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QU – 244
INTEGRANTES:
PROFESOR DE PRÁCTICA:
Ayacucho – Perú
2018
I. OBJETIVOS
Separar los cationes en una muestra problema en grupos según la marcha analítica
del carbonato de sódico.
Observar los fenómenos analíticos que ocurre en esta marcha e identificar los grupos
de cationes.
Realizar las reacciones específicas de identificación de los cationes de grupo primero
II. MATERIALES, REACTIVOS Y EQUIPOS
Reactivos
Ácido nítrico (NHO3)
Carbonato de sodio (Na2CO3)
Ácido clorhídrico (HCl)
Agua destilada (H2O2)
Sulfato de di amonio (NH4)2SO4
Nitrato de amonio (NH4NO3(s))
NH4OH©
Materiales
Mechero de Bunsen
Carbón
Tubos de ensayo
III. MARCO TEÓRICO
A. QUIMICA ANALÍTICA DE LOS CATIONES
Las separaciones de cationes y su clasificación se fundamentan en la solubilidad de
las diferentes sales e hidróxidos; es decir; los cationes de cada grupo son precipitados
por un reactivo particular denominado reactivo del grupo.
Los reactivos de cada grupo se agregan sistemáticamente a las soluciones, después
de haber separado todos los iones de los grupos anteriores.
B. MARCHA ANALÍTICA
Es el conjunto de reglas prácticas que se fundamenta en las propiedades de los iones
y en las leyes que rigen las reacciones químicas de éstos, para separar de una
manera sistemática los diversos iones contenidos en un problema y procedes a su
definitivo reconocimiento.
Una secuencia de reactivos es más o menos selectiva si se produce con más o menos
problemas. Un reactivo es específico cuando reacciona con muy pocos aniones y
cationes. Se van a llamar reactivos generales cuando reaccionan con muchos cationes
y aniones. Se puede cambiar la selectividad de un reactivo por tres diferentes
métodos.
Primero: Cr6+, Mo6+, As5+, As3+, U6+ no precipitan con el Na2CO3; porque forman
carbonatos solubles, iones complejos o aniones estables. Él Se y Te no
son formadores de cationes, se presentan como seleniato, selenito,
telurato y telurito
Segundo: Sb3+, Sb5+, Ti4+, Sn4+ el precipitado con Na2CO3 es insoluble a la acción
del HNO3
Cuarto: Ca2+, Sr2+, Ba2+, Pb2+ precipitan como sulfatos. El Ca precipita si está en
buena cantidad.
Quinto: Fe3+, Bi3+, Cr3+, Al3+ precipitan como hidróxidos en presencia de sales
amónicas.
Sexto: Mn2+, Cu2+, Co2+, Ni2+, Cd2+, Hg2+, Ca2+, Mg2+, Pd2+, Se(IV) y (VI), Te(IV) y (VI)
no precipitan con NH4OH en presencia de sales amónicas.
4. GRUPO CUARTO
Cationes: Ca2+, Sr2+, Ba2+, Pb2+
Cationes alcalino térreos que se separan como sulfatos, usando el reactivo:
(NH4)2SO4. Precipitan como sulfatos. El Ca precipita si está en buena cantidad.
5. GRUPO QUINTO
Cationes: Fe3+, Bi3+, Cr3+, Al3+
Formado por hidróxidos de metales trivalentes que se precipitan con la mezcla
tampón de pH = 9,6. Ellos son: Bi (III), Fe (III), Al (III), Ti (IV), Cr (III). Precipitan
como hidróxidos en presencia de sales amónicas.
6. GRUPO SEXTO
Cationes: Mn2+, Cu2+, Co2+, Ni2+, Cd2+, Hg2+, Ca2+, Mg2+, Pd2+
Cationes que por el exceso de amonio forman complejos amoniacales, comprende
el grupo más abundante, ellos son: Cu (II), Cd (II), Zn (II), Ni (II), Co (II), Ca (II),
Mg (II) y Hg (II). No precipitan con NH4OH en presencia de sales amónicas
2. Los cationes estudiados, siguiendo la marcha alcalina del Na 2CO3, presentan una
secuencia en el análisis, primero se efectúa una separación de los cationes que se
han mencionado en función de sus características metálicas vs pH de precipitación,
para luego continuar con la disolución de los grupos del (II al VI) por acción del
reactivo HNO3, siendo el Grupo II formado por cationes insolubles en medio nítrico.
Por medio de los reactivos de disolución, mencionados anteriormente, los cationes
se clasifican en carbonados solubles, óxidos, cloruros, sulfatos, hidróxidos y
complejos amoniacales. Con el tratamiento alcalino para cationes, se logra una
buena separación de los iones, y con gran facilidad se procede a la identificación
realizándose directamente en porciones independientes, sin haber interferencias. Se
considera que esta técnica de separación usando el Na2CO3 es simple en
manejarla, si se compara con la conocida marcha del H2S. Es aplicable para tratar
problemas de muestras sólidas como en minerales.
QU – 244
INTEGRANTES:
PROFESOR DE PRÁCTICA:
Ayacucho – Perú
2018
Muestreo y QUÍMICA P á g i n a 10 |
preparación ANALÍTICA
A 0,5 Ml de filtrado 1 agregar HCl hasta acidez y luego gotas tiocianato de potasio y cloruro
estannoso. Un color rojo intenso confirma Mo.
Muestreo y QUÍMICA P á g i n a 11 |
preparación ANALÍTICA
ENSAYO 04: Ensayos para confirmar plomo (II)
4.1. A 0,5 mL de la solución problema agregar gotas de solución de cromato de potasio,
debe obtenerse un precipitado amarillo en presencia de plomo
A otro cantidad similar agregar solución de yoduro de potasio, debe aparecer un
precipitado amarillo intenso de PbI2
Muestreo y QUÍMICA P á g i n a 12 |
preparación ANALÍTICA
ENSAYO 07: Ensayo para confirmar calcio
Alcalinizar 0,5 Ml de la solución del grupo cuarto con gotas de amoniaco y añadir cinco
gotas de solución saturada de (NH4)2C2O4 calentar y aparecerá un ppdo. Blanco.
Muestreo y QUÍMICA P á g i n a 13 |
preparación ANALÍTICA
9.2. En otro tubo de ensayo probar con tiocianato de potasio, y debe observarse una
solución roja sangre en presencia de Fe.
Muestreo y QUÍMICA P á g i n a 14 |
preparación ANALÍTICA
11.1. A 0,5 mL de solución problema agregar gotas de fostato acido de sodio y observar la
formación de un precipitado blanco gelatinoso.
11.2. En otro tubo se ensayo con Na2CO3 aparecera un precipitado blanco.
A unas gotas del filtrado 5 añadir otras de dimetilglioxima y se formara un precipitado rojo
rosado.
Muestreo y QUÍMICA P á g i n a 15 |
preparación ANALÍTICA
ENSAYO 14: Ensayo para confirmar cadmio:
A 5 gotas del problema añadir gota a gota y con agitación disolución reciente de sulfuro
sódico, se formara un precipitado amarillo.
A 5 gotas del problema añadir poco a poco sulfuro de sodio, la formación de un precipitado
blanco confirma zinc
Muestreo y QUÍMICA P á g i n a 16 |
preparación ANALÍTICA
V. RESULTADOS
• Ensayo 1
Cr2O2-7 + 3H2O2 + 8H+ 2 Cr3+ + 7H2O + 3 O2 (g)
• Ensayo 2
2(NH4)6Mo7O24 + 7SNCL2 + 96HCl + 70KSCN 14Mo (SCN)5 + 7SNCl4 + 12NH4Cl +
48H2O + 70KCl
• Ensayo 3
K+ + NaClO4 KClO4 (s) + Na+
• Ensayo 4
Pb2+(ac) + CrO4 (ac) PbCrO4 (s)
• Ensayo 5
SnCl2 + HgCl2 + 2HCl Hg + H2SnCl6
• Ensayo 6
Ag + KI AgI + K
• Ensayo 7
Ca + (NH4)2C2O4 CaC2O4 +NH4
• Ensayo 8
Muestreo y QUÍMICA P á g i n a 17 |
preparación ANALÍTICA
Ba (ac) + SO4 (ac) BaSo4 (s)
• Ensayo 9
Fe (ac) + 6 SCN (ac) Fe (SCN) 6 (ac)
• Ensayo 10
Cr + 2NaOH + H2O2 Na2CrO4 + H2O
• Ensayo 11
Al (aq) + 3 OH(aq) Al (OH) (s)
• Ensayo 12
Cu (ac) + 4 NH3 (ac) Cu(NH3) 4 (ac)
• Ensayo 13
Ni (ac) + 2DMG Ni(DMG)2
• Ensayo 14
NaSO4 + Cd(NO3) CdSO4 + NaNO3
• Ensayo 15
Na + ZnSO4 NaSO4 + Zn
VI. CONCLUSIONES
Con todo lo expresado en este informe, se puede inferir, que esta es la forma más rápida y
fácil de reconocer la presencia de analíto en una muestra y que el aprendizaje de más
técnicas nos puede facilitar la predicción de muestras, facilitando el trabajo final.
Por otra parte, todo este conjuntos de pasos que se realizaron, reafirmo los conocimientos
adquiridos en clases de química analítica, pudiendo familiarizarse más con las reacciones
que se seguirán usando en laboratorio y en general en nuestra vida profesional.
Muestreo y QUÍMICA P á g i n a 18 |
preparación ANALÍTICA
Muestreo y QUÍMICA P á g i n a 19 |
preparación ANALÍTICA