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Enero-2022.
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Operaciones de Separación
3º Grado en Biotecnología
Facultad de Ciencias Experimentales

Universidad de Almería
Reservados todos los derechos.

No se permite la explotación económica ni la transformación de esta obra. Queda permitida la impresión en su totalidad.
22 ene. 2022 11:02:13 - Problemas adsorción Examen Enero 2022.sm
Problema 2 ADSORCIÓN
2.- Se dispone de 100 g de un adsorbente industrial para el que se sabe por pruebas de laboratorio que puede adsorber
hasta 3 10^(-6) moles de un péptido por cm3 de adsorbente. También se conoce el comportamiento de equilibrio y se han
ajustado los valores a una isoterma tipo Langmuir con K = 2.10^(-5) M. Se desean tratar 2 litros de disolución del péptido
a) ¿Qué concentración máxima puede tener esta disolución si se desea extraer el 90% del soluto?
b) Si se añadiese otra etapa con otros 100 g de adsorbente cuanto sería el rendimiento de la operación?
Datos adicionales: densidad del adsorbente: 0,8 g/cm3.
g
ρs 0,8 ms 100 g
3
cm
5 mol
K' 2 10
L
ms
W 0,125 L
ρs
6 mol
q0 3 10
3
cm
mol
q0 0,003
L
H 2L
H
16
W
q0 y
q
K' y
H H
q qF yF y
W W
Igualando ambas expresiones:

q0 y H H
qF yF y
K' y W W
Teniendo en cuenta que:

qF 0 y 0,1 yF
q0 0,1 yF H H
0 yF 0,1 yF
K' 0,1 yF W W
puede darse valores a yF hasta comprobar que se cumple eq. anterior ("y" en intersección coincide con el 10% de yF)
5
q0 0,003 K' 2 10
5
por ejemplo, suponemos: yF 2 10
q0 0,1 yF H H 5
0 yF 0,1 yF 1,5273 10 debe ser cero si se ha supuesto el valor
K' 0,1 yF W W correcto
7
por ejemplo, suponemos: yF 2 10
q0 0,1 yF H H 7
0 yF 0,1 yF 1,17 10 debe ser cero si se ha supuesto el valor
K' 0,1 yF W W correcto
se puede ver que la solución está entre esos dos valores
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Reservados todos los derechos. No se permite la explotación económica ni la transformación de esta obra. Queda permitida la impresión en su totalidad.
a64b0469ff35958ef4ab887a898bd50bdfbbe91a-5303672
la solución exacta es (no es necesario llegar a ella para obtener la máxima puntuación en el ejercicio):
q0 0,1 x H H 6 mol
mol
yF solve 0 x 0,1 x ; x ; 0,000001 ; 0,01 1,2096 10
K' 0,1 x W W L L
6 mol
yF 1,2096 10
L
b)
q0 y H H 7 mol
qF yF2 y yF2 0,1 yF 1,2096 10
K' y W W L
10
puede darse valores a y hasta comprobar que se cumple eq. anterior: y 1 10
q0 y H 7 H 6
0 1,2096 10 y 1,9188 10
K' y W W
6
y 1 10
q0 y H 7 H
0 1,2096 10 y 0,0002
K' y W W
se puede ver que la solución está entre esos dos valores de y
la solución exacta es (no es necesario llegar a ella para obtener la máxima puntuación en el ejercicio):
q0 y H 7 H 11 mol
mol
y solve 0 1,2096 10 y ; y ; 0,00000001 ; 0,01 1,4693 10
K' y W W L 3
cm
La recuperación en porcentaje sería:
y
Rec 1 100 98,7852
yF
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Cuestión 3. A) En el proceso de extracción de un soluto de una biomasa sólida empleando un disolvente orgánico
adecuado, indique de qué depende la velocidad de extracción. B) Para resolver un sistema de extracción sólido
-líquido se suele emplear una relación que se determina experimentalmente: “retención” (p). Describa qué
representa esa relación. ¿Es una relación constante o variable?
A) La extracción es casi instantánea si se ha elegido bien el disolvente, por lo que la disolución en torno al sólido estará
saturada de soluto y el proceso está controlado por la difusión de soluto dentro del sólido y la transferencia de materia
desde interfase S-L hasta seno de disolvente extractor. Por esto la máxima separación corresponderá a la homogeneidad,
es decir cuando la concentración en soluto del líquido retenido en el sólido sea igual a la concentración de la disolución
alejada del sólido (etapa teórica).
Los factores que influyen sobre la velocidad de extracción son:
a) Tamaño de las partículas: cuanto más pequeñas sean mayor es el área interfacial (mayor área de contacto sólido
-disolvente) y más cortos son los canales en el interior de las partículas. Por tanto, aumenta la velocidad de extracción.
Sin embargo, un tamaño muy pequeño puede hacer que las partículas se apelmacen impidiendo el libre movimiento del
fluido entre ellas.
b) El disolvente debe ser muy selectivo, buen disolvente (alta solubilidad) para el soluto y de baja viscosidad para que
pueda circular con facilidad.
c) Una temperatura alta favorece la solubilidad y la difusión del soluto en el líquido. El límite superior vendrá dado por
criterios de calidad (el producto puede deteriorarse) o por criterios económicos.
d) Agitación del líquido: la velocidad de extracción aumenta con la velocidad de agitación debido a que aumentan los
coeficientes de transferencia de materia entre la interfase sólido-líquido y seno del disolvente. Además, se evita la
sedimentación de las partículas sólidas si estas son finas.
B) Se define la retención (p) como la cantidad de disolución retenida en el flujo inferior por unidad de masa de inerte.
La retención, p, puede ser constante o no, pudiendo variar con la composición de la disolución. En cualquier caso, el valor
de p debe ser conocido previamente y se determina de forma experimental
Cuestión 4. Indique para un sólido húmedo los diferentes tipos de humedad que puede contener. Explique
cómo son las propiedades de esa humedad con respecto al agua pura. En un diagrama de equilibrio humedad
del sólido frente a humedad relativa del agua dibuje una isoterma típica indicando los valores y rangos de humedad
de interés.
La humedad libre es la diferencia entre la humedad del sólido y la humedad de equilibrio con el aire en las condiciones
dadas (X-Xe). Es la humedad máxima que puede perder el sólido después de un contacto prolongado con aire en unas
condiciones dadas y depende de la humedad del sólido X y de la temperatura y humedad relativa del aire.
La humedad total que contiene un sólido se puede dividir en humedad ligada y humedad no ligada.
La humedad ligada es el valor de la humedad del sólido en equilibrio con aire saturado. Si el sólido se pone en contacto con
aire totalmente seco ( ) se le podría quitar toda la humedad ligada cuando se alcanzara el equilibrio. La humedad ligada
ejerce una presión de vapor inferior a la del agua a la misma temperatura.
La humedad no ligada es la diferencia entre la humedad del sólido y la humedad ligada. Si el sólido tiene humedad
desligada se comportará como húmedo. La humedad no ligada ejerce una presión de vapor igual a la del agua a la
misma temperatura.
El agua no ligada es la que llena los espacios entre las células, los capilares grandes (> 1 micra) y los geles. Está
retenida físicamente. Tiene la misma densidad, viscosidad y calor específico que el agua pura. Puede fluir dentro de
los materiales sólidos y hacerse llegar hasta la superficie de los sólidos por capilaridad. Tiene la misma presión de
vapor que el agua pura, independientemente del material en que se encuentre.
El agua ligada puede existir dentro del sólido en cantidades mayores a las del agua no ligada, pero sus propiedades
son diferentes. Puede estar contenida en capilares pequeños, adsorbida sobre superficies (enlazada al sólido por
enlaces débiles, como puente de hidrógeno, interacciones dipolo-dipolo, etc.) o formando disoluciones. No se mueve
libremente, tiene un mayor calor de vaporización y una presión de vapor más baja, que depende del material.
Los sólidos que contiene agua ligada se denominan higroscópicos.
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PRÁCTICAS
1. Se está desarrollando una aplicación industrial en la que se debe adsorber azul de metileno sobre silica gel. Se han realizado
una serie de ensayos para determinar la cantidad de adsorbente óptima para el proceso a realizar (tabla adjunta). En función de los
datos obtenidos de adsorción indicar las concentraciones de equilibrio en cada fase. Comprobar si estos se ajustan mejor a una
isoterma de Langmuir o de Freundlich aportando los parámetros característicos de ajuste.
Asumimos que el valor obtenido a minutos es el valor de equilibrio

V 50 mL 0,05 L
mg mg
V 10 0,82 V 10 0,6
L g L g
q1 0,0046 q2 0,0024
0,1 g g 0,2 g g
mg mg
V 10 0,5 V 10 0,4 g
L g L
q3 0,0019 q4 0,0016 g
0,25 g g 0,3 g
q0 C 1 1 K 1
Langmuir q Freundlich n log q log KF n log C
K C q q0 q0 C q KF C
Representando las isotermas linealizadas pueden obtenerse los parámetros de ambos modelos.
0,82 0,0046 4,6 5

0,6 0,0024 2,4 mg
C qexp 1000 4
0,5 0,0019 1,9 g
0,4 0,0016 1,6 3
q
2
Para el caso de Langmuir:
inversa de q: 1
0,2174
1 0,4167 0
Invq 0 0,25 0,5 0,75 1
qexp 0,5263
C
0,625
augment C ; qexp
inversa de C:
1,2195 1
1 1,6667 No parece ser linea
InvC
C 2 0,75 recta
2,5
q0 es inversa de la ordenada en origen:
1/q
0,5
1
q0 7,1721
0,25 Intercept InvC ; Invq
K es pendiente por q0:

0
0 1 2 3
K Slope InvC ; Invq q0 2,2752
1/C
augment InvC ; Invq Los valores no deberían ser negativos. Isoterma no adecuada.
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Para el caso de Freunlich:
0,6628 0,0862
0,3802 0,2218
logq log10 qexp logC log10 C
0,2788 0,301
0,2041 0,3979
0,75
n es la pendiente:
log(q)
0,5 n Slope logC ; logq 1,4878
KF es 10 elevado a la ordenada en origen:

0,25
Intercept logC ; logq
KF 10 5,7018
-0,5 -0,4 -0,3 -0,2 -0,1 0

log(C)
augment logC ; logq
Si representamos datos experimentales y ajuste: 4,2441

n 2,6665
qFreunlich KF C
5 2,033
Datps experimentales 1,4587
4
Ajuste Freundlich
3
q
0 0,2 0,4 0,6 0,8

C
augment C ; qexp
augment C ; qFreunlich
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2. Indique cómo obtendría el valor de p de manera experimental considerando que su valor puede cambiar con la composición del
flujo superior en un sistema de extracción sólido líquido.
Donde L0 sería la cantidad inicial de sólido a extraer y xA0 sería la composición en soluto del sólido.
La disolución retenida se trandría después de etapa de extracción. De esta manera se tendría un valor de p de cada ensayo.
Para ver cómo cambia p se podrían disponer diferentes ensayos con una masa fija de sólido y diferentes cantidades de
disolvente (o viceversa). En cada ensayo se debe determinar también la composición de la fase extracto para tener p frente a yA.
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Examen Operaciones de Separación, Grado en Biotecnología, 17-1-2022
Respuestas a las cuestiones teóricas 1 y 2 y al Problema 1
Teoría
1.- Qué expresa la ecuación
  2
R a -  b R b
2
 a 
Ri 

1- b
a
Indica el significado de cada una de las magnitudes que aparecen en ella. Explica como
operarías en una centrífuga separadora de líquidos inmiscibles para separar la humedad
contenida en un aceite y obtener éste con una pureza alta.
Esta ecuación se aplica a la separación de dos líquidos inmiscibles por centrifugación.
Relaciona el radio de la zona neutra Ri (interfase entre ambos líquidos) con los radios de
las descargas de las fases pesada A y ligera B (Ra y Rb) y de las densidades de los
líquidos. Ri, Ra y Rb son distancias desde el eje de rotación a la interfase entre ambos
líquidos, al rebosadero por donde sale el líquido más denso A y al rebosadero por donde
sale el líquido menos denso B, respectivamente.
En la práctica lo que se regula es Ra o Rb. Así, para dos líquidos inmiscibles de
densidades conocidas, si Rb está fijado, al aumentar Ra aumentará también Ri. Esto
permite controlar Ri, es decir regular el tamaño relativo de la zona A a la zona B en la
centrífuga. En la zona B una gran cantidad de líquido ligero se separa efectivamente de
líquido denso. Por tanto, si se utiliza la centrífuga para obtener la fase menos densa pura
(B, aceite), entonces el tiempo de permanencia en la zona B debe ser mayor que el
correspondiente a la zona A. En tal caso se debe aumentar Ra con lo cual aumenta Ri y
aumenta el tamaño relativo de la zona B a la zona A. Un ejemplo de esta situación es la
separación del agua de un aceite, en la que el objetivo es minimizar el contenido de
agua (fase pesada) en un aceite (fase ligera), para obtener un aceite puro.
Si interesa B puroRi grande, tiempo de permanencia en B grande
2.- a) ¿Explica en qué se diferencian la concentración-purificación por ultrafiltración y la

purificación por diafiltración? b) Para esta última operación obtener una ecuación que
relacione la concentración final (xbf) de un soluto con tasa de rechazo cero con la
concentración inicial (xbi) y con la relación de lavado (VW/V), en una operación en estado
no estacionario en la que se alimenta líquido de lavado a la misma velocidad que sale el
permeado.
a) Si tomamos como ejemplo la purificación de un soluto con tasa de rechazo 1 (soluto
no permeante), separándolo de otro soluto con tasa de rechazo 0 (soluto permeante), la
primera operación, realizada en un equipo que opera en discontinuo, consistiría en ir
eliminando disolvente y soluto permeante a través de una membrana que retiene
totalmente al soluto no permeante. De esta forma el soluto no permeante se va
concentrando, porque el volumen total se reduce debido a la salida de disolvente, y
también va aumentando su pureza porque a través de las membranas está saliendo el
soluto permeante.
En el caso de la diafiltración, a la vez que salen disolvente y soluto permeante a través de
la membrana, se agrega disolvente puro. Si ambos caudales son iguales el volumen total
no cambia, por lo que no se concentra el soluto no permeante; pero este soluto si se
purifica porque a través del permeado sale el soluto permeante.
b) Diafiltración discontinua: se realiza añadiendo agua de lavado a la misma velocidad

que sale permeado por el módulo de membranas, de manera que el volumen total en el
sistema permanece constante V = Vi
Vw (L)
V t = 0, Vi, xbi, cbi,

t = t, retenido
V = Vi constante
xb irá disminuyendo porque V es
Vw,
constante y este soluto está saliendo con el
xp=xb permeado.
El subíndice b hace referencia al interior del sistema, p hace referencia al permeado

Vw es el volumen total de líquido de lavado añadido y sacado entre t = 0 y t = t, que es
igual al volumen de permeado que ha salido en ese intervalo de tiempo.
r2 = 0 es la tasa de rechazo del soluto permeante.
xp
Si  r 2  1  xp = xb (1-r2) = xb en cualquier instante
xb
Balance de soluto permeante (r2 = 0) a un instante dt: entrada - salida = acumulación

0 - xpdVw = d(Vxb) = Vdxb ; V cte ; dVW = JVA dt
- xb dVw = Vdxb
 dVW xbf dx

VW
 b
0 V xbi x
b
VW x
 ln bi VW = JV A t
V xbf
 V    J v At 
xbf  xbi exp  W   xbi exp  
 V   V 
Problemas
1) Se desea extraer ácido acético de una disolución acuosa que contiene 9% en peso del
mismo mediante éter isopropílico puro en una cascada de etapas de equilibrio en
contracorriente, hasta reducir la concentración de la disolución acuosa al 2.5%. Se
utilizará una relación másica de éter a disolvente portador (agua) de 4. Puede suponerse
que el éter y el agua son totalmente inmiscibles. Calcúlese: a) La concentración de salida
de la disolución etérea. b) La ecuación de la línea de operación. ¿Para qué se utiliza esta
línea? c) El número de etapas teóricas necesarias. Explica el método de cálculo. d) La
relación disolvente extractor/disolvente portador mínima; ¿qué ocurre si se emplea esta
relación?. e) Si se emplea este mismo extractor, ¿cuál será la relación disolvente
extractor/disolvente portador si el refinado final se desea que contenga un 1% de soluto?
Relación de equilibrio del sistema ácido acético-agua-éter isopropílico Y = 0,28X, donde
X es la relación másica de ácido acético en la fase acuosa e Y la de acético en la del éter
isopropílico, siendo prácticamente inmiscibles el agua y el éter.
V Y1 V, Yn+1
V Y0
1 2 n N
L, X0 Xn, L L, XN
B: disolvente portador o alimento, agua; A soluto, ácido acético; S disolvente extractor,

éter isopropílico
L = 100 Kg B/h (base de cálculo) X0 =0.09/(1-0.09) = 0.099 KA/Kg B (relación másica)
XN = 0.025/(1-0.025) = 0.0256 Kg A/Kg B
V/L = 4; V= 400 Kg B/h; Y0 = 0
a) Balance de soluto: X0 L + Y0 V = XN L + Y1 V;
0.099 100 + 0 400 = 0.0256 100 + Y1 400; Y1 = 0,0183 Kg A/Kg S
b) Línea operativa: balance de soluto entre la etapa 1 y una etapa n cualquiera
X0 L + Yn+1 V = Xn L + Y1 V
Yn+1 = Xn (L/V) + Y1 - X0 (L/V)
Relaciona las concentraciones del extracto y del refinado que se cruzan entre dos etapas
cualquiera. En este caso:
Yn+1 = Xn (1/4) + 0.0183 – 0.099 (1/4)
Yn+1 = 0.25 Xn – 0.00645
Se utiliza para calcular Yn+1, conocido Xn.
c) Relación de equilibrio Y = 0.28 X; m = 0.28 constante; Y0=0. En este caso la
ecuación que relaciona X0 con XN es:
N 1
 mV 
1
X 0  L 

XN mV
1
L
Esta ecuación se obtiene haciendo balances de soluto etapa a etapa y aplicando la relación
de equilibrio a cada etapa, es decir, considerando que son etapa teóricas.
(mV/L) = (0.28 4/1) = 1.12
(0.099/0.0256) = (1.12N+1-1)/(1.12-1) N = 2.36; 3 etapas teóricas
d) (L/V)max se calcula de la pendiente de la línea operativa que va de (XN, Y0) a (X0,

Y1max)
𝐿 𝑌1𝑚𝑎𝑥 − 𝑌0
Y ( ) =
𝑉 𝑚𝑎𝑥 𝑋0 − 𝑋𝑁
(Y 1) máx
Y1max = 0.28 * X0 = 0.02772
(L/V)max
𝐿 0.02772 − 0
( ) =
𝑉 𝑚𝑎𝑥 0.099 − 0.0256
L
𝐿
V ( ) = 0.3777
Y0 𝑉 𝑚𝑎𝑥
XN X0 X 𝑉
( ) = 2.65
𝐿 𝑚𝑖𝑛
Utilizando esta relación (V/L)min se necesitarían infinitas etapas teóricas para

lograr la separación deseada X0 – XN. Hay que emplear una relación V/L mayor
para lograr esta separación con un número finito de etapas. Cuanto mayor es V/L
menos etapas serán necesarias.
e) N = 3, XN = 1/99 = 0.010
N 1
 mV 
1
X 0  L 
 mV/L = x
XN mV
1
L
(0.099/0.010) = (x3+1-1)/(x-1) x = 1.653 = 0.28 V/L
V/L = 5.9
2.- Se dispone de 100 g de un adsorbente industrial para el que se sabe por pruebas de
laboratorio que puede adsorber hasta 3 10-6 moles de un péptido por cm3 de adsorbente.
También se conoce el comportamiento de equilibrio y se han ajustado los valores a una isoterma
tipo Langmuir. Se desean tratar 2 litros de disolución del péptido. Determine: a) ¿Qué
concentración máxima puede tener esta disolución si se desea extraer el 90% del soluto? b) Si
se añadiese otra etapa con otros 100 g de adsorbente cuanto sería el rendimiento total de la
operación? Datos adicionales: densidad del adsorbente: 0,8 g/cm3; KLangmuir = 2 10-5 M.

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Igualando ambas expresiones:

Teniendo en cuenta que:

se puede ver que la solución está entre esos dos valores

Los factores que influyen sobre la velocidad de extracción son:

Asumimos que el valor obtenido a minutos es el valor de equilibrio

0,82 0,0046 4,6 5

K es pendiente por q0:

Para el caso de Freunlich:

0,5 n Slope logC ; logq 1,4878

KF es 10 elevado a la ordenada en origen:

-0,5 -0,4 -0,3 -0,2 -0,1 0

Si representamos datos experimentales y ajuste: 4,2441

0 0,2 0,4 0,6 0,8

1.- Qué expresa la ecuación

Si interesa B puroRi grande, tiempo de permanencia en B grande

2.- a) ¿Explica en qué se diferencian la concentración-purificación por ultrafiltración y la

b) Diafiltración discontinua: se realiza añadiendo agua de lavado a la misma velocidad

V t = 0, Vi, xbi, cbi,

El subíndice b hace referencia al interior del sistema, p hace referencia al permeado

r2 = 0 es la tasa de rechazo del soluto permeante.

Balance de soluto permeante (r2 = 0) a un instante dt: entrada - salida = acumulación

B: disolvente portador o alimento, agua; A soluto, ácido acético; S disolvente extractor,

d) (L/V)max se calcula de la pendiente de la línea operativa que va de (XN, Y0) a (X0,

Utilizando esta relación (V/L)min se necesitarían infinitas etapas teóricas para

(0.099/0.010) = (x3+1-1)/(x-1) x = 1.653 = 0.28 V/L

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