Jornadas de actualización: Gestión de la calidad en los laboratorios de análisis de

suelos agropecuarios. SAMLA- PROINSA. Rosario 2011

Cuantificación de la Materia Orgánica del suelo. Método de WALKLEY & BLACK

Ing Daniel Carreira. Coordinador de la Red INTA de laboratorios de Suelo, Agua y Material Vegetal RILSAV

INTRODUCCIÓN

En sentido amplio puede definirse a la Materia Orgánica del suelo (MO) como una larga
serie de compuestos carbonados en diferentes estados de degradación y síntesis, provenientes
de restos vegetales y animales y de la propia biota que en ella se desarrolla. En su concepción
más restringida se asocia al término “humus”, donde los componentes originales ya no pueden ser
identificados debido a que han sufrido una especial transformación “in situ”, fuertemente
condicionada por la matriz del suelo.
Los complejos mecanismos por los cuales la MO se relaciona con la fracción mineral del
suelo siguen siendo aún hoy poco conocidos pero, sin embargo, no quedan dudas sobre el
marcado efecto que ejerce sobre las propiedades físico-químicas. Es sabido que a mayor
contenido de MO en el suelo mayor será su reserva de nutrientes, el intercambio catiónico, el
almacenamiento de agua útil, la aireación, la capacidad de degradar contaminantes y demás
características que definen su calidad y su nivel de productividad. Por otra parte la MO del suelo
es un gran reservorio de C de alta residencia. Éstas son razones más que suficiente para que su
evaluación siga siendo una rutina básica en los laboratorios y se continúe prestando interés sobre
el desarrollo de las técnicas para su análisis.
Hay al menos dos caminos posibles para evaluar el contenido de materia orgánica en un
suelo. En uno se obtiene por la disminución de la masa de una muestra de suelo seco al ser
calcinado, la otra vía es evaluando el contenido de C, por ser uno de los elementos mayoritarios
que la conforma. Sin embargo en ambos casos, y por diversos motivos, resulta imposible arribar
a un valor cierto del contenido real de la MO en el suelo
Los métodos que calcinan a altas temperaturas sobreestiman su valor, dado que junto con
la materia orgánica se pierden otros compuestos inorgánicos volátiles, como son los radicales
oxidrilos de las arcillas, el agua estructural de los aluminosilicatos, el agua de cristalización de las
sales (sulfatos, cloruros, etc) o porque se produzca la descomposición de los carbonatos si
estuvieran presentes (Nelson y Sommers, 1996).
Por otra parte la cantidad de carbono orgánico (CO) puede cuantificarse con bastante
precisión, pero la conversión de éste a niveles de MO debe realizarse siempre a través de un
coeficiente empírico que representa el contenido promedio de C en la MO. Ese coeficiente varía
marcadamente de un suelo a otro y también dentro del perfil, fundamentalmente por los diferentes
compuestos que conforman la MO.
Los métodos más difundidos tendientes a evaluar el CO se realizan por combustión
directamente en una corriente de O2 o en fase acuosa mediante un agente oxidante. Los primeros
generalmente son más costosos, ya que requieren equipos especiales y son afectados por la
presencia de carbonatos en la muestra. Sin embargo son muy utilizados cuando se busca
precisión y exactitud en la medida del CO.
En cambio aquellos métodos que miden el CO indirectamente a través del consumo de un
oxidante son más sencillos y adaptables para trabajos de rutina. La desventaja que tienen es la
utilización de reactivos cáusticos y tóxicos y la falta de certeza en el valor de CO dado que
requieren de un coeficiente empírico de ajuste o recuperación porque no se logra la oxidación
completa de todo el CO.
Desde que Ames y Gaither en 1916 demostraron que el carbono orgánico del suelo podía
cuantificarse por oxidación con mezcla sulfocrómica, los métodos basados en la “combustión
húmeda” se generalizaron rápidamente.
Sobre esta base, Shollenberger (1927), desarrolla una técnica rápida en tubos de ensayos
con mezcla sulfocrómica y aplicación de calefacción externa, incorporando al método la valoración
del C a través de la titulación del exceso de Cr6+ con una sal ferrosa. En 1930, Degtjareff presenta
una modificación donde utiliza peróxido de hidrógeno previo al agregado de la mezcla
sulfocrómica, afirmando que se produce una mejora en el nivel de oxidación del CO. Sin embargo
cuatro años más tarde Allan Walkley y Amstrong Black demostrando el error de esa conclusión y
desestiman el procedimiento, pero rescatan el hecho de que la disolución del ácido sulfúrico en la
solución de peróxido generaba suficiente calor como para lograr un nivel de oxidación aceptable
del CO, sin necesidad de calefaccionar. Sobre esta observación presentan una simple pero
novedosa modificación a los métodos utilizados hasta ese momento, reemplazando la calefacción
externa de la mezcla sulfocrómica por el calor de disolución del ácido sulfúrico. Un año después
este método recibió fuertes críticas por parte de la Internacional Society of Soil Science debido a
que arrojaba resultados sensiblemente menores y variables de oxidación del carbono orgánico
según el tipo de suelo, en comparación con aquellos que utilizaban calefacción externa.
Sin embargo una década después, Walkley, basado en la amplia aceptación que había
tenido su método, publica un análisis crítico defendiendo la estabilidad del ensayo, siempre y
cuando se respetaran las condiciones del procedimiento y se aplicara el factor de recuperación
para estimar el CO.
Este método, adoptado masivamente por su simplicidad, ha sufrido a lo largo del tiempo
innumerables modificaciones, principalmente orientadas a reducir el consumo de reactivos y a
mejorar el punto final en la titulación, a las que también se sumaron las modificaciones operativas
propias de cada laboratorio. Todas contribuyeron a aumentar la variabilidad observada en los
resultados.
Con el objetivo de abordar la normalización del método en el año 1991, a través de
PROMAR-AACS, se publicaron dos variantes del método original, una respetando la escala macro
y otra a nivel reducido o escala micro, las que más tarde fueron reeditadas por el SAMLA (2004).
En la actualidad, se ha desestimado la escala macro por el excesivo consumo de reactivos
y generación de residuos (especialmente Cr IV) adoptándose las escalas reducidas, entre la que
se ya se encuentra publicada la norma IRAM-SAGPyA 29571-2 “determinación de carbono
oxidable por mezcla oxidante fuerte, a escala semi-micro”, una variante del método propuesto por
Grewelin y Peech en 1960.

VARIABILIDAD EN LOS RESULTADOS

Las mayores variaciones observadas en el porcentaje de recuperación del carbono

orgánico, cuando se aplica este método, se deben a las características del suelo y a calidad de la
materia orgánica analizada, sin embargo también se suman aspectos metodológicos que inciden
marcadamente en la en la dispersión de los resultados analíticos. Por lo tanto si se desea obtener
un valor certero del CO se debería definir un factor de recuperación específico para cada tipo de
suelo y por otra parte comprender los factores críticos que están involucrados en el proceso de
determinación para adoptar una técnica normalizada en todos los laboratorios.

Reacciones involucradas (Estado de oxidación inicial del C)

A pesar de que experimentalmente existe una relación proporcional entre la cantidad de
CO2 desprendido en la oxidación por vía húmeda y la cantidad de ácido crómico reducido, las
reacciones involucradas no están bien establecidas.
Normalmente la representación de la oxidación del carbono mediante una ecuación redox
considera al C de la materia orgánica en un estado de oxidación inicial igual a “cero”.

2 Cr2O7= + 3 Cº + 16 H+ Æ 4 Cr3+ + 3 CO2 + 8 H2O

También el H constitutivo de la MO puede reaccionar aumentando el consumo de

dicromato. Sin embargo este consumo disminuye notablemente en las cadenas alifáticas de alto
PM y en los compuestos cícliclos.

Cr2O7= + 6 Hº + 8 H+ Æ 2 Cr3+ + 7 H2O

Por otra parte ocurre una reacción de descomposición de los radicales oxigenados con
desprendimiento de anhídrido carbónico, que se suma al generado en la oxidación del CO

RCOOH Æ RH + CO2
 Aldrich y col. (1945) sugirieren una compensación de los efectos del H y O orgánicos, por
lo que se asume que, cada átomo de carbono es oxidado desde un estado de oxidación 0 a un
nivel +4, reflejando de esta manera todo el intercambio de electrones en la reacción.
Por lo tanto, y a los fines prácticos, el equivalente redox del CO puede considerase igual a
3 (Peso Atómico / 4)

Potencial redox
La concentración de dicromato empleada (1N) asegura una intensidad oxidativa constante,
siempre y cuando la muestra no consuma más del 80% del dicromato añadido (Walkley, 1947).
En cuanto al potencial redox del sistema éste se encuentra fuertemente asociado a la
concentración de H2SO4 y a la temperatura de reacción. El empleo de calefacción externa permite
lograr valores más altos de recuperación del C, pero puede producir una descomposición térmica
del dicromato catalizada por el propio Cr3+, dando en algunos casos valores sobrestimados.
La relación ácido:dicromato, indicada originalmente por Walkley y Black (1934) resulta ser
la óptima para alcanzar temperaturas cercanas a los 120-140 ºC sin necesidad de calefaccionar.
Sin embargo el nivel de oxidación dependerá no sólo de la temperatura máxima alcanzada, sino
también de la persistencia del calor generado. En la tasa de pérdida de calor juega un papel
fundamental la arquitectura del recipiente de reacción, debido a la superficie expuesta para el
intercambio de calor, asociada a las características del medio aislante que lo envuelve, el cual se
define básicamente por su coeficiente de conductividad térmica.
En su revisión crítica Walkley (1947) encuentra que para un mismo volumen de reactivos
se incrementa en aproximadamente un 2% el nivel de recuperación del carbono oxidado cuando
se reduce a la mitad el tamaño de los erlenmeyers (de 500 cc a 250 cc). Por otro lado también
observa que la oxidación se incrementa con el aumento de temperatura ambiente en el orden del
1% por cada 5 ºC dentro del rango de 15 a 30 ºC.
En el siguiente gráfico se muestra la evolución de la temperatura para diferentes
recipientes de vidrio y condiciones de aislamiento térmico.

Variación de la temperatura de la reacción

124
Temperatura ºC

104

84

64

44
0,0 0,1 0,2 0,3 0,4 0,5 0,6 0,7 0,8 0,9 1,0 1,1 1,2 1,3 1,4 1,5 1,6 1,7 1,8 1,9 2,0

Minutos

TG CT TCh CT TG GP
TG GT E125 BP E50 BP
TCh: Tubos de ensayo chicos TG Tubos de ensayo grandes E50 : erlenmeyer de 50 ml
E125: erlenmeyer de 125 ml BP : Bandeja de plástico GP Gradilla de plástico
GT Gradilla de telgopor CT Caja de telgopor

Por los motivos expuestos, tanto el recipiente utilizado en la reacción como el grado de
aislamiento del medio son factores que necesariamente deben ser normalizados.
Interferencias químicas
Estos tipos de métodos están sujetos a interferencias provocadas por algunos
constituyentes del suelo siempre y cuando se encuentren en cantidades elevadas. La presencia
significativa de iones cloruros o iones ferrosos sobreestimarían el CO mientras que los nitratos
provocarían el efecto inverso dando valores bajos de CO.
La interferencia del cloruro es significativa sólo en suelos salinos, dado que consume
dicromato con una relación estequiométrica de 4:1 (Cl:C). Esta puede corregirse mediante un
lavado del suelo previo al análisis o incorporando Ag2SO4 en el ácido sulfúrico en una
concentración cercana al 1% para provocar la precipitación del Cl como AgCl. Sin embargo, en el
primer tratamiento se pierden algunos compuestos orgánicos solubles y en el segundo puede
ocurrir la precipitación de cromato de plata o la descomposición del dicromato por efecto de la
plata.
En cuanto al nitrato la interferencia es significativa sólo con concentraciones que exceden
el 5 % del contenido de carbono. Y con respecto al ión ferroso, éste puede eliminarse fácilmente
con el secado del suelo al aire.
Por otro lado la presencia de calcáreo en los suelos podría neutralizar la acidez del medio,
disminuyendo su potencial redox, sin embargo Kalra y Maynard (1991) encuentran que, para
algunos suelos con contenidos de carbonatos de hasta el 50% p/p, los resultados no fueron
afectados notablemente.

Grado de molienda del suelo.

Es muy probable que el contenido de materiales finos, principalmente arcillas silicatadas,
como vermiculita y montmorillonita, y materiales alofánicos afecten el nivel de oxidación del C
debido a la formación de microagregados estables que protegen la MO. La mayoría de los autores
recomiendan un grado de molienda del suelo tal que pase por un tamiz de 0.5 mm para asegurar
una mayor recuperación del CO y evitar errores de submuestreo, por lo cual este aspecto debería
estar bien definido en el protocolo del ensayo.

Reactivos
Sulfato amónico ferroso (sal de Mohr): dado que este compuesto reduce notablemente su
potencial reductor en presencia del oxigeno atmosférico es imprescindible valorar la solución
titulante inmediatamente antes de su uso.
Dicromato de potasio: Se emplea como patrón primario y sus soluciones son muy estables
pudiéndose conservar indefinidamente. El ensayo en blanco podría utilizarse para calcular la
normalidad de la solución ferrosa siempre y cuando el volumen dispensado de dicromato durante
el ensayo sea controlado adecuadamente.
Ácido Sulfúrico: Su concentración no debe ser menor de 96 % p/p ya que dentro del rango
del 90 al 99% existe un incremento casi lineal de recuperación del CO del 1% por cada % de
incremento en la concentración del ácido (Walkley,1947).
Indicadores redox:
Actualmente se utilizan distintos indicadores.
La disolución de difenilamina en ácido sulfúrico concentrado fue el primer indicador
utilizado para las titulaciones del exceso de dicromato con una sal ferrosa. El agregado de H3PO4,
NaF o HF antes de la titulación mejora notablemente la definición del punto final al eliminar los
iones férricos del sistema.
En cuanto a la sal bárica del ácido difenilaminosulfónico, en combinación con H3PO4,
resultó ser más efectiva y más estable que la difenilamina.
La O-fenantrolina, con un mayor potencial de oxidación que los sulfonatos de difenilamina,
permite mejorar la nitidez del punto final, pudiéndose utilizar sin el agregado de H3PO4, siempre y
cuando se asegure una concentración de sulfúrico 12 N durante la titulación. Sin embargo, tiene el
inconveniente de ser adsorbido por coloides del suelo, por lo que se recomienda agregarla justo
antes de la titulación.

Factor de conversión de C oxidable a C orgánico

En su trabajo publicado en 1934, Walkley y Black, encuentran que, para los veinte suelos
ensayados, el porcentaje de C recuperado promediaba el 77 %, proponiendo el uso de un factor
de 1.3 para expresar los resultados en porcentaje de carbono orgánico. Trabajos posteriores
confirman en general ese valor medio, pero teniendo en cuenta que él mismo involucra una gran
variabilidad en los valores individuales según los tipos de suelos (Tabla I: D. Carreira, 2005).

%
%C recuperación
Factor Ubicación Cita
(Rango del CO Suelo
Recup Uso-Clima Bibliográfica
analizado) Min- Prome
Máx dio
0.15 - 53.6 57-92 84 1.19 arenosos y arcillosos Rothamsted cultivo Bremner &Jenkinson 1960
Sd 23-99 78 1.28 Varios nd USA Allison 1960
1..9 - 3..3 78-87 83.5 1.20 Molisoles Región pampeana húmeda Richter et al 1973
0.6 - 7.0 53-66 60 1.67 Calcáreos Nd Davies 1974
0..9 - 6..9 73-81 75.5 1.32 Entisoles (Fluvents) Bosque húmedo Bornemisza et al
5.8 - 25.0 69-81 74 1.34 Inceptisoles Andosoloes 1979
Bosque tropical húmedo
1..3 - 8.7 72-77 75 1.33 Ultisoles (Udults-Ustults)
0.8 - 4.8 Sd 64.5 1.55 Udoles-Ustoles entisoles S SE Bs As Miglierina et al 1986
0.2-4.6 Sd 65 1.53 Molisoles entisoles BsA Miglierina et al 1988
0..5 - 5.4 Sd 84 1.19 Varios Nd Israel Ben-Dor & Banin, 1989
Sd 81-99 90 1.11 Molisoles (ustoles) Bs As Región semiárida Galantini et al 1994
97-106 99 1.01 Oxisoles Australia Wang et al
2.4 - 9.6
40-91 59 1.69 Ultisoles Bosque Eucalyptus 1996
0.6 - 2.1 92-105 100.4 1.00 Alfisoles Nigeria Olayinka et al 1998
Sd Sd 74 1.35 Alfisoles (udalfs) Illinois USA cultivos Hussain & Olson 2000
Sd Sd 78 1.28 Alfisoles (Ustalf) Australia Chan et al 2000
Sd Sd 61 1.63 Molisoles (udoles) Rusia Past. y cultivos Mikhailova et al 2003

Tabla I : Factor de recuperación de C . Comparación del resultado de C obtenido por el método Walkley y Black
vs un método de referencia para determinar el C orgánico total COT
Sd sin dato
Nd no definido

Escala de trabajo
El método propuesto originalmente por Walkley y Black (1934), ha sufrido desde su origen
tantas críticas como modificaciones, debido principalmente a la variabilidad obtenida en el grado
de oxidación del C y al empleo de sales de cromo hexavalente. La posibilidad de reemplazarlo por
otros métodos más exactos o menos riesgosos no ha tenido demasiado éxito, ya sea por el costo
relativo o por la imprecisión en los resultados. Por tal motivo se han realizado modificaciones del
método original para reducir la escala de trabajo con la finalidad de aumentar la capacidad de
trabajo y minimizar el uso de dicromato
Actualmente las dos versiones más difundidas del método original son, la escala
“semimicro” propuesta por Grewelling y Peach (1960) y la “micro” desarrollada por Richter (cit en
SAMLA 2004). La primera ya se encuentra publicada como norma IRAM-SAGPyA 29571-2,
mientras que en la segunda ciertos elementos indicados en su protocolo debieron ajustase a las
pautas de normalización proponiéndose un protocolo para realizar el ensayo en tubos de 20 mm
con agitación magnética (D Carreira y M Ostinelli, 2010).
En tal sentido además del trabajo citado se muestra un análisis de concordancia obtenido
durante la realización del 3º Ensayo de Comparación Interlaboratorio de la RILSAV, al aplicar la
norma 29571-2 y la escala micro propuesta, actualmente en estado de esquema de norma 29571-
3. Como puede observarse la concordancia entre ambas técnicas es elevada pero sólo se cuenta
con resultados de tres laboratorios por lo que se requiere de nuevos ensayos para poder analizar
los resultados de ambas técnicas de manera conjunta.

Lab 1
c semi micro c micro
c semi micro 1.00 sd
c micro 0.99 1.00

Lab 7
c semi micro c micro
c semi micro 1.00 sd
c micro 0.99 1.00

Lab 9
 c semi micro c micro
c semi micro 1.00 sd
c micro 0.93 1.00

30.0

27.5

25.0

c se m i m icro -9 .0 0
22.5

20.0

17.5

15.0

12.5

10.0
10.0 12.5 15.0 17.5 20.0 22.5 25.0 27.5 30.0
c micro

Referencia Lab 1 lab 7 lab 9

3º ECI RILSAV 2010: Análisis de concordancia. Escala semi-micro vs escala micro (coeficiente /
probabilidades)

Norma IRAM SAGPyA 29571 -2

En el 2º Ensayo de Comparación Interlaboratorio de la RILSAV se implementó el protocolo

normalizado correspondiente a la escala semi micro, sobre 4 ítems de ensayo con diferentes
niveles de analito y distintas propiedades físico-químicas. Los resultados de reproducibilidad y
repetibilidad pueden observarse en la tabla II

Muestras
Identificación de la muestra
A B C D
Número de laboratorios participantes 9 9 9 9
Número de resultados de ensayo aceptados 27 27 27 27
Contenido promedio de carbono orgánico oxidable (mg/g), base seca 14,1 24,5 9,2 9,5
Desviación estándar de la repetibilidad, Sr 0,41 0,51 0,58 0,34
Varianza de repetibilidad, Sr2 0,17 0,26 0,34 0,12
Límite de repetibilidad r (2,8 x Sr) 1,15 1,42 1,63 0,97
Coeficiente de variación 2.91 2.06 6.32 3.62
Desviación estándar de la reproducibilidad, SR 0,64 0,89 0,63 0,72
Varianza de reproducibilidad, SR2 0,39 0,76 0,39 0,48
Límite de reproducibilidad, R (2,8 x SR) 1,79 2,50 1,76 2,00
Coeficiente de variación 4,54 3,64 6,82 7,52
 NITRÓGENO (Método KJELDAHL)

INTRODUCCIÓN
Para cuantificar el nitrógeno orgánico en muestras de suelo se utilizan actualmente dos
métodos muy antiguos, pero que han tenido una amplia aceptación: el propuesto por Dumas en el
año 1831 y el desarrollado por Kjeldahl 50 años más tarde.
El primero se basa en la combustión de la muestra en una corriente de oxigeno de alta
pureza con posterior cuantificación del nitrógeno que se desprende. En el método de Kjeldahl la
reacción ocurre en medio ácido (sulfúrico concentrado) a temperaturas elevadas (400ªC), donde el
nitrógeno orgánico es transformado a ion amonio, el cual es cuantificado a través de una
destilación alcalina y su posterior titulación.
En el método de Kjeldahl se cuantifican las formas orgánica y amónica, y con ciertas
modificaciones se pueden incluir los nitratos. Éstos deberían incluirse cuando se los encuentra en
cantidades apreciables, dado que una concentración en el suelo de 500 ppm de nitratos sólo
representa un 0.01% del N total.
Los principales cambios introducidos al método original, consistieron en reducir la escala
del ensayo y lograr la automatización del mismo.

PUNTOS CRÍTICOS DEL MÉTODO KJELDAHL

Etapa I: Digestión de la muestra

Característica de la muestra.
No hay evidencias de un efecto significativo de la finura del material sobre el porcentaje de
recuperación de N. Algunos autores recomiendan un grado de molienda acorde a la escala del
método, siendo adecuado un tamaño de 0.5 para las escalas macro y semimicro, y algo menor
para el nivel micro, especialmente para obtener una submuestra homogénea.
La abundancia de materiales finos, principalmente arcillas, podrían retener entre sus
láminas una apreciable cantidad de amonio. En estos casos la hidratación previa o el tratamiento
con HF aumentarían el nivel de recuperación de N, pero sólo de manera significativa cuando la
cantidad de amonio representa más del 30% del N total.
Por otra parte la digestión de muestras con niveles elevados de materia orgánica u óxidos
de Fe o Al consumen un mayor volumen de ácido sulfúrico.

Temperatura de digestión
Varios estudios demostraron que la temperatura de digestión es el factor que más incide
en la determinación del N por el método Kjeldahl, dado que si ésta es demasiado baja, inferior a
360 ºC, la digestión es lenta o incompleta y si es superior a 410 ºC, pueden producirse pérdidas
de amonio.
El control de la temperatura se realiza con un bloque calefactor y mediante el agregado de
sulfato de sodio o de potasio, que permite aumentar el punto de ebullición del sulfúrico.
Generalmente se prefiere la sal de potasio a la de sodio, ya que esta última incrementa las
proyecciones del digesto sobre las paredes del tubo o balón, donde la temperatura es
sustancialmente más elevada.
Otro aspecto importante a considerar es la concentración de estas sales en el ácido
sulfúrico, ya que con niveles bajos (menores o iguales a 0.3 g/ml) se requiere de un tiempo de
digestión prolongado, y, por el contrario, una alta concentración (1 g/ml o más) reduce
significativamente el tiempo de digestión y podría prescindirse del uso de catalizadores (Bremner,
1960). Sin embargo la alta concentración de sulfato de sodio o de potasio (por encima de 0.8g/ml)
presenta el inconveniente de la solidificación del digesto cuando éste se enfría, debiéndose
destilar la muestra antes de que esto ocurra o bien calentarla previo a su destilación. También se
corre el riesgo de aumentar demasiado la temperatura durante la digestión, con posibles pérdidas
de amonio y también de sulfúrico, lo cual consecuentemente llevaría a un nuevo aumento de la
concentración salina.

Catalizadores
Los de mayor eficiencia son aquellos que contienen selenio o mercurio, siguiendo los
compuestos de titanio y cobre, pero dado que en el mismo orden decrece su toxicidad se
recomiendan estos últimos.

Etapa II: Destilación

En esta etapa debe prestarse atención a la correcta conexión del tubo o balón en el
destilador para evitar fugas en el sistema.
El amonio que se desprende al alcalinizar el medio se recoge sobre una solución de ácido
bórico, cuyo volumen o concentración no es necesario conocer con exactitud, ya que el borato de
amonio que se forma se vuelve a transformar en ácido en el transcurso de la valoración con
solución de sulfúrico. Sin embargo, es imprescindible ajustar el pH de la solución de ácido bórico a
valores de 4.5-5.0.
Finalmente, como en cualquier titulación, debe prestarse especial atención al título de la
solución de ácido sulfúrico utilizada para valorar el amonio proveniente de la destilación.

BIBLIOGRAFÍA

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