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PRODUCTOS QUIMICOS PANAMERICANOS S.

A MA-1-05
Versión 3
DIGESTION MUESTRAS Página 1 de 3

1. OBJETIVO

Establecer el procedimiento para solubilizar los componentes activos de


un material.

2. ALCANCE

Aplica para materiales que requieren solubilizarse en agua.

3. PRINCIPIO DEL MÉTODO

Disolución preferente de ciertos constituyentes minerales. La muestra se


debe disolver en un medio ácido para buscar la disolución completa de
mezclas insolubles dentro de la misma muestra.

A continuación se detallan los diferentes materiales a los cuales es


necesario realizarles una digestión para someterlos a análisis
posteriores.
TABLA No. 2

MATERIAL CANTIDAD EN GRAMOS DIGESTION


EN
Bauxita Aproximadamente 2.3000 Acido sulfúrico y agua
Caolín Aproximadamente 2.5000 Acido sulfúrico y agua
Sulfato magnesio agrícola MgO total Aproximadamente 3.0000 Acido nítrico y ácido clorhídrico
Oxido de magnesio o serpentina Aproximadamente 3.0000 Acido nítrico y ácido clorhídrico
Hidróxido de aluminio Aproximadamente 2.3000 Acido sulfúrico y agua
Oxido de manganeso Aproximadamente 3.0000 Acido nítrico y ácido clorhídrico
Metales de aluminio Aproximadamente 3.0000 Acido nítrico y ácido clorhídrico
Metales de cobre Aproximadamente 3.0000 Acido nítrico y ácido sulfúrico
Metales de zinc Aproximadamente 3.0000 Acido nítrico y ácido clorhídrico
Oxido de zinc o tierra de zinc Aproximadamente 3.0000 Acido nítrico y ácido clorhídrico
Carbonato de calcio Aproximadamente 3.0000 Acido sulfúrico y agua
Kiesersin Aproximadamente 3.0000 Acido sulfúrico y agua
Sulfato de zinc agrícola Aproximadamente 3.0000 Acido sulfúrico y agua
Roca fosfórica Aproximadamente 3.0000 Acido sulfúrico y agua
4. EQUIPO

4.1. Balanza analítica con precisión 0,0001 gramos.


4.2. Beaker de 250 ml.
4.3. Frascos lavadores de 1 litro.
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incluya la marca COPIA CONTROLADA o que se encuentre en una ubicación diferente a la de la intranet se
considera como copia NO CONTROLADA.
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4.4. Plancha de calentamiento.


4.5. Espátulas.
4.6. Agitador de vidrio.
4.7. Vidrios de reloj.
4.8. Pipetas graduadas de 10 ml, 25 ml.
4.9. Tijeras

5. REACTIVOS

5.1. Agua destilada y desionizada.


5.2. Acido clorhídrico concentrado.
5.3. Acido sulfúrico concentrado.
5.4. Acido nítrico concentrado.

6. PROCEDIMIENTO

6.1. DIGESTION CON ACIDO SULFURICO Y AGUA

6.1.1. Secar, moler y tamizar a través de tamiz malla 100 y luego en un beaker
de 250 ml pesar la cantidad de muestra según se indica en la tabla No.
2.
6.1.2. Adicionar a la muestra 10 ml de agua destilada desionizada y agitar con
el agitador de vidrio para homogenizar.
6.1.3. Adicionar lentamente 10 ml de ácido sulfúrico concentrado, agitar y
tapar con vidrio de reloj.
6.1.4. Colocar el conjunto en la plancha de calentamiento a fuego lento hasta
desprendimiento de humos blancos.
6.1.5. Guardar la muestra para análisis posteriores.

6.2. DIGESTION CON ACIDO NITRICO Y ACIDO CLORHIDRICO

6.2.1. Secar, moler y tamizar a través de malla 100 o cortar en laminillas


según la presentación de la muestra y luego pesar en un beaker de 250
ml como se indica en la tabla No. 2.
6.2.2. Adicionar a la muestra 25 ml de ácido nítrico y 10 ml de ácido
clorhídrico, agitar y tapar con vidrio de reloj.
6.2.3. Colocar el conjunto en la plancha de calentamiento y dejar en digestión
a fuego lento durante 6 horas.
6.2.4. Guardar la muestra proveniente de la digestión para posteriores análisis.
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6.3. DIGESTION CON ACIDO NITRICO Y ACIDO SULFURICO

6.3.1. Pesar en un erlenmeyer de 250 ml la cantidad de muestra definida en


la tabla No. 2.
6.3.2. Adicionar aproximadamente entre 15 y 20 ml de agua destilada.
6.3.3. Adicionar 5 ml de ácido sulfúrico y 5 ml de ácido nítrico.
6.3.4. Llevar a fuego lento en plato de calentamiento y evaporar hasta
aproximadamente 15 ml sin dejar secar.
6.3.5. Enfriar a temperatura ambiente.
6.3.6. Adicionar 5 ml de ácido nítrico, 10 ml de ácido sulfúrico y 5 ml de agua
destilada.
6.3.7. Evaporar hasta aparición de densos humos blancos de SO3.
6.3.8. Repetir la adición de ácido nítrico si la solución no es clara o si no hay
completa disolución de la muestra, adicionando cada vez 5 ml de ácido
nítrico y 5 ml de agua destilada.
6.3.9. Calentar para remover todo el ácido nítrico.
6.3.10. Calentar hasta que no haya desprendimiento de humos pardos. No
permitir que la muestra se seque durante la digestión.
6.3.11. Enfriar y diluir con 50 ml de agua destilada. Calentar para disolver las
sales.
6.3.12. Guardar la muestra para posteriores análisis.

7. FUENTE

SKOOG/WEST Química analítica cuarta edición página 632.


STANDARD METHODS, Awwa APHA 1989, edición 17.
Método adaptado por el laboratorio de control de calidad P.Q.P.

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