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All content following this page was uploaded by Diego Fernando Venegas Vásconez on 11 May 2017.
Resumen
Una de las técnicas termoanalíticas más utilizadas es la calorimetría diferencial de barrido (DSC),
ya que permite entre otras cosas: estudiar procesos en los que existe una variación de la entalpia,
donde se tienen transiciones de primer y segundo orden.
El presente trabajo pretende mostrar los aspectos básicos que envuelven a la técnica de calorimetría
diferencial de barrido (DSC), su fundamento teórico, recomendaciones básicas para la utilización
del equipo DSC, las aplicaciones más importantes de la técnica en la investigación de las
propiedades termodinámicas de materiales, varios ejemplos donde se aplica la técnica para analizar
algún cambio de sus propiedades físicas o mecánicas, y finalmente unas breves conclusiones sobre
las generalidades de esta técnica de caracterización termoanalítica.
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La curva de Cp contra T se cambia a Cp/T frente a Fig. 5: DSC compensado en potencia [7]
T dividiendo el valor de Cp por T y trazando los
resultados como una función de T. Por integración, 2.2. Curvas típicas que se presentan en DSC
esta curva da lugar a la entropía de transición (ΔS), Como se ha indicado anteriormente los análisis de
que se expresa como: DSC se realizan en los cambios de pendiente, así
por ejemplo se puede encontrar el punto de
Cp transición vítrea (Fig. 6 a), además el sentido hacia
S dT (4) dónde va la curva (arriba o abajo) indicara que tipo
T
de proceso se está produciendo, este es el caso de
la Fig. 6b donde se aprecia un proceso exotérmico
Por lo tanto, un termograma DSC da como
de cristalización. La curva contraria indicara
resultado ΔH, ΔS y ΔCp. Después de conocer los entonces un proceso endotérmico, y el pico
datos anteriores, la energía libre de transición (ΔG) indicara la temperatura de fusión (Fig. 6c).
puede darse a cada temperatura (T) a través de la
ecuación termodinámica:
G H TS (5)
DSCs de flujo térmico.- En este tipo la muestra y Fig. 6: Curvas típicas de DSC [8]
la referencia se calientan a una velocidad lineal en
un solo horno y el calor se transfiere a la muestra y 2.3. Recomendaciones para operación del
a la referencia a través de un disco termoeléctrico equipo y preparación de muestras
Fig. 4). Los DSC utilizan porta muestras de aluminio,
platino o alúmina con capacidad de 10-20 µl de
muestra. Para obtener un pico definido y con alta
resolución se recomienda lo siguiente [9]:
a) La superficie de contacto entre el
recipiente y la muestra debe ser máxima,
lo cual se logra si la muestra se prepara en
forma de discos delgados, láminas o polvo
fino; en materiales biológicos, la muestra
se dispersa en agua.
b) La calibración del equipo se lleva a cabo
con un metal de alta pureza, con su
Fig. 4: DSC de flujo térmico [7] entalpía y su punto de fusión conocidos,
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