COMPOSICIÓN QUÍMICA

Espectroscopía de absorción atómica

Espectroscopía de emisión óptica
Espectroscopía de dispersión de energías de Rx (EDX)
% en peso o atómico
de cada elemento que (Variación de la composición química a escala microestructural)
constituye en material

IMAGEN
Microscopía óptica MO / OM
Microscopía Electrónica Barrido MEB / SEM
Transmisión MET / TEM
Tamaño, forma y
distribución de fases y Microscopía de fuerza atómica MFA / AFM
microconstituyentes
 Al-Fe-Mn/Al-Si

IMAGEN
Tamaño, forma y
distribución de fases
y microconstituyentes

Roll-bonded aluminium alloy diffusion couple annealed for 60 minutes at 600ºC.

En : http://www.doitpoms.ac.uk/miclib/micrograph.php?id=157
 Microscopía

Óptica
Electrónica de barrido
Electrónica de transmisión
De fuerza atómica
Microscopio óptico
 Microscopio óptico

Es aquél que utiliza luz visible para formar

imágenes de objetos

 Sistema óptico
 Sistema mecánico
Partes generales del microscopio óptico

 Sistema óptico

OCULARES: Lentes situada cerca de los ojo del observador. Amplía la

imagen del objetivo.

OBJETIVO: Lente situada cerca de la muestra. Amplía la imagen de ésta.

CONDENSADOR: Lente que concentra los rayos luminosos sobre la

preparación.

DIAFRAGMA: Regula la cantidad de luz que entra en el condensador.

FOCO o FUENTE DE ILUMINACIÓN: Dirige los rayos luminosos

hacia el condensador.
 Partes generales del microscopio

Sistema óptico
Objetivos

 Rojo 5X
 Amarillo 10X
 Verde 20X
 Azul 50X
 Blanco 100X

Aumentos de la imagen = oculares(10x) x objetivo

 Partes generales del microscopio

Sistema mecánico

 Sistema mecánico

SOPORTE: Mantiene la parte óptica. Tiene dos partes: el pie o base y el

brazo.

PLATINA: Lugar donde se deposita la muestra.

CABEZAL: Contiene los sistemas de lentes oculares.

REVÓLVER: Contiene los sistemas de lentes objetivos. Permite, al girar,

cambiar los objetivos.

TORNILLOS DE ENFOQUE: Macrométrico que aproxima el

enfoque (enfoque grueso) y micrométrico que consigue el enfoque
correcto (enfoque fino).
 Tipos de microscopio óptico

• Muestra muy
Luz fina, permite el
Transmitida paso de la luz

Luz
reflejada
• Materiales
opacos 
luz transmitida

Objetivo
Tejido Vegetal Bacterias

20 mm 10 mm

30 mm 100 mm

Tejido Muscular Tejido I. Delgado

luz reflejada
ESTEREO MICROSCOPIO

Bajos aumentos < 100X Altos aumentos (hasta 2000X)

Observación Macroscópicas Observación MICROSCÓPICAS
Información que suministra

Imagen de la • El tamaño, la forma y el

muestra a arreglo de las fases y
microcontituyentes en la
pequeña escala muestra.
( hasta 2000 X)

Microestructura de
Un acero
hipoeutectoide

200 X 2000 X
Fuente: Angel Jovanny Becerra Pinto
Métodos de examen estructural

 En campo claro
 En campo oscuro (poros, grietas, rayas de pulido, límites de
grano, inclusiones no metálicas)
 Con luz polarizada
 Fluorescencia (medicina y biología)
CAMPO CLARO
 Microestructura de
Fundición blanca

Dendritas de perlita
con una matriz de
cementita

100 X 500 X
Fuente: JOHN EDWARD MONTES TOCA

Microestructura
de un latón α+β

100 X

Fuente: SAÚL ADOLFO ORDÓÑEZ VARGAS

100 X Microestructura de
Fundición gris laminar
con matriz perlítica

500 X

Fuente: MIGUEL ÁNGEL JAIMES PINTO

 Vitamina B6 Piña Colada

Vodka Vitamina C
Algunas de estas fotos fueron tomadas en el Departamento de Química de la Universidad de Florida
Figura. Células HeLa. Imagen cedida
amablemente por el Dr. Francisco Sanz
Rodríguez (Universidad Autónoma de
Madrid), adquirida en un Microscopio
Confocal Leica TCS SP2. Proyección en
3D de una serie de secciones adquiridas
con el objetivo de 63x y una
resolución de 1024x1024 píxeles,
utilizando las siguientes líneas de láser:
488 nm (para el marcaje de
citoesqueleto de actina, en verde), 561
nm (para visualizar la membrana
plasmática, en rojo) y UV351-364 nm
(para ver núcleos celulares, en azul).
Técnicas de
Microscopía
electrónica
 Microscopio electrónico
Un microscopio electrónico es aquél que utiliza electrones en lugar de
fotones o luz visible para formar imágenes de objetos diminutos.

Microscopio electrónico de barrido (SEM)

• Scanning Electron Microscope

Microscopio electrónico de transmisión

(TEM)
• Transmision Electron Microscope
Microscopio electrónico de barrido
(SEM)

Microscopio óptico
¿Que información proporciona el SEM?

• El tamaño, la forma y el arreglo de las

fases y microcontituyentes en la
Imagen de la muestra.
muestra a gran • Distinción de zonas de diferente
número atómico Variación de la
escala composición química a escala
microestructural

• Composición química a escala

microestructural
 Imagen
(EDX) Análisis
composicional
Posibilidades que ofrece la
combinación de las técnicas

 Observar y fotografiar zonas muestra

 Medida de longitudes a en escala nanométrica

 Distinción zonas diferente número atómico

 A. cualitativo y semicuantitativo de composición química

 Mapa distribución elementos químico

 Perfiles concentración de un elemento en puntos diferentes de la
muestra
El Microscopio Electrónico
de Barrido permite obtener
imágenes de gran
resolución en materiales
pétreos, metálicos y
orgánicos.
La luz se sustituye por un
haz de electrones, las
lentes por electroimanes y
las muestras se hacen
conductoras metalizando
su superficie.
ELECTRONES Y LA MUESTRA
 COMPONENTES DEL SEM
 Una fuente de electrones que proporciona la iluminación. Consta
normalmente de un filamento de W el cual es calentado, y los
electrones son acelerados mediante un campo de 30 kV.

 Sistema óptico de iluminación que consta de dos lentes

magnéticas. Su función es focalizar lo máximo posible la fuente de
electrones.

 Un juego de bobinas deflectoras que permiten que la radiación sea

movida sobre la superficie de la muestra.

 Un portamuestras y lentes objetivo. La resolución obtenida por el

microscopio depende de las propiedades de estas lentes y su
distancia a la muestra.

Un sistema de detección.

FUNCIONAMIENTO
 FORMACIÓN DE LA IMAGEN
 En la microscopia SEM es formada mediante la focalización
de una fina fuente de electrones sobre la superficie de la
muestra.

 La fuente de electrones barre la muestra en una serie de

líneas y redes, construyéndose una imagen de la superficie
en un monitor.

 Los electrones bombardean una pequeña área:

- Reflexión elástica sin pérdida de energía
- Absorbidos por la muestra y producción de electrones
secundarios de baja energía (+ rayos X).
- Absorbidos por la muestra y producción de luz visible.
 FORMACIÓN DE LA IMAGEN
 La imagen tradicionalmente se forma a partir de los
electrones secundarios.

La magnificación de la imagen se produce al barrer un área

muy pequeña.

 Las imágenes SEM se pueden obtener sobre cualquier

especie en masa (no han de ser muy finas como en
TEM).

SE PUEDEN OBSERVAR IMÁGENES DESDE UNA MUY BAJA

MAGNIFICACIÓN HASTA EL ORDEN DE nm.
 VOLTAJES EMPLEADOS
(1000 – 30000V)

Los electrones acelerados por un voltaje pequeño son

utilizados para muestras muy sensibles, como podrían ser
las muestras biológicas sin preparación adicional, o
muestras muy aislantes.

Los altos voltajes se utilizan para muestras metálicas, ya

que éstas en general no sufren daños como las biológicas, y
de esta manera se aprovecha la menor longitud de onda
para tener una mejor resolución.
 ELECTRONES SECUNDARIOS
La señal de electrones
secundarios es la que se emplea
normalmente para obtener una
imagen de la muestra. Es la señal
que nos proporciona una imagen
más real de la superficie que
estemos estudiando, se considera
un electrón secundario aquel que
emerge de la superficie de la
muestra con una energía inferior
a 50 eV(electronvoltios), y un Imagen de electrones secundarios
electrón retrodispersado el que
lo hace con una energía mayor.
Imagen de electrones secundarios

http://www.mos.org/sln/SEM/mhead.html http://mse.iastate.edu/images/microscopy/Dendrite2ss.jpg
 ELECTRONES RETRODISPERSADOS

La señal de electrones
retrodispersados está
compuesta por aquellos
electrones que emergen de
la muestra con una energía
superior a 50
eV(electronvoltios). Estos
electrones proceden en su
mayoría del haz incidente Imagen de electrones retrodispersados.
que rebota en el material
después de diferentes Este modo de operación
permite distinguir
interacciones.
fácilmente las diferentes
fases presentes en un
material.
 Imagen de electrones Retrodispersados
BE= backscattered Electron
 Da una idea de la variación de la composición química de los
constituyentes o de las fases, por el número atómico de los
elementos.

Zonas oscuras Zonas claras

Menor Z promedio Mayor Z promedio

http://cime.epfl.ch/page-26774.html
 SISTEMA DE MICROANÁLISIS DE RAYOS X

Detector de Si(Li) refrigerado

con Nitrógeno liquido para
rayos X.

Detección cualitativa de
elementos.
Fe
Imagen de los elementos en la
muestra. Esto se logra
mediante el modo de MAPEO
(MAPPING)
 PREPARACIÓN DE LA MUESTRA

 La muestra ha de ser necesariamente conductora y es

soportada sobre una base conductora.

 Las muestras aislantes son recubiertas con una película

delgada de un material conductor (C, Au)

Existe posibilidad de perder información al recubrir la

superficie de la muestra
TÉCNICA DE RECUBRIMIENTO CON ORO

Cuando el propósito del

análisis de una muestra no
incluye la obtención de un
espectro de RX, un elemento
que se utiliza frecuentemente
para recubrir la superficie es el
oro. El gráfico muestra
esquemáticamente lo que se
conoce como "sputtering".
TÉCNICA DE RECUBRIMIENTO CON CARBONO

En el caso de precisarse un
análisis elemental en una
muestra no conductora es
necesario recubrir la superficie
de un elemento lo más
transparente posible a los RX.
Este elemento es el carbono.
 CARACTERIZACION DE DEFECTOS
La microscopía electrónica es la técnica ideal para estudiar los
defectos en los sólidos reales. No solo las frontera de grano y
discriminar entre fases, sino para entender los defectos en un rango
muy amplio desde el orden de μm hasta escala casi atómica (nm).
Imagen SEM mostrando un limfocito.
Imagen SEM mostrando una fractura
por corrosión intergranular.
Imagen SEM. Detalle de ala de mariposa
(220X). (1cm=30 micras)
Imagen SEM mostrando cristales de nieve.
 RESULTADOS DE OXIDACIÓN
O Cr

NiO

Fe Ni Si

Oxidos de cromo
y silicio en la
interfase
Espinela NiFe2O4

Sección transversal de acero T91 recubierto con Ni-Cr-Si y mapping de

diferentes elementos luego de oxidación a 800 °C durante 9 dias
 APLICACIONES
Observar y fotografiar zonas de la muestra, desde 10 aumentos a
200.000, con una resolución espacial de 5 nm.
Medida de longitudes nanométricas.
Distinción, mediante diferentes tonos de grises, de zonas con
distinto número atómico medio.
Análisis cualitativo y cuantitativo de volúmenes de muestra en un
rango de una a varios millones de micras cúbicas.
Mapas de distribución de elementos químicos, en los que se puede
observar simultáneamente la distribución de hasta ocho elementos,
asignando un color diferente a cada uno.
Perfiles de concentración, es decir, la curva de variación de la
concentración de un elemento químico entre dos puntos de la
muestra.
Observar la ultraestructura de células, bacterias, etc.
 Microscopía óptica

Micrografía de la sección longitudinal de una aleación de aluminio AA2050-T8 atacada

con Keller, obtenida mediante MO: (a) vista general y (b) detalle.
 Microscopía electrónica de barrido : electrones retrodispersados
y análisis EDX

Al Zona 1
Zona 2
Al Intensidad [U.A]
Intensidad [U.A]

Cu
Cu
Cu Fe Au Fe
Au Mn
0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10
0 1 2 3 4 5 6 7
Energía [KeV]
¿Cuál es su principio de funcionamiento?

Se genera un haz de electrones en un cátodo

Los electrones barren la superficie de la muestra

De la superficie salen electrones (secundarios) que son

recogidos por un detector

Electrones son convertidos en imagen

 SEM

From: Jonathan Atteberry. How Scanning electron microscopes work. In:

http://science.howstuffworks.com/scanning-electron-microscope2.htm
Filamento

Mayores resoluciones, larga

duración pero más costosos
Características generales
 Amplificaciones 50X- 200000X.

 Aceleraciones de voltaje 0,5-30 kev

 Imagen visual de la muestra a gran escala.
 Utiliza vacío en su operación para evitar la colisión de los
electrones con los átomos del gas.
 Muestras pueden ser
 conductoras o aplicar recubrimiento.
 No conductoras (SEM ambiental)
Microscopio electrónico
de transmisión (TEM)
¿Qué información proporciona el TEM?

Imagen de la • El tamaño, la forma y el arreglo

de las fases y
muestra a gran microcontituyentes en la
escala muestra.

• El arreglo de los átomos en la

Información muestra y su grado de orden,
detección a escala atómica de
cristalográfica defectos en áreas de unos pocos
nanómetros de diámetro

(EDX) • Composición química a escala

microestructural (EDX)
Análisis
composicional
Posibilidades que ofrece la
combinación de las técnicas
 Observar y fotografiar zonas muestra
 Medida de longitudes a escala nanométrica
 Distinción zonas diferente número atómico
 A. cualitativo y cuantitativo
 Mapa distribución elementos químico.
 Perfiles concentración de un elemento en puntos
diferentes de la muestra
 Estudios cristalográficos
 FUNCIONAMIENTO DEL TEM
A diferencia del MEB,
este no explora
superficies, por el
contrario el haz de
electrones incidente
atraviesa la muestra o
espécimen observado y
la sombra de detalles
finos o ultra-estructura
es capturada en una
pantalla fluorescente
con propiedades de
emisión de luz, ubicada
en la parte inferior de la
columna.
 FUNDAMENTO DEL TEM

El microscopio electrónico
de transmisión emplea la
transmisión/dispersión de
los electrones para formar
imágenes, la difracción de
los electrones para obtener
información acerca de la
estructura cristalina y la
emisión de rayos X
característicos para
conocer la composición
elemental de la muestra.
PARTES DEL TEM
Columna del microscopio:
• Columna cilíndrica
metálica, en el que se
encuentra alojada la
fuente de electrones
(filamento, escudo
catódico y placa
anódica).

• las lentes
electromagnéticas
(condensador, objetivo y
proyectivo).

• el sistema mecánico de
introducción de
muestras, la pantalla de
visualización
(fluorescente) y la
cámara de placas
fotográficas
PARTES DEL TEM
Columna del microscopio
a) Fuente de electrones
(filamento, escudo
catódico y placa
anódica).
b) Lentes
electromagnéticas
(condensador, objetivo y
proyectivo).
c) Porta muestras.
d) Pantalla de visualización.
e) Cámara de placas
fotográficas.
 FUENTE DE ELECTRONES
 La fuente es un cátodo
constituido por un filamento
incandescente.
 Mecanismo de emisión
termoiónica.
 El filamento más común es
de W (baja afinidad
electrónica y alto punto de
fusión). Otros filamentos: Ni-
Sr, W-Th
 Para la aceleración de los
electrones se promueve una
diferencia de potencial entre
el cátodo y el ánodo.
 Los electrones son acelerados
mediante la creación de un
alto potencial (cilindro de
Wehnelt).
LENTES ELECTROMAGNETICAS
Los lentes son
bobinas
electromagnéticas
las cuales crean
campos magnético
que dirigen y
enfocan el haz de
electrones.
 Sistema eléctrico
Unidad de alta tensión que
opera a 20kV y 100kV.
Unidad estabilizadora de
corriente.

Sistema de vacío
El rango de vacío varia
entre10-4 y 10-7 Pa.
Dos tipos de bombas de
vacío:
 Bomba mecánica
 Bomba difusora

El microscopio electrónico de transmisión marca

JEOL modelo JEM-2010.
ACTUALIDAD

FEI’s Titan™ is
the world’s most
advanced,
commercially-
available
microscope.
REQUISITOS Y LIMITACIONES
las muestras deben ser lo más
delgadas posible, por debajo
de 100 nm de grosor. Además
las muestras deben tener 3.05
mm de diámetro o ir
soportadas sobre una rejilla de
dichas dimensiones. la rejilla
sobre la que se soporte la
muestra deberá llevar una
película de parlodión o similar
y además estar recubierta con
carbono.
A diagram of a single axis tilt sample holder for insertion into a TEM
goniometer. Titling of the holder is achieved by rotation of the entire
goniometer

TEM sample support

mesh "grid", with
ultramicrotomy sections

http://en.wikipedia.org/wiki/Transmission_electron_microscopy
 PREPARACION DE LAS MUESTRAS
 Es fundamental que las
muestras que vayan a
ser observadas en TEM
sean lo más delgadas
posible, por debajo de
100 nm de grosor.

 Las muestras que van a

ser observadas en un
microscopio de
transmisión necesitan
de un adelgazamiento Adelgazador iónico GATAN (Duo Mill):
previo y un permite el adelgazamiento de muestras
adelgazamiento final sólidas para la realización de
observaciones de microscopia electrónica
de transmisión.
 PREPARACION DE LAS MUESTRAS
ADELGAZAMIENTO PREVIO
 Generalmente, el primer y único
proceso de adelgazamiento previo al
que se somete la muestra, es una
serie de desbaste mecánico con
hojas de lija impregnadas con
pequeñas partículas de SiC (de al
menos 800 partículas por cm2) y de
tamaño sucesivamente menor.
 Una vez realizado el adelgazamiento El Modelo 160 es una
herramienta precisa y fiable
mecánico se cortan discos de 3 mm
para realizar el pre-
directamente de la lámina con una adelgazamiento mecánico de
perforadora. las muestras
 PREPARACION DE LAS MUESTRAS
ADELGAZAMIENTO FINAL

 Los discos de 3mm que van a ser

observados mediante el microscopio
electrónico de transmisión tienen que
ser muy delgados, ya que el espesor
de la zona de observación no debe
ser mucho mayor de 2000 Å.
 Para conseguir el adelgazamiento
final las técnicas más utilizadas, son
el pulido electrolítico y el
adelgazamiento iónico.
 PREPARACION DE MUESTRAS
METALICAS
LA PREPARACIÓN SE DIVIDE EN VARIAS
ETAPAS :

 SELECCIÓN Y
EXTRACCION
 ESMERILADO GRUESO Papeles para
Y FINO esmerilado mecánico

 PULIDO FINAL
Papeles para
esmerilado manual
PREPARACION DE MUESTRAS
CERAMICAS
Tuned-Piezo Ultrasonic Cutter
Dimpler

Low Angle Ion Mill

 PREPARACION DE MUESTRAS
POLIMERICAS EN MASA

 Ultramicrotomía: se
obtienen cortes ultrafinos
(30 - 70 nm) que se
recogen sobre rejillas
metálicas para ser
examinados con el TEM.
 Crioultramicrotomía:
congelar las muestras y
cortarlas a baja
temperatura.
Identificación de los bordes
de grano, maclas e
interfases en metales.
 BORDES DE GRANO

Es una zona estrecha en

la cual los átomos no
están uniformemente
separados, es decir, que
unos están muy juntos
causando compresión,
mientras otros están
muy separados
causando tensión.
alineamiento de las filas de
partículas. El tamaño promedio de
partícula es menor que 5 nm en
comparación las partículas que por
lo general son de 10 a 50 nm.
 MACLAS

Es un tipo especial
de límite de grano
en el cual los átomos
de un lado del limíte
están localizados en
una posición que es
la imágen especular
de los átomos del
otro lado.
Diagrama de difracción de electrones a lo
largo de la dirección [110] de la estructura
fluorita. Las manchas difusas indican un
estado de orden a corto alcance.
 APLICACIONES

La microscopia electrónica es la técnica ideal para

estudiar los defectos en los sólidos reales.

Se pueden visualizar defectos puntuales (Frenkel y

Schottky) y defectos lineales (dislocaciones). El estudio
de los defectos lineales es muy importante para entender
la respuesta de los materiales a esfuerzos mecánicos.
150 nm: Dislocaciones apiladas
frente a un carburo y partículas
finas en dislocaciones. (TEM).
Imágenes
Porous anodic films in aluminium

Anodizing in H3PO4 Anodizing in H2SO4

Cortesía de S.J. García-Vergara. Corrosion and Protection Centre. Manchester, UK
 HAADF Detector 100 Ti
Al
80 O

60

Counts
1 40

1
20

500 nm 0
1
0.00 0.10 0.20 0.30 0.40 0.50
Position (um)

300
Ti
Al
O
200
Counts

Anodizing of titanium 100

0
0 100 200 300 400 500
Position (nm)
Cortesía de S.J. García-Vergara. Corrosion and Protection Centre. Manchester, UK
 Elemental mapping by TEM

100 nm

Al map O map Ti map

0.1 µm 0.1 µm 0.1 µm

Cortesía de S.J. García-Vergara. Corrosion and Protection Centre. Manchester, UK

Espacio Recíproco:
- Distancias Inversas
- Ángulos Complementarios
HAADF

P. Bonnadieu et al. Acta

Materialia, 59 2011,
462–472
Características generales

 Amplificaciones hasta 400.000X

 Aceleraciones de voltaje 200 kev

 Utiliza vacío en su operación para evitar la
colisión de los electrones con los átomos del gas
(10-7 tor).
 Preparación especial de la muestra debido a que
tienen que permitir el paso de los electrones a
través de ella. (delgadas)
tem sem

http://www.vcbio.science.ru.nl/en/fesem/info/principe
 DESVENTAJAS

 Las imágenes obtenidas son monocromáticas (blanco y

negro) y planas, siendo necesario en muchos casos
analizarlas en software especializado.

 Es una técnica muy costosa en cuanto a el equipo y la

preparación de las muestras se refiere.

 Es necesaria la manipulación de reactivos de alta toxicidad.

 Los equipos de TEM, debido a su complejidad son

susceptibles a la descalibración.
Microscopio de fuerza
atómica (AFM)
Atomic Force Microscope
¿Qué información proporciona el AFM?

Imagen de • Imágenes bi y
superficies con tridimesionales de
topografía de superficies
resolución
vertical
atómica
 MICROSCOPIO DE FUERZA ATÓMICA

El Microscopio de fuerza atómica

(AFM, de sus siglas en inglés Atomic
Force Microscope) es un instrumento
mecano-óptico capaz de detectar
fuerzas del orden de los piconewtons.

Al rastrear una muestra, es capaz de

registrar continuamente su topografía
mediante una sonda o punta afilada de
forma piramidal o cónica. La sonda va
acoplada a un listón o palanca
microscópica muy flexible de sólo unos
200 µm.

Diagrama de un microscopio de fuerza atómica

 MICROSCOPIO DE FUERZA ATÓMICA

Funciona de manera similar a un

perfilómetro pero a una escala menor.

Describe la topografía de la muestra

Diagrama de un cantilever
MICROSCOPIO DE FUERZA ATÓMICA
INSTRUMENTACION

•MICROPALANCA •DETECTOR

•PUNTA •SISTEMA DE CONTROL

•ESCANER •DIODO LASER

MICROSCOPIO DE FUERZA ATÓMICA
MICROSCOPIO DE FUERZA ATÓMICA
MICROSCOPIO DE FUERZA ATÓMICA
MICROPALANCA (cantelevier):

Históricamente las primeras palancas

solían fabricarse con metal, a partir de
hilos de tungsteno.

Las micropalancas se producen en la

actualidad empleando métodos de
microfabricación heredados
inicialmente de la industria
microelectrónica como litografía de
superficie y grabados reactivos de
plasma de iones
MICROSCOPIO DE FUERZA ATÓMICA
La punta se selecciona de acuerdo al tipo de
PUNTA: muestra y a las propiedades que se desean
obtener;
ésta puede ser de diferentes materiales, las más
comunes son de Nitruro de Silicio o de Silicio.

Existen tres tipos de influencias para formar las

imágenes:

•Ensanchamiento
•Compresión
•Interacciones punta-muestra:
En no contacto, fuerzas electrostáticas y
magnéticas
en casi contacto, fuerzas de van der Waals
en contacto, capilaridad y fuerzas de contacto
 MICROSCOPIO DE FUERZA ATÓMICA
PUNTA:

Generalmente esta hecha de Si o de SiC.

Presenta varias formas para poder sensar

las diferentes clases de superficies (relieve
o distribucion topográfica).

La parte final de la punta es ligeramente

redondeada, con un radio de curvatura de
10 nm (aprox 100 atomos)
MICROSCOPIO DE FUERZA ATÓMICA
MICROSCOPIO DE FUERZA ATÓMICA

ESCANER:
El diseño del escáner tiene forma de tubo
y es de un material cerámico
piezoeléctrico que cambia de dimensiones
como respuesta a un voltaje aplicado.

También se caracterizan por su frecuencia de resonancia, su

rango de barrido el cual depende del material piezoeléctrico, sus
dimensiones y el voltaje aplicado. El mayor intervalo de
operación de un escáner es de 100 micras en movimiento lateral
y 10 micras en movimiento vertical.
MICROSCOPIO DE FUERZA ATÓMICA
FUNCIONAMIENTO
El Microscopio de Fuerza Atómica monitorea la superficie de la
muestra con una punta de radio de curvatura de 20 a 60 nm que se
localiza al final de un cantiléver.

Las fuerzas entre la punta y la muestra provocan la deflexión del

cantiléver, simultáneamente un detector mide esta deflexión a
medida que la punta se desplaza sobre la superficie de la muestra
generando una micrografía de la superficie.

La fuerza interatómica que contribuye a la deflexión del cantiléver es

la fuerza de Van Der Walls.
 MICROSCOPIO DE FUERZA ATÓMICA

Magnitud de deflexión del cantiléver como función de la distancia

entre la punta y la muestra.
MICROSCOPIO DE FUERZA ATÓMICA

PRECISION

La resolución vertical del instrumento es de

menos de 1 nm, y permite distinguir detalles
tridimensionales en la superficie de la
muestra con una amplificación de varios
millones de veces.
 MICROSCOPIO DE FUERZA ATÓMICA
TIPOS DE MEDIDAS
El microscopio de AFM puede realizar dos tipos de medidas: imagen y
fuerza

MODO DE IMAGEN:
la superficie es barrida en el plano de la superficie (X-Y) por la punta.
Durante el barrido la fuerza interatómica entre los átomos de la punta y los
átomos en la superficie muestral provoca una flexión del listón.

MODO DE FUERZA:
la punta se hace oscilar verticalmente mientras se registra la flexión del
listón. La medida se expresa entonces representando fuerza (F) frente a
altura (Z) sobre la muestra.
MICROSCOPIO DE FUERZA ATÓMICA

MODOS DE OPERACION

CONTACTO NO CONTACTO REPIQUEO

MICROSCOPIO DE FUERZA ATÓMICA

Contacto:
Mide la topografía de la muestra deslizando la punta sobre su superficie.
Alta resolución

Tapping:
También llamado contacto intermitente, mide la topografía de la muestra
tocando intermitentemente su superficie.

No Contacto:
Mide la topografía de acuerdo a las fuerzas de Van der Waals que existen
entre la superficie de la muestra y la punta.
 MICROSCOPIO DE FUERZA ATÓMICA
CONSIDERACIONES AL CARACTERIZAR
UNA MUESTRA

•permite la obtención de imágenes tridimensionales de la superficie

de muestras tanto conductoras como aislantes sin ninguna
preparación especial de las muestras.

•Debe tomarse en cuenta que el resultado es una visualización que permite

conocer características de la muestra.

•No es una fotografía de los átomos en la superficie. Los átomos parecen

tener superficies sólidas en las imágenes, pero en realidad no las tienen.
 MICROSCOPIO DE FUERZA ATÓMICA
•Las imágenes también dependen de ciertos mecanismos de
interacción punta-muestra que no se entienden bien hasta la
fecha.

•Aún cuando no necesita alto vacío para su operación, es

deseable para eliminar contaminación y además una cámara de
vacío aísla de vibraciones externas.

•Sabemos que el núcleo de un átomo está rodeado de

electrones en constante movimiento. Lo que parece una
superficie sólida es en realidad una imagen de un conjunto de
electrones.
 MICROSCOPIO DE FUERZA ATÓMICA

Bosque cuántico. Puntos cuánticos de sílice sobre

germanio. Cristal de zafiro atacado por láser.
MICROSCOPIO DE FUERZA ATÓMICA

Bacteria E. coli. Nanofilamentos hidrófobos en la superficie de

una hoja de Loto.
MICROSCOPIO DE FUERZA ATÓMICA

Moléculas orgánicas con propiedades

Doce átomos de bromo.
semiconductoras sobre superficie de oro .
MICROSCOPIO DE FUERZA ATÓMICA

Estudio de antibióticos
sobre la superficie de
células sanguíneas
humanas (glóbulos
rojos).
Imágenes
AFM 3D image of a detail of the free surface of an artificial opal. A detailed analysis of
AFM images shows that natural sedimentation of silica spheres.

In:http://luxrerum.icmm.csic.es/?q=node/research/sedimentation
AFM-Image of a PMMA-SBR polymer blend. Scan Range: 20x20 x0,03µm

http://www.witec.de/en/products/raman/afmupgrade/
Características
 Alta resolución vertical (fracciones de nm)

 Realizar perfiles de topografía

 No es necesario que la muestra sea conductora

 Tamaño del área que escanea para obtener una

imagen es muy pequeña (150 x150 mm como máx).

 Máxima diferencia de alturas que puede barrer para

obtener una imagen es de 10 a 20 mm.

 Velocidad de barrido (mucho menor que la del SEM).

 Haga un cuadro comparativo de las técnicas de caracterización
microscópicas indicando cuatro aspectos.