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Nanocompuestos de carbono dopados con nitrógeno y vanadato de níquel para electrodos de supercondensador de alto

rendimiento

a d
Awatif Rashed Z. Almotairy d , Basheer M. Al­Maswari b,c,* , Khaled Alkanad ,
mi C
NK Lokanath RT Radhika, , BM Venkatesha
a
Departamento de Química, Facultad de Ciencias, Universidad Taibah, Yanbu 30799, Arabia Saudita
b
Departamento de Química, Facultad de Ciencias Aplicadas y Humanidades, Universidad Amran, Yemen
C
Departamento de Química, Yuvaraja's College, Universidad de Mysore, Mysuru­ 570005 Karnataka, India
d
Departamento de Estudios de Física, Universidad de Mysore, Manasagangotri, Mysuru 570 006, India
mi
Departamento de Química, Facultad de Ciencias para Mujeres Maharani, Universidad de Mysore, Mysuru, India

INFORMACIÓN DEL ARTÍCULO ABSTRACTO

Palabras clave: Se produjo un precursor bimetálico a base de níquel­vanadio mediante el proceso de polimerización
Vanadato de níquel
mediante copolímeros de urea­formaldehído. Luego, el precursor se calcinó a 800 ◦C en un ambiente de
Carbono dopado con nitrógeno
argón para formar un nanocompuesto magnético de Ni3V2O8­NC. Se utilizaron técnicas poderosas para
Almacen de energia
estudiar las características físicas y la composición química del electrodo Ni3V2O8­NC fabricado. Los
Nanocompuestos magnéticos
análisis PXRD, Raman y FTIR demostraron que la estructura cristalina de Ni3V2O8­NC incluía carbono
Electrodo de supercondensador
grafítico dopado con N. Los análisis de imágenes FESEM y TEM mostraron la distribución de las
nanopartículas de Ni3V2O8 en la estructura de carbono grafítico en capas. Las imágenes TEM mostraron
que la muestra preparada tiene un tamaño de partícula de alrededor de 10 a 15 nm con un área de sitio
activo mejorada de 146 m2/g, como lo demuestra el análisis BET. El nanocompuesto Ni3V2O8­NC exhibe
comportamientos magnéticos y un valor de saturación de magnetización de 35,99 emu/g. Los estudios
electroquímicos (EC) del electrodo Ni3V2O8­NC sintetizado se llevaron a cabo en una estación de trabajo
EC de tres electrodos. En un hidróxido de potasio de 5 M como electrolito, el voltímetro cíclico exhibió
una capacitancia mejorada (CS) de 915 F/g a 50 mV/s. El estudio de carga y descarga galvánica (GCD)
también mostró una mejora capacitiva superior de 1045 F/g con una densidad de corriente (It) de 10 A/g.
Además, el nanocompuesto Ni3V2O8­NC fabricado muestra una buena densidad de potencia (Pt) de
356,67 W/kg, una accesibilidad mejorada a los iones y un almacenamiento de carga sustancial. A la alta
densidad de energía (Et) de 67,34 W h/kg, el Pt obtenido fue de 285,17 W/kg. La tasa de GCD mejorada,
la estabilidad del ciclo y el Et del nanocompuesto magnético Ni3V2O8­NC nominan a la muestra como un
excelente electrodo supercondensador. Este estudio allana el camino para desarrollar materiales de
electrodos eficaces, eficientes, asequibles y ecológicos.

1. Introducción

En las últimas décadas, las fuentes de energía no renovables han satisfecho casi todas las necesidades humanas, pero intensifican el cambio climático al
elevar la temperatura, compuestos peligrosos y una variedad de otros problemas [1,2]. Además, el crecimiento demográfico aumenta la demanda de energía y
los recursos disponibles disminuyen continuamente, lo que dificulta encontrar una solución [3]. El rápido crecimiento de la

* Autor correspondiente. Departamento de Química, Facultad de Ciencias Aplicadas y Humanidades, Universidad Amran, Yemen.
Dirección de correo electrónico: basheer.almaswari@gmail.com (BM Al­Maswari).

https://doi.org/10.1016/j.heliyon.2023.e18496 Recibido el
6 de abril de 2023; Recibido en forma revisada el 12 de julio de 2023; Aceptado el 19 de julio de 2023
Disponible en línea el 20 de julio de 2023
2405­8440/© 2023 Publicado por Elsevier Ltd. (http:// Este es un artículo de acceso abierto bajo licencia CC BY­NC­ND.
creativecommons.org/licenses/by­nc­nd/4.0/).
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La economía mundial ha generado un gran interés en generar energía limpia y eficiente, especialmente en la gestión, almacenamiento y producción de esta
valiosa energía [4­6]. La energía es la preocupación más importante de la humanidad debido a sus necesidades en diversos campos. Dado el agotamiento
de los recursos naturales disponibles y la continua retrogradación del medio ambiente a lo largo del tiempo, la demanda de alternativas energéticas verdes,
eficientes y sostenibles y de tecnologías novedosas para convertir y almacenar las energías es de vital importancia y necesidad [2,5–8] . En el ámbito de las
energías renovables, el potencial de crecimiento no tiene paralelo. Según los expertos en el campo, la energía eólica y solar son las fuentes de energía
renovables más prometedoras para la generación de electricidad [2,6]. Sin embargo, no pueden manejarse según sea necesario porque ocurren con poca
frecuencia. El almacenamiento de energía es una parte vital de la gestión y utilización de la energía, y ha sido un tema científico de gran desafío para
empresas de importancia industrial. Convertir la energía química en energía eléctrica utilizando novedosos sistemas de almacenamiento de energía
electroquímica se ha convertido recientemente en una alternativa viable a las fuentes tradicionales [5]. Los supercondensadores han recibido mucha atención
en muchas aplicaciones, especialmente en el almacenamiento de energía, debido a sus características deseables, incluido el almacenamiento de carga a
largo plazo, su bajo costo, su seguridad y su peso ligero [9­11]. Los supercondensadores se clasifican en dos grupos según sus métodos de almacenamiento
de carga eléctrica y los materiales utilizados para sus electrodos: pseudocondensadores basados en óxidos de metales de transición y condensadores
eléctricos de doble capa (EDLC) basados en carbono. Los pseudocondensadores de determinación de capacitancia se basan en procesos redox faradaicos
rápidos y continuos que ocurren en o cerca de la superficie del electrodo.
Por el contrario, la determinación de la capacitancia en EDLC depende completamente de las cargas acumuladas en la interfaz del electrodo [12­14].
Se han realizado más estudios para desarrollar sustancias para electrodos con propiedades estructurales y alta reactividad para proporcionar una actividad
electroquímica avanzada. Una investigación publicada recientemente sugirió el uso de nanocompuestos mixtos de óxidos de metales de transición debido a
sus muchas características, como varios estados de oxidación y sus contribuciones sinérgicas, lo que mejoraría el rendimiento capacitivo del electrodo
[15,16] . Es bien sabido que el vanadato de níquel se empleó en aplicaciones de supercondensadores porque es económico, respetuoso con el medio
ambiente y naturalmente abundante. Además, contiene múltiples estados de valencia de vanadio que enriquecen la composición estructural del compuesto
[17]. La aplicación del vanadato de níquel como supercondensador de alto rendimiento se ve significativamente obstaculizada por su baja conductividad de la
electricidad y el cambio en el volumen de extinción, lo que resulta en una baja tasa de consumo y una rápida pérdida de energía a lo largo del ciclo. Por
ejemplo, el Ni3V2O8 nanoestructurado de diferentes morfologías como nanopartículas, nanocables y nanobarras demostró una gran utilización electroquímica
pero una estabilidad insuficiente [18­21]. Por tanto, se requiere más trabajo para mejorar la estabilidad y el uso de componentes activos. El uso de estructuras
construidas con matriz de carbono (matriz C) que contiene nanomateriales, como gránulos y nanotubos de carbono, para construir electrodos de alto
rendimiento es una estrategia eficaz [22,23]. Sin embargo, investigadores recientes han revelado que la introducción de la inserción de nitrógeno heteroátomo
en la matriz de carbono puede generar conexiones polares covalentes entre los átomos de nitrógeno y carbono debido a su tamaño atómico idéntico [24,25].
Además, el enlace entre carbono y nitrógeno muestra una mayor fuerza que el enlace entre carbono y carbono debido al desarrollo acelerado de carga entre
los átomos de nitrógeno y carbono [26­28].
Curiosamente, una pequeña cantidad de dopaje con N dio como resultado varias estructuras locales que son beneficiosas para mejorar la conductividad
eléctrica [26]. La técnica de n­dopaje tiene un impacto en la electrocatálisis y en otros campos que se ocupan del almacenamiento y la conversión de energía
[29].
En este estudio, utilizamos copolímeros de urea­formaldehído para preparar carbono dopado con N para combinarlo con vanadato de níquel para formar
Ni3V2O8 ­NC como sustancia de electrodo para supercondensadores que se utilizarán para el almacenamiento de energía. El nanocompuesto magnético
Ni3V2O8­NC logró un Cs avanzado de 915 F/g a 50 mV/s en un hidróxido de potasio 5 M a través de un voltímetro cíclico (CV). Con un It de 10 A/g, un
estudio GCD también mostró una mejora capacitiva ultraalta de 1045 A/g. La escala de tamaño nanométrico, la excelente superficie, la estructura mesoporosa
y el gran volumen de poros del electrodo Ni3V2O8­NC contribuyeron a su eficiencia electroquímica superior. Además, el electrodo Ni3V2O8­NC muestra un
buen Pt de 356,67 W/kg, excelente accesibilidad a los iones y un importante almacenamiento de carga. Se encontró que el Pt obtenido era 285,17 W/kg a un
Et alto de 67,34 W h/kg.

2. Experimentos

2.1. Materiales

Los precursores se compraron de la calidad Sigma Aldrich y se experimentaron según se suministraron; La fabricación del nanocompuesto magnético
Ni3V2O8­NC implicó el uso de los productos químicos hidróxido de sodio (NaOH), urea (pureza del 99%), formaldehído (solución acuosa de pureza del 37%),
Ni ( NO3)2 6H2O (pureza del 99,999%), y NH4VO3 (pureza 99,95%).

2.2. Fabricación de nanocompuesto magnético Ni3V2O8­NC.

El nanocompuesto magnético Ni3V2O8­NC se sintetizó utilizando la técnica de polimerización para crear los precursores [27,28]. En el primer paso, la
mezcla de sales compuesta por (5,8 g (0,02 mol) de Ni (NO3)2 6H2O se disolvió con 2,334 g (0,02 mol) de NH4VO3 en 40 ml de H2O bidestilada ),
etiquetada como M­1. . Al mismo tiempo, se combinó una mezcla de formaldehído (10 ml, 0,2 mol, solución acuosa al 37%) y urea (6,0 g, 0,1 mol) a un pH
de 8 a 10 (se utilizó NaOH para el ajuste) y se etiquetó como M­ 2. La mezcla de suspensión resultante (M − 2) luego se agitó a 70 ◦C durante 1 h para crear
el ligando polimérico de urea­formaldehído (UF). En el segundo paso, el M − 1 se mezcló con el M − 2 durante 4 h a 70 ◦C, formando un polímero de dos
metales denominado NiV2­UF. Posteriormente, el NiV2­UF resultante se lavó meticulosamente varias veces usando H2O destilada y etanol antes de secarlo
a 50 ◦C. Para producir el nanocompuesto magnético Ni3V2O8­NC , los precursores de NiV2­UF se sometieron a calcinación a 800 ◦C en un ambiente de
cámara de argón, con una velocidad de calentamiento de 5 ◦C/min durante 4 h. El esquema 1 ilustra el proceso de preparación del nanocompuesto objetivo.

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2.3. experimentos electroquímicos

Se aplicó el programa de estación de trabajo electroquímica (EC) CHI 608e de tres electrodos para explorar las propiedades de EC del
nanocompuesto magnético Ni3V2O8­NC fabricado . Se sonicaron 0,004 ml de Nafion acuoso, 2 ml de isopropanol y aproximadamente 3 mg
de la muestra de Ni3V2O8­NC preparada durante 20 minutos. Se cargaron aproximadamente 0,05 ml de la mezcla sobre el carbón vítreo y
se desecó en una cámara de vacío cerrada a 50 ◦C. La masa recubierta de la muestra sobre el electrodo de carbón vítreo fue de casi 0,075
mg [5,30,31]. En este experimento, el contraelectrodo fue el alambre de Pt, el electrodo de referencia fue Ag/AgCl y una solución de hidróxido
de potasio (KOH) (5 M) fue el electrolito. Se investigaron varios estudios, como espectroscopia de impedancia (EIS) CV, GCD y EC. El análisis
EIS implicó la realización de pruebas en circuito abierto, aplicando un voltaje de corriente alterna (CA) con una amplitud de 5 mV. Las
frecuencias oscilaron entre 10 kHz y 0,1 MHz.

2.4. Técnicas de caracterización

Los estados de oxidación de los elementos se estudiaron mediante la técnica XPS mediante el PHI 5000VersaProbe III. El espectro
Raman del nanocompuesto magnético Ni3V2O8­NC se obtuvo utilizando un microscopio confocal Raman (WITec alpha 300RA). Las
propiedades de magnetización se han investigado en condiciones ambientales utilizando un magnetómetro de muestra vibratoria (VSM) (Serie
1
7410 VSM). El espectrómetro Bruker Tensor II obtiene huellas dactilares infrarrojas transferidas por Fourier (FTIR) que . la termogra
van desde 400 a 4000 cm­ análisis con analizador vimétrico (TGA) del nanocompuesto magnético Ni3V2O8­NC producido se realizó utilizando
un SII 6300 EXSTAR a una reacción de 10 ◦C/min. temperatura y el diferencial térmico (DTA) también adjunto al TGA. El área de superficie
del nanocompuesto magnético Ni3V2O8­NC se determinó mediante el Tristar II Plus (analizador BET Micromeritics). La fase cristalina del
Ni3V2O8­NC obtenido se confirmó utilizando un difractómetro de rayos X (Rigaku­ = 1,54059, radiación Cu­K). La morfología del Ni3V2O8­
NC se determinó mediante microscopía electrónica de barrido de alta resolución (FESEM, JSM­7600F) y microscopía electrónica de
transmisión (TEM, Tecnai G2, F30).

3. Resultados y discusiones

Se empleó el análisis XPS para encontrar los componentes elementales responsables de la composición del nanocompuesto magnético
Ni3V2O8­NC . La figura 1a muestra que Ni3V2O8­NC contenía elementos de níquel, vanadio, oxígeno, carbono y nitrógeno en la superficie
del nanocompuesto magnético. En el otro lado, la Fig. 1b muestra el XPS de alta resolución (HR­XPS) de N 1, ajustado en tres picos
indexados para N grafito con energía de enlace (400,22 eV), N pirrólico con energía de enlace (399,31 eV ), y N piridínico en (398,42 eV) [27,

Esquema 1. Preparación sistemática de nanocompuesto magnético Ni3V2O8­NC .

3
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28,32,33]. La presencia de N pirrólico en el nanocompuesto magnético Ni3V2O8­NC garantiza una alta conductividad eléctrica de la muestra [34]. La figura 1c
ilustra que Ni3V2O8­NC tiene un HR­XPS nítido del espectro C 1s a 284,82 eV acreditado a C = C/C – C [35]. El nivel central de C 1 se ha ajustado además
a tres picos de 286,87 y 290,21 eV que son congruentes con C – N/C = N y O – C = O, respectivamente, y lo más probable es que se asignen 292,51 eV para
C = O [36] . El pico XPS O 1s (Fig. 1d) demostró tres picos ajustados a 532,92, 530,81 y 529,71 eV correspondientes al grupo de superficie C – OH, los
enlaces V – O y Ni – O, respectivamente [32,36] . El espectro Ni 2p HR­XPS del nanocompuesto magnético Ni3V2O8­NC muestra cuatro picos (Fig. 1e). Los
picos prominentes de 871,64 eV y 855,38 eV se atribuyen a Ni 2p1/2 y Ni 2p3/2, respectivamente. Dos hombros adicionales de baja intensidad ubicados en
860,87 eV y 880,18 eV son satélites acreditados para Ni 2p3/2 y Ni 2p1/2, respectivamente; esto denota el tipo de vibración del níquel ubicada en la energía
de enlace más alta. Estos cuatro picos de Ni 2p muestran que el nanocompuesto magnético Ni3V2O8­NC está en el estado de valencia Ni2+ [27,32]. La figura
1f muestra dos picos en el espectro HR­XPS atribuidos a V 2p, el pico a 516,73 eV acreditado a V 2p3/2 y el otro a 523,85 eV, atribuido a V 2p1/2. Estos dos
picos revelan que el nanocompuesto magnético Ni3V2O8­NC contiene vanadio en un estado de valencia de +5 [32,37].

La figura 2a muestra el espectro de dispersión Raman del nanocompuesto magnético Ni3V2O8­NC . Se investigaron las características de composición de
los materiales y la formación de carbono de grafito. Se encontró que las bandas G de grafito y el defecto D estaban relacionados con los picos vibratorios
1
dobles ubicados a 1348 y 1589 cm­. , respectivamente. La banda G es generada por el fonón E2g , que está presente
en los átomos hibridados de C sp2, mientras que la banda D es producida por los fonones del punto k, que tienen simetría A1g [27,33,37,38].
El nanocompuesto magnético Ni3V2O8­NC tiene una relación de intensidad de banda (ID/IG = 1,59). Este valor demuestra la alta calidad del grafito, que
presenta poros y posiciones vacantes en la matriz de carbono. Estas porosidades mejoran el área del sitio activo del Ni3V2O8­NC, aumentando la actividad
de transporte de carga al tiempo que aumentan la movilidad del almacenamiento de carga y la robustez estructural, que son esenciales para el almacenamiento
de energía [28]. Los picos que aparecieron a 332­480 cm ­ han mostrado1 se atribuyen al estiramiento de los enlaces V – O – V. Por el contrario, Ni3V2O8­NC
1
un pico a 815 cm ­ que se puede atribuir a la distorsión y vibración de flexión del tetraédrico VO, que coincide con la literatura reportada [37­42]. El espectro
Raman mostró claramente que el nanocompuesto magnético Ni3V2O8­NC se formó con éxito. La figura 2b ilustra las propiedades magnéticas del
nanocompuesto magnético Ni3V2O8­NC fabricado mediante análisis VSM (a temperatura ambiente con campos magnéticos aplicados de ± 20 kOe). La
investigación se llevó a cabo para determinar la coercitividad (HC), la magnetización de saturación (MS) y la magnetización remanente (MR). Se encontró que
MS, HC y MR tienen el valor de 35,99 emu/g, 292,33 Oe y 10,47 emu/g, respectivamente.

La estructura molecular del precursor NiV2­UF fabricado y el nanocompuesto magnético Ni3V2O8­NC se ha estudiado y comparado mediante
espectroscopía FTIR (Fig. 3a). Antes de la calcinación, la configuración derivó un espectro FTIR distinto de NiV2­UF

Fig. 1. (a) Espectro de estudio integral XPS y HRXPS de (b) N 1s, (c) C 1s, (d) O 1s, (e) Ni 2p y (f) V 2p de Ni3V2O8­ NC magnético
nanocompuesto.

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Fig. 2. (a) Análisis Raman y (b) Curva VSM del nanocompuesto magnético Ni3V2O8­NC .

complejo entre 1700 y 1200 cm− ubicado 1 y heterociclos aromáticos C – N en el modo estirado, con los modos de estiramiento C = C y C = N,
en 1577 y 1640 cm− ubicado en 1respectivamente, donde los modos de estiramiento vibratorio aromático C – O y C – N, y la flexión C – H son
1
1234–1317, 1404 y 1461 cm− 1 cm− , respectivamente [27,33,43,44]. Una huella digital sólida a 818 cm. 1 mínimos. en 881
Se observaron, atribuidos a los distintos picos en el gráfico de nitruro de carbono [44], donde el cambio en estos enlaces se debe a su
1
superponiéndose con la banda vibratoria de estiramiento del grupo VO [45,46]. Los picos en la región entre 3079 y 3465 cm­ resultaron del
1
estiramiento de los enlaces N – H y O – H, respectivamente [2,28,33,43]. El pico vibratorio específico a 465 cm− existencia del designa el está
1
modo vibratorio Ni–O, mientras que la banda a 690 cm− acreditado para el modo de estiramiento vibratorio Ni – O – H [45,47,
48]. Sin embargo, la mayoría de las bandas FTIR (C – H, N – H y O – H) desaparecieron, mientras que los enlaces C – N y C – O se redujeron y las
bandas del óxido metálico fueron prominentes (Fig. 3a ) . [27]. Como consecuencia de la descomposición del NiV2­UF durante el proceso de
calcinación, la estructura química del NiV2­UF cambió al nanocompuesto magnético Ni3V2O8­NC .
El contenido de carbono del nanocompuesto magnético Ni3V2O8­NC se midió mediante análisis termogravimétrico (TGA) en condiciones
atmosféricas. Los resultados revelaron cuatro fases de la ruptura térmica (Fig. 3b). En la primera etapa, la presencia de humedad provocó una
pérdida de masa del 5,68% entre 25 y 140 ◦C. La siguiente fase se caracteriza por una pérdida de peso del 13,21% debido a la descomposición
oxidativa de materiales orgánicos a (140–350 ◦C), y el deterioro térmico del grafito de carbono durante la tercera fase condujo a una pérdida de peso
del 32,47% a (350 ◦C). –650 ◦C). En la cuarta fase, otros componentes orgánicos provocaron una pérdida de peso del 25,35% entre 650 y 800 ◦C
[27,28,33,42]. Como se predijo, la Fig. 3b muestra que la curva DTA tiene tres picos, lo que indica que el nanocompuesto magnético Ni3V2O8­NC
fabricado se formó mediante procesos exotérmicos. El pico a 326 ◦C representa la pérdida de peso orgánico y la desintegración del sistema
estructural del gel, mientras que el pico a 632 ◦C representa la liberación de dióxido de carbono. Ni3V2O8­NC exhibe un pico a 730 ◦C, que está por
encima de la temperatura de N´eel, lo que indica la transformación del marcial de antiferromagnético a paramagnético [49,50].
La medición de las isotermas de adsorción/desorción de N2 para el nanocompuesto magnético Ni3V2O8­NC se realizó para estudiar la

Fig. 3. (a) Bandas FT­IR de NiV2­UF y Ni3V2O8­NC, (b) TGA/DTG del nanocompuesto magnético Ni3V2O8­NC .

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superficie activa y la estructura porosa del compuesto [51]. La Fig. 4a muestra los bucles de histéresis atribuidos al tipo isotérmico IV, que aseguran
una estructura mesoporosa típica de la muestra [52,53]. La distribución de los mesoporosos se estimó utilizando el modelo BJH y se calculó en ~
3,3287 nm (Fig. 4a). El área específica BET calculada de Ni3V2O8­NC fue de aproximadamente 146 m2 /g. La matriz de carbono contiene
numerosos poros piramidales interconectados y canales huecos largos y sinuosos, que son cruciales para retener y facilitar el acceso a los
electrolitos. Dos factores clave mejoran la tasa de almacenamiento de energía electroquímica. En primer lugar, la superficie mejorada aumentó el
número de sitios activos. En segundo lugar, las estructuras mesoporosas permiten la transferencia altamente eficiente de iones electrolitos [28, 42,
54]. La estructura y cristalinidad del nanocompuesto magnético Ni3V2O8­NC se confirmaron mediante PXRD. La Fig. 4b mostró la existencia del
carbono grafítico dopado con nitrógeno en la estructura de Ni3V2O8­NC, que asigna claramente en los niveles de Miller (002) y (100) en 2θ de
25.17◦ y 43.75, respectivamente [11,27,28 ,33,54–56]. La Fig. 4b mostró que los picos de XRD fuerte y máximo intenso a 35,73 ◦ y 44,07 ◦ atribuidos
a los planos (221) y (240), respectivamente, atribuidos al Ni3V2O8 (tarjeta JCPDS No. 70­1394) [3,23,57 ]. Es bien sabido que a una temperatura de
calcinación más alta, la fase de níquel­vanadio se transferiría a otras fases [58]. Por lo tanto, los picos menores podrían asignarse a los residuos de
diferentes fases de níquel­vanadio, correspondientes principalmente al Ni2V2O6 (ICSD #3388) [59]. Los resultados de XRD están en línea con los
análisis Raman y FTIR.
El FESEM se utilizó para examinar la morfología del electrodo Ni3V2O8­NC fabricado . La figura 5 muestra que el compuesto tiene una estructura
en capas incrustada con una agregación irregular de nanopartículas. Esta aglomeración irregular de nanopartículas podría deberse a la energía de
la superficie de la muestra y a las propiedades magnéticas [60]. El mapeo elemental del Ni3V2O8­NC se muestra en la Fig. 5, lo que demuestra que
Ni, V, O, C y N son los elementos de la construcción nanocompuesta.
Las figuras 6a yb muestran las imágenes TEM del Ni3V2O8­NC; Se calculó que el tamaño de los granos/partículas era de aproximadamente 10
a 15 nm. Las imágenes HR­TEM ilustran la alta cristalinidad del nanocompuesto magnético Ni3V2O8­NC preparado . Las figuras 6c yd muestran
que hay dos espacios d diferentes que se asignarán a 0,354 nm para (002) y a 0,204 nm para (240) niveles de Miller, que pertenecen a la matriz de
carbono grafítico y Ni3V2O8, respectivamente [ 23,33 ] . Por lo tanto, el hallazgo de HR­TEM coincide bien con el análisis XRD. La configuración de
difracción de electrones de área (SAED) seleccionada para Ni3V2O8­NC muestra dos círculos condensados apuntados como (221) y (240) de los
niveles de Miller de Ni3V2O8 y un círculo apuntado como (002), que se asigna al carbono de grafito (Fig. .6e ). De ahora en adelante, el patrón
SAED de Ni3V2O8­NC indica que la nanoestructura está fuertemente vinculada con la estructura de grafito y carbono. El patrón SAED de Ni3V2O8­
NC demuestra que la nanoestructura de Ni3V2O8 está firmemente complejada con la estructura de carbono de grafito dopado con N. Como
resultado, el resultado de SAED concuerda con los análisis HR­TEM y XRD. La presencia de ciclos ordenados y puntos en la imagen SAED
proporciona evidencia de la naturaleza cristalina del nanocompuesto preparado, lo que promueve la estabilidad estructural a largo plazo. Sin duda,
esta arquitectura mejora enormemente el rendimiento electroquímico, haciéndolo altamente eficiente para aplicaciones de supercondensadores [61].

4. Rendimiento electroquímico

Está bien establecido que la estructura y morfología del nanocompuesto determinan el rendimiento del electrodo electroquímico, y su mayor
área superficial acelera el fenómeno de intercalación [62]. Se realizó un programa de tres electrodos para estudiar las propiedades EC del
nanocompuesto magnético Ni3V2O8­NC . La actividad EC de los nanocompuestos magnéticos Ni3V2O8­NC como electrodo para almacenar energía
(Fig. 7). Se utilizaron varias velocidades de escaneo entre 50 y 200 mV/s para determinar el CV de Ni3V2O8­NC con KOH 5 M como solución
electrolítica. El rango de voltaje de operación estuvo entre (­ 0,45 y + 0,45 V), como se muestra en la Fig. 7a.
El CV no mostró picos redox notables, lo que implica que sus características son similares a las de un condensador estándar de doble capa (Fig.
7a). Se encontraron formas semirectangulares sin picos de oxidación. Los picos redox están ausentes debido a la carga constante y

Fig. 4. (a) Área de superficie BET del nanocompuesto magnético Ni3V2O8­NC (b) (b) Patrones XRD del nanocompuesto magnético Ni3V2O8­NC .

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Fig. 5. FESEM y imágenes de mapeo elemental del nanocompuesto magnético Ni3V2O8­NC .

tasa de descarga durante el ciclo [63,64]. La CS de los nanocompuestos magnéticos Ni3V2O8­NC se calculó utilizando la ecuación (1) y se estimó
en alrededor de 915 F/g a 50 mV/s; La gráfica del valor (CS) frente a diversas velocidades de exploración de la curva CV se ilustra en la Fig. 7b.

∫ I(V)dV
Cs = (F / g) (1)
metro × ΔV × v

Donde m (mg) es la masa activa del compuesto, ΔV (V) es la ventana de potencial, ∫ I (V) dV simboliza el área obtenida de la curva (CV) y ν (V/s)
es la velocidad de exploración. . El rendimiento de los condensadores eléctricos de doble capa (EDLC) se confirma mediante la respuesta de EC en
CV (Ecuaciones (2) a (5)). Este rendimiento se debe a la intrincada interacción entre la interfaz del electrodo y los iones electrolitos dentro de la
porosidad de la muestra.

Ni3V2O8 + 12 OH− → 2VO4 + 3NiO2 + 6H2O + 12 e (2)

−

Ni2++ 2OH− → Ni (OH)2 (3)

4 Ni (OH)2 + 2e− → 3NiO + 3H2O + 2OH− + Ni (0) (4)

Ni (0) + 4OH− ↔ NiO2 + 2H2O + 4e− (5)

Los estudios de GCD también se realizaron entre voltajes (0–0,7 V) en diferentes CD de 10 a 50 A/g, como se muestra en la Fig. 7c.
Se empleó la ecuación (6) para determinar la CS del electrodo (para el programa de tres electrodos) basándose en las tasas de GCD de los
nanocompuestos magnéticos Ni3V2O8­ NC a diferentes It [33,63].
Yo × Δt
Cs (6)
= m × ΔV f/g

Donde I (mA) es la corriente de descarga y Δt (s) es el tiempo de descarga. Se encontró que los valores de CS eran 1045, 715,44, 502,6, 321,83 y
197,76 F/g para It de 10, 20, 30, 40 y 50 A/g, respectivamente. Según el MCD de los nanocompuestos magnéticos Ni3V2O8­NC , el valor más alto
para Cs es de alrededor de 1045 F/g a 10 A/g. Con el aumento del It de 10 A/g a 50 A/g, el Cs del nanocompuesto magnético Ni3V2O8­NC se
redujo de 1045 a 197,76 F/g (Fig. 7d). El Pt, Et y la capacitancia específica del electrodo simétrico (Ct) son

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Fig. 6. Imágenes (a, b) TEM, (c, d) HR­TEM y (e) SAED del nanocompuesto magnético Ni3V2O8­NC .

medido mediante un sistema de prueba de dos electrodos utilizando las siguientes ecuaciones (7) a (9):

4I × Δt
Ct = (7)
m × ΔV f/g

1
Et = (8)
8 × 3,6 CtΔV2 Wh/kg ×

y
Pt = (9)
Δt 3600 W/kg

La celda simétrica mostró valores de Et de aproximadamente 67,34, 46,11, 32,39, 20,74 y 12,74 W h/kg en Pt de 285,15, 291,22, 300,84, 314,42
y 356,67 W/kg, respectivamente. Disminuyendo los valores de Et de 67,34 a 12,74 W h/kg, el Pt aumentó de 285,15 a 356,67 W/kg. Por lo tanto, el
nanocompuesto magnético Ni3V2O8­NC exhibe Pt y Et excepcionales, lo cual es vital para la sostenibilidad ambiental y la viabilidad comercial [65].

La figura 8a ilustra el hallazgo de EIS, representado como frecuencia de Nyquist para el compuesto Ni3V2O8­NC . La curva se generó entre 10 Hz
y 0,1 MHz (la frecuencia), con una CA y una amplitud de 5 mV. El gráfico de Nyquist muestra dos componentes distintos: una característica semicircular
y una sección lineal que representa la impedancia de Warburg (Zw) y la resistencia de transferencia de carga (Rct) asociada con la unión del electrolito
y el electrodo. El diámetro del semicírculo determina la resistencia interfacial del material del electrodo, Rct . La resistencia interna (Rs) se puede
calcular utilizando la intersección del eje real, que se apoya en la resistencia del contacto y del electrolito [18,33, 63]. El espectro EIS y el modelo de
circuito equivalente se pueden ver en la Fig. 8a. El circuito consta de EDLC, Cdl, Rs, Rct y Zw. Para los nanocompuestos magnéticos Ni3V2O8­NC ,
los valores fueron Rs y Rct de aproximadamente 20,49 y 19,49 Ω, mientras que Zw se valoró en aproximadamente 2,7 kΩ. Estos valores indican una
excelente conductividad y estabilidad del electrodo preparado [63,66,67]. La comparación del trabajo actual con estudios anteriores se muestra en la
Tabla 1. Nuestro material demuestra rendimientos electroquímicos notables para supercondensadores para almacenamiento de energía. Por ejemplo,
la muestra estudiada mostró una capacitancia específica aproximadamente tres veces mayor que la reportada de grafeno/vanadato de níquel
(Ni3V2O8) y Ni3V2O8@GO [45,68].
El rendimiento del GCD se llevó a cabo para evaluar la competencia cíclica del electrodo Ni3V2O8­NC a un It de 50 A/g, como se muestra en la
Fig. 8b. Los Cs disminuyen gradualmente a lo largo del proceso cíclico debido al proceso de activación de los materiales del electrodo [41,63,74]. Incluso

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Fig. 7. Análisis de CE de nanocompuestos magnéticos de Ni3V2O8­NC (a) CV, (b) Cs por CV (c) GCD y (d) Cs por GCD.

Fig. 8. (a) Curva EIS de los nanocompuestos magnéticos Ni3V2O8­NC y (b) Eficiencia de Cs y Coulombic contra el número de ciclos del nanocompuesto
magnético Ni3V2O8­NC en el recuadro presenta las últimas 10 curvas GCD.

Después de 10.000 ciclos, el dispositivo demuestra una notable estabilidad cíclica, con una retención del 86,2 % de sus C originales (como se muestra
en la figura insertada que muestra los últimos 10 ciclos de GCD). Atribuimos esta excepcional estabilidad cíclica principalmente a la morfología y
estructura del nanocompuesto magnético Ni3V2O8­NC . La eficiencia de Coulombic se estableció para el nanocompuesto Ni3V2O8­NC y se midió en
99,5% después de 10.000 ciclos a una velocidad de escaneo de 50 A/g. Estos resultados confirman aún más la competencia de la muestra como
dispositivo supercondensador. Sin embargo, el comportamiento EC del electrodo Ni3V2O8­NC fabricado se debe principalmente a su alta porosidad y
área de superficie activa específica, como se muestra en la Fig. 4a.

9
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Tabla 1

Comparación del trabajo actual con informes anteriores sobre el desempeño de la CE para almacenamiento de energía y supercondensadores.
1 1
Tipo de electrodo Electrólito Eso (A/g) Et (W∙h∙kg− ) Puntos (W kg­ ) CS (F/g) Referencias

Ni3V2O8 KOH 4M 5 32,98 189,96 263.12 [3]

NiFe2O4 KOH 2M 5 10.4 225,8 478 [69]
grafeno poroso­NiO (PGNO) KOH 2M 5 13.4 225 511 [70]
Ni3V2O8 KOH 6M 5 17.4 250 118 [45]
Grafeno/Ni3V2O8 KOH 2M 0,5 103,94 45.610 748 [38]
Grafeno­Zn3V2O8 KOH 2M 0,8 78 75.500 564 [12]
KOH 2M 0,6 – – 505
Co3V2O8 [52]
Ni3V2O8@GO KOH 6M 5 17.4 250 296 [45]
Ni3(VO4)2 KOH 6M 1 25.3 240 402.8 [71]
KOH 2M 10 – – 682
NiV2O6/C [59]
grafeno/vanadato de níquel (Ni3V2O8) KOH 6M 0,5 51 920 368 [68]
NF @ suboficial KOH 3M 0,2 61.2 371,5 1018 [72]
NCFC − NC KOH 5M 5 – – 474 [73]
Ni3V2O8 ­Nanocompuesto magnético NC KOH 5M 10 67,34 356,67 1045 Presente

5. Conclusión

El nanocompuesto magnético Ni3V2O8­NC se produjo mediante la técnica de polimerización a 800 ◦C durante 4 h con un tamaño de aproximadamente
10 a 15 nm. El análisis BET mostró la característica del nanocompuesto magnético Ni3V2O8­NC con una gran superficie activa específica de 146 m2 /g.
Los análisis FTIR, XRD y Raman investigaron la estructura del Ni3V2O8­NC. FESEM y TEM exploran la morfología y el tamaño de grano de la muestra.
VSM demostró que el Ni3V2O8­NC exhibía excelentes características magnéticas con un Ms = 35,99 emu/g. El electrodo Ni3V2O8­NC mostró una CS
mejorada de 915 F/g a 50 mV/s por CV en un programa de 3 electrodos. Además, el análisis GCD muestra un rendimiento capacitivo mejorado (Cs = 1045
F/g) a un It de 10 A/g. El Et máximo de la célula réplica se obtuvo a 67,34 W/kg con un Et de 285,17 W/kg antes de caer a 12,74 W/kg con un Pt de 356,67
W/kg. Después de 10.000 ciclos, el electrodo muestra un 86,2% de retención de su capacitancia original, lo que muestra una excelente estabilidad cíclica.
Se confirmó la eficiencia de Coulombic para el electrodo Ni3V2O8­NC y se midió que es del 99,5% después de 10.000 ciclos a una velocidad de escaneo
igual a 50 A/g. Se demostró que el carbono grafítico dopado con nitrógeno tiene un efecto sinérgico que aumenta la conductividad y al mismo tiempo
mejora el transporte de electrones, lo que convierte al Ni3V2O8­NC en un material de electrodo mejorado para aplicaciones de almacenamiento de energía.

Declaración de contribución del autor

Awatif Rashed Z. Almotairy: Contribuyó con reactivos, materiales, herramientas de análisis o datos; Escribió el periódico. BASHEER M. AL­MASWARI:
Concibió y diseñó los experimentos; Realizó los experimentos; Analizó e interpretó los datos; Reactivos, materiales, herramientas de análisis o datos
aportados; Escribió el periódico. Khaled Alkanad: Concibió y diseñó los experimentos; Analizó e interpretó los datos; Escribió el periódico. NK Lokanath:
RT Radhika: Analizó e interpretó los datos. BM Venkatesha: analizó e interpretó los datos; Escribió el periódico.

Declaración de disponibilidad de datos

Los datos estarán disponibles previa solicitud.

Declaración de interés

Los autores declaran no tener ningún conflicto de intereses.

Declaración de intereses contrapuestos

Los autores declaran que no tienen conocidos intereses financieros en competencia o relaciones personales que pudieran haber parecido
influyen en el trabajo reportado en este artículo.

Reconocimiento

Basheer M. Almaswari agradece al gobierno de Yemen, a la Universidad Amran, Amran, Yemen, y a la Universidad de Mysore, Mysore, India. Todos
los autores agradecen a SAIF, IIT Bombay e IIT Roorkee por realizar la caracterización de la investigación.
papel.

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