OBJETIVOS

• Estudiar y realizar en el la laboratorio las operaciones más comunes que

se efectúan permanente mente con la finalidad de purificar una mezcla
homogénea o heterogénea.

• Estar en condiciones de separar una mezcla homogénea o heterogénea

cualquiera a través de una o más operaciones a estudiar.
 REACTIVOS Y MATERIALES
MATERIALES:

- 1 Balanza analítica eléctrica.

- 1 Luna de reloj.

- 2 Vasos de precipitado.

- 1 Embudo de vidrio.
- 1 Pipeta.

- Espátula

- Varilla de vidrio.

- 2 Matraz de Erlenmeyer

- 4 Tubos de Ensayo
- Peseta

- Trípode

- Rejilla
- Gradilla para tubo de ensayo

- Pinza para tubo de ensayo

- Mechero de Bunsen
 - Estufa

- Papel de filtro

REACTIVOS:

- Agua destilada o desionizada.

- Solución de NaCl (sal de cocina).

- Ácido Benzoico

- Acetato de plomo

- Yoduro de potasio
 PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL

Ensayo Nº 1: CALENTAMIENTO DE LÍQUIDOS.

- Hervir con ayuda del mechero, unos 10 ml. De agua de caño, sin que se produzca
salpicaduras, en el tubo de ensayo. Fíjese a donde apunta el tubo.

- Repetir la operación anterior, pero esta vez, agregando perlas de vidrio con
trozos pequeños.

Ensayo Nº 2: OBTENCIÓN DEL YODURO DE PLOMO (PbI2).

- En un tubo de ensayo medir 5ml.de acetato de plomo (CH3COO)Pb y en otro

tubo de ensayo medir también 5ml. De yoduro de potasio (IK).
- Al mezclar las mezclas anteriores en un vaso de precipitado, se obtiene una
mezcla amarillenta.
- Se mide la masa del papel de filtro.
- En un matraz se pone un embudo de vidrio y en el se pone el papel de filtro
doblándolo en forma de embudo, seguidamente se echa la mezcla y se espera
hasta que se filtre toda la mescla.
- A continuación el papel con el concentrado de la mezcla se lleva a una estufa
para el secado respetivo.
- Una vez secado la mezcla se pesa y se obtiene la masa del yoduro de plomo.

Ensayo Nº 3: RECRISTALIZACIÓN DEL ÁCIDO BENZOICO.

- En una luna de reloj pesar 0.3 g. de ácido benzoico.

- En un matraz medir 30 ml. de agua.
- Mezclar el ácido benzoico con el agua en el matraz.
- Luego llevarlo al mechero y hervirlo.
- Una vez hervido y diluido el ácido benzoico, llevar a enfriarlo en una tina
grande de agua para su mejor acción y como resultado obtendrás la
recristalización del ácido benzoico.

Ensayo Nº 4: RECRISTALIZACIÓN DEL CLORURO DE SODIO.

- En una luna de reloj pesar 0.2 g. de cloruro de sodio (NaCl).

- En un matraz medir 25 ml. de agua.
- Mezclar el cloruro de sodio y agua.
- Luego llevarlo al mechero y hervirlo hasta que se evapore todo el agua.
 CÁLCULOS

Ensayo Nº 1: CALENTAMIENTO DE LÍQUIDOS.

- 10 ml. de agua
- Una porción mínima de perlas de vidrio que sea accesible en entrar al tubo de
ensayo.

Ensayo Nº 2: OBTENCIÓN DEL YODURO DE PLOMO (PbI2).

- 5 ml. de acetato de plomo (CH3COO)Pb.

- 5 ml. de yoduro de potasio (IK).
- Masa del papel de filtro = 0,7 g.
- Masa del papel de filtro + yoduro de plomo = 0,8 g.
- Proceso y resultado: mPbI2 = (mPapel + PbI2) – mPapel

mPbI2 = 0,8 - 0,7

mPbI2 = 0,1

Ensayo Nº 3: RECRISTALIZACIÓN DEL ÁCIDO BENZOICO.

- 0,3 g. de ácido benzoico.

- 30 ml. de agua.

Ensayo Nº 4: RECRISTALIZACIÓN DEL CLORURO DE SODIO.

- 0,2 g. de Cloruro de sodio.

- 25 ml. de agua.
 CUESTIONARIO
1.- Detalle los cambios de estado que se producen en la destilación
simple, secado y cristalización.

- Destilación simple: se utiliza cuando se quiere separar los componentes de una mezcla
líquida o de un sólido en solución, teniendo en cuenta que deben poseer puntos de
ebullición que difieran ampliamente entre sí.
- Secado: operación que consisten en eliminar el contenido de humedad de los
precipitados obtenidos al filtrar una mezcla, mediante la acción de una fuente de calor,
como son los hornos, estufas, muflas, etc. Corrientemente se llama secado cuando la
temperatura empleada no excede de los 250ºC y se realiza en estufas
eléctricas; para secado generalmente se emplean lunas de reloj o capsulas de porcelanas.
- Cristalización: un compuesto que sea solido a temperatura ambiente, se aísla y purifica
comúnmente por cristalización, consiste en la preparación de una solución saturada a
temperatura más alta, cuando la solución se enfría la sustancia se separa en forma
cristalina, luego el soluto cristalizado se separa de la solución madre por filtración rápido
en embudo Buchner o por succión con Kitazato.

2.-Definir: disolución saturada, no saturada y sobresaturada. Señalar un

ejemplo ilustrativo.

a) Disolución Saturada.- En estas disoluciones hay un equilibrio entre la fase

dispersa y el medio dispersante, ya que a la temperatura que se tome en
consideración, el solvente no es capaz de disolver más soluto.

Ej.: una disolución acuosa saturada de NaCl es aquella que contiene 37,5 g. disueltos en
100 ml. de agua 0 ºC.

b) Disolución no Saturada.- Es aquella en donde la fase dispersa y la dispersante no

están en equilibrio a una temperatura dada; es decir, ellas pueden admitir más soluto
hasta alcanzar su grado de saturación.
Ej.: a 0 ºC 100 g de agua disuelven 37,5 NaCl, es decir, a la temperatura dada, una
disolución que contengan 20g NaCl en 100g de agua, es no saturada.

c) Disolución Sobresaturada.- Representan un tipo de disolución inestable, ya que

presenta disuelto más soluto que el permitido para la temperatura dada.

Para preparar este tipo de disoluciones se agrega soluto en exceso, a elevada

temperatura y luego se enfría el sistema lentamente. Estas soluciones son inestables,
ya que al añadir un cristal muy pequeño del soluto, el exceso existente precipita; de
igual manera sucede con un cambio brusco de temperatura.

3. ¿En qué casos debe emplearse la destilación simple y la destilación

fraccionada?

a) Destilación simple o destilación sencilla.- Se usa para separar aquellos líquidos

cuya diferencia entre los puntos de ebullición de los componentes es grande, (en más
de 80°C aproximadamente) o cuando las impurezas son sólidos disueltos en el líquido a
purificar (separar líquidos de sólidos no volátiles)

1. Canastilla de calentamiento, proporciona calor a la mezcla a destilar.

2. Ampolla o matraz de fondo redondo, que deberá contener pequeños trozos de
material poroso (cerámica, o material similar) para evitar sobresaltos
repentinos por sobrecalentamientos.
3. Cabeza de destilación: No es necesario si la retorta tiene una tubuladura
lateral.
4. Termómetro: El bulbo del termómetro siempre se ubica a la misma altura que la
salida a la entrada del refrigerador. Para saber si la temperatura es la real, el
bulbo deberá tener al menos una gota de líquido. Puede ser necesario un tapón
de goma para sostener al termómetro y evitar que se escapen los gases (muy
importante cuando se trabaja con líquidos inflamables).
5. Tubo refrigerante. Aparato de vidrio, que se usa para condensar los vapores
que se desprenden del balón de destilación, por medio de un líquido
refrigerante que circula por éste.
6. Entrada de agua: El líquido siempre debe entrar por la parte inferior, para que
el tubo permanezca lleno con agua.
7. Salida de agua: Casi siempre puede conectarse la salida de uno a la entrada de
otro, porque no se calienta mucho el líquido.
8. Se recoge en un balón, vaso de precipitados, u otro recipiente.
9. Fuente de vacío: No es necesario para una destilación a presión atmosférica.
10. Adaptador de vacío: No es necesario para una destilación a presión
atmosférica.
11. Control de calor.
12. Control de la velocidad del agitador.
13. Agitador/placa de calor.
14. Baño de calentamiento (aceite/arena).
15. Barra del agitador/gránulos anti-choque.
16. Baño de enfriamiento.
b) destilación fraccionada.- es un proceso físico utilizado en química para separar
mezclas (generalmente homogéneas) de líquidos mediante el calor, y con un amplio
intercambio calórico y másico entre vapores y líquidos. Se emplea cuando es necesario
separar soluciones de sustancias con puntos de ebullición distintos pero cercanos.
Algunos de los ejemplos más comunes son el petróleo, y la producción de etanol. Si la
diferencia que hay entre los puntos de ebullición es demasiado pequeña para que una
destilación simple resulte eficiente, es necesario recurrir a destilaciones repetidas.

4.- Indicar el procedimiento a seguir para separar los componentes de las

siguientes mezclas: aceite y agua salada; arena y oro; alcohol yodado y
agua destilada; gasolina, kerosene y bencina; acetona, alcohol y agua.

a) Aceite y agua salada.- La mezcla de estas sustancias liquidas es heterogenia, por

lo tanto podemos hacer la separación realizando la decantación.

La separación será utilizando la ampolla o embudo de decantación después de mezclar

dejarlo en reposo un momento para q el más denso se vaya al inferior y luego abrir la
válvula hasta separar el aceite.
b) Arena y oro.- La mezcla es de sustancias solidas podemos separar realizando
levigación que consiste en hacer lavado.

c) Alcohol yodado y agua destilada.- Es una mezcla homogénea y la separación será

realizando la destilación.

L a destilación consiste separar las sustancias por su punto de ebullición de cada uno.

La separación será utilizando los siguientes materiales: balón, termómetro, mechero,

condensador y matraz y hervir hasta su punto de ebullición de alcohol que es 78,1 ºc.
d) Gasolina, kerosene y bencina.- La separación será realizando la destilación.

L a destilación consiste separar las sustancias por su punto de ebullición de cada uno.
Que la gasolina tiene como punto de ebullición de 28 ºc y 177ºc.

e) Acetona, alcohol y agua.- Las mezclas de estas sustancias se puede separar

realizando destilación sabiendo sus puntos de ebullición de cada uno de ellos.

Primero se separa la acetona, después el alcohol y el agua se queda en el

balón.
5.- Señalar 10 pares de líquidos inmiscibles.

Un líquido es inmiscible con otro cuando no puede mezclarse en forma homogénea

con el otro. Ejemplo

1- Aceite y leche.
2- Glicerina y agua.
3- Gasolina y agua.
4- Aceite y alcohol.
5- Aceite y agua.
6- Petróleo y agua.
7- Aceite y petróleo.
8- Vinagre y agua.
9- Querosene y agua.
10- Agua y mercurio.

6.- Definir: sustancia químicamente pura, fase, solubilidad, azeótropo y

coeficiente de distribución.

- Sustancia químicamente pura: Las sustancias puras están formadas por

partículas (átomos o moléculas) iguales, tienen una composición fija, no
pueden separase por medios físicos. Tienen propiedades específicas:
densidad, la temperatura permanece constante en los cambios de
estado temperatura de ebullición y fusión), solubilidad, conductividad
térmica y eléctrica y numerosas propiedades más.
- Fase: La fase es una forma físicamente característica o típica de la
materia. Tal como Solida, Liquida, Gaseosa o Plasma. Una fase de la materia
se caracteriza por tener propiedades químicas y físicas relativamente
uniformes.
- Solubilidad: Cantidad relativa máxima de soluto que normalmente se puede
disolver en un solvente a una temperatura específica. Corresponde a la
concentración de soluto de la solución saturada.
- Azeótropo: Mezcla líquida cuyo punto de ebullición es constante. En el
punto azeotrópico, la composición en el vapor es idéntica a la composición en
el líquido.

- Coeficiente de distribución: es el cociente o razón entre

las concentraciones de esa sustancia en las dos fases de la mezcla formada
 por dos disolventes inmiscibles en equilibrio. Por tanto, ese coeficiente
mide la solubilidad diferencial de una sustancia en esos dos disolventes.

Donde [sustancia]1 es la concentración de la sustancia en el primer disolvente y,

análogamente [sustancia]2 es la concentración de la misma sustancia en el otro
disolvente.
7.- Señalar ¿cómo determinaría el grado de pureza del destilado obtenido en el
ensayo nº 3?

Comparando el peso del producto con el peso inicial del ácido benzoico.

8.- ¿Qué diferencia existe entre las dos formas de calentamiento

efectuado en el ensayo N° 1?

a) Calentamiento del Agua.- Insertamos agua al tubo de ensayo y lo pusimos al

mechero de bunsen para que se caliente, a medida que pasaba el tiempo se empezaba a
calentar y cuando llego a hervir veíamos como el hervor del agua era tan intenso que
salpicaba del tubo de ensayo llamado agitación magnética; esto pasaba porque el tubo
de ensayo es muy angosto y además la superficie del tubo no le permitía atraer al
líquido.

b) Calentamiento del agua más perlas de Vidrio.- Insertamos agua más perlas de
vidrio en un tubo de ensayo, y lo pusimos al mechero de bunsen para que se caliente, a
medida que pasaba el tiempo se empezaba a calentar y cuando llego a hervir veíamos
como las perlas de vidrio con el agua son sustancias inmiscibles y por la densidad las
perlas de vidrio están en el fondo y actúan como superficie en el fondo del tubo de
ensayo por eso al hervir el agua hay menor agitación magnética.

9.- ¿Cómo cree que actúan las perlas de vidrio empleadas en el ensayo Nº
1?

Las perlas de vidrio con el agua son sustancias inmiscibles y por la densidad las perlas
de vidrio estas están en el fondo y actúan como superficie en el fondo del tubo de
ensayo por eso al hervir el agua hay menor agitación magnética
 CONCLUSIONES

Ensayo Nº 1: CALENTAMIENTO DE LÍQUIDOS.

- En este ensayo hay una diferencia entre los dos procesos.

- En el primer proceso, una vez llegado al punto de ebullición hay mayor
agitación.
- En el segundo proceso, hay menor agitación porque las perlitas de vidrio
actúan como una superficie más en el fondo del tubo de ensayo.

Ensayo Nº 2: OBTENCIÓN DEL YODURO DE PLOMO (PbI2).

- Al hacer este proceso se obtiene el yoduro de plomo mediante la operación

que se realiza en los cálculos, cuyo resultado es de 0,1 g.

Ensayo Nº 3: RECRISTALIZACIÓN DEL ÁCIDO BENZOICO.

- En el proceso de enfriamiento, se puede observar como el ácido benzoico

vuelve a su estado inicial y se cristaliza.

Ensayo Nº 4: RECRISTALIZACIÓN DEL CLORURO DE SODIO.

- Una vez evaporado todo el agua del vaso precipitado, observamos que el
cloruro de sodio queda en el vaso en su estado inicial y cristalizado.
 BIBLIOGRAFÍA

1. BABOR, J. A.- IBARZ, J. I. “Química general moderna”. Edit. Marin S.A

Barcelona. España. 1979.

2. CANE, B.- SELLWOOD, J. “Química Elemental Básica 1”. Edit. Reverté,

S.A. Barcelona. España. 1975.

3. CHEMICAL EDUCATION MATERIAL STUDY “Química una ciencia

experimental: manual de laboratorio”. Edit. Reversé S.A. México. 1966.

4. http://www.ub.edu/oblq/oblq%20castellano/index.html

5. http://www.uv.es/gammmm/Subsitio%20Operaciones/index.htm

6. 4.- Microsoft ® Encarta ® 2009. © 1993-2008 Microsoft Corporación.