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FACULTAD DE INGENIERÍA

Departamento: Ingeniería Química


Materia: Laboratorio de Análisis químico II
Docente: Ing. Grajeda Santisteban Carlos Rafael

Maselli Hun, Alejandro 1111019


NOMBRE DEL ESTUDIANTE CARNÉ
Javier Alejandro Contreras Pacheco 1255916
SECCIÓN 3 No. DE ACTIVIDAD 5 FECHA Guatemala, 01/04/2023

REPORTE DE LABORATORIO TEMA Determinación de hierro en una muestra de alimentos

UNIVERSIDAD RAFAEL LANDÍVAR


Depto. Ingeniería Química
Laboratorio de Análisis Químico II - Reporte No.5

“DETERMINACIÓN DE LA CANTIDAD DE HIERRO EN ALIMENTOS”


“DETERMINATION OF THE AMOUNT OF IRON IN FOODS”
RESUMEN ABSTRACT

La práctica realizada el 10 de marzo del 2023 tuvo


The general objective of the practical carried out on
como objetivo general determinar la cantidad de
March 10, 2023, was to determine the amount of iron
hierro presente en una muestra de remolacha por
present in a beet sample by UV-Vis spectrophotometry.
medio de espectrofotometría UV-Vis.
Al finalizar la práctica se obtuvo una absorbancia de At the end of the practical an absorbance of 0.047 was
0.047 para la solución de 1 ml, una absorbancia de obtained for the 1 ml solution, an absorbance of 0.057
0.057 para la solución de 5 ml, una absorbancia de for the 5 ml solution, an absorbance of 0.532 for the 10
0.532 para la solución de 10 ml, una absorbancia de ml solution, an absorbance of 0.837 for the 15 ml
0.837 para la solución de 15 ml y una absorbancia solution and an absorbance of 0.123 for the calcined
de 0.123 para la muestra de remolacha calcinada, beet sample, so it was observed that the value obtained
por lo que se observó que el valor obtenido de la from the sample did fall within the calibration curve
muestra si entraba dentro de la curva de calibración obtained with the data of the solutions with different
obtenida con los datos de las disoluciones con concentrations.
distinta concentración.
Al obtener los resultados se determinó la cantidad de When the results were obtained, the amount of
hierro presente en la muestra de remolacha, la cual iron present in the beet sample was determined,
fue de 3.75 ppm, que, comparándola con la cantidad which was 3.75 ppm, which compared with the
reportada por la investigación posterior, la cual es de amount reported by subsequent research, which
0.8 mg por cada 100 gramos de remolacha y se is 0.8 mg per 100 grams of beet, it was
concluyó que la muestra de remolacha con la que se concluded that the beet sample with which we
trabajó contenía un nivel muy bajo de hierro. worked contained a very low level of iron.

PALABRAS CLAVE KEYWORDS

Espectrofotometría, curva de calibración, 1,10-


fenantrolina e Hidroxilamina

1
1. INTRODUCCIÓN (marco teórico) la edad y otros parámetros más en el caso de las
mujeres. En general, se recomienda que una mujer
adulta ingiera 18 mg/día (excluyendo los períodos de
La práctica denominada “Determinación de la embarazo y lactancia), mientras que el valor
cantidad de hierro en alimentos” tuvo como objetivo recomendado para un hombre adulto es de 8 mg/día; en
general determinar la cantidad de hierro presente en ambos casos no se recomienda una ingesta diaria
una muestra de remolacha calcinada por medio de mayor a 45 mg/día.
espectrofotometría Uv-vis. Como primer objetivo
específico, la práctica tuvo establecido utilizar Aquí los datos son precisos, y es que por cada 100
técnicas cuantitativas de la espectroscopía visible, gramos de remolacha encontramos 0,8 mg. de hierro.
aplicando de forma práctica el espectrofotómetro de Además de ser una fuente estupenda de vitamina C, lo
absorción molecular en la región visible. que hace que la absorción del hierro aumente.
Como segundo objetivo específico se determinó Si bien hay otros alimentos con más hierro, su riqueza
construir la curva de calibración con los datos en ácido fólico la convierte en el alimento por excelencia
obtenidos con la solución estándar madre de hierro. para tratar estos déficits. Esto hace de la remolacha la
Como tercer objetivo específico de la práctica se aliada perfecta en casos de anemia. Gracias a su gran
tuvo determinar si la cantidad de hierro presente en cantidad de folatos (ácido fólico) vitamina B9, vitamina
la muestra de remolacha cumple con el valor de que solo se encuentra en los vegetales y que es
tolerancia estipulado en el RTCA. Para realizar la fundamental a la hora de producir glóbulos rojos.
práctica se inició preparando las soluciones de la Cuando tenemos déficit de glóbulos rojos estamos ante
curva de calibración haciendo uso de una muestra una anemia megaloblástica.
madre de hierro, 1,10-fenantrolina, hidroxilamina,
HCl 6 M y buffer de acetato. Para la preparación de A la hora de sintetizar mejor el hierro es recomendable
mezclar este alimento con otro que contenga vitamina C
la muestra de remolacha, se utilizó ácido nítrico 1:1,
para así aumentar la biodisponibilidad del hierro (por
los pasos seguidos se detallaron mejor en la
ejemplo, añadiendo unas gotas de zumo de limón a la
sección de metodología. La Espectrofotometría es remolacha u otro alimento rico en hierro). Por lo
una de las técnicas experimentales más utilizadas contrario, y aunque suene contradictorio, no se
para la detección específica de moléculas. Se recomienda su consumo junto al de otros alimentos
caracteriza por su precisión, sensibilidad y su ricos en hierro en casos de anemia, puesto que los
aplicabilidad a las moléculas de distinta naturaleza. unos a los otros se "robarían” minerales y harían efecto
La espectrofotometría ultravioleta-visible (UV/VIS) contrario, lo recomendable es consumirla junto a
es una espectroscopia de emisión de fotones y una alimentos ricos en calcio para evitar así estos efectos
espectrofotometría. Utiliza radiación indeseados. También interesante su consumo en
electromagnética de las regiones visible, ultravioleta mujeres con menstruaciones abundantes, durante el
cercana (UV) e infrarroja cercana (NIR) del espectro embarazo o en recién paridas, donde el aporte de hierro
electromagnético, es decir, una longitud de onda es aún más necesario. El hierro es un mineral necesario
para el crecimiento y desarrollo del cuerpo. El cuerpo
entre 380nm y 780nm.
utiliza el hierro para fabricar la hemoglobina, una
proteína de los glóbulos rojos que transporta el oxígeno
Se utiliza para identificar algunos grupos funcionales
de los pulmones a distintas partes del cuerpo, además
de moléculas, y, además, para determinar el
de la mioglobina, una proteína que suministra oxígeno a
contenido y fuerza de una sustancia. El hierro
los músculos. El cuerpo también necesita hierro para
desempeña un papel muy importante en la dieta y
fabricar las hormonas y el tejido conectivo.
su biodisponibilidad dependerá del tipo de fuente,
animal o vegetal, siendo la primera la mejor
A corto plazo, el consumo insuficiente de hierro no
absorbida por el cuerpo. Entre sus funciones
causa síntomas evidentes. El cuerpo utiliza el hierro
principales están: transporte de oxígeno en la
almacenado en los músculos, el hígado, el bazo y la
sangre y producción de proteínas que ayudan en la
médula ósea. Pero cuando los niveles de hierro
reparación y crecimiento celular.
almacenados en el cuerpo disminuyen, se produce la
anemia por deficiencia de hierro. Los glóbulos rojos
Tanto la deficiencia como el exceso en la ingesta de
disminuyen de tamaño y contienen menos hemoglobina.
hierro pueden provocar efectos adversos para la
Como resultado, la sangre transporta menos oxígeno
salud. Existen diferentes fuentes de referencia para
desde los pulmones hasta el resto del cuerpo.
establecer los valores de ingesta dietética diaria
recomendada de nutrientes para una persona. Los
valores de consumo pueden variar según el género,
2
Fuente: Elaborado por medio de draw.io, a partir delmanual de laboratorio de
2. DISEÑO EXPERIMENTAL análisis químico II, 2023.

2.1 MATERIALES Y REACTIVOS


Diagrama de flujo de bloques No. 03.
MATERIALES
Procedimiento C.
• Balón volumétrico de 25 mL
• Balón volumétrico de 100 mL
• Beaker de 150 mL
• Crisoles de cerámica
• Erlenmeyer de 125 mL
• Espátula
• Probeta de 50 mL
• Probeta de 10 mL
• Pipeteador naranja de 25 mL

REACTIVOS
• 1,10-fenantrolina
• Ácido nítrico 1:1
• Ácido clorhídrico 6M
• Buffer de Acetato de sodio anhidro, NaC2H3O2 Fuente: Elaborado por medio de draw.io, a partir delmanual de
• Clorhidrato de hidroxilamina laboratorio de análisis químico II, 2023
• Hexa hidrato de Sulfato de Hierro (II) y de amonio,
• FeSO4(NH4)2SO4·6H2O
Reposar durante 5 minutos. Posteriormente se añadió 2
2.2 DIAGRAMA DE FLUJO ml de 1,10-fenantrolina y 5 ml de buffer de acetato.
Utilizando la menor cantidad posible de cada
Diagrama de flujo de bloques No. 01. solución, se comprobó el pH de las soluciones, cuidando
Procedimiento A. que estuviera entre 3 y 4. Se preparó un blanco
haciendo uso de un balón en donde se colocó 0.5 ml de
HCl 6 M y 1 ml de hidroxilamina, esto se dejó reposar
durante 5 minutos y posteriormente se le agregó 2 ml
de 1,10-fenantrolina y 5 ml de buffer de acetato, de igual
forma se verificó el pH y se aforó con agua
desmineralizada.

Mientras las soluciones reposaban se preparó la


muestra con la remolacha, para esto se tomó la
muestra de remolacha calcinada que se encontraba ya
lista en el laboratorio, las cenizas fueron disueltas en 2
ml de ácido nítrico 1:1 y se calentó hasta ebullición, el
Fuente: Elaborado por medio de draw.io, a partir delmanual de laboratorio
contenido fue trasvasado a un Beaker de 150 ml y se
de análisis químico II, 2023. lavó el crisol con agua. La muestra se pasó a un balón y
se aforó con agua desmineralizada. Con una alícuota de
Diagrama de flujo de bloques No. 02. 10 ml se le agregó 0.5 ml de HCl 6 M, 1 ml de
Procedimiento B. hidroxilamina y se dejó reposar 5 minutos.

Posteriormente se le agregó 2 ml de 1,10- fenantrolina y


5 ml de buffer de acetato, se verificó el pH para que
estuviera entre 3 y 4. Al tener las soluciones y muestras
listas se llevaron al espectrofotómetro en donde se
realizó la medición de absorbancia de cada una de las
soluciones juntoal blanco y la muestra.

3
0.5 DIAGRAMA DE EQUIPO Diagrama de equipo No.2: Refractómetro
SISTEMA DE REFRACTÓMETRO ABBE
Diagrama de equipo No.1: Balanza analítica
electrónica
SISTEMA DE MEDICIÓN CON BALANZA
ANALÍTICA ELECTRÓNICA

Figura No.02: Refractómetro


Fuente: Manual de laboratorio de
AnálisisQuímico II (2023).
Figura No.01: Balanza analítica electrónica CONSIDERACIONES DEL SISTEMA
Fuente: Manual de laboratorio de Análisis Descripción del equipo utilizado:
Químico II (2023). o Refractómetro Abbe
CONSIDERACIONES DEL SISTEMA Consideraciones de montaje:
Descripción del equipo utilizado: o Cerrar la tapa de la cámara de
o Balanza analítica electrónica. medición para evitar los errores que
o Miel de abeja causa la entrada de luz externa.
o Se deberá establecer la escala en el
Consideraciones de montaje: valor aproximado esperado.
o Verificar que el equipo este calibrado y
en cero. Consideraciones de operación:
o Verificar que el plato de la balanza este 1. Al finalizar la medición se debe limpiar
limpio. adecuadamente el instrumento y para
ello se debe colocar un trapo húmedo
Consideraciones de operación: ya que se si no se limpia de forma
1. Primero revisar que la burbuja del nivel regular puede haber resultados
de la balanza esté dentro del círculo del incorrectos y se dañe el refractómetro.
indicador, lo cual indica que la balanza Observar que el sistema este
esta nivelada. encendido.
2. Observar que el sistema este 2. Calibrar adecuadamente el instrumento
encendido. ya que las mediciones ópticas
3. Observar el interior el cual debe estar dependerán de ello.
completamente limpio. 3. Evitar químicos corrosivos y abrasivos
4. Evitar mover el sistema, para no para evitar sé que dañe el equipo.
descalibrar el mismo.
Fuente: Elaboración propia a partir del manual de
5. Realizar el ajuste en cero o de tara
correctamente. laboratorio de Análisis Químico II 2023.
Fuente: Elaboración propia a partir del manual de
laboratorio de Análisis Químico II 2023.

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Procedimiento Observaciones
0.6 DATOS OBTENIDOS La cristalería estaba en perfectas
Cristalería y condiciones.
Tabla No.01: Medida Muestra Calcinada equipo El equipo estaba en perfectas
condiciones.
Muestra de Remolacha 0.123 A Agua desmineralizada: Líquido
Fuente: Propia (2023)
incoloro einodoro.
Clorhidrato de hidroxilamina:
Tabla No. 02: Ecuación de la recta Líquidoincoloro.
1,10 fenantrolina: Líquido incoloro.
Ecuación de la recta Y = 0.0613x-0.107 Reactivos Buffer de acetato de
Fuente: Propia (2023) sodio anhidro: Líquido
incoloro y con olor fuerte.
Tabla No. 03: Concentración de hierro en la muestra Ácido clorhídrico: Líquido incoloro
Ácido nítrico: Líquido incoloro.
Cantidad de hierro en 3.75 ppm Solución estándar madre de
la muestra 0.0037 mg/ml hierro: Para la preparación de esta
Fuente: Propia (2023) solución, se tomó 1mL de estándar
de hierro (1000 mg/L de Fe), se
CÁLCULOS Y RESULTADOS transfirió a un balón de 100 mL y
0.7 DATOS CALCULADOS Y RESULTADOS se aforó con agua
desmineralizada.
Gráfica No. 1: curva de calibración Muestra: Para la muestra se
disolvió las cenizas en 2 mL de
ácido nítrico, calentando hasta
ebullición, luego se trasladó a un
balón de 25 mL y se agregó
Práctica 0.5 mL de HCl 6M y 1 mL de
hidroxilamina, se dejó reposar
durante 5 minutos. Posteriormente
se añadió 2 mL de 1, 10-
fenantrolina y 5 mL de buffer de
acetato, luego se dejó reposar
durante 40 minutos.
Fuente: Propia (2023) Soluciones para curva de
calibración: Se tomaron 4 balones
de 25 mL y se agregó a cada uno
Tabla No.04: Datos de la práctica de ellos 1, 5, 10 y 15 mL de la
solución estándar madre de hierro,
Adición de para luego agregarle a cada uno
Descripción pH buffer de 0.5 mL de HCl 6M y 1 mL de
acetato de sodio hidroxilamina y se dejó reposar 5
anhidro
minutos. Posteriormente se añadió
3 N/A 2 mL de 1,10-fenantrolina y 5 mL
1 mL de solución estándar
de buffer de acetato.
madre de hierro Blanco: En un balón de 25 mL se
3 Se agregó 2 mL de
5 mL de solución estándar añadió
buffer
madre de hierro 0.5 mL de HCl 6M, 2mL de 1,10-
10 mL de solución estándar
3 Se agregó 1 mL de fenantrolina y 5 mL de buffer de
buffer acetato.
madre de hierro
3 Se agregó 1 mL de
15 mL de solución estándar
buffer
madre de hierro
Blanco 3 Se agregó 3 mL de
buffer

Fuente: Propia (2023)

5
por la deficiencia de hierro, esto debido a que el
DISCUSIÓN DE RESULTADOS cuerpo por sí solo no puede producir la cantidad
suficiente de hierro y se necesita obtener por medio
Para poder determinar la concentración de hierro de un alimento fortificado.
en la muestra de remolacha se trabajó por medio
de espectrofotometría, tomando cuatro soluciones La ecuación establecida por la gráfica No. 1 define
con concentraciones distintas de una muestra la concentración de hierro (en ppm) que posee la
madre de hierro (1 ml, 5ml, 10 ml, 15 ml) y una muestra de la remolacha. Para encontrar dicha
muestra de remolacha calcinada. Se hizo uso de concentración se sustituyen valores. 0.168 =
espectrofotometría debido a que ésta es una 1𝑥10−6[𝐶𝐹𝑒] + 0.162 y se despeja [𝐶𝐹𝑒] para
técnica que se caracteriza por su precisión al encontrar el contenido de hierro de la muestra de
momento de realizar una detección específica de remolacha calcinada. Cabe destacar que el valor
moléculas, en este caso para poder detectar el que se determinó para Y, se obtuvo al analizar la
hierro presente en la muestra de remolacha. Se “muestra” en el espectrofotómetro UV VIS. Dicho
hizo uso de un espectrofotómetro para el análisis dato se encuentra en la tabla No. 3. Al despejar la
de las muestras, ya que el mismo proporcionaría ecuación se obtuvo que la concentración de hierro
los datos de absorbancia de las distintas soluciones en la remolacha calcinada es de 6,000 ppm(v/v).
que más adelante serían de ayuda para generar la Con la concentración obtenida podemos decir que
curva de calibración. La curva de calibración contiene 0.8 g de hierro por cada 100 g de
obtenida fue lineal con la ecuación de la recta Y = remolacha. De acuerdo con el Reglamento técnico
0.0613x-0.107, se puede observar que al inicio de Centroamericano 67.04.60:10 denominado
la curva presenta una forma distinta, esto debido “Etiquetado nutricional de productos alimenticios
que los primeros datos correspondientes a la preenvasados para consumo humano para la
solución con 1 ml y 5 ml de concentración se población a partir de 3 años” indica que el nivel
encontraban muy por debajo de los demás valores, mínimo de hierro por 100g, 100 mL o por porción
esto se pudo dar debido a que, al trabajar con el indicada en la etiqueta es de 0.7, por ende, se
buffer de Acetato de sodio anhidro, el mismo no era puede afirmar que la remolacha contiene una
el indicado para llevar a cabo de manera correcta la cantidad adecuada de hierro.
solución.

Luego que estuvieran las soluciones a evaluar CONCLUSIONES


listas, se procedió a encender el espectrofotómetro
UV VIS por 15 minutos, luego se hizo tres lavados • Se obtuvo que la concentración de hierro en la
por cada solución en cada una de las celdas y se muestra calcinada de remolacha y se demostró
procedió a llenar ¾ cada una de las celdas con las que un espectrofotómetro determina la
soluciones que se pueden observar en la página transmitancia de una sustancia.
08, subsección de diagrama de equipo. Luego se
determinó 3 valores de absorbancia para luego • La cantidad de hierro presente en la muestra fue
anotar los resultados, estos datos se encuentran en muy baja comparado a lo reportado por el
la página 03, subsección de datos cuantitativos. fabricante.

• La absorbancia para la solución de 1 ml fue de


Según el objetivo planteado para la práctica, el cual
0.047 A. La absorbancia para la solución de 5 ml
era determinar la cantidad de hierro en una muestra fue de 0.057 A. La absorbancia para la solución
de remolacha, se obtuvo el resultado que en una de 10 ml fue de 0.532 A. La absorbancia para la
muestra de remolacha calcinada, por razones de % solución de 15 ml fue de 0.837 A. La absorbancia
de error dentro de la practica como la movilidad de de la muestra de remolacha fue de 0.123 A. La
la muestra y la manipulación completa de ella, la cantidad de hierro en la muestra fue de 3.75 ppm.
concentración de hierro presente en la muestra era
baja. Al presentar una cantidad tan baja de hierro
se corre el riesgo que, al momento de consumir el
alimento como parte de una dieta, no se reciba la
cantidad de hierro necesaria para el consumidor,
provocando a largo plazo enfermedades causadas
6
6. REFERENCIAS BIBLIOGRÁFICAS Tabla No.06: ecuaciones

1. Skoog, D., West, D., & Holler, J. (2001). Descripción Ecuación Resultado
Fundamentos de Química Analítica (Cuarta Cantidad de Y = mx+b X = Y+b/m
ed.).Reverté S.A. hierro en la Y = 0.0613x- X = 0.123 +
muestra de 0.107 0.107/0.0613
2. Harris C. Daniel. (2007). Análisis Químico
Cuantitativo. (3a ed.) EDITORIAL REVERTÉ. remolacha Donde: X = 3.75 ppm
Barcelona. España. Y=
absorbancia
3. Gary D. Christian. (2009). Química Analítica (6a de la muestra
ed.). México, McGraw- Hill
X = cantidad
4. Skoog, D., West, D., Holler, F., Crouch, S. de hierro
(2015) Fundamentos de Química Analítica. (9ª Fuente: Propia (2023)
ed.) Thomson Learning, México.

5. Subirats, E. Bosch, M. Rosés, J. Chromatogr. A Tabla No.07: Medida Muestra Calcinada


1121 (2006) 170 Muestra de Remolacha 0.123 A

Fuente: Propia (2023)


7. ANEXOS
Tabla No. 08: Ecuación de la recta
7.1 Diagrama Ecuación de la recta Y = 0.0613x-0.107

Fuente: Propia (2023)

Tabla No. 09: Concentración de hierro en la muestra


Cantidad de hierro en 3.75 ppm
la muestra 0.0037 mg/ml

Fuente: Propia (2023)

Tabla No.04: Datos de la práctica

Adición de
Descripción pH buffer de
acetato de sodio
anhidro
3 N/A
1 mL de solución estándar
madre de hierro
3 Se agregó 2 mL de
5 mL de solución estándar
buffer
madre de hierro
3 Se agregó 1 mL de
10 mL de solución estándar
buffer
madre de hierro
3 Se agregó 1 mL de
15 mL de solución estándar
buffer
madre de hierro
Blanco 3 Se agregó 3 mL de
buffer
Fuente: Propia (2023)

7
7.2 PREGUNTAS DE POSTLABORATORIO 7.3 ESCÁN CUADERNO DE LABORATORIO

Presente el diagrama óptico del equipo que se Javier Contreras 1255916


encuentra en el manual de operación de este.
Resalte con flechas la dirección del haz de luz,
desde su salida de la fuente de tungsteno hasta su
llegada al detector. Incluya una breve descripción
de los componentes más importantes del aparato:
Fuente, monocromador y detector

• Fuente: Esta fuente de luz debe ser estable,


debe distribuir energía espectral continua y
contener direccionalidad.

• Detector: Esta parte del espectrofotómetro


detecta la transmitancia (radiación).

• Monocromador: Esta parte se encarga de


aislar las radiaciones de longitud de onda que
se reflejan.

Describa un espectrofotómetro de un haz y uno de


doble haz. Realice un cuadro comparativo que
muestre ventajas y desventajas entre ambos
equipos.

Espectrofotómetro Espectrofotómetr
de un haz o de doblehaz
Ventaja Tienen la ventaja de ser Tienen la ventaja de
más simples y de menor evitar los problemas
costo. que provienen de
fluctuaciones en la
intensidad de la fuente
debidos a desviaciones
en los circuitos
electrónicos.
Desventaja Necesita una
fuente Hay dos espejos en
estabilizadora de voltaje una unidad de doble
para evitar errores que haz: un espejo para
resultarían de variaciones dirigir la luz a la
de intensidad del haz referencia y otro para
entre la medida del dirigirla a la muestra. El
blanco yla de la muestra. polvo, la suciedad y
otros desechos
pueden cubrir los
espejos de manera
dispareja, causando
lecturas erráticas.

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