CETIS #136

LABORATORISTA QUÍMICO

MATERIA RECURSADA DE 4TO SEMESTRE

REALIZA ANÁLISIS CUANTITATIVOS EMPLEANDO MÉTODOS
INSTRUMENTALES

DOCENTE:
ING.PLACIDO DANIEL HERNÁNDEZ SÁNCHEZ

ALUMNO:
CARLOS FERNANDO ZUNÚN RINCÓN

SEMESTRE:
6TO
GRUPO:
“A”

FECHA DE ENTREGA:
17 DE AGOSTO DEL 2023
 INTRODUCCIÓN

En el ámbito de la investigación científica, el uso de técnicas analíticas realiza un papel de gran

importancia en la obtención de conocimientos sobre diversos aspectos de los materiales,
compuestos y sus propiedades. Dos ramas destacadas de las técnicas analíticas que
proporcionan información valiosa son los métodos ópticos y los métodos electroquímicos.
En el campo de la ciencia y la química analítica, los métodos instrumentales desempeñan un
papel fundamental en la determinación cuantitativa de compuestos químicos. El análisis
cuantitativo mediante métodos instrumentales ha revolucionado la forma en que se realizan
investigaciones en diversas áreas científicas, permitiendo obtener resultados más rápidos y
confiables. Estos métodos utilizan instrumentos y técnicas sofisticadas para obtener mediciones
precisas y exactas de diferentes componentes en muestras.

A continuación, se dará a conocer, ciertos metidos de una manera más explícita y sus
conformaciones, tales como, métodos, óptimos y métodos electroquímicos en como ellos se
relacionan en el ambiente que nos rodea y en qué forma podemos estudiarla.
 MARCO TEÓRICO
MÉTODOS ÓPTICOS
1. Análisis cuantitativo
Se utilizan corrientemente los términos de peso y de pesada, y son aceptables. Existen cierto
número de métodos para efectuar por medio de instrumentos el análisis cuantitativo de la
humedad.
Cuando se efectúan pruebas de humedad, debe considerarse que el agua se encuentra presente
posiblemente en una de tres fases:
1. Libre o como exceso de humedad, semejante al agua en una esponja mojada.
2. Humedad incorporada físicamente, como se encuentra en numerosas sustancias,
especialmente en los coloides.
3. Como hidrógeno y oxígeno combinados químicamente, que, en condiciones favorables, puede
eliminarse por medios químicos para formar agua libre o una humedad combinada físicamente.
Con la Norma Mexicana NMX-F-083-1986, se determina la humedad presente en productos
alimenticios.

•Esta norma establece el método para determinar la humedad en productos alimenticios con rango
de secado de 95º a 105ºC.
• Para los efectos de esta Norma, se entiende por humedad, la pérdida en peso que sufre un
alimento al someterlo a las condiciones de tiempo y temperatura.

El análisis cuantitativo determina las cantidades relativas de estas especies, o analitos, en

términos numéricos. Los datos de los diferentes espectrómetros en los robots proporcionan
ambos tipos de información. Como suele ocurrir con otros instrumentos analíticos, el cromatógrafo
de gases y el espectrómetro de masas incorporan un paso de separación que es una parte
indispensable del proceso analítico.
Con unos cuantos instrumentos analíticos, ejemplificados aquí por los experimentos realizados
por el APXS y el LIBS, la separación química de los diferentes elementos contenidos en las rocas
es innecesaria dado que estos métodos proporcionan información altamente selectiva.

2. Métodos ópticos: Análisis espectroquímico

• Fundamentos
INTERACCIÓN DE LA RADIACIÓN CON LA MATERIA
Las interacciones más interesantes y útiles en espectroscopia son aquellas cuyas transiciones
ocurren entre diferentes niveles de energía de las especies químicas. Otras interacciones, como
la reflexión, la refracción, la dispersión elástica, la interferencia y la difracción, a menudo están
relacionadas con las propiedades de volumen de los materiales antes que con los niveles de
energía únicos de moléculas o átomos específicos. Aunque este tipo de interacciones de masa
son también relevantes para la espectroscopia, limitaremos nuestra discusión a aquellas
interacciones en las cuales ocurren transiciones en el nivel de energía. Los tipos específicos de
interacciones observadas dependen en gran medida de la energía de la radiación utilizada y del
modo de detección.

Mediciones espectroscópicas
Los espectroscopistas utilizan las interacciones de la radiación con la materia para obtener
información sobre una muestra. Varios de los elementos químicos fueron descubiertos por
espectroscopia (véase el artículo 24.1). Normalmente la muestra es estimulada de alguna manera
mediante la aplicación de energía en forma de calor, energía eléctrica, luz, partículas o de una
reacción química. Antes de aplicar el estímulo, el analito se encuentra predominantemente en su
estado de energía más bajo, o estado basal. El estímulo causa que algunas de las especies del
analito experimenten una transición hacia un estado de mayor energía, o estado excitado.
Adquirimos información sobre el analito midiendo la radiación electromagnética emitida conforme
este regresa a su estado basal o midiendo la cantidad de radiación electromagnética absorbida
como resultado de la excitación.
Los espectrofotómetros son espectrómetros que permiten la medición de la relación entre la
energía radiante de dos rayos, un requerimiento para medir la absorbancia. Los fotómetros
utilizan un filtro para seleccionar la longitud de onda en conjunto con un transductor de radiación
apropiado. Los espectrofotómetros ofrecen la ventaja considerable de que pueden variar
continuamente la longitud de onda empleada, haciendo posible registrar espectros de absorción.
Los fotómetros tienen como ventajas su simplicidad, resistencia y bajo costo. Varias docenas de
modelos de espectrofotómetros están disponibles de manera comercial. La mayoría de los
espectrofotómetros cubre la región __/visible y en ocasiones la región del infrarrojo cercano,
mientras que los fotómetros son más utilizados para la región visible.

• Espectrofotómetro
Los espectrofotómetros de alta calidad producen bandas estrechas de radiación y son menos
susceptibles a experimentar desviaciones de la ley de Beer causadas por la radiación
policromática que los instrumentos de baja calidad.
• Instrumentos de espectrometría óptica: Componentes instrumentales
Materiales ópticos
Las celdas, ventanas, lentes, espejos y elementos para seleccionar longitudes de onda en un
instrumento utilizado para espectroscopia óptica deben transmitir la radiación en la región de
longitud de onda que se está investigando.

• Tipos de Espectrometría
Espectros de emisión
La radiación de una fuente se caracteriza por medio de un espectro de emisión, que usualmente
toma la forma de una gráfica de la potencia relativa de la radiación emitida como función de la
longitud de onda o la frecuencia. Tres tipos de espectros: un espectro de líneas, un espectro de
bandas y un espectro continuo.
Espectros de líneas
Los espectros de líneas se producen cuando las especies radiantes son átomos o iones
individuales que está bien separados, como en un gas. Las partículas individuales en un medio
gaseoso se comportan independientemente unas de las otras, y el espectro en la mayoría de los
medios consiste en series de líneas nítidas con anchos de 102121022 Å (102221023 nm).
Espectros de bandas
A menudo los espectros de bandas son producidos en fuentes espectrales debido a la presencia
de radicales gaseosos o pequeñas moléculas. Bandas para OH, MgOH y MgO, y consisten en
una serie de líneas estrechamente espaciadas que no están del todo resueltas por el instrumento
utilizado para obtener el espectro. Las bandas surgen de los numerosos niveles vibracionales
cuantizados que están superpuestos en el nivel de energía electrónico del estado basal de una
molécula.
Espectro continuo
Un espectro continuo de radiación se produce cuando sólidos como el carbono y el tungsteno son
calentados hasta la incandescencia.
La radiación térmica de este tipo, la cual es llamada radiación de cuerpo negro, es más
característica de la temperatura de la superficie de emisión que de la superficie del material.
La radiación de cuerpo negro es producida por las innumerables oscilaciones atómicas y
moleculares excitadas en el sólido condensado por la energía térmica.

Efecto de la concentración sobre los espectros de línea y de banda

La energía radiante P de una línea o de una banda depende directamente del número de átomos
o moléculas excitados, que es proporcional a la concentración total c de las especies presentes
en la fuente. Por lo tanto, podemos escribir, P = kc.

• Infrarrojo
Los espectrómetros infrarrojos de transformada de Fourier por sus siglas en inglés) utilizan un
ingenioso dispositivo conocido como interferómetro de Michelson, el cual fue desarrollado hace
muchos años por A. A. Michelson para hacer mediciones precisas de las longitudes de onda de
la radiación electromagnética y para hacer mediciones de distancia increíblemente exactas. Los
principios de interferometría se utilizan en muchas áreas de la ciencia incluidas la química, la
física, la astronomía y la metrología, y son aplicables en muchas regiones del espectro
electromagnético.

• Absorción molecular
La absorción molecular por parte de estas especies químicas puede utilizarse para los análisis
cuantitativos y cualitativos. La absorción de luz uv-visible también se usa para monitorear las
valoraciones y para estudiar la composición de iones complejos.
Las aplicaciones de las mediciones de absorción molecular no solo son numerosas, sino que
también alcanzan casi cualquier área en la que se busca información cuantitativa.

• Fluorescencia molecular
La fluorescencia es un proceso de fotoluminiscencia en el cual los átomos o las moléculas son
excitados mediante la absorción de radiación electromagnética. Al igual que en la absorción
atómica, en la espectroscopia de fluorescencia atómica se utiliza una fuente externa. Las especies
excitadas se relajan entonces hacia el estado basal, liberando su exceso de energía en forma de
fotones. Como hemos mencionado, el tiempo de vida de las especies excitadas es breve porque
existen varios mecanismos mediante los cuales un átomo o una molécula excitados pueden ceder
su exceso de energía y relajarse hacia su estado basal.
Dos de los mecanismos más importantes, la relajación no radiante y la emisión de
fluorescencia.

• Atómica
Los métodos de espectroscopia atómica son utilizados para la determinación cualitativa y
cuantitativa de más de 70 elementos. Normalmente estos métodos pueden detectar cantidades
entre partes por millón y partes por billón, e incluso, en algunos casos, concentraciones aun
menores. Los métodos de espectroscopia atómica también son rápidos, convenientes y
generalmente de alta selectividad. Estos métodos pueden dividirse en dos grupos: espectrometría
atómica óptica1 y espectrometría de masa atómica.

• Masas
La espectrometría de masas (EM) es una herramienta analítica poderosa y versátil para obtener
información acerca de la identidad de un compuesto desconocido: su masa molecular, su
composición elemental y, en muchos casos, su estructura química. La espectrometría de masas
se puede clasificar convenientemente en espectrometría de masas atómica, o elemental, y en
espectrometría de masas molecular. La espectrometría de masas atómica es una herramienta
cuantitativa que puede determinar casi todos los elementos en la tabla periódica. Los límites de
detección son de varios órdenes de magnitud mejores que los de los métodos ópticos. Por otro
lado, la espectrometría de masas molecular es capaz de proporcionar información acerca de las
estructuras de moléculas inorgánicas, orgánicas o biológicas, así como dar información sobre la
composición cualitativa y cuantitativa de mezclas complejas. Primero abordaremos los principios
que son comunes para todas las formas de la espectrometría de masas y también los
componentes que constituyen el espectrómetro de masas.

• ¿Qué pasa cuando una molécula absorbe luz?

La intensidad del color puede establecerse en función del grado de absorción de la luz en regiones
o longitudes de onda específicas en el espectro visible. Por ejemplo, una solución tiene color azul
porque absorbe una porción menor de los componentes azules de la luz blanca que la atraviesa,
que de ningún otro de los restantes colores. Así la luz blanca que penetra en la solución, saldrá
de ella con una intensidad disminuida y mostrará preponderancia de las longitudes de onda
correspondientes al azul. Cuanto más azul sea la solución, tanto mayor será el grado de absorción
de la luz para ciertas longitudes de onda, de modo que, esa absorción puede utilizarse como
medida directa de la intensidad de color.

Se produce luminiscencia cuando una especie molecular, que ha adquirido un estado electrónico
y vibracional excitado mediante una radiación externa (fluorimetría y fosforimetría) o como
consecuencia de una reacción química (quimioluminiscencia), pierde el exceso de energía
vibracional mediante colisiones y a continuación vuelve al estado fundamental, emitiendo
radiación ultravioleta o visible.
La radiación absorbida por la molécula puede ser utilizada para originar las transiciones.
 • ¿Qué le ocurre a la energía absorbida por la molécula?
La absorción de energía correspondiente al infrarrojo produce cambios en la energía de vibración
y rotación de los enlaces en las moléculas. Como los distintos grupos funcionales están
constituidos por configuraciones atómicas definidas, la absorción de los diferentes grupos tiene
lugar a longitudes de onda características.

• ¿Mediante la luz absorbida puedo identificar el tipo de compuesto (molécula)

presente en una muestra?
La espectrometría de masas se utiliza en gran medida en los campos de la química y de la biología
a fin de determinar las estructuras de las moléculas complejas y para identificar las moléculas
presentes en muchas muestras.
Las posiciones del máximo de los picos en el eje que representa al tiempo pueden ser utilizadas
para identificar los componentes de la muestra. Las áreas debajo de los picos proporcionan una
medida cuantitativa de la cantidad de cada especie química en la muestra.

MÉTODOS ELECTROQUÍMICOS

1. Electroquímica
Las técnicas electroquímicas de análisis se basan en las propiedades eléctricas que poseen los
analitos cuando se encuentran en disolución. Se pueden estudiar equilibrios complejos
convirtiéndolos en parte de una célula electroquímica. La célula electroquímica sirve de sonda de
esa especie.

2. Electrodos
Los electrodos, que se sumergen en la disolución de analito, miden el pH o las concentraciones
de iones específicos. Los electrodos de referencia por lo regular son del tipo sal-sal metálica,
están constituidos por un conductor metálico en contacto con una sal poco soluble del metal del
que están formados, y una disolución de composición constante y alta concentración llamada
electrolito de referencia.

3. Celdas electroquímicas
Consta de dos semiceldas, formada cada una de ellas por un conductor, denominado electrodo,
sumergido en una disolución electrolítica. Ambos electrodos están unidos a un circuito eléctrico,
y las disoluciones comunicadas por un puente salino.
• Voltaicas
• Galvánicas
Las celdas galvánicas (también llamadas voltaicas) almacenan energía eléctrica. En éstas, las
reacciones en los electrodos ocurren espontáneamente y producen un flujo de electrones desde
el ánodo al cátodo (a través del circuito externo conductor).
En las celdas electrolíticas, por el contrario, la reacción redox no es espontánea y debe
suministrarse energía para que tenga lugar. Al suministrar energía se impone una corriente
eléctrica y se fuerza a que la reacción redox ocurra en el sentido fijado por esta corriente.

4. Técnicas electroanalíticas

• Potenciometría
La potenciometría, por tanto, se emplea a menudo para soluciones diluidas.
Potenciometría: se mide potencial eléctrico a intensidad nula.

• Electrogravimetría
Se mide la masa de la fase sólida separada de la disolución por medio de una reacción
electrolítica.
El analito es separado al depositarse en un electrodo por medio de una corriente eléctrica.
Entonces, la masa de este producto proporciona una medida de la concentración del analito.
• Coulombimetría
se mide la cantidad de carga eléctrica necesaria para que tenga lugar una determinada reacción
electrolítica. Los métodos coulombimétricos y gravimétricos comparten la ventaja común de que
la constante de proporcionalidad entre la cantidad medida y masa del analito se calcula a partir
de constantes físicas conocidas con exactitud, lo cual elimina la necesidad de calibración con
estándares químicos.

• Voltametría
Se refiere a un grupo de métodos electroanalíticos en los cuales se recopila información acerca
del analito al medir la corriente en una celda electroquímica en función del potencial aplicado. Es
ampliamente utilizada por químicos inorgánicos, fisicoquímicos y bioquímicos para llevar a cabo
estudios fundamentales sobre procesos de oxidación y reducción en varios medios, procesos de
adsorción en superficies y mecanismos de transferencia de electrones en las superficies de
electrodos modificados químicamente.

• ¿Qué son las reacciones redox?

Se transfieren electrones de una especie a otra, no es espontánea y debe suministrarse energía

para que tenga lugar. puede descomponerse en dos semirreacciones, la de la reducción y la de
oxidación, cada una de las cuales tiene un potencial de electrodo determinado.

• ¿En qué tipo de muestras se pueden aplicar las técnicas electroquímicas?

Se hace formar parte a la muestra de un circuito eléctrico y se mide la variación de alguno de los
parámetros básicos: potencialeléctrico, intensidad de corriente y resistencia.

• Explicar la diferencia entre carga eléctrica (q, coulomb), corriente eléctrica (I,
amperios) y potencial eléctrico (E, voltios).

Carga eléctrica
La carga eléctrica (q) se mide en culombios (C). La carga de un electrón es 1,602 _ 10_19 C, de
manera que 1 mol de electrones tiene una carga de 9,649 _ 104 C, cantidad que se llama
constante de Faraday (F).

Corriente eléctrica
La cantidad de carga eléctrica que circula por segundo a través de un circuito se llama corriente.
La unidad de corriente es el amperio, abreviadamente A. Una corriente de un amperio representa
una carga de un culombio que pasa por un punto cada segundo.

Potencial eléctrico
La diferencia de potencial eléctrico (E) entre dos puntos es una medida del trabajo que es
necesario hacer (o que se puede realizar) cuando una carga eléctrica se mueve de un punto al
otro. La diferencia de potencial se mide en voltios. El trabajo tiene dimensiones de energía, cuyas
unidades son el julio (J).
Cuando una carga, q, se mueve a través de una diferencia de potencial, E, el trabajo realizado es
Relación entre trabajo y voltaje: Trabajo = E * q
 CONCLUSIÓN

De acuerdo a lo antes expuesto, es importante mencionar que el análisis cuantitativo empleando

métodos instrumentales ha revolucionado la forma en que se realizan investigaciones científicas
en diversas áreas. Estos métodos, como la espectroscopia, la cromatografía y la espectrometría
de masas, han demostrado ser extremadamente útiles en la determinación cuantitativa de
compuestos químicos, proporcionando resultados precisos, rápidos y confiables. Sin embargo, es
importante tener en cuenta las ventajas y limitaciones de estos métodos instrumentales, así como
la necesidad de un adecuado mantenimiento y calibración de los instrumentos utilizados.

Podemos medir la capacidad de un material o de una solución para absorber energía radiante,
así también para emitir radiación cuando son excitados por una fuente de energía o para dispersar
o difundir radiación. Son poderosas herramientas analíticas con diversas aplicaciones en diversos
campos científicos. Ambas técnicas ofrecen ventajas únicas, que permiten a los investigadores
acceder a información valiosa sobre la composición, la estructura y el comportamiento de las
muestras. Si bien cada método tiene sus fortalezas y limitaciones específicas, a menudo se
complementan entre sí y brindan un enfoque analítico integral. Los continuos avances e
investigaciones en estos campos prometen mejorar aún más la sensibilidad, la selectividad y las
capacidades analíticas generales.

En resumen, el uso de métodos instrumentales en el análisis cuantitativo ha abierto nuevas

posibilidades en el campo de la investigación científica, mejorando la precisión y confiabilidad de
los resultados obtenidos. Estos métodos continúan evolucionando y se espera que sigan
desempeñando un papel fundamental en el avance de la ciencia y la química analítica en el futuro.
 BIBLIOGRAFÍA

PDF proporcionado por el docente.

W. Jennings, E. Mittlefehldt y P. Stremple, eds., Analytical Gas Chromatography, 2a.ed., San
Diego: Academic, 1997.

D. Rood, A Practical Guide to Care, Maintenance, and Troubleshooting of Capillary Gas

Chromatography, Nueva York:
Wiley, 1999.

W. O. McReynolds, “Characterization of Some Liquid Phases”, J. Chromatogr. Sci., (1970) 685.

D. M. Ottenstein, “Column Support Materials for Use in Gas Chromatography”, J. Gas Chromatog.,
1 (4) (1963) 11.

W. R. Supina y L. P. Rose, “The Use of Rohrschneider Constants for Classification of GLC

Columns”, J. Chromatogr. Sci., 8 (1970) 214.

D. F. Boltz y J. A. Howell, Colorimetric Determination of Nonmetals, 2a. ed., Nueva York: Wiley-
Interscience, 1978.

J. A. C. Broekaert, Analytical Atomic Spectrometry with Flames and Plasmas, Weinheim:

Cambridge University Press: Wiley-VCH, 2002.

S. J. Hill, Inductively Coupled Plasma Spectrometry and Its Applications, Boca Ratón, Fl: CRC
Press, 1999.

J. D. Ingle y S. R. Crouch, Spectrochemical Analysis, Upper Saddle River, NJ: Prentice-Hall, 1988.

L. H. J. Lajunen y P. Peramaki, Spectrochemical Analysis by Atomic Absorption and Emission, 2a.

ed., Cambridge: Royal Society of Chemistry, 2004.

J. R. Lakowiz, Principles of Fluorescence Spectroscopy, Nueva York: Plenum Press, 1999.