Hoja de Verificación-GC7890-V1-2019-12-08

Lista de Verificación de Mantenimiento Preventivo
****************************
Cliente: ******************************** Fecha:

Dirección: ***************************************
Indicaciones para llegar: ***************************
Nombre del encargado: **************************************
Correo electrónico: ******************* Teléfono: ************
Descripción del equipo: GC con doble FID, dos puertos split/splitless y automuestreador con bandeja de 100
muestras.
Número de equipo: ************* Fabricante: Agilent Technologies
Marca: Agilent Technologies Número Producto: G3440A
Modelo: 7890A Número de Serie: ***********
Herramientas necesarias:
Cant. Original Equivalente
Descripción No. Parte Fabricante No. Parte Fabricante Observaciones

Llave española 1/4” x 5/16” 2 15680 Trupper OK falta
Llave española 5/16” x 3/8” 1 15682 Trupper OK falta
Llave de 3/8” x 7/16” 1 15684 Trupper OK falta
Realizado por: **************** Firma: Fecha: *********

Revisado por: **************** Firma: Fecha: *********
Revisado por: *************** Firma: Fecha: **********
Documento No.:********************
Análisis & Cromatografía
1a. calle 0-00 zona 2, Colonia El Sauce, Guatemala 01002, Guatemala
Teléfonos: 42762509, 35414902, 57795479, 41416143, E-Mail: analisisservicio@gmail.com
1/37
Llave de 12” ajustable (cangrejo) 1 15512 Trupper OK falta
Llave de 6” ajustable (cangrejo) 1 15509 Trupper OK falta
Llave para la septa, llave en ánguo para 1 19251-00100 Agilent OK falta

inyector split/splitless Technologies
Juego de desarmador con 33 puntas, 1 13595 Trupper OK falta
Extensión de 6” cuadro de 1/4” 1 13915 Trupper OK falta
Cortador de tubo de 1/8” 1 12850 Trupper OK falta
Cuchillas de repuesto para cortador de 1 12862 Trupper

tubo de 1/8”, 2/paquete OK falta
Cortador de tubo de 1/16” 1 20192 Restek OK falta
Medidor de flujo de 100ml de vidrio tipo 1 0101-0113 Agilent OK falta

burbuja Technologies
Medidor electrónico de flujo 1 22656 Restek OK falta
Tapón de ⅛ de latón paquete de 6 1 5180-4121 Agilent OK falta

unidades Technologies
Cierre de 1/8” de latón paquete de 6 1 5180-4121 Agilent OK falta
unidades Technologies
Tuerca ciega de 1/16” 1 01080-83202 Agilent OK falta
Technologies
Unión de 1/8” de acero inoxidable 1 0100-0128 Agilent OK falta
Technologies
Unión de 1/16” sin volumen muerto, 1 0100-0900 Agilent OK falta
acero inoxidable Technologies
Column cutter, ceramic wafer (4/pk) 1 5181-8836 Agilent AG0-4718 Phenomenex OK falta
Technologies
Espejo 1 707-0027 Agilent OK falta
Technologies
Lupa 20X 1 430-1020 Agilent OK falta
Technologies
Microsondas de distinto tipo kit de 5 1 RMP-5005 Agilent OK falta
Technologies

Documento No.:********************
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Kit de limpieza del inyector 1 480-0003 Agilent OK falta

Technologies
Kit de limpieza del FID 1 9301-0985 Agilent OK falta
Technologies
Alambre de limpieza de acero inoxidable 5 EBT30401 A&C OK falta
de 0.1mm de diámetro 20 cm largo
Alambre De Acero Inoxidable Diámetro 10 EBT304015 A&C OK falta
0.15mm de diámetro 20 cm de largo
Blanking plug, finger-tight style 1 5020-8294 Agilent OK falta Para sellar
Technologies
los puertos de inyección y
detectores. Sirve para las
pruebas de fugas.
Ferrule, no-hole 1 5181-3308 Agilent OK falta Para usar en
Technologies
los tests. Test de fugas y
presión espeialmente.
Baño de ultrasonido 1 OK falta
Multimetro 1 OK falta
Aspiradora 1 OK falta
Consumibles necesarios:
Descripción Original Equivalente
Observaciones
No. Parte Fabricante No. Parte Fabricante
Easy Seal Inlet Base Seal, AG0-8619 Phenomenex 5190-6144 Agilent OK falta Para usar preferiblemente con
Gold-Plated For Agilent, Technologies
columnas capilares e inyección
Splitless ( Single-Groove )
splitless
0.8mm, 2/paquete.
Gold Inlet Base Seal, splitless AG0-7518 Phenomenex 5190-6144 Agilent OK falta Para usar con una columna e
(single groove), 0.8 mm Technologies
inyección splitless. Necesita washer AG0-8397.
El # parte Agilent incluye washer.
Gold Inlet Base Seal, split AG0-7520 Phenomenex 5182-9652 Agilent OK falta Para usr con aplicaciones solit
(double groove/cross), 0.8 Technologies
con flujo grande de split. Necesita washer AG0-
mm
8397

Documento No.:********************
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Observaciones
Liner for Agilent (4 mm ID x AG0-4680 Phenomenex 5183-4711 Agilent OK falta Para uso en inyecciones
78.5 mm L x 6.3 mm OD), Technologies
split/splitless, srive especialmente para muestras
Split/Splitless, Single Taper
sucias o uso general
w/ Wool, FocusLiner®, 5/Pk
Zebron Liner for Agilent & AG1-0A11-01 Phenomenex OK falta Tratado especialmente para que
Thermo 4mm ID Single
sea más inerte. Empaque especial, se usa con
Taper Wool on Bottom
aplicaciones a nivel de trazas y se necesite gran
sensibilidad.
Agilent inlet liner O-ring, 5188-5365 Agilent OK falta O-rings usados en los liners
non-stick fluorocarbon, 10/pk Technologies
Agilent.
O-rings, ungreased, 12/pk O- 5180-4181 Agilent OK falta estos son los O-rings que van en
rings HPM8 (10/pkg) Technologies
el EPC, son 3 en el EPC.
Agilent QuickPick PM kit, 5188-6495 Agilent OK falta Cartucho de reemplazo para el

for split vent trap Technologies
filtro split.
Calentador/ sensor de G1544-61140 Agilent OK falta Esta parte está dañada en este
temperatura para el puerto de Technologies
equipo y se debe camiar para habilitar el segundo
inyección
puerto de inyección.
Reductor a tuerca de columna 18740-20800 Agilent OK falta Parte un poco deformada.
capilar Technologies
GC Ferrules, Graphite AG0-7513 Phenomenex OK falta Para usar con columnas de
(100%), 0.5 mm ID, Short,
diámetro interno de 0.10 – 0.35 mm
10/Pk
GC Ferrules, Graphite AG0-8676 Phenomenex OK falta Para usar con columnas de
(100%), 0.8 mm ID, Short,
diámetro interno de 0.45 – 0.53 mm. Las férulas
10/Pk
de grafito se pueden reutilizar, pero el sello no es
tan firme como las de vespel/grafito.
GC Ferrules, Vespel/Graphite AG0-7318 Phenomenex OK falta Estas férulas se deben
(85/15%), 0.4 mm ID, Short,
acondicionar para lograr que sean químicamente
10/Pk. Not preconditioned
inertes. Se usan en columnas de diámetro interno
de 0.10 - 0.25 mm
GC Ferrules, Vespel/Graphite AG0-7321 Phenomenex OK falta Estas férulas ya estan
(85/15%), 0.4 mm ID, Short,
preacondicionadas para lograr que sean
10/Pk. Preconditioned
químicamente inertes. Se usan en columnas de
diámetro interno de 0.10 - 0.25 mm

Documento No.:********************
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Observaciones
(85/15%), 0.5 mm ID, Short,
10/Pk
de 0.28 - 0.35 mm
(85/15%), 0.5 mm ID, Short,
10/Pk
(85/15%), 0.8 mm ID, Short,
10/Pk
de 0.40 - 0.53 mm
(85/15%), 0.8 mm ID, Short,
10/Pk
Fused silica indented mixing G2397-20540 Agilent OK falta
liner Technologies
Nut, 1/4-inch Swagelok 5180-4105 Agilent OK falta
adapter (10/pk) Technologies
Ferrule, graphitized Vespel, 5080-8774 Agilent OK falta
1/4-inch (10/pk) Technologies
Otros:
Original Equivalente Equivalente
Descripción No. Parte Fabricante No. Parte Fabricante No. Parte Fabricante Observaciones
Metanol OK falta
Acetona OK falta
Diclorometano OK falta
Estándar de chequeo del OK falta

rendimiento del sistema
Guantes OK falta

Documento No.:********************
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Anteojos protectores OK falta
Bata OK falta
Papel para limpieza OK falta
Espuma limpiadora OK falta
Limpiador de contactos OK falta
Hisopos con palo de madera 00519 Ortoimport 1345-2 Carolina & Hisopos De Farmacias OK falta
largo H Madera * 6 Batres
Pulgadas *
100
Unidades
Casco OK falta
Chaleco de seguridad OK falta
Botas con puntas de acero OK falta
Etiquetas para colocar en OK falta

equipos
Procedimiento:
1. Revisión de la bitácora del instrumento ✘
2. Revisión de últimos reportes del instrumento ✘
3. Entrevista con el usuario acerca de problemas detectados y lo que se espera en este servicio ✘

Documento No.:********************
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El equipo debe quedar correctamente calibrado.
4. Verificación previa antes de hacer el mantenimiento:

Se comenzó a
1. Nombre del método a usar para el chequeo: NA
2. Ruta del método: NA
3. Condiciones del método:

1. Columna:
1. Descripción: NA
2. Número de parte: NA
3. Número de serie: NA
4. Número de inventario: NA
5. Dimensiones: NA
2. Programación del horno:
NA
3. Puerto de Inyección:
NA
4. Flujo en columna: NA
5. Detector:
NA
6. Programación del inyector automático:

Documento No.:********************
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NA
7. Tiempo de corrida: NA
4. Estándar/Muestra control a usar: NA
5. Inyección de la muestra estándar o control: NA
6. Resultados de la verificación:
Tiempo de Retención Respuesta (área)
Corrida Compuesto
Esperado Obtenido Desviación Aprobado Esperado Obtenido Desviación Aprobado
Si/No Si/No
5. Verificación de los gases

1. Generador de Nitrógeno

Documento No.:********************
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No se usa nitrógeno
2. Generador de Hidrógeno
El generador de Hidrógeno está en reparación y se usa un cilindro de hidrógeno que tiene una presión
de 1200 psi en el cilindro y una presión de salida de 62psi.
3. Generador de aire
Se está usando un compresor de aire marca Jun Air, libre de aceite.
6. Cambio de trampas de ser necesario

1. Trampas Nitrógeno: cambiado sin cambiar ✘
No hay trampa de nitrógeno, no se usa el nitrógeno.
2. Trampas Hidrógeno: cambiado sin cambiar ✘
El suministro de Hidrógeno, proviene de un cilindro de Hidrógeno ultrapuro el cual

se divide en dos ramales, uno para el gas acarreador y el otro para el FID. El gas
acarreador pasa primero por una trampa de hidrocarburos marca Agilent
CP17972 (esta trampa no tiene indicador, por lo que no se sabe cuando está
saturada), luego pasa por una segunda trampa que es una trampa Agilent
CP17970 que es una trampa purificadora de oxígeno, esta trampa se encuentra a
medio uso pues así se ve en el indicador de color. El ramal para el hidrógeno del
FID tiene trampas de humedad que se están regenerando constantemente. Las
trampas no se cambian por falta de repuestos. Para el hidrógeno se aconseja
cambiar por una sola trampa. Esta trampa podría ser una trampa grande de alta
capacidad SGT-COBT1008 específica para hidrógeno. Esta trampa incluye un
indicador electrónico que determina con exactitud cuando la trampa está
saturada, y advierte cuando es necesario cambiar la trampa.
3. Trampas Aire: cambiado sin cambiar ✘
Para el aire se están usando trampas de humedad regenerables.
7. Verificación de fugas en la línea de gases hasta el GC

Documento No.:********************
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No hay fugas.
8. Mantenimiento del Puerto de Inyección split/splitless (Inyector A):

1. Liner
5183-4647 cambiado por los técnicos de IPG hace dos semanas. El contador de servicio tiene un límite de 300. Lleva 46 al d
2. Sello del liner(O-ring)

5188-5365 cambiado por técnicos de IPG hace dos semanas. Se cambia al cambiar el liner.
3. Septa
Se quitó la septa gris y se instaló la 5088-8894. Esta septa se deja con una alarma a las 150 inyeccciones.
4. Sello de oro
El sello se cambió hace diez días aprox. El sello de oro que se necesita cambiar es el # 5188-5367
5. Washer
5188-5367 incluye washer
6. Limpieza de partes en ultrasonido

no hubo necesidad de usar el ultrasonido
7. Trampa del split

Se cambió en enero 2018 y se encuentra que esta funcionando bien todavía
8. Prueba de fugas
no hubo necesidad de hacer este test.
9. Electrónica del EPC

OK
10. Otros
Puerto de inyección funcionando bien.

Documento No.:********************
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9. Mantenimiento del Puerto de Inyección split/splitless (Inyector B):
Este puerto de inyección no tiene el sensor
calentador, el cual sedeberá adquirir para que el
inyector sea funcional nuevamente.
1. Liner
No se usa este inyector.
2. Sello del liner

NA
3. Septa
NA
4. Sello de oro
NA
5. Washer
NA
6. Limpieza de partes en ultrasonido

NA
7. Trampa del split

NA
8. Prueba de fugas
NA
9. Electrónica del EPC

NA

Documento No.:********************
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10. Otros
E
10. Mantenimiento del detector A ( FID)

1. Jet capilar
El jet tiene el número de parte G1531-80560 es un jet optimizado para
columnas capilares con orificio de 0.29 mm (0.011") y largo de 43 mm. El jet
se cambió hace unos 10-15 días por part
2. Limpieza del Jet ✘

El jet se cambió por parte de los técnicos del ingenio hace 10-15 días.
3. Limpieza del colector ✘

Se hizo una limpieza del colector hace unos 15 días por parte de los analistas del Ingenio.
4. Limpieza en ultrasonido ✘
Se limpiaron las partes del detector en ultrasonido. Primero en metanoly luego en acetona.
5. Verificación de flujos de gases

1. Hidrógeno ✘
25.0 mL/min
2. Aire ✘
250.0 mL/min
3. Gas auxiliar ✘
No se usa
6. Electrónica del detector

1. Módulo EPC

Documento No.:********************
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OK
2. Amplificador ✘
OK
3. Control del encendido de la llama ✘

La llama enciende fácilmente después de que se cambió el jet.
4. Encendedor ✘
Ok.
7. Otros ✘
Detector funcionando correctamente.
11. Mantenimiento del detector B (FID)

No se usa este detector pues tiene el electrómetro dañado G3431-60015, reemplazado por
G3431-61815
1. Limpieza del Jet
NA
2. Limpieza del colector

NA
3. Limpieza en ultrasonido
NA
4. Verificación de flujos de gases

1. Hidrógeno
NA
2. Aire
NA
3. Gas auxiliar

Documento No.:********************
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NA
5. Electrónica del detector

1. Módulo EPC
Tarjeta electrónica dañada
2. Amplificador
Dañado
3. Control del encendido de la llama

NA
4. Encendedor
NA
6. Otros
Se debe cambiar la parte G3431-61815 FID electrometer printed circuit assembly
12. Torre de Inyección automática (A)

1. Número de parte: G2913A
2. Número de Serie: CN74244195
3. Estado General:
El motor del émbolo de la jeringaá oxidado, sin embargo funciona bien.
4. Chequeo de partes:
1. Faja del émbolo:
Tensión baja se tensionó.
2. Motor del émbolo Oxidado se sugiere una limpieza especial o cambio del mismo.
3. Faja del carruaje de la jeringa OK
4. Motor del carruaje de la jeringa OK

Documento No.:********************
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5. Ventilador OK
6. Chasis OK
7. Alineamiento OK
8. Torre funcional: si ✘ , no
13. Torre de Inyección automática (B)
No hay una torre de inyección B
1. Número de parte: NA
2. Número de Serie: NA
3. Estado General:
NA
1. Faja del émbolo:
NA
2. Motor del émbolo NA
3. Faja del carruaje de la jeringa NA
4. Motor del carruaje de la jeringa NA
5. Ventilador NA
6. Chasis NA
7. Alineamiento NA
8. Torre funcional: si , no NA ✘
14. Bandeja de 100 muestras:
1. Número de parte: G2614A
2. Número de Serie: CN74245853

Documento No.:********************
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3. Estado General:
En condiciones generales buenas.
1. Movimimiento en X
OK
2. Movimiento en Y
OK
3. Movimiento en Z
OK
4. Gripper
Se sevisó el gripper y su mecanismo tiene un poco de óxido, pero funciona bien.
15. Columna A:
1. Columna instalada originalmente ✘
Agilent DB-624UI 60m x 320m x 1.8 m
1. No. Parte: 123-1364UI
2. No. Serie: USF529126H
3. No. Inventario: USF529126H
2. Cambio de columna ✘
Se cambia la columna por otra del mismo núnero de parte
1. No. Parte: 123-1364UI
2. No. Serie: UST600443H
3. No. Inventario: UST600443H
3. Mantenimiento a la columna

Documento No.:********************
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Se acondicionó a 250°C hasta que la señal en el detector se mantuvo estable, esto llevó varias horas.
Después de eso la señal bajo a menos de 20 a 40°C.
16. Columna B:
No hay una columna B instalada.
1. Columna instalada originalmente ✘
NA
1. No. Parte: NA
2. No. Serie: NA
3. No. Inventario: NA
2. Cambio de columna
NA
1. No. Parte: NA
2. No. Serie: NA
3. No. Inventario: NA
3. Mantenimiento a la columna
NA
17. Verificación de funcionamiento del Sistema (Canal A):

1. Calibración
1. Nombre del método a usar para el chequeo: ALCOHOLES55AXX.M
2. Ruta del método: C:\CHEM32\2\METHODS\
3. Condiciones del método:

1. Columna:
1. Descripción: Agilent DB-624UI
2. Número de parte: 123-1364UI

Documento No.:********************
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3. Número de serie: UST600443H
4. Número de inventario: UST600443H
5. Dimensiones: 60m x 320µm x 1.8µm
2. Programación del horno:
40°C, 8min, 5°C/min, 105°C, 5min, 35°C/min, 240°C, 5 min.

3. Puerto de Inyección:
Puerto de Inyección A (Frontal): 250°C, presión 14.268 psi, Flujo Total

27.4925 ml/min, septum purge flow 5ml/min, Modo: split, Relación de split:
5:1, Fluo de split 18.744 ml/min
4. Flujo en columna: 3.5703 ml/min con flujo constante
5. Detector:
Temp.: 250°C, Flujo Hidrógeno = 25 ml/min, Flujo de aire = 250ml/min. El

makeup gas no se usa.
6. Programación del inyector automático:
Tamaño de jeringa 10 microlitros, Volumen de inyección 0.2microlitros, 4

lavados con solvente A en preinyección, 4 lavados con solvente B en
preinyección, 4 lavados de muestra, 6 bombeos de muestra, 6 lavados
con solvente A despues de la inyección, 6 lavados con solvente B
después de la inyección.
7. Tiempo de corrida: 34.857 min
4. Estándar usado: Estándar preparado en base a “Tabla de Preparación de estándares de calibración

del 6 de diciembre de 2019.ods”. Se guarda después en formato microsoft excel y
queda como "Tabla de Preparación de estándares de calibración del 6 de diciembre
de 2019.xls". Ver detalle en apéndice.
1. Lote:
Los detalles se encuentran en los certificados de los estándares que son de ChemService
yse pueden obtener bajo requerimiento en el sitio de ChemService. Cada estatándar tiene
un número de lote y con ese número de lote se puede acceder al certificado de análisis
(COA) en el sitio de ChemService https://www.chemservice.com/product-certificates-analysis

Documento No.:********************
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2. Fecha de expiración: Se ve en los certificados de cada compuesto usado, bajo requerimiento
en ChemService.
3. Certificado: En ChemService
5. Corridas realizadas
Ruta de los datos: C:\\Chem32\2\Data\191207S\191207E 2019-12-07 16-49-53\
Nivel Nombre de Archivo
la Muestra
Nivel 1 N1_todo 007F0101.D
2. Tabla de Calibración:
Tiempo de Nivel Cantidad Area Nombre
Retención1 [mg/100ml]
[min]
2.894 N1 1.250 3.306

N2 2.500 5.634 Acetaldehido
N3 5.000 9.886
3.058 N1 0.473 1.940
N2 1.261 3.416 Metanol
N3 3.152 6.691
4.849 N1 2.814 2.364
N2 7.505 6.862 Acetona
N3 18.763 17.728
5.197 N1 0.481 1.955 Isopropanol (IPA)
1 El tiempo de retención es el del Nivel3, porque es el último en usarse.

Documento No.:********************
19/37
Retención [mg/100ml]
[min]
N2 1.249 4.420
N3 3.123 8.115
7.865 N1 0.481 4.279
N2 1.282 6.923 Alcohol Propílico
N3 3.204 13.894
9.447 N1 0.538 1.359
N2 1.436 3.667 Acetato de etilo
N3 3.590 8.064
9.902 N1 0.482 2.070
N2 1.286 5.312 Sec-Butil Alcohol
N3 3.216 12.539
11.638 N1 0.481 2.291
N2 1.283 5.751 Alcohol Isobutílico
N3 3.208 13.764
11.868 N1 3.217 14.775
N2 3.217 14.632 Ter-Amil Alcohol (ISTD)
N3 3.217 15.014
13.560 N1 0.484 2.206
N2 1.290 5.906 Alcohol n-butílico
N3 3.224 13.361
14.989 N1 0.970 5.135
N2 2.586 12.143 2 y 3 pentanol
N3 6.464 28.507
17.026 N1 0.485 2.520
N2 1.294 6.884 Alcohol Isoamílico
N3 3.236 16.179
18.457 N1 0.486 2.069
N2 1.297 6.479 Alcohol n-amílico
N3 3.242 14.915
21.229 N1 0.493 3.220 2-Metil-1-Pentanol

Documento No.:********************
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Retención [mg/100ml]
[min]
N2 1.315 6.934
N3 3.287 16.879
21.731 N1 1.375 1.858
N2 3.667 4.826 Furfurol
N3 9.167 10.105
23.978 N1 0.517 2.716 Acetato de n-Amilo
N2 1.378 6.377
N3 3.445 13.920
3. Reproducibilidad de Áreas:
Usando el método y la tabla de calibración de arriba se corren 3 estándares para la
reproducibilidad de Áreas. En las tablas de abajo también se puede ver la desviación en %
entre la cantidad esperada y la medida.
Volumen
Número de Archivo de Datos Fecha de Inyección de
corrida Inyección Nombre de la muestra
C:\Chem32\2\Data\191209S\191209A 2019-
09/12/2019 05:46:20
Corrida 1 12-09 05-01-06\OnlineEdited52.D 0.2 μl N3-TODO
C:\Chem32\2\Data\191209S\191209A 2019-
09/12/2019 05:03:47
C:\Chem32\2\Data\191209S\191209A 2019-
09/12/2019 03:37:50
Acetaldehido
Número de ISTD Amt/Area Expected
corrida TR Tipo used Area ratio Amount Amount Desviación
No
[min] [pA*s] [mg/100mL] [mg/100mL] [%] Especificación Pasa pasa
Corrida 1 2.8900 BB 1 10.0875 2.2494 5.0343 5.000 -0.686 ≤ 5 x
Corrida 2 2.8850 BB 1 8.6846 2.2494 4.9294 5.000 1.412 ≤ 5 x
Corrida 3 2.8870 BB 1 9.5492 2.2494 4.8820 5.000 2.360 ≤ 5 x
Promedio 2.8873 9.4404 4.9486
Desviación
Estándar 0.0025 0.7077 0.0779
RSD 0.0872 7.4970 1.5750
Especificación RSD ≤ 1 RSD ≤ 3 RSD≤ 3
Pasa x x
No Pasa x

Documento No.:********************
21/37
Metanol
No
Corrida 1 3.0530 BB 1 6.6371 2.2003 3.2400 3.152 -2.793 ≤ 5 x
Corrida 2 3.0470 BB 1 5.8457 2.2011 3.2468 3.152 -3.007 ≤ 5 x
Corrida 3 3.0500 BB 1 6.3023 2.1871 3.1328 3.152 0.609 ≤ 5 x
Promedio 3.0500 6.2617 3.2065
Desviación
Estándar 0.0030 0.3973 0.0639
RSD 0.0984 6.3444 1.9939
Pasa x x
No Pasa x
Acetona
No
Corrida 1 4.8460 BB 1 18.1657 4.9289 19.8653 18.763 -5.875 ≤ 5 x
Corrida 2 4.8290 BB 1 15.8285 4.9295 19.6889 18.763 -4.935 ≤ 5 x
Corrida 3 4.8390 BB 1 17.6299 4.9293 19.7515 18.763 -5.268 ≤ 5 x
Promedio 4.8380 17.2080 19.7686
Desviación
Estándar 0.0085 1.2243 0.0894
RSD 0.1766 7.1149 0.4524
Pasa x x
No Pasa x
Isopropanol (IPA)
No
Corrida 1 5.1950 BB 1 8.4212 1.7833 3.3318 3.123 -6.686 ≤ 5 x
Corrida 2 5.1710 BB 1 8.1025 1.8095 3.6997 3.123 -18.465 ≤ 5 x
Corrida 3 5.1850 BB 1 8.3083 1.7865 3.3734 3.123 -8.019 ≤ 5 x
Promedio 5.1837 8.2773 3.4683
Desviación
Estándar 0.0121 0.1616 0.2014
RSD 0.2326 1.9525 5.8079
Pasa x x
No Pasa x

Documento No.:********************
22/37
Alcohol propílico
No
Corrida 1 7.8590 BB 1 13.5211 1.0791 3.2372 3.204 -1.037 ≤ 5 x
Corrida 2 7.8390 BB 1 12.0747 1.0830 3.2997 3.204 -2.987 ≤ 5 x
Corrida 3 7.8480 BB 1 13.2868 1.0808 3.2638 3.204 -1.866 ≤ 5 x
Promedio 7.8487 12.9609 3.2669
Desviación
Estándar 0.0100 0.7764 0.0314
RSD 0.1276 5.9900 0.9597
Pasa x x
No Pasa x
Acetato de etilo
No
Corrida 1 9.4430 BB 1 8.1718 2.0621 3.7387 3.590 -4.142 ≤ 5 x
Corrida 2 9.4300 BB 1 7.1179 2.0611 3.7020 3.590 -3.119 ≤ 5 x
Corrida 3 9.4330 BB 1 8.0332 2.0628 3.7664 3.590 -4.912 ≤ 5 x
Promedio 9.4353 7.7743 3.7357
Desviación
Estándar 0.0068 0.5727 0.0323
RSD 0.0721 7.3661 0.8642
Pasa x x
No Pasa x
Sec-Butil Alcohol
No
Corrida 1 9.8960 BB 1 13.2628 1.1953 3.5174 3.216 -9.372 ≤ 5 x
Corrida 2 9.8820 BB 1 11.2731 1.1941 3.3968 3.216 -5.621 ≤ 5 x
Corrida 3 9.8870 BB 1 11.7770 1.1918 3.1900 3.216 0.808 ≤ 5 x
Promedio 9.8883 12.1043 3.3681
Desviación
Estándar 0.0071 1.0345 0.1656
RSD 0.0717 8.5462 4.9155
Pasa x
No Pasa x x

Documento No.:********************
23/37
Alcohol Isobutílico
Número de ISTD Expected
corrida TR Tipo used Area Amt/Area ratio Amount Amount Desviación
No
Corrida 1 11.6340 BB 1 13.3992 1.0796 3.2094 3.208 -0.044 ≤ 5 x
Corrida 2 11.6240 BB 1 11.6526 1.0794 3.1738 3.208 1.065 ≤ 5 x
Corrida 3 11.6270 BB 1 12.9786 1.0795 3.1842 3.208 0.743 ≤ 5 x
Promedio 11.6283 12.6768 3.1891
Desviación
Estándar 0.0051 0.9116 0.0183
RSD 0.0441 7.1907 0.5738
Pasa x x
No Pasa x
Ter-Amil Alcohol (ISTD)

No
Corrida 1 11.8620 BB I 1 14.4997 1.0000 3.2170 3.217 0.000 ≤ 5 x
Corrida 2 11.8520 BB I 1 12.7489 1.0000 3.2170 3.217 0.000 ≤ 5 x
Corrida 3 11.8550 BB I 1 14.1542 1.0000 3.2170 3.217 0.000 ≤ 5 x
Promedio 11.8563 13.8009 3.2170
Desviación
Estándar 0.0051 0.9273 0.0000
RSD 0.0433 6.7194 0.0000
Pasa x x
No Pasa x
Alcohol n-butílico
No
Corrida 1 13.5570 BB 1 13.3523 1.1189 3.3146 3.224 -2.810 ≤ 5 x
Corrida 2 13.5490 BB 1 10.9591 1.1156 3.0851 3.224 4.310 ≤ 5 x
Corrida 3 13.5500 BB 1 13.1019 1.1191 3.3326 3.224 -3.367 ≤ 5 x
Promedio 13.5520 12.4711 3.2441
Desviación
Estándar 0.0044 1.3154 0.1380
RSD 0.0322 10.5474 4.2540
Pasa x
No Pasa x x

Documento No.:********************
24/37
2 y 3-pentanol
No
Corrida 1 14.9890 BB 1 28.0959 1.0565 6.5854 6.464 -1.878 ≤ 5 x
Corrida 2 14.9780 BB 1 24.7419 1.0565 6.5962 6.464 -2.045 ≤ 5 x
Corrida 3 14.9780 BB 1 27.3626 1.0563 6.5694 6.464 -1.630 ≤ 5 x
Promedio 14.9817 26.7335 6.5837
Desviación
Estándar 0.0064 1.7633 0.0135
RSD 0.0424 6.5958 0.2048
Pasa x x
No Pasa x
Alcohol Isoamílico
No
Corrida 1 17.0250 BB 1 15.7025 0.9281 3.2335 3.236 0.078 ≤ 5 x
Corrida 2 17.0190 BB 1 13.7657 0.9281 3.2237 3.236 0.380 ≤ 5 x
Corrida 3 17.0190 BB 1 14.9576 0.9275 3.1533 3.236 2.557 ≤ 5 x
Promedio 17.0210 14.8086 3.2035
Desviación
Estándar 0.0035 0.9769 0.0438
RSD 0.0204 6.5971 1.3659
Pasa x x
No Pasa x
Alcohol n-Amílico
No
Corrida 1 18.4550 BB 1 14.5116 1.0047 3.2349 3.242 0.219 ≤ 5 x
Corrida 2 18.4510 BB 1 12.6943 1.0047 3.2182 3.242 0.736 ≤ 5 x
Corrida 3 18.4510 BB 1 14.5157 1.0051 3.3160 3.242 -2.283 ≤ 5 x
Promedio 18.4523 13.9072 3.2563
Desviación
Estándar 0.0023 1.0504 0.0523
RSD 0.0125 7.5531 1.6072
Pasa x x
No Pasa x

Documento No.:********************
25/37
2-Metil-1-Pentanol
No
Corrida 1 21.2300 BB 1 16.2463 0.9104 3.2814 3.287 0.169 ≤ 5 x
Corrida 2 21.2260 BB 1 14.5252 0.9111 3.3395 3.287 -1.596 ≤ 5 x
Corrida 3 21.2240 BB 1 15.9295 0.9106 3.2967 3.287 -0.295 ≤ 5 x
Promedio 21.2267 15.5670 3.3059
Desviación
Estándar 0.0031 0.9160 0.0301
RSD 0.0144 5.8844 0.9097
Pasa x x
No Pasa x
Furfurol
No
Corrida 1 21.7300 BB 1 10.2540 4.1963 9.5467 9.167 -4.142 ≤ 5 x
Corrida 2 21.7250 BB 1 8.8060 4.1887 9.3075 9.167 -1.533 ≤ 5 x
Corrida 3 21.7250 BB 1 9.8639 4.1916 9.3970 9.167 -2.509 ≤ 5 x
Promedio 21.7267 9.6413 9.4171
Desviación
Estándar 0.0029 0.7492 0.1208
RSD 0.0133 7.7707 1.2832
Pasa x x
No Pasa x
Acetato de n-amilo
No
Corrida 1 23.9750 BB 1 14.1597 1.1514 3.6171 3.445 -4.996 ≤ 5 x
Corrida 2 23.9710 BB 1 12.8520 1.1541 3.7428 3.445 -8.644 ≤ 5 x
Corrida 3 23.9710 BB 1 13.8496 1.1515 3.6248 3.445 -5.219 ≤ 5 x
Promedio 23.9723 13.6204 3.6616
Desviación
Estándar 0.0023 Especificació 0.6833 0.0705
RSD 0.0096 ≤1 5.0169 1.9242
Pasa x x
No Pasa x

Documento No.:********************
26/37
4. Observaciones sobre la reproducibilidad de áreas:
Se puede ver que la reproducibilidad de áreas es mayor que 3 en la mayoría de
los compuestos y por lo tanto no pasa, sin embargo al calcular la cantidad en
mg/100mL usando el cálculo de estándar interno, el RSD cumple en la mayoría
de los compuestos. Esto quiere decir que es importante usar el estándar interno
para tener resultados confiables. Para mejorar la reproducibilidad de áreas, es
necesario que todos los componentes del cromatógrafo sean de la mejor calidad,
especialmente jeringas, columna, liner, férulas, etc. También el posicionamiento
correcto de la columna en el puerto de inyección.
5. Observaciones sobre la reproducibilidad de tiempos de retención:
Los tiempos de retención son mucho más confiables y el RSD cumple en todos
los casos.
6. Linealidad
Es el grado en que el diagrama de una estimulación de entrada, comparado con el diagrama
de la respuesta a esta estimulación vista en la salida, se aproxima a una línea recta. En otras
palabras esto quiere decir que la respuesta del detector, en este caso en mAU (mili unidades
de Absorbancia), a una concentración dada se puede encontrar en una línea recta. Para
trabajar la linealidad se utiliza el mismo método que se usó para calibrar el equipo. La
linearidad se puede ver por la calidad de la tabla de calibración. Si la tabla de calibración se
construye con líneas rectas, podemos decir que tenemos una buena linearidad. Para ello
veamos las curvas de calibración en el reporte de la Tabla de Calibración con curvas.
1. Acetaldehido:
En esta curva se forzó el origen, es decir que se ha obligado a que la curva pase por el
cero. Si se hiciera la curva sin tomar en cuenta el origen tendríamos una línea que daría
un resultado cuando la concentración es cero. Por lo tanto creemos que es más correcto
forzar a que pase por cero. El coeficiente de correlación es muy bueno.

Documento No.:********************
27/37
2. Metanol;
En este caso la curva de calibración realmente consta de dos curvas. Una línea recta
usando los puntos de calibración y otra linea recta que conecta con el origen. Si se
hubiera hecho con el mismo método del acetaldehido el coeficiente de correlación
hubiera sido muy malo. Las lecturas confiables son las que están dentro de la lín ea
recta.
3. Acetona:
La acetona tiene una respuesta muy lineal que se refleja en una correlación muy buena.
4. Isopropanol:
El isopropanol es lineal en el rango de la calibración, sin embargo abajo de este punto ya
no lo es. Se conectó simplemente al origen igual que en el metanol.
5. Alcohol Propílico:
Tiene las mismas consideraciones que el metanol y el isopropanol.
6. Acetato de etilo:
Igual que con el metanol pero es mucho más suave el cambio. Casi es lineal desde cero
7. Sec-Butil Alcohol
8. Lo mismo que el acetato de etilo pero prácticamente ya no hay diferencia con respecto a
una linea recta.
9. Alcohol Isobutílico
Este compuesto es prácticamente lineal desde cero
10. Todas las otras curvas se les forzó a pasar por el origen y son casi lineales desde cero,
aunque se tiene que forzar la curva hacia el origen.
11. Conclusión:
12. Esto quiere decir que los valores calculados son mas confiables entre los puntos de

Documento No.:********************
28/37
calibración. Mientras más cerca de cero sean las concentraciones, menos confiables
serán los resultados. Si se quisiera obtener mayor confianza, se deberían hacer más
puntos de calibración en esa dirección. Solo ciertos compuestos como la acetona tienen
respuestas muy lineales desde cero.
18. Verificación de funcionamiento del Sistema (Canal B):
Este canal no está funcionando
19. Se coloca la etiqueta de servicio efectuado:

20. Observaciones:
Equipo funcionando correctamente. Se hace la observación de que el Acetaldehido se debe preparar con
acetaldehido en agua, ya que el acetaldehido en acetonitrilo produce el pico de acetonitrilo que eluye
inmediatamente después del IPA. La preparación de los estándares se corrigió y se puede ver en el archivo

Documento No.:********************
29/37
APENDICE
1.- Preparación de los estándares Pag. 32
2.- Al ternativas de columnas en el análisis de alcoholes Pag. 32
3.- Otras columnas HP Plot Q y HP Plot U Pag. 33
4.- Segundo puerto de inyección y segundo detector Pag. 35
5.- Reproducibilidad Pag. 35
6. - Linearidad Pag. 36
4.- Conclusión Pag. 36
5.- Análisis según Restek Pag. 36

Documento No.:********************
30/37
1. Preparación de los Estándares:
1. En la hoja de cálculo “Tabla de Preparación de estándares de calibración del 6 de diciembre
de 2019.xls” se puede ver el procedimiento de preparación de los estándares en la pestaña
llamada “Instrucciones”.
2. En relación con el acetaldehido se tiene que decir que debido a que este compuesto es muy
volátil, se dejó de trabajar como un estándar puro y se ha estado usando en disolución, ya
que de esa forma es más estable y se uede trabajar a temperatura ambiente sin que se
evapore. Se tienen dos soluciones, una en acetonitrilo y la otra en agua. Es mejor trabajar el
estándar disuelto en agua debido a que el detector FID no ve el agua y por lo tanto no hay
un pico adicional que pueda interferir. En el caso de la disolución en acetonitrilo, este, que
es el solvente aparece justo después del pico del Isopropanol (IPA).
3. Para esta calibración no había suficiente estándar de acetaldehido en acetonitrilo por lo que

Documento No.:********************
31/37
el Nivel 3 se hizo con acetaldehido en acetonitrilo. Los niveles 1, y 2 se hicieron con
acetaldehido en agua.
4. Se observa que la acetona se preparó con concentraciones bastante más fuertes que las de
los otros componentes. Esto debido a que debido a que la acetona eluye muy cerca del
Etanol, y cantidades muy bajas no se logran ver con estas condiciones y columna.
2. Alternativas de columnas en el análisis de alcoholes

1. Hasta ahora se ha estado trabajando con una columna DB-624. En esta columna el orden de
elución es uno. Si se usa otra columna, por ejemplo la Innowax, entonces el orden de
elución de los compuestos es otro y compuestos que son dificiles de cuantificar con la DB-
624 se podrían cuantificar mejor con esta columna.
2. Cromatograma con una Innowax:
1. Cómo se puede ver en estos cromatogramas el etanol y la acetona están totalmente

Documento No.:********************
32/37
separados, por lo que se espera que en esta columna si se puedan separar estos
compuestos totalmente.
3. Otras columnas HP Plot Q y HP Plot U

1. HP Plot Q
2. HP Plot U
3. Algo sobre las columnas PLOT

Documento No.:********************
33/37
1. La mejora en la producción de las columnas PLOT permite trabajar también con este
tipo de columnas de una mejor forma. Estas columnas eran muy delicadas y generaban
mucho ruido. Sin embargo actualmente estas columnas que permiten hacer la separación
de compuestos que son muy volátiles y que por lo tanto no se pueden separar facilmente
en otras columnas ya no sufren de los problemas que tenían anteriormente de que las
columnas se dañaban muy fácilmente.
4. Segundo puerto de inyección y segundo detector

1. Este equipo esta configurado con un segundo puerto de inyección y otro detector FID. La
idea es que de esta forma se pueden colocar dos columnas totalmente independientes e
instalar una segunda columna con una polaridad diferente que permitirá que halla una
segunda confirmación de los compuestos al usar una columna de polaridad diferente. El
análisis se podría hacer en simultaneo si se tienen dos torres de inyección, o se podría hacer
una sola inyección y dividir la muestra con un divisor (splitter) para que la muestra sea
analizada en ambas columnas. Esto requiere reparar el segundo canal (detector e inyector).
5. Reproducibilidad
1. Los análisis se pueden ver en la computadora en los archivos indicados en el reporte de
reproducibilidad. Podemos ver que se hicieron tres corridas de reproducibilidad, esto debido
a la disponibilidad limitada de tiempo.
2. Reproducibilidad de tiempos de retención: se ve que el RSD% de tiempos de retención se
mantiene abajo de la unidad y cumple para todos los compuestos.
3. Reproducibilidad de áreas: se puede ver que los valores de RSD% están consistentemente
fuera de rango con valores mayores que 3 e incluso mayores que 5 en algunos casos.
Cumple sin embargo para isopropanol, es el único compuesto que cumple.

Documento No.:********************
34/37
4. Reproducibilidad de cantidad después de usar el estándar interno: en este caso cumple para
la mayoría de compuestos y solo para el isopropanol, sec-butil alcohol y alcohol n-butílico
no pasa. Esto indica que el ISTDha corregido la mayoría de errores en los compuestos.
5. Caso especial del isopropanol En este caso la reproducibilida de area cumple con un RSD%
de 1.9525, pero al usar el ISTD el RSD% sube a 5.8079. Esto podría indicar un problema
con el estándar.
6. Debido a que la columna es nueva, se cambiaron todos los consumibles, pero no se cambió
liner ni septa en el servicio sino que se siguió usando la que el cliente estaba usando. Se
aconseja cambiar el liner yvolver a hacer la prueba de reproducibilidad de nuevo para ver si
mejora el RSD% de área. Sin embargo los valores todavía se pueden usar porque son
menores al 10%.
6. Linearidad
1. La linearidad se puede ver en el índice de correlación para cada compuesto en la curva de
calibración.
7. Conclusión
1. El resultado de la reproducibilidad o RSD% bajo para el área puede deberse a que
solamente se hicieron tres corridas y normalmente se deben hacer de 5 a diez corridas.
2. Otro factor se puede deber a que no se cambió el liner, sello de oro y septa debido a que
estas partes se habian cambiado hacia unos 10 días. Sin embargo debido a la cantidad de
análisis que se habían realizado puede que ya halla sido necesario cambiarlos para lograr el
RSD% más bajo.
8. Columna Sugerida por Restek

Documento No.:********************
35/37
1. Columna sugerida para mejorar los análisis según Restek y el software Pro EZGC®
Chromatogram Modeler. Esto nos indica que la columna de Agilent equivalente podría ser
una Innowax para lograr idealmente la separación mostrada por el software de Restek.

Documento No.:********************
36/37
Documento No.:********************
37/37

Hoja de Verificación-GC7890-V1-2019-12-08

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Lista de Verificación de Mantenimiento Preventivo

Cliente: ******************************** Fecha:

Indicaciones para llegar: ***************************

Nombre del encargado: **************************************

Correo electrónico: ******************* Teléfono: ************

Número de equipo: ************* Fabricante: Agilent Technologies

Marca: Agilent Technologies Número Producto: G3440A

Modelo: 7890A Número de Serie: ***********

Descripción No. Parte Fabricante No. Parte Fabricante Observaciones

Llave española 5/16” x 3/8” 1 15682 Trupper OK falta

Llave de 3/8” x 7/16” 1 15684 Trupper OK falta

Realizado por: **************** Firma: Fecha: *********

Llave de 7/16” x 1/2” 1 15686 Trupper OK falta

Llave de 1/2” x 9/16” 1 15688 Trupper OK falta

Llave de 12” ajustable (cangrejo) 1 15512 Trupper OK falta

Llave de 6” ajustable (cangrejo) 1 15509 Trupper OK falta

Llave para la septa, llave en ánguo para 1 19251-00100 Agilent OK falta

Extensión de 6” cuadro de 1/4” 1 13915 Trupper OK falta

Cortador de tubo de 1/8” 1 12850 Trupper OK falta

Cuchillas de repuesto para cortador de 1 12862 Trupper

Cortador de tubo de 1/16” 1 20192 Restek OK falta

Medidor de flujo de 100ml de vidrio tipo 1 0101-0113 Agilent OK falta

Tapón de ⅛ de latón paquete de 6 1 5180-4121 Agilent OK falta

Realizado por: **************** Firma: Fecha: *********

Kit de limpieza del inyector 1 480-0003 Agilent OK falta

Realizado por: **************** Firma: Fecha: *********

Agilent QuickPick PM kit, 5188-6495 Agilent OK falta Cartucho de reemplazo para el

Realizado por: **************** Firma: Fecha: *********

Estándar de chequeo del OK falta

Realizado por: **************** Firma: Fecha: *********

Papel para limpieza OK falta

Espuma limpiadora OK falta

Limpiador de contactos OK falta

Chaleco de seguridad OK falta

Botas con puntas de acero OK falta

Etiquetas para colocar en OK falta

Realizado por: **************** Firma: Fecha: *********

4. Verificación previa antes de hacer el mantenimiento:

1. Nombre del método a usar para el chequeo: NA

2. Ruta del método: NA

3. Condiciones del método:

2. Programación del horno:

Realizado por: **************** Firma: Fecha: *********

4. Estándar/Muestra control a usar: NA

5. Inyección de la muestra estándar o control: NA

5. Verificación de los gases

Realizado por: **************** Firma: Fecha: *********

6. Cambio de trampas de ser necesario

No hay trampa de nitrógeno, no se usa el nitrógeno.

2. Trampas Hidrógeno: cambiado sin cambiar ✘

El suministro de Hidrógeno, proviene de un cilindro de Hidrógeno ultrapuro el cual

3. Trampas Aire: cambiado sin cambiar ✘

Para el aire se están usando trampas de humedad regenerables.

7. Verificación de fugas en la línea de gases hasta el GC

Realizado por: **************** Firma: Fecha: *********

8. Mantenimiento del Puerto de Inyección split/splitless (Inyector A):

2. Sello del liner(O-ring)

6. Limpieza de partes en ultrasonido

7. Trampa del split

9. Electrónica del EPC

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2. Sello del liner

6. Limpieza de partes en ultrasonido

7. Trampa del split

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