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RESUMENES-PRACTICAS.
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andreaa10__
Experimentación en Quimica
2º Grado en Ingeniería Química
Facultad de Ciencias
Universidad Autónoma de Madrid
Reservados todos los derechos.

No se permite la explotación económica ni la transformación de esta obra. Queda permitida la impresión en su totalidad.
RESÚMENES PRÁCTICAS
PRÁCTICA 1: DISOLUCIONES
Una disolución es una mezcla homogénea de dos o más especies
químicas que no reaccionan entre sí. Toda disolución está formada por
uno o varios solutos y un disolvente (disolvente sustancia que se
encuentra en mayor proporción en la disolución).
Como una disolución es una mezcla homogénea, cualquier cantidad
que tomemos de ésta, por pequeña que sea, guardará la misma
proporción. Los componentes de una disolución no se pueden separar
por centrifugación ni filtración. Una disolución es siempre transparente.
o Para preparar un disolvente:
1. Primero debemos calcular los volúmenes y/o masas de soluto.
2. Segundo hacemos la disolución del soluto en el disolvente, es
decir,
− Si es un compuesto líquido, con ayuda de una pipeta
vertemos una cantidad en un vaso de precipitado y
pipeteamos la cantidad que nos haga falta, y lo
mezclamos con una pequeña cantidad de disolvente.
Seguido a esto lo pasamos a un matraz aforado y
enjuagamos el vaso de precipitado para que no se
queden restos. Completamos con el disolvente hasta la
cantidad que nos pidan, enrasamos bien y
homogenizamos todo (entre 2 o 3 veces).
− Si es un compuesto sólido, tenemos que pesar la cantidad
necesaria de soluto en un vidrio de reloj. Echamos esta
cantidad en un vaso de precipitado y enjuagamos el
vidrio de reloj para que no queden restos y esperamos a
temperatura ambiente. Por último, pasamos todo a un
matraz aforado y volvemos a enjuagar, enrasamos todo
bien y homogeneizamos (entre 2 o 3 veces). EEEEH!
Fórmulas necesarias:
M=n/V n=m/pm MA· VA = MB· VB
%Vol=Vsoluto/Vdisolución ρ=m/V %masa=masa soluto/masa disolvente
fracción molar=nsoluto/ndisolvente
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Reservados todos los derechos. No se permite la explotación económica ni la transformación de esta obra. Queda permitida la impresión en su totalidad.
PRÁCTICA 2: EXTRACCIÓN
La extracción es la técnica más empleada para proceder a la
separación y purificación de los componentes de una mezcla o para
aislar un compuesto orgánico de sus fuentes naturales, es decir, se puede
definir como la separación de un componente de una mezcla por medio
de un disolvente orgánico en contacto con una fase acuosa.
En una extracción los diferentes componentes de una mezcla se
distribuyen entre las fases orgánica y acuosa de acuerdo con sus
solubilidades relativas. Para separar y aislar el compuesto orgánico de
esta mezcla se dispone la disolución en un embudo de separación o
decantación, se añade un disolvente orgánico inmiscible con el agua, se
tapa el embudo y se agita con fuerza sujetando el tapón para evitar que
se salga. La cantidad total del compuesto orgánico presente en la
disolución acuosa inicial se repartirá entre la fase orgánica y la fase
acuosa. Ahora bien, como el compuesto orgánico suele ser mucho más
soluble en disolventes orgánicos que en agua, la mayor parte del
compuesto orgánico habrá quedado disuelto en la fase orgánica y las
sales inorgánicas, que no son solubles en disolventes orgánicos,
permanecerán en la fase acuosa. Mediante una decantación en el
embudo de separación se separan las dos fases, se recoge la fase
orgánica y se aísla el compuesto orgánico mediante una destilación del
disolvente empleado.
El coeficiente de distribución o coeficiente de reparto, k, es el parámetro
fisicoquímico que determina la distribución de un soluto entre dos
disolventes no miscibles. Se define como la relación entre las
concentraciones del soluto en cada uno de los dos disolventes, y es,
aproximadamente, igual al cociente entre las solubilidades del soluto (S)
(expresadas a las mismas unidades de concentración) en cada uno de
los dos disolventes.
El disolvente ideal para una extracción debería cumplir los siguientes

requisitos:
− debe disolver fácilmente el (los) compuesto(s) orgánico(s) a
extraer
− debe tener un punto de ebullición lo más bajo posible para que se
pueda destilar fácilmente.
− deber ser totalmente inmiscible con el agua.
− no debe reaccionar con los compuestos orgánicos a extraer.
− no debe ser inflamable ni tóxico.
si lees esto me debes un besito

Experimentación en Quimica
Banco de apuntes de la UAM
− debe ser relativamente barato.
Sin embargo, en la realidad, no existe ningún disolvente que los
cumpla todos.
PRIMERA PARTE: EXTRACCIÓN DE ÁCIDO BENZOICO DE UNA DISOLUCIÓN
DE DICLOROMETANO
En la práctica se va a extraer ácido benzoico de una disolución orgánica.
En el siguiente esquema se muestran los procesos involucrados:
Para extraer el ácido benzoico, disuelto por ejemplo en diclorometano,

se deberá agitar la disolución orgánica con una disolución saturada de
carbonato ácido de sodio (base débil). El carbonato ácido reaccionará
con el ácido para formar benzoato (como benzoato de sodio), soluble
en la fase acuosa, pudiéndose separar en un embudo de decantación.
Procedimiento experimental: En la primera parte de esta práctica se
preparará una disolución de ácido benzoico con diclorometano. Con la
ayuda de un embudo se introduce dicha disolución en un embudo de
decantación. Introduciremos 10 ml de una disolución saturada de
bicarbonato sódico, agitamos y se dejaremos reposar hasta que se
separen completamente la fase acuosa de la fase orgánica.
Repetiremos la operación dos veces, reuniendo todas las fases acuosas
(donde habremos obtenido benzoato de sodio, sal soluble en agua).
Para recuperar el ácido benzoico de la fase acuosa, neutralizaremos el
contenido echando gota a gota ácido clorhídrico (HCl). Calentaremos
la fase acuosa en una manta calefactora hasta que se disuelva el ácido
precipitado y dejaremos enfriar a temperatura ambiente. Filtraremos el
ácido benzoico (con el embudo de Büchner, el matraz Kitasato, un papel
de filtro y una bomba que absorberá el líquido). Lo secaremos, lo
pesaremos y mediremos su punto de fusión. Para ello, introduciremos una
pequeña cantidad de nuestra sustancia en un tubo capilar de vidrio.
Después de esto introduciremos el capilar en el aparato para medir el
punto de fusión (que se suele caracterizar por tener un punto de fusión
de 122ºC).

SEGUNDA PARTE: EXTRACCIÓN DE LA CAFEÍNA DE UNA BEBIDA
ENERGÉTICA
La cafeína es una sustancia del grupo de las metilxantinas con
propiedades estimulantes cardíacas y del sistema nervioso central que se
usa en bebidas refrescantes y en ciertos medicamentos. Se encuentra en
productos naturales como las hojas de té, en el café y en la nuez de cola.
Desde el punto de vista químico es un alcaloide, cuya estructura posee
un nitrógeno con un par electrónico libre, lo que le confiere un cierto
carácter básico.
Nos proponemos extraer la cafeína de un refresco de cola, eliminando

en primer lugar el gas que contiene y utilizando un disolvente orgánico,
en el que es muy soluble. Así conseguiremos separar mediante una
extracción la fase orgánica con la cafeína de la fase acuosa que
contiene el refresco restante.
Procedimiento experimental: Con la ayuda de una probeta, mediremos
100 ml de refresco y lo pondremos en un vaso de precipitado. Lo primero
que tenemos que hacer es eliminar el CO2 y para ello, añadiremos
carbonato sódico y agitaremos con una varilla de vidrio hasta que cese
el burbujeo. Con la ayuda de un embudo, introduciremos nuestro refresco
dentro del embudo de decantación e introduciremos 10 ml de
diclorometano (por lo menos 3 veces) agitaremos y dejaremos reposar
para que se separe la fase acuosa de la fase orgánica. Después de reunir
todas nuestras fases orgánicas (donde estará el extracto de la cafeína),
añadiremos sulfato sódico anhidro para deshidratar. Decantaremos o
filtraremos para separar el sólido del líquido. Dejaremos el líquido
transparente en un cristalizador para que se evapore dicho líquido y de
esta manera obtener finalmente la cafeína en estado sólido.
PRÁCTICA 3: PRECIPITACIÓN Y CRISTALIZACIÓN

Hablamos de precipitación cuando el sólido se forma de un modo rápido,
desordenado, en muchos puntos simultáneamente y las partículas son de
tamaño muy pequeño. Sin embargo, hablamos de cristalización cuando
el sólido se forma de un modo lento, ordenado, en pocos núcleos y con
la aparición de partículas poliédricas de tamaño apreciable, es decir, se
ven a simple vista.

La diferencia fundamental entre uno y otro proceso se encuentra en la
velocidad con la que se llevan a cabo y en el grado de control que se
ejerza sobre las variables que en él intervengan.
→ PRECIPITACIÓN
Las reacciones de precipitación suponen la formación de un electrolito
sólido MxAy. Este electrolito se encuentra en equilibrio con sus iones, y la
constante de equilibrio correspondiente se denomina producto de
solubilidad, Kps, que como toda constante de equilibrio sólo depende de
la temperatura:
MxAy xMy+ + yAx- Kps = [My+] x [Ax-] y
El producto de las concentraciones de los iones, elevadas a sus
correspondientes coeficientes estequiométricos, en una disolución no
saturada o que no esté en equilibrio, se denomina producto iónico de la
misma. En el caso de disoluciones saturadas, el producto de solubilidad y
el producto iónico son iguales. Por ello, si el producto iónico de una
disolución resulta ser mayor que Kps, precipitará el exceso de soluto hasta
que ambos productos se igualen, restableciéndose el equilibrio de
saturación.
Por tanto, se produce precipitación cuando se mezclan dos reactivos
que originan un tercero de solubilidad más baja.
Una vez producida la precipitación, es preciso separar el precipitado del
líquido que resta sobre él (líquido sobrenadante). Para ello se pueden
utilizar dos técnicas de separación, conocidas como filtración y
centrifugación.
La filtración es una técnica que permite separar los sólidos presentes en
una fase fluida en función de su tamaño de partícula, haciendo pasar
ésta a través de un medio poroso (denominado medio filtrante) que
permite separar dichos sólidos, y que se dispone sobre un dispositivo
conocido como embudo de filtración. La separación se realiza gracias a
que los poros del medio filtrante son más pequeños que las partículas a
separar, de forma que en el medio filtrante queda retenido el sólido que
se desea separar del líquido que lo atraviesa, que se denomina filtrado.
En la práctica corriente de un laboratorio de Química se emplean tres
medios porosos: papel de filtro, placas filtrantes de material cerámico, y
membranas de filtración. El paso del líquido a través del medio filtrante se
consigue por acción de la gravedad, o bien aplicando vacío mediante
una bomba por debajo del filtro, de forma que se facilite el paso del fluido
a través del medio filtrante. En este caso, la técnica se denomina filtración
a vacío, colocándose el medio filtrante sobre un embudo de porcelana
agujereada, conocido como embudo de Büchner.
La centrifugación es una técnica que permite separar los sólidos
presentes en una fase fluida gracias a la acción de la fuerza centrífuga,
para lo cual es necesario que el precipitado sea más denso que el fluido.
Para separar sólidos por centrifugación, es necesario utilizar un aparato
denominado centrífuga o centrifugadora. Para centrifugar una muestra,
se coloca en un tubo de centrífuga el líquido en cuyo seno está el sólido
que se desea separar, y en otro tubo gemelo se coloca agua, de forma
que ambos tubos tengan igual masa, colocándose uno y otro tubo en
senos del rotor diametralmente opuestos. Al finalizar la centrifugación,
aparecerá el sólido que se desea separar en el fondo del tubo
(precipitado), quedando sobre él el fluido, que recibe el nombre
genérico de sobrenadante. Este puede sacarse del tubo por simple
decantación, si el precipitado es suficientemente consistente, o con
ayuda de una pipeta o de un cuentagotas en cuyo extremo se coloca
un trozo de algodón, de no serlo. La centrifugación se utiliza a menudo si
el precipitado es abundante, o si es preciso recuperar tanto la fase sólida
como la fase líquida para operaciones posteriores.
→ CRISTALIZACIÓN
La primera etapa para conseguir la cristalización de una sustancia, a
partir de una disolución, es lograr la sobresaturación de dicha disolución.
A continuación, y dado que la sobresaturación es un estado
metaestable, el paso siguiente es provocar la aparición del exceso de
sólido bajo la forma de cristales, lo que puede conseguirse mediante un
descenso de la temperatura debido a la variación que, habitualmente,
experimenta la solubilidad con la misma.
El sólido que se vaya a purificar se disuelve en el disolvente caliente, de
modo que la disolución esté prácticamente saturada, y la mezcla
resultante se filtra en caliente para eliminar todas las impurezas insolubles.
A continuación, se deja enfriar la disolución filtrada para que se produzca
la cristalización y al enfriarse el líquido filtrado se alcanza muy pronto la
saturación, con lo que desde ese momento hasta que se alcance la
temperatura final se separará el exceso de sólido correspondiente a la
diferencia de solubilidad.
El aspecto más importante para conseguir una purificación adecuada
de un compuesto por cristalización es la elección del disolvente. El estudio
detallado de la relación existente entre la estructura y capacidad de
disolución de un disolvente determinado para un compuesto en
particular es algo complejo. No obstante, se pueden establecer algunas
generalizaciones que resultan muy útiles para elegir adecuadamente el
disolvente en función de la naturaleza del compuesto que se vaya a
purificar. Estas generalizaciones están basadas en un axioma importante:
semejante disuelve a semejante.

Los compuestos no iónicos no se disuelven apreciablemente en agua, a
menos que sus moléculas se ionicen en disolución acuosa o puedan
asociarse con moléculas de agua a través de enlaces de hidrógeno. Por
este motivo, los hidrocarburos y sus derivados halogenados son
prácticamente insolubles en agua, pero los compuestos que tengan
grupos funcionales heteroatómicos (tales como los grupos OH -alcoholes-
, CHO -aldehídos-, CO - cetonas-, CO2H – ácidos carboxílicos-, CONH2 -
amidas- y NH2 -aminas-) que puedan formar enlaces de hidrógeno con el
agua pueden ser solubles en este disolvente.
Procedimiento experimental 1: en un tubo de ensayo se añaden 5 mL de
BaCl2 0,2M y 5 mL de H2SO4 0,2M, agitamos fuerte y dividimos el contenido
del tubo en dos partes equitativas. Una de ellas la debemos colocar en
un tubo de centrífuga y la otra la dejamos en la gradilla para que se
produzca la sedimentación.
Para meterla en el tubo de centrífuga debemos pesar el tubo
colocándolo en un vaso de precipitado tarado y anotamos su masa.
Seguido a esto echamos agua destilada dentro del tubo de centrífuga
hasta conseguir que nuestro tubo inicial y este pesen lo mismo, cuando
tengan la misma masa los metemos los dos a la centrifugadora en
posiciones opuestas, cerramos la tapa y ponemos a centrifugar durante
un minuto (aproximadamente) a 2000 rpm. Una vez realizada la
centrifugación sacamos los tubos y compararemos la fase sólida y la
líquida del tubo de la centrifugadora y el de la gradilla.
Observamos que el tubo que hemos dejado en la gradilla tiene restos de
partículas en el sobrenadante, mientras que el que hemos metido en la
centrifugadora se han concentrado todas las partículas al fondo del tubo
dejando el sobrenadante completamente limpio de partículas.
Procedimiento experimental 2: cogemos un vidrio de reloj y pesamos 4,5
g de sulfato de níquel y en otro distinto 2,0 g de sulfato amónico. Echamos
los dos en un vaso de precipitado y lo disolvemos en 25 cm3 de agua
caliente. Dejamos que se enfríe la disolución y filtramos al vacío en un
embudo de Büchner con ayuda de un matraz kitasato y un papel de
filtrado. Cuando tengamos separados los cristales y el filtrado
procedemos a secar bien los cristales y echamos el filtrado a un tubo de
ensayo. A este le añadiremos unas gotas de NaOH y vemos que cambia
su color a un verde turquesa. Centrifugamos y lavaremos por
centrifugación. Sin embargo, cuando le añadimos unas gotas de NH3
concentrado vemos que su color cambia a un azul.
PRÁCTICA 4: pH DE LAS DISOLUCIONES Y DETERMINACIÓN DE LA

ACIDEZ DEL VINAGRE
PRIMERA PARTE: pH DE LAS DISOLUCIONES

La mayoría de las disoluciones acuosas son ácidas o básicas. Es muy
importante resaltar que la acidez y la basicidad son cualidades relativas,
y si una sustancia se comporta como un ácido o una base depende del
disolvente. El agua es un importante disolvente que se disocia, en una
pequeña extensión en iones H+ y OH-, una propiedad que es importante
en reacciones ácido-base.
H2O + H2O ⇄ H3O+ + OH-
Esta reacción se denomina autoprotolisis o autoionización del agua y su
constante de equilibrio se expresa como: Kw = [H3O+] [OH-] siendo su valor
a 25 ºC de Kw = 10-14.
→ Fuerza de ácidos y bases
La fuerza de un ácido o una base es la tendencia que estas sustancias
presentan a ceder y aceptar protones, respectivamente. Y en ambos
casos, esa tendencia se evalúa frente una misma sustancia: el agua. Se
consideran ácidos y bases fuertes aquellas sustancias que a
concentraciones moderadas se encuentran completamente disociadas
en medio acuoso. Al resto de ácidos y bases se les denomina débiles y se
caracterizan por reaccionar de manera incompleta con el agua.
→ Concepto de hidrólisis
Se denomina hidrólisis a la interacción que se establece entre los iones
de una sal (pongamos como ejemplo acetato sódico) y las moléculas de
agua del disolvente. En el caso concreto del acetato sódico, los iones
Na+, al provenir de una base fuerte, no interaccionan con las moléculas
de agua. En cambio, los iones acetato sí lo harían ya que provienen de
un ácido débil: CH3COO- + H2O ⇄ CH3COOH + OH
La constante de hidrólisis (kh) coincide con la constante de basicidad (kb)
del acetato, siendo la hidrólisis es un caso particular de intercambio de
protones en el que uno de los compuestos que interviene es el agua.
Si en la expresión de la constante de hidrólisis se sustituye [OH-] por
Kw/[H3O+] obtendríamos las siguientes relaciones: Kw = Ka· Kh = Ka· Kb, lo
que implica que una vez conocida Ka puede obtenerse el valor de Kb o
Kh, siendo el cálculo del pH inmediato.
→ Disoluciones reguladoras de pH
Una disolución reguladora (tampón) de pH es aquella cuyo pH no varía
significativamente con la dilución, ni cuando se añaden cantidades
moderadas de un ácido o una base fuerte. En muchas reacciones es
importante mantener el valor del pH entre unos límites definidos. Si se
añade una pequeña cantidad de un ácido fuerte a la disolución
reguladora, los aniones A reaccionarán con el exceso del ion hidrógeno

añadido formando el ácido débil. Por el contrario, si lo que se añade es
una cantidad de base fuerte, el ácido débil sin disociar, HA, reaccionará
con los iones OH- para formar más base conjugada. Si se añade un
exceso de ácido o base, se romperá el control de pH. A esto se
denomina” exceder la capacidad tamponadora de la disolución”.
El pH inicial de la mezcla tampón puede derivarse de la expresión de la
constante de equilibrio
El pH de la disolución reguladora vendrá determinado por el valor del pKa

del ácido débil y la relación de concentraciones de la base conjugada
(A-) al ácido (HA). El pH de la disolución reguladora puede cambiarse
alterando la relación [A-] / [HA].
SEGUNDA PARTE: DETERMINACIÓN DE LA ACIDEZ DEL VINAGRE
→ Valoraciones ácido-base
Los estudios cuantitativos de las reacciones de estequiometría conocida
se llevan a cabo de modo conveniente por medio de un procedimiento
llamado valoración. En el experimento de valoración, una disolución de
concentración conocida exactamente (reactivo valorante) se agrega
de forma gradual a otra disolución de concentración desconocida
(reactivo a valorar) hasta que la reacción química entre las dos
disoluciones sea completa. Si se conocen los volúmenes de las dos
disoluciones y la concentración de una de ellas, se puede calcular la
concentración de la otra disolución.
El punto de equivalencia de una valoración es aquel en el cual los
reactivos valorando y valorante han reaccionado completamente y con
arreglo a la estequiometría de la reacción que ocurre en la valoración. El
punto final de una valoración es aquél en el que se produce el cambio
de alguna propiedad en el medio que indica que ha alcanzado el punto
de equivalencia.
Aunque existen varios tipos de valoraciones dependiendo del tipo de
reacción, en este caso estudiaremos una de las más habituales como es
la valoración ácido base.
De acuerdo con la teoría de Brönsted, un ácido es un donador de
protones y una base un aceptor de protones. Cuando se habla de
reacciones ácido-base, se refiere a reacciones de neutralización que
involucran la transferencia de un protón del ácido hacia la base. En todas
las neutralizaciones que se van a estudiar experimentalmente, ocurrirá la
neutralización de un protón, que en disolución se encuentra en forma de
catión hidronio H3O+.
Para la primera parte usaremos los llamados indicadores ácido-base.
Suelen ser compuestos orgánicos que se comportan como ácidos o
bases débiles, con la particularidad de que las formas conjugadas
presentan diferente color. El pH al que se produce el cambio de color
depende de la naturaleza del indicador. Su valor queda determinado por
la posición del equilibrio entre la forma ácida del indicador, simbolizada
por HIn, y su base conjugada, simbolizada por In-: HIn + H2O ↔ In– + H3O+
→ pH-metro
La medida experimental del pH de una disolución se realiza mediante un
pH-metro. Este instrumento consta de una sonda de medida la cual se
conecta a un potenciómetro que está calibrado en unidades de pH. El
pH-metro mide la diferencia de potencial que existe entre la disolución
interior de referencia y la concentración de protones exterior y a través
de su calibración interna la convierte en una lectura de pH.
El vinagre es un producto obtenido por la oxidación del etanol contenido
en bebidas alcohólicas de baja graduación gracias a la acción de unos
microorganismos conocidos de forma genérica como bacterias
acéticas. Puede caracterizarse como una disolución acuosa que
contiene diferentes ácidos orgánicos (principalmente ácido acético)
además de otros componentes como sulfatos, cloruros, dióxido de azufre,
etc. Un índice de la calidad de un vinagre es la denominada acidez total
(o grado acético) que es la cantidad total de ácidos que contiene el
vinagre expresada como gramos de ácido acético por 100 mL de
vinagre. La cantidad total de ácidos presente en una muestra de vinagre
puede determinarse fácilmente por valoración con una disolución de
hidróxido sódico previamente normalizada, calculándose la
concentración en ácido acético a partir de la ecuación de la reacción
ácido-base ajustada:
Puesto que la reacción se produce mol a mol, en el punto de

equivalencia se cumplirá que:
nº de moles de ácido = nº de moles de base

Procedimiento experimental:
o Con un indicador: Rellenaremos la bureta con la disolución de
NaOH hasta el punto de enrase. Con una pipeta mediremos 2 ml
de vinagre y lo pondremos en un Erlenmeyer. Añadir unos 100 ml
de agua destilada para diluir la muestra y conseguir una disolución
débilmente coloreada. Añadiremos dos gotas de fenolftaleína al
0,20%.
Iremos añadiendo gota a gota la disolución de NaOH desde la
bureta al Erlenmeyer agitando suave y continuamente hasta que
se produzca el viraje del indicador. En este instante se habrá
alcanzado el punto final de la valoración y deberemos anotar y
leer el volumen del NaOH utilizado.
o Con potenciometría: Rellenaremos la bureta con la disolución de
NaOH hasta el punto de enrase. Con una pipeta mediremos 2 ml
de vinagre y lo pondremos en un vaso de precipitados de 250 ml y
añadiremos unos 100 ml de agua destilada para diluir la muestra.
Colocaremos el vaso de precipitados con la muestra sobre el
agitador magnético y pondremos el imán en su interior.
Sumergiremos en la muestra el electrodo del pH-metro. Ponemos
en marcha el agitador magnético (evitando que la barra
agitadora toque la membrana del electrodo).
Añadiremos gota a gota la disolución de NaOH desde la bureta al
vaso tomando lecturas de pH cada 1 ml de base añadido al
comienzo, cada 0,1 ml cuando se llegue a la cercanía del punto
de equivalencia y cuando la variación vuelva a ser más lenta,
cada 1 ml nuevamente.
Con esto podemos concluir que la valoración con el indicador va
a ser mucho más rápida, pero, la valoración con potenciometría
va a ser mucho más exacta ya que se van a ir tomando datos cada
pocos mililitros de base.
PRÁCTICA 5: EQUILIBRIO QUÍMICO

PRIMERA PARTE: EFECTO DE LA TEMPERATURA Y DE LA CONCENTRACIÓN
SOBRE EL EQUILIBRIO QUÍMICO
→ Factores que afectan al equilibrio
Comprender las variables que controlan la posición de equilibrio químico
es de vital importancia por sus enormes
implicaciones técnicas, medioambientales y económicas. Los factores
que se pueden manipular para alterar la composición de una mezcla en
equilibrio son la concentración, la presión (o el volumen) y la temperatura.

Una reacción del tipo: tiene una constante de equilibrio (kc) a
una determinada temperatura expresada por:
Si aumentan C o D, o se hace disminuir A o B, el equilibrio se desplazará
hacia la izquierda.
Podemos utilizar el principio de Le Châtelier, para predecir el efecto
cualitativo que estos cambios pueden producir sobre la composición de
la mezcla en estado de equilibrio. Este principio establece que si se
impone un cambio en las condiciones sobre las que se encuentra un
equilibrio, la posición de éste se desplazará en el sentido que tiende a
mitigar dicho cambio.
Reacciones que hay que saber:
1.
2.
3.
4.
En el primer ensayo realizaremos el equilibrio químico de un indicador
ácido-base: Tomaremos 2 tubos de ensayo. En el primer tubo echaremos
2 gotas de naranja de metilo a 6 ml de agua. En el segundo tubo, vamos
a tomar 2 ml de la disolución de naranja de metilo del tubo 1 y
añadiremos 2 gotas de HCl 1M. Podremos ver cómo cambia de ese color
naranja-amarillento a un color rosado. Después, añadiremos unas gotas
de NaOH 2M y veremos que vuelve al color inicial (naranja-amarillento).
Esto se debe a que el OH- neutraliza los protones H+.

En el segundo ensayo realizaremos el equilibrio de interconversión
cromato/dicromato: Pondremos unos 3 ml de disolución de cromato
potásico (color amarillo) en dos tubos de ensayo. Al tubo 1 le añadiremos
unas gotas de HCl 1M y veremos que cambia del color amarillo al color
naranja. Seguidamente echaremos unas gotas de NaOH al tubo 1 y
veremos que vuelve al color inicial (amarillo). Esto se debe a que el OH-
neutraliza los protones H +.
En el tercer ensayo realizaremos el equilibrio de solubilidad del oxalato
cálcico: En un tubo de ensayo se ponen 2 ml de CaCl2 0,01M y se añaden
2 ml de oxalato sódico (Na2C2O4) 1M. Se formará una disolución saturada
de oxalato cálcico (CaC2O4). El equilibrio puede representarse por la
siguiente ecuación:
Seguidamente se añade HCl 1M gota a gota a la disolución saturada y
se agita el tubo de ensayo. Podremos ver que cada vez que echamos
HCl se vuelve más transparente.
En el cuarto ensayo realizaremos un equilibrio entre dos iones complejos
de Co(II). El Co2+ forma iones complejos tanto con moléculas de agua
como con iones Cl-. Estos tipos de complejos están en equilibrio según la
siguiente reacción:
Mezclaremos 3,5 ml de disolución 0,2M de Co(NO3)2 con 2 ml de HCl 12M,
obteniendo una mezcla de color violeta. Esta disolución contiene ahora
una mezcla de [Co(H2O)6]2+ y CoCl42-. Repartiremos la disolución en 2
tubos de ensayo: uno permanecerá a temperatura ambiente y el otro se
pondrá unos minutos en un baño de agua caliente (a unos 80ºC).
Después de haberlo calentado, el color habrá cambiado de violeta a
color azul. Cuando lo dejemos enfriar veremos nuevamente el color
violeta inicial.
SEGUNDA PARTE: REACCIONES DE PRECIPITACIÓN. DETERMINACIÓN DE
CLORUROS EN AGUA.
En esta práctica determinaremos la cantidad de cloruros presentes en un
agua problema. Este análisis se realizará valorando los cloruros mediante
precipitación con una sal de plata. La determinación de cloruros se basa
en el siguiente equilibrio químico heterogéneo:
Ag+ (aq) + Cl− (aq) → AgCl(s)
El pequeño valor de la constante de producto de solubilidad permite que
podamos conocer cuantitativamente al contenido de Cl− de una
disolución precipitando este ion como AgCl en una valoración usando
AgNO3. Para conocer el punto de equivalencia, utilizaremos la formación
de otro precipitado, Ag2CrO4, de color rojo que actua como indicador
coloreado.
La concentración de Ag+ que quedará en solución cuando se alcance
la equivalencia será [Ag+ ] =√𝐾𝑝𝑠=1,34 10−5 M. La concentración de iones
CrO42− que tendría que existir en el erlenmeyer para que el indicador
precipitase justo entonces sería [CrO4 2− ]= 𝐾𝑝𝑠/[𝐴𝑔+]2 =0,014 M. Esta
concentración es tan alta que el color amarillo del CrO42− enmascara el
color rojo del Ag2CrO4, de ahí que se utilice K2CrO4 algo más diluido.
Como consecuencia, se debe agregar un exceso de Ag+ para que se
inicie la precipitación del Ag2CrO4. Este exceso enmascarará el volumen
real de nitrato necesario para precipitar los cloruros. Por ello, es
conveniente realizar una corrección en blanco. Esta corrección consiste
en llevar a cabo otra valoración idéntica en la que lo único que falte sea
el analito. Así, el volumen real de nitrato consumido en la precipitación
de los cloruros será el volumen gastado en la valoración de la muestra,
Vmuestra, menos el volumen que se consuma en el experimento en blanco,
Vblanco. (V= Vmuestra - Vblanco).
Determinación del blanco: Se toman 20 ml de agua destilada medidos
con una pipeta a los que se le añaden 0,5 ml (10 gotas) de la disolución
del indicador (cromato potásico). Se valora con AgNO3 y se observa que
donde caen las gotas de nitrato de plata, aparece un precipitado rojizo
de cromato de plata (que desaparece mediante la agitación). Se
continúa valorando hasta el punto final (cuando persista un color
anaranjado sucio). Anotaremos el volumen de AgNO3 consumido y lo
llamaremos Vblanco.
Determinación del contenido en cloruros de una muestra: Se toman 20 ml
de la muestra medidas con pipeta de doble enrase y se colocan en un
Erlenmeyer de valoración de 100 ml y se agregan 0,5 ml del indicador.
Valoraremos utilizando la misma técnica de antes, observándose en este
caso una mayor turbidez debido a la presencia del precipitado blanco
de AgCl. De igual manera, consideramos que hemos llegado al punto
final cuando aparece el color anaranjado turbio. Anotaremos el volumen
de AgNO3 gastado al que llamaremos Vmuestra.
PRÁCTICA 6: CINÉTICA QUÍMICA

Consideremos la reacción homogénea: aA + bB → eE + fF , donde a,b,e
y f son los coeficientes estequiométricos de A, B, E y F, respectivamente.
La velocidad de reacción es:

La expresión que da la velocidad de la reacción como función de la
concentración de cada una de las sustancias que influyen en ella, se
llama Ley de velocidad de reacción. Esta ley debe determinarse
experimentalmente ya que no es posible deducirla a partir de la
ecuación estequiométrica. La forma habitual de expresarla es por medio
de una ecuación en la que aparece una constante, llamada constante
de velocidad, multiplicada por la concentración de varias especies
elevadas a un exponente, llamado orden, donde m, n, y p son los órdenes
con respecto a A, B, y E, respectivamente, y k es
la constante de velocidad con unidades que
dependen del orden de la reacción.
En esta práctica se va a estudiar la reacción del ión yodato, IO 3ˉ, y los
iones hidrógeno sulfito, HSO3ˉ en disolución acuosa. Dicho proceso
puede escribirse de acuerdo con la siguiente relación estequiométrica:
IO3ˉ(ac) + 3 HSO3ˉ(ac) → 3 SO4 2- (ac) + 3 H+ (ac) + Iˉ(ac)
Para observar el final de la reacción, se pone un exceso de yodato y se
añade un poco de almidón. Así, cuando se agotan los iones hidrógeno
sulfito, tiene lugar la siguiente reacción redox:
5 Iˉ(ac) + IO3ˉ(ac) + 6 H+ (ac) → 3 H2O(l) + 3 I2(ac)
El yodo, I2, liberado en este proceso produce inmediatamente con el
almidón un intenso color azul, que indicará el final de la reacción
principal.
→ Determinación de la energía de activación:
en general puede decirse que la velocidad de una reacción aumenta al
elevar la temperatura. Esto es debido a que el aumento de temperatura
incrementa la energía media y la velocidad de las moléculas
reaccionantes, aumentando el número de choques entre ellas y el
número de moléculas que alcanza o supera la energía de activación,
necesario para que el choque entre ellas sea eficaz.
Así, si se representa gráficamente ln k frente a 1/T
aparece una línea recta, lo que permite determinar el
valor de la energía de activación. Alternativamente,
esa ecuación puede escribirse para dos conjuntos de valores de k y de
temperatura, lo que permite eliminar la constante lnA. La ecuación
resultante, denominada ecuación de Arrhenius, es
(k=8,31) (EA= J/mol)
Para calcular EA

→ Efecto de un catalizador sobre la velocidad de reacción:
Otra forma de acelerar una reacción es utilizando un catalizador, que es
una sustancia que proporciona un mecanismo alternativo de la reacción
con una menor energía de activación, lo que permite que un mayor
número de moléculas sean capaces de superar dicha energía y, por
tanto, reaccionar. El catalizador participa en la reacción química sin
experimentar un cambio permanente, por lo que su fórmula no aparece
en la reacción química global, si bien se suele situar generalmente sobre
la flecha de la reacción.
Un tipo especial de catalizadores son las proteínas conocidas como
enzimas. En este caso, la sustancia que reacciona, denominada sustrato
(S), se une a un enzima (E) en una determinada posición, formando un
complejo (ES), que se descompone, formándose los productos (P) y
regenerándose el enzima.
Efecto de la concentración sobre la velocidad de reacción:
En la experiencia 1 se preparan 2 matraces Erlenmeyer limpios y se
añaden las siguientes cantidades:
− En el 1º Erlenmeyer se introducen 30 ml de una disolución de yodato
0,1M (medida con bureta) y, a continuación, 20 ml de agua (medida
con bureta). Agitamos y medimos la temperatura.
− En el 2º Erlenmeyer se introducen 20 ml de la disolución de hidrogeno
sulfito 0,01M en disolución acuosa de almidón al 2% (medida con
bureta). Agitaremos y mediremos la temperatura.
Vertemos rápidamente la disolución con HSO3- sobre el Erlenmeyer que
contiene la disolución de IO3- y conectaremos el cronómetro. Agitaremos
y observaremos atentamente la disolución hasta que aparezca el color
azul y mediremos la temperatura.
Cuando el contenido del matraz se vuelva con un azul intenso
detendremos el cronómetro y anotaremos el tiempo de reacción.
Es importante tener en cuenta que el volumen final de la mezcla es 70 ml
y será el volumen total para todas las experiencias.
Se repite el proceso utilizando otras concentraciones de yodato y para
ello se toman los volúmenes obtenidos en la siguiente tabla (habrá que
anotar el tiempo en
todas las experiencias):

Efecto de la temperatura sobre la velocidad de reacción:
En la experiencia 5 se preparan 2 matraces Erlenmeyer limpios y se
añaden las mismas cantidades que en la experiencia 1. Se prepara un
baño de hielo picado y se introducen los dos Erlenmeyer. Cuando la
temperatura de ambas disoluciones esté entre 5 y 10ºC, anotaremos la
temperatura exacta que marca el termómetro y verteremos
rápidamente la disolución con HSO3- sobre las medidas que contiene la
disolución IO3- y conectaremos el cronómetro. Agitaremos y
observaremos atentamente la disolución hasta que aparezca el color
azul. Detendremos el cronómetro cuando se vuelva e de azul intenso y
anotaremos el tiempo de reacción.
Efecto de la presencia de un catalizador:
En la experiencia 6 se preparan dos matraces Erlenmeyer limpios y se
repite el proceso de la experiencia 4, mezclando las disoluciones a
temperatura ambiente y añadiendo 6 gotas de disolución de nitrato de
cobre (II) 0,02M y anotar el tiempo de reacción transcurrido en la
experiencia.
Una vez terminadas las diferentes experiencias podemos observar que al
enfriar los Erlenmeyer con hielo picado la velocidad de reacción va a ser
menor, es decir, el tiempo de reacción va a ser mayor (comparado que
cuando se encuentran a temperatura ambiente) mientras que, frente a
la presencia de un catalizador, la velocidad de reacción va a aumentar
y el tiempo de reacción va a disminuir (en comparación a cuando no
tenemos el efecto de un catalizador).
PRÁCTICA 7: ELECTROQUÍMICA REACCIONES REDOX

PRIMERA PARTE: PROCESOS REDOX ESPONTÁNEOS. PILA DANIELL Y PILAS
DE CONCENTRACIÓN.
→ Celdas Galvánicas: Pila Daniell
Las reacciones de oxidación−reducción espontáneas pueden
aprovecharse para generar una corriente eléctrica. A modo de ejemplo,
consideraremos la reacción que se produce cuando se introduce una
barra de Zn en una disolución acuosa de CuSO4. Al cabo de un tiempo
la barra de Zn se ha recubierto de un depósito anaranjado de cobre
metálico, y el color azulado de la disolución comienza a desvanecerse.
Estos cambios son debidos a que se produce la siguiente reacción:
Zn (s) + Cu2+(ac) ⇄ Zn2+(ac) + Cu(s)
En esta reacción el Zn se oxida a Zn2+ y el Cu2+ se reduce a Cu. Para que
la energía química de la reacción se transforme en energía eléctrica
aprovechable, es necesario que los procesos de oxidación y de
reducción tengan lugar en compartimentos separados, conectados
entre sí del modo adecuado. Este sistema se denomina: pila, celda
galvánica o celda voltaica.
En la pila Daniell tiene lugar el
siguiente proceso: en la superficie del
electrodo de Zn se forman iones Zn2+
que se incorporan a la disolución
dejando un “exceso” de electrones
sobre la superficie del electrodo. Estos
electrones pasan a través del hilo
conductor externo hasta el electrodo
de Cu. En la superficie de éste se
combinan con los iones Cu2+ y se
transforman en Cu, que se deposita
sobre este electrodo. Las reacciones
que se producen en la célula son, por tanto:
– Oxidación (ánodo): Zn (s) ⇄ Zn2+ (ac) + 2e−
– Reducción (cátodo): Cu2+ (ac) + 2e− ⇄ Cu(s)
Ninguna de las reacciones de las semiceldas puede producirse de forma
independiente. Cada semirreacción debe ir necesariamente
acompañada de otra que consuma o aporte los electrones necesarios.
El electrodo en el que se produce la semirreacción de oxidación es el
ánodo (en este caso el Zn), y el electrodo en el que se produce la
semirreacción de reducción es el cátodo (en este caso el Cu). Una pila
se puede simbolizar mediante un diagrama que especifique cual es el
ánodo (se escribe a la izquierda) y cual el cátodo (se escribe a la
derecha). En el caso de la pila Daniell, con las concentraciones de los
iones 1 M, su notación es la siguiente:
𝑍𝑛 (𝑠)| 𝑍𝑛2+(𝑎𝑐, 1𝑀)|| 𝐶𝑢2+(𝑎𝑐, 1𝑀)|𝐶𝑢 (𝑠)
El electrodo que tenga un potencial más elevado (un potencial más
positivo) actuará como cátodo, y el de potencial más negativo o menos
positivo será el que actúe como ánodo.
Potencial de la pila
Cálculo de la energía de Gibbs y de la constante de equilibrio de la
reacción global de la pila

La ecuación de Nernst permite calcular la fem de una pila en condiciones
diferentes de las estándar, si se conocen las concentraciones de los
reactivos. Para el caso de la pila Daniell (siempre suponiendo que las
actividades pueden aproximarse a concentraciones molares):
Zn (s) + Cu2+(ac) ⇄ Zn2+(ac) + Cu(s) z=2
Cuando en una pila, a T y P constantes, se alcanza el equilibrio,

tendremos que ∆𝐺 = 0, 𝐸𝑐𝑒𝑙 = 0 y 𝑄 = 𝐾𝑒𝑞. En estas condiciones:
→ Pilas de concentración
Si dos semipilas están formadas por el mismo metal pero las
concentraciones de sus iones son diferentes, su potencial de electrodo
también será distinto. Al unirlas se producirá un paso de corriente y se
habrá formado una pila. Este tipo de sistemas se denominan pilas de
concentración. La semipila que tenga mayor 𝑬 (que será la de mayor
concentración) actuará como cátodo, y la que tenga menor 𝑬 (la de
menor concentración) como ánodo. Como 𝑬 𝟎 de las dos semipilas es el
mismo, 𝑬𝒄𝒆𝒍 𝟎 será 0 y la fem de la pila vendrá dada por:
SEGUNDA PARTE: PROCESOS REDOX NO ESPONTÁNEOS. ELECTRÓLISIS DEL

AGUA
Electrólisis del agua
Durante la electrólisis los protones se reducen en el cátodo:
Debido al bajo potencial de deposición del agua, comparado con el

sulfato, ésta se oxida en el ánodo formando O2 y generando protones:

Fórmulas:
Pila Daniell y pilas de concentración:
Montaje de la Pila Daniell: Lo primero que haremos será preparar el
puente salino. Pondremos una pequeña cantidad (10-15 ml) de
disolución saturada de KCl en un vaso de precipitados. Enrollaremos
fuertemente dos trocitos de algodón y los dejaremos sobre un vidrio de
reloj. Sujetaremos el tubo en U con los extremos hacia arriba y con la
pipeta Pasteur, añadiremos lenta y cuidadosamente la disolución
saturada de KCl por el brazo más largo. Se debe tener especial cuidado
ya que no deben formarse burbujas dentro del tubo. Cuando el brazo
más corto esté lleno, taparemos el extremo con un tapón de algodón
procurando que quede lo máximo compacto para que no se salga.
Continuaremos añadiendo KCl hasta que llenamos completamente todo
el tubo y cerraremos el brazo largo con el otro tapón. Una vez cerrado
invertiremos el tubo.
Pondremos en un vaso una disolución que contiene CuSO4 1M y en otro
ZnSO4 1M (no es necesario poner un volumen determinado, solo hay llenar
la cantidad suficiente para que la disolución haga contacto con el
puente salino). Colocaremos las tapas de los vasos que contienen las
ranuras. Con papel de lija, limpiaremos la superficie de los electrodos de
Cu y de Zn (utilizando lijas distintas para que no se contaminen).
Lavaremos las barras con agua destilada y las secaremos con papel de
filtro. Introduciremos cada electrodo en su disolución y conectaremos la
parte descubierta de cada metal con la pinza de un cable. Lavaremos
con agua destilada los extremos del puente salino, lo secamos y lo
introducimos por los extremos en cada uno de los vasos. Conectaremos
el electrodo de Cu (cátodo) a V y el ánodo (Zn) a COM. Encenderemos
el multímetro y leeremos la diferencia de potencial (Eºcelda (exp)). Cuando
apaguemos el multímetro, sacaremos, lavaremos y guardaremos el
puente salino. Conservaremos solamente la disolución de CuSo4.
Pilas de concentración: Este tipo de pilas se forman con electrodos del
mismo metal. Recuperamos el vaso que se conservó de la disolución de
CuSO4 1M que se usó para la pila Daniell Y en otros dos vasos de 100 ml
veremos disolución de CuSo4 10-1 M y de CuSO4 10-2M.
Colocaremos las tapas e insertaremos el puente salino entre los vasos que
contienen la disolución 1M y 10-2M. Lijaremos, limpiaremos y secaremos 2
barras de Cu e introduciremos una en cada vaso. La semipila de mayor

concentración (cátodo) se conectará a V. Leeremos y anotaremos la
diferencia de potencial.
Cambiaremos la disolución de 10-2M por la de 10-1M. Lavaremos y
secaremos el extremo correspondiente del puente salino y lijaremos,
limpiaremos y secaremos las barras de Cu. Las introduciremos y
mediremos la diferencia de potencial entre las semipilas que contienen
disoluciones 1M y 10-1M.
Realizaremos una tercera pila con las disoluciones 10-2M y 10-1M de
CuSO4. Lavaremos el puente salino y los electrodos del mismo modo que
en el punto anterior. Anotar la diferencia de potencial entre ambas.
PRÁCTICA 8: TERMOQUÍMICA
→ Entalpía de vaporización del agua:
Llenaremos una probeta de agua hasta los 2/3 de su altura. Taparemos
la boca de la probeta con el dedo y lo introduciremos, de forma
invertida, en un vaso grande, lleno de agua en cantidad suficiente para
que la probeta quede totalmente cubierta por el agua, de forma que
una cierta cantidad de aire va a quedar atrapado en el interior de la
probeta.
A continuación, calentaremos el sistema con una placa calefactora
hasta que se alcance una temperatura de 70ºC. Deberemos suavemente
el agua para garantizar que la temperatura del sistema sea uniforme.
Cuando el termómetro indique que la temperatura del baño es de 70ºC,
anotaremos el volumen de la columna de aire atrapado en la probeta.
Apagaremos la fuente de calor y dejaremos que el agua del sistema se
enfríe. Sin dejar de agitar, determinaremos el volumen del gas cada vez
que la temperatura descienda 3ºC. Tendremos que obtener valor muy
precisos para que el valor de la entalpía de vaporización sea aceptable.
La última medida del volumen la haremos cuando el sistema se
encuentre a 49ºC.
A continuación, enfriaremos rápidamente el baño, retirando agua
caliente y añadiendo hielo, hasta que consigamos una temperatura igual
o inferior a 2ºC y anotaremos el volumen del gas a dicha temperatura.
La entalpía de vaporización la vamos a obtener de modo gráfico, a partir
de la pendiente de la recta resultante de representar LnPv frente a 1/T.
Debemos entonces obtener las Pv del agua a las distintas temperaturas,
a partir de los volúmenes determinados experimentalmente.
Para ello, hay que tener en cuenta que la presión del gas en el interior de
la probeta es igual a la presión atmosférica.
Por otra parte, la presión del gas en el interior de la probeta es la suma de
la presión del aire contenido en la misma y la presión debida al vapor de
agua:
Patm = Paire + Pv
A 2ºC puede considerarse que la presión de vapor del agua es
despreciable comparada con la presión atmosférica. Por tanto, se
cumple que patm = paire.
Podremos calcular el número de moles de aire (que va a ser constante
en todo el experimento, mientras que los moles de agua varían según la
T) que hay en el interior de la probeta ya que sabemos cuál es el volumen
que ocupa el aire a 2ªC y su presión:
Para obtenerla Pv a cada temperatura, calcularemos la presión que

ejerce el aire contenido en la probeta a dicha temperatura (paire), y la
restaremos patm.
Pv = Patm - Paire
→ Calor de neutralización:
Determinación del equivalente en agua en agua del calorímetro:
Colocaremos 200 ml (mF) de agua a temperatura ambiente en el vaso
Dewar y mediremos la temperatura en el interior hasta que se estabilice.
Esa será TF.
En un vaso de precipitados, calentaremos 200 ml de agua (mc) hasta
aproximadamente 50ºC. Anotaremos la temperatura exacta (Tc) y
añadiremos con cuidado el agua caliente al vaso Dewar, lo taparemos
y agitaremos y, por último, leeremos la temperatura hasta que se
estabilice (Teq). Con estos datos podemos calcular Meq.
Calor de neutralización: Prepararemos 500 ml de disolución de ácido

clorhídrico (HCl)1M y 500 ml de solución de sosa (NaOH) 1M. Hay que
dejar reposar las disoluciones hasta que alcancen la misma temperatura
ambiente que tenga el calorímetro ya que inicialmente se deben tener
todos los componentes del sistema a la misma temperatura.

Introduciremos 200 ml de la disolución de NaOH en el calorímetro.
Tendremos que medir la temperatura dentro de él a intervalos regulares
de 1 minuto durante 5-10 minutos hasta tener un valor constante.
Después añadiremos cuidadosamente 200 ml de HCl y agitaremos para
favorecer la distribución del calor liberado y homogeneizar la
temperatura del sistema. Anotaremos la temperatura tras añadir el ácido
a intervalos de 15 segundos durante el primer minuto, y de 1 minuto en el
tiempo posterior, hasta que se alcance un valor estable.
PRÁCTICA 9: TRANSFORMACIONES QUÍMICAS DE COBRE

En esta práctica, se somete una determinada masa de cobre a una serie
de reacciones químicas, transformándose el cobre en diferentes
compuestos, y se recupera finalmente el elemento metálico. La masa del
cobre recuperado debe ser igual a la masa de cobre inicial si no ha
habido pérdidas de manipulación. En la práctica, probablemente se
recupere algo menos de cobre del inicial, definiéndose el rendimiento del
proceso como:
Con carácter
general:
Existen varios tipos de reacciones químicas:
− Las reacciones redox, o de oxidación-reducción, son aquellas en
que cambia el estado de oxidación de alguno de los átomos. La
especie en la que aumenta el estado de oxidación ha sido
oxidada, y es el reductor de la reacción, mientras que la especie
en la que disminuye el estado de oxidación ha sido reducida (y es
el oxidante de la reacción).
− En las reacciones ácido-base tiene lugar una transferencia de
protones. El ácido cede un protón, y se transforma en su base
conjugada, mientras que la base acepta un protón y se transforma
en su ácido conjugado.
− En esta práctica hay reacciones redox y ácido-base, pero también
reacciones de precipitación, en que aparece un precipitado, y de
deshidratación, en que una especie pierde agua.
Todas las reacciones van acompañadas de cambios visibles como
desprendimiento de gases, formación de precipitados o cambios de
color, y, en algún caso, de un cambio detectable de la temperatura de
la disolución. Aprender a observar, anotar e interpretar dichos cambios,
forma parte de la formación de un químico.

En esta práctica vamos a emplear la técnica de centrifugación que ya
se ha explicado previamente.
Reacciones que hay que saber:
1. Cu + HNO3 → Cu(NO3)2 + NO2 + H2O
(cobre + ácido nítrico → nitrato de cobre(II) + óxido de nitrógeno(IV) + agua)
2. HNO3 + NaOH → NaNO3 + H2O
(ácido nítirco + hidróxido de sodio → nitrato de sodio + agua)
Cu(NO3)2 + NaOH → Cu(OH)2 + NaNO3
(nitrato de cobre(II) + hidróxido de sodio → hidróxido de cobre(II) + nitrato de sodio)
3. Cu(OH)2 + calor → CuO + H2O
4. CuO + H2SO4 → CuSO4 + H2O
(óxido de cobre(II) + ácido sulfúrico → sulfato de cobre(II) + agua)
5. CuSO4 + Zn → Cu + ZnSO4
(sulfato de cobre(II) + zinc → cobre + sulfato de zinc(II))
Zn + H2SO4 → ZnSO4 + H2
(zinc + ácido sulfúrico → sulfato de zinc(II) + hidrógeno)
Preparación de nitrato de cobre (II): Lavaremos cuidadosamente un tubo
de centrífuga con agua destilada y lo secaremos en la estufa a una
temperatura superior a 110ºC durante, al menos, 10 minutos. Una vez frío
comprobamos que está seco y pesamos. Anotamos su masa.
Añadiremos al tubo aproximadamente 0,1 gramos de Cu.
Pondremos 0,6 ml de ácido nítrico (HNO3) concentrado en un tubo de
ensayo y en una vitrina extractora lo añadiremos lentamente con una
pipeta de Pasteur al tubo de centrífuga (que debe de estar apoyado en
el interior de un vaso de precipitados). Cuando termine la reacción,
agitaremos para eliminar los gases desprendidos y añadiremos 3 ml de
agua destilada. Veremos que obtenemos una disolución de color azul.
Preparación de hidróxido de cobre (II): Añadiremos 4 ml de disolución de
hidróxido sódico 6M sobre la disolución de nitrato de cobre y agitaremos
con una varilla de vidrio procurando que quede la menor cantidad
posible de sólido pegado a la varilla.
Antes de reaccionar con el nitrato de cobre (II), el hidróxido de sodio
añadido neutraliza el exceso de ácido nítrico procedente del paso a).
Podremos ver la formación de un precipitado azul (hidróxido de cobre).
Preparación de óxido de cobre (II): Sobre una placa calefactora
calentaremos agua hasta el comienzo de ebullición en un vaso de 250
ml. Pondremos al baño maría el tubo de centrífuga con el precipitado de
hidróxido de cobre y agitaremos con la varilla de vidrio procurando que
se desprenda de la misma la mayor cantidad posible del sólido que
pueda tener adherido. Vemos que cuando el hidróxido de cobre (II) se

transforma en un sólido de color negro (que va a ser el correspondiente
óxido). Una vez terminada la transformación veremos si es alcalino con
papel pH.
Centrifugaremos la suspensión de óxido de cobre (II) durante 2 minutos a
1500 rpm. A continuación, extraeremos la mayor parte posible de líquido
sobrenadante con una pipeta Pasteur (sin eliminar nada de sólido).
Iremos reponiendo el líquido con agua destilada y repetiremos el proceso
anterior. continuación estaremos la mayor parte posible de líquido
sobrenadante con una pipeta Pasteur sin eliminar nada de sólido y
reponemos el volumen inicial añadiendo agua destilada. Agitaremos
cuidadosamente con la varilla de vidrio y volveremos a repetir el proceso
anterior.
Finalmente, volveremos a centrifugar una última vez y a extraeremos la
mayor parte del líquido sobrenadante posible.
Preparación de sulfato de cobre (II): En el tubo de centrífuga, añadiremos
40 ml de ácido sulfúrico 6M sobre el precipitado de óxido de cobre (II).
Veremos que el precipitado se disuelve, quedando una disolución azul.
Con la ayuda de la varilla, pasaremos el líquido por las paredes para que
se disuelva todo el sólido.
Recuperación del cobre metálico: Pesaremos 0,4 g de zinc en polvo y los
añadiremos al tubo de centrífuga que contiene la disolución de sulfato
de cobre (II). Además de la reacción principal entre sulfato de cobre(II) y
zinc, también va a tener lugar la reacción secundaria:
Veremos que se desprende un gas y que se va a formar un sólido de color
marrón-rojizo. Con la varilla, pasaremos la disolución por el polvo de zinc
que pudiera haber quedado en las paredes del vaso hasta que todo el
zinc se haya disuelto. La reacción habrá acabado cuando la disolución
quede incolora.
Una vez decolorada la disolución, se añaden 5 gotas de ácido sulfúrico
6M y se agita hasta que cese la efervescencia (en caso de que la haya)
y calentaremos al baño maría para comprobar que no se desprenden
burbujas. Con papel pH, comprobaremos que es ácido.
Centrifugaremos durante 1 minuto a 1500 rpm y decantaremos
cuidadosamente la disolución a un vaso de precipitados, evitando la
pérdida de sólido. Lavaremos el precipitado de cobre con 7 ml de agua
destilada, utilizando la varilla para pasar el agua por las paredes del tubo,
y decantar. Repetiremos la operación otras dos veces. El pH debería ser
neutro tras el último lavado.
Tras haberlo lavado con agua, lavaremos el precipitado de cobre con 3
ml de acetona, decantaremos cuidadosamente y secaremos el tubo de
centrífuga en la estufa a 110ºC, durante 15 minutos. Una vez frío, se pesa
el tubo de centrífuga y se anota el resultado.
PRÁCTICA 10: DESTILACIÓN Y CROMATOGRAFÍA EN CAPA FINA
PRIMERA PARTE: DESTILACIÓN
Mediremos 200 ml de vino con una
probeta y, lo introduciremos en el matraz
junto con unos trocitos de plato poroso.
Montaremos el sistema de destilación
sencilla. Como recipiente colector,
colocaremos una probeta de 200 ml.
Anotaremos la temperatura a la cual se empiecen a recoger las primeras
gotas de destilado y completaremos la tabla 2 a medida que progresa
la destilación. Habrá que continuar hasta que la temperatura se
mantenga constante. Cuando se hayan recogido aproximadamente 50
ml de destilado, comprobaremos que la temperatura es la de ebullición
del agua según la presión barométrica del laboratorio (tabla 1), de
manera que prácticamente todo el alcohol se encuentra en el destilado,
e interrumpiremos la destilación.
Tendremos que rellenar la probeta en la que se ha recogido el destilado
con agua destilada hasta completar 200 ml, para reconstruir el volumen
original del vino. Homogeneizaremos bien la muestra y dejaremos enfriar
a temperatura ambiente.
Cuando tengamos los 200 ml de destilado medidos en la probeta vamos
a utilizar un alcoholímetro para medir el grado alcohólico de nuestro
destilado. Lo introduciremos suavemente en la probeta y leeremos en la
escalada el grado alcohólico cuando el sistema se haya estabilizado.
SEGUNDA PARTE: CROMATOGRAFÍA EN CAPA FINA
Durante el proceso de elución, las moléculas de soluto, que inicialmente
se adsorben a los centros activos de la fase estacionaria, van siendo
desplazadas por las moléculas polares presentes en la fase móvil. La
eficacia de la separación depende, además de la naturaleza del
adsorbente y del eluyente, de la polaridad del compuesto, determinada
por el número y la naturaleza de los grupos funcionales presentes. Los
solutos más polares quedarán más retenidos, puesto que se adsorben con
más fuerza a los centros activos de la fase estacionaria, mientras que los
no polares eluirán con mayor facilidad.

Para realizar una cromatografía en capa fina se procede de la siguiente
manera:
1. Preparar o cortar, en su caso, una placa de tamaño adecuado.
2. Disolver una pequeña cantidad de la muestra y, mediante un capilar
de vidrio, pinchar en la parte inferior de la placa a cierta distancia del
borde.
3. Introducir la placa en un recipiente con el disolvente adecuado. Dicho
recipiente debe presentar una atmósfera saturada en el vapor del
disolvente por lo que se pone trozo de papel de filtro en la parte posterior
y disponer de un sistema de cierre.
4. Cerrar el recipiente y dejar que el líquido ascienda por capilaridad.
5. Revelar la placa para poner de manifiesto donde se encuentran los
puntos.
6. Determinar las posiciones relativas de los puntos mediante el cálculo
del Rf.
Procedimiento experimental: En la superficie de la placa cromatografía
de gel de sílice (a 1 cm próximamente de su borde inferior) señalaremos
con un lápiz un punto donde se va a aplicar la muestra proporcionada
de ácido acetilsalicílico (aspirina) comercial que previamente se habrá
diluido en 2 ml de diclorometano. Lo marcaremos con suavidad y sin
levantar el adsorbente.
Utilizando un capilar de vidrio, depositaremos una alícuota de la
disolución en el punto previamente señalado en el adsorbente. Para ello
apoyaremos ligeramente el capilar con la disolución sobre el adsorbente
y dejaremos que se evapore. Repetiremos la operación 2 o 3 veces

teniendo en cuenta que hay que aplicar la muestra siempre en el mismo
sitio. Es importante que el diámetro de la mancha sea lo más pequeño
posible (2 o 3 mm). Cortaremos un trozo de papel de filtro y lo
introduciremos en la cubeta de cromatografía y añadiremos el eluyente
(cuyo nivel debe quedar por debajo del punto en el que se ha
depositado la muestra).
Introduciremos la placa en posición vertical en la cubeta (que, durante
la elución, deberá estar tapada para evitar la evaporación del disolvente
y no debemos moverla).
Cuando el frente del disolvente llegue a poca distancia del borde
superior de la placa, abrimos la cubeta y sacaremos la placa con unas
pinzas metálicas. Antes de que se evapore deberemos señalar con un
lápiz la distancia recorrida por el disolvente.
Dejamos que se evapore. Seguidamente visualizaremos la placa en una
lámpara UV. Marcaremos con un lápiz el contorno de la mancha que
veamos y determinaremos el valor de Rf, anotando el eluyente
empleado.
La operación se realizará empleando uno de los siguientes eluyentes:
− acetato de etilo-hexano (1:1)
− acetato de etilo-hexano (3:1)
− diclorometano-hexano (3:1)

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RESUMENES-PRACTICAS.

2º Grado en Ingeniería Química

Reservados todos los derechos.

El disolvente ideal para una extracción debería cumplir los siguientes

si lees esto me debes un besito

Para extraer el ácido benzoico, disuelto por ejemplo en diclorometano,

si lees esto me debes un besito

Nos proponemos extraer la cafeína de un refresco de cola, eliminando

PRÁCTICA 3: PRECIPITACIÓN Y CRISTALIZACIÓN

si lees esto me debes un besito

si lees esto me debes un besito

PRÁCTICA 4: pH DE LAS DISOLUCIONES Y DETERMINACIÓN DE LA

si lees esto me debes un besito

si lees esto me debes un besito

El pH de la disolución reguladora vendrá determinado por el valor del pKa

Puesto que la reacción se produce mol a mol, en el punto de

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PRÁCTICA 5: EQUILIBRIO QUÍMICO

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PRÁCTICA 6: CINÉTICA QUÍMICA

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PRÁCTICA 7: ELECTROQUÍMICA REACCIONES REDOX

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Cuando en una pila, a T y P constantes, se alcanza el equilibrio,

SEGUNDA PARTE: PROCESOS REDOX NO ESPONTÁNEOS. ELECTRÓLISIS DEL

Durante la electrólisis los protones se reducen en el cátodo:

Debido al bajo potencial de deposición del agua, comparado con el

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Para obtenerla Pv a cada temperatura, calcularemos la presión que

Calor de neutralización: Prepararemos 500 ml de disolución de ácido

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PRÁCTICA 9: TRANSFORMACIONES QUÍMICAS DE COBRE

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PRÁCTICA 10: DESTILACIÓN Y CROMATOGRAFÍA EN CAPA FINA

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