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Nota Técnica 2018 - 003

Analizador elemental FlashSmart
Condiciones Analíticas
y
Pruebas típicas
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Analizador elemental FlashSmart : condiciones analíticas

Introducción

En esta Nota Técnica encontrará las condiciones analíticas y las pruebas analíticas para
todas las configuraciones del Analizador Elemental FlashSmart .
De hecho, se requiere que los ingenieros de servicio durante la instalación del analizador
elemental realicen la prueba analítica como se sugiere en las tablas a continuación.

Previo al acercamiento a las muestras del cliente, es muy recomendable verificar el

desempeño del Analizador Elemental utilizando las condiciones analíticas adecuadas,
realizando la prueba analítica típica con los estándares sugeridos.

Analizador elemental FlashSmart

Asegúrese de que la pureza de los gases utilizados en el analizador
elemental FlashSmart esté de acuerdo con las especificaciones.

• Para Oxígeno 99,995%

• Para Helio 99,995%

Debido a las presiones solicitadas para cada configuración

recomendamos tener en la segunda etapa de sus cilindros las siguientes presiones:

• Para Oxígeno 350÷400 kPa

• Para Helio 300÷350 kPa

Condiciones analíticas (parte 1)

Columna
Configuración Presión (kPa) Flujo (ml/min) Temperatura (°C)
Ubicación
O2 Él Él Él O2 Izquierda Derecha Interior del horno Fuera de
transportador árbitro horno horno
CHN 300 250 140 100 250 950 0 75 X

-CHN 250 250 140 100 250 950 --- 75 X

CHN/O
0 250 100 100 0 --- 1060 75 X
-Oxígeno
CHNS 300 250 140 100 250 950 0 sesenta y cinco X

250 250 140 100 250 950 --- X

CHNS/O-CHNS sesenta y cinco

0 250 100 100 0 --- 1060 X

-Oxígeno sesenta y cinco

S 300 250 140 100 250 950 0 sesenta y cinco X

O 0 250 100 100 0 1060 0 sesenta y cinco X

norte 300 250 140 100 250 950 840 50 X

Lubricante N 300 250 140 100 300 950 840 50 X

CAROLINA DEL NORTE 300 250 140 100 250 950 840 50 X

SNC 300 250 140 100 250 950 0 sesenta y cinco X

Suelos Carolina del Norte 300 250 140 100 250 950 840 50 X

N/Proteína 300 250 140 100 300 950 840 50 X

N/Cerveza 300 250 140 100 300 950 840 50 X

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Condiciones analíticas (parte 2)

Tiempo total de ejecución

Inyección de oxígeno Retardo de muestra
Configuración
(segundos) (segundos) 5 (segundos) 12
CHN 500
CHNS 720 4 12
S 360 4 12
O 400 0 0
norte 300 10 10
Lubricante N 450 8 10
CAROLINA DEL NORTE 420 10 12

SNC 720 4 12

Suelos Carolina del Norte 450 10 12

N/Proteína 400 30 10

N/Cerveza 500 30 10

Prueba analítica – Secuencia del análisis

La secuencia de análisis descrita utiliza el “Factor K” como método de calibración.

Ejecutar 1 Ejecutar 2 Ejecutar 3 Peso Corre de 4 a 6 Peso Corre de 7 a 9 Peso

Configuración Vacío
Derivación Derivación (mg) (Estándares) (mg) (Desconocido) (mg)

CHN Más Vacío Acetanilida 2÷2.5 Acetanilida 2÷2.5 Nicotinamida 2.4÷2.7

CHNS Más Vacío metionina 2.5÷3 metionina 2.5÷3 Sulfanilamida 3÷3.5
S Más Vacío metionina 2.5÷3 metionina 2.5÷3 Sulfanilamida 3÷3.5
Acetanilida/ Acetanilida/ Acetanilida/
O Más Vacío 1÷2 1÷2 1÷2
BOT (*) BOT (*) BOT (*)
norte Más Vacío Acetanilida 4.2÷4.7 Acetanilida 4.2÷4.7 Nicotinamida 4.4÷4.5
Lubricante N Más Vacío Atropina 3÷5 Atropina 3÷5 Lubricante 8÷10
CAROLINA DEL NORTE
Más Vacío Acetanilida 4.2÷4.7 Acetanilida 4.2÷4.7 Nicotinamida 4.4÷4.5
SNC Más Vacío metionina 2.5÷3 metionina 2.5÷3 Sulfanilamida 3÷3.5
Suelos Carolina del Norte Más Vacío Ácido aspártico 4÷5 Ácido aspártico 4÷5 Suelo 50÷100

N/Proteína Más Vacío Ácido aspártico 50÷100 Ácido aspártico 50÷100 Pasta 200÷300

N/Cerveza Más Vacío Ácido Aspártico 50÷100 Ácido aspártico 50÷100 Pasta 200÷300

(*) BBOT 2,5-Bis (5-terc-butil-benzoxazol-2-il) tiofeno

El análisis MAS Plus (Ejecución 1) se realiza con la inyección de oxígeno deshabilitada. En este tipo de
análisis se evalúa el único movimiento del automuestreador MAS Plus.
La figura 1 muestra cómo deshabilitar la inyección de oxígeno en el software de manejo de datos EagerSmart .
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Figura 1

Deshabilitar la inyección de oxígeno

• Recuerde habilitar la inyección de oxígeno después del MAS Plus Blank.

El Blanco (Ejecución 2) es un análisis de una cápsula de estaño vacía (cápsula de plata para la
determinación de oxígeno) mientras que, cuando sea necesario, el blanco es un análisis de una cápsula de
estaño, en la que se han agregado 8-10 mg de pentóxido de vanadio (CHNS, NCS y configuraciones S
utilizando TCD Detector).

Estándares y Material de Referencia - Valores teóricos y rango aceptado

Muestra % teórico (rango aceptado)

NORTE% C% H% S% O%
10,36 11,84
Acetanilida
(10,26÷10,46) (11,72÷11,84)
22,94 59,01 4,95
Nicotinamida
(22,72÷23,16) (58,71÷59,31) (4,87÷5,03)
7.43
BOT
(7.33÷7.53)
Pasta 2,18 0,135
Ref.Mat (*) (2,16 ÷ 2,20) (0,131÷0,139)
0.21 2.29 0.023
Suelo Ref.Mat (*) (0,19÷0,23) (2,22÷2,36) (0.019÷0.027)
16,27 41,84 4,68 18.62
Sulfanilamida
(16.11÷16.43) (41,54÷42,04) (4,61÷4,75) (18.42÷18.62)
Ref. 1.17
lubricante Estera. (*) (1.15÷1.19)

El valor del material de referencia varía de un lote a otro.

Consulte el Certificado adjunto con el Material de referencia para conocer el valor correcto.

Valores en blanco aceptados

Elemento Área aceptada

MAS Plus en blanco 0÷1000 µV/seg

0÷3000 µV/seg para CHN, CHNS, NC, N, NCS, NC Suelos 0÷30000 µV/
nitrógeno en blanco seg para N/Proteína y N/Brew 0÷4000 µV/seg para N Lubricante 0÷
10000 µV/seg (menos de 15000
mg de añadiendo
V2O5) 0÷25000
a la cápsula
µV/segde
para
estaño
suelos
8-10
NC
Carbono en blanco 0÷20000 µV/seg

Hidrógeno en blanco
Azufre en blanco Ausente

Oxígeno en blanco 0÷5000 µV/seg

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Configuración de azufre con detector FPD

FlashSmart Condiciones analíticas para FPD

(Detector fotométrico de llama)
Flujos

Transportador 150 ml/min 100 Parámetros de FPD

Referencia ml/min 250 ml/min Caudal partido 5-10 ml/min 100

Oxígeno H2 Caudal (*) ml/min 100 ml/min

Temperaturas Flujo de aire (*)

Horno izquierdo 950°C Rango 2

horno derecho apagado

Detector Temperatura (*) Las 150°C

Horno apagado
presiones de Hidrógeno y Aire se configuran para obtener los
caudales anteriores.
Momento

Tiempo de ejecución del ciclo 360 segundos

Retraso de muestreo 3 segundos

Tiempo de inyección de oxígeno 5 segundos

columna de cromatografía

PTFE 0,015 metros, fuera del horno

Nota:
Las condiciones analíticas del detector FPD pueden ser diferentes de un detector a otro.
Utilice los parámetros informados en la documentación recibida con FPD Detector.

Secuencia de análisis
Muestra Escribe Peso (mg)

Material de referencia de las pastas Derivación 2÷3

Vacío Vacío

Material de referencia de las pastas ETS 0.5

Material de referencia de las pastas ETS 1.3

Material de referencia de las pastas ETS 1.9

Material de referencia de las pastas ETS 2.5

Material de referencia de pasta como desconocido Desconocido 1÷2

Material de referencia de pasta como desconocido Desconocido 1÷2

Material de referencia de pasta como desconocido Desconocido 1÷2

Método de calibración

Ajuste no lineal

Muestra % teórico (rango aceptado)

NORTE% C% H% S% O%

Pasta 0,135
--
-- -- --
Ref.Mat (*) (0,131÷0,139)

Nota:
El valor del material de referencia de pasta varía de un lote a otro.
Consulte el Certificado adjunto con el Material de referencia para conocer el valor correcto.
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Al final de sus pruebas, le pedimos amablemente que complete debidamente el Informe de instalación que se
adjunta como documentación en su Analizador elemental FlashSmart .
Envíe sus comentarios a la dirección especificada, que también se indica a continuación.

Si después de leer esta nota técnica, tiene alguna pregunta o comentario, comuníquese con nosotros
utilizando la dirección de correo electrónico que se indica a continuación. Sus comentarios mejorarán nuestro servicio. ¡G

support.OEA.bremen@thermofisher.com

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