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Universidad Nacional

Autónoma de México
Facultad de Química
Equipo: 5
Sequeiros Rico Luis Mauricio

LABORATORIO DE EQUILIBRIO
Y CINÉTICA QUÍMICA

Previo de práctica 7.
CONOCIMIENTO DE TÉCNICAS ANALÍTICAS
PARTE I: FUNDAMENTOS DE
ESPECTROFOTOMETRÍA

Profesora:
Gregoria Flores Rodríguez

Grupo:09
Objetivo General:

Aplicar y conocer los fundamentos de la espectrofotometría para la determinación


de concentraciones en disoluciones.

Objetivos particulares:
a. Conocer los fundamentos de la espectrofotometría y las variables involucradas en
la ley de Lambert-Beer.
b. Seleccionar la longitud de onda apropiada para las mediciones de absorbancia.
c. Construir una curva patrón de soluciones de yodo (serie tipo .

Problema a Resolver:
A partir del espectro de absorción, de una solución acuosa de yoduro (I3-),
seleccionar la longitud de onda apropiada para determinar el coeficiente de
absortividad molar de soluciones acuosas de yoduro de potasio a partir de una
curva patrón.

Cuestionario Previo:

1.- ¿Cómo se determina el espectro de absorción de una solución colorida?

Para determinar el espectro de absorción de una solución colorida se usa el método


de las series patrón, el cual se divide en dos métodos que comparan una muestra
desconocida con las una serie de disoluciones patrón del constituyente que se
analiza.
Comparación directa o de igualación: Este método fue comprobado por Nessler
en tubos que llevan su nombre. Se preparan disoluciones patrón en un tubo Nessler
que serán comparadas con una disolución desconocida en un tubo de las mismas
características que las soluciones patrón. Los tubos se ponen en una gradilla y se
incide luz debajo de estos, las soluciones patrón idénticas a la solución desconocida
tendrán la misma concentración, este método causa errores personales debido al
uso del ojo humano. En este caso la absorbancia es proporcional a la concentración
de la disolución desconocida.
Comparación indirecta: En este método el color se mide como transmitancia o
absorbancia en un espectrofotómetro en vez de utilizar la vista. Se utilizan
disoluciones llamadas “blanco” (contienen reactivos, aditivos y disolvente, pero no el
analito) con la finalidad de comenzar el análisis de las soluciones patrón con una
absorbancia cero o transmitancia del 100%. Los “blancos” sirven para medir
impurezas en el conjunto de disolvente y reactivos para que no interfieran en la
medida de absorbancia de las soluciones patrón.
Este método está exento de errores personales y se puede obtener una exactitud de
porcentaje de error, entre 0.5% y 0.1%. Es este caso la transmitancia es
proporcional a la concentración de la disolución desconocida, por esto al tener una
disolución “blanco” pasa mucho la luz (alta transmitancia) y la concentración es
cero.Todo este proceso se hace después de encontrar la absorbancia máxima de la
longitud de onda del color de la disolución.

2.- ¿Cómo se selecciona la longitud de onda apropiada en un espectro para la


aplicación en la determinación de concentraciones por espectrofotometría?

El color de una disolución está relacionado con su espectro de absorción, la longitud


de onda se selecciona tomando en cuenta el color de la disolución.Cada sustancia
tiene una absorbancia máxima que puede ayudar a determinar la longitud de onda.
Por ejemplo, una disolución amarilla absorbe luz con longitud de onda entre 435 a
480 nm, la luz que absorbe es azul la cual corresponde a este intervalo.

3.- ¿Qué establece la ley de Lambert-Beer?

La ley de Lambert-Beer o antes llamada ley de Bouguer-Beer fue demostrada


experimentalmente por Bouguer incidiendo luz sobre una muestra de disoluciòn y
calculando cuánta luz la atravesaba, esta cantidad de luz la llamó “transmitancia” y
relaciona el poder de radiación transmitido por muestra (P) y poder de radiaciòn que
𝑃
incidente sobre la muestra (Po): 𝑇 = 𝑃𝑜

Bouger se dio cuenta que la transmitancia tenía un decrecimiento exponencial al


aumentar el espesor de la celda y la absortividad de la muestra . En 1729 establece
independientemente la ley de Bouguer:
− 𝑙𝑜𝑔𝑇 = 𝑎𝑏
Donde “a” es la absortividad del medio(mol/L) y “b” el camino óptico o espesor(cm)

Muchos años después la ley de Beer fue anunciada independientemente por su


autor en 1852, y está expresa la misma relación que la de Bouguer, pero cambiando
la b por c (Concentraciòn de material absorbente)
− 𝑙𝑜𝑔𝑇 = 𝑎𝑐

Finalmente se combina ambas leyes como la ley de Bouguer-Lambert-Beer:


𝐴 = 𝑎𝑏𝑐
𝐴 = 𝜺𝑙𝑐 ò 𝐴 =− 𝑙𝑜𝑔𝑇 → la “𝜺” sustituye “a”, y la “l” sustituye a “b”

𝐴 = 𝜺𝑙𝑐 Establece una relación lineal entre la absorbancia que tiene una sustancia
en función de su concentración. Donde la pendiente es 𝜺, la absortividad de la
sustancia o coeficiente de extinciòn molar.
−1 −1
𝜺=(𝐿 * 𝑚𝑜𝑙 * 𝑐𝑚 ) Es el producto de la absortividad por el peso molecular
de la sustancia absorbente.
l= Longitud de celda (cm), camino óptico o espesor.
c= concentraciòn de la disolución (mol/L)

La ley de Bouguer-Lambert-Beer se cumple para una radiación monocromática


(energía radiante de una solo longitud de onda) que atraviesa una disolución diluida
menor a 0.01 M, ya que a mayores concentraciones ocurren desviaciones en la ley
de Bouguer-Lambert-Beer.

4.- ¿Qué es, para qué sirve y cómo se construye una curva patrón?

La curva patrón o de calibrado es la representación gráfica de una señal (en este


caso la absorbancia o transmitancia) que se mide en función de la concentración de
un analito . Para calibrar una curva de calibración tenemos que encontrar la
ecuación de una recta que se ajuste a una serie de datos “n” de puntos
experimentales.
Se utiliza una serie de disoluciones estándar del analito para obtener la absortividad
molar de la muestra a analizar, mediante la curva de calibrado. Se grafica en el eje
de las Y la variable dependiente que corresponde a la respuesta instrumental
medida con el Espectrofotómetro, en este caso la absorbancia, o también se puede
expresar la transmitancia; en el eje de las X se encuentra la variable independiente,
la concentración del analito.
Para obtener una mayor exactitud en la curva de calibración la muestra de x
concentración debe corresponder a una transmitancia entre el 20% y 60%

5. ¿Explica por qué se requiere adicionar KI a la mezcla I2/agua?

El I2 es el componente activo en la solución , adicionar KI hace que el yodo


molecular sea más soluble en agua.

Reactivos, propiedades fisicoquímicas:

Solución de I2 –KI:

Líquido color marrón, es estable bajo condiciones ambientales, no debe tener


contacto directo con la luz; provoca irritación cutánea y ocular grave, lavar con
abundante agua las zonas afectadas. Provoca daños en la tiroides en caso de
ingestión o por exposición prolongada.En caso de inhalación tomar aire fresco.
Consultar a un médico en caso de ser necesario.
Atención(Toxicidad aguda) .Daños graves a la salud
(Cancerígeno, Mutagéno)

Yoduro de potasio (KI):

Sólido blanco en polvo, con un punto de fusión de 681-685°C. Es estable bajo


condiciones ambientales, evitar contacto con la luz ya que produce su
descomposición ; provoca irritación cutánea y ocular grave, lavar con abundante
agua las zonas afectadas. Provoca daños en la tiroides en caso de ingestión o por
exposición prolongada.En caso de inhalación tomar aire fresco. Consultar a un
médico en caso de ser necesario; Almacenar bien cerrado a temperatura ambiente.

Daños graves a la salud (Cancerígeno, Mutagéno)

Agua (H2O):

LÍquido incoloro con punto de ebullición de 100ºC y punto de fusiòn de 0ºC

Bibliografía y referencias:
➤Ayres, G. (2003). Análisis Químico Cuantitativo. Ciudad de México: OXFORD UNIVERSITY
PRESS. Págs:459-486

➤Christian, G. D. (2009). Química Analítica. Ciudad de México: McGRAW-HILL/INTERAMERICANA


EDITORES, S. A. DE C. V. Pág:476

➤Skoog, D. A., West, D. M., Holler, J. F., & Crouch, S. R. (2014). Fundamentos de Química Analítica.
Ciudad de México: CENGAGE Learning. Pág: 665

-Solubilidad del yodo molecular en KI:


➤D. Brock, T. (1978). Biología de los microorganismos (Segunda Edición ed.). Barcelona:
Ediciones Omega, S.A.

➤Artículo sobre curvas de calibración.


http://depa.fquim.unam.mx/amyd/archivero/CURVASDECALIBRACION_23498.pdf

➤Hoja de seguridad de solución I2 –KI


https://www.carlroth.com/medias/SDB-X868-ES-ES.pdf?context=bWFzdGVyfHNlY3VyaXR5RGF0YXNoZWV0c3
wyNzIzOTl8YXBwbGljYXRpb24vcGRmfHNlY3VyaXR5RGF0YXNoZWV0cy9oNWEvaDNiLzg5NTA5ODM2NTU0
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DViZGU5OTAzZTQ0YjY

➤Hoja de seguridad de Yoduro de potasio (KI):

https://www.carlroth.com/medias/SDB-5067-ES-ES.pdf?context=bWFzdGVyfHNlY3VyaXR5RGF0YXNoZWV0c3
wyMzkzMTN8YXBwbGljYXRpb24vcGRmfHNlY3VyaXR5RGF0YXNoZWV0cy9oOTUvaGRlLzg5NTA5NDIxNzEx
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E5Njk1Y2RjMTg

➤Hoja de seguridad de agua (H2O):

https://www.carlroth.com/medias/SDB-3175-ES-ES.pdf?context=bWFzdGVyfHNlY3VyaXR5RGF0YXNoZWV0c3wyMzA3NTZ8
YXBwbGljYXRpb24vcGRmfHNlY3VyaXR5RGF0YXNoZWV0cy9oOGYvaDUyLzg5ODcxNDA0MjM3MTAucGRmfDBiYmYyNDE
3MDY3MTYxMDUzOWI1YTEyNjZkOTA0ODk0MTA1ZTVhM2M0ODNjNmI2YzUxZWNhYWZlMzVhNWNmMTY


➤Cálculo de concentraciones de solución de yodo (𝐼3 ) en cualquier mezcla,a
partir del coeficiente de absortividad molar obtenido en la curva patrón
(gráfica 2).
−1 −1
Para mezcla 5 los Datos son : 𝜺= 566𝐿𝑚𝑜𝑙 𝑐𝑚 , l = 1 cm (longitud de celda)
y A=0.207
𝐴 (0.207)
𝐴 = 𝜺𝑙𝑐 → 𝑐= 𝜺𝑙
→𝑐 = −1 −1
(566𝐿𝑚𝑜𝑙 𝑐𝑚 )(1 𝑐𝑚)
−4
𝑐 = 3. 65𝑥10 𝑚𝑜𝑙/𝐿 ò 0. 000365 𝑚𝑜𝑙/𝐿 se aproxima a ≃ 0.0004 M

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