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Guia Lab Quim Orgg 2023 B - Alvarez
Guia Lab Quim Orgg 2023 B - Alvarez
GUIAS DE LABORATORIO
DE QUIMICA ORGANICA
Código: EG 102
Profesor:
Mtro. Quím. Santos Pío ÁLVAREZ LÓPEZ
2023 B
Siendo la Química una Ciencia experimental, las presentes Guías orientará al estudiante de la asignatura
de Química Orgánica, en la Prácticas de Laboratorio. Estas guías están diseñadas para que el estudiante
pueda familiarizarse con los equipos, reactivos y materiales de uso común en los laboratorios y desarrolle
habilidades y destrezas en el manejo de los mismos, asumiendo su rol con un criterio analítico y disfrutando
esa curiosidad de comprobar la veracidad de los fundamentos teóricos.
La estructura del manual en lo que respecta a cada práctica se guiará de la siguiente manera:
COMPETENCIAS
Competencias genéricas:
Competencias específicas:
FORMATO DE INFORME
1. CARATULA:
-Nombre de la Universidad
-Facultad
-Logo
-Asignatura
-Título de la Práctica
-Grupo Horario
-Nombre completo de los integrantes del equipo
-Nombre completo del(os) profesor(es).
-Fecha de entrega
-Ciudad- año.
2. TABLA DE CONTENIDO
-Presenta listado el contenido completo del trabajo
-Sigue una secuencia lógica
-Muestra la paginación
3. RESUMEN
-Describe con sus propias palabras en máximo 1 cuartilla los logros de los objetivos del trabajo,
la metodología general, los resultados más relevantes y las conclusiones.
-Redacta los verbos en pasado
4. INTRODUCCION (contexto Histórico, importancias industriales)
- Analiza la importancia de la Practica por sus aplicaciones industriales, medicinales, de
conservación de la naturaleza u otros.
- Contextualiza datos históricos y de personales (fechas, ciudades, etc).
5. FUNDAMENTOS TEORICOS
-Realiza una revisión bibliográfica donde plantea ordenadamente el tema de investigación, su
importancia e implicaciones.
-Incluye las referencia bibliográficas o hemerográficas en el texto
- No debe ser copia fiel de los textos consultados
- Se recomienda no excederse de 5 páginas.
6. DETALLES EXPERIMENTALES
-Enlista de manera completa los materiales, equipos y reactivos utilizados acorde a la Guía.
-Describe el procedimiento experimental
-Redacta los verbos en tiempo pasado
7. RESULTADOS
-Recopila y ordena los datos obtenidos presentándolos en párrafos, cuadros o gráficos
claramente identificados.
-Incluye las fórmulas y como fueron empleadas
8. DISCUSION DE RESULTADOS
-Interpreta y analiza los resultados obtenidos, comparándolas con las teóricas del pto.5.
-Analiza el porqué del porcentaje de error.
9. CONCLUSIONES Y RECOMENDACIONES
-Redacta con sus propias palabras si se cumplen o no los objetivos en base al análisis de los
resultados.
-Recomienda o aconseja no repetir algún acto inseguro o fallido durante la práctica realizada.
10. APENDICE
-Desarrolla escrupulosamente el cuestionario de preguntas, propuestas por el Profesor.
-Agrega, si es importante, al informe un dato de interés teórico o normativo.
11. BIBLIOGRAFIA y WEBGRAFIA
-Presenta por lo menos 3 bibliografías consultadas, en orden alfabético, con formato APA
NOTAS IMPORTANTES
a. Los informes grupales se presentarán en físico, en el siguiente laboratorio, caso contrario
se restará puntos por la demora.
b. El alumno debe estar presente a la hora exacta del inicio de la práctica.
c. El alumno que falte a una práctica, tendrá como calificativo en dicho informe la nota
CERO.
d. El alumno que falte a dos (02) prácticas está automáticamente desaprobado en el curso.
NO EXISTE RECUPERACION DE PRACTICA DE LABORATORIO.
e. Los informes se presentan en grupo, siendo responsabilidad de todos los participantes su
elaboración.
f. Es obligatorio el uso del mandil, lentes y guantes, como medidas de seguridad y protección.
No se permitirá el ingreso al laboratorio si el alumno no los posee.
g. Es responsabilidad de los integrantes del grupo, el cuidado de los materiales utilizados
durante la práctica. Así mismo la de entregar el material limpio y la zona de trabajo limpia
y ordenada al finalizar la práctica.
h. Se recomienda el empleo de una pequeña esponja o franela de uso personal.
EL CUADERNO DE LABORATORIO
1. Debe ser un cuaderno auténtico, no una serie de hojas sueltas que después se grapan o sujetan.
2. Escribirse a mano, en tinta, no en lápiz. Hacer correcciones si es necesario para que el cuaderno
resulte legible.
3. En cada práctica se comienza con el título, objetivo, ecuaciones químicas necesarias, datos
sobre los reactivos (toxicidad, precauciones, etc) y una breve descripción del experimento.
4. Si se utiliza un aparato, como se acoplan los materiales, se debe incluir un esquema del mismo.
5. Seguidamente se anotan las cantidades usadas en el experimento y las incidencias que se
observen en el transcurso del mismo.
6. En todos los casos en que se sintetiza un compuesto, debe calcularse el rendimiento obtenido.
Para ello, en primer lugar, hay que calcular cuál es el reactivo limitante en nuestro caso,
seguidamente se calcula el rendimiento teórico de la reacción, y, por último, el rendimiento real en
cada caso. Si se trata de una síntesis por pasos, se calcula el rendimiento de cada uno de los pasos
de la forma señalada anteriormente. El rendimiento global del proceso es el producto de los
rendimientos de cada uno de los pasos.
7. Todos los compuestos sintetizados deben ser caracterizados mediante la técnica apropiada.
8. Por último, se anotan los resultados obtenidos y las conclusiones a que se llegan con los mismos.
Se incluirán, de forma clara y concisa, las explicaciones que se consideren oportunas para justificar
los errores o datos incorrectos, o que no se ajusten a lo esperado en un principio.
9. En todos los casos, los datos deben ir acompañados de sus unidades y con el número de dígitos
adecuado a la precisión con que se ha realizado la medida.
PRACTICA 1
NORMAS DE SEGURIDAD
OBJETIVOS
1. Las ventanas y puertas han de abrir adecuadamente, ya que en caso de humos excesivos es
necesaria la máxima ventilación y en caso de incendio, la mínima.
2. Las mesas, sillas taburetes, suelos, etc., y el mobiliario en general deben estar en buen estado
para evitar accidentes.
3. Los caños de agua y los desagües no deben tener escapes que hagan resbaladizo el suelo y
pudran la madera. Los desagües deben permitir bien el paso de agua.
4. Los enchufes o cables eléctricos no deben estar rotos o pelados; en caso de que sea así deben
sustituirse inmediatamente o protegerse para que no puedan tocarse. Nunca deben ir porel suelo
de forma que se puedan pisar.
5. Los armarios y estanterías deben ofrecer un almacenamiento para aparatos y productos
químicos y estar siempre en perfecto orden.
Normas personales
1. Cuidado con los bordes y puntas cortantes de tubos u objetos de vidrio. Alisarlos al fuego.
Mantenerlos siempre lejos de los ojos y de la boca.
2. El vidrio caliente no se diferencia a simple vista del vidrio frío. Para evitar quemaduras,
dejarlo enfriar antes de tocarlo (sobre ladrillo, arena, planchas de material aislante,...).
3. Las manos se protegerán con guantes o trapos cuando se manipule un tubo de vidrio.
1. El uso del gas propano o natural requiere un cuidado especial: si se advierte su olor, cerrar la
llave y avisar al profesor.
2. Si se vierte un producto inflamable, córtese inmediatamente la llave general de gas y ventilar
muy bien el local.
1. Los desperdicios líquidos no contaminantes se deben tirar por los desagües, dejando correr
suficiente agua, pues muchos de ellos son corrosivos. Los Residuos denominados contaminantes
deberán verterse a los recipientes correspondientes que estarán indicados en el laboratorio.
2. Todos los desperdicios sólidos y papeles deberán colocarse en los tachos de basura, el material
de vidrio roto deberá descartarse en el recipiente especial para ese efecto.
Inflamables. Sustancias cuyo punto de ignición sea igual o superior a 21°C e inferior a 55°C.
Muy tóxicos. Sustancias que por inhalación, ingestión o penetración cutánea puedan entrañar
riesgos graves, agudos o crónicos, e incluso la muerte.
Nocivos. Sustancias que por inhalación, ingestión o penetración cutánea puedan entrañar riesgos
de gravedad limitada.
Corrosivos. Sustancias que en contacto con los tejidos vivos puedan ejercer sobre ellos una
acción destructiva.
Irritantes. Sustancias no corrosivas que por contacto inmediato, prolongado o repetido con la piel
o mucosas pueden provocar una reacción inflamatoria.
Peligrosos para el medio ambiente. Sustancias cuya utilización presente o pueda presentar
riesgos inmediatos o diferidos para el medio ambiente.
Carcinógenos. Sustancias que por inhalación, ingestión o penetración cutánea puedan producir
cáncer o aumento de su frecuencia.
Teratogénicos. Sustancias que por inhalación, ingestión o penetración cutánea puedan inducir
lesiones en el feto durante su desarrollo intrauterino.
Mutagénicos. Sustancias y preparados que por inhalación, ingestión o penetración cutánea
puedan producir alteraciones en el material genético de las células.
PICTOGRAMAS DE PELIGROSIDAD
Los pictogramas, las frases R de RIESGO y las frases S de SEGURIDAD aparecen en las
etiquetas del producto informando sobre la peligrosidad del mismo.
CUESTIONARIO:
1. Describa brevemente las normas básicas de conducta que se deben observar en todo
laboratorio de química.
2. Antes de manipular una sustancia ¿Qué es lo que se bebe conocer de ella?
3. ¿qué es un antídoto y un emético? ¿Cómo se prepara el antídoto universal?
4. ¿Qué sugieres hacer si un compañero se quema la mano con vidrio caliente y otro la cae
ácido sulfúrico concentrado en la mano y otro por accidente se toma una solución de
hidróxido de sodio?
5. Mencione algunas diferencias entre estos pictogramas. ¿Qué creen que significan? ¿por
qué son necesarios?
PRACTICA 2
MODELOS MOLECULARES
OBJETIVOS
A. Que el estudiante tenga una percepción real de las diferentes geometrías moleculares de
los compuestos del carbono.
B. Que el estudiante conozca las propiedades de isomería y enlace químico.
C. Analizar la reactividad de un compuesto orgánico.
Véase previamente:
https://www.youtube.com/watch?v=x666798qLyA
https://www.youtube.com/watch?v=KRt9Yl3DkzY
https://www.youtube.com/watch?v=MKyH1LZccQw
modelos moleculares son una herramienta vital para el estudio de la química como lo es una
calculadora para las matemáticas. El propósito de esta práctica es proporcionar ejemplos de
cómo pueden enlazarse los átomos de carbono, hidrogeno, oxigeno, etc., en una infinidad de
combinaciones y así construir no sólo configuraciones familiares sino también explorar posibilidades
aún sin descubrir.
En el S. XIX muchos químicos ya construían modelos a escala para entender mejor las estructuras
de las moléculas. Los modelos más utilizados son los de esqueleto, los de barras y esferas y los
compactos. Probablemente los más familiares sean los de barras y esferas (Figura 1), en los cuales
se da la misma importancia a los átomos que a los enlaces, mientras que los modelos de esqueleto
y los compactos representan el extremo opuesto. El modelo de esqueleto (Figura 2) destaca el
diseño de los enlaces de la molécula mientras que ignora el tamaño de los átomos, y el modelo
compacto (Figura 3) destaca el volumen ocupado por cada átomo a costa de una clara
representación de los enlaces, los cuales son más usados en los casos en que sedesea
examinar la forma global de la molécula y valorar como están de cerca dos átomos próximos no
enlazados. Los modelos de esqueleto construidos a escala con gran precisión en acero inoxidable
y los modelos compactos en plástico son relativamente más caros y forman parte del equipamiento
estándar de un laboratorio de investigación.
Los modelos a utilizar contienen bolas de diferentes colores que representan átomos distintos.
contiene agujeros que corresponden al número de enlace covalente que puede formar cada átomo,
en el modelo empleado de colores tenemos: Negro(carbono), amarillo(hidrogeno), rojo(oxigeno),
azul(nitrógeno), verde(cloro), anaranjado(bromo), …
MATERIALES NECESARIOS:
- 6 bolitas de teknoport medianas y 14 chicas (Por estudiante).
- Cajita de palitos mondadientes, preferible con punta en ambos lados.
- Un transportador, para medir los ángulos.
- Plumones escolares de color negro, amarillo, rojo, verde.
DESARROLLO DE LA PRÁCTICA.
C. MODELOS MOLECULARES
➢ Retirando un hidrogeno para obtener -CH3. ¿Qué es lo que se ha formado?
➢ Si se unen dos de estas especies formadas ¿cuál es el nombre del hidrocarburo formado?
➢ Observe las dos conformaciones posibles: alternada y eclipsada. ¿Qué puede comentar de
ambas conformaciones, si se colocara sobre la mesa en conformación caballete?
➢ Quite un átomo de hidrogeno del modelo del etano. ¿Cuál es el nombre de este grupo
orgánico? Dibujo su estructura.
➢ ¿Puede formarse una cadena ramificada con solo tres átomos de carbono?¿De cuantas maneras
H. PROYECCIÓN NEWMAN
La proyección de Newman se obtiene al mirar la molécula a lo largo del eje C-C.
Construya nuevamente la molécula del etano
I. Alinee la molécula frente a usted. Fije uno de los átomos de carbono y gire el otro átomo de
carbono por su eje de enlace.
II. Observe las diferentes posiciones que adquieren los hidrógenos de este carbono con
respecto al carbono fijo.
III. Cada posición es una conformación. Identifique estas conformaciones. Discute cual sería
la conformación más estable. ¿por qué?
IV. Grafique las conformaciones más representativas según la proyección Newman.
Construye a un modelo de la molécula del metano y otro de una molécula del cloro. La molécula
del cloro es de dos bolas verdes unidas por un palito. Quite un hidrogeno de una molécula del
metano y separe los átomos de cloro. Intercambie uno por otro, es decir un hidrogeno por un
cloro. Esté cambio representa una reacción química. Escriba la ecuación respectiva.
¿Cómo se llama este tipo de reacción? ¿Puede repetirse esta operación para que reaccione
otra molécula de cloro?
K. CUESTIONARIO:
PRACTICA Nº3
OBJETIVOS:
- Aprender el funcionamiento del mechero de Bunsen y diferenciar los tipos de combustión en función
del tipo de llama.
- Observar los cambios físicos y químicos que se dan durante los ensayos con llama de las sales
metálicos y explicarlo empleando la teoría atómica.
INTRODUCCIÓN
Los mecheros son aparatos destinados a quemar combustible, los más usuales en el
laboratorio son: los de vidrio y los de metal.
Mechero de Vidrio Mecheros de Metal
EL MECHERO BUNSEN
Fue creado por el químico alemán ROBERT BUNSEN (1811–1899) y puede proporcionar una llama caliente
(de hasta 1500 ºC) constante y sin humo. Está formado por un tubo vertical metálico, con una base sólida
pesada, cerca de la cual tiene la entrada de gas, el tubo
también presenta un orificio para la entrada de aire que se
regula mediante un anillo giratorio (collarín). Al encender el
mechero hay que mantener la entrada del aire cerrada;
después se va abriendo poco a poco. Con ayuda del
collarín se regula la entrada de aire. Para lograr
calentamientos adecuados hay que regular la flama o llama
del mechero a modo tal que ésta se observe bien
oxigenada (flama azul). Para apagar el mechero se cierra
el gas.
La llama se define como la combustión de gases y vapores
a altas temperaturas. Es producida por la reacción química
de dos gases: un gas combustible (propano, butano o gas
natural) y un gas comburente (oxígeno, proporcionado por
el aire). El gas que penetra en un mechero pasa a través
de una boquilla cercana a la base del tubo de mezcla gas-
aire se mezcla con el aire y el conjunto arde en la parte
superior del mechero., generando el volumen de la llama.
LLAMA LUMINOSA:
Cuando el volumen de aire es insuficiente, el mechero producirá una llama amarilla luminosa y humeante.
La luminosidad se debe a las partículas sólidas de carbón que se vuelven incandescentes debido a la alta
temperatura que soportan. Esta llama tiene un bajo poder calorífico y lo comprobamos al ver que humea,
pues al exponer una cápsula de porcelana a la llama amarilla, la cápsula color blanco queda impregnada
con hollín (partículas de carbón que no han terminado de combustionar).
LLAMA NO LUMINOSA:
Se da cuando la estrada de aire se abre totalmente. El gas se mezcla con el aire y el conjunto arde en la
parte superior del mechero. La reacción química de combustión completa que ocurre, si el combustible es
el propano (C3H8) es:
Cuando el mechero funciona con la proporción adecuada de combustible y comburente, la llama presenta
una zona fría y dos conos diferentes.
Zona fría. - Tiene color oscuro y está formada por una mezcla de
aire y gases sin quemar.
PARTE EXPERIMENTAL I
Materiales:
Mechero Bunsen, cápsula de porcelana, alambre de nicrom, pinzas para cápsulas, malla de asbesto.
A. ESTUDIO DE LA LLAMA:
PROCEDIMIENTO:
1.- Cierre la válvula de regulación de aire (collarín) y conecte el conducto de entrada de gas del mechero a
través de una manguera, con la llave de gas que se encuentra en la mesa.
2.- Encienda el fósforo y sosteniéndolo sobre la boquilla del mechero, abra gradualmente la llave de gas y
se obtendrá un tipo de llama que es la luminosa, descríbala y escriba la ecuación química correspondiente.
3.- Abra gradualmente la válvula de regulación del aire (collarín) hasta obtener la llama azul, denominada
llama calorífica o no luminosa, descríbala y escriba la ecuación química correspondiente.
a. Encienda el mechero con LLAMA LUMINOSA, sostenga una cápsula de porcelana haciendo uso
de una pinza y caliente suavemente, paseándolo sobre la llama, retire la porcelana y anote el
aspecto que presenta.
b. Repita el experimento, empleando la cápsula del ensayo anterior (a), usando LLAMA NO
LUMINOSA. Anote las observaciones.
a. Sostenga un alambre de nicrom con una pinza y colóquelo en una LLAMA LUMINOSA a 3 cm del
tubo de combustión, deje unos segundos y anote lo que sucede con el alambre.
c. Luego de determinar la zona más caliente de la llama no luminosa, realice trabajos en vidrio
(doblado de tubos en ángulo recto, pipetas, etc.)
Los vapores de ciertos elementos imparten un color característico a la llama. Esta propiedad es usada en
la identificación de varios elementos metálicos como sodio, calcio, etc. La coloración en la llama es causada
por un cambio en los niveles de energía de algunos electrones de los átomos de los elementos. Para un
elemento particular la coloración de la llama es siempre la misma, independientemente de si el elemento se
encuentra en estado libre o combinado con otros.
Los elementos químicos en estado gaseoso y sometido a temperaturas elevadas producen espectros
discontinuos en los que se aprecia un conjunto de líneas que corresponden a emisiones de sólo algunas
longitudes de onda. El siguiente gráfico muestra el espectro de emisión del Na (sodio):
Un espectro atómico es la radiación característica emitida por los átomos de un elemento individual en una
llama o en un gas excitado por una
descarga eléctrica. Cuando esa
radiación es observada a través de
un espectroscopio, la radiación
aparece como un conjunto de líneas
estrechas o rayas discretas cada una de un color particular o longitud de onda. Las posiciones e
intensidades de cada una de las rayas son características de cada elemento. La longitud de onda de estas
líneas se puede determinar con gran precisión.
En una asombrosa demostración de perspicacia matemática, en 1885. Balmer ideó una fórmula simple para
predecir la longitud de onda de cualquiera de las líneas en hidrógeno atómico en lo que ahora conocemos
como la serie Balmer. Tres años después, Rydberg generalizó esto para que fuera posible determinar las
longitudes de onda de cualquiera de las líneas en el espectro de emisión de hidrógeno. Rydberg sugirió que
todos los espectros atómicos formaban familias con este patrón (desconocía el trabajo de Balmer). Resulta
que existen familias de espectros siguiendo el patrón de Rydberg, notablemente en los metales alcalinos,
sodio, potasio, etc., pero no con la precisión las líneas de átomos de hidrógeno se ajustan a la fórmula de
Balmer, y valores bajos de longitudes de onda n2 pronosticadas que se desvían considerablemente.
Para las líneas Balmer, n1=2 y n2 puede ser desde 3 hasta el infinito.
PARTE EXPERIMENTAL II
Materiales:
Reactivos:
A. ENSAYOS A LA LLAMA:
PROCEDIMIENTO:
2.- Usando un alambre de nicrom totalmente limpio (lavar con solución de ácido clorhídrico) lleve un poco
de muestra (una de las sales que le asigna su tutor) a la zona más caliente de la llama y observe el color
con que arde dicha sustancia.
3.- Compare el color de la llama de la muestra al ser quemada con el color que se presenta en la tabla e
identifique el metal que se encuentra en la muestra.
CUESTIONARIO
1.- ¿Cuáles son las precauciones debe tener en cuenta para el buen funcionamiento del mechero de
laboratorio?
2.- ¿Cuáles son las partes y el principio físico de funcionamiento del mechero de Bunsen?
3.- ¿Qué combustible se utilizó para el encendido del mechero? De acuerdo a esto exprese las reacciones
de combustión.
4.- ¿Qué sustancia actúa como comburente? ¿Cuál es su función y podría ser reemplazado por otra
sustancia?
5.- ¿Por qué tiene el color rojizo la llama luminosa y cuáles son las razones por las que no se debe utilizar
en el trabajo de laboratorio?
16 PROF: Mtro. Quím. SANTOS ALVAREZ LOPEZ
GUIA DE LABORATORIO DE QUIMICA ORGANICA UNAC -FIARN
6.- ¿Cuáles son los combustibles gaseosos más usuales? ¿se les puede diferenciar, tiene olor?
7.- ¿Cuál es el fundamento de la soldadura oxiacetilénica empleada para cortar láminas de acero?
9.- ¿Qué precauciones se debe tener durante la identificación de cationes mediante ensayos en la llama?
PRACTICA Nº4
OBJETIVO
Determinar experimentalmente el punto Fusión y el punto de ebullición de diferentes sustancias
orgánicas y compararlos con sus valores teóricos.
FUNDAMENTO
Una sustancia química, formada por moléculas semejantes, poseen un conjunto de propiedades
físicas y químicas propias, mediante las cuales puede caracterizarse o identificarse (criterio de
identidad) o conocer su grado de pureza (criterio de pureza).
PUNTOS DE FUSION
El punto de fusión de un sólido es aquella temperatura a la cual el sólido se convierte en líquido.
Los compuestos puros funden dentro de intervalos de temperatura de 1 ºC o menos, en tanto que
los compuestos impuros funden a temperaturas inferiores dentro de un intervalo de temperaturas
inferiores y dentro de un intervalo de temperatura más amplio.
a.- es difícil mantener la temperatura constante, aun utilizando pequeñas cantidades de muestra. Si
medimos la temperatura exterior de la muestra, observamos que la temperatura varía muy poco.
PUNTOS DE EBULLICION
El punto de ebullición se define como la temperatura a la que la presión de vapor de un compuesto
adquiere un valor igual al de la presión externa o atmosférica. De lo expuesto se deduce que la
temperatura de ebullición de un líquido varía con la presión atmosférica. Todo aumento de
temperatura que se produzca en la masa de un líquido produce un aumento en la energía cinética
de sus moléculas y por lo tanto es su presión de vapor, la que puede definirse como la tendencia
de las moléculas a salir de la superficie del líquido y pasar al estado de vapor.
Esta tendencia a vaporizarse o presión de vapor, es típica en cada líquido y solo depende de la
temperatura, desde luego que al aumentar la temperatura, también aumenta la presión de vapor.
El punto de ebullición normal de una sustancia se define como la temperatura a la cual la presión
de vapor es igual a la presión atmosférica normal, ósea 760mm. Hg o´ 1 atmosfera. También puede
definirse el punto de ebullición como la temperatura a la que las fases líquida y gaseosa de una
sustancia están en equilibrio. Al nivel del mar la presión atmosférica es de 760 mm Hg y el agua
hierve a 100°C pero en muchos lugares de la sierra a más de 3,000 metros de altura sobreel nivel
del mar, los puntos de ebulliciones son menores de 90ºC, debido a la menor presión atmosférica.
PARTE EXPERIMENTAL
MATERIALES:
Sumergir el sistema en el tubo Thiele, si es que lo tuviéramos, si no se contará con este, Se llena
la parte inferior de un tubo capilar con la muestra problema , que debe estar finamente pulverizada
y seca (la columna de sustancia dentro del capilar debe tener 4-5 mm). Adosar el capilar al
termómetro de manera que el bulbo termométrico y la sustancia problema queda a la misma altura.
En un vaso de precipitados pequeño conteniendo aceite y calentar este suavemente y paseando
suavemente el mechero por todo el vaso, para que el calentamiento sea uniforme. Observar, tanto
la temperatura de escala termométrica como el aspecto que presenta la muestra dentro del capilar,
anotar la temperatura a la que aparece la primera gota de sustancia
En un tubo pequeño, introducir 1mL de muestra problema. Ponga dentro de este tubo
capilar con su extremo cerrado hacia arriba. Unir el tubo de prueba al termómetro y procure
que el líquido y el bulbo termométrico queden a la misma altura. Todo el conjunto se pone
en un baño de aceite y se empieza a calentar suavemente paseando el mechero,
observando tanto la temperatura como el líquido del tubo. Cuando la temperatura se
aproxima al punto de ebullición empieza a desprenderse burbujas desde el extremo inferior
del capilar, la velocidad de salida de estas burbujas, aumenta progresivamente. El punto
de ebullición del líquido será el momento en que las burbujas comiencen a desprenderse
como una corriente ininterrumpida ó chorro. Anote la temperatura en este momento. Retire
el mechero inmediatamente. La temperatura ira descendiendo lentamente y cuando el
líquido ingrese bruscamente en el interior del capilar, leer la temperatura, que debe coincidir
con la anotada anteriormente. De esta manera se confirma la temperatura de ebullición.
Halle el porcentaje de error con los datos teóricos y discuta sus resultados.
CUESTIONARIO
Video:
https://www.youtube.com/watch?v=gDkrkYYZ3_Y
PRACTICA 5
RECRISTALIZACION
l. OBJETIVO
Aplicar la técnica de recristalización de una sustancia impura, empleando el solvente más adecuado
y como decolorante el carbón activado.
ll. FUNDAMENTO
Cuando un sólido se disuelve apropiadamente y luego se precipita otra vez en forma cristalina, se
dice que la sustancia se a recristalizado y este proceso recibe el nombre de RECRISTALIZACION.
Esta es una técnica muy utilizada en la química orgánica para la purificación de muestras sólidas y
se basa en la diferencia solubilidad entre la sustancia y sus impurezas.
IMPUREZAS COLOREADAS
Este tipo de impurezas puede eliminarse adsorbiéndolas sobre CARBON ACTIVADO, para ello se
agrega una pequeña cantidad de carbón a la solución caliente de la muestra y se agita la solución
para continuar el procedimiento.
Materiales:
- Vasos de precipitados de 150 mL, 50 mL y 450 mL
- Embudo de vástago corto
- Probeta de 10 mL
- 2 pedazos de papel de filtro de 12 x 12 cm
- Luna de reloj
- Balanza pequeña
- Recipiente para colocar hielo
- Baguetas
Reactivos:
- Acetanilida, Ac, Benzoico o Ac. Oxálico impuras
- Carbón activado
- Agua destilada
- Hielo
Procedimiento:
Pesar en un vaso de 25 ó 50 mL, 0.5 gramos de muestra agregar 15 mL, de agua y disolver. Agregue
0.10 g de carbón activado si la muestra esta coloreada. Se calienta la solución hasta disolución total
de la muestra y se filtra rápidamente en caliente. Esta operación se debe realizar con cuidado para
no perder muestra y es preferible el uso de un embudo de vástago corto.
Se deja enfriar en un baño con agua helada en reposo por unos 15 minutos. Los cristales obtenidos
se filtran atreves de un papel de filtro, lavando el vaso con 5 mL de agua para recuperar los cristales
obtenidos. Se seca los cristales obtenidos en una estufa la temperatura de 80ºC durante 20 a 30
minutos. Mientras, concentre el filtrado por calentamiento hasta la cuarta parte de su volumen. Dejar
enfriar para tener una segunda cosecha de cristales. Filtrar y sacar en la forma ya descrita. Reunir
los cristales obtenidos, pesar y calcular el porcentaje de muestras pura o recristalizada.
IV . CUESTIONARIO
PRACTICA Nº6
EXTRACCION DISCONTINUA
l. OBJETIVO
ll. INTRODUCCION
La extracción es la técnica más empleada para separar un producto orgánico de una mezcla o
de una fuente natural, también puede definirse como la separación de un componente de una
mezcla por medio de un disolvente.
Este método permite separar el producto que se desea y dejar en la mezcla los productos
secundarios o bien extrae los productos secundarios y dejar el principal. Para lo cual hay que
tener en cuenta la regla de solubilidad que dice “Lo semejante disuelve a los semejante”, es
decir que los solutos polares solo pueden disolverse en solventes polares y los no polares en
solventes no polares.
𝐾𝑑 = Co ó 𝐾𝑑 = So
Ca Sa
• Cada soluto posee un coeficiente de distribución propio y constante. Sin embargo, su valor
depende de los disolventes, de la naturaleza de la muestra y la temperatura a la que se efectúe
la extracción.
1. En un vaso de 100 mL disolver 0,05 g de ácido benzoico en agua tibia (10 mL) entre la
disolución
PRECAUCION
Los vapores del solvente son muy inflamables, por lo que ninguna manera use llama de
mechero con el sólido.
IV. CUESTIONARIO.
1. ¿Qué preocupaciones debe tener en cuenta en una extracción líquido-líquido?
2. ¿Por qué se debe agitar vigorosamente por varios minutos la pera?
3. El coeficiente de reparto de una sustancia A entre benceno y agua es 5 (la sustancia es más
soluble en benceno). Se agitan 5.00 g de A con 1000 mL de agua y 250 mL de benceno.
Calcular la cantidad de A que se encuentra en benceno después de la agitación. Rpta:2,78 g
3. Si una solución de 50 mg de colesterol en 80 mL de agua se extrae con dos porciones de 25
mL de éter cada una. ¿Cuál es la cantidad total de sustancia que se extraerá si se sabe que su
Kd = 4 en éter/agua?
4. ¿Qué es el coeficiente de reparto en una extracción usando solventes?
PRACTICA Nº 7
DESTILACION SIMPLE Y FRACCIONADA
l. OBJETIVO
II. FUNDAMENTO
A . DESTILACION SIMPLE:
Se usa para la separación de líquidos con punto de ebullición inferiores a 150ºC a presión
atmosférica, con impurezas no volátiles o de otros líquidos miscibles que presentan un punto de
ebullición al menos 25º superior al primero de ellos. Para que la ebullición sea homogénea y no se
produzcan proyecciones se introduce el matraz un trozo de plato poroso
B. DESTILACION FRACCIONADA:
Se usa para separar componentes líquidos que difieren en menos de 25º en su punto deebullición,
cada uno de los componentes separados se les denomina fracciones, es un montaje similar a la
destilación simple en el que se ha intercalado entre el matraz y la cabeza de destilación una
columna que puede ser tener distinto diseño (columna vigreux). Al calentar la mezcla el vapor se
va enriqueciendo en el componente más volátil, conforme enciende en la columna.
Muestra.-
Bebida alcohólica: vino, ron, etc., (el alumno deberá traer muestra)
Procedimiento.-
La muestra (bebida alcohólica u otra muestra orgánica liquida), se vierte aproximadamente 25 mL.
De líquido en el balón de destilación limpio y seco se agregan 2 a 3 támaras de vidrio material de
porcelana o perlas de vidrio. Se coloca el termómetro dentro del balón de tal manera que el bulbo
termométrico quede a la altura del tubo lateral del balón de destilación. se coloca en la base del
balón una rejilla metálica para poner en contacto el sistema con la fuente de calor. Unir el balón de
destilación al refrigerante, al cual deberá también estar sujeto a orto soporte. Una vez que el sistema
este fijo hacer ingresar agua al refrigerante en contracorriente. Se debe regular la entrada de agua.
Se coloca un colector, que puede ser una probeta graduada para recibir el destilado.(Ver en la
figura). Se empieza a calentar, poco a poco de tal manera, que la velocidad de la destilación sea
aproximadamente de 30 gotas por minuto. Anotar la temperatura que marque el termómetro,
cuando se halle recibiendo 1, 2, 3, 4, 6, 8,10,…..20 mililitros del destilado. La destilación debe
realizarse siempre con lentitud, pero sin interrupciones, manteniéndose siempre
una gota del condensado en el bulbo del termómetro. Esto favorece al mantenimiento del equilibrio
del líquido – vapor en el bulbo plotear en un papel milimetrado temperatura del destilado en las
ordenadas vs. volumen del destilado en las abscisas. Interprete el grafico
Materiales
- Balón redondo de base plana Columna Vigreux
- Refrigerarte 2 probetas de 100 mL
- Mangueras de agua Erlenmeyer
- Codo de vidrio Trípode
- Rejilla de asbesto Soporte universal
- Pinzas Termómetro
Muestra
Solvente puros: ejemplo benceno y tolueno. ó
Muestra que señale el profesor.
Procedimiento.-
En un matraz de fondo redondo se introduce 25 mL de un líquido A y 25 mL de un líquido B
con 2 ó 3 támaras de vidrio o perlas de vidrio. Adosar el balón a una columna de
fraccionamiento y luego al refrigerante.
Llevar a cabo la destilación a una proporción constante de no más de una gota de destilado
por segundo. Anotar la temperatura que marque el termómetro cuando se hayanrecibido 2,
4, 6, 8,…..46 mL del destilado. Trazar una gráfica de esta destilación e interpretarla
Cuestionario:
PRÁCTICA # 8
ANALISIS CROMATOGRÁFICO
OBJETIVOS
- Separar los componentes de una mezcla de compuestos polares por cromatografía en
papel.
- Identificar los componentes de una mezcla, teniendo muestras de comparación adecuadas.
- Determinar el Rf de los compuestos para unas condiciones dadas.
- Explicar los conceptos teóricos fundamentales en los que se basan estas técnicas.
MÉTODOS CROMATOGRÁFICOS
Los métodos cromatográficos, son métodos de separación que involucran la transferencia
reversible de un compuesto que está adsorbido en una fase estacionaria (adsorbente) a una fase
móvil (disolvente) que fluye a través de la fase estacionaria.
Entre más polar sea un compuesto, más fuertemente se adsorbe en la fase estacionaria, por lo
que su migración a lo largo de ella es menor, siendo eluído (arrastrado) más lentamente por la
fase móvil, que los compuestos menos polares. De este modo, la separación selectiva de los
componentes de una muestra, por cromatografía, se debe a las diferencias en la migración de
los componentes individuales a lo largo de la fase estacionaria.
En la cromatografía en fase líquida se usa una fase móvil (líquida) y una fase estacionaria
(sólida), siendo los adsorbentes más comunes la sílica gel (SiO2.H2O), alúmina (Al2O3) ycelulosa.
No obstante esta diferencia, que pasa desapercibida en la aplicación, la técnica general para
correr un cromatograma en ambos tipos de cromatografía es muy similar. En ambas se aplican,
usando micropipetas o tubos capilares muy finos, cantidades pequeñísimas de una o varias
muestras como manchas en un extremo de la placa ya preparada o del papel. Cuando el
disolvente de dilución se ha evaporado, la placa o la hoja se colocan verticalmente en un
recipiente cerrado, que contiene el disolvente o la mezcla de disolventes elegidos como fase
móvil (eluyente); la orilla que contiene las aplicaciones se coloca hacia abajo. La fase móvil que
está en la parte inferior de la cámara la satura y asciende por capilaridad por la fase estacionaria,
permitiendo a los componentes de las mezclas moverse, arrastrados por el disolvente, a
diferentes alturas dependiendo de sus diferentes polaridades. Cuando el disolvente ha llegado
casi al extremo superior, se saca la hoja o placa, se marca la altura a la que llegó el disolvente y
se deja evaporar éste. Los componentes individuales pueden entonces ser detectados como
manchas separadas a lo largo de la placa o del papel como se muestra en la Figura 1.
Figura 1. Un cromatograma típico, ya desarrollado
Sólo puede lograrse la separación exitosa de los componentes de una mezcla si la selección
del eluyente es la adecuada. Si el disolvente no es lo suficientemente polar para mover los
componentes de la mezcla, habrá muy poca o ninguna separación. En cambio, si el disolvente
es demasiado polar todos los componentes se moverán fácilmente y el resultado nuevamente
será poca o ninguna separación. Si una mezcla ya ha sido separada antes, generalmente se
indicará un eluyente adecuado. Cuando las mezclas son nuevas, el elegir el disolvente adecuado
generalmente se hace por prueba y error. Para mezclas poco polares se pueden obtener buenos
resultados con mezclas de hexano con diferentes proporciones de tolueno, cloruro de metileno y
éter. Los compuestos más polares pueden requerir proporciones variablesde acetato de etilo,
acetona, metanol y hasta agua.
Un modo rápido y efectivo para determinar un buen eluyente, consiste en aplicar la mezcla en
varias manchas pequeñas, separadas entre si 1.5 cm. por lo menos, en un trozo de papel filtro
(Whatman No. 1 o equivalente). El disolvente a tratar se absorbe por capilaridad en una
micropipeta y se toca una ligera y rápidamente una de las manchas. Al extenderse el frente del
disolvente en un círculo hacia afuera, los componentes de la mezcla también se moverán hacia
afuera, formando círculos concéntricos. Lo adecuado o no del eluyente podrá juzgarse de la
apariencia de estos anillos. Este procedimiento se repite en otra mancha con un nuevo
disolvente, hasta que se encuentre el eluyente adecuado. La Figura 2 ilustra lo que se podría
encontrar con varios disolventes.
Para cada uno de los componentes ya separados de las mezclas puede calcularse un parámetro
que es la relación frontal o Rf el que se define como la distancia recorrida por un compuesto (a)
entre la distancia recorrida por el disolvente (b), este valor es una constante sólo para las mismas
condiciones y ofrece cierta utilidad relativa para establecer comparaciones entre componentes
de placas distintas, corridas en las mismas condiciones. Rf = a/b
Así, mientras más avance un componente con la fase móvil, más alto será su valor de Rf que
siempre, por su misma definición, estará en el rango de 0.0 a 1.0. En la cromatografía en papel,
la distancia que ha viajado cada componente se mide desde la parte superior de la mancha
aplicada; en la cromatografía en capa delgada se mide desde el centro de la mancha. Si los
componentes no corren uniformemente, sino que se desplazan formando una cola, el Rf debe
reportarse como un rango de valores.
Para la cromatografía en capa delgada se utiliza una placa de vidrio, aluminio ciertos plásticos
u otros materiales inertes cubierta por un sólo lado con una capa delgada del adsorbente,
comúnmente, sílica gel. Las placas pueden prepararse por inmersión, utilizando pares de
portaobjetos de vidrio y una suspensión de sílica gel en cloroformo, la técnica de preparación es
sencilla pero requiere cierta habilidad para que las placas tengan la calidad necesaria.
Esta técnica tiene la ventaja de que el cromatograma se corre en muy poco tiempo (2-10 minutos)
y emplea cantidades muy pequeñas de material (2-20 mg). La principal desventaja es que este
tipo de cromatografía no es muy adecuada para trabajar en una escala mayor. Se pueden
preparar placas de 1 m de longitud para realizar separaciones de hasta 0.5 g de mezcla,
aplicando la muestra como una línea horizontal, no como una mancha, y después del
desarrollo del cromatograma, puede rasparse la zona de adsorbente donde se encuentra el
componente de interés, extraerlo con algún disolvente adecuado, filtrar y evaporar. Sin embargo,
se requiere equipo especial para que la aplicación del adsorbente en la placa sea uniforme y de
una gran habilidad para la aplicación adecuada de la muestra.
La cromatografía en papel puede realizarse en una hoja de papel filtro Whatman No. 1 u otro
papel similar. Esta técnica también utiliza cantidades muy pequeñas de la muestra pero, al
contrario de la cromatografía en placa delgada, tiene la desventaja de que el cromatograma
requiere un tiempo prolongado para correr; dependiendo del tamaño de la cámara. Parafrascos
de unos 12 cm de diámetro por 15 de alto, el tiempo de desarrollo de la placa puede ser de 40
min. a una hora.
Este tipo de cromatografía se utiliza para la separación de sustancias muy polares que requieren
el uso de eluyentes como son mezclas de agua, alcoholes, ácido acético, hidróxidode amonio
u otros disolventes de polaridad semejante. Las sustancias que pueden separarse con este
método son: ácidos carboxílicos, azúcares, aminoácidos y otros compuestos bioquímicos. Por
esto, este método complementa a la cromatografía en placa fina que no es útil para separar este
tipo de compuestos. En forma similar a la TLC, la cromatografía en papel puede utilizarse para
determinar pureza, identificar, seguir el curso de una reacción, etc. Su aplicación es mucho
menos generalizada por lo limitado de los tipos de compuestos que permite separar y por el
tiempo mucho mayor que requiere.
30 PROF: Mtro. Quím. SANTOS ALVAREZ LOPEZ
GUIA DE LABORATORIO DE QUIMICA ORGANICA UNAC -FIARN
PARTE EXPERIMENTAL.
A. CROMATOGRAFIA DE PAPEL
Materiales
4 tubos de ensayo grandes 2 capilares delgados corchos
Gradilla Papel whatman Nro. 1 tijeras
Lapiz cinta scotch
Muestra:
Extracto de hojas verdes (Preparación: Secar unas 6 u 8 hojas verdes en la estufa a baja
temperatura. Luego triturar las hojas en el mortero hasta polvo fino. Pesar 5 gramos de muestra
en un tubo de ensayo y agregar 5 mL de bencina. Con ayuda de una bagueta presionar varias
veces hasta obtener un extracto verde. Dejar en reposo unos 15 minutos en la oscuridad.)
Eluyentes:
a) N-butanol: Ácido Acético glacial: Agua (60 : 15 : 25)
b) HCl 1N
c) Acido acético glacial: HCl concentrado: Agua (60 : 6 : 20)
Procedimiento:
1. Se corta tiras de papel Whatman Nro. 1 del tamaño preciso para colocarlos en tubos de
ensayo que servirán como cámaras de separación.
2. Se traza con un lápiz una línea de 1 a 1,5 cm del borde inferior del papel y se marca con
una aspa el lugar donde se colocará la mezcla a separar.
3. Se coloca un volumen del disolvente apropiado en el fondo del tubo con la ayuda de una
pipeta sin mojar las paredes y se tapa con un corcho.
4. Se aplica la muestra en el capilar delgado y se deja secar.
5. La tira de papel se sujeta a un corcho que cierra al tubo mediante un clip o cinta scotch.
Luego se introduce en el tubo de ensayo de tal modo que el nivel del eluyente quede por
debajo de la línea de origen del papel y comprobando que no toque las paredes del tubo.
6. Se deja correr el cromatograma, se retira y se marca con un lápiz el frente del disolvente.
7. Se deja secar y se calculan los Rf expresando los resultados con dos cifras decimales. Se
recomienda colocar en el informe las tiras de papel.
La mezcla que se analizará son: Polvo para preparar bebidas (Kanu o Negrita) de diferentes
sabores para determinar la combinación de colorantes empleados en cada uno de estos
productos, colorantes comerciales para alimentos, tintas de plumones “no tóxicos” y algunos de
los colorantes puros. El eluyente que se utilizará para correr el cromatograma es 60-70 % de
isopropanol y 40-30 % de agua (en volumen).
Todas las soluciones de colorantes se preparan colocando una pequeña cantidad de polvo de
Kanu de cada sabor en tubo Eppendorf etiquetado y añadiendo agua caliente a cada tubo, gota
a gota, mezclando hasta que el polvo se disuelve.
Los demás pasos, se asemejan al experimento anterior.
B. CROMATOGRAFIA EN COLUMNA
Separación de la clorofila de las hojas verdes
Materiales
Mortero con pilón columna cromatografica
Vaso de precipitados de 450 mL bagueta de vidrio larga
31 PROF: Mtro. Quím. SANTOS ALVAREZ LOPEZ
GUIA DE LABORATORIO DE QUIMICA ORGANICA UNAC -FIARN
CUESTIONARIO
https://www.youtube.com/watch?v=rTergD8MYWo
https://www.youtube.com/watch?v=_Zr5fOTmbBE
https://www.youtube.com/watch?v=xMsX8tELlng
PRACTICA Nº 9
LÍPIDOS Y JABONES
I. OBJETIVO:
Determinar experimentalmente, las propiedades más importantes de los lípidos y efectuar la
preparación experimental de un jabón como un derivado importante de los lípidos.
II. INTRODUCCIÓN
Los lípidos son sustancias que generalmente presentan las siguientes propiedades:
• Son insolubles en agua.
• Se encuentran en los seres vivos como ésteres de glicerina con ácidos carboxílicos grasos.
• Son utilizados por los organismos vivientes como recursos energéticos.
Clasificación
➢ Lípidos simples: Ej. Acigliceroles.
➢ Lípidos compuestos: Ej. Fosfolípidos, glucolípídos, lipoproteínas.
➢ Lípidos derivados: Son sustancias resultantes de la hidrólisis de los otros tipos de lípidos. Ej.
Ácidos grasos libres, carotenoides, esteroles, etc.
Aplicación:
El jabón es una sal sódica de un ácido carboxílico graso. Se obtienes por saponificación de una
grasa. Un detergente es un agente de actividad superficial, otra denominación que se le da, es de
agente tensoactivo, ello debido a su comportamiento en solución acuosa. Disminuyen la tensión
superficial del agua lo que se manifiesta, en mayor poder humectante, dispersante a fin de
eliminar la suciedad sea por simple dispersión o emulsificación de grasas aceites.
B. LIPIDOS
1. Prueba de solubilidad
Rotular o etiquetar tres tubos de ensayo y realizar lo que indica el cuadro siguiente:
MUESTRA SOLVENTES
¿Es
TUBOS Aceites Agua soluble sí
éter cloroformo
comestibles destilada o no?
1 5 gotas 1 mL
2 5 gotas 1 mL
3 5 gotas 1 mL
CUESTIONARIO
PRACTICA Nº 10
l. OBJETIVO
ll. INTRODUCCION
Los hidrocarburos alifáticos saturados de C1 a C4 son gases de C5 a C17 son líquidos y los
miembros superiores son sólidos. Los hidrocarburos alifáticos saturados son inactivos
químicamente frente a las soluciones acuosas de los ácidos, álcalis y los agentes oxidantes como
el permanganato de potasio.
Para realizar esta experiencia necesitamos ubicar un lugar oscuro, igual a la experiencia
anterior.
PRÁCTICA N° 11
I. OBJETIVO
II. INTRODUCCIÓN
Se llama grupo funcional al grupo de átomos que caracteriza una clase de compuestos orgánicos
y determina sus propiedades físicas y químicas, características de su serie.
Por ejemplo: los alcoholes, que tienen formula general R-OH (en la que R es un grupo alquilo); el
grupo de aldehídos R-CHO, las cetonas, R-CO-R y los ácidos carboxílicos, R-COOH.
B. FENOLES
Diferenciación entre Fenol y alcohol: Identificación de fenoles
Muestras: n-propanol y fenol.
1. Colocar en dos tubos de ensayo 1 ml de cada una de las muestras.
2. Agregar a cada tubo 3 gotas de FeCl3 al 1%., agite brevemente.
3. Anote sus observaciones.
4. Escriba las ecuaciones de las reacciones.
A. GRUPO CARBONILO
3. Todos los aldehídos y cetonas dan precipitados amarillos y naranja con este reactivo.
Escriba las ecuaciones de las reacciones.
B. GRUPO CARBOXILO
PRACTICA 12
POLIMEROS SINTETICOS
OBJETIVO
Sintetizar en laboratorio el polímero Poliestireno, empleando la reacción de polimerización por
adición, a través de radicales libres.
I. INTRODUCCION
Los polímeros son macromoléculas o moléculas grandes que consisten en la unión de pequeñas
unidades moleculares iguales. A estas pequeñas unidades moleculares se les llama
MONOMEROS.
Si la unión covalente es solo en forma lateral lineal el polímero se lama lineal y si las cadenas
están unidas entre sí en varios puntos, el polímero se llama polímero cruzado, por lo general es
insoluble, infusible. Los polímeros lineales a menos que tengan peso molecular mayor de un
millón se pueden disolver y cuando se calientan se reblandecen o funden por lo que se puede
extraer en fibras y moldear en forma deseada, por lo que, se les dice también termoplásticos,
ciertos polímeros lineales llamados termoestables (que se estabilizan por el calor) contienen
grupos que cuando se calientan reaccionan para dar polímeros cruzados.
El proceso por el que los monómeros se combinan y enlazan para formar macromoléculas se
llama polimerización.
Se conocen 2 tipos de polimerización:
• Polimerización por condensación: si en la formación del polímero se produce la eliminación de
unas moléculas de agua o alcohol entre las unidades monómeras.
• Polimerización por adición: Los monómeros no saturados o cíclicos se unen uno a otros sin
eliminación de ninguna parte de as misma.
CUESTIONARIO
1- Nombre las clases de polimerización por adición más conocido
2- Señale las etapas de polimerización realizada en el laboratorio.
3- ¿Cuáles son las aplicaciones de este polímero?
PRACTICA 13
II. INTRODUCCIÓN
La extracción continua con equipo Soxhlet es una técnica que tiene por objeto separar una
sustancia (sólida o líquida) del material (sólido o líquido) que la contiene mediante el uso de
disolvente en que es miscible. Por extracción pueden aislarse y purificarse numerosos
compuestos de origen natural tales como vitaminas, alcaloides, esencias, grasas, hormonas,
colorantes, etc.
Existen diferentes técnicas de extracción en que se utilizan diferentes aparatos según sea la
exigencia de la experiencia, tipo de solvente a emplear y estado de material a extraer. Las más
usadas son:
a.- Extracción líquido-líquido: esta técnica se basa en la diferente distribución de un soluto entre
dos disolventes inmiscibles, tales como agua y éter etílico, etanol y benceno, etc. Es una
extracción discontinua y se lleva a cabo en un embudo de decantación.
b.- Extracción líquido-sólido: se basa en la extracción de un sólido o líquido de una muestra
sólida que lo contiene mediante el uso de un disolvente en caliente. Es una extracción continua
y se lleva a cabo en un aparato denominado Soxhlet
El aparato Soxhlet tiene muchas ventajas:
• El disolvente y la muestra están en contacto íntimo y repetido, de modo que se mejora
muchísimo la extracción porque siempre se emplea un disolvente limpio.
• El disolvente que extrae está caliente y favorece la solubilidad del analito.
• No se requiere filtración posterior puesto que el disolvente orgánico se evapora quedando
sólo el analito.
• Efectúa un número continuo de extracción de forma automática, usando el mismo solvente,
el cual se condensa y llega siempre al material de forma pura.
• La instrumentación es simple: un condensador de serpentín o de bolas, un matraz de fondo
redondo y un contenedor para la muestra sólida a extraer.
Equipo
Preparación de la muestra.
Cartuchos
Este cartucho lleva consigo la muestra base de la extracción y se utiliza papel filtro. Otros
materiales son algodón prensado, que es más económico, pero no tan duradero.
El solvente utilizado debe tener una cantidad adecuada con el propósito de que se eleve el
cartucho y antes de que suceda la sifonada, no se seque el balón inferior, puesto que, de esa
forma, o bien se seca la muestra, o se puede quemar.
Solventes a utilizar
Los estudios precedentes indican que existe una temperatura máxima y otra mínima de
ebullición con la que el equipo prosigue adecuadamente. Se debe tener en cuenta, que
además del punto de ebullición el calor latente de evaporación también resulta Importante.
Calentamiento
Cuando el equipo se encuentre armado, y esté abierta el líquido para refrigerar, además de
cargado el cartucho con la muestra y también colocado el solvente, únicamente faltaría prender
el calentador y empezar con el proceso. Una vez que la temperatura llega a la de ebullición del
solvente, este empieza a evaporarse; por otro lado, después de que el equipo eleve su
temperatura, el solvente empieza a condensarse en el refrigerante y precipitarse a manera de
gotas encima del cartucho
MATERIALES Y EQUIPOS
Calentadores eléctricos con agitador magnético
Balón de 0,5 L o 0,25 L
Equipo soxhlet de 0,5 L
Refrigerante
Soporte universal
Balanza analítica
Estufa
INSUMOS QUÍMICOS
Éter Dietílico
Hielo
Leche en polvo
Papel de filtro
PRECAUCION
Los vapores del solvente son muy inflamables, por lo que ninguna manera use llama de
mechero con el sólido
PROCEDIMIENTO
Pese un cartucho vacío de papel filtro poroso en la balanza granataria y luego
agregue aproximadamente 5,00g de harina de pescado comercial. No llene
completamente el cartucho para poder cerrarlo en la parte superior y evitar la pérdida
de material. Anote exactamente la masa de la harina de pescado (Mh) Coloque
cuidadosamente el cartucho con la muestra en el vaso del extractor Soxhlet
asegurándose de que no quede demasiado apretado.
PRÁCTICO
En un matraz de fondo redondo de 500 mL agregue dos a tres piedras de porcelana
y péselo enla balanza granataria, anotando la masa exacta (M1) Sujete por el cuello
el matraz con una pinzade tres dedos e introdúzcalo en el manto calefactor. Luego
conecte a este matraz el extractor Soxhlet. Agregue al contenedor de la muestra
unos 250 mL de éter de petróleo o hexano hasta que se vacíe por el sifón (el
disolvente con algo de material disuelto caerá en el matraz). Luego ajuste el
condensador y comience a calentar suavemente. Con la ayuda de su profesor
verifique que el equipo esté correctamente armado. Una vez que comienza el goteo
del disolvente desde el condensador sobre la muestra extraiga los lípidos durante al
menos 1 hora.
Una vez alcanzado el tiempo de extracción deje enfriar y lleve el matraz de fondo
redondo a un evaporador rotatorio para eliminar todo el disolvente. Deje enfriar y
pese el matraz anotando su peso (M2)
Para el cálculo del contenido de grasa en tanto por ciento, se aplica la siguiente fórmula:
(M2 - M1)
%G = --------------------- 100
Mh
donde:
%G = Contenido de materia grasa % de la muestra
Mh = masa de la muestra de harina de pescado
M1 = masa del matraz con las piedras de porcelana
M2 = masa del matraz con las piedras de porcelana y el residuo seco.
CUESTIONARIO
VIDEOS RECOMENDADOS
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BIBLIOGRAFÍA