Universidad Nacional de Asunción

Facultad de Ciencias Químicas

Unidad 2: Análisis de Leche

Carrera: Ingeniería de Alimentos.

Materia: Análisis de alimentos.

Grupo N°1

Integrantes:
Angélica González
Ana Martínez
Sofia Belatti
Vania Villalba
Wence Villalba

Fecha de experiencia: 9/09/2022 Fecha de entrega: 19/09/2022

San Lorenzo-Paraguay
 Muestreo

Tabla 1: Muestreo según NP. N° 235

Muestra Leche cruda

Cantidad muestreada 2L

Condiciones del muestreo La muestra ha sido tomada en recipiente de plástico

Procedencia Leche de vaca

Muestreador Wence Villalba

Lugar, fecha y hora del muestreo Itauguá, Departamento Central, Barrio Costa Dulce.
Fecha: 08/09/2022, 09:00 hs

Temperatura de almacenamiento Durante el transporte en el colectivo se mantuvo

refrigerado en una conservadora con hielo a 5°C,
durante 1hora y media de viaje.

Resultados obtenidos

1. Caracteres organolépticos

● Aspecto: opaco en capas gruesas, traslúcido en capas finas

● Color: blanco
● Olor: característico
● Sabor: no aplica

2. Determinación de densidad
Tabla 2: valores medidos en el lactodensímetro
Temperatura (°C) 13°

Densidad (
𝑘𝑔
3 ) 1.027
𝑚

Corrección del valor medido

𝑘𝑔
𝐷 = 1. 027 + (13 − 15) × 0. 0002 = 1. 0266 3
𝑚
𝑘𝑔
Densidad corregida: 1. 0266 3
𝑚

3. Determinación de potencial de hidrógeno (pH)

Se utilizó el pH-metro para realizar la medición directa

 Tabla 3: Calibración del instrumento

pH ácido Buffer Medido Temperatura :

Sustancia patrón 4,00 4,36 17,5°C

pH neutro Buffer Medido Temperatura :

Sustancia patrón 7,00 —------- -------

pH básico Buffer Medido Temperatura:

Sustancia patrón 10,01 10,22 16,3°C

Tabla 4: Resultados de la muestra

pH Valor medido Temperatura

Muestra 7,003 17,2°C

4. Determinación de acidez
Tabla 5: Reactivos para el ensayo de acidez
Reactivos Concentración

Hidróxido de sodio 0.1N

Fenolftaleína 1%

Tabla 6: Datos de las titulaciones

Reactivos Concentración

Blanco 0.05 mL

Muestra 1 1.8 mL

Muestra 2 1.7 mL

Ecuaciones
𝑉 =promedio del volumen consumido de NaOH en las muestras
𝑉𝑏 =volumen de NaOH consumido por el blanco
 N= normalidad del Hidróxido de sodio
𝑉𝑚 =volumen de la muestra tomada
á𝑐𝑖𝑑𝑜 𝑙𝑎𝑐𝑡. 𝑒𝑛 𝑔
𝐴𝐿 =acidez ( 𝐿
)
A=acidez en grados Dornic

(𝑉−𝑉𝑏)×𝑁
𝐴𝐿 = 0. 09008 × 𝑉𝑚
× 1000
𝐴 = 𝐴𝐿 × 10
Cálculos
1.8+1.7
𝑉= 2
= 1. 75 𝑚𝐿
(1.75−0.05)×0.1
𝐴𝐿 = 0. 09008 × 10
× 1000 = 1. 5314
𝐴 = 1. 531 × 10
A= 15.31° Dornic

5. Determinación de materia grasa (método Gerber)

Tabla 7: Reactivos para materia grasa
Reactivos Concentración

Ácido Sulfúrico Concentrado

Alcohol amílico Concentrado

Resultado
Porcentaje de grasa en leche: 5%

6. Extracto seco
Tabla 8: Reactivos extracto seco
Reactivos Concentración

Ácido Acético Concentrado

Datos
Método por fórmula
LD:27
G=5%
Método de laboratorio
Crisol vacío:19.6013 g
Crisol + muestra antes de la desecación: 24.6526 g
Crisol + muestra después de la desecación: 20.2877 g
Pm: 5.0513 g
Ms: 4.3709 g
Ecuaciones
Método por fórmulas

𝐺 = % de Grasa
𝐸𝑆 = Extracto seco en g%
 𝐿𝐷 = lectura directa del lactodensímetro a 15 °C
𝐿𝐷
𝐸𝑆 = 4 + 1. 2 × 𝐺 + 0. 26

Método de laboratorio
𝑃𝑚 =peso de muestra antes de la desecación (g)
𝑀𝑠 = peso de muestra después de la desecación (g)
𝑀𝑠
%𝐸𝑥𝑡𝑟𝑎𝑐𝑡𝑜 𝑠𝑒𝑐𝑜 𝑡𝑜𝑡𝑎𝑙 = 𝑃𝑚 × 100
Cálculos
Método por fórmulas
𝐿𝐷
𝐸𝑆 = 4 + 1. 2 × 𝐺 + 0. 26
27
𝐸𝑆 = 4
+ 1. 2 × 5 + 0. 26
𝑔
𝐸𝑆 = 13. 01% 3
𝑐𝑚
Método de laboratorio
𝑀𝑠
%𝐸𝑥𝑡𝑟𝑎𝑐𝑡𝑜 𝑠𝑒𝑐𝑜 𝑡𝑜𝑡𝑎𝑙 = 𝑃𝑚
× 100
4.3709
%𝐸𝑥𝑡𝑟𝑎𝑐𝑡𝑜 𝑠𝑒𝑐𝑜 𝑡𝑜𝑡𝑎𝑙 = 5.0513
× 100
%𝐸𝑥𝑡𝑟𝑎𝑐𝑡𝑜 𝑠𝑒𝑐𝑜 𝑡𝑜𝑡𝑎𝑙 = 86. 53%

7. Extracto seco desgrasado

Datos
LD:27
G=5%
Ecuaciones
𝐸𝑆𝐷 =Extracto seco desgrasado
𝐿𝐷 =Lectura del lactodensímetro
𝐺 =% de grasa
𝐿𝐷
𝐸𝑆𝐷 = 4 + (0. 2 × 𝐺) + 0. 26
Cálculos
𝐿𝐷
𝐸𝑆𝐷 = 4
+ (0. 2 × 𝐺) + 0. 26
27
𝐸𝑆𝐷 = 4
+ (0. 2 × 5) + 0. 26
𝑔
𝐸𝑆𝐷 = 8. 01% 3
𝑐𝑚

8. Porcentaje de aguado
Datos
𝑔
𝐸𝑆𝐷 = 8. 01% 3
𝑐𝑚

Ecuaciones
𝐸𝑆𝐷 =Extracto seco desgrasado
8.5−𝐸𝑆𝐷
% 𝑎𝑔𝑢𝑎𝑑𝑜 = 8.5
× 100
 Cálculos
8.5−𝐸𝑆𝐷
% 𝑎𝑔𝑢𝑎𝑑𝑜 = 8.5
× 100
8.5−8.01
% 𝑎𝑔𝑢𝑎𝑑𝑜 = 8.5
× 100
𝑔
% 𝑎𝑔𝑢𝑎𝑑𝑜 = 5. 76 % 3
𝑐𝑚

Método cualitativo para detección de aguado

Tabla 9: Reactivos para porcentaje de aguado método de Mosslinger
Reactivos Concentración

Difenilamina 1%

Alcohol etílico 96%

Eter etílico -

Resultado del método de Mosslinger

Aguado: No se observa cambio de coloración (negativo)

9. Determinación de sacarosa
Tabla 10: Reactivos para determinación de sacarosa
Reactivos Concentración

Alcohol de resorcina 20%

Ácido clorhídrico Concentrado

Resultado de la determinación
Sacarosa: No se observa cambio de coloración (negativo)

10. Determinación de almidón

Tabla 11: Reactivos para determinación de almidón
Reactivos Concentración

Lugol -

Resultado de la determinación
Almidón: No se observa cambio de coloración (negativo)

11. Reductasimetria (método Schordinger)

Tabla 12: Reactivos para reductasimetría
Reactivos Concentración

Azul de metileno 0,5%

Vaselina líquida -
 Resultado de la determinación
Negativo, no se observa decoloración.

12. Determinación de adulteraciones

a. Método de prueba de alizarina
Tabla 13: Reactivos para prueba de alizarina
Reactivos Concentración

Alizarol 0,2 %

Resultado de la determinación
Prueba de alizarina: Negativo, no se observa coloración.

b. Detección de formaldehído
i. Método I
Tabla 14: Reactivos para prueba de Hehner
Reactivos Concentración

Ácido Sulfúrico 98%

Cloruro de hierro 1%

Resultado de la determinación
Formaldehidos: No se observa cambio de coloración (negativo)

ii. Método II
Prueba de ácido cromotrópico
No se realizó esta prueba

iii. Método III

Tabla 16: Reactivos para la prueba con floroglucina
Reactivos Concentración

Floroglucina 10ml 0.01%

Hidróxido de sodio 10%

Resultado de la determinación
Formaldehidos: No se observa cambio de coloración (negativo)

c. Adición de peróxido de hidrógeno

Tabla 17: Reactivos para pruebas de peróxido de hidrógeno
Reactivos Concentración

Yoduro de Potasio 20%

Solucion de almidon 1%
 Ácido Sulfúrico -

Eter etílico -

Dicromato de potasio 1%

i. Procedimiento A
Resultado de la determinación
Perox. de Hidrógeno: No se observa cambio de coloración (negativo)

ii. Procedimiento B
Resultado de la determinación
Perox. de Hidrógeno: No se observa cambio de coloración (negativo)

iii. Procedimiento C
Resultado de la determinación
Perox. de Hidrógeno: No se observa cambio de coloración (negativo)

d. Presencia de compuestos clorados. Detección de hipocloritos y cloraminas

Tabla 18: Reactivos para compuestos clorados
Reactivos Concentración

Yoduro de Potasio 7%

Ácido clorhídrico 36,5%

Solucion de almidon 1%

i. Ensayo I
Resultado de la determinación
Compuestos clorados: No se observa cambios de coloración (ausencia)

ii. Ensayo II
Resultado de la determinación
Compuestos clorados: No se observa cambios de coloración (ausencia)

iii. Ensayo III

Resultado de la determinación
Compuestos clorados: Cuajada blanca con liquido translucido (ausencia)

iv. Ensayo IV
Resultado de la determinación
Compuestos clorados: No se observa cambio de coloración (ausencia)
e. Detección de componentes de amonio
Tabla 19: Reactivos para ensayo de componentes de amonio
Reactivos Concentración

Reactivo de Nessler -
Resultado de la determinación
Componentes de amonio: Coloración ligeramente gris lo cual indica una baja presencia

Discusión
Tabla 20: Comparación de los resultados con las normas seleccionadas

Determinación Resultado Unidad de Valor de Norma

obtenido medida referencia consultada

1.Densidad 1.027 𝑘𝑔
3
1.028-1.033 a NP 25 011
𝑚 15°C 83

2.pH 7.003 - 6.3-6.6 NP 25 013

83

3.Acidez 15.31 ° Dornic Máximo NP 25 011

permitido 83
14°D a 18°D

4.Materia Grasa 5 %(𝑝/𝑝) Mínimo NP 25 011

permitido 83
3%(p/p)

5.Extracto Seco

Fórmula 13.01 %
𝑔
3
Mínimo NP 244
𝑐𝑚 permitido
11g

Método de laboratorio 86.53 %

𝑔
3
Mínimo NTE INEN
𝑐𝑚 permitido 9:2012
11.2%

6.Extracto Seco 8.01 %

𝑔
3
Mínimo NP 25 011
desgrasado 𝑐𝑚 permitido 83
𝑔
8. 25% 3
100𝑐𝑚

7.Aguado

%Aguado 5.76 %
𝑔
3
- -
𝑐𝑚

Metodo Negativo - No se admite NP 245

Cualitativo

8.Sacarosa Negativo - - NTE: INEN

1500
 9.Almidón Negativo - - NTE: INEN
1500:2011

10. Reductasimetria Buena - 4 a 5 h y media NP 249

Ensayos para la detección de adulteración

11.Prueba de Alizarina Negativo - Negativo NTE: INEN

1500:2011

12.Detección de formaldehído

Método I: Negativo - Negativo NTE: INEN

Prueba de Hehner 1500:2011

Método II: Negativo - Negativo NTE: INEN

Prueba Floroglucina 1500:2011

13.Peróxido de Hidrógeno

Procedimiento A Negativo - Negativo NTE: INEN

1500:2011

Procedimiento B Negativo - Negativo NTE: INEN

1500:2011

Procedimiento C Negativo - Negativo NTE: INEN

1500:2011

14.Presencia de compuestos clorados

Ensayo I Ausencia - Negativo NTE: INEN

1500:2011

Ensayo II Ausencia - Negativo NTE: INEN

1500:2011

Ensayo III Ausencia - Negativo NTE: INEN

1500:2011

Ensayo IV Ausencia - Negativo NTE: INEN

1500:2011

15. Detección de Baja Presencia - Negativo NTE: INEN

Componentes de 1500:2011
Amonio

Observando los resultados obtenidos en el ensayo de densidad se pudo constatar que el producto
se encuentra con densidad menor a la establecida en la norma, esto podría deberse a que en la
misma está estipulado que la medición se realice a 15°C, sin embargo, se realizó a 13°C. El valor
del pH se encuentra fuera del rango aceptable y se pudo apreciar que dio como resultado un
valor neutro por encima del valor normal establecido. Con respecto a los valores de acidez se
pudo apreciar que el resultado se encuentra por debajo del máximo permitido por lo que
concluimos que el producto se encuentra en buen estado de conservación.

Según los resultados obtenidos en el ensayo de materia grasa, se observa que el valor obtenido es
mayor al mínimo permitido, por lo que se confirma que el producto contiene una cantidad
adecuada de grasa.

La determinación de extracto seco se llevó a cabo de dos maneras, en el método BABCOCK se

observa que el producto se encuentra dentro del rango permitido, sin embargo, en el método del
laboratorio, el valor obtenido es demasiado grande en comparación al permitido y al obtenido
por fórmula. Respecto al extracto seco desgrasado, el resultado se encuentra por debajo del
mínimo permitido. Estas desviaciones pueden deberse a algún error cometido por el analista al
momento de realizar el análisis o a condiciones no adecuadas para la realización del ensayo.

Para el ensayo de aguado se pudo constatar que la muestra no se encontraba aguada, sin
embargo, para la determinación de porcentaje de aguado no se tiene disponible la norma para
realizar una comparación.

En el ensayo de sacarosa y almidón se obtuvieron valores negativos, los mismos fueron

comparados con la Norma por lo que son aceptados.

En reductasimetria se pudo observar que la muestra se encuentra en buen estado, sin embargo
esto no significa que se encuentre libre de bacterias para cual se debe de realizar un análisis
microbiológico.

Respecto a los ensayos para detección de adulteraciones, todos dieron resultado negativo, lo cual
nos da indicio de que la muestra no ha sido adulterada.

Conclusión

Conforme a las determinaciones realizadas y los resultados obtenidos en los análisis realizados a
la muestra, se considera que la leche analizada se encuentra en buenas condiciones para el
consumo humano. La mayoría de los valores obtenidos analizando sus características físicas,
químicas y organolépticas se encuentran dentro de los rangos establecidos por las Normas
consultadas.

Los análisis que se encuentran fuera de rango pudieron verse afectados por la forma de medición
del analista y factores externos como temperatura, condiciones de la estufa, insuficiente tiempo
de permanencia de la muestra en la estufa, etc.
Bibliografía

● NP 25 011 83
● NP 25 013 83
● NP 244
● NTE INEN 9:2012
● NP 245
● NP
● NTE: INEN 1500:2011