Química Analítica Aplicada – UTN FRM

DETERMINACIÓN GRAVIMÉTRICA DE SÓLIDOS

SUSPENDIDOS TOTALES – FIJOS Y VOLÁTILES

INTRODUCCIÓN

Los sólidos suspendidos totales (SST) son el residuo no filtrable de una muestra de
agua natural o residual industrial o doméstica, y se definen como la porción de sólidos
retenidos por un filtro de fibra de vidrio que posteriormente se seca a 103 – 105°C
hasta peso constantes. Los sólidos suspendidos totales se dividen en fijos (SSF),
residuos resultantes luego de calcinar la muestra, y en volátiles (SSV) que son los que
se pierden durante la calcinación y se determinan por diferencia.

MARCO TEÓRICO

La determinación de los sólidos suspendidos totales, volátiles y fijos se realiza

mediante el método gravimétrico, es decir, se determina la masa del residuo obtenido
luego de la filtración y posterior tratamiento térmico de la muestra.

Para los SST la muestra se hace pasar por un filtro de fibra de vidrio y se seca en estufa
a 103 – 105°C durante 1 hora o hasta peso constante. El cálculo que se realiza para
determinar SST según Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater es
el siguiente:

SST mg/l = (A − B) × 1000

Vmuestra (ml)

Donde:
A: peso del residuo seco más peso del crisol y filtro, en mg
B: peso del crisol y filtro en mg

Para los SSF y SSV la muestra secada anteriormente en estufa para la determinación de
SST, debe llevarse a calcinación junto con el crisol y filtro en una mufla a 550 ± 50°C
por 1 hora o hasta peso constante.

Los cálculos a realizar son los siguientes:

SSV mg/l = (A − B) × 1000 SSF mg/l = (B − C) × 1000

Vmuestra(ml) Vmuestra(ml)

Donde:
A: peso del residuo más peso del crisol antes de la ignición, en mg
B: peso del residuo más peso del crisol después de la ignición, en mg
C: peso del crisol o filtro, en mg

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OBJETIVO

• Determinación de solidos suspendidos, fijos y volátiles mediante el método gravimétrico en

una muestra de agua de efluentes.

MATERIALES

• Filtro de fibra de vidrio • Bomba de vacío

• Estufa • Pinza para crisol
• Probeta • Desecador
• Mufla • Embudo de filtración al vacío
• Crisol • Espátula metálica

MUESTRA

● Agua de efluente

PROCEDIMIENTO

1-. Se colocó el filtro de fibra de vidrio en el porta filtro del embudo de filtración al vacío.
2-. Se homogeneizó la muestra y se midieron 100 ml con probeta.
3-. Se procedió a filtrar la muestra accionando la bomba de vacío.
4-. Se lavó con agua destilada succionando nuevamente.
5-. Con una espátula metálica fina se retiró el filtro del aparato y se colocó sobre el crisol.
6-. Se secó el residuo en estufa durante 1h a 105°C.
7-. Se dejó enfriar en desecador y posteriormente se pesó el residuo seco (SST).
8-. Una vez obtenido un peso constante del residuo seco, se llevó a mufla durante 1 hora a
una temperatura de 550°C.
9-. Se retiró de la mufla, se dejó enfriar en desecador y se pesó nuevamente. (SSV y SSF)

VALORES OBTENIDOS Y CÁLCULOS

SST
A: peso del residuo seco más peso del crisol y filtro, en mg
B: peso del crisol y filtro en mg
A= 52,6878 g
B= 52,6678 g

SST mg/l = (A − B) × 1000 = (52687,8mg - 52667,8mg) x 1000 = 200 mg/l

Vmuestra(ml) 100 ml

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SSV
A: peso del residuo más peso del crisol antes de la ignición, en mg
B: peso del residuo más peso del crisol después de la ignición, en mg
C: peso del crisol o filtro, en mg
A= 52,6878 g
B= 52,6785 g
C= 52,6678 g
SSV mg/l = (A − B) × 1000 = (52687,8 mg - 52678,5 mg) x 1000 = 93 mg/l
Vmuestra(ml) 100 ml

SSF mg/l = (B − C) × 1000 = (52678,5 mg - 52667,8 mg) x 1000 = 107 mg/l

Vmuestra(ml) 100 ml

LEGISLACIÓN

Ente Provincial del Agua y Saneamiento

RESOLUCIÓN N° 35/96

CONCLUSIONES

Según los resultados obtenidos en la experiencia realizada por el método gravimétrico

para la determinación de SST, SSV y SSF y según los límites que dicta la norma, se

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concluye que la muestra de efluentes líquidos analizada con 200 mg/l de SST se
encuentra en el límite máximo permisible. Siendo mayor cantidad de SSF (107 mg/l).
Por esta razón es recomendable disminuir los sólidos suspendidos.

TÉCNICA

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DIAGRAMA DE FLUJO

Enjuagar filtro 3 veces con

Eliminar agua por succión
20 ml de agua destilada

Secar en estufa 1 hora en

soporte de porcelana a
105°C

Muflar por 15 minutos a

550°c

Enfriar en desecador y
pesar

Colocar en filtro la
muestra homogeneizada

Succionar y lavar 3 veces

Drenar
con 10 ml de agua
lavado

Secar filtro 1 hora a

103°C en estufa

Enfriar y pesar hasta

peso constante o de 0,5
mg

Calcinar a 550°C durante 15

minutos

Enfriar y pesar hasta peso

constante o de 0,5 mg

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DETERMINACIÓN VOLUMÉTRICA DE SÓLIDOS SEDIMENTABLES

INTRODUCCIÓN

La técnica a realizar es volumétrica y se utiliza en la determinación de efluentes industriales

y domésticos por lo que en esta experiencia se medirán en un cono Imhoff los sólidos
sedimentables obtenidos de una muestra de efluente industrial.

MARCO TEÓRICO

Los sólidos sedimentables son materiales que sedimentan de una suspensión en un periodo
de tiempo definido en un cono Imhoff, es decir, el término se refiere a materiales de
cualquier tamaño que no se mantienen suspendidos o disueltos en un tanque de retención
que no está sujeto a movimiento, y por lo tanto excluye TDS y TSS. Los sólidos
sedimentables pueden incluir partículas grandes o moléculas insolubles.
Los resultados se expresan en ml de sólidos sedimentables por litro de muestra a los 10
(sólidos sedimentables compactos) y 120 min de haber procedido a la sedimentación.
El cono de Imhoff es un recipiente graduado con paredes transparentes de forma cónica,
con capacidad para 1 litro. El dispositivo para determinar la eficiencia del decantador consta
de dos recipientes iguales. Este se utiliza en las pruebas para valorar la calidad del agua.

OBJETIVO

• Medir el volumen de las partículas sólidas que se depositan por la fuerza de la gravedad
en un recipiente donde el líquido permanece inmóvil por 120 min.

MATERIALES

• Cono Imhoff

PROCEDIMIENTO

1-. Verter en el cono 1000 ml de muestra perfectamente mezclada.

2-. Dejar sedimentar y leer el volumen del sedimento a los 15 y 120 min en la escala
graduada del recipiente.
3-. A los 45 min, raspar las paredes del cono con una varilla de vidrio para desprender las
partículas adheridas.

VALORES OBTENIDOS
Volumen de muestra= 1L

Tiempo de sedimentación (min) Lectura en Cono Imhoffn (ml/L)

15 33

40 27

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50 26

60 25

120 22,5

NORMATIVA

Se consulta como norma de referencia la que establece el Departamento General de

Irrigación (DGI) en el Anexo I - a) - Res. 778/96 “Normas para vertido de líquidos a cuerpos
receptores”.

CONCLUSIONES

En base a la normativa, se concluye que el resultado obtenido para Solidos

Sedimentables medidos a las 2h de 22,5 ml/l se encuentra fuera del límite máximo
tolerable.

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TÉCNICA

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DIAGRAMA DE FLUJO

Colocar en Cono
de Imhoff

Dejar
A los 10 minutos sedimentar

Leer volumen

Raspar paredes
con varilla de
vidrio

Dejar sedimentar
A los 45 minutos

Leer volumen de
A los 120 minutos sedimentos

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DETERMINACIÓN GRAVIMÉTRICA DE SULFATOS

INTRODUCCIÓN

Los sulfatos se encuentran en el agua debido a su solubilidad. Su procedencia se debe

fundamentalmente a la disolución de los sulfatos del terreno en contacto con el agua
subterránea.

El análisis de sulfato soluble se basa en su precipitación con ion bario.

Ba2+ + SO42- BaSO4

La muestra problema puede tener azufre o iones sulfato, los cuales precipitan como
sulfato de bario, se lavan, filtran, secan y se pesan en una balanza analítica.

Es un método simple, pero está sujeto a muchas interferencias, debidas

principalmente a la tendencia del sulfato de bario a “ocluir” tanto aniones como
cationes.

El sulfato de bario se clasifica como un precipitado cristalino formado por cristales lo

bastante grandes para poder ser filtrados fácilmente. El tamaño y forma del precipitado
cristalino varían al cambiar las condiciones de precipitación (temperatura, velocidad de
adición del reactivo precipitante, concentración). Este precipitado tiende a retener muchas
sustancias extrañas de sus aguas madres y esto es el principal obstáculo para la
determinación exacta del ion sulfato.

MARCO TEÓRICO

La gravimetría abarca una variedad de técnicas en las que la masa de un producto se

utiliza para determinar la cantidad original de analito. Ya que la masa puede medirse
con gran exactitud, los métodos gravimétricos son de los más exactos de la química
analítica.

El análisis gravimétrico por precipitación, en síntesis, consiste en la formación de una

especie insoluble, estable, fácil de pesar; su separación mediante filtración y su
tratamiento térmico con el fin de obtener una masa de precipitado que estará
relacionada estequiométricamente con el analito. Se trata de un método clásico de
análisis, pero el principal problema que presenta es su falta de selectividad.

El caso más simple de un cálculo gravimétrico es el que se refiere a la determinación

de la cantidad de un elemento en una muestra dada, cuyo peso se desconoce. La
cantidad de sulfatos presentes en la muestra se determina mediante el siguiente
cálculo:

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ppm SO4= = PM SO=4 x Pesoppdo x 1000

PM BaSO4 Vmuestra

OBJETIVO

• El objetivo principal de la experiencia fue determinar la concentración de iones

sulfato (SO42-) presentes en una muestra de agua de efluente.

MATERIALES

• Vaso de precipitado • Crisol

• Probeta • Pipeta graduada 1 ml
• Varilla de vidrio • Bomba de vacío
• Mechero • Desecador
• Balanza analítica • Papel de filtro

REACTIVOS

• Rojo de Metilo (indicador) • Solución de AgNO3

• Solución de BaCl2 • Solución de HCl

PROCEDIMIENTO

1-. Se pesó el crisol junto con el filtro (tara);

2-. Se tomaron 100 ml de la muestra de agua, se filtraron los sólidos en suspensión, y
se le añadieron unas gotas de HCl, para verificar la acidificación1 se añadieron también
unas gotas de rojo de metilo (rojo en medio ácido);
3-. Se agregó agua destilada, para aumentar el volumen y mejorar la sedimentación;
4-. Se calentó a ebullición y se comenzó a agregar 1 ml de BaCl2 agitando2
con varilla permanentemente, (se observa turbidez);
5-. Se dejó reposar y enfriar para que sedimente;
6-. Se filtró la muestra con una bomba de vacío;
7-. Se lavó el filtrado varias veces con agua destilada para eliminar cloruros;3
8-. Se colocó el filtro en el crisol y se secó en la estufa hasta peso constante;
9-. Se dejó enfriar en desecador y se pesó el precipitado obtenido.

1laacidificación de la muestra se realiza para evitar que precipiten carbonatos debido a su bajo kps; y
de esta forma se evitan también errores en la determinación de sulfatos en la pesada.
2la agitación permanente y la temperatura elevada, facilitan la formación de flocs más grandes.
3una forma de comprobar la eliminación de Cl- es añadiendo unas gotas de AgNO3 y que no se
produzca precipitado blanco (turbidez).

VALORES OBTENIDOS

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Masa de crisol+filtro= 59,1995 g

Masa después de la estufa= 59,2842 g

CÁLCULOS
ppm SO4= = PM SO4= x Pesoppdo x 1000
PM BaSO4 Vmuestra

ppm SO4= = 96 g x (59,2842 g - 59,1995 g) x 1000 = 348,41 mg/L

233,38 g 0,1 L

NORMATIVA

El departamento general de irrigación (DGI) ha emitido normas de control de calidad,

que deben ser consideradas como guías generales de calidad de agua y efluentes,
según especifica el Anexo I de la resolución N° 778/96.

En el Art. 1 se establecen los siguientes parámetros máximos permitidos y tolerados

para los vertidos directos e indirectos al dominio público hidráulico.

CONCLUSIONES

En la experiencia realizada la determinación de sulfatos en la muestra de agua de efluente

arrojó un resultado de 348,41 mg/l de SO4=; dicha concentración se encuentra fuera del
límite máximo permitido, el cual es de 250 mg/l de SO4=, para el vertido de líquidos al
dominio público.

Pero el valor obtenido aún se encuentra dentro del límite máximo tolerable de 600 mg/l
que establece la norma, el cual no debe superarse ya que un valor mayor puede causar
efectos significativos en el suelo o cuerpo de agua en el que son vertidos. Para aquellos
casos en los que haya posibilidad de corrosión los parámetros son más estrictos, según
lo establece la norma.

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TÉCNICA

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DIAGRAMA DE FLUJO

Colocar muestra en
vaso de precipitado

1 ml HCL Agregar H20 destilada 50 ml

aprox
Calentar a ebullición

Agregar BaCl2 y agitar

Dejar reposar y enfriar

Agregar ligero exceso de BaCl2

Filtra con bomba de

vacío

Pasar residuo del vaso al

filtro

Lavar precipitado con Pequeñas porciones 8 veces

H2O destilada aprox

Agregar gota de AgNO3

Colocar papel de filtro en

el crisol

Secar en estufa (103-

105°C)

Enfriar en desecador y pesar

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