Está en la página 1de 19

UNIVERSIDAD NACIONAL DE SAN CRISTÓBAL DE HUAMANGA

FACULTAD DE INGENIERÍA DE MINAS, GEOLOGÍA Y CIVIL


ESCUELA DE FORMACIÓN PROFESIONAL DE INGENIERÍA DE MINAS

SEPARACIÓN SISTEMÁTICA DE CATIONES POR


GRUPOS

QU – 244

INTEGRANTES:

 BAUTISTA FLORES, Efraín Noel


 CCANTO CCENTE, Esliehi Mesulam
 CIPRIÁN RODRÍGUEZ, Enrique Diego

PROFESOR DE PRÁCTICA:

DIA Y HORA DE PRÁCTICA: lunes de 5:00 pm a 7:00 pm

Ayacucho – Perú
2018
I. OBJETIVOS
 Separar los cationes en una muestra problema en grupos según la marcha analítica
del carbonato de sódico.
 Observar los fenómenos analíticos que ocurre en esta marcha e identificar los grupos
de cationes.
 Realizar las reacciones específicas de identificación de los cationes de grupo primero
II. MATERIALES, REACTIVOS Y EQUIPOS
Reactivos
 Ácido nítrico (NHO3)
 Carbonato de sodio (Na2CO3)
 Ácido clorhídrico (HCl)
 Agua destilada (H2O2)
 Sulfato de di amonio (NH4)2SO4
 Nitrato de amonio (NH4NO3(s))
 NH4OH©
Materiales
 Mechero de Bunsen
 Carbón
 Tubos de ensayo
III. MARCO TEÓRICO
A. QUIMICA ANALÍTICA DE LOS CATIONES
Las separaciones de cationes y su clasificación se fundamentan en la solubilidad de
las diferentes sales e hidróxidos; es decir; los cationes de cada grupo son precipitados
por un reactivo particular denominado reactivo del grupo.
Los reactivos de cada grupo se agregan sistemáticamente a las soluciones, después
de haber separado todos los iones de los grupos anteriores.

B. MARCHA ANALÍTICA
Es el conjunto de reglas prácticas que se fundamenta en las propiedades de los iones
y en las leyes que rigen las reacciones químicas de éstos, para separar de una
manera sistemática los diversos iones contenidos en un problema y procedes a su
definitivo reconocimiento.

La marcha técnica y sistematizada, es un proceso de identificación de iones


inorgánicos de una disolución mediante la formación de complejos o sales de color
púnico y característico.

Una secuencia de reactivos es más o menos selectiva si se produce con más o menos
problemas. Un reactivo es específico cuando reacciona con muy pocos aniones y
cationes. Se van a llamar reactivos generales cuando reaccionan con muchos cationes
y aniones. Se puede cambiar la selectividad de un reactivo por tres diferentes
métodos.

1. Por variación del PH


2. Por el cambio de estado de oxidación
3. Enmascaramiento de cationes

Muestreo y QUÍMICA Página 2|


preparación ANALÍTICA
C. MARCHA ANALÍTICA DEL CARBONATO DE SÓDICO
En esta marcha se llega a identificar 24 cationes que tradicionalmente se han
considerado como constituyentes de unas prácticas a escala formativa, a los que se
añaden cinco reactivos generales: Na2CO3, HNO3, HCl, (NH4)2SO4, NH4OH para
separar los cationes en seis grupos.

 Grupo soluble en carbonato sódico.


 Grupo insoluble en ácido nítrico concentrado.
 Grupo de los cloruros.
 Grupo de los sulfatos.
 Grupo de los hidróxidos
 Grupo de los complejos aminados

Clasificación de cationes en la marcha analítica del Na2CO3

GRUPO CATIONES OBSERVACIONES


INVESTIGACIÓN ORDINARIA MENOS FRECUENTE CIRCUNSTANCIALES

Primero: Cr6+, Mo6+, As5+, As3+, U6+ no precipitan con el Na2CO3; porque forman
carbonatos solubles, iones complejos o aniones estables. Él Se y Te no
son formadores de cationes, se presentan como seleniato, selenito,
telurato y telurito

Segundo: Sb3+, Sb5+, Ti4+, Sn4+ el precipitado con Na2CO3 es insoluble a la acción
del HNO3

Tercero: Ag+, Pb2+, Hg+ precipitan como cloruros. El Pb precipita parcialmente, si


está en pequeña cantidad no precipitada.

Cuarto: Ca2+, Sr2+, Ba2+, Pb2+ precipitan como sulfatos. El Ca precipita si está en
buena cantidad.

Quinto: Fe3+, Bi3+, Cr3+, Al3+ precipitan como hidróxidos en presencia de sales
amónicas.

Sexto: Mn2+, Cu2+, Co2+, Ni2+, Cd2+, Hg2+, Ca2+, Mg2+, Pd2+, Se(IV) y (VI), Te(IV) y (VI)
no precipitan con NH4OH en presencia de sales amónicas.

IV. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL


ESQUEMA GENERAL DE SEPARACIÓN DE CATIONES, SEGÚN LA MARCHA
ANALÍTICA DEL Na2CO3
1. GRUPO PRIMERO O GRUPO SOLUBLE EN EL CARBONATO DE SODIO
(NaCO3)
a. Cationes: Cr6+, As3+, As5+, Mo6+, U6+
Se utiliza el carbonato de sodio, para obtener los llamados “extractos sódicos”.
Se pretende con ello, bien solubilizar algunos “residuos insolubles” por simple
reacción de transformación en sales sódicas fácilmente solubles en ácido, o
bien “separar” los aniones de los cationes, precipitando éstos con disolución
las sales sódicas de los distintos aniones.

Muestreo y QUÍMICA Página 3|


preparación ANALÍTICA
2. GRUPO SEGUNDO O DE LOS INSOLUBLES EN HNO3
Cationes: Sb3+, Sb5+, Sn4+, Ti4+, Nb5+

Se basa en la disolución del precipitado obtenido con Na2CO3, que


posiblemente contiene carbonatos neutros o básicos, hidróxidos, óxidos,
elementos libres como Hg, Ag o Bi, ácidos u óxidos hidratados como
Nb2O5.XH2O, Ta2O5.xH2O.

La posibilidad de existencia de elementos libres exige la acción de un ácido


oxidante (HNO3, H2SO4, HClO4) concentrados y en caliente, se utiliza el ácido
nítrico por las siguientes razones:
o Consigue una separación cuantitativa del Sb y del Sn, evitando su
localización e identificación en los grupos siguientes.
o Evita la precipitación de sulfatos de plomo y alcalinotérreos.
o Insolubiliza los posibles silicatos, vanadatos, wolframatos o molibdatos
que perturbarían la separación de los grupos 5to y 6to.
o Elimina los posibles fluoruros.
3. GRUPO TERCERO O DE LOS CLUORUROS
a. Cationes: Los cationes que precipitan como cloruros insolubles, usando el
reactivo HCI 2M. Éstos son: Ag (I), Pb (II), Hg (I)

4. GRUPO CUARTO
Cationes: Ca2+, Sr2+, Ba2+, Pb2+
Cationes alcalino térreos que se separan como sulfatos, usando el reactivo:
(NH4)2SO4. Precipitan como sulfatos. El Ca precipita si está en buena cantidad.

5. GRUPO QUINTO
Cationes: Fe3+, Bi3+, Cr3+, Al3+
Formado por hidróxidos de metales trivalentes que se precipitan con la mezcla
tampón de pH = 9,6. Ellos son: Bi (III), Fe (III), Al (III), Ti (IV), Cr (III). Precipitan
como hidróxidos en presencia de sales amónicas.

6. GRUPO SEXTO
Cationes: Mn2+, Cu2+, Co2+, Ni2+, Cd2+, Hg2+, Ca2+, Mg2+, Pd2+
Cationes que por el exceso de amonio forman complejos amoniacales, comprende
el grupo más abundante, ellos son: Cu (II), Cd (II), Zn (II), Ni (II), Co (II), Ca (II),
Mg (II) y Hg (II). No precipitan con NH4OH en presencia de sales amónicas

Muestreo y QUÍMICA Página 4|


preparación ANALÍTICA
V. RESULTADOS

Muestreo y QUÍMICA Página 5|


preparación ANALÍTICA
VI. ANÁLISIS DEL RESULTADO (discusión, conclusión)
1. En la disolución del reactivo de separación, Na 2CO3 0.5 M, se disocia en los
iones: CO32- , HCO3 y OH-, los cuales dan origen a los precipitados
respectivos. La precipitación de los hidróxidos, carbonatos básicos y neutros
se realizan, considerando dos aspectos muy importantes:
a. El carácter ácido de los cationes y
b. El PH de la precipitación.

2. Los cationes estudiados, siguiendo la marcha alcalina del Na 2CO3, presentan una
secuencia en el análisis, primero se efectúa una separación de los cationes que se
han mencionado en función de sus características metálicas vs pH de precipitación,
para luego continuar con la disolución de los grupos del (II al VI) por acción del
reactivo HNO3, siendo el Grupo II formado por cationes insolubles en medio nítrico.
Por medio de los reactivos de disolución, mencionados anteriormente, los cationes
se clasifican en carbonados solubles, óxidos, cloruros, sulfatos, hidróxidos y
complejos amoniacales. Con el tratamiento alcalino para cationes, se logra una
buena separación de los iones, y con gran facilidad se procede a la identificación
realizándose directamente en porciones independientes, sin haber interferencias. Se
considera que esta técnica de separación usando el Na2CO3 es simple en
manejarla, si se compara con la conocida marcha del H2S. Es aplicable para tratar
problemas de muestras sólidas como en minerales.

Muestreo y QUÍMICA Página 6|


preparación ANALÍTICA
UNIVERSIDAD NACIONAL DE SAN CRISTÓBAL DE HUAMANGA
FACULTAD DE INGENIERÍA DE MINAS, GEOLOGÍA Y CIVIL
ESCUELA DE FORMACIÓN PROFESIONAL DE INGENIERÍA DE MINAS

IDENTIFICACIÓN DE CATIONES PRINCIPALES

QU – 244

INTEGRANTES:

 BAUTISTA FLORES, Efraín Noel


 CCANTO CCENTE, Esliehi Mesulam
 CIPRIÁN RODRÍGUEZ, Enrique Diego

PROFESOR DE PRÁCTICA:

DIA Y HORA DE PRÁCTICA: lunes de 5:00 pm a 7:00 pm

Ayacucho – Perú
2018

Muestreo y QUÍMICA Página 7|


preparación ANALÍTICA
I. OBJETIVOS

II. MATERIALES, REACTIVOS Y EQUIPOS


Materiales
 Tubos de ensayo
 Mechero
 Espátula
 Papel filtro
 Embudo

Muestreo y QUÍMICA Página 8|


preparación ANALÍTICA
III. MARCO TEÓRICO

Muestreo y QUÍMICA Página 9|


preparación ANALÍTICA
IV. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL

•ENSAYO 01: Ensayo para confirmar cromo como cromato


A 0,5 Ml del filtrado 1 agregar HCl hasta acidez y luego gota a gota peróxido de hidrogeno
aparecerá un color azul que desaparece al agitar. Hervir y si es necesario agregar mas peróxido
hasta que el líquido quede verde. Añadir gotas de sal disódica de EDTA, Dejar reposar en baño de
agua, la aparicion de un color violeta confirma la presencia de cromo.

•ENSAYO 02: Ensayo para confirmar molibdemo

Muestreo y QUÍMICA P á g i n a 10 |
preparación ANALÍTICA
A 0,5 Ml de filtrado 1 agregar HCl hasta acidez y luego gotas tiocianato de potasio y cloruro
estannoso. Un color rojo intenso confirma Mo.

• ENSAYO 03: Ensayo para confirmar potasio


2.1. 0,5 Ml de la solución problema acidificar con acido acético, con agitación para eliminar el
CO2 desprendido, luego agregar solución acuosa reciente de cobaltinitrito sódico, adicar y observar
el precipitado amarillo formado.
2.2. A 0,5 Ml de solución problema agregar perclorato de sodio, precipitado blanco confirma K

Muestreo y QUÍMICA P á g i n a 11 |
preparación ANALÍTICA
 ENSAYO 04: Ensayos para confirmar plomo (II)
4.1. A 0,5 mL de la solución problema agregar gotas de solución de cromato de potasio,
debe obtenerse un precipitado amarillo en presencia de plomo
A otro cantidad similar agregar solución de yoduro de potasio, debe aparecer un
precipitado amarillo intenso de PbI2

 ENSAYO 05: Ensayo para confirmar mercurio (I)


A 0,5 Ml de la solución problema agregar SnCl2 y
aparecerá un precipitado de color gris

 ENSAYO 06: Ensayo para identificar plata


6.1. A 0,5 Ml de la solución problema agregar gotas de KI y resultara un precipitado
blanco ligeramente amarillo
6.2. A otra porción del problema agregar cromato de potasio un precipitado de color rojo
confirma plata

Muestreo y QUÍMICA P á g i n a 12 |
preparación ANALÍTICA
 ENSAYO 07: Ensayo para confirmar calcio
Alcalinizar 0,5 Ml de la solución del grupo cuarto con gotas de amoniaco y añadir cinco
gotas de solución saturada de (NH4)2C2O4 calentar y aparecerá un ppdo. Blanco.

 ENSAYO 08: Ensayo para confirmar bario


8.1. Agregar a 1 mL de la solución problema gotas de K 2Cr2O4 0,25M y varias de CaCl2
3M; resultara un precipitado amarillo.
8.2. A la otra porción de la solución anterior agregar H 2SO4 precipitado blanco sedoso:
BaSO4
 ENSAYO 09: Ensayo para
confirmar hierro (III)
9.1. A 0,5 Ml de la solución
clorhídrica agregar gotas
de ferrocianuro
potásico, la aparición de un
precipitado de
color azul oscuro ( azul de
Prusia ) confirma Fe

Muestreo y QUÍMICA P á g i n a 13 |
preparación ANALÍTICA
9.2. En otro tubo de ensayo probar con tiocianato de potasio, y debe observarse una
solución roja sangre en presencia de Fe.

 ENSAYO 10: Ensayo para confirmar cromo (III)


A 0,5 Ml de solución problema agregar NaOH 2M hasta reacción alcalina y gotas de H 2O2.
Calentar hasta ebullición y decantar. El liquido sobrenadante debe ser amarillo.

 ENSAYO 11: Ensayo para confirmar aluminio

Muestreo y QUÍMICA P á g i n a 14 |
preparación ANALÍTICA
11.1. A 0,5 mL de solución problema agregar gotas de fostato acido de sodio y observar la
formación de un precipitado blanco gelatinoso.
11.2. En otro tubo se ensayo con Na2CO3 aparecera un precipitado blanco.

 ENSAYO 12: Ensayo para confirmar cobre (II)

12.2. A 0,5 Ml de solución problema agregar amoniaco en exceso, la aparición de un complejo


azul intenso confirma cobre.

 ENSAYO 13: Ensayo para confirmar níquel

A unas gotas del filtrado 5 añadir otras de dimetilglioxima y se formara un precipitado rojo
rosado.

Muestreo y QUÍMICA P á g i n a 15 |
preparación ANALÍTICA
 ENSAYO 14: Ensayo para confirmar cadmio:

A 5 gotas del problema añadir gota a gota y con agitación disolución reciente de sulfuro
sódico, se formara un precipitado amarillo.

 ENSAYO 15: Ensayo para confirmar zinc:

A 5 gotas del problema añadir poco a poco sulfuro de sodio, la formación de un precipitado
blanco confirma zinc

Muestreo y QUÍMICA P á g i n a 16 |
preparación ANALÍTICA
V. RESULTADOS
• Ensayo 1
Cr2O2-7 + 3H2O2 + 8H+  2 Cr3+ + 7H2O + 3 O2 (g)
• Ensayo 2
2(NH4)6Mo7O24 + 7SNCL2 + 96HCl + 70KSCN  14Mo (SCN)5 + 7SNCl4 + 12NH4Cl +
48H2O + 70KCl
• Ensayo 3
K+ + NaClO4  KClO4 (s) + Na+
• Ensayo 4
Pb2+(ac) + CrO4 (ac)  PbCrO4 (s)
• Ensayo 5
SnCl2 + HgCl2 + 2HCl  Hg + H2SnCl6
• Ensayo 6
Ag + KI  AgI + K

• Ensayo 7
Ca + (NH4)2C2O4  CaC2O4 +NH4
• Ensayo 8

Muestreo y QUÍMICA P á g i n a 17 |
preparación ANALÍTICA
Ba (ac) + SO4 (ac)  BaSo4 (s)
• Ensayo 9
Fe (ac) + 6 SCN (ac)  Fe (SCN) 6 (ac)
• Ensayo 10
Cr + 2NaOH + H2O2  Na2CrO4 + H2O
• Ensayo 11
Al (aq) + 3 OH(aq)  Al (OH) (s)
• Ensayo 12
Cu (ac) + 4 NH3 (ac)  Cu(NH3) 4 (ac)
• Ensayo 13
Ni (ac) + 2DMG  Ni(DMG)2
• Ensayo 14
NaSO4 + Cd(NO3)  CdSO4 + NaNO3
• Ensayo 15
Na + ZnSO4  NaSO4 + Zn

VI. CONCLUSIONES
Con todo lo expresado en este informe, se puede inferir, que esta es la forma más rápida y
fácil de reconocer la presencia de analíto en una muestra y que el aprendizaje de más
técnicas nos puede facilitar la predicción de muestras, facilitando el trabajo final.
Por otra parte, todo este conjuntos de pasos que se realizaron, reafirmo los conocimientos
adquiridos en clases de química analítica, pudiendo familiarizarse más con las reacciones
que se seguirán usando en laboratorio y en general en nuestra vida profesional.

Muestreo y QUÍMICA P á g i n a 18 |
preparación ANALÍTICA
Muestreo y QUÍMICA P á g i n a 19 |
preparación ANALÍTICA

También podría gustarte