© ICONTEC NORMA TECNICA NTC COLOMBIANA 4682 2005-02-23 ANALISIS PROXIMO DE MUESTRAS DE CARBON Y COQUE POR PROCEDIMIENTOS INSTRUMENTALES, STANDARD TEST METHOD FOR PROXIMATE ANALYSIS OF THE ANALYSIS SAMPLE OF COAL ANO COKE BY INSTRUMENTAL PROCEDURES CORRESPONDENCIA: esta norma es idéntica (IDT) por ‘raduccién a la norma ASTM D 142-04, Standard Test Method for Proximate Analysis of the Analysis Sample of Coal and Coke by Instrumental Procedures, Copyright @ASTM Intemational, 100 Barr Harbor Drive, PO Box C700, West Conshohocken, PA 19428-2959, United States, DESCRIPTORES: andisis proximo, carbon; coque, procedimientos instrumentales. Lc.s: 73,040.00 Editada por el insttuto Colombiana de Normas Técnicas y Cortfcacén (CONTE) Aoatiad 14237 Bogotd, DC. - Tel 6076808. - Fax. 2221495, Pronoia su reproauccon mera actuaizacion teitada 2008-09-01PROLOGO EI Instituto Colombiano de Normas Técnicas y Certificacion, ICONTEC, es el organismo nacional de normalizacién, segun el Decreto 2269 de 1993 ICONTEC es una entidad de cardcter privado, sin animo de lucro, cuya Misién es fundamental para brindar soporte y desarrollo al productor y proteccién al consumidor, Colabora con el ‘sector gubemamental y apoya al sector privado del pais, para lograr ventajas competitivas en los mercados interno y externo, La representacién, sos sectores involucrados en el priigso de Normalizacion Técnica esta garantizac ‘omités Técnicos y el periodo di lta Publica, este ultimo caracterizado $n del publico en general La NTC 4682 (| fue ratificada por el Con ctivo del 2005-02-23 Esta norma est permanentemente o| jjeto de que responda en todo momento A continuacién estudio de esta norma a través de su p: ACERIAS PAZ PEDAGOGICA KOLBE E COLOMBIA (UPTC) UNIVERSIDAD) JAMOSO, ‘Ademas de las }0 a consideracion de las siguientes emp| BSI INSPECT! INAS Y ENERGIA BTULTDA GENERALE DE ICIA DE INDUSTRIA Y UNIVERSIBAD DEL ATLANTICO C.l. MILPA LTDA. UNIVERSIDAD FRANCISCO DE PAULA CAMARGO ¥ ASOCIADOS. SANTANDER CEMENTOS BOYACA S.A. UNIVERSIDAD. PEDAGOGICA ¥ CENTRO NACIONAL MINERO ~ SENA- TECNOLOGICA DE COLOMBIA COLCARBON (UPTC).SECCIONAL TUNJA INSTITUTO COLOMBIANO DE GEOLOGIA Y MINERIA, INGEOMINAS, ICONTEC cuenta con un Centro de Informacién que pone a disposicion de los interesados normas internacionales, regionales y nacionales. DIRECCION DE NORMALIZACIONNORMA TECNICA COLOMBIANA _NTC 4682 (Primera actualizacion) ANALISIS PROXIMO DE MUESTRAS DE CARBON Y COQUE POR PROCEDIMIENTOS INSTRUMENTALES. INTRODUCCION Para los propésitos de esta norma se han hecho los siguientes cambios editoriales: = Se ha incluido en los numerales 1, 2, 3, 5, 7, 8. 11y 12 algunas NTC identicas con respecto a los documentos de referencia internacionales respectivos. 4. OBJETO 4.1 Estos métodos instrumentales cubren la determinacién de la humedad, la materia volatily la ceniza, asi como el calculo del carbono fjo en el analisis de muestras de carbon y coque, preparadas segtin los métodos ASTM 2013 (NTC 4898) y ASTM D 346 (NTC 3266). Los resultados ‘obtenidos a través del uso de ensayos instrumentales difieren de aquellos obtenidos con los métodos ASTM D 3173 (NTC 3484), ASTM D 3174 (NTC 1859) y ASTM D 3175 (NTC 2018) en algunos carbones y coques. Cuando existe un sesgo relativo entre los métodos instrumentales y Jos métodos ASTM D 3173 (NTC 3484), D 3174 (NTC 1859) y ASTM D 3175 (NTC 2018) para el analisis préximo del carbén y el coque, los resultados instrumentales se deben coregir 0 el instrumento se debe calibrar usando muestras con un andlisis préximo conocido. Los métodos ASTM D 3173 (NTC 3484), ASTM D 3174 (NTC 1859) y ASTM D 3175 (NTC 2018) se deben considerar como métodos de arbitraje. Los métodos instrumentales no son aplicables a analizadores termogravimetricos que utilicen muestras de tamaho en microgramos. 4.2 La humedad determinada se usa para calcular otros resultados analiticos en base seca. Cuando se usa junto con la pérdida de humedad por secado al aire, segun las normas ASTM D 2013 (NTC 4898), ASTM D 3302 (NTC 1872) 0 ASTM D 346 (NTC 3266), la humedad total calculada se puede usar para convertir los resultados analiticos en base seca a resultados en base camo se recibe 1.3. El resultado de las determinaciones de las cenizas se puede aplicar en el andlisis Ultimo, véase la norma ASTM D 3176. 1.4 Esta norma no pretende considerar todos los problemas de seguridad, si hay alguno, asociados con su uso. Es responsabilidad de todo usuario de esta norma, establecer los procedimientos apropiados de seguridad y salud y detetminar la aplicabilidad de las limitaciones regtamentarias antes del uso.NORMA TECNICA COLOMBIANA _NTC 4682 (Primera actualizacién) 2. DOCUMENTOS DE REFERENCIA 2.1 NORMAS ASTM ASTM D 121: Terminology of Coal and Coke (NTC 1969), ASTM D 346: Practice for Collection and Preparation of Coke Samples for Laboratory Analysis (NTC 3266) ASTM D 1757: Test Method for Sulfate Sulfur in Ash from Coal and coke. ASTM D 2013: Practice for Preparing Coal Samples for Analysis (NTC 4898). ASTM D 3173: Test Method for Moisture in the Analysis Sample of Coal and Coke (NTC 3484), ASTM D 3174: Ty (NTC 1859). hod for Ash in the Analysis Sampl@of Coal and Coke from Coal ASTM D 3175} Volatile Matter in the Anal imple of Coal and Coke (NTC 2018), ASTM D 3176: ASTM D 3180: Determined to Different Bases (NTC 24 ASTM D 3302 ja consulte el documento LOS METODOS DE ENS: determina estableciendo la pét de la muestra de analisis cuando se calienta bajo condi tmostera, masa de la muestra y es} 4.2 La materia volatil se determina midiendo la pérdida de masa de la muestra de carbon 0 coque, seca 0 humeda, cuando se calienta bajo condiciones estrictamente controladas. Si es apropiado, la pérdida de masa medida establece la materia volatil despues de corregirla para el contenido de humedad. 4.3 Las cenizas se determinan midiendo la masa del residuo que queda después de quemar la muestra de carbén 0 coque bajo condiciones estrictamente controladas de masa de la muestra, temperatura, tiempo, atmosfera y especificaciones del equipo. 4.4 — Es estos métodos, |a humedad, la materia volatil y las cenizas se pueden determinar secuencialmente en un solo procedimiento instrumental. Con algunos sistemas. el Procedimiento consiste simplemente en colocar la muestra en un instrumento controlada por microprocesador e iniciar el proceso automatico de analisis de la muestra. 2NORMA TECNICA COLOMBIANA _NTC 4682 (Primera actualizacién) 4.5 En otros sistemas, el proceso analitico se controla manualmente, aunque los instrumentos puedan tener microprocesadores que faciliten el control de las condiciones del instrumento y también los célculos. El proceso analitico real puede variar de un instrumento a otro, pero el proceso total debe dar cuenta de la determinacién de la humedad, la materia volatl y las cenizas, segtin se especifica en los numerales 4.1, 42 4.3. 4.6 Se describen diferentes procedimientos para permitir la conformidad con las diferencias en ol disefio del instrumento y las diferencias en el comportamiento de la muestra 4.7 Cuando existe un sesgo relativo entre estos métodos de ensayo y los métodos ASTM para el andlisis proximo de carbén y coque (véase el numeral 12.2.1), el instrumento usado en estos ensayos se debe calibrar usando muestras con composicién conocida (patrones) que cubran el rango de los parametros que se determinan, 5. IMPORTANCIA Y USO 6.1 La humedad, tal como se determina en el ensayo instrumental, se usa para caloular otros resultados analiticos en base seca, usando los procedimientos de la norma ASTM D 3180 (NTC 2480). El porcentaje de humedad determinado por este método se puede usar junto con la pérdida de humedad por secado al aire determinada en las normas ASTM D 2013 (NTC 4898) y ASTM D 3302 (NTC 1872),con el fin de determinar la humedad total en el carbon, La humedad total se usa para calcular otros resultados analiticos en base como se recibe, usando la norma ASTM D 3180 (NTC 2480). 5.2 El contenido de cenizas, tal como lo determina éste método, es el residuo después de quemar las muestras de carbon y coque. 5.3 El contenido de materia volatil, cuando se determina como se describe en esta norma, se puede usar para: (1) establecer la clasificacién de los carbones, (2) indicar la produccion de ‘coque por carbonizacién, (3) proporcionar bases de compra y venta o (4) establecer las caracteristicas de quemado. 8.4 Elcarbono fio es un valor calculado. Es la diferencia entre 100 y la suma del porcentaje de la humedad, las cenizas y la materia volatil, Todos los porcentajes deben estar sobre la base de referencia de la humedad. 5.5 Los porcentajes de humedad, cenizas, materia volatil y carbono fjo constituyen el analisis proximo del carbon y el coque NOTA 1 Las cengas obtenidas diferen en composicin y cantidad de las de los consttuyentes minerales presentes en el ‘catbon orginal La calcinacén causa la expuisin de toda el agua, la pértida de déxido de carbono de los carbonatos, la ‘conversion de pirtas de herro en Oxxos fericos y Gudos de azure. y otras reacciones quimicas. La cantdad de cenizas \eterminadas con este meétodo puede ser diferente de las cenizas produadas en operecones de homo y otros sistemas de ‘combustion, poraue las concicones de cacinaconinfluyen en la quimica y enlacantdad de las certzas. 6 EQUIPO 6.1 HORNO El equipo basico debe constar de un horno con una cavidad lo suficientemente grande para contener los crisoles con las muestras. El horno debe estar construido de manera que la cavidad esté rodeada por material refractario adecuado y aislado de manera que desarrolle una temperatura uniforme en todas las partes de la cavidad, con un minimo espacio libre. El horno aNORMA TECNICA COLOMBIANA _ NTC 4682 (Primera actualizacién) desde la debe tener la capacidad de ser calentado rapidamente a una velocidad de 60 °C / temperatura ambiente hasta 950 °C 6.1.1 Las temperaturas dentro del homo se deben controlar y mantener de acuerdo con los valores especificados para cada una de las determinaciones. Las temperaturas determinadas en los crisoles colocados en el horno, se deben mantener dentro de los siguientes limites: Temperatura, 6 Minima Maxima Humedad - 104 110 (taeda Determinacién de: L de forma conven las determinaciones de olatil, humedad.y 8 inaciones, en la misma pueden ser de silice fund fellado, que tengan sellos de vidrio esmefllallgs de porcelana con tapas f tapas deben permitir el escape rapido ¢ jases durante las determinacid volatl. Todos los crisoles usados deben t@iigtllgs dimensiones especificadas po! Jel instrumento. 63 Debe tener una sensibilidad de 0,1 mg. La balanza puede ser una balanza interna y ser parte integral del instrumento usado para la determinacién de la humedad, la materia volatil y las cenizas 0 puede ser independiente del instrumento. 6.4 —_Elsistema instrumental en su totalidad se debe operar estrictamente de acuerdo con las instrucciones de operacién del fabricante. 6.6 EQUIPO DE VENTILACION Los gases de la combustidn y el material volatil que se desprenden durante el procedimiento de ensayo se deben evacuar del laboratorio, para lo cual se debe instalar un equipo adecuado de ventilacion cerca del equipo.NORMA TECNICA COLOMBIANA _NTC 4682 (Primera actualizacién) 7. MUESTRA DE ANALISIS 7.4 La obtenci6n de la muestra de carbén se debe hacer segiin el método ASTM D 2013, (NTC 4898) y la muestra de coque segiin el método ASTM D 346 (NTC 3266), La muestra de analisis se obtiene pulverizando el material hasta que pase por un tamiz de 250 jum (No. 60), 8 REACTIVOS Y MATERIALES 81 GAS SECO Se usa nitrégeno (> 99,5 % de pureza) 0 aire seco hasta obtener un contenido de humedad de 1,9 mg /l.o menos (punto de condensacién - 10 °C 0 menos), para purgar el horno de secado. Es conveniente cualquier agente secante 0 método de secado capaz de lograr este grado de sequedad (ver la seccién de reactivos de la norma ASTM D 3173 (NTC 3484)) PROCEDIMIENTO 9.1. Algunos instrumentos permiten la determinacion de la humedad, la materia volatil y las cenizas, en secuencia, usando la misma muestra. Alternativamente, se pueden usar algunos instrumentos 0 componentes de éstos para realizar determinaciones por separado de la humedad, la materia volatil y las ceniza, usando muestras separadas de carb6n 0 coque. 9.2 Se calientan los crisoles nuevos con sus tapas, (véase numeral 9.2.1) que van a ser usados bajo las condiciones de éste ensayo y se dejan enfriar antes de usarlos, Para cada ensayo, se pesa un crisol preparado (véase la Nota 2). Se aflade aproximadamente 19 de carbén 0 coque al crisol y luego se pesa el crisol con la muestra. Todos los pesajes se hacen con aproximacién de 0,1 mg. Se transfiere rapidamente la muestra del frasco al crisol, para minimizar su exposicion a la atmésfera durante el proceso de pesaje. Use las tapas de los crisoles para proteger las muestras antes y después de la determinacion de la humedad Igualmente para la determinacion de la materia volatil. Para este ensayo se pesa la tapa con el crisol y la muestra, 9.2.1 La tapa debe ajustar lo suficientemente fuerte, de manera que el residuo carbonoso proveniente de los carbones bituminosos, sub-bituminosos y ligniticos, no se queme. NOTA2 En los instrumentos controlados con microprocesador. el peso de las mucstras es registrado por el mmicroprocesador y conservado para célculos adicionales. En instrumentos con balanzas intemnas, o que se ‘encuentran en interfaz con una balanza, 8] peso se registra automsticamente. Para algunos instrumentos sin estas Caracteristicas. el paso de las muastras Se puede registrar manualmente en la memoria del microprocesador 9.3 DETERMINACION DE LA HUMEDAD 9.3.1 Para las determinaciones de la humedad, se calientan las muestras pesadas en los, crisoles sin tapa, en el horno de secado, a una temperatura entre 104 °C y 110 °C. Existen varios métodos de operacién, dependiendo del instrumento utiizado y de la forma en la cual se lleva a cabo la determinacion 9.3.2 Los instrumentos automatizados con una balanza interna, que pueden pesar la muestra repetidamente durante la determinacién, se pueden programar para que terminen el ensayo cuando los crisoles y as muestras hayan alcanzado un peso constante. Comunmente, los crisoles se pesan automaticamente a intervalos de 3 min y el andlisis esta completo cuando dos pesajes sucesivos concuerdan con la desviacién especificada para el instrumento. Se usa nitrégeno con pureza mayor del 99,5 % y contenido de humedad de 1,9 mg /L 0 menos (punto de condensacién de - 10 °C 0 menos) como gas de secado en el horno (véase el numeral 8.1) 5NORMA TECNICA COLOMBIANA _NTC 4682 (Primera actualizacién) Algunos modelos de este tipo de instrumento también permiten la determinacion de la humedad mediante el calentamiento de la muestra durante 1h en los limites de temperatura establecidos 9.3.3 Para las determinaciones de la humedad cuando se usan instrumentos sin una balanza interna, se pesan las muestras y se colocan con los crisoles sin tapas en el horno precalentado (104 °C a 110 °C), a través de! cual pasa una corriente de aire precalentado. EI aire precalentado se seca hasta cuando su contenido de humedad sea de 1,9 mg /L o menos {punto de condensacion de - 10 °C o menos). Se cierra el homo rdpidamente y se calienta durante 1h. Luego se retiran los crisoles con las muestras, se tapan rapidamente, se dejan enfriar a temperatura ambiente en un desecador y se pesan tan pronto sea posible. 8.3.3.1 Para el andlisis de la humedad y cenizas, el aire con un contenido de humedad de 1,9 mg/L © menos (punto de condensacién de - 10 °C 0 menos) se puede sustituir por nitrogeno, pero en |a@determinacion de la materia volattil sigmpre se debe usar nitrgeno. LA MATERIA VOLATIL materia volatil se pueden) usando las muestras de Un método alternati iste en pesar 1g (con aproximacion tra de analisis en un esado previamente con tapa de autos . calienta a una velocidad de 50 °C /min durante 7 min (véase el numeral 9.2.1 preferiblemente itrogeno. Después del ent muestras y las tapas. 9.4.2 Los inst -amente los crisoles, las muestras y las riormente, el instrumento hara_pesajes | horno se eleva a una velocidad de 5 peratura durante 7 min. El instrumento us ra el calculo de la materia volait 9.4.3 En instr 1S muestras y las tapas y luego se coloc: horno. Se eleva la tem velocidad de 50 °C min hasta 950 °C + yy se mantiene esta temper Se retiran los crisoles de! homo, sin retir japas, y se dejan enfriar a te} ite en un desecador Se tapas lo mas rapido posible. n algunos carbones bituminosos aglomeran pia y media volatiidad, el botén de 2 la répida lberacién de materia volati QWFtro del mismo. Usualmente, esto se denomina chispeo. Este puede hacer salar la tape del crsol y causar pérdidas mecanicas del material coquizado ‘Cuando se observa este chispeo. se recomienda rechazar la determinacion y ropetit el ensayo hasta que no se presente chispeo 0 se usa el procedimiento altemno No, 2 para matera volatl (vease el numeral 95.2) 9.8 PROCEDIMIENTOS ALTERNATIVOS PARA LA DETEMINACION DE MATERIA VOLATIL. 9.5.1 Procedimiento alternativo No. 4 Se colocan los crisoles pesados con las muestras y tapas de autosellado en el horno precalentado a 950 °C + 20 °C. Se dejan los crisoles en el homo durante 7 min, luego se retiran y se dejan enfriar en un desecador sin retirar las tapas. Se pesan los crisoles con las tapas, lo ‘mas pronto posible después de enfriar a temperatura ambiente.NORMA TECNICA COLOMBIANA _NTC 4682 (Primera actualizacién) 9.5.2 Procedimiento alternativo No. 2 Este procedimiento se usa si el procedimiento alternativo No. 1 causa hinchamiento, formacién de cenizas 0 pérdidas mecénicas excesivas en las muestras, En este procedimiento se colocan los crisoles pesados, con las muestras y las tapas de autosellado en el horno frio y se calienta hasta una temperatura de 600 °C a una velocidad de 25 °C /min. Una vez se alcanza esta temperatura, el homo se calienta a una velocidad de 35 °C /min hasta alcanzar la temperatura maxima de 950 °C + 20 °C. Las muestras se mantienen a la temperatura final durante 6 min y luego se retiran y se dejan enfriar en un desecador sin retirar las tapas. Se pesan los crisoles con las tapas, lo mas pronto posible despues de enfriar a temperatura ambiente. 9.6 DETERMINACION DE LAS CENIZAS. 9.6.1 Las determinaciones de cenizas se pueden hacer en las muestras de la determinacion de la materia volatil, de la humedad o en una porcién separada de la muestra de analisis. Las cenizas de estas muestras se determinas entonces de varias maneras dependiendo de la fuente de las muestras y del tipo de instrumento usado en el analisis. 9.6.2 Al usar instrumentos con balanza interna, sila muestra proviene de la determinacion de la materia volatil, el homo se enfria de 950 °C hasta 600 °C, se cambia la atmosfera del horno oxigeno puro con un flujo de oxidante quimicamente equivalente a dos a cuatro cambios de volumen de aire por minuto y luego se eleva gradualmente la temperatura hasta un valor entre 700 °C y 750 °C. Se calientan las muestras de coque hasta una temperatura final de 900 °C a 950 °C. El instrumento pesa las muestras en los crisoles, sin las tapas, a intervalos regulares hasta que alcanzan un peso constante. Si la muestra proviene de la determinacién de la humedad (sin determinar la materia volatil), se cambia la atmésfera del horno a oxigeno puro (véase la Nota 4) y se eleva la temperatura del mismo a velocidad tal que alcance 450 °C a 500 °C en { hy 700 °C a 750°C en 2h. Se calientan las muestras de coque de manera que se alcance la temperatura final de 900 °C a 950 °C al cabo de la segunda hora. Se continua el calentamiento y se pesa a una temperatura entre 700 °C y 750 °C hasta cuando las muestras de carbén aleancen un peso constante. Se calientan las muestras de coque a 950 °C hasta cuando se alcance el peso constante (véase la Nota §) NOTA4 El aie se puede sustituir por oxigeno si el operador sélo realiza un andlsis de humedad y cenizas y el flujo de aire se ajusta de dos a cuatro cambios de volumen por minuto. NOTAS. El calentamiento gradual se hace para permitir a oxdacién de los materiales que tienen azutte y la liberacion del diéxido de azuffe antes de la descomposici6n del carbonato de calcio (caleita) Algunas muestras ‘contienen una gran cantidad de carbonatos, pttas o ambos. En estos casos, el azufre relenido como suifato puede ‘ser excesivamente alto 0 no uniforme entre las muestras duplicadas. En tales casos, se determina el azulre como ‘suifeto en las cenizas segun el método ASTM D 1757 y se reduce la produccién de cenizas en proporcion al tn6xido {de azufre (SO) asi determinado, Luago. @ report y designa el valor de la ceniza como determinado © corregido 9.6.3 Para instrumentos que no tienen balanza intema, se pesan los crisoles con las muestras sin tapa, se colocan en el horno y se eleva la temperatura del mismo a velocidad tal que alcance 450 °C a 500 °C en 1 hy 700 °C a 750 °C en 2 h. Se calientan las muestras de coque de manera que se alcance la temperatura final de 900 °C a 950 °C al finalizar la segunda hora. Se mantiene el flujo de gas en todo el homo con una velocidad de flujo de oxidante uimicamente equivalente de dos a cuatro cambios de volumen de aire por minuto durante el proceso de reduccion a cenizas. Se continia esta reduccién a una temperatura entre 700°C y 750 “C (900 °C a 950 °C para el coque) durante 2 h adicionales (véase la Nota 6). Se sacan los crisoles del horno, se enfrian en un desecador para minimizar la absorcién de humedad y se pesan los crisoles lo mas pronto posible.NORMA TECNICA COLOMBIANA NTC 4682 (Primera actualizacion) NOTA6 Aunque el intervalo de 4 h 9s suficiente para que la mayoria de los carbones alcancen la calcinacién completa, algunas coques y carbones no reactivos pueden requenr tiempo adicional. Si se observan particulas de Ccarbén sin quemar o si se os resultados de un dupicado son sospechosos, las muestras se deben devolver al horn. Curante el tempo suficente para que alcancen un peso constante (+ 0.00 g). El limite de tiempo de 4 h se puede reducir sila muestra alcanza un peso constante a una temperatura entre 700 °C y 750 °C en menos de 4h 40. CALCULOS 40.1 Se calcula la humedad porcentual en la muestra de analisis, H, de la siguiente manera H = [(A-B)/A}x 100 peso de la muestra usada, en g de la muestra después del secado en el ens: 40.2. Sila det la materia volatil se hace con I ra usada para determinar la humedad, er el porcentaje de materia volaf muestra de andlisis, MV, de la siguiente jo de materia volati, en g 10.2.1 Si la di porcién separada de la muestra del fra: la siguiente manera fen donde 10.3 fen donde F = peso del crsoly el residuo de ceniza en g G = peso del crisol vacio, en g 10.4 Se calcula el porcentaje de carbono fijo en la muestra de analisis, CF, de la siguiente manera: 00-(H# CZ + MV)NORMA TECNICA COLOMBIANA _NTC 4682 (Primera actualizacién) 11. INFORME 14.1 Para el informe de los analisis con base diferente de como se determina, consuite ta norma ASTM D 3180 (NTC 2480) 12. PRECISION Y SESGO 12.4 PRECISION Se calculé la precision relativa de estos métodos de ensayo para la determinacién de la humedad, l2 materia volatil y las cenizas a partir de los datos obtenidos de carbones con los siguientes intervalos de concentracién: ‘Concentracion, % Desde 0.2 hasta 27.9 Desde 1.0 hasta 50.8 Conizas (en base seca) Desde 6 0 hasta 19.6 12.1.1 Limite de repetibilidad (r) Se puede esperar que el valor por debajo del cual la diferencia absoluta entre dos resultados de ensayo, de determinaciones de ensayos consecutivos y separados, realizados con la misma muestra de 250 ym (No. 60) de carbon y coque, en el mismo laboratorio, por el mismo operador, usando el mismo equipo en muestras tomadas aleatoriamente de una sola cantidad de material hamogéneo, se presente con una probabilidad de 95 % aproximadamente. 12.1.2 Limite de reproducibilidad (R) Se puede esperar que el valor por debajo de! cual la diferencia absoluta entre dos resultados de ensayo, realizados en laboratorios diferentes, usando muestras de 250 jum (No. 60) de carbon y coque, tomadas aleatoriamente de una sola cantidad de material lo mas homogeneo posible, se presente con una probabilidad de 95 % aproximadamente. Véanse las Tablas 1 y 2 Tabla 1. Método automatizado Parametro, Limite de repetibilidad i Humedsd | o2voone* | Materia volatl 0.29+0.014 1* 0,62 + 0,047 ¥* Conizas 007 «0.000 1° 0.14 +023 5" donde tes el promedio de los dos resultados de ensayo individualesNORMA TECNICA COLOMBIANA _ NTC 4682 (Primera actualizacion) ‘Tabla 2. Método somiautomatizado Parimewo Limite de repetibiidad () | Limite de reproducibilidad (R) [Humeded 09+ 0.0307 * ~_oasrooet* | beech | o7e+o023t* 195+ 00281" Conse [0105 eso: [_ 123 7 donde 1 es el promedio de los dos resultados de ensayo individuales: 122 SESGO 12.2.1 Los ensayos para humedad, cenizas y materia volatil en muestras de carbon y coque son empiricos. Debido @ que no hay material de referencia adequado para humedad, cenizas y actualmente, no es posible ensayo. Sin embargo, los desarrollo de estos ensayos usado para hacer una ivo que se encontré en este de comparacién pareada sayo y los métodos ASTM (NTC 3484), ASTM D 3174 Los datos recolectados} ensayos interlaboratorio de a método semiautomatizado para determing iétodo automatizado para determinar la 2018) y entre el método semiautomatize 1D 3175 (NTC 2018). 12.2.2 Cuando Hlos métodos de ensayo, el instrumento er y coque se debe calibrar usando muestr los pardmetros que se determinan. Docu AMERICAN SC} FOR TESTING AND i fest Method for Proximate ‘Analysis of the b Sample of Coal and Coke pdures. USA, ASTM, 2004. 5 p. (Intemationé lard ASTM D 5142-04). 10