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UNIVERSIDAD ANDRÉS BELLO

Facultad de Ciencias Exactas


Departamento de Ciencias Químicas

MANUAL DE LABORATORIO DE QUÍMICA GENERAL Y


ORGÁNICA
QUIM 010
PARA NUTRICIÓN Y DIETÉTICA.

SEMESTRE OTOÑO 2017

1
ÍNDICE

NORMAS DE SEGURIDAD EN EL LABORATORIO QUÍMICO. 3

NORMAS GENERALES DE TRABAJO EN EL LABORATORIO. 6

PAUTA GENERAL PARA ELABORACIÓN DE INFORME DE 7


LABORATORIO.

MATERIALES Y EQUIPOS DE USO HABITUAL EN EL 8


LABORATORIO.

PRÁCTICO N° 1 MEDICIONES GRAVIMÉTRICAS Y VOLUMÉTRICAS. 12


CONCEPTO DE DENSIDAD.

PRÁCTICO N° 2 PREPARACIÓN DE DISOLUCIONES. 22

PRÁCTICO N° 3 DETERMINACIÓN DEL CONTENIDO DE ÁCIDO ACÉTICO EN 30


UN VINAGRE Y DE ÁCIDO CÍTRICO EN UN JUGO DE LIMÓN
COMERCIAL.

PRÁCTICO N° 4 DETERMINACIÓN DE LA ACIDEZ Y DE LA CONSTANTE DE 41


DISOCIACIÓN DE UN ÁCIDO DÉBIL PRESENTE EN EL
VINAGRE MEDIANTE VALORACIÓN CON pH-METRO.

PRÁCTICO N° 5 REGULACIÓN DE pH. PREPARACIÓN DE 50


DISOLUCIONES AMORTIGUADORAS
PRÁCTICO N° 6 EXTRACCIÓN SOXHLET. EXTRACCIÓN DE CAROTENOS 56
DE ZANAHORIA.
PRÁCTICO RECUPERATIVO EXTRACCIÓN DE EUGENOL A PARTIR DE CLAVOS DE 62
OLOR.

ANEXO I TRATAMIENTO DE DATOS EXPERIMENTALES. 68

ANEXO II ELABORACIÓN DE GRÁFICOS Y ANÁLISIS DE REGRESIÓN. 73

ANEXO III UNIDADES SI BÁSICAS. PREFIJOS USADOS CON UNIDADES 74


SI
BIBLIOGRAFÍA 75

2
NORMAS DE SEGURIDAD EN EL LABORATORIO QUÍMICO.

El laboratorio químico puede ser un lugar potencialmente peligroso, dado que, para su funcionamiento,
cuenta con material de vidrio frágil, aparatos eléctricos y electrónicos, compuestos químicos corrosivos y/o
tóxicos, líquidos inflamables, mecheros, etc. Sin embargo, si se toman las precauciones debidas y se siguen los
procedimientos de seguridad adecuados, el trabajo en el laboratorio no involucra riesgos mayores. Por lo tanto,
la seguridad personal y del grupo de trabajo depende, en gran parte, del conocimiento que se tenga de los posibles
peligros y de las precauciones adecuadas que se deben adoptar para evitarlos o reducirlos al máximo.
Los peligros más comunes en el laboratorio químico pueden ser clasificados en tres categorías, de acuerdo
a los agentes que los causan:

A. Fuego y explosión
B. Químico
C. Material de Vidrio

A. PRECAUCIONES PARA EL FUEGO Y EXPLOSIÓN

a) Evitar mantener mecheros encendidos sin necesidad.


b) Si se usan mecheros observar las siguientes precauciones: nunca calentar un líquido inflamable en un
recipiente abierto, es decir, sólo se deberá usar mechero cuando el recipiente está provisto de un
condensador. En caso contrario, usar baño de agua caliente o calentador eléctrico.
c) En una destilación asegurar una buena refrigeración en el condensador.
d) Nunca traspasar líquido inflamable de un recipiente a otro cerca de una llama.
e) No dejar gotear destilados inflamables o recipientes separados del refrigerante. Use un adaptador.
f) No calentar baños de aceite a elevadas temperaturas.
g) Nunca calentar un aparato cerrado herméticamente aunque utilice un refrigerante puesto. Al aumentar la
presión puede producir una explosión.
h) Si se va a efectuar una reacción exotérmica, preparar un baño de hielo o de agua y tenerlo a mano, de
forma que éste pueda ser usado en caso de que la reacción escape de su control por excesivo aumento de
temperatura.
i) Identificar el lugar donde se encuentran los extintores y asegurarse de conocer su funcionamiento.
j) No abandonar su puesto de observador cuando está efectuando una reacción que implique riesgos de
inflamación o explosión.

B. PRECAUCIONES QUÍMICAS

a) Evite el contacto directo de la piel con compuestos químicos: los materiales sólidos deben transferirse con
espátulas u otros utensilios apropiados. Si algún compuesto toca la piel, lavarse inmediatamente con
abundante agua y jabón. Es muy coveniente usar guantes durante la realización de los prácticos.
b) Preguntar al profesor si se tienen dudas en cuanto a la toxicidad de los compuestos químicos. Tener
especial cuidado de que las heridas no estén en contacto con compuestos químicos.
c) Nunca usar disolventes orgánicos, tales como acetona o alcohol, para lavar compuestos orgánicos
depositados en la piel, puesto que tales disolventes aumentan la absorción del producto. Siempre lave sus
manos al final del trabajo experimental.
d) Nunca debe probar (o degustar) productos químicos.
e) Evitar la inhalación de humos o vapores de compuestos orgánicos y disolventes tanto como sea posible.
Aunque el olor de los compuestos es, a menudo, criterio de identificación de sustancias, debe ser discreto
al efectuar dicha operación. Cabe hacer notar que algunos compuestos son irritantes sin ser tóxicos.
f) El laboratorio debe estar bien ventilado cuando se trabaje con sustancias volátiles en sistemas abiertos. En
este caso es preferible trabajar en campana.

3
g) Si en una reacción se producen gases nocivos (HCl, HCN, H2S, etc.), debe trabajar en campana con una
trampa de gases en el sistema.
h) Recuerde lavar con agua el material inmediatamente después de haber sido usado. Cabe hacer notar que,
debido a la escasez hídrica en la cuenca de Santiago, esto se debe hacer con el mínimo de agua posible.

C. PRECAUCIONES PARA EL MATERIAL DE VIDRIO

a) La regla fundamental con material de vidrio es no aplicar nunca presiones indebidas o forzar las piezas
de vidrio. Esta regla se aplica a la colocación de termómetros o tubos de vidrio en tapones de goma o
mangueras.
b) Al introducir un tubo de vidrio en un tapón perforado es conveniente que éste se encuentre lubricado.
Además, protéjase con un paño al tomar el vidrio de la parte más cercana al tapón.
c) Estos peligros disminuyen, en gran medida, cuando se trabaja con materiales esmerilados. Si se usa
material esmerilado, es importante que las uniones estén lubricadas apropiadamente. Se entiende por una
buena lubricación, el aplicar una delgada capa de grasa en dos puntos opuestos y en el tercio superior de
la unión macho, y luego rotar las partes para lubricar la superficie de las uniones, con un delgado
revestimiento.
d) El material de vidrio debe ser lavado inmediatamente después de su uso. La mayoría de los residuos
pueden ser removidos con detergente y agua. Nunca botar los sólidos en los lavatorios; los sólidos deben
ser desechados en recipientes especiales. Los disolventes deben ser vertidos en botellas que para este
efecto dispondrá en el laboratorio. Nuevamente, cabe hacer notar que, debido a la escasez hídrica en la
cuenca de Santiago, se debe lavar con el mínimo de agua posible.

PROCEDIMIENTOS EN CASO DE ACCIDENTE

En caso que ocurra un accidente, por no seguir las normas de seguridad recién descritas, se deben seguir
las siguientes instrucciones de acuerdo al agente que los produce:

A. FUEGO

a) La primera reacción deber ser alejarse del peligro. Avisar inmediatamente al profesor. Para ayudar a
prevenir la propagación del fuego, alejar todos los recipientes de disolventes inflamables de las zonas
afectadas y apagar los mecheros o cortar la línea de gas del laboratorio. Para una mayor eficiencia en el
uso del extinguidor, dirigir la boca de éste hacia la base de las llamas. Si se incendia la ropa, no correr
puesto que los movimientos rápidos activan el fuego. Rodar por el suelo para sofocarlo y cuidar de que
éste no alcance la cabeza o dirigirse a las duchas disponibles en todos los laboratorios.
b) Los compañeros pueden ayudar a extinguir el fuego usando las mantas disponibles, delantales, etc.
c) No titubear en ayudar a un compañero envuelto en tal emergencia, puesto que unos pocos segundos de
retardo pueden agravar seriamente las lesiones producidas.
d) Si las quemaduras son leves, aplicar un ungüento adecuado. En caso de quemaduras serias, no aplicar
ningún tipo de ungüento, sino procurar un tratamiento médico al momento (Posta Central).

B. QUEMADURAS QUÍMICAS

a) El área de la piel afectada por este tipo de quemaduras debe ser lavado inmediatamente con agua y jabón.
Si la quemadura es leve aplicar ungüento, y para quemaduras más serias acuda al médico.
b) Si algún reactivo corrosivo o caliente cae en los ojos, lavarlos inmediatamente con abundante agua en los
lavaojos disponibles en cada laboratorio y enseguida con suero fisiológico que el laboratorio dispone. No
debe tocar los ojos. El párpado y el globo del ojo deben lavarse con agua por muchos minutos. Vaya al
médico tan pronto como sea posible. Es por esto que es recomendable usar gafas protectoras o antiparras
incluso si se usan lentes ópticas.
4
Ducha con lavaojos. Uso de lavaojos.

C. CORTADURAS

a) Las cortaduras leves deben tratarse con los procedimientos conocidos de primeros auxilios. Si la
cortadura indica que ha sido dañada una arteria, aplicar torniquetes justo antes de la lesión.
b) Cualquier persona afectada que deba acudir al médico rápidamente, debe ir acompañada, aunque el
paciente no lo estime así. Personas en estado de shock, especialmente después de sufrir quemaduras,
están a menudo más graves de lo que parece.

NORMAS GENERALES DE TRABAJO EN EL LABORATORIO

1. Todo equipo armado por el (o los) estudiante (s) deberá ser revisado por su profesor antes de ser usado.
2. Los reactivos de uso general deberán permanecer en los lugares asignados a ellos.
3. Todo reactivo, luego de ser usado, deberá permanecer tapado.
4. Los desechos sólidos no deben vaciarse en los lavatorios o desagües; habrá depósitos especiales para ellos.

5
5. Las mezclas de líquidos o disolventes no recuperables deberán guardarse en frascos especialmente
rotulados.
6. Si se necesita trasvasijar en producto sólido, deberá utilizar espátula fina o gruesa, según sea el caso.
Nunca use las manos directamente.
7. Antes de utilizar cualquier material, asegúrese de su limpieza.
8. Las balanzas deben permanecer limpias y sin tara. Su utilización exige protección del plato (utilizar vidrio
de reloj o pesa-sales).

Cada alumno debe cumplir una sesión de laboratorio obligatoria de cuatro módulos de duración cada 15 días.
Deben presentarse en el Laboratorio de Química correspondiente el día y en el horario asignados provisto
de delantal, el Manual de Laboratorio, cuaderno de laboratorio, calculadora y un candado. Se exigirá
puntualidad y no se permitirá realizar un trabajo práctico sin su delantal. Las pertenencias deben ser dejadas en
los casilleros dispuestos fuera de cada laboratorio por lo cual deben llevar un candado. Se debe presentar con ropa
adecuada para evitar accidentes: calzar zapatos cerrados o zapatillas, uso de pantalón grueso, no usar calzas
ni minifaldas, no usar bufandas, pañuelos o gorros. Evitar llevar aparatos electrónicos como celulares,
iPod, tablets y notebooks, que puedan distraerlo del trabajo práctico.
El alumno debe llegar al laboratorio habiendo preparado previamente el tema correspondiente al trabajo práctico
que se llevará a cabo. Esto se verificará previamente mediante un control escrito al comienzo del mismo. Una vez
finalizada la sesión de laboratorio se deberá entregar un informe del tema desarrollado de acuerdo a la PAUTA
DE INFORME que se encuentra detallado en cada práctico. Este informe deberá ser entregado al final de cada
sesión de laboratorio.
El alumno que no asista a una sesión de laboratorio podrá recuperar sólo un control y un laboratorio previamente
justificados en el Departamento de Ciencias Químicas y al final del semestre.
La Nota Final de Laboratorio (NFL) corresponde al 60% del promedio de los Controles de laboratorio ( C
) y al 40% del promedio de los Informes de Laboratorio ( I ). Es decir:

NFL = 0.6 C + 0.4 I

La nota final de laboratorio (NFL) corresponde al 40% de la nota de presentación (NP) del curso QUIM 010.

6
PAUTA PARA CONSTRUIR SU INFORME DE LABORATORIO

En todo trabajo práctico se debe usar un cuaderno de laboratorio. En él, debe anotar toda la información relativa
al trabajo realizado en una forma clara, ordenada y legible. Si bien se puede trabajar en parejas en cada sección
de laboratorio, es conveniente que cada alumno tenga sus propios datos, de forma tal que al elaborar el informe
estos puedan ser cotejados en cada grupo o bien, disponer de ellos y elaborar el informe, en caso de que por
problemas de salud, uno de los integrantes tenga problemas para reunirse y aportar con sus datos. Para sacar el
máximo provecho de los datos puestos en su cuaderno se aconseja seguir las siguientes normas:

a) El informe será realizado al término de cada práctico bajo la supervisión del Profesor y/o Ayudante. Para
ello se le entregará una pauta, la cual debe ser completada y desarrollada en base a los datos y
observaciones realizadas por el grupo de trabajo.
b) Anotar fecha y nombre del experimento. Luego anotar los datos experimentales tan pronto como sea
posible, ojalá después de hacer la observación.
c) Registrar claramente los datos obtenidos y si es posible construir una Tabla de Datos, para mayor claridad.
d) Indicar las operaciones realizadas con detalle. Si se hicieron modificaciones, debe incluirlas.
e) Anotar las conclusiones y comentarios pertinentes. Si obtiene un (o más) dato(s) numérico(s)
interpretarlo(s) a la luz de sus observaciones experimentales. Para hacer más rica su discusión comparar
este dato con datos bibliográficos de referencia.

7
MATERIAL DE LABORATORIO DE USO HABITUAL.

Aro Nueces Pinzas de tres dedos Soporte universal

Manto calefactor Placa calefactora con agitación magnética Barra magnética

Desecador Propipetas Escobilla Pinza de madera


8
Matraz de fondo redondo Cabezal de destilación Adaptador de destilación Matraz Erlenmeyer

Embudo analítico Embudo Büchner Matraz Kitasato Piceta o frasco lavador

Embudo de decantación Gradilla con tubos de ensayo Mortero

9
Bureta Pipetas graduadas

Pipetas volumétricas o aforadas Vaso de precipitados

10
Espátula Probeta Termómetro simple y con adaptador

Condensador Allihn o de bolas Condensador Liebig Bagueta o varilla de vidrio

Pipetas Pateur Gotario Extractor Soxhlet Matraces de aforo

11
PRÁCTICO Nº 1

MEDICIONES GRAVIMÉTRICAS Y VOLUMÉTRICAS: CONCEPTO DE DENSIDAD.

INTRODUCCIÓN

En los experimentos químicos se realizan mediciones de distinta naturaleza y con diversos instrumentos. Las
mediciones más comunes son las que permiten determinar la cantidad de una sustancia expresada en unidades de
peso o volumen (gravimetría y volumetría, respectivamente). Estas mediciones, al igual que todas, tienen siempre
asociado un error que afecta el resultado final del experimento. El origen de los errores se debe a la imposibilidad
de obtener medidas exactas, ya que los aparatos de medición no son absolutamente perfectos y nuestros sentidos
tienen una capacidad de percepción limitada.
Por lo anterior, los valores obtenidos a través de mediciones, están siempre dentro de un margen de error (incerteza
de la medición). Entonces, nuestro trabajo consiste en cuantificar cuánto es este margen de error, ya que es
inherente a la medición experimental que se realizará, y, por lo tanto, en ningún caso es posible ignorarlo.
La incerteza puede definirse como la mitad del menor valor mínimo que puede medir un instrumento. Por
ejemplo, balanza granataria que pesa hasta 0,01 g tiene una incerteza (error del instrumento) de ± 0,005. Por lo
tanto, si se miden 0,20 g en esta balanza, el intervalo de confianza es entre 0,195 g y 0,205 g, donde el valor se
expresa como 0,20 ± 0,005.
Un error común, es el error humano, que es el que se puede cometer al momento de realizar una medición, lo que
afecta a la confianza de los valores obtenidos. Para obtener una mayor confianza, los valores obtenidos deben
estar libres del error asociado al manejo humano lo que se verifica cuando se alcanza una reproducibilidad del
experimento (valores referentes a una misma muestra, debe dar valores muy similares). Si es que no se logran
resultados similares en dos o más mediciones con los mismos instrumentos, esta debe repetirse hasta obtener
valores reproducibles, que en este caso significan confiables.
En el Anexo I de esta guía se hace un tratamiento adecuado del manejo de error, así como el manejo correcto de
cifras significativas. También está presente el trabajo de gráficos que usted deberá estudiar para el desarrollo
óptimo de este trabajo práctico.

MASA Y PESO

La masa de un cuerpo es una propiedad característica del mismo, y es una medida de la cantidad de materia que
lo compone. La unidad SI para la masa es el kilogramo (kg). Por otro lado, el peso de un cuerpo es la fuerza que
su masa ejerce por efecto de la gravedad. De acuerdo a la primera ley de Newton la fuerza es el producto de la
masa por la aceleración. En la Tierra la aceleración de gravedad es 9,79 m/s2. El peso se mide en Newtons (N),
kg-fuerza, dinas, libras-fuerza, onzas-fuerza, etc.
El kilogramo (kg) es, por tanto, una unidad de masa, no de peso. Sin embargo, muchos aparatos utilizados para
medir pesos (básculas, balanzas), tienen sus escalas graduadas en kg en lugar de kg-fuerza. Esto no suele
representar, normalmente, ningún problema ya que 1 kg-fuerza es el peso en la superficie de la Tierra de un objeto
de 1 kg de masa. Por lo tanto, una persona de 60 kg de masa pesa en la superficie de la Tierra 60 kg-Fuerza. Sin
embargo, la misma persona en la Luna pesaría solo 10 kg-fuerza, aunque su masa seguiría siendo de 60 kg.

VOLUMEN

El volumen de un cuerpo representa la cantidad de espacio que ocupa.


El volumen, como la masa, puede medirse en muchas unidades. En el Sistema Internacional (SI) el volumen se
mide en metros cúbicos (m3), y representa el volumen de un cubo que mide 1 m por cada lado. En Química se
usan unidades más pequeñas como el centímetro cúbico (cm3). Otra unidad de volumen muy utilizada es el litro
(L), el cual equivale a un decímetro cúbico (dm3). En un litro hay 1000 mililitros (mL), y cada mL representa el
mismo volumen de un cm3.
12
DENSIDAD

La densidad es una propiedad de la materia que se define como la razón entre la masa de un cuerpo y el
volumen que ocupa

𝐦𝐚𝐬𝐚
𝐝𝐞𝐧𝐬𝐢𝐝𝐚𝐝 =
𝐯𝐨𝐥𝐮𝐦𝐞𝐧

Las densidades de sólidos y líquidos se expresan en kilogramos por metro cúbico (kg/m3) en el SI. Si embargo,
la unidad más usada a nivel de laboratorio es gramos por centímetro cúbico (g/cm3) o bien gramos por mililitro
(g/mL). A escalas mayores se usa kilogramos por litro (kg/L) y en el caso de gases, gramos por litro (g/L).
La densidad de una sustancia homogénea es una propiedad física que la caracteriza y que depende de la temperatura y
presión atmosférica, por lo que al medir la densidad de una sustancia se deben considerar ambas variables.
La densidad está relacionada con su flotabilidad. Una sustancia liquida o sólida flotará sobre otra si su densidad
es menor. La madera flota sobre el agua y el plomo se hunde en ella. Esto se debe a que el plomo posee mayor
densidad que el agua mientras que la densidad de la madera es menor. Ambas sustancias se hundirán en la
gasolina, de densidad más baja.

OBJETIVOS

1. Realizar mediciones de masa y volumen con diferentes equipos y en cada caso cuantificar el error. Con los
datos obtenidos calcular la densidad de un líquido determinado y el error asociado a la medición.
2. Discutir su magnitud. Determinar a través de estos la precisión y exactitud en la medida de diferentes
equipos de laboratorio.
3. Obtener la densidad por el método gráfico para el equipo de masa y volumen que presente un valor más
exacto y preciso.

PARTE EXPERIMENTAL.

a.- PRELABORATORIO:

i.- Defina y dé ejemplos de propiedades intensivas o intrínsecas y propiedades extensivas o extrínsecas.


ii.- Determine la equivalencia entre las unidades de densidad g/ mL y kg/m3.
iii.- Determine el error de cada una de los siguientes materiales gravimétricos y volumétricos:
1.- Una balanza granataria que da un peso de 2,31 g de NaCl
2.- Una balanza analítica que da un peso de 10,3450 g de KF.
3.- Una pipeta graduada de 10 mL que mide volúmenes de 0,1 en 0,1 mL.
4.- Una bureta de 50 mL que mide de 0,1 en 0,1 mL.
iv.- Determine el valor de las siguientes operaciones considerando el error respectivo:
1.- (0,2067 g ± 0,00005) + (1,0051 g ± 0,00005) =
2.- (2,37 g ± 0,001) + (1,45 g ± 0,002) =
3.- (10,55 g ± 0,005) x (1,38 m/s2 ± 0,02) =
4.- (10,5476 g ± 0,00001) / (15,5 mL ± 0,005) =

v.- Se han medido los pesos corporales de cinco niños de distintas edades. Los datos se encuentran en la siguiente
tabla.
13
Edad de niños (años) Peso de niños (kg)
2 14
3 20
5 32
7 42
8 44

Determine la recta de regresión (peso v/s edad) y el coeficiente de correlación de estos datos. Para eso utilice su
calculadora y el programa EXCEL 2010.

Sugerencia: Si no sabe usar su calculadora en modo ESTADÍSTICA o el programa EXCEL, vea los
siguientes videos tutoriales antes de hacer el ejercicio.
Recta de regresión lineal con calculadora (Casio fx-82MS): https://youtu.be/4_WO31Dapv0
Recta de regresión lineal en EXCEL (2010): https://youtu.be/kYGPpxhDiks

b.- MATERIALES Y REACTIVOS.

MATERIALES REACTIVOS
2 vasos de precipitados de 100 mL Agua
1 pipeta aforada de 10 mL
1 balanza granataria
1 balanza analítica
1 propipeta

c.- TRABAJO EXPERIMENTAL:

Experimento nº 1: Medición de la masa del vaso de precipitados vacío.

Etiquete e identifique dos vasos de precipitados de 100 mL que recibió en su bandeja de trabajo. Verifique que
estén limpios y secos. Pese el vaso nº 1 en una balanza granataria, y el vaso n° 2 en una balanza analítica. Los
valores obtenidos tendrán 2 y 4 cifras decimales, respectivamente, y una incerteza característica de cada
instrumento. Anote sus resultados en la tabla 1.

Tabla nº 1: Masa del vaso vacío (mvaso)


Vaso nº Masa [g] ± error del instrumento
B. Granataria
1 ±
B. Analítica
2 ±

Sugerencia: Para el uso de las balanzas granataria y analítica, vea los siguientes videos tutoriales:
Cómo usar balanza granataria: https://youtu.be/R2ZMwfWhb0U
Cómo usar balanza analítica: https://youtu.be/oik6gbPSouM

Experimento nº 2: Medición del volumen y masa del vaso de precipitados con agua.

14
Para la medición del volumen, se pueden ocupar diversos materiales como las pipetas graduadas, que tienen
menor exactitud, hasta los que ofrecen una mayor exactitud de los valores, como la bureta y la pipeta aforada.
Nuestra intención es tratar de obtener valores confiables, dentro de los materiales disponibles; por lo tanto,
mediremos el volumen usando una pipeta aforada de 10 mL, y la masa con dos tipos de balanzas: la balanza
granataria (sensibilidad 0,01 g) y la balanza analítica (sensibilidad 0,0001 g) siguiendo los siguientes pasos:

i) En el vaso 1, al que ya se le determinó su masa, transfiera un volumen de 10 mL de agua destilada con la


pipeta aforada de 10 mL y luego determine su masa en la balanza granataria. Anote cada valor en la
Tabla 2. Agregue otros 10 mL de agua destilada y pese. Repita esta operación hasta completar 40 mL
ii) En el vaso 2, proceda igual que con el vaso n°1 pero pese en una balanza analítica. Una vez completado
los 40 mL, bote el agua y seque el vaso n° 2. Luego, repita las medidas del vaso n° 2 en la misma balanza.
Anote cada valor en la Tabla 2.

Lo que se busca en medir dos veces con la balanza analítica es la reproducibilidad del experimento, es decir,
que los valores obtenidos estén libres del error asociado al manejo humano. Si es que no se logran resultados
similares en al menos dos mediciones con los mismos instrumentos, debe repetirse hasta obtener valores
reproducibles, que en este caso significan confiables.

Tabla nº 2: Masa del vaso vacío más líquido (mvaso+líquido )


Vaso 1: masa en balanza granataria Vaso 2: masa en balanza analítica Vaso 2: masa en balanza analítica
Volumen [mL] Masa vaso + líquido [g] Volumen Masa vaso + líquido [g] Volumen [mL] Masa vaso + líquido [g]
(mvaso+líquido) [mL] (mvaso+líquido) (mvaso+líquido)
     
     
     
     

Experimento nº 3: Determinación de la masa del líquido.

Para obtener la masa del líquido Ud. debe tomar en cuenta la masa del vaso vacío (mvaso) con el error asociado de
la Tabla n° 1 y la masa del vaso + líquido (mvaso+líquido) con su error asociado de la Tabla n° 2. Para esto debe
realizar la resta con el error que se determina como se indica a continuación a continuación:

míquido = (mvaso+líquido ± m1) - ( mvaso ± m2 ) = ( mvaso+líquido - mvaso) ± (m1 + m2)


Donde m1 + m2 son los errores de la balanza.

Nota: El error de esta medición debe ser calculado de acuerdo a las instrucciones detalladas anteriormente y en
el Anexo 1.

Con estos datos debe completar la Tabla n° 3:

Tabla Nº 3: Masa del líquido (mlíquido )


Vaso 1: masa en balanza granataria Vaso 2: masa en balanza Vaso 2: masa en balanza
analítica analítica
Volumen [mL] Masa del líquido [g] Volumen Masa del líquido [g] Volumen Masa del líquido [g]
(mlíquido) [mL] (mlíquido) [mL] (mlíquido)
     
     
     
     
15
d.- DISCUSIÓN.

En su informe deberá incluir los siguientes aspectos:

16
i.- DETERMINACIÓN DE LA DENSIDAD

Con los datos anteriores deberá calcular la densidad del líquido asignado y completar la Tabla 4.
Recuerde que la densidad está definida como la relación entre la masa y el volumen de una sustancia, es decir:
𝐦𝐚𝐬𝐚
𝐝𝐞𝐧𝐬𝐢𝐝𝐚𝐝 =
𝐯𝐨𝐥𝐮𝐦𝐞𝐧

Como tanto la masa como el volumen están con un error asociado (Tabla 3), debe tenerlo en cuenta al realizar la
operación de división.
La propagación del error en la división, a diferencia de la suma y resta, está dada por la suma de los errores
relativos. Por lo tanto, para calcular la densidad con el el error asociado debe usar la siguiente fórmula:

División  ( m m m m x m + v


 v v  v v m v

Donde, m, es el error asociado al valor de la masa (m), y v es el error asociado al valor del volumen (v).

Tabla Nº 4: Densidades

Densidad 1 [g/mL] Densidad 2 [g/mL] Densidad 3 [g/mL]


Balanza granataria Balanza analítica Balanza analítica
  
  
  
  
  
  
  
  

1. ¿con cuál de las dos balanzas se puede tener un valor más exacto? (más cercano al valor real) ¿por qué?
2. discuta los errores individuales de la tabla n° 3, y cómo afectan al valor de la densidad y su error en la
tabla n° 4.
3. grafique, masa versus volumen, ¿qué representa la pendiente de la recta obtenida?
4. compare el respectivo valor promedio de densidad de la tabla n° 4 con el valor de la pendiente obtenido de
la gráfica.
5. Averigüe la densidad del líquido en dos o más libros de Química. Con estos datos discuta la exactitud de
sus mediciones.
6. ¿cuál de los valores, es más exacto?
7. ¿la densidad, es una propiedad extensiva, es decir, que depende de la cantidad de materia, o intensiva, que
no depende de la cantidad de materia?

17
INFORME Nº1

MEDICIONES GRAVIMETRICAS Y VOLUMETRICAS

Integrantes:…………………………………………………………………………………..
……………………………..…………………………………………………….

Sección:…………………………………………………….

Profesores (as):………………………………………………………………………………
………………………………………………………….……………………

Fecha del práctico:……………….…… Fecha de entrega informe:…........................

a) Con sus datos, complete la TABLA nº 1, medición de masa del vaso vacío en balanza analítica y balanza
granataria.

Tabla nº 1: Masa del vaso vacío (mvaso)


Vaso Nº Masa [g] ± error del instrumento
B. Granataria
1 ±
B. Analítica
2 ±

b) ¿Con cuál de las dos balanzas se puede tener un valor más exacto? (más cercano al valor real) ¿Por qué? (1,0
pto)

c) Con sus datos, complete la TABLA nº 2 y N° 3, medición de volúmenes con los dos materiales volumétricos
y la masa del líquido en balanza granataria y analítica. (1,0 pto)

18
TABLA nº2

Masa del vaso vacío más líquido (mvaso+líquido )


Vaso 1: masa en balanza granataria Vaso 2: masa en balanza analítica Vaso 2: masa en balanza analítica
Volumen [mL] Masa vaso + líquido [g] Volumen Masa vaso + líquido [g] Volumen [mL] Masa vaso + líquido [g]
(mvaso+líquido) [mL] (mvaso+líquido) (mvaso+líquido)
     
     
     
     

TABLA nº3

Masa del líquido (mlíquido )


Vaso 1: masa en balanza granataria Vaso 2: masa en balanza analítica Vaso 2: masa en balanza analítica
Volumen [mL] Masa del líquido [g] Volumen Masa del líquido [g] Volumen Masa del líquido [g]
(mlíquido) [mL] (mlíquido) [mL] (mlíquido)
     
     
     
     

d) Determine la densidad del líquido y anote sus resultados en la TABLA nº4 (1,0 pto)

Tabla nº 4: Densidades

Densidad 1 [g/mL] Densidad 2 [g/mL] Densidad 3 [g/mL]


Balanza granataria Balanza analítica Balanza analítica
  
  
  
  
  
  
  
  
e) Discuta los errores individuales de la TABLA nº2, y como afectan al valor de la densidad y su error en la
TABLA Nº3. (0,5 ptos)

19
f) Confeccione un gráfico de Volumen (mL) v/s Masa (g) en papel milimetrado (1 pto)

f.1) ¿Qué representa la pendiente de la recta obtenida? (0,5 ptos)

f.2) Haciendo uso de su gráfico responda:


¿Cuál será la masa de 18 mL del líquido? ¿Cuál es la masa de 25 mL del líquido? (0,5 ptos)

g) ¿La densidad, es una propiedad extensiva o intensiva?, ¿de qué factores ambientales depende? (0,5 ptos)

20
Practico 2: Preparación de disoluciones

Preparación y valoración de una disolución de hidróxido de sodio (NaOH).


INTRODUCCIÓN
Una mezcla puede presentarse en forma homogénea cuando su composición es uniforme (o de una fase única) al
igual que sus propiedades, o heterogénea si presenta más de una fase y sus propiedades son diferentes en cada
una de ellas. Una disolución es una mezcla homogénea de dos o más sustancias y puede ocurrir en cualquiera de
los estados (gaseoso, líquido o sólido). La disolución también se diferencia de las sustancias puras por cuanto
puede prepararse en una gran variedad de proporciones y sus componentes pueden separarse por métodos físicos.
Ejemplos de disoluciones son el agua salada, la gasolina, el agua potable, el aire y las aleaciones como el acero o
el oro de 14 o 18 quilates. Todas las mezclas gaseosas son homogéneas o disoluciones debido a que los gases se
mezclan entre sí en todas proporciones; el aire es un ejemplo de ellas. Una disolución tiene dos componentes que
son el soluto o sustancia disuelta, o fase dispersa, y el disolvente o medio (fase) dispersante. Las disoluciones que
contienen sólo un soluto y un disolvente se llaman disoluciones binarias. Las disoluciones líquidas verdaderas
son transparentes (aun cuando a veces estén coloreadas), no son separables por filtración y son estables, esto es,
la fuerza de gravedad no las sedimenta. Las disoluciones en las cuales el agua es el disolvente son llamadas
disoluciones acuosas. La solubilidad de una sustancia es una medida de cuánto soluto se disuelve en una
determinada cantidad de disolvente a una temperatura específica.
UNIDADES DE CONCENTRACIÓN
Existen varias formas de referirse a la concentración de una disolución, esto es, a la proporción de soluto en el
disolvente. Los dos tipos de Unidades de Concentración que se usará en este práctico son:
i. Molaridad o mol/L
La molaridad es, por excelencia, la forma como se expresa la concentración de una disolución en trabajos de
Química, Física, Biología e Ingeniería.
La Molaridad corresponde al número de moles de soluto que se hallan contenidos en un litro de disolución y se
representa por M o moles/L.

ii. Porcentaje en masa.


El Porcentaje en masa o % m/m es una relación que expresa los gramos de soluto que se hallan contenidos en
cada 100 gramos de disolución:

21
Para transformar % m/m en Molaridad de una disolución debe usar la siguiente fórmula general:

DILUCIÓN
La dilución es el procedimiento que permite preparar una disolución menos concentrada a partir de una más
concentrada. Al efectuar una dilución, es importante recordar que, al agregar más disolvente a una cantidad dada
de disolución, su concentración disminuye sin que cambie el número de moles de soluto presente en la disolución.
moles de soluto antes de la dilución = moles de soluto después de la dilución
Como se vio anteriormente la molaridad se define como número de moles en un litro de disolución. Por lo tanto,
el número de moles de soluto está dado por:
Molaridad (moles/L) x Volumen (L) de disolución = moles de soluto
Reemplazando la segunda ecuación en la primera se tiene:
Mi x Vi = Mf x Vf

Durante la realización de este laboratorio, se realizará la preparación de disoluciones, utilizando 2 tipos diferentes
de soluto, clasificados como:
Patrón primario: compuesto químico que debe poseer los siguientes requisitos:
1. Alta pureza
2. Composición y formula conocida
3. Estable a condiciones ambientales normales, es decir no reactivo con O2, CO2, H2O
4. Masa molar elevada
El uso de un reactivo químico que cumpla con estas condiciones nos permitirá obtener una disolución de
concentración conocida, con solo conocer la masa del soluto mediante una balanza analítica o semi-analitica. Es
importante, que el soluto debe ser previamente secado en estufa a 105 oC y almacenado en un desecador hasta su
utilización.
Ejemplos: Carbonato de sodio ó de potasio (Na2CO3 ó K2CO3), Ftalato de sodio o de potasio (NaC8O4H5 ó K
C8O4H5) etc.
Patrón secundario: Cuando un soluto no cumple con los mismos requisitos mencionados para un patrón
primario, la concentración de la disolución no puede conocerse simplemente a partir de la masa utilizada para
prepararla, sino que se deberá determinar mediante una técnica adecuada, como la titulación o valoración acido-
base, utilizando una disolución de un patrón primario.
Ejemplos: Ácido Clorhídrico (HCl) e Hidróxido de sodio (NaOH)

22
VALORACIÓN O ESTANDARIZACIÓN DE LA DISOLUCIÓN TITULANTE.
Debido a que las disoluciones del titulante no son estables en el tiempo, es necesario determinar su concentración
antes de usarlas para el análisis volumétrico. Para determinar el contenido de ácido en una muestra, se utiliza una
disolución de hidróxido de sodio (NaOH) como titulante. Debido a que el NaOH es bastante higroscópico y
reacciona con el CO2 del ambiente, su pureza varía con el tiempo, de modo que las disoluciones no tienen una
concentración constante. Es por esto que se debe hacer una estandarización del NaOH a través de una titulación
ácido-base antes de usarla para cualquier análisis. En la estandarización del NaOH se utiliza un estándar o patrón
primario, es decir, un compuesto ácido, de composición conocida, de alta pureza, muy estable y de alta masa
molar. En este caso, se usará el ftalato ácido de potasio (C8H5O4K, KHP), un sólido blanco, cristalino y de alta
masa molar (204,22 g/mol). El KHP reacciona con el NaOH de acuerdo con la siguiente ecuación química:

Para determinar el punto final de la reacción se utiliza fenolftaleína, un indicador ácido-base, que adquiere un
color rosado pálido al primer exceso de base.
Cambio de color de la fenolftaleína.

Para determinar la concentración de una especie sólida según la titulación


Se realiza 4 pasos:
i.- Se tiene la ecuación química balanceada
ii.- Determinar moles de patrón primario, se transforma los gramos del patrón primario a moles.

23
iii.- Se realiza la relación estequiométrica entre moles
moles de concentración conocida moles de concentración desconocida
iv.- Se determina la concentración de la especie que se está buscando
Una vez conocida la concentración de la disolución de NaOH puede usarse como disolución titulante o patrón
secundario.
OBJETIVOS
 Aprender a distinguir entre un patrón primario y uno secundario.
 Preparar disoluciones expresándolas en unidades de concentración físicas y químicas.
 Preparar una disolución de hidróxido de sodio (NaOH) por pesada.
 Estandarización de la solución de hidróxido de sodio (NaOH) haciendo uso de un patrón primario.

PARTE EXPERIMENTAL

a.- PRELABORATORIO.
i.- Calcule la masa de KHP necesaria para gastar 20 mL de una disolución de 0,5 mol/L de Ba(OH)2.
ii.- ¿Qué concentración tienen 15 mL de una disolución de NaOH si al titular se gastan 25 mL de una disolución
0,05 mol/L de KHP?
iii.- Revise el siguiente video de una titulación ácido-base: https://youtu.be/kAq7HqEXIhw.
iV.- Revise el siguiente video de cómo se afora correctamente:
https://www.youtube.com/watch?v=ESYcmsiFU8k

b.- MATERIALES Y REACTIVOS

MATERIALES REACTIVOS

1 bureta de 50 mL con soporte universal Disolución de NaOH 0,1 mol/L 500 mL


3 matraces Erlenmeyer de 250 mL aprox.
2 matraces volumétricos de 250 mL Ftalato ácido de potasio 2 g aprox.
2 pipetas volumétricas de 25 mL
1 probeta graduada de 100 mL
1 piseta
espátula
1 embudo analítico
1 vaso de precipitados de 100 mL
3 pesa sales
1 placa con agitación magnética
1 barra magnética

c.- TRABAJO EXPERIMENTAL.

Experimento 1: Preparación de la solución de NaOH

24
Prepare 250 mL de solución de NaOH aproximadamente 0,1 mol/L. Previamente realice sus cálculos para saber
qué cantidad (gramos) de soluto (NaOH) debe pesar.
En un vaso de precipitado de 50 mL disuelva el NaOH sólido con un poco de agua destilada, una vez disuelto
transfiéralo cuidadosamente a un matraz de aforo de 250 mL.
Enjuague el vaso con agua destilada y agregue esta agua al matraz. Finalmente afore el matraz con agua destilada.
Tape, agite fuertemente y etiquete su matraz.

Lectura entre el menisco del líquido y el aforo del material

Experimento 2: Estandarización de la solución de NaOH

Para la estandarización de la solución de NaOH se usa un patrón primario conocido como hidrógenoftalato de
potasio: KC8H5O4 (se abrevia KHP, pero tenga presente que no está abreviación no es su fórmula química).
Pese 0,3063 g de KC8H5O4 con una aproximación de 0,0001 (balanza analítica). coloque la sal en un matraz
erlenmeyer y disuélvala en 5,0 mL de agua destilada (volumen aproximado) Agregue 1 o 2 gotas del indicador
ácido – base fenolftaleína.
Llene la bureta (previamente ambientada) con el NaOH preparado. Ajuste el volumen inicial en el valor cero (0).
Coloque un papel blanco debajo del matraz.
Agregue NaOH lentamente mientras agita levemente el matraz. Cuando usted se aproxime al punto final podrá
observar que aparece un color rosado pálido, en torno al punto en que cae la gota de NaOH dentro del matraz.
Cuando suceda esto agregue agua destilada (con su piseta) al matraz y así lavar las paredes de éste. Ahora agregue
gota a gota el NaOH hasta que el color rosado persista en toda la solución por al menos 1 minuto.
En el punto final, la solución completa toma el color rosado pálido. Tenga presente que, al agregar más base de
la necesaria, se comete un error experimental ya que el punto final ya ocurrió. Usted podrá visualizarlo porque la
intensidad del color rosado aumenta. Registre la lectura final de la bureta con NaOH. Repita el procedimiento
haciendo una nueva valoración.
Realice sus cálculos y obtenga la concentración molar real de la solución de NaOH, infórmela con tres decimales.
Anótela en su cuaderno. Si en las dos valoraciones anteriores obtiene valores de concentración semejantes, no
es necesario realizar una tercera valoración.

25
PRÁCTICO Nº 3

DETERMINACIÓN DEL CONTENIDO DE ÁCIDO ACÉTICO EN UN VINAGRE Y DE


ÁCIDO CÍTRICO EN UN JUGO DE LIMÓN COMERCIAL

INTRODUCCIÓN

El vinagre es un producto de uso alimentario de larga data. Su primer uso fue de conservante de
alimentos, función que sigue cumpliendo en nuestros días en todos aquellos productos que
denominamos “en escabeche”. El vinagre se obtiene principalmente de la fermentación del vino y de
allí su nombre (del latin vinum acre, “vino agrio”, vinagre). Sin embargo, el vinagre se puede obtener
de cualquier fuente que contenga almidón. Así, se pueden producir vinagre a partir de frutos como el
vinagre de manzana, o de algunos cereales como el vinagre de arroz. Su principal componente es el
ácido acético (CH3COOH) que proviene de la fermentación del alcohol etílico (CH3CH2OH), aunque
puede contener pequeñas cantidades de ácido tartárico, que se encuentra mayoritariamente en el vino,
y ácido cítrico, un ácido presente, por ejemplo, en los limones. El vinagre de uso humano contiene
usualmente una concentración que va de 3% al 5% m/v de ácido acético. Debido a su uso alimentario,
la concentración de ácido acético y su acidez está regulada en el Reglamento Sanitario de los
Alimentos del Ministerio de Salud (Decreto n° 977/96). Según este reglamento, en el Artículo 441, el
vinagre de vino debe contener una acidez no menor al 5% expresado como ácido acético. En el
Artículo 442 se indica que los vinagres provenientes de otras fuentes no deben contener una acidez
menor al 4% expresada en ácido acético.
Otro producto muy usado para consumo humano es el jugo de limón, el cual contiene mayoritariamente
ácido cítrico (C3H4(OH)(COOH)3). El jugo de limón comercial contiene usualmente una
concentración que va desde 4,6% hasta 5,2% de ácido cítrico y pequeñas cantidades de agua tratada,
citrato de sodio, enturbiante líquido (abietato de glicerilo), saborizante idéntico al natural de limón,
ácido ascórbico, benzoato de sodio, colorantes betacaroteno y cúrcuma.

VOLUMETRÍA ÁCIDO-BASE.

La volumetría ácido-base es una técnica muy usada para determinar la concentración de un ácido o
de una base en disolución. Se basa en la reacción de neutralización entre un ácido y una base de acuerdo
a la siguiente ecuación general:

HA (ac) + BOH (ac) BA (ac) + H2O (l)


ácido base sal agua

Para determinar la concentración del ácido se utiliza una disolución de la base de concentración
conocida. Ésta última se denomina disolución titulante. Por el contrario, si se quiere determinar la
concentración de una base se utiliza una disolución de ácido de concentración conocida como
disolución titulante.

El objetivo de una valoración es determinar cuál es el volumen de disolución titulante necesario para
que las moles de ácido sean estequiométricamente iguales a las de la base, ésta equivalencia de
moles se denomina punto de equivalencia de titulación. En este sentido, siempre se debe considerar
la relación de moles de ácido y base para que ocurra la neutralización, la cual se puede saber a partir
de la ecuación química de la valoración que se esté realizando. Por lo tanto, en el cálculo de la
concentración de una solución desconocida, se deben considerar como datos: la relación
26
estequiométrica entre el ácido y la base, el volumen utilizado de la disolución valorante para llegar al
punto de equivalencia y el volumen de la solución con concentración conocida.

DILUCIÓN

Corresponde a la reducción de la concentración de una solución a partir de la adición de un volumen


determinado de solvente. Se debe tener en cuenta que la cantidad de soluto permanece constante en
una dilución, por lo tanto, se puede hacer una relación entre el volumen de la solución preparada
(diluida), el volumen de la solución concentrada y las respectivas concentraciones. Dicha relación se
puede expresar en la siguiente fórmula:

Ci *Vi =Cf *Vf


Donde Ci= Concentración inicial; Vi= Volumen inicial; Cf= Concentración final; Vf= Volumen
final.

Al despejar la ecuación en términos de concentración la expresión queda así:

Ci = Vf
Cf Vi
Esta igualdad permite deducir que existe una proporcionalidad entre la concentración de las
soluciones y el volumen de las mismas, dicha relación se denomina factor de dilución (Fd) y
corresponde en términos prácticos de laboratorio al número de veces que se debe diluir una solución
concentrada. Es necesario destacar que el factor de dilución no presenta unidades y siempre se
describe como una razón de partes totales a partes de soluto, por lo tanto una representación más
cercana al trabajo de laboratorio del factor de dilución corresponde a la siguiente expresión:

Fd= Volumen de soluto (Volumen de solución concentrada)


Volumen total de la solución

DETERMINACIÓN DEL CONTENIDO DE ÁCIDO ACÉTICO Y ÁCIDO CÍTRICO.

Los ácidos orgánicos, como el ácido acético y el ácido cítrico, reaccionan con el hidróxido de sodio
mediante una reacción de neutralización que se muestra a continuación:

Las muestras de vinagre o de jugo de limón son muy coloreadas y concentradas por lo que se hace muy
difícil titular directamente la muestra. Es por ello que se preparan disoluciones más diluidas de manera
de observar mejor el cambio de color del indicador. De modo que se toma una alícuota del vinagre o
del jugo de limón (V1) y se diluye hasta obtener una disolución menos coloreada (V2). De esta
disolución diluida se sacan alícuotas (V3) que se van a titular con la disolución estandarizada de
NaOH. Por lo tanto en este caso se debe calcular el factor de dilución de la primera dilución realizada
el cual sería
Fd1= V1 o V3 Considerando que V1 Y V3 = 25 mL
V2

27
Para determinar el contenido de ácido acético y ácido cítrico se debe determinar el volumen de NaOH
gastados y expresarlo en litros, con este dato, la concentración mol/L del NaOH estandarizado y la
relación estequiométrica de cada titulación realizada se pueden determinar los moles de ácido acético
y ácido cítrico de la siguiente forma:

Moles de ácido ácetico Moles de ácido cítrico


L NaOH x mol NaOH x 1 mol ácido acético L NaOH x mol NaOH x 1 mol ácido citrico
L NaOH 1 mol NaOH L NaOH 3 mol NaOH

La cantidad de moles calculada corresponde a la alícuota (V3) que se ha titulado, por lo tanto se debe
calcular la cantidad de moles en la disolución (V2). Para este cálculo se debe aplicar el factor de
dilución previamente mencionado.

Cálculo de moles de ácido acético en V2 Cálculo de moles de ácido cítrico en V2


Moles de ácido acético x V2 Moles de ácido cítrico x V2
V3 V3

Puesto que la disolución de ácido acético (V2) se prepara por dilución de una muestra de vinagre (V1), la
cantidad de moles se mantiene constante, es decir:

moles ác. acético totales en V2 = moles ác. acético totales en V1

De igual manera, se realiza la misma deducción para el ácido cítrico.

Por lo tanto, la concentración % m/V de ácido acético en el vinagre es:

moles ác. acético totales x MM ác. acético


% m/V ácido acético = x 100 %
V1 (mL) vinagre

La concentración % m/V de ácido cítrico en el jugo de limón se calcula así:

moles ác. Cítrico totales x MM ác. cítrico


% m/V ácido Cítrico = x 100 %
V1 (mL) vinagre

OBJETIVOS

1. Determinar la acidez total en una muestra de vinagre comercial como % m/V de ácido acético.
2. Determinar la acidez total en una muestra de jugo de limón comercial como % m/V de ácido cítrico.

28
PARTE EXPERIMENTAL

Prelaboratorio.

1. Calcule el factor de dilución para los siguientes casos:


a. Mezcla de 50 mL de una solución de NaOH 0.1 mol/L con 150 mL de agua destilada.
b. Preparación de una dilución de 10 mL de jugo de limón con 90 mL de agua.
2. 25 mL de un jugo de naranja se diluyen hasta 250 mL. De esta última disolución se toma una alícuota de
25 mL y se valora con 15,5 mL de disolución estandarizada de NaOH 0,15 M. Calcule la concentración
del jugo de naranja expresado en % m/V de ácido cítrico (MM = 192,12 g/mol).
3. Revise el siguiente video de una titulación ácido-base: https://youtu.be/kAq7HqEXIhw

b.- MATERIALES Y REACTIVOS

MATERIALES REACTIVOS
 1 bureta de 50 mL con soporte universal  Disolución de NaOH 0,1 M 500 mL aprox.
 3 matraces Erlenmeyer de 250 mL  Disolución alcohólica de fenolftaleína
 1 matraces volumétricos de 250 mL  Vinagre comercial
 2 pipetas volumétricas de 25 mL  Jugo de limón comercial
 1 probeta graduada de 100 mL
 1 piseta
 1 espátula
 1 embudo analítico
 1 vaso de precipitados de 100 mL
 1 placa con agitación magnética
 1 barra magnética

c.- TRABAJO EXPERIMENTAL.

Experimento n° 1A: Determinación del contenido de ácido acético en vinagre comercial.

1. Mida exactamente 25,0 mL de vinagre comercial con una pipeta volumétrica y viértalos en un matraz
volumétrico de 250 mL. Afore con agua destilada y homogenice la disolución.
2. Mida exactamente 25,0 mL de la disolución diluida recién preparada con una pipeta volumétrica y
viértalos en un matraz Erlenmeyer. Agregue agua destilada hasta aproximadamente 100 mL y 2 a 3 gotas
de disolución alcohólica de fenolftaleína. Titule con la disolución de NaOH estandarizada con agitación
constante hasta cambio de coloración.
3. Repita la titulación con otras 2 alícuotas de la disolución de vinagre diluida.
4. Calcule la concentración de cada titulación y luego calcule la concentración promedio.
5. Calcule la concentración de ácido acético en el vinagre comercial en % p/v y compare con lo
declarado por el fabricante.

29
Manual de Laboratorio de Química General y Orgánica QUIM 010
Experimento n° 1B: Determinación del contenido de ácido cítrico en jugo de limón comercial.

1. Mida exactamente 25,0 mL de jugo de limón comercial con una pipeta volumétrica y viértalos en un
matraz volumétrico de 250 mL. Afore con agua destilada y homogenice la disolución.
2. Mida exactamente 25,0 mL de la disolución diluida recién preparada con una pipeta volumétrica y
viértalos en un matraz Erlenmeyer. Agregue agua destilada hasta aproximadamente 100 mL y 2 a 3 gotas
de disolución alcohólica de fenolftaleína. Titule con la disolución de NaOH estandarizada con agitación
constante hasta cambio de coloración.
3. Repita la titulación con otras 2 alícuotas de la disolución de jugo de limón diluida.
4. Calcule la concentración de cada titulación y luego calcule la concentración promedio.
Calcule la concentración de ácido cítrico en el jugo de limón comercial en % m/v y compare con lo declarado por el
fabricante.

30
Manual de Laboratorio de Química General y Orgánica QUIM 010

PRÁCTICO Nº 4

DETERMINACIÓN DE LA ACIDEZ Y DE LA CONSTANTE DE DISOCIACIÓN DE UN ÁCIDO


DÉBIL PRESENTE EN EL VINAGRE MEDIANTE VALORACIÓN CON pH-METRO.

INTRODUCCIÓN.

Existen muchos sistemas químicos y biológicos en los que aparecen ácidos débiles o bases débiles, cuya
concentración es necesario determinar en muchas ocasiones. Para ello se recurre a realizar una valoración
ácido-base, utilizando un agente titulante, que es una disolución de concentración y estequiometría
claramente conocidas, que reacciona con una muestra problema, hasta alcanzar el punto de equivalencia, el
cual puede determinarse mediante un indicador ácido-base (Práctico n° 3) o por una técnica instrumental.
El pH evoluciona durante la valoración y, en particular, en torno al punto de equivalencia. Esta variación
del pH se puede seguir mediante una técnica instrumental conocida como potenciometría en que se usa un
aparato llamado potenciómetro.

pH-METRO.

La medida experimental del pH de una disolución se realiza mediante un pH-metro, instrumento que emplea
un electrodo o sonda de medida el cual se conecta a un potenciómetro que está calibrado en unidades de pH.
El pH-metro mide la diferencia de potencial que existe entre la disolución interior de referencia y la
concentración de protones exterior y a través de su calibración interna la convierte en una lectura de pH.

31
Manual de Laboratorio de Química General y Orgánica QUIM 010

Como cualquier instrumento sensible de laboratorio, el pH-metro debe manejarse cuidadosamente si se


quiere que funcione con precisión. Se deben observar las siguientes precauciones:
- Los electrodos son frágiles por lo cual debe evitar el choque del electrodo con las paredes de los vasos de
precipitado o con el imán agitador.
- La punta del electrodo debe estar sumergida dentro de la disolución a medir. Asegurarse que el nivel del
líquido moje el contacto del electrodo de referencia en los electrodos combinados.
- No sacar el electrodo de la disolución cuando el instrumento esté realizando la medida. Si lo requiere,
después de cada lectura, cuando el aparato está en espera, puede retirar el electrodo de la disolución y lavarlo
con agua destilada del frasco lavador y secar la punta del electrodo con un papel, antes de sumergir
nuevamente el electrodo en otra disolución de medida o en agua destilada.
- Entre operaciones, la punta del electrodo debe sumergirse en agua destilada o disolución salina de KCl.

CALIBRACIÓN DEL pH-METRO

Previamente a ser utilizado, el pH-metro debe calibrarse utilizando disoluciones reguladoras de pH. Debido
a que su valor de pH no se modifica, las disoluciones reguladoras de pH son buenas disoluciones de
referencia. Aquí se utilizará dos tampones calibrados, siguiendo las instrucciones dadas por el fabricante.
(Esto generalmente lo realiza el encargado de los laboratorios).

TITULACIONES DE ÁCIDO DÉBIL CON BASE FUERTE.

En las valoraciones ácido débil-base fuerte la variación de pH no se produce del mismo modo que en las
valoraciones ácido fuerte-base fuerte (pH=7,0), ya que en el punto de equivalencia se ha formado la base
conjugada del ácido débil, de modo que pH>7,0. Las posibilidades de elección de un indicador para estas
valoraciones son limitadas, dependiendo del pH de hidrólisis de la base conjugada que se forme.

HA (ac) + BOH (ac) B+ (ac) + A- (ac) + H2O (l)

A- (ac) + H2O (L) HA (ac) + OH-(ac)

En este tipo de valoraciones, se pueden considerar cuatro etapas, que pueden apreciarse en la Figura 1, que
representa la evolución del pH de una disolución de ácido acético 0,1 M con NaOH 0,1 M:
1) En el punto inicial hay una disolución de un ácido débil, cuyo pH se puede calcular a través de la
ecuación de su constante de equilibrio (Ka). En la gráfica corresponde a la ordenada en el origen.
2) Entre el punto inicial y el punto de equivalencia, la disolución valorada contiene el ácido débil y
la sal de su base conjugada, que se va formando al añadir la base fuerte. Por tanto, se forma una disolución
amortiguadora, cuyo pH se mantiene prácticamente constante aunque se agreguen pequeños volúmenes de
la base. Corresponde al tramo aproximadamente horizontal de la gráfica.
3) En el punto de equivalencia todo el ácido se ha neutralizado, encontrándose como la sal de su base
conjugada. En consecuencia, el pH será básico, y la elección del indicador está condicionada a que su viraje
se produzca en torno a éste. En la gráfica corresponde al punto de inflexión.
4) Una vez que se haya alcanzado el punto de equivalencia, si se sigue añadiendo la base fuerte, el
pH se hará muy básico con rapidez. Corresponde al tramo final de la gráfica.

32
Manual de Laboratorio de Química General y Orgánica QUIM 010

Figura 1. Variación del pH al valorar 20 mL de ácido acético 0,1 M con NaOH 0,1 M

En el punto de equivalencia de esta valoración el pH de la disolución será básico (debido a la presencia de


ion acetato) y, por tanto, para detectar el punto final de esta valoración hay que elegir un indicador que
cambie de color al pH adecuado. En este caso, se utiliza fenolftaleína, que a pH inferior a 8 es incolora,
mientras que a pH superior a 10 es rosado. La valoración también puede realizarse por potenciometría, con
ayuda de un pH-metro. En este caso, el punto de equivalencia corresponde a aquel en que se produce la
variación más rápida del pH (ver Figura 1). La mejor forma de determinar el punto de equivalencia es calcular
la primera derivada de la curva de valoración, que mide la velocidad de cambio del pH, y que presentará un
máximo en el punto de equivalencia. La derivada correspondiente a la Figura 1 se muestra en la Figura 2,
donde se observa nítidamente un máximo, que corresponde al punto de equivalencia. Así puede determinarse
con exactitud el punto de equivalencia, y por lo tanto, la concentración desconocida.

Figura 2: Primera derivada (dpH/dV) en la titulación de ácido acético con NaOH.

33
Manual de Laboratorio de Química General y Orgánica QUIM 010

La valoración potenciométrica también permite determinar las constantes de disociación de ácidos y bases,
utilizando los valores de pH obtenidos y comparándolos con los teóricos. En este caso, la reacción que tiene
lugar puede escribirse como:

CH3COOH (ac) + NaOH (ac) Na+ (ac) + CH3COO- (ac) + H2O (l)

Mientras quede ácido en el medio, es decir, antes del punto de equivalencia, es posible calcular el pH teórico
empleando la constante de disociación del ácido:

CH3COOH (ac) + H2O (l) CH3COO- (ac) + H3O+ (ac)

[ CH3COO- ][ H3O+ ]
Ka =
[ CH3COOH ]
Esta última ecuación puede transformarse, tomando logaritmos negativos a ambos lados de la ecuación, en
la ecuación de Hendersson-Hasselbalch:

[ CH3COO- ]
pH = pKa + log
[ CH3COOH ]

Donde pH = - og [H3O+] y pKa = - log Ka

Si se analizan estas dos ecuaciones, se puede observar que cuando las concentraciones de ácido sin neutralizar
y del anión formado en el proceso son iguales, el pH del medio coincide con el pKa del ácido, y para esta
estequiometría esto sucede exactamente al momento de haberse agregado la mitad del volumen de base
necesario para alcanzar el punto de equivalencia. Por tanto, a partir de una curva de valoración por
potenciometría se puede determinar el pKa de un ácido débil.
Hay una diferencia importante entre una titulación potenciométrica y una titulación ácido-base con
indicador. Cuando se emplea un indicador químico, la valoración termina cuando se produce el viraje del
indicador, en las cercanías del punto de equivalencia. Sin embargo, en las valoraciones potenciométricas es
necesario tomar datos antes, en y después del punto de equivalencia, lo que hace que sean más largas.
Además, para que la determinación del punto final por potenciometría sea precisa, es necesario tener un buen
número de puntos experimentales en la zona del viraje (el viraje completo suele tener lugar en menos de 1,0
mL). Por otra parte, cada dato requiere unos segundos para alcanzar el equilibrio, por lo que la valoración
potenciométrica suele considerarse que es un método lento. Así, si se toman datos cada 0,1 mL durante toda
la valoración, ésta será excesivamente larga. Por supuesto, de tomarse datos cada 1,0 o 2,0 mL se tardará
mucho menos tiempo, pero no habrá puntos suficientes en la zona de viraje. Por ello, muchas veces se puede
realizar, antes de la valoración potenciométrica, una valoración rápida con indicador, que permite conocer
donde está la zona de viraje, lo que permite optimizar la medida con pH-metro. De este modo, es posible
tomar datos cada 0,1 mL en las cercanías del viraje, y cada 1,0 mL antes y después de la zona de viraje.

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Manual de Laboratorio de Química General y Orgánica QUIM 010
OBJETIVOS.

1.- Determinar experimentalmente la concentración de ácido acético en vinagre comercial mediante su


neutralización con hidróxido de sodio utilizando potenciometría (pH-metro).
2.- Determinar, a partir de datos experimentales, el punto de equivalencia de la valoración y el pKa del ácido
valorado.

PARTE EXPERIMENTAL.

a.- PRELABORATORIO.

i.- Calcule la concentración de ácido acético en % m/V si una muestra de 3,00 mL de vinagre se neutraliza
con 15,8 mL de una disolución 0,106M de NaOH. ¿Cuál es el pH en el punto de equivalencia? Ka del ácido
acético = 1,75x10-5
ii.- Calcule el pH de 100 mL de una disolución que contiene 5,00g de ácido acético y 2,30 g de acetato de
sodio.
iii.- Revise el siguiente video para el uso del potenciómetro:

b.- MATERIALES Y REACTIVOS.

MATERIALES REACTIVOS
1 bureta de 50 mL con soporte universal Disolución de NaOH 0,1 mol/L 100 mL aprox.
1 pipeta volumétrica de 2 mL Disolución alcohólica de fenolftaleína
1 probeta graduada de 100 mL Vinagre comercial
1 piseta
1 vaso de precipitados de 250 mL
1 vaso de precipitados de 100 mL
1 embudo analítico
1 potenciómetro (pH-metro)
1 barra magnética
1 placa con agitación magnética
2 hojas de papel milimetrado

c.- TRABAJO EXPERIMENTAL

Valoración con pH-metro.

1.- Ambiente la bureta con la disolución de base (NaOH) estandarizada. Luego, llene hasta el punto de enrase
asegurándose que no quede aire en la punta de la bureta.
2.- Mida con una pipeta volumétrica 2,0 mL del vinagre comercial y vacíelo en un vaso de precipitados de
250 mL. Luego, añada unos 100 mL de agua destilada para diluir la muestra y dos gotas del indicador
fenolftaleina.
3.- Coloque el vaso de precipitados con la muestra sobre el agitador magnético, y ponga la barra magnética
en su interior.
4.- Sumerja en la muestra el electrodo del pH-metro. En caso necesario, añada agua destilada para que quede
perfectamente sumergida la membrana del electrodo.

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Manual de Laboratorio de Química General y Orgánica QUIM 010
5.- Ponga en marcha el agitador magnético, evitando que la barra magnética toque la membrana del electrodo.
6.- Añada lentamente la disolución de NaOH desde la bureta al vaso, tomando las lecturas de pH cada 1,0
mL de base añadida al comienzo, y posteriormente cada 0,1 mL cuando se llegue a las cercanías del punto
de equivalencia. Cuando la variación del pH vuelva a hacerse más lenta, 1 mL más allá del punto de
equivalencia, se vuelve a medir 4 o 5 puntos más cada 1 mL para terminar la valoración. Debe recordarse
que la medida del pH se toma cuando la lectura se estabiliza.

DISCUSIONES.

1.- Represente gráficamente la curva de valoración del vinagre por potenciometría.


2.- Represente gráficamente la curva de la primera derivada, y determine el punto de equivalencia.
3.- Calcule el volumen de NaOH en el punto de equivalencia y la concentración de ácido acético en el vinagre.
4.- Calcule el pKa del ácido cuando se ha agregado la mitad del volumen de NaOH del punto de equivalencia.
5.- Discuta si hay diferencias entre el valor experimental y el valor teórico del pKa del ácido acético (pKa =
4,76).

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Manual de Laboratorio de Química General y Orgánica QUIM 010
INFORME Nº4

DETERMINACIÓN DE LA CONCENTRACIÓN DE ÁCIDO ACÉTICO EN VINAGRE Y


DETERMINACIÓN DEL pKa DEL ÁCIDO ACÉTICO MEDIANTE POTENCIOMETRÍA.

Integrantes:…………………………………………………………………………………..
……………………………..…………………………………………………….

Sección:…………………………………………………….

Profesores (as):………………………………………………………………………………
………………………………………………………….……………………

Fecha del práctico:……………….…… Fecha de entrega informe:…........................

Titulación potenciométrica de una muestra de vinagre con disolución de hidróxido de sodio …….. M.

a) Complete la siguiente tabla antes de la titulación:

Molaridad de NaOH Volumen de alícuota de vinagre (mL)

b) Complete la siguiente tabla durante la titulación (adjunte el gráfico respectivo en papel milimetrado): (1,5
pto)
mL de NaOH pH V de NaOH pH V de NaOH pH

37
Manual de Laboratorio de Química General y Orgánica QUIM 010
c) Con los datos anteriores complete la siguiente tabla (adjunte el gráfico respectivo en papel milimetrado)
(1,5 ptos):
mL de NaOH pH V pH / V

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Manual de Laboratorio de Química General y Orgánica QUIM 010

d) Con los datos obtenidos en la tabla anterior, complete la siguiente tabla (0,5 puntos):

V de NaOH en el punto de equivalencia (mL) Concentración de ácido acético % m/V

e) Represente el cálculo para obtener las concentraciones de ácido acético en % m/V: (1,0 ptos)

f) Con los datos obtenidos anteriormente, complete la siguiente tabla: (0,5 ptos)

Mitad del volumen de pH de la mitad del pKa experimental del pKa teórico del ác.
NaOH en el punto de volumen de NaOH en el ác. acético acético
equivalencia (mL) punto de equivalencia

DISCUSIÓN. (1 pto)

Compare los valores de pKa obtenidos e indique si hay diferencia en estos valores.

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Manual de Laboratorio de Química General y Orgánica QUIM 010
PRÁCTICO N° 5.
REGULACIÓN DE pH. PREPARACIÓN DE DISOLUCIONES AMORTIGUADORAS

INTRODUCCIÓN

Las enzimas que catalizan la mayoría de los procesos bioquímicos son generalmente activas sólo dentro de
un rango pequeño de pH. Es esencial pues, que los organismos vivos tengan algún sistema para controlar el
pH de las mezclas acuosas en las cuales actúan las enzimas. Estos “controles de pH” deberán evitar
fluctuaciones grandes de la acidez del medio ambiente cuando se presentan especies químicas conocidas
como ácidos y bases.
Por ejemplo, la sangre se mantiene a un pH aproximado de 7,4; rara vez este valor varía en más de 0,1
unidades de pH, una variación de 0,4 unidades o más podría causar la muerte.
La composición de los sistemas de control de pH a nivel celular, son generalmente complejos, pero los
principios básicos de su funcionamiento son relativamente simples.
Las soluciones que resisten cambios de pH son llamadas soluciones amortiguadoras, tampones o
simplemente buffer. Los amortiguadores resisten los cambios de pH porque contienen al mismo tiempo una
especie ácida que neutraliza los iones OH- y una especie básica que neutraliza los iones H+. Esto se logra
mezclando un ácido débil, o una base débil, con una sal del ácido o la base, lo cual proporciona un par
conjugado ácido-base débil como por ejemplo CH3COOH/CH3COO- o NH4+/NH3.

DISOLUCIONES AMORTIGUADORAS

Para entender cómo funciona un amortiguador consideremos una mezcla de un ácido débil HX y una de sus
sales MX, donde M+ podría ser Na+, K+. Al disolverse el ácido se establece el siguiente equilibrio

HX (ac) ↔ H+ (ac) + X- (ac)

La constante de equilibrio correspondiente es:


[ X- ][ H+ ]
Ka =
[ HX ]
+
Despejando la concentración de H se obtiene:

Ka x [HX]
[ H+ ] =
[ X- ]

De aquí se ve claramente que [H+] y por lo tanto el pH, dependen de la constante de equilibrio Ka y de la
razón entre las concentraciones del par conjugado ácido-base, [HX]/[X-]. Para calcular el pH tomemos el
logaritmo negativo a ambos lados de la ecuación. Puesto que –log [H+] = pH, y –log Ka = pKa, se tiene la
forma general de la ecuación de Henderson-Hasselbalch:

[ X- ]
pH = pKa + log
[ HX ]

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Manual de Laboratorio de Química General y Orgánica QUIM 010
donde la concentración de ácido [HX] y de base [X-] son las concentraciones en equilibrio del par conjugado
ácido-base. Nótese que cuando [ácido] = [base], el pH es igual al pKa.

CAPACIDAD AMORTIGUADORA Y pH

La capacidad amortiguadora es la cantidad de ácido o base que el amortiguador puede neutralizar antes
que el pH comience a cambiar de manera apreciable. Esta capacidad depende de las cantidades de ácido y
base presentes en el amortiguador. Por ejemplo, para el par CH3COOH/CH3COONa , se observa que la [H+]
es la misma si usamos una mezcla CH3COOH/CH3COONa 1 M o 0,1 M de cada componente. Obviamente,
la primera mezcla tendrá una capacidad amortiguadora mayor que la segunda ya que la concentración del par
ácido-base es mayor.

OBJETIVOS

1.- Preparar una disolución amortiguadora mezclando un ácido débil y su base conjugada en diferentes
proporciones.
2.- Medir el pH de la disolución amortiguadora.
3.- Determinar la capacidad amortiguadora de una estas disoluciones.

PARTE EXPERIMENTAL

a.- PRELABORATORIO.

i.- Calcule el pH de las siguientes disoluciones aplicando la Ecuación de Henderson-Hasselbalch:


1.- 0,1 mol/L de ácido acético y 0,5 M de acetato de sodio (Ka = 1,75x10-5)
2.- 0,05 mol/L de bicarbonato de sodio y 0,025 M de carbonato de sodio (pKa = 10,33)
3.- 0,15 g de cloruro de amonio y 0,09 g de amoniaco en 500 mL de disolución (Ka = 5,7x10-10)
4.- Calcule los gramos que se necesitan de acetato sódico trihidratado (M.M=136 g/mol) que se requieren
de una disolución 1mol/L de ácido acético (pKa= 4.77) para preparar 3,0L de un tampón pH= 5.

b.- MATERIALES Y REACTIVOS.

MATERIALES REACTIVOS
2 buretas de 50 mL con soporte universal 1 L de disolución de Acetato de sodio 0,1
mol/L
7 vasos de precipitados de 150 mL 1 L de disolución de Ácido acético 0,1 mol/L
1 placa agitadora 100 mL de disolución de HCl 0,5 mol/L
1 barra magnética 100 mL de disolución de NaOH 0,5 mol/L
1 potenciómetro o pH-metro
1 probeta de 50 mL

c.- TRABAJO EXPERIMENTAL.

Experimento nº 1: Preparación de disoluciones amortiguadoras.

A partir de una disolución 0,1 M de acetato de sodio y una disolución 0,1 M de ácido acético, mezcle los
volúmenes indicados en la siguiente tabla en vasos de 150 mL y mida el pH de cada mezcla con el pH-metro.
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Manual de Laboratorio de Química General y Orgánica QUIM 010

Mezcla mL de disolución CH3COONa 0,1 mol/L mL de disolución CH3COOH 0,1 mol/L


1 90 0
2 75 15
3 45 45
4 15 75
5 0 90

Experimento nº2: Medición de la capacidad amortiguadora.

1.- Mida 45 mL de la mezcla 3 y agréguelos a otro vaso de 150 mL.


2.- Agregue a una bureta una disolución HCl 0,5 mol/L., y monte el sistema para medir el pH con el pH-
metro implementado con un agitador, con la guía del profesor.
3.- Mida el pH inicial y luego agregue la disolución de HCl en alícuotas de 1mL midiendo el pH hasta que
note un cambio brusco en el éste.
4.- Repita este experimento con el otro vaso de mezcla 3 con una disolución de NaOH 0,5 mol/L.

d.- DISCUSIÓN

En su informe deberá incluir los equilibrios involucrados y las ecuaciones que permiten calcular el pH.
Compare sus resultados con los valores esperados.

42
Manual de Laboratorio de Química General y Orgánica QUIM 010
INFORME N° 5

REGULACIÓN DE pH. PREPARACIÓN DE DISOLUCIONES AMORTIGUADORAS

Integrantes:…………………………………………………………………………………..
……………………………..…………………………………………………….

Sección:…………………………………………………….

Profesores (as):………………………………………………………………………………
………………………………………………………….……………………

Fecha del práctico:……………….…… Fecha de entrega informe:…........................

a) Experimento n° 1: Preparación de disoluciones amortiguadoras.


Con los datos obtenidos complete la siguiente tabla (1 pto)

Mezcla V de la base V del ácido mol/L de la base mol/L del ácido pH mezcla pH teórico
(mL) (mL) en la mezcla en la mezcla
1 90 0
2 75 15
3 45 45
4 15 75
5 0 90

b) Represente uno de los cálculos de los datos de la tabla anterior (1 pto):

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Manual de Laboratorio de Química General y Orgánica QUIM 010
c) Experimento n° 2: Capacidad tamponante de las disoluciones amortiguadoras.
Complete las siguientes tablas.(1 pto)

mL de HCl pH V de HCl pH V de HCl pH

mL de NaOH pH V de NaOH pH V de NaOH pH

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Manual de Laboratorio de Química General y Orgánica QUIM 010
d) Grafique en papel milimetrado ambos experimentos en donde se deben señalar claramente (2 ptos)
i. Zona tampón
ii. Zona ácida
iii. Zona básica
iv. Punto de equivalencia

e) Discusión. Señale la zona de pH en que la disolución tiene una capacidad amortiguadora para ácidos y
para bases. (1 pto)

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Manual de Laboratorio de Química General y Orgánica QUIM 010
PRÁCTICO N° 6.

EXTRACCIÓN SOXHLET. EXTRACCIÓN DE CAROTENOIDES A PARTIR DE ZANAHORIA

INTRODUCCION

Los carotenoides son un grupo muy importante de pigmentos orgánicos con función antioxidante, estos
componentes son los responsables de los colores vivos en los alimentos como el color amarillo de los
limones, el naranja de las zanahorias o el rojo de los tomates. Los beta- carotenos, son precursores de la
vitamina A, se trata de un pigmento vegetal que una vez ingerido se transforma en el hígado y en el intestino
delgado en vitamina A. Es un componente antioxidante que favorece la no aparición del cáncer especialmente
el de pulmón, boca y estómago. La zanahoria representa la principal fuente de origen vegetal en carotenoides
pro-vitamina A, especialmente beta-caroteno, y es también una gran fuente de fibra dietética, antioxidantes
y minerales.

Estructura química y propiedades


Los carotenoides son tetra terpenos constituidos por múltiples unidades isoprenoides con un anillo de
ciclohexano sustituido e insaturado en cada uno de los extremos. Son moléculas lipofílicas, con nula
solubilidad en agua. La propiedad de absorber luz se deriva de la presencia de 7 o más enlaces dobles
conjugados con posibilidad de absorber luz visible, con colores que van del amarillo al rojo. La cadena
poliénica de los carotenoides es altamente reactiva y rica en electrones. En presencia de oxidantes fácilmente
se forman radicales libres de vida corta.

Clasificación
Existen dos tipos de carotenoides: los carotenos, que no contienen oxígeno en sus anillos terminales (ejemplo
β caroteno, licopeno) y las xantofilas que contienen oxígeno en sus anillos terminales (ejemplo luteína).

Los factores que influyen en la presencia de carotenoides son el manejo pre-cosecha, estado de madurez, así
como las operaciones de procesado y conservación. Entre éstos la temperatura e intensidad de la luz tienen
una gran influencia en el contenido de los carotenoides.
Durante el procesamiento y almacenamiento la oxidación y los cambios estructurales al aplicar calor son los
principales factores que los alteran. El empacado de alimentos congelados y esterilizados en atmósferas libres
de oxígeno ayuda a mantener el contenido de carotenoides. Sin embargo, el tipo de suelo, riego y fertilización
no afectan significativamente el contenido de éstos.

En cuanto a los tipos de carotenoides y la fuente de alimento en que se encuentran tenemos:


46
Manual de Laboratorio de Química General y Orgánica QUIM 010

EXTRACCIÓN. La extracción es una técnica que tiene por objeto separar una sustancia (sólida o líquida)
del material (sólido o líquido) que la contiene mediante el uso de un disolvente en que es miscible. Por
extracción pueden aislarse y purificarse numerosos compuestos de origen natural tales como vitaminas,
alcaloides, esencias, aceites, grasas, hormonas, colorantes, etc. Existen diferentes técnicas de extracción en
que se utilizan diferentes aparatos según sea la exigencia de la experiencia, tipo de disolvente a emplear y
estado de material a extraer. Las más usadas son:

a.- Extracción líquido-líquido: Esta técnica se basa en la diferente distribución de un soluto entre dos
disolventes inmiscibles, tales como agua y éter etílico, etanol y benceno, etc. Es una extracción discontinua
y se lleva a cabo en un embudo de decantación.
b.- Extracción líquido-sólido:
Se basa en la extracción de un sólido o líquido de una muestra sólida que lo contiene mediante el uso de un
disolvente en caliente. Es una extracción continua y se lleva a cabo en un aparato denominado extractor
Soxhlet.

EXTRACTOR SOXHLET

El aparato Soxhlet tiene muchas ventajas:


• El disolvente y la muestra están en contacto íntimo y repetido, de modo que se mejora muchísimo la
extracción porque siempre se emplea un disolvente limpio.
• El disolvente que extrae está caliente y favorece la solubilidad del disolvente analito.
• No requiere filtración posterior puesto que el disolvente se evapora quedando solo el analito.
• Hay una gran capacidad de recuperación del analito y a que la extracción con disolvente es continua.

Pero como toda técnica también tiene sus desventajas.


• Es un proceso extremadamente lento e imposible de acelerar
• Se requiere gran cantidad de disolvente.

47
Manual de Laboratorio de Química General y Orgánica QUIM 010
• Es inaplicable a analitos termolábiles (se descomponen con el calor) o que reaccionan en caliente.
• Se necesita una etapa final de evaporación del disolvente.
• El método es independiente de la matriz.

Extractor Soxhlet

OBJETIVOS
1. Armar un sistema de extracción discontinua Soxhlet y familiarizarse con la técnica.
2. Extraer y cuantificar el contenido de carotenoides presentes en zanahorias.
PARTE EXPERIMENTAL

Pre-laboratorio

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Manual de Laboratorio de Química General y Orgánica QUIM 010
a) ¿Qué se entiende químicamente por beta-caroteno?
b) Investigue cuál es la diferencia entre los tipos de carotenoides en cuanto a su estructura química que
se presentan en la tabla de la página 2 de esta guía.
c) Averigüe la proporción de los carotenoides y el beta -caroteno en la zanahoria.
d) Averigüe por qué se utiliza específicamente el hexano en la extracción de beta-carotenos.
e) Teóricamente ¿hasta cuándo se debe extraer una muestra en un aparato Soxhlet?
f) Calcule el porcentaje de aceite que se obtiene si al tratar 35,6 g de zanahoria se obtienen 3,7 g de
beta-caroteno totales.
g) 45,8 g de zanahoria rallada se extraen durante 1 h. El extracto se deposita en un matraz de fondo
redondo que pesa 105,8765 g. Si al eliminar el disolvente de extracción se obtiene un peso de
125,8956 g, calcule el porcentaje de carotenos en la muestra.
h) Revise el siguiente video para ver el proceso de extracción Soxhlet:
https://www.youtube.com/watch?v=5gOFZT2UVEA
Materiales y Reactivo

MATERIALES REACTIVOS

1 matraz de fondo redondo de 250 o 500 mL. Zanahoria Rallada (10g)


1 manto calefactor Hexano (170 mL aprox.)
1 soporte universal
2 pinzas de tres dedos con nuez
1 cartucho de papel filtro poroso
1 espátula
1 balanza granataria
1 extractor Soxhlet piedras de porcelana
1 probeta de 250 mL
1 evaporador rotatorio
1 vaso de precipitados de 100 mL

PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL.

1. Pese 10 gramos de zanahoria con cáscara previamente lavada y rallada. Anote su dato.
2. Realice un cartucho de papel filtro, agregue la zanahoria pesada, cierre el cartucho de tal manera que no
se pierda el material rallado y considere que su tamaño sea el indicado para el extractor Soxhlet.
3. Coloque el cartucho sellado adentro del extractor Soxhlet.
4. Pese un balón de fondo redondo de 250 mL con dos o tres perlas de ebullición (o perlas de porcelana).
Registre su dato.
5. Agregue 170 mL de hexano al balón de fondo.
6. Tomé el balón de fondo redondo con hexano e introdúzcalo en el manto calefactor, sujételo con pinzas a
un soporte universal. Conecte el balón con el extractor Soxhlet. Luego ajuste el condensador al extractor
Soxhlet con pinzas. Con la ayuda de su docente verifique que el equipo esté bien armado.
7. Inicie el calentamiento del equipo, usted comenzará a notar que el extractor Soxhlet se llena con hexano
hasta que el solvente nuevamente se descarga en el balón de fondo redondo. Mantenga el manto calefactor
49
Manual de Laboratorio de Química General y Orgánica QUIM 010
encendido hasta que ocurran 6 descargas. Al finalizar la sexta descarga apague el manto y deje enfriar el
equipo.
8. Desarme el equipo, tome el balón de fondo redondo frio y llévelo al rotavapor con el fin de eliminar el
hexano.
9. Deje enfriar el balón y péselo. Anote su dato.
10. Con los datos obtenidos determine el porcentaje de extracción de carotenoides a partir de la zanahoria.
Cuantificación del contenido de betacaroteno en una muestra de zanahoria

 Una vez alcanzado el tiempo de extracción deje enfriar y lleve el matraz de fondo redondo a un
evaporador rotatorio para eliminar todo el disolvente.

 Deje enfriar y pese el matraz. Luego por diferencia de masa calcule la cantidad de beta-caroteno
extraído (M2).

Determinación del contenido (%C) de beta-caroteno en la zanahoria a partir de la siguiente fórmula:

Donde:
%C: Contenido de caroteno.
Mh: masa muestra de zanahoria.
M1: masa del matraz con piedras de porcelana.
M2: masa del matraz con piedras de porcelana y el residuo (beta-caroteno) seco.

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Manual de Laboratorio de Química General y Orgánica QUIM 010
PRÁCTICO RECUPERATIVO

EXTRACCIÓN DE EUGENOL A PARTIR DE CLAVOS DE OLOR (Eugenia spp)


INTRODUCCIÓN.

El eugenol es el compuesto natural extraído de algunos aceites esenciales como de aceite de clavo de olor,
de canela y nuez moscada. Es el componente mayoritario (70-90%) del aceite de clavo de olor y le da el
aroma característico. Otros componentes son el cariofileno y otros terpenos.
El clavo de olor corresponde a las flores secas del árbol perennifolio Eugenia caryophyllata procedente de
Indonesia. Hoy en día se produce en la isla de Zanzíbar en África, India, Brasil y las Antillas. Su uso culinario
ha sido reportado desde la Antigüedad. También se utiliza como antiséptico y analgésico bucal, como
saborizante y en perfumería.
El eugenol (C10H12O2) es un compuesto fenólico derivado del guaiacol (o-metoxifenol) con un grupo alilo
en posición 4. En un líquido oleoso de color amarillento, insoluble en agua y soluble en disolventes orgánicos.

H3C
HO CH3
CH H3C

CH3O CH2
H2C

eugenol cariofileno

DESTILACIÓN.

La destilación es una técnica que permite la purificación de un líquido, la remoción de un disolvente o la


separación de mezclas de líquidos. En la destilación el líquido se calienta en un recipiente adecuado (matraz,
balón, etc.) hasta su punto de ebullición y luego se condensan los vapores producto de la ebullición en otro
recipiente.
Existen variadas modalidades de destilación:
La destilación simple se utiliza cuando se desea purificar o eliminar un disolvente o cuando hay mezclas de
disolventes con puntos de ebullición (p.eb.) muy diferentes. Por ejemplo, una mezcla de acetona (p.eb.=56
ºC) y agua (p.eb.=100 ºC)
La destilación fraccionada se utiliza para purificar disolventes de una mezcla cuyos puntos de ebullición
son muy similares, como una mezcla de etanol (p.eb.= 78 ºC) y agua.
La destilación al vacío es la técnica elegida cuando se desea purificar o eliminar un disolvente con un punto
de ebullición muy elevado o cuando es muy termolábil (se descompone a altas temperaturas). Esta destilación
es la utilizada por los evaporadores rotatorios o “rotavapores” para la eliminación de disolventes que
contienen compuestos naturales.
La destilación por arrastre de vapor de agua se utiliza para extraer sustancias orgánicas con un alto punto
de ebullición y que forma mezclas inmiscibles con el agua y ligeramente volátiles de otras no volátiles como
resinas y sales inorgánicas. Este es el caso de los aceites esenciales y sus fuentes naturales. Se utiliza
especialmente para extraer productos naturales como esencias de flores y hojas y ocasionalmente como
alternativa a la destilación al vacío.

51
Manual de Laboratorio de Química General y Orgánica QUIM 010
Cuando se tienen mezclas de líquidos que no son miscibles entre sí, se tiene un tipo de destilación que sigue la
ley de Dalton sobre las presiones parciales. Según este Principio la presión total de vapor de una mezcla de
líquidos inmiscibles es igual a la suma de las presiones de vapor de los componentes individuales. La presión
de vapor se define como la presión en la cual la fase líquida y gaseosa de una sustancia a una determinada
temperatura se encuentra en equilibrio. La presión total de la mezcla se iguala a la presión atmosférica y la
mezcla ebulle a una temperatura mucho menor que el punto de ebullición de cualquiera de los componentes
de la mezcla. Así, para mezclas inmiscibles se tiene:

Ptotal = P°A + P°B

donde P°A y P°B son las presiones de vapor de los componentes puros.
Este comportamiento es diferente a aquel de los líquidos miscibles en que la presión total de la mezcla
depende de la composición de la mezcla a una temperatura dada.

Ptotal = AP°A + BP°B

donde P°A y P°B son las presiones de vapor de los componentes puros y A y B son las fracciones molares
de los componentes de la mezcla.
El único inconveniente de esta técnica es que para compuestos con una presión de vapor muy baja se
necesitan grandes volúmenes de agua para poder destilarlos. Es por ello que esta técnica es muy útil en el
caso de compuestos con una presión de vapor alta como son los aceites esenciales de las plantas.
El equipo de destilación por arrastre de vapor no difiere mucho del equipo de destilación simple. Si se tiene
un balón pequeño y un producto de presión de vapor baja es conveniente ajustar un embudo de decantación
para reponer el agua que se va evaporando.
Los aceites esenciales, como el aceite de clavo de olor, generalmente se extraen desde las fuentes naturales
por destilación por arrastre de vapor de agua.

OBJETIVOS.

1.- Extraer eugenol a partir de clavos de olor mediante destilación por arrastre de vapor.
2.- Determinar el porcentaje de eugenol presente en la muestra de clavo de olor.

TRABAJO EXPERIMENTAL.

a.- PRE-LABORATORIO.

a.- Identifique las funciones químicas del eugenol y el cariofileno. ¿Qué prueba(s) específica(s) podría
utilizar para diferenciar ambos compuestos?
b.- Clasifique las funciones químicas del eugenol y del cariofileno de acuerdo a sus características ácido-
base.
c.- De acuerdo a las características ácido-base escriba la ecuación química del eugenol y del cariofileno en
presencia de:
- bicarbonato de sodio 5%
- NaOH 5%
- HCl 5%
d.- ¿Por qué es posible separar el eugenol del cariofileno mediante tratamiento con KOH?

52
Manual de Laboratorio de Química General y Orgánica QUIM 010
e.- Determine el porcentaje de eugenol de una muestra de 6,3 g de clavos de olor si se extraen 250 mg de la
esencia.
f.- Calcule la masa de eugenol que se puede extraer de 5,5 g de clavos de olor si se sabe que éste contiene un
10% del aceite. Calcule el porcentaje de rendimiento de la extracción si se obtienen 350 mg de eugenol de la
muestra.
g.- Busque las constantes físicas del eugenol y del cariofileno en The Merck Index.

b.- MATERIALES Y REACTIVOS.

MATERIALES REACTIVOS
1 matraz de fondo redondo de 250 mL Diclorometano (100mL aproximadamente)
1 matraz de fondo redondo de 50 mL disolución de KOH 5%
2 matraz Erlenmeyer de 125 mL disolución de HCl concentrado
2 vasos de precipitados de 100 mL sulfato de sodio (Na2SO4)anhidro
1 embudo de decantación de 250 mL
1 condensador Liebig
1 cabezal de destilación
1 termómetro esmerilado
1 adaptador de destilación
1 manto calefactor
1 soporte universal
2 pinzas de tres dedos con nuez respectiva
1 piceta con agua destilada
Piedras de porcelana
1 embudo analítico de vástago corto
papel filtro rápido
Evaporador rotatorio
1 balanza granataria
1 balanza analítica

c.- PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL:

1.- Pese aproximadamente 5g de clavos de olor e introdúzcalos enteros en un matraz de fondo redondo de
250 mL.
2.- Agregue aproximadamente 150 mL de agua destilada y dos a tres piedras de porcelana.
3.- Arme el equipo de destilación simple de acuerdo a lo que indique el profesor.
4.- Caliente hasta recibir unos 80 mL de destilado.
5.- Vierta el destilado en un embudo de decantación con tapa y extraiga el destilado con dos porciones de 20
mL de diclorometano.
6.- Extraiga la disolución de diclorometano en un embudo de decantación con dos porciones de 10 mL de
una disolución de KOH al 5%. El eugenol quedará en la fase acuosa (fase superior ya que el agua es menos
densa que el diclorometano).
6.- Acidifique la disolución acuosa agregando gotas de una disolución de HCl concentrado hasta total
opalescencia y extraiga con dos porciones de 20 mL de diclorometano.
7.- Vierta la fase orgánica en un matraz de Erlenmeyer y agregue sulfato de sodio anhidro para eliminar el
agua residual.
53
Manual de Laboratorio de Química General y Orgánica QUIM 010
8.- Filtre con un papel filtro plegado sobre un matraz de fondo redondo previamente tarado.
9.- Elimine el diclorometano calentando el matraz casi hasta sequedad en un evaporador rotatorio. No debe
sobrecalentar el matraz para evitar la descomposición del eugenol.
10.- Pese el matraz con el producto y calcule el porcentaje de eugenol a partir de los clavos de olor.

DISCUSIÓN.

Busque en la literatura cuál es el porcentaje de eugenol en los clavos de olor. Compare con el porcentaje por
Ud. obtenido y discuta sobre la calidad del clavo de olor.

54
Manual de Laboratorio de Química General y Orgánica QUIM 010
INFORME RECUPERATIVO

EXTRACCIÓN DE EUGENOL DE CLAVOS DE OLOR POR DESTILACIÓN POR ARRASTRE


DE VAPOR DE AGUA Y DETERMINACIÓN DEL PORCENTAJE DE EUGENOL .

Integrantes:…………………………………………………………………………………..
……………………………..…………………………………………………….

Sección:…………………………………………………….

Profesores (as):………………………………………………………………………………
………………………………………………………….……………………

Fecha del práctico:……………….…… Fecha de entrega informe:…........................

a) Ecuaciones químicas del eugenol el medio alcalino y medio ácido: (1 pto)

b) Constantes físicas de eugenol y cariofileno: (1 pto)

EUGENOL CARIOFILENO
Fórmula molecular:……..……….. Fórmula molecular:……..………..
MM: …………………………….. MM: ……………………………..
p.f.:………………………………. p.f.:……………………………….
p.eb.:……………………………. p.eb.:…………………………….
Densidad:………………………… Densidad:…………………………
Pureza:……………………………. Pureza:…………………………….

c) Fuente bibliográfica de las constantes físicas: (0,5 pto)

d) Complete la siguiente tabla: (0,5 ptos)

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Manual de Laboratorio de Química General y Orgánica QUIM 010

Masa de clavos de Masa del balón Masa del balón Masa de eugenol % de eugenol
olor (g) vacío (g) con eugenol (g) (g)

e) Indique los cálculos para el % de eugenol (2 ptos):

Discusión (1 ptos):

56
Manual de Laboratorio de Química General y Orgánica QUIM 010
ANEXO I

TRATAMIENTO DE DATOS EXPERIMENTALES

Toda medida está sujeta a errores. Para que un resultado sea considerado válido deberá incluir una
estimación de los errores inherentes a su determinación. Las fuentes de estos errores pueden ser de carácter
instrumental pero también incluyen factores humanos. Los errores en una medida directa o experimental se
extenderán a los cálculos que involucran dichas cantidades a través de las fórmulas o ecuaciones matemáticas
donde aparecen. Por ejemplo si quisiéramos determinar la densidad de un líquido determinando su masa y
su volumen, usaríamos la fórmula:
m

V

Puesto que la masa m y el volumen V son cantidades experimentales que incluyen errores propios m y
V , respectivamente, es de esperar que dicha incertidumbre necesariamente se propague al valor calculado
de la densidad,   f (m, V ) .

Los errores suelen ser clasificados en distintas categorías: Los errores accidentales o crasos ocurren de
manera ocasional llevando a resultados claramente atípicos. Ejemplos son: tratamiento inadecuado,
contaminación de la muestra analizada, errores de operatividad. También tenemos errores sistemáticos o
determinados, que pueden encontrarse y posiblemente evitarse o corregirse. Estos afectan los resultados
siempre en el mismo sentido. Por ejemplo: impurezas en los reactivos, errores instrumentales (mal calibrado
de balanzas, pH-metros), errores de operación, errores de método (co-precipitación de impurezas, ligera
solubilidad de precipitados, pobre recuperación). Son justamente los errores sistemáticos los que afectan
principalmente a la exactitud del método de medida. Finalmente, se tienen errores aleatorios o
indeterminados, que ocurren al azar y cuya magnitud y signo no pueden predecirse ni calcularse. Se infieren
a partir de pequeñas diferencias en mediciones sucesivas efectuadas bajo las mismas circunstancias. Estos
errores constituyen la principal fuente de incertidumbre en una determinación. Se atribuyen a: cambios en
las condiciones ambientales tales como temperatura, presión o humedad; fluctuaciones en el suministro
eléctrico; corrientes de aire cuando se usa una balanza de precisión. Estos errores afectan principalmente a
la precisión de la determinación experimental.
La precisión cuantifica el grado con que una serie repetida de medidas coinciden o se parecen entre sí.
Cuanto menores sean los errores aleatorios mayor precisión tendrá el proceso de medición. La precisión solo
afecta la dispersión de los resultados, no a su desviación del valor aceptado como verdadero. Por otra parte,
la exactitud cuantifica el grado en que una cierta medida se aproxima al valor correcto o aceptado como
verdadero. Es claro que una medida precisa no necesariamente es exacta. Por ejemplo podríamos realizar
varios “ensayos” diferentes del mismo experimento y obtener resultados muy similares. En este caso la
medición experimental resultaría precisa. Pero podría suceder que el instrumento de medida no estuviese
calibrado o defectuoso lo que llevaría a un valor bajo de exactitud (ver Figura 1)

Alta precisión Baja precisión Alta precisión Baja precisión


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Manual de Laboratorio de Química General y Orgánica QUIM 010
Baja exactitud Alta exactitud Alta exactitud Baja exactitud

Figura 1.

El término repetitividad se refiere al grado de concordancia entre resultados independientes obtenidos con
un mismo método, una misma muestra, y las mismas condiciones (e.g., mismo operador, equipos, laboratorio
y en un corto intervalo de tiempo), mientras que con el término reproducibilidad se indica el grado de
concordancia entre resultados independientes obtenidos con el mismo método, la misma muestra, pero
diferentes condiciones (distinto operador, aparatos, laboratorios, e intervalo de tiempo diferente).

El tratamiento estadístico para estimar los errores aleatorios asume en primera aproximación que éstos siguen
una distribución gaussiana o normal.

Cuantificación de los errores

Para poder expresar la exactitud de una medida, se supone siempre que existe un valor verdadero (o de
referencia) para establecer la comparación. Se puede calcular entonces el error absoluto ( E ) y/o error
relativo ( Er ).
El error absoluto es la diferencia entre el valor medido vi y el valor verdadero vr , E  vi  vr , y se expresa
en las mismas unidades que la medición.
1
Cuando el valor medido es un promedio de N mediciones repetidas, v   i 1 vi , el error absoluto se llama
N

N
error medio, E .
v v
El error relativo es el error absoluto o medio expresado como % del valor verdadero: Er  i r 100
vr
v  vr
o Er  100
vr

Por otra parte, la precisión puede expresarse en términos de desviaciones. En este contexto, la desviación
promedio por ejemplo corresponde a la suma de las desviaciones de las medidas individuales respecto del
1

valor promedio d   i 1 vi  v .
N
N

Para una muestra pequeña de datos (que forman parte de una población o universo general de ellos), la
desviación estándar ( s ) expresa la dispersión de un resultado en torno a la media de dicha muestra:
 v  v
N
s i 1 i ( N  1) .

58
Manual de Laboratorio de Química General y Orgánica QUIM 010
Al cuadrado de la desviación estándar se le llama varianza ( s 2 ) de la muestra, y constituye una aproximación
a la varianza de la población. El término ( N  1) corresponde al número de grados de libertad (valores
asignados arbitrariamente) que N medidas de un sola cantidad puede tener.

La desviación estándar relativa (DER) corresponde a la forma más apropiada de expresar la precisión en
términos comparativos. Constituye un ejemplo de error relativo, es decir, una estimación del error dividido
por una estimación del valor absoluto de la cantidad medida: DER  s / v . A la desviación estándar relativa
se le llama Coeficiente de Variación (CV), CV  DERx100% y proporciona una imagen más clara de la
calidad de los datos que la desviación estándar absoluta.

Ejemplo: Se repitió cinco veces la determinación de la densidad de una sustancia:

0,82 g/mL 0,83 g/mL 0,85 g/mL 0,81 g/mL 0,84 g/mL

x i
4,15
El valor promedio viene dado por x i 1
  0,83 g/mL
5 5
Con esto, la desviación estándar es:

(0,82  0,83) 2  (0,83  0,83) 2  (0,85  0,83) 2  (0,81  0,83) 2  (0,84  0,83)2
  0, 02
4

El valor experimental informado debería ser x    0,83  0, 02 g/mL.

Los resultados experimentales han de ir acompañados de una estimación de los errores ocurridos durante la
medida, escribiendo por ejemplo para la determinación de la cantidad x , después de varias medidas repetidas
de su magnitud que x  v  s , donde v es su valor promedio y s la desviación estándar, un indicativo de la
precisión.

Estimación de la desviación estándar de medidas indirectas (resultados calculados)

La Tabla A1 resume la forma de calcula la desviación estándar de operaciones algebraicas comunes con
cantidades procedentes de medidas experimentales. Hay ocasiones en que no se pueden repetir mediciones
conducentes a un resultado más de una vez, como ocurre frecuentemente en el laboratorio. En tales casos,
sólo se puede informar el error experimental debido a los instrumentos usados (error sistemático), que se
denomina error máximo. Dicho error máximo constituye una aproximación al valor de desviación estándar
( s ) antes discutido. Como error máximo de un instrumento se puede considerar a la mitad de la división más
pequeña de la escala usada. Así por ejemplo, una balanza graduada en miligramos (sensibilidad 1 mg) tiene
un error de  0,0005 g y una bureta graduada en 0,1 mL tiene un error de  0,05 mL. Por lo general el valor
de una medida se da estimando el valor leído más probable x y su error x . Escribir x  x significa que
cabe esperar que el valor exacto de la cantidad este entre x  x y x  x , con x como el valor más probable.
La operación algebraica con cantidades con errores máximos sigue también las reglas de la Tabla A1.

Cifras significativas y redondeo

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Manual de Laboratorio de Química General y Orgánica QUIM 010
Los resultados obtenidos directamente de una medición siempre están sujetos a incertidumbre. La escala de
medición tiene un límite que viene determinado por la sensibilidad del instrumento empleado. Las cifras
significativas del resultado de una medición son las cifras exactamente conocidas más la cifra incierta (la
última). Por ejemplo, si el resultado de cierta medición de masa fuera 8,03± 0,01 g, la incertidumbre absoluta
sería de ± 1 en las centésimas. El valor real de la masa debería estar entre 8,02 y 8,04 g. Los criterios
habituales para escribir las cifras significativas son los siguientes:

 Todos los dígitos que no sean ceros son significativos. Por ejemplo la expresión de longitud “457
cm” tiene tres cifras significativas y la expresión de masa “0,25 g” tiene dos cifras significativas.

 Los ceros entre dígitos diferentes de cero son significativos. Por ejemplo la cantidad “20003 Mg”
tiene cinco cifras significativas, y la cantidad “1,003 km” tiene cuatro cifras significativas.

 Los ceros a la izquierda del primer dígito diferente de cero en un número, no son cifras significativas,
solamente indican la posición del punto decimal. Por ejemplo “0,00005 g” tiene una cifra significativa
y “0,00011 cm” tiene dos cifras significativas.

 Los ceros que están al final de un número o a la derecha del punto decimal, son significativos. Por
ejemplo en la cantidad “0,001000 g” se tienen cuatro cifras significativas.

Las operaciones matemáticas con números que provienen de mediciones deben reportarse con un número
correcto de cifras significativas, como se especifica a continuación:

 El número de cifras decimales en el resultado de operaciones de adición y/o sustracción, está


determinado por el sumando que tenga menor número de ellas. Por ejemplo, el resultado de la
operación: 0,011 m + 325,1 m – 22,34 m = 302,771 m, debe reportarse como 302,8 m ya que el
sumando 325,1 m tiene un solo decimal. Así, en la adición y la sustracción, el número de cifras
significativas a la derecha del punto decimal en la operación final está determinado por el número
más pequeño de cifras significativas a la derecha del punto decimal en cualquiera de los números
originales. Por ejemplo: 79,442 + 3,5 = 82,942 ~ 82,9; 2,097- 0,12 = 1,977~1.98.
 El número de cifras significativas en el resultado de un producto y/o cuociente es igual al número
de cifras significativas en el factor con menos cifras significativas. Por ejemplo, el resultado de la
operación:

(0,322 atm) (514,3 L)


 5, 7374 moles
(0, 082 atm L mol1 K 1 )(352 K)

debe reportarse como 5,7 moles ya que el menor número de cifras significativas en los factores es
dos (0,082).

Note que es necesario redondear el resultado de operaciones matemáticas con números que provienen de
mediciones para expresar dicho resultado correctamente. Es aconsejable redondear sólo el resultado final al
número apropiado de cifras significativas y no durante operaciones intermedias. Las reglas básicas para
efectuar tal redondeo son:

60
Manual de Laboratorio de Química General y Orgánica QUIM 010
 Si la cifra siguiente a la que se ha de redondear es menor que 5, la cifra a redondear no se cambia.
Por ejemplo, al redondear a 4 cifras el número 0,165234 se escribirá como 0,1652.
 Si la cifra siguiente a la cifra a redondear es mayor que 5, ésta se aumenta en una unidad. Así, el
número 0,446756 redondeado a 3 cifras significativas queda como 0,447.
 Si la cifra siguiente a la que se ha de redondear es exactamente 5, ésta se aumenta en una unidad si
es impar, o se deja como tal si es par. Por ejemplo, al redondear a dos cifras significativas los números
1,1500; 1,2500 el resultado es 1,2 en ambos casos.

Tabla A1. Resumen de fórmulas para el cálculo de la propagación de la incertidumbre en operaciones


algebraicas simples

Operación Ejemplo

Sumaxxyyx + y) xy
Suma y Resta

Resta xxyyx - y) xy



Multiplicación:xxyyx*yx*yxy
xy
Multiplicaciones 
y divisiones División:

x  x  x   x   x y 
       x    
y  y  y   y   x vy 

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Manual de Laboratorio de Química General y Orgánica QUIM 010
ANEXO II

ELABORACIÓN DE GRÁFICOS Y ANÁLISIS DE REGRESIÓN

Una gráfica ayuda a encontrar la relación f existente entre las diferentes variables en un cierto experimento.
Uno puede escribir y  f ( x) o “y es una función de x”, cuando los valores de y dependen de los de x en la
forma dada por f . La determinación de la forma de f puede lograrse en un mapa bidimensional donde los
valores de la variable dependiente y aparezcan en el eje vertical (ordenada) y las de la variable independiente
x en el eje horizontal (abscisa) en un sistema cartesiano. Los puntos entonces pueden ajustarse a un tipo
particular de función f . Toda gráfica tiene asociada una Tabla de datos (organizados en filas o columnas),
con un título explicativo que indique claramente el significado de los datos y el cómo se determinaron. La
elección de escalas para los dos ejes de coordenadas es un aspecto central en la elaboración de un gráfico.
Cada eje DEBE estar plenamente identificado, tanto las magnitudes como las unidades que representan.
Tome nota de las siguientes sugerencias para la elaboración de sus gráficos en este Laboratorio:

 El título debe ser breve pero suficientemente explicativo y claro.


 Las escalas de los ejes deben facilitar la representación y la lectura de los datos. Elija subdivisiones
fácilmente manejables. Por ejemplo valores basados en incrementos de 1, 2, 5, 10, etc. unidades son
fáciles de seguir. Escalas basadas en divisiones de 3, 7, 6, 9, etc. son difíciles de usar para localizar y
leer los valores en un gráfico. Procure que el gráfico llene la mayor parte del espacio disponible.
 No es necesario que las escalas sean las mismas en ambos ejes, pero si que los tamaños de los ejes
sean similares. Tampoco es obligatorio que las escalas comiencen en cero
 Represente todos los datos observados, usando símbolos claros de identificar, como círculos,
triángulos, etc.
 Si desea unir el mayor número posible de puntos con una curva suave, trate de que los que queden
por fuera de la curva queden igualmente repartidos por encima y por debajo.
 El uso de herramientas de software (por ejemplo Excel, Origin, etc) basadas en hojas de cálculo
facilitan las anteriores tareas, posibilitando el ajuste de los datos a rectas o curvas, e incorporando el
correspondiente análisis estadístico para la correlación.

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Manual de Laboratorio de Química General y Orgánica QUIM 010
ANEXO III

Unidades SI básicas

Cantidad fundamental Nombre de la unidad Símbolo

Longitud metro m

Masa kilogramo kg

Tiempo segundo s

Corriente eléctrica ampere A


Temperatura kelvin K

Cantidad de sustancia mol mol

Intensidad luminosa candela cd

Prefijos comunes utilizados con unidades SI

Prefijo Símbolo Significado

Tera- T 1012

Giga- G 109

Mega- M 106

Kilo- k 103
Deci- d 10-1
Centi- c 10-2
Milli- m 10-3
Micro- m 10-6
Nano- n 10-9
Pico- p 10-12

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Manual de Laboratorio de Química General y Orgánica QUIM 010
BIBLIOGRAFÍA GENERAL:

1.- T. L. Brown, H. E. Lemay and B. Bursten, “Química. La Ciencia Central”, Pearson, 12° edición, 2014.
2.- R. Chang, “Química”, Mc Graw-Hill, 10° edición, 2010.
3.- F. Carey, “Química Orgánica”, Mc Graw-Hill, 6° edición, 2003.
4.- R. J. Fessenden, J. S. Fessenden, “Techniques and Experiments for Organic Chemistry”, Willlard Grant
Press, 3° Edición, 1983.
5.- A. I. Vogel, “Textbook of Practical Organic Chemistry”, Longmans Group UK Limited, 5° Edición, 1989.

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