Taller de Aseguramiento y Control de la Calidad

Dr. Armando Simón, AMEC International (Chile) S.A.

Sesión 10. Materiales de Referencia

(modificado de Scott Long)
 Materiales de Referencia

Aspectos a Tratar

• Pasos a seguir en la preparación

• Prueba de homogeneidad
• Cálculo del Mejor Valor (MV) y
del Intervalo de Confianza (IC)

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 Materiales de Referencia

Pasos a Seguir

 Seleccionar el material que será utilizado

 Pulverizar todo el material
 Homogeneizar el material
 Dividir el material
 Comprobar la homogeneidad
 Aceptar o reprocesar el material
 Documentar el material mediante pruebas inter-laboratorio
 Asignar el Mejor Valor (MV) y calcular el intervalo de
confianza (IC)

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 Materiales de Referencia

Selección del Material

 Preparar materiales de referencia de cada tipo importante de material o
mineral
 Seleccionar muestras que caractericen puntos sensibles desde el punto de
vista económico: cut-off, ley media, ley alta, ley correspondiente a cambios
importantes en el proceso o que definan cambios en la clasificación del
mineral
 Se debe seleccionar suficiente material para que alcance para toda la vida
del proyecto, si el tamaño del molino y el presupuesto lo permiten, o para
un año de producción, en el caso de una mina
 De ser posible, usar rechazos; en caso contrario, usar testigos o pulpas
antiguas, o muestrear punto(s) de ley(es) conocida(s)

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 Materiales de Referencia
Selección del Material en una Mina

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 Materiales de Referencia
Preparación del Material Proveniente de un Disparo

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 Materiales de Referencia
Preparación del Material Proveniente de un Disparo

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 Materiales de Referencia
Preparación del Material Proveniente de un Disparo

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 Materiales de Referencia
Preparación del Material Proveniente de un Disparo

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 Materiales de Referencia
Chancador de Cono

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 Materiales de Referencia

Pulverizado, Homogeneización y División

 Pulverice la muestra de una sola vez, de ser posible, preferentemente
en un molino cerámico de bolas
 La pulverización debe seguir hasta que se logra que el 100% del
material pase por la malla requerida. Para esto, se debe tamizar
completamente la muestra pulverizada, repulverizar el material retenido,
y volver a tamizarlo hasta que pase toda la muestra
 Proceda a homogeneizar la muestra usando un dispositivo apropiado
 Una vez homogeneizada, divida la muestra en fracciones pequeñas, de
ser posible con un divisor rotatorio, mediante sucesivas divisiones y
subdivisiones
 Mantenga un control detallado del proceso de división, de modo que
conozca la ruta de la división para cada submuestra o fracción.

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 Materiais de Referência Certificados

División
Schematic Splitting Flowsheet
(only one successive branch is represented)
Initial Sample (A)

B Sample B Sample B Sample B Sample B Sample B Sample B Sample B Sample

C Sample C Sample C Sample C Sample C Sample C Sample C Sample C Sample

D Sample D Sample D Sample D Sample D Sample D Sample D Sample D Sample

E Sample E Sample E Sample E Sample E Sample E Sample E Sample E Sample

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 Materiales de Referencia

Homogeneización

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 Materiales de Referencia
Homogeneización

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 Materiales de Referencia
Homogeneización

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 Materiales de Referencia
Homogeneización

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 Materiais de Referência Certificados
Homogeneización

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 Materiais de Referência Certificados
Homogeneización

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 Materiales de Referencia
División

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 Materiales de Referencia
División

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 Materiales de Referencia

Prueba de Homogeneidad
 Utilice al menos 24 muestras en la prueba
 Use las alícuotas obtenidas durante la división, teniendo cuidado en
seleccionar muestras provenientes de diferentes rutas
 Seleccione un laboratorio de probada calidad que garantice buena
precisión
 Use un protocolo de análisis lo más cercano posible al que será
utilizado en el proyecto (especialmente con el mismo peso de
muestra)
 Alerte al laboratorio de la naturaleza de la prueba
 Optimice el proceso: todas las muestras deben ir en un lote, sin
otras muestras que no sean las del material de referencia.
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 Materiales de Referencia

Reprocesamiento

 Calcule el promedio (M) y la desviación estándar (DE) para el (los)

elemento(s) que acuse(n) mayor variabilidad
 Calcule el coeficiente de variación (CV=DE/M). ¿Es ese valor
aceptable para esa ley y para el proyecto? (CV≤5% para elementos
críticos; CV≤10% para los demás)
 Si aparecen outliers (muestras claramente fallidas, fuera del rango de
M±3DE), la prueba no dio buenos resultados.
 En ese caso, se recomienda repetir el proceso de homogeneización y
división.

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 Prueba de Homogeneidad (1)
Sam ple ID Sn Ta2O5 Nb2O5 MgO CaO TiO2 Rb2O SO3
% % % % % % % %
1 16.42 19.86 13.87 6.58 3.14 1.20 0.71 5.01
2 16.39 20.17 13.96 6.26 2.66 1.26 0.71 4.97
3 16.13 19.52 13.66 5.98 2.53 1.18 0.71 4.84
4 16.25 19.88 13.87 6.33 2.85 1.25 0.71 4.74
5 16.45 20.15 13.98 6.94 3.23 1.35 0.72 4.85
6 16.58 20.25 14.02 7.55 3.50 1.37 0.71 4.91
7 16.23 20.07 14.09 6.26 2.69 1.34 0.72 4.88
8 15.98 19.61 13.64 6.19 2.84 1.24 0.71 4.85
9 16.63 19.57 13.75 5.70 2.50 1.33 0.71 5.05
10 16.70 20.72 14.14 6.44 2.71 1.27 0.72 5.12
11 16.13 19.78 14.03 5.98 2.54 1.25 0.71 4.55
12 16.34 20.07 13.92 6.15 2.66 1.24 0.71 4.95
13 16.70 20.34 14.05 7.02 3.32 1.23 0.72 5.16
14 16.33 19.89 13.78 7.08 3.27 1.26 0.71 5.12
15 16.35 19.78 13.75 6.49 3.10 1.26 0.71 5.04
16 16.20 19.70 13.68 7.17 3.55 1.30 0.70 4.87
17 15.99 20.09 14.06 6.54 3.15 1.27 0.72 4.79
18 16.46 20.06 13.94 6.34 2.76 1.27 0.72 4.96
19 16.50 19.86 13.92 6.82 3.19 1.27 0.71 4.96
20 16.33 19.70 13.74 6.40 2.80 1.23 0.71 4.90
21 16.18 19.55 13.68 6.01 2.62 1.24 0.70 5.12
22 16.29 19.83 13.84 6.29 2.84 1.20 0.71 4.97
23 16.56 20.03 13.90 6.23 2.74 1.23 0.71 4.98
24 16.47 20.13 13.91 6.45 3.00 1.24 0.72 4.96
25 16.49 20.17 13.94 6.15 2.68 1.27 0.72 4.95
26 16.19 19.70 13.70 5.84 2.50 1.21 0.71 4.87
27 16.66 20.16 13.91 5.86 2.47 1.25 0.72 4.95
28 16.48 20.13 13.97 6.04 2.60 1.28 0.71 4.97
29 16.00 19.66 13.59 6.37 2.64 1.24 0.71 4.86
30 16.40 19.76 13.69 6.55 2.99 1.24 0.71 5.12

Average 16.36 19.94 13.87 6.40 2.87 1.26 0.71 4.94

SD 0.20 0.27 0.15 0.43 0.31 0.04 0.01 0.13
CV 1.2% 1.4% 1.1% 6.7% 10.7% 3.5% 0.8% 2.6%
Ave+3SD 16.97 20.76 14.32 7.68 3.79 1.39 0.73 5.33
Ave-3SD 15.75 19.12 13.42 5.12 1.94 1.13 0.70 4.56

Test +
Test - 1
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 Prueba de Homogeneidad (2)
Au (g/t) Ag (ppm)
Ave Ave Ave Ave
Ave SD +3SD -3SD Max Min Ave SD +3SD -3SD Max Min
COMP-1

Series A 0.870 0.008 0.893 0.847 0.885 0.852 444 5 459 429 455 436

Series B 0.873 0.010 0.903 0.843 0.886 0.853 448 10 477 419 481 434

Series C 0.868 0.010 0.899 0.837 0.882 0.851 443 6 462 423 452 431
COMP-2

Series A 0.329 0.003 0.339 0.319 0.338 0.323 35 2 39 30 37 32

Series B 0.329 0.004 0.340 0.318 0.335 0.323 35 1 39 30 37 32

Series C 0.330 0.004 0.341 0.318 0.336 0.323 34 1 37 31 36 32

COMP-3

Series A 0.664 0.011 0.696 0.631 0.683 0.640 195 4 206 185 204 190

Series B 0.663 0.010 0.695 0.632 0.684 0.645 195 3 204 185 202 190

Series C 0.665 0.013 0.705 0.625 0.689 0.646 197 2 204 189 202 192
COMP-4

Series A 1.088 0.009 1.115 1.061 1.105 1.068 134 3 144 125 141 130

Series B 1.088 0.008 1.112 1.064 1.104 1.073 135 2 141 128 138 130

Series C 1.089 0.011 1.122 1.055 1.108 1.053 136 3 145 127 141 131

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 Materiales de Referencia

Prueba Inter-Laboratorio (Round Robin)

 Incluir al menos siete laboratorios, entre ellos todos los de una u otra
manera participan en el proyecto
 Usar sólo laboratorios de probada reputación
 Escoger protocolos analíticos similares en lo posible a los que serán
usados en el proyecto
 No alerte a los laboratorios sobre la naturaleza de la prueba
 Incluya en el lote otras muestras aleatorias y algunos materiales de
referencia certificados.

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 Materiales de Referencia
Cálculo del Mejor Valor (MV)
y el Intervalo de Confianza (IC)
 Calcular la DE de cada laboratorio, y eliminar los valores que representen
claros errores (mix-ups, outliers)
 Considerar sólo el promedio individual de cada laboratorio, no el listado de
valores obtenidos por todos los laboratorios
 Calcular el MV como la mediana de los promedios individuales de cada
laboratorio, ya que la mediana no es influenciada por los valores extremos
 Calcular la DE de los promedios individuales de los laboratorios
 Calcular el intervalo de confianza (IC) del MV con un 95% de certeza, a
partir del número de laboratorios (N) y de la DE de los promedios de los
laboratorios, con la fórmula de Excel “TINV(0.05,(N-1))*DE/SQRT(N)”, donde
TINV es el inverso de la distribución de Student
 Si ese valor es demasiado alto, incluir otros laboratorios.

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 Materiales de Referencia
Cálculo del Mejor Valor (MV)
y el Intervalo de Confianza (IC)

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 Materiales de Referencia

Qué Significan el Mejor Valor y el

Intervalo de Confianza

 La mitad de los laboratorios participantes en el

round robin estarán por encima y la otra mitad
por debajo de ese valor
 El IC representa el rango alrededor del MV en
el que se encontrarán los resultados de otro
laboratorio cualquiera, con un 95% de certeza

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 Materiales de Referencia
Cálculo del Mejor Valor (MV)
y el Intervalo de Confianza (IC)

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