Está en la página 1de 16

13/5/2021 Los resultados del primer estudio interlaboratorio global de WEPAL-QUASIMEME / NORMAN sobre microplásticos revelan una nec…

Descargar

Ciencia del Medio Ambiente Total


Volumen 772 , 10 de junio de 2021 , 145071

Los resultados del primer estudio interlaboratorio mundial de WEPAL-


QUASIMEME / NORMAN sobre microplásticos revelan una necesidad urgente
de armonización
LM van Mourik a , S. Crum b, E. Martinez-Frances c, B. van Bavel c, H.A. Leslie a, J. de Boer a, W.P. Cofino b

Mostrar más

Esquema Cuota Citar

https://doi.org/10.1016/j.scitotenv.2021.145071 Obtenga derechos y contenido


De una licencia de licencia acceso abierto

Reflejos
• Treinta y cuatro laboratorios participaron en un estudio interlaboratorio de
microplásticos.

• Las tabletas solubles se desarrollaron para su uso como materiales de prueba.

• A menudo se informó del tipo correcto de polímero que indica un rendimiento


satisfactorio.

• La gran variación en el número de partículas notificadas muestra la necesidad de


armonización.

PDF
Help

Resumen
Para estudiar la conformidad y la calidad de los resultados entre los laboratorios de determinación de microplásticos en
todo el mundo, se organizó un ejercicio internacional de intercomparación y desarrollo de laboratorios. Se pidió a los 34
participantes que determinaran el tipo de polímero y el número o masa de partículas de polímero en 12 muestras, es
decir, seis muestras que contenían gránulos de preproducción, cinco tabletas de refresco solubles que contenían
partículas de polímero diferentes (más pequeñas) y una tableta de refresco en blanco. Se utilizó un método novedoso
para proporcionar los materiales de prueba en tiras de aluminio. Treinta laboratorios (88%) enviaron datos utilizando su
propio método de elección, lo que resultó en una variedad de métodos de identificación y cuantificación ( n = 7). La
mayoría de los laboratorios (53-100%) identificaron correctamente el tipo de polímero en todas las muestras menos una.
El desempeño de los laboratorios en la cuantificación y pesaje de pellets fue muy bueno. El análisis del número de
partículas en las tabletas de refresco varió considerablemente entre laboratorios (29-91%). Los resultados de este estudio
destacan la complejidad del análisis de microplásticos y la necesidad de armonizar tanto el formato como los métodos
de presentación de informes. Se necesita con urgencia el desarrollo y la evaluación continuos de la comparabilidad entre

https://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0048969721001376?via%3Dihub 1/16
13/5/2021 Los resultados del primer estudio interlaboratorio global de WEPAL-QUASIMEME / NORMAN sobre microplásticos revelan una nec…

los métodos analíticos y los laboratorios para apoyar los programas de seguimiento, la investigación y la toma de
decisiones. Descargar

Gráficamente abstracto

Descargar: Descargar imagen de alta resolución (171KB) Descargar: Descargar imagen a tamaño completo

anterior Siguiente

Palabras clave
Polímero; Control de calidad; Garantía de calidad (QAQC); Análisis; Comparabilidad de laboratorio

1 . Introducción
El uso extensivo de materiales plásticos en nuestra sociedad humana ha llevado a una presencia omnipresente no
intencional de microplásticos en el medio ambiente, incluida la atmósfera ( Zhang et al., 2020b ), el suelo ( Möller et al.,
2020 ), el agua ( Zhang et al ., 2020b ) . ., 2020a ) y biota ( Wang et al., 2020 ). Por lo tanto, los microplásticos han ganado
interés como un importante contaminante ambiental, sin embargo, su determinación en el medio ambiente es
extremadamente desafiante.

El término 'microplásticos' representa una clase de analitos de partículas plásticas que abarcan 6 órdenes de magnitud
en tamaño de partícula (de pocos nm a 5 mm) con una gran variedad de composición química ( GESAMP, 2015 ). Estas
partículas son mezclas de componentes tales como (co) polímeros, aditivos químicos, cargas, monómeros residuales,
catalizadores, sustancias agregadas no intencionalmente (NIAS), etc. Debido a la diversidad de esta clase de analitos, se
están considerando varias metodologías para soportar microplásticos. vigilancia de la contaminación, investigación y
PDF
toma de decisiones por parte de actores estatales y no estatales.
Help

Hasta la fecha, se han desarrollado y aplicado muchos protocolos analíticos, métodos y técnicas diferentes a muestras
que contienen múltiples tipos de polímeros y determinadas fracciones de tamaño de partícula. Sin embargo, los
métodos estandarizados validados siguen sin estar disponibles en este momento ( Liu et al., 2020 ; Zhang et al., 2020b ).
Tampoco hay consenso sobre el formato de presentación de informes ( EFSA, 2016 ). Los microplásticos se informan en
diferentes formatos, como el número de partículas por masa de muestra o la masa total de partículas (o la masa total de
polímeros) dentro de un rango de tamaño de partícula determinado.

Mientras Primpke et al. (2020) , Hartmann et al. (2019) y Cowger et al. (2020) proporcionan un camino hacia la
armonización, existe una necesidad urgente de desarrollo de métodos colaborativos, materiales de referencia
(certificados) y estudios entre laboratorios (ILS) para validar y armonizar (más) los diversos métodos (incluida la forma de
informar los resultados). Estos esfuerzos y herramientas permitirán una mejor evaluación de la calidad de los datos. Dos
ILS anteriores organizados sobre la determinación de microplásticos para evaluar la comparabilidad entre los datos
mostraron de hecho una discrepancia en los resultados entre los laboratorios ( Isobe et al., 2019 ; Müller et al., 2020). Sin
embargo, como indicaron los autores, había margen de mejora en la realización de estos ILS pioneros. En primer lugar,
ambos realizaron solo una ronda con un grupo pequeño y seleccionado de participantes ( n  = 12-17) y un número

https://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0048969721001376?via%3Dihub 2/16
13/5/2021 Los resultados del primer estudio interlaboratorio global de WEPAL-QUASIMEME / NORMAN sobre microplásticos revelan una nec…

limitado de muestras. En segundo lugar, el análisis de partículas de microplásticos en estos esquemas de prueba se
limitó a rangos de tamaño de partículas deDescargar
400 a 1000 μm ( Isobe et al., 2019 ) o de 8 a 140 μm ( Müller et al., 2020 ). En
tercer lugar, Isobe et al. (2019) se centró solo en la determinación del número de partículas y no incluyó la identificación
de polímeros. Por último, pero no menos importante, el material de prueba utilizó el estudio de Müller et al.
(2020)mostraron grandes desviaciones estándar relativas (RSD, 26-85%) para empezar, que no habrían pasado los
criterios típicos de garantía y control de calidad (QA / QC) e ISO 13528 (RSD <30%).

Wageningen Evaluating Programs for Analytical Laboratories - Quality Assurance of Information for Marine
Environmental Monitoring in Europe (WEPAL-QUASIMEME) y Red de laboratorios de referencia, centros de
investigación y organizaciones relacionadas para el monitoreo de sustancias ambientales emergentes (NORMAN), en
colaboración con Vrije Universiteit Amsterdam y el Instituto Noruego de Investigación del Agua (NIVA), han establecido
un esquema de ejercicio de desarrollo a largo plazo y mundial para evaluar y promover la armonización de los
resultados de laboratorio para los análisis de microplásticos. Está diseñado de forma escalonada e incluye diferentes
rondas de ejercicios con una complejidad y dificultad crecientes, comenzando con el análisis de doce materiales de
prueba de tipo "estándar" con partículas de plástico de 150–300 μm y 2000–4000 μm.n  > 20) de los laboratorios
participantes y una amplia variedad de métodos. Este artículo presenta el diseño del esquema ILS así como los
resultados, conclusiones y recomendaciones de la primera ronda.

2 . Materiales y métodos

2.1 . Esquema de ejercicios de diseño y desarrollo experimental


Después de un taller WEPAL-QUASIMEME / NORMAN muy concurrido ( n > 110) sobre el análisis de microplásticos y
las necesidades de ILS de los participantes en Ámsterdam, Países Bajos, en noviembre de 2018, se diseñó un esquema de
ejercicio de desarrollo entre laboratorios para la determinación de microplásticos. La configuración del esquema de
ejercicios de desarrollo se diseñó para comenzar con el análisis de muestras de prueba que se asemejan a estándares
analíticos. A esta ronda le seguirán más ejercicios que incluyen las muestras de prueba estándar, así como materiales de
muestra más complejos, como muestras ambientales contaminadas naturalmente y enriquecidas. Se prevén tres de estos
ejercicios de desarrollo. Debido a los muchos protocolos, métodos y técnicas analíticos disponibles en este momento,
los materiales para la primera ronda se prepararon para permitir el análisis mediante una amplia variedad de métodos y
técnicas analíticas. Estos incluían microscopía (Wang et al., 2017 ), espectrometría de masas ( Dierkes et al., 2019 ;
Duemichen et al., 2019 ), espectroscopia infrarroja por transformada de Fourier (FTIR) ( Primpke et al., 2018 ) y
espectroscopia Raman ( Araujo et al. , 2018 ). La identificación de los laboratorios participantes se codifica
principalmente y, por lo tanto, los datos se envían de forma anónima.

En la primera ronda del estudio, se pidió a los participantes que identificaran tipos de polímeros y cuantificaran, es
decir, contar partículas (números enteros) y / o determinar la masa de partículas (mg o μg), en doce muestras utilizando
un método de identificación y cuantificación de su elección. . Los participantes eligieron de una lista desplegable de 40
tipos de polímeros y pudieron agregar otros tipos de polímeros manualmente. También se les pidió que proporcionaran PDF
una breve descripción de las metodologías utilizadas para la preparación de muestras (cuando se aplicaron),
Help
identificación y cuantificación.

2.2 . Material de exámen


Los participantes recibieron una tira de aluminio (Fig. S1) con doce "bolsillos" de muestra preparados por NIVA. En seis
bolsillos se agregaron tres pellets de preproducción de un solo tipo de polímero: policarbonato (PC), poliestireno (PS),
polipropileno (PP), tereftalato de polietileno (PET), polietileno de baja densidad (LDPE) y poliestireno expandido (EPS)
1-6, Tabla 1 ). Cinco bolsillos contenían una tableta de refresco soluble con un número conocido de fibras o fragmentos
microplásticos añadidos (muestras 7-11, tabla 2 ). El duodécimo bolsillo contenía una tableta soluble sin microplásticos
añadidos y se denominó blanco (muestra 12, Tabla 2 ).

Cuadro 1 . Características de los pellets de preproducción.

https://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0048969721001376?via%3Dihub 3/16
13/5/2021 Los resultados del primer estudio interlaboratorio global de WEPAL-QUASIMEME / NORMAN sobre microplásticos revelan una nec…

Muestra Polímero Peso total a ( n  = 3) Tamaño medio (mm) a


Descargar
1 Policarbonato (PC) 46,2 2,40 × 1,94 × 3,33

2 Poliestireno (PS) 64,8 2,27 × 3,08 × 3,58

3 Polipropileno (PP) 88,2 4,31 × 4,67 × 2,43

4 Tereftalato de polietileno (PET) 55,8 3,33 × 2,18 × 2,44

5 Polietileno de baja densidad (LDPE) 78,6 2,83 × 4,00 × 4,19

6 Poliestireno expandido (EPS) b 1,80 N/A

NA no analizado.

a
Desconocido para los participantes.

B
Identificable solo como PS para los participantes.

Cuadro 2 . Características de las muestras 7–12 a .

Muestra Polímero Peso promedio de la Polímero Número medio de otras partículas medidas por análisis de
tableta agregado referencia b , c ( n  ± RSD)
(g ± RSD) b (mg)

7 MASCOTA 0,50 ± 0,7% 0.556 d 3,3 ± 38%

8 CLORURO DE 0,49 ± 0,9% 0,0556 e 2,0 ± 52%


POLIVINILO

9 Fibras de PET -f -f 19 ± 22%

10 MASCOTA 0,50 ± 4,0% 0,0900 d 5,0 ± 37%

CLORURO DE
0,0900 e
POLIVINILO

PD 0,0900 g

11 PD 0,50 ± 0,4% 0,0739 g 3,4 ± 48%


PDF
12 Blanco 0,50 ± 1,3% - Help

Promedio AVG; NA no aplicable; Desviación estándar relativa RSD; PET Polietileno tereftalato; PVC Policloruro de vinilo; PS Poliestireno.

a
La información sobre la cantidad de partículas agregadas por muestra se puede encontrar en la Tabla 4 .

B
Análisis de referencia realizado por el Instituto Noruego de Investigación del Agua.

C
Otras partículas además de las partículas añadidas, también denominadas fondo.

D
Tamaño de partícula de 250 a 300 μm.

mi

https://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0048969721001376?via%3Dihub 4/16
13/5/2021 Los resultados del primer estudio interlaboratorio global de WEPAL-QUASIMEME / NORMAN sobre microplásticos revelan una nec…
Tamaño de partícula de 150 a 250 μm.
Descargar
F
Las fibras se agregaron individualmente a mano a cada tableta.

gramo
Tamaño de partícula de 250–350 μm.

Los materiales de prueba se prepararon en un entorno limpio en el que la contaminación se controló continuamente y
se redujo al mínimo (especialmente en el caso de las fibras). Se utilizaron gránulos de preproducción con un rango de
tamaño de 2,4 a 4,3 mm para las muestras 1 a 6. Los gránulos se agregaron y sellaron en la tira de aluminio a medida que
se recibieron. Para simplificar el ejercicio, no se hizo ninguna distinción entre EPS y PS en la muestra 6, y los
participantes solo pudieron seleccionar PS (no EPS) como opción en la lista desplegable. Las tabletas de refresco solubles
( Tabla 2) se hicieron manualmente para evitar el uso de lubricante que pudiera interferir con el análisis. Para la
producción de los comprimidos se adquirieron diferentes fragmentos de microplásticos de Goodfellow (Cambridge
Ltd., Inglaterra) y se obtuvieron diferentes fracciones (150–250 μm, 250–300 μm y 250–350 μm) mediante filtración de
PET, PVC y PS ( muestras 7-8 y 10-11) utilizando diferentes filtros de fibra de vidrio (500 μm, 355 μm, 250 μm, 150 μm y
50 μm). Las fibras de la muestra 9 se obtuvieron lavando mantas de poliéster ('Skogsklocka', IKEA, Noruega) en un
sistema de lavadora limpia de tipo doméstico (Candy CS 1272D3 / 1-S, Italia) en un ciclo de 15 minutos a 40 ° C. y
centrifugar a 1200 rpm. No se utilizaron detergentes ni suavizantes. A continuación, el efluente se recogió en un
recipiente a presión de acero inoxidable y se filtró al vacío a través de una membrana de nailon de 10 μm. que produjo
fibras de 101-2194 μm de longitud y 29 μm de ancho. La fracción de 300 a 400 μm se seleccionó manualmente y,
posteriormente, estas fibras se agregaron manualmente a cada tableta individual. Los fragmentos de las muestras 6–8 y
10–11 se agregaron a una mezcla de hidrogenocarbonato de sodio (NaHCO3 ), ácido cítrico (C 6 H 8 O 7 ) y un aglutinante
(lactosa) y los comprimidos se produjeron a partir de este lote. Los ingredientes de las tabletas no interfieren con el
análisis ya que las tabletas se disuelven completamente en agua. Todos los comprimidos se produjeron utilizando una
fundición de metal en la que los comprimidos se moldearon a presión.

Los análisis de referencia y los estudios de homogeneidad se llevaron a cabo analizando un lote de diez réplicas de
gránulos y tabletas de preproducción utilizando un análisis visual seguido, cuando fue necesario, por FTIR ( Tabla 1 ,
Tabla 2 ), como se describe en un trabajo anterior ( Lusher et al., 2020 ). Para las muestras 7 a 12, se proporciona el
número de partículas agregadas para cada lote (para facilitar la comparación junto con los resultados en la Tabla 4 ), así
como el número de otras partículas detectadas (en la mayoría de los casos, fibras, denominadas fondo, Tabla 2). Con cada
lote, se analizaron 10 comprimidos en blanco como control para el fondo. Las partículas menores de 20 μm no se
midieron ni en las muestras ni en los blancos debido a limitaciones instrumentales (> 20 μm). En promedio, se
encontraron de 2 a 5 microplásticos (principalmente fibras) en las muestras 7 a 8 y 10 a 12, que contenían las partículas.
La producción de la muestra de fibras de PET incluyó varios pasos manuales que dieron como resultado una mayor
exposición y en promedio, 20 fibras (sin PET) estaban presentes en estas muestras.
PDF
2.3 . Evaluación de los resultados Help

Los criterios para la participación exitosa de los laboratorios se basaron en la evaluación de tres tipos de parámetros:
identificación del tipo de polímero, el número de partículas (total y por tipo de polímero) y / o la masa de partículas (ya
sea gravimétricamente o por MS, total y por polímero). tipo). La evaluación de los datos informados para los gránulos de
preproducción (muestras 1 a 6) se centró más en la identificación correcta de los polímeros que en el número y el peso.
La evaluación de las muestras de tabletas (muestras 7 a 11) se centró en los tres parámetros de resultados.

El método de Aproximación de Distribución Normal (NDA) ( Cofino et al., 2000 ; Molenaar et al., 2018), para la
evaluación estadística de los datos se utilizó un método robusto utilizado habitualmente en los programas de ensayos de
aptitud WEPAL-QUASIMEME. El enfoque de NDA se basa en un modelo que utiliza observaciones representadas por
funciones de densidad de probabilidad como entrada. Determina la "densidad de probabilidad media" del conjunto de
observaciones. Esta función de densidad de probabilidad promedio se utiliza para calcular la media poblacional y la
desviación estándar. En las pruebas de aptitud, generalmente los laboratorios solo informan datos únicos (es decir, no
hay réplicas) sin información sobre la incertidumbre de este punto de datos. La NDA es una implementación del
modelo que se utiliza cuando la información sobre la incertidumbre no está disponible. El enfoque de NDA tiene un
punto de ruptura del 50% y es más robusto que los métodos descritos en ISO 13528 ( Molenaar et al., 2018 ).
https://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0048969721001376?via%3Dihub 5/16
13/5/2021 Los resultados del primer estudio interlaboratorio global de WEPAL-QUASIMEME / NORMAN sobre microplásticos revelan una nec…

Se aplicaron estadísticas de Youden para explorar las características de los errores dentro y entre laboratorios utilizando
Descargar
el enfoque descrito en Lischer (1996) . El número total de partículas informado incluye el tipo de polímero añadido más
otras partículas presentes en las muestras, también conocidas como fondo. El fondo incluye partículas introducidas a
través de la contaminación por los laboratorios participantes, así como partículas que han sido identificadas
incorrectamente por los laboratorios como plásticos (falsos positivos). Dado el método de preparación del material de
prueba (evitar la contaminación por plástico en el aire) y, en consecuencia, el bajo número promedio de otras partículas
detectadas por el análisis de referencia para las muestras 7-8 y 10-11 (2-5 partículas, Tabla 2), se puede esperar una
estrecha correspondencia entre el número total de tipos de polímeros individuales añadidos y el número total de tipos
de polímeros informados por los laboratorios. Los polímeros PET en las tabletas 7 y 10, PVC en las tabletas 8 y 10 y PS
en las tabletas 11 y 10 se consideran pares de Youden ya que la composición es similar aunque los valores de los
mensurandos pueden diferir significativamente. Se sigue el enfoque descrito por Lischer (1996) con una pequeña
modificación. Los valores informados para un mensurando son {x i ,  i = 1,  2,  …,  n} para la tableta k y { y i , i = 1, 2,…, n}
para la tableta 10. Las sumas v  = {( x i  +  y i) / 2)} y se calcularon las diferencias w  = {( x i  -  y i ) / 2)}. Las variaciones de
estos términos son respectivamente ( Lischer, 1996 ). El término σ r refleja el promedio de
errores dentro del laboratorio, el término σ L el promedio de errores entre laboratorios. Las varianzas Var [ v i ] y Var [ w i
] se calcularon con el método NDA.

3 . Resultados y discusión
En la figura 1 se presenta un diagrama de flujo del número de participantes y los resultados presentados . En total,
participaron 34 laboratorios de 13 países diferentes (Fig. S2), de los cuales 30 laboratorios presentaron datos (tasa de
finalización del 88%).

PDF
Help

Descargar: Descargar imagen de alta resolución (341KB) Descargar: Descargar imagen a tamaño completo

Figura 1 . Diagrama de flujo que muestra el número de participantes y el número de resultados presentados (izquierda) y
un gráfico circular que representa los laboratorios participantes clasificados por país (derecha).

3.1 . Métodos e instrumentos de preparación de muestras aplicados


La Tabla S1 describe los métodos de preparación de muestras informados por los laboratorios participantes. Como las
muestras 1 a 6 consistían en gránulos de preproducción limpios, la mayoría de los participantes ( n  = 26) no utilizaron
ningún tratamiento previo de la muestra (es decir, extracción, limpieza, purificación y / o modificación del análisis
previo de la muestra). Cuatro participantes informaron la filtración como pretratamiento de la muestra. De los cuatro,

https://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0048969721001376?via%3Dihub 6/16
13/5/2021 Los resultados del primer estudio interlaboratorio global de WEPAL-QUASIMEME / NORMAN sobre microplásticos revelan una nec…

un participante informó filtración antes de teñir con Nile Red, mientras que otro lavó los gránulos después de la
Descargar
filtración con agua de grado analítico antes de la pirólisis combinada con análisis GC-MS (Py-GC-MS).

Para las tabletas de refresco que contienen los microplásticos más pequeños (muestra 7-12), casi todos los 26
laboratorios informaron el uso de pretratamiento de la muestra, de los cuales la mayoría ( n  = 25) informó filtración.
Después de la filtración, cinco laboratorios informaron pasos adicionales de pretratamiento.

Los participantes aplicaron varios métodos analíticos para determinar los microplásticos (Fig. S3), y dentro de un mismo
método analítico, diferentes instrumentos. Los métodos analíticos informados incluyeron microscopía, gravimétrico,
reflectancia total atenuada FTIR (ATR-FTIR), espectroscopía FTIR (μFTIR), Py-GC-MS y espectroscopía Raman. ATR-
FTIR fue la técnica de identificación de polímeros más comúnmente aplicada para las muestras 1 a 6 (46%), seguida de
μFTIR (23%). El μFTIR se aplicó con mayor frecuencia para la identificación de polímeros de muestras 7-12 (63%). La
microscopía fue el método de cuantificación más comúnmente aplicado (36%), seguido de μFTIR (23%).

3.2 . Rendimiento general


La mayoría de los laboratorios (56 a 100%, Fig. 2 ) informaron del tipo de polímero correcto para los gránulos (muestras
1 a 6). El tipo de polímero que resultó más problemático para la identificación fue el LDPE (muestra 5). Quince de los 27
laboratorios informaron LDPE, ocho HDPE, mientras que cuatro no distinguieron entre LDPE y HDPE y solo
informaron PE. En futuras NIT, es importante abordar las dificultades que surgen al identificar y reportar EP. Un
participante informó para la muestra 4 además de PET y también PS.

PDF
Help

Descargar: Descargar imagen de alta resolución (236KB) Descargar: Descargar imagen a tamaño completo

Figura 2 . Datos reportados para gránulos de preproducción (muestras 1 a 6): tipo de polímero reportado, expresado
como porcentaje del número de laboratorios que reportan el tipo de polímero por el número total de laboratorios ( n =
27) que reportaron datos (Gráfico A); y peso total promedio informado de los gránulos de preproducción (Gráfico B). La
barra verde en el gráfico A representa el tipo de polímero correcto. Las líneas de puntos verdes en el gráfico B
representan el valor obtenido por el análisis de referencia, mientras que las barras de error representan las desviaciones
estándar. ACBS acrilonitrilo butadieno estireno polietileno de baja densidad LDPE, polietileno de alta densidad HDPE,
policarbonato PC poliamida PA, polietileno PE, tereftalato de polietileno PET; Poliéster PL, poli (metacrilato de metilo)
PMMA, polipropileno PP, poliestireno PS. (Para la interpretación de las referencias al color en la leyenda de esta figura,
se remite al lector a la versión web de este artículo).

https://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0048969721001376?via%3Dihub 7/16
13/5/2021 Los resultados del primer estudio interlaboratorio global de WEPAL-QUASIMEME / NORMAN sobre microplásticos revelan una nec…

La PS (muestra 6) fue correctamente identificada por todos los participantes ( fig. 2 ), independientemente del método
Descargar
aplicado ( tabla 3 ). El participante que aplicó μRaman también identificó el tipo de polímero correcto para todos los
demás gránulos (muestra 1-5, Tabla 3 ). Todos los participantes que aplicaron Raman ( n  = 3) identificaron
correctamente PC, PS y PP (muestras 1-3), mientras que un participante identificó PET como poliéster (muestra 4) y un
LDPE como HDPE (muestra 5). Los participantes que aplicaron ATR-FTIR ( n  = 15) también identificaron el tipo de
polímero correcto en el caso de PC, PS y PP. Para PET uno reportado poliéster. Para LDPE, cinco informaron HDPE
mientras que tres solo PE. Cuando se utilizó μFTIR ( n = 6), 1-2 (diferentes para cada muestra) participante (s)
identificaron el tipo de polímero incorrecto. Por ejemplo, se informó una mezcla de poli (metacrilato de metilo) (PMMA)
/ PVC en el caso de PC, PPMA o acrilonitrilo butadieno estireno para PS, 'desconocido' para PP, poliéster para PET y
HDPE para LDPE. En el caso de LDPE, un porcentaje relativamente alto (83%, Tabla 3 ) identificó LDPE correctamente,
mientras que métodos como ATR-FTIR y Raman obtuvieron una puntuación menor (53-67%). Solo dos participantes
aplicaron Py-GC-MS para su identificación. Una poliimida identificada para PC, acrilonitrilo butadieno estireno para PS
y HDPE para LDPE.

Cuadro 3 . Rendimiento del método de identificación para las muestras 1–6.

PC, policarbonato; PS, poliestireno; PP, polipropileno; PET, tereftalato de polietileno; LDPE, polietileno de baja densidad.

Con la excepción de la muestra 6, todos los participantes informaron correctamente el número de gránulos de
preproducción bastante grandes (2-4 mm) añadidos a las bolsas de muestra 1-6 ( n  = 3, Tabla 1 ). Para la muestra 6,
cuatro participantes informaron una serie de cuatro gránulos. Los pesos promedio informados para las muestras 1 a 5
coincidieron bien entre los laboratorios ( Fig.2b), con desviación estándar relativa (RSD) entre 7 y 16%. Esto es bajo,
especialmente considerando la naturaleza heterogénea del peso de los gránulos. La mayor variación en el peso
informado (33%) se encontró en la muestra 6, que contiene la muestra de PS expandido (también el peso promedio más
bajo informado). La identificación del polímero y la determinación del número y peso de las partículas de los gránulos
de preproducción relativamente grandes se considera una análisis relativamente sencillo. Sin embargo, no todos los
participantes pudieron identificar correctamente todos los tipos de polímeros y contar y pesar las seis muestras de
gránulos de preproducción.
PDF
En el caso de las muestras de tabletas (muestras 7-11), la mayoría de los laboratorios (53-80%) informaron del tipo de Help
polímero correcto (es decir, el tipo de polímero más abundante) en las tabletas que contenían solo un tipo de polímero
agregado (muestras 7-8 , 10-11, tabla 4 ) . La identificación del tipo de polímero en la muestra 9 se complicó por la
contaminación no intencionada de pequeños fragmentos durante la producción; solo el 33% informó del tipo de
polímero correcto (fibras de PET) como el tipo de polímero dominante, mientras que la mayoría de los laboratorios
(66%) informó de grandes cantidades de pequeños fragmentos de PS (<20 μm). Se suponía que la muestra 9 solo contenía
fibras de PET ( Tabla 2) y sospechamos que el tejido que se utilizó para producir fibras de PET también contenía
fragmentos de PS muy finos (<20 μm) que no fueron detectados por el FTIR utilizado en el análisis de referencia. Los
resultados de la muestra 10 indican que los laboratorios experimentaron más dificultades para identificar el tipo de
polímero correcto cuando el número de tipos de polímeros diferentes en una muestra era alto. Por ejemplo, mientras
que el 70% de los laboratorios identificó correctamente el PET en la muestra 7 (que contiene solo PET), solo el 53% lo
hizo en la muestra 10 (que contiene no solo PET, sino también PVC y PS, Tabla 4 ).

Cuadro 4 . Resumen de los datos notificados para las muestras 7–11.

https://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0048969721001376?via%3Dihub 8/16
13/5/2021 Los resultados del primer estudio interlaboratorio global de WEPAL-QUASIMEME / NORMAN sobre microplásticos revelan una nec…

Descargar
Muestra Polímero Laboratorios de Número medio Promedio del número Número promedio de partículas del
añadido informes correcto informado de total informado de tipo de polímero que se agregó
tipo de polímero de partículas del polímero todas las partículas b mediante análisis de referencia c
un añadido b ( n  ± RSD) ( n  ± RSD)
( n (%)) ( n  ± RSD)

7 MASCOTA 21 (70%) 42 ± 29% 37 ± 57% 50 ± 15%

8 CLORURO 22 (73%) 14 ± 66% 19 ± 78% 27 ± 14%


DE
POLIVINILO

9 Fibras de 10 (33%) 13 ± 46% 20 ± 91% 22 ± 21%


PET

10 MASCOTA 16 (53%) 5,5 ± 73% 42 ± 58% 8,0 ± 38%

PD 22 (73%) 17 ± 78% 25 ± 16%

CLORURO 17 (57%) 20 ± 46% 27 ± 25%


DE
POLIVINILO

11 PD 24 (80%) 12 ± 75% 16 ± 81% 24 ± 11%

PET Polietileno tereftalato; PVC Policloruro de vinilo; PS poliestireno; Desviación estándar relativa RSD.

a
Tipo de polímero que se informó con mayor frecuencia, con porcentaje de laboratorios que informaron el tipo de polímero del
número total de laboratorios ( n  = 30) que informaron datos.

B
Informado por los participantes.

C
Análisis de referencia realizado por el Instituto Noruego de Investigación del Agua.

Si bien la diferencia en el número informado de partículas para las partículas de PET añadidas (muestra 7) entre los
laboratorios fue aceptable (RSD <30%, Tabla 4 ), los resultados de los otros polímeros añadidos variaron enormemente
(46–78%). El número medio notificado de partículas totales también varió mucho (57–91%), lo que indica una necesidad
urgente de armonización y más evaluaciones de armonización, por ejemplo, mediante NIT. En general, el número PDF
informado del tipo de polímero añadido o partículas totales fue menor que el del análisis de referencia ( Tabla 4 y Fig. 3Help
,
líneas negras frente a líneas de color). Esto podría deberse a la pérdida de partículas durante la preparación de la
muestra, por ejemplo, al disolver los comprimidos y / o recogerlos mediante filtros.

https://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0048969721001376?via%3Dihub 9/16
13/5/2021 Los resultados del primer estudio interlaboratorio global de WEPAL-QUASIMEME / NORMAN sobre microplásticos revelan una nec…

Descargar

Descargar: Descargar imagen de alta resolución (429KB) Descargar: Descargar imagen a tamaño completo

Figura 3 .Datos reportados para tabletas (muestras 7–8 y 10–11): tipo de polímero reportado y número de partículas (total
y por tipo de polímero, ver leyenda). Solo se muestran los tipos de polímeros que se agregaron a la tableta y / o
reportaron ≥5 laboratorios (es decir, polipropileno). Si se informó un tipo de polímero que no fue agregado y reportado
por <5 laboratorios, se clasifica como 'Otros'. Los gráficos inferiores muestran los resultados del PET, PVC y PS
agregados en la tableta 10 por separado. Las líneas negras representan los resultados del análisis de referencia para el
tipo de polímero agregado. Las líneas de color son el número promedio informado de partículas para el tipo de
polímero que se agregó a la tableta, mientras que las líneas de puntos de color representan 2 * desviación estándar (SD),
indicada a la derecha en el gráfico A Tableta 7 - PET. Los resultados de las muestras 9 y 12 se muestran en la Fig. S4.

Uno esperaría que el número informado de partículas de polímero añadidas fuera el mismo que el número total de
partículas informado, es decir, que cualquier laboratorio que identificara incorrectamente el tipo de polímero aún
contara correctamente el número de partículas. Sin embargo, la diferencia entre el número informado de partículas de
polímero añadidas y el número total informado para las muestras 7-11 fue entre 0,5 (muestra de mezcla 10) y 7 (muestra
de fibras de PET 9). Curiosamente, la diferencia más baja (0.5 partículas) se encontró en la muestra que tenía múltiples
polímeros agregados (muestra 10). En la muestra 7, el número promedio informado de partículas totales fue menor que
el número promedio informado de partículas de PET ( Tabla 4). Esto se debió a que los seis laboratorios que no
PDF
informaron partículas de PET informaron un número total bajo de otras partículas (3 hasta un máximo de 42). En
Help
general, la diferencia entre el número de partículas de polímero añadidas y el número total de partículas indica que la
situación es más complicada.

La figura 3 muestra el número informado de partículas totales (puntos grises) en las tabletas (muestras 7 a 11), así como
las partículas por tipo de polímero de polímeros que se agregaron a las tabletas (coloreadas como se muestra en la
leyenda) y otros tipos de polímeros que fueron reportados por más de cinco laboratorios (por ejemplo, propileno (PP),
cuadrados grises), clasificados por método aplicado. Para la tableta 10, los tres polímeros agregados se presentan por
separado en tres gráficos ( Fig. 3 D – F). Las figuras 3 D y E muestran que, en particular, ATR-FTIR y μFTIR tienen
dificultades para identificar PET y PVC respectivamente cuando también se añaden otros polímeros a la tableta. En
general, la diferencia en las partículas informadas (ya sea por tipo de polímero o como total) varió mucho entre los
métodos aplicados y dentro de ellos.

Solo dos participantes utilizaron py-GC-MS para las muestras 7-11, mientras que un laboratorio determinó la masa de
las tabletas gravimétricamente. El peso informado de uno de los participantes que usó py-GC-MS coincidió bien con la
cantidad teórica agregada a las muestras 7-8 y 10-11 ( Tabla 1 ), con valores de 0.05 mg PET para la muestra 7, 0.079 mg
PVC para la muestra 8 y 0,073 mg de PET, 0,012 mg de PS y 0,131 mg de PVC para la muestra 10. El peso informado para

https://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0048969721001376?via%3Dihub 10/16
13/5/2021 Los resultados del primer estudio interlaboratorio global de WEPAL-QUASIMEME / NORMAN sobre microplásticos revelan una nec…

el PS expandido más ligero en la muestra 11 difirió con un factor de 5 (0,103 mg de PS frente a 0,556 mg añadidos).
Descargar
Como las fibras de la muestra 9 se agregaron individualmente, una cantidad teórica agregada no está disponible para
comparación.

Los gráficos de Youden se proporcionan para explorar la importancia relativa de los errores dentro y entre laboratorios.
En la Fig. 4 , estos gráficos se muestran para partículas de PET, PVC y PS. Dadas las cantidades de polímeros añadidos a
las tabletas, se espera que la proporción de PET en la muestra de prueba 7 con respecto a la cantidad de PET en la
muestra 10 sea de 0,16 ( Fig. 4 A, línea de puntos). Una regresión lineal robusta llevada a cabo sobre los datos de los
laboratorios que reportan PET en ambas muestras y usando un algoritmo biscuadrado que fuerza la intersección a través
de cero produce una pendiente igual a 0.14 ± 0.070 (gl = 14, R 2  = 0.55), que concuerda bien con la relación esperada
sobre la base de la producción de pellets. La desviación estándar dentro del laboratorio se calcula en 11,7, la desviación
estándar entre laboratorios se estima en 5,15.

Descargar: Descargar imagen de alta resolución (399KB) Descargar: Descargar imagen a tamaño completo

Figura 4 . Biplot de Youden para tereftalato de polietileno (PET, A), cloruro de polivinilo (PVC, B) y poliestireno (PS, C)
que muestra la relación entre el número informado de partículas en las muestras (por ejemplo, tabletas) 10 y 7 (A), 8 (B) y
11 (C). La línea punteada representa el número de partículas esperadas para la muestra 10 (eje y) dadas las
concentraciones en las muestras 7, 8 o 10 (eje x) utilizando la relación esperada que se indica en el texto.

PDF
La Fig. 4 B representa el gráfico de dos muestras para PVC en las muestras 8 y 10. Dadas las cantidades de PVC agregadas
Help
a las tabletas, se espera que la proporción esperada de PVC en la muestra 8 con respecto a 10 sea 1,62 (línea de puntos en
la figura) . La regresión lineal robusta proporcionó un coeficiente de determinación negativo, R 2 , lo que implica que el
modelo con una intersección con cero no es apropiado. El coeficiente de determinación R 2 para regresiones lineales
robustas y regulares sin restricciones para la intersección fueron 0.06 y 0.16, respectivamente. La línea de regresión no se
muestra en la Fig. 4 B en vista de esta mala correlación. Las desviaciones estándar dentro y entre laboratorios y se
estiman en 5,67 respectivamente 5,58.

Las dos parcelas de muestra para PS se dan en la Fig. 4 C. Sobre la base de las cantidades de polímero añadidas, se espera
que la relación esperada de PS en la muestra 11 con respecto a 10 sea 1,218 (línea de puntos en la Fig. 4 C). Esto
concuerda razonablemente con la pendiente obtenida con una regresión robusta que es igual a 1.05 ± 0.14 (gl = 19, R 2  =
0.53). Las desviaciones estándar dentro y entre laboratorios y se estiman en 4,48 respectivamente 10,67. Los
resultados sugieren que los errores entre laboratorios dominan para la PS.

Las diferencias sistemáticas observadas para PS y PET pueden resultar de la aplicación de diferentes metodologías,
diferentes prácticas en la aplicación de métodos basados en principios similares o errores sistemáticos. No se pudo

https://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0048969721001376?via%3Dihub 11/16
13/5/2021 Los resultados del primer estudio interlaboratorio global de WEPAL-QUASIMEME / NORMAN sobre microplásticos revelan una nec…

encontrar correlación entre la metodología y la precisión de los resultados informados. Los errores aleatorios
observados para el PVC pueden deberse a Descargar
pequeñas variaciones en la aplicación de la metodología, los factores
ambientales y la incertidumbre en el procedimiento para identificar el tipo de polímero, así como para cuantificar el
número de partículas (por ejemplo, debido a la extrapolación).

Los resultados de este estudio brindan una visión única del estado de la técnica del análisis de microplásticos mediante
el uso de gránulos de preproducción más grandes y el uso innovador de tabletas de refresco que contienen cantidades
bien caracterizadas de partículas o fibras microplásticas. Hasta donde sabemos, las fibras nunca se han utilizado en
estudios de comparación de laboratorio y solo se han informado otras dos comparaciones entre laboratorios en
microplásticos en la literatura revisada por pares; un estudio de Isobe et al. (2019) con 12 laboratorios participantes, dos
muestras de agua de mar con polímero agregado en un rango de tamaño de 400 a 1000 μm y sin identificación de
polímero, y el estudio de Müller et al. (2020)con 17 laboratorios, dos muestras de agua con polímero añadido en un
rango de tamaño de 68 a 112 μm y de 9 a 26 μm. Las RSD de los resultados informados entre los laboratorios para la
fracción más pequeña (<1 mm) de Isobe et al. (2019) fue similar a nuestros resultados (50%) y, al igual que nuestro
estudio, se utilizó predominantemente FTIR. Los resultados del estudio de Müller et al. (2020) mostró una mayor
varianza entre y dentro de los métodos (no se informaron las RSD) que nuestro estudio. En particular, el 50% de la
desviación se asignó como una puntuación z exitosa en Müller et al. (2020) .

Las RSD del número informado de polímeros añadidos en las tabletas (29-78%, Tabla 4 ) son bastante similares a las de
las ILS en otras clases de compuestos realizadas en períodos en los que los métodos analíticos aún se encontraban en la
etapa inicial de desarrollo. Por ejemplo, las RSD de los resultados del primer ILS sobre éteres de difenilo polibromados
en soluciones estándar fueron del 11 al 52%, mientras que en las muestras ambientales fueron de hasta el 237% ( de
Boer y Cofino, 2002 ). Del mismo modo, las RSD de las parafinas cloradas de cadena corta ( Tomy, 2010 ), fue de 23 a 56%
en soluciones estándar, mientras que en muestras ambientales 47 a 137% ( van Mourik et al., 2018), y demostró mejorar
con el tiempo. Aunque en nuestro estudio se lograron algunos avances en la armonización de resultados entre
laboratorios, aún queda un largo camino por recorrer para lograr resultados aceptables, especialmente para que un
mayor número de laboratorios en todo el mundo comiencen a monitorear sistemáticamente los microplásticos en
diferentes muestras, por ejemplo, agua potable.

4 . Conclusiones y perspectivas
La primera ronda del esquema de ejercicios de desarrollo QUASIMEME / NORMAN sobre análisis de microplásticos ha
dado como resultado una evaluación detallada del estado de la técnica de este análisis. Se consideró que las tabletas
solubles desarrolladas para este estudio eran adecuadas con resultados aceptables del estudio de homogeneidad y se
pueden utilizar como materiales estándar similares en futuros ILS. La amplia variedad de diferentes métodos de
identificación y cuantificación ( n > 7) destaca que actualmente no se dispone de un método estandarizado. El tipo de
polímero se informó correctamente en la mayoría de los casos, tanto en los gránulos como en los comprimidos. Los
pesos medios informados para todos los pellets excepto uno (PS) también coincidieron bien entre los laboratorios. Sin
embargo, no todos los laboratorios pudieron identificar correctamente el tipo de polímero y cuantificar (número) de los
PDF
gránulos de preproducción relativamente grandes, fácilmente visibles a simple vista. Esto confirma la importancia de
Help
diseñar un esquema de pruebas de aptitud de manera escalonada y continuar incluyendo materiales de prueba estándar
simples en rondas futuras. Las grandes RSD de los números notificados de partículas en las tabletas destacan tanto las
dificultades del análisis de los pequeños microplásticos como la necesidad de armonización y comparabilidad en
términos de informes y métodos analíticos aplicados. Los próximos pasos de este esquema de ejercicio de desarrollo
incluirán materiales de prueba estándar simples y matrices de muestras más complejas, como biota y sedimento.
Inicialmente, estas serán muestras enriquecidas, aunque en un ejercicio futuro exploraremos las posibilidades de usar
muestras contaminadas naturalmente (si pasan las pruebas de homogeneidad y estabilidad durante la fase de
preparación de las muestras de prueba para el ejercicio).

Declaración de contribución de autoría de CRediT


Louise van Mourik: Conceptualización, Escritura - Borrador original, visualización, supervisión, administración de
proyectos, análisis formal. Steven Crum: Conceptualización, administración de proyectos, recursos, metodología,
análisis formal, redacción - revisión y edición. Elena Martinez-Frances: Desarrollo de análisis, Recursos, validación e
investigación, Redacción-revisión y edición. Bert van Bavel: Conceptualización, Metodología, Recursos, Investigación y

https://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0048969721001376?via%3Dihub 12/16
13/5/2021 Los resultados del primer estudio interlaboratorio global de WEPAL-QUASIMEME / NORMAN sobre microplásticos revelan una nec…

Escritura - revisión y edición. Heather Leslie: Conceptualización, Escritura -Revisión y edición. Jacob de Boer:
Conceptualización, Metodología, Escritura, Descargar
revisión y edición. Wim Cofino: Conceptualización, metodología, software,
análisis formal, estadística y redacción: revisión y edición.

Declaración de intereses en competencia


Los autores declaran que no tienen intereses económicos en competencia o relaciones personales conocidas que puedan
haber influido en el trabajo informado en este documento.

Agradecimientos
Los autores desean agradecer a todos los participantes por su contribución a la ILS. Los autores también agradecen a
Svetlana Pakhomova, Guyu Peng y Rachel Hurley por la producción y el QA / QC de las muestras de tabletas de refresco.
NORMAN es reconocida por distribuir invitaciones para participar en el ILS. Esta investigación fue financiada en parte
por las contribuciones de los participantes, pero no recibió ninguna subvención específica de agencias de
financiamiento en los sectores público, comercial o sin fines de lucro.

Apéndice A . Dato suplementario

Descargar: Descargar documento Word (900KB)

Material suplementario

Artículos recomendados Citando artículos (0)

Referencias
Araujo et al., 2018 CF Araujo , MM Nolasco , AMP Ribeiro , PJA Ribeiro-Claro
Identificación de microplásticos mediante espectroscopia Raman: últimos desarrollos y perspectivas de futuro
Agua Res. , 142 ( 2018 ) , págs. 426 - 440
Artículo Descargar PDF Ver registro en Scopus Google Académico

Cofino et al., 2000 WP Cofino , IHM van Stokkum , DE Wells , F. Ariese , J.-WM Wegener , RAL Peerboom
Un nuevo modelo para la inferencia de características poblacionales a partir de datos experimentales utilizando
incertidumbres. Aplicación a estudios interlaboratorios
Chemom. Intell. Laboratorio. Syst. , 53 ( 2000 ) , págs. 37 - 55
Artículo Descargar PDF Ver registro en Scopus Google Académico PDF
Help
Cowger y col., 2020 W. Cowger , AM Booth , BM Hamilton , C. Thaysen , S. Primpke , K. Munno , AL Lusher , A. Dehaut
, VP Vaz , M. Liboiron , LI Devriese , L. Hermabessiere , C. Rochman , SN Athey , JM Lynch , H. De Frond , A. Gray
,OAH Jones , S. Brander , C. Steele , S. Moore , A. Sánchez , H. Nel
Directrices de presentación de informes para aumentar la reproducibilidad y comparabilidad de la investigación
sobre microplásticos
Apl. Spectrosc. , 74 ( 2020 ) , pp. 1.066 mil - 1,077 mil
CrossRef Ver registro en Scopus Google Académico

de Boer y Cofino, 2002 J. de Boer , WP Cofino


Primer estudio interlaboratorio mundial sobre difeniléteres polibromados (PBDE)
Chemosphere , 46 ( 2002 ) , págs. 625 - 633
Artículo Descargar PDF Ver registro en Scopus Google Académico

Dierkes et al., 2019 G. Dierkes , T. Lauschke , S. Becher , H. Schumacher , C. Földi , T. Ternes


Cuantificación de microplásticos en muestras ambientales mediante extracción de líquido presurizado y
cromatografía de pirólisis-gas
https://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0048969721001376?via%3Dihub 13/16
13/5/2021 Los resultados del primer estudio interlaboratorio global de WEPAL-QUASIMEME / NORMAN sobre microplásticos revelan una nec…

Anal. Bioanal. Chem. , 411 ( 2019 ) , págs. 6959 - 6968


CrossRef Ver registro en Scopus Descargar
Google Académico

Duemichen et al., 2019 E. Duemichen , P. Eisentraut , M. Celina , U. Braun


Espectrometría de masas por cromatografía de gases de extracción-desorción térmica automatizada: una
herramienta multifuncional para la caracterización integral de polímeros y sus productos de degradación
J. Chromatogr. A , 1 592 ( 2019 ) , pp. 133 - 142
Artículo Descargar PDF Ver registro en Scopus Google Académico

EFSA, 2016 EFSA


Presencia de microplásticos y nanoplásticos en los alimentos, con especial atención a los productos del mar
EFSA J. , 14 ( 2016 )
Google Académico

GESAMP, 2015 GESAMP


Fuentes, destino y efectos de los microplásticos en el medio marino: una evaluación global
PJ Kershaw (Ed.) , (Grupo mixto de expertos de la OMI / FAO / UNESCO-COI / ONUDI / OMM / OIEA / ONU /
PNUMA / PNUD sobre los aspectos científicos de la protección del medio marino). Rep. Stud. GESAMP No. 90 (
2015 )
(96 p.)
Google Académico

Hartmann et al., 2019 NB Hartmann , T. Hüffer , RC Thompson , M. Hassellöv , A. Verschoor , AE Daugaard , S. Rist , T.
Karlsson , N. Brennholt , M. Cole , MP Herrling , MC Hess , NP Ivleva , AL Lusher , M . Wagner
Estamos hablando el mismo idioma? Recomendaciones para un marco de definición y categorización de
desechos plásticos
Reinar. Sci. Technol. , 53 ( 2019 ) , pp. 1 039 - 1047
CrossRef Ver registro en Scopus Google Académico

Isobe et al., 2019 A. Isobe , NT Buenaventura , S. Chastain , S. Chavanich , A. Cózar , M. DeLorenzo , P. Hagmann , H.
Hinata , N. Kozlovskii , AL Lusher , E. Martí , Y. Michida , J. Mu , M. Ohno , G. Potter , PS Ross , N. Sagawa ,WJ
Shim , YK Song , H. Takada , T. Tokai , T. Torii , K. Uchida , K. Vassillenko , V. Viyakarn , W. Zhang
Un ejercicio de comparación entre laboratorios para la determinación de microplásticos en botellas de muestra
estándar
Mar. Pollut. Toro. , 146 ( 2019 ) , págs.831 - 837
Artículo Descargar PDF Ver registro en Scopus Google Académico

Lischer, 1996 P. Lischer


Métodos estadísticos robustos en estudios analíticos interlaboratorios
H. Rieder (Ed.) , Estadísticas sólidas, análisis de datos y métodos informáticos intensivos: en honor al 60
PDF
cumpleaños de Peter Huber , Springer New York , New York, NY ( 1996 ) , págs. 251 - 265
Help
CrossRef Google Académico

Liu et al., 2020 M. Liu , S. Lu , Y. Chen , C. Cao , M. Bigalke , D. He


Introducción: descripción general de los procedimientos analíticos. Métodos analíticos para microplásticos en
entornos: avances y desafíos actuales
Springer Berlín Heidelberg Alemania ( 2020 ) , págs. 1 - 22
CrossRef Ver registro en Scopus Google Académico

Lusher et al., 2020 A. Lusher , ILN Bråte , K. Munno , R. Hurley , N. Welden


Es o no es: la importancia de la clasificación visual en la caracterización de microplásticos
Apl. Spectrosc. , 74 ( 9 ) ( 2020 ) , pp. 1.139 - 1.153 mil , 10.1177 / 0003702820930733
CrossRef Ver registro en Scopus Google Académico

Molenaar et al., 2018 J. Molenaar , WP Cofino , PJJF Torfs


Análisis eficiente y robusto de estudios interlaboratorios.
Chemom. Intell. Laboratorio. Syst. , 175 ( 2018 ) , págs. 65 - 73

https://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0048969721001376?via%3Dihub 14/16
13/5/2021 Los resultados del primer estudio interlaboratorio global de WEPAL-QUASIMEME / NORMAN sobre microplásticos revelan una nec…

Artículo Descargar PDFVer registro en Scopus Google Académico


Descargar
Möller et al., 2020 JN Möller , MGJ Löder , C. Laforsch
Encontrar microplásticos en suelos: una revisión de métodos analíticos
Reinar. Sci. Technol. , 54 ( 2020 ) , págs.2078 - 2090
CrossRef Ver registro en Scopus Google Académico

Müller et al., 2020 YK Müller , T. Wernicke , M. Pittroff , CS Witzig , FR Storck , J. Klinger , N. Zumbülte
Análisis de microplásticos: ¿estamos midiendo lo mismo? Resultados del primer estudio comparativo global para
el análisis de microplásticos en una muestra de agua
Anal. Bioanal. Chem. , 412 ( 2020 ) , págs. 555 - 560
CrossRef Ver registro en Scopus Google Académico

Primpke y col., 2018 S. Primpke , M. Wirth , C. Lorenz , G. Gerdts


Diseño de base de datos de referencia para el análisis automatizado de muestras de microplásticos basados en
espectroscopía de infrarrojos por transformada de Fourier (FTIR)
Anal. Bioanal. Chem. , 410 ( 2018 ) , págs. 5131 - 5141
CrossRef Ver registro en Scopus Google Académico

Primpke et al., 2020 S. Primpke , SH Christiansen , W. Cowger , H. De Frond , A. Deshpande , M. Fischer , EB Holland ,
M. Meyns , BA O'Donnell , BE Ossmann , M. Pittroff , G. Sarau , BM Scholz- Böttcher , KJ Wiggin
Evaluación crítica de métodos analíticos para el análisis armonizado y rentable de microplásticos
Apl. Spectrosc. , 74 ( 2020 ) , pp. 1,012 - 1.047
CrossRef Ver registro en Scopus Google Académico

Tomy, 2010 GT Tomy


Análisis de parafinas cloradas en matrices ambientales: el último desafío para el químico analítico
J. De Boer (Ed.) , Parafinas cloradas , Springer , Berlín Heidelberg, Alemania ( 2010 ) , págs. 83 - 106
Ver registro en Scopus Google Académico

van Mourik et al., 2018 LM van Mourik , I. van der Veen , S. Crum , J. de Boer
Developments and interlaboratory study of the analysis of short-chain chlorinated paraffins
TrAC Trends Anal. Chem., 102 (2018), pp. 32-40
Article Download PDF View Record in Scopus Google Scholar

Wang et al., 2017 Z.-M. Wang, J. Wagner, S. Ghosal, G. Bedi, S. Wall


SEM/EDS and optical microscopy analyses of microplastics in ocean trawl and fish guts
Sci. Total Environ., 603-604 (2017), pp. 616-626
Article Download PDF View Record in Scopus Google Scholar

Wang et al., 2020 W. Wang, J. Ge, X. Yu PDF


Bioavailability and toxicity of microplastics to fish species: a review Help

Ecotoxicol. Environ. Saf., 189 (2020), Article 109913


Article Download PDF View Record in Scopus Google Scholar

Zhang et al., 2020a Q. Zhang, E.G. Xu, J. Li, Q. Chen, L. Ma, E.Y. Zeng, H. Shi
A review of microplastics in table salt, drinking water, and air: direct human exposure
Reinar. Sci. Technol. , 54 ( 2020 ) , págs.3740 - 3751
CrossRef Ver registro en Scopus Google Académico

Zhang y col., 2020b Y. Zhang , S. Kang , S. Allen , D. Allen , T. Gao , M. Sillanpää


Microplásticos atmosféricos: una revisión sobre el estado actual y las perspectivas
Earth Sci. Rev. , 203 ( 2020 ) , artículo 103118
Artículo Descargar PDF Ver registro en Scopus Google Académico

Ver resumen

https://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0048969721001376?via%3Dihub 15/16
13/5/2021 Los resultados del primer estudio interlaboratorio global de WEPAL-QUASIMEME / NORMAN sobre microplásticos revelan una nec…
© 2021 El autor (es). Publicado por Elsevier BV
Descargar

Acerca de ScienceDirect

Acceso remoto

Carrito de compras

Anunciar

Contacto y soporte

Términos y condiciones

Política de privacidad

Utilizamos cookies para ayudar a proporcionar y mejorar nuestro servicio y personalizar el contenido y los anuncios. Al continuar, acepta el uso de cookies .
Copyright © 2021 Elsevier BV o sus licenciantes o colaboradores. ScienceDirect ® es una marca registrada de Elsevier BV
ScienceDirect ® es una marca registrada de Elsevier BV

PDF
Help

https://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0048969721001376?via%3Dihub 16/16

También podría gustarte