FACULTAD DE INGENIERÍA

MAESTRIA EN GESTION AMBIENTAL Y

DESARROLLO SOSTENIBLE

TAREA 3: VALIDACIÓN DE MÉTODO

SULFATOS
CURSO: Análisis de la Contaminación Ambiental

ALUMNOS:

 ESPINOZA MIRAVAL, JHON

 MONTERO RAMIREZ, SALLY
 VILLANUEVA SORIA CRISTIAN

DOCENTE: ING. TARAZONA MIRABAL, HERMAN

CICLO :I
 TAREA 3: VALIDACIÓN DE MÉTODO DE SULFATOS

Basándose en la lectura del artículo científico “DETERMINACIÓN DE SULFATO

POR EL MÉTODO TURBIDIMÉTRICO EN AGUAS Y AGUAS RESIDUALES.
VALIDACIÓN DEL MÉTODO”, I. Aguilera Rodríguez, R. M. Pérez Silva, A. Marañón
Reyes; Revista Cubana de Química, Vol. XXII, N°3, 2010; analice y responda las
siguientes cuestiones:

1) ¿cuáles fueron los parámetros que los analistas encontraron para validar el
método?

Los parámetros de calidad del ensayo utilizados fueron evaluados según

NC "Guía para la validación de ensayos químicos" y los reportados según
/7-9/, los cuales se relacionan a continuación:
Linealidad: De la solución patrón de referencia interno de sulfato de sodio
de concentración 1 000 mg/L se toman las alícuotas correspondientes para
obtener concentraciones de 20, 40, 60, 80, 100 mg/L, y se realiza el
procedimiento según PNO para un tamaño de muestra 10 (n= 10).
Precisión: Se determina mediante el cálculo de las desviaciones estándar y
típica relativa, de los resultados obtenidos del análisis de las muestras a tres
niveles de concentración para n= 10.
Exactitud o veracidad: Se evalúa mediante un ensayo de recuperación para
n= 10, y se realiza la determinación del analito a una muestra de
concentración conocida, a la que se le ha adicionado una cantidad de patrón
interno que debe corresponder con la cantidad del analito presente en la
muestra.
Límite de detección: Se evalúa como tres veces la desviación estándar de
veinte muestras blanco.
Límite de cuantificación: Se determina como diez veces la desviación
estándar de veinte muestras blanco.
Procesamiento estadístico: Se realizaron prueba de hipótesis, test de
Student para comparación de medias, y prueba de Fischer para comparación
 de varianzas; además, se evaluó la regresión y la correlación lineal mediante
el programa STARGAPHICTM.

2) Para la tabla 1, realice el cálculo por etapas para determinar:

a) El coeficiente de variación del buffer 1

𝑠
𝑐. 𝑣. = 𝑥 100%
𝑥̅
1.24
𝑐. 𝑣. = 𝑥 100%
24.8
𝑐. 𝑣. = 0.05 𝑥 100%
𝑐. 𝑣. = 5.00 %
b) El coeficiente de variación del buffer 2

𝑠
𝑐. 𝑣. = 𝑥 100%
𝑥̅
1.23
𝑐. 𝑣. = 𝑥 100%
24.6
𝑐. 𝑣. = 0.05 𝑥 100%
𝑐. 𝑣. = 5.00 %
c) Halle t (estadístico t) y p (probabilidad); para probar la hipótesis de que
ambas medias son iguales; asumiendo que se realizaron 5 determinaciones

Datos:

Tamaño de muestra = 5 por lo tanto el grado de libertad será = 4

Media de población = 25

Media de muestra = 24.7

Desviación estándar promedio = 1.235

Considerando un nivel de confianza de 95% se obtiene la siguiente gráfica, dónde

el intervalo de t varía desde -0.025 hasta 0.025

Aplicando la tabla de t de student tenemos que:

Por lo tanto, el t correspondiente será:

Aplicando la fórmula:

24.7 − 25
𝑡=
1.235
√5

𝑡 = −0.543

Entonces t se encuentra dentro del intervalo calculado.

=-2.776 =2.776

𝑡 = −0.543
Por lo que no existe diferencia entre las hipótesis.

Luego calculamos el valor de p para dicho valor de t.

De la tabla student podemos decir que, la probabilidad de que la variable t con

distribución de student y 4 grados de libertad sea mayor que -2.776, es un valor que
pertenece al intervalo entre 25% y 40%.

𝑝 ∈ (25%, 40%)

d) ¿cómo interpreta los valores de la F de Fisher F= 1.0262 y p> 0.05?

𝑠12
𝐹 𝑐𝑎𝑙𝑐𝑢𝑙𝑎𝑑𝑜 = 2
𝑠2

1.242
𝐹 𝑐𝑎𝑙𝑐𝑢𝑙𝑎𝑑𝑜 =
1.232

𝐹 𝑐𝑎𝑙𝑐𝑢𝑙𝑎𝑑𝑜 = 1.0163
El probabilístico que tenemos según la tabla 1, es que p=0.9698, donde
supera el nivel de significancia de 0.05, por tanto, se acepta la hipótesis nula donde
te dice que las varianzas son iguales.
3) Para los siguientes datos pruebe la hipótesis de que las varianzas son
iguales, utilizando una prueba F de Fisher, para un nivel de significación de
α= 0.05 (use Excel o SPSS ó MINITAB)

Buffer 1 Buffer 2

24.7 24.4

23.8 25.4

25.1 24.1

24.2 23.8

23.3 24.6
 Hallamos la desviación estándar para los datos del buffer 1.

Buffer 1 (𝒙 − 𝒙
̅) ̅ )𝟐
(𝐱 − 𝒙
24.7 0.48 0.2304
23.8 -0.42 0.1764
25.1 0.88 0.7744
24.2 -0.02 0.0004
23.3 -0.92 0.8464

̅ = 𝟐𝟒. 𝟐𝟐
𝒙

𝑵=𝟓

̅ )𝟐
∑(𝐱 − 𝒙
𝑺=√
𝑵−𝟏

𝟐. 𝟎𝟐𝟖
𝑺=√
𝟓−𝟏

𝟐. 𝟎𝟐𝟖
𝑺=√
𝟒
 𝑺 = √𝟎. 𝟓𝟎𝟕 = 0.71

 Hallamos la desviación estándar para los datos del buffer 2.

Buffer 1 (𝒙 − 𝒙
̅) ̅ )𝟐
(𝐱 − 𝒙
24.4 -0.06 0.0036
25.4 0.94 0.8836
24.1 -0.36 0.1296
23.8 -0.66 0.4356
24.6 0.14 0.0196

̅ = 𝟐𝟒. 𝟒𝟔
𝒙

𝑵=𝟓

̅ )𝟐
∑(𝐱 − 𝒙
𝑺=√
𝑵−𝟏

𝟏. 𝟒𝟕𝟐
𝑺=√
𝟓−𝟏

𝟐. 𝟎𝟐𝟖
𝑺=√
𝟒

𝑺 = √𝟎. 𝟑𝟔𝟖 = 0.60

 Realizamos la prueba F de Fisher

𝑠12
𝐹 𝑐𝑎𝑙𝑐𝑢𝑙𝑎𝑑𝑜 = 2
𝑠2

0.712
𝐹 𝑐𝑎𝑙𝑐𝑢𝑙𝑎𝑑𝑜 =
0.602
 𝐹 𝑐𝑎𝑙𝑐𝑢𝑙𝑎𝑑𝑜 = 1.40
Variable 1 Variable 2
Media 24.22 24.46
Varianza 0.71 0.60
Observaciones 5 5
Grados de Libertad 4 4
F 1.40 1.40
P(F<=f) una cola 0.3818 0.3818
Valor Critico para F 6.3882 6.3882

En la tabla de niveles críticos de F, para un nivel de confianza del 95% para

5 grados de libertad F= 6.3882. Como F calculado < F tabulado, se acepta la
hipótesis nula, las desviaciones estándares no difieren en los dos métodos.