Tabla de Contenido

Introducción 2
Acuerdo para el trabajo en el laboratorio 3

Práctica 1. Introducción al trabajo de laboratorio 8

BLOQUE 1. LA MEDICIÓN EN EL TRABAJO CIENTÍFICO

Práctica 2. Medidas básicas en el laboratorio Parte 1 22
Práctica 3. Medidas básicas en el laboratorio Parte 2 39
Práctica 4. Separación de los componentes de las mezclas:
Destilación simple y tamizado 43 y 47

BLOQUE 2. TRABAJO CON SOLUCIONES ACUOSAS

Práctica 5. Disoluciones y diluciones 60
Práctica 6. Aspectos adicionales en el estudio de las disoluciones: cuantificación
colorimétrica de la concentración y conductividad eléctrica 70

BLOQUE 3. PRÁCTICAS INTEGRADAS

Prácticas 7-8. Titulaciones ácido base y medida del pH 77 y 85
Práctica 9. Titulaciones redox 88
Práctica 10. Generación y recolección de gases 94

ANEXO 1. Introducción al manejo de datos experimentales 100

ANEXO 2. Tabla de la distribución t de Student 105
ANEXO 3. Calorimetría (práctica opcional) 106

1
 Introducción

A pesar de que muchos de nuestros estudiantes no pertenecen a carreras científicas hemos

diseñado este laboratorio para que todos los que lo cursen vean las ciencias de una manera
diferente, a través de uno de sus rasgos más característicos, el trabajo experimental.

El laboratorio a diferencia de lo que muchos piensan no es un lugar para corroborar la teoría

es un espacio para la creatividad, para la discusión, la interpretación y el surgimiento de
muchas preguntas antes que de respuestas, de eso se trata justamente la ciencia.

En este curso, el primero para el trabajo experimental que muchos de ustedes cursarán en
todo su ciclo formativo, busca iniciarlos en los aspectos técnicos básicos para asumir con
suficiencia su futuro paso por los laboratorios no sólo de química, sino también de biología,
geología, ingeniería y física.

Nuestra idea es que al terminar el curso ustedes se den cuenta que el trabajo científico no
puede ser más diferente que el de esa imagen que los medios de comunicación nos han
vendido: en el laboratorio de ciencias no hay espacio para la irresponsabilidad, la
improvisación, las explosiones o los experimentos que pueden terminar, por error, dando
vida a un Frankenstein. El laboratorio es un lugar para la planeación, la ejecución, el
razonamiento y el comportamiento cuidadosos que son claves para la vida profesional que
ahora mismo ustedes comienzan.

Esta guía es el resultado de un proceso de discusión y reflexión continua por parte de los
profesores a cargo de este curso, es el producto de nuestros cuestionamientos acerca de las
cosas que quisiéramos aprender junto a ustedes, conscientes de la amplia heterogeneidad
que hay en las personas que son los jóvenes colombianos que semestre tras semestre llegan
a nuestra universidad y se convierten en nuestros estudiantes.

Así, sin más preámbulos manos a la obra!!

2
 Acuerdo para el trabajo en el laboratorio

El presente acuerdo es de estricto cumplimiento durante el desarrollo de cada una de las

prácticas de esta asignatura.

SEGURIDAD
1. Ubique y tenga presente la localización del extintor de incendios, de la ducha para lavar
ojos, de la ducha para el cuerpo y de la salida del laboratorio. Los equipos para emergencias
deben usarse sólo si se requieren. Los estudiantes que los accionen sin necesidad, serán
sancionados y tendrán que abandonar el laboratorio.
2. No está permitido hablar en voz alta, escuchar música, usar audífonos, fumar, comer,
masticar o beber durante su permanencia en el laboratorio.
3. Se debe usar ropa apropiada para el trabajo de laboratorio, no use su mejor vestido en el
día que tenga práctica. No está permitido el uso de gorras, sombreros, cachuchas, bufandas,
ruanas, chales o cualquier prenda que cuelgue.
4. Es obligatorio el uso de una blusa blanca de protección, de manga larga, preferiblemente
de algodón o gabardina tempo, que cubra inclusive las rodillas; la blusa debe estar siempre
bien cerrada, limpia y en buen estado de presentación.
5. Durante su estadía en el laboratorio debe llevar siempre puestas las gafas de protección.
El manejo de sustancias nocivas al tacto requerirá el uso de guantes de nitrilo.
6. Si usa el cabello largo debe recogerlo.
7. Los zapatos deben ser cerrados sin tacón alto, lo más cómodos que sea posible y con
suela antideslizante. Esta prohibido el uso de sandalias.
8. Está prohibido jugar o perturbar de alguna manera el orden en el laboratorio.
9. Nunca se debe succionar con la boca. Es obligatorio el uso de pipeteador o de una jeringa
de 50 mL.
10. Reporte cualquier accidente, por pequeño que sea, a los profesores encargados.
11. Las estudiantes que estén en estado de embarazo deben informarlo a los profesores,
quienes indicarán las precauciones adicionales que se deben tomar.
12. Nunca trabaje en el laboratorio sin supervisión.
13. Nunca realice experimentos no autorizados.
14. Si le es necesario retirarse del laboratorio, comuníquelo a los profesores.

El no cumplimiento de estas condiciones por parte de un estudiante, obligará al profesor a

solicitarle que se retire del laboratorio, obteniendo cero como calificación en las pruebas

3
realizadas y en el informe de laboratorio.
COMPORTAMIENTO
1. Las prácticas están diseñadas para ser desarrolladas durante la sesión de laboratorio, no se
cuenta con tiempo extra. 15 minutos antes de terminar la sección, se debe entregar el
material en perfecto estado de limpieza al auxiliar de laboratorio. Utilice agua y jabón para
lavarlo; los compañeros de la siguiente práctica lo necesitan libre de residuos.
2. No traiga al laboratorio exceso de elementos personales, joyas u objetos de valor.
3. Coloque sus objetos personales en las gavetas ubicadas debajo de su mesón de trabajo,
no deje su maleta o ropa en el piso o sobre el mesón de trabajo.
4. Es indispensable que usted lave muy bien sus manos, con agua y jabón al finalizar la
práctica. Para ello ud. debe traer los elementos necesarios a cada práctica de laboratorio,
(jabón de tocador pequeño y toalla para manos pequeña).
5. No se debe silbar, gritar, cantar, tararear, hablar en voz muy alta, esto perturba el trabajo
de los demás.
6. El lugar de trabajo debe mantenerse siempre limpio y seco; para ello debe traer una toalla
para limpiar el mesón (diferente a la que emplea para secar sus manos). Si rompe algún
material recoja cuidadosamente los pedazos, dispóngalos en la caneca destinada a
MATERIAL ROTO, pida colaboración al ayudante de laboratorio. Acuda al profesor para que
lo asesore en la limpieza de cualquier derrame de sustancias químicas, ruptura de
termómetros o material de vidrio especial.
7. Coloque todos los equipos en el lugar apropiado al finalizar su práctica.
8. Use de manera correcta y mantenga limpio el equipo de laboratorio (balanzas,
centrífugas, termostatos, estufas, planchas de agitación magnética, barómetros, etc).
Reporte al profesor, cualquier mal funcionamiento.
9. No se lleve las botellas de reactivos a su puesto de trabajo; si lo requiere, tome una
pequeña cantidad en un vaso, no devuelva lo que le sobre a la botella.
10. Los desechos químicos deben disponerse en los recipientes destinados para este fin.
11. Su lugar de trabajo y el piso del laboratorio deben quedar en perfectas condiciones de
limpieza, por favor recoja los papeles usados.
12.No está permitido el uso de libros durante su permanencia en el laboratorio, estos deben
permanecer guardados y protegidos de posibles accidentes. Libros y objetos costosos
preferiblemente no los lleve al laboratorio.

MATERIAL DE LABORATORIO
1. A cada pareja se le asignará un lugar en las mesas de laboratorio y deben conservarlo
durante todo el semestre.

4
2. El auxiliar de laboratorio le prestará el material necesario para realizar la práctica una vez
se presente el carné de los dos integrantes del grupo. Cada grupo de estudiantes es
responsable del material que se le asigna día a día.
3. Para que le sea entregado el material, cada grupo debe elaborar una lista de los
implementos requeridos y presentarla al auxiliar del laboratorio. Debe incluir nombre y
código de los dos estudiantes.
4. Revise el material que se le asigna. Cualquier reclamo sobre el estado del mismo se
aceptará sólo durante los cinco (5) primeros minutos.
5. El material debe ser devuelto perfectamente limpio. Para los tubos de ensayo ud. debe
llevar un churrusco apropiado.
6. Los materiales rotos o dañados deben ser repuestos por el estudiante responsable con
anterioridad a la siguiente práctica de laboratorio. No se aceptan pagos con dinero en
efectivo. Es obligatorio presentar la factura de compra con NIT. La calidad del material debe
ser igual o mejor a la del material que se rompió o dañó. Verifique que el ayudante de
laboratorio borre su deuda al ser cancelada. Los responsables de la deuda son los dos
integrantes del grupo de laboratorio.
7. No se permite la acumulación de deudas de material. Si llega al final del semestre con una
deuda, ello le implica obtener un paz y salvo en la Dirección del Departamento y cumplir con
un trámite tedioso y demorado para poder matricularse el siguiente semestre.

IMPLEMENTOS DE TRABAJO DEL ESTUDIANTE EN EL LABORATORIO

1. Guía de laboratorio, el docente le indicará dónde adquirirla.
2. Es recomendable que cada estudiante tenga su propia calculadora y regla.
3. Cada estudiante debe tener un cuaderno destinado exclusivamente al laboratorio en el
que consignará con tinta todos los datos y observaciones de la práctica (los resultados no se
consignan en hojas, se registran en el cuaderno del laboratorio). Debe usarse un cuaderno
cosido, plastificado, cuadriculado y de 100 hojas. Se deben numerar las páginas. Quien no
traiga el cuaderno a la práctica con el preinforme correspondiente, no podrá realizarla y
tendrá las cuatro fallas del día (con ocho fallas se pierde la asignatura). Los datos del
laboratorio no deben modificarse usando borrador, corrector o haciendo tachones; las
modificaciones deben señalarse dibujando una línea recta a través de los datos, registrando
la información corregida. DEBE HACER FIRMAR EL PREINFORME Y LOS RESULTADOS POR
EL PROFESOR antes de retirarse del laboratorio.
4. No está permitido el uso de fósforos en el laboratorio, cada estudiante debe tener un
encendedor como parte de sus materiales para trabajar.
5. Se requiere una toalla o trozo de tela y toallas de papel por cada grupo de laboratorio.

5
REALIZACIÓN DE LA PRÁCTICA
1. Preparación de la práctica: Los estudiantes deben hacer la lectura y consulta
recomendadas en la guía de laboratorio. La consulta de las tareas de aprendizaje y las fichas
de seguridad de los reactivos debe ser consignada en el cuaderno de laboratorio. El
preinforme se revisa como requisito para ingresar al laboratorio y eventualmente podrá
realizarse una prueba corta del día.
2. La sesión de laboratorio inicia a la hora en punto. La prueba corta se dicta cinco minutos
después de comenzar; el tiempo máximo para desarrollar la prueba es cinco (5) minutos.
Quien llegue después de iniciada la prueba debe esperar en la entrada hasta que ésta
finalice. No se repetirá la prueba a quien llegue tarde y su nota en la misma es cero.
Recuerde que con dos prácticas de laboratorio no realizadas se pierde la asignatura, por ser
una asignatura práctica.
3. Comentarios pre-laboratorio: Al iniciar la sesión de laboratorio. Algunas veces, se realizará
una revisión y aclaración de los procedimientos y detalles de la práctica. La duración de la
charla será de aproximadamente 30 minutos. Quien no atienda esta explicación preliminar,
no podrá trabajar en el laboratorio.
4. Experimentación: Se llevarán a cabo los experimentos siguiendo las instrucciones de la
guía. Serán consignados todos los datos y observaciones en el cuaderno de laboratorio y en
el formato de reporte de datos.
5 Informes de laboratorio: Los informes de laboratorio deben presentarse a la semana
siguiente de la realización de la práctica en el cuaderno de laboratorio o en hojas aparte,
según las instrucciones del momento; deben estar completos, cosidos y perfectamente
legibles; el profesor calificará el informe y lo entregará en la siguiente semana. La demora en
la entrega, por parte del estudiante, se penalizará de la siguiente manera: después del
laboratorio, el mismo día nota/4,0; entrega el día siguiente nota/3,0, dos días después de la
práctica nota/2,0 y así sucesivamente. Este informe debe escribirse en tinta. En la primera
página debe estar marcado con el nombre completo del propietario del cuaderno e indicar el
del compañero.
6. El esquema general del informe es el siguiente:
• Título, fecha, nombre y código de los experimentadores
• Objetivos de la práctica
• Ficha técnica de cada uno de los reactivos que se utilizarán durante la práctica, en la
que se debe incluir condiciones de seguridad de manejo del reactivo, toxicidad,
antídotos y disposición de los residuos.
• Metodología (los procedimientos deben ser presentados en forma de diagrama de

6
 flujo)
• Datos y observaciones (tablas de datos, claras y bien tituladas). Se registran durante
el desarrollo de la práctica de laboratorio.
• Cálculos: si se debe repetir el mismo cálculo con diferentes datos, solo se registra una
muestra de cálculos.
• Resultados se registran en tablas y gráficas, en tinta y con título, numeradas
consecutivamente.
• Análisis de datos y resultados
• Conclusiones
• Bibliografía consultada (completa).

NOTA: En algunas ocasiones puede obviarse la entrega del informe y a cambio se presentará
una prueba de laboratorio en la que el estudiante demostrará su capacidad para la
elaboración de tablas y de gráficos, su entrenamiento para hacer los cálculos, el análisis de
resultados y su poder para concluir. En otros casos se puede pedir el informe como artículo
de revista científica, por ejemplo, o de la manera como lo indique cada profesor.

HE LEIDO, COMPRENDO Y CONOZCO EL ACUERDO PARA EL TRABAJO EN EL

LABORATORIO DE LA MATERIA TÉCNICAS BASICAS EN QUÍMICA 1000025. HE
PARTICIPADO EN LAS DISCUSIONES Y ACLARACIONES QUE SE HAN HECHO
SOBRE EL MISMO Y ESTOY DISPUESTO(A) A CUMPLIRLAS. SE FIRMA EN
BOGOTÁ A LOS_______ DEL MES ________ AÑO________

__________________ _______________________ ________________________

IDENTIFICACION NOMBRE FIRMA

Nota de refencia:
La anterior sección ha sido adaptada del trabajo colaborativo de varios profesores de la
Sección de Química General quienes han aportado a su consolidación.

7
 El laboratorio de ciencias y sus medidas
Reconocimiento del lugar de trabajo
Liliam Alexandra Palomeque

1. INTRODUCCIÓN1

El laboratorio de química es un espacio para la experimentación, la creatividad y la

investigación, que puede convertirse en un lugar peligroso en la medida que las personas
que trabajan en él desconozcan ciertas normas básicas referentes al manejo de las
sustancias, implementos de seguridad, los materiales y las técnicas que allí se utilizan.

Esta primera práctica muestra la necesidad de tener conocimientos previos acerca de las
actividades a desarrollar y que el trabajo de laboratorio se lleva a cabo de acuerdo con
lineamientos de seguridad, prevención, sentido común y actitud responsable.

2. OBJETIVOS1

 Identificar los lineamientos de seguridad, precauciones y actitudes a tener en cuenta en

el laboratorio.
 Identificar y conocer los implementos de seguridad disponibles en el laboratorio y el
espacio físico a ocupar.
 Reconocer la importancia de la identificación de las propiedades de las sustancias
químicas a partir de los símbolos de seguridad, de los códigos R y S y la información
contenida en las etiquetas de los reactivos, para su adecuada interpretación y manejo.
 Comprender la importancia de conocer las fichas de las sustancias químicas antes de
realizar una práctica de laboratorio.

3. ACTIVIDADES PRELABORATORIO

Antes de realizar esta práctica, el estudiante debe:

1. Consultar y consignar a mano en su bitácora la información referente a:
 Definición de: Clave de riesgo (Código R), código de seguridad (Código S) y número CAS.
 Definición y aplicabilidad del manual conocido como “Buenas Prácticas de Laboratorio”.
 Definición y aplicabilidad de la Matriz de Compatibilidades Químicas
2. Leer con atención la información del numeral 6.

8
4. MATERIALES DEL ESTUDIANTE

Cada estudiante debe contar con los siguientes implementos de trabajo y seguridad:
 Guía de laboratorio y cuaderno.
 Blusa blanca de laboratorio que cubra hasta las rodillas, manga larga, de material
poco inflamable (alto porcentaje de algodón).
 Gafas de seguridad de alta transparencia. Se debe tener en cuenta que serán usadas
durante varias horas seguidas, por lo que deben ser cómodas.
 Guantes de nitrilo ajustables.
 Se recomienda que cada estudiante tenga calculadora, regla, tijeras, toallas de
papel.

5. MATERIALES QUE SUMINISTRÁ EL LABORATORIO

 Manuales de seguridad
 Recipientes con reactivos
 Brújula

6. ASPECTOS CONCEPTUALES

La preparación de la ficha de seguridad de cada uno los reactivos a emplear, permite

conocer los riesgos y precauciones que se deben tener en cuenta con las sustancias
químicas1.

Al plantear y diseñar una práctica de laboratorio, es indispensable tener en cuenta todos los
aspectos relacionados con precauciones, protección y seguridad. Además es necesario
contemplar la disposición final de los desechos generados.

Las sustancias químicas están clasificadas de acuerdo con su naturaleza y peligrosidad.

Algunas sustancias pueden pertenecer a más de un grupo. Las precauciones consideradas
para su manejo están de acuerdo con la categoría en la que se encuentran. Por ejemplo, las
sustancias inflamables se deben almacenar lejos de posibles chispas o de cualquier material
corrosivo 2.

6.1 CLASIFICACIÓN DE SUSTANCIAS QUÍMICAS SEGÚN SU PELIGROSIDAD 2,3

9
Existen diferentes clasificaciones con ligeras variaciones en los pictogramas y en las
subdivisiones en las categorías. A continuación se presentan algunas de las más empleadas:

CLASIFICACIÓN SEGÚN LA ORGANIZACIÓN DE LAS NACIONES UNIDAS (ONU)

Clase 1. EXPLOSIVOS

Son sustancias sólidas o líquidas, o mezclas de ellas, que por sí mismas

son capaces de reaccionar químicamente produciendo gases a tales
temperaturas, presiones y velocidades que pueden ocasionar daños
graves en los alrededores. Se consideran 6 subclases de acuerdo con la
forma como una sustancia puede explotar.

Subclase 1.1: corresponde a sustancias o artículos que ofrecen peligro de explosión en masa.
Es decir, que afecta toda la carga en forma instantánea.

Subclase 1.2: Sustancias o artículos que ofrecen peligro de proyección más no explosión en
masa.

Subclase 1.3: sustancias o artículos que ofrecen peligro de fuego y en menor grado
proyección de partículas, o ambos, mas no peligro de explosión en masa.

Subclase 1.4: Sustancias o artículos que no representan peligro significativo. Pueden entrar
en ignición eventualmente.

Subclase 1.5: Sustancias o artículos muy insensibles que ofrecen en condiciones especiales,
peligro de explosión en masa.

Subclase 1.6: Sustancias o artículos extremadamente insensibles que no tienen peligro de

explosión en masa.

Ejemplos de sustancias o artículos explosivos son: La Dinamita, el TNT, Pólvora negra,

Nitroglicerina, Nitrato de pentaeritritol.

Clase 2. GASES

Clase 2. GASES. Son sustancias que se encuentran totalmente en estado gaseoso a 20ºC y
una presión estándar de 101.3 Kpa. Existen gases:

10
COMPRIMIDOS, que se encuentran totalmente en estado gaseoso al ser empacados o
envasados para el transporte, a 20ºC. Ej. Aire comprimido

LICUADOS, que se encuentran parcialmente en estado líquido al ser empacados o envasados

para el transporte a 20ºC. Ej. GLP

CRIOGÉNICOS, que se encuentran parcialmente en estado líquido al ser empacados o

envasados para el transporte a muy bajas temperaturas. Ej. Nitrógeno criogénico

EN SOLUCIÓN, que se encuentran totalmente disueltos en un líquido al

ser empacados o envasados para el transporte. Ej. Acetileno (en
acetona)

Con respecto al tipo de riesgo que ofrecen, los gases se clasifican en dos subdivisiones:

Subclase 2.1: Gases Inflamables, pueden incendiarse fácilmente en el aire cuando se mezclan
en proporciones inferiores o iguales al 13% en volumen. Ej. Gas Propano, Aerosoles.

Subclase 2.2: Gases No-inflamables, no tóxicos; Pueden ser asfixiantes simples u oxidantes.
Ej. Nitrógeno.

Subclase 2.3: Gases Tóxicos; ocasionan peligros para la salud, son tóxicos o corrosivos. Ej.
Cloro.

Clase 3. LÍQUIDOS INFLAMABLES

Clase 3. Líquidos Inflamables. Son líquidos o mezclas de ellos, que

pueden contener sólidos en suspensión o solución, y que liberan
vapores inflamables por debajo de 35ºC (punto de inflamación). Por lo
general son sustancias que se transportan a temperaturas superiores a
su punto de inflamación, o que siendo explosivas se estabilizan

11
 diluyéndolas o suspendiéndolas en agua o en otro líquido. Ej. Gasolina,
benceno y nitroglicerina en alcohol.

Clase 4. SÓLIDOS CON PELIGRO DE INCENDIO

Clase 4. Sólidos con peligro de incendio. Constituyen cuatro subdivisiones:

Subclase 4.1: Sólidos Inflamables. Son aquellos que bajo condiciones de

transporte son combustibles o pueden contribuir al fuego por fricción. Ej.
Fósforo.

Subclase 4.2: Sólidos espontáneamente combustibles. Son aquellos que

se calientan espontáneamente al contacto con el aire bajo condiciones
normales. Ej. Hidrosulfito de sodio.

Subclase 4.3: Sólidos que emiten gases inflamables al contacto con el

agua. Son aquellos que reaccionan violentamente con el agua o que
emiten gases que se pueden inflamar en cantidades peligrosas cuando
entran en contacto con ella. Ej. Metales alcalinos como sodio, potasio.

12
Clase 5- OXIDANTES Y PERÓXIDOS ORGÁNICOS.

Subclase 5.1: Sustancias oxidantes. Generalmente contienen oxígeno y causan la combustión

o contribuyen a ella. Ej. Agua oxigenada (peróxido de hidrógeno); Nitrato de potasio.

Subclase 5.2: Peróxidos orgánicos. Sustancias de naturaleza orgánica

que contienen estructuras bivalentes -O-O-, que generalmente son
inestables y pueden favorecer una descomposición explosiva,
quemarse rápidamente, ser sensibles al impacto o la fricción o ser
altamente reactivas con otras sustancias. Ej. Peróxido de benzoílo,
Metiletilcetona peróxido.

Clase 6. SUSTANCIAS TÓXICAS E INFECCIOSAS

El término tóxico puede relacionarse con "venenoso" y la clasificación para estas sustancias
está dada de acuerdo con la DL50 oral, inhalatoria y dérmica. Existen dos subdivisiones:

Subclase 6.1: Sustancias Tóxicas. Son líquidos o sólidos que pueden

ocasionar daños graves a la salud o la muerte al ser ingeridos, in halados
o entrar en contacto con la piel. Ej. Cianuros, Sales de metales pesados.

13
Subclase 6.2: Materiales infecciosos. Son aquellos microorganismos que se reconocen como
patógenos (bacterias, hongos, parásitos, virus e incluso híbridos o mutantes) que pueden
ocasionar una enfermedad por infección a los animales o a las personas. Ej. Ántrax, VIH, E.
Coli.

Clase 7. MATERIALES RADIOACTIVOS.

Son materiales que contienen radionúclidos y su peligrosidad depende

de la cantidad de radiación que genere así como la clase de
descomposición atómica que sufra. La contaminación por radioactividad
empieza a ser considerada a partir de 0.4 Bq/cm2 para emisores beta y
gama, o 0.04 Bq/cm2 para emisores alfa. Ej. Uranio, Torio 232, Yodo 125,
Carbono 14.

Clase 8. SUSTANCIAS CORROSIVAS

Corresponde a cualquier sustancia que por reacción química, puede

causar daño severo o destrucción a toda superficie con la que entre en
contacto incluyendo la piel, los tejidos, metales, textiles, etc. Causa
entonces quemaduras graves y se aplica tanto a líqudos o sólidos que
tocan las superficies como a gases y vapores que en cantidad suficiente
provocan fuertes irritaciones de las mucosas. Ej. Ácidos y cáusticos.

Clase 9. SUSTANCIAS Y ARTÍCULOS PELIGROSOS MISCELÁNEOS

Son materiales que no se encuentran incluidos en las clases

anteriormente mencionadas y por tanto pueden ser transportados en
condiciones que deben ser estudiadas de manera particular. Ej. Asbesto,
fibra de vidrio, sílice. Dentro de este grupo se han incluido las sustancias
que ocasionan de manera especial, contaminación ambiental por
bioacumulación o por toxicidad a la vida acuática (polutantes marinos) o
terrestre (contaminante ambiental). Ej. 1,2-Dibromoetano.

CLASIFICACIÓN DE SUSTANCIAS QUÍMICAS SEGÚN LA DIRECTIVA EUROPEA 3

Este sistema de identificación de peligros se utiliza principalmente en el almacenamiento de

productos químicos dentro de laboratorios o bodegas para el etiquetado de frascos o
contenedores; algunas empresas multinacionales de origen Europeo, lo deben usar de

14
manera obligatoria también durante el transporte, pero no constituye un requerimiento
legal en Colombia. Según este sistema, las sustancias se clasifican en ocho (8) grupos que
son representados por sus respectivos pictogramas, todos en fondo naranja y una letra. Hay
que tener en cuenta que un producto puede pertenecer a uno o a varios grupos.

SUSTANCIAS EXPLOSIVAS: Son sustancias y preparaciones que reaccionan

exotérmicamente también sin oxígeno y que detonan, deflagran
rápidamente o pueden explotar al calentar, por percusión, fricción o
formación de chispas. Ej. Dinamita, ácido pícrico.

O
SUSTANCIAS COMBURENTES (OXIDANTES): Sustancias que en contacto
con materiales combustibles, sobre todo por cesión de oxígeno,
aumentan considerablemente el peligro de incendio y violencia del mismo.
Los peróxidos orgánicos son combustibles y por tanto pueden arder
espontáneamente. Ej. Peróxido de acetilo.

F
SUSTANCIAS FACILMENTE INFLAMABLES: Líquidos con punto de
inflamación inferior a 21ºC, pero no son altamente inflamables. Sustancias
sólidas y preparaciones que por acción breve de una fuente de calor
pueden inflamarse fácilmente y continuar quemando o permanecer
incandescentes. Ej. Calcio, Etanol.

F+
SUSTANCIAS EXTREMADAMENTE INFLAMABLES: Líquidos con un punto
de inflamación inferior a 0 ºC y un punto de ebullición de máximo 35 ºC.
Gases y mezclas de gases que a presión normal y temperatura usual son
inflamables en el aire. Ej. Acetona, Cloretileno, propano.

TyT+
SUSTANCIAS TOXICAS Y MUY TOXICAS: La inhalación, la
ingestión o la absorción cutánea en pequeña cantidad
puede conducir a daños considerables para la salud con
posibles consecuencias mortales o irreversibles. Posibles
efectos cancerígenos, mutagénicos y tóxicos para la
reproducción. Ej. Cresoles, óxido de etileno, cromo.

15
 C
SUSTANCIAS CORROSIVAS: Sustancias que por contacto
producen destrucción del tejido cutáneo en todo su
espesor. Ej. Acido clorhídrico, Soda cáustica, hipoclorito
de sodio.

Xn
SUSTANCIAS NOCIVAS: Son aquellas que por inhalación, ingestión o
absorción cutánea pueden provocar daños a la salud agudos o crónicos.
Posibles sensibilizantes por inhalación. Ej. Eugenol, Estireno, Xileno.

Xi
SUSTANCIAS IRRITANTES: Sin ser corrosivas pueden producir
inflamaciones en la piel o las mucosas, por contacto breve, prolongado o
repetido. Peligro de sensibilización por contacto. Ej. Etilhexilacrilato,
carbonato de sodio, ácido clorhídrico 0.1N.

N
PELIGROSO PARA EL MEDIO AMBIENTE: Sustancias que al ser liberadas al
medio acuático o no acuático, pueden producir un daño del ecosistema por
desequilibrio inmediato o posterior. Ej. Fenilhidracina, bromobenceno.

CLASIFICACIÓN DE PRODUCTOS QUÍMICOS SEGÚN LA NORMA NFPA 704 3

La NFPA (por su sigla en inglés, National Fire Protection Association), una entidad
internacional voluntaria creada para promover la protección y prevención contra el fuego, es
ampliamente conocida por sus estándares (National Fire Codes), a través de los cuales
recomienda prácticas seguras desarrolladas por personal experto en el control de incendios.

La norma NFPA 704 es el código que explica el diamante del fuego, utilizado para comunicar
los peligros de los materiales peligrosos. Es importante tener en cuenta que el uso
responsable de este diamante o rombo en la industria implica que todo el personal conozca
tanto los criterios de clasificación como el significado de cada número sobre cada color. Así
mismo, no es aconsejable clasificar los productos químicos por cuenta propia sin la completa
seguridad con respecto al manejo de las variables involucradas. A continuación se presenta
un breve resumen de los aspectos más importantes del diamante.

16
La norma NFPA 704 pretende a través de un rombo seccionado en cuatro partes de
diferentes colores, indicar los grados de peligrosidad de la sustancia a clasificar.El diagrama
del rombo se presenta a continuación:

ROJO: Con este color se indican los riesgos a la inflamabilidad.

AZUL: Con este color se indican los riesgos a la salud.
AMARILLO: Con este color se indican los riesgos por reactividad (inestabilidad).
BLANCO: En esta casilla se harán las indicaciones especiales para algunos productos. Como
producto oxidante, corrosivo, reactivo con agua o radiactivo.

Dentro de cada recuadro se indicaran los niveles de peligrosidad, los cuales se identifican
con una escala numérica, así:

Los símbolos
especiales que
pueden
incluirse en el
recuadro
blanco son:
OXI Agente oxidante ; COR Agente corrosivo

Reacción violenta con el agua

Radioactividad

NUEVO SISTEMA DE PICTOGRAMAS

El sistema de pictogramas se ha unificado recientemente y aunque todavía es común

encontrar pictogramas de los anteriores sistemas, es importante reconocer y manejar el
sistema actual. Realiza la lectura recomendada en:
https://es.scribd.com/document/319098907/Nuevos-Pictogramas-De-Productos-Quimicos-
Peligrosos, para aprender sobre este tema.

17
Tomado de: rospaworkplacesafety.com

18
 Tomado de: nautiel.es

7. ACTIVIDADES EXPERIMENTALES

El procedimiento puede ser llevado a cabo en cualquier orden, se puede optimizar el tiempo
para realizar las actividades aprovechando la disponibilidad de los implementos para el uso
de todos.

1. RECONOCIMIENTO DEL LUGAR DE TRABAJO Y DEL MATERIAL BÁSICO DE VIDRIO, METAL

Y PORCELANA (atienda la explicación de profesor)

Dibuje un mapa del laboratorio. Ubique lo siguiente:

 El punto cardinal “Norte”. Oriente su mapa adecuadamente.
 Vías de acceso y evacuación
 Extintores
 Lavaojos
 Duchas de seguridad
 Cabinas de extracción

19
 Botiquín (si lo hay)

2 CONSULTA DE LAS ETIQUETAS DE LOS RECIPIENTES DE REACTIVOS

En la mesa de reactivos se encuentran recipientes con reactivos. Lea cuidadosamente alguna

etiqueta y transcriba la información requerida en la tabla correspondiente.

3. ELABORACIÓN DE UNA FICHA DE SEGURIDAD E INTERPRETACIÓN DE LOS CODIGOS R Y S

Consulte los manuales de reactivos y escoja una sustancia. Consulte la información necesaria
para diligenciar la ficha resumida de seguridad. Empleando los códigos R y S, identifique y
registre los riesgos y precauciones que se deben tener en cuenta al manipular esta sustancia.

8. RESULTADOS, DISCUSIÓN DE RESULTADOS Y CONCLUSIONES - TABLAS DE

RECOLECCIÓN DE DATOS

Mapa del laboratorio

Consulta de etiquetas

Reactivo
Nombre
Marca
comercial
Contenido
Fórmula
química
Estado físico
Códigos R
Códigos S
Masa molar

20
Elaboració n de una ficha de seguridad resumida
INFORMACIÓN GENERAL DEL COMPUESTO
Nombre:
Fórmula química:
No. CAS:
PROPIEDADES FÍSICAS Y QUÍMICAS
Estado físico:
Color: Punto de fusión:
Densidad: Punto de ebullición:
Solubilidad: Punto de ignición:

RIESGOS

PRECAUCIONES

PROTECCIÓN PERSONAL REQUERIDA

MANEJO DE EMERGENCIAS

MANEJO DE RESIDUOS

9. PREGUNTAS DE REFLEXIÓN
 ¿Ha visto Ud. los pictogramas referentes a la clasificación de las sustancias químicas
en su vida cotidiana? ¿Dónde? (por ej.: en la calle, camiones, recipientes, etc.) ¿Sobre
qué peligros advierten? Mencione e ilustre, al menos, dos ejemplos.
 ¿En qué oficios o actividades de la gente en la ciudad, (industria, hospital, almacén),
ha visto Usted el uso de los implementos de seguridad? ¿Se ha percatado de la
necesidad de usarlos en algún lugar y las personas no lo hacen? Haga sus comentarios
sobre, al menos, dos ejemplos.
 En los hogares, se emplean normalmente sustancias con propiedades químicas
especiales, sobretodo como productos de aseo. Emplee la literatura pertinente y sus
conocimientos sobre clasificación de las sustancias según su peligrosidad, para

21
 elaborar pictogramas para, al menos, dos frascos de su casa. Ilustre su trabajo en el
informe de esta práctica.
 Consulte cual es el contenido básico de un botiquín de primeros auxilios y la
frecuencia con la que debe revisarse o cambiarse.
 ¿De qué clase son los extintores que encontró en el laboratorio? ¿Para qué tipos de
incendio son convenientes?
 Cuando se consultan las fichas toxicológicas, es frecuente encontrar abreviaturas en
inglés o en español que van acompañadas de cantidades de sustancias (con unidades
como ppm, mg/kg, etc). Consulte el significado de las abreviaturas: TLV-TWA, VLA-ED,
TLV-STEL, VLA-EC, LD50, LD50/30, LD50/60.
 Averigüe qué aspectos están contemplados cuando las fichas toxicológicas
mencionan los “VALORES LIMITES PERMISIBLES AMBIENTALES”.
 Consulte cuál es la entidad encargada de atender emergencias por intoxicación o
quemaduras con sustancias químicas en la ciudad de Bogotá. Reporte los números de
contacto en su cuaderno.

10. BIBLIOGRAFÍA
1. Farias C., D.M. (2007). Guías de Laboratorio para Fundamental I. Documento de Trabajo –
Departamento de Química – Universidad Nacional de Colombia, Bogotá.
2. Peller, J.R. (1997). Exploring chemistry laboratory – Experiments in general, organic and
biological chemistry. Prentice Hall, USA. pp. 1-3
3. www.suratep.com/cistema/articulos142- Consultado 16-01-2009

BIBLIOGRAFĺA RECOMENDADA
 TOXIC AND HAZARDOUS CHEMICAL SAFETY MANUAL FOR HANDLING AND
DISPOSAL WITH TOXICITY AND HAZARD DATA. International Technical Information
Institute.1976.
 THE MERCK INDEX OF CHEMICALS AND DRUGS, AN ENCYCLOPEDIA FOR CHEMISTS.
Merck, & Co. Inc. Rahway. USA. Rahway : N.J. USA, 1960
 http://www.chemdat.de

22
 Medidas básicas en el laboratorio Parte 1
Liliam Alexandra Palomeque – Diana María Farías – Carlos Yesid Soto

INTRODUCIÓN

En el laboratorio se utilizan instrumentos de medida para cuantificar las diferentes

características físicas y químicas de la materia; en química, algunas medidas realizadas con
instrumentos se relacionan mediante cálculos. Por ejemplo: con una cinta métrica se mide la
longitud; con la bureta, pipeta, probeta graduada y matraz o balón volumétrico, se mide el
volumen; con la balanza, la masa y con el termómetro, la temperatura. Una cantidad medida
suele describirse como un número acompañado de la unidad apropiada 1. La presente
práctica ha sido diseñada para ilustrar al estudiante la importancia de registrar
adecuadamente las medidas que se realizan en un laboratorio de química.

Además, introduce los aspectos relacionados con mezclas y aborda el manejo de mezclas
homogéneas en el laboratorio.

1. OBJETIVOS

 Conocer diferentes instrumentos de medida

 Conocer la forma adecuada para medir una masa, una longitud, un volumen y una
temperatura en el laboratorio de Química Básica
 Realizar cálculos y reportar los datos con el número apropiado de cifras significativas
 Aprender a seleccionar un instrumento de medida

2. ACTIVIDADES PRELABORATORIO

Antes de realizar esta práctica, el estudiante debe:

Consultar y consignar a mano en su cuaderno la información referente a:

 Concepto de medir
 Principio de funcionamiento y manejo de la balanza analítica
 Cifras significativas y su manejo. Redondeo.
 Leer con atención la información del numeral 3, sobre unidades del sistema
internacional (SI), presentación de los datos y resultados derivados de un
experimento, escalas de temperatura. Complemente su lectura con el documento
sobre SIU y el documento sobre Manejo de datos experimentales – En Drive o correo –
consulte a su docente-.

23
3. ASPECTOS CONCEPTUALES

MEDICIONES Y UNIDADES DEL SISTEMA INTERNACIONAL (SI) 1

En 1960, la Conferencia General de Pesos y Medidas, que es la autoridad internacional en

cuanto a unidades, propuso un sistema métrico revisado, al que llamó Sistema Internacional
de Unidades (abreviado como SIU, del francés Système Internacionale d’Unites). La tabla 1
muestra las unidades básicas del Sistema Internacional. Todas las demás se derivan de ellas.

Tabla 1. Unidades bá sicas del Sistema Internacional

CANTIDAD BÁSICA NOMBRE DE LA UNIDAD SÍMBOLO
Longitud metro m
Masa kilogramo kg
Tiempo segundo s
Corriente eléctrica ampere A
Temperatura kelvin K
Cantidad de sustancia mol Mol
Intensidad luminosa candela cd

Complemento esta información leyendo el Manual y el documento sobre SIU que fueron
enviados a su correo electrónico.

REPRESENTACIÓN DE LOS DATOS Y RESULTADOS DERIVADOS DE UN EXPERIMENTO 2

Existen varios métodos para representar los datos experimentales; los más utilizados son las
tablas y las gráficas.

TABLAS. Una tabla es un arreglo bidimensional, en filas y columnas, de algún tipo de

información. Todas las tablas deben tener un título claro y completo pero breve; cada
columna debe tener un encabezamiento dando el nombre y la unidad de la cantidad listada.
Es frecuente que se requiera más de una tabla y que se necesite referirse a la información en
ellas; es conveniente entonces identificar perfectamente las tablas, colocándole un número
y también un título explicativo que permita a cualquier lector de primera vista saber a qué se
refiere la información introducida en ella.

GRÁFICAS. En muchos experimentos el objetivo es hallar una relación entre dos o más
variables. Por ejemplo, la temperatura y el volumen de un gas, la masa y el volumen de una
sustancia, la intensidad del color y la concentración, etc. Para visualizar estas relaciones
normalmente se utilizan gráficas. Las gráficas revelan tendencias, puntos críticos, relaciones
de dependencia y algunos otros rasgos que pueden permanecer ocultos en una
representación tabular. En las gráficas se pueden hacer operaciones matemáticas como la
diferenciación (trazando tangentes) o la integración (hallando el área bajo la curva) entre las
variables.

24
Hoy en día con programas como Excel®, Table curve®, Origin®, Grams®, etc, es muy fácil
hacer gráficas y hallar la ecuación que representa la relación matemática entre las variables;
si utiliza estos programas dedique tiempo para aprender su funcionamiento. A mano o en
computador una buena gráfica debe tener las siguientes características:

1. Papel: El papel milimetrado común es suficiente para la mayoría de los propósitos.

Aunque en ocasiones se requiera papel logarítmico o probabilístico. Las gráficas
generadas por computador se pueden imprimir en papel corriente manteniendo las
proporciones entre las variables.

2. Escalas: Por lo general, la variable independiente se ubica en el eje x (la variable

independiente es aquella que se varió a voluntad y la dependiente es la respuesta
obtenida como resultado de esa variación La escala de cada eje se debe escoger de modo
tal que el rango completo de valores se pueda dibujar utilizando la totalidad de la gráfica
y las coordenadas de un punto se puedan determinar rápida y fácilmente.

3. Ejes: Cada eje de la gráfica debe ser claramente identificado de modo que muestre la
variable que éste representa y las unidades utilizadas. Cuando las cantidades son muy
pequeñas o muy grandes –menores que la unidad o mayores a 100- se multiplican por una
potencia para convertirlas, en lo posible, en cantidades de una a diez.

4. Puntos experimentales: Se debe resaltar la localización de los valores experimentales,

especialmente cuando se trazan líneas de tendencia. Para hacer más visibles los puntos,
generalmente se trazan líneas o círculo a su alrededor. Si es posible, el tamaño de las
líneas debe ser el de la incertidumbre de la determinación. Programas como Excel®
permiten asignar una línea que señala el tamaño de la incertidumbre para las variables
representadas en cada eje.

Si hay más de una curva en la misma hoja se deben utilizar símbolos que permitan
diferenciar fácilmente cada una de ellas.

5. La curva: No debe ser la unión de líneas cortas entre los valores experimentales; si la
relación es aparentemente lineal, entonces se debe trazar una línea recta que pase lo más
cerca posible de todos los puntos tratando de promediar las desviaciones. Si se realizan
extrapolaciones se deben indicar en línea punteada. Los programas de computador
permiten agregar la línea de tendencia y determinar su ecuación con relativa facilidad.

ESCALAS DE TEMPERATURA1

Solo tres escalas de la temperatura que están en uso actualmente. Sus unidades son °F
(grados Fahrenheit), °C (grados Celsius) y K (Kelvin). En la escala Fahrenheit, la más usada en

25
Estados Unidos fuera de los laboratorios, se definen los puntos de congelación y ebullición
normales del agua como 32 °F y 212 °F, respectivamente. La escala Celsius divide el intervalo
entre los puntos de congelación (0 °C) y ebullición (100 °C) del agua en 100 grados. Como se
mostró en la tabla 1, el kelvin es la unidad básica de temperatura SI; se trata de una escala de
temperatura absoluta. Por absoluta debe entenderse que el 0 de la escala kelvin, denotado
como 0 K, es la temperatura más baja que puede alcanzarse en teoría.

La magnitud de un grado en la escala Fahrenheit es de apenas 100/180, o sea, 5/9, de una

grado en la escala Celsius. A fin de convertir grados Fahrenheit a grados Celsius, se escribe:

? °C = (°F – 32 °F) × 5 °C/9 °F

La anterior ecuación se puede utilizar para despejar los grados Fahrenheit:

Por otra parte, las escalas Celsius y Kelvin tienen unidades de la misma magnitud, es decir, un
grado Celsius es equivalente a un Kelvin. Es posible usar la ecuación siguiente para convertir
grados Celsius a Kelvin:

? K = (°C + 273.15 °C) 1 K/1 °C

DENSIDAD1

La ecuación de la densidad es d= m/V; donde d, m y V denotan densidad, masa y volumen,

respectivamente. La densidad es una propiedad intensiva y no depende de la cantidad de
masa presente, por lo que la proporción de la masa sobre el volumen permanece sin cambio
para un material dado, o sea que el volumen aumenta a medida que lo hace la masa. La
unidad derivada del SI para la densidad es el kilogramo por metro cúbico (kg/m 3); sin
embargo, esta unidad es muy grande para muchas aplicaciones químicas, por lo que es
frecuente emplear g/cm3 o g/mL.

En el laboratorio de química es usual emplear la densidad absoluta definida como

masa/volumen o la densidad relativa (también llamada gravedad específica – Gs), que se
calcula empleando relaciones de peso de la sustancia a peso del agua siempre que se trabaje
con volúmenes iguales de agua y de la sustancia a analizar. Considere que el volumen
medido con un picnómetro es absolutamente reproducible, de manera que se puede
trabajar con la igualdad: magua/dagua = mdisolución/ddisolución.

MATERIAL VOLUMÉTRICO O AFORADO1

1
Ref. Información adaptada de documento de Prof. Ivonne Cubillos
26
El material volumétrico o aforado se emplea para medir con exactitud
un volumen determinado de líquido, generalmente se fabrican en vidrio pero también
pueden ser plásticos. Se calibran a 20ºC y por tanto no son aptos para resistir cambios
bruscos de temperatura, ello afecta la calibración del material. Los balones aforados tienen
fondo plano y un cuello estrecho para aumentar la exactitud de la medida, un cambio
pequeño en el volumen se traduce en un aumento considerable de la altura del líquido del
matraz. El menisco es la marca de graduación que rodea todo el cuello de vidrio, por lo cual
es fácil determinar con precisión cuándo el líquido llega hasta la marca. La forma correcta de
medir volúmenes es llevar el líquido hasta que la parte inferior del menisco y posteriormente
con ayuda de una pipeta pasteur o un frasco lavador enrasar hasta que el menisco del líquido
sea tangente a la marca de afore, aforo o enrase.

Los matraces aforados se pueden conseguir en el mercado de diferente capacidad, de 5,10,

25, 50, 100, 200, 500, 1000, y 2000 mililitros. Se deben emplear solamente para preparar
soluciones y no para almacenarlas en ellos, ya que la solución almacenada puede ser
corrosiva para el vidrio (Bases fuertes, ácido fluorhídrico, fluoruros, ácido fosfórico
concentrado). Si se va a preparar una solución exotérmica, debe disolverla previamente en
un vaso de precipitados y cuando se encuentre a temperatura ambiente se transfiere
cuantitativamente al balón, ello con el fin de no afectar el grado de calibración del balón.

MEDIDA DEL VOLUMEN CON PIPETAS AFORADAS

Como ya se dijo, una parte del material de vidrio que se emplea en el laboratorio tiene una
única marca que determina el volumen contenido en el instrumento, se denomina material
aforado (o volumétrico) y esa línea se llama la línea de aforo. Ésta implica que si se toma un
volumen de líquido hasta esta marcación se tendrá el volumen indicado en el instrumento
con el nivel de precisión indicado por el fabricante también en éste. Los erlenmeyers, los

27
vasos de precipitado o los instrumentos de medida de líquidos que tienen escalas no
corresponden a este tipo de material.

En la figura 1. Aparecen dos instrumentos aforados diferentes, una pipeta y un balón. La

información referida por el fabricante contiene generalmente la marca comercial, el
volumen, el límite de error o tolerancia, una temperatura y unas letras (IN, Ex, TC o TD) (Fig
1a).

La temperatura es un dato relevante porque indica a qué temperatura máximo se debe usar
el instrumento, el material volumétrico NO debe ser calentado ya que se pierde su
calibración (Recuerde además que el volumen de los líquidos varía con los cambios en la
temperatura).

Las letras In, Ex, TC o TD son una nomenclatura especial para explicar si el material se debe
usar para contender o para dispensar las sustancias líquidas que se contienen en él. Así por
ejemplo la marca In (o TC “to content”) indica que el volumen marcado en el instrumento es
el que se puede contener en él, este es el caso de los balones aforados (Figura 1c). La marca
Ex (o TD “to deliver”) implica que lo que se dispensa con el instrumento es el volumen
indicado, esto sucede para el caso de las pipetas aforadas (Figura 1b).

Figura 1. Pipeta y balón aforado con detalles de la información que reportan los fabricantes.

Cuando se toma una porción de una muestra líquida mediante el uso de una pipeta aforada
recibe el nombre de alícuota, así encontrarán muchas veces en esta guía instrucciones con
respecto a tomar alícuotas de cierto volumen: ej. “Tome una alícuota de 10 mL de la solución
salina”, esto implica usar una pipeta aforada de 10 mL para sacar de un recipiente que
contiene la solución salina “sólo” 10 mL de ésta.

28
En este punto es conveniente anotar que siempre que se tome una alícuota NO debe
tomarse directamente del frasco que contiene toda la muestra ya que si la pipeta está sucia
se estaría contaminando todo el contenido del frasco. Por esto es necesario sacar siempre
primero una porción de la misma en un vaso de precipitado limpio y seco y de allí SÍ extraer
la alícuota con la pipeta aforada (Fig. 2).

Figura 2. Manera correcta de pipetear líquidos desde un vaso, nunca desde el frasco (Foto
tomada de Molina y Palomeque, 2012)

La manera correcta de usar la pipeta aforada implica el uso de un pipeteador (Fig. 3.). Un
instrumento diseñado para succionar líquidos a través de la pipeta sin tener que hacerlo
directamente con la boca, esto por obvias razones, ya que las sustancias químicas tienen
diferentes grados de toxicidad y su ingestión puede ser siempre en cierto grado peligrosa.
En esta práctica el profesor explicará de manera personalizada el uso de cada uno de los
pipeteadores que se pueden usar en nuestro laboratorio.

Figura 3. Dos tipos diferentes de pipeteadores: de pera y de cremallera.

PROPAGACIÓN DE LA INCERTIDUMBRE EN CÁLCULOS SENCILLOS

29
La incertidumbre procedente de una medida se puede determinar así:
- Instrumentos con escala: La mitad de la división más fina
- Instrumentos digitales: La quinta parte de la división más fina
- Cuantificada a partir de la repetición de medidas para obtener parámetros estadísticos

Conocer la incertidumbre es importante porque ésta se propaga en los cálculos

dependiendo de la operación matemática en la que se usa la cantidad medida

2 2
SUMA O RESTA: I res = (I1 ) + (I 2 ) ¼ donde Ii es la incertidumbre de cada medida.

2 2
MULTIPLICACION O DIVISION: %Irres = %Ir1 + %Ir2 ¼ donde

Ii
%Ir = ´ 100
xi ,siendo xi el valor medido.

A continuación se presenta de manera detallada, en un ejemplo, cómo se aplica esto.

Imaginemos que se va a determinar la densidad de un jugo de mora contenido en una caja
de la siguiente manera. El volumen de la caja se determina a partir de las medidas del alto,
ancho y largo de la caja medidas con una regla común como la de la figura 4. Luego el
contenido de la caja se vierte por completo en un vaso de precipitados y se pesa.

Figura 4. Medida de longitud con una regla común

1. Determinación del volumen de la caja de Jugo de Mora

Medidas de la caja
Alto: 11,8 cm
Ancho: 4,7 cm
Largo: 3,7 cm

La mínima división en la escala de la regla es 0,1 cm, por lo que la incertidumbre será la mitad
de 0,1, es decir 0,05 cm. Si el valor de la incertidumbre tiene dos decimales eso indica que las
lecturas se deben expresar con dos decimales. Para verificar que esto es cierto imaginemos
que la lectura está en el punto indicado en la figura. La lectura está entre 2,4 y 2,5 por lo que
es posible decir, según un observador particular, que es 2,45 cm, con lo que se ve que las

30
lecturas con esta regla se pueden dar con dos decimales.

El verdadero sentido de la incertidumbre se entiende cuando interpretamos este símbolo

“±”. Si una medida es 11,80 ± 0,05 cm eso implica que podemos estar seguros que la medida
realizada con ese instrumento está entre 11,85 y 11,75 cm.

Así las lecturas reportadas anteriormente en el recuadro deberían estar dadas con dos
decimales y ser:
Medidas de la caja
Alto: 11,80 ± 0,05 cm
Ancho: 4,70 ± 0,05 cm
Largo: 3,70 ± 0,05 cm

Con estas medidas se calcula ahora el volumen de la caja así: volumen = largo x alto x ancho
= 3,70 cm x 11,80 cm x 4,70 cm

El resultado que arroja la calculadora es 205,202. En este caso este resultado es el producto
de una multiplicación por lo que el número de cifras significativas del resultado se debe
expresar con la cantidad de cifras más pequeña de las que se incluyeron en el cálculo, en
este caso tres cifras significativas, con lo que el resultado se debe dejar como 205 cm 3 al
convertir esta cantidad a litros se hacen operaciones matemáticas por definición es decir con
magnitudes exactas, no medidas, en ese caso no se aplican ni las reglas de incertidumbre ni
las de cifras significativas ya que éstas son sólo para cantidades medidas.
Para calcular la incertidumbre de este volumen aplicamos las relaciones de la incertidumbre
para la multiplicación

2
+ %Ir 2ancho + %Ir l2arg o
%Irvolumen = %Iralto

Primero se deben calcular los porcentajes de incertidumbre relativa para el largo, el alto y el
I
%Ir = i ´ 100
ancho. Este porcentaje se calcula como xi donde I es la incertidumbre de cada
i
medida y xi es la medida correspondiente. Un ejemplo a continuación:

0,05
%Iralto = ´ 100 =0, 424%
11,80
Los otros porcentajes son:

%Ir ancho = 1,064 % %Ir largo = 1,351 %

así que el % de incertidumbre relativa del volumen es

%Irvolumen = (0, 424)2 + (1,064)2 + (1, 351)2 =1, 771%

31
este valor indica que el 1,771 % de la medida es incierto, así que la incertidumbre se calcula
como el 1,771 % de la medida del volumen es decir el 1,771 % de 205 cm 3 que es 3,63 cm3. La
incertidumbre no puede tener más cifras decimales que la cantidad medida así que el
resultado del volumen es:
205 ± 4 cm3.

2. Cálculo de la densidad del jugo

masa de la probeta vacía = 41,8578 g
masa de la probeta + jugo de mora = 52,1677 g
volumen de jugo que se pesó= 10,0 mL

Para las anteriores medidas las incertidumbres son:

Para la balanza la variación está en la milésima de gramo y como es un instrumento digital la
variación máxima es la quinta parte de ésta, es decir 0,0002 g (recuerden que esta
incertidumbre debe tener 4 decimales que es el número máximo de decimales que se
pueden leer en esta balanza) y la probeta tiene como mínima división 0,2 mL por lo que la
incertidumbre es la mitad de este valor es decir 0,1 mL. Así las medidas se deben expresar
como:

masa de la probeta vacía = 41,8578 ± 0,0002 g

masa de la probeta + jugo de mora = 52,1677 g ± 0,0002 g
volumen de jugo que se pesó= 10,0 ± 0,1 mL

Lo primero que se calcula es la masa de los 10,0 mL de Jugo como la diferencia entre la masa
de la probeta llena y la probeta vacía

masa jugo = 52,1677 - 41,8578 = 10,3099 g

la incertidumbre es el resultado de una resta, así que se calcula como

Im asa = (I1 )2 + (I 2 )2 = (0, 0002)2 + (0,0002)2 =0,000282

Recuerden que el resultado anterior no tiene sentido con más de cuatro decimales, así que
se redondea a cuatro decimales como 0,0003, con lo que el resultado de la masa es 10,3099
± 0,0003 g

El cálculo de la densidad es:

masa 10, 3099 g

r= = =1, 03099 g / mL
vol 10,0 mL

Como es el resultado de una división se debe expresar con el menor número de cifras
significativas, es decir con tres cifras, así que se redondea a 1,03 g/mL, y su incertidumbre se
calcula como

32
 2
%Irdensisad = %Irmasa + %Ir 2volumen

Los porcentajes de incertidumbre se calculan como:

0,1
%Irvolumen = ´ 100 =1%
10,0
0,0003
%Irmasa   100  0,0029%
10, 3099

Así que el % de incertidumbre de la densidad es

%Irdensisad  (0,0029)2  (1)2  1,0

Con lo que el 1% del valor de la densidad es incierto, así que la densidad se debe expresar con
su incertidumbre como:

densidad Jugo = 1,03 ± 0,01 g/mL

4.ACTIVIDADES EXPERIMENTALES

MATERIALES DEL ESTUDIANTE

Además de los EPP (elementos de protección personal: blusa, gafas de seguridad, guantes
de nitrilo), cada integrante del grupo deberá traer su calculadora científica, es de carácter
obligatorio. Se recomienda tener: regla, toallas de papel y un trozo de tela toalla o toalla
pequeña. Es indispensable contar con la guía y el cuaderno.

MATERIALES QUE SUMINISTRA EL LABORATORIO

Para cada grupo de trabajo:

 Probeta de 10,0 mL
 2 Vasos de precipitados de 150 mL
 Pipeta aforada de 10,00 mL
 Pipeta graduada de 10,0 mL
 Picnómetro
 Bloque metálico
 1 succionador tipo pera o jeringa
 Termómetro

Para uso común:

33
 Probetas de plástico grandes para trabajo con bloques de metal
 Balanzas
 Disolución salina problema

Reactivos

Disolución salina de densidad desconocida

/
MEDIDA DE MASA

Determine la masa, una a una, de 5 monedas de la misma denominación, y compárelo con la

masa medida de todas las monedas al mismo tiempo. Reporte los datos en la tabla; calcule la
desviación estándar. Discuta las diferencias encontradas describiendo y explicando los
resultados con base en las diferencias físicas y el aspecto de las monedas.

Moneda MASA (g) (Xi – X ) (Xi – X )2

1 4.601
2 4.544
3 4.605
4 4.627
5 4.588
SUMATORIA Σ=
PROMEDIO X=

DETERMINACIÓN DE LA DENSIDAD

Densidad de un sólido

1. Describa las características físicas (color, brillo, textura) del bloque metálico que le fue
entregado. Efectúe las medidas geométricas que le permitan estimar el volumen del
bloque (utilice la regla). Determine la masa del bloque utilizando la balanza de platillo
externo con aproximación a la décima de gramo. Calcule la densidad del bloque
metálico4 (procedimiento 1).
2. En la mesa de materiales para uso común, encontrará una probeta de plástico. Coloque
entre 50 mL y 100 mL de agua de la llave en la probeta. Lea el volumen exacto,
reportándolo con el número apropiado de cifras significativas. Sumerja el bloque
metálico en la probeta y repita la medida del volumen. Determine el volumen ocupado
por el só lido. Determine la masa del bloque utilizando la balanza de platillo externo
con aproximació n a la décima de gramo. Calcule la densidad del bloque metá lico
(procedimiento 2).

34
 Descripción física del bloque metálico

Es un cilindro de color plateado,brillante de metal,de textura lisa

Densidad del sólido procedimiento 1

Medidas del bloque (cm) h:4.12cm d:1.98cm

Volumen del bloque (mL = cm3) 12.685 cm*3
Masa del bloque (g) 32.086 g
Densidad del bloque (g/mL) 2.529 en (kg/m3): 2523659.3

Densidad del sólido procedimiento 2

Volumen inicial (mL)70.08 +/- 0.01

Volumen final (mL) 83.12 +/- 0.01
Volumen del bloque (mL) 13.04
Masa del bloque (g) 32.086
Densidad del bloque (g/mL) 2.46 en (kg/m3):

Densidad de un líquido

Determinar la densidad de la solución líquida problema utilizando los tres procedimientos

descritos a continuación:

1. Densidad determinada con probeta: Determinar en la balanza analítica la masa de su

probeta de 10,0 mL, limpia y seca. Coloque en ella entre 5-10 mL de solución problema.
Pesar el sistema nuevamente.

2. Densidad determinada con pipetas: Determine en la balanza analítica la masa de su

probeta de 10,0 mL, limpia y seca. Colocar en la probeta, 10,00 mL de solución salina
medidas en pipeta aforada. Pesar el sistema (procedimiento 1). En un procedimiento
aparte, colocar en la misma probeta limpia y seca, 10,0 mL de solución problema
medidos con la pipeta graduada. Pesar el sistema (procedimiento 2).

3. Densidad determinada con picnómetro. Pese el picnómetro vacío, limpio y seco;

registre este valor. Con ayuda de un vaso de precipitados, transfiera disolución

35
 problema al picnómetro hasta alcanzar un nivel de aproximadamente ¾ del cuello del
recipiente (ver figura 1). Deje caer libremente la tapa del picnómetro de manera que el
líquido llene por completo el capilar. Seque cuidadosamente el picnómetro con una
toalla de papel. Péselo de nuevo y registre el dato. Repita el procedimiento llenando el
picnómetro con agua destilada. Determine la temperatura (°C) del agua destilada que
está utilizando con el termómetro que le fue entregado.

4. Busque la densidad del agua a la temperatura de trabajo en alguna Tabla de

Constantes Físicas. Calcule la densidad de la disolución salina relativa al agua.
5. Pida al profesor el valor real de la densidad de la disolución y calcule el error relativo, el
error absoluto y el porcentaje de error de su determinación con respecto a este valor.

Altura aproximada del líquido: ¾ del cuello

Figura 1. Picnómetro

RECOLECCIÓN DE DATOS

 Densidad del líquido determinada con probeta

Descripción de la probeta (enfatizar en el error reportado por el fabricante para el

instrumento)
________________________________________________________________________

________________________________________________________________________

________________________________________________________________________

Masa de la probeta vacía

________________________________________________________________________

Masa de la probeta + líquido

________________________________________________________________________

Masa del líquido

________________________________________________________________________

36
Densidad calculada utilizando los datos anteriores
________________________________________________________________________

 Densidad del líquido determinada con pipetas

Procedimiento 1:

Descripción de la pipeta graduada (enfatizar en el error reportado por el fabricante para el

instrumento)
_________________________________________________________________________

_________________________________________________________________________

_________________________________________________________________________

_________________________________________________________________________

Masa de la probeta vacía

____________________________________________________________

Masa de la probeta + líquido medida con pipeta graduada

_________________________________

Masa del líquido

___________________________________________________________________

Densidad calculada utilizando los datos anteriores

________________________________________

Procedimiento 2:

Descripción de la pipeta aforada (enfatizar en el error reportado por el fabricante para el

instrumento)
_________________________________________________________________________

_________________________________________________________________________

_________________________________________________________________________

_________________________________________________________________________

Masa de la probeta vacía

____________________________________________________________

37
Masa de la probeta + líquido medida con pipeta aforada
__________________________________

Masa del líquido

___________________________________________________________________

Densidad calculada utilizando los datos anteriores

________________________________________

Densidad determinada con picnómetro

Masa picnómetro vacío (g)

Masa picnómetro con disolución (g)
Masa picnómetro con agua destilada (g)
Temperatura del agua destilada (°C) (K)
Densidad del agua destilada (g/mL)
Densidad de la disolución (g/mL) en (kg/m3):

Valor real densidad del líquido

Error relativo
Error absoluto
Porcentaje de error

PREGUNTAS DE REFLEXIÓN

 Compare las densidades del bloque metálico calculadas con: (a) las medidas con la regla y
(b) con la probeta con agua. Discuta las causas de las diferencias que pueda encontrar.

 Discuta por qué la densidad de los líquidos cambia con la temperatura.

 Discuta los valores, la forma correcta de expresar las cifras significativas y diferencias de
los errores calculados para la las tres formas diferentes de determinar la densidad del
líquido.

 Exprese cada uno de los datos de las tablas con su correspondiente incertidumbre y
consigne en el cuaderno los cálculos correspondientes.

 Realice un análisis estadístico de las variables (la o las variables que el profesor haya
indicado) y discuta estos resultados teniendo en cuenta: exactitud de su dato (el profesor
indicará el valor “real”), la precisión del grupo de datos, la exactitud del dato promedio

38
 del curso, los datos descartados, las causas de estos hechos y cualquier otra cosa que le
genere interés con respecto a la experiencia.

DISPOSICIÓN DE RESIDUOS

Los desechos resultantes del uso de la disolución problema debe guardarse en el frasco
disponible para ello.

REFERENCIAS

- Instrucciones adaptadas de las propuestas de trabajo de Carlos Yesid Soto; Diana

Farías y Liliam Palomeque – Documentos de trabajo para Química Básica – Varios años.

BIBLIOGRAFÍA CONSULTADA

1. Chang, R. (2007) Química. Mc Graw Hill. 9naEdición. China. P. 15, 19-27

2. Trujillo, C.A.; Sánchez R., J.E. (2007) Técnicas y medidas básicas en el laboratorio de
química. Universidad Nacional de Colombia. Unibiblos, Bogotá, Colombia. Pp. 96-97
3. Peller, J.R. (1997) Exploring chemistry laboratory – Experiments in general, organic and
biological chemistry. Prentice Hall, USA. Pp. 15-25
4. Trujillo, C.A.; Farias C., D.M. (2008) Guías de Laboratorio para Química Fundamental I.
Documento de Trabajo – Departamento de Química – Universidad Nacional de Colombia,
Bogotá.
5. Roberts, J.L.; Hollenberg, J.L; Postma, J.M. (1997) Chemistry in the Laboratory. W.H.
Freeman and Company, NJ, USA. P. 329
6. Hall, J. F. Experimental Chemistry 4th. Ed. Houghton Mifflin Company. Boston, EUA. 1997.
7. Molina, M. F.; Palomeque, L.A. Técnicas Básicas de Laboratorio de Química. Universidad
Nacional de Colombia. Bogotá, D.C. Colombia. 2012.

BIBLIOGRAFÍA RECOMENDADA

 Guide to the CRC Handbook of Chemistry and Physics – CRC PRESS

 Trujillo, C.A.; Sánchez R., J.E. (2007) Técnicas y medidas básicas en el laboratorio de
química. Universidad Nacional de Colombia. Unibiblos, Bogotá, Colombia.
 Miller, J.C.; Miller, J.N. (1993) Estadística para química analítica. 2da edición. Addison-
Wesley Iberoamericana, USA.

Medidas básicas en el laboratorio Parte 2

Mezclas – Evaporación del solvente
39
 Liliam Alexandra Palomeque – Diana María Farías

INTRODUCCIÓN

Para continuar con este bloque, profundizaremos en esta práctica en la determinación de la

densidad empleando el picnómetro y además se separarán los componentes de una
disolución por evaporación del solvente.

1. OBJETIVOS

· Determinar la densidad de muestras líquidas (mezcla homogénea) empleando el

picnómetro.
· Determinar la densidad de una solución problema.
· Abordar el tema Tipos de mezclas. Características de las mezclas homogéneas o
disoluciones.
· Entender los procesos involucrados en la evaporación de una solución acuosa.

2. REPASO DE CONCEPTOS Y ASPECTOS PRÁCTICOS

Recuérdese que para determinar la densidad relativa nos valemos del hecho que el volumen
del picnómetro es fijo y que si se mide la masa del picnómetro lleno con una sustancia de
referencia de densidad perfectamente conocida (generalmente agua) y la masa del
picnómetro lleno con la sustancia desconocida se podrá calcular la densidad de ésta
fácilmente, así:

Como el volumen del picnómetro es fijo podemos igualar:

mH O m sln desconocida
2
= [2]
rH O rsln desconocida
2

y despejar la densidad de la solución desconocida. La densidad del agua se encuentra

tabulada a diferentes temperaturas, por lo cual es necesario medir esta variable siempre que
el picnómetro sea usado. Fíjese además que un aspecto importante es que la ecuación [2] el
volumen del picnómetro se cancela y por esto no es necesario conocerlo!

3. MATERIALES

MATERIALES DEL ESTUDIANTE

40
Además de los EPP (elementos de protección personal: blusa, gafas de seguridad, guantes
de nitrilo), cada integrante del grupo deberá traer su calculadora científica, es de carácter
obligatorio. Se recomienda tener: regla, toallas de papel y un trozo de tela toalla o toalla
pequeña. Es indispensable contar con la guía y el cuaderno.

MATERIALES QUE SUMINISTRA EL LABORATORIO

Para cada grupo de trabajo:

 1 Vidrio de reloj
 1 Vasos de precipitados de 150 Ml
 1 Vaso de precipitados de 250 mL
 1 placa de calentamiento
 Picnómetro
 Termómetro
 1 gotero plástico

Para uso común:

 Balanzas
 Disolución salina problema
 Un pipeteador automático para medir 10,00 mL

Reactivos
Disolución salina de densidad desconocida

4.ACTIVIDADES EXPERIMENTALES

SEPARACIÓN DE LOS COMPONENTES DE UNA DISOLUCIÓN

1. Lave, seque y pese un vidrio de reloj. Registre el dato.

2. Con una pipeta aforada o con el dispensador automático disponible, dispense
cuidadosamente 10,00 mL de disolución salina problema sobre el vidrio de reloj. El
profesor estará ayudándole con el manejo correcto de la pipeta y del pipeteador. ¡NO
SUCCIONE CON LA BOCA!)
3. Pese cuidadosamente, en la misma balanza, el vidrio de reloj más la disolución. Registre
el dato.
4. Vierta agua común en un vaso de precipitados de 250 mL (aproximadamente ¾ partes
del vaso) y caliente sobre la plancha.
5. Coloque el vidrio de reloj sobre la boca del vaso de 250 mL de manera que se caliente al
baño María con el vapor que sale del vaso (véase figura 2).
6. Mantenga el calentamiento hasta que la disolución se seque, quedando el soluto
adherido al vidrio de reloj. Tenga cuidado de no dejar secar totalmente el agua del vaso
con el agua porque puede romperse.

41
7. Pese el vidrio de reloj con el soluto seco en la misma balanza que empleó al inicio del
procedimiento.
8. Disponga este residuo sólido en el recipiente destinado para tal fin.
9. Registre en la tabla general de datos dispuesta en el tablero sus valores de densidad,
porcentaje en masa de soluto y porcentaje en masa de solvente, son necesarios para el
taller que se realizará en la segunda parte de la sesión donde el profesor explicará y
realizará con ustedes el tratamiento estadístico de los datos.

Figura 2. Montaje para la evaporación de un solvente (Tomado de: Palomeque F., L.A.; Molina
C., M.F. (2011))

Masa vidrio de reloj vacío (g)

Masa vidrio de reloj con disolución (g)

Densidad de la disolución (g/mL)

Masa vidrio reloj + residuo sólido (soluto) (g)

Masa del soluto (g)

Masa del solvente (g)

% en masa del soluto

% en masa del solvente

42
 EN ESTE MOMENTO DE LA PRÁCTICA, SU PROFESOR LE INDICARÁ LOS
CÁLCULOS ADICIONALES QUE DEBE REALIZAR Y LA MANERA COMO SE
PONDRÁN EN COMÚN LOS DATOS PARA LA ESTADÍSTICA Y MANEJO DE
INCERTIDUMBRES QUE DEBA REALIZAR.

DISPOSICIÓN DE RESIDUOS

El soluto recuperado en la separación de los componentes de la disolución problema debe

guardarse en el frasco disponible para ello.

REFERENCIAS

- Instrucciones adaptadas de las propuestas de trabajo de Carlos Yesid Soto; Diana

Farías y Liliam Palomeque – Documentos de trabajo para Química Básica – Varios años.

Separación de mezclas - Destilación simple

Editado de la versión de la Prof. Gloria Ivonne Cubillos

INTRODUCCIÓN

43
Dentro de las técnicas de frecuentemente empleadas en la separación de mezclas tanto a
nivel industrial como a nivel de laboratorio encontramos la cristalización para la purificación
de sólidos; la centrifugación en la separación de sólidos y líquidos y la destilación en la
separación mezclas de líquidos, o separación de un líquido de sus impurezas no volátiles. La
destilación es un método de purificación empleado principalmente para separar mezclas de
líquidos volátiles con diferente punto de ebullición. Esta sencilla operación permite purificar
un solvente pero no permite separar completamente dos o más líquidos volátiles. Se
emplean diferentes tipos de destilación de acuerdo a la mezcla de solventes que se va a
separar y a la estabilidad térmica de sus componentes.

Dependiendo de las condiciones en las que se lleve a cabo el proceso, la destilación se

clasifica como: simple, al vacío (presión reducida), fraccionada, en corriente de vapor,
sublimación y microdestilación. La primera se emplea como método de separación inicial en
muchos de los procesos químicos que requieren una separación rápida de una mezcla de
líquidos o de una separación del líquido de sus impurezas no volátiles, sin embargo, no es un
proceso muy eficiente.

La destilación al vacío se emplea, cuando las sustancias a separar son lábiles al calor y por
tanto se hace necesario disminuir la presión del sistema para llevar a cabo la separación a
una temperatura de ebullición inferior. En la destilación fraccionada, mediante la
introducción de una columna de fraccionamiento se lleva a cabo varias destilaciones simples
en un solo paso, lo que hace de ella un proceso eficiente. Es ampliamente utilizada para la
separación de las fracciones del petróleo y en la industria de solventes. La microdestilación
se emplea para separar líquidos muy viscosos con altos puntos de ebullición.

1. OBJETIVOS

 Familiarizarse con el método de destilación como proceso físico de separación.

 Manejar la técnica de destilación simple para separar parcialmente una mezcla de líquidos
con diferentes temperaturas de ebullición.
 Discutir la composición de una bebida alcohólica y el proceso de separación de mezclas
empleando la densidad del destilado, del residuo y de la bebida original.

2. ACTIVIDADES PRELABORATORIO

Consultar y resumir en el cuaderno lo relacionado con los siguientes temas:

44
Presión de vapor, temperatura de ebullición, escalas de temperatura, propiedades de los
líquidos. Tipos de destilación (simple, fraccionada, a presión reducida, por arrastre con
vapor).

Leer los aspectos conceptuales abordados en esta gúia apra el tema Destilación simple.

3. MATERIALES

Cada estudiante debe contar con los siguientes implementos de trabajo y seguridad:

Guía de laboratorio, cuaderno, blusa blanca de laboratorio, gafas de seguridad, guantes de

nitrilo, calculadora, toallas de papel y DOS toallitas de tela necesarias para manipular el
material de vidrio al hacer el montaje (en caso de fractura del vidrio, protegerá sus manos).
PAPEL ALUMINIO (pedazo de aprox. 30 cm x 50 cm).

MATERIALES QUE SUMINISTRÁ EL LABORATORIO

 Matraz de destilación de 250 ó 500mL

 Refrigerante recto
 Alargadera
 Balón aforado de 100 mL
 Termómetro
 Picnómetro
 Tapones de caucho (3)
 Mangueras (2)
 Plancha de calentamiento con agitación
 Agitador magnético
 Soporte universal
 Pinzas para refrigerante (2)
 Líquido para destilar

4. ASPECTOS CONCEPTUALES

A medida que se calienta, un líquido la energía cinética de las moléculas incrementa hasta
causar la ruptura de las fuerzas de atracción intermoleculares favoreciendo el proceso de
evaporación1. El incremento de la temperatura aumenta la presión de vapor del líquido
hasta que iguala la presión atmosférica, en este momento el líquido entra en ebullición.
Sustancias químicas diferentes poseen distintas fuerzas de cohesión, difieren en su presión

45
de vapor y por tanto entran en ebullición a diferente temperatura. Si se continúa calentando
un líquido en ebullición, la temperatura se mantiene constante por que la energía calórica
suministrada se consume en la ruptura de sus fuerzas intermoleculares hasta que se
transforme por completo en vapor 2. Mientras que para una sustancia pura, la temperatura
de ebullición permanece constante durante toda la evaporación, para una solución de dos o
más sustancias volátiles, la temperatura a la cual la presión de vapor alcance el valor de la
presión exterior dependerá de la composición de la mezcla. Normalmente, es el compuesto
más volátil el que se evapora más rápido y el líquido se enriquece con el compuesto menos
volátil. La T° de ebullición entonces aumenta progresivamente.

Cuando una mezcla de líquidos volátiles contenidos dentro de un recipiente se calienta hasta
alcanzar un estado de equilibrio líquido-vapor a una determinada temperatura, la presión
total del sistema es la suma de las presiones parciales de los componentes de la mezcla. Para
líquidos volátiles y miscibles, la presión de vapor de cada líquido es proporcional a la fracción
molar del líquido en la mezcla. Esta relación se conoce como ley de Raoult 3,4 y se expresa
como:

P = Po X
En donde,

P= presión total de la mezcla

Po = presión de vapor de la sustancia pura a la temperatura dada
X = fracción molar de la sustancia en la mezcla.

La relación lineal involucrada en la ley de Raoult no siempre se cumple. La presión de vapor

para una mezcla de líquidos se desvía de la línea recta, siendo más frecuente esta desviación
si se presentan interacciones moleculares fuertes, tipo puente de hidrógeno, como es el
caso de la mezcla etanol-agua.

En el proceso de destilación se aprovechan las propiedades de los líquidos como

evaporación, condensación, presión de vapor y temperatura de ebullición para separar los
componentes de una mezcla. Una vez se inicia el proceso de evaporación- condensación la
primera porción del destilado será más rica en el componente más volátil (el de menor
punto de ebullición y mayor presión de vapor) y a medida que avanza la destilación el
producto evaporado se va empobreciendo y el residuo se enriquece en la sustancia menos
volátil.

46
En una mezcla, puede ocurrir que debido a fuertes interacciones intermoleculares, se forme
lo que se denomina azeótropos. Se define un azeótropo como la mezcla líquida de dos o
más componentes que se comporta como una sustancia pura. Cuando se destila el vapor
producido por la evaporación parcial del líquido tiene la misma composición que el líquido.
Un azeótropo, puede ebullir a una temperatura superior, intermedia o inferior a la de los
constituyentes de la mezcla, por lo que no es posible separarlos por destilación simple. El
agua y el etanol a 1,0 atm de presión, forman un azeótropo con una composición en peso de
96% de etanol que entra en ebullición a 78,2°C.

La figura 1 ilustra la formación de un azeótropo para el sistema binario Metanol - Acetato de

Metilo a 580 mmHg, a esta presión el líquido y el vapor presentan la misma composición
31,59% de metanol 68,41% de agua y su temperatura de ebullición es 46,55°C.

Figura 1. Sistema binario Metanol - Acetato de Metilo a 580 mmHg.2

DIAGRAMA DE FASES

Un diagrama de fases es la representación gráfica de las fases que coexisten en equilibrio de

las sustancias químicas. En un diagrama de presión vs temperatura para una sustancia pura
(Fig. 2), se observaran tres regiones: sólido, líquido y vapor. La línea que separa la zona
sólido-líquido es la línea de equilibrio sólido-líquido y a

2
Carlos Ariel Cardona, Iván Ricardo Navarro, Luis Gerónimo Matallana (2006) - MEDICIÓN DEL EQUILIBRIO LIQUIDO-
VAPOR DEL SISTEMA METANOL-ACETATO DE METILO A 580 mmHg – Revista Colombiana de Química, vol.35  no.1.

47
 través de ella se realizaran los procesos de fusión y congelación; la línea que separa la
región líquido gas es la línea de equilibrio líquido-gas y a través de ella se llevaran a cabo
procesos de evaporación y condensación y por último sobre la línea de equilibrio sólido-gas
se llevará a cabo la sublimación y sublimación inversa.

Figura 2. Diagrama de fases para una sustancia pura

Si se trata de una mezcla de dos sustancias, se hace necesario superponer el diagrama
presión-temperatura de cada sustancia en la mezcla incluyendo una componente adicional
que indique la variación de la concentración de cada sustancia. La figura 3, ilustra la
representación del diagrama de fases para un equilibrio binario líquido-vapor (únicamente se
está esquematizando la línea de equilibrio líquido-vapor para cada uno de los componentes),
punteada aparece la línea de equilibrio líquido-vapor para la sustancia Q, al igual que el plano
cartesiano de la misma y en negro continuo la correspondiente a la sustancia Z. El plano
cartesiano: presión vs temperatura para Z también se ha dibujado negro continuo. A partir
de este diagrama y para simplificar las condiciones de operación en el laboratorio, puede
trabajarse a temperatura constante (ver corte a temperatura constante Fig. 3 a) para
obtener un diagrama simplificado como se muestra en la figura (b), en el que la separación
de los dos líquidos puede realizarse a temperatura constante controlando las variables
presión y temperatura.

En la práctica resulta mucho más fácil trabajar a presión atmosférica; es decir, manteniendo
la presión constante. De manera que si se tiene una mezcla binaria de líquidos miscibles a
presión constante, podremos obtener el diagrama de fases para el sistema en equilibrio
líquido-vapor de temperatura en función de la composición 3, tal como se observa en la figura
4. En estas condiciones se realizará la separación de etanol durante la práctica de
laboratorio.

48
 a .
b.

Figura 3. (a) Equilibrio binario Líquido vapor6 para las sustancias Q y Z (b) A T constante

Figura 4. Diagrama de fases para una mezcla binaria de líquidos miscibles Q y Z a presión
constante

Se aprecia a la izquierda en el diagrama, que Q tiene una fracción molar de 1.0 (X Z=0.0) y por
tanto la temperatura corresponde a la temperatura de ebullición de Q puro. En el extremo
derecho se presenta el caso contrario, la fracción molar de Z es 1.0 (X Q=0.0) y en este punto
aparece la temperatura de ebullición de Z, que es el componente menos volátil de la mezcla.

49
Para composiciones diferentes aparecen tres zonas claramente diferenciadas, sobre la curva
superior únicamente se tiene vapor (línea punteada), por debajo de la curva inferior se
encuentra la zona de líquido y entre las dos coexisten en equilibrio las dos fases líquido y
vapor. Veamos un ejemplo de lo que sucedería en un proceso de destilación:

Si se quiere separar una mezcla con un contenido de 80% de Z y 20% de Q, se eleva la

temperatura hasta el punto de ebullición a y desplazándonos sobre la horizontal desde le
punto a hacia la izquierda hasta tocar la línea de vapor en el punto b, se obtendrá un vapor
de composición b, 44% del solvente Z y 56% de Q. Es decir que la primera etapa de
evaporación permite obtener una fase de vapor enriquecida en el solvente más volátil, en
éste caso Q. Al condensar éste vapor, bajando una vertical desde el punto b hasta tocar la
línea de líquido se obtendrá un líquido con composición c.

Si se vuelve a destilar el líquido obtenido en c, el nuevo destilado tendrá la composición d,

16% de Z y 84% de Q. Destilaciones sucesivas permiten obtener un líquido cada vez más rico
en el solvente más volátil.

BEBIDAS ALCOHÓLICAS

La destilación de una bebida alcohólica puede aproximarse a la destilación de una mezcla

etanol-agua a presión constante en la que hay formación de un azeótropo.
Cada bebida alcohólica debe cumplir con una serie de requisitos para ser considerada apta
para consumo humano y poderse comercializar. El organismo de control encargado en
Colombia es el ICONTEC. Instituto de normas técnicas y certificación, es el organismo
nacional de normalización según el decreto 2269 de 1993. Algunas de las normas técnicos
relacionadas con bebidas alcohólicas aparecen en la tabla 1.

Las bebidas alcohólicas pueden clasificarse según su proceso de elaboración en dos grandes
grupos: las que se obtienen mediante fermentación directa de frutas frescas y sanas
seleccionadas sin ningún tipo de tratamiento adicional o las que incluyen destilación
fraccionada en su proceso de elaboración. Al primer grupo pertenecen principalmente los
vinos y cidras; dentro del segundo grupo encontramos bebidas como el vodka, whisky, ron.
Sin importar el grupo al cual pertenecen se parte de un sustrato de origen natural
fermentable que recibe el nombre de mosto.
Se conoce como mosto a todo sustrato fermentable, obtenido a partir de frutas, cereales u
otros productos naturales ricos en carbohidratos susceptibles de transformarse en etanol
mediante procesos fisicoquímicos o bioquímicos 8,9. A continuación se indican algunas de las
características que diferencian una bebida alcohólica de otra.

50
 NORMA TECNICA ULTIMA REVISIÓN BEBIDA ALCOHÓLICA
NTC 278 1998 Ron
NTC 293 1998 Vino
NTC 300 1998 Ginebra
NTC 305 1991 Vodka
NTC 410 1998 Aguardiente
NTC 411 1997 Aguardiente de caña anisado
NTC 634 1997 Brandy
NTC 708 1998 Vinos de frutas
NTC 917 1996 Whisky
NTC 1035 1998 Cremas
NTC 1245 1998 Aperitivos
NTC 1444 1998 Vino de mesa
NTC 1588 1998 Vinos espumosos
NTC 2972 1998 Sabajón
NTC 2974 1991 Cócteles
NTC 3854 1996 Cerveza
Tabla 1. Normas técnicas relacionadas con bebidas alcohólicas

Vino: producto obtenido por la fermentación alcohólica normal del mosto de uvas frescas y
sanas sin adición de otras sustancias, ni el empleo de manipulaciones técnicas diferentes.
Debe tener un mínimo de 6° alcohólicos8.
Se conoce como vino burbujeante aquel que ha sido adicionado con anhídrido carbónico
puro (CO2) al ser embotellado. A 20°C debe tener una presión inferior a 4,053 x 10 5 Pa.

Vodka: en Europa oriental y báltica proviene del mosto a base de papa y cereales; en
Occidente proviene únicamente de cereales. El producto final se genera a partir de alcohol
etílico rectificado o filtrado a través de carbón activado, seguido de una destilación simple o
un tratamiento similar que ayude a atenuar las características organolépticas inherentes a
las materias primas empleadas en su elaboración. Se caracteriza por su sabor suave8-9.

Whisky: aguardiente obtenido por destilación especial del mosto de malta de cebada
fermentado, adicionado o no de otros cereales con un grado alcoholimétrico inferior a los
95°. Sin importar su procedencia (fermento de cereales, cerveza o malta), se somete a un
proceso de añejamiento mínimo de tres años en recipientes de roble que le confieren el
aroma y sabor característicos8,.

Tequila: bebida alcohólica originaria de la región de Tequila en el estado de Jalisco (México).

Se obtiene por destilación de mostos de agave tequila weber variedad azul. Su proceso de

51
elaboración parte de una destilación simple del mosto de agave, obteniéndose el
denominado tequila ordinario; éste destilado posteriormente es rectificado y añejado en
barriles de roble blanco durante un periodo de tiempo que puede variar desde un mínimo de
10 meses, hasta cinco años. Se comercializa con graduaciones alcohólicas de 37º a 55º 10.

Brandy o Cognac: bebida que se obtiene mediante destilación de vino o del mosto de frutas
fermentadas y añejados en toneles de madera. Los más conocidos son los de origen francés,
bajo el nombre de cognac. Las materias primas más empleadas son manzana, cereza,
albaricoque y ciruela. Los compuestos aromáticos remanentes después de la destilación del
vino, le confieren al brandy sus características organolépticas. El grado alcohólico de un
brandy se encuentra alrededor de 42°, pero se considera aceptable una bebida que no
sobrepase los 70°.

MÉTODO PARA DETERMINAR EL CONTENIDO DE ALCOHOL ETÍLICO EN UNA BEBIDA

ALCOHÓLICA

El Grado alcohólico de un licor se define como el tanto por ciento en volumen de alcohol
etílico expresado a 20°C.
mL..e tan ol
Grado..alcohólico  *100
mL..solución

La norma técnica del ICONTEC NTC 511311 establece tres métodos diferentes para la
determinación del grado alcoholimétrico de una bebida. El punto de partida de los tres
métodos es una destilación simple de la bebida, seguida por la determinación del contenido
de alcohol, que puede llevarse a cabo mediante el uso de un alcoholímetro, a partir de la
gravedad específica o mediante la determinación del índice de refracción.

En el desarrollo de este experimento determinaremos el grado alcoholimétrico a partir de la

gravedad específica.

5. CONSIDERACIONES PRÁCTICAS:

GRÁFICOS DE DENSIDAD DE SOLUCIONES ETANOL-AGUA EN FUNCIÓN DE LA

COMPOSICIÓN

La gráfica que se presenta a continuación a manera de ejemplo, se pueden obtener los datos
experimentales (muestra de lo que se obtuvo una práctica previa).

52
 CURVA EXPERIMENTAL SOLUCIONES
ETANOLICAS
1,03

0,98
Densidad g/mL

0,93

0,88

0,83

0,78
0,0 20,0 40,0 60,0 80,0 100,0

% V/V de Etanol

Figura 5. Diagrama de fases para una mezcla binaria de líquidos miscibles

Como se observa en la figura 5 la tendencia de la curva no es lineal, esto se debe a las

fuerzas de interacción etanol agua del tipo puentes de hidrógeno que cambian la pendiente
de la curva de acuerdo a la concentración de etanol. Por ello es necesario dividir la curva
total en dos partes en el punto de inflexión, tal como se presenta a continuación (ver la
figura 6). En la figura 6 (a) para la construcción del gráfico únicamente se tienen en cuenta
las soluciones etanol –agua, con una composición inferior al 50%. Luego, en ésta curva se
debe interpolar el grado alcohólico para bebidas destiladas con un contenido de etanol
inferior al 50% V/V. Para bebidas con un contenido de etanol superior al 50% V/V debe
emplearse la curva de la figura 6 (b).

53
 CURVA EXPERIMENTAL DE SOLUCIONES
ETANOLICAS
1

y = -0,0015x + 0,9974
0,98 R² = 0,9959
Densidad g/mL

0,96

0,94
(a)
0,92

0,9
0,0 10,0 20,0 30,0 40,0 50,0

% V/V de Etanol

CURVA EXPERIMENTAL DE SOLUCIONES

ETANOLICAS

0,94

0,92 y = -0,0026x + 1,0525

R² = 0,9938
0,9
Densidad g/mL

0,88

0,86

0,84

0,82
(b)
0,8

0,78
45,0 55,0 65,0 75,0 85,0 95,0

% V/V de Etanol

Figura 6. Muestra de los gráficos con diferentes escalas.

54
DESGASIFICACIÓN DE LA MUESTRA

Si la muestra es de alguna bebida espumosa, se deben medir aproximadamente 300 mL de la

bebida alcohólica y verter el contenido dentro de un recipiente que se pueda calentar. Con
ayuda de un agitador magnético mantenga la solución con agitación constante
aproximadamente a 400 rpm durante 20 minutos. Realice esta operación al iniciar la práctica
mientras atiende a la explicación del docente a cargo. Si se trata de un vino muy espumoso
se puede requerir de una hora para la desgasificación puede reducir el tiempo necesario
empleando una bomba de vacío o una trompa de vacío.

6. ACTIVIDADES EXPERIMENTALES

Vierta en un matraz aforado 100 mL de la bebida alcohólica comercial o la mezcla de trabajo

y transfiéralos cuantitativamente a un balón de destilación. Haga el ensamble el montaje
como se ilustra en la Figura 7. NO OLVIDE COLOCAR PERLAS DE EBULLICIÓN (si no dispone
de pelas, pueden servir algunos trozos de cerámica ) EN EL BALÓN PARA EVITAR LA
FORMACIÓN DE BURBUJAS DE GRAN TAMAÑO. El baño de agua garantiza un calentamiento
uniforme.

55
 Figura 7. Montaje destilación simple
Una vez esté seguro de que no hay fugas, inicie el calentamiento de la solución contenida en
el balón de destilación. Observará que la temperatura empieza a incrementar y
posteriormente permanece constante en la temperatura de ebullición de la sustancia más
volátil de la mezcla, el etanol. Recuerde que la temperatura de ebullición depende de la
presión atmosférica. Recoja el destilado en un recipiente limpio y seco.

Si la temperatura de ebullición empieza a subir hasta alcanzar la temperatura de ebullición

del agua a la presión atmosférica de Bogotá, quiere decir que el etanol ya ha destilado por
completo. Detenga el calentamiento. Espere que el montaje se enfríe y desmonte. Lave y
seque el material y entréguelo. Reserve las muestras para la determianción del contenido de
alcohol.

DETERMINACIÓN DEL CONTENIDO DE ALCOHOL

Utilizando un picnómetro, determine la gravedad específica (densidad relativa al agua) de: el

líquido problema o bebida de trabajo, del destilado (líquido recogido enriquecido en etanol)
y del líquido residual que queda en el balón después de terminar la destilación.

Determine la cantidad de alcohol en las tres muestras empleando los datos de las gráficas
de la figura 6. Use las ecuaciones.

7. TRATAMIENTO DE RESIDUOS

Los residuos generados durante la práctica de laboratorio no constituyen riesgo para el

ambiente. Se colectarán en un recipiente común para todo el grupo.

8. PREGUNTAS DE REFLEXIÓN

 Si se trabajó con bebida comercial o una mezcla igual para todos: Determine el porcentaje
de etanol en la bebida comercial; exponga su dato en la tabla grupal. Realice el
tratamiento estadístico completo con los datos de todo el curso. Determine el porcentaje
de error con respecto al valor reportado por el fabricante de la bebida destilada en el
laboratorio. Si el resultado difiere del reportado por el fabricante analice las causas que
pudieron influenciar el resultado obtenido.
 Establezca si el grado alcohólico reportado por el fabricante y el obtenido por todo el
curso (promedio corregido) se encuentran dentro de la norma establecida para el tipo de
bebida destilada o cerca al valro esperado.

56
 Las bebidas alcohólicas deben tener sellos de seguridad para evitar su adulteración.
Observe el envase de la bebida destilada y establezca si cumple con la norma.
 Que entiende por presión de vapor de un líquido. ¿Cómo varia con la temperatura?
 Mencione tres industrias en Colombia que emplean la destilación dentro de sus procesos
de producción.
 En el texto encontró la expresión 4,053 x 10 5 Pa. Realice la conversión necesaria para
expresar su equivalente en atm:_____________
 Investigue: ¿Por cuál método se determina presencia de metanol en una bebida
alcohólica? ¿Por qué es importante conocer con exactitud su contenido?
 ¿Qué se entiende por alcohol rectificado?

BIBLIOGRAFIA CONSULTADA
1.Whitten, K. (2008). Química. Cengage Learning editores S.A. a Edición México. pp. 447-465
2. Chang, R. (2007). Química. Mc Graw Hill. 9na Edición. China. pp. 452-461, 478-489
3. Brieger, G. (1970). Química Orgánica Moderna. Harper & Row Publishers. New York. Pp.
38-48
4. Castellan, G. (1987). Fisicoquímica. Addison Wesley Iberoamericana. 3ª Edición. Pp. 318-328
5. Cardona, A., Navarro, I. Matallana, L. 2006. Medición del equilibrio liquido-vapor del
sistema metanol-acetato de metilo a 580 mmHg. Rev.Colomb.Quim. vol.35 no.1. Bogotá, pp.
24 .
6. Treybal, R. (1973). Operaciones de transferencia de masa. Mc Graw Hill 2ª Edición. Pp. 378-
384.
7. Perry, R. (1973). Biblioteca del Ingeniero Químico. Mc Graw Hill. 5ª Edición. Pp. 3-120-3-121;
13-39 a 13-45.
8. Instituto Colombiano de Normas Técnicas y Certificación, ICONTEC. Norma técnica
ICONTEC NTC 222
9. Instituto Colombiano de Normas Técnicas y Certificación, ICONTEC. Norma técnica
ICONTEC NTC 293
10. Norma Oficial Mexicana NOM 006-CSFI-2005. Bebidas alcohólica-Tequila especificaciones
11. Instituto Colombiano de Normas Técnicas y Certificación, ICONTEC. Norma técnica
ICONTEC NTC 5113
http://sip16.stateindustrial.com/sipweb/statemsd.nsf/5cc305f88763b01185256db80063f436/
6ab4e90a21c51f5b8525717300678d50/$FILE/114870.pdf
http://www.scorecard.org/chemical-profiles/summary.tcl?edf_substance_id=64-17-5#hazards

12. BIBLIOGRAFÍA RECOMENDADA

 Austin, G. Manual de Procesos Químicos en la industria. Mc Graw Hill. 5a Edición. México

57
  Normas técnicas ASTM e ICONTEC relacionadas con bebidas alcohólicas: ASTM D
1744:2002 ASTM D 4377:2000
 Instituto Colombiano de Normas Técnicas y Certificación, ICONTEC NTC 1035:2005, NTC
1244:2001, NTC 1245:2004, NTC 1588:2004, NTC 1683:1981 NTC 1740:2001, NTC
2096:2006, NTC 278:2005, NTC 2972:2001, NTC 2974:2000, NTC 2980:1997, NTC
300:1999, NTC 305:1999, NTC 3442:2004, NTC 3854:1996, NTC 410:1999, NTC 411 :
2005, NTC 4676:1999, NTC 620:2001, NTC 708:2000, NTC 917:1996, NTC 300:1999.
 Chem dat. La Base de Datos de Productos Químicos de Merck
 http://sip16.stateindustrial.com/sipweb/statemsd.nsf/5cc305f88763b01185256db80063f4
36/6ab4e90a21c51f5b8525717300678d50/$FILE/114870.pdf Consultada Febrero 13 de 2009
 http://www.scorecard.org/chemical-profiles/summary.tcl?edf_substance_id=64-17-
5#hazards Consultada Febrero 13 de 2009.

Separación de mezclas – Tamizado de sólidos

Liliam A. Palomeque F. – Diana M. Farías C.

MATERIALES DE LOS ESTUDAINTES

Cada estudiante debe contar con los siguientes implementos de trabajo y seguridad:

Guía de laboratorio, cuaderno, blusa blanca de laboratorio, gafas de seguridad, guantes de nitrilo,
calculadora, toallas de papel. Regla de 30 cm, cuchara plástica. 4 HOJAS GRANDES (DOBLES) DE
PAPEL PERIÓDICO.

MATERIALES QUE SUMINISTRÁ EL LABORATORIO

 Recipientes plásticos
 Muestra de trabajo

PROCEDIMIENTO:

Para esta parte de la experimentación debe usar una balanza de platillo externo

 Tome en una vasija plástica, aproximadamente 250 g de la muestra de material sólido a

analizar.

 Disperse el material sobre una mesa recubierta con una hoja grande de papel limpio. Tome

58
 con los dedos dos de las puntas opuestas de la hoja y desplace una de ellas diagonalmente
sobre la muestra, de modo que el suelo se voltee hacia el extremo opuesto; voltee el suelo en
sentido contrario. Repita el procedimiento tomando las otras dos puntas. Repita las cuatro
mezclas o enrollamientos 5 veces. Acomode el material con una espátula, de modo que quede
un círculo.

 Divida el círculo de material en cuatro porciones iguales, haciendo una cruz (puede usar una
regla o algo similar). Reúna dos de las porciones opuestas por la diagonal, como lo muestra la
figura 1. Con esta nueva porción repita el procedimiento dividiendo de nuevo en cuatro y
recogiendo dos porciones opuestas. Repita el cuarteo con la nueva porción, una vez más.

Figura 1. Ejemplo del procedimiento de muestreo con cuarteo

 La última porción (denominada en el ejemplo como “porciones 2b y 3b”), es la muestra para

trabajar. Pésela y reporte este dato en sus hojas de trabajo.

 Organice al menos 5 tamices de diferente tamaño de malla en orden ascendente de manera

que el tamiz inferior sea el de malla más pequeña. Los tamices tienen un número de
clasificación; entre mayor sea el número, la malla es más pequeña; (ejemplo de ordenamiento:
tamices con números: 100 (inferior), 35, 20, 16, 12 (superior)).

 Reporte en su cuaderno los tamaños de las mallas empleadas (en mm o en μm). Coloque
las mallas o tamices sobre el tambor que no tiene agujeros (tambor base).

 Vierta la muestra de trabajo y sacuda horizontalmente la torre de tamices durante 1 minuto.

 Separe los tamices cuidadosamente y pese el contenido de cada uno de ellos. Puede usar en
este punto del procedimiento, una balanza analítica. Reporte los valores de masa de material

59
 como porcentaje con respecto a la masa de muestra de trabajo resultante del proceso de
muestreo.

 Construya una gráfica de porcentaje de material vs. intervalo de tamaño de partícula (gráfica
de distribución de tamaño de partícula).

PREGUNTAS DE REFLEXIÓN

 Analice los resultados obtenidos y consulte cuál es la utilidad de este tipo de separación
de mezclas.

BIBLIOGRAFÍA EMPLEADA

Palomeque F., L.A.; Farías C., D.M. (2006). Guías para el trabajo en el laboratorio de química
general para ingeniería química. Notas de Clase, Facultad de Ciencias – Universidad Nacional de
Colombia. Colombia.

60
 Disoluciones y diluciones
Liliam Alexandra Palomeque – Diana María Farías

1. INTRODUCCIÓN

Frases como “el agua es el solvente universal”, “lo similar disuelve lo similar” o “son como el
agua y el aceite”, nos hablan cotidianamente de ideas que tenemos acerca del proceso de
disolución. En esta práctica veremos algunos aspectos prácticos que nos permiten entender
mejor que significa que algo sea soluble en algo y cómo podemos entender la naturaleza
química de las sustancias disueltas a través de propiedades como la conductividad eléctrica.

Prepararemos dos diferentes disoluciones (o soluciones como se les denomina

tradicionalmente) que se usan en la vida diaria tanto fuera como dentro del laboratorio: Una
solución fertilizante NPK y una solución de NaOH.

Expresaremos la concentración de las diferentes disoluciones en distintas unidades de

concentración y para finalizar prepararemos diferentes disoluciones diluidas a partir de una
solución de mayor concentración que nos permitirán reflexionar algunos aspectos
referentes al proceso de dilución (que OJO no es el mismo proceso de disolución).

2. OBJETIVOS

 Aplicar los conocimientos sobre cálculos de concentración de disoluciones.

 Usar correctamente las técnicas de preparación de disoluciones y diluciones.
 Preparar una disolución a partir del reactivo sólido.
 Preparar una disolución a partir de una disolución más concentrada.
 Preparar diluciones.
 Separar por evaporación, los componentes de una disolución.

3. ACTIVIDADES PRELABORATORIO

a) Repasar lo referente a: Definiciones de ácidos y bases; unidades de concentración de las

disoluciones, preparación de diluciones, factor de dilución, disociación electrolítica

b) Elaborar diagramas de flujo de los procedimientos

c) Consultar en qué consiste la purga del material del laboratorio.

61
d) Consultar cómo debe llevarse a cabo el etiquetado de los reactivos preparados en un
laboratorio de química. Es conveniente que tenga listas etiquetas autoadhesivas para
usarlas en esta práctica. Puede hacer su propio diseño con la información básica que
deben contener.

e) Consultar qué es una solución nutritiva fertilizante y qué representa la nomenclatura

NPK 15:15:15 (Triple quince).

f) Consultar la fórmula, masa molar y solubilidad en agua de la úrea, el nitrato de amonio,

el fosfato de calcio, el cloruro de potasio y el fosfato monoácido de amonio.

4. MATERIALES DEL ESTUDIANTE

Cada grupo deberá traer dos botellas plásticas vacías lavadas de por lo menos 100 mL de
capacidad.
Además de los EPP, cada grupo puede tener cámara digital para registrar las observaciones
que surjan en esta práctica.
5 frascos o vasos desechables para almacenar las disoluciones

5. MATERIALES QUE SUMINISTRA EL LABORATORIO

Para cada grupo de trabajo:

- 2 vasos de precipitados de 150 mL, 1 vaso de precipitados de 250 mL

- Plancha de calentamiento (si no hay suficientes, pueden usarse compartidas)
- 1 balón aforado de 50 mL con tapa, 1 balón aforado de 100 mL con tapa
- 1 agitador de vidrio, 2 vidrios de reloj, 1 frasco lavador con agua destilada
- Gotero plástico para agua destilada, 1 picómetro, 1 pipeteador
- 2 frascos de vidrio con tapa para guardar las disoluciones preparadas (si no están a
disposición en el laboratorio, pueden usarse frascos de vidrio de uso alimenticio muy
bien lavados y del tamaño adecuado (botellas de jugos, de compotas, etc.)

Para uso común:

- Cerca a la balanza, encontrará el recipiente con el hidróxido de sodio sólido

- Disolución salina de concentración desconocida, acompañada de un
succionador y una pipeta aforada de 10,00 mL.
-
6. ASPECTOS CONCEPTUALES

6.1. DISOLUCIONES Y UNIDADES DE CONCENTRACIÓN

Las disoluciones son mezclas homogéneas; en ellas, la proporción de los componentes

puede cambiar. De la manera más general, una disolución concentrada tiene una cantidad

62
relativamente alta de soluto o solutos disueltos, y una disolución diluida tiene solamente una
cantidad pequeña de soluto disuelto. Una definición importante, que se debe tener en
cuenta, es la de solubilidad. La solubilidad de una sustancia es la cantidad de esa sustancia
que se puede disolver en una masa o volumen dados de disolvente a una temperatura
específica. La solubilidad suele expresarse como gramos de soluto por gramos o mililitros de
disolvente a 20 °C. Teniendo en cuenta esta definición de solubilidad, se puede dar otra
clasificación a las disoluciones, así:

 Disolución no saturada o insaturada: Contiene menor cantidad de soluto que la que es

capaz de disolver cierta cantidad del disolvente, a la temperatura de trabajo.
 Disolución saturada: Contiene la máxima cantidad de un soluto que se disuelve en un
disolvente en particular, a una temperatura específica.
 Disolución sobresaturada: Contiene disuelto más soluto del que una cantidad de
disolvente determinado puede disolver a una temperatura específica.

Gran parte de las propiedades de las disoluciones dependen de las cantidades relativas de
soluto y de disolvente, es decir, de su concentración. Para expresar cuantitativamente la
concentración de una disolución se puede establecer la proporción en la que se encuentran
la cantidad de soluto y la cantidad de disolvente o la cantidad de disolución. En la tabla 1 se
presentan las principales formas de expresar la concentración de las disoluciones.

DENOMINACIÓN SÍMBOLO UNIDADES

PORCENTAJE PESO A PESO % p/p masa soluto/masa disolución x 100
PORCENTAJE VOLUMEN A
% v/v volumen soluto/volumen disolución x 100
VOLUMEN
PORCENTAJE PESO A VOLUMEN % p/v masa soluto/volumen disolución x 100
MOLARIDAD M moles soluto/litros disolución
MOLALIDAD m moles soluto/kilogramos disolvente
FRACCIÓN MOLAR X moles soluto o disolvente/moles totales
PARTES POR MILLÓN ppm miligramos soluto/kilogramos disolución
Tabla 1. Principales formas de expresar la concentración de las disoluciones.

6.2 FENÓMENO DE DISOLUCIÓN

Para comprender el fenómeno de disolución vamos a  utilizar un modelo por pasos. Un

modelo es una construcción mental que utiliza argumentos ciertos en situaciones
hipotéticas. Se aplicará el modelo a la formación de la solución de un sólido en agua, pero es
aplicable a líquido en líquido o gas en líquido.

Pasos del proceso de disolución del NaCl:

PASO 1: Separación de las partículas de soluto

PASO 2: Separación de las partículas de solvente

63
PASO 3: Interacción de las partículas de soluto y solvente.

El fenómeno se representa mediante la ecuación:

NaCl(s) → NaCl(ac) o NaCl(s) → Na+(ac) + Cl-(ac)

Nótese que el agua (H2O) no se coloca en la ecuación; si se coloca se estaría representando

un proceso químico, sin embargo aunque no se coloca indirectamente está presente al
representar el estado acuoso.

PASO 1: Separación del soluto, NaCl en sus iones.

NaCl(s) → Na+(g) + Cl-(g)

Se representa la separación de los iones desde la red cristalina del sólido pues no existe
solamente un ion de cada uno, sino muchos. El proceso es endotérmico ya que se requiere
energía para separar los iones (romper los enlaces iónicos), esa energía se conoce como
energía reticular cristalina o simplemente energía de red e hipotéticamente se llevan los
iones al estado gaseoso. El valor de la energía de red depende del tipo de ion y de la carga
del mismo.

PASO 2: Separación de las partículas de solvente

El agua forma puentes de hidrógeno y su estructura comprende la agrupación de varias o

cientos de moléculas unidas; esos puentes se deben romper para poder permitir la
interacción con el soluto. El proceso requiere energía, por lo cual es endotérmico, ∆H
positivo. Como en la mayor parte de las disoluciones se utiliza agua como solvente, las
diferencias de solubilidad entre varias sustancias con el agua radican en analizar el paso 1, ya
que el paso 2 es común para todos los casos.

nH2O → H2O + H2O + …

PASO 3: Interacción soluto-solvente, iones-moléculas.

Na+(g) + Cl-(g) → Na+(ac) + Cl-(ac)

Una vez se han separado los iones, se genera una interacción ion-dipolo con las moléculas
polares del agua formando el respectivo ion hidratado. Este proceso es exotérmico y su
valor se conoce como energía de hidratación. La figura 1 ilustra los tres pasos del proceso de
disolución.

64
Cristal de iones sodio e iones cloruro

Agua rodeando iones sodio Agua rodeando iones

cloruro

Figura 1. Muestra de las interacciones moléculas-iones en la disolución del NaCl. Cada ion es
atraído por la parte contraria en carga de la molécula de agua. (Tomado de: Palomeque F.,
L.A.; Molina C., M.F.(2011))

Los tres pasos se pueden resumir así:

1. NaCl(s) → Na+(g) + Cl-(g) ∆H= (+)

2. nH2O → H2O + H2O + … ∆H= (+)
3. Na (g) + Cl (g) → Na (ac) + Cl (ac)
+ - + -
∆H= (-)
________________________________________
NaCl(s) → Na+(ac) + Cl-(ac) ∆Hsoln= (-) o (+)

El signo que tenga el ∆H soln= (-) o (+) es importante, sin embargo no es único criterio para
explicar la solubilidad. Si el ∆Hsoln= (-) indica que el paso 3 es más significativo en valor
absoluto, o sea se libera una mayor cantidad de energía que la que se requiere para separar
al soluto y al solvente, por lo cual el proceso global energéticamente es favorable.

Para el NaCl, el ∆H es positivo y se puede determinar conociendo las energías de red (+786
kJ/mol, paso 1) y la entalpia de hidratación (-782 kJ/mol, pasos 2 y 3).  Sumando estos dos
valores se obtiene: ∆Hsoln= +786 +(-782) = 4 kJ/mol.

65
7. ACTIVIDADES EXPERIMENTALES

7.1. PREPARACIÓN DE 100 mL DE DISOLUCIÓN DE HIDRÓXIDO DE SODIO 0,1 M:

Pese sobre el vidrio de reloj la cantidad calculada de NaOH sólido que necesita para preparar
los 100 mL de concentración 0.1M. Reporte el peso exacto en su cuaderno de laboratorio.
Tenga especial precaución al pesar, no deje el frasco sin tapa y no deje caer escamas o
granallas del reactivo a la balanza. Pese lo más rápidamente posible. No toque el hidróxido
con los dedos, recuerde los datos consignados en su ficha técnica.

Transfiera cuantitativamente el hidróxido a un vaso de precipitados con ayuda del frasco

lavador. Disuelva el hidróxido mezclando con el agitador de vidrio. La cantidad de agua
destilada que puede contener su vaso a esta altura del procedimiento no debe ser mayor a
20 mL. Cuando haya disuelto todo el sólido, transfiera cuantitativamente el contenido del
vaso al balón aforado de 100 mL (el balón aforado también se denomina matraz aforado).
Puede ayudarse del agitador de vidrio para facilitar la transferencia de la disolución al balón;
enjuague el vaso varias veces con ayuda del frasco lavador, transfiriendo siempre
cuantitativamente toda el agua de lavado al balón o matraz aforado. Agregue agua destilada
al balón hasta que el volumen dentro del mismo alcance la línea de afore; en este punto del
procedimiento puede usar un gotero para dispensar agua destilada gota a gota hasta la línea
de aforo. (Recuerde que debe determinar la coincidencia de la parte inferior del menisco con
la línea de aforo o afore, mirando perpendicularmente). Tape el balón, agite vigorosamente,
inclinando totalmente el balón para homogenizar por completo la disolución. Lave la botella
donde se va a guardar la disolución preparada y púrguelo con la misma; transfiérala y
etiquete adecuadamente. Entregue la disolución a su profesor.

7.2. SEPARACIÓN DE LOS COMPONENTES DE UNA DISOLUCIÓN

1. Lave, seque y pese un vidrio de reloj. Registre el dato.

2. Con una pipeta aforada, dispense cuidadosamente 10,00 mL de disolución problema
sobre el vidrio de reloj (en el laboratorio puede disponer de un dispensador automático
o de pipetas aforadas que debe emplear ayudado por un pipeteador o succionador. ¡NO
SUCCIONE CON LA BOCA!
3. Pese cuidadosamente, en la misma balanza, el vidrio de reloj más la disolución. Registre
el dato.
4. Vierta agua común en un vaso de precipitados de 250 mL (aproximadamente 3/4 partes
del vaso) y caliente sobre la plancha.
5. Coloque el vidrio de reloj sobre la boca del vaso de 250 mL de manera que se caliente al
baño María con el vapor que sale del vaso (véase figura 2).
6. Mantenga el calentamiento hasta que la disolución se seque, quedando el soluto
adherido al vidrio de reloj. Tenga cuidado de no dejar secar totalmente el agua del vaso
con el agua porque puede romperse.
7. Pese el vidrio de reloj con el soluto seco en la misma balanza que empleó al inicio del
procedimiento.

66
8. Disponga este residuo sólido en el recipiente destinado para tal fin.

Figura 2. Montaje para la evaporación de un solvente

(Tomado de: Palomeque F., L.A.; Molina C., M.F.(2011))

Masa vidrio de reloj vacío (g)

Masa vidrio de reloj con disolución (g)
Densidad de la disolución (g/mL)
Masa vidrio reloj + residuo sólido (soluto) (g)
Masa del soluto (g)
Masa del solvente (g)
Tabla 2. Datos de laboratorio. Cálculo de la masa de solvente evaporado.

Molaridad (M)
Molalidad (m)
Concentración Porcentaje peso a peso (% p/p)
de la Porcentaje peso a volumen (% p/v)
disolución Fracción molar del soluto (Xsoluto)
problema Fracción molar del disolvente
(Xdisolvente)
Partes por millón (ppm)
Tabla 3. Resultados de laboratorio. Concentración de la solución problema.

7.4. PREPARACIÓN DE DILUCIONES

1. En el vidrio de reloj, limpio y seco, pese entre 0,5 g y 1 g de polvo para preparar bebida
refrescante (la cantidad depende del tipo de polvo y del color, esté atento a la aclaración
de su profesor).
2. Transfiera cuantitativamente el polvillo a un vaso de precipitados, adicione
aproximadamente 20 mL de agua destilada y disuelva.
3. Trasfiera cuantitativamente al balón aforado de 100 mL y complete a volumen. Recuerde
hacer 2 o 3 lavados y transferir estas aguas de lavado al balón.
4. Transfiera la disolución a un vaso de precipitados y rotúlelo como “disolución de
partida”.

67
Usando las pipetas aforadas y un succionador (recuerde purgar):

5. Tome una alícuota de 10,00 mL de la disolución de partida y transfiérala al balón de 100

mL, lleve a volumen. Esta dilución será 10 veces más diluida de la disolución de partida.
Transfiérala a un frasco y rotule.
6. Tome una alícuota de 5,00 mL de la disolución de partida y transfiérala al balón de 100
mL, lleve a volumen. Esta dilución será 20 veces más diluida de la disolución de partida.
Transfiérala a un frasco y rotule.
7. Tome una alícuota de 15,00 mL de la disolución de partida y transfiérala al balón de 100
mL, lleve a volumen. Esta dilución será 6,66 veces más diluida de la disolución de partida.
Transfiérala a un frasco y rotule.
8. Tome una alícuota de 20,00 mL de la disolución de partida y transfiérala al balón de 100
mL, lleve a volumen. Esta dilución será 5 veces más diluida de la disolución de partida.
Transfiérala a un frasco y rotule.
9. Elabore una tabla en la que muestre el volumen de las alícuotas y el volumen final de
cada una de las diluciones. Compare la coloración de la disolución de partida y la de las
cuatro diluciones. Si le es posible, registre estos resultados como imágenes usando una
cámara digital.

7.5. PREPARACIÓN DE UNA DISOLUCION DE UN FERTILIZANTE NPK 15:15:15 (TRIPLE QUINCE) –

(esta parte es opcional – Pregunte a su profesor si se trabajará)

Preparar una disolución acuosa cuya concentración se expresa como porcentaje en peso
implica para el caso por ejemplo de un soluto que está al 15% pesar 15 g de soluto y
completar con solvente hasta que la solución pese 100 g. Sin embargo, para el caso de los
fertilizantes (que en muchos casos son mezclas sólidas) el porcentaje en peso está referido a
100 g del producto comercial y para el caso especial del fósforo y del potasio el porcentaje se
refiere a la cantidad expresada en términos de sus óxidos solubles P 2O5 y K2O,
respectivamente, es decir que si una mezcla es 15% en fósforo (como la que vamos a
preparar a continuación) lo que hay en 100 g de producto comercial son 15 g de P 2O5.

Las fuentes de nitrógeno son generalmente sulfato de amonio, urea, nitrato de amonio o
fosfato monoácido de amonio, este último es también la fuente más común de fósforo y
como suministro de potasio se adiciona cloruro de potasio.

En este caso prepararemos nuestro fertilizante como una mezcla de fosfato monoácido de
amonio, nitrato de amonio y cloruro de calcio.
Haremos inicialmente el cálculo asumiendo 100 g de producto comercial final.
Si nuestro fertilizante tiene 15% de fósforo como P 2O5 vamos a calcular primero esto a cuánto
fósforo equivale.

68
Equivale a 6,54% de fósforo, de manera análoga podemos realizar el cálculo para el potasio,
el resultado es que 15% de K2O equivalen a _______% K.
Si requerimos 6,54 g de fósforo para preparar 100 g de producto comercial y la fuente de
fósforo es fosfato monoácido de amonio, ¿cuánto debemos pesar de este reactivo?

De la misma manera calcule la cantidad de KCl que se debe adicionar para que el fertilizante
tenga el porcentaje de potasio que calculó previamente.
Para calcular el aporte de nitrógeno debemos considerar que éste provendrá de dos
fuentes: el fosfato monoácido de amonio y el nitrato de amonio. Lo primero que podemos
hacer es calcular cuántos gramos de nitrógeno son aportados por los 27,8 g de (NH 4)2HPO4.

Como el requerimento de nitrógeno para nuestro producto es de 15 g de nitrógeno nos

hacen falta 9,o8 g de nitrógeno que adicionaremos como nitrato de amonio. Calculen ahora
cuánto NH4NO3 debe ser adicionado.
Así las cantidades para preparar los 100 g de nuestro fertilizante triple 15 son:
27,89 g de (NH4)2HPO4 , _______ g de KCl y _______ g de NH4NO3.
En esta ocasión prepararemos 2,5 g del fertilizante ya que la dosis para una planta en maceta
es de aproximadamente 25 g/L de agua.
1. Pese en un vidrio de reloj las cantidades de cada una de las sustancias.
2. Transfiera cuantitativamente a un vaso de precipitados de 250 mL.
3. Adicione aproximadamente 50 mL de agua del grifo.
4. Agite vigorosamente con un agitador de vidrio.
5. Adicione otros 50 mL de agua.
6. Agite hasta que las sustancias estén completamente disueltas.
7. Transfiera a la botella plástica y rotule. En esta ocasión el rótulo puede llevar un mensaje
cariñoso para los padres, abuelos, vecinos, tíos, etc. que tengan en casa una planta.

8. ACTIVIDADES POSTLABORATORIO Y PREGUNTAS DE REFLEXIÓN

 ¿Por qué se recomienda pesar rápidamente el hidróxido de sodio? Comente sus

observaciones sobre su apariencia, propiedades y precauciones de seguridad.

69
 Comente su experiencia al “llevar a volumen” (llevar el nivel a la línea de afore) cuando
se preparan las disoluciones y diluciones.

 ¿Para qué se realiza la purga de los frascos de reserva de las disoluciones?

 Describa el matraz aforado que empleó. Consulte que significa la información que
proporciona el fabricante. ¿Con cuántas cifras significativas puede reportar el volumen?

 Describa la pipeta aforada que empleó para dispensar la disolución salina sobre el vidrio
de reloj. Consulte qué significa la información que proporciona el fabricante. ¿Con
cuántas cifras significativas puede reportar el volumen?

 ¿Con cuántas cifras significativas puede reportar la masa, según la balanza que emplea?

 Presente la tabla de la concentración de la disolución salina en las diferentes unidades.

Comente sus resultados.

9. DISPOSICIÓN DE RESIDUOS

El soluto recuperado en la separación de los componentes de la disolución problema debe

guardarse en el frasco disponible para ello. Los residuos de las disoluciones de bebida
refrescante pueden ser desechados directamente en el desagüe.

10. BIBLIOGRAFÍA

1) Petrucci, R.H.; Harwood, W.S. Química General – Principios y aplicaciones. 7ma edición.
Prentice Hall. España, 1999. p.128

2) Palomeque F., L.A.; Farías C., D.M. (2006). Guías para el trabajo en el laboratorio de
química general para ingeniería química. Notas de Clase, Facultad de Ciencias –
Universidad Nacional de Colombia. Colombia.

70
 Aspectos adicionales en el estudio de
disoluciones: cuantificación colorimétrica de la
concentración
María José Martínez – Martha Nancy Calderón

1 INTRODUCCIÓN

La intensidad de color es una propiedad de las soluciones, proporcional a la cantidad de

soluto. Este hecho es el principio de los métodos colorimétricos donde es posible conocer la
cantidad de soluto en una solución por comparación de su color con el de una serie de
soluciones que contienen el mismo soluto en cantidades variables y conocidas.

Las soluciones coloreadas absorben luz en la región visible del espectro electromagnético y
de forma cuantitativa la intensidad de luz es medida en los espectrofotómetros. Esa
propiedad permite determinar la concentración de un soluto coloreado en solución, ya que
la luz absorbida es directamente proporcional a la intensidad de color, en un cierto rango de
concentraciones que debe ser determinado experimentalmente. Esta metodología es
utilizada a nivel industrial, en investigación y también diariamente en el laboratorio clínico.

2 OBJETIVOS

 Afianzar los conocimientos en preparación de diluciones.

 Determinar la concentración de una solución empleando colorimetría.
 Construir curvas de calibración e interpretar la ecuación de la recta y el coeficiente de
correlación.

3 ACTIVIDADES PRELABORATORIO

Antes de realizar esta práctica, el estudiante debe:

 Consultar conceptos relacionados con radiación electromagnética, transmitancia de luz y

absorbancia. Partes y mecanismo del espectrofotómetro. ¿Qué es luz monocromática?
 ¿Qué es la ley de Beer-Lambert y cuáles son los límites en su uso?, ¿Cómo se relaciona la
transmitancia con la absorbancia y cada una de ellas con la concentración? ¿Cuál relación
es logarítmica y cual es lineal?
 ¿Qué es una curva espectral y que información brinda en la colorimetría?
 Consultar que es una curva de calibración y ¿cuál es el objetivo de generarla cuando se
utiliza la técnica colorimétrica?.
 ¿Qué es un blanco de reactivos y cuál es su utilidad en la técnica colorimétrica?

71
 Explique el concepto de dilución seriada
 Consigne la ficha técnica del azul de metileno y busque información sobre los problemas
de contaminación del agua derivados de su uso.

1. MATERIALES DEL ESTUDIANTE

Los estudiantes deben contar con los EPP y adicionalmente calculadora, toallas de papel,
cinta de enmascarar.

2. MATERIALES QUE SUMINISTRA EL LABORATORIO

Para cada grupo de trabajo:

1 vaso de precipitados 100 mL, 1 balón aforado de 10 mL, 1 bureta de 25 mL, 2 pipetas
graduadas de 10 mL, una pipeta Pasteur plástica, 1 frasco lavador, una taza plástica para
recoger los residuos, 1 gradilla, 6 tubos de ensayo.

PARA LA DETERMINACIÓN COLORIMÉTRICA: (según disponibilidad de cada laboratorio).

 1 interfase Lab-Pro Vernier con sensor colorimétrico y su correspondiente juego de celdas

(para cada dos grupos) – si se usa este equipo, cada cuarteto deberá tener cuatro pilas
AAA.
 1 interfase Lab-Quest con sensor colorimétrico y su correspondiente juego de celdas (para
cada dos grupos).
 1 espectrofotómetro (colorímetro) para uso de varios grupos.

Para uso común:

Pipeteadores, un balón aforado de 250 mL.
Solución de azul de metileno
Solución problema de concentración desconocida de azul de metileno.

3. ASPECTOS CONCEPTUALES

A. LA LEY DE BEER-LAMBERT

La interacción de la radiación con la materia, permite obtener información sobre una

muestra. Cuando la radiación pasa por una solución coloreada, una determinada cantidad es
retenida por las especies presentes atenuando la intensidad de salida. La cantidad retenida
se denomina absorbancia (A) de la muestra, la cual depende de la concentración de la
especie que absorbe; y a la cantidad que sale se le llama transmitancia (T). Usualmente se
usa el porcentaje de transmitancia, tomando como 100% la intensidad de la radiación
incidente y comparándola con la radiación de salida.

72
La relación entre la potencia del haz de salida (P) y la de entrada (Po) corresponde a la
transmitancia, T o a porcentaje de T.

La Ley que describe el proceso de absorción se denomina Ley de Lambert-Beer, la cual sirve
para cuantificar la concentración de las especies que absorben. Esta ley establece que la
absorbancia es directamente proporcional a la concentración de la especie absorbente c y a
la longitud del trayecto recorrido b y a una constante a denominada absortividad que
depende de factores como la especie, la celda y otros. La Ley de Lambert-Beer se expresa
como:

La Ley de Lambert-Beer se utiliza dentro de la colorimetría para determinar cantidades de

sustancias en muestras desconocidas. Al existir una relación directa entre la concentración
de las especies en una solución coloreada y la absorbancia de la misma, es posible establecer
una curva de calibración a partir de una serie de soluciones de diferente concentración de la
muestra. El único requisito que debe cumplir la muestra es que absorba dentro del intervalo
de longitud de onda seleccionado. Un ejemplo de curva de calibración se presenta en la
figura 1. Los equipos modernos generalmente cubren desde el ultravioleta hasta el
infrarrojo (200 nm-900 nm). El equipo más sencillo para colorimetría es el Spectronic 20
diseñado en 1952 por Bausch & Lomb, y que con algunos cambios se sigue utilizando en la
actualidad.

Figura 1. Curva de calibración de un sistema colorimétrico.

B. EL AZUL DE METILENO

73
El azul de metileno es una molécula orgánica de tipo heterocíclico aromático con fórmula
molecular: C16H18ClN3S y masa 319,85 g/mol. En forma cristalina presenta un color verde
oscuro, con brillo bronceado. Es inodoro y estable al aire. Las disoluciones en agua o en
alcohol son de color azul profundo.

3,7-bis(Dimethylamino)-phenothiazin-5-ium chloride o azul de metileno

Tiene una alta variedad de usos a nivel biológico y químico. La Organización Mundial de la
Salud lo ha catalogado como una medicina esencial. Se utiliza para tratar la
metahemoglobinemia, en intoxicaciones por cianuro (HCN), monóxido de carbono (CO) y
otros gases; también en septicemias (alteraciones inmunológicas por infecciones
bacterianas); como antiséptico y cicatrizante interno; se usa en el tratamiento del síndrome
vasoplégico, una condición potencialmente fatal del post-operatorio de cirugías
especialmente cardiopulmonares. Recientemente se ha comprobado que retrasa el
deterioro de las funciones cognitivas de los enfermos de Alzheimer. Se usa en acuacultura
de peces tropicales para tratar las infecciones fúngicas. También puede ser efectivo para
tratar peces infectados con el parásito protozoa Ichthyophthirius multifiliis. Inhibe el
crecimiento de hongos de las uñas; se utiliza como colorante en las tinciones para la
observación en el microscopio y tisulares.

4. ACTIVIDADES EXPERIMENTALES

En esta práctica partiremos de una solución de azul de metileno, estas soluciones tienen un
característico color azul profundo. Se medirá la absorbancia para soluciones de diferente
concentración.

La solución inicial se denominará “Solución stock” y corresponderá a una concentración de

50 mg/L. A partir de esta solución unas diluciones de concentración conocida (patrones)
para producir una curva de calibración para la absorbancia (A vs. C).

A. CONSTRUCCIÓN DE LA CURVA ESPECTRAL

Construir la curva espectral de una muestra diluida de Azul de Metileno (AM). Indicar el
procedimiento experimental para generarla. Se sugiere construir esta curva de forma grupal,
cada pareja se encarga de una medida. En la tabla 1 se presentan los valores de las
longitudes de onda a las que se debe medir cada punto de la curva espectral.

74
Tabla 1. Datos para la curva espectral (no incluir en el preinforme inicialmente)
Longitud de onda (nm) Absorbancia (±0,001)
350
400
450
500
550
600
620
630
650
660
670
680
690
700

B. PREPARACIÓN DE SOLUCIONES ESTÁNDAR PARA CURVA DE CALIBRACIÓN

Prepare las diluciones de azul de metileno sugeridas en la tabla 2, a partir de la solución

stock. Para cada una de ellas calcule la concentración final. Puede usar la fórmula:

Vi · M i = V f · M f

Donde Vi es igual al volumen de la alícuota, Mi la concentración de la disolución de partida

para hacer la dilución, Vf es el volumen final al que se completa el volumen y M f, la
concentración final. Disponga las disoluciones preparadas en frascos de vidrio o vasos
desechables, debidamente rotulados para su correcta identificación.

Tabla 2. Información sobre soluciones curva de calibració n colorimétrica.

Concentración del Volumen de solución Volumen de agua
Absorbancia
patrón (mg/L) stock (mL) (mL)
50,0
40,0
30,0
25,0
20,0
15,0
10,0
5,0
1,0
0,0 (blanco)
Muestra problema

75
Brevemente,
1. Transfiera el volumen requerido de Solución stock a un balón aforado de 10 mL, utilizando
el material volumétrico apropiado. Antes de utilizar el material volumétrico realice
procedimiento de purga.
2. Complete a volumen con agua destilada.
3. Lea en el colorímetro la absorbancia de las soluciones patrón a la longitud de onda de
máxima absorción obtenida en la curva espectral, según las indicaciones de manejo de
cada equipo de medición.

7.3. DETERMINACIÓN DE CONCENTRACIÓN DESCONOCIDA EN UNA MUESTRA PROBLEMA

Usted recibirá una muestra problema de parte de su profesor. Realice la medición de

absorbancia de la muestra problema tal como lo realizó para las soluciones de la curva de
calibración. Observe que la lectura este ubicada en el rango lineal de la curva de calibración.
Si no es así, prepare una solución diluida y lea nuevamente. Reporte la concentración en
mg/L.

5. RESULTADOS A REPORTAR

 Representar la curva de calibración en mg/L para el azul de metileno y obtener la ecuación

matemática.
 Determinar la concentración de la muestra problema la cual presentó la absorbancia
mostrada en la tabla.
 Calcule la absortividad molar del azul de metileno y compare estadísticamente el
resultado con el reportado en la bibliografía.

6. ACTIVIDADES POSTLABORATORIO Y PREGUNTAS DE REFLEXIÓN

 Con los datos obtenidos, construya la curva de calibración graficando los valores de
absorbancia versus las concentraciones de azul de metileno (en mg/L). Utilice papel
milimetrado y/o algún software de hojas de cálculo, ajuste los datos a una línea recta y
obtenga la ecuación del gráfico.

 Determine la concentración de la disolución problema interpolando el dato de

absorbancia sobre la línea de la anterior gráfica: también emplee la ecuación para
despejar la concentración.

 Discuta la fórmula empleada para hallar la concentración de las diluciones preparadas.

Consulte el significado del término “factor de dilución”.

76
 Discuta la recta obtenida al elaborar la curva de calibración. Discuta entre cuáles
concentraciones se puede emplear esta gráfica, según las limitaciones de la Ley de
Lambert- Beer.

 Discuta la importancia de calibrar el equipo antes de realizar las medidas.

 Investigue que sustancias pueden actuar como interferentes en la colorimetría.

4 DISPOSICIÓN DE RESIDUOS

Todas las disoluciones que se van a preparar de azul de metileno se recogerán en un

recipiente de residuos.

7. BIBLIOGRAFIA

Atkins, R.C. Journal of Chemical Education 1975, 52, 550.

Palomeque F., L.A.; Molina C., M.F. (2011). Guías para el trabajo en el laboratorio de técnicas
básicas. Programa Especial de Admisión y Movilidad Académica sedes Orinoquía, Amazonía
y Caribe. Facultad de Ciencias – Universidad Nacional de Colombia. Colombia.

Palomeque F., L.A.; Farías C., D.M. (2006). Guías para el trabajo en el laboratorio de química
general para ingeniería química. Notas de Clase, Facultad de Ciencias – Universidad Nacional de
Colombia. Colombia.

Mendham, J. (2006). Vogels textbook of quantitative chemical analysis. Pearson Education.

India.

Thomas, O., & Burgess, C. (Eds.). (2007). UV-visible spectrophotometry of water and
wastewater (Vol. 27). Elsevier.

World Health Organization. (2013). WHO model list of essential medicines: 18th list, April
2013.

Brown, T. L., LeMay H. E., Bursten B. E., Murphy C. J. (2009). Química la Ciencia Central. 11a
edición. Pearson Prentice Hall, Mexico.

Cenens, J., & Schoonheydt, R. A. (1988). Visible spectroscopy of methylene blue on

hectorite, laponite B, and barasym in aqueous suspension. Clays and Clay Minerals, 36(3),
214-224.

Manghelli, J., Brown, L., Tadros, H. B., & Munfakh, N. A. (2015). A Reminder of Methylene
Blue's Effectiveness in Treating Vasoplegic Syndrome after On-Pump Cardiac Surgery. Texas
Heart Institute Journal, 42(5), 491-494.

77
 Titulaciones ácido-base y medida del pH
Harold Dubán Ardila
INTRODUCCIÓN

Las reacciones ácido base se presentan de manera frecuente en la naturaleza, siendo

bastante importantes en diferentes sistemas químicos y biológicos. Este tipo de reacción
química, conocida comúnmente como neutralización se caracteriza por la reacción de un
ácido y una base para la formación de una sal y agua. Considerando que los ácidos y las
bases reaccionan de manera diferencial con indicadores coloreados, estos se pueden usar
para su diferenciación. En la presente práctica se usarán indicadores y potenciómetros que
permitirán determinar la naturaleza ácido–base de diferentes soluciones. A su vez, se
realizará un análisis cuantitativo de soluciones de ácidos y bases de concentración
desconocida, usando titulaciones con patrones de referencia. En esta práctica se evidenciará
el papel que tiene la titulación como herramienta central en el análisis químico cuantitativo.

1. OBJETIVOS

 Entender los conceptos básicos del equilibrio ácido-base

 Aprender a realizar titulaciones ácido-base
 Aprender el manejo de indicadores ácido-base y potenciómetros
 Estudiar los sistemas ácido-base HCl-NaOH y CH3COOH-NaOH mediante titulaciones
con indicadores y potenciométricas

2. ACTIVIDADES PRELABORATORIO

A. Consulte y consigne en su cuaderno de laboratorio las respuestas a las siguientes

preguntas: De acuerdo a las teorías de Arrhenius y Broensted-Lowry, cómo se definen
los ácidos y las bases? Qué es un electrolito fuerte y que es un electrolito débil? Qué
es pH? Qué es un indicador ácido-base y como actúa? Cuál es el rango de viraje de la
fenoftaleína y que otros indicadores ácido-base se pueden usar? Qué es titulación
ácido-base? Qué es una solución reguladora y como actúa?
B. Consulte sobre las propiedades de los logaritmos.
C. Consulte la ficha técnica de los diferentes reactivos que serán usados en esta
práctica.
D. Transcriba en su cuaderno los formatos para recolección de datos del final de la guía.

78
 3. MATERIALES DEL ESTUDIANTE

El estudiante debe traer guía de laboratorio, cuaderno de laboratorio, bata de laboratorio,

guantes de nitrilo, toallas de papel, gafas de seguridad, calculadora, cinta de enmascarar,
frasco lavador y papel milimetrado.

4. MATERIALES DEL LABORATORIO

Equipos de laboratorio: Potenciómetro.

Material por grupo: 2 erlenmeyers, 1 vaso de 100 mL, 1 bureta, 1 pinzas para bureta, 1
agitador magnético, plancha de agitación.

Reactivos: NaOH 0,1M, Biftalato de potasio sólido, Solución HCl concentración desconocida,
Solución comercial de vinagre blanco (ácido acético, CH3COOH).

5. ASPECTOS CONCEPTUALES

Es bien sabido que muchas de las sustancias químicas se pueden clasificar en ácidos o bases
teniendo en cuenta su comportamiento químico. De acuerdo a la teoría de Broensted y
Lowry, mientras que los ácidos son capaces de donar protones en solución, las bases los
aceptan. Dichos iones H+ son bastante reactivos en solución y en presencia de agua se
combinan con las moléculas de ésta para formar el ión hidronio (H 3O+)

H+ + H2O → H3O+ (1)

Es así como el HCl se comporta como un ácido, mientras que el agua, al aceptar protones se
comporta como una base en la siguiente reacción:

HCl (g) + H2O(l) → H3O+ (aq) + Cl- (aq) (2)

Si consideramos la reacción inversa, en este modelo el Cl - (aq) se comportaría como una

base ya que aceptaría un protón proveniente del ácido (H 3O+) y es por ello que se conoce
como base conjugada del ácido HCl. A su vez, el agua que se comporta como una base al
aceptar un protón del HCl, presenta como ácido conjugado el H3O+.

79
 HCl (g) + H2O(l) → H3O+ (aq) + Cl- (aq) (3)
ácido base ácido base
De esta manera se evidencia la formación de dos pares conjugados ácido-base. En el primero
tenemos el HCl – Cl- como par ácido-base y en el segundo tenemos el H 3O+-H2O como un
segundo para ácido-base.

5.1. Reacciones ácido-base

La reacción entre los iones H+ de un ácido y los iones OH - de una base genera agua, la cual es
un compuesto covalente estable poco ionizable (Reacción No. 4 y 5). Es por ello que ésta es
una reacción irreversible que se presenta de manera espontanea y es característica de todas
las reacciones ácido-base.

OH- (aq) + H3O+ (aq) → 2 H2O (l) (4)

OH- (aq) + H+ (aq) → H2O (l) (5)

No se debe olvidar que las reacciones 4 y 5 representan el mismo proceso ya que el ión H + se
representa frecuentemente hidratado como el ión hidronio H 3O+. A pesar de que esta
reacción conocida como neutralización se presenta para todas las reacciones ácido-base, se
pueden generar diferentes sales como productos, teniendo en cuenta los iones
acompañantes de los iones OH- (aq) y H3O+ (aq).

NaOH(aq) + HCl(aq) → NaCl(aq) + H2O (6)

KOH(aq) + HNO3(aq) → KNO3(aq) + H2O (7)

5.2. Ionización y fuerza de ácidos y bases

Los ácidos y bases fuertes, son compuestos iónicos que se caracterizan porque los iones H + o
los iones OH-, están unidos por fuerzas de atracción electrostáticas a sus iones
acompañantes. De esta manera cuando se disuelven en agua, estos ácidos y bases se ionizan
completamente para generar en solución iones H+ o iones OH- y sus respectivos iones
acompañantes:

HCl (g) → H+ (aq) + Cl- (aq) (8)

NaOH (s) → Na+ (aq) + OH- (aq) (9)

80
Cuando esta reacción de disociación se presenta de manera completa y todas las moléculas
del compuesto ácido o básico que están en contacto con el agua se ionizan para generar los
correspondientes iones en solución, se dice que tenemos un ácido o una base fuerte.

No todos los ácidos y bases se comportan de esta forma, existen ácidos y bases débiles los
cuales se caracterizan porque no se disocian completamente en agua. Teniendo en cuenta
esto, los ácidos fuertes presentan una mayor concentración de iones H + en solución que los
ácidos débiles. A si mismo, las bases fuertes presentan mayor concentración de iones OH - en
solución que una base débil. El ácido acético y el amoniaco son ejemplos de ácidos y bases
débiles respectivamente.

CH3COOH (aq) + H2O(l) CH3COO- (aq)+ H3O+(aq) (10)

NH3 (g) + H2O(l) NH4+ (aq) + OH- (aq) (11)

En estas reacciones es evidente que el ión acetato (CH3COO-) es un fuerte aceptor de

protones, es decir que es una base conjugada fuerte. Este comportamiento genera que la
reacción inversa se presente también y que todo el ácido acético que esta en solución no se
encuentre disociado. De hecho la reacción inversa de formación del ácido acético a partir del
ión acetato se presenta con mayor facilidad y en una solución 0,1M apenas un 1,5% del ácido
se encuentra disociado. Estrictamente ambos procesos (hacia la derecha o hacia la
izquierda) se presentan de manera simultánea y se presentan en acción dinámica en un
estado conocido como equilibrio.

5.3. Ionización del agua y pH

El agua presenta propiedades de ácido y de base ya que se ioniza para generar tanto iones
H3O+, como iones OH-. Sin embargo, dicha ionización se presenta en una baja extensión, de
hecho por cada 109 moléculas de agua se ionizan apenas 2.

H2O + H2O H3O+ + OH- (12)

La constante de equilibrio para este proceso reversible de ionización a 25 oC, conocida como
Kw, se expresa de la siguiente manera:

Kw = [H3O+][OH-] = 1,0x10 -14

[H3O+] = 1,0x10 -7

[OH-] = 1,0x10 -7

Concentración de [H3O+] y [OH-] en el agua pura

81
Este equilibrio se cumple siempre en las soluciones acuosas a 25 oC, así que cuando no
tenemos agua pura, sino soluciones en donde varía la concentración de iones H 3O+ o de
iones OH-, la concentración del otro ión también debe variar para que se cumpla dicha
relación matemática. Considerando que las concentraciones de los iones H 3O+ y OH- en las
soluciones acuosas pueden ser muy bajos y en muchos casos de difícil manejo, se recurre a
las funciones pH y pOH que permiten que dichas concentraciones se puedan expresar en
términos más sencillos. Estas funciones matemáticas se presentan a continuación:

pH = -log [H3O+]
pOH = -log [OH-]

Teniendo en cuenta que el agua pura presenta [H 3O+] = 1,0x10-7 y [OH-] = 1,0x10-7 los
correspondientes valores de pH y de pOH serían de 7 para ambos casos.

En una reacción de neutralización en donde reaccionan completamente tanto el ácido como

la base, se tiene finalmente en solución, la sal correspondiente y agua. Para muchos de los
casos, en este punto la concentración de iones H3O+ y OH- en solución depende únicamente
de la disociación del agua. En por ello que para muchos casos generalmente el pH en dicho
punto es de 7,0.

5.4. Titulaciones

Las titulaciones son procesos en los que la adición de un reactivo “A” es llevada a cabo de
manera cuidadosa y exacta, sobre otro reactivo “B” que ha sido exactamente medido, hasta
el punto en que la reacción se presenta de manera completa. La concentración de alguno de
los reactivos A o B es conocida. Teniendo en cuenta los volúmenes adicionados, así como la
concentración conocida, se puede determinar la concentración desconocida. Para ello
generalmente se usa material volumétrico como es el caso de pipetas y buretas. Uno de los
reactivos se coloca en una bureta y cuidadosamente se adiciona el otro reactivo que ha sido
previamente medido generalmente con una pipeta. (Figura 1.)

En las titulaciones ácido-base, generalmente la solución de la base que se encuentra en la

bureta, es cuidadosamente adicionada sobre un volumen del ácido que ha sido previamente
medido y adicionado al erlenmeyer. La adición de la base se realiza lentamente hasta el
punto en donde la reacción se completa y la base adicionada reacciona de manera
estequiométrica con todo el ácido previamente adicionado en el erlenmeyer. El volumen
adicionado de base es conocido como volumen estequiométrico o volumen final. La
determinación de este volumen final se realiza usando sustancias químicas conocidas como

82
indicadores ácido-base. En general, todos los indicadores ácido-base son colorantes que
cambian su color en función del pH, es decir que si se presenta un cambio en la
concentración de H3O+ y de OH- se presenta un cambio de su color.

PINZAS PARA BURETA BURETA

SOPORTE UNIVERSAL
ERLENMEYER

Figura 1. Montaje general para titulación

Cuando un indicador es adicionado al erlenmeyer que presenta inicialmente el ácido, es decir

ante una alta concentración de iones H 3O+, éste toma una coloración propia de su forma
acida. Cuando se inicia la adición de la base desde la bureta, el ácido empieza a ser
neutralizado y a bajar su concentración, lo que permite que se inicie un cambio en el color
del indicador. Cuando todo el ácido se consume se presenta un cambio abrupto en la
concentración de iones H3O+, pasando por un punto de neutralidad, y finalmente por un
exceso de iones OH- , es decir un exceso de base. En este proceso se presenta también un
cambio abrupto en la coloración del indicador ácido-base, ya que paso de su forma ácida a su
forma básica. Este cambio de color le permite al experimentador, no proseguir con la adición
de la base y conocer finalmente el volumen, que al permitir el cambio de color, es
equivalente estequiometricamente al ácido del erlenmeyer.

HIn + OH- In- + H2O (13)

Color A Color B

Una herramienta muy usada en las titulaciones ácido-base para la determinación del punto
final es el potenciómetro. Este equipo presenta un electrodo selectivo de iones H 3O+ que
permite realizar lecturas de los valores de pH que se obtienen en el erlenmeyer, después de
cada adición de solución básica desde la bureta (Figura No. 2). De esta manera, el punto final

83
o estequiometrico es determinado usando graficas de los valores de pH obtenidos con el
equipo y los volúmenes de NaOH adicionados.

Figura 2. Montaje general para titulación ácido-base

Generalmente para la determinación de la concentración de soluciones ácidas o básicas es

necesario realizar una valoración usando un patrón primario. El patrón primario es una
sustancia que se encuentra en estado sólido, que puede ser obtenido con alta pureza, no
cambia químicamente cuando entra en contacto con el aire, presenta un peso molecular alto
para minimizar los errores en el momento de pesar y finalmente que sea soluble en agua.
Estas características permiten que las soluciones que se preparan con este tipo de
compuestos presenten valores confiables de concentración. La valoración de las soluciones
de ácidos y bases con patrones primarios permite a su vez, que los valores de concentración
obtenidos sean altamente confiables. Para la valoración de ácidos, generalmente se usa
Na2CO3 y para la valoración de bases se usa biftalato de potasio.

6. ACTIVIDADES EXPERIMENTALES

7.1 VALORACIÓN DE LA SOLUCIÓN DE NaOH USANDO PATRÓN PRIMARIO

Para determinar la concentración de una solución de NaOH se realizará una titulación ácido-
base usando biftalato de potasio como patrón primario (Masa molar 204,2 g/mol). Para ello
se deben seguir los siguientes pasos:

1. Analice la ecuación química de esta reacción ácido-base y determine la relación

estequiométrica correspondiente (Si es necesario realice el balanceo)

84
 KHC8H4O4 (aq) + NaOH (aq) → KNaC8H4O4 (aq) + H2O

2. Calcule la cantidad de biftalato de potasio que se debe usar para realizar la valoración
de una solución de NaOH de una concentración aproximada 0,1 M y gastar
aproximadamente 10mL durante la titulación.
3. Pese la cantidad calculada en papel parafinado o directamente en uno de los
erlenmeyer suministrados. Use para ello la balanza analítica.
4. Si se peso en el papel parafinado, transfiera cuidadosamente el biftalato de potasio
pesado a un erlenmeyer, si es necesario utilice un frasco lavador.
5. Adicione 20 mL adicionales de agua y 2 gotas de fenoftaleína al erlenmeyer. Este
ultimo es un indicador ácido-base que en medio ácido es incoloro y en medio básico
presenta una coloración purpura.
6. Llene la bureta suministrada con la solución de NaOH de concentración desconocida,
purgando previamente con una pequeña cantidad de esta solución.
7. Sujete la bureta a un soporte universal.
8. Adicione lentamente la solución de NaOH desde la bureta al erlenmeyer y asegúrese
de agitar vigorosamente después de cada agitación.
9. Disminuya la velocidad de adición cuando inicie la aparición del color purpura
10. Continúe la adición gota a gota del titulante.
11. Realice la lectura del volumen de NaOH adicionado cuando el color purpura se
mantenga por al menos 30 s.
12. Realice los cálculos correspondientes.

7.2. VALORACIÓN DE HCl USANDO NaOH PREVIAMENTE VALORADO

La valoración de la solución de HCl de concentración desconocida se realiza usando la

solución de NaOH previamente valorada con el patrón primario.

1. Adicione 5,00 mL de la solución de HCl de concentración desconocida suministrada

en el laboratorio a otro erlenmeyer previamente lavado usando pipeta aforada de
este volumen.
2. Adicione a este mismo erlenmeyer 20mL de agua y 2 gotas de fenoftaleína
3. Adicione NaOH a la bureta tal y como fue descrito anteriormente
4. Adicione lentamente la solución de NaOH desde la bureta al erlenmeyer y asegúrese
de agitar vigorosamente después de cada agitación.
5. Disminuya la velocidad de adición cuando el color purpura inicie su aparición
6. Empiece la adición gota a gota del titulante.

85
 7. Realice la lectura del volumen de NaOH adicionado cuando el color purpura se
mantenga por al menos 30s.
8. Realice los cálculos correspondientes.

7.3. VALORACIÓN DE CH3COOH USANDO NaOH

La valoración en este punto se realiza de acuerdo al mismo procedimiento del punto 2, pero
usando 5,00 mL de una solución comercial de vinagre blanco.

7.4. VALORACIÓN DE HCI Y CH3COOH USANDO POTENCIÓMETRO

La valoración de las soluciones de HCl y CH 3COOH se realiza en este punto usando los
potenciómetros previamente calibrados. Para la calibración de estos equipos es necesario
contar con las soluciones patrón de pH correspondientes y se deben seguir las instrucciones
dadas por el profesor.

1. Realice el montaje descrito en la figura 2.

2. Adicione 5,00 mL de solución de HCl de concentración desconocida y 20mL de agua
en un vaso de precipitado de 50mL.
3. Adicione en este punto a la solución un agitador magnético.
4. Coloque este vaso en una plancha con agitación magnética
5. Sumerja el electrodo del potenciómetro en la solución de ácido del vaso.
6. Registre el valor del pH inicial.
7. Inicie la agitación
8. Adicione desde la bureta 1mL del NaOH de concentración conocida sobre el vaso de
precipitado.
9. Registre el volumen adicionado en su cuaderno de laboratorio.
10. Realice la lectura del pH en el potenciómetro.
11. Adicione los volúmenes sugeridos por el profesor y registre los valores de pH
después de cada adición.
12. Repita el procedimiento con la solución de ácido acético.

8.1 TABLAS DE RECOLECCIÓN DE DATOS

1. Valoración de la solución de NaOH usando patrón primario. Complete la siguiente

tabla de acuerdo a los datos tomados en el laboratorio. Reporte el duplicado
correspondiente para cada uno de los casos.

86
Masa de biftalato de potasio (g)
Moles de biftalato de potasio
Moles de NaOH que reaccionaron
Volumen de NaOH gastado en la titulación (mL)
Concentración molar de la solución de NaOH
2. Valoración de HCl usando NaOH previamente valorado
Volumen de solución de HCl (mL)
Concentración de la solución de NaOH
Volumen gastado de NaOH (mL)
Concentración de la solución de HCl

3. Valoración de CH3COOH usando NaOH

Volumen de solución de CH3COOH (mL)
Concentración de la solución de NaOH
Volumen gastado de NaOH (mL)
Concentración de la solución de CH3COOH

4. Valoración de HCl y CH3COOH usando potenciometro (Registre los datos de pH en

una tabla como la siguiente)

TITULACIÓN HCl TITULACIÓN CH3COOH

Volumen de NaOH Volumen de NaOH
pH pH
(mL) (mL)

5. Realice una gráfica (pH vs VNaOH) teniendo en cuenta una distribución adecuada de la
gráfica y los datos en el papel.
6. Realice las gráficas de la primera derivada ((ΔpH/ΔV) vs. VNaOH) y de la segunda
derivada ((Δ2 pH)/Δ2V vs. VNaOH) con el fin de determinar el punto de equivalencia.
Solicite explicación a su profesor.
7. Calcule la concentración de HCl y CH 3COOH de acuerdo al volumen para el punto final
calculado teniendo en cuenta el punto de inflexión en la grafica.
8. Incluya las reacciones químicas involucradas en todas las valoraciones y los cálculos
correspondientes de las concentraciones de los ácidos.

9. PREGUNTAS DE REFLEXIÓN

87
9.1 Compare los valores de concentración de los ácidos obtenidos por cada uno de los dos
métodos. En su criterio cual de los dos métodos para la determinación de punto final es más
confiable?
9.2. Compare los valores de pH encontrados para el punto final de la valoración del ácido
fuerte y el ácido débil. Porque se presentan las diferencias observadas?
9.3. Como afectarían los resultados finales obtenidos con una sobreestimación del volumen
de NaOH adicionado desde la bureta?
9.4 Que pasa con el resultado final al realizar un mal uso de la pipeta aforada adicionando un
valor menor al indicado por la línea de afore de la pipeta?
9.4. Que propone para disminuir los volúmenes de NaOH gastados en las diferentes
valoraciones?
9.5. Que otros indicadores químicos pueden servir para realizar las titulaciones de los dos
ácidos trabajados

10. MANEJO DE RESIDUOS

En cada una de las fases de esta práctica se generan mezclas de ácidos y bases que pueden
ser mezclados para realizar su tratamiento al finalizar la práctica. Para su disposición es
necesario realizar una evaluación de la naturaleza ácido-base final de la mezcla
comprobando su pH con papel indicador universal. Si la mezcla es ácida, se debe realizar la
adición de carbonato de sodio hasta llegar a pH neutro. A su vez, si la mezcla de residuos es
básica, se adiciona ácido sulfúrico hasta llegar a pH neutro. Esta mezcla después de ser
neutralizada, se diluye con agua de la llave para ser finalmente desechada por el desagüe. La
neutralización debe ser llevada a cabo en cabina de extracción si la concentración de los
ácidos o bases es alta.

11. BIBLIOGRAFÍA

1. Chang, R. Química, 9a ed., McGraw Hill. 2007.

2. Brown, T. L., LeMay H. E.,Bursten B. E., Burdge J. R., Química la ciencia central, 9a
Ed., Pearson Prentice Hall. 2004.
3. Bishop, C., Bishop, M., Whitten, K., Standard & microscale experiments in general
chemistry, 5a Ed., Thomson. 2004.
4. Hall, J. F., Experimental Chemistry, 4a Ed. Houghton Mifflin Company. 1997.
5. Trujillo, C. A., Sanchez, J. E., Técnicas y medidas básicas en el laboratorio de química,
Unibiblos, Bogotá, 2007.

88
 Titulaciones Redox
Adaptado de: Liliam Alexandra Palomeque – Manuel Fredy Molina

INTRODUCCIÓN

Otro tipo de reacciones en las que podemos usar los principios de la titulación que hemos
estudiado en las dos prácticas anteriores son las reacciones redox; estás se caracterizan por
ser sistemas químicos en los que además de haber transformaciones en la masa de las
sustancias reaccionantes se presentan también cambios en las cargas. Este tipo de
reacciones implican la presencia de dos tipos de sustancias: una agente oxidante (que oxida
a la otra sustancia) y un agente reductor (que reduce a la otra sustancia).

En esta práctica emplearemos una titulación redox para determinar la concentración de una
disolución acuosa de peróxido de hidrógeno, comercialmente conocido como “agua
oxigenada”. Esta última es una sustancia que conocemos muy bien ya que es usada
cotidianamente con varios fines como decolorar el cabello, quitar manchas o limpiar heridas.
Es bien sabido que ésta se debe almacenar en envases opacos ya que por acción de la luz el
peróxido de hidrógeno tiende a descomponerse fácilmente formando agua y oxígeno
gaseoso, razón por la cual, es conveniente siempre titular las disoluciones de peróxido de
hidrógeno para conocer exactamente su concentración.

El sistema redox que estudiaremos está formado por el peróxido de hidrógeno (agente
reductor) y permanganato de potasio (agente oxidante) que es el valorante. Muchas
reacciones redox utilizan disoluciones acuosas de permanganato de potasio de
concentración conocida (permanganometría) para este fin ya que en medio ácido éste
funciona también como indicador del punto final de la reacción ya que tiene una coloración
violeta y en el momento en que se pasa ligeramente el punto de equivalencia y se encuentre
en exceso su presencia, es fácilmente identificable.

La ecuación química que representa el proceso es:

H+ + MnO4 - (ac) + H2O2 (ac) → Mn2+ (ac) + O2 (g) + H2O (l)

1. OBJETIVOS

 Estudiar la reacción redox entre el permanganato de potasio y el peróxido de hidrógeno

en medio ácido utilizando análisis volumétrico.

 Determinar la concentración de una solución comercial de peróxido de hidrógeno y

utilizarla como parámetro para discutir calidad.

2. ACTIVIDADES PRELABORATORIO
89
a. Balancee por el método ion-electrón la siguiente reacción en medio ácido.

KMnO4 (ac) + H2O2 (ac) → Mn2+ (ac) + O2 (g)

b. Utilice la información hallada en el punto anterior para balancear la ecuación molecular

sabiendo que el ion H+ se ha suministrado al medio como ácido sulfúrico, que el ion
manganeso (II) está como en los productos como sulfato de manganeso y que se produce
también sulfato de potasio.

c. EJERCICIO DE ENTRENAMIENTO: El hierro (II) se puede oxidar por una solución acida de
K2Cr2O7 de acuerdo con la ecuación iónica neta:

Cr2O72- (ac) + Fe2+ (ac) → Cr3+ (ac) + Fe3+ (ac)

Si se utilizan 26,0 mL de una solución de K2Cr2O7 0,0267 M para valorar 25,0 mL de otra
solución que contiene iones Fe2+, calcule la concentración molar del Fe 2+. Muestre todos los
cálculos utilizando un factor de conversión y el balanceo de la reacción. La figura 1 muestra
como sería el montaje.

blog.educastur.es

90
d. Diseñe una tabla para consignar los datos de la práctica de hoy

3. MATERIALES DEL ESTUDIANTE

Además de los EPP, cada grupo de trabajo debe llevar a la práctica H 2O2 comercial (1 frasco
pequeño)

4. MATERIALES QUE SUMINISTRA EL LABORATORIO

Para cada grupo de trabajo:

1 bureta de 25 mL,1 pinza para bureta,1 pipeta aforada de 10 mL, 1 pipeta aforada de 5 mL,2
erlenmeyer de 250 mL,2 vasos de 250 mL,1 balón aforado de 100 mL, 1 plancha de
calentamiento,1 agitador magnético,1 varilla de agitación, succionador

Para uso común:

 KMnO4 0,02 M estandarizado
 H2SO4 2 M

5. ASPECTOS CONCEPTUALES

5.1. TITULACIONES REDOX

La titulación es una técnica volumétrica en la que, por medio de la adición de una cantidad
conocida de un reactivo de concentración conocida, se puede determinar la concentración
de otra sustancia de la cual se conoce la cantidad que se usa.

En la figura 2, la bureta contiene una solución de permanganato de potasio de concentración

conocida, mientras que en el erlenmeyer se han medido exactamente 10,00 mL de solución
de Na2C2O4 (oxalato de sodio) de concentración desconocida. Se han adicionado
aproximadamente 10 mL de H2SO4 2 M para obtener un medio ácido y unos 10 mL de agua
destilada para aumentar el volumen y ver con mayor facilidad el cambio (la adición de esta
agua no cambia la cantidad de moles de oxalato de sodio). La ubicación del permanganato
de potasio en la bureta tiene que ver con que esta sustancia es coloreada y al llegar al punto
de final teñirá de rosa la solución de oxalato de sodio, sirviendo como indicador. Con este
procedimiento se estandarizan las soluciones de permanganato de potasio.

91
Figura 2. Imagen del montaje de titulación (Tomado de: Palomeque F., L.A.; Molina C., M.F.
(2011))

Enseguida se presenta el balanceo de la ecuación de la reacción y posteriormente el cálculo

de la concentración del permanganato de potasio. En el caso del permanganato, se debe
escribir de forma iónica, MnO4-, dejando al potasio como ion espectador.

Reacción iónica sin balancear: MnO4- (ac) + C2O42-(ac) + H+ (ac) → Mn2+ (ac) + CO2 (g) + H2O (l)

Primero, se identifican las parejas de semireacciones, simplemente por relación con alguno
de los elementos presentes, esto es:
MnO4- (ac) → Mn2+ (ac) y C2O42-(ac) → CO2 (g)
MnO4- (ac) → Mn2+ (ac)

Se revisa el balance de materia, 1Mn a la izquierda y 1Mn a la derecha; 4O a la izquierda, y

para balancear a la derecha se colocan 4H2O en este lugar
MnO4- (ac) → Mn2+ (ac) + 4H2O(l)

para ajustar H, se colocan 8H+ a la izquierda:

MnO4- (ac) + 8H+(ac) → Mn2+ (ac) + 4H2O(l)

Ahora se ajustan las cargas; se tienen 7 cargas “+” a la derecha y 2 cargas “+” a la izquierda,
entonces se colocan 5 electrones a la izquierda:
MnO4- (ac) + 8H+(ac) + 5e- → Mn2+ (ac) + 4H2O(l)

El procedimiento es similar con el ion oxalato. Enseguida se presentan todos los pasos:
C2O42-(ac) → CO2 (g)
C2O42-(ac) → 2CO2 (g)
C2O42-(ac) → 2CO2 (g) + 2e-

92
Luego se suman las dos semireacciones de tal forma que los electrones sean iguales en
ambas, para lo cual se multiplica la semireacción del permanganato por 2 y la del oxalato por
5.
2x(MnO4- (ac) + 8H+(ac) + 5e- → Mn2+ (ac) + 4H2O(l))
5x(C2O42-(ac) → 2CO2 (g) + 2e-)
o
2MnO4- (ac) + 16H+(ac) + 10e- → 2Mn2+ (ac) + 8H2O(l)
5C2O42-(ac) → 10CO2 (g) + 10e-
Los electrones se cancelan y se obtiene:
2MnO4- (ac) + 16H+(ac) + 5C2O42-(ac) → 2Mn2+ (ac) + 8H2O(l) + 10CO2 (g)

Cálculo de la concentración de permanganato:

Datos: Oxalato de sodio medido en el erlenmeyer, Na2C2O4: 10,00 mL, 0,0501 M

Permanganato de potasio gastado en la bureta: 13,25 mL

moles KMnO 4
M KMnO 4 =
vol KMnO 4 (en L)

0,0501 mol Na 2C2O 4 2 mol KMnO 4 6.

10,00 mL Na 2C2O4 ´ ´
1000 mL Na 2C 2O 4 5 mol Na 2C 2O 4
M KMnO 4 = =0,0151 M
1L
13,25 mL KMnO 4 ´
1000 mL

ACTIVIDADES EXPERIMENTALES

6.1. REACCIÓN ENTRE KMnO4 ESTANDARIZADO Y PERÓXIDO DE HIDRÓGENO DE CONCENTRACIÓN

DESCONOCIDA.

1. Instale de forma correcta el montaje para titular.

2. Tome en un vaso unos 50 mL de disolución de KMnO 4 aproximadamente 0,020 M (escribir
en la bitácora la concentración exacta que esté de la botella).
3. Vierta una pequeña cantidad, 1 mL, en la bureta y púrguela. Llene la bureta
completamente hasta que quede en la marca de 0,00 mL. Tenga en cuenta que el vástago
de la bureta debe estar totalmente lleno y sin burbujas.
4. Tome 5 mL de agua oxigenada comercial y llévelos a un balón aforado de 100 mL.
5. Complete a volumen con agua destilada.
6. Mida 10 mL con pipeta aforada de la solución anterior y deposítelos en un erlenmeyer
limpio y seco.
7. Adicione 10 mL de H2SO4 2 M medidos con probeta o dispensador.
8. Titule esta solución con el KMnO 4 hasta que un tinte rosa o púrpura muy tenue
permanezca al menos 30 segundos (atienda las sugerencias del profesor sobre la
manipulación en la titulación). Repita el procedimiento y si los volúmenes difieren en +/- 0,2

93
mL repita nuevamente el procedimiento (un procedimiento por integrante de grupo). Debe
tener hasta tres datos con valores muy cercanos.
9. Promedie los valores obtenidos de volumen de KMnO 4 y con el valor promedio calcule la
concentración de la solución de peróxido. Tenga en cuenta la reacción balanceada.

7. ACTIVIDADES POSTLABORATORIO Y PREGUNTAS DE REFLEXIÓN

a. Muestre el balanceo de la reacción estudiada si se trabajara en medio básico.

b. Consulte por qué el permanganato de potasio es un producto restringido en Colombia.
c. Analice las implicaciones sociales que tiene el desecho de sustancias como el
permanganato de potasio o los compuestos de cobre en fuentes de agua o suelos.

8. DISPOSICIÓN DE RESIDUOS

El permanganato de potasio se descompone en iones Mn 2+ los cuales no presentan un

peligro importante, sin embargo en altas concentraciones si lo presentan; el ion
permanganato es un potente agente oxidante por lo tanto arrojarlo a la cañería es muy
dañino para la materia orgánica que compone la vida, por ello los residuos de permanganato
de potasio no se pueden arrojar a la cañería. Los residuos de la titulación se depositan en un
recipiente para ser tratados. Como la reacción entre el permanganato y el peróxido fue
estequiométrica lo único que sobra es el exceso de ácido el cual se neutraliza con
bicarbonato de sodio hasta fin de burbujeo de CO2.

BIBLIOGRAFÍA

Palomeque F., L.A.; Molina C., M.F. (2011). Guías para el trabajo en el laboratorio de técnicas
básicas. Programa Especial de Admisión y Movilidad Académica sedes Orinoquía, Amazonía
y Caribe. Facultad de Ciencias – Universidad Nacional de Colombia. Colombia.

94
 Generación y recolección de gases
Adaptado de propuesta de: Manuel Fredy Molina

INTRODUCCIÓN

Los gases conforman uno de los tres estados típicos de la materia y aunque no los podemos
ver su importancia es tal que han servido para modelar el comportamiento de la materia o
inevitablemente para vivir (sin oxígeno no existiría la vida tal como la conocemos). El gas con
el que más contacto tendremos en nuestra vida es el aire, que en realidad es una mezcla de
gases con la siguiente composición: nitrógeno (N2) 78,08%, oxígeno (O2) 20,95%; argón (Ar)
0,934%; dióxido de carbono (CO2) 0,035%; neón (Ne) 0,00182%; helio (He) 0,00052%; metano
(CH4) 0,000179 %; kriptón (Kr) 0,000114 %; hidrógeno (H 2) 0,000055%; óxido nitroso (N2O)
0,00003%; monóxido de carbono (CO) 0,00001%; xenón (Xe) 0,000009%; ozono (O 3) 0 a
7×10−6; dióxido de nitrógeno (NO2) y otros en trazas. La composición es un diseño perfecto,
en la cual el nitrógeno es el gas más abundante y cumple un papel extraordinario, que
consiste en hacer estable la atmósfera para que la vida se desarrolle sin mayores
dificultades.

El trabajo con gases requiere utilizar sistemas sellados y cuidados especiales para evitar los
escapes, sobre todo si se tienen gases peligrosos o irritantes como el cloro (Cl 2). En esta
práctica se va a generar dos gases dióxido de carbono. Se utilizará el desprendimiento y
recolección de un gas como forma de determinar el porcentaje de NaHCO 3 en una tableta de
Alka-seltzer, permitiendo con esto aprender a utilizar el método de recolección de gases
sobre agua para hacer cálculos estequiométricos.

1. OBJETIVOS

- Realizar un montaje para trabajo con gases y reconocer los conceptos utilizados.
- Analizar cuantitativamente la producción de un gas para determinar el reactivo
limitante en el respectivo proceso de producción de este.

2. ACTIVIDADES PRELABORATORIO

Antes de realizar esta práctica, el estudiante debe:

1. Consultar y consignar a mano en su cuaderno la información referente a:

- Leyes de los gases (Boyle y Charles), la ecuación de estado, solubilidad de los gases en
agua (dióxido de carbono, oxígeno e hidrógeno), reactivo limitante y el concepto de presión
de vapor.
- Fichas de seguridad de todos los reactivos y sustancias que aparecen en la práctica.
2. Leer y presentar un resumen del apartado sobre recolección de gases en el libro Técnicas y
Medidas Básicas en el Laboratorio de Química.

95
3. MATERIALES DEL ESTUDIANTE

Cada estudiante debe contar con los siguientes implementos de trabajo y seguridad:

Guía de laboratorio, cuaderno de laboratorio, blusa, gafas de seguridad, guantes de nitrilo,

calculadora, 1 regla recta, 1 pastilla de Alka-seltzer, 100 mL de vinagre blanco de mesa.

4. MATERIALES QUE SUMINISTRA EL LABORATORIO

A cada estudiante o grupo de trabajo:

2 vasos de 100 o 150 mL

1 vidrio de reloj
1 equipo de recolección de gases sobre agua (tina de plástico, probeta de 100 mL, manguera,
balón, 2 pinzas)
1 probeta de 50 mL

5. ASPECTOS CONCEPTUALES

5.1. RECOLECCIÓN DE GASES SOBRE AGUA

A partir de la ecuación de estado del gas ideal, se puede reemplazar la cantidad de moles, n,
por su equivalente: n= m/M (mol =masa/masa molar), y se obtiene una ecuación que
permite determinar de forma aproximada la masa molar del gas, M o, si se reorganiza de
otro modo y se reemplaza masa/volumen (m/V) por densidad (d), se obtiene otra ecuación
que es útil para otro tipo de cálculos.

PV = nRT = (m/M) RT; M = (mRT/PV) = (dRT/P)

El montaje utilizado en la recolección de gases puede verse en la figura 1. Su utilización tiene

gran validez cuando el gas es insoluble en agua y aÚn cuando se solubilice el gas, la cantidad
es mínima y un tiempo corto impide una difusión significativa.

96
 Figura 1. Foto y esquema que ilustran el montaje para recolección de un gas sobre agua
(Tomado de: Palomeque F., L.A.; Molina C. M.F. (2011))

La presión, P, del gas puede calcularse considerando que se establece un equilibrio entre la
presión del sistema y la presión atmosférica, mediante la ecuación:

Patm = Pgas + Pvapor de agua + Pcolumna de agua

Si se despeja la presión del gas, se obtiene:

Pgas = Patm - P vapor de agua - Pcolumna de agua

En la ecuación las abreviaturas significan lo siguiente:

Patm es la presión atmosférica DEL LUGAR DE TRABAJO. Considere 563 mmHg para el
laboratorio 151 de Química.

Pagua = presión del vapor de agua a la temperatura del sistema (el valor se busca en tablas)

Pcolumna de agua = altura de la columna de agua = hcolumna ( en mm) / 13,6.

La columna de agua corresponde a la que permanece en la probeta, medida desde la

superficie del baño de agua en el recipiente externo, hasta el menisco.

Una vez determinado el valor de Pgas puede utilizarse la ecuación de estado del gas ideal para
determinar las moles de gas encerradas en la probeta. El volumen de gas se mide
directamente en la probeta con las cifras significativas correctas.

ngas = (Pgas * Vgas) / RT

Conociendo la cantidad de moles se pueden relacionar con alguna reacción química

(utilizada para generar el gas) y realizar cálculos estequiométricos de pureza y cantidad de
reactivos.

6. ACTIVIDADES EXPERIMENTALES

DETERMINACIÓN DEL PORCENTAJE DE NaHCO 3 EN UNA TABLETA DE ALKA-SELTZER POR EL

MÉTODO DE RECOLECCIÓN DE GASES

1. Llene la probeta con agua de la llave dentro del baño en el lugar indicado por el profesor.
2. Construya el montaje de recolección de gases como aparece en la figura 1.

97
3. Mida 25 mL de vinagre en una probeta o con el dispensador y colóquelo dentro del balón
de fondo plano.
4. Parta una tableta de Alka-seltzer de tal forma que obtenga aproximadamente 1/8 de
tableta, unos 0,4 g.
5. Pese y registre la masa de la fracción de pastilla de Alka-seltzer.
6. Siga las indicaciones del profesor para colocar la fracción de la tableta dentro del balón de
fondo plano.
7. Agite suavemente el balón y permita que la reacción se complete.
8. Retire el balón cuando ya no se generen burbujas.
9. Registre el volumen de gas recolectado en la probeta invertida.
10. Mida y registre la altura de la columna de agua dentro de la probeta desde la superficie
del agua en el baño María hasta el menisco. Puede utilizar una regla.
11. Mida y registre la temperatura del baño de agua.
12. Retire el balón y deposite el contenido en el recipiente destinado a desechos.
13. Calcule el % de NaHCO3 en la tableta utilizando el procedimiento discutido en el
laboratorio.

Reporte en el tablero el porcentaje de bicarbonato de sodio en la

tableta del medicamento como un promedio de al menos dos
determinaciones (duplicado); si los datos no son consistentes, deberá
hacer un tercer ensayo para poder descartar el dato alejado o
erróneo.

7. RESULTADOS

Determinación del porcentaje de NaHCO 3 en una pastilla de Alka-seltzer por el método de

pérdida de masa de recolección de gases.

Tablas para medidas por duplicado; si requiere má s tablas, puede anexarlas en sus hojas de
cuaderno.
Variable Dato
Masa de la fracción de pastilla de Alka-seltzer
utilizada
Volumen en mL de CO2 en la probeta

98
 Altura en mm de la columna de agua

Presión atmosférica en el lugar de trabajo

Temperatura del baño de agua

Presión de vapor de agua a la temperatura de
trabajo
Valor calculado de moles de CO2 recolectadas
Valor calculado de la masa de NaHCO3 que
reaccionó
Valor del % de masa de NaHCO3 en la tableta

Masa de la fracción de pastilla de Alka-seltzer

utilizada
Volumen en mL de CO2 en la probeta

Altura en mm de la columna de agua

Presión atmosférica en el lugar de trabajo

Temperatura del baño de agua

Presión de vapor de agua a la temperatura de
trabajo
Valor calculado de moles de CO2 recolectadas
Valor calculado de la masa de NaHCO3 que
reaccionó
Valor del % de masa de NaHCO3 en la tableta

7. PREGUNTAS DE REFLEXIÓN POST-LABORATORIO.

- Si toda la pastilla del medicamento reaccionara en la recolección de gases, determine el

volumen de CO2 que se recolectaría, a las condiciones de laboratorio.

- ¿De qué forma afectan los resultados la disolución del CO 2 en el agua y la evaporación del
agua?

99
- Realice el tratamiento estadístico de los resultados grupales del tablero; analice los
parámetros de precisión y exactitud (tome como verdadero el valor de bicarbonato de sodio
que reporta el sobre de Bayer).

- Consultar el porcentaje de ácido acético en el vinagre. ¿Cómo cambia este valor en el

comercio?

- Realice un cálculo estequiométrico sobre la cantidad de CO 2 que se produce si en algún

momento de su vida toda la población mundial consume una pastilla de Alka-Seltzer. Asuma
una presión de 1 atmósfera y 20 °C y asuma que se produce CO 2 tal y como se produjo en su
práctica de laboratorio.

8. DISPOSICIÓN DE RESIDUOS

Todos los residuos pueden colocarse en un mismo recipiente. El operario encargado

adicionará NaHCO3 lentamente con la ayuda de una cuchara para neutralizar el ácido ácetico
en exceso. Cuando ya no se produzcan burbujas, puede arrojar a la cañería diluyendo con
agua.

NOTA: El aumento de la acidez del agua (menores pH) es un problema que actualmente afecta
la vida acuática, sobre todo la marina, porque el pH regula muchos procesos metabólicos
gobernando la acción de las enzimas; además cuando el agua se torna más ácida, los
carbonatos se disuelven más rápidamente lo cual afecta enormemente a los corales. Por lo
anterior no es bueno arrojar ácidos directamente a la cañería, deben neutralizarse.

BIBLIOGRAFÍA

1) Brown, T. L., LeMay H. E., Bursten B. E., Murphy C. J. Química la Ciencia Central. 11a
edición. Pearson Educación, Mexico, 2009.

2) Trujillo, C.A.; Sánchez R., J.E. Técnicas y Medidas Básicas en el Laboratorio de Química.
Universidad Nacional de Colombia. Unibiblos, Bogotá, Colombia. 2007

100
 ANEXO 1
Introducción al manejo de datos
experimentales
Yadi Adriana Umaña P.

En química se realiza la medición de muchas propiedades y el resultado siempre implica una

estimación1. Es importante notar que una medida resulta de la comparación contra un
patrón de referencia, al cual se le ha asignado previamente un valor por convención
internacional, por tanto, las medidas no existen como valores absolutos o verdaderos. Cada
medida involucra algún error de medición. Dos importantes conceptos introducidos para
indicar la calidad de las medidas son la exactitud y la precisión2.

La exactitud se refiere a la proximidad entre un valor medido y el valor esperado, aceptado,

nominal o convencionalmente verdadero2. Se cuantifica en términos del error absoluto o con
más frecuencia del error relativo. Si no es posible conocer el valor esperado, no se puede
cuantificar la exactitud. La palabra error no debe entenderse necesariamente como
equivocación, en este contexto, se trata de la diferencia de un valor con otro.

El error absoluto E, para una sola medida se define como el valor absoluto de la diferencia
entre el valor medido X y el valor aceptado, esperado o nominal µ.

E = |X- µ|

Para un conjunto de medidas el error absoluto será la diferencia entre el promedio X y el

valor aceptado µ.

E = | X - µ|

El promedio o media aritmética X , es el resultado de sumar los valores de una serie de

medidas repetidas (Xi) y dividir por el número de datos individuales (n).

X1  X 2  X 3    X n
X
n
El error relativo Er, es la relación entre el error absoluto y el valor aceptado µ.

101
 E
Er 
µ
Se puede expresar como porcentaje de error:

E
%Er  100
µ

Por su parte, la precisión es una medida cuantitativa de la repetibilidad o reproducibilidad de

una serie de medidas. La precisión informa sobre la concordancia o similitud entre los
valores de dos o más medidas.

La repetibilidad es la cercanía entre los resultados de mediciones sucesivas de la misma

magnitud por medir, efectuadas en las mismas condiciones de medición. Implica realizar las
medidas con el mismo procedimiento de medición, el mismo observador, el mismo
instrumento de medición utilizado en las mismas condiciones, el mismo lugar y la repetición
de la medida se realiza dentro de un tiempo corto.

La reproducibilidad es la cercanía entre los resultados de las mediciones de la misma magnitud

por medir, efectuadas bajo condiciones diferentes. Las condiciones que cambian pueden ser
entre otras: el principio de medición, el método de medición, el observador, el instrumento, el
patrón de referencia, el lugar, las condiciones de uso, el tiempo, etc.

Si asociamos que las leyes científicas se basan en observaciones experimentales que

involucran mediciones, es importante para un científico tener en cuenta las limitaciones
asociadas a los datos y las conclusiones que de ellos provengan. Por ello es importante
distinguir los diferentes tipos de error, y mostrar como una serie de medidas pueden dar un
estimado de la calidad de la misma. Los errores se clasifican en tres grupos, los errores
sistemáticos o determinables, los errores personales y los errores aleatorios o
indeterminables3.

Un error sistemático se caracteriza por tener magnitud constante o proporcional a un

parámetro de medida y se presentan siempre en la misma dirección, es decir, llevan a
resultados siempre mayores o menores que los reales. Los errores sistemáticos afectan la
exactitud pero no la precisión de la medida, por lo tanto no pueden ser detectados por
simple repetición de las medidas. Se pueden detectar y reducir realizando determinaciones
por métodos independientes. Los errores sistemáticos se agrupan según su causa en errores
instrumentales y de método.

102
Un error personal esta asociado a la falta de cuidado, habilidad, experiencia, o a las
limitaciones físicas del operador. También pueden originarse por la tendencia a tomar los
valores que mejor se acomoden en un conjunto de datos a causa de la realización de juicios
previos. Este tipo de error es común entre las personas que se inician al trabajo experimental
y se maximiza cuando hay deficiencias en la planeación del trabajo. Los errores personales
pueden reducirse al mínimo si se pone esfuerzo en tratar de hacer las cosas bien y dar lo
mejor de sí en las labores asignadas. Estos errores se deben evitar para tener medidas de
buena calidad.

Aún después de tener en cuenta todos los errores sistemáticos y personales, siguen
existiendo pequeñas variaciones cuyas causas, magnitudes y signo no se pueden predecir ni
calcular. Si la medida se pudiera realizar un gran número de veces, en ausencia de errores
sistemáticos y personales, se obtendrían valores que oscilan alrededor del valor aceptado o
esperado, debido al error aleatorio inherente en cada medida. Estos errores aleatorios
afectan la precisión de la medida y se estiman con ayuda de parámetros estadísticos.

La estadística es una gran herramienta que ha sido utilizada por los científicos en general,
para comunicarles a otros que las medidas se encuentran dentro de unos límites de
confianza apropiados y por lo tanto permite interpretar mejor el significado de las medidas.

Por ejemplo, en los errores aleatorios, errores de magnitud baja son más probables que
grandes errores, no obstante, las desviaciones negativas son tan probables como las
positivas, lo cual genera una distribución de las medidas conocida como distribución normal,
en donde el valor medio de un número determinado de mediciones, se convierte en el valor
más probable de la medida, . La dispersión de los datos en torno al valor medio se expresa
como la desviación estándar, :

 (X i - X) 2
σ
n

Donde Xi representa cada uno de los datos obtenidos en el proceso de medida y n el número
total de medidas realizadas.

Es necesario reconocer que en un diseño experimental no es posible tener la población total,

porque jamás se realizará un número infinito de medidas y, por consiguiente, ni  ni 
pueden conocerse. Siempre se trabajará con una muestra representativa de la población. El
promedio X y la desviación estándar de la muestra, S, sirven para estimar el valor
verdadero  dentro de ciertos límites de confianza. En ausencia de errores sistemáticos, el

103
promedio de las medidas X se acerca al valor real de la propiedad  a medida que crece el
número de datos.

La desviación estándar para una muestra se define como:

 (X i - X) 2
S
n -1

Donde Xi representa cada uno de los datos experimentales y n el número total de medidas
realizadas.

Cuando se trabaja con una muestra, para estimar los límites de confianza dentro de los
cuales se encuentra el valor verdadero  se utiliza la desviación estándar del promedio, S X ,
también conocida como error estándar de la media, que se calcula como:

S
SX 
n -1

Donde S es la desviación estándar definida antes y n es el número total de medidas

realizadas. De acuerdo con la teoría estadística conocida como Distribución t o Distribución t
Student2 en una muestra de datos, cuya población sigue una distribución normal, el valor
promedio X permite calcular el rango donde se encuentra el valor verdadero  según la
siguiente expresión:

μ  X  tS X

El factor t que aparece en la fórmula depende del nivel de confianza deseado en la

estimación del valor verdadero y del número de datos adquiridos en el experimento, más
específicamente del número de datos menos uno (n-1), término conocido como número de
grados de libertad, valores usualmente tabulados en los textos de estadística. El nivel de
confianza se refiere a la probabilidad de encontrar el valor  dentro del intervalo X  tS X .
De acuerdo con lo anterior, la distribución normal es una distribución de probabilidades de
obtener un resultado en particular. La probabilidad de que el resultado de la medida este
más cercano al valor promedio es mayor que la probabilidad de que el resultado sea lejano.
En este modelo, la probabilidad de que una medida este en el rango de más o menos una
desviación estándar es de 68%; existe el 95% de probabilidad de que el resultado de la
medida este entre más o menos dos desviaciones estándar del valor promedio.

104
La desviación estándar S X , indica que tan reproducible es una serie de medidas, así, un valor
alto indica alta dispersión de datos y baja precisión de las medidas, en cambio un valor bajo
de la desviación estándar indica baja dispersión de datos y buena precisión. Una desviación
estándar del promedio más pequeña significa un instrumento más preciso o la
determinación de una propiedad de manera más precisa. También, de la fórmula se puede
deducir que cuanto más grande el tamaño de la muestra menor será S X y más confiable
será el resultado.

La desviación estándar del promedio sirve para estimar la dispersión en términos absolutos,
sin embargo, cuando se desea comparar la precisión de los instrumentos o conjuntos de
medidas entre sí, se utiliza el coeficiente de variación que es un número adimensional y que
mide la dispersión relativa de los datos.

El coeficiente de variación, CV, se obtiene al dividir la desviación estándar (S) sobre el

promedio y es expresado como porcentaje.
S
CV  100
X

Entre más pequeño sea el coeficiente de variación, más preciso será el instrumento o el
resultado de las medidas realizadas. Lo conveniente es comparar coeficientes de variación
obtenidos con el mismo número de medidas n.

El estudiante notara que en las determinaciones de rutina o en los experimentos aplicados

en la enseñanza, lo común es hacer experimentos por triplicado. En estas circunstancias
también es posible aplicar estos conceptos de estadística. No obstante, se debe ser
consciente de la existencia de múltiples aproximaciones estadísticas para el análisis de datos
experimentales, aquí se han presentado solo unas herramientas mínimas pero útiles en el
trabajo en el laboratorio.

Bibliografía

4. Chang, R. (2007). Química. Mc Graw Hill. 9naEdición. China. p. 15

5. Trujillo, C.A.; Sánchez R., J.E. (2007). Técnicas y medidas básicas en el laboratorio de
química. Universidad Nacional de Colombia. Colombia. pp 96-97.
6. Roberts, J.L.; Hollenberg, J.L; Postma, J.M. (1997) Chemistry in the Laboratory. W.H.
Freeman and Company, NJ, USA. p. 329

ANEXO 2

105
Tabla de la distribución t de Student

106
 Calorimetría
Luis Carlos Moreno - Carlos Daza

1. INTRODUCCION

107
Trabajo, calor, luz y electricidad son manifestaciones de la energía. La energía se puede
clasificar en dos grandes grupos: energía potencial y cinética. Una forma de energía
potencial es la energía química, que puede ser liberada o absorbida por una sustancia como
energía mecánica, calor, luz, electricidad o muchas otras formas de energía. Los azucares de
los alimentos liberan energía cuando cambian químicamente durante la digestión. Nuestro
cuerpo convierte esta energía química en energía mecánica para el trabajo muscular, energía
eléctrica para la trasmisión nerviosa y muchas otras funciones energía-trabajo. Los cambios
de energía acompañan todos los procesos químicos y físicos. Calorimetría es la medición de
los cambios de energía como calor en procesos químicos y físicos.

2. OBJETIVOS

 Determinar el calor específico de una muestra sólida.

 Determinar el calor de la reacción de neutralización.

3. ACTIVIDADES PRELABORATORIO

Los estudiantes deben consultar y consignar lo relacionado con: Capacidad calorífica, calor
específico, valores de entalpía molar de disolución del NaOH y de entalpía molar de
neutralización. Primera ley de la termodinámica, sistemas adiabáticos.

Antes de realizar la práctica deben repasar los cálculos y conceptos termoquímicos básicos.

Deben leer atentamente el procedimiento y alistar el papel milimetrado o computador

portátil para hacer la gráfica para calcular la capacidad calorífica en la actividad experimental
6.3.

4. MATERIALES DEL ESTUDIANTE

Además de los implementos de seguridad, cada grupo debe contar con calculadora, papel
milimetrado, cronómetro.

5. MATERIALES QUE SUMINISTRA EL LABORATORIO

A cada grupo de estudiantes

Termómetro Plancha de agitación

Vidrio de reloj Agitador magnético

108
Termo Fuente de voltaje
Resistencia Pieza metálica con hilo

Para uso común

HCl 1 M dispuesto con probeta

NaOH 1 M dispuesto con probeta

6. ASPECTOS CONCEPTUALES1

DEFINICIÓN DE CALOR

La energía interna de un sistema, capacidad para hacer un trabajo, puede ser intercambiada
por transferencia de energía hacia o desde los alrededores como calor. El calor es la energía
transferida como resultado de una diferencia de temperatura. La energía fluye como calor
desde una región de mayor temperatura a una región de menor temperatura.

La cantidad de calor necesaria para modificar en un grado la temperatura de un sistema se

llama capacidad calorífica del sistema. Si el sistema está compuesto por una mol de
sustancia, recibe el nombre de capacidad calorífica molar. Si está compuesto por un gramo
de sustancia recibe el nombre de capacidad calorífica específica o calor específico.

El calor especifico del agua líquida es: 1,00 cal/g°C. Si se tiene en cuenta que 1cal = 4,184 J, se
tiene que el calor especifico del agua es: CeH2O = 4,184 J/g°C.

Por definición:
q = m x calor especifico x ∆T (1)
q = capacidad calorífica x ∆T (2)

109
CALORÍMETROS

Los flujos de calor se miden en instrumentos llamados calorímetros. Los calorímetros son
sistemas aislados los cuales, en teoría, no permiten el intercambio de calor con los
alrededores. No obstante, como no existen materiales aislantes perfectos, todas las
pérdidas de calor causadas por un calorímetro de agrupan en un solo factor denominado:
capacidad calorífica del calorímetro que se determina experimentalmente para cada
instrumento.

Los calorímetros puedes ser: a presión constante, el cual puede ser construido con vasos de
poliestireno, un termómetro y un agitador; y a volumen constante, conocido también como
bomba calorimétrica empleada para determinar el aporte energético de sustancias como un
alimento, combustible o un hidrocarburo, por ejemplo. En la Figura 1 se presenta el
calorímetro que será utilizado en la práctica.

Figura 1. Calorímetro usado en el laboratorio.

7. ACTIVIDADES EXPERIMENTALES

7.1. DETERMINACIÓN DE LA CAPACIDAD CALORÍFICA DEL CALORÍMETRO

Experimentalmente, es absolutamente imposible evitar que el recipiente tome parte de la

energía que se le entrega al sistema. Por lo tanto, determinaremos la capacidad calorífica del
calorímetro. El procedimiento consiste en agregar al recipiente un líquido de capacidad
calorífica conocida (agua), darle una cantidad de energía eléctrica al conjunto y determinar

110
el aumento de temperatura. Si solo el líquido tomara la energía tendría cierto aumento de
temperatura, pero como el recipiente también toma energía, el aumento de temperatura
será menor al esperado. Un balance de energía nos permitirá determinar la capacidad
calorífica del calorímetro.

Para hacer el balance supondremos el conjunto calorímetro y su contenido como un sistema

aislado. Para este contexto llamamos “calorímetro” al recipiente y todos sus accesorios tales
como termómetro, agitador magnético, resistencia, como se ve en la Figura 1.

La energía que se le dé al calorímetro deberá verse reflejada en un cambio en la temperatura

del sistema ya que si se le entrega una cantidad de energía en la forma de trabajo eléctrico
tendremos que el sistema se calentará. Si dividimos el sistema en calorímetro y el agua en su
interior el balance térmico será:

q = V2 t /R = Cp.ΔT + mH2O.CeH2O.ΔT (3)

Donde Cp es la capacidad calorífica del calorímetro, mH2O es la masa del agua dentro del
calorímetro expresada en gramos, 4.18 J/g°C es el calor específico del agua pura y ΔT es el
aumento de temperatura causado por el trabajo eléctrico (w eléctrico=V2t/R) que se ha realizado
sobre el sistema. Como el conjunto se agita, el T es el mismo para ambos.

Siga el procedimiento listado a continuación:

1. Agregue al vaso del calorímetro aprox. 160 g de agua (de la llave, no se requiere
destilada).

2. Arme el calorímetro con el agitador magnético dentro (ver Figura 1).

3. Instale el calorímetro en el centro de la plancha de agitación magnética. Tenga cuidado

que el calentamiento no esté encendido. Encienda la agitación, asegúrese de que el
agitador se mueva bien dentro del calorímetro. Si la barra vibra, la agitación está muy
alta. Una vez se ha fijado la agitación, esta debe permanecer constante durante toda la
sesión de laboratorio.

4. Fije un valor de voltaje de 12,00 V, pero aún no conecte los cables de la resistencia del
calorímetro. El valor real del voltaje debe ser determinado con un multímetro (el
profesor lo hará. Anote el valor exacto de voltaje y de la resistencia que se encuentra en
la cinta adherida al cable.

111
5. Sin conectar la resistencia realice medidas de temperatura contra tiempo cada 20
segundos, durante mínimo 3 minutos. Reporte estos datos en una tabla T (°C) vs t (s).

6. Coloque su cronómetro en cero, encienda la fuente de voltaje e inmediatamente accione

el cronómetro. Anote en su cuaderno los valores de la temperatura cada 20 segundos
hasta que el sistema haya aumentado su temperatura alrededor de 5°C.

7. Cuando el sistema haya aumentado su temperatura alrededor de 5°C, simultáneamente

oprima la función lapso del cronómetro y apague la fuente. Anote en su cuaderno el
tiempo exacto que la resistencia estuvo alimentada con corriente eléctrica, ese es el
valor de t en la ecuación 3.

8. Continúe haciendo las lecturas de temperatura contra tiempo cada 20 segundos durante
5 minutos más después de haber apagado la fuente.

9. Determine el valor de ΔT siguiendo el ejemplo de la Figura 2 y luego el valor de C p con la

ecuación 3.

Figura 2. Ejemplo para la determinación de ΔT.

7.2. DETERMINACIÓN DEL CALOR ESPECÍFICO DE UNA PIEZA METÁLICA

Se determinará el calor específico de una pieza metálica de la siguiente manera:

V2 t /R = Cp.ΔT + mH2O.CeH2O.ΔT + mmetal.Cemetal.ΔT (4)

112
Donde, mmetal y Cemetal son la masa y el calor específico de la pieza metálica y Cp es la
capacidad calorífica del calorímetro determinada anteriormente.

1. Pese la pieza metálica.

2. Coloque aprox. 120 g de agua en el calorímetro.
3. Arme el calorímetro (incluyendo la resistencia) y con la ayuda de la cuerda que tiene el
sólido acomódelo de tal forma que no afecte la agitación.
4. Coloque el calorímetro centrado sobre la plancha de agitación magnética y asegúrese de
que la agitación funciona correctamente.
5. Tome lecturas de temperatura versus tiempo cada 20 segundos durante mínimo 5
minutos.
6. Conecte la resistencia el tiempo necesario para que la temperatura suba
aproximadamente 5°C. Nuevamente, recuerde que el tiempo que la resistencia está
conectada se debe determinar con precisión.
7. Desconecte la resistencia y continúe leyendo la temperatura durante 5 minutos más.
8. Elabore la gráfica T (°C) vs t (s). Determine el ΔT empleando el trazo de la gráfica como
lo muestra la Figura 2.
9. Determine el Cemetal despejando de la ecuación 4.

7.3. DETERMINACIÓN DEL CALOR DE NEUTRALIZACIÓN

El calor de neutralización se determinará de la siguiente manera:

qreacción + qH2O + qcalorímetro = 0 (5)

qreacción = - (qH2O + qcalorímetro) (6)
qreacción = - mH2O.CeH2O.ΔT - Cp. ΔT (7)
ΔHneutralización = qreacción/ moles reactivo límite (8)

Donde, mH2O es la masa total de agua introducida en el calorímetro (recuerde que tanto el
HCl como el NaOH están disueltos en agua, asuma densidad igual a 1 g/mL) , qreacción es el calor
de reacción y ΔHneutralización es la entalpía molar de neutralización la cual debe darse em kJ/mol.

1. Arme el calorímetro (incluyendo la resistencia). Para este experimento no se usará la

resistencia, pero esta debe estar pues hace parte del sistema.
2. Coloque 25 mL de HCl 1 M en el calorímetro.
3. Registre la temperatura inicial del sistema y tome valores cada 20 segundos.
4. Mida 25 mL de NaOH 1 M.

113
5. Adicione rápidamente el NaOH y tape el calorímetro, este momento se registra como
tiempo cero.
6. Agite suavemente.
7. Tome medidas de temperatura vs. tiempo cada 20 segundos.
8. Mida hasta cuando la temperatura ya no varíe más. Tome algunos valores más de la
temperatura. Determine el valor de ΔT con un procedimiento similar al de la Figura 2.
9. Determine el valor de ΔHneutralización con ayuda de las ecuaciones 5 a 8.

8. TRATAMIENTO DE RESIDUOS

Los volúmenes resultantes de la neutralización deben estar neutros (verifique con papel
indicador) y disponerse en el recipiente de residuos que contengan sales neutras.

9. PREGUNTAS DE REFLEXIÓN

 Haga sus comentarios sobre los resultados encontrados para la entalpía molar de
disolución y de neutralización. Compare con los valores teóricos tomados como
referencia.
 ¿Se podría despreciar la capacidad calorífica del recipiente?
 Comente el procedimiento sugerido para hallar el ΔT sobre las gráficas. ¿Es correcto?
 Haga sus comentarios sobre el valor de capacidad calorífica hallado para el termo usado
como calorímetro.
 Solicite información sobre el material de la pieza metálica. Con esa información, consulte
el calor específico del metal, compare con sus resultados, discuta.

10 .BIBLIOGRAFíA

1. Lozano, H. PRÁCTICA PROPUESTA. GUÍA DEL LABORATORIO DE TÉCNICAS BÁSICAS I-

2009. Departamento de Química- Universidad Nacional de Colombia
2. Trujillo, C.A.; Umaña, A.; Farias, D.M. PRÁCTICA PROPUESTA. GUÍA DEL LABORATORIO
DE TÉCNICAS BÁSICAS 2007-2008. Departamento de Química- Universidad Nacional de
Colombia
3. Brown, T. L., LeMay H. E., Bursten B. E., Murphy C. J. Química la Ciencia Central. 11a
edición. Pearson Educación, Mexico, 2009.

114