Nombre del profesor: Daniel Navas

sección: 801

1. Objetivos:
- Aprender el uso de la técnica colorimétrica.

- Aprender la construcción de una curva de calibración.

- Determinar el espectro de absorbancia de la muestra (max ) usando la técnica

colorimétrica

- Determinar la concentración de una muestra problema a través de la construcción de una

curva de calibración.

2. Introducción:
En este laboratorio utilizamos el método de la espectrofotometría vamos a analizar la
concentración de analito de una muestra mediante una serie de pasos. Una de las técnicas que
vamos a conocer para el previo análisis es la colorimetría (se formará el complejo del hierro (III)
con el tiocianato); y el barrido espectral del complejo para la determinación de un max para un
posterior cálculo de transmitancia de las muestras de concentraciones conocidas y el de una
muestra problema con quien trabajaremos para encontrar su concentración. El cálculo de
concentración desconocida lo haremos a través del método de los mínimos cuadrados

3. Parte experimental:
- Materiales y reactivos usados.
Tubos de ensayo Solución de tiocianato 1 mol/L
Gradilla de tubos Solución de hierro (III) 5,0 x 10-4 mol/L
Espectrofotómetro UV-vis Agua destilada
Matraces aforados de 100 mL Ácido clorhídrico concentrado
Pipetas volumétricas 5; 10; 20; 25 mL Cloruro férrico
Cubetas (celdas) para el espectrofotómetro
En el tubo de ensayo se colocan 5,0 mL de la solución de Fe3+ y se agregan 5,0 mL de
solución de SCN

4. Cálculos y Resultados:

5. Discusión:
Un espectrómetro es empleado para medir la cantidad de luz que una muestra absorbe. El
instrumento opera por el paso de un haz de luz a través de la muestra y mide la atenuación
de su intensidad al alcanzar al detector.
La absorción lumínica depende fuertemente de la longitud de onda y por ende de la
frecuencia de la fuente. Por esta razón, la espectrofotometría intenta usar luz
monocromática. La luz monocromática es la luz en la cual todos los fotones tienen igual
longitud de onda.
Para analizar nuestra muestra, necesitamos la absorbancia.

6. Conclusión:
En este práctico se realizaron diferentes soluciones, con los puntos recopilados
determinamos la absorbancia y poder graficarlo, el equipo 1 el gráfico salió correctamente,
al contrario del equipo 2 que el gráfico se pudo observar varias perturbaciones, las cuales
pueden que haber sido por mala utilizacion del equipo, por ejemplo no haber utilizado el
blanco antes, no limpiar bien la cubeta.

7. Bibliografía:
D.A. Skoog, F.J. Holler, T.A. Nieman “Principios de Análisis Instrumental” McGraw-Hill, 2000

Cuestionario:

1. Grafique en papel milimetrado transmitancia vs longitud de onda () y absorbancia vs

longitud de onda () de los tres tubos y analice y discuta que representan cada uno de ellos
(¿Por qué?).
ABS eq 1 vs longitud de onda

transmitancia eq 1 vs longitud de onda

ABS eq 2 vs longitud de onda

Transmitancia eq 2 vs longitud de onda

2. Indique la finalidad del barrido de los espectros entre 400 y 550 nm
En ese rango de longitud de onda la luz es visible. Se realiza para obtener el punto de
longitud de onda en el cual la absorbancia tiene su valor máximo.

3. Indique y justifique ¿qué longitud de onda elegiría en determinaciones cuantitativas

posteriores de hierro (III) usando este método y que tipo de método es el utilizado?
La longitud de onda para el Fe+3 de 480 nm, ese punto se obtuvo la absorbancia
máxima de forma experimental.

4. Grafique en papel milimetrado absorción vs concentración para el procedimiento 2 (i.e.

curva de calibración)
equipo 1

equipo 2
5. Realice regresión lineal por mínimos cuadrados para aproximar a recta la curva de
calibración y calcule el coeficiente de correlación lineal de Pearson “r”

Solución Xi AYi Xi^2 Xi*Yi

B 2,5x10−4❑
❑
0.061 6.25x10−10❑
❑ 1.525x10−6❑
❑

C 5x10−5❑
❑
0.12 2.5 x 10−9❑
❑ 6x10−6❑
❑

D 7,50x10−5❑
❑
0.213 5.625x10−9❑
❑
1.5975x10−5❑
❑

E 1 x 10−4❑
❑
0.267 1x10−8❑
❑ 2.67x10−5❑
❑

F 1,25x10−4❑❑
❑
0.336 1.5625x10−8❑
❑ 4.2x10−5❑
❑

sumatorias 3.75x10−4❑
❑
0.997 3.4375x10−8❑
❑ 9.22x10−5❑
❑

promedios 0.000075 0.1994 6.875E-9 0.0000922

6. Indique y justifique si se cumple la ley de Beer en los rangos de concentración dados en

el práctico
La ley de Beer describe de forma correcta el comportamiento de absorción del medio que
tiene está concentraciones de analito, debido a que son concentraciones relativamente
bajas. Cuando nos encontramos con medio que contienen concentraciones de
absorbente bajas, pero concentraciones altas de otras especies (electrolitos), ocurre que
se altera la absortividad molar del absorbente por interacciones electrostática, este efecto
se reduce mediante dilución

7. Calcule el coeficiente de absortividad molar ()

R: si ordenamos los datos de concentración y los tomamos como eje x y los valores de
absorción como eje y, al graficar el coeficiente de absortividad molar toma el valor de la
pendiente y se calcula de la siguiente manera :
8. Grafique en papel milimetrado ε vs concentración

9. Proponga el procedimiento a seguir para determinar el porcentaje de hierro en una

muestra por este método

Tenemos que encontrar la longitud de onda máxima mediante un barrido de espectro,

realizar una curva de calibración con las concentraciones conocidas de las muestras.
Determinar mediante los respectivos cálculos la concentración de hierro.

10. Indique, ¿cómo podría determinar el porcentaje de hierro en una muestra por un método
visual?
La colorimetría que colorea al analito para hacerlo visible frente a la luz UV-visible. Con
ella podemos determinar la concentración de hierro con la espectrofotometría.

11. Calcule la cantidad de hierro a partir de la curva de calibración en ppm, porcentaje y en

miligramos por 100 gramos de muestra.