Ensayo de Solubilidad

LABORATORIO

SOLUBILIDAD

Tutor: Gioconda G. de Celis

Tesista: Yucely Albornoz

Marzo 2014
 Manual de Prácticas de Laboratorio de Pavimentos Solubilidad

2.5.4. MÉTODO DE ENSAYO PARA DETERMINAR LA SOLUBILIDAD DE

MATERIALES ASFÁLTICOS

MÉTODO DE ENSAYO
COVENIN ASTM AASHO MOP

1161 D 2042 T 44 E 207

2.5.4.1. INTRODUCCIÓN
El ensayo de Solubilidad determina la pureza del Cemento Asfáltico. La parte soluble en
bisulfuro de carbono (o en tricloroetileno, menos peligroso su manejo en el laboratorio)
representa los constituyentes activos de cementación. Solo los materiales inertes como sales,
carbón libre o contaminantes inorgánicos son insolubles.
Este método ha sido normalizado por la ASTM bajo el número D-2042 y consiste en
disolver 2 gr de muestra en 100ml de solvente. Esta solución se filtra a través de una lámina
de asbesto colocada dentro de un crisol de porcelana (Crisol Gooch). Se pesa el material
retenido por el filtro y se le expresa como un porcentaje de la muestra original, obteniéndose
por diferencia el porcentaje soluble en bisulfuro (Figura N° 1).

Fig. N° 1. Destilador Aluminizado

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2.5.4.2. DEFINICIÓN
El ensayo de solubilidad es una medida de la pureza del cemento asfáltico.

2.5.4.3. OBJETIVO
Determinar el grado de solubilidad en solventes orgánicos de los materiales asfálticos
que contengan poco o nada de partículas minerales.

2.5.4.4. TEMPERATURA DEL ENSAYO

La temperatura en este ensayo no es una variable crítica y puede efectuarse a
temperatura ambiente. En ensayos más exigentes tanto el erlenmeyer como la muestra en la
solución deben colocarse en un baño de agua a 37.8 º C ± 0.25 º C (100 º F ± 0.5 º F) durante
una hora antes del filtrado.

2.5.4.5. EQUIPOS E IMPLEMENTOS

El aparato de filtrado está formado por:
Crisol Gooch: Porcelanizado por dentro y por fuera, a excepción del fondo
inferior externo, debe tener las dimensiones: 44 mm. De diámetro en la boca del frasco
y 36 mm. de diámetro en el fondo, y una profundidad de 28 mm.
Papel Whatman N° 5.
Frasco de Filtro: Erlenmeyer de paredes fuertes y un tubo lateral que permite el
vacío, capacidad de 250 o 500 ml., recibe el nombre de kitasato.
Tapón: de goma o adaptador que sostenga el filtro gooch sobre el erlenmeyer.
Solvente: Tetracloruro de carbono (CCl4). Este solvente es usado generalmente,
ya que no es inflamable, en la determinación del grado de solubilidad de los materiales
asfálticos en lugar de la determinación de asfaltos solubles en bisulfuro de carbono. Si
existiera duda en los resultados del ensayo se deberá utilizar el bisulfuro de carbono.

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CrisolGooch

Figura N° 2. Equipos necesarios para la realización del ensayo.

2.5.4.6. PROCEDIMIENTO
Preparación del CRISOL GOOCH:
a) En suficiente agua destilada fresca agitar una porción de asbesto hasta formar una
suspensión delgada, en la cual, las fibras de asbesto quedan dispersas uniformemente.
b) Ensamblar el aparato de filtrado, llenando el crisol con parte de la suspensión de
asbesto en agua y permitiendo qué se asiente sobre el crisol. Aplicar una succión suave
para quitarle el agua dejando una capa firme de asbesto en el crisol. Añadir más
suspensión de asbesto y repetir el procedimiento hasta que se forme una capa, que
después de la ignición pese 0.5 ± 0.1g. Lavar la capa de asbesto completamente con
agua, secarlo en un horno y efectar la ignición en un horno de alta temperatura
(empleando una mufla) de 600 a 650 º C (de 1000 a 1200 º F).
c) Enfriar el crisol en un desecador y pesarlo con una exactitud de 0.1mg. Repitir la
ignición y el enfriamiento hasta que se obtenga peso constante (±0.3mg). Manténgalo
en un desecador hasta su uso.
d) En la determinación el asbesto absorberá una pequeña cantidad de bitumen soluble
(generalmente de 1 a 5 mg. por gramo de asbesto) por consiguiente es importante
mantener el peso del asbesto dentro de los límites especificados para asegurar
resultados confiables.

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Procedimiento del ensayo:

a) Transferir aproximadamente 2 g. de la muestra dentro de un erlenmeyer de 125 ml. u
otro recipiente adecuado. Pesarlo con una precisión de 1mg. Agregue 100 ml de
tetracloruro de carbono al recipiente en pequeñas porciones con agitaciones
continuas. Se considerará disuelto cuando desaparecen todos los grumos y cuando
ninguna muestra no disuelta se adhiere al fondo del recipiente. Cubrir el recipiente con
un tapón y dejarlo reposar al menos durante 15 min.
b) Colocar el crisol gooch ya preparado y pesado sobre el tapón. Humedecer la capa de
asbesto con una pequeña porción de solvente limpio y decántese la solución de asfalto
a través de la capa de asbesto del crisol con o sin una pequeña succión según sea
necesario. Cuando el material insoluble es apreciable, retenga la mayor cantidad del
mismo en el recipiente hasta que la solución se haya drenado a través de la capa. Lavar
el recipiente con una pequeña cantidad de tetracloruro de carbono y transferir toda la
materia insoluble al crisol utilizando un frasco lavador.

Figura N° 3. Colocación de la muestra y el disolvente en el frasco erlenmeyer, filtrando por la copa de

crisol.

c) Remover con un cepillo, cualquier material insoluble que haya quedado adherido al
recipiente. Lavar el material insoluble del crisol con tetracloruro de carbono hasta que
el producto filtrado quede sustancialmente descolorido, aplique entonces una succión
fuerte para remover el solvente remanente.

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d) Secar el crisol sobre un horno o baño de vapor hasta que se quite todo el olor del
solvente y colocarlo en un horno durante 20 min a 110 ºC ± 5 ºC, dejarlo enfriar en un
desecador y pesarlo. Repetir este proceso de secado y pesado hasta obtener un peso
constante.

2.5.4.7. CÁLCULOS Y RESULTADOS

Para determinar el porcentaje de material insoluble o soluble en el tetracloruro de
carbono se emplean las siguientes fórmulas:

A
% DE INSOLUBLE = * 100
B

% DE SOLUBLE = 100 − % DE INSOLUBLE

Dónde,
A = Peso total del material insoluble
B = Peso total de la muestra

2.5.4.8. PRECISIÓN

Para porcentajes de material insoluble, menores de 1% informe con precisión de 0.01.

Para porcentajes de material insoluble, de 1% o más, informe con precisión de 0.1. En

la tabla N° 1 se estiman las desviaciones para aceptar los resultados.

Tabla N°1. Estimaciones de las desviaciones estándar para el procedimiento y el criterio para
juzgar la aceptabilidad de los resultados.

Asfaltos con Variabilidad en el Variabilidad entre

solubilidad mayor de Laboratorio Laboratorios
90% (aplicable cuando DesviaciónEstándar Repetibilidad DesviaciónEstándar Reproductibilidad
se usa tetracloruro de
carbono, CCL4) 0,035 0,10 0,090 0,28

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