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FACULTAD DE INGENIERÍA

Departamento: Ingeniería Química


Materia: Laboratorio de Análisis químico II
Docente: Ing. Grajeda Santisteban Carlos Rafael
Maselli Hun, Alejandro 1111019
NOMBRE DEL ESTUDIANTE CARNÉ
Javier Alejandro Contreras Pacheco 1255916
SECCIÓN 3 No. DE ACTIVIDAD 5 FECHA Guatemala, 01/04/2023

REPORTE DE LABORATORIO TEMA Determinación de hierro en una muestra de alimentos

UNIVERSIDAD RAFAEL LANDÍVAR


Depto. Ingeniería Química
Laboratorio de Análisis Químico II - Reporte No.5

“DETERMINACIÓN DE LA CANTIDAD DE HIERRO EN ALIMENTOS”


“DETERMINATION OF THE AMOUNT OF IRON IN FOODS”
RESUMEN
La práctica realizada el 10 de marzo del 2023 tuvo
como objetivo general determinar la cantidad de The general objective of the practical carried out on
hierro presente en una muestra de remolacha por March 10, 2023, was to determine the amount of iron
medio de espectrofotometría UV-Vis. present in a beet sample by UV-Vis spectrophotometry.
Al finalizar la práctica se obtuvo una absorbancia de
At the end of the practical an absorbance of 0.047 was
0.047 para la solución de 1 ml, una absorbancia de
obtained for the 1 ml solution, an absorbance of 0.057
0.057 para la solución de 5 ml, una absorbancia de
for the 5 ml solution, an absorbance of 0.532 for the 10
0.532 para la solución de 10 ml, una absorbancia de
ml solution, an absorbance of 0.837 for the 15 ml
0.837 para la solución de 15 ml y una absorbancia
solution and an absorbance of 0.123 for the calcined
de 0.123 para la muestra de remolacha calcinada,
beet sample, so it was observed that the value obtained
por lo que se observó que el valor obtenido de la
from the sample did fall within the calibration curve
muestra si entraba dentro de la curva de calibración
obtained with the data of the solutions with different
obtenida con los datos de las disoluciones con
concentrations.
distinta concentración.
Al obtener los resultados se determinó la cantidad de When the results were obtained, the amount of
hierro presente en la muestra de remolacha, la cual iron present in the beet sample was determined,
fue de 3.75 ppm, que, comparándola con la cantidad which was 3.75 ppm, which compared with the
reportada por la investigación posterior, la cual es de amount reported by subsequent research, which
0.8 mg por cada 100 gramos de remolacha y se is 0.8 mg per 100 grams of beet, it was
concluyó que la muestra de remolacha con la que se concluded that the beet sample with which we
trabajó contenía un nivel muy bajo de hierro. worked contained a very low level of iron.

PALABRAS CLAVE KEYWORDS


Espectrofotometría, curva de calibración, 1,10-fenantrolina e
Hidroxilamina

1
1. INTRODUCCIÓN (marco teórico) períodos de embarazo y lactancia), mientras que el valor
recomendado para un hombre adulto es de 8 mg/día; en
La práctica denominada “Determinación de la cantidad de ambos casos no se recomienda una ingesta diaria mayor a 45
hierro en alimentos” tuvo como objetivo general mg/día.
determinar la cantidad de hierro presente en una muestra
de remolacha calcinada por medio de espectrofotometría Aquí los datos son precisos, y es que por cada 100 gramos de
Uv-vis. Como primer objetivo específico, la práctica tuvo remolacha encontramos 0,8 mg. de hierro. Además de ser una
establecido utilizar técnicas cuantitativas de la fuente estupenda de vitamina C, lo que hace que la absorción
espectroscopía visible, aplicando de forma práctica el del hierro aumente.
espectrofotómetro de absorción molecular en la región
visible. Si bien hay otros alimentos con más hierro, su riqueza en
ácido fólico la convierte en el alimento por excelencia para
Como segundo objetivo específico se determinó construir tratar estos déficits. Esto hace de la remolacha la aliada
la curva de calibración con los datos obtenidos con la perfecta en casos de anemia. Gracias a su gran cantidad de
solución estándar madre de hierro. Como tercer objetivo folatos (ácido fólico) vitamina B9, vitamina que solo se
encuentra en los vegetales y que es fundamental a la hora de
específico de la práctica se tuvo determinar si la cantidad
producir glóbulos rojos. Cuando tenemos déficit de glóbulos
de hierro presente en la muestra de remolacha cumple con
rojos estamos ante una anemia megaloblástica.
el valor de tolerancia estipulado en el RTCA. Para
realizar la práctica se inició preparando las soluciones de A la hora de sintetizar mejor el hierro es recomendable
la curva de calibración haciendo uso de una muestra mezclar este alimento con otro que contenga vitamina C para
madre de hierro, 1,10-fenantrolina, hidroxilamina, HCl 6 así aumentar la biodisponibilidad del hierro (por ejemplo,
M y buffer de acetato. Para la preparación de la muestra añadiendo unas gotas de zumo de limón a la remolacha u otro
de remolacha, se utilizó ácido nítrico 1:1, los pasos alimento rico en hierro). Por lo contrario, y aunque suene
seguidos se detallaron mejor en la sección de contradictorio, no se recomienda su consumo junto al de otros
metodología. La Espectrofotometría es una de las alimentos ricos en hierro en casos de anemia, puesto que los
técnicas experimentales más utilizadas para la detección unos a los otros se "robarían” minerales y harían efecto
específica de moléculas. Se caracteriza por su precisión, contrario, lo recomendable es consumirla junto a alimentos
sensibilidad y su aplicabilidad a las moléculas de distinta ricos en calcio para evitar así estos efectos indeseados.
También interesante su consumo en mujeres con
naturaleza. La espectrofotometría ultravioleta-visible
menstruaciones abundantes, durante el embarazo o en recién
(UV/VIS) es una espectroscopia de emisión de fotones y
paridas, donde el aporte de hierro es aún más necesario. El
una espectrofotometría. Utiliza radiación hierro es un mineral necesario para el crecimiento y desarrollo
electromagnética de las regiones visible, ultravioleta del cuerpo. El cuerpo utiliza el hierro para fabricar la
cercana (UV) e infrarroja cercana (NIR) del espectro hemoglobina, una proteína de los glóbulos rojos que
electromagnético, es decir, una longitud de onda entre transporta el oxígeno de los pulmones a distintas partes del
380nm y 780nm. cuerpo, además de la mioglobina, una proteína que suministra
oxígeno a los músculos. El cuerpo también necesita hierro
Se utiliza para identificar algunos grupos funcionales de para fabricar las hormonas y el tejido conectivo.
moléculas, y, además, para determinar el contenido y
fuerza de una sustancia. El hierro desempeña un papel A corto plazo, el consumo insuficiente de hierro no causa
muy importante en la dieta y su biodisponibilidad síntomas evidentes. El cuerpo utiliza el hierro almacenado en
dependerá del tipo de fuente, animal o vegetal, siendo la los músculos, el hígado, el bazo y la médula ósea. Pero
primera la mejor absorbida por el cuerpo. Entre sus cuando los niveles de hierro almacenados en el cuerpo
funciones principales están: transporte de oxígeno en la disminuyen, se produce la anemia por deficiencia de hierro.
sangre y producción de proteínas que ayudan en la Los glóbulos rojos disminuyen de tamaño y contienen menos
reparación y crecimiento celular. hemoglobina. Como resultado, la sangre transporta menos
oxígeno desde los pulmones hasta el resto del cuerpo.
Tanto la deficiencia como el exceso en la ingesta de hierro
pueden provocar efectos adversos para la salud. Existen
diferentes fuentes de referencia para establecer los
valores de ingesta dietética diaria recomendada de
nutrientes para una persona. Los valores de consumo
pueden variar según el género, la edad y otros parámetros
más en el caso de las mujeres. En general, se recomienda
que una mujer adulta ingiera 18 mg/día (excluyendo los

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2. DISEÑO EXPERIMENTAL
Fuente: Elaborado por medio de draw.io, a partir del manual de laboratorio de análisis
químico II, 2023.
2.1 MATERIALES Y REACTIVOS

MATERIALES
 Balón volumétrico de 25 mL Diagrama de flujo de bloques No. 03.
 Balón volumétrico de 100 mL Procedimiento C.
 Beaker de 150 mL
 Crisoles de cerámica
 Erlenmeyer de 125 mL
 Espátula
 Probeta de 50 mL
 Probeta de 10 mL
 Pipeteador naranja de 25 mL

REACTIVOS
 1,10-fenantrolina
 Ácido nítrico 1:1
 Ácido clorhídrico 6M
 Buffer de Acetato de sodio anhidro, NaC2H3O2
 Clorhidrato de hidroxilamina
Fuente: Elaborado por medio de draw.io, a partir del manual de laboratorio
 Hexa hidrato de Sulfato de Hierro (II) y de amonio,
de análisis químico II, 2023
 FeSO4(NH4)2SO4·6H2O
2.2 DIAGRAMA DE FLUJO Reposar durante 5 minutos. Posteriormente se añadió 2 ml de
1,10-fenantrolina y 5 ml de buffer de acetato. Utilizando la
Diagrama de flujo de bloques No. 01. menor cantidad posible de cada solución, se comprobó el
Procedimiento A. pH de las soluciones, cuidando que estuviera entre 3 y 4. Se
preparó un blanco haciendo uso de un balón en donde se
colocó 0.5 ml de HCl 6 M y 1 ml de hidroxilamina, esto se
dejó reposar durante 5 minutos y posteriormente se le agregó
2 ml de 1,10-fenantrolina y 5 ml de buffer de acetato, de igual
forma se verificó el pH y se aforó con agua desmineralizada.

Mientras las soluciones reposaban se preparó la muestra con


la remolacha, para esto se tomó la muestra de remolacha
calcinada que se encontraba ya lista en el laboratorio, las
cenizas fueron disueltas en 2 ml de ácido nítrico 1:1 y se
calentó hasta ebullición, el contenido fue trasvasado a un
Beaker de 150 ml y se lavó el crisol con agua. La muestra se
Fuente: Elaborado por medio de draw.io, a partir del manual de laboratorio de
análisis químico II, 2023.
pasó a un balón y se aforó con agua desmineralizada. Con una
alícuota de 10 ml se le agregó 0.5 ml de HCl 6 M, 1 ml de
Diagrama de flujo de bloques No. 02. hidroxilamina y se dejó reposar 5 minutos.
Procedimiento B.
Posteriormente se le agregó 2 ml de 1,10- fenantrolina y 5 ml
de buffer de acetato, se verificó el pH para que estuviera entre
3 y 4. Al tener las soluciones y muestras listas se llevaron al
espectrofotómetro en donde se realizó la medición de
absorbancia de cada una de las soluciones junto al blanco y
la muestra.

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0.5 DIAGRAMA DE EQUIPO Diagrama de equipo No.2: Refractómetro
Diagrama de equipo No.1: Balanza analítica SISTEMA DE REFRACTÓMETRO ABBE
electrónica
SISTEMA DE MEDICIÓN CON BALANZA
ANALÍTICA ELECTRÓNICA

Figura No.02: Refractómetro


Fuente: Manual de laboratorio de
Figura No.01: Balanza analítica electrónica Análisis Químico II (2023).
Fuente: Manual de laboratorio de Análisis CONSIDERACIONES DEL SISTEMA
Químico II (2023). Descripción del equipo utilizado:
CONSIDERACIONES DEL SISTEMA o Refractómetro Abbe
Descripción del equipo utilizado:
o Balanza analítica electrónica. Consideraciones de montaje:
o Miel de abeja o Cerrar la tapa de la cámara de medición
para evitar los errores que causa la entrada
Consideraciones de montaje: de luz externa.
o Verificar que el equipo este calibrado y en o Se deberá establecer la escala en el valor
cero. aproximado esperado.
o Verificar que el plato de la balanza este
limpio. Consideraciones de operación:
1. Al finalizar la medición se debe limpiar
Consideraciones de operación: adecuadamente el instrumento y para ello
1. Primero revisar que la burbuja del nivel de se debe colocar un trapo húmedo ya que se
la balanza esté dentro del círculo del si no se limpia de forma regular puede
indicador, lo cual indica que la balanza haber resultados incorrectos y se dañe el
esta nivelada. refractómetro. Observar que el sistema este
2. Observar que el sistema este encendido.
encendido. 2. Calibrar adecuadamente el instrumento ya
3. Observar el interior el cual debe estar que las mediciones ópticas dependerán de
completamente limpio. ello.
4. Evitar mover el sistema, para no 3. Evitar químicos corrosivos y abrasivos
descalibrar el mismo. para evitar sé que dañe el equipo.
5. Realizar el ajuste en cero o de tara
correctamente. Fuente: Elaboración propia a partir del manual de
Fuente: Elaboración propia a partir del manual de laboratorio de Análisis Químico II 2023.
laboratorio de Análisis Químico II 2023.

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0.6 DATOS OBTENIDOS

Tabla No.01: Medida Muestra Calcinada

Muestra de Remolacha 0.123 A


Fuente: Propia (2023)

Tabla No. 02: Ecuación de la recta

Ecuación de la recta Y = 0.0613x-0.107


Fuente: Propia (2023)

Tabla No. 03: Concentración de hierro en la muestra

Cantidad de hierro en 3.75 ppm


la muestra 0.0037 mg/ml
Fuente: Propia (2023)

CÁLCULOS Y RESULTADOS
0.7 DATOS CALCULADOS Y RESULTADOS

Gráfica No. 1: curva de calibración

Fuente: Propia (2023)

Tabla No.04: Datos de la práctica

Adición de
buffer de
Descripción pH
acetato de
sodio anhidro
3 N/A
1 mL de solución estándar
madre de hierro
3 Se agregó 2 mL de
5 mL de solución estándar
buffer
madre de hierro
3 Se agregó 1 mL de
10 mL de solución estándar
buffer
madre de hierro
3 Se agregó 1 mL de
15 mL de solución estándar
buffer
madre de hierro
Blanco 3 Se agregó 3 mL de
buffer

Fuente: Propia (2023)

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Procedimiento Observaciones
La cristalería estaba en perfectas
Cristalería y condiciones.
equipo El equipo estaba en perfectas
condiciones.
Agua desmineralizada: Líquido
incoloro e inodoro.
Clorhidrato de hidroxilamina: Líquido
incoloro.
1,10 fenantrolina: Líquido incoloro.
Buffer de acetato de
Reactivos
sodio anhidro: Líquido
incoloro y con olor fuerte.
Ácido clorhídrico: Líquido incoloro
Ácido nítrico: Líquido incoloro.
Solución estándar madre de hierro:
Para la preparación de esta solución,
se tomó 1 mL de estándar de hierro
(1000 mg/L de Fe), se transfirió a un
balón de 100 mL y se aforó con agua
desmineralizada.
Muestra: Para la muestra se disolvió
las cenizas en 2 mL de ácido nítrico,
calentando hasta ebullición, luego se
trasladó a un balón de 25 mL y se
agregó
0.5 mL de HCl 6M y 1 mL de
hidroxilamina, se dejó reposar durante
Práctica 5 minutos. Posteriormente se añadió 2
mL de 1, 10- fenantrolina y 5 mL de
buffer de acetato, luego se dejó
reposar durante 40 minutos.
Soluciones para curva de calibración:
Se tomaron 4 balones de 25 mL y se
agregó a cada uno de ellos 1, 5, 10 y
15 mL de la solución estándar madre
de hierro, para luego agregarle a cada
uno 0.5 mL de HCl 6M y 1 mL de
hidroxilamina y se dejó reposar 5
minutos. Posteriormente se añadió 2
mL de 1,10-fenantrolina y 5 mL de
buffer de acetato.
Blanco: En un balón de 25 mL se
añadió
0.5 mL de HCl 6M, 2mL de 1,10-
fenantrolina y 5 mL de buffer de
acetato.

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DISCUSIÓN DE RESULTADOS La ecuación establecida por la gráfica No. 1 define la
concentración de hierro (en ppm) que posee la muestra de
Para poder determinar la concentración de hierro en la la remolacha. Para encontrar dicha concentración se
muestra de remolacha se trabajó por medio de sustituyen valores. 0.168 = 1𝑥10−6[𝐶𝐹𝑒] + 0.162 y se
espectrofotometría, tomando cuatro soluciones con despeja [𝐶𝐹𝑒] para encontrar el contenido de hierro de la
concentraciones distintas de una muestra madre de hierro muestra de remolacha calcinada. Cabe destacar que el
(1 ml, 5ml, 10 ml, 15 ml) y una muestra de remolacha valor que se determinó para Y, se obtuvo al analizar la
calcinada. Se hizo uso de espectrofotometría debido a “muestra” en el espectrofotómetro UV VIS. Dicho dato se
que ésta es una técnica que se caracteriza por su precisión encuentra en la tabla No. 3. Al despejar la ecuación se
al momento de realizar una detección específica de obtuvo que la concentración de hierro en la remolacha
moléculas, en este caso para poder detectar el hierro calcinada es de 6,000 ppm(v/v). Con la concentración
presente en la muestra de remolacha. Se hizo uso de un obtenida podemos decir que contiene 0.8 g de hierro por
espectrofotómetro para el análisis de las muestras, ya que cada 100 g de remolacha. De acuerdo con el Reglamento
el mismo proporcionaría los datos de absorbancia de las técnico Centroamericano 67.04.60:10 denominado
distintas soluciones que más adelante serían de ayuda “Etiquetado nutricional de productos alimenticios
para generar la curva de calibración. La curva de preenvasados para consumo humano para la población a
calibración obtenida fue lineal con la ecuación de la recta partir de 3 años” indica que el nivel mínimo de hierro por
Y = 0.0613x-0.107, se puede observar que al inicio de la 100g, 100 mL o por porción indicada en la etiqueta es de
curva presenta una forma distinta, esto debido que los 0.7, por ende, se puede afirmar que la remolacha contiene
primeros datos correspondientes a la solución con 1 ml y una cantidad adecuada de hierro.
5 ml de concentración se encontraban muy por debajo de
los demás valores, esto se pudo dar debido a que, al
trabajar con el buffer de Acetato de sodio anhidro, el CONCLUSIONES
mismo no era el indicado para llevar a cabo de manera
correcta la solución.  Se obtuvo que la concentración de hierro en la muestra
calcinada de remolacha y se demostró que un
Luego que estuvieran las soluciones a evaluar listas, se espectrofotómetro determina la transmitancia de una
procedió a encender el espectrofotómetro UV VIS por 15 sustancia.
minutos, luego se hizo tres lavados por cada solución en
cada una de las celdas y se procedió a llenar ¾ cada una  La cantidad de hierro presente en la muestra fue muy
de las celdas con las soluciones que se pueden observar baja comparado a lo reportado por el fabricante.
en la página 08, subsección de diagrama de equipo.
Luego se determinó 3 valores de absorbancia para luego  La absorbancia para la solución de 1 ml fue de 0.047
anotar los resultados, estos datos se encuentran en la A. La absorbancia para la solución de 5 ml fue de
página 03, subsección de datos cuantitativos. 0.057 A. La absorbancia para la solución de 10 ml fue
de 0.532 A. La absorbancia para la solución de 15 ml
fue de 0.837 A. La absorbancia de la muestra de
Según el objetivo planteado para la práctica, el cual era remolacha fue de 0.123 A. La cantidad de hierro en la
determinar la cantidad de hierro en una muestra de muestra fue de 3.75 ppm.
remolacha, se obtuvo el resultado que en una muestra de
remolacha calcinada, por razones de % de error dentro de
la practica como la movilidad de la muestra y la
manipulación completa de ella, la concentración de
hierro presente en la muestra era baja. Al presentar una
cantidad tan baja de hierro se corre el riesgo que, al
momento de consumir el alimento como parte de una
dieta, no se reciba la cantidad de hierro necesaria para el 6. REFERENCIAS BIBLIOGRÁFICAS
consumidor, provocando a largo plazo enfermedades
causadas por la deficiencia de hierro, esto debido a que el 1. Skoog, D., West, D., & Holler, J. (2001).
cuerpo por sí solo no puede producir la cantidad Fundamentos de Química Analítica (Cuarta
suficiente de hierro y se necesita obtener por medio de un ed.). Reverté S.A.
alimento fortificado.

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2. Harris C. Daniel. (2007). Análisis Químico remolacha Donde: X = 3.75 ppm
Cuantitativo. (3a ed.) EDITORIAL REVERTÉ. Y=
Barcelona. España.
absorbancia
3. Gary D. Christian. (2009). Química Analítica (6a de la muestra
ed.). México, McGraw- Hill X = cantidad
de hierro
4. Skoog, D., West, D., Holler, F., Crouch, S. Fuente: Propia (2023)
(2015) Fundamentos de Química Analítica. (9ª
ed.) Thomson Learning, México.
Tabla No.07: Medida Muestra Calcinada
5. Subirats, E. Bosch, M. Rosés, J. Chromatogr. A
1121 (2006) 170 Muestra de Remolacha 0.123 A

Fuente: Propia (2023)


7. ANEXOS
Tabla No. 08: Ecuación de la recta
7.1 Diagrama Ecuación de la recta Y = 0.0613x-0.107

Fuente: Propia (2023)

Tabla No. 09: Concentración de hierro en la muestra


Cantidad de hierro en 3.75 ppm
la muestra 0.0037 mg/ml

Fuente: Propia (2023)

Tabla No.04: Datos de la práctica

Adición de
buffer de
Descripción pH
acetato de
sodio anhidro
3 N/A
1 mL de solución estándar
madre de hierro
3 Se agregó 2 mL de
5 mL de solución estándar
buffer
madre de hierro
3 Se agregó 1 mL de
10 mL de solución estándar
buffer
madre de hierro
3 Se agregó 1 mL de
15 mL de solución estándar
buffer
madre de hierro
Blanco 3 Se agregó 3 mL de
buffer
Fuente: Propia (2023)

Tabla No.06: ecuaciones

Descripción Ecuación Resultado


Cantidad de Y = mx+b X = Y+b/m
hierro en la Y = 0.0613x- X = 0.123 +
muestra de 0.107 0.107/0.0613
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7.2 PREGUNTAS DE POSTLABORATORIO
Javier Contreras 1255916
Presente el diagrama óptico del equipo que se encuentra
en el manual de operación de este. Resalte con flechas la
dirección del haz de luz, desde su salida de la fuente de
tungsteno hasta su llegada al detector. Incluya una breve
descripción de los componentes más importantes del
aparato: Fuente, monocromador y detector

 Fuente: Esta fuente de luz debe ser estable, debe


distribuir energía espectral continua y contener
direccionalidad.

 Detector: Esta parte del espectrofotómetro detecta


la transmitancia (radiación).

 Monocromador: Esta parte se encarga de aislar las


radiaciones de longitud de onda que se reflejan.

Describa un espectrofotómetro de un haz y uno de


doble haz. Realice un cuadro comparativo que
muestre ventajas y desventajas entre ambos
equipos.

Espectrofotómetro Espectrofotómetr
de un haz o de doble haz
Ventaja Tienen la ventaja de serTienen la ventaja de
más simples y de menor evitar los problemas
costo. que provienen de
fluctuaciones en la
intensidad de la fuente
debidos a desviaciones
en los circuitos
electrónicos.
Desventaja Necesita una
fuente Hay dos espejos en
estabilizadora de voltaje una unidad de doble
para evitar errores que haz: un espejo para
resultarían de variaciones dirigir la luz a la
de intensidad del haz referencia y otro para
entre la medida del dirigirla a la muestra. El
blanco y la de la muestra. polvo, la suciedad y
otros desechos
pueden cubrir los
espejos de manera
dispareja, causando
lecturas erráticas.

7.3 ESCÁN CUADERNO DE LABORATORIO

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