Instituto Politécnico Nacional.

Escuela Superior de Ingeniería

Química e Industrias Extractivas.
Laboratorio de Operaciones Unitarias.
Procesos de separación por etapas.

Práctica número 4. Rectificación por

lotes de una mezcla binaria.

Profesor: Sergio Torres Pérez.

Alumno: Reyes Landero Eduardo.
Grupo: 3IM72
Equipo: 2
Fecha de entrega: Miércoles 17 de Noviembre de
2021.
Rectificación por lotes.

La destilación de lotes es muy flexible y se utiliza

típicamente para capacidades de pequeñas a
medianas. Las destilaciones de lotes son frecuentes en
la industria farmacéutica para aplicaciones de
recuperación de disolventes a pequeña escala, para la
purificación de aceites de alto valor, o también en las
unidades de tratamiento de aguas residuales que son
de reducida capacidad.

Para el proceso de lotes son posibles dos modos de operación:

1. En la destilación de lotes con una relación de reflujo fija, los compuestos se separan
de acuerdo con un programa de tiempo de producto definido. Esto se basa en los
rangos de ebullición de los componentes, que llevan a su fraccionamiento:
empezando por los que hierven antes y terminando por los más gruesos. La
aplicación clásica consiste en un fraccionamiento de mezclas de varios
componentes.
2. La destilación de lotes con una relación de reflujo variable permite destilar a una
concentración constante del destilado; se aplica cuando es necesario obtener un
destilado con un comportamiento físico constante.
Una aplicación común de la destilación por lotes es la producción de whisky y otras bebidas
espirituosas. La mezcla de grano fermentado y agua se coloca en el alambique y se deja
hervir. El vapor resultante del grano fermentado en ebullición tiene un mayor contenido de
alcohol que la mezcla de granos, porque el alcohol tiene un punto de ebullición más bajo
que el agua y se vaporiza en mayor medida que el agua. El vapor ascendente se condensa
en un líquido que es una mezcla de alcohol y agua, y las destilaciones por lotes adicionales
de esta mezcla de alcohol y agua elevarán aún más el contenido de alcohol.
Los productos farmacéuticos de alto valor se benefician de los procesos de destilación por
lotes. El control de calidad del producto es crítico para la producción de medicamentos, y la
destilación por lotes permite fabricar pequeñas cantidades y verificarlas según las
especificaciones del producto sin arriesgar grandes cantidades de productos de baja
calidad. Los sistemas por lotes también proporcionan un método más fácil para personalizar
la producción de medicamentos, ya que se pueden hacer pequeños cambios en los
productos químicos por lotes, o el sistema de destilación se puede ajustar a la temperatura,
el reflujo o la presión de operación para variar las especificaciones del producto final.
DATOS EXPERIMENTALES DE RECTIFICACIÓN POR LOTES DE UNA MEZCLA BINARIA
(Etanol-Agua)
DATOS EXPERIMENTALES Y BIBLIOGRÁFICOS:
𝑃𝑃𝑃𝑃𝐴𝐴 = 46 𝐸𝐸𝐸𝐸𝐸𝐸𝐸𝐸𝐸𝐸𝐸𝐸; 𝑃𝑃𝑃𝑃𝐵𝐵 = 18 𝐴𝐴𝐴𝐴𝐴𝐴𝐴𝐴
1.- DATOS INICIALES EN EL HERVIDOR:
∆ℎ (𝑐𝑐𝑐𝑐) 𝑉𝑉0 = 𝑣𝑣𝑣𝑣𝑣𝑣 (𝑙𝑙) 𝜌𝜌0@25°𝐶𝐶 𝑘𝑘𝑘𝑘⁄𝑙𝑙 𝑥𝑥0 𝑝𝑝𝑝𝑝𝑝𝑝𝑝𝑝 𝑥𝑥0 𝑚𝑚𝑚𝑚𝑚𝑚 𝑊𝑊0 𝑚𝑚𝑚𝑚𝑚𝑚
25.5 35.5 0.962 0.23 0.1046 1.6317

Concentración molar de la mezcla:

%𝑤𝑤𝐴𝐴 0.23
𝑃𝑃𝑃𝑃𝐴𝐴 46
𝑥𝑥𝑊𝑊0 = = = 0.1046
%𝑤𝑤𝐴𝐴 %𝑤𝑤𝐵𝐵 0.23 0.77
𝑃𝑃𝑃𝑃𝐴𝐴 + 𝑃𝑃𝑃𝑃𝐵𝐵 46 + 18
𝒙𝒙𝑾𝑾𝟎𝟎 = 𝟎𝟎. 𝟏𝟏𝟏𝟏𝟏𝟏𝟏𝟏
𝐾𝐾𝐾𝐾 𝐾𝐾𝐾𝐾 𝐾𝐾𝐾𝐾
�����
𝑃𝑃𝑃𝑃 = (0.1046) �46 � + (1 − 0.1046) �18 � = 20.9288
𝐾𝐾𝐾𝐾𝐾𝐾𝐾𝐾 𝐾𝐾𝐾𝐾𝐾𝐾𝐾𝐾 𝐾𝐾𝐾𝐾𝐾𝐾𝐾𝐾
𝐾𝐾𝐾𝐾
𝑉𝑉0 𝜌𝜌0 (35.5 𝐿𝐿) �0.962 𝐿𝐿 �
𝑤𝑤0 = = = 1.6317 𝐾𝐾𝐾𝐾𝐾𝐾𝐾𝐾
�����
𝑃𝑃𝑃𝑃 𝐾𝐾𝐾𝐾
20.9288
𝐾𝐾𝐾𝐾𝐾𝐾𝐾𝐾
𝒘𝒘𝟎𝟎 = 𝟏𝟏. 𝟔𝟔𝟔𝟔𝟔𝟔𝟔𝟔 𝒌𝒌𝒌𝒌𝒌𝒌𝒌𝒌
Nota: El volumen de purgas y muestras fue de ≅ 1.5 𝑙𝑙𝑙𝑙𝑙𝑙𝑙𝑙𝑙𝑙𝑙𝑙
2.- DATOS DE OPERACIÓN A REFLUJO TOTAL:
Muestras:
𝜌𝜌@25°𝐶𝐶 𝑘𝑘𝑘𝑘⁄𝑙𝑙 𝑥𝑥𝑝𝑝𝑝𝑝𝑝𝑝𝑝𝑝 𝑥𝑥𝑚𝑚𝑚𝑚𝑚𝑚
𝐷𝐷𝐷𝐷𝐷𝐷𝐷𝐷𝐷𝐷𝐷𝐷𝐷𝐷𝐷𝐷𝐷𝐷 𝑥𝑥𝐷𝐷𝑅𝑅𝑅𝑅 0.8 0.945 0.8705
𝑅𝑅𝑅𝑅𝑅𝑅𝑅𝑅𝑅𝑅𝑅𝑅𝑅𝑅 𝑥𝑥𝑊𝑊𝑅𝑅𝑅𝑅 0.977 0.13 0.0554

𝑅𝑅𝑅𝑅𝑅𝑅𝑅𝑅𝑅𝑅𝑅𝑅𝑅𝑅 (𝐿𝐿0 𝑅𝑅𝑅𝑅 = 𝑉𝑉𝑅𝑅𝑅𝑅 (𝑙𝑙 ⁄min ) = 0.575

𝑳𝑳𝟎𝟎 𝑹𝑹𝑹𝑹 = 𝟎𝟎. 𝟓𝟓𝟓𝟓𝟓𝟓 𝒍𝒍⁄𝐦𝐦𝐦𝐦𝐦𝐦

Nota: El reflujo es en litros por minuto leídos del rotámetro a Reflujo Total.
Cálculo de la concentración molar de las muestras a Reflujo Total.
%𝑤𝑤𝐴𝐴 0.945
𝑃𝑃𝑃𝑃𝐴𝐴 46
𝑥𝑥𝐷𝐷𝑅𝑅𝑅𝑅 = = = 0.8705
%𝑤𝑤𝐴𝐴 %𝑤𝑤𝐵𝐵 0.945 0.055
+ + 18
𝑃𝑃𝑃𝑃𝐴𝐴 𝑃𝑃𝑃𝑃𝐵𝐵 46

𝒙𝒙𝑫𝑫𝑹𝑹𝑹𝑹 = 0.8705

%𝑤𝑤𝐴𝐴 0.13
𝑃𝑃𝑃𝑃𝐴𝐴 46
𝑥𝑥𝑊𝑊𝑅𝑅𝑅𝑅 = = = 0.0554
%𝑤𝑤𝐴𝐴 %𝑤𝑤𝐵𝐵 0.13 0.87
+ +
𝑃𝑃𝑃𝑃𝐴𝐴 𝑃𝑃𝑃𝑃𝐵𝐵 46 18
𝒙𝒙𝑾𝑾𝑹𝑹𝑹𝑹 = 0.0554
𝐾𝐾𝐾𝐾 𝐾𝐾𝐾𝐾 𝐾𝐾𝐾𝐾
�����
𝑃𝑃𝑃𝑃 = (0.8705) �46 � + (1 − 0.8705) �18 � = 42.374
𝐾𝐾𝐾𝐾𝐾𝐾𝐾𝐾 𝐾𝐾𝐾𝐾𝐾𝐾𝐾𝐾 𝐾𝐾𝐾𝐾𝐾𝐾𝐾𝐾
𝐿𝐿 𝐾𝐾𝐾𝐾
𝐺𝐺𝑉𝑉 𝜌𝜌𝐷𝐷 �0.575 𝑚𝑚𝑚𝑚𝑚𝑚 � �0.8 𝐿𝐿 �
𝑉𝑉𝑅𝑅𝑅𝑅 = 𝐿𝐿0 𝑅𝑅𝑅𝑅 = = = 0.01085 𝑘𝑘𝑘𝑘𝑘𝑘𝑘𝑘/𝑚𝑚𝑚𝑚𝑚𝑚
�����
𝑃𝑃𝑃𝑃 𝐾𝐾𝐾𝐾
42.374
𝐾𝐾𝐾𝐾𝐾𝐾𝐾𝐾
𝑳𝑳𝟎𝟎 𝑹𝑹𝑹𝑹 = 0.01085 𝒌𝒌𝒌𝒌𝒌𝒌𝒌𝒌/𝒎𝒎𝒎𝒎𝒎𝒎

Nota: En esta etapa se utilizan 2.0 litros en purgas y muestras.

3.- DATOS DE OPERACIÓN DE RECTIFICACIÓN A REFLUJO CONSTANTE:

Corte 1 ∆h V lts 𝝆𝝆 𝒌𝒌𝒌𝒌� 𝒙𝒙𝒑𝒑𝒑𝒑𝒑𝒑𝒑𝒑 𝒙𝒙𝒎𝒎𝒎𝒎𝒎𝒎 𝑾𝑾𝒎𝒎𝒎𝒎𝒎𝒎 𝑳𝑳 𝒍𝒍𝒍𝒍𝒍𝒍� 𝑫𝑫 𝒍𝒍𝒍𝒍𝒍𝒍�

@𝟐𝟐𝟐𝟐°𝑪𝑪 𝒍𝒍 𝒎𝒎𝒎𝒎𝒎𝒎 𝒎𝒎𝒎𝒎𝒎𝒎
cm
Residuo .979 0.11 0.04613 0.285
destilado 2.150 .83 0.83 0.6564 0.285

Tamaño de corte 1:
Volumen = 2.150 litros
Tiempo = 10 minutos
Nota: El volumen de muestras, corte y purgas fue de 4.0 litros.
Cálculo de fracciones mol:
%𝑤𝑤𝐴𝐴 0.83
𝑃𝑃𝑃𝑃𝐴𝐴 46
𝑥𝑥𝐷𝐷1 = = = 0.6564
%𝑤𝑤𝐴𝐴 %𝑤𝑤𝐵𝐵 0.83 0.17
𝑃𝑃𝑃𝑃𝐴𝐴 + 𝑃𝑃𝑃𝑃𝐵𝐵 46 + 18
𝒙𝒙𝑫𝑫𝑫𝑫 = 𝟎𝟎. 𝟔𝟔𝟔𝟔𝟔𝟔𝟔𝟔

%𝑤𝑤𝐴𝐴 0.11
𝑃𝑃𝑃𝑃𝐴𝐴 46
𝑥𝑥𝑊𝑊1 = = = 0.04613
%𝑤𝑤𝐴𝐴 %𝑤𝑤𝐵𝐵 0.11 0.89
+ +
𝑃𝑃𝑃𝑃𝐴𝐴 𝑃𝑃𝑃𝑃𝐵𝐵 46 18
𝒙𝒙𝑾𝑾𝑾𝑾 = 𝟎𝟎. 𝟎𝟎𝟎𝟎𝟎𝟎𝟎𝟎𝟎𝟎
𝐾𝐾𝐾𝐾 𝐾𝐾𝐾𝐾 𝐾𝐾𝐾𝐾
����� = (0.6564) �46
𝑃𝑃𝑃𝑃 � + (1 − 0.6564) �18 � = 36.3792
𝐾𝐾𝐾𝐾𝐾𝐾𝐾𝐾 𝐾𝐾𝐾𝐾𝐾𝐾𝐾𝐾 𝐾𝐾𝐾𝐾𝐾𝐾𝐾𝐾
Cálculo del flujo en rotámetro del destilado:
𝐿𝐿 𝐾𝐾𝐾𝐾
𝐺𝐺𝑉𝑉 𝜌𝜌𝐷𝐷 0.285 𝑚𝑚𝑚𝑚𝑚𝑚 �0.83 𝐿𝐿 �
𝑉𝑉𝐷𝐷1 = = = 0.006502 𝑘𝑘𝑘𝑘𝑘𝑘𝑘𝑘/𝑚𝑚𝑚𝑚𝑚𝑚
�����
𝑃𝑃𝑃𝑃 𝐾𝐾𝐾𝐾
36.3792
𝐾𝐾𝐾𝐾𝐾𝐾𝐾𝐾

𝑫𝑫𝟏𝟏 = 0.006502 𝒌𝒌𝒌𝒌𝒌𝒌𝒌𝒌/𝒎𝒎𝒎𝒎𝒎𝒎

Cálculo del flujo en rotámetro del reflujo:
𝐿𝐿 𝐾𝐾𝐾𝐾
𝐺𝐺𝑉𝑉 𝜌𝜌𝐷𝐷 0.285 𝑚𝑚𝑚𝑚𝑚𝑚 �0.83 𝐿𝐿 �
𝐿𝐿01 = = = 0.006502 𝑘𝑘𝑘𝑘𝑘𝑘𝑘𝑘/𝑚𝑚𝑚𝑚𝑚𝑚
�����
𝑃𝑃𝑃𝑃 𝐾𝐾𝐾𝐾
36.3792
𝐾𝐾𝐾𝐾𝐾𝐾𝐾𝐾
𝑳𝑳𝟎𝟎𝟎𝟎 = 0.006502 𝒌𝒌𝒌𝒌𝒌𝒌𝒌𝒌/𝒎𝒎𝒎𝒎𝒎𝒎

Cálculo de la relación de reflujo a reflujo constante:

𝐾𝐾𝐾𝐾𝐾𝐾𝐾𝐾
𝐿𝐿01 0.006502 𝑚𝑚𝑚𝑚𝑚𝑚
𝑅𝑅𝑅𝑅1 = = =1
𝐷𝐷1 𝐾𝐾𝐾𝐾𝐾𝐾𝐾𝐾
0.006502 𝑚𝑚𝑚𝑚𝑚𝑚

𝑹𝑹𝑹𝑹𝟏𝟏 = 𝟏𝟏

Flujo de vapor:
𝐾𝐾𝐾𝐾𝐾𝐾𝐾𝐾 𝐾𝐾𝐾𝐾𝐾𝐾𝐾𝐾 𝐾𝐾𝐾𝐾𝐾𝐾𝐾𝐾
𝑉𝑉1 = 𝐿𝐿01 + 𝐷𝐷1 = 0.006502 + 0.006502 = 0.013004
𝑚𝑚𝑚𝑚𝑚𝑚 𝑚𝑚𝑚𝑚𝑚𝑚 𝑚𝑚𝑚𝑚𝑚𝑚
𝑽𝑽𝟏𝟏 = 0.013004 𝒌𝒌𝒌𝒌𝒌𝒌𝒌𝒌/𝒎𝒎𝒎𝒎𝒎𝒎

4.- CÁLCULO DEL NÚMERO MÍNIMO DE PLATOS TEÓRICOS (NMPT) A REFLUJO TOTAL,
APLICANDO EL MÉTODO GRÁFICO DE Mc CABE-THIELE.
Datos requeridos:
NPR=16

𝑥𝑥𝐷𝐷𝑅𝑅𝑅𝑅 = 0.8705 ; 𝑥𝑥𝑊𝑊𝑅𝑅𝑅𝑅 = 0.0554

Graficar y trazar las etapas en la curva de equilibrio, así como la línea de operación del
reflujo mínimo (Rm): GRÁFICA 1, TRAZO DE PLATOS TEÓRICOS DE Mc CABE-THIELE.

Con los datos obtenidos de la gráfica 1, se calcula la eficiencia:

𝑁𝑁𝑁𝑁𝑁𝑁𝑁𝑁 − 1 11 − 1
𝜂𝜂𝐺𝐺𝐺𝐺 = (100) = (100)
𝑁𝑁𝑁𝑁𝑁𝑁 16
𝜼𝜼𝑮𝑮𝑮𝑮 = 𝟔𝟔𝟔𝟔. 𝟓𝟓%

Cálculo del reflujo mínimo (Rm):

Ecuación de la línea de operación en la zona de enriquecimiento:
𝑅𝑅𝑚𝑚 𝑥𝑥𝐷𝐷
𝑦𝑦 = 𝑚𝑚𝑚𝑚 + 𝑏𝑏 ; 𝑦𝑦 = 𝑥𝑥 +
𝑅𝑅𝑚𝑚 + 1 𝑅𝑅𝑚𝑚 + 1
Se calcula la pendiente:
𝑅𝑅𝑚𝑚 𝑥𝑥𝐷𝐷 − 𝑦𝑦′ 0.8705 − 0.78
𝑚𝑚 = = =
𝑅𝑅𝑚𝑚 + 1 𝑥𝑥𝐷𝐷 − 𝑥𝑥′ 0.8705 − 0.75
𝒎𝒎 = 𝟎𝟎. 𝟕𝟕𝟕𝟕𝟕𝟕𝟕𝟕

𝑚𝑚 0.7510
𝑅𝑅𝑚𝑚 = =
1 − 𝑚𝑚 1 − 0.7510
𝑹𝑹𝒎𝒎 = 𝟑𝟑. 𝟎𝟎𝟎𝟎𝟎𝟎

También con la ordenada (b).

𝑥𝑥𝐷𝐷 0.8705
𝑏𝑏 = =
𝑅𝑅𝑚𝑚 + 1 3.016 + 1
𝒃𝒃 = 𝟎𝟎. 𝟐𝟐𝟐𝟐𝟐𝟐𝟐𝟐
Donde:
𝑥𝑥𝐷𝐷 0.8705
𝑅𝑅𝑚𝑚 = −1= −1
𝑏𝑏 0.2167
𝑹𝑹𝒎𝒎 = 𝟑𝟑. 𝟎𝟎𝟎𝟎𝟎𝟎
El valor de reflujo mínimo obtenido a partir de la pendiente y la ordenada
respectivamente es muy aproximado 𝑹𝑹𝒎𝒎 ≅ 𝑹𝑹𝒎𝒎

Cálculo del rango del reflujo óptimo:

𝑹𝑹𝒐𝒐𝒐𝒐 𝒎𝒎𝒎𝒎𝒎𝒎 = 𝟏𝟏. 𝟐𝟐(𝟑𝟑. 𝟎𝟎𝟎𝟎𝟎𝟎)

𝑹𝑹𝒐𝒐𝒐𝒐 𝒎𝒎𝒎𝒎𝒎𝒎 = 𝟑𝟑. 𝟔𝟔𝟔𝟔𝟔𝟔𝟔𝟔

𝑹𝑹𝒐𝒐𝒐𝒐 𝒎𝒎𝒎𝒎𝒎𝒎 = 𝟏𝟏. 𝟓𝟓(𝟑𝟑. 𝟎𝟎𝟎𝟎𝟎𝟎)

𝑹𝑹𝒐𝒐𝒐𝒐 𝒎𝒎𝒎𝒎𝒎𝒎 = 𝟒𝟒. 𝟓𝟓𝟓𝟓𝟓𝟓

Dentro de este rango, los costos son los más bajos.

Cálculo del número de platos teóricos obtenidos con datos del corte 1 de una rectificación
a reflujo constante:
Datos del Corte 1 (anteriormente indicados)
Corte 1 𝝆𝝆 𝒌𝒌𝒌𝒌� 𝒙𝒙𝒑𝒑𝒑𝒑𝒑𝒑𝒑𝒑 𝒙𝒙𝒎𝒎𝒎𝒎𝒎𝒎
@𝟐𝟐𝟐𝟐°𝑪𝑪 𝒍𝒍
Residuo 0.979 0.11 0.04613
destilado 0.83 0.83 0.6564

𝑳𝑳𝟎𝟎 = 0.006502 𝒌𝒌𝒌𝒌𝒌𝒌𝒌𝒌/𝒎𝒎𝒎𝒎𝒎𝒎

𝑫𝑫𝟏𝟏 = 0.006502 𝒌𝒌𝒌𝒌𝒌𝒌𝒌𝒌/𝒎𝒎𝒎𝒎𝒎𝒎

𝑹𝑹𝑹𝑹𝟏𝟏 = 𝟏𝟏

Cálculo de la ordenada al origen:

𝑥𝑥𝐷𝐷 0.6564
𝑏𝑏 = = = 0.3282
𝑅𝑅𝑒𝑒1 + 1 1+1
𝒃𝒃 = 𝟎𝟎. 𝟑𝟑𝟑𝟑𝟑𝟑𝟑𝟑

Con la composición del destilado del corte 1 (𝑥𝑥𝐷𝐷1 ) y la ordenada (b), se traza la línea de
operación y se escalan los platos operativos.
Con el número de platos teóricos: NMPT= 4, se calcula la eficiencia global de la columna.

𝑁𝑁𝑁𝑁𝑁𝑁𝑁𝑁 − 1 4−1
𝜂𝜂𝐺𝐺𝐺𝐺 = (100) = (100)
𝑁𝑁𝑁𝑁𝑁𝑁 16
𝜼𝜼𝑮𝑮𝑮𝑮 = 𝟏𝟏𝟏𝟏. 𝟕𝟕𝟕𝟕 %
Cálculo de la composición promedio teórico del destilado, (𝒙𝒙𝑫𝑫 𝒑𝒑𝒑𝒑𝒑𝒑𝒑𝒑 𝒕𝒕𝒕𝒕ó𝒓𝒓𝒓𝒓𝒓𝒓𝒓𝒓 ) con datos
experimentales:
Datos:
V0= 35.5 L Xwo=0.1046
W0= 1.6317 Kmol Vpurga= 4L
𝑉𝑉𝑤𝑤𝑤𝑤1 = 35.5 𝐿𝐿 − 4𝐿𝐿 = 31.5 𝐿𝐿
𝐿𝐿 𝐾𝐾𝐾𝐾
𝐺𝐺𝑣𝑣 ∗ 𝜌𝜌𝐷𝐷 31.5 𝑚𝑚𝑚𝑚𝑚𝑚 �0.979 𝐿𝐿 � 𝐾𝐾𝐾𝐾𝐾𝐾𝐾𝐾
𝑤𝑤𝑡𝑡1 = = = 1.5986
𝑃𝑃𝑃𝑃 𝐾𝐾𝐾𝐾 𝐾𝐾𝐾𝐾 𝑚𝑚𝑚𝑚𝑚𝑚
46 (0.0461) + 18 (1 − 0.0461)
𝐾𝐾𝐾𝐾𝐾𝐾𝐾𝐾 𝐾𝐾𝐾𝐾𝐾𝐾𝐾𝐾
(𝑤𝑤0 )(𝑥𝑥𝑤𝑤0 ) − (𝑤𝑤𝑡𝑡1 )(𝑥𝑥𝑤𝑤𝑡𝑡1 ) (1.6317 𝑘𝑘𝑘𝑘𝑘𝑘𝑘𝑘)(0.1046) − (1.5986)(0.0461)
𝑥𝑥𝐷𝐷 𝑝𝑝𝑝𝑝𝑝𝑝𝑝𝑝 𝑡𝑡𝑡𝑡ó𝑟𝑟𝑟𝑟𝑟𝑟𝑟𝑟 = =
𝑤𝑤0 −𝑤𝑤𝑡𝑡1 1.6317 𝑘𝑘𝑘𝑘𝑘𝑘𝑘𝑘 − 1.5986 𝐾𝐾𝐾𝐾𝐾𝐾𝐾𝐾
𝑥𝑥𝐷𝐷 𝑝𝑝𝑝𝑝𝑝𝑝𝑝𝑝 𝑡𝑡𝑡𝑡ó𝑟𝑟𝑟𝑟𝑟𝑟𝑟𝑟 = 2.9299
Cálculo del tiempo de operación:
𝑤𝑤0 − 𝑤𝑤𝑡𝑡1 1.6317 − 1.5986
1. − 𝑡𝑡 = = = 5.0938 𝑚𝑚𝑚𝑚𝑚𝑚
𝐿𝐿 0.006502
𝑉𝑉 �1 − 𝑉𝑉 � 0.013 �1 −
0.013 �
Trazado y uso de la curva de integración obtenida en rectificación por lotes a reflujo
constante.
Existe el siguiente procedimiento:
1.- Suponer valores de (𝑥𝑥𝐷𝐷, ) iniciando con el valor del reflujo total (𝑥𝑥𝐷𝐷 = 0.8) para este
caso, hacia valor menor.
𝑥𝑥𝐷𝐷
2.- Para cada valor supuesto de (𝑥𝑥𝐷𝐷 ) suponer la ordenada al origen (𝑏𝑏 = 𝑅𝑅 ) , con el valor
𝑒𝑒 +1
obtenido de reflujo constante del corte 1. (R= 1).
3.- una vez obtenidos los valores correspondientes de 𝑥𝑥𝐷𝐷 𝑦𝑦 𝑏𝑏, trazar las rectas en la gráfica
de equilibrio. Resultarán líneas paralelas a la de operación del corte 1.
Con el número de etapas teóricas de operación del corte 1 (NET= ) trace los escalones en
cada recta de operación y obtenga los valores correspondientes de 𝑥𝑥𝑊𝑊 , utilizando los tres
escalones exactos.
4.- Una vez obtenido el valor correspondiente de 𝑥𝑥𝑊𝑊 para cada valor supuesto de 𝑥𝑥𝐷𝐷 ,
calcular la función de (x):
1
𝑓𝑓(𝑥𝑥) =
𝑥𝑥𝐷𝐷 − 𝑥𝑥𝑊𝑊
Con los pasos anteriores se generará la siguiente tabla:
TABLA 1
PASOS 1 2 3 4
𝑥𝑥𝐷𝐷 1
𝑦𝑦𝐷𝐷 = 𝑥𝑥𝐷𝐷 b=𝑅𝑅 𝑥𝑥𝑊𝑊
𝑒𝑒 +1 𝑓𝑓(𝑥𝑥) =
𝑦𝑦𝐷𝐷 − 𝑥𝑥𝑊𝑊
0 0.8 0.4 0.715 11.7647
1 0.7 0.35 0.25 2.2222
Dato de 0.6564 0.3282 0.11 1.8301
práctica
2 0.6 0.3 0.08 1.9230
3 0.5 0.25 0.06 2.2727
4 0.4 0.2 0.05 2.8571
5 0.3 0.15 0.035 3.7735
 Ya vs Xa sistema Etanol/Agua P=1 atm= 1.013 bar
REFLUJO CONSTANTE
1

0.9

0.8

0.7

0.6

0.5
Ya

0.4

0.3

0.2

0.1

0
0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0.7 0.8 0.9 1
Curva de equilibrio Xa
Linea referencia

Curva de integración
F(x) vs Xw
13
12
11
10
9
8
7
F(x)

6
5
4
3
2
1
0
0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0.7 0.8
Xw
 1
5.- Grafique 𝑥𝑥𝑊𝑊 contra 𝑓𝑓(𝑥𝑥) = 𝑦𝑦 en papel milimétrico.
𝐷𝐷 −𝑥𝑥𝑊𝑊

USO DE LA GRÁFICA DE INTEGRACIÓN:

Si deseo saber una 𝑥𝑥𝐷𝐷 𝑝𝑝𝑝𝑝𝑝𝑝𝑝𝑝 partiendo de mis datos iniciales de:
𝐾𝐾𝐾𝐾
𝑉𝑉0 𝜌𝜌0 (35.5 𝐿𝐿) �0.962 𝐿𝐿 �
𝑊𝑊0 = = = 1.6317 𝐾𝐾𝐾𝐾𝐾𝐾𝐾𝐾
𝑃𝑃𝑃𝑃 𝐾𝐾𝐾𝐾
20.9288
𝐾𝐾𝐾𝐾𝐾𝐾𝐾𝐾
Y
%𝑊𝑊𝐴𝐴 0.23
𝑃𝑃𝑃𝑃𝐴𝐴 46
𝑋𝑋𝑊𝑊0 = = = 0.1046
%𝑊𝑊𝐴𝐴 %𝑊𝑊𝐵𝐵 0.23 0.77
+ +
𝑃𝑃𝑃𝑃𝐴𝐴 𝑃𝑃𝑃𝑃𝐵𝐵 46 18

Y suponiendo un valor de 𝑥𝑥𝑊𝑊𝑊𝑊 por ejemplo 𝑥𝑥𝑊𝑊𝑊𝑊 = 0.05:

Con estos datos en la curva de integración obtengo los valores de 𝑓𝑓(𝑥𝑥) correspondientes a
estos puntos obteniendo:

𝑥𝑥𝑊𝑊0 = 0.1046 𝑘𝑘𝑘𝑘𝑘𝑘𝑘𝑘 → 𝑓𝑓(𝑥𝑥) = 1.8

𝑥𝑥𝑊𝑊𝑡𝑡 = 0.05 𝑘𝑘𝑘𝑘𝑘𝑘𝑘𝑘 → 𝑓𝑓(𝑥𝑥) = 2.8
𝑥𝑥𝑊𝑊1 = 0.06 𝑘𝑘𝑘𝑘𝑘𝑘𝑘𝑘 → 𝑓𝑓(𝑥𝑥) = 2.4
𝑥𝑥𝑊𝑊1 = 0.07 𝑘𝑘𝑘𝑘𝑘𝑘𝑘𝑘 → 𝑓𝑓(𝑥𝑥) = 2

Con estos datos y con la ecuación de integración usando el método del trapezoide, se
calcula (𝒘𝒘𝒕𝒕 ).
MÉTODO DEL TRAPEZOIDE.
𝑥𝑥𝑊𝑊𝑡𝑡
𝑤𝑤𝑡𝑡 𝑑𝑑𝑑𝑑 1
ln � � = � = ∆𝑥𝑥 � �
𝑤𝑤0 𝑥𝑥𝑊𝑊 𝑦𝑦 − 𝑥𝑥 𝑦𝑦 − 𝑥𝑥 𝑝𝑝𝑝𝑝𝑝𝑝𝑝𝑝
0

La integración es el área bajo la curva de 𝑥𝑥𝑊𝑊0 y 𝑥𝑥𝑊𝑊𝑡𝑡 , pero también pasa por los puntos 2 y
3, por lo tanto sustituyendo tenemos:

𝑤𝑤𝑡𝑡 (1.8 + 2.8) + (2.8 + 2.4) + (2.4 + 2)

ln � � = (0.05 − 0.1046) ∗ = −0.1292
𝑤𝑤0 6
 𝑤𝑤𝑡𝑡 𝑤𝑤0 1.6317
∴ = 𝑒𝑒 −𝑛𝑛 𝑑𝑑𝑑𝑑𝑑𝑑𝑑𝑑𝑑𝑑𝑑𝑑𝑑𝑑𝑑𝑑𝑑𝑑𝑑𝑑; 𝑤𝑤𝑡𝑡 = = = 1.4339 𝑘𝑘𝑘𝑘𝑘𝑘𝑘𝑘
𝑤𝑤0 𝑒𝑒 𝑛𝑛 𝑒𝑒 −(−0.1292)

𝒘𝒘𝒕𝒕 = 𝟏𝟏. 𝟒𝟒𝟒𝟒𝟒𝟒𝟒𝟒 𝒌𝒌𝒌𝒌𝒌𝒌𝒌𝒌

𝑪𝑪á𝒍𝒍𝒍𝒍𝒍𝒍𝒍𝒍𝒍𝒍 𝒅𝒅𝒅𝒅 𝒙𝒙𝑫𝑫 𝒑𝒑𝒑𝒑𝒑𝒑𝒑𝒑

(𝑊𝑊0 )(𝑥𝑥𝑊𝑊0 ) − (𝑊𝑊𝑡𝑡 )(𝑥𝑥𝑊𝑊𝑡𝑡 ) (1.6317)(0.1046) − (1.4339)(0.05)
𝑥𝑥𝐷𝐷 𝑝𝑝𝑝𝑝𝑝𝑝𝑝𝑝 = =
𝑊𝑊0 −𝑊𝑊𝑡𝑡 1.6317 − 1.4339
𝒙𝒙𝑫𝑫 𝒑𝒑𝒑𝒑𝒑𝒑𝒑𝒑 = 𝟎𝟎. 𝟓𝟓𝟓𝟓𝟓𝟓𝟓𝟓

𝑪𝑪á𝒍𝒍𝒍𝒍𝒍𝒍𝒍𝒍𝒍𝒍 𝒅𝒅𝒅𝒅𝒅𝒅 𝒕𝒕𝒕𝒕𝒕𝒕𝒕𝒕𝒕𝒕𝒕𝒕 (𝒕𝒕 = 𝐦𝐦𝐦𝐦𝐦𝐦 ).

𝑤𝑤0 − 𝑤𝑤𝑡𝑡1 1.6317 − 1.4339

𝑡𝑡 = = = 30.4401 𝑚𝑚𝑚𝑚𝑚𝑚𝑚𝑚𝑚𝑚𝑚𝑚𝑚𝑚
𝐿𝐿 0.006502
𝑉𝑉(1 − 𝑉𝑉 ) 0.013 ∗ (1 −
0.013 )
𝒕𝒕 = 𝟑𝟑𝟑𝟑. 𝟒𝟒𝟒𝟒𝟒𝟒𝟒𝟒 𝒎𝒎𝒎𝒎𝒎𝒎𝒎𝒎𝒎𝒎𝒎𝒎𝒎𝒎

Si se requiere saber exactamente el valor de 𝑥𝑥𝐷𝐷 𝑝𝑝𝑝𝑝𝑝𝑝𝑝𝑝 , se estima un valor de 𝑥𝑥𝑊𝑊𝑡𝑡 un poco
menor y se hacen nuevamente los mismos cálculos, es decir a prueba y error.
 Tablas de resultados.

Reflujo Total

Xwo Wo (Kmol) Lo(RT) XDRT XwRT LoRT nGC

(L/min) (Kmol/min)
0.1046 1.6317 0.575 0.8705 0.0554 0.01085 62.5 %

Reflujo constante

XD1 Xw1 D1 L01 Re1 V1 b nGC XDProm t (min)

(Kmol/min) (Kmol/min) (Kmol/min)
0.6564 0.04613 0.006502 0.006502 1 0.013004 0.3282 18.75% 2.9299 5.0938

REFLUJO

Pendiente Ordenada Mínimo Máximo

𝒎𝒎 𝑹𝑹𝒎𝒎 𝒃𝒃 𝑹𝑹𝒎𝒎 𝑹𝑹𝒐𝒐𝒐𝒐 𝒎𝒎𝒎𝒎𝒎𝒎 𝑹𝑹𝒐𝒐𝒐𝒐 𝒎𝒎𝒎𝒎𝒎𝒎

0.7510 3.016 0.2167 3.017 3.6192 4.524

CONCENTRACIONES

Gráfica de integración Método del trapezoide Tiempo

𝒘𝒘𝟎𝟎 (Kmol) 𝒙𝒙𝒘𝒘𝒘𝒘 𝒘𝒘𝒕𝒕 (𝑲𝑲𝑲𝑲𝑲𝑲𝑲𝑲) 𝒙𝒙𝑫𝑫 𝒑𝒑𝒑𝒑𝒑𝒑𝒑𝒑 𝒕𝒕(𝒎𝒎𝒎𝒎𝒎𝒎𝒎𝒎𝒎𝒎𝒐𝒐𝒐𝒐)

1.6317 0.1046 1.4339 0.5004 30.4401
Análisis de resultados.

De acuerdo con los datos obtenidos experimentalmente y a la ejecución de cálculos, podemos notar
que al ejercer el método gráfico de McCabe-Thiele en reflujo total, se obtuvo un número mínimo de
platos teóricos (NMET) de 11, de inmediato de hacer el cociente con respecto al número de platos
reales, que fue de 16, entregó como resultado una eficiencia del 62.5%, por lo que podemos
nombrar que se efectuó correctamente ya que es un valor óptimo, esto nos indica que los platos
reales en la columna usada en la experimentación cumplen para hacer con efectividad la división.
Asimismo, podemos ver de forma gráfica que para el reflujo mínimo le corresponde un número de
tapas infinito.

Por otro lado, cuando realizamos la experimentación a reflujo constante, donde consideramos una
relación de reflujo externo de operación de 1:1, mejor dicho, la misma cantidad que se retorna será
la misma que se retira. Al hacer la operación y los cálculos correspondientes, obtuvimos un Número
Mínimos de Platos Teóricos de 4, resultando en una eficiencia de la columna del 18.75%, por lo que
podemos nombrar que la eficiencia fue baja. Del mismo modo, se efectuó el cálculo correspondiente
para obtener el tiempo solicitado para que se lleve a cabo la división, lo cual nos da un valor de
5.0938 minutos.

Finalmente, de acuerdo con la tabla de resultados, podemos asegurar que la columna instalada en
el laboratorio es eficaz para la separación de la mezcla Etanol-Agua a una presión atmosférica en
Ciudad de México, mayormente a reflujo total, ya que obtuvimos una eficiencia del 62.5%. Sin
embargo, se obtuvo una eficiencia más baja a reflujo constante, dando como resultado una
efectividad del 18.75%. Esto nos da a entender que con los 16 platos reales tenemos un gran
desperdicio de energía, ya que se necesitan menos platos para su operación. Por esta razón, es de
suma trascendencia conocer la operación idónea para el sistema que estemos usando, ya que la
experimentación elaborada en el laboratorio es muy similar a un trabajo a escala industrial.

Observaciones.

Para esta práctica se trabajó con una mezcla binaria para separar fue la de Etanol-Agua y se concluyó
que la columna instalada en el laboratorio es óptima para la separación de esta mezcla binaria a una
presión atmosférica en la Ciudad de México, del mismo modo, se operó a reflujo total y a reflujo
constante, notamos que, al calcular el número de etapas teóricas, resultó de NMPT=4 platos,
obteniendo una eficiencia del 18.75%, por lo que lo podemos considerar baja, sólo para reflujo
constante.

Por otro lado, al operar a reflujo total, obtuvimos un número mínimos de platos teóricos de 11,
resultando en una eficiencia del 62.5%. Cada corte fue evaluado con el método gráfico para obtener
el número de etapas teóricas, es decir, las etapas necesarias para realizar el proceso.
Conclusiones.

En esta práctica se llevó a cabo la rectificación por lotes de una mezcla binaria, en esta se cumplió
satisfactoriamente con el objetivo de la práctica, ya que se obtuvo la separación de la mezcla binaria
en una columna, la cual en esta situación fue de Etanol-Agua, usando la volatibilidad, asimismo,
sabemos que la destilación por lotes se emplea cuando se necesita un proceso riguroso y bien
controlado. De esta manera, se comprendió de forma visual el funcionamiento de un equipo de
destilación por lotes, así como su trascendencia a nivel industrial. Cabe resaltar, que hay diversas
ventajas de esta clase de operación con respecto a las demás vistos anteriormente, como lo es su
versatilidad, asimismo, la rectificación por lotes posibilita un destilado de más grande concentración
en el elemento más volátil, el cual en este sistema ha sido el etanol, por esta razón frecuenta ser
uno de los más usados en la industria.

A lo largo de la experimentación se operó tanto a reflujo total como a reflujo constante, así, ha sido
primordial ser evaluado todas estas operaciones con el procedimiento gráfico para obtener el
número de fases teóricas, o sea, los periodos primordiales para hacer el proceso. Primeramente,
para la operación a Reflujo Total, se obtuvo un número mínimo de platos teóricos de 11, resultando
en una eficiencia de la columna del 62.5%, la cual podría ser considerada buena, debido a que es
cercano al número de platos reales proporcionados por la práctica, la cual ha sido de 16 platos. Sin
embargo, al hacer la operación con Reflujo Constante, notamos una disminución en la eficiencia de
la columna, debido a que obtuvimos un número mínimo de platos teóricos de 4, resultando en una
eficiencia del 18.75%, lo que se considera baja. Es fundamental destacar que en esta práctica
solamente se hizo un corte, por lo cual tenemos la posibilidad de mencionar que no es demasiado
representativo, debido a que lo ideal hubiera sido hacer diversos cortes, esto destinados a observar
la alteración de las interacciones de reflujo en todos dichos cortes, para que después se haga una
comparativa entre ellos.

Para finalizar, podemos decir que este proceso trabaja con pequeñas cantidades de líquido, o
cuando se requiere obtener diversos productos de un mismo equipo. Este suele ser un equipo más
complicado de manejar que una columna de destilación continua, sin embargo, gracias a su
versatilidad nos da una mayor concentración de los componentes volátiles. Fue de suma
importancia conocer la operación correcta, ya que esta es muy similar al trabajo a escala industrial,
cabe resaltar que es necesario que este proceso nos garantice una alta eficiencia y un rendimiento
adecuado. Por tal razón, es importancia trabajar a un valor de reflujo óptimo, ya que, si nuestro
equipo opera de esta manera, se podrá garantizar que los costos sean menores.
Anexos.
Diagrama de operación a Reflujo Total.
Diagrama de operación a Reflujo constante y composición de destilado variable.
Referencias:

1. Castro, B. (s.f.). Eficiencia de columna de Destilación de platos. Dokumen. Recuperado de:

https://dokumen.tips/documents/calculo-de-eficiencia-de-columna-de-ion-de-platos.html

2. Marcilla, A. (s.f.). Introducción a las operaciones de separación, cálculo por etapas de

equilibrio [Versión de PDF]. Recuperado de:
https://core.ac.uk/download/pdf/16358082.pdf

3. Rectificación de mezclas binarias en columnas de platos [Versión de PDF]. (s.f.). Recuperado

de:
http://fciencias.ugr.es/practicasdocentes/wpcontent/uploads/guiones/RectificacionMezcl
asBinarias.pdf
4. Gea. (5 de septiembre de 2008). Plantas de destilación por lotes. Recuperado de:
https://www.gea.com/es/products/distillation-fermentation/distillation/batch-distillation-
plants%20.jsp