Traducido del inglés al español - www.onlinedoctranslator.

com
Esta norma internacional se elaboró de conformidad con los principios de normalización reconocidos internacionalmente establecidos en la Decisión sobre los principios para la
Desarrollo de Normas Internacionales, Guías y Recomendaciones emitidas por el Comité de Obstáculos Técnicos al Comercio (OTC) de la Organización Mundial del Comercio.

Designación: D6595 − 17

Método de prueba estándar para

Determinación de metales de desgaste y contaminantes en aceites
lubricantes usados o fluidos hidráulicos usados mediante espectrometría
de emisión atómica con electrodo de disco giratorio1

Esta norma se emite con la designación fija D6595; el número que sigue inmediatamente a la designación indica el año de adopción original o,
en el caso de revisión, el año de la última revisión. Un número entre paréntesis indica el año de la última reaprobación. Un superíndice épsilon (´)
indica un cambio editorial desde la última revisión o reaprobación.

1 Alcance* 2. Documentos de referencia

1.1 Este método de prueba cubre la determinación de metales de 2.1Normas ASTM:2

desgaste y contaminantes en aceites lubricantes usados y fluidos D4057Práctica para Muestreo Manual de Petróleo y
hidráulicos usados mediante espectroscopía de emisión atómica con Productos derivados del petróleo

electrodo de disco giratorio (RDE-AES). D4177Práctica para Muestreo Automático de Petróleo y

Productos derivados del petróleo
1.2 Este método de prueba proporciona una indicación rápida del
desgaste anormal y la presencia de contaminación en lubricantes y 3. Terminología
fluidos hidráulicos nuevos o usados.
3.1Definiciones:
1.3 Este método de prueba utiliza metales solubles en aceite para la calibración
3.1.1quemar, vt—en espectroscopia de emisión, para vaporizar y
y no pretende relacionar cuantitativamente los valores determinados como
excitar una muestra con suficiente energía para generar radiación
partículas insolubles con los metales disueltos. Los resultados analíticos dependen
espectral.
del tamaño de las partículas y se pueden obtener resultados bajos para aquellos
3.1.2calibración,la determinación de los valores de los parámetros
elementos presentes en las muestras de aceite usado como partículas grandes.
significativos por comparación con los valores indicados por un
conjunto de patrones de referencia.
1.4 El método de prueba es capaz de detectar y cuantificar elementos
3.1.3curva de calibración fla representación gráfica o
resultantes del desgaste y la contaminación que van desde materiales
matemática de una relación entre los valores asignados
disueltos hasta partículas de aproximadamente 10 µm de tamaño.
(conocidos) de los estándares y las respuestas medidas del
1.5 Los valores indicados en unidades SI deben considerarse sistema de medición.
estándar. No se incluyen otras unidades de medida en esta
3.1.4estándar de calibración mun estándar que tiene un valor
norma.
aceptado (valor de referencia) para usar en la calibración de un
1.5.1 Las unidades preferidas son mg/kg (ppm por masa).
instrumento o sistema de medición.
1.6Esta norma no pretende abordar todos los problemas de
3.1.5espectroscopia de emisión fmedición del espectro de
seguridad, si los hubiere, asociados con su uso. Es responsabilidad
energía emitido por o desde un objeto bajo alguna forma de
del usuario de esta norma establecer prácticas apropiadas de
estimulación energética; por ejemplo, luz, descarga eléctrica,
seguridad y salud y determinar la aplicabilidad de las limitaciones
etc.
reglamentarias antes de su uso.
1.7Este estándar internacional fue desarrollado de acuerdo con 3.2Definiciones de términos específicos de esta norma:
principios reconocidos internacionalmente sobre estandarización 3.2.1descarga de arco nuna descarga autosuficiente, de alta
establecidos en la Decisión sobre Principios para el Desarrollo de densidad de corriente y alta temperatura, caracterizada
Estándares, Guías y Recomendaciones Internacionales emitida por únicamente por una caída de cátodo casi igual al potencial de
el Comité de Obstáculos Técnicos al Comercio (TBT) de la ionización del gas o vapor en el que existe.
Organización Mundial del Comercio. 3.2.2comprobar muestra fun material de referencia generalmente
preparado por un laboratorio para su propio uso como estándar de
calibración, como estándar de control de medición o para la calificación de
un método de medición.
Este método de prueba está bajo la jurisdicción del Comité ASTMD02sobre Productos
1

del Petróleo, Combustibles Líquidos y Lubricantes y es responsabilidad directa del

SubcomitéD02.03sobre Análisis Elemental. 2Para consultar las normas de ASTM, visite el sitio web de ASTM, www.astm.org, o
Edición actual aprobada el 1 de mayo de 2017. Publicado en mayo de 2017. Aprobado comuníquese con el Servicio al Cliente de ASTM en service@astm.org. ParaLibro Anual de Normas
originalmente en 2000. Última edición anterior aprobada en 2016 como D6595 – 16. DOI: ASTMinformación sobre el volumen, consulte la página Resumen del documento de la norma en
10.1520/D6595-17. el sitio web de ASTM.

* Una sección de Resumen de cambios aparece al final de este estándar

Copyright © ASTM International, 100 Barr Harbor Drive, PO Box C700, West Conshohocken, PA 19428-2959. Estados Unidos
Copyright de ASTM Int'l (todos los derechos reservados); jue 6 de junio 17:21:43 EDT 20191
Descargado/impreso por
Universidad Industrial de Santander (Universidad Industrial de Santander) de conformidad con el Acuerdo de Licencia. No se autorizan más reproducciones.
 D6595 - 17

3.2.3contaminante m—material en una muestra de aceite que puede
causar desgaste anormal o degradación del lubricante.
3.2.4contraelectrodo mcualquiera de los dos electrodos de grafito en
un espectrómetro de emisión atómica a través del cual se genera un
arco o una chispa.
3.2.5electrodo de disco de grafito m—una forma blanda del elemento
carbono fabricada en forma de disco para usar como contraelectrodo en
espectrómetros de arco/chispa para análisis de aceite.
3.2.6electrodo de varilla de grafito m—una forma blanda del elemento
carbono fabricado en forma de varilla para usar como contraelectrodo en
espectrómetros de arco/chispa para análisis de aceite.
3.2.7perfilado mpara establecer la posición real de la rendija de entrada
para producir una intensidad de medición óptima.
3.2.8estandarización fel proceso de restablecer y corregir una
curva de calibración a través del análisis de al menos dos patrones
de aceite conocidos.
3.2.9tasa de absorción n—la cantidad de muestra de aceite que el
electrodo de disco giratorio transporta físicamente al arco para su
análisis.
3.2.10usar metal, n—material resultante del daño a una
superficie sólida debido al movimiento relativo entre esa superficie
y una sustancia o sustancias en contacto.
4. Resumen del método de prueba
4.1 Los metales de desgaste y los contaminantes en una muestra de
prueba de aceite usado se evaporan y excitan mediante una descarga de
arco controlada utilizando la técnica de disco giratorio. Las energías
radiantes de las líneas analíticas seleccionadas y una o más referencias se
recopilan y almacenan mediante tubos fotomultiplicadores, dispositivos de
carga acoplada u otros detectores adecuados. Se hace una comparación de
las intensidades emitidas de los elementos en el espécimen de prueba de
aceite usado contra aquellas medidas con estándares de calibración. Las
concentraciones de los elementos presentes en la muestra de prueba de
aceite se calculan y muestran. También pueden ingresarse en una base de
datos para su procesamiento.
5. Importancia y uso
5.1Aceite lubricante usado—La determinación de desechos en el aceite
usado es un método de diagnóstico clave que se practica en los programas
de monitoreo del estado de las máquinas. La presencia o aumento en la
concentración de metales de desgaste específicos puede ser indicativo de las
primeras etapas de desgaste si hay datos de concentración de referencia
para comparar. Un marcado aumento de elementos contaminantes puede
ser indicativo de materiales extraños en los lubricantes, como
anticongelante o arena, que pueden provocar el desgaste o la degradación
del lubricante. El método de prueba identifica los metales y su concentración
durante la calibración de fábrica. También se utilizará para este fin un
sistema de corrección de fondo, que sustraiga las intensidades no
deseadas a ambos lados de la línea espectral. Cuando las interferencias
espectrales no puedan evitarse con la selección de líneas espectrales y
la corrección de fondo, se realizarán las correcciones necesarias
utilizando el software informático suministrado por el fabricante del
instrumento.
6.2Efectos de la viscosidad—Las diferencias en la viscosidad de las muestras de
aceite usado causarán diferencias en las tasas de absorción. Las referencias
internas del instrumento compensarán una parte de las diferencias. En
aplicaciones de aceite usado, la línea espectral de hidrógeno de 486,10 nm se ha
convertido en el estándar de la industria para su uso como referencia interna. Sin
una referencia, los datos de tendencias sobre el aceite usado se verán afectados
negativamente si el material base de la muestra tiene una viscosidad diferente de
las muestras de la línea base.
6.3partículas—Cuando se detectan partículas grandes de más de 10
µm de tamaño, los resultados analíticos serán inferiores a la
concentración real que representan. Es posible que el sistema de
introducción de muestras de electrodos de disco giratorio no
transporte eficazmente las partículas grandes al arco, ni que la chispa
las vaporice por completo.
7. Aparato
7.1Afilador de electrodos—Es necesario un afilador de electrodos
para eliminar la porción contaminada del electrodo de varilla que
quedó de la determinación anterior. También forma un nuevo ángulo
de 160° en el extremo del electrodo. Los afiladores de electrodos no
son necesarios para los instrumentos que utilizan un electrodo de disco
preformado como contraelectrodo.
7.2Espectrómetro de emisión atómica de electrodo de disco
giratorio, un espectrómetro simultáneo que consta de una fuente de
excitación, una óptica de policromador y un sistema de lectura. Los
elementos y longitudes de onda sugeridos se enumeran entabla 1.
Cuando se enumeran múltiples longitudes de onda, están en orden de
preferencia o rango analítico deseado.
7.3Baño ultrasónico calentado (recomendado),un baño ultrasónico para
calentar y homogeneizar muestras de aceite usado para llevar las partículas
a una suspensión homogénea. El baño ultrasónico se utilizará en muestras
que contengan grandes cantidades de desechos y aquellas que hayan
estado en tránsito o almacenadas durante 48 horas o más.
8. Reactivos y Materiales
8.1aceite base,un aceite base de 75 cSt sin analito para usar como
blanco de calibración o para mezclar estándares de calibración.
TABLA 1 Elementos y longitudes de onda recomendadas
Elemento Longitud de onda, nanómetro Elemento Longitud de onda, nanómetro

para que se puedan establecer tendencias relativas al tiempo o la distancia y

Aluminio 308.21 Níquel 341.48
se puedan tomar medidas correctivas antes de una falla más grave o Bario 230,48, 455,40 Fósforo 255.32, 214.91
catastrófica. Boro 249.67 Potasio 766.49
Calcio 393.37, 445.48 Silicio 251.60
Cromo 425.43 Plata 328.07, 243.78
6. Interferencias Cobre 324,75, 224,26 Sodio 588.89, 589.59
Hierro 259.94 Estaño 317.51
6.1Espectral-La mayoría de las interferencias espectrales pueden evitarse Plomo 283.31 Titanio 334.94
eligiendo juiciosamente las líneas espectrales. Las altas concentraciones de Litio 670.78 Tungsteno 400.87
elementos aditivos pueden tener una influencia de interferencia en las líneas Manganeso 403.07, 294.92 Vanadio 290.88, 437.92
Magnesio 280,20, 518,36 Zinc 213.86
espectrales utilizadas para determinar los metales de desgaste. Los Molibdeno 281.60
fabricantes de instrumentos suelen compensar las interferencias espectrales

Copyright de ASTM Int'l (todos los derechos reservados); Jue 6 de junio 17:21:43 EDT 2019
2
Descargado/impreso por
Universidad Industrial de Santander (Universidad Industrial de Santander) de conformidad con el Acuerdo de Licencia. No se autorizan más reproducciones.
 D6595 - 17
TABLA 2 Repetibilidad almacenarse en consecuencia. El portamuestras y las cubiertas se deben

nortebeneficios según objetivos1—X = concentración media en mg/kg.

usar en muestras de aceite hidráulico que puedan incendiarse durante el
análisis.
Elemento Rango, mg/kg Repetibilidad, mg/kg
Aluminio 0,23–101 0.5419(X+0.57)0,45 8.9Muestras de control de calidad,preferiblemente son porciones de uno
Bario 28–115 0.0694X1.18 o más materiales de petróleo líquido que son estables y representativos de
Boro 0,14–120 0.4280(X+0.1028)0.56
Calcio 3.7–11460 0.1106(X+2.184) las muestras de interés. Estas muestras de control de calidad se pueden usar
Cromo 0,18–152 0.7285(X+0.0557)0.41 para verificar la validez del proceso de prueba como se describe en la
Cobre 0,47–100 0.1631(X+0.3459)0.85 Sección13.
Hierro 4.8–210 0,3159 (X+0,0141)0.73
Plomo 0,43–101 1.062(X+0.6015)0.34
Magnesio 4.9–1360 0.1049X 9. Muestreo
Manganeso 0,3–117 0.7017(X+0.3534)0.34
Molibdeno 0,21–100 0.9978(X+0.4795)0.34 9.1 La muestra de aceite usado tomada para el análisis debe ser
Níquel 0,35–100 0.7142(X+0.3238)0.40 representativa de todo el sistema. Los buenos procedimientos de
Fósforo 52–2572 0.0761(X+14.76)
muestreo son clave para buenos análisis y las muestras deben tomarse
Potasio 0,35–247 0.4075(X+0.1154)0,63
Silicio 3.2–142 0.4015(X+0.1692)0,63 de acuerdo con la práctica.D4057oD4177.
Plata 31–102 0.1523(X+1.2)0.88
Sodio 3,6–99,6 0.1231(X−2.674) 10. preparación de muestras de prueba
Estaño 30–139 0.6777(X+0.6578)0,45
Titanio 6.8–103 0.5831(X+0.9304)0.5 10.1Homogeneización—Las muestras de aceite usado pueden
Vanadio 2.1–101 0.6389(X+0.8418)0.41
contener partículas y, para que sean representativas, siempre deben
Zinc 5.3–1345 0.2031(X+1.553)0.87
agitarse vigorosamente antes de verter una muestra de prueba para su
análisis.

10.2Homogeneización ultrasónica—Las muestras que han estado en

8.2Comprobar muestras,Un estándar o muestra de aceite de
concentración conocida que se analiza periódicamente como una muestra
pasa/no pasa para confirmar la necesidad de estandarización basada en un
valor permisible.6Límite de precisión del 10 %.
8.3Solución de limpieza,Un solvente ambientalmente seguro, no clorado,
de evaporación rápida y que no produce película, para eliminar muestras de
aceite derramadas o salpicadas en el soporte de muestras.
8.4electrodo de disco,un electrodo de disco de grafito de grafito de alta
pureza (grado espectroscópico). Las dimensiones de los electrodos se
ajustarán a las que se muestran enFigura 1.
8.5Solución de limpieza de vidrio,capaz de limpiar y eliminar la
muestra de aceite salpicada de la ventana de cuarzo que protege la
lente de entrada y la fibra óptica. Se ha encontrado que el alcohol
isopropílico o el limpiador de ventanas a base de amoníaco son
adecuados para este propósito.
tránsito durante varios días, inactivas en almacenamiento o muy viscosas
deben colocarse en un baño ultrasónico calentado para romper grupos de
partículas y volver a ponerlas en suspensión. Las muestras deben agitarse
vigorosamente después de estar en el baño ultrasónico y antes de verter
una muestra de prueba para su análisis. La temperatura del baño debe ser
de al menos 60 °C y el tiempo total de agitación de al menos 2 min.
10.3Portamuestras—Las muestras de aceite usado y los estándares
de aceite se verterán en un portamuestras de al menos 1 ml de
capacidad antes del análisis. Tenga cuidado de verter la muestra
consistentemente al mismo nivel en los portamuestras para mantener
una buena repetibilidad del análisis.
10.4Tabla de muestras—La mesa de muestras debe ajustarse de modo que
cuando esté en la posición completamente elevada, al menos un tercio del
electrodo de disco esté sumergido en la muestra de prueba de aceite.

8.6patrones organometálicos,estándares combinados de uno o varios

elementos para usar como estándar de alta concentración con fines de
estandarización de instrumentos o para usar como muestra de control para
confirmar la calibración. Las concentraciones típicas en el estándar del punto
de calibración superior para aplicaciones de aceite usado son 100 mg/kg
para metales de desgaste y contaminantes, y 900 mg/kg para elementos
aditivos.
8.6.1 Los estándares tienen una vida útil y no se deben usar para
estandarizar un instrumento si han excedido la fecha de vencimiento.
8.7Electrodo contador-El contraelectrodo puede ser una varilla o
un disco. El contraelectrodo debe ser de grafito de alta pureza
(grado espectroscópico). Las dimensiones de los contraelectrodos
se ajustarán a las que se muestran enFigura 2.
8.8Portamuestras—Se puede utilizar una variedad de portamuestras
para el análisis de muestras de aceite usado. Los portamuestras
desechables deben desecharse después de cada análisis y los
portamuestras reutilizables deben limpiarse después de cada análisis.
Todos los portamuestras deben estar libres de contaminación y
11. preparación de aparatos
11.1Quemaduras de calentamiento—Si el instrumento ha estado inactivo
durante varias horas, puede ser necesario realizar al menos tres quemas de
calentamiento para estabilizar la fuente de excitación. El procedimiento de
calentamiento se puede realizar con cualquier muestra o estándar de aceite.
Consulte las instrucciones del fabricante para conocer los requisitos específicos de
calentamiento.
11.2Perfil óptico—Realice el procedimiento de perfil óptico
normal indicado en el manual de funcionamiento del instrumento.
También se realizará un perfil óptico si el instrumento ha estado
inactivo durante un período prolongado o si la temperatura ha
cambiado más de 10 °C desde la última comprobación de
calibración.
11.3Comprobación de validación—Se puede realizar una verificación de
estandarización pasa/no pasa con una o más muestras de verificación para
confirmar la calibración antes del análisis de las muestras de rutina. Para
este fin, se puede utilizar un estándar de calibración o una muestra de aceite
conocida. El perfil óptico y la rutina de estandarización recomendados por el
fabricante del instrumento se realizarán si el

Copyright de ASTM Int'l (todos los derechos reservados); jue 6 de junio 17:21:43 EDT 20193
Descargado/impreso por
Universidad Industrial de Santander (Universidad Industrial de Santander) de conformidad con el Acuerdo de Licencia. No se autorizan más reproducciones.
 D6595 - 17
TABLA 3 Repetibilidad calculada en concentraciones seleccionadas en
mg/kg
Elemento 1 10 100 1000
Aluminio 0.7 1.6 4.3
Bario 16.2
Boro 0.5 1.6 5.6
Calcio 1.3 11.3 110.8
Cromo 0.7 1.9 4.8
Cobre 0.2 1.2 8.2
Hierro 1.7 9.3
Plomo 1.2 2.4 5.1
Magnesio 1.0 10.5 104.9
Manganeso 0.8 1.6 3.4
Molibdeno 1.1 2.2 4.8
Níquel 0.8 1.8 4.5
Fósforo 1.9 8.7
Potasio 0.4 1.8 7.4
Silicio 1.7 7.3
Plata 8.9
Sodio 0.9 12.0
Estaño 5.4
Titanio 1.7 4.2
Vanadio 1.7 4.2
Zinc 1.7 11.3 82,9

TABLA 4 Reproducibilidad

nortebeneficios según objetivos1—X = concentración media en mg/kg.

Elemento Rango, mg/kg Reproducibilidad, mg/kg

Aluminio 0,25–100 1.457(X+0.57)0,45

Bario 28–115 0.1317X1.18
Boro 0,14–120 0,9726 (X+0,1028)0.56
Calcio 3.7–11460 0.2951(X+2.184)
Cromo 0,18–152 1.232(X+0.0557)0.41
Cobre 0,47–100 0.4386(X+0.3459)0.85
Hierro 4.8–210 0.8323(X+0.0141)0.73
Plomo 0,43–101 1.814(X+0.6015)0.34
Magnesio 4.9–1360 0.3535X
Manganeso 0,3–117 2.272(X+0.3534)0.34
Molibdeno 0,21–100 2.089(X+0.4795)0.34
Níquel 0,35–100 1.261(X+0.3238)0.40
Fósforo 52–2572 0.3016(X+14.76)
Potasio 0,35–247 1.023(X+0.1154)0,63
Silicio 3.2–142 0.8796(X+0.1692)0,63
Plata 31–102 0.4439(X+1.2)0.88
Sodio 3,6–99,6 0.1075(X+26.36)
Estaño 30–139 0.7967(X+0.6578)0,45
Titanio 6.8–103 0.9682(X+0.9304)0.5
Vanadio 2.1–101 1.983(X+0.8418)0.41
Zinc 5.3–1345 0.5881(X+1.553)0.87

la verificación de validación no cumple con los6Directrices de precisión del 10 % Se realizarán un mínimo de tres análisis utilizando el blanco y
para cada elemento de interés. el patrón de trabajo.

12. Calibración 13. Procedimiento

12.1Calibración de fábrica—El rango analítico de cada elemento se
establece mediante el análisis de patrones organometálicos a
concentraciones conocidas. Se establece una curva de calibración para
cada elemento y se establecen factores de corrección para producir una
respuesta lineal. Los análisis de las muestras de prueba deben
realizarse dentro del rango lineal de respuesta. Los elementos típicos y
las longitudes de onda recomendadas determinadas en las aplicaciones
de análisis de aceite usado se enumeran entabla 1.
12.2Estandarización de rutina—Se realizará un mínimo de una
estandarización de rutina de dos puntos si el instrumento no pasa la
verificación de validación o al comienzo de cada turno de trabajo.
13.1Análisis de muestras de aceite—Analice la muestra de prueba en el
mismo programa de curva de calibración y de la misma manera que los
estándares de estandarización. Para cada análisis se debe utilizar un
electrodo de disco nuevo y un electrodo de varilla reajustado o un
contraelectrodo de disco nuevo. Se debe usar una toalla de papel de
laboratorio o una herramienta de instalación para instalar el electrodo de
disco a fin de protegerlo de la contaminación de los dedos. Se deben seguir
los procedimientos de limpieza recomendados por el fabricante para evitar
la contaminación cruzada o la acumulación de muestra derramada.
13.2Análisis de muestras inflamables—Se debe usar una cubierta de
portamuestras que no sea de plástico en el portamuestras cuando

Copyright de ASTM Int'l (todos los derechos reservados); jue 6 de junio 17:21:43 EDT 20194
Descargado/impreso por
Universidad Industrial de Santander (Universidad Industrial de Santander) de conformidad con el Acuerdo de Licencia. No se autorizan más reproducciones.
 D6595 - 17
TABLA 5 Reproducibilidad calculada en concentraciones seleccionadas
en mg/kg
Elemento 1 10 100 1000
Aluminio 1.8 4.2 11.6
Bario 30.7
Boro 1.0 3.6 12.8
Calcio 3.6 30.2 295.7
Cromo 1.3 3.2 8.1
Cobre 0.6 3.2 22.0
Hierro 4.4 24.5
Plomo 2.1 4.0 8.7
Magnesio 3.5 35.4 353.5
Manganeso 2.5 5.0 10.9
Molibdeno 2.4 4.6 10.0 131.3
Níquel 1.4 3.2 8.0
Fósforo 7.5 34.6
Potasio 1.1 4.4 18.6
Silicio 3.8 16.0
Plata 25,8
Sodio 3.9 13.6
Estaño 6.3
Titanio 3.2 9.7
Vanadio 5.3 13.1
Zinc 4.9 32.8 240

aceite de turbina, un aceite usado para engranajes, un aceite diesel usado, un

nortebeneficios según objetivos1—Todas las dimensiones están en milímetros; el material es de alta pureza
grafito (grado espectroscópico).
HIGO. 1 electrodo de disco de grafito
Se analizan muestras hidráulicas que pueden incendiarse durante
el análisis. La cubierta retarda las llamas y minimiza el humo que
atenuará la señal analítica. La mayoría de las cubiertas caben en
portamuestras desechables o reutilizables.
13.3Control de calidad con una muestra de control:Analice una muestra de
control al menos cada hora durante el funcionamiento continuo o cada 25
muestras durante el funcionamiento intermitente para confirmar que el
instrumento sigue estando dentro de los límites requeridos.6Directrices de
precisión del 10 % para cada elemento de interés.
14. Informe
14.1 Informe los metales de desgaste y los contaminantes en mg/kg
y con un decimal para concentraciones inferiores a 10 mg/kg y en
números enteros para concentraciones superiores a 10 mg/kg. Informe
los elementos aditivos en miligramos por kilogramo y en números
enteros hasta tres dígitos significativos. Una determinación por
muestra de aceite usado es la práctica estándar de la industria.
aceite hidráulico, una mezcla de estándares de aceite, un aceite militar y tres
estándares de calibración. Se hicieron dos determinaciones en cada muestra de
aceite usado y se consideraron por separado. Los datos están disponibles en un
informe de investigación.3
15.1.1Repetibilidad—La diferencia entre dos resultados de
prueba, obtenidos por el mismo operador con el mismo aparato
bajo condiciones de operación constantes en material de prueba
idéntico, a la larga, en el funcionamiento normal y correcto del
método de prueba, excedería los valores enTablas 2 y 3sólo en un
caso de cada veinte.
15.1.2Reproducibilidad—La diferencia entre dos resultados únicos e
independientes, obtenidos por diferentes operadores que trabajan en
diferentes laboratorios con materiales de prueba idénticos, a la larga,
en el funcionamiento normal y correcto del método de prueba,
excedería los valores enTablas 4 y 5sólo en un caso de cada veinte.
15.2Parcialidad-El sesgo se evaluó analizando tres muestras
preparadas a partir de estándares de calibración en concentraciones de
30 mg/kg, 50 mg/kg y 100 mg/kg. La prueba t concluyó que el sesgo
era insignificante para todos los elementos con la excepción del bario
en una concentración de 30 mg/kg, el níquel en una concentración de
50 mg/kg y el titanio en una concentración de 100 mg/kg. Los valores
de sesgo calculados son de menor importancia en las aplicaciones de
tendencias de aceite usado.
16. Palabras clave

15. Precisión y sesgo 16.1 elementos aditivos; contaminante; electrodo de disco;

15.1Precisión-La precisión de este método de prueba se determinó
mediante el análisis estadístico de los resultados obtenidos entre
laboratorios siguiendo este método. Un total de 16 laboratorios participaron
en el Estudio Interlaboratorio (ILS), de los cuales 14 enviaron datos sobre
once muestras de aceite analizadas por duplicado. Las once muestras en el
ILS fueron: dos aceites automotrices usados, uno usado
espectrometría de emisión; aceite lubricante; RDE; electrodo de varilla;
espectrómetro de electrodo de disco giratorio; usar metal
3 Los datos de respaldo se han archivado en la sede de ASTM International y se pueden obtener
solicitando el Informe de investigación RR:D02-1487. Comuníquese con el Servicio de atención al cliente de
ASTM en service@astm.org.

Copyright de ASTM Int'l (todos los derechos reservados); Jue 6 de junio 17:21:43 EDT 2019
5
Descargado/impreso por
Universidad Industrial de Santander (Universidad Industrial de Santander) de conformidad con el Acuerdo de Licencia. No se autorizan más reproducciones.
 D6595 - 17

nortebeneficios según objetivos1—Todas las dimensiones están en milímetros; El material es grafito de alta pureza (grado espectroscópico).
HIGO. 2 contraelectrodo de grafito

RESUMEN DE CAMBIOS

El subcomité D02.03 ha identificado la ubicación de cambios seleccionados a esta norma desde la última edición
(D6595 - 16) que pueden afectar el uso de esta norma. (Aprobado el 1 de mayo de 2017.)

(1)Errores tipográficos corregidos enTabla 3,Tabla 4, yTabla 5.

El subcomité D02.03 ha identificado la ubicación de cambios seleccionados a este estándar desde la última edición (D6595 -
00 (2011)) que pueden afectar el uso de este estándar. (Aprobado el 1 de julio de 2016.)

(1)Práctica añadidaD4177a los Documentos de referencia y a (2)Muestra de control de calidad agregada en la sección de reactivos como8.9.
subsección9.1como un procedimiento de muestreo adicional.

ASTM International no toma posición con respecto a la validez de los derechos de patente afirmados en relación con cualquier artículo
mencionado en esta norma. Se advierte expresamente a los usuarios de esta norma que la determinación de la validez de dichos derechos de
patente y el riesgo de infracción de dichos derechos son de su exclusiva responsabilidad.

Esta norma está sujeta a revisión en cualquier momento por parte del comité técnico responsable y debe revisarse cada cinco años y, si no se
revisa, se vuelve a aprobar o se retira. Sus comentarios son bienvenidos ya sea para la revisión de esta norma o para normas adicionales y deben
enviarse a la sede de ASTM International. Sus comentarios recibirán una cuidadosa consideración en una reunión del comité técnico responsable, a
la que puede asistir. Si cree que sus comentarios no han recibido una audiencia justa, debe dar a conocer sus puntos de vista al Comité de Normas de
ASTM, en la dirección que se muestra a continuación.

Esta norma tiene derechos de autor de ASTM International, 100 Barr Harbor Drive, PO Box C700, West Conshohocken, PA 19428-2959,
Estados Unidos. Se pueden obtener reimpresiones individuales (copias únicas o múltiples) de esta norma comunicándose con ASTM a la
dirección anterior o al 610-832-9585 (teléfono), 610-832-9555 (fax) o service@astm.org (e- mail). correo); oa través del sitio web de ASTM
(www.astm.org). Los derechos de permiso para fotocopiar la norma también pueden obtenerse del Copyright Clearance Center, 222
Rosewood Drive, Danvers, MA 01923, Tel: (978) 646-2600; http://www.copyright.com/

Copyright de ASTM Int'l (todos los derechos reservados); jue 6 de junio 17:21:43 EDT 20196
Descargado/impreso por
Universidad Industrial de Santander (Universidad Industrial de Santander) de conformidad con el Acuerdo de Licencia. No se autorizan más reproducciones.