IPN AC-06-00 Unlocked

MÉTODO GENERAL POR MICROONDAS DE DIGESTIÓN ÁCIDA EN
MATRICES AMBIENTALES
LABORATORIO DE ANÁLISIS Y MONITOREO AMBIENTAL DEL CENTRO

INTERDISCIPLINARIO DE INVESTIGACIONES Y ESTUDIOS SOBRE MEDIO IPN AC-06-00
AMBIENTE Y DESARROLLO (CIIEMAD-IPN)
MÉTODO GENERAL POR MICROONDAS DE

DIGESTIÓN ÁCIDA EN MATRICES
AMBIENTALES
ELABORÓ: REVISÓ: AUTORIZÓ:

Ing. Evanibaldo González Gómez M. en C. Lorena E. Campos Villegas M. en C. Lorena E. Campos Villegas REVISIÓN 2
Analista Signatario Responsable de Calidad Responsable de Calidad Página 1 de 16
FECHA: JUNIO 2009 VIGENCIA: DICIEMBRE 2014
NMX-EC-17025-IMNC-2006 (ISO/IEC 17025:2005)


INDICE
Pag
1. Objetivo 3
2. Alcance 3
3. Referencias 3
4. Definiciones 3
5. Responsabilidades 4
6. Fundamento 4
7. Manipulación de Items 4
8. Condiciones ambientales 5
9. Material y equipo 5
10. Reactivos 5
11. Preparación de soluciones 6
12. Procedimiento de operación 6
13. Cálculo 12
14. Interferencias 12
15. Apéndice 13
16. Control de Calidad 13
17. Bibliografía 14
18. Validación de Métodos 14
19. Anexos 15
NMX-EC-17025-IMNC-2006 (ISO/IEC 17025: 2005) REVISIÓN 2 Página 2 de 16


1. OBJETIVO
Establecer los mecanismos para desarrollar los procedimientos de digestión de muestras por
calentamiento en microondas, para el horno microondas modelo Multiwave marca Perkin Elmer.
Proporcionar un método rápido de preparación y digestión de muestras ambientales previo al análisis

multielemental por espectrofotometría de absorción atómica aspiración directa o bien generación de
hidruros, a niveles de concentración de trazas.
2. ALCANCE
Este método aplica para el área analítica de Espectrofotometría de Absorción Atómica para la
determinación de analitos particulares totales o disueltos a niveles de concentración de mg/l y la
correspondiente preparación en matrices ambientales diversas (Aire, Agua, Suelo, Residuos, Material
Biológico, Alimentos y/o de otro origen).
3. REFERENCIAS
Instruction Handbook Microwave sample preparation system. Perkin Elmer Corporations.
Running the AAnalyst 100 Atomic Absorption Spectrometer, Operating Instructions Perkin Elmer
Corporations.
4. DEFINICIONES
4.1 Digestión: es el mecanismo mediante el cual a altas temperaturas y en presencia de ácidos

se consigue la descomposición de la materia orgánica en fracciones más simples, como iones, agua
y los gases remanentes de las mezclas ácidas.
4.2 Microondas: solo longitudes electromagnéticas con un rango de frecuencia entre los
300MHz a 300GHz procedentes de un generador (magnetrón) que provee microondas a una
frecuencia de 2.45GHz.
4.3 Digestión por microondas: es el mecanismo mediante el cual en un sistema cerrado se

consiguen por incidencia de las microondas altas temperaturas y presiones que en presencia de
mezclas ácidas descomponen la materia orgánica a fracciones más simples, como iones, agua y
gases remanentes.
4.4 Patrón de referencia: Patrón, en general de la más alta calidad metrológica disponible en un
lugar dado, o en una organización determinada del cual se derivan las mediciones realizadas en
dicho lugar.


5. RESPONSABILIDADES
5.1 El responsable del laboratorio, supervisa que se cumpla con el mantenimiento y limpieza de
equipos (IPN-AC-06-00 a 02) e instalaciones, del laboratorio para que se conserve en buen estado.
5.2 Es responsabilidad del personal del laboratorio conservar en buen estado el lugar y equipo de
trabajo fomentando las buenas practicas del laboratorio.
6. FUNDAMENTO:
La energía de microondas no es la causa absoluta por la que los ácidos minerales producen el
calentamiento para la disolución de muestras, también se absorbe por algunas moléculas de la
matriz en la muestra, esta absorción incrementa la energía cinética de la matriz. Las interacciones
de la radiación con las moléculas pueden no tener consecuencia o ser extremadamente significativa,
dependiendo de la composición y cantidad del material presente. En general, la interacción polar y
iónica de las moléculas con la energía de microondas a través de los mecanismos de rotación bipolar
y conducción iónica descritos como las fuerzas de la cinética molecular. Estas interacciones, podrían
ayudar a la descomposición de algunas muestras y parcialmente explicar la rápida descomposición
que con frecuencia parece ser más rápida de lo que puede explicarse únicamente por el rango de
calentamiento del ácido. La energía de microondas puede ser proyectada sobre la distancia y
propagada a través de los materiales, usando diferentes y más mecanismos que los de los métodos
convencionales de calentamiento. Por lo tanto el uso de la energía de microondas en la
descomposición de las muestras no debería ser relegada como a un simplemente camino de
calentamiento ácido.
7. MANIPULACION DE ITEMS
Los contenedores que se usen en el laboratorio para las muestras o porciones de muestras de
análisis deberán ser cuidadosamente lavados.
Las muestras que así lo requieran serán refrigeradas tanto como sea posible una vez que se reciban
y analicen.
Las muestras que así lo requieran deberán ser pre lavadas y enjuagadas con detergente, ácido y
agua.
En el laboratorio el manejo y todas las tomas de muestras que se sujeten a este procedimiento
deberán ser hechas asegurando que se realiza bajo los lineamientos del control de calidad para
asegurar la representatividad, precisión, exactitud, repetibilidad y reproducibilidad del ensayo
requerida.


8. CONDICIONES AMBIENTALES
8.1 Atmósfera.- La atmósfera del laboratorio debe estar libre de contaminantes como humos,
polvos y vapores, manteniéndose una adecuada ventilación sin corrientes de aire. En el
procedimiento se utilizan reactivos tóxicos que requieren que las manipulaciones se realicen bajo
campana de extracción.
8.2 Limpieza.- Debe controlarse todo el material, o sea que debe estar perfectamente limpio en el
momento de utilizarse, para lo cual debe lavarse con extrán al 2% después enjuague con agua
corriente, ácido nítrico al 2% y finalmente agua desionizada.
9. MATERIAL Y EQUIPO
9.1 EQUIPO:
Horno de microondas Multiwave Mca. Perkin Elmer equipado con rotor.
Vasos de digestión capacidad 100ml
Balanza analítica electrónica digital Mca OHAUS.
9.2 MATERIAL:
 Probetas de 50 mL
 Micropipetas de 100 a 1000 µL y de 50 a 200 µL con puntas azules o amarillas
respectivamente
 Pipetas graduadas de 10 mL
 Pipeta volumétrica de 5, 10 ó 25 mL
 Papel filtro
 Embudos de filtración
 Matraces aforados de 100, 50 o 25 ml Clase A
10. REACTIVOS
Los reactivos que a continuación se mencionan deben ser grado analítico a menos que se indique
otra cosa, cuando se hable de agua debe ser desionizada.
Agua: Debe entenderse agua que cumpla con las siguientes características: a) Resistividad,
megohm-cm a 25ºC: 0,2 min.; b) Conductividad, µS/cm a 25ºC: 0.9 Máx. y c) pH: 5,0 a 8,0.
En las digestiones por microondas pueden ser requeridos:

Acido Nítrico
Acido Clorhídrico
Acido Fluorhídrico
Peróxido de hidrógeno


Acido sulfúrico no es recomendado y en su caso las cantidades usadas son sumamente bajas
menores a 1mL.
NOTA: Queda prohibido totalmente el uso de Acido Perclórico.
11. PREPARACIÓN DE SOLUCIONES
Los reactivos empleados en la digestión de muestras son ácidos concentrados que regularmente no
requieren de ser preparados a una menor concentración.
12. PROCEDIMIENTO DE USO Y OPERACIÓN

Con la finalidad de asegurar que se conserva la confianza en el nivel de las mediciones o el estado
de calibración de los equipos, que tengan un efecto significativo en la exactitud o en la validez del
resultado y afín de protegerlos de ajustes que pudieran invalidar los resultados. Este equipo esta
sujeto a un programa de verificación y calibración continuo, así como a la aplicación periódica de
actividades de mantenimiento preventivo.
En particular la calibración esta soportada por el uso en su caso de materiales de referencia que han
sido certificados de conformidad con los requisitos señalados en la norma NMX-EC-.17025-IMNC-
2006 (Sección 5.6.2) para los servicios de calibración externa y trazabilidad de los patrones de
medición.
12.1. Requerimientos del horno microondas.

El microondas es una unidad programable de la potencia o poder con capacidad hasta de 1000
Watts opera a 220 volts de corriente.
La unidad típica de programación es el watt puede aplicar desde + 10 watts si así requiere.
El horno de microondas cuenta con un sistema especial de monitoreo de temperatura y presión
derivado del control y programación de las microondas.
La cámara del horno es resistente a la corrosión y aisla la electrónica de los efectos de esta.
El horno de microondas requiere de vasos de digestión especiales (de TFM o PFA) de 100 ml de
capacidad máxima y volumen de operación no mayor a 40 ml de muestras líquidas. Capaces de
mantener presiones bajo control de hasta 30 bar.
Cuenta con un rotor para proporcionar una distribución más homogénea de la radiación de las
microondas dando giros completos de 360° a una velocidad de 5 rpm


Descripción del Equipo Multiwave:

Partes Descripción
Equipo Horno de digestión por Microondas Multiwave, automatizado
software y procesador de datos integrado Maca. Perkin Elmer
Energía de horno 1000 Watts, con control de energía no pulsado
Rotor De 6 posiciones rotación completa a 360°
Tipo de vasos Tipo M Teflón MF, 100ml presión de operación a 30 bar (435 PSI)
Control de Temperatura Sensor infrarrojo para control continuo en cada vaso
Control de Presión Control hidráulico de presión sensa continuamente en cada vaso
Sistema de enfriamiento Extractor efectivo de aire para enfriamiento rápido en 4 etapas
12.2. Verificación del horno de microondas.
Si la unidad de microondas usa control de temperatura y es capas de replicar las especificaciones del
desempeño del método, entonces el procedimiento de verificación podrá ser omitido.
La evaluación del poder o potencia de calentamiento es evaluado como el poder absoluto expresado
en watts que puede ser transferido de una unidad de microondas a otra.
Esto es consumado por la medición del aumento de la temperatura en 1Kg de agua expuesto a la
radiación de la microonda por un periodo de tiempo fijo de 2 minutos en el equipo multiwave.
La verificación formal requerida para la unidad de microondas del laboratorio depende del tipo de
electrónica del sistema empleada por el proveedor. Por ello se esperaría que una calibración
adecuada mostrará tener precisión y exactitud con una relación lineal entre el porcentaje del poder
aplicado y el poder adsorbido, cuando esto se cumple el método de verificación puede definir una
curva con tres puntos de potencia a nivel bajo medio y alto de la escala de poder del sistema de
microondas.
Los múltiples puntos de calibración deben involucrar la medición del poder absoluto sobre un amplio
intervalo del poder aplicado se deberá considerar que estén distribuidos de manera proporcional
desde el 10 al 100 % de la capacidad total de potencia del sistema.
Si se detecta un cambio significativo (+ 10 W) del valor nominal, entonces la calibración completa

deberá ser revalorada. Si la medición absoluta del poder no corresponde con el poder especificado
dentro del + 10 W use la calibración a puntos múltiples ya señalada. Estos puntos deberán ser
usados también periódicamente para verificar que se mantiene la integridad de la calibración.


Equilibrar un gran volumen de agua temperatura ambiente (23 + 2°C). Un Kilo de agua reactivo es
pesado con exactitud (1,000.0 g + 0.1 g) en un vaso preferentemente de cristal o fluoro carbón o de
algún otro material que no absorba significativamente la energía de la microonda.
Mida la temperatura inicial del agua que deberá ser de aproximadamente 23 + 2°C medido con + 0.5
se programan estos datos en el equipo y el recipiente se expone de manera continua a las
microondas por dos minutos en operación normal a la potencia parcial programada.
El vaso se retira y se inserta en el agua de inmediato un termómetro para evaluar la máxima
temperatura + 0.05°C dentro de los primeros 30 seg. Use una nueva muestra para cada medición
adicional. Si reusa el agua, el agua y el vaso deberán regresar a la temperatura ambiente 23 + 2°C.
De cada potencia aplicada es recomendable hacer tres mediciones.
Use el software del equipo para el cálculo del poder absoluto,
12.3. Cuidados y Mantenimiento del horno de microondas.
Cuando la muestra a digerir contenga volátiles o compuestos orgánicos fácilmente oxidables y si la

muestra es totalmente desconocida inicialmente pese no más de 0.1g y observe la reacción antes de
tapar el vaso y de introducir al horno.
Si al momento de agregar los ácidos un a reacción violenta ocurre enseguida de que la reacción cesa
y se enfría tape el vaso.
Si no ocurre una reacción apreciable puede incrementar el peso que use a + 0.25 g
Para muestras sólidas no use más de 0.5 g tomando en cuenta las consideraciones ya antes
señaladas y apegándose estrictamente al manual y las indicaciones del proveedor.
No exceda el volumen máximo o el más bajo recomendado para que los vasos puedan ser usados en
una digestión que no debe ser más de 10 ml de mezcla total usada. Esto asegurar un balance de la
energía del poder la microonda absorbida que es proporcional a la masa total en la cavidad. En cada
vaso de muestra irradiado por 10 minutos.
Verifique que los vasos y tapas se encuentren en buenas condiciones, que no presenten fisuras,
dobleces o perforación alguna antes de usar para evitar un accidente.
La limpieza de los vasos y los frascos contenedodes para las muestras antes de usarlos debe
realizarse con una solución de acido diluida menor o igual al 10% y después enjuagarlos con agua
reactivo, secarlos a temperatura ambiente.
Todos los vasos y tapas deberán ser cuidadosamente lavados con solución ácida y enjuagados con
agua reactivo para evitar una contaminación cruzada entre muestras de alta y las de baja
concentración. En este caso puede dejar los vasos en una solución de ácido nítrico hasta del 50%
máximo por al menos 2 horas y después enjuagar abundantemente con agua reactivo, si fuera el


caso podría calentar el acido 80°C (pero sin hervir) cuando las muestras digeridas son de
concentraciones demasiado grandes.
De manera opcional puede aplicar el programa de limpieza rápida incluida en el software del equipo
haciendo uso de la misma mezcla ácida que ha manejado en su programa rutina para la digestión de
sus muestras.
Todas las muestras que se sabe o sospecha contienen más de un 5 a 10% de materia orgánica es
recomendable dejar que sean predigeridas 15 minutos bajo la campana de extracción.
12.4.- Armado del rotor.
12.4.1 Cuidados especiales que debe practicar en el uso del horno de microondas
A) los vasos de digestión deberán armarse cuidadosamente sin forzar ninguna de las partes que lo
conforman, teniendo cuidado de que al preparar la muestra el exterior del vaso y la chaqueta de
protección estén perfectamente secos, libres de ácido y partículas ya que esto puede dañar el vaso al
someterlo al calentamiento por microondas.
B) Las platos del rotor (base y tapa) deberán estar limpios y secos, colocar correctamente los vasos
dentro de la depresión correspondiente al vaso y verificar que no se mueve, que queda firmemente
ubicado en la posición correcta el vaso. Revise que la membrana de la tapa del rotor no presenta
fracturas, rayaduras o esta doblada.


Cuando usa un menor número de vasos deberá colocar los de tal forma que se mantengan en
equilibrio en los espacios del rotor como se señala en el esquema.
Posiciones de los vasos en el rotor
NOTA: No respetar la posición de los vasos desequilibra el rotor y dañaría el sistema de rotación del
horno así como los sensores de infrarrojo de la cavidad del horno.


12.4.1 Instructivo de uso del Multiwave PerkinElmer
a) Inicialice el equipo oprimiendo el botón negro

b) Espere a que el equipo concluya su verificación
c) Seleccione en el “File” método, el equipo desplegara los métodos programados que tiene
guardados
d) Marque con el cursor el que sea mas adecuado o su muestra o diseñe uno como se indica en
el punto 12.5
e) Una vez armados los vasos y colocados en el rotor como se indica en el punto 12.4,
introdusca el rotor al horno de microondas
f) Asegurese que el rotor quede bien colocado sobre la placa de la tornamesa, oprima la tecla
ENTER y START para iniciar el programa
g) Durante los primeros 5 segundos observe en la pantalla que en cada uno de los vasos se
motinorea la temperatura
h) Deje correr el programa y ocasionalmente revise la presion y temperatura para evitar un
accidente por exceso de °C o presión.
i) Cuando el programa concluya automáticamente se activara el ventilador y se detendrá cuando
los vasos sesten frios
j) Abra los vasos y de acuerdio al método de análisis recupere cuantitativamente la muestra
digerida con agua desinozada.
12.5. Digestión de muestras

Una temperatura optima de la digestión deberá se de 175° por al menos 5 minutos oscilando entre
los 170 180 °C considerando un período de radiación de 10 minutos. En tanto la presión esta exenta
de este límite siempre que no exceda la especificaciones recomendadas de operación y manufactura
para evitar un accidente potencial evite llegar a los 30 bar en la etapa inicial del programa de
digestión, si esto ocurriera el equipo debe ser apagado (ver anexo).
Diseño de un programa de digestión

Elaboración de un método de digestión de acurdo a los parámetros siguientes:
En la opción sample del sofware del microondas puede programar los datos:
 Peso de muestra seleccione entre 0.1 y 0.5 g
 Reactivos de digestión no exceda el mínimo 4ml o el máximo de10 ml para la suma total de la
mezcla de reactivos de digestión, como ejemplo tal vez puede usar 0.5ml H2O2 + 2ml HNO3
+1.5ml HCl =4 ml de volumen total de la mezcla (no olvide consultar el manual).
 Tipo de vaso M
 Tiempos de exposición a la microonda largos son mayores a 10 min. por paso o etapa.
 Tiempo total para una digestión en promedio es de 15 a 20 min.
 Tiempo promedio de enfriamiento son 15 min. (o hasta que el vaso tenga 50°C)
 Temperatura es recomendable se mantenga entre 170 y 180°C durante el período de
digestión.


La programación del método se hace considerando los elementos siguientes:
PASO POTENCIA INICIAL TIEMPO POTENCIA FINAL EXTRACCION

(W) min:seg (W) NIVEL
1 **100 0:00 **200 1
2 ----A--- 0:00 ---A--- 2
3 1000 0:00 1000 2
4 0 15:00 0 3
**Distribuya de manera proporcional la potencia desde el 10 al 100 % (1000 watts) de la capacidad

total de aplicación de la potencia del sistema como indica el manual.
Complete la preparación de la muestra en la campana de extracción trasfiera cuidadosamente la

muestra a un matraz previamente lavado con ácido. Si la muestra digerida contiene partículas que
pueden bloquear el nebulizador o interferir con la inyección de muestra puede centrifugar, precipitar o
filtrar la muestra.
A) Centrifugación: se aplica entre 2000 a 3000 rpm por 10 minutos esto es suficiente para
obtener un sobrenadante limpio.
B) Decantación: las muestras se dejan reposar hasta que se aclaren, esto puede durante la
noche.
C) Filtración: el material de filtración debe ser preenjuagado con agua acidulada
(aproximadamente 10% V/V HNO3). Filtre la muestra a través de papel filtro cualitativo a un
segundo contenedor limpio.
D) Dilución: diluya la muestra a un volumen conocido para las muestras y estándares en
conjunto. La digestión esta realmente lista para el análisis de metales.
NOTA: no olvide consultar el manual
13. CALCULOS
El software hace el cálculo automáticamente, adicionalmente podrá consultar las referencias en

especial la sección 7.1.4 del método de referencia EPA 3051
Usando las condiciones experimentales de 2 minutos y 1Kg de agua reactivo (la capacidad de
calentamiento a 25° es 0.9997 cal .g -1 . °C-1) la ecuación de calibración se simplifica a:
P= ( Δ T) (34.86)
Para las muestras digeridas el cálculo de la concentración es determinada y se reporta sobre la base
del peso original de la muestra.


14 INTERFERENCIAS
Gases de digestión producto de reacción o material volátil pueden crear alta presión y ser causa de
venteo del vaso con perdida potencial de la muestra y analitos. En esta caso la adecuación del
método puede ser aplicada considerando las sugerencias del proveedor.
Una gran cantidad de muestras puede ser disueltas un reducido número de matrices semejantes a la
alumina y otros óxidos pueden no ser disueltas y en algunos casos secuestrar el elemento o analitos,
pero con una selección cuidadosa de la combinación de ácidos en la mezcla de digestión se consigue
descomponer la matriz o estabilizar específicamente los elementos.
El uso de reactivos de digestión altamente agresivos como el acido fluorhídrico puede limitar el uso
de métodos instrumentales analíticos específicos, por lo cual para la selección de estos instrumentos
deberá considerar las características de la muestra ya digerida. Ya que por ejemplo la presencia de
acido clorhídrico podría ser problemáticos para el uso del horno de grafito. En tal caso siempre
deberá tomar en cuenta las recomendaciones del proveedor.
15. APENDICE
La obtención de la calibración establecida para el horno deberá ser similar o igual a la indicada en el
Cook Boock.
Si se detecta un cambio significativo (+ 10 W) del valor nominal, entonces la calibración completa

deberá ser revalorada. Si la medición absoluta del poder no corresponde con el poder especificado
dentro del + 10 W use la calibración a puntos múltiples ya señalada. Estos puntos deberán ser
usados también periódicamente para verificar que se mantiene la integridad de la calibración.
16. CONTROL DE CALIDAD

Es obligatorio para el laboratorio mantener los siguientes registros:
- Los nombres de los analistas que ejecutaron la verificación y calibración y de quien avala
los resultados obtenidos.
- Las bitácoras del analista o analistas en su caso, contienen los siguientes datos:
a) Identificación de la muestra;
b) Fecha del análisis;
c) Procedimiento (método) utilizado;
d) Cantidad de muestra utilizada;
e) Registro de las muestras de control de calidad analizadas;
f) Equipo donde se realizó el análisis;
f) Evidencia de la aceptación o rechazo de los resultados.


g) Además el laboratorio debe mantener la información original reportada por los equipos.
Se sugiere aplicar como controles de calidad del análisis y corregir las desviaciones observadas las
acciones siguientes:
16.1 Cuando así lo requiera si se sospecha de algún problema en la digestión, podrá antes y
después de digerir las muestras pesar y registrar el peso de cada vaso ensamblado a temperatura
ambiente. Si después de la digestión el peso del ácido más la muestra ha decrecido por más del 10%
del peso original de muestra, determine la proporción de pérdida de peso y se deseche la muestra.
Esta es una perdida típicamente atribuida a la pérdida de la integridad del sello de los vasos debida a
un tiempo de digestión largo de más de 10 minutos o de condiciones inadecuadas de calentamiento y
deberá ajustar el programa de digestión del horno. Una vez que la causa de la perdida de peso se
haya corregido prepare nuevamente las muestras.
16.2 Análisis de Blancos.- Se realizan análisis de blancos por cada lote de muestras para
demostrar que no existe contaminación.
16.3 Escoger una muestra al azar para realizar un duplicado por cada lote de muestras o cuando
es sumamente grande el número de muestras se puede hacer cada veinte muestras considerando
además cada tipo diferente de matriz.
16.4 Análisis de blancos enriquecidos.- Para ver el porcentaje de recuperación del analito a 100 mL
de agua desionizada se enriquece para obtener una concentración final próxima a la concentración
esperada en la muestra (ver los procedimientos IPNAA-04-01 a 07) en un volumen final de 25 mL y
sigue el mismo procedimiento de digestión de las muestras.
NOTA: para la preparación de muestras control o blancos enriquecidos los estándares deberán ser
de una fuente distinta a la utilizada para la curva de calibración.
16.5 Para cada análisis efectuado reportar el valor del blanco enriquecido en el gráfico de control
del elemento.
16.6 La curva de calibración debe tener como mínimo un coeficiente de correlación (r) de 0,995.
Este es el criterio de aceptación.
17. BIBLIOGRAFÍA
 Meted EPA -3051 .- Multiwave assisted acid digestion of sediments,sludges, and soil.
 Método EPA – 3010 A.- Acid digestión of aqueous samples and extracts for total metals for
analysis by FLAA or ICP spectroscopy.
 Standard Methods For de Examination of Water and Wastewater, “Metals by atomic absortion
spectrometry” . USA, American Public Health Association (APHA), Washington, DC, 19a
Edition 1995.
 Método operativo para el espectrofotómetro de absorción atómica, Modelo AAnalyst 100
Perkin Elmer.- IPNAA-04-01.


Usted puede verificar las perdidas del vaso 7.3.5

18. VALIDACIÓN DE MÉTODOS
Ver el procedimiento de validación y cálculo de la Incertidumbre
Ver el Manual de control de calidad del área de Absorción Atómica
ANEXOS


DIAGRAMA DIGESTIÓN ÁCIDA
Adicione los ácidos concentrados
Si la reacción no es violenta
Pese la muestra dentro del

Vaso de digestión
Armar el vaso,colocar en el rotor

en la posición correcta
Aplicar el programa de digestión

Seleccionado para el tipo de matriz
Recuperar y aforar las muestras

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Proporcionar un método rápido de preparación y digestión de muestras ambientales previo al análisis

4.1 Digestión: es el mecanismo mediante el cual a altas temperaturas y en presencia de ácidos

4.3 Digestión por microondas: es el mecanismo mediante el cual en un sistema cerrado se

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En las digestiones por microondas pueden ser requeridos:

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NOTA: Queda prohibido totalmente el uso de Acido Perclórico.

11. PREPARACIÓN DE SOLUCIONES

12. PROCEDIMIENTO DE USO Y OPERACIÓN

12.1. Requerimientos del horno microondas.

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Descripción del Equipo Multiwave:

12.2. Verificación del horno de microondas.

Si se detecta un cambio significativo (+ 10 W) del valor nominal, entonces la calibración completa

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Use el software del equipo para el cálculo del poder absoluto,

12.3. Cuidados y Mantenimiento del horno de microondas.

Cuando la muestra a digerir contenga volátiles o compuestos orgánicos fácilmente oxidables y si la

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12.4.- Armado del rotor.

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Posiciones de los vasos en el rotor

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12.4.1 Instructivo de uso del Multiwave PerkinElmer

a) Inicialice el equipo oprimiendo el botón negro

12.5. Digestión de muestras

Diseño de un programa de digestión

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La programación del método se hace considerando los elementos siguientes:

PASO POTENCIA INICIAL TIEMPO POTENCIA FINAL EXTRACCION

**Distribuya de manera proporcional la potencia desde el 10 al 100 % (1000 watts) de la capacidad

Complete la preparación de la muestra en la campana de extracción trasfiera cuidadosamente la

NOTA: no olvide consultar el manual

El software hace el cálculo automáticamente, adicionalmente podrá consultar las referencias en

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Si se detecta un cambio significativo (+ 10 W) del valor nominal, entonces la calibración completa

16. CONTROL DE CALIDAD

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LABORATORIO DE ANÁLISIS Y MONITOREO AMBIENTAL DEL CENTRO

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Usted puede verificar las perdidas del vaso 7.3.5