NMX-F-737-COFOCALEC-2016 \ NORMA MEXICANA NMX-F-737-COFOCALEC-2016 SISTEMA PRODUCTO LECHE — ALIMENTOS — LACTEOS — DETERMINACION DE LA DENSIDAD EN LECHE, MEZCLA DE LECHE CON GRASA VEGETAL Y PRODUCTO LACTEO, FLUIDOS - METODO DE PRUEBA (Cancela a la NMX-F-737-COFOCALEC-2010) Organismo Nacional de Normalizacién del Sistema Producto Leche PROHIBIDA SU REPRODUCCION PARCIAL 6 TOTAL - DERECHOS RESERVADOS COFOCALEC, A.C.NMX-F-737-COFOCALEC-2016 PROLOGO EI Consejo para el Fomento de la Calidad de la Leche y sus Derivados, A.C. (COFOCALEC) es un organismo privado sin fines de lucro, fundado el 4 de noviembre de 1997, con el propésito de impulsar la calidad de los productos lacteos a través de la normalizacién, la evaluacién de la conformidad y el fomento. Obtuvo de la Direccién General de Normas de la Secretaria de Economia el Cettificado de Registro Numero 0007, como Organismo Nacional de Normalizacién, con fundamento en lo establecido por los articulos 39, fraccién IV, 65, 66 de la Ley Federal sobre Metrologia y Normalizacién, 68, 69 del Reglamento de la Ley Federal sobre Metrologia y Normalizacién, y 23, fraccién IV del Reglamento Interior de la Secretaria de Economia, como se indica en el Oficio ntimero DGN.312,01.2002.331, de fecha 11 de junio de 2002, para elaborar, actualizar, expedir y cancelar normas mexicanas en el area de ‘productos, equipos, procesos, servicios y métodos de prueba de Leche y sus Derivados, excepto alimentos para animales”. Esta Norma Mexicana ha sido elaborada por el Subcomité Técnico de Normalizacién de Métodos de Prueba y aprobada por el Comité Técnico Nacional de Normalizacién del COFOCALEC ~ Sistema Producto Leche. Declaratoria de vigencia publicada en el Diario Oficial de la Federacién el 07 de marzo de 2018. Organismo Nacional de Normalizacién del Sistema Producto Leche PROHIBIDA SU REPRODUCCION PARCIAL TOTAL - DERECHOS RESERVADOS COFOCALEC, A.C. )NMX-F-737-COFOCALEC-2016 NORMA MEXICANA NMKX-F-737-COFOCALEC-2016 SISTEMA PRODUCTO LECHE - ALIMENTOS ~ LACTEOS ~ DETERMINAGION DE LA DENSIDAD EN LECHE, MEZCLA DE LECHE CON GRASA VEGETAL Y PRODUCTO LACTEO, FLUIDOS - METODO DE PRUEBA. (Cancela a la NMX-F-737-COFOCALEC-2010) PREFACIO En la elaboracion de la presente Norma Mexicana, participaron las siguientes empresas e instituciones: CONSEJO PARA EL FOMENTO DE LA CALIDAD DE LA LECHE Y SUS DERIVADOS, A.C. (COFOCALEC) LICONSA, S.A. de C.V. PROCURADURIA FEDERAL DEL CONSUMIDOR (PROFECO) Laboratorio Nacional de Proteccién al Consumidor - UNIVERSIDAD NACIONAL AUTONOMA DE MEXICO (UNAM) Facultad de Quimica (FQ) Departamento de alimentos y biotecnologia Organismo Nacional de Normalizacién del Sistema Producto Leche PROHIBIDA SU REPRODUCCION PARCIAL 6 TOTAL - DERECHOS RESERVADOS COFOCALEC, A.C. 3NMX-F-737-COFOCALEC-2016 INDICE DEL CONTENIDO NUMERO DE CAPITULO 0. 10, "1 12, 13, 14, 15, Introduccién Objetivo y campo de aplicacién Referencias normativas Términos y definiciones Simbolos y terminos abreviados Principio Reactivos y materiales Aparatos Muestreo .... Preparacién de la muestra para el analisis. Procedimiento CAleulo y expresion de resultados .........c secs Criterios de aceptacion Informe de la prueba Medidas de seguridad Concordancia con Normas Internacionales Anexo A (Informativo) Recomendaciones para la verificacién del lactometro... Anexo B (Informative) ~ Correccién de la densidad de la leche, mezela de leche con grasa vegetal y producto lacteo (lactometro de Quevenne) 16. Bibliogratia Tablas Tabla 1. Correlaci6n entre la concentracién de carbonato de sodio anhidro y la densidad correspondiente Tabla 2. Correccién de la densidad de a leche (lactometro de Quevenne) nal de Normalizacién del Sistema Producto Leche Organismo Na PROHIBIDA SU REPRODUCCION PARCIAL © TOTAL - DERECHOS RESERVADOS COFOCALEC, A.C. 10 10 id 12 13, "1 12NMX-F-737-COFOCALEC-2016 0. INTRODUCCION La densidad de la leche es una propiedad fisica que varia de entre (1,027 a 1,036) gimL. Depende de la cantidad y tipo de las particulas dispersas (emulsificadas, coloidales y solubles), de la temperatura a la cual se ha conservado la muestra y la temperatura de la medicién misma. Su valor se telaciona con los valores de densidad de la grasa (aproximadamente 0,93 g/mL), de los sdlidos no grasos (aproximadamente 1,5 g/mL) y del agua. Es por esto que cuando el contenido de grasa en la leche aumenta la densidad disminuye; si los sdlidos no grasos de la leche aumentan, la densidad también se incrementa. El método de referencia de medicién de la densidad de un liquido es el que hace uso de un picnémetro. La determinacién consiste en medir el peso de un volumen conocido de un liquido. Dicho volumen es calibrado en términos de peso utilizando agua doblemente destilada a una temperatura definida. Existe el método para medir la densidad de un liquido, basado en el Principio de Arquimedes, que explica la flotabilidad y que afirma que todo cuerpo sumergido en un fluido experimenta un empuie vertical y hacia arriba equivalente al peso del fluido desplazado. Por consiguiente, la hidrometria asume que un mismo cuerpo desplazara el mismo peso en todos los liquidos en el cual flote. Si V1 y V2 son los volimenes de dos liquidos desplazados por el mismo cuerpo flotante, y D1 y D2 son sus respectivas densidades, entonces: ViDi= VeD2 DyD2= V2MVi Si el cuerpo flotante es un cilindro de diametro uniforme, los volumenes desplazados son proporcionales a la profundidad (H) a la cual el cuerpo se sumerge: DilDz = Hol El nivel del liquido puede ser leido contra una escala grabada dentro del hidrémetro y es correspondiente con la composicién quimica del liquido. Se debe considerar que las lecturas varian en liquidos que tienen la misma densidad, pero diferente tension superficial. La densidad de la leche puede determinarse facilmente con un lactémetro esto es, un hidrémetro especialmente disefiado, adaptado y calibrado para tal fin. La mayoria de las determinaciones de la densidad se llevan a cabo directamente en leche precalentada a (40-45) °C y enfriada a continuacion con el objetivo de asegurarse que toda la grasa este liquida durante la prueba. Una posible fuente de error en la determinacién de la densidad, es la inclusién de aire en la emulsion. Si bien el método oficial de medicién de la densidad de la leche demanda el uso de un picndmetro, existen lactémetros o lactodensimetros e incluso Organismo Nacional de Normalizacién del Sistema Producto Leche PROHIBIDA SU REPRODUCCION PARCIAL 6 TOTAL - DERECHOS RESERVADOS COFOCALEC, A.C.NMX-F-73; FOCALEC-2016 termolactémetros, que ofrecen mediciones mas rapidas y confiables por lo que puede considerarse su uso en un método de rutina que facilite los procedimientos de estandarizacién y comercializacién de la leche, la mezcla de leche con grasa vegetal y del producto lacteo, al ser considerada la medicion como un importante pardmetro de calidad. 4. OBJETIVO Y CAMPO DE APLICACION Esta Norma Mexicana establece el procedimiento para determinar la densidad de la leche, la mezcla de leche con grasa vegetal y el producto lacteo, fluidos. 2. REFERENCIAS NORMATIVAS Para la correcta aplicacién de esta Norma Mexicana se debe consultar la siguiente Norma Mexicana vigente,o la que la sustituya: 2.1 NMX-F-718-COFOCALEC-2006 Sistema Producto Leche - Alimentos — Lacteos - Guia para el muestreo de leche y productos lacteos. Fecha de publicacién de la declaratoria de vigencia en el Diario Oficial de la Federacion en 2006-11-09. 3. TERMINOS Y DEFINICIONES Para fines de la presente Norma Mexicana se entiende por: 34 Densidad, la magnitud (absoluta o relativa) referida a la cantidad de masa contenida en un determinado volumen. 3.2 Hidrémetro, el instrumento que consiste en un cilindro de vidrio, estrecho y hueco graduado (vastago) con un bulbo pesado en su base, debido a que generalmente contiene mercurio, para que pueda flotar en posici6n vertical. 3.3 Lactémetro (0 lactodensimetro), los hidrémetros que se utilizan para determinar la densidad de la leche, mezcla de leche con grasa vegetal y producto ldcteo, con una tensién superficial aproximada de 45 mN/m a 20°C. En la escala del lactometro Quévenne [(14 a 42)°Q)], cada grado corresponde a las milésimas de densidad por encima de la unidad, es decir, 32 °Q equivale a una densidad de 1,032. El lactémetro de Soxhlet, es un hidrémetro de alta precisién cuya graduacién comprende el intervalo de 25 a 35 unidades Organismo Nacional de Normalizacién del Sistema Producto Leche PROHIBIDA SU REPRODUCCION PARCIAL © TOTAL - DERECHOS RESERVADOS COFOCALEC, A.C. BoE gees ja) ace oe eSNMX-F-737-COFOCALEC-2016 3.4 Muestra, al total de unidades de producto provenientes de un lote y que representan las caracteristicas y condiciones del mismo. 3.5 Termolactémetro, el hidrémetro al cual se ha integrado un termémetro y cumple con la descripcion del punto 3.2 de esta Norma Mexicana. 4, SIMBOLOS YTERMINOS ABREVIADOS Cuando en esta Norma Mexicana se haga referencia a los siguientes simbolos y abreviaturas, se entiende por: °c grados Celsius oF grados Fahrenheit “a grados Quévenne gil. gramos por litro giml. gramos por mililitro mL mililitro mm mmilimetro mNim miliNewton por metro 5. PRINCIPIO Este método se basa en el principio de Arquimedes, utilizando un lact6metro a una temperatura definida, la densidad corresponde al peso del lactémetro dividido por el volumen de la leche que ha desplazado cuando éste flota. Dicha relacién se mide directamente en la escala del instrumento. 6. REACTIVOS Y MATERIALES 6.1 Materiales 6.1.1 Probeta de vidrio 0 de plastico traslicido (policarbonato). NOTA. Para una correcta medicién el diémetro de la probeta debe ser por lo menos dos veces el diametro de la parte més ancha del lactémetro. Se recomienda para muestras de 180 mL, utiizer una probeta con dimensiones minimas de diametro interno de 35 mm y profundidad de 225 mm (216 mL). De diémetro interno de 36,6 0 40,2 mm si se cuenta con 200 6 250 ml. de muestra, respectivamente. Estas dimensiones garantizan que el ‘equipo va a flotar y se puede leer la escala, 6.1.2 Frascos con tapa para homogeneizar la muestra. 6.1.3 Material comun de laboratorio. Organismo Nacional de Normalizaci6n del Sistema Producto Leche PROHIBIDA SU REPRODUCCION PARCIAL © TOTAL - DERECHOS RESERVADOS COFOCALEC, A.C.NMX-F-737-COFOCALE 7. APARATOS 7.1 Lactémetro para liquidos, calibrado. En los laboratorios en los que se realiza este andlisis de forma rutinaria, debe incluirse también la verificacion. NOTA~ El lactémetro puede ser verificado en el laboratorio conforme a lo indicado en el Anexo A (informativo) de esta Norma Mexicana (ver Anexo). 7.4.1 La escala del lactometro de precisién (Soxhlet, 1,025 a 1,035) se subdivide cada 0,002 g/mL. 7.1.2 La escala del lactémetro de amplio intervalo (Quevenne; 1,015 a 1,045) se subdivide cada 0,0005 g/ml. 7.1.3 El aparato debe de estar limpio y seco para llevar a cabo la medicién 7.2 Termometro calibrado y/o verificado con una resolucién (intervalo de graduacién) de 0,1°C, Puede usarse un termolactometro calibrado, en sustitucion de 7.1 y 7.2. En éste caso, la resolucién (intervalo de graduacién) del termémetro es de 0,5 °C. 7.3. Bafio de agua con control de temperatura 8. MUESTREO EI muestreo no es parte del método especificado en esta Norma Mexicana, Un método de muestreo recomendado se describe en la NMX-F-718-COFOCALEC- 2006 (ver 2.1), Es importante que el laboratorio reciba una muestra verdaderamente representativa que no ha sido dafiada o cambiada durante el transporte o el almacenamiento. 9. PREPARACION DE LA MUESTRA PARA EL ANALISIS 9.1 Calentar la cantidad suficiente de muestra para la determinacién, en un bafio de agua a 38 °C - 40 °C, manteniéndola a esta temperatura durante 5 min. 9.2 Pasar la muestra de un recipiente a otro para su homogeneizacién o mezclar dentro del mismo recipiente con agitacién suave, evitando la formacién de espuma. 9.3. Enfriar la muestra a la temperatura a la cual el lactémetro esta calibrado y verificado. Organismo Nacional de Normalizacién del Sistema Producto Leche PROHIBIDA SU REPRODUCCION PARCIAL 6 TOTAL - DERECHOS RESERVADOS COFOCALEC, A.C. 10:O Goa easNMX-F-737-COFOCAL 016 NOTA. El lactémetro de Quevenne esta calibrado por el fabricante a 60°F (15,5°C) 6 68°F (20°C) 10, PROCEDIMIENTO 10.1 Vaciar la cantidad suficiente de muestra en una probeta, manteniéndola inolinada (en un angulo de 45° con respecto a la vertical) para evitar la formacién de espuma. 10.2 Colocar la probeta sobre una superficie plana. 10.3 Sujetar el lactémetro por la parte superior del vastago e introducirlo por la parte central de la probeta. De esta forma se evita que se adhiera a las paredes internas. El lactometro debe flotar y su eje no debe desviarse mas de 1,5° de la vertical. NOTA. Una préctica comin es utilizar un volumen de liquido suficiente de tal manera que al introducir el lactémetro la muestra se derrame. Esto permite minimizar cambios bruscos de la tensién superficial y facilta la lectura, 10.4 Una vez que el lactémetro permanece estatico, registrar la lectura evitando el error de paralaje. Para lo cual, enfrentar la altura superior del menisco formado contra la escala del equipo. Cuando no coincida la lectura con una division © subdivisién de dicha escala considerar siempre la lectura inmediata superior. 10.5 Medir inmediatamente y registrar la temperatura a la cual se ha llevado a | cabo la lectura de la densidad. 414. CALCULOS YEXPRESION DE RESULTADOS Los resultados deben expresarse en g/mL a 15 °C con cuatro cifras decimales, considerando, en su caso, el factor de correccidn resultante de la calibracién y/o verificacién del lactémetro. Ver tabla 2 del Anexo B (informative) de esta Norma Mexicana, 12. CRITERIOS DE ACEPTACION 12.1 Repetibilidad La diferencia entre los resultados de dos determinaciones sucesivas, realizadas por el mismo analista y bajo las condiciones descritas, no debera exceder de 0,0002 gimL para lactémetros de precisién y 0,0005 g/mL para lactémetros de amplio intervalo. Organismo Nacional de Normalizacién del Sistema Producto Leche PROHIBIDA SU REPRODUCCION PARCIAL 0 TOTAL - DERECHOS RESERVADOS COFOCALEC, A.C.NMX-F-737-COFOCALEC-2016 13. INFORME DE LA PRUEBA El informe de ensayo debe contener al menos la siguiente informacién: a) toda la informacién necesaria para la completa identificacion de la muestra; ») el método de muestreo utilizado, si se conoce; ©) el método de ensayo utilizado, junto con la referencia a esta Norma Mexicana; d) todos los detalles de operacién no especificados en esta Norma Mexicana, 0 considerados como opcionales, junto con los detalles de cualquier incidente que haya podido influir en el resultado de la prueba; e) el resultado(s) obtenido, detalles de si los resultados han sido corregidos de alguna manera, y, si la repetibilidad de los resultados cumple el requisito establecido en esta Norma Mexicana, 414. MeDIDAS DE SEGURIDAD. Para la aplicacion de este método de prueba se debe cumplir con las buenas practicas de laboratorio, 45. CONCORDANCIA CON NORMAS INTERNACIONALES, Esta Norma Mexicana no es equivalente (NEQ) con alguna Norma Internacional, por no existir esta ultima al momento de su elaboracién Organismo Nacional de Normalizacién del Sistema Producto Leche PROHIBIDA SU REPRODUCCION PARCIAL © TOTAL - DERECHOS RESERVADOS COFOCALEC, A.C. 10 ora-e G.aNMX-F-737-COFOCALEC-2016 Anexo A (Informativo) Recomendaciones para la verificacién del lactémetro El aseguramiento de la calidad de la medicién requiere que el lactémetro que se utilice para hacer la determinacién de la densidad sea verificado periddicamente, por lo que es Tecomendable tener un lactémetro de referencia, cuyo error ha sido calculado previamente mediante un método gravimétrico de medicién (por ejemplo, empleando una balanza hidrostatica 0 con un picndmetro) que ofrezca resultados con cuatro cifras significativas después del punto decimal Para la medicién de la densidad se recomienda que se utilicen disoluciones transparentes: de densidad conocida y con una tension superficial entre 40 a 50 mN/m, por ejemplo: disoluciones de carbonato de sodio en alcohol etilico al 10% (viv). En este caso hacer la lectura en la superficie del liquido. La tabla 1 muestra la variacion de la densidad del carbonato de sodio a 20°C en funcién de su concentracién (de 31,0 a 61,2 gil). ‘Tabla 1, Correlacién entre la concentracién de ccarbonato de sodio anhidro y la densidad correspondiente Concentracién del carbonato de sodio a a anhidro gi gm 310 1,016 33,4 4,018 36,3. 1,020 37,4 1,022 39,6 7,024 AT 1,026 43.9 1,028 46,4 1,030 48,2 4,032 50.4 7,084 52.5 1,036 54,7 1,038 56.8 7,040 59.0 4,042 812 7,084 Es recomendable hacer la lectura incluyendo todas las concentraciones tabla 1. De no ser posible, seleccionar al menos 3 concentraciones, por ejemplo: 1,026, 4,030 y 1,034 g/mL para hidrémetros de precision y 1,020, 1,030 y 1,040 gimL para el lactometro Quevenne. Se debe determinar la desviacién de la lectura entre el hidrometro de referencia y el de trabajo, para lo cual se sumergen ambos equipos en un recipiente con el liquido de referencia para que las lecturas de la densidad se puedan comparar y asi poder determinar y corregir el error de la medicién. No obstante lo anterior, cada laboratorio puede establecer su propio procedimiento de verificacién. Organismo Nacional de Normalizacién del Sistema Producto Leche PROHIBIDA SU REPRODUCCION PARCIAL © TOTAL - DERECHOS RESERVADOS COFOCALEG, A.C. "' Fuente: Official methods of an: (informativo) Anexo B Correccién de la densidad de la leche, mezcla de leche con grasa vegetal y producto lacteo (lactémetro de Quevenne) En el caso especifico de utilizar el lactometro de Quevenne, se puede corregi de la medicién no corresponde a 15,0 °C como lo establece la NOM-155-SCFI-2012, Tabla 2. Correccion de la densidad de la leche (lactometro de Quevenne)' la lectura de la densidad si es que la temperatura T og | 51 | 82 | 53 | 54 | 55 | 56 | 57 | 58 | 59 | 60 | 61 | 62 | 63 | 64 | 65 | 66 | 67 | 68 | 69 | 70 144 | 150 | 155 | 164 | 166 | 472 | 17,7 198 | 19,4 | 200 | 20.5 | 24,1 199 | 199 | 200 | 20.1 | 202 | 202 | 203, 205 | 206 | 207 | 209 | 210 209 | 209 | 210 | 21,1 | 212 | 213 | 21.4 aie | 2u7 | 218 | 220 | 22.1 arg 21s | 220 | 22.1 | 222 | 229 | 224 226 | 22,7 | 228 | 230 | 23,1 228 | 229 | 230 | 23,1 | 232 | 233 | 24 2ae | 227 | 236 | 240 | 26.1 238 | 238 | 240 | 24.1 | 242 | 249 | 244 246 | 24,7 | 249 | 250 | 25,1 248 | 249 | 250 | 25,1 | 252 | 253 | 254 256 | 25,7 | 259 | 280 | 26,1 258 | 259 | 250 | 26,1 | 262 | 269 | 265 267 | 258 | 270 | 27,1 | 272 268 | 268 | 27.0| 27.4 | 27 | 274 | 278 277 | 278 | 280 | 231 | 282 ar | 279 | 290 | 20.1 | 26,3 | 20.4 | 285 287 | 228 | 290 | 29.1 | 292 2a | 289 | 290 | 20.1 | 293 | 20.4 | 205 297 | 299 | 30,1 | 302 | 30.3 2ga | 298 | 200 | 20.1 | 30,3 | a0. | 305 308 | 309 | 31.1 | 31.2 | 91.3 soe | s0¢ | 310 | 312 | 313 | 314 | 315 | an7 | 318 | 319 | 32,1 | 322 | a4 317 | s19 | 320 | 322 | sas | 32 | 226 | 327 | 229 | 390 | 292 | 33,3 | 34 227 | 28 | a30 | 332 | 333 | 335 | 336 | 358 | 339 | 340 | 342 | 343 | 345 3a7 | 339 | 940 | 342 | 943 | 345 | 346 | 948 | 349 | 3609 | 352 | 95 | 2555 347 [eas | 350 | 352 | 353 | 355 | 356 | 358 | 969 | 36.1 | 362 | 354 | 355 T: temperatura, L:lectura directa del lactometo (°Q) 921.14 Correction table for specific gravity of milk (Quevenne lactometer). Appendix C, pp. 35. 's of AOAC INTERNATIONAL (2005) 18 th Ed., AOAC INTERNATIONAL, Gaithersburg, MD, USA, Table 12 Organismo Nacional de Normalizacién del Sistema Producto Leche PROHIBIDA SU REPRODUCCION PARCIAL 6 TOTAL - DERECHOS RESERVADOS COFOCALEC, A.C.Bepeeepeepeeeeeeeeeee NMX-F-737-COFOCALEC-2016 16. BIBLIOGRAFIA 16.1 NOM-155-SCFI-2012, Leche. — Denominaciones, —_especificaciones fisicoquimicas, informacién comercial y métodos de prueba. Publicada en el Diario Oficial de la Federacion el 03 de mayo de 2012. 16.2. ISO 2449-1974. Milk and liquid milk products- Density hydrometers for use in products with a surface tension of approximately 45 mN/m. 46.3. Official methods of analysis of AOAC International (2005, rev. 1, 2008, 2012).19" Ed. Official method 925.22 Specific gravity of milk. Pycnometer method. Organismo Nacional de Normalizacién del Sistema Producto Leche PROHIBIDA SU REPRODUCCION PARCIAL © TOTAL - DERECHOS RESERVADOS COFOCALEC, A.C. 13Organismo Nacional de Normalizacién del Sistema Producto Leche PROHIBIDA SU REPRODUCCION PARCIAL © TOTAL - DERECHOS RESERVADOS COFOCALEC, A.C. G20: 0G; 0.2: