UNIVERSIDAD NACIONAL DE INGENIERÍA

Facultad de Ingeniería Química y Textil

Laboratorio de Operaciones Unitarias II

GUÍA DE PRÁCTICA:
DESTILACIÓN CONTINUA EN COLUMNA DE RELLENO

1. OBJETIVOS
- Reconocer las partes de una columna de destilación empacada
- Operar la columna a relación de reflujo total. Observar el comportamiento de la
columna en el arranque, hasta llegar al estado estacionario.
- Operar la columna de relleno a una relación de reflujo dada.
- Calcular la altura equivalente a un plato teórico (HETP) y la caída de presión
- Calcular los coeficientes de transferencia de masa.

2. TEORÍA
EQUIPO DE CONTACTO CONTINUO (TORRES EMPACADAS)
Las torres empacadas con diferentes tipos de relleno frecuentemente compiten en
costo con las torres de platos; son particularmente útiles cuando la caída de presión
debe ser pequeña, como en las destilaciones a baja presión, y cuando la retención del
líquido debe ser pequeña, como en la destilación de materiales sensibles al calor,
cuya exposición a temperaturas elevadas se debe minimizar. También existen
empaques extremadamente efectivos que son capaces de producir el equivalente a
muchas etapas con alturas de empaque de solo unos cuantos pies.

CÁLCULOS DE DISEÑO
Los procedimientos iniciales de cálculo para determinar el diseño, el rendimiento y
las características operacionales de las columnas empacadas son iguales que las
descritas para las columnas de platos; o sea, las relaciones de la curva de equilibrio y
las líneas de operación se establecen primeramente.
En el caso de una columna empacada, la línea de operación describe la relación entre
x, y, las composiciones reales de líquido y vapor en una cierta altura de la columna.

CONCEPTO DE UNIDAD DE TRANSFERENCIA (NTOG) Puesto que las

composiciones del líquido y el vapor cambian diferencialmente en una columna
empacada, la dificultad de la separación que se debe realizar se da en unidad de
transferencia. La importancia y la deducción del concepto de unidad de transferencia
se describe en los textos de Transferencia de Masa (Treybal, Robert, págs. 472-478).
El número globales de unidades de transferencia NTOG se puede obtener mediante la
integración gráfica de la ecuación:

∫
dy
NTOG = y* - y

El procedimiento implica graficar previamente la curva de equilibrio y las dos rectas

de operación y luego encontrar el número global de unidades de transferencia (con la
fórmula dada) para la zona de enriquecimiento y luego hacer lo mismo para la zona
de empobrecimiento.
Para calcular el número global de unidades de transferencia (NTOG) se debe trazar
valores de 1/(y* - y) en función de valores de y tomados en la recta de operación, tal
como se muestra en la figura 1:

Fig. 1: Diagrama de Operación de una Columna de Destilación de relleno

Cada valor de y* es la composición de vapor en equilibrio que corresponde a un

valor de x, el cual se encuentra en operación (en la recta de operación) del valor y
escogido.
Aunque el uso de unidades de transferencia es frecuentemente más exacto que el
empleo de la altura equivalente de un plato teórico (HETP) para el diseño de
columnas empacadas, se puede decir que una columna empacada dada es equivalente
a una columna que tiene cierto número de platos teóricos. De hecho, si el término (m
V/L) (relación de la pendiente de la curva de equilibrio a la pendiente de la recta de
operación) es la unidad, el valor numérico del número del número de unidades de
transferencia y de los platos teóricos se hacen iguales; si (m V/L) se encuentra entre
0,9 y 1,1, la diferencia entre las unidades de transferencia y la cantidad de platos
teóricos es insignificante. Así, para columnas empacadas altas, en donde las
separaciones son difíciles y las líneas de operación son casi paralelas a la curva de
equilibrio, se puede usar el concepto de plato teórico equivalente para caracterizar la
separación obtenida.
En trabajos de destilación, el número de unidades de transferencia se suele calcular
como NTOG, o sea, se basa en cambios en la composición del gas, incluso cuando hay
resistencia considerable a la transferencia en la fase líquida.

ALTURA DE EMPAQUE. La altura necesaria del empaque para un diseño dado, se

obtiene multiplicando el número global de unidades de transferencia por la altura
global de una unidad de transferencia (Ec. 9.156, Treybal, Robert; Operaciones de
Transferencia de masa) o multiplicando el número de platos equivalente por la altura
equivalente a un plato teórico. El aumento de flujo de líquido hace que disminuya los
valores de la altura de una unidad de transferencia. Cuanto menor sea el tamaño del
 empaque, tanto mayor será el área superficial; por lo tanto, pudiera esperarse valores
más bajos para la altura de una unidad de transferencia. La capacidad de
procesamiento de los empaques muy pequeños es demasiado baja para que resulten
muy útiles en operaciones en gran escala.
Hay incertidumbre considerable en lo que se refiere al efecto del diámetro de la
columna. En general, se cree que, debido a la mala distribución del líquido, los
valores de la altura de una unidad de transferencia se hacen menos favorables para un
empaque, cuanto mayor sea el diámetro de la columna.

SISTEMAS A DESTILAR
La columna opera básicamente a presión atmosférica y se puede trabajar con
cualquiera de los siguientes sistemas:

Sustancia A Sustancia B Temperatura ebullición Temperatura ebullición

A (TbA), ºC B (TbB,), ºC
Etanol Agua 78 100
Metanol Agua 65 100
Acetona Agua 56,1 100
Metilcetona Agua 80 100
Metanol Isopropanol 65 82

3. DESCRIPCIÓN DEL EQUIPO

La columna de destilación del Laboratorio 23 es una columna de acero inoxidable,
constituida por:
- Columna de relleno (anillos Raschig ½”), totalmente construida en acero
inoxidable.
Datos de la columna: Diámetro = 4 pulgadas. Altura del relleno: Zona de
enriquecimiento = 0,6 m, zona de empobrecimiento = 0,6 m.
- Rehervidor: (denominación del casco según TEMA: K, también llamado kettle
reboiler), intercambiador de calor de coraza y tubos, de acero inoxidable, cuenta
con nivel de vidrio.
- Condensador: de coraza y tubos, de acero inoxidable.
- Tanque de alimentación, con chaqueta de calentamiento, de acero inoxidable, de 60
L de capacidad.
- Bomba de alimentación.
- Bomba de reflujo.
- Tanque de reflujo, de acero inoxidable, de 04 L de capacidad, cuenta con nivel de
vidrio.
La columna ha sido implementada con medidores para medir las variables del
proceso, por ejemplo, se puede registrar la temperatura en varios puntos de la
columna (Relleno, destilado, vapor de cabeza, etc).
En la fig. 2 se muestra un esquema del equipo:
 Válvula 3

Válvula 2

Válvula 1

Fig 2: Representación de una Columna de Destilación de relleno.

4. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL
Preparar en el tanque de alimentación aproximadamente 50 L de la mezcla alcohol
etílico-agua, al 8 % en volumen.
Verificar la posición de todas las válvulas de la columna
Abrir el ingreso del agua de enfriamiento al condensador.
Alimentar agua a la columna la cual debe fluir también al reboiler. Cuando se
observe en el nivel de vidrio que el agua llena aproximadamente la tercera parte del
volumen del reboiler, cerrar la válvula del agua y proceder al calentamiento de la
columna, abriendo ligeramente la válvula de ingreso del vapor a los tubos del
reboiler (ver diagrama).
Una vez que el líquido del reboiler está caliente y el vapor de está ingresando al
fondo de la columna, bombear (poner en funcionamiento la bomba de alimentación)
la mezcla alcohol-agua a la columna, a un flujo de 50 lb/h.
El vapor producido en el reboiler asciende a través de la columna y sale por el tope
de ella. Cerrar la válvula del destilado, abriendo totalmente la válvula del reflujo.
Poner en funcionamiento la bomba de reflujo. En esta posición deben permanecer
ambas válvulas en esta parte de la experiencia, por un tiempo de aproximadamente
10 minutos. La columna en este momento está trabajando a reflujo total. Apagar la
bomba de alimentación de la mezcla alcohol-agua, mientras se trabaje a reflujo total.
Después que la columna ha trabajado ese tiempo a reflujo total, empezar a sacar
pequeñas muestras de destilado y medir la concentración de alcohol en el mismo,
utilizando un alcoholímetro. Seguir trabajando a reflujo total hasta que el destilado
 tenga una concentración mínima igual a 50% en volumen. Cuando se haya alcanzado
ese valor se puede empezar a sacar destilado, abriendo ligeramente la válvula 2.
A partir de este momento y hasta el final de la experiencia, la válvula 2 debe
permanecer ligeramente abierta, mientras que la válvula 3 debe permanecer
totalmente abierta.
Recibir el destilado en un recipiente limpio en el cual se mida la concentración de
todo el líquido acumulado. Adicionalmente, hacer mediciones puntuales de la
concentración del destilado.
Cuando esté a punto de agotarse el líquido en el tanque de alimentación (no
permitir que las bombas trabajen en seco, existe el peligro de deterioro de las
bombas, si ocurre eso), detener la alimentación, apagando la bomba de
alimentación, detener también la bomba de reflujo y cerrar la válvula de ingreso de
vapor al reboiler.

5. MEDICIONES A REALIZAR
1. Alimentación:
Flujo volumétrico, lb/h = 50
Composición (% en volumen) = 8%
Temperatura, ºC =
2. Destilado:
Flujo volumétrico, mL/min: con la ayuda de un cronómetro y una probeta
Composición (% en volumen): con la ayuda del alcoholímetro
Temperatura, ºC =
3. Reflujo:
Flujo, lb/h: en el rotámetro
4. Residuo:
Flujo volumétrico, mL/min: con la ayuda de un cronómetro y una probeta.
Composición (% volumen): con la ayuda del alcoholímetro
Temperatura, ºC =
5. Agua de enfriamiento:
Flujo volumétrico, L/min: con la ayuda de un cronómetro y una probeta
Temperatura entrada, ºC =
Temperatura salida, ºC =
6. Vapor de calefacción:
Flujo volumétrico del condensado, mL/min: con la ayuda de un cronómetro y una
probeta.
Temperatura del vapor de calefacción, ºC =
Temperatura del condensado, ºC =
Presión del vapor de calefacción, lb/pulg2.

6. CÁLCULOS
- Verificar que se cumplan tanto el balance global como el balance por
componentes en toda la columna. Discutir los resultados
- Realizar el balance de energía
- Calcular la relación de reflujo: R mín, R.
- Calcular la condición térmica de la alimentación (calcular q)
- Calcular los coeficientes de transferencia de materia
- Calcular la HETP (altura equivalente a un plato teórico)
- Comparar el valor HETP experimental con el valor predicho utilizando el método
de ONDA.
 PRECAUCIÓN
Tanto la bomba que alimenta a la columna, como la bomba de reflujo no
pueden trabajar en seco. Estar pendiente que en todo momento exista líquido en el
tanque de alimentación y en el tanque que recibe el condensado del vapor alcohólico
que sale por el tope de la columna. Si las bombas trabajan en seco, existe peligro
de deterioro.
La columna trabaja básicamente a presión atmosférica. Evitar trabajar con
sobrepresión. Un exceso de presión, originado por un calentamiento inadecuado
(mucho vapor de calefacción en el reboiler), implica que puede salir expulsado
líquido por el respiradero, ubicado en el tanque de almacenamiento del vapor
alcohólico que sale por el tope de la columna.

MEDIDAS DE SEGURIDAD
Es necesario que se tenga en cuenta las normas de seguridad que se debe tener en
cuenta cuando se trabaje en cualquier laboratorio.
Se pide hacer una revisión de la hoja de seguridad de los compuestos químicos con
los cuales se va a trabajar. Averiguar: punto de inflamabilidad, grado de
toxicidad, peligro de explosión, etc.
Considerar que toda la columna de destilación se encuentra a alta temperatura, no se
apoye en ella o en las tuberías del vapor de calefacción. Tenga cuidado con las
quemaduras.
Se debe tener cerca un extinguidor con fecha de recarga vigente. Además todos los
alumnos deben estar familiarizados con el manejo del mismo.
Evitar probar muestras de destilado. Recuerde que en la columna se trabajan
diferentes sustancias y pueden haber quedado trazas de ellas y estar presentes en una
destilación futura. Recuerde por ejemplo que al ingerir metanol Ud. puede perder
paulatinamente la visión e incluso la vida.
Fijar un nivel de liquido dentro del reboiler (el reboiler no debe estar
completamente lleno de líquido). Recordar que en el mismo se produce vapor, el
cual requiere un espacio (volumen) en el reboiler (ver la figura 2, en la cual se
muestra la manera correcta de operar el nivel de líquido dentro del mismo). Un
exceso de líquido en el reboiler, implica una sobrepresión en el mismo, que podría
ocasionar incluso una explosión.

7. BIBLIOGRAFÍA
- Treybal, Robert; Operaciones con Transferencia de Masa; 3º Edc.
- Perry-Green; Perry´s Chemical Engineers Handbook; 6º Ed
- Henley, Seader; Equilibrium Stage Separation Operations in Chemical
Engineering, John Wiley & Sons, Inc, 1981.
- Mass Transfer Coefficients between gas and liquid phases in Packed columns,
Kakusaburo Onda, Hiroshi Takeuchi and Yoshio Okumoto, Journal of Chemical
Engineering of Japan, Vol 1, Nº 1, 1968, pp 56-62.

UNI, febrero de 2017

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