GUIA DE TRABAJO 1 PARA EL LABORATORIO DE QUÍMIANALITICA I

CONCEPTOS BÁSICOS

1. Indicar y explicar las 5 normas de bioseguridad más importantes para el

trabajo de laboratorio
 Conocer adecuadamente las instalaciones del lugar de trabajo y la
ubicación de los elementos de bioseguridad, los cuales corresponden a:
- Vías de evacuación extintores
- Cabinas de extracción
- Botiquín
- Mesa de trabajo
- Líneas de conducción de agua y gas
- Lavaojos, ducha de seguridad
- Zona de disposición de reactivos y residuos químicos
- Lockers.
 Portar adecuadamente los elementos de protección personal como:
- La bata de laboratorio, la cual debe llevar cierre hasta el cuello,
material resistente, puños con resorte y de un largo que llegue hasta las
rodillas
- Los zapatos deben ser cómodos y que no sean de tela preferiblemente
de cuero
- Llevar siempre puestas las monogafas con protección lateral, estas no
deben reemplazar las gafas de formula
- Portar la máscara de protección con filtros, en caso de no contar con
esta usar una mascara con filtro de carbón activado y como última
opción se puede usar tapabocas quirúrgico
- Usar guantes de nitrilo de la talla adecuada para no tener
inconvenientes con la manipulación de los materiales
- Llevar siempre puesta una cofia de tela o desechable, la cual protegerá
y mantendrá recogido el cabello
- Portar ropa cómoda y cerrada, prendas que no expongan la piel al
exterior y no llevar puestos accesorios
 Revisar que el lugar de trabajo antes y después de la practica este
adecuadamente seguro y limpio
- Revisando que las llaves de gas y de agua estén cerradas
adecuadamente
- En la mesa de trabajo revisar que no haya derrames y si se presentan
informar a los laboratoristas o profesores a cargo.
- Revisar que las sustancias que se van a trabajar en la practica estén
correctamente rotuladas, para su buen uso y desecho de residuos.
- Las pertenencias no deben permanecer en la mesa de trabajo en la cual
solo estarán los materiales para realizar la práctica, estas deben estar en
los Lockers.
 Teniendo en cuenta las rotulaciones de las sustancias usadas en la practica
se debe realizar un buen manejo de residuos en los respectivos
contenedores para disolventes halogenados, disolventes no halogenados,
disoluciones acuosas, ácidos, aceites, solidos, productos especiales, vidrio
contaminado y biopeligrosos, de la misma forma con los guantes y cofia
desechable usados durante la práctica.
  No realizar acciones las cuales pueden afectar la bioseguridad de las
personas en el laboratorio, como: comer, correr, usar audífonos, gritar,
tocar alguna parte del cuerpo con los guantes usados en la práctica,
sentarse en los mesones, pipetear con la boca y realizar la práctica sin
tener conocimientos de los pasos a seguir adecuadamente.

2. ¿Todos los laboratorios de química son iguales?, ¿Cuáles son los principales
sistemas de bioseguridad con que debe contar un laboratorio de Química?

 No, todos los laboratorios de química no son iguales, ya que hay diferentes
tipos de estos en los cuales se realizan diferentes trabajos, como:
- Laboratorios de Análisis y Control de Calidad: Se analizan los
componentes o la calidad de los diferentes objetos de estudio.
- Laboratorios de Bioseguridad: En los cuales se trabajan con agentes
patógenos que podrían resultar un grave riesgo para la salud pública.
- Laboratorios Clínicos: Análisis de diversas muestras biológicas como
sangre u orina.
- Laboratorios de producción: Estudio y diseño de la implementación de
diferentes tecnologías y procesos industriales experimentales.
- Salas blancas: Lugares fabricados con la intención de mantener unos
bajísimos niveles de contaminación, como por ejemplo para la
fabricación de material quirúrgico.
- Laboratorio de Investigacion y Desarrollo: Investigacion básica y de
docencia para el avance de la ciencia.

 Los principales sistemas de bioseguridad con que debe contar el

laboratorio de química son:
- Vías de evacuación
- Extintores
- Cabinas de extracción
- Botiquín
- Mesa de trabajo
- Líneas de conducción de agua y gas
- Lavaojos, ducha de seguridad
- Zona de disposición de reactivos y residuos químicos
- Lockers.

3. ¿Qué importancia tiene usar bata de laboratorio?

 La bata de laboratorio tiene la función de proteger la ropa y la piel de las

diferentes sustancias químicas que se están trabajando en el laboratorio,
por lo cual es de suma importancia portarla adecuadamente, por otro lado,
no está permitido usar la bata fuera de las instalaciones del laboratorio ya
que si está contaminada con productos químicos o agentes biológicos se
esta exponiendo al medio a estos contaminantes.

4. ¿Indicar que diferencia existe entre material de vidrio volumétrico y aforado?

  La diferencia radica en que un material de vidrio volumétrico tiene una
graduación, es decir una serie de líneas que indican diferentes volúmenes y
presenta un cierto error en las medidas, ya que no son volúmenes
completamente exactos, por el contrario, el material de vidrio aforado
marca una medida de volumen exacta llamada aforo, para este el volumen
indicado en el recipiente es exacto, siempre y cuando este material este
bien calibrado.

5. La balanza analítica es un instrumento ampliamente usado en química

analítica, indicar:
a) Características
 Este tipo de balanza analítica se emplea para el análisis químico, por lo
general permite pesar masas inferiores a los 200 g teniendo una
sensibilidad del 0.1 mg, en algunos casos esta sensibilidad llega a ser de
0.01 mg, esto implica que tiene la capacidad de pesar sustancias
reportando valores de hasta la cuarta o quinta cifra decimal. Esta balanza
también ofrece una gran precisión ya que tiene la capacidad de dar el
mismo valor todas las veces que se pese un mismo objeto. También suelen
ser muy útiles en el campo de la química puesto que es necesaria la
exactitud de los componentes para obtener el resultado deseado, así como
las porciones deben ser exactas para evitar reacciones inesperadas.

b) Aplicaciones
 Se emplea para cuantificar el peso de los materiales, podría confundirse
con una báscula normal pero la diferencia es su impresionante grado de
sensibilidad, gracias a este es capaz de captar el cambio de peso de objetos
inferiores a los 0,01 mg sin problema alguno y dando los datos de manera
exacta.
Su uso para los objetos entre los 200 g y 1 g es sencillo puesto que solo
basta con colocar el material sobre el platillo para ser pesado, los datos son
marcados en una pantalla electrónica por lo que su lectura es sencilla.
Para abordar pesos inferiores a los 10 mg es necesario tomar medidas para
iniciar la medición, puesto que las vibraciones por muy pequeñas que sean
pueden llegar a afectar el cálculo, por lo que debe ser ubicado en un lugar
adecuado y ser mantenido ahí de manera fija, además debe ser calibrado
correctamente para cuantificar correctamente las medidas por debajo de
los 10 mg.
Algunas otras aplicaciones son:
 Preparación de muestras.
 Preparación de estándares.
 Formulación.
 Peso diferencial.
 Determinación de densidad.
 Pesaje por intervalos.
 Testeo de rutina de pipetas.

c) Cuidados que se deben tener en cuenta para su uso

 El cuidado de la balanza analítica es la base de los buenos resultados
arrojados por el aparato, para ello se debe valorar la ubicación de la
 balanza analítica, está debe ser ubicada en un salón que posee una sola
entrada, debe tener pocas ventadas para evitar la entrada de aire.
La luz solar no debe incidir directamente sobre la balanza, la temperatura
debe estar entre los 45 °C a los 60 °C, el soporte debe ser rígido, de
cemento pegado al suelo, no debe tener inclinación además debe estar libre
de magnetismo y de factores electrostáticos.
Se debe tarar la balanza antes de su utilización, verificar si la pantalla está
en cero antes de colocar el frasco en la cámara, se deben usar frascos de
medidas pequeños, no plásticos.
El frasco como las sustancias dentro de la cámara deben estar a
temperatura ambiente, el frasco de medida se debe ubicar en el centro del
plato medidor.
Se debe remover el frasco solo cuando la medición haya terminado, la
calibración del aparato se realiza cuando se instala por primera vez y si se
coloca en otro sitio dentro de la sala, después de la nivelación, de cambios
de temperatura o de presión atmosférica.

6. ¿Cómo se debe calibrar una balanza analítica?

 Para la calibración de una balanza tomaremos de ejemplo una balanza de
tres cifras, la cual permite tomar una medida de peso máximo de 100 g, de
esta manera se medirá la incertidumbre asociada a cuatro medidas de masa
de menos de 0,1 g, entre 0,1 g y 1 g, entre 1 g y 10 g; y entre 10 g y 100g.
Para iniciar con el procedimiento de calibración de la balanza se realizarán
los siguientes pasos:
- Se colocará la primera pesa patrón sobre el platillo de la balanza.
- Posteriormente se activará la balanza y se pesará.
- Después se desactivará la balanza, para proceder a retirar la pesa y
colocar la siguiente.
- Se continúa repitiendo el proceso de manera que se realizaran como
mínimo cuatro medidas por pesa, teniendo en cuenta que cada pesa
cubra cada lugar en el platillo, es decir en el centro, atrás, adelante,
derecha e izquierda.

7. Explicar los términos dando ejemplos:

a) Cifras significativas
 Son aquellas que indican el margen de error de una medición; toda
medición experimental es inexacta por lo tanto debe expresarse con cifras
significativas, por ejemplo, una medición con un valor de 6,5674 presenta
5 cifras significativas, 0,00345 presenta 3 cifras significativas, 21000
presenta 2 cifras significativas y 43,00 presenta 4 cifras significativas.

b) Precisión
 Cercanía que existe entre los datos medidos de la misma manera, por
ejemplo, la medición de la masa de una muestra problema, obteniendo 4
lecturas de masa para la muestra con datos de 0.55 g, 0.56 g 0.54 g y 0.55
g; con un valor promedio de 0,55 g, de esta manera se dice que son
medidas con bastante precisión ya que la cercanía entre estas medidas es
de un margen de diferencia muy pequeño.
 c) Exactitud
 Cercanía de los datos medidos con el valor teórico , por ejemplo, la
medición de la masa de una muestra problema, obteniendo dos lecturas de
masa cada uno con diferente instrumento de medición, se requiere el
instrumento de medición más exacto para la muestra problema respecto a
un valor teórico de 0.9 g, las lecturas son para el instrumento A un valor
de 0.85 g y para el instrumento B un valor de 0.862 g, de esta manera se
dice que el instrumento con mayor exactitud es el B ya que la lectura
brindada por este es el más próximo al valor teórico.

d) Errores determinados
 También llamado error sistemático, estos tienen un valor definitivo, como
una causa asignable y presenta la misma magnitud para un determinado
conjunto de medidas de replicas analizadas de la misma manera; algunos
ejemplos y causas de error sistemático son:
- El manejo no adecuado del comportamiento instrumental,
calibraciones mal realizadas o manejo de equipos en condiciones no
apropiadas.
- El manejo inadecuado del método, es decir el comportamiento físico o
químico poco ideal de un sistema analítico.
- La presencia de errores personales, es decir falta de cuidado, de
atención o por limitaciones personales de las personas que están
realizando la práctica.

e) Errores indeterminados
 También llamado error aleatorio, estos siempre están presentes por más
cuidado que se tenga, siendo la mayor fuente de incertidumbre en la
determinación de una medida. Estos son causados por variables
incontrolables. Aunque se llegaran a identificar es imposible medir las
fuentes de errores aleatorios, ya que la mayoría de estos son demasiado
pequeños que no pueden ser detectados individualmente. Por ejemplo, una
situación en la que se presenten 5 pequeños errores aleatorios, estos al
combinarse provocan un error general, cada uno de los errores tiene una
probabilidad igual de ocurrir cada uno de estos puede causar que el
resultado final sea demasiado alto o demasiado bajo, téngase en cuenta que
las combinaciones que se pueden obtener de los errores son demasiadas,
por lo que no se puede determinar o evitar que estas estén presentes.

8. Explicar los términos dando ejemplos:

a) Estandarización
 Determinación de la concentración de una disolución mediante calibración
de manera directa o indirecta usando un estándar o patrón primario, por
ejemplo: Una disolución de tiosulfato de sodio fue estandarizada al
disolver 0.1210 g de KIO3 (2140.00 g/mol) en agua, adicionando un gran
exceso de KI y acidificando con HCl. El yodo liberado requiere 41.64 mL
de la disolución de tiosulfato para decolorar el complejo azul
almidón/yodo. Calcule la concentración molar de Na2S2O3.
Solución.
 1 mmol KIO3 6 mmol Na2 S 2 O3
Cantidad de Na2S2O3=0.1210 g KIO3 x x
0,21400 g KIO3 mmol KIO 3
=
= 3,3925 mmol Na2S2O3

3,3925 mmol Na 2 S2 O 3
Concentración de Na2S2O3 = = 0,08147 M
41,64 mL Na 2 S 2 O 3

b) Estándar primario
 También llamado patrón primario, es un compuesto altamente purificado
que sirve como material de referencia en las valoraciones y en otros
métodos analíticos, algunas condiciones que debe cumplir el estándar
primario son:
- Alta pureza.
- Estabilidad atmosférica.
- Ausencia de agua de hidratación de tal manera que la composición del
solido no cambie con variaciones de humedad.
- Bajo costo.
- Solubilidad razonable en el medio de valoración.
- Masa molar razonablemente grande de tal manera que el error relativo
asociado con la pesada del estándar sea mínimo.
Como por ejemplo el dicromato de potasio seco, el cloruro de sodio seco,
el carbonato de sodio anhidro, entre otros, aunque muy pocos compuestos
cumplen los anteriores criterios mencionados y muy pocas sustancias
usadas como estándares primarios están disponibles de manera comercial.

c) Estándar secundario
 Es un compuesto, el cual presenta una pureza determinada por medio de
análisis químicos, este sirve como material estándar de trabajo para
valoraciones y otros tipos de análisis, la concentración de una disolución
estándar secundaria presenta mayor incertidumbre que la concentración de
una disolución estándar primaria. La disolución patrón es aquella cuya
concentración se conoce exactamente. Por ejemplo, una solución valorada
de NaOH es una solución tipo patrón secundario, cuando esta de
concentración aproximada se valora con un reactivo patrón primario, como
biftalato de potasio o acido benzoico.

d) Validación
 Determina la conveniencia de un análisis para proporcionar información.
Por ejemplo, la validación de muestras se utiliza para aceptar dichas
muestras como miembros de una población estudiada, con el fin de admitir
muestras para medir, establecer autenticidad de muestra y permitir un
nuevo muestreo si es necesario. En este proceso las muestras pueden ser
rechazadas por problemas con la identidad de la muestra, por mal manejo
de esta o porque el método de colecta no fue el adecuado.

e) Intercalibración
 Determina que los sistemas o herramientas de evaluación de una
investigación arrojen datos que sean comparables a través de criterios
 técnicos armonizados, lo que quiere decir que, si varios países, estados o
regiones trabajan un problema o investigan algo en particular, sus
resultados puedan discutirse e interpretarse de igual forma
independientemente del método o herramienta escogida por cada uno de
esos países o regiones. Ejemplo es la evaluación ecológica en la calidad de
agua en ríos mediterráneos.

f) Aseguramiento de la calidad de los laboratorios

 Protocolo diseñado con el fin de demostrar que un producto o servicio
cumple con los criterios establecidos para lograr un rendimiento
satisfactorio, como por ejemplo que los métodos que se implementan
registran que los resultados obtenidos cumplen lo establecido.

9. Las aproximaciones son procedimientos rutinarios cuando se trabaja en

química analítica clásica:
a) ¿Por qué se requiere de esta estrategia?
 Esta estrategia identifica y cuantifica todas las fuentes de incertidumbre
del método analítico, se puede disminuir la incertidumbre de los resultados
mejorando aquellas partes del método que contribuyan más a la
incertidumbre final del resultado. Tiende a disminuir el error, para ello se
centra en los datos numéricos o en el resultado del cálculo, teniendo en
cuenta el valor aproximado y el real de cada uno y realizando ajustes que
buscan equilibrar los errores cometidos en la resolución.

b) Para aplicar estos procesos ¿qué cuidados se deben tener en cuenta?

 Siempre que se haga una aproximación se cometerá errores. Estos errores
necesitan ser controlados para que el valor aproximado sea
suficientemente bueno. Solo se utiliza las cifras que sean relevantes y que
expresen de forma más real el resultado que se quiere transmitir.

c) ¿Cuándo se debe aplicar estos procedimientos?

 Estos métodos se aplican a reacciones de secuencia abierta y cerrada, en la
simplificación de esquemas cinéticos complicados, ayudan a igualar la
velocidad global de la reacción en una etapa determinada y en las
reacciones de equilibrio e intermedias también se consideran las
aproximaciones. Por otra parte, estos procedimientos se aplican en el
tratamiento de datos para los resultados analíticos en relación a las
aproximaciones por defecto o exceso de las cifras significativas.

10. Plantear un procedimiento para evaluar la exactitud y precisión de una balanza

analítica que cuenta con 4 cifras significativas decimales.
 El procedimiento para evaluar la exactitud de una balanza analítica se
puede realizar la medición del peso de 5 muestras iguales, una vez se
obtengan estas 5 medidas se procede a compararlas cada una con un valor
teórico mediante el porcentaje de error, si este nos da valores aceptables,
es decir que las medidas brindaron resultados muy cercanos al valor
teórico esto brindando la exactitud de la balanza. Por otro lado, para
evaluar la precisión de la balanza analítica se puede realizar la medición
del peso de 5 muestras iguales, una vez se obtengan estas 5 medidas se
procede a compararlas cada una con el valor promedio de las 5
mediciones, si estas diferencias brindan valores pequeños, significa que
fueron valores muy cercanos entre sí, siendo que nos confirme la precisión
de la balanza.