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UNIVERSIDAD NACIONAL DE SAN AGUSTÍN DE AREQUIPA

FACULTAD DE INGENIERÍA DE PROCESOS

ESCUELA PROFESIONAL DE INGENIERÍA DE MATERIALES

“ANÁLISIS MICROESTRUCTURAL Y DETERMINACIÓN DE


PROPIEDADES MECÁNICAS DEL PUENTE SIMÓN BOLÍVAR
(PUENTE DE FIERRO).”

TESIS PRESENTADA POR:

BCH. ANCASI HUISA ALDO EDGAR

BCH. LUPACA GOMOCIO DEAN EMERSON

PARA OPTAR EL TÍTULO PROFESIONAL


DE:

INGENIERO DE MATERIALES

ASESOR:

ING. ELMER ANTONIO MAMANI CALCINA

AREQUIPA – PERÚ

2020
DEDICATORIA

A Dios por guiarnos siempre por el buen camino.

A nuestras familias que gracias a su apoyo pudimos concluir la cerrera.

A nuestros hermanos por su apoyo y confianza en todo lo necesario para


cumplir con nuestros objetivos como persona y profesional.

A nuestros padres por hacer de nosotros mejores personas a través de


sus consejos, enseñanzas y amor.

2
AGRADECIMIENTO

Agradecemos al proyecto “Evaluación de la corrosión, análisis


microestructural y de composición de la estructura de hierro forjado del
Puente Simón Bolívar (Puente de Fierro)” construido el siglo XIX, en la
ciudad de Arequipa”, Proyecto financiado por la Universidad Nacional de
San Agustín de Arequipa, UNSA, según contrato N° IA-021-2018-UNSA.

Agradecemos al Vicerrectorado de investigación de la Universidad


Nacional de San Agustín de Arequipa, UNSA.

Agradecemos al UNSA Investiga.

Agradecemos al Ing. Elmer Mamani Calcina, docente de la escuela


profesional de Ingeniería de Materiales de la Universidad Nacional de
San Agustín de Arequipa.

3
ÍNDICE

CAPÍTULO I .................................................................................... 7

GENERALIDADES ......................................................................... 7

1.1. INTRODUCCIÓN. ................................................................. 7

1.2. PLANTEAMIENTO DEL PROBLEMA. ................................. 7

1.3. HIPÓTESIS. .......................................................................... 8

1.4. OBJETIVOS. ........................................................................ 8

1.4.1. Objetivo General ....................................................... 8

1.4.2. Objetivo Específico................................................... 8

1.5. JUSTIFICACIÓN. ................................................................. 8

CAPÍTULO II ................................................................................... 9

MARCO TEÓRICO.......................................................................... 9

2.1 HISTORIA DEL PUENTE SIMÓN BOLÍVAR (PUENTE DE


FIERRO). ..................................................................................... 9

2.2 PROCESOS DE FABRICACIÓN DE HIERRO .................... 12

2. 3 EL HIERRO PUDELADO ................................................... 16

2.3.1 COMPOSICION QUIMICA DEL HIERRO PUDELADO .... 19

2.4 ARQUEOMETRÍA. .......................................................... 24

2.5 ARQUEOMETALURGIA. ................................................ 25

2.6 ARQUEOMETALURGIA DE ESTRUCTURAS METÁLICAS.


.................................................................................................. 27

4
2.7. METALOGRAFÍA. .............................................................. 31

2.8. EXAMEN METALOGRÁFICO. ........................................... 31

2.9 ENSAYO DE DUREZA. ....................................................... 32

2.10 ENSAYO DE MICRODUREZA. ......................................... 34

CAPÍTULO III ................................................................................ 35

MATERIALES Y MÉTODOS ......................................................... 35

3.1. OBTENCIÓN DE LAS MUESTRAS. ................................... 35

3.2. SELECCIÓN DE LA PROBETA. ........................................ 36

3.3. TAMANO DE LA MUESTRA METALOGRÁFICA. ............. 40

3.4. PREPARACIÓN DE MUESTRAS. ...................................... 42

CAPÍTULO IV................................................................................ 45

RESULTADOS .............................................................................. 45

4.1. RESULTADOS DEL ANÁLISIS QUÍMICO. ........................ 45

4.2. RESULTADOS DEL ENSAYO DE DUREZA. ..................... 46

4.3. RESULTADOS DE LA MICRODUREZA. ........................... 47

4.4. RESULTADOS METALOGRÁFICOS. ................................ 48

CAPÍTULO V................................................................................. 53

DISCUSIÓN Y ANÁLISIS DE RESULTADOS .............................. 53

CAPÍTULO VI................................................................................ 61

CONCLUSIONES ......................................................................... 61

RECOMENDACIONES ................................................................. 62

5
BIBLIOGRAFÍA. ........................................................................... 63

ANEXOS. ...................................................................................... 66

6
CAPÍTULO I

GENERALIDADES

1.1. INTRODUCCIÓN.
El Puente Simón Bolívar, o también llamado como “El Puente de Fierro”, es
una de las estructuras reconocidas como patrimonio cultural de la ciudad de
Arequipa, Perú. El puente Simón Bolívar tiene la longitud de 386 metros y se
inauguró en 1882 como parte del circuito ferroviario que conectaba la zona
costera con Arequipa hacia Puno, Cusco y luego Tacna [1]. Este puente
pertenece a una tipología de rieles de celosía y amarres diagonales [2], que
utiliza columnas Phoenix y la armadura de Fink, y todos sus elementos
estructurales fueron producidos por la Phoenix Iron Company, Filadelfia,
EE.UU. Su proyecto presenta características típicas de peso ligero de los
puentes estadounidenses de finales del siglo XIX [3,4].

En el transcurso de su existencia el puente fue usado como puente


ferroviario el cúal fue el objetivo de su creación, luego como puente vehicular
realizándole algunas adecuaciones y finalmente hasta la fecha funciona
como puente peatonal, pero durante sus 149 años de servicio, no se han
realizado estudios de caracterización microestructural de los metales
ferrosos de sus estructuras, del posible daño causado por la corrosión del
medio ambiente y la integridad estructural del puente. Toda esta información
será importante para una futura restauración y conservación del puente.

El objetivo de la presente investigación es realizar la caracterización de los


materiales ferrosos que componen los principales elementos estructurales
del puente para poder estimar sus respectivos límites de elasticidad a partir
de mediciones de dureza y el uso de la metalografía.

1.2. PLANTEAMIENTO DEL PROBLEMA.


Siendo el puente Simón Bolívar patrimonio cultural de la ciudad de Arequipa
(Resolución Directoral 1251-ED) que hasta el presente se encuentra en
funcionamiento, el cual no cuenta con un estudio y/o análisis desde el punto

7
de vista ingenieril de los materiales usados en su construcción ya que por su
antigüedad solo se cuenta con información ambigua en ese aspecto, es por
tal que se plantea realizar análisis microestructural y de propiedades
mecánicas (dureza y microdureza).

1.3. HIPÓTESIS.
Mediante un análisis microestructural y de composición química se requiere
determinar el tipo de material del cual está compuesto el puente Simón
Bolívar (Puente de Fierro).

1.4. OBJETIVOS.

1.4.1. Objetivo General


Determinar las características microestructurales y propiedades
mecánicas del Puente Simón Bolívar (Puente de Fierro).

1.4.2. Objetivo Específico


- Determinar por su análisis microestructural el tipo de proceso de
fabricación y análisis de las inclusiones presentes en el material de
la estructura del puente Simón Bolívar.

- Evaluar las propiedades mecánicas (dureza y microdureza)

- Determinar la composición química.

1.5. JUSTIFICACIÓN.
El presente trabajo se da en razón de que no se cuenta con estudios al
material que constituye el puente Simón Bolívar como son, las características
de composición y de propiedades mecánicas, lo cual hace que este puente
no pueda tener un mantenimiento y restauración adecuado, lo que conlleva
a su deterioro permanente.

8
CAPÍTULO II

MARCO TEÓRICO

2.1 HISTORIA DEL PUENTE SIMÓN BOLÍVAR (PUENTE DE FIERRO).


Siendo la ubicación del puente Simón Bolívar en el distrito de Sachaca sobre
el rio Chili, el puente une la vía Fernandini en Arrayanes con la orilla Sur
hacia la Avenida Parra.

Al hablar del puente del Fierro es remontarse al siglo XIX, se realiza por la
construcción del ferrocarril del sur, esta estructura ahora declarada
monumento histórico de la ciudad de Arequipa representa uno de los
atractivos de nuestra ciudad, dada la versión de diferentes autores nos
acercamos a la más certera en la cual indica que el puente Simón Bolívar o
“El Puente de fierro”, fue diseñado por el ingeniero norteamericano Juan
Thorndike e instalado por Enrique Meiggs. Se fabricó en los Estados Unidos
en 1862 y se inauguró junto con el ferrocarril del sur el 1° de enero de 1871.
Por algunos años fue considerado el puente no colgante más largo del
mundo [5].

El puente fue fabricado por la Phoenix Iron Co. de los Estados Unidos, su
fabricación fue terminada el 17 de junio de 1862, dato de figura claramente
en algunas de sus piezas, la realización de su ensamblaje fue entre los años
de 1869 a 1870, fue inaugurada por el entonces presidente de la república
José Balta.

La procedencia del puente es corroborada en sus inscripciones de algunas


de sus piezas como se indicó anteriormente, de esto los autores indican que
la aludida Phoenix Iron Co de Pennsylvania, Estados Unidos, había sido
fundada en 1783, participando como fundición de armamentos pesados en
la Guerra Civil. Más tarde, en la señalada fecha de 1862, uno de sus
directores y socios llamado Samuel Reeves, creó y patentó la
llamada Columna Phoenix hueca y de fierro fundido dividida en segmentos

9
laminados, que se empleó en el puente Simón Bolívar y en varios otros que
requerían de resistencia y altura. La compañía continuó construyendo estas
columnas y vigas para estructuras metálicas. Tras cerca de dos siglos de
actividades, sin embargo, cerró operaciones recién en los años ochenta [6].

Figura 1: Vista panorámica del puente Simón Bolívar


(Fuente: Propia 2018).

Figura 2: Vista del grabado en la estructura “Phoenix Iron Co”


(Fuente: Propia 2018).

10
Figura 3: Vista del grabado en estructura del año de fabricación “1862”
(Fuente: Propia 2018).

La importancia del puente fue para el paso del ferrocarril del sur hacia Cusco,
cuenta con la longitud de 386 metros, parte de sus características es que
está soportado por 26 módulos de fierro, los cuales reposan sobre bases de
piedra y sillar rosado [5].

Los módulos que están conformados por cuatro columnas de fierro en forma
de tubo remachado en la base, en la parte media y parte superior, las
columnas se unen a los perfiles de rieles con pernos y tuercas, los módulos
cuentan con tensores metálicos.

De manera oficial y documentada consta según Resolución Directoral 1251-


ED [3] que desde el 27 de noviembre de 1985 el Puente Simón Bolívar más
conocido como Puente de Fierro es declarado como Monumento Nacional.

A pesar de su importancia histórica, social, técnica y arquitectónica, los


estudios previos severos sobre la construcción del “Puente de Fierro” no
incluyen la identificación detallada de materiales con el uso de análisis de
laboratorio, especialmente relacionados con caracterizaciones físicas,
químicas y mineralógicas. Esta brecha en la investigación carece de una
comprensión detallada sobre los tipos de aleaciones metálicas utilizadas y la
comprensión sobre la acción posterior a la intemperie.
11
Hasta principios del siglo XX, no existían normas internacionales para los
procesos de fundición, que en ese momento eran muy experimentales. Cada
país y región desarrolló diferentes técnicas en características muy diferentes,
y las aleaciones metálicas usadas en construcciones como el Puente Simón
Bolívar son hasta ahora desconocidas. Este tipo de información es
fundamental para disminuir los procesos de preservación y restauración,
especialmente en relación con los avances en patología, en la elección de
las mejores capas de pintura para aplicar, así como en la confección de
réplicas y prótesis.

Figura 4: Puente Simón Bolívar (Puente Fierro). [7]

2.2 PROCESOS DE FABRICACIÓN DE HIERRO


Si bien se desconoce con exactitud la fecha en que se descubrió la técnica
de fundir mineral de hierro para producir un metal susceptible a ser
utilizado. Los primeros utensilios de hierro descubiertos por los
arqueólogos en Egipto datan del año 3000 a.C. y se sabe que antes de
esa época adornos de hierro. Los griegos ya conocían hacia el año 1000
a.C. la técnica, de cierta complejidad, para endurecer armas de hierro
mediante tratamiento térmico.

Se sabe que el hierro es uno de los elementos más abundantes en la


superficie de la Tierra y viene siendo utilizado por el hombre desde la

12
prehistoria. La aparición de su utilización trajo consigo el inicio de la Edad
del Hierro, cerca de 1200 años a. C., Edad que fue caracterizada por la
sustitución a gran escala del cobre por el hierro en herramientas, armas y
otros implementos de la época. Históricamente autores indican que fue
utilizado por primera vez en el suroeste o centro-sur de Asia,
probablemente en la región del Cáucaso o en la India. La escasez de
cobre y estaño durante la Edad del Bronce llevó a los herreros a la
adopción y explotación de los minerales de hierro más abundantes para
el suministro de materiales y posteriormente al desarrollo de técnicas de
fundición de hierro en gran parte del mundo antiguo. La razón para el
desarrollo simultáneo de fundición de hierro en diferentes lugares
geográficos fue el colapso de las rutas comerciales de cobre, que afectó
a muchas naciones del mundo antiguo, aunque el hierro no lo reemplazó
completamente [8]. La producción del hierro se realizaba en pequeños
hornos, heredados de la producción de cobre y estaño, desarrollados
durante la edad del bronce, el producto de este proceso era una mezcla
de hierro y escorias denominada Bloom. Las temperaturas que
alcanzaban estos hornos no eran lo suficientemente altas para fundir el
hierro, estas temperaturas únicamente alcanzaban para hacerlo maleable,
lo que implicaba la necesidad de forjarlo a continuación, el proceso se
repetía varias veces, para que se quite la mayor cantidad de escoria
posible, lo que lo hacía caro y largo, requiriendo mucho esfuerzo manual
y combustible de madera. Conchas aplastadas o calcáreas podían
añadirse a la mezcla para facilitar el proceso y remover impurezas
químicas. Sin embargo, las escorias eran parcialmente removidas a través
de un proceso de martilleo (como se observa en la figura 5). Este proceso
se ha mantenido prácticamente inalterado durante siglos. [9]

13
Figura 5: Proceso del martilleo del hierro. [10]

Las aleaciones producidas por los primeros artesanos del hierro (y todas
las aleaciones de hierro fabricadas hasta el siglo XIV d.C.) se clasificarían
en la actualidad como hierro forjado, para producir esas aleaciones se
calentaba una masa de mineral hierro y carbón vegetal en un horno o forja
con tiro forzado. Ese tratamiento reducía el mineral a una masa esponjosa
de hierro metálico llena de una escoria formada por impurezas metálicas
y cenizas de carbón vegetal. Esta esponja de hierro se retiraba mientras
permanecía incandescente y se golpeaba con pesados martillos para
expulsar la escoria, soldar y consolidar el hierro (figura 5). El hierro
producido en esas condiciones contenía un 3% de partículas de escoria y
un 0.1% de otras impurezas. En ocasiones esta técnica de fabricación
producía accidentalmente auténtico acero en lugar de hierro forjado. Los
artesanos del hierro aprendieron a fabricar acero calentando hierro forjado
y carbón vegetal en recipientes de arcilla durante varios días, con lo que
el hierro absorbía suficiente carbono para convertirse en acero. [8]

14
En 1709, Abraham Darby, desarrolló un método viable de producción de
hierro fundido con carbón mineral o coque. Posteriormente, en 1783,
durante la llegada de la Primera Revolución Industrial, Henry Cort
implementó el proceso puldding de producción de hierro pudelado que
redujo sustancialmente el costo de producción e inició su producción a
escala industrial. En este proceso, el horno era calentado por una cámara
de combustión que contenía el carbón de coque. Así, el hierro fundido, o
el pig de hierro, contenido dentro del horno se calentaba para evitar el
aporte de impurezas. El producto obtenido en estos hornos era
posteriormente sometido a la conformación, siendo por esto también
conocido por “wrought iron” o hierro forjado. Este material presentaba una
baja concentración de carbono, lo que lo llevó a ser posteriormente
denominado por acero húmedo, pero en la época de su fabricación masiva
el concepto de acero aún no estaba claramente definido [8].

Las razones que llevaron al hierro a ser el material más ampliamente


utilizado en ingeniería a partir de la mitad del siglo XIX fueron sus
propiedades mecánicas como su mayor resistencia, maleabilidad y
ductilidad en relación al hierro fundido, el material más empleado hasta
entonces, la demanda de este material alcanzó su pico en la década de
1860 debido a la creciente popularidad de los buques de guerra y a la
construcción de una amplia red ferroviaria repartida por Estados Unidos.
La construcción civil también empleó ampliamente este material [8]. En
segundo lugar, éste fue el material más utilizado en la construcción de
puentes y edificios entre los años 1850 y 1890. La Torre Eiffel (ver figura
7), es probablemente la más notoria y emblemática entre estas
construcciones. Sin embargo, a medida que el hierro se volvió más
común, sus aplicaciones se volvieron más diversificadas, siendo
ampliamente utilizado en utensilios de cocina, rejillas, cerraduras, herrajes
y otros utensilios domésticos.

15
2. 3 EL HIERRO PUDELADO
La aparición del hierro pudelado se da a consecuencia de la primera
revolución industrial donde la siderurgia junto con el vapor y el textil fueron
los pilares básicos del crecimiento industrial en la primera fase de la
industrialización, el cambio tecnológico en la industria del hierro adoptó
una forma diferente, el hierro y el carbón fueron elementos principales
para el desarrollo de la industria y la competencia, la disponibilidad de
hierro a bajo precio los avances técnicos que caracterizaron a la
industrialización hubieran arrastrado enormes dificultades y derrepente
hasta imposibles.

En ese entonces la siderurgia tenía que abordar el progreso técnico


buscando obtener hierro y acero, de la mejor calidad (que brindase mayor
resistencia, menos impurezas, etc.) y que no implique incremento de
costos (ahorro de combustible), una de las naciones pioneras en el
desarrollo fue Inglaterra.

Un gran aporte de la revolución industrial en la siderurgia fue ante todo un


cambio tecnológico como el que H. CORT, en 1783, patento un sistema
de pudelado (horno de pudelado o de reverbero) y laminación (donde
introdujo el vapor) que mejoro la calidad de los lingotes de hierro colado.
Estas mejoras permitieron aumentar mucho la capacidad productiva, lo
que permitió una baja considerable en el precio del hierro ( el hierro dulce
redujo su precio a mitad de costo entre 1750 y 1820).[11]

La definición formal para el hierro pudelado fue dada sólo en 1930 por la
American Society for Testing Materials (ASTM) como un material a base
de hierro a partir del cual una masa solidificada pastosa de hierro metálico
altamente refinado, con el cual, sin fusión subsiguiente, se incorpora una
cantidad uniformemente distribuida de escoria.

Quizá una de las estructuras emblemáticas hechas con hierro pudelado


es la torre Eiffel, que inicialmente fue nombrada torre de 330 metros,
diseñada por el ingeniero francés Gustave Eiffel y sus colaboradores para
la exposición universal de 1889 en París. Con una altura de 300 metros
16
que más tarde fue prolongada por una antena, la torre Eiffel fue el edificio
más elevado del mundo durante más de 40 años.

Otro monumento que en su estructura lleva hierro pudelado es la


estructura metálica de la famosa estatua de la libertad, estatua que dono
Francia a los Estados Unidos de Norteamérica, la estatua es obra del
escultor francés Fréderic Auguste Bartholdi y la estructura interna por el
ingeniero Gustave Eiffel. [12]

Figura 6: Estructura de la estatua de la libertad [12]

17
Figura 7: Construcción de torre Eiffel. [8]

El hierro pudelado se produjo en lotes pequeños en hornos puddling,


donde el arrabio en estado sólido se fusionó parcialmente con los gases
calientes liberado en el proceso de quemar carbón o coque. El carbón
mineral fue utilizado como combustible que aumentó la capacidad de
producción de las siderurgias.

El horno de puddling, cuyo dibujo esquemático se muestra en la figura 8,


es una especie de horno reverbero. Dichos hornos aíslan el material
procesado del contacto con el combustible, pero permite el contacto con
los gases de combustión. El material se calienta a través de la
reverberación en las paredes del horno de la radiación emitida en el
proceso de combustión. La curvatura del techo del horno retiene los gases
de combustión antes de que tengan acceso a la chimenea. Los gases, por
reverberación, entran en contacto con el material a fundir, ayudando en
su calefacción. Debido a la influencia oxidante de estos gases, el carbono
fue oxidado antes de arrabio en los hornos de puddling, aumentando la
temperatura de solidificación de la liga, que según Lesiuk y Szata (2011),
bordeaba los 1400 ºC. Los autores también destacan otro efecto causado
por la presencia de gases de combustión: la formación de escoria en la
superficie de la aleación llevó a la necesidad de mezclar continuamente la
aleación para que propicie el acceso de gases oxidantes a todo el seno
del metal. Este proceso era realizado por trabajadores llamados
18
pudeladores, que quitaban manualmente la escoria a través del uso de
paletas largas.

Figura 8: Representación esquemática de un horno para la fabricación de


hierro pudelado. (A) Es donde se encuentra la llama, (B) es la posición del
arrabio, (C) ventana en la que los pudeladores insertan las paletas para
mezclar el arrabio y eliminar la escoria. La flecha indica el camino tomado
por los gases de combustión y eliminada por la chimenea ubicada en (D).
[8]

2.3.1 COMPOSICION QUIMICA DEL HIERRO PUDELADO


Melo C. en 2017 [8] explica respecto a la composición química, indica que
la propiedad esencial de las estructuras creadas a partir del hierro
pudelado es la alta heterogeneidad de sus composiciones químicas y de
su estructura laminar. Debido a las peculiaridades en el proceso de
fabricación del hierro mencionadas anteriormente, la composición química
de estas aleaciones varía mucho de un espécimen a otro y hay grandes
cantidades de elementos de aleación indeseable, presente en inclusiones
no metálicas. En la tabla 1 muestra algunas estructuras que fueron
construidas por fierro pudelado y su composición química, la cual presenta
una similitud en su composición, aquí podemos resaltar la famosa Torre
Eiffel.

19
Señalar también que el contenido promedio de carbono en los hierros
pudelados es 0.018% a 0.030% que son hierro pudelado fabricado en
Europa hecho entre 1850 y 1930 que muestran grandes similitudes en el
contenido de carbono, silicio, fósforo y azufre. Esta similitud se explica por
el hecho de que, aunque el hierro pudelado es un material de difícil
caracterización, la región y el momento histórico donde se produjo la
mezcla, influencia significativamente en sus características. La cantidad
de silicio presente en los hierros pudelados, producido en este período fue
del orden del 0,20%, que está por debajo del límite permitido para aceros
estructurales actuales. En contraste, los valores de fósforo alcanzan
0.47%, mientras que el límite establecido para los aceros modernos es
0.025%, un valor de 95% menor. El contenido de azufre de los hierros
pudelados es cercano al máximo permitido en las especificaciones
actuales y el contenido de nitrógeno es de alrededor de 0.014%.[8]

- Tabla 1. Composición química presentadas de puentes y viaductos en


fierro pudelado[8].

20
J. Moreno R. en el 2005 en la tesis doctoral [13]. Por otra parte en otra
literatura indica que en ensayos realizados a un puente fabricado a finales
del siglo XIX, se determino el contenido de carbono, silicio, manganeso,
fósforo y azufre, mediante procedimientos analíticos tales como:

- Método de combustión en horno de inducción y posterior detección


por absorción en el infrarrojo para determinar el contenido de carbono
y de azufre.

- Método espectrométricos para determinar el contenido de silício y de


fósforo.

- Método de espectrometría de absorción atómica para determinar el


contenido de manganeso.

Los resultados analíticos obtenidos, y mostrados en la tabla 2,


corresponden al valor medio de tres determinaciones independientes en
las dos muestras objeto de ensayo.

Tabla 2: Resultados de análisis químico del hierro pudelado

La composición química es consistente con la estructura interna


observada en el microscopio y es semejante a la obtenida por otros
autores. El contenido de carbono es muy bajo, del orden de la solubilidad
máxima en hierro alfa, lo que explica la presencia de ferrita como
componente microestructural prácticamente único del hierro pudelado. El
bajo contenido de manganeso, inferior al 0.1%, que corresponde con el
mostrado en el esquema de Stotzel y otros(1997), de la tabla 2 para el
hierro pudelado. Por su parte, el contenido de azufre justifica el carácter
de sulfuros de las inclusiones. El contenido de fósforo es el único que
21
supera los límites especificados en la norma UNE EN 10025 (1994) para
los aceros estructurales modernos, e influye esencialmente en la falta de
soldabilidad de este material.

2.3.2 PROPIEDADES MECÁNICAS DEL HIERRO PUDELADO

Actualmente las propiedades de los materiales estructurales son


conocidas las cuales son determinadas mediante pruebas mecánicas de
aprobación y control, también porque las técnicas modernas de
fabricación garantizan la homogeneidad del producto, lo cual no se daba
estas características en los siglos XVIII, XIX y pricipios del siglo XX ya que
las condiciones eran muy diferentes.

Como se comentó, el proceso de fabricación del hierro fue expuesto a un


alto grado de contaminación, y su composición química y microestructura,
variada considerablemente según el país de origen y el período histórico
de producción. Las diferencias afectan directamente las propiedades
mecánicas, que están sujetas a grandes variaciones dependiendo de la
distribución de inclusiones y su fabrificación en la matriz ferrítica. Por lo
tanto, es necesario un análisis individual de los puentes históricos.

La precencia de carbono es uno de los principales factores que


influencian en la ductilidad y dureza del hierro. El carbono retenido en
solución sólida interticial en la ferrita puede aumentar la dureza del
material, otro factor que determina las propiedades mecánicas antes
indicadas es la presencia del fósforo, en el proceso de fabricación no se
tenia un control efectivo sobre el contenido de este elemento, aunque
pudeladores consiguieran retirar las escorias antes de que se iniciace el
proceso de ebullición del carbono, obteniendo así un buen control de la
cantidad de fósforo presente en sus aleaciones. Al ser el pudelado
acciones que implicaban considerables habilidades fueron pocos los
fabricantes que lograban obtener aleaciones con la menor presencia de
este elemento fragilizante.

Se resalta que las cantidades de fósforo presentes en solución sólida en


la matriz y en las escorias son aproximadamente las mismas, pero solo la
22
porción en solución sólida impacta en la dureza y ductilidad del hierro.
Finalmente la presencia de manganeso y silicio también aumenta la
dureza del hierro, aunque este último no actúa como elmento fragilizador.

Uno de los ensayos para determinar propiedades mecánicas en metales


es el ensayo de dureza la cual es una tecnica simple de la caracterización
de las propiedades mecánicas que puede realizarse, resultando en
determiandos casos considerada como no destructiva, (Camila Melo
2017) sintetiza los valores de ensayos realizados a muestras de puentes
construidos con hierro pudelado, los cuales servirán para realizar
comparaciones con los resultados de la presente tesis.

Tabla 3: Valores de las durezas de puentes y viaductos de fierro


pudelado encontradas en literatura [8]

J. Moreno R. en el 2005 en la tesis doctoral [13]. Ante la dificultad de


mecanizar probetas para realizar ensayos de tracción, se realizan
ensayos de dureza, con los que se estima de manera indirecta el límite
elástico de su material.

23
El ensayo que realiza el autor [13] es utilizando el durómetro con un
indentador Vickers de punta piramidal cuadrada aplicado durante 15
segundos una fuerza de 100 N.

Realizado el ensayo se ha medido la superficie de la huella producida por


el indentador. La medida de la dureza se obtiene como el cociente,
expresado en MPa, entre la fuerza aplicada y la superficie de la huella.

Según estudios de Jesús Moreno en su tesis doctoral [13] indica que


McClintock y Argon (1966) establecieron una relación entre las medidas
de dureza y otras propiedades mecánicas de un metal, entonces se
establece la siguiente relación entre la dureza Vickers (HV) y el límite
elástico ( 𝑅𝑝0.2):

HV=2.97*𝑹𝒑𝟎.𝟐

Aplicando esta relación al valor medio y al valor medio menos dos veces
la desviación típica de las medidas de dureza realizadas, se obtienen los
resultados del límite elástico de metal.

Por otra parte, según Camila Melo [8] se utiliza la relación proporcionada
por Sparks para obtener el límite elástico de Penns Creek Bridge:

Fu=500BHN

Donde Fu es el límite elástico y BHN es la dureza Brinell, y el resultado se


da en unidades PSI o lb/pulg2.

2.4 ARQUEOMETRÍA.
La arqueometría es una disciplina científica que emplea métodos químicos y
físicos para los estudios arqueológicos. Dichos métodos comprenden los
estudios de sedimentología, botánica, arqueozoología, antropología, análisis
de los materiales.

Podemos definir también la arqueometría como una disciplina científica que


de manera multidisciplinaria estudia vestigios arqueológicos haciendo uso
de metodologías físicas y químicas, integrando el conocimiento de otras
ciencias para poder conocer acerca de diversas áreas de actividad de las
24
sociedades humanas en el pasado. Algunos de los objetivos primordiales de
la arqueometría se encuentra en la dotación de objetos y de vestigios de los
yacimientos arqueológicos, la caracterización de materiales la determinación
de sus propiedades físicas y químicas, el tipo de tecnología usada en su
manufactura, el origen de estos materiales para que en primer término se
pueda generar conocimiento científico que ayude con la comprensión de la
cultura que se este estudiando, y con ello puedan establecerse mecanismos
y procesos adecuados de conservación del patrimonio cultural e histórico,
así como proponer métodos de restauración que permitan preservar dicho
patrimonio para generaciones futuras.[14]

2.5 ARQUEOMETALURGIA.
Para la Arqueología la tecnología metalúrgica ha sido un campo de interés
desde que se empezaron a desarrollar métodos analíticos instrumentales.
En la tradicional explicación evolucionista de la historia, la tecnología ha
tenido un papel de referencia fundamental. Los avances y mejoras
tecnológicas se vinculaban a cambios y avances sociales y económicos. El
metal como una tecnología desarrollada a partir de la prehistoria reciente
adquiere un valor informativo de referencia y su estudio se orientó bajo la
perspectiva de:

- Tipología o descripción formal de los objetos, como investigación


arqueológica tradicional encaminada a distinguir los fósiles-guía de las
diferentes culturas para ordenarlos cronológicamente.

- Historia de la tecnología. Durante gran parte del siglo XX estuvo basada


en el análisis elemental, principalmente de los objetos, siendo el interés
por los residuos metalúrgicos secundarios. Su orientación teórica era
estrictamente evolucionista.

- Procedencia de materias primas y metales como explicación de


mecanismos de intercambio y relaciones culturales, realizada tanto a
través de una aproximación tipológica mediante modelos de dispersión,
como una aproximación analítica basada en los modelos de las
impurezas es así que se empiezan a desarrollar nuevos planteamientos
25
teóricos que enriquecen las posibilidades de acercamiento a la
sociedad en su conjunto. [15]

Más allá de los enfoques generalistas antes mostrados, se puede decir que
existen otras perspectivas de investigación que han marcado el lineamiento
de los autores. En primer lugar podemos decir que se encuentra el interés
por profundizar en el conocimiento de la especialización artesanal como
indicador de la complejidad socioeconómica dentro de una sociedad. La
especialización artesanal se considera un factor clave en la economía
política de las sociedades complejas.

En segundo lugar, entre las nuevas aproximaciones que engloban la


investigación arqueometalúrgica se encuentra el estudio del cambio
tecnológico, concebido desde una doble orientación: interna y externa. La
interna, que explica el cambio desde el propio sistema tecnológico, es decir
considerando lo que cambia y como cambia, a partir de los conocimientos
preexistentes y de la innovación. Esta parte de la investigación ha estado
fuertemente ligada al enfoque de la tecnología. La segunda orientación trata
de dar respuesta a la pregunta ¿Por qué cambia la tecnología? Y aborda la
cuestión desde fuera de ella, desde una comprensión de la propia sociedad,
de los comportamientos económicos, políticos e ideológicos en los que esa
tecnología está inmersa y que, en definitiva, van a ser los factores que
desencadenen el cambio a través de los mecanismos de innovación y
adopción.

Desde el punto de vista científico, podemos destacar una tendencia que va


adquiriendo mayor peso: la interdisciplinariedad, un reto ineludible para
cualquier planteamiento científico de éxito. El arqueólogo ya no trabaja
aisladamente si no que tiene que entenderse y coordinarse con todo tipo de
especialistas y especialidades; este hecho produce un efecto positivo, no
solamente desde el punto de vista metodológico, sino teórico, al ampliarse
las perspectivas de un trabajo en equipo.

Los estudios realizados sobre la tecnología metalúrgica se apoyan en una


serie de técnicas analíticas con el fin de obtener una información que
26
posteriormente es interpretada desde un punto de vista histórico. La visión
analítica de la cultura material constituye un campo de especialización
arqueométrico de amplio futuro, dificultado solamente por la accesibilidad del
objeto arqueológico, las dotaciones de infraestructura de los centros y los
recursos económicos destinados a la investigación. [15]

2.6 ARQUEOMETALURGIA DE ESTRUCTURAS METÁLICAS.


F. Olegario P. et al. en el 2017 [16]. En su estudio de The metal alloys from
the XIX century and weathering action in the Mercado do Ver-o-Peso
Building, northem Brazil: Identification with the usage of laboratory analysis,
da a conocer la existencia de varios elementos arquitectónicos metálicos,
estructuras, equipamiento urbano, edificios enteros que fueron importados
desde países de Europa como Alemania, Inglaterra, Francia, y Bélgica
siendo así Belén una ciudad con mayor cantidad de edificios históricos
metálicos de Brasil.

En referencia a la Arqueometalurgia la cual pone a disposición de la


Arqueología una serie de métodos que, mediante el estudio de un variado
elenco de materiales, permiten acercarse al conocimiento de las diversas
facetas implicadas en el conocimiento de la actividad metalúrgica y
desarrollar interpretaciones sobre el papel y el significado del metal en la
sociedad y en la economía de las comunidades del pasado, es así que el
estudio a monumentos históricos a nivel mundial se vienen desarrollando,
claro ejemplo es del artículo “The metal alloys from the XIX century and
weathering action in the Mercado do Ver-o-Peso Building, northem Brazil:
Identification with the usage of laboratory analysis” en el cual, el artículo se
enfoca en el estudio desarrollado al edificio metálico “Mercado do Verso-o-
Peso” que es catalogado como una de las construcciones metálicas más
importantes de la ciudad de Belén, edificio que fue importado de Inglaterra
en 1881, cabe señalar que dicho edifico permanece operativo hasta la
actualidad añadiendo así un valor histórico a la ciudad.[16]

Mediante la investigación se logra caracterizar las aleaciones metálicas de


sus componentes mediante el uso de técnicas analíticas instrumentales, los

27
resultados obtenidos constituyen un tipo importante de registro
arquitectónico y que servirá de referencia en procesos de restauración que
se puedan dar a futuro, siendo el uso del análisis de laboratorio una
herramienta importante en la documentación de materiales de construcción
utilizados en edificios históricos. En términos generales las muestras
exhibieron resultados muy similares respecto a sus características físicas
haciendo la distinción por dos texturas distintas el metal inalterado y el metal
alterado. Respecto al metal inalterado consta de una matriz sólida y
homogénea con textura suave, exhibiendo un color gris claro típico en las
imágenes SEM y el análisis mediante EDS confirmo la composición química
la cual está conformada principalmente por Fe en todas las muestras, los
difractogramas confirman estos resultados mostrando a la ferrita como única
fase. [16]

A pesar de la homogeneidad física, química y mineralógica en la mayoría de


las muestras, también se identificaron algunas diferencias. El metal
inalterado exhibió algunas diferencias con respecto a las inclusiones en la
matriz de hierro, y el metal alterado presentó variaciones principalmente en
lo que respecta a químicos y mineralógicos entre los grupos de muestreo.
[16]

Las inclusiones observadas en las muestras de metal inalterado se dan en


formas: Circulares; Alargadas y Laminillas, estas también son conocidas
como precipitaciones que pueden indicar diferentes tipos de hierro fundido.
Las inclusiones circulares, indica que su composición química está
relacionada con elementos de número atómico bajo, por ejemplo, el silicio y
aluminio, o incluso que las inclusiones están llenas de aire. Las inclusiones
alargadas el análisis químico puntual también mostró Al, Ca y Zn estos
elementos probablemente evidencian procesos de fundición y otras
adicciones a la aleación de metal para proporcionar propiedades adicionales
y otras adicciones a la aleación de metal para proporcionar propiedades
adicionales, como durabilidad o elasticidad. [16]

28
Las inclusiones de laminillas se presentan en una muestra del conducto de
agua, el análisis químico por EDS mostró que estas laminillas están
constituidas principalmente por C. Sin embargo, también puede representar
lagunas o tejidos en la muestra, debido a su color negro y formas irregulares.
Las inclusiones circulares están compuestas por Ti, S, Mn, Si y Cr.[16]

El artículo analizado forma parte de un aporte importante para realizar las


comparaciones en su interpretación de las gráficas ya que muestra detalles
de una experiencia científica en la arqueo-metalurgia.

J. Moreno R. en el 2005 en la tesis doctoral [13] presenta una metodología


para realizar la evaluación de la integridad estructural de vigas roblonadas
antiguas que tiene en cuenta la interacción entre componentes. Así como el
desarrollo de un método analítico para calcular el factor de intensidad de
tensiones en vigas, con lo cual logra conocer algunas propiedades
mecánicas como la rotura frágil y la predicción de la vida a fatiga. Así como
el especial en las predicciones de vida a fatiga, las fuerzas transmitidas por
las uniones roblonadas a causa de la interacción capaces de provocar fallas
en las uniones. El autor determina de manera experimental la resistencia de
los materiales (acero forjado y hierro pudelado) al aplastamiento en uniones
roblonadas y medir su tenacidad de fractura, para comprobar además si
basta aplicar el criterio de rotura frágil en los análisis de integridad estructural
o si es necesario recurrir a criterios de rotura dúctil. Por otra parte, el autor
pudo desarrollar la caracterización química, microestructural y
mecánicamente de los dos materiales.

E. Camila. en el 2018 en la tesis [8] Indica que el hierro pudelado es un


material histórico, producido entre los siglos XVIII y XX material que fue
ampliamente utilizado en ese período. La aplicación de este material en la
construcción de puentes y viaductos fueron las más comunes. Muchas de
estas estructuras centenarias todavía están en pleno funcionamiento y
todavía tienen importante trayectoria, por lo tanto, la evaluación de las
condiciones bajo las cuales estas estructuras están actualmente son muy
importantes. Se requiere un enfoque detallado de la microestructura y

29
propiedades mecánicas, que ha sido realizado por varios autores. El trabajo
es una producción científica formulada a partir de los estudios de puentes y
viaductos erigidos en hierro forjado. También se presentan características
históricas de su uso, así como el desarrollo y fabricación de este material.

H. Adeli . en el 2008 en el libro “Historic Bridges” [17]. Realiza una


descripción de algunas de las propiedades del hierro forjado del puente
Penns Creek, los principales miembros estructurales del puente fueron
construidos de hierro forjado, con juntas de hierro fundido, fue de Columbia
Bridge Works de Dayton Ohio el diseño y construcción. Señala también que
muchos puentes del siglo XIX permanecen en servicio en los Estados
Unidos, pero disminuyen continuamente a medida que son reemplazados
por puentes de acuerdo a estándares modernos, paralelo a esto la
evaluación y preservación de puentes históricos de celosía es un desafío
difícil para los ingenieros actuales y las autoridades debido a sus sistemas
estructurales y materiales arcaicos desconocidos, la rehabilitación requiere
de conocimientos y habilidades especializadas en todos los niveles de la
evaluación, proceso de diseño y reparación. Por otra parte, la
microestructura del hierro forjado describe como una matriz de ferrita y
escoria con inclusiones distribuidas, la escoria es una sustancia no metálica
compuesta principalmente por óxidos de hierro, silicio, y en menor cantidad
fósforo y manganeso. El trabajo realizado durante el pudelado y el proceso
de apilamiento, así como el laminado de hierro forjado en formas
estructurales afecta la uniformidad y distribución de la escoria. La mayor
homogeneidad lograda en la microestructura del hierro forjado permite una
menor variabilidad en sus propiedades mecánicas, sin embargo, la
producción de hierro forjado con un nivel constante de homogeneidad
requería una gran habilidad lo cual no siempre se lograba. La capacidad del
hierro forjado para funcionar bien como material estructural depende de
alcanzar un equilibrio entre la resistencia y ductilidad, la resistencia de un
material se caracteriza por la tensión máxima que puede soportar en una
prueba de tensión uniaxial, la ductilidad es una medida de la capacidad de
deformarse plásticamente antes del fracaso, caracterizada por el

30
alargamiento o reducción en el área de la sección transversal de una prueba
de tensión. La dureza es la energía requerida para causar fractura, y explica
tanto la fuerza como la ductilidad de material. La dureza generalmente se
mide por el área bajo la curva tensión deformación de una prueba de
tracción, o la energía de impacto requerida para fracturar una muestra con
muesca.

La arqueometalurgia es el estudio de aspectos del pasado relacionado con


su producción el uso y lo que les pasa a los metales una vez que se
descartan quedan en el ambiente y se van deteriorando.

Los análisis de estos materiales nos indican quienes los hicieron y que
Tecnología utilizaron para procesarlo.

Los metales cambian con el tiempo y con el uso a excepción del oro y
algunos metales preciosos. La arqueometalurgia nos ayuda a saber cómo
fueron utilizados y como se fue transformando los objetos mediante los
análisis.

2.7. METALOGRAFÍA.
La metalografía es la ciencia que estudia las características micro
estructurales y/o constitutivas de un metal o aleación relacionándolas con
las propiedades físicas, químicas y mecánicas. Mucha es la información que
puede suministrar un examen metalográfico. Por ende, el análisis
metalográfico es un estudio de alto valor para la caracterización de los
materiales, para ello es necesario obtener muestras que sean
representativas y que no presenten alteraciones debidas a la extracción y/o
preparación metalográfica.

2.8. EXAMEN METALOGRÁFICO.


Siendo el examen metalográfico el estudio de alto valor para caracterizar
materiales mediante los cuales se evalúa características microestructurales
de metales y/o aleaciones, las cuales están directamente relacionadas con
propiedades químicas y mecánicas.

El examen consiste en dos pasos: Preparación y análisis.


31
Para la preparación consiste en tres procesos. Corte, Montaje y Pulido, en
estos procesos preparativos el objetivo es limpiar el material y dejar acabado
espejo.

Para el análisis el cual consiste a su vez en dos procesos:

- Ataque químico para la revelación de estructura.

- Análisis de la muestra en microscopio.

Concluidos estos procesos, los resultados obtenidos son una parte de las
propiedades del material por ejemplo: medición de la profundidad, señalar
también que con este análisis se puede certificar las máquinas soldadoras
para analizar la profundidad y así brindar la seguridad de que el proceso esté
bien realizado.

Para obtener un resultado confiable y satisfactorio se recomienda relacionar


el material con sus dureza y conductividad, para una mejor selección de
método de preparación.

El examen metalográfico es clave e importante para el estudio de los


materiales que han llegado a la obtención de las propiedades de estos, con
tamaños de granos, profundidades de soldadura, espesores, recubrimientos,
porcentajes de áreas de diferentes aleaciones, tamaños de partículas, entre
otros. Donde cada uno de ellos se compara con la especificación que se
requiere, o bien se certifica el material garantizando su utilidad, en caso de
obtener resultados diferentes a los esperados, se pueden cambiar las
propiedades de los materiales por diferentes procesos como, tratamientos
térmicos, rolados, entre otros. [18]

2.9 ENSAYO DE DUREZA.


La dureza de un material se puede definir como “la Resistencia que el
material exhibe contra la deformación permanente ocasionada por la
penetración de otro material de mayor dureza”, cabe señalar de la dureza no
es una propiedad fundamental de un material y su valor cuantitativo debería
evaluarse siempre en relación a:

32
- Una carga dada en un penetrador.

- Un perfil de tiempo de carga especifico y una duración de carga


especifica.

- Una geometría de penetrador especifica.

El propósito principal de un ensayo de dureza es determinar la idoneidad


de un material, o el tratamiento concreto al cual el material ha sido
sometido. [19]

Los cuatro ensayos de dureza por penetración más comunes son:

Método Rockwell

El ensayo de dureza Rockwell es un método rápido de evaluación sin


lectura óptica. La dureza Rockwell se calcula midiendo la profundidad de
una penetración causada por una bola de carburo de diamante o
tungsteno. Debido a las cargas relativamente altas que se emplean, suele
estar limitado a geometrías de muestras de mayor tamaño. [20]

Normativas aplicables:
-ASTM E18
-ISO 6508
-JIS Z 2245

Método Vickers

La dureza Vickers (HV) se calcula midiendo las longitudes diagonales de


una penetración realizada al introducir un indentador piramidal de
diamante con una carga dada en el material de muestra. Las cargas
utilizadas varían desde 10 gf (1 gf) hasta 100 kgf. El ensayo Vickers
permite evaluar todo tipo de materiales sólidos, y es adecuado para un
amplio rango de aplicaciones. [20]

Normativas aplicables:
- ASTM E384 – micro y macro rangos.
- ISO 6507 – micro y macro rangos.
- JIS Z 2244
33
Knoop

El ensayo Knoop se desarrolló como una alternativa al ensayo Vickers,


principalmente con el fin de superar las fracturas en los materiales
quebradizos y facilitar la posibilidad de realizar ensayos sobre capas finas.
El penetrador Knoop es una pirámide de diamante que, en vez de ser
simétrica, es alargada. La dureza Knoop (HK) se calcula midiendo la
longitud de la diagonal larga de la penetración. [20]

Normativas aplicables:
- ASTM E384
- ISO 4545
- JIS Z 2251

Brinell.

El ensayo Brinell implica presionar una bola de carburo de tungsteno de


1; 2; 5; o 10 mm contra un material y medir el diámetro de la huella. Las
cargas utilizadas varían desde 1 kgf hasta 3000 kgf. El ensayo Brinell
normalmente se utiliza para muestras de mayor tamaño con una
estructura de grano grande o irregular como, por ejemplo, los materiales
forjados o de fundición. [20]

Normativas aplicables:
-ASTM E10
-ISO 6506
-JIS Z 2243

2.10 ENSAYO DE MICRODUREZA.


Al igual que la dureza la microdureza es la resistencia que opone una
superficie lisa de un material a ser penetrado o rayado, en la microdureza
este será realizado en la zona ya identificada por su microestructura.

34
CAPÍTULO III

MATERIALES Y MÉTODOS

3.1. OBTENCIÓN DE LAS MUESTRAS.


El muestreo se realizó cuidadosamente en diferentes zonas del puente
debido a su protección como patrimonio cultural, cada zona fue definida
como grupo.

Se tomaron pequeñas muestras de diferentes zonas del puente como bases


del puente, vigas transversales, columnas y pernos.

Se recolectaron en total 20 muestras y se organizaron en 4 grupos de


acuerdo a su estructura arquitectónica descrita en la tabla 4.

Muestra Descripción Grupo Código

1 Base de columna Phoenix 1 BP-1

2 Columna Phoenix 1 PP-1

3 Base de columna Phoenix 1 BP-2

4 Viga transversal (base-puente) 1 TP-1

5 Viga transversal (base-puente) 1 TP-2

6 Columna Phoenix 2 PP-2

7 Viga transversal (base-puente) 2 TP-3

8 Viga transversal (base-puente) 2 TP-4

9 Viga transversal (base-puente) 2 TP-5

10 Columna Phoenix 2 PP-3

11 Columna Phoenix 3 PP-4

12 Viga transversal (base-puente) 3 TP-6

13 Columna Phoenix 3 PP-5

35
14 Columna Phoenix 3 PP-6

15 Base de columna Phoenix 3 BP-3

16 Base de columna Phoenix 4 BP-4

17 Viga transversal (base-puente) 4 TP-7

18 Pilar de puente (columna Phoenix) 4 PP-7

19 Base de columna Phoenix 4 BP-5

20 Pilar de puente (columna Phoenix) 4 PP-8

Tabla 4: Descripción de muestras.

3.2. SELECCIÓN DE LA PROBETA.

Grupo 4. Grupo 3. Grupo 2. Grupo 1.

Figura 9: Puente Simón Bolívar, identificada por grupos para la


extracción de muestras (fuente propia 2018).

36
Tensores Columna
superiores
Eje
Tensores
inferiores

Figura 10: Puente Simón Bolívar, identificación general de las partes del
puente (fuente propia 2018).

Estructura
intermedia
.
Viga horizontal (base
de estructura)

Figura 11: Puente Simón Bolívar, identificación general de las partes del
puente (Fuente Propia).

37
Figura 12: Base del puente, construida a base de sillar rosado (fuente
propia 2018).

Figura 13: Vértice de la base del Puente, se observa el anclaje entre


piezas con pernos (fuente propia 2018)

38
Figura 14: Vértice de la base del Puente, se observa el anclaje de los
tensores. (fuente propia 2018)

Figura 15. Parte inferior del Puente, se observa estructura tubular con
remaches (fuente propia 2018)
39
Figura 16. Parte inferior del Puente, se observa estructura en “I”. (fuente
propia 2018).

3.3. TAMANO DE LA MUESTRA METALOGRÁFICA.


Para la definición del tamaño de las muestras se realiza gráficamente el
patrón longitudinal de medición con una regla (medida en centímetros) y se
procede a la medición longitudinal de estas siendo todas menores a los
5cm como consta en la referencia gráfica de las imágenes de la tabla 5.

Muestra 1 Muestra 2 Muestra 3

Muestra 4 Muestra 5 Muestra 6

40
Muestra 7 Muestra 8 Muestra 9

Muestra 10 Muestra 11 Muestra 12

Muestra 13 Muestra 14 Muestra 15

Muestra 16 Muestra 17 Muestra 18

Muestra 19 Muestra 20

Tabla 5: Medición referencial de muestras.

41
3.4. PREPARACIÓN DE MUESTRAS.
Como se observa en la tabla 5, las muestras obtenidas tienen formas
irregulares, diferentes por su tamaño, espesor y forma de corte que se
realizó, para lograr homogenización en la forma, manipulación y previo al
sometimiento de pruebas, las muestras son embutidas, para así lograr una
superficie plana y semipulida, terminando con un pulido fino.

COMPOSICIÓN QUÍMICA, Para la determinación de la composición química


del hierro pudelado se realiza mediante espectroscopia de emisión óptica
(OES) desarrollado de acuerdo con ASTM A415-15(Standard Method for
Analysis of Carbon and Low-Alloy Steel by Spark Atomic Emission
Spectrometry).

MICROESTRUCTURA, Para la caracterización microestructural, las


muestras fueron pulidas con papel de lija de carburo de silicio con diferentes
tamaños de abrasivos como son: #200, #400, #600 y #1200 finalmente se
procedió a pulir con alúmina con diferentes tamaños de abrasivos 6 m, 3
m e 1 m. Las muestras metalográficas se examinaron escaneando en
microscopio ópticos y electrónicos equipados con espectroscopÍa de
dispersión química (EDS).

Figura 17: Microscopio Óptico (Laboratorio de Ensayo de Materiales de


la escuela profesional de Ingeniería de Materiales – U.N.S.A.)
42
Figura 18: Equipo de pulido LECO (Laboratorio de Ensayo de Materiales
de la escuela profesional de Ingeniería de Materiales – U.N.S.A.)

DUREZA, La dureza se determinó usando el método Rockwell B con el


penetrador de 1/16’’, carga de 100 kg, durómetro Indectec de acuerdo con
ASTM E-18 y microdureza Vickers con la carga de 300 gramos y 15
segundos usando microdurometro Shimadzu. (Desarrollo de la prueba de
dureza se realizó con equipo y en laboratorio de Ensayo de Materiales de la
Escuela Profesional de Ingeniería de Materiales de la Universidad Nacional
de San Agustín - Arequipa).

43
Figura 19: Equipo durómetro INDENTEC (Laboratorio de Ensayo de
Materiales de la escuela profesional de Ingeniería de Materiales –
UNSA.)

Figura 20: Equipo microdurómetro Shimatsu (Laboratorio del


departamento de Ingeniería Metalúrgica y Materiales de la Universidad
de Sao Paulo Brasil).
44
CAPÍTULO IV

RESULTADOS

4.1. RESULTADOS DEL ANÁLISIS QUÍMICO.


Del análisis de las muestras se observa la siguiente tabla de resultados, la
tabla 6 presenta la composición química de las muestras que corresponden
a MUESTRA 2, MUESTRA 4 Y MUESTRA 5, análisis desarrollado en
laboratorio externo “MATERIALS RESEARCH & TECHNOLOGY, LIMA
PERÚ” (Anexo 1: Resultados de análisis químico).

Muestra 2 Muestra 4 Muestra 5

MUESTRA TP-1 PP-2 PP-5

ELEMENTO % % %

C 0.056 0.035 0.041

Mn 0.041 0.079 0.022

Si 1.52 2.98 1.16

P > > >

S 0.12 > 0.072

Ni 0.018 2.01 0.016

Cr 0.15 0.029 0.013

Mo 0.061 <0.003 <0.003

Cu 0.018 0.07 0.014

Al 0.43 0.32 0.5

Sn 0.006 - 0.007

V 0.17 0.046 0.026

Co 0.22 0.03 0.016

Nb 0.019 <0.003 0.012


45
Ti 0.098 0.071 0.079

W 0.37 0.2 0.2

Pb 0.036 0.05 0.022

N - - -

Fe 96.1 93.3 97.1

Dl - - -
Tabla 6: Composición química de tres probetas (anexo 1).

4.2. RESULTADOS DEL ENSAYO DE DUREZA.


Luego de obtener una superficie uniforme y pulida en cada una de las
muestras se realiza el ensayo del cual se obtiene la siguiente tabla 7, donde
se muestran los resultados de realizar cinco ensayos por cada probeta:

Muestra Primero Segundo Tercero Cuarto Quinto

2 79.10 79.10 85.00 87.10 92.50

4 55.40 65.20 65.60 66.30 67.20

6 68.30 69.60 71.90 74.40 74.50

7 72.40 74.00 74.00 74.30 76.90

8 64.30 66.10 73.00 73.20 73.90

9 57.10 59.50 66.00 67.00 67.80

10 68.70 72.60 74.10 75.50 76.60

11 73.80 75.50 76.20 76.60 77.20

12 82.90 83.70 87.10 91.00 91.20

14 65.70 68.20 71.60 73.50 74.00

46
17 78.30 78.90 80.00 80.00 87.90

18 69.70 71.40 72.60 75.20 76.20

Tabla 7: Resultados del ensayo de dureza Rockwell B a probetas


obtenidas del puente Simón Bolívar.

4.3. RESULTADOS DE LA MICRODUREZA.


Se presenta la siguiente tabla 8, donde se muestra los resultados de realizar
diez indentaciones por cada probeta:

MUESTRAS
N° DE Muestra 2 Muestra 4 Muestra 5
INDENTACIONES
1 137 223 143

2 126 175 153

3 124 161 152

4 133 222 150

5 125 163 155

6 143 174 135

7 134 151 172

8 133 161 171

9 119 203 139

10 146 177 144


Tabla 8: Resultados del ensayo de microdureza obtenidas del puente Simón
Bolívar.

47
Figura 21: Identación Vickers en la muestra.

4.4. RESULTADOS METALOGRÁFICOS.


Las imágenes representan luego se realizar el ataque químico con 5% de
nital.

- Figura 22.a. Microestructura de muestra 4, realizado con ataque químico


al 5% de nital, vista a un aumento de 50X, donde se observa el tamaño
de grano definido (parte clara), y las inclusiones (parte oscura).
48
Figura 22.b. Microestructura de muestra 4, realizado con ataque químico
al 5% de nital, vista a un aumento de 20X, donde se observa el tamaño
de grano definido (parte clara), y las inclusiones (parte oscura).

Figura 22.c. Microestructura de muestra 4, realizado con ataque químico


al 5% de nital, vista a un aumento de 10X, donde se observa el tamaño
de grano definido (parte clara), y las inclusiones (parte oscura).

49
Figura 23.a. Microestructura de muestra 1, realizado con ataque químico
al 5% de nital, vista a un aumento de 50X, la muestra corresponde a una
fundición gris que presenta vetas de grafito, esteadita (señalada con
flecha) y una matriz ferritica-perlitica.

Figura 23.b. Microestructura de muestra 1, realizado con ataque químico


al 5% de nital, vista a un aumento de 20X, la muestra corresponde a una
fundición gris que presenta vetas de grafito, esteadita (señalada con
flecha) y una matriz ferritica-perlitica.

50
Figura 23.c. Microestructura de muestra 1, realizado con ataque químico
al 5% de nital, vista a un aumento de 10X, la muestra corresponde a una
fundición gris que presenta vetas de grafito, esteadita y una matriz
ferritica-perlitica.

Figura 24.a. Microestructura de muestra 13, realizado con ataque


químico al 5% de nital, vista a un aumento de 50X, donde se observa
cierta dirección de las impurezas y granos.
51
Figura 24.b. Microestructura de muestra 13, realizado con ataque
químico al 5% de nital, vista a un aumento de 20X, donde se observa
cierta dirección de las impurezas y granos.

Figura 24.c. Microestructura de muestra 13, realizado con ataque


químico al 5% de nital, vista a un aumento de 10X, donde se observa
cierta dirección de las impurezas y granos.

52
CAPÍTULO V

DISCUSIÓN Y ANÁLISIS DE RESULTADOS


La composición química del hierro pudelado es significativamente heterogénea,
la presencia de elementos como el carbono, silicio, fósforo entre otros esta
referenciado a valores medios de la tabla 1.

De los resultados obtenidos se observa que en comparación al cuadro referencial


de composición química los valores de presencia de carbono C guardan relación
con la composición de otros monumentos que en su estructura contienen hierro
pudelado.

Se observa puntualmente una diferencia en el contenido de fósforo en las tres


muestras analizadas, la presencia de este elemento es elevada en relación a
otros monumentos en comparación, esto se considera como la presencia de
escoria, así como un deficiente proceso de pudelado del material, así mismo se
determina mediante análisis de imagen que en promedio el 10% de un área total
de imagen metalográfica corresponde a la escoria (ver Anexo “ANALISIS DE
IMAGEN MEDIANTE SOFTWARE IMAGEJ”).

En relación a la Muestra 4 (PP-2), el alto nivel de inclusiones debido a un elevado


contenido de fósforo y azufre, elementos que no se determinaron por el ensayo
debido a su alto contenido, pero que en su resultado de presencia de carbono
es inferior al 0.05% calificándolo entonces como un acero de muy bajo carbono,

En términos generales del análisis de las tres muestras podemos decir que el
material del cual está conformado el puente Simón Bolívar es un hierro pudelado
y que por sus características de composición química de la época su alta
heterogeneidad entre todos sus elementos.

53
% de Elemento.
Identificación de Material
ITEM C Mn P S Si
1 Puente Eiffel 1878 0.030 0.020 0.460 0.060 0.130
2 Muestra 1 0.240 0.260 >0.15 >0.15 1.490
3 Puente Luis I 1886 Muestra 2 0.210 0.520 >0.15 >0.15 2.070
4 Muestra 3 0.810 0.240 >0.15 >0.15 2.710
5 Bracing 0.050 0.340 0.040 0.040 <0.01
Pinhao
6 Diagonal 0.060 0.400 0.040 0.030 <0.01
7 Fao – Diagonal 0.090 0.130 0.140 0.010 0.060
8 Puente 1 0.080 0.250 0.250 0.010 0.150
Puentes del sistema
9 ferroviario de Lower Puente 2 0.060 0.100 0.200 0.030 0.170
Silesia
10 Puente3 0.090 0.200 0.030 0.030 0.020
11 Viaducto en Lower Silesia 0.030 0.060 0.030 0.050 0.030
12 Bar(rail-shaped) 0.060 0.100 0.200 0.030 0.170
Estación ferroviaria de
13 Wroclaw, Polonia I-beam 1220 0.030 0.060 0.030 0.050 0.030

14 Muestra 1 0.000 0.040 0.480 0.040 0.130


Puente 1 - Linha
Madrid - Hendaya
15 Muestra 2 0.010 0.030 0.410 0.030 0.100

16 Muestra 1 0.010 <0.02 0.550 0.050 0.380


Puente 2 - Linha
Madrid - Hendaya
17 Muestra 2 0.000 <0.02 0.600 0.070 0.390

18 Muestra 1 0.010 0.020 0.360 0.070 0.120


Bell Ford Bridge
19 Muestra 2 0.030 <0.01 0.250 0.060 0.150
Muestra retirada
20 del alma de la 0.030 0.040 0.200 0.030 0.110
Puente rodoviaria viga
española Muestra retirada
21 de la brida de la 0.030 0.030 0.200 0.020 0.110
viga
Muestra 2 (TP-
22 0.056 0.041 > 0.120 1.520
1)
Puente Simón Bolívar Muestra 4 (PP-
23 0.035 0.079 > > 2.980
(Puente Fierro) 2)
Muestra 5 (PP-
24 0.041 0.022 > 0.072 1.160
5)
Tabla 9: Consolidado de monumentos y su composición química [8].
54
Del universo de muestras obtenidas a los cuales se les aplicó el ensayo de
dureza Rockwell B tenemos la siguiente tabla 7, donde el mínimo valor promedio
es 47.82, el máximo valor promedio es 84.56 y el valor promedio es 69.59, estos
valores son característicos de los hierros pudelados, que si haríamos una
comparación de estos valores con la tabla donde se consolidan valores
experimentales realizados a otros monumentos construidos con hierro pudelado
guardan concordancia en sus valores, como por ejemplo con los ensayos
realizados a Penns Creek Bridge que presenta valores de 55 y 74 mínimo y
máximo respectivamente así como el valor medio de 65. Lo que nos lleva a
afirmar que desde un punto de vista de propiedades mecánicas la estructura del
puente Simón Bolívar está construido con hierro pudelado.

Podemos decir que el contenido de carbono es uno de los factores que tienen
influencia en la ductilidad y la dureza del hierro, el carbono retenido en solución
sólida intersticial de la ferrita puede aumentar la dureza del material, otro factor
que juega un papel importante es la presencia de fósforo y azufre son estos
materiales los cuales actúan como fragilizante.

Los resultados de la dureza Rockwell B (ver Tabla 10) se utilizan para estimar el
límite elástico del hierro pudelado que se obtendrá luego de multiplicar el valor
de la dureza Rockwell B por 4.51 (MPa estimado), una correlación propuesta por
Bowman y Piskorowski [ 21]. La literatura [22] muestra que el valor límite elástico
para las fundiciones grises actualmente comercializadas varía de 97 MPa a 200
MPa, mientras que para los aceros con bajo contenido de carbono este valor
varía de 250 MPa a 350 MPa (SAE 1010).

Los resultados de microdureza Vickers (ver Tabla 11) presentaron diferentes


valores entre 135 y 198 HV, lo que sugiere la heterogeneidad de la
microestructura por la presencia de inclusiones de escoria.

55
LÍMITE DE
DUREZA
MUESTRA ELASTICIDAD
HRB
MPa

2 84 379

4 63 284

6 71 231

7 74 334

8 70 316

9 63 285

10 73 330

11 75 339

12 87 393

14 70 316

17 81 366

18 73 330

Tabla 10.

56
Dureza Dureza Dureza
MUESTRA MUESTRA MUESTRA
HV HV HV

2 135 7 198 12 145

4 153 10 142 17 139

5 151 11 160 18 143

Tabla 11.

Para el análisis seleccionaremos un avistamiento por cada muestra que


se tiene, estos serán de 100um, los cuales serán comparados con la
imagen metalográfica de otro monumento construido con hierro pudelado.

C
A

Muestra 13. Muestra 1.

C B
B
A

Muestra 4. Muestra 5.

Figura 25.
57
A

C
B

Figura 26: Metalografia de referencia del hierro pudelado [8]

Las muestras 4, 5 y 13(ver figura 23) avistadas a 10X, se observa que tienen
similar microestructura, donde se puede observar áreas poligonales (zona A),
así como distinta tonalidad de estas (zona B), o como zonas de un color más
intenso (zona C).

Podemos decir entonces que, en la micrografía de la figura, se puede ver que en


esa área sólo se encuentra presencia de ferrita (granos equiaxiales de ferrita
(zona clara A) y un conglomerado de inclusiones, el tamaño de grano, también,
es mayor. Además, también se pueden observar granos que tienen una cierta
angularidad, así como también se pueden observar una conglomeración de
inclusiones.

Decimos entonces que el hierro pudelado presenta una microestructura bastante


heterogénea (como se observa en las imágenes las zonas A, B y C), compuesta
por matriz ferrítica con gran cantidad de inclusiones(B), precipitados y granos de
distintos tamaños, así como las escorias (C).

Las escorias forman hojas intercaladas con la matriz ferritica de hierro pudelado.
De acuerdo con Stötzel et al. [23] y Revilla [24], los hierros pudelados se pueden
identificar por su composición química, la cantidad de inclusiones de escoria
(orientadas en la dirección de la deformación plástica) y la distribución
58
heterogénea de los granos de ferrita. Las muestras de hierro pudelado del puente
(columnas Phoenix y vigas transversales) tienen un contenido de carbono de
0.056% y altos valores de fósforo y azufre (0.07 a 0.12%). Sus microestructuras
muestran la matriz ferrítica de granos equiaxiales de diferentes tamaños con una
fracción volumétrica significativa de inclusiones de escoria.

Respecto a la figura 23 muestra 1, la metalografía corresponde al hierro fundido


gris (base de columna Phoenix) atacadas con 5% de Nital.

Figura 27: Muestra 3, sometida al microscopio sin realizarle ataque


químico.

Figura 28: Muestra 2, sometida al microscopio sin realizarle ataque


químico.

59
Como se observa en las figuras 25 y 26, se tiene claramente un sentido
de orientación de las escorias y/o inclusiones, se le relaciona al proceso
de pudelado y heterogeneidad de la composición del hierro pudelado con
el cual fue construido del puente Simón Bolívar.

60
CAPÍTULO VI

CONCLUSIONES

1. Del análisis microestructural realizado a las muestras nos presenta granos


equiaxiales definidos de ferrita, así como impurezas cerámicas (escoria),
producto de la elaboración poco desarrollada hace 160 años.

2. Del análisis de los resultados de la composición química y la microestructura,


indican que las vigas transversales y las columnas Phoenix del puente Simón
Bolívar se fabricaron con hierro pudelado, mientras que las bases de las
columnas Phoenix se produjeron con hierro fundido gris ferrítico - perlitico con
presencia de steadita.

3. Mediante el análisis químico se determinó el bajo contenido de carbono y alta


presencia de impurezas como el fósforo y azufre en las muestras de la estructura
del puente Simón Bolívar, por lo que se concluye que la estructura metálica del
puente Simón Bolívar no pueden ser soldadas en caso se quiera hacer una
reparación o unión de algún otro metal mediante el proceso de soldadura esto
debido a la alta presencia de fósforo y azufre.

4. Se determinaron valores estimados del límite elástico para las columnas y


vigas del puente Simón Bolívar se encuentran entre 285 y 390 MPa.

61
RECOMENDACIONES

1. Los valores estimados de propiedades mecánicas sobre el puente Simón


Bolívar determinados en el presente trabajo podrían ser usados para futuros
cálculos de integridad estructural del puente mediante análisis de elementos
finitos para carga mecánica estática y dinámica.

2. Se recomienda realizar estudios posteriores con apoyo de ensayos no


destructivos, así como determinar al grado de corrosión de la estructura.

3. Este trabajo es parte del proyecto “Evaluación de la corrosión, análisis


microestructural y de composición de la estructura de hierro forjado del Puente
Simón Bolívar (Puente de Fierro)” construido el siglo XIX, en la ciudad de
Arequipa”, Proyecto financiado por la Universidad Nacional de San Agustín de
Arequipa, UNSA, según contrato N° IA-021-2018-UNSA. Así mismo esta tesis
tomo parte de los datos del trabajo de investigación “Microstructural and
mechanical characterization of the Simon Bolivar´s iron bridge structure, 19th
century, Arequipa, Peru.”

62
BIBLIOGRAFÍA.
1. The American Railway Times. (1871). Boston, USA.

2. Gutierrez-Pinto, D. (2013). Gustave Eiffel En El Peru 1870 -1890: proyectos


y obras. Tesis de mastria. Universidad Nacional de Ingeniera, Facultad de
Arquitectura, Urbanismo y Artes, Lima, Peru FAUA-UNI, 2013. Editorial Roel
S.A.C.

3. Pinto Rodríguez, G. Puente de Fierro: Breve historia de una joya de ingeniería


en Arequipa – Perú. Universidad Católica San Pablo.
https://ucsp.edu.pe/saladeprensa/articulos/puente-de-fierro-breve-historia-de-
una-joya-de-ingenieria-en-arequipa-peru/. Acceso noviembre del 2018.

4. Neuman, W. Despite Rumors, not everything that towers is Eiffel’s. New York
Times, 28 de outubro de 2014.
https://www.nytimes.com/2014/10/29/world/americas/despite-rumors-not-
everything-that-towers-is-eiffels.html. Acceso Agosto del 2019.

5. Costa F.; Laurent; Reseña histórica de los ferrocarriles del Perú; Fecha de
publicación, 1987.

6. El puente de fierro de Arequipa: Una joya histórica con grandes


incertidumbres; https://urbatorium.blogspot.com/2015/01/el-puente-de-fierro-
de-arequipa-una.html. Acceso el 25 de julio del 2019.
7. El Tuturutú 23 de enero 2011; http://inkanegocios.com/viajes/la-sirena-del-
puente-de-fierro/; Acceso junio del 2018

8. Melo de Oliveira C; Uma Abordagem das Propiedades Mecanicas e


Microestructurais do Ferro Pudlado Empregrado em Estructuras Centenarias;
2017

9. Sequeda León E; Caracterização metalográfica de barras de ferro da Fábrica


de Ferro de Ipanema da coleção do Museu Nacional do Rio de Janeiro; 2015

10. La edad del hierro y su importancia en la historia;


https://okdiario.com/curiosidades/2016/11/15/edad-hierro-historia-524948;
Acceso noviembre del 2018

63
11. La siderurgia en la primera revolución industrial; http://
blogdelaclasedehistoria.blogspot.com/2015/12/la-siderurgia-en-la-primera-
revolucion.html; Acceso agosto del 2019

12. Estatua de la Libertat https://es.wikipedia.org/wiki/Estatua_de_la_Libertad#/


media/Archivo:RahmenStatue1885.jpg; Acceso mayo del 2019

13. J. Moreno R.; Integridad Estructural de Vigas Roblonadas de Acero


Estructural Antiguo.2005

14. (Dr. Eric M. Rivera muñoz)

15. http://digital.csic.es/bitstream/10261/11248/1/Arqueometalurgia_Historia%20
y%20tecnolog%c3%ada.pdf

16. F. Olegario P.; The metal alloys from the XIX century and weathering action
in the Mercado do Ver-o-Peso Building, northem Brazil: Identification with the
usage of laboratory analysis,2017

17. H.Adeli; “Historic Bridges- Evaluation, preservation, and management” 2008

18. https://www.metalinspec.com.mx/single-post/2017/11/21.; Accesado


11/09/2018

19. http://190.105.160.51/~material/materiales/presentaciones/ApunteDureza.pd
f; Accesado 11/09/2018.

20. https://www.struers.com/es-ES/Knowledge/Hardness-testing#hardness-
testing-how-to ; Accesado 10/10/2018.

21. Bowman, M.; Piskorowski, A. Evaluation and repair of wrought iron and steel
structures in Indiana. JTRP Technical Reports, Purdue University, p 77-82,
2004.
https://docs.lib.purdue.edu/cgi/viewcontent.cgi?article=1555&context=jtrp.
Acesso em 18 de Agosto de 2019.

22. Granta Design. Cambridge Engineering Selector Software, 2019.

23. Stötzel, G.; Sedlacek, G; Langerberg, P.; Dahl, W. Materials Identification and
Verification for the Residual Safety of Old Steel Bridges, IABSE reports, V.

64
76, p. 241-251, 1997. https://www.e-periodica.ch/cntmng?pid=bse-re-
003:1997:76::35. Acesso em 12 de agosto de 2019.

24. Revilla, J. Integridad estructural de vigas roblonadas de acero estructural


antiguo. Tesis, Doctorado en Ciencia de Materiales, Universidad Politécnica
de Madrid, 2005. https://core.ac.uk/reader/11990292. Acesso en 18 de
agosto de 2019.

65
ANEXOS.

66
Materials Research & Technology
Material Characterization Department
Chemical Analysis

Con Sistema de Gestión de Aseguramiento de la Calidad de acuerdo a ISO /IEC 17025

INFORME DE ANALISIS QUIMICO


MR&T-010.1/2018
TEC-F-050 Rev.:00
Solicitante : UNSA

Representado por : Elmer Mamani Calcina

Dirección :

Ejecutado por : Analista 1

Muestra : Puente de Fierro - M2

Fecha de ejecución : 9 de Agosto de 2018

A. PARAMETROS DE ENSAYO

NORMA DE ENSAYO: ASTM E415 Tº: Ambiental


Modo de Descarga: Chispa Gas: Argón

B. RESULTADOS

Estandar en
Contenido Elemental Observaciones
Muestra comparación
Elemento %

1 C 0.056 ---

Mn 0.041 ---

Si 1.520 ---

P > ---

S 0.120 ---

Ni 0.018 ---

Cr 0.150 ---

Mo 0.061 ---

Cu 0.018 ---

Al 0.430 ---

Sn 0.006 ---

V 0.170 ---

Co 0.220 ---

Nb 0.019 ---

Ti 0.098 ---

W 0.370 ---

Pb 0.036 ---

N - ---

Fe 96.100 ---

DI - ---

C. OBSERVACIONES

Condición de la muestra: se preparó superficialmente


Acero bajo carbono.

Los resultados presentados son exclusivos de las probetas ensayadas


Prohibido reproducir total o parcialmente el presente documento sin la autorización del Coordinador General de Calidad de Materials Research & Technology
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Materials Research & Technology
Material Characterization Department
Chemical Analysis

Con Sistema de Gestión de Aseguramiento de la Calidad de acuerdo a ISO /IEC 17025

INFORME DE ANALISIS QUIMICO


MR&T-010.2/2018
TEC-F-050 Rev.:00
Solicitante : UNSA

Representado por : Elmer Mamani Calcina

Dirección :

Ejecutado por : Analista 1

Muestra : Puente de Fierro - M4

Fecha de ejecución : 9 de Agosto de 2018

A. PARAMETROS DE ENSAYO

NORMA DE ENSAYO: ASTM E415 Tº: Ambiental


Modo de Descarga: Chispa Gas: Argón

B. RESULTADOS

Estandar en
Contenido Elemental Observaciones
Muestra comparación
Elemento %

1 C 0.035 ---

Mn 0.079 ---

Si 2.980 ---

P > ---

S > ---

Ni 2.010 ---

Cr 0.029 ---

Mo < 0.003 ---

Cu 0.070 ---

Al 0.320 ---

Sn - ---

V 0.046 ---

Co 0.030 ---

Nb < 0.003 ---

Ti 0.071 ---

W 0.200 ---

Pb 0.050 ---

N - ---

Fe 93.300 ---

DI - ---

C. OBSERVACIONES

Condición de la muestra: se preparó superficialmente


Acero bajo carbono.

Los resultados presentados son exclusivos de las probetas ensayadas


Prohibido reproducir total o parcialmente el presente documento sin la autorización del Coordinador General de Calidad de Materials Research & Technology
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Materials Research & Technology
Material Characterization Department
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Con Sistema de Gestión de Aseguramiento de la Calidad de acuerdo a ISO /IEC 17025

INFORME DE ANALISIS QUIMICO


MR&T-010.3/2018
TEC-F-050 Rev.:00
Solicitante : UNSA

Representado por : Elmer Mamani Calcina

Dirección :

Ejecutado por : Analista 1

Muestra : Puente de Fierro - M5

Fecha de ejecución : 9 de Agosto de 2018

A. PARAMETROS DE ENSAYO

NORMA DE ENSAYO: ASTM E415 Tº: Ambiental


Modo de Descarga: Chispa Gas: Argón

B. RESULTADOS

Estandar en
Contenido Elemental Observaciones
Muestra comparación
Elemento %

1 C 0.041 ---

Mn 0.022 ---

Si 1.160 ---

P > ---

S 0.072 ---

Ni 0.016 ---

Cr 0.013 ---

Mo < 0.003 ---

Cu 0.014 ---

Al 0.500 ---

Sn 0.007 ---

V 0.026 ---

Co 0.016 ---

Nb 0.012 ---

Ti 0.079 ---

W 0.200 ---

Pb 0.022 ---

N - ---

Fe 97.100 ---

DI - ---

C. OBSERVACIONES

Condición de la muestra: se preparó superficialmente


Acero bajo carbono.

Los resultados presentados son exclusivos de las probetas ensayadas


Prohibido reproducir total o parcialmente el presente documento sin la autorización del Coordinador General de Calidad de Materials Research & Technology
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ANEXO:

ANALISIS DE IMÁGENES MEDIANTE SOFTWARE “IMAGEJ”.


Del análisis desarrollado mediante el software IMAGEJ, a las imágenes metalográficas
del microscopio óptico electrónico del Laboratorio de Ensayo de Materiales de la Escuela
Profesional de Ingeniería de Materiales, de la Universidad Nacional de San Agustín de
Arequipa, se determina que el 10% del área total, corresponde a la escoria presente en
el material (hierro pudelado).

Figura 01: Análisis de imagen de la muestra 4.


Figura 02: Análisis de imagen de la muestra 13.

Figura 03: Análisis de imagen de la muestra 20.


Designation: E 18 – 02

Standard Test Methods for


Rockwell Hardness and Rockwell Superficial Hardness of
Metallic Materials1,2
This standard is issued under the fixed designation E 18; the number immediately following the designation indicates the year of original
adoption or, in the case of revision, the year of last revision. A number in parentheses indicates the year of last reapproval. A superscript
epsilon (e) indicates an editorial change since the last revision or reapproval.

This standard has been approved for use by agencies of the Department of Defense.

1. Scope steel balls to flatten with use, which results in an erroneously elevated
hardness value. In addition, NIST is planning to standardize the HRB
1.1 These test methods cover the determination of the scale using tungsten-carbide balls. As a result of this change, this edition
Rockwell hardness and the Rockwell superficial hardness of also requires that when a ball indenter is used, the Rockwell hardness
metallic materials, including test methods for the verification value must be reported with the scale designation followed by the letter
of machines for Rockwell hardness testing (Part B) and the “S” to indicate the use of a steel ball or the letter “W” to indicate the use
calibration of standardized hardness test blocks (Part C). of a tungsten carbide ball. The user is cautioned that Rockwell hardness
1.2 Values stated in inch-pound units are to be regarded as tests comparing the use of steel and tungsten carbide balls have been
shown to give different results. For example, depending on the material
the standard. SI units are provided for information only.
tested and its hardness level, Rockwell B scale tests using a tungsten
1.3 This standard does not purport to address all of the carbide ball indenter have given results up to one Rockwell point lower
safety concerns, if any, associated with its use. It is the than when a steel ball indenter is used.
responsibility of the user of this standard to establish appro-
priate safety and health practices and determine the applica- 2. Referenced Documents
bility of regulatory limitations prior to use. (See Note 6.) 2.1 ASTM Standards:
NOTE 1—The National Institute of Standards and Technology (NIST) A 370 Test Methods and Definitions for Mechanical Testing
maintains the national Rockwell hardness standards for the United States. of Steel Products3
In June 1998, NIST released new Rockwell C scale (HRC) test blocks as B 19 Specification for Cartridge Brass Sheet, Strip, Plate,
Standard Reference Materials (SRMs). The blocks were calibrated using Bar, and Disks (Blanks)4
NIST’s primary reference standardizing machine. The major benefit of the B 36/B36 M Specification for Brass Plate, Sheet, Strip, and
NIST standards is that their HRC levels are in line with the other Rolled Bar4
industrialized countries around the world. The NIST HRC levels establish
the hardness of materials slightly harder than the historical standards used
B 96 Specification for Copper-Silicon Alloy Plate, Sheet,
in the United States for the past 75 years. The revision of E 18 requires Strip, and Rolled Bar for General Purposes and Pressure
that all performance verifications of Rockwell hardness indenters and Vessels4
hardness machines must be made using test blocks calibrated traceable to B 97 Specification for Copper-Silicon Alloy Plate, Sheet,
the Rockwell standards maintained by NIST. This can be accomplished Strip, and Rolled Bar for General Purposes5
through the use of commercial test blocks calibrated traceable to the NIST B 103/B 103 M Specification for Phosphor Bronze Plate,
standards or by directly using the NIST SRMs. This requirement will
Sheet, Strip, and Rolled Bar4
apply only to the Rockwell scale(s) for which NIST supplies primary
reference test blocks B 121/B 121 M Specification for Leaded Brass Plate,
NOTE 2—In previous editions of this standard, ball indenters were Sheet, Strip, and Rolled Bar4
required to be of hard steel. Beginning with this edition, tungsten-carbide B 122/B 122 M Specification for Copper-Nickel-Tin Alloy,
balls are also allowed. This change is a first step in a planned future Copper-Nickel-Zinc Alloy (Nickel Silver), and Copper-
transition to eliminate steel balls and allow only the use of tungsten Nickel Alloy Plate, Sheet, Strip, and Rolled Bar4
carbide balls. The elimination of steel ball indenters is scheduled to occur B 130 Specification for Commercial Bronze Strip for Bullet
in about two years. The use of tungsten carbide balls will provide an
improvement to the Rockwell hardness test because of the tendency of
Jackets4
B 134 Specification for Brass Wire4
B 152 Specification for Copper Sheet, Strip, Plate, and
1 Rolled Bar4
These test methods are under the jurisdiction of ASTM Committee E28 on
Mechanical Testing and are the direct responsibility of Subcommittee E28.06 on B 291 Specification for Copper-Zinc-Manganese Alloy
Indentation Hardness Testing. (Manganese Brass) Sheet and Strip4
Current edition approved Jan. 10, 2002. Published January 2002. Originally
published as E 18 – 32 T. Last previous edition E 18 – 00.
2 3
In this test method, the term Rockwell refers to an internationally recognized Annual Book of ASTM Standards, Vol 01.03.
4
type of indentation hardness test as defined in Section 3, and not to the hardness Annual Book of ASTM Standards, Vol 02.01.
5
testing equipment of a particular manufacturer. Discontinued, see 1981 Annual Book of ASTM Standards, Part 6.

Copyright © ASTM International, 100 Barr Harbor Drive, PO Box C700, West Conshohocken, PA 19428-2959, United States.

1
E 18
B 370 Specification for Copper Sheet and Strip for Building Rockwell hardness number of 72 on the Rockwell B scale
Construction4 measured using a tungsten carbide ball indenter.
E 4 Practices for Force Verification of Testing Machines6 3.1.3 Rockwell hardness test—an indentation hardness test
E 29 Practice for Using Significant Digits in Test Data to using a verified machine to force a diamond spheroconical
Determine Conformance with Specifications7 indenter (diamond indenter), or a ball indenter (steel or
E 140 Hardness Conversion Tables for Metals6 tungsten carbide) under specified conditions, into the surface of
the material under test in two operations, and to measure the
3. Terminology difference in depth of the indentation under the specified
3.1 Definitions: conditions of preliminary and total test forces (minor and major
3.1.1 calibration—determination of the values of the sig- loads, respectively).
nificant parameters by comparison with values indicated by a 3.1.4 Rockwell superficial hardness test—same as the Rock-
reference instrument or by a set of reference standards. well hardness test except that smaller preliminary and total test
3.1.2 Rockwell hardness number, HR—a number derived forces are used.
from the net increase in the depth of indentation as the force on 3.1.5 verification—checking or testing to assure conform-
an indenter is increased from a specified preliminary test force ance with the specification.
to a specified total test force and then returned to the prelimi-
nary test force. 4. Significance and Use
3.1.2.1 Discussion—Indenters—Indenters for the Rockwell
4.1 The Rockwell hardness test is an empirical indentation
hardness test include a diamond spheroconical indenter and
hardness test. Rockwell hardness tests provide useful informa-
ball indenters (steel or tungsten carbide) of several specified
tion about metallic materials. This information may correlate to
diameters.
tensile strength, wear resistance, ductility, and other physical
3.1.2.2 Discussion—Rockwell hardness numbers are al-
characteristics of metallic materials, and may be useful in
ways quoted with a scale symbol representing the indenter and
quality control and selection of materials.
forces used. The hardness number is followed by the symbol
HR and the scale designation. When a ball indenter is used, the 4.2 Rockwell hardness testing at a specific location on a part
scale designation is followed by the letter “S” to indicate the may not represent the physical characteristics of the whole part
use of a steel ball or the letter “W” to indicate the use of a or end product.
tungsten carbide ball. 4.3 Rockwell hardness tests are considered satisfactory for
3.1.2.3 Examples—64 HRC = Rockwell hardness number acceptance testing of commercial shipments, and have been
of 64 on Rockwell C scale. 81 HR30N = Rockwell superficial used extensively in industry for this purpose.
hardness number of 81 on Rockwell 30N scale. 72 HRBW = 4.4 Performance verifications of Rockwell hardness indent-
ers and hardness machines shall be made using test blocks
calibrated traceable to the Rockwell standards maintained by
6
Annual Book of ASTM Standards, Vol 03.01. NIST when primary reference test blocks are available from
7
Annual Book of ASTM Standards, Vol 14.02. NIST for the specific Rockwell scale.

A. GENERAL DESCRIPTION AND TEST PROCEDURE FOR ROCKWELL HARDNESS AND ROCKWELL
SUPERFICIAL HARDNESS TESTS

5. Principles of Test and Apparatus


5.1 General Principles—The general principles of the
Rockwell hardness test are illustrated in Fig. 1 (diamond
indenter) and Fig. 2 (ball indenters) and the accompanying
Table 1 and Table 2. In the case of the Rockwell superficial test
the general principles are illustrated in Fig. 3 (diamond
indenter) and Fig. 4 (ball indenter) and the accompanying
Table 3 and Table 4.
5.1.1 See Equipment Manufacturer’s Instruction Manual
for a description of the machine’s characteristics, limitations,
and respective operating procedures. Typical applications of
the various hardness scales are shown in Tables 5 and 6.
Rockwell hardness values are usually determined and reported FIG. 1 Rockwell Hardness Test with Diamond Indenter
in accordance with one of these standard scales. An indenter is (Rockwell C Example) (Table 1)
forced into the surface of a test piece in two steps under
specified conditions (see Section 7) and the difference in depth mm for the Rockwell hardness test and Rockwell superficial
of indentation is measured as e. hardness test, respectively. From the value of e, a number
5.1.2 The unit measurement for e is 0.002 mm and 0.001 known as the Rockwell hardness is derived. There is no

2
E 18

FIG. 3 Rockwell Superficial Hardness Test with Diamond Indenter


(Rockwell 30N Example) (Table 3)
FIG. 2 Rockwell Hardness Test with Ball Indenter (Rockwell B
Example) (Table 2)

TABLE 1 Symbols and Designations Associated with Fig. 3


Number Symbol Designation
1 ... Angle at the top of the diamond indenter (120°)
2 ... Radius of curvature at the tip of the cone (0.200
mm)
3 P0 Preliminary Test Force = 10 kgf (98 N)
4 P1 Additional Force = 140 kgf (1373 N)
5 P Total Test Force = P0 + P1 = 10 + 140 = 150 kgf
(1471 N)
6 ... Depth of penetration under preliminary test force
before application of additional force
7 ... Increase in depth of penetration under additional
force
8 e Permanent increase in depth of penetration under
preliminary test force after removal of additional
force, the increase being expressed in units of FIG. 4 Rockwell Superficial Hardness Test with Ball Indenter
0.002 mm (Rockwell 30T Example) (Table 4)
9 xx HRC Rockwell C hardness = 100 − e

TABLE 3 Symbols and Designations Associated with Fig. 3


Number Symbol Designation
TABLE 2 Symbols and Designations Associated with Fig. 2
1 ... Angle at the tip of the diamond indenter (120°)
Number Symbol Designation
2 ... Radius of curvature at the tip of the cone (0.200
1 D Diameter of ball = 1⁄16 in. (1.588 mm) mm)
3 P0 Preliminary Test Force = 10 kgf (98 N) 3 P0 Preliminary Test Force = 3 kgf (29 N)
4 P1 Additional force = 90 kgf (883 N) 4 P1 Additional force = 27 kgf (265 N)
5 P Total Test Force = P0 + P1 = 10 + 90 = 100 kgf (981 5 P Total Test Force = P0 + P1 = 3 + 27 = 30 kgf (294 N)
N) 6 ... Depth of penetration under preliminary test force
6 ... Depth of penetration under preliminary test force before application of additional force
before application of additional force 7 ... Increase in depth of penetration under additional
7 ... Increase in depth of penetration under additional force
force 8 e Permanent increase in depth of penetration under
8 e Permanent increase in depth of penetration under preliminary test force after removal of additional
preliminary test force after removal of the additional force, the increase being expressed in units of
force, the increase being expressed in units of 0.001 mm
0.002 mm 9 xx HR30N Rockwell 30N hardness = 100 − e
9 xx HRB Rockwell B hardness = 130 − e

5.2.2 In the Rockwell hardness test the preliminary test


Rockwell hardness value designated by a number alone be- force is 10 kgf (98 N). Total test forces are 60 kgf (589 N), 100
cause it is necessary to indicate which indenter and force have kgf (981 N) and 150 kgf (1471 N). In the Rockwell superficial
been employed in making the test (see Table 5 and Table 6). hardness test the preliminary test force is 3 kgf (29 N) and total
5.2 Description of Machine and Method of Test—The tester test forces are 15 kgf (147 N), 30 kgf (294 N), and 45 kgf (441
for making Rockwell hardness determinations is a machine that N). The indenter for either test shall be of a spheroconical or
measures hardness by determining the difference in penetration spherical configuration. Scales vary by a combination of total
depths of an indenter under two specified forces, called test force and type of indenter.
preliminary and total test forces. 5.2.3 The difference in depth is normally measured by an
5.2.1 There are two general classifications of the Rockwell electronic device or by a dial indicator. The hardness value, as
test: the Rockwell hardness test and the Rockwell superficial read from the instrument, is an arbitrary number which is
hardness test. related to the difference in the depths produced by the two

3
E 18
TABLE 4 Symbols and Designations Associated with Fig. 4 V-groove directly under the indenter or on hard, parallel, twin
Number Symbol Designation cylinders properly positioned and clamped in their base.
1 D Diameter of ball = 1⁄16 in. (1.588 mm) 5.4.2 Flat pieces shall be tested on a flat anvil that has a
3 P0 Preliminary Test Force = 3 kgf (29 N) smooth, flat bearing surface whose plane is perpendicular to
4 P1 Additional force = 27 kgf (265 N)
5 P Total Test Force = P0 + P1 = 3 + 27 = 30 kgf (294 N)
the axis of the indenter.
6 ... Depth of penetration under preliminary test force 5.4.3 For thin materials or specimens that are not perfectly
before application of additional force flat, an anvil having an elevated, flat spot about 1⁄4 in. (6 mm)
7 ... Increase in depth of penetration under additional
force
in diameter shall be used. This spot shall be polished smooth
8 e Permanent increase in depth of penetration under and flat and shall have a Rockwell hardness of at least 60 HRC.
preliminary test force after removal of the additional Very soft material should not be tested on the spot anvil
force, the increase being expressed in units of 0.001
mm
because the applied force may cause the penetration of the
9 XXHR30T Rockwell 30T hardness = 100-e anvil into the under side of the specimen regardless of its
thickness.
5.4.4 When testing thin sheet material with a ball indenter,
forces; and since the scales are reversed, the higher the number it is recommended that a diamond spot anvil be used.
the harder the material.
NOTE 3—Caution: A diamond spot anvil should only be used with a
5.2.4 In accordance with the operating procedures recom-
superficial hardness tester and ball indenter. This recommendation should
mended by the manufacturer of the hardness tester, the test is be followed, except when directed otherwise by material specification.
started by applying the preliminary test force causing an initial
penetration of the specimen. Since measurement of the differ- 5.5 Test Blocks—Test blocks meeting the requirements of
ence in depth starts after the preliminary force has been Part C shall be used to periodically verify the hardness tester.
applied, the dial gage pointer is set to zero if the instrument is
a dial indicator model. On a digital readout instrument, the zero 6. Test Piece
point is captured by the electronics automatically. The instru- 6.1 The test shall be carried out on a smooth, even surface
ment shall be designed to eliminate the effect of impact in that is free from oxide scale, foreign matter, and, in particular,
applying the preliminary test force. completely free from lubricants. An exception is made for
5.2.5 The additional force is applied for the required dwell reactive metals, such as titanium, that may adhere to the
time and then removed. The return to the preliminary test force indenter. In such situations, a suitable lubricant such as
position holds the indenter at the point of deepest penetration kerosene may be used. The use of a lubricant shall be reported
yet allows elastic recovery to occur and the stretch of the frame on the test report.
to be factored out. The test result is displayed by the testing 6.2 Preparation shall be carried out in such a way that any
machine. alteration of the surface hardness (for example, due to heat or
5.3 Indenters: cold-working) is minimized.
5.3.1 The standard indenters are the diamond spheroconical 6.3 The thickness of the test piece or of the layer under test
indenter and steel ball indenters having steel or tungsten should be as dictated in Tables 7-9, and Table 10 and as
carbide balls 1⁄16, 1⁄8, 1⁄4, and 1⁄2 in. (1.588, 3.175, 6.350, and presented graphically in Figs. 5 and 6. These tables were
12.70 mm) in diameter. determined from studies on strips of carbon steel and give
5.3.2 The diamond indenter shall conform to the require- reliable results. For all other materials it is recommended that
ments prescribed in 13.1.2.1. the thickness exceed 10 times the depth of indentation with a
5.3.3 Indenter balls can be either tungsten carbide or hard- diamond indentor and 15 times the depth of indentation with a
ened steel; however, tungsten carbide balls are recommended ball indentor. As a rule, no deformation should be visible on the
to reduce errors associated with the tendency of steel balls to back of the test piece after the test although not all such
flatten with use. Indenter balls shall conform to the require- marking is indicative of a bad test.
ments prescribed in 13.1.2.2. 6.4 For tests on convex cylindrical surfaces the corrections
5.3.4 Dust, dirt, grease, and scale shall not be allowed to given in Tables 11-13, and Table 14 shall be applied. Correc-
accumulate on the indenter as this will affect the test results. tions for tests on spherical and concave surfaces should be the
5.4 Anvils—An anvil shall be used that is suitable for the subject of special agreement. When testing cylindrical speci-
specimen to be tested. The seating and supporting surfaces of mens, the accuracy of the test will be seriously affected by
all anvils shall be clean and smooth and shall be free from pits, alignment of elevating screw, V-anvil, indenters, surface finish,
deep scratches, and foreign material. If the provisions of 6.3 on and the straightness of the cylinder. For diameters between
thickness of the test piece are complied with, there will be no those given in the tables, correction factors may be derived by
danger of indenting the anvil, but, if it is so thin that the linear interpolation. Tests performed on diameters smaller than
impression shows through on the under side, the anvil may be those given in Tables 11-14 are not acceptable.
damaged. Damage may also occur from accidental contacting 6.5 Precautions for materials having excessive, time-
of the anvil by the indenter. If the anvil is damaged from any dependent plasticity (indentation creep): In the case of mate-
cause, it shall be replaced. Anvils showing the least visible dent rials exhibiting plastic flow after application of the total test
will give inaccurate results on thin material. force, the indenter will continue to move. The total test force
5.4.1 Cylindrical pieces shall be tested with a V-grooved should be removed after the specified dwell time, and the time
anvil that will support the specimen with the axis of the recorded after the test results (that is, 65 HRFW, 4 s) if longer

4
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TABLE 5 Rockwell Hardness Scales
Scale Total Test Dial
Indenter Typical Applications of Scales
Symbol Force, kgf Figures
B ⁄ -in. (1.588-mm) ball
1 16 100 red Copper alloys, soft steels, aluminum alloys, malleable iron, etc.
C diamond 150 black Steel, hard cast irons, pearlitic malleable iron, titanium, deep case hardened steel, and other
materials harder than B100.
A diamond 60 black Cemented carbides, thin steel, and shallow case-hardened steel.
D diamond 100 black Thin steel and medium case hardened steel, and pearlitic malleable iron.
E 1⁄8-in. (3.175-mm) ball 100 red Cast iron, aluminum and magnesium alloys, bearing metals.
F 1⁄16-in. (1.588-mm) ball 60 red Annealed copper alloys, thin soft sheet metals.
G 1⁄16-in. (1.588-mm) ball 150 red Malleable irons, copper-nickel-zinc and cupro-nickel alloys. Upper limit G92 to avoid possible
flattening of ball.

6
H ⁄ -in.
18 (3.175-mm) ball 60 red Aluminum, zinc, lead.
K ⁄ -in.
18 (3.175-mm) ball 150 red
L 1⁄4-in. (6.350-mm) ball 60 red
M 1⁄4-in. (6.350-mm) ball 100 red Bearing metals and other very soft or thin materials. Use smallest ball and heaviest load that does
P 1⁄4-in. (6.350-mm) ball 150 red not give anvil effect.
R 1⁄2-in. (12.70-mm) ball 60 red
S 1⁄2-in. (12.70-mm) ball 100 red
V 1⁄2-in. (12.70-mm) ball 150 red

TABLE 6 Rockwell Superficial Hardness Scales


Scale Symbols
Total Test Force,
N Scale, Diamond T Scale, 1⁄16-in. W Scale, 1⁄8-in. X Scale, 1⁄4-in. Y Scale, 1⁄2-in.
kgf (N)
Indenter (1.588-mm) Ball (3.175-mm) Ball (6.350-mm) Ball (12.70-mm) Ball
15 (147) 15N 15T 15W 15X 15Y
30 (294) 30N 30T 30W 30X 30Y
45 (441) 45N 45T 45W 45X 45Y

TABLE 7 A Minimum Thickness Guide for Selection of Scales TABLE 8 A Minimum Thickness Guide for Selection of Scales
Using the Diamond Indenter (see Fig. 5) Using the 1⁄16-in. (1.588-mm) Diameter Ball Indenter (see Fig. 6)

NOTE 1—For any given thickness, the indicated Rockwell hardness is NOTE 1—For any given thickness, the indicated Rockwell hardness is
the minimum value acceptable for testing. For a given hardness, material the minimum value acceptable for testing. For a given hardness, material
of any greater thickness than that corresponding to that hardness can be of any greater thickness than that corresponding to that hardness can be
tested on the indicated scale. tested on the indicated scale.
Rockwell Scale Rockwell Scale
Minimum Thickness Minimum Thickness
A C F B
Hardness Approximate Hardness Approximate
in. mm Dial Reading Hardness Hardness
Reading C-ScaleA in. mm Hardness
Reading Reading
B-ScaleA
0.014 0.36 ... ... ...
0.016 0.41 86 69 ... 0.022 0.56 ... ... ...
0.018 0.46 84 65 ... 0.024 0.61 98 72 94
0.020 0.51 82 61.5 ... 0.026 0.66 91 60 87
0.022 0.56 79 56 69 0.028 0.71 85 49 80
0.024 0.61 76 50 67 0.030 0.76 77 35 71
0.026 0.66 71 41 65 0.032 0.81 69 21 62
0.028 0.71 67 32 62 0.034 0.86 ... ... 52
0.030 0.76 60 19 57 0.036 0.91 ... ... 40
0.032 0.81 ... ... 52 0.038 0.96 ... ... 28
0.034 0.86 ... ... 45 0.040 1.02 ... ... ...
0.036 0.91 ... ... 37 A
These approximate hardness numbers are for use in selecting a suitable scale
0.038 0.96 ... ... 28
and should not be used as hardness conversions. If necessary to convert test
0.040 1.02 ... ... 20
readings to another scale refer to Hardness Conversion Tables E 140 (Relation-
A
These approximate hardness numbers are for use in selecting a suitable scale ship Between Brinell Hardness, Vickers Hardness, Rockwell Hardness, Rockwell
and should not be used as hardness conversions. If necessary to convert test Superficial Hardness and Knoop Hardness).
readings to another scale, refer to Hardness Conversion Tables E 140 (Relation-
ship Between Brinell Hardness, Vickers Hardness, Rockwell Hardness, Rockwell
Superficial Hardness, and Knoop Hardness). temperature variation may affect the results, users of the
Rockwell test may choose to control the temperature within a
than 3 s. When materials require the use of a dwell time greater tighter range.
than 3 s, this should be specified in the product specification. 7.3 The test piece shall be supported rigidly so that no
effects of displacement occur during the test.
7. Procedure 7.4 Bring the indenter into contact with the test surface and
7.1 As part of the test procedure, periodic checks shall be apply the preliminary test force P0 (minor load) of 10 kgf (98
performed. See Section 14 for recommendations. N) for the Rockwell hardness test or 3 kgf (29 N) for Rockwell
7.2 The test is normally carried out at ambient temperature superficial hardness test in a direction perpendicular to the
within the limits of 50 to 95°F (10 to 35°C). However, because surface without shock or vibration. (See Table 15 for tolerances

5
E 18
TABLE 9 A Minimum Thickness Guide for Selection of Scales Using the Diamond Indenter (see Fig. 5)

NOTE 1—For any given thickness, the indicated Rockwell hardness is the minimum value acceptable for testing. For a given hardness, material of any
greater thickness than that corresponding to that hardness can be tested on the indicated scale
Rockwell Superficial Scale
Minimum Thickness
15N 30N 45N
Approximate Approximate Approximate
Hardness Hardness Hardness
in. mm Hardness Hardness Hardness
Reading Reading Reading
C-ScaleA C-ScaleA C-ScaleA
0.006 0.15 92 65 ... ... . .. ...
0.008 0.20 90 60 ... ... ... ...
0.010 0.25 88 55 ... ... ... ...
0.012 0.30 83 45 82 65 77 69.5
0.014 0.36 76 32 78.5 61 74 67
0.016 0.41 68 18 74 56 72 65
0.018 0.46 ... ... 66 47 68 61
0.020 0.51 ... ... 57 37 63 57
0.022 0.56 ... ... 47 26 58 52.5
0.024 0.61 ... ... ... ... 51 47
0.026 0.66 ... ... ... ... 37 35
0.028 0.71 ... ... ... ... 20 20.5
0.030 0.76 ... ... ... ... ... ...
A
These approximate hardness numbers are for use in selecting a suitable scale, and should not be used as hardness conversions. If necessary to convert test readings
to another scale, refer to Hardness Conversion Tables E 140 (Relationship Between Brinell Hardness, Vickers Hardness, Rockwell Hardness, Rockwell Superficial
Hardness and Knoop Hardness).

TABLE 10 A Minimum Thickness Guide for Selection of Scales Using the 1⁄16 in. (1.588 mm) Diameter Ball Indenter (see Fig. 6)

NOTE 1—For any given thickness, the indicated Rockwell hardness is the minimum value acceptable for testing. For a given hardness, material of any
greater thickness than that corresponding to that hardness can be tested on the indicated scale.
Minimum Rockwell Superficial Scale
Thickness 15T 30T 45T
Approximate Approximate Approximate
Hardness Hardness Hardness
in. mm Hardness Hardness Hardness
Reading Reading Reading
B-ScaleA B-ScaleA B-ScaleA
0.010 0.25 91 93 ... ... ... ...
0.012 0.30 86 78 ... ... ... ...
0.014 0.36 81 62 80 96 ... ...
0.016 0.41 75 44 72 84 71 99
0.018 0.46 68 24 64 71 62 90
0.020 0.51 ... ... 55 58 53 80
0.022 0.56 ... ... 45 43 43 70
0.024 0.61 ... ... 34 28 31 58
0.026 0.66 ... ... ... ... 18 45
0.028 0.71 ... ... ... ... 4 32
0.030 0.76 ... ... ... ... ... ...
A
These approximate hardness numbers are for use in selecting a suitable scale, and should not be used as hardness conversions. If necessary to convert test readings
to another scale refer to Hardness Conversion Tables E 140 (Relationship Between Brinell Hardness, Vickers Hardness, Rockwell Hardness, Rockwell Superficial
Hardness and Knoop Hardness).

of test forces.) The dwell time for the preliminary test force using steel ball indenter after the application of the total test
shall not exceed 3 s. force begins.
7.5 Establish the reference position (see Manufacturer’s 7.6.3 In special cases where the material, under the condi-
Instruction Manual) and increase the force, without shock or tions of the test, shows considerable time-dependent plasticity,
vibration, over a period of 1 to 8 s by the value of the additional remove P1 within 20 to 25 s after the application of the total
test force, P1(additional load) needed to obtain the required test force begins.
total test force P for a given hardness scale (see Tables 5 and 7.6.4 When materials require the use of a dwell time greater
6). than 3 s, this shall be specified in the product specification, and
7.6 While maintaining the preliminary test force P0, remove the dwell time shall be recorded.
the additional test force P1 in accordance with the following: 7.7 Throughout the test, the apparatus shall be protected
7.6.1 For materials which, under the conditions of the test, from shock or vibration.
show no time-dependent plasticity, remove P 1 within 3 s after 7.8 The Rockwell hardness number is derived from the
the total test force is applied. differential increase in depth of indentation e and is usually
7.6.2 For materials which, under the conditions of the test, read directly. The derivation of the Rockwell hardness number
show some time-dependent plasticity, remove P 1 within 5 to 6 is illustrated in Figs. 1-4.
s when using diamond cone indenter and within 6 to 8 s when 7.9 After each change, or removal and replacement, of the

6
E 18

NOTE 1—Locate a point corresponding to the thickness-hardness combination to be tested. Only scales falling to the left of this point may be used to
test this combination.
FIG. 5 Thickness Limits for Rockwell Hardness Testing Using the Diamond Indenter

indenter or the anvil, it shall be ascertained that the indenter (or 7.10.1 The distance from the center of any indentation to an
the new anvil) is correctly mounted in its housing. edge of the test piece shall be at least two and a half times the
7.9.1 The first two readings after an indenter or anvil has diameter of the indentation.
been mounted shall be disregarded, and the operation of the 7.11 Unless otherwise specified, all readings are to be
machine checked with the appropriate standardized hardness reported to the nearest whole number, rounding in accordance
test block. with Practice E 29.
NOTE 4—It is recognized that appropriate standardized test blocks are 8. Conversion to Other Hardness Scales or Tensile
not available for all geometric shapes, or materials, or both. Strength Values
7.10 The distance between the center of two adjacent 8.1 There is no general method of accurately converting the
indentations shall be at least three times the diameter of the Rockwell hardness numbers on one scale to Rockwell hardness
indentation. numbers on another scale, or to other types of hardness

7
E 18

NOTE 1—Locate a point corresponding to the thickness-hardness combination to be tested. Only scales falling to the left of this point may be used to
test this combination.
FIG. 6 Thickness Limits for Rockwell Hardness Testing Using the 1⁄16-in. (1.588-mm) Diameter Ball Indenter

numbers, or to tensile strength values. Such conversions are, at if it was outside the 50 to 95°F (10 to 35°C) range (see 7.2).
best, approximations and, therefore, should be avoided except Unless otherwise specified, all readings are to be reported to
for special cases where a reliable basis for the approximate the nearest whole number, rounding to be in accordance with
conversion has been obtained by comparison tests. Practice E 29.
NOTE 5—The Standard Hardness Conversion Tables E 140, for Metals, 9.1.2 The time of application of the total test force if greater
give approximate conversion values for specific materials such as steel, than 3 s.
austenitic stainless steel, nickel and high-nickel alloys, cartridge brass,
9.1.3 Any lubricant that is used on the test surface (see 6.1).
copper alloys, and alloyed white cast irons.
NOTE 6—ASTM Specifications giving approximate hardness-tensile
strength relationships are listed in Appendix X1. 10. Precision and Bias

9. Report 10.1 Precision—An interlaboratory test program is now in


progress. When completed, it will be the basis of a statement
9.1 The report shall include the following information:
on precision.
9.1.1 The Rockwell hardness number (see 3.1.2).
9.1.1.1 All reports of Rockwell hardness test readings shall 10.2 Bias—There is no basis for defining the bias for this
indicate the scale used and also the ambient temperature of test method.

8
E 18
TABLE 11 Corrections to Be Added to Rockwell C, A, and D Values Obtained on Convex Cylindrical SurfacesA of Various Diameters
Diameters of Convex Cylindrical Surfaces
Dial ⁄ in.
14 ⁄ in.
38 ⁄ in.
12 5⁄8 in. 3⁄4 in. 7⁄8 in. 1 in. 11⁄4 in. 11⁄2 in.
Reading (6.4 mm) (10 mm) (13 mm) (16 mm) (19 mm) (22 mm) (25 mm) (32 mm) (38 mm)
Corrections to be Added to Rockwell C, A, and D ValuesB
20 6.0 4.5 3.5 2.5 2.0 1.5 1.5 1.0 1.0
25 5.5 4.0 3.0 2.5 2.0 1.5 1.0 1.0 1.0
30 5.0 3.5 2.5 2.0 1.5 1.5 1.0 1.0 0.5
35 4.0 3.0 2.0 1.5 1.5 1.0 1.0 0.5 0.5
40 3.5 2.5 2.0 1.5 1.0 1.0 1.0 0.5 0.5
45 3.0 2.0 1.5 1.0 1.0 1.0 0.5 0.5 0.5
50 2.5 2.0 1.5 1.0 1.0 0.5 0.5 0.5 0.5
55 2.0 1.5 1.0 1.0 0.5 0.5 0.5 0.5 0
60 1.5 1.0 1.0 0.5 0.5 0.5 0.5 0 0
65 1.5 1.0 1.0 0.5 0.5 0.5 0.5 0 0
70 1.0 1.0 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5 0 0
75 1.0 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5 0 0 0
80 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5 0 0 0 0
85 0.5 0.5 0.5 0 0 0 0 0 0
90 0.5 0 0 0 0 0 0 0 0
A
When testing cylindrical specimens, the accuracy of the test will be seriously affected by alignment of elevating screw, V-anvil, indenters, surface finish, and the
straightness of the cylinder.
B
These corrections are approximate only and represent the averages to the nearest 0.5 Rockwell number, of numerous actual observations.

TABLE 12 Corrections to Be Added to Rockwell B, F, and G Values Obtained on Convex Cylindrical SurfacesA of Various Diameters
Diameters of Convex Cylindrical Surfaces
Hardness 14⁄ in. ⁄ in.
38 ⁄ in.
12 5⁄8 in. 3⁄4 in. 7⁄8 in. 1 in.
Reading (6.4 mm) (10 mm) (13 mm) (16 mm) (19 mm) (22 mm) (25 mm)
Corrections to be Added to Rockwell B, F, and G ValuesB
0 12.5 8.5 6.5 5.5 4.5 3.5 3.0
10 12.0 8.0 6.0 5.0 4.0 3.5 3.0
20 11.0 7.5 5.5 4.5 4.0 3.5 3.0
30 10.0 6.5 5.0 4.5 3.5 3.0 2.5
40 9.0 6.0 4.5 4.0 3.0 2.5 2.5
50 8.0 5.5 4.0 3.5 3.0 2.5 2.0
60 7.0 5.0 3.5 3.0 2.5 2.0 2.0
70 6.0 4.0 3.0 2.5 2.0 2.0 1.5
80 5.0 3.5 2.5 2.0 1.5 1.5 1.5
90 4.0 3.0 2.0 1.5 1.5 1.5 1.0
100 3.5 2.5 1.5 1.5 1.0 1.0 0.5
A
When testing cylindrical specimens, the accuracy of the test will be seriously affected by alignment of elevating screw, V-anvil, indenters, surface finish, and the
straightness of the cylinder.
B
These corrections are approximate only and represent the averages to the nearest 0.5 Rockwell number, of numerous actual observations.

B. VERIFICATION OF MACHINES FOR ROCKWELL HARDNESS AND ROCKWELL SUPERFICIAL


HARDNESS TESTING

11. Scope 12. General Requirements


11.1 Part B covers two procedures for the verification of 12.1 Before a Rockwell hardness testing machine is veri-
machines for Rockwell hardness and Rockwell superficial fied, it shall be checked to ensure that:
hardness testing and a procedure which is recommended for 12.1.1 The machine is properly set up.
use to confirm that the machine is operating satisfactorily in the 12.1.2 The indenter-holder is properly seated in the plunger.
intervals between the periodical routine checks made by the 12.1.3 When the indenter is a steel ball, the holder is fitted
user. The two methods of verification are: with a new ball that complies with 13.1.2.2. A new ball is not
11.1.1 Separate verification of test force, indenter, and the required when a tungsten carbide ball is used.
depth measuring device followed by a performance test (13.2). 12.1.4 When the indenter is a diamond indenter, it must be
This method shall be used for new and rebuilt machines. free from defects which may affect the accuracy of the test (See
11.1.2 Verification by standardized test block method. This 13.1.2.1).
test method shall be used in referee, laboratory, or routine 12.1.5 The test force can be applied and removed without
testing to assure the operator that the machine for Rockwell shock or vibration and in such a manner that the readings are
hardness testing is operating properly (see 13.2). not influenced.

9
E 18
TABLE 13 Corrections to Be Added to Rockwell Superficial 15N, 30N, and 45N Values Obtained on Convex Cylindrical Surfaces of
Various DiametersA
Diameters of Convex Cylindrical Surfaces
Hardness 18⁄ in. ⁄ in.
14 3⁄8 in. 1⁄2 in. 3⁄4 in. 1 in.
Reading (3.2 mm) (6.4 mm) (10 mm) (13 mm) (19 mm) (25 mm)
Corrections to be Added to Rockwell Superficial 15N, 30N, and 45N ValuesB
20 6.0 3.0 2.0 1.5 1.5 1.5
25 5.5 3.0 2.0 1.5 1.5 1.0
30 5.5 3.0 2.0 1.5 1.0 1.0
35 5.0 2.5 2.0 1.5 1.0 1.0
40 4.5 2.5 1.5 1.5 1.0 1.0
45 4.0 2.0 1.5 1.0 1.0 1.0
50 3.5 2.0 1.5 1.0 1.0 0.5
55 3.5 2.0 1.5 1.0 0.5 0.5
60 3.0 1.5 1.0 1.0 0.5 0.5
65 2.5 1.5 1.0 0.5 0.5 0.5
70 2.0 1.0 1.0 0.5 0.5 0.5
75 1.5 1.0 0.5 0.5 0.5 0
80 1.0 0.5 0.5 0.5 0 0
85 0.5 0.5 0.5 0.5 0 0
90 0 0 0 0 0 0
A
When testing cylindrical specimens the accuracy of the test will be seriously affected by alignment of elevating screw, V-anvil, indenters, surface finish, and the
straightness of the cylinder.
B
These corrections are approximate only and represent the averages, to the nearest 0.5 Rockwell superficial number, of numerous actual observations.

TABLE 14 Corrections to Be Added to Rockwell Superficial 15T, 30T, and 45T Values Obtained on Convex Cylindrical SurfacesA of
Various Diameters
Diameters of Convex Cylindrical Surfaces
Hardness ⁄ in.
18 ⁄ in.
14 ⁄ in.
38 1⁄2 in. 5⁄8 in. 3⁄4 in. 1 in.
Reading (3.2 mm) (6.4 mm) (10 mm) (13 mm) (16 mm) (19 mm) (25 mm)
Corrections to be Added to Rockwell Superficial 15T, 30T, and 45T ValuesB
20 13.0 9.0 6.0 4.5 4.5 3.0 2.0
30 11.5 7.5 5.0 3.5 3.5 2.5 2.0
40 10.0 6.5 4.5 3.5 3.0 2.5 2.0
50 8.5 5.5 4.0 3.0 2.5 2.0 1.5
60 6.5 4.5 3.0 2.5 2.0 1.5 1.5
70 5.0 3.5 2.5 2.0 1.5 1.0 1.0
80 3.0 2.0 1.5 1.5 1.0 1.0 0.5
90 1.5 1.0 1.0 0.5 0.5 0.5 0.5
A
When testing cylindrical specimens, the accuracy of the test will be seriously affected by alignment of elevating screw, V-anvil, indenters, surface finish, and the
straightness of the cylinder.
B
These corrections are approximate only and represent the averages, to the nearest 0.5 Rockwell superficial number, of numerous actual observations.

TABLE 15 Tolerances on Applied Forces 13.1.1.2 The forces shall be measured by one of the follow-
Load, kgf (N) Tolerance, kgf (N) ing two methods described in Practices E 4.
10 (98) 60.20 (61.96) (1) Measuring by means of an elastic proving device previ-
60 (589) 60.45 (64.41)
100 (981) 60.65 (64.57)
ously calibrated to Class A accuracy of 60.25 %, or
150 (147) 60.90 (68.83) (2) balancing against a force, accurate to 60.25 % applied
3 (29) 60.060 (60.589)
15 (147) 60.100 (60.981)
by means of standardized masses with mechanical advantage.
30 (294) 60.200 (61.961) 13.1.1.3 Three readings shall be taken for each force at each
45 (441) 60.300 (62.943)
position of the plunger. Immediately before each reading is
taken, the plunger shall have been moved in the same direction
12.1.6 The readings are not affected by deformations of the as during testing.
frame. 13.1.1.4 Each measurement of the preliminary test force
before application and after removal of the additional test force
13. Verification
and each measurement of the total force shall be within the
13.1 Direct Verification—Direct verification involves veri- tolerances given in Table 15.
fication of the test force, verification of the indenter, and
13.1.2 Verification of the indenter.
verification of the measuring device.
13.1.1 Verification of the Test Force: 13.1.2.1 Diamond Indenter:
13.1.1.1 The preliminary test force P0 and each total test (1) The diamond indenter shall be free from surface defects
force P used (see Table 15) shall be measured, and this shall be (cracks, chips, pits, etc.) and polished to such an extent that no
done at not less than three positions of the plunger uniformly unpolished part of its surface makes contact with the test piece
spaced throughout its range of movement during testing. when the indenter penetrates to a depth of 0.3 mm for

10
E 18
Rockwell hardness testing and 0.2 mm for Rockwell superficial TABLE 17 Allowable Deviation in Hardness Readings for Verified
hardness testing. Diamond Indenters
(2) The verification of the shape of the indenter can be made For Hardness Readings Allowable Deviation,
in Range of: Rockwell Units
by direct measurement or by measurement of its projection on
a screen. The verification shall be made at not less than four C 63 60.5
C 25 61.0
approximately equally spaced sections. 30N 80 60.5
(3) The diamond indenter shall have an included angle of 30N 45 61.0
120° 6 0.35°.
(4) The angle between the axis of the diamond indenter and
the axis of the indenter holder (normal to the seating surface) (2) The ball shall be polished and free from surface defects.
shall not exceed 0.5°. (3) The user shall either measure the balls to ensure that
(5) The spherical tip of the diamond cone shall have a mean they meet the following requirements, or he shall obtain balls
radius of 0.200 6 0.010 mm. In each measured section the from a supplier who can certify that the following conditions
radius shall not exceed 0.200 6 0.015 mm and local deviations are met. The diameter, when measured at not less than three
from a true radius shall not exceed 0.002 mm. The surfaces of positions, shall not differ from the nominal diameter by more
the cone and spherical tip shall blend in a truly tangential than the tolerance given in Table 18.
manner. Steel ball: The hardness of the steel ball shall not be less than
(6) The hardness values given by the testing machine do not 746 HV10. Mean diagonals of Vickers impressions corre-
depend only on the dimensions given in 13.1.2.1 (c-e), but also sponding to this hardness level are given in Table 19.
on the surface roughness and the position of the crystallo- Tungsten carbide ball: The hardness of the tungsten carbide
graphic axis of the diamond and the seating of the diamond in ball shall not be less than 1500 HV10. The material of the
its holder. For this reason, a performance test is considered tungsten carbide balls shall have a density of 14.8 g/cm36 0.2
necessary. The indenter shall be used in a standardizing g/cm3 and the following chemical composition:
machine in which the test force applied and the measuring Total other carbides 2.0 % maximum
device can be verified by fundamental measurement. Tests Cobalt (Co) 5.0 to 7.0 %
shall be made on a minimum of two standardized blocks, that Tungsten carbide (WC) balance
comply with the requirements of Part C, one from each of the 13.1.3 Verification of the Measuring Device:
minimum and maximum ranges specified in Table 16. Three 13.1.3.1 The depth-measuring device shall be verified over
test impressions shall be made on each of these blocks. The not less than three intervals, including the intervals correspond-
mean of these readings shall not differ from the value of the ing to the lowest and highest hardnesses for which the scales
standardized test block by more than the amount shown in are normally used by making known incremental movements
Table 17. of the indenter.
13.1.2.2 Indenter Balls: 13.1.3.2 The instrument used to verify the depth measuring
NOTE 7—Caution: Steel balls have been shown to give different results device shall have an accuracy of 0.0002 mm.
than tungsten carbide balls. 13.1.3.3 The depth-measuring device shall correctly indi-
(1) For the purpose of verifying the size and the hardness of cate within 60.5 of Rockwell unit, over each interval. This
the indenter, it is considered sufficient to test a sample selected corresponds to 60.001 mm for regular Rockwell ranges and
at random from a batch. The ball(s) verified for hardness shall 60.0005 mm on Rockwell superficial ranges.
be discarded. 13.2 Indirect Verification—Indirect verification may be car-
ried out by means of standardized blocks calibrated in accor-
dance with Part C. For Rockwell hardness scales that use a ball
TABLE 16 Hardness Ranges Used in Verification by indenter, the standardized blocks to be used for the indirect
Standardized Test Block MethodA
verification shall have been calibrated with the same type of
Rockwell Scale Hardness Ranges ball indenter (that is, steel or tungsten carbide) as the indenter

H
that will be used for the indirect verification.
20 to 30
C 35 to 55
13.2.1 Procedure:
59 to 65 13.2.1.1 For indirect verification of a testing machine, the

H
following procedures shall be applied: The testing machine
40 to 59
B 60 to 79
80 to 100
TABLE 18 Tolerances for Rockwell Hardness Ball Indenters

30N H 40 to 50
55 to 73
75 to 80
in.
Diameter of Ball
mm in.
ToleranceA
mm

H

1 16 1.588 60.0001 60.0025
43 to 56 18 ⁄ 3.175 60.0001 60.0025
30T 57 to 70 incl 14 ⁄ 6.350 60.0001 60.0025
over 70 to 82 12 ⁄ 12.700 60.0001 60.0025
A
For balls in the range of diameters specified, these tolerances and the
A
For scales not listed, use equivalent hardness ranges as those shown; for permissible variation in the diameter of any one ball, as specified in 19.1.3, are met
example, 20 HRC to 30 HRC corresponds to 69.4 HR 15N to 75.0 HR 15N. by Grade 24 balls of the Anti-Friction Bearing Manufacturers’ Association (ABMA).

11
E 18
TABLE 19 Maximum Mean Diagonal of Vickers Hardness TABLE 20 Repeatability of Machines
Indentation on Steel Balls Range of Standardized The RepeatabilityA of the Machine
Ball Diameters Maximum Mean Diagonal of Indentation on Hardness Test Blocks Shall Be Not Greater Than:
the Ball Made with Vickers Indenter Under
Rockwell C Scale:
in. mm 10-kgf (98-N) Load, mm
25 to 30 2.0

1 16 1.588 0.141 35 to 55 1.5

18 3.175 0.144 59 to 65 1.0

14 6.350 0.145 Rockwell B Scale:
1⁄2 12.700 0.147 40 to 59 2.5
60 to 79 2.0
80 to 100 2.0
shall be verified using standardized test blocks in the low, Rockwell 30N Scale:
40 to 50 2.0
middle, and high hardness ranges for each scale to be used. 55 to 73 1.5
Commonly used hardness scales and hardness ranges are given 75 to 80 1.0
in Table 16. The testing machine shall not be adjusted between Rockwell 30T Scale:
43 to 56 2.5
tests made on the three test blocks. The verification is incom- 57 to 70, incl 2.0
plete unless the requirements of 13.5 are met. Over 70 to 82 2.0
13.2.1.2 In accordance with Part A of this test method, make A
The repeatability of machines on Rockwell or Rockwell superficial hardness
five indentations on each standardized block, distributed uni- scales other than those given in Table 20 shall be the equivalent converted
difference in hardness for those scales, except for the 15N and 15T scales. In the
formly over the block’s surface and report the hardness values case of the 15N and 15T scales, the repeatability shall be no greater than 1.0 for
to within 0.2 of a Rockwell unit. Before making these all ranges.
indentations, at least two indentations shall be made to ensure Example—At C 60, typical readings of a series of indentations might range from
59 to 60, 59.5 to 60.5, 60 to 61, etc. Thus, converted A-scale values corresponding
that the machine is workly freely and that the standardized to C 59 to 60 (see Table II of Hardness Conversion Tables E 140) would be A 80.7
block, the indenter, and the anvil are seating correctly. The to 81.2 and the repeatability for the A-scale would be 0.5.
results of these preliminary indentations shall be ignored.
13.2.1.3 For each standardized test block, let R1, R2... R5 be TABLE 21 Tolerance Values for Standardized Test Blocks
the hardness readings of the 5 indentations arranged in increas- Nominal Hardness of Tolerance Values of the Test Block
ing order of magnitude. Standardized Test Block Shall Not Be Greater Than
13.2.2 Repeatability: C Scale A
13.2.2.1 The repeatability of the testing machine under the 60 and Greater 60.5
Below 60 61.0
particular verification conditions is determined by the follow- A Scale
ing quantity: 80 and Greater 60.5
Below 80 to 60.5, incl 61.0
R5 2 R 1 (1) 15N Scale
90 and Greater 60.7
Below 90 to 69.4, incl 61.0
13.2.2.2 The repeatability of the testing machine verified is 30N Scale
considered satisfactory if it satisfies the conditions given in 77.5 and Greater 60.7
Table 20. Below 77.5 to 41.5, incl 61.0
45N Scale
13.2.3 Error: 66.5 and Greater 60.7
13.2.3.1 The error of the testing machine under the particu- Below 66.5 to 19.6, incl 61.0
lar verification conditions is expressed by the following quan- B Scale B
45 and Greater 61.0
tity: Below 45 to 1.5, incl 61.5
F Scale
R̄ 2 R (2)
99.6 to 57.0, incl 61.0
15T Scale
75.3 and Greater 61.0
where: Below 75.3 to 60.5, incl 61.5
R̄ = R1 1 R 2 1 ... R5 30T Scale
5 , and 46.2 and Greater 61.0
R = stated hardness of the standardized test block used. Below 46.2 to 15.0, incl 61.5
45T Scale
13.2.3.2 The mean hardness value for the five tests shall not 17.6 and Greater 61.0
differ from the mean corresponding to the hardness of the Below 17.6 to 1.0, incl 61.5
standardized test block by more than the tolerance of the latter A
All other scales on steel blocks of the equivalent converted values are as
(shown in Table 21). follows: 70.0 HRC to 60.0 HRC = 60.5 and 59.9 HRC to 20.0 HRC = 61.0.
B
13.3 It should be understood that hardness test blocks, All other scales on brass blocks of the equivalent converted values are as
follows: 100.0 HRB to 1.0 HRB = 61.0.
diamond indentors, and machine designs vary between manu-
facturers and that if all parameters are met under 13.1, it is
possible that change of one or more of the parameters may be frequently if required. In no case shall the time interval
needed to meet indirect verification on test blocks. Consult between verifications exceed 18 months.
manufacturer’s instructions on the proper method to make 13.5 Verification Report:
corrections within the tolerances specified in this test method. 13.5.1 The verification report shall include the following
13.4 Time Interval Between Verifications—It is recom- information:
mended that testing machines be verified annually or more 13.5.1.1 Reference to this ASTM Test Method,

12
E 18
13.5.1.2 Method of verification (direct or indirect), 14.1.1 Make at least one routine check each day that the
13.5.1.3 Identification data of the hardness testing machine, testing machine is used. See Part A of this test method.
13.5.1.4 Means of verification (test blocks, elastic proving 14.1.2 Before making the check, make at least two prelimi-
devices, etc.) nary indentations to ensure that the hardness testing machine is
13.5.1.5 The Rockwell hardness scale(s) verified, working freely and that the test block, indenter, and anvil are
13.5.1.6 The result obtained, seated correctly. The results of these preliminary indentations
13.5.1.7 Date of verification and reference to the verifying
should be ignored.
agency, and
13.5.1.8 Signature of verifying agency representative. 14.1.3 Make at least three hardness readings on a standard-
ized hardness test block on the scale and at the hardness level
14. Procedure for Periodic Checks by the User at which the machine is being used. If the mean of these values
14.1 Verification by the standardized test block method falls within the tolerances marked on the standardized hardness
(13.2) is too lengthy for daily use. Instead, the following is test block, the machine may be regarded as satisfactory. If not,
recommended: the machine should be verified as described in 13.2.

C. CALIBRATION OF STANDARDIZED TEST BLOCKS FOR MACHINES USED FOR ROCKWELL AND
ROCKWELL SUPERFICIAL HARDNESS TESTING

15. Scope meet the following requirements:


15.1 Part C specifies a test method for the calibration of 17.1.1 The machine shall be verified directly. Direct verifi-
standardized blocks to be used in Rockwell hardness testing cation involves the following:
machines for the indirect verification of these machines as 17.1.1.1 Verification of the test force (see 13.1.1),
described in Part B. 17.1.1.2 Verification of the indenter (see 13.1.2), and
17.1.1.3 Verification of the measuring device (see 13.1.3).
16. Manufacture 17.1.2 Each preliminary test force shall be correct to
16.1 The attention of the manufacturer of the block is drawn within6 0.5 %. Each total test force shall be correct to within
to the need to use a manufacturing process which will give the 60.25 %.
necessary homogeneity, stability of structure, and uniformity of 17.1.3 The verification of the shape of the indenter can be
surface hardness. made by direct measurement or by measurement of its projec-
16.2 Each metal block to be standardized shall be of a tion on a screen. The verification shall be made at not less than
thickness not less than 0.236 in. (6 mm). eight approximately equally spaced sections.
16.3 The area of the test surface of the block shall not be 17.1.4 The diamond indenter shall have an included angle
more than 4 in.2 (2581 mm2). of 120° 60.1°.
16.4 The standardized block shall be free of magnetism. It is 17.1.5 The angle between the axis of the diamond indenter
recommended that the manufacturer ensure that the blocks, if and the axis of the indenter holder (normal to the seating
of steel, have been demagnetized at the end of the manufac- surface) shall not exceed 0.3°.
turing process. 17.1.6 The tip of the diamond indenter shall be spherical
16.5 The maximum deviation in flatness of the surfaces with a mean radius of 0.200 60.005 mm. In each measured
shall not exceed 0.0002 in. (0.005 mm). section the radius shall not exceed 0.200 60.007 mm and local
16.6 The maximum error in parallelism shall not exceed deviations from a true radius shall not exceed 0.002 mm. The
0.0002 in. per in. (mm per mm). surface of the cone and spherical tip shall blend in a truly
16.7 The test surface shall be free from scratches which tangential manner.
interfere with the measurement of the indentation. The mean 17.1.7 The diameter of the indenter ball shall be within the
surface roughness (Ra) shall not exceed 12 µin. (0.0003 mm) tolerance of 0.001 mm.
center line average. 17.1.8 The measuring device shall be capable of accurately
16.8 The bottom surface shall have a fine ground finish. measuring vertical displacements corresponding to 60.1 of a
16.9 To assure that material is not removed from the test regular Rockwell unit and 60.1 for a superficial Rockwell unit.
surface, its thickness at the time of standardization (to the
nearest6 0.005 in. (0.1 mm)) shall be marked on the block or 18. Standardizing Procedure
an identifying mark shall be made on the test surface. Resur- 18.1 The standardized test blocks shall be calibrated in a
facing of a test block for reuse is not recommended; however, standardizing machine as described in Section 17 at a tempera-
if a standard test block is reconditioned, the new test surface ture of 73°F 6 5°F (23°C 6 2°C) using the general test
must be recalibrated in accordance with this section. procedure described in Part A.
18.2 The standardized test blocks shall be calibrated trace-
17. Standardizing Machine able to the national Rockwell standards maintained at NIST
17.1 In addition to fulfilling the general requirements speci- when primary standardized test blocks are available from NIST
fied in Sections 12 and 13, the standardizing machine shall also for the specific Rockwell scale.

13
E 18
19. Number of Indentations TABLE 22 Maximum Nonuniformity of Standardized Test Blocks

19.1 In accordance with Part A of this test method, make at Nominal Hardness of Nonuniformity of the Test Block
Standardized Test Block Shall Not Be Greater Than
least five indentations on each standardized block, distributed
C Scale A
uniformly over the block’s surface. 60 and Greater 0.5
Below 60 1.0
20. Uniformity of Hardness A Scale
80 and Greater 0.5
20.1 Let R1, R 2... R5 be the measured values in Rockwell Below 80 to 60.5, incl 1.0
units arranged in increasing order of magnitude. 15N Scale
20.2 The nonuniformity of the block under the particular 90 and Greater 0.7
Below 90 to 69.4, incl 1.0
conditions of standardization is characterized by R 5 − R1. 30N Scale
20.3 The nonuniformity of the block must satisfy the 77.5 and Greater 0.7
conditions of Table 22. Below 77.5 to 41.5, incl 1.0
45N Scale
66.5 and Greater 0.7
21. Marking and Certification Requirements Below 66.5 to 19.6, incl 1.0
21.1 Each standardized test block shall be marked with the B Scale B
45 and Greater 1.0
following: Below 45 to 1.5, incl 1.5
21.1.1 Arithmetic mean of the hardness values found in the F Scale
standardizing test reported to the nearest tenth, for example: 99.6 to 57.0, incl 1.0
15T Scale
66.3 HRC or 80.2 HRBW, 75.3 and Greater 1.0
21.1.2 Tolerance value (see Table 21), Below 75.3 to 60.5, incl 1.5
21.1.3 Name or mark of the supplier, 30T Scale
46.2 and Greater 1.0
21.1.4 Unique serial number, Below 46.2 to 15.0, incl 1.5
21.1.5 Name or mark of the calibrating agency if different 45T Scale
from supplier, 17.6 and Greater 1.0
Below 17.6 to 1.0, incl 1.5
21.1.6 Thickness of the block or an identifying mark on the A
All other scales on steel blocks of the equivalent converted values are as
test surface, and follows: 70.0 HRC to 60.0 HRC = 0.5 and 59.9 HRC to 20.0 HRC = 1.0.
21.1.7 Year of Calibration. It is sufficient that the year of B
All other scales on brass blocks of the equivalent converted values are as
calibration be incorporated into the serial number of the block. follows: 100.0 HRB to 1.0 HRB = 1.0.
21.2 All of the markings, except the official mark, should be
placed outside of the test area or on the side of the block. When 21.3.1 Date of standardization,
the markings are on the side of the block, the markings shall be 21.3.2 Serial number of block, and
upright when the test surface is the upper surface. 21.3.3 Name of manufacturer or mark of supplier.
21.3 Each block shall be supplied with a certificate showing
the results of the individual standardizing tests and the arith- 22. Keywords
metic mean of those tests, including the following: 22.1 metallic; Rockwell Hardness

APPENDIX

(Nonmandatory Information)

X1. LIST OF ASTM SPECIFICATIONS GIVING HARDNESS VALUES CORRESPONDING TO TENSILE STRENGTH

X1.1 The following ASTM standards give approximate materials covered: Test Methods and Definitions A 370 and
Rockwell hardness or Rockwell superficial hardness values Specifications B 19, B 36, B 96, B 97, B 103, B 121/B 121 M,
corresponding to the tensile strength values specified for the B 122/B 122 M, B 130, B 134, B 152, B 291, and B 370.

14
E 18
SUMMARY OF CHANGES

This section identifies the principal changes to this standard that have been incorporated since the last edition
E 18-00. The numbering system used in this Summary reflects current numbering of this edition of E 18. Note-
Most of the changes listed below resulted from the new addition of allowing the use of tungsten-carbide indenter
balls.

(1)Note 2 - added (14)Note 4 - renumbered


(2)Paragraph 3.1.2.1 - revised (15)Note 5 - renumbered
(3)Paragraph 3.1.2.2 - revised (16)Note 6 - renumbered
(4)Paragraph 3.1.2.3 - revised (17)Paragraph 9.1.3 - added
(5)Paragraph 3.1.3 - revised (18) Paragraph 13.1.2.2 - revised
(6)Figure 2 caption - revised (19)Note 7 - replaced and renumbered
(7)Paragraph 5.1.1 - revised
(20)Paragraph 13.1.2.2 (c) - revised
(8)Figure 4 caption - revised
(9)Paragraph 5.3.1 - revised (21)Table 18 footnote A - revised
(10)Paragraph 5.3.3 - revised (22)Table 19 title - revised
(11)Paragraph 6.1 - revised (23)Paragraph 17.1.7 - revised
(12) Note 3 - renumbered (24)Paragraph 21.1.1 - revised
(13) Paragraph 6.5 - revised (25)SUMMARY OF CHANGES added.

ASTM International takes no position respecting the validity of any patent rights asserted in connection with any item mentioned
in this standard. Users of this standard are expressly advised that determination of the validity of any such patent rights, and the risk
of infringement of such rights, are entirely their own responsibility.

This standard is subject to revision at any time by the responsible technical committee and must be reviewed every five years and
if not revised, either reapproved or withdrawn. Your comments are invited either for revision of this standard or for additional standards
and should be addressed to ASTM International Headquarters. Your comments will receive careful consideration at a meeting of the
responsible technical committee, which you may attend. If you feel that your comments have not received a fair hearing you should
make your views known to the ASTM Committee on Standards, at the address shown below.

This standard is copyrighted by ASTM International, 100 Barr Harbor Drive, PO Box C700, West Conshohocken, PA 19428-2959,
United States. Individual reprints (single or multiple copies) of this standard may be obtained by contacting ASTM at the above
address or at 610-832-9585 (phone), 610-832-9555 (fax), or service@astm.org (e-mail); or through the ASTM website
(www.astm.org).

15
This international standard was developed in accordance with internationally recognized principles on standardization established in the Decision on Principles for the
Development of International Standards, Guides and Recommendations issued by the World Trade Organization Technical Barriers to Trade (TBT) Committee.

Designation: E415 − 17

Standard Test Method for


Analysis of Carbon and Low-Alloy Steel by Spark Atomic
Emission Spectrometry1
This standard is issued under the fixed designation E415; the number immediately following the designation indicates the year of
original adoption or, in the case of revision, the year of last revision. A number in parentheses indicates the year of last reapproval. A
superscript epsilon (´) indicates an editorial change since the last revision or reapproval.

1. Scope according to the design of the spectrometer stand, but a


1.1 This test method covers the simultaneous determination thickness between 10 mm and 38 mm has been found to be
of 21 alloying and residual elements in carbon and low-alloy most practical.
steels by spark atomic emission vacuum spectrometry in the 1.3 This test method covers the routine control analysis in
mass fraction ranges shown Note 1. iron and steelmaking operations and the analysis of processed
Composition Range, % material. It is designed for chill-cast, rolled, and forged
Applicable specimens. Better performance is expected when reference
Element Range, Quantitative Range, materials and specimens are of similar metallurgical condition
Mass Fraction Mass Fraction %B
% A and composition. However, it is not required for all applica-
Aluminum 0 to 0.093 0.006 to 0.093 tions of this standard.
Antimony 0 to 0.027 0.006 to 0.027
Arsenic 0 to 0.1 0.003 to 0.1 1.4 This standard does not purport to address all of the
Boron 0 to 0.007 0.0004 to 0.007 safety concerns, if any, associated with its use. It is the
Calcium 0 to 0.003 0.002 to 0.003 responsibility of the user of this standard to establish appro-
Carbon 0 to 1.1 0.02 to 1.1
Chromium 0 to 8.2 0.007 to 8.14 priate safety and health practices and determine the applica-
Cobalt 0 to 0.20 0.006 to 0.20 bility of regulatory limitations prior to use.
Copper 0 to 0.5 0.006 to 0.5
Manganese 0 to 2.0 0.03 to 2.0
1.5 This international standard was developed in accor-
Molybdenum 0 to 1.3 0.007 to 1.3 dance with internationally recognized principles on standard-
Nickel 0 to 5.0 0.006 to 5.0 ization established in the Decision on Principles for the
Niobium 0 to 0.12 0.003 to 0.12
Nitrogen 0 to 0.015 0.01 to 0.055
Development of International Standards, Guides and Recom-
Phosphorous 0 to 0.085 0.006 to 0.085 mendations issued by the World Trade Organization Technical
Silicon 0 to 1.54 0.02 to 1.54 Barriers to Trade (TBT) Committee.
Sulfur 0 to 0.055 0.001 to 0.055
Tin 0 to 0.061 0.005 to 0.061
Titanium 0 to 0.2 0.001 to 0.2
2. Referenced Documents
Vanadium 0 to 0.3 0.003 to 0.3 2.1 ASTM Standards:3
Zirconium 0 to 0.05 0.01 to 0.05
A
E29 Practice for Using Significant Digits in Test Data to
Applicable range in accordance with Guide E1763 for results reported in
accordance with Practice E1950.
Determine Conformance with Specifications
B
Quantitative range in accordance with Practice E1601. E135 Terminology Relating to Analytical Chemistry for
NOTE 1—The mass fraction ranges of the elements listed have been
Metals, Ores, and Related Materials
established through cooperative testing2 of reference materials. E305 Practice for Establishing and Controlling Atomic
Emission Spectrochemical Analytical Curves
1.2 This test method covers analysis of specimens having a
E350 Test Methods for Chemical Analysis of Carbon Steel,
diameter adequate to overlap and seal the bore of the spark
Low-Alloy Steel, Silicon Electrical Steel, Ingot Iron, and
stand opening. The specimen thickness can vary significantly
Wrought Iron
E406 Practice for Using Controlled Atmospheres in Spec-
trochemical Analysis
1
This test method is under the jurisdiction of ASTM Committee E01 on E1019 Test Methods for Determination of Carbon, Sulfur,
Analytical Chemistry for Metals, Ores, and Related Materials and is the direct
Nitrogen, and Oxygen in Steel, Iron, Nickel, and Cobalt
responsibility of Subcommittee E01.01 on Iron, Steel, and Ferroalloys.
Current edition approved May 15, 2017. Published June 2017. Originally
approved in 1971. Last previous edition approved in 2015 as E415 – 15. DOI:
3
10.1520/E0415-15. For referenced ASTM standards, visit the ASTM website, www.astm.org, or
2
Supporting data have been filed at ASTM International Headquarters and may contact ASTM Customer Service at service@astm.org. For Annual Book of ASTM
be obtained by requesting Research Report RR:E01-1122. Contact ASTM Customer Standards volume information, refer to the standard’s Document Summary page on
Service at service@astm.org. the ASTM website.

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E415 − 17
Alloys by Various Combustion and Fusion Techniques and shall be provided with a spark stand to hold a flat specimen
E1329 Practice for Verification and Use of Control Charts in and a lower counter electrode of rod form.
Spectrochemical Analysis 6.3.1 Follow the manufacturer’s recommendations for
E1601 Practice for Conducting an Interlaboratory Study to cleaning the spark chamber. During continuous operation, this
Evaluate the Performance of an Analytical Method typically should be done every 24 h. Follow the manufacturer’s
E1763 Guide for Interpretation and Use of Results from recommendations for cleaning the entrance lens or window
Interlaboratory Testing of Chemical Analysis Methods (verifier data or other reference sample intensity data can
(Withdrawn 2015)4 typically indicate when this is necessary).
E1806 Practice for Sampling Steel and Iron for Determina- 6.4 Spectral Lines—Table 1 lists spectral lines and internal
tion of Chemical Composition standards usable for carbon and low alloy steel. The spectrom-
E1950 Practice for Reporting Results from Methods of eter must be able to measure at least one of the listed spectral
Chemical Analysis lines for each of the listed elements. Spectral lines other than
E2972 Guide for Production, Testing, and Value Assignment those listed in Table 1 may be used provided it can be shown
of In-House Reference Materials for Metals, Ores, and experimentally that equivalent precision and accuracy are
Other Related Materials obtained.
2.2 Other ASTM Documents
ASTM MNL 7 Manual on Presentation of Data and Control 6.5 Measuring System, spectrometer capable of converting
Chart Analysis5 light intensities to measurable electrical signals. The measuring
system may consist of one of the following configurations:
3. Terminology 6.5.1 A photomultiplier (PMT) array having individual
voltage adjustments, capacitors in which the output of each
3.1 For definitions of terms used in this test method, refer to photomultiplier is stored, a voltage measuring system to
TerminologyE135. register the voltages on the capacitors either directly or
4. Summary of Test Method indirectly, and the necessary switching arrangements to pro-
vide the desired sequence of operation.
4.1 A capacitor discharge is produced between the flat, 6.5.2 A semiconductor detector array (CCD or CMOS),
ground surface of the disk specimen and a conically shaped pixel selection electronics to reset the pixels and to transport
electrode. The discharge is terminated at a predetermined the voltage of an individual pixel to one or more output ports
intensity time integral of a selected iron line, or at a predeter- of the detector arrays, and a voltage measuring system to
mined time, and the relative radiant energies of the analytical register the voltage of said output ports.
lines are recorded. The most sensitive lines of arsenic, boron, 6.5.3 A hybrid design using both photomultipliers and
carbon, nitrogen, phosphorus, sulfur, and tin lie in the vacuum semiconductor arrays.
ultraviolet region. The absorption of the radiation by air in this
region is overcome by evacuating the spectrometer or by use of 6.6 Optical Path—If the instrument is operated using a
a vacuum ultraviolet (VUV) transparent gas and flushing the VUV transparent gas, check the manufacturer’s suggested gas
spark chamber with argon. purity. It may be necessary to have a gas purification system
consisting of a circulation pump and a cleaning cartridge to
5. Significance and Use keep the O2 (g) residual <500 ng/g and H2O (g) residual
<1 µg ⁄g and remove impurities of nitrogen and hydrocarbons.
5.1 This test method for the spectrometric analysis of metals If the instrument is using a vacuum pump, it should be capable
and alloys is primarily intended to test such materials for of maintaining a vacuum of 3.33 Pa (25 µm Hg) or less.
compliance with compositional specifications. It is assumed
that all who use this test method will be analysts capable of NOTE 2—A pump with a displacement of at least 0.23 m3/min (8
performing common laboratory procedures skillfully and ft3/min) is usually adequate.
safely. It is expected that work will be performed in a properly 6.7 Gas System, consisting of an argon supply with pressure
equipped laboratory. and flow regulation. Automatic sequencing shall be provided to
actuate the flow at a given rate for a specific time interval. The
6. Apparatus flow rate may be manually or automatically set. The argon
6.1 Sampling Devices: system shall be in accordance with Practice E406.
6.1.1 Refer to Practice E1806 for devices and practices to
sample liquid and solid iron and steel. 7. Reagents and Materials
6.2 Excitation Source, capable of providing electrical pa- 7.1 Counter Electrodes—The counter electrodes can be
rameters to spark a sample. See 11.1 for details. silver or tungsten rods, or other material, provided it can be
shown experimentally that equivalent precision and bias are
6.3 Spark Chamber, automatically flushed with argon. The obtained. The rods can vary in diameter from 1.5 mm to 6.5
spark chamber shall be mounted directly on the spectrometer mm (depending on the instrument design) and typically are
machined to a 90° or 120° angled tip.
4
7.1.1 A black deposit will collect on the tip of the electrode.
The last approved version of this historical standard is referenced on
www.astm.org. This deposit should be removed between specimens (typically
5
ASTM Manual Series, ASTM International, 8th edition, 2010. with a wire brush). If not removed, it can reduce the overall

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E415 − 17
TABLE 1 Internal Standard and Analytical Lines
Wavelength, Line Possible
Element
λ, nm ClassificationA InterferenceB
Aluminum 396.15 I Mo
394.40 I V, Mn, Mo, Ni
308.22 I V, Mn

Antimony 217.6 I Ni, Nb, Mn, W

Arsenic 189.04 I V, Cr
197.20 I Mo, W
193.76 I Mn

Boron 345.13 II
182.64 I S, Mn, Mo
182.59 I W, Mn, Cu

Calcium 393.37 II
396.85 II Nb

Carbon 165.81 I Cr
193.09 I Al

Chromium 312.26 II V
313.21 II
425.44 I
298.92 II Mn, V, Ni, Nb, Mo
267.72 II Mn, Mo, W

Cobalt 345.35 I Cr, Mo


228.62 II Ni, Cr
258.03 II Fe, Mn, W

Copper 212.3 II Si
324.75 I Mn, Nb
327.40 I Nb
224.26 II W, Ni
213.60 II Mo, Cr
510.55 I W
136.14 II
157.40 II
172.24 II
174.28 II
179.34 I
182.88 II
205.13 I
216.20 I
217.81 I
218.65 II
226.76 II
235.12 II
239.15 I
277.21 I
281.33 I
285.18 I
296.69 II
297.05 I
299.95 I
300.81 I
303.74 I
304.76 I

Iron (IS) 305.91 I


316.79 I
517.16 I
321.33 II
487.21 I
458.38 II
413.70 I
410.75 I
383.63 I
363.83 I
339.93 I
328.68 I
308.37 I
282.33 I
249.59 I

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E415 − 17
TABLE 1 Continued
Wavelength, Line Possible
Element
λ, nm ClassificationA InterferenceB
226.76 II
218.65 II
216.20 I
193.53 II
190.48 I
187.75 II
149.65 II
271.44 II
273.07 II
Co
492.39 I

Lead 405.75 I Mn

Manganese 293.31 II Cr, Mo, Ni


255.86 II Zr
263.82 II Al, W

Molybdenum 379.83 II
Mn
202.03 II
277.54 I Cu, V, Co, Mn
281.61 II Mn
386.41 I V, Cr

Nickel 471.44 I
227.73 II
341.48 I
352.45 I
231.60 II Co, Ti
227.02 II Nb, W
243.79 II Co, Fe, Ni

Niobium 313.08 II Ti, V


319.50 II Mo, Al, V

Nitrogen 149.26 I Fe, Ti, Si, Mn, Cu, Ni and nitride


forming elements such as Ti

Phosphorus 178.29 I Mo

Silicon 288.16 I Mo, Cr, W


251.61 I Fe, V
212.41 I Mo, Ni, V, Cu, Nb
390.55 I Cr, Cu, W, Ti

Sulfur 180.73 I Mn

Tin 147.52 II
189.99 II Mn, Mo, Al

Titanium 308.80 I Cu, Co


337.28 II Nb

Tungsten 324.20 II Nb
400.88 I
202.99 II Ti, V, Mn
220.50 II Co

Vanadium 437.92 I
310.23 II Fe, Mo, Nb, Ni

Zirconium 468.78 I
349.62 II
343.82 II W
206.19 II W
A
The numerals I or II in the line classification column indicate that the line has been classified in a term array and definitely assigned to the normal atom (I) or to the singly
ionized atom (II).
B
Interferences are dependent upon instrument design, spectrum line choices, and excitation conditions, and those listed require confirmation based upon specimens
selected especially to demonstrate suspected interferences.

intensity of the spectral radiation or transfer slight amounts of acceptable burns on an electrode varies from one instrument to
contamination between specimens, or both. The number of another, and should be established in each laboratory.

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E415 − 17
NOTE 3—It has been reported that thousands of burns can be performed is the electron emitter, and electron emission is inhibited by oily, dirty
on a tungsten electrode before replacement is necessary. surfaces.
7.2 Inert Gas, Argon, in accordance with Practice E406. 9.2.1 Reference materials and specimens shall be refinished
dry on an abrasive belt or disc before being remeasured on the
8. Reference Materials same area.
8.1 Certified Reference Materials (CRMs)—These are avail-
able from the National Institute of Standards and Technology 10. Preparation of Apparatus
(NIST) and other sources and span all or part of the mass NOTE 6—The instructions given in this test method apply to most
spectrometers. However, some settings and adjustments may require
fraction ranges listed in 1.1. They are used to calibrate the
modification, and additional preparation of the equipment may be re-
spectrometer for the elements of interest or to validate the quired. It is not within the scope of an ASTM test method to prescribe the
performance of the test method. It is not recommended to use minute details of the apparatus preparation, which may differ not only for
CRMs as verifiers or to establish the repeatability of the each manufacturer, but also for different equipment from the same
chemical measurement process. manufacturer. For a description of and further details of operation for a
particular spectrometer, refer to the manufacturer’s manual(s).
NOTE 4—Certified Reference Materials manufactured by NIST are
trademarked with the name, “Standard Reference Material.” 10.1 Program the spectrometer to use the internal standard
lines and one of the analytical lines for each element listed in
8.2 Reference Materials (RMs)—These are available from Table 1. Multiple lines may be used for a given element (for
multiple suppliers or can be developed in house. Reference example, nickel) depending on the mass fraction range and the
Materials are typically used in control procedures (verifiers) individual spectrometer software.
and in drift correction (standardization) of the spectrometer,
and they may be useful in calibrations. These reference 10.2 Test the positioning of the spectrometer entrance slit to
materials shall be homogenous and contain appropriate mass ensure that peak radiation is entering the spectrometer cham-
fractions of each element for the intended purpose. Refer to ber. This shall be done initially and as often as necessary to
Guide E2972 for production of your own reference materials. maintain proper entrance slit alignment. Follow the manufac-
turer’s recommended procedures. The laboratory will deter-
8.3 Several issues can impact the selection and use of mine the frequency of positioning the alignment based on
CRMs and RMs: instrument performance.
8.3.1 Samples and reference materials may exhibit differ-
ences in metallurgical structure, in particular having different 10.3 Exit slit positioning and alignment is normally per-
sizes, compositions, and distributions of inclusions. Inhomo- formed by the manufacturer at spectrometer assembly. Under
geneous distribution of inclusions can worsen repeatability of normal circumstances, further exit slit alignment is not neces-
individual measurements of elements found in the inclusions. sary (Note 7).
Some inclusions may be removed during preburn steps prior to NOTE 7—The manner and frequency of positioning or checking the
integration of intensities, causing low results. Typical samples position of the exit slits will depend on factors such as the type of
can be used to determine repeatability of individual measure- spectrometer, the variety of analytical problems encountered, and the
ments to yield estimates consistent with performance for actual frequency of use. Each laboratory should establish a suitable check
samples. procedure utilizing qualified service engineers.
8.3.2 For certain elements, there may be no available
reference materials with metallurgical structure similar to 11. Burn and Exposure
typical samples. Therefore, calibrations may be biased. It is 11.1 Electrical Parameters:
recommended to validate results using typical samples ana- 11.1.1 Burn parameters are normally established by the
lyzed using Test Methods E350 and E1019. spectrometer manufacturer. The following ranges are historical
guidelines and newer instruments may vary from these:
9. Preparation of Specimens and Reference Materials Triggered Capacitor Discharge
9.1 The specimens and reference materials shall be prepared Capacitance, µF 10 to 15
Inductance, µH 50 to 70
in the same manner. A specimen cut from a large sample Resistance, Ω 3 to 5
section shall be of sufficient size and thickness for preparation Potential, V 940 to 1000
and to properly fit the spectrometer stand. A 10-mm to 38-mm Current, A, r-f 0.3 to 0.8
Number of discharges 60
thick specimen is normally most practical.
11.1.2 When parameter values are established, maintain
9.2 Ensure that the specimens are free from voids and pits in them carefully. The variation of the power supply voltage shall
the region to be measured (Note 5). Initially, grind the surface not exceed 65 % and preferably should be held within 62 %.
with a 50-grit to 80-grit abrasive belt or disc (wet or dry) or 11.1.3 Initiation Circuit—The initiator circuit parameters
mill the surface. If wet grinding, perform the final grind with a shall be adequate to uniformly trigger the capacitor discharge.
dry abrasive belt or disc. A finer abrasive grinding media (for The following settings are historical guidelines and newer
example, 120-grit) may be used for the final grind, but is not instruments may vary from these:
essential.
Capacitance, µF 0.0025
NOTE 5—Specimen porosity is undesirable because it leads to the Inductance, µH residual
improper “diffuse-type” rather than the desired “concentrated-type” dis- Resistance, Ω 2.5
charge. The specimen surface should be kept clean because the specimen Peak voltage, V 18 000

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E415 − 17
11.1.4 Other Electrical Parameters—Excitation units, on corrections conducted by the spectrometer software, observe
which the precise parameters given in 11.1.1 and 11.1.3 are not the standardization factors or offsets, or both. The factors or
available, may be used provided that it can be shown experi- offsets, or both, are often presented in the spectrometer
mentally that equivalent precision and accuracy are obtained. software after standardization or stored in log files, or both.
11.2 Burn and Measurement Conditions—The following Refer to your instrument manual or instrument manufacturer
ranges are normally adequate: for access to this information.
Argon flush period, s 5 to 15 12.3 Verification—Verify that the instrument’s standardiza-
Preburn period, s 5 to 20 tion is valid immediately after each standardization and as
Exposure period, s 3 to 30 required in accordance with 12.3.2.
Argon flow ft3/h L/min 12.3.1 Analyze verifiers in accordance with Section 13. If
Flush 5 to 45 2.5 to 25 results do not fall within the control limits established in 12.4,
Preburn 5 to 45 2.5 to 25
Exposure 5 to 30 2.5 to 15
run another standardization or investigate why the instrument
may be malfunctioning.
11.2.1 Select preburn and exposure periods after a study of 12.3.2 Each laboratory shall determine the necessary fre-
volatization rates during specimen burns. Once established, quency of verification based on statistical analysis. Typically
maintain the parameters consistently. every 4 h to 8 h is practical and adequate. If the results are not
11.2.2 A high-purity argon atmosphere is required at the within the control limits established in 12.4, perform a stan-
analytical gap. Molecular gas impurities, such as nitrogen, dardization and repeat verification. Repeat standardization as
oxygen, hydrocarbons, or water vapor, either in the gas system necessary so verification results are within control limits or
or from improperly prepared specimens, should be minimized. investigate further for instrument problems.
11.3 Electrode System—The specimen, electrically 12.4 Quality Control—Establish control limits in accor-
negative, serves as one electrode. The opposite electrode is a dance with ASTM MNL 7, Practice E1329, or other equivalent
tungsten or silver rod, the tip of which has been machined to a quality control procedure.
90° or 120° angled cone. Use either a 3 mm, 4 mm, or 5 mm
(60.1 mm) analytical gap. Condition a fresh counter electrode 13. Measurements
with two burns to six burns using the operating conditions 13.1 Place the prepared surface of the specimen on the
described in 11.1 and 11.2. sample stand so that the measurement will impinge on a
11.4 Photomultiplier Potentials—The sensitivities of the location known to be representative of the entire specimen.
photomultipliers are normally established and set by the NOTE 8—With certain spectrometers, a properly burned specimen
spectrometer manufacturer based on the particular wavelengths usually exhibits a dark ring around the pitted sparked area. With that
selected. equipment, a smooth texture, white burn without the characteristic dark
ring indicates an improperly burned specimen. If boron nitride disks are
11.5 Semiconductor Detector Array—In newer instruments used to mechanically restrict the burned area of the sample, a properly
semiconductor detector arrays are replacing PMTs. The width burned specimen may not exhibit a dark ring.
of the individual pixels shall be similar to the width of the exit 13.2 Measure specimens in duplicate and report the average
slits used in conventional instruments equipped with PMTs. of the duplicate results.

12. Calibration, Standardization, and Verification 14. Calculation


12.1 Calibration—Using the conditions given in 11.1 – 14.1 Using the average results obtained in 13.2, calculate
11.3, measure calibrants and potential drift correction samples the mass fractions of the elements from the analytical curves
in a random sequence, bracketing these with measurements of developed in 12.1.
any materials intended for use as verifiers. (A calibrant may be 14.2 Rounding of test results obtained using this test method
used later as a verifier. See 8.1.) There shall be at least three shall be performed in accordance with the Rounding Method of
calibrants for each element, spanning the required mass frac- Practice E29, unless an alternative rounding method is speci-
tion range. Measure each calibrant, drift correction sample, and fied by the customer or applicable material specification.
verifier two times to four times and use the average value. If 15. Precision and Bias
the spectrometer system and software permit, repeat with
different random sequences at least two times. Using the 15.1 Supporting data have been filed at ASTM International
averages of the data for each point, determine analytical curves Headquarters and may be obtained by requesting RR:E01-
as directed in the spectrometer manufacturer’s software or 1122.2 The interlaboratory test data summarized in Table 2
Practice E305. have been evaluated in accordance with Practice E1601.
12.2 Standardization—Following the manufacturer’s 15.2 Precision—Up to eight laboratories cooperated in per-
recommendations, standardize on an initial setup or anytime forming this test method with thirteen unknown samples and
that it is known or suspected that readings have shifted. Make obtained the statistical information summarized in Table 2.
the necessary corrections either by adjusting the controls on the 15.3 Bias—Differences between average composition deter-
readout or by applying arithmetic corrections. Standardization mined by this method and the certified compositions provides
shall be done anytime verification indicates that readings have the bias found in the interlaboratory study. Bias information is
gone out of statistical control. In the case of automatic found in Table 2.

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E415 − 17
TABLE 2 Statistical Information
Number of Certified
Material Xbar r R Bias
Laboratories Value, %
Aluminum
Sample 1 7 0.016 0.0175 0.0034 0.0047 0.0015
Sample 2 7 0.041 0.0413 0.0037 0.0067 0.0003
Sample 3 8 0.015 0.0174 0.0013 0.0028 0.0024
Sample 4 8 0.018 0.0200 0.0006 0.0024 0.0020
Sample 5 8 0.062 0.0668 0.0042 0.0111 0.0048
Sample 6 8 0.0009 0.0023 0.0002 0.0022 0.0014
Sample 7 8 0.093 0.0890 0.0031 0.0152 -0.0040
Sample 8 7 0.021 0.0234 0.0015 0.0031 0.0024
Sample 9 7 0.03 0.0333 0.0017 0.0037 0.0033
Sample 10 8 0.024 0.0256 0.0009 0.0028 0.0016
Sample 11 8 0.027 0.0286 0.0010 0.0032 0.0016
Sample 12 8 0.017 0.0201 0.0012 0.0043 0.0031
Sample 13 7 0.0031 0.0010 0.0027
Antimony
Sample 1 7 0.027 0.0272 0.0026 0.0098 0.0002
Sample 2 5 0.0008 0.0007 0.0012
Sample 3 7 0.0014 0.0009 0.0022
Sample 4 6 0.0009 0.0007 0.0022
Sample 5 6 0.0004 0.0011 0.0007 0.0024 0.0007
Sample 6 8 0.0025 0.0026 0.0011 0.0033 0.0001
Sample 7 8 0.006 0.0062 0.0011 0.0029 0.0002
Sample 8 7 0.002 0.0017 0.0007 0.0022 -0.0003
Sample 9 5 0.0006 0.0005 0.0011
Sample 10 8 0.003 0.0019 0.0012 0.0037 -0.0011
Sample 11 6 0.0010 0.0008 0.0024
Sample 12 8 0.0015 0.0008 0.0028
Sample 13 7 0.0024 0.0010 0.0047
Arsenic
Sample 1 6 0.05 0.0459 0.0024 0.0116 -0.0041
Sample 2 6 0.003 0.0033 0.0008 0.0014 0.0003
Sample 3 7 0.0052 0.0008 0.0047
Sample 4 7 (<0.005) 0.0004 0.0006 0.0009
Sample 5 7 0.0035 0.0037 0.0008 0.0014 0.0002
Sample 6 7 0.0056 0.0071 0.0010 0.0021 0.0015
Sample 7 7 (0.005) 0.0065 0.0008 0.0048
Sample 8 6 0.007 0.0074 0.0008 0.0037 0.0004
Sample 9 6 0.0041 0.0009 0.0034
Sample 10 7 0.004 0.0053 0.0008 0.0035 0.0013
Sample 11 7 0.0044 0.0050 0.0009 0.0014 0.0006
Sample 12 7 0.007 0.0079 0.0012 0.0076 0.0009
Sample 13 6 0.07 0.0654 0.0077 0.0196 -0.0046
Boron
Sample 1 4 (0.00002) 0.0002 0.0001 0.0002
Sample 2 7 (0.0002) 0.0003 0.0001 0.0002
Sample 3 8 0.0004 0.0001 0.0004
Sample 4 8 (<0.0005) 0.0005 0.0001 0.0002
Sample 5 7 0.0002 0.0001 0.0002
Sample 6 8 0.0002 0.0003 0.0000 0.0002 0.0001
Sample 7 8 0.0047 0.0045 0.0004 0.0020 -0.0002
Sample 8 5 0.0002 0.0001 0.0005
Sample 9 4 0.0003 0.0000 0.0004
Sample 10 7 0.0002 0.0001 0.0002
Sample 11 8 0.0003 0.0001 0.0004
Sample 12 8 (0.0004) 0.0004 0.0001 0.0006
Sample 13 7 0.0005 0.0001 0.0002
Calcium
Sample 1 3 (<0.0001) 0.0001 0.0001 0.0003
Sample 2 4 (0.0005) 0.0001 0.0001 0.0001
Sample 3 8 0.0003 0.0001 0.0003
Sample 4 6 (0.001) 0.0002 0.0001 0.0002
Sample 5 4 (<0.0005) 0.0001 0.0001 0.0002
Sample 6 8 0.0012 0.0012 0.0003 0.0008 0.0000
Sample 7 8 0.0006 0.0001 0.0004
Sample 8 7 0.0003 0.0002 0.0004
Sample 9 7 0.002 0.0018 0.0004 0.0008 -0.0002
Sample 10 7 0.0003 0.0002 0.0001 0.0002 -0.0001
Sample 11 6 0.0001 0.0001 0.0002
Sample 12 3 (0.0001) 0.0001 0.0000 0.0002
Sample 13 7 0.0003 0.0003 0.0004
Carbon
Sample 1 7 0.211 0.2169 0.0073 0.0252 0.0059
Sample 2 7 0.142 0.1525 0.0084 0.0230 0.0105
Sample 3 8 0.13 0.1384 0.0072 0.0167 0.0084

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E415 − 17
TABLE 2 Continued
Number of Certified
Material Xbar r R Bias
Laboratories Value, %
Sample 4 8 0.658 0.6605 0.0075 0.0163 0.0025
Sample 5 8 0.483 0.4892 0.0092 0.0124 0.0062
Sample 6 8 0.457 0.4687 0.0110 0.0156 0.0117
Sample 7 8 0.332 0.3251 0.0202 0.0279 -0.0069
Sample 8 7 0.128 0.1305 0.0045 0.0076 0.0025
Sample 9 7 0.12 0.1196 0.0039 0.0142 -0.0004
Sample 10 8 1.03 1.024 0.0170 0.0227 -0.006
Sample 11 8 0.255 0.2530 0.0072 0.0137 -0.0020
Sample 12 8 0.107 0.1114 0.0040 0.0115 0.0044
Sample 13 7 0.376 0.3593 0.0280 0.0280 -0.0167
Chromium
Sample 1 7 0.081 0.0797 0.0020 0.0066 -0.0013
Sample 2 7 0.044 0.0444 0.0009 0.0051 0.0004
Sample 3 8 4.22 4.209 0.0327 0.3209 -0.011
Sample 4 8 0.16 0.1564 0.0030 0.0133 -0.0036
Sample 5 8 0.021 0.0190 0.0012 0.0035 -0.0020
Sample 6 8 0.098 0.0973 0.0013 0.0079 -0.0007
Sample 7 8 5.11 5.086 0.0432 0.3534 -0.024
Sample 8 7 2.09 2.095 0.0169 0.0832 0.005
Sample 9 7 2.56 2.557 0.0167 0.1249 -0.003
Sample 10 8 1.36 1.356 0.0221 0.0911 -0.004
Sample 11 8 0.34 0.3334 0.0023 0.0255 -0.0066
Sample 12 8 8.22 8.143 0.0789 0.8918 -0.077
Sample 13 7 0.062 0.0650 0.0083 0.0083 0.0030
Cobalt
Sample 1 7 0.19 0.1885 0.0011 0.0217 -0.0015
Sample 2 7 0.005 0.0033 0.0002 0.0028 -0.0017
Sample 3 8 0.011 0.0116 0.0006 0.0026 0.0006
Sample 4 8 0.0019 0.0020 0.0009 0.0024 0.0001
Sample 5 8 0.005 0.0038 0.0006 0.0025 -0.0012
Sample 6 8 0.0078 0.0072 0.0007 0.0032 -0.0006
Sample 7 8 0.006 0.0071 0.0009 0.0026 0.0011
Sample 8 7 0.01 0.0096 0.0006 0.0033 -0.0004
Sample 9 7 0.0088 0.0009 0.0029
Sample 10 8 0.007 0.0068 0.0009 0.0028 -0.0002
Sample 11 8 0.01 0.0093 0.0009 0.0022 -0.0007
Sample 12 8 0.016 0.0160 0.0008 0.0041 0.0000
Sample 13 7 0.0061 0.0009 0.0032
Copper
Sample 1 7 0.023 0.0231 0.0011 0.0030 0.0001
Sample 2 7 0.03 0.0339 0.0014 0.0034 0.0039
Sample 3 8 0.11 0.1151 0.0045 0.0101 0.0051
Sample 4 8 0.151 0.1518 0.0070 0.0146 0.0008
Sample 5 8 0.015 0.0145 0.0007 0.0032 -0.0005
Sample 6 8 0.299 0.2993 0.0039 0.0254 0.0003
Sample 7 8 0.057 0.0569 0.0025 0.0058 -0.0001
Sample 8 7 0.177 0.1784 0.0034 0.0104 0.0014
Sample 9 7 0.08 0.0797 0.0034 0.0061 -0.0003
Sample 10 8 0.106 0.1068 0.0081 0.0130 0.0008
Sample 11 8 0.11 0.1094 0.0049 0.0103 -0.0006
Sample 12 8 0.115 0.1190 0.0050 0.0097 0.0040
Sample 13 7 0.051 0.0511 0.0031 0.0047 0.0001
Manganese
Sample 1 7 0.316 0.3153 0.0033 0.0130 -0.0007
Sample 2 7 1.12 1.148 0.0200 0.0373 0.028
Sample 3 8 0.44 0.4549 0.0058 0.0161 0.0149
Sample 4 8 0.82 0.8319 0.0176 0.0336 0.0119
Sample 5 8 0.72 0.7330 0.0081 0.0265 0.0130
Sample 6 8 0.772 0.7825 0.0116 0.0298 0.0105
Sample 7 8 0.169 0.1713 0.0033 0.0091 0.0023
Sample 8 7 0.441 0.4437 0.0066 0.0168 0.0027
Sample 9 7 0.55 0.5584 0.0075 0.0226 0.0084
Sample 10 8 0.33 0.3340 0.0075 0.0182 0.0040
Sample 11 8 1.42 1.445 0.0132 0.0551 0.025
Sample 12 8 0.333 0.3374 0.0028 0.0131 0.0044
Sample 13 7 0.8 0.8070 0.0251 0.0402 0.0070
Molybenum
Sample 1 7 0.05 0.0517 0.0016 0.0024 0.0017
Sample 2 7 0.008 0.0083 0.0002 0.0034 0.0003
Sample 3 8 0.47 0.4743 0.0095 0.0270 0.0043
Sample 4 8 0.019 0.0204 0.0009 0.0033 0.0014
Sample 5 8 0.005 0.0051 0.0004 0.0037 0.0001
Sample 6 8 0.0419 0.0417 0.0019 0.0026 -0.0002
Sample 7 8 1.28 1.307 0.0415 0.1200 0.027

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E415 − 17
TABLE 2 Continued
Number of Certified
Material Xbar r R Bias
Laboratories Value, %
Sample 8 7 0.89 0.9044 0.0163 0.0798 0.0144
Sample 9 7 1.02 1.035 0.0128 0.1032 0.015
Sample 10 8 0.044 0.0448 0.0013 0.0024 0.0008
Sample 11 8 0.42 0.4210 0.0103 0.0168 0.0010
Sample 12 8 0.9 0.8976 0.0215 0.0490 -0.0024
Sample 13 7 0.2 0.1978 0.0228 0.0228 -0.0022
Nickel
Sample 1 7 0.43 0.4286 0.0044 0.0347 -0.0014
Sample 2 7 0.029 0.0316 0.0006 0.0027 0.0026
Sample 3 8 0.12 0.1290 0.0020 0.0091 0.0090
Sample 4 8 0.163 0.1682 0.0031 0.0116 0.0052
Sample 5 8 0.015 0.0146 0.0007 0.0031 -0.0004
Sample 6 8 0.154 0.1573 0.0018 0.0119 0.0033
Sample 7 8 0.445 0.4486 0.0074 0.0363 0.0036
Sample 8 7 0.197 0.1999 0.0021 0.0159 0.0029
Sample 9 7 0.25 0.2498 0.0033 0.0178 -0.0002
Sample 10 8 0.135 0.1356 0.0035 0.0115 0.0006
Sample 11 8 1.74 1.728 0.0237 0.0867 -0.012
Sample 12 8 0.123 0.1213 0.0023 0.0105 -0.0017
Sample 13 7 0.069 0.0694 0.0019 0.0071 0.0004
Niobium
Sample 1 7 0.003 0.0031 0.0003 0.0013 0.0001
Sample 2 7 0.041 0.0415 0.0015 0.0074 0.0005
Sample 3 8 0.002 0.0064 0.0004 0.0028 0.0044
Sample 4 8 0.024 0.0245 0.0021 0.0048 0.0005
Sample 5 5 (<0.002) 0.0003 0.0002 0.0006
Sample 6 7 0.0009 0.0005 0.0002 0.0007 -0.0004
Sample 7 8 0.122 0.1178 0.011 0.0215 -0.0042
Sample 8 7 (<0.003) 0.0036 0.0003 0.0018
Sample 9 7 0.0044 0.0003 0.0018
Sample 10 8 0.0021 0.0003 0.0015
Sample 11 8 0.0013 0.0003 0.0022
Sample 12 8 0.076 0.0839 0.0019 0.0139 0.0079
Sample 13 6 0.0005 0.0003 0.0006 0.0005
Nitrogen
Sample 1 7 0.0099 0.0083 0.0008 0.0048 -0.0016
Sample 2 7 0.0078 0.0010 0.0050
Sample 3 8 0.018 0.0228 0.0684 0.0684 0.0048
Sample 4 6 0.0011 0.0004 0.0029
Sample 5 8 0.0056 0.0040 0.0009 0.0050 -0.0016
Sample 6 8 0.0106 0.0099 0.0010 0.0055 -0.0007
Sample 7 8 0.0076 0.0094 0.0013 0.0054 0.0018
Sample 8 7 0.0097 0.0102 0.0012 0.0056 0.0005
Sample 9 7 0.0101 0.0009 0.0064
Sample 10 8 0.0084 0.0075 0.0007 0.0048 -0.0009
Sample 11 8 0.0066 0.0071 0.0008 0.0051 0.0005
Sample 12 6 0.055 0.0564 0.0026 0.0233 0.0014
Sample 13 7 0.0106 0.0010 0.0051
Phosphorous
Sample 1 7 0.018 0.0170 0.0007 0.0043 -0.0010
Sample 2 7 0.016 0.0183 0.0012 0.0053 0.0023
Sample 3 8 0.017 0.0159 0.0008 0.0047 -0.0011
Sample 4 8 0.011 0.0112 0.0010 0.0043 0.0002
Sample 5 8 0.01 0.0090 0.0007 0.0029 -0.0010
Sample 6 8 0.0096 0.0101 0.0018 0.0034 0.0005
Sample 7 8 0.006 0.0064 0.0008 0.0029 0.0004
Sample 8 7 0.012 0.0129 0.0008 0.0034 0.0009
Sample 9 7 0.01 0.0088 0.0006 0.0017 -0.0012
Sample 10 8 0.013 0.0164 0.0564 0.0567 0.0034
Sample 11 8 0.01 0.0087 0.0008 0.0019 -0.0013
Sample 12 8 0.008 0.0078 0.0008 0.0020 -0.0002
Sample 13 7 0.061 0.0584 0.0068 0.0105 -0.0026
Silicon
Sample 1 7 0.015 0.0127 0.0010 0.0071 -0.0023
Sample 2 7 0.058 0.0668 0.0012 0.0088 0.0088
Sample 3 8 0.27 0.2787 0.0043 0.0117 0.0087
Sample 4 8 0.5 0.4959 0.0074 0.0153 -0.0041
Sample 5 8 0.24 0.2251 0.0036 0.0094 -0.0149
Sample 6 8 0.21 0.2111 0.0030 0.0111 0.0011
Sample 7 8 0.775 0.7541 0.0157 0.0330 -0.0209
Sample 8 7 0.255 0.2520 0.0022 0.0100 -0.0030
Sample 9 7 0.32 0.3211 0.0039 0.0117 0.0011
Sample 10 8 0.32 0.3217 0.0057 0.0116 0.0017
Sample 11 8 1.54 1.519 0.0217 0.0612 -0.021

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E415 − 17
TABLE 2 Continued
Number of Certified
Material Xbar r R Bias
Laboratories Value, %
Sample 12 8 0.327 0.3322 0.0043 0.0197 0.0052
Sample 13 7 0.31 0.3044 0.0082 0.0135 -0.0056
Sulfur
Sample 1 7 0.005 0.0460 0.0024 0.3116 0.0410
Sample 2 7 0.008 0.0076 0.0008 0.0031 -0.0004
Sample 3 8 0.015 0.0146 0.0010 0.0021 -0.0004
Sample 4 8 0.012 0.0135 0.0018 0.0044 0.0015
Sample 5 8 0.025 0.0232 0.0039 0.0064 -0.0018
Sample 6 8 0.0234 0.0221 0.0035 0.0054 -0.0013
Sample 7 8 0.033 0.0321 0.0038 0.0063 -0.0009
Sample 8 7 0.026 0.0241 0.0026 0.0056 -0.0019
Sample 9 7 0.003 0.0013 0.0005 0.0014 -0.0017
Sample 10 8 0.014 0.0144 0.0032 0.0046 0.0004
Sample 11 8 0.004 0.0046 0.0007 0.0007 0.0006
Sample 12 8 0.008 0.0076 0.0005 0.0023 -0.0004
Sample 13 7 0.047 0.0454 0.0082 0.0112 -0.0016
Tin
Sample 1 7 0.061 0.0588 0.0011 0.0079 -0.0022
Sample 2 7 0.002 0.0028 0.0008 0.0022 0.0008
Sample 3 8 0.008 0.0073 0.0003 0.0014 -0.0007
Sample 4 8 0.026 0.0263 0.0010 0.0028 0.0003
Sample 5 7 (0.0006) 0.0015 0.0002 0.0014
Sample 6 8 0.0124 0.0127 0.0006 0.0016 0.0003
Sample 7 8 0.005 0.0049 0.0003 0.0023 -0.0001
Sample 8 7 0.013 0.0135 0.0003 0.0015 0.0005
Sample 9 7 0.0047 0.0002 0.0019
Sample 10 8 0.006 0.0064 0.0010 0.0013 0.0004
Sample 11 8 0.006 0.0075 0.0003 0.0013 0.0015
Sample 12 8 0.009 0.0094 0.0021 0.0022 0.0004
Sample 13 7 0.054 0.0481 0.0043 0.0062 -0.0059
Titanium
Sample 1 7 0.004 0.0036 0.0002 0.0008 -0.0004
Sample 2 7 0.008 0.0076 0.0003 0.0009 -0.0004
Sample 3 8 0.003 0.0036 0.0002 0.0005 0.0006
Sample 4 8 0.015 0.0156 0.0011 0.0016 0.0006
Sample 5 7 (0.001) 0.0011 0.0001 0.0006
Sample 6 8 0.0009 0.0009 0.0001 0.0006 0.0000
Sample 7 8 0.034 0.0358 0.0028 0.0040 0.0018
Sample 8 7 (0.001) 0.0012 0.0001 0.0006
Sample 9 7 0.0017 0.0001 0.0006
Sample 10 8 0.003 0.0020 0.0010 0.0012 -0.0010
Sample 11 8 0.003 0.0037 0.0004 0.0007 0.0007
Sample 12 8 (0.002) 0.0027 0.0001 0.0006
Sample 13 7 0.01 0.0112 0.0022 0.0028 0.0012
Vanadium
Sample 1 7 0.01 0.0106 0.0008 0.0019 0.0006
Sample 2 7 0.012 0.0122 0.0007 0.0024 0.0002
Sample 3 8 0.016 0.0194 0.0008 0.0021 0.0034
Sample 4 8 0.012 0.0124 0.0010 0.0030 0.0004
Sample 5 7 (<0.002) 0.0012 0.0002 0.0014
Sample 6 8 0.0295 0.0298 0.0009 0.0029 0.0003
Sample 7 8 0.802 0.8233 0.0205 0.0403 0.0213
Sample 8 7 0.003 0.0036 0.0005 0.0013 0.0006
Sample 9 7 0.015 0.0134 0.0009 0.0020 -0.0016
Sample 10 8 0.005 0.0046 0.0004 0.0015 -0.0004
Sample 11 8 0.003 0.0020 0.0003 0.0020 -0.0010
Sample 12 8 0.236 0.2366 0.0062 0.0163 0.0006
Sample 13 7 0.0036 0.0025 0.0031
Zirconium
Sample 1 6 (0.01) 0.0278 0.0096 0.0108
Sample 2 6 0.022 0.0173 0.0055 0.0061 -0.0047
Sample 3 7 0.0005 0.0002 0.0019
Sample 4 7 0.0003 0.0001 0.0006
Sample 5 7 0.0002 0.0001 0.0004
Sample 6 7 0.0007 0.0003 0.0001 0.0005 -0.0004
Sample 7 7 0.052 0.0513 0.0126 0.0190 -0.0007
Sample 8 5 0.0004 0.0001 0.0015
Sample 9 6 0.0005 0.0006 0.0023
Sample 10 7 0.0003 0.0002 0.0008
Sample 11 7 0.0003 0.0001 0.0011
Sample 12 7 (0.001) 0.0007 0.0001 0.0034
Sample 13 6 0.0003 0.0001 0.0006

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E415 − 17
16. Keywords
16.1 carbon steel; low-alloy steel; spark atomic emission;
spectrometric analysis; spectrometry

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