuantitativa son:

a) Comparación patrón. A partir de la Absorbacia de una muestra de concentración conocida (o patrón)
se determina la Concentración del analito a partir de su Absorbacia mediante la siguiente relación:
A1/A2 = C1/C2,
Donde 1: Analíto y 2: Patrón
b) Ley de Beer.- Conociendo la Absorbancia “A”, y la concentración “c” del Patron ( 1 ) siendo el mismo
camino óptico “b” tanto para la muestra ( 2 ) y el patrón. De la ecuación de la Ley de Beer se despeja
la Absortividad Molar “”, es decir:  = C1/(bC1) y una vez determinada se despeja la
concentración de la muestra C2 = A/(b)
c) Curva Tipo o Patrón o de Calibración.- Se determina la Absorbancia (variable dependiente Y) a

diferentes concentraciones conocidas del patrón (variable independiente X). Donde con los datos
experimentales se obtiene la ecuación de regresión Y = mX + b, donde Y: variable independiente (o
Absorbancia A), m: pendiente de la recta (o Absortividad Molar “”), X: variable dependiente (o
concentración del patrón c) y b: la ordenada al origen (o intercepto), que en términos de la Ley de Beer
47
queda A = C + b donde a partir de las constantes de la ecuación de la recta m =  y el intercepto b
se despeja la concentración de la muestra a partir de su absorbancia registrada, es decir:
C = (A – b)/
MATERIAL, REACTIVOS Y EQUIPO.
5 Hojas de acelga
1 Mortero
1 Embudo
Papel filtro
1 Vaso de precipitados de 100 mL
5 Tubos de ensaye
6 Celdas para el espectrofotómetro
1 Pipeta
Agua destilada
Etanol absoluto
1 Espectrofotómetro
METODOLOGÍA
A) CALIBRACIÓN DEL APARATO
1. El espectrofotómetro se enciende y se deja calentar durante 5 min para obtener una lectura estable.
Encender lámparas (visible ó ultravioleta).
2. Fijar la longitud de onda a la que se va a trabajar y la región del espectro a la que pertenece.
3. En una celda se coloca un blanco (agua o el solvente a utilizar).
4. Calibre la escala de 0 a 2 de absorbancia (AB) y 0 a 100 de transmitancia (T) con el control que se marque
para el espectrofotómetro. Se debe comprobar si esta calibrado si no repita todo el proceso indicado en el
instructivo.
NOTA: No encender ni apagar el espectrofotómetro continuamente ya que puede afectar su funcionamiento.
Apagar las lámparas antes de apagar el aparato.
48
B) EXTRACCIÓN DE LA CLOROFILA
1. Someter las 5 Hojas de acelga a un macerado con etanol absoluto, en el mortero hasta pulverizar.
2. Filtrar en papel filtro y desechar biomasa celular.
3. Con el filtrado, se realizan 5 diluciones (1:1, 1:10, 1:100, 1:1000, 1:10 000), éstas se colocan en tubos de
ensayes para ser vaciados en las celdas del espectrofotómetro y se leerán cada una.
RESULTADOS
Con los datos obtenidos realiza una curva de calibración donde se grafica la absorbancia en el eje de las Y y
la concentración en el eje de las X. Ve colocando los datos en la tabla que está a continuación.
Tabla de lectura de la clorofila:

mg / L AB
1:1
1:10
1:100
1:1000
1:10000
CUESTIONARIO
1. Explica qué es la absorbancia.
2. ¿Para qué crees que es importante conocer la concentración de un compuesto?
3. ¿El espectrofotómetro que lecturas nos da y cuáles son los valores de cada una de ellas?
4. ¿Cuántos espectros pueden ser captados por el espectrofotómetro?
49
BIBLIOGRAFÍA
Douglas A. Skoog;
Donald M. West;
F. James Holler;
Stanley R. Crouch
Problemas Resueltos
Douglas A. Skoog;
3 9788497323338 Thomson
Stanley R. Crouch
Química Analítica
Moderna
Análisis Químico
Cuantitativo
50
PRÁCTICA # 7
ESPECTROFOTOMETRÍA II
OBJETIVOS
Realizar una curva de calibración.
Determinar la concentración de una muestra problema.
INTRODUCCIÓN
Las técnicas espectrofotométricas son métodos de análisis químico instrumental, se basa en las propiedades
del espectro electromagnético, donde este es descrito por el comportamiento de la energía como onda. Como
tal, la radiación electromagnética se caracteriza por una longitud de onda o λ (en cm o nm), energía (joules o
ergios) y la frecuencia () dada en Hertz o Hz (1/cm).
La región del espectro electromagnético útil en la identificación y cuantificación de analitos está comprendida
dentro de una longitud de onda 750-2500 nm para el Infrarrojo Cercano (NIR), 400-750 nm para la región Visible
y 10 hasta 380 nm para la la región ultravioleta (UV).
Un analito para que sea candidato a una determinación espectrofotométrica debe de cumplir los siguientes
requisitos:
 Ser excitado a la longitud de onda analizada
 Tener una máxima absorción a la longitud de onda seleccionada
 Ser una muestra diluida.
 Ser estable en el intervalo de energía de análisis.
La espectrofotometría se basa en dos leyes establecidas por Lambert, Bouguer y Beer, también conocidas
como leyes de la espectrofotometría. Los postulados son los siguientes:
1ª. Ley: A una longitud de onda en la que puede ocurrir absorción, al aumentar el espesor de la muestra
absorbente (o camino óptico “b”), disminuirá la cantidad de luz transmitida a través de ella. Entonces:
51
Ln P/Po = -kb, donde.- P: energía no absorbida (o transmitida), Po: energía incidente y b: camino óptico
El cociente de la energía transmitida entre la energía incidente se conoce como “Transmitancia” (T = P/Po) y la
Absorbancia “A” se define como el logaritmo negativo de la relación P/Po es decir, A = -log P/Po.
2ª. Ley: a una longitud de onda en la que pueda ocurrir absorción, al aumentar la concentración de la solución
absorbente disminuirá la energía luminosa trasmitida en forma logarítmica similar a la ecuación del camino
óptico. Entonces:
Ln P/Po = -k’c, donde.- c: concentración, P: energía no absorbida (o transmitida), Po: energía incidente.
Al combinar las ecuaciones de cada ley da como resultado -log P/Po = kbc = A donde.- k: absortividad, b:
camino óptico y c: concentración. Pero A = log [1/(%T/100)] = 2 – log%T. Si la concentración es expresada en
moles y el camino óptico es 1 cm, entonces la absortividad “k” se transforma en Absortividad Molar “” y
entonces A = bc.
Los métodos más comúnmente usados en la espectrofotometría cuantitativa son:

d) Comparación patrón. A partir de la Absorbacia de una muestra de concentración conocida (o patrón)
se determina la Concentración del analito a partir de su Absorbacia mediante la siguiente relación:
A1/A2 = C1/C2,
Donde 1: Analíto y 2: Patrón
e) Ley de Beer.- Conociendo la Absorbancia “A”, y la concentración “c” del Patron ( 1 ) siendo el mismo
camino óptico “b” tanto para la muestra ( 2 ) y el patrón. De la ecuación de la Ley de Beer se despeja
la Absortividad Molar “”, es decir:  = A1/(bC1) y una vez determinada se despeja la
concentración de la muestra C2 = A/(b)
f) Curva Tipo o Patrón o de Calibración.- Se determina la Absorbancia (variable dependiente Y) a

diferentes concentraciones conocidas del patrón (variable independiente X). Donde con los datos
experimentales se obtiene la ecuación de regresión Y = mX + b, donde Y: variable independiente (o
52
Absorbancia A), m: pendiente de la recta (o Absortividad Molar “”), X: variable dependiente (o
concentración del patrón c) y b: la ordenada al origen (o intercepto), que en términos de la Ley de Beer
queda A = C + b donde a partir de las constantes de la ecuación de la recta m =  y el intercepto b
se despeja la concentración de la muestra a partir de su absorbancia registrada, es decir:
C = (A – b)/
MATERIAL, REACTIVOS Y EQUIPO.

1 Vaso de precipitados de 100 mL
5 Tubos de ensaye
10 Celdas para el espectrofotómetro
1 Pipeta
Agua destilada
Etanol absoluto
1 Espectrofotómetro UV
Matraz aforado
Probeta
METODOLOGÍA
1. Calibrar el espectrofotómetro
2. Realizar un barrido de longitud de onda para encontrar la longitud de onda a la que tiene su máxima
absorción la solución problema.
3. Hacer una curva patrón de la solución problema.
4. Encontrar la concentración de la solución problema.
RESULTADOS
CONCLUSIONES
53
BIBLIOGRAFÍA
Douglas A. Skoog;
Donald M. West;
F. James Holler;
Stanley R. Crouch
Problemas Resueltos
Douglas A. Skoog;
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Stanley R. Crouch
Química Analítica
Moderna
Análisis Químico
Cuantitativo
54
PRÁCTICA # 8
MÉTODOS CROMATOGRÁFICOS
OBJETIVOS:
 Realizar la una cromatografía laminar por medio de cromatografía en papel y capa fina.
 Efectuar una cromatografía de intercambio iónico por medio de la remoción de la dureza total en una
muestra de agua por medio de una resina de intercambio catiónico.
 Realizar una cromatografía de adsorción mediante la eliminación de colorantes de una muestra en una
columna de carbón activado
 Calcular el Rf de cada componente de la muestra de colorantes por cromatografía laminar.
INTRODUCCIÓN
La cromatografía es un conjunto de técnicas que se utilizan para la separación de los componentes presentes
en una muestra, en función de la afinidad que presenten estos por la fase estacionaria y la fase móvil. Los
principios cromatográficos en los que se fundamenta son:
 Cromatografía de adsorción.- se lleva a cabo por la interacción de tipo débil que presentan las
sustancias con una fase estacionaria como puentes de hidrógeno, fuerzas de Van der Waals o
interacciones electrostáticas.
 Cromatografía de intercambio iónico.- donde los componentes de la muestra interaccionan por

atracción de cargas eléctricas opuestas en una resina que contiene a un ión intercambiable. Se divide
en resinas aniónicas y catiónicas
 Cromatografía de exclusión.- la separación ocurre por el tamaño de las moléculas en una matriz o fase
estacionaria de tamaño de poro específico. Existe la filtración en gel y la exclusión molecular
 Cromatografía de partición.- la separación ocurre por la afinidad que tengan los componentes de la
muestra entre la fase estacionaria y la fase móvil en función de la polaridad
 Cromatografía de afinidad.- la separación ocurre en función de afinidad que tengan las diferentes
sustancias de una muestra con respecto a la fase estacionaria.
55
Por el tipo y estructura de la fase estacionaria, la cromatografía se divide en:
 Laminar.- la fase estacionaria se encuentra en una lámina delgada constituida por un soporte inerte al
cual se adhiere una película delgada de la fase estacionaria. Se divide en cromatografía en papel y en
capa fina (Thin Layer Chormatography)
 En columna.- la fase estacionaria se encuentra empaquetada en un tubo o columna hecho de material

inerte.
 Instrumental.- son equipos que incluyen accesorios o aditamentos acoplados a una columna así como
un equipo que identifica y mide concentraciones de los componentes de la muestra que has sido
separados. Se divide en Cromatografía de líquidos de alta resolución (High Performance Liquid
Chromatography, HPLC) y cromatografía de gases (Gas Chromatography)
Para determinar la eficiencia de separación que tiene una columna o una lámina con respecto a los
componentes de una muestra se denota con un término llamado Coeficiente de Distribución “K” y se define
como la relación que describe la cantidad de soluto retenido por la fase estacionaria entre el acarreado por la
fase móvil. K = Cfe /Cfm
Si se realiza una cromatografía de partición el coeficiente se denomina Coeficiente de Partición Kp = Cs/Cm o
concentración del soluto en la fase estacionaria (stationary) entre la concentración del soluto en la fase móvil.
Al efectuar una cromatografía de intercambio iónico el coeficiente se denomina Coeficiente de Distribución “Kd”
y se define como cantidad del ion en la resina/g resina seca “Crs” entre la cantidad del ion en la disolución (fase
móvil) por mL de disolución. “Cfm” Kd = Crs/Cfm
En una cromatografía laminar es de suma importancia los factores de retención “Rf” que determinan la afinidad
que tiene cada componente de una muestra entre la fase móvil y la fase estacionaria. Se calcula por: Rf = dA /
dM o distancia recorrida del componente “dA” entre la distancia recorrida por la fase movil “dM”
Por último, el desarrollo de una cromatografía laminar se conoce como “corrimiento o desarrollo” cromatográfico
y el producto final es un cromatograma revelado. En cambio cuando la alícuota de una muestra recorre la
columna, efectuándose la separación de sus componentes se conoce como ELUCIÓN, obteniéndose al final
de la misma un ELUÍDO
56
MATERIAL, EQUIPO Y REACTIVOS
1 pzs. Cámara cromatográfica

1 caja tubos capilares
1 fco. Cristal violeta c/ gotero
1 fco. Safranina c / gotero
1 fco. Alcohol etílico (96°)
1 fco. Sílica gel en polvo p./cromatografía
1 fco. Buffer de dureza (pH=10)
1 fco. Negro de eriocromo t
1 fco. Acetona
1 lts. Hidróxido de sodio (0,5 N)
1 lts. Ácido clorhídrico (o.5 N)
1 pzs. Balanza analítica
1 pza. Bureta c/base (carbón activado)
1 pza. Bureta c/base (resina catiónica)
6 pza. Vasos de precipitados (100-200 mL)
1 pza. Pipeta (5 mL)
1 pza. Perilla de seguridad
1 pza. Pizeta con agua destilada
1 pza. Papel filtro (15 x 2 cm)
1 pza. Lámpara de alcohol
1 pza. Varilla de vidrio
1 pza. Vidrio de reloj
2 pza. Porta objetos
1 pza. Pipeta pasteur
2 pza. Puentes de tinción
1 pza. Espátula
1 pza. Probeta (50 mL)
57
METODOLOGÍA
CROMATOGRAFÍA LAMINAR
1. Calentar a la flama de una lámpara de alcohol un capilar hasta que adquiera un color anaranjado
2. Jalar por ambos extremos el capilar para la formación de una micropipeta
3. Mezclar en relación 1:1 cristal violeta y safranina en un vidrio de reloj
4. A una cámara de corrimiento colocar en el fondo una lámina de acero inoxidable como soporte y adicionar
hasta que el límite de las láminas de solvente de corrimiento (acetona 1: 1 etanol)
A) Cromatografía en papel
A1. Saturar con la fase móvil la lámina de papel mínimo 8 horas antes del corrimiento de la muestra.
A2. Antes del corrimiento sacar las láminas y adicionar la fase móvil por las paredes de la cámara de corrimiento
hasta cubrir medio cm de solvente.
A3. Tomar con una micropipeta una muestra de la mezcla de colorantes y colocar una aplicación en la parte
media.
Del papel a una altura de un cm, dejar secar.
A4. Repetir la operación anterior tres veces con el fin de concentrar la muestra
A5. Colocar las láminas en forma inclinada y efectuar el corrimiento hasta que la fase móvil haya cubierto la
totalidad de la fase estacionaria.
A6. Calcular el factor de retención de cada colorante Rf = distancia recorrida por el analito / distancia recorrida
por la fase móvil.
B) Cromatografía en capa fina

B1. Saturar con la fase móvil la lámina de sílica gel mínimo 8 h antes del corrimiento de la muestra.
B2. Antes del corrimiento sacar las láminas y adicionar la fase móvil por las paredes de la cámara de corrimiento
hasta cubrir medio cm de solvente.
B3. Tomar con una micropipeta una muestra de la mezcla de colorantes y colocar una aplicación en la parte
media
De la fase estacionaria a una altura de un cm, dejar secar.
B4. Repetir la operación anterior tres veces con el fin de concentrar la muestra
B5. Colocar las láminas en forma inclinada y efectuar el corrimiento hasta que la fase móvil haya cubierto la
totalidad de la fase estacionaria.
B6. Calcular el factor de retención de cada colorante Rf = distancia recorrida por el analito / distancia recorrida
por la fase móvil.
58
C) CROMATOGRAFÍA EN COLUMNA
Empaquetamiento de la columna.
C1. Armar el soporte universal y las pinzas para bureta
C2. Colocar una malla de fibra de vidrio previamente humedecida en el fondo de cada columna
Cromatográfica (bureta), colocándola en el fondo de la misma con la ayuda de una varilla de vidrio.
C3. Disolver la fase estacionaria correspondiente en fase móvil y verterla poco a poco en la columna
previamente colocada en el soporte correspondiente, EVITANDO que se seque la misma para no generar
agrietamiento dejando una altura libre de 8 cm y una altura de solvente de 1cm como mínimo.
D) Cromatografía de adsorción.
D1. A 10 mL de agua destilada adicionar una gota de cristal violeta
D2. Adicionar 5 mL de la solución colorida y posteriormente 15 mL De agua destilada. Colectar el eluído en un
vaso de pp y observar la coloración del mismo.
D3. La regeneración del carbón activado se lleva a cabo con un choque de pH, primero adicionando 25 mL de
NaOH 0.5 N e inmediatamente después adicionar 25 mL de HCl 0.5 N y un enjuague final con 100 mL de agua
destilada.
E) Cromatografía de intercambio catiónico.
E1. A una muestra de agua de la llave llevar a cabo la prueba cualitativa de la dureza, adicionando a 25 mL de
muestra 0.5 mL de buffer para Dureza pH 10 y una pizca de Negro de Ericromo T, verificando una coloración
violeta.
E2. Adicionar a la columna de intercambio catiónico 25 mL de muestra de agua de la llave y posteriormente
10mL de agua destilada, colectando al final un volumen de 25 mL de eluído.
E3. Repetir el paso E1 pero ahora verificando la nulidad de dureza, al obtener una coloración azul marino en la
solución.
E4. Regenerar la resina con 25 mL de HCl 0.5 y dejar reposar 5 min. Enjuagar con 100 mL de agua destilada y
verificar un pH de 6 a la salida de la columna.
F) Cromatografía de exclusión molecular.
F1. Mezclar 2 mL de solución de albumina con 2 mL de solución de caseína y adicionarla a la columna de
Sephadex 25 a 100 µ y adicionar 25mL de solución buffer de fosfatos de pH 7.
F2. Colectar 2 eluídos de 4 mL cada uno en dos vasos de pp separados de 20 mL.
F3. Adicionarles a cada eluído gota a gota vinagre y verificar el gasto hasta la coagulación y precipitación de
las muestras. Anotar el gasto correspondiente a cada vaso de pp.
F4. Enjuagar la columna de exclusión molecular con 100 mL de buffer de fosfatos de pH 7
59
RESULTADOS.
Calcular el valor del factor de retención para cada colorante.
Determinar la eficiencia de remoción de calcio en la columna con resina de intercambio iónico.
Analizar cualitativamente la adsorción de cristal violeta en la columna de carbón activado.
CONCLUSIONES
CUESTIONARIO.
1. Explique la diferencia de separación de los componentes de una muestra en una cromatografía de
intercambio iónico, exclusión molecular, adsorción y partición o reparto.
2. ¿Cómo se lleva a cabo la adición de la muestra en una cromatografía de frente móvil (análisis frontal), de
elución y de desplazamiento?
3. En la cromatografía laminar ¿qué significado se le da al Factor de Retención Rf?
4. ¿Cuál es la función de la saturación de la fase estacionaria en una cromatografía laminar?
5. Defina los siguientes términos, fase estacionaria, soporte, fase móvil, y eluído
BIBLIOGRAFÍA
Douglas A. Skoog;
Donald M. West;
F. James Holler;
Stanley R. Crouch
Problemas Resueltos
Douglas A. Skoog;
3 9788497323338 Thomson
Stanley R. Crouch
Química Analítica
Moderna
Análisis Químico
Cuantitativo
60

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DIVISIÓN QUÍMICO BIOLÓGICAS

QUÍMICA ÁREA: BIOTECNOLOGÍA

MATERIALES QUE DEBEN TRAER PARA LA PRÁCTICA

2 Recipientes de plástico de aproximadamente 1 Kg de capacidad

Figura 1. Toma de muestras.

Figura 2. Partes de la planta

No. TÍTULO AÑO AUTOR ISBN EDITORIAL

PREPARACIÓN DE SOLUCIONES NORMALES

OBJETIVO: Realizar los cálculos necesarios para la preparación de soluciones normales.

El Equivalente-gramo de un elemento o compuesto se determinara de acuerdo con las características propias

1.-Equivalente –gramo de un elemento: Eq –g elemento = peso atómico /número de oxidación

Los Equivalentes-gramo de cada sustancia son:

MATERIALES QUE DEBE TRAER PARA LA PRÁCTICA

MATERIAL QUE DEBERA TRAER CADA EQUIPO

PREPARACIÓN DE SOLUCIONES INICIALES (0.1 N)

NOTA: GUARDAR LAS SOLUCIONES PARA LAS POSTERIORES PRÁCTICAS.

PREPARACIÓN DE SOLUCIONES AMORTIGUADORAS

La constante de equilibrio es:

Esta es la fórmula conocida como la ecuación de Henderson-Hasselbalch.

Figura 1. Sistema amortiguador|

Una base débil y la sal de su par conjugado

MATERIALES QUE DEBE TRAER PARA LA PRÁCTICA

2. Mezclar volúmenes calculados de cada componente de la solución reguladora al pH indicado en un matraz

5. Preparar 100 mL de solución de hidróxido de sodio 0.5 N, NaOH PM = 40 g/mol

2. En 500mL de una disolución acuosa 0.1 M de NaOH

3. Calcular el pH de una disolución 0.1 M de:

4. Calcular el pH de las siguientes soluciones:

5. El valor del pH de la saliva de una persona es 6.7

No. TÍTULO AÑO AUTOR ISBN EDITORIAL

La gravimetría puede utilizarse para:

DIGESTIÓN ÁCIDA DE MUESTRAS

Método por pérdida de peso con estufa

1- Método por secado de estufa

Tabla 1. Indicadores para valoración ácido-base

Valoración de potencial Zeta

Medida del punto final de una titulación o valoración

Hay diferentes métodos para determinar el punto final o punto de equivalencia:

 Indicadores: Son sustancias que cambian de color en respuesta a un cambio químico.

Valoración por retroceso

MATERIALES QUE DEBE TRAER PARA LA PRÁCTICA

A2. Determinación de Cenizas. Digestión de la muestra

[(𝑷𝒆𝒔𝒐 𝒅𝒆𝒍 𝒄𝒓𝒊𝒔𝒐𝒍 + 𝒄𝒆𝒏𝒊𝒛𝒂𝒔) − (𝑷𝒆𝒔𝒐 𝒅𝒆𝒍 𝒄𝒓𝒊𝒔𝒐𝒍 𝒗𝒂𝒄í𝒐)]

A4. Determinación de Humedad.

A4.1. Triturar en un mortero la muestra lo más fino posible.

[(𝑃𝑒𝑠𝑜 𝑖𝑛𝑖𝑐𝑖𝑎𝑙 𝑐ℎ𝑎𝑟𝑜𝑙𝑎 + 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎) − (𝑃𝑒𝑠𝑜 𝑓𝑖𝑛𝑎𝑙 𝑐ℎ𝑎𝑟𝑜𝑙𝑎 + 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎)]

𝒎𝒈 𝑮𝒂𝒔𝒕𝒐 (𝑭 + 𝑨𝑴) 𝒙 [𝑯𝟐 𝑺𝑶𝟒 ] 𝒙 𝒑𝒆𝒒 𝑪𝒂𝑪𝑶𝟑

𝒎𝒈 𝑮𝒂𝒔𝒕𝒐 𝒙 [𝑬𝑫𝑻𝑨] 𝒙 𝒑𝒆𝒒 𝑪𝒂𝑪𝑶𝟑

𝒎𝒈 𝑮𝒂𝒔𝒕𝒐 𝒙 [𝑨𝒈𝑵𝑶𝟑 ] 𝒙 𝒑𝒆𝒒 𝑪𝒍−

2. El hidróxido de magnesio Mg(OH)2 se puede obtener mediante la siguiente reacción

4. Para qué se utiliza la determinación de cenizas y humedad en los análisis gravimétricos.

CONDUCTIMETRÍA Y REFRACTOMETRÍA (GRADOS BRIX)

OBJETIVOS: Realizar la determinación de conductividad, índice de refracción y grados brix (°Bx) en

Conductividad en medios líquidos

Conductividad en medios solidos

Conductividad del agua

Conductividad en distintos tipos de aguas:

Refractómetros de ángulo límite

Refractómetros de desplazamiento de imagen

MATERIALES QUE DEBE TRAER PARA LA PRÁCTICA

NOTA: No encender ni apagar el refractómetro continuamente ya que puede afectar su funcionamiento.

Numero Tipo de muestra Lectura (microSiemens)

Numero Tipo de muestra Lectura (°Bx)

1 Jugo de naranja comercial

No. TÍTULO AÑO AUTOR ISBN EDITORIAL