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Laboratorio de Análisis Instrumental Ing.

Armando Salinas Sánchez INGENIERÍA BIOTECNOLOGICA 1

POTENCIOMETRIA DIRECTA
MEDICION DE pH
I OBJETIVOS
 Construir una celda galvánica
 Aplicar la potenciometría directa con la finalidad de encontrar un analito ionico
 Explicar el funcionamiento del electrodo de membrana de vidrio para pH
 Determinar experimental el pH de soluciones y de sustancias sólidas

II GENERALIDADES
Para realizar esta medición potenciométrica es necesdario construir una celda galvánica y que está
constituida por dos semiceldas; una de referencia cuyo potencial sea conocido y constante; la otra
semicelda conformada por la solución en estudio que contiene el ion de interés, cuya concentración se
desea determinar. En ella se introduce un electrodo denominado indicador cuyo potencial es
consecuencia de la concentración del analito.

El valor de potencial de pila se determina en forma experimental intercalando un voltímetro electrónico o


un potenciómetro. El potencial de la media celda problema se calcula en función de la siguiente relación:

Ep = Er + Ei

Donde:
Ep = potencial de celda (valor experimental dado por el instrumento)
Er = potencia estandar (valor de potencial conocido dado en tablas)
E i = potencial de la media celda problema o indicadora)

La concentración del analito se calcula en función de la ecuación de Nernst:

E p = E o - 0.0591 log [ C ] [ D ]
n [A] [ B ]

Donde:
E p = potencial de pila

E o = potencial normal

[ C ] [ D ] = concentraciones molares de las sustancias resultantes

[ A ] [ B ] = concentraciones molares de las sustancias reactantes

Una aplicación importante de la potenciometría directa es determinar concentraciones de iones metálicos


y no metálicos. La determinación de la concentración de iones hidrógeno (H +) de una solución es un
caso especial de estos tipos de análsis.

III FUNDAMENTO
Se basan en determinar la diferencia de potencial eléctrico que existe entre dos electrodos sumergidos
en una solución que contiene iones hidrógeno (H +); estos electrodos están constituidos por un electrodo
de vidrio y un electrodo de referencia de plata o de calomel, ambos pueden formar las partes de un
electrodo de combinación y se calibran usando soluciones amortiguadoras preparadas o adquiridas
comercialmente de pH conocido con exactitud. Los resultados de la medición son registrados
directamente en unidades de pH.

IV ARREGLO EXPERIMENTAL
El equipo experimental se establece de la siguiente manera:
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Las características del arreglo son:

 Electrodo de referencia: plata cloruro de plata


 Electrodo indicador : Electrodo de menbrana de vidrio para pH
 Instrumento : pHmetro
 Lectura : pH
 Calibrado : a pH conocido

V APARATOS
 pHmetro Schott Gerate CG 820
 Electrodo múltiple de vidrio
 Agitador magnético
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VI MATERIALES
 vasos de precipitación de 150 ml.

VII REACTIVOS
 Solución Buffer de pH 4.002.- Preparar una solución de biftalato de potasio 0.0496 M, para ello
disolver 10.12 g KHC8H4O4 puro, previamente secado a 105 o C, en 1 L de agua destilada.
 Solución Buffer de pH 9.22.- Preparar una solución de bórax 0.00997 M, disolver 3.800 g del
reactivo puro en 1 L de agua destilada.
 Solución de Acido clorhídrico 0.01000 M
 Solución de hidróxido de sodio 0.01000 M.
 Solución de ácido acético 0.01000 M
 Solución de hidróxido de amonio 0.0100 M

VIII TECNICA
1.- Puesta en marcha
Conectar el aparato a la red eléctrica y colocar los electrodos. Lavarlos adecuadamente y secarlos con
papel filtro.
2.- Calibración del pHmetro
Colocar el conmutador en la posiciónde "pH". Elegir dos soluciones tampón con el valor pH próximo al
punto cero del electrodo (pH = 7.00) y la segunda solución tampón a la distancia de unas tres unidades
de pH de la anterior (pH 4.00 o pH 10.00).

Poner en equilibrio de temperatura las soluciones tampón y el electrodo. Sumergir el electrodo en la


solución tampón con el valor de pH = 7.00, hasta que aparesca la indicación digital al valor de la solución
tampón.

Enjuagar el lectrodo con agua destilada y sumergirlo en la segunda solución tampón con el valor de pH =
4.00 o 10.00, ajustar mediante el mando respectivo, la indicación digital al valor de pH de la segunda
solución. Con ello queda adaptado el instrumento a la función del electrodo (calibrado); se enjuaga el
electrodo con agua destilada y se seca con papel filtro.

Una vez estandarizado se apaga el instrumento y se retiran los electrodos, se lavan y secan con papel
filtro (No mover los sensores de calibración).

3.- Medición de pH en soluciones


Introducir los electrodos en la solución a medir (meas), leyéndose el valor de pH en la ventanilla de
indicación tras un período de tiempo razonable hasta que aparesca el icono de lectura. Tomar lectura del
pH de la muestra.

4.- Medición de pH en sustancias sólidas


a) TRABAJO PREVIO
Pesar 10.0000 g de muestra, trirurar en un mortero de porcelana o licuar la muestra. Diluir con 100.00
ml de agua destilada, agitar, decantar o filtrar.
b) CALIBRADO
Estandarizar el instrumento a pH conocido (pH 7.00)

A) Medición
En la solución decantada o filtrada intoducir los electrodos con ucho cuidado a una altura prudencial del
fondo del vaso y medir su pH.

IX CALCULOS
Calcular el pH de las soluciones problemas con la finalidad de determinar su valor teórico empleando la
siguiente relación:

PH = - log [H +]
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CUESTIONARIO

1.- Explique el funcionamiento del electrodo de vidrio para pH

2.- Señale razones porque se calibra un pHmetro antes de medir el pH de la solución

3.- Cuál es el fundamento de la determinación de pH en sustancias sólidas

4.- Que es lo mide el pHmetro en una solución alcalina y como mide el pH de la solución

5.- Como define la potenciometría directa y cual es el ámbito de su aplicación

6.- Se tiene una celda del siguiente tipo: ECS // H + ( a= x) /electrodo de vidrio, esta celda tiene un
potencial de 0.2094 V cuando en el compartimiento derecho es un amortiguador de pH 4.006. Cuando el
amortiguador se reemplazó con soluciones desconocidas sus potenciales fueron: A) -0.3011 V b)
0.1163 V. Calcular el pH de cada solución problema.
7.- ¿A que se denomina solución buffer o amortiguadora?
8.- La siguiente celda ECS//Mg A2 (a = 9.62 x 10 -3/ electrodo de membrana de vidrio de Mg tiene un
potencial de 0.367 v. Cuando la solución de magnesio de actividad conocida se reemplazo con una
solución problema, el potencial era 0.544 V, ¿cuáles el pMg de la solución problema

Informe de laboratorio No 12
Determinación de pH
Fecha GRUPO: __________

Análisis:
 Construir una celda galvánica
 Preparación de soluciones de laboratorio
 Explicar el funcionamiento del electrodo de membrana de vidrio para pH
 Determinar experimental el pH de soluciones y de sustancias sólidas

Método: Electrométrico potenciométrico


MUESTRAS:
 Soluciones acuosas de laboratorio
 Soluciones industriales
 Sustancias sólidas

PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL
1. PUESTA EN MARCHA
Conectar el aparato a la red eléctrica y colocar los electrodos de referencia y el
indicador de membrana de vidrio para pH. Lavarlos adecuadamente con agua
destilada y secarlos con papel filtro.
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2. CALIBRACIÓN DEL pHMETRO


Colocar el sensor en la posición de pH, elegir dos soluciones tampón con el valor
de pH próximo al punto cero del electrodo (pH= 7.00), y la segunda solución
buffer a la distancia de una tres unidades de pH del pH de la solución problema.
Sumergir los electrodos en una primera solución buffer de pH= 7.00. hasta que
aparezca la indicación de pH e introducir el dato a la memoria.
Enjuagar y secar los electrodos con agua destilada y sumergirlos en la segunda
solución buffer con pH 4.00, esperar que el instrumento de la señal del pH del
buffer y ajustar el instrumento al pH del tampón.

3. MEDICIÓN DE SOLUCIONES ACUOSAS DE


LABORATORIO
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TABLA DE RESULTADOS DE SOLUCIONES ACUOSAS DE LABORATORIO

Muestra Concentración molar pH teórico pH practico

Buffer biftalato de 0.00496 4.002


potasio
Acido clorhídrico 0.0100 2.00
Acido acético 0.0100 3.38
Buffer Bórax 0.00997 9.220
Hidróxido de sodio 0.0100 12.00
Hidróxido de amonio 0.0100 10.63

CALCULO DE pH TEORICOS

 Acido Clorhídrico 0.0100 M

CÁLCULO ANALÍTICO
HCl ---- H + + Cl –
inicio: 0.010 M 0.0 M 0.0 M
cambio: -0.010 M +0.010 M +0.010 M
Final: 0.00 M 0.010 M 0.010 M

pH = -log (0.010) = 2.00

 Acido Acético CH3COOH 0.010 M

CH3COOH --- H+ + CH3COO-


0.010 x x

inicio : 0.010 M 0.0 M 0.0 M


cambio: - xM x x
Final : 0.010 M – x 0.010 M 0.010 M

Aplicando Ke se tiene
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Ke = 1.75 x10 -5 --------- Ke = [ x] [ x] =


(0.010 -x)
[ x] 2 = 80.01) (1.7510-5 ) = 4.18 x 10 -4
pH = -log (4.18x 10-4) = 3.38

 Hidróxido de sodio 0.010 M


NaOH ------ Na+ + OH -

inicio : 0.010 M 0.0 M 0.0 M


cambio: - 0.010 M 0.010 M 0.010 M
Final : 0.00 M 0.010 M 0.010 M

Cálculo de pOH = - log [ OH] = -log (0.010)


pOH = 2.00

Cálculo de pH
pH + pOH = 14.00
pH= 14.00 – 2.00 =12.00

 Hidróxido de amonio 0.010 M


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NH4OH ------ NH4 + + OH-

inicio : 0.010 M 0.0 M 0.0 M


cambio: - xM x x
Final : 0.010 M – x 0.010 M 0.010 M

Aplicando Ke se tiene

Ke = 1.8 x10 -5 --------- Ke = [ x] [ x] =


(0.010 -x)
[ x] 2 = (0.01) (1.8x10-5 ) = 4.24 x 10 -4
pOH = -log (4.24x 10-4) = 3.37

cálculo de pH
pH + pOH = 14
pH = 10.63

4. MEDICIÓN DE MUESTRAS
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TABLA DE RESULTADOS DE MUESTRAS NATURALES y


INDUSTRIALES

MUESTRA pH teórico pH practico

Buffer Biftalato de potasio 4.001


Coca cola 2.50
Vinagre 2.90
Zumo de naranja 3.10
Orina 4.50-8.00
Yogurt 4.00-4.50
Agua potable 6.95-8.00
Frugo 3.70
Agua de mesa cielo 8.00

5. MEDICIÓN DE pH EN SUSTANCIAS SOLIDAS


a) TRABAJO PREVIO
Pesar 10.0000g de muestra, triturara en un mortero de porcelana o icuar la muestra. Diluir
con 100.0 ml de agua destilada, agitar, filtrar la solución.
b) Calibrado
Estandarizar el instrumento a pH 7.00
c) MEDICIÖN
En la solución filtrada introducir los electrodos con mucho cuidado a una prudente altura
del fondo del vaso y medir su pH.

TABLA DE RESULTADOS DE MUESTRAS SÓLIDAS

MUESTRA PH teórico PH practico

Buffer 7.00
Galleta de soda 7.0-8.5
Harina 6.0-6.8
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DISCUSIÓN DE RESULTADOS

Apellidos y Nombres: _____________________________________________

Firma del alumno: ____________________


BIBLIOGRAFIA

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