Está en la página 1de 111

Tabla de Contenido

Introducción 2
Acuerdo para el trabajo en el laboratorio 3

Práctica 1. Introducción al trabajo de laboratorio


8

BLOQUE 1. LA MEDICIÓN EN EL TRABAJO CIENTÍFICO


Práctica 2. Medidas básicas en el laboratorio Parte 1 22
Práctica 3. Medidas básicas en el laboratorio Parte 2 39
Práctica 4. Separación de los componentes de las mezclas:
Destilación simple y tamizado 43 y
47

BLOQUE 2. TRABAJO CON SOLUCIONES ACUOSAS


Práctica 5. Disoluciones y diluciones 60
Práctica 6. Aspectos adicionales en el estudio de las disoluciones: cuantificación
colorimétrica de la concentración y conductividad eléctrica 70

BLOQUE 3. PRÁCTICAS INTEGRADAS


Prácticas 7-8. Titulaciones ácido base y medida del pH
77 y 85
Práctica 9. Titulaciones redox 88
Práctica 10. Generación y recolección de gases
94
ANEXO 1. Introducción al manejo de datos experimentales
100
ANEXO 2. Tabla de la distribución t de Student
105
ANEXO 3. Calorimetría (práctica opcional)
106

1
Introducción
A pesar de que muchos de nuestros estudiantes no pertenecen a carreras científicas
hemos diseñado este laboratorio para que todos los que lo cursen vean las ciencias de
una manera diferente, a través de uno de sus rasgos más característicos, el trabajo
experimental.

El laboratorio a diferencia de lo que muchos piensan no es un lugar para corroborar la


teoría es un espacio para la creatividad, para la discusión, la interpretación y el
surgimiento de muchas preguntas antes que de respuestas, de eso se trata justamente
la ciencia.

En este curso, el primero para el trabajo experimental que muchos de ustedes cursarán
en todo su ciclo formativo, busca iniciarlos en los aspectos técnicos básicos para
asumir con suficiencia su futuro paso por los laboratorios no sólo de química, sino
también de biología, geología, ingeniería y física.

Nuestra idea es que al terminar el curso ustedes se den cuenta que el trabajo científico
no puede ser más diferente que el de esa imagen que los medios de comunicación nos
han vendido: en el laboratorio de ciencias no hay espacio para la irresponsabilidad, la
improvisación, las explosiones o los experimentos que pueden terminar, por error,
dando vida a un Frankenstein. El laboratorio es un lugar para la planeación, la
ejecución, el razonamiento y el comportamiento cuidadosos que son claves para la vida
profesional que ahora mismo ustedes comienzan.

Esta guía es el resultado de un proceso de discusión y reflexión continua por parte de


los profesores a cargo de este curso, es el producto de nuestros cuestionamientos
acerca de las cosas que quisiéramos aprender junto a ustedes, conscientes de la
amplia heterogeneidad que hay en las personas que son los jóvenes colombianos que
semestre tras semestre llegan a nuestra universidad y se convierten en nuestros
estudiantes.

Así, sin más preámbulos manos a la obra!!

Acuerdo para el trabajo en el laboratorio


El presente acuerdo es de estricto cumplimiento durante el desarrollo de cada una de
las prácticas de esta asignatura.

2
SEGURIDAD
1. Ubique y tenga presente la localización del extintor de incendios, de la ducha para
lavar ojos, de la ducha para el cuerpo y de la salida del laboratorio. Los equipos para
emergencias deben usarse sólo si se requieren. Los estudiantes que los accionen sin
necesidad, serán sancionados y tendrán que abandonar el laboratorio.
2. No está permitido hablar en voz alta, escuchar música, usar audífonos, fumar,
comer, masticar o beber durante su permanencia en el laboratorio.
3. Se debe usar ropa apropiada para el trabajo de laboratorio, no use su mejor vestido
en el día que tenga práctica. No está permitido el uso de gorras, sombreros,
cachuchas, bufandas, ruanas, chales o cualquier prenda que cuelgue.
4. Es obligatorio el uso de una blusa blanca de protección, de manga larga,
preferiblemente de algodón o gabardina tempo, que cubra inclusive las rodillas; la blusa
debe estar siempre bien cerrada, limpia y en buen estado de presentación.
5. Durante su estadía en el laboratorio debe llevar siempre puestas las gafas de
protección. El manejo de sustancias nocivas al tacto requerirá el uso de guantes de
nitrilo.
6. Si usa el cabello largo debe recogerlo.
7. Los zapatos deben ser cerrados sin tacón alto, lo más cómodos que sea posible y
con suela antideslizante. Esta prohibido el uso de sandalias.
8. Está prohibido jugar o perturbar de alguna manera el orden en el laboratorio.
9. Nunca se debe succionar con la boca. Es obligatorio el uso de pipeteador o de una
jeringa de 50 mL.
10. Reporte cualquier accidente, por pequeño que sea, a los profesores encargados.
11. Las estudiantes que estén en estado de embarazo deben informarlo a los
profesores, quienes indicarán las precauciones adicionales que se deben tomar.
12. Nunca trabaje en el laboratorio sin supervisión.
13. Nunca realice experimentos no autorizados.
14. Si le es necesario retirarse del laboratorio, comuníquelo a los profesores.

El no cumplimiento de estas condiciones por parte de un estudiante, obligará al


profesor a solicitarle que se retire del laboratorio, obteniendo cero como calificación en
las pruebas realizadas y en el informe de laboratorio.
COMPORTAMIENTO
1. Las prácticas están diseñadas para ser desarrolladas durante la sesión de
laboratorio, no se cuenta con tiempo extra. 15 minutos antes de terminar la sección, se
debe entregar el material en perfecto estado de limpieza al auxiliar de laboratorio.
Utilice agua y jabón para lavarlo; los compañeros de la siguiente práctica lo necesitan
libre de residuos.
2. No traiga al laboratorio exceso de elementos personales, joyas u objetos de valor.
3. Coloque sus objetos personales en las gavetas ubicadas debajo de su mesón de
trabajo, no deje su maleta o ropa en el piso o sobre el mesón de trabajo.
4. Es indispensable que usted lave muy bien sus manos, con agua y jabón al finalizar la
práctica. Para ello ud. debe traer los elementos necesarios a cada práctica de
laboratorio, (jabón de tocador pequeño y toalla para manos pequeña).
5. No se debe silbar, gritar, cantar, tararear, hablar en voz muy alta, esto perturba el
trabajo de los demás.

3
6. El lugar de trabajo debe mantenerse siempre limpio y seco; para ello debe traer una
toalla para limpiar el mesón (diferente a la que emplea para secar sus manos). Si
rompe algún material recoja cuidadosamente los pedazos, dispóngalos en la caneca
destinada a MATERIAL ROTO, pida colaboración al ayudante de laboratorio. Acuda al
profesor para que lo asesore en la limpieza de cualquier derrame de sustancias
químicas, ruptura de termómetros o material de vidrio especial.
7. Coloque todos los equipos en el lugar apropiado al finalizar su práctica.
8. Use de manera correcta y mantenga limpio el equipo de laboratorio (balanzas,
centrífugas, termostatos, estufas, planchas de agitación magnética, barómetros, etc).
Reporte al profesor, cualquier mal funcionamiento.
9. No se lleve las botellas de reactivos a su puesto de trabajo; si lo requiere, tome una
pequeña cantidad en un vaso, no devuelva lo que le sobre a la botella.
10. Los desechos químicos deben disponerse en los recipientes destinados para este
fin.
11. Su lugar de trabajo y el piso del laboratorio deben quedar en perfectas condiciones
de limpieza, por favor recoja los papeles usados.
12.No está permitido el uso de libros durante su permanencia en el laboratorio, estos
deben permanecer guardados y protegidos de posibles accidentes. Libros y objetos
costosos preferiblemente no los lleve al laboratorio.

MATERIAL DE LABORATORIO
1. A cada pareja se le asignará un lugar en las mesas de laboratorio y deben
conservarlo durante todo el semestre.
2. El auxiliar de laboratorio le prestará el material necesario para realizar la práctica
una vez se presente el carné de los dos integrantes del grupo. Cada grupo de
estudiantes es responsable del material que se le asigna día a día.
3. Para que le sea entregado el material, cada grupo debe elaborar una lista de los
implementos requeridos y presentarla al auxiliar del laboratorio. Debe incluir nombre y
código de los dos estudiantes.
4. Revise el material que se le asigna. Cualquier reclamo sobre el estado del mismo se
aceptará sólo durante los cinco (5) primeros minutos.
5. El material debe ser devuelto perfectamente limpio. Para los tubos de ensayo ud.
debe llevar un churrusco apropiado.
6. Los materiales rotos o dañados deben ser repuestos por el estudiante responsable
con anterioridad a la siguiente práctica de laboratorio. No se aceptan pagos con dinero
en efectivo. Es obligatorio presentar la factura de compra con NIT. La calidad del
material debe ser igual o mejor a la del material que se rompió o dañó. Verifique que el
ayudante de laboratorio borre su deuda al ser cancelada. Los responsables de la deuda
son los dos integrantes del grupo de laboratorio.
7. No se permite la acumulación de deudas de material. Si llega al final del semestre
con una deuda, ello le implica obtener un paz y salvo en la Dirección del Departamento
y cumplir con un trámite tedioso y demorado para poder matricularse el siguiente
semestre.

IMPLEMENTOS DE TRABAJO DEL ESTUDIANTE EN EL


LABORATORIO
4
1. Guía de laboratorio, el docente le indicará dónde adquirirla.
2. Es recomendable que cada estudiante tenga su propia calculadora y regla.
3. Cada estudiante debe tener un cuaderno destinado exclusivamente al laboratorio en
el que consignará con tinta todos los datos y observaciones de la práctica (los
resultados no se consignan en hojas, se registran en el cuaderno del laboratorio). Debe
usarse un cuaderno cosido, plastificado, cuadriculado y de 100 hojas. Se deben
numerar las páginas. Quien no traiga el cuaderno a la práctica con el preinforme
correspondiente, no podrá realizarla y tendrá las cuatro fallas del día (con ocho fallas
se pierde la asignatura). Los datos del laboratorio no deben modificarse usando
borrador, corrector o haciendo tachones; las modificaciones deben señalarse dibujando
una línea recta a través de los datos, registrando la información corregida. DEBE
HACER FIRMAR EL PREINFORME Y LOS RESULTADOS POR EL PROFESOR antes
de retirarse del laboratorio.
4. No está permitido el uso de fósforos en el laboratorio, cada estudiante debe tener un
encendedor como parte de sus materiales para trabajar.
5. Se requiere una toalla o trozo de tela y toallas de papel por cada grupo de
laboratorio.

REALIZACIÓN DE LA PRÁCTICA
1. Preparación de la práctica: Los estudiantes deben hacer la lectura y consulta
recomendadas en la guía de laboratorio. La consulta de las tareas de aprendizaje y las
fichas de seguridad de los reactivos debe ser consignada en el cuaderno de
laboratorio. El preinforme se revisa como requisito para ingresar al laboratorio y
eventualmente podrá realizarse una prueba corta del día.
2. La sesión de laboratorio inicia a la hora en punto. La prueba corta se dicta cinco
minutos después de comenzar; el tiempo máximo para desarrollar la prueba es cinco
(5) minutos. Quien llegue después de iniciada la prueba debe esperar en la entrada
hasta que ésta finalice. No se repetirá la prueba a quien llegue tarde y su nota en la
misma es cero. Recuerde que con dos prácticas de laboratorio no realizadas se pierde
la asignatura, por ser una asignatura práctica.
3. Comentarios pre-laboratorio: Al iniciar la sesión de laboratorio. Algunas veces, se
realizará una revisión y aclaración de los procedimientos y detalles de la práctica. La
duración de la charla será de aproximadamente 30 minutos. Quien no atienda esta
explicación preliminar, no podrá trabajar en el laboratorio.
4. Experimentación: Se llevarán a cabo los experimentos siguiendo las instrucciones
de la guía. Serán consignados todos los datos y observaciones en el cuaderno de
laboratorio y en el formato de reporte de datos.
5 Informes de laboratorio: Los informes de laboratorio deben presentarse a la semana
siguiente de la realización de la práctica en el cuaderno de laboratorio o en hojas
aparte, según las instrucciones del momento; deben estar completos, cosidos y
perfectamente legibles; el profesor calificará el informe y lo entregará en la siguiente
semana. La demora en la entrega, por parte del estudiante, se penalizará de la
siguiente manera: después del laboratorio, el mismo día nota/4,0; entrega el día
siguiente nota/3,0, dos días después de la práctica nota/2,0 y así sucesivamente. Este
informe debe escribirse en tinta. En la primera página debe estar marcado con el
nombre completo del propietario del cuaderno e indicar el del compañero.

5
6. El esquema general del informe es el siguiente:
• Título, fecha, nombre y código de los experimentadores
• Objetivos de la práctica
• Ficha técnica de cada uno de los reactivos que se utilizarán durante la práctica,
en la que se debe incluir condiciones de seguridad de manejo del reactivo,
toxicidad, antídotos y disposición de los residuos.
• Metodología (los procedimientos deben ser presentados en forma de diagrama
de flujo)
• Datos y observaciones (tablas de datos, claras y bien tituladas). Se registran
durante el desarrollo de la práctica de laboratorio.
• Cálculos: si se debe repetir el mismo cálculo con diferentes datos, solo se
registra una muestra de cálculos.
• Resultados se registran en tablas y gráficas, en tinta y con título, numeradas
consecutivamente.
• Análisis de datos y resultados
• Conclusiones
• Bibliografía consultada (completa).

NOTA: En algunas ocasiones puede obviarse la entrega del informe y a cambio se


presentará una prueba de laboratorio en la que el estudiante demostrará su capacidad
para la elaboración de tablas y de gráficos, su entrenamiento para hacer los cálculos,
el análisis de resultados y su poder para concluir. En otros casos se puede pedir el
informe como artículo de revista científica, por ejemplo, o de la manera como lo indique
cada profesor.

HE LEIDO, COMPRENDO Y CONOZCO EL ACUERDO PARA EL


TRABAJO EN EL LABORATORIO DE LA MATERIA TÉCNICAS
BASICAS EN QUÍMICA 1000025. HE PARTICIPADO EN LAS
DISCUSIONES Y ACLARACIONES QUE SE HAN HECHO SOBRE EL
MISMO Y ESTOY DISPUESTO(A) A CUMPLIRLAS. SE FIRMA EN
BOGOTÁ A LOS_______ DEL MES ________ AÑO________

__________________ _______________________
________________________
IDENTIFICACION NOMBRE FIRMA

Nota de refencia:
La anterior sección ha sido adaptada del trabajo colaborativo de varios profesores de la
Sección de Química General quienes han aportado a su consolidación.

6
El laboratorio de ciencias y sus medidas
Reconocimiento del lugar de trabajo
Liliam Alexandra Palomeque

1. INTRODUCCIÓN1

El laboratorio de química es un espacio para la experimentación, la creatividad y la


investigación, que puede convertirse en un lugar peligroso en la medida que las
personas que trabajan en él desconozcan ciertas normas básicas referentes al manejo
de las sustancias, implementos de seguridad, los materiales y las técnicas que allí se
utilizan.

Esta primera práctica muestra la necesidad de tener conocimientos previos acerca de


las actividades a desarrollar y que el trabajo de laboratorio se lleva a cabo de acuerdo
con lineamientos de seguridad, prevención, sentido común y actitud responsable.

2. OBJETIVOS1

 Identificar los lineamientos de seguridad, precauciones y actitudes a tener en


cuenta en el laboratorio.
 Identificar y conocer los implementos de seguridad disponibles en el laboratorio y el
espacio físico a ocupar.
 Reconocer la importancia de la identificación de las propiedades de las sustancias
químicas a partir de los símbolos de seguridad, de los códigos R y S y la
información contenida en las etiquetas de los reactivos, para su adecuada
interpretación y manejo.
 Comprender la importancia de conocer las fichas de las sustancias químicas antes
de realizar una práctica de laboratorio.

3. ACTIVIDADES PRELABORATORIO

Antes de realizar esta práctica, el estudiante debe:


1. Consultar y consignar a mano en su bitácora la información referente a:
 Definición de: Clave de riesgo (Código R), código de seguridad (Código S) y
número CAS.

7
 Definición y aplicabilidad del manual conocido como “Buenas Prácticas de
Laboratorio”.
 Definición y aplicabilidad de la Matriz de Compatibilidades Químicas
2. Leer con atención la información del numeral 6.

4. MATERIALES DEL ESTUDIANTE

Cada estudiante debe contar con los siguientes implementos de trabajo y seguridad:
 Guía de laboratorio y cuaderno.
 Blusa blanca de laboratorio que cubra hasta las rodillas, manga larga, de
material poco inflamable (alto porcentaje de algodón).
 Gafas de seguridad de alta transparencia. Se debe tener en cuenta que
serán usadas durante varias horas seguidas, por lo que deben ser
cómodas.
 Guantes de nitrilo ajustables.
 Se recomienda que cada estudiante tenga calculadora, regla, tijeras, toallas
de papel.

5. MATERIALES QUE SUMINISTRÁ EL LABORATORIO


 Manuales de seguridad
 Recipientes con reactivos
 Brújula

6. ASPECTOS CONCEPTUALES

La preparación de la ficha de seguridad de cada uno los reactivos a emplear, permite


conocer los riesgos y precauciones que se deben tener en cuenta con las sustancias
químicas1.

Al plantear y diseñar una práctica de laboratorio, es indispensable tener en cuenta


todos los aspectos relacionados con precauciones, protección y seguridad. Además es
necesario contemplar la disposición final de los desechos generados.

Las sustancias químicas están clasificadas de acuerdo con su naturaleza y


peligrosidad. Algunas sustancias pueden pertenecer a más de un grupo. Las
precauciones consideradas para su manejo están de acuerdo con la categoría en la
que se encuentran. Por ejemplo, las sustancias inflamables se deben almacenar lejos
de posibles chispas o de cualquier material corrosivo 2.

8
6.1 CLASIFICACIÓN DE SUSTANCIAS QUÍMICAS SEGÚN SU PELIGROSIDAD 2,3

Existen diferentes clasificaciones con ligeras variaciones en los pictogramas y en las


subdivisiones en las categorías. A continuación se presentan algunas de las más
empleadas:

CLASIFICACIÓN SEGÚN LA ORGANIZACIÓN DE LAS NACIONES UNIDAS (ONU)

Clase 1. EXPLOSIVOS

Son sustancias sólidas o líquidas, o mezclas de ellas, que por sí


mismas son capaces de reaccionar químicamente produciendo
gases a tales temperaturas, presiones y velocidades que pueden
ocasionar daños graves en los alrededores. Se consideran 6
subclases de acuerdo con la forma como una sustancia puede
explotar.

Subclase 1.1: corresponde a sustancias o artículos que ofrecen peligro de explosión


en masa. Es decir, que afecta toda la carga en forma instantánea.

Subclase 1.2: Sustancias o artículos que ofrecen peligro de proyección más no


explosión en masa.

Subclase 1.3: sustancias o artículos que ofrecen peligro de fuego y en menor grado
proyección de partículas, o ambos, mas no peligro de explosión en masa.

Subclase 1.4: Sustancias o artículos que no representan peligro significativo. Pueden


entrar en ignición eventualmente.

Subclase 1.5: Sustancias o artículos muy insensibles que ofrecen en condiciones


especiales, peligro de explosión en masa.

Subclase 1.6: Sustancias o artículos extremadamente insensibles que no tienen


peligro de explosión en masa.

Ejemplos de sustancias o artículos explosivos son: La Dinamita, el TNT, Pólvora negra,


Nitroglicerina, Nitrato de pentaeritritol.

Clase 2. GASES

9
Clase 2. GASES. Son sustancias que se encuentran totalmente en estado gaseoso a
20ºC y una presión estándar de 101.3 Kpa. Existen gases:

COMPRIMIDOS, que se encuentran totalmente en estado gaseoso al ser empacados o


envasados para el transporte, a 20ºC. Ej. Aire comprimido

LICUADOS, que se encuentran parcialmente en estado líquido al ser empacados o


envasados para el transporte a 20ºC. Ej. GLP

CRIOGÉNICOS, que se encuentran parcialmente en estado líquido al ser empacados o


envasados para el transporte a muy bajas temperaturas. Ej. Nitrógeno criogénico

EN SOLUCIÓN, que se encuentran totalmente disueltos en un líquido al ser


empacados o envasados para el transporte. Ej. Acetileno (en acetona)

Con respecto al tipo de riesgo que ofrecen, los gases se clasifican en dos
subdivisiones:

Subclase 2.1: Gases Inflamables, pueden incendiarse fácilmente en el aire


cuando se mezclan en proporciones inferiores o iguales al 13% en volumen. Ej.
Gas Propano, Aerosoles.

Subclase 2.2: Gases No-inflamables, no tóxicos; Pueden ser asfixiantes simples u


oxidantes. Ej. Nitrógeno.

Subclase 2.3: Gases Tóxicos; ocasionan peligros para la salud, son tóxicos o
corrosivos. Ej. Cloro.

Clase 3. LÍQUIDOS INFLAMABLES

Clase 3. Líquidos Inflamables. Son líquidos o mezclas de ellos,


que pueden contener sólidos en suspensión o solución, y que
liberan vapores inflamables por debajo de 35ºC (punto de
inflamación). Por lo general son sustancias que se transportan a
temperaturas superiores a su punto de inflamación, o que siendo
explosivas se estabilizan diluyéndolas o suspendiéndolas en agua
o en otro líquido. Ej. Gasolina, benceno y nitroglicerina en alcohol.

10
Clase 4. SÓLIDOS CON PELIGRO DE INCENDIO

Clase 4. Sólidos con peligro de incendio. Constituyen cuatro subdivisiones:

Subclase 4.1: Sólidos Inflamables. Son aquellos que bajo condiciones de


transporte son combustibles o pueden contribuir al fuego por fricción. Ej. Fósforo.

Subclase 4.2: Sólidos espontáneamente combustibles. Son aquellos que se


calientan espontáneamente al contacto con el aire bajo condiciones normales. Ej.
Hidrosulfito de sodio.

Subclase 4.3: Sólidos que emiten gases inflamables al contacto con el agua. Son
aquellos que reaccionan violentamente con el agua o que emiten
gases que se pueden inflamar en cantidades peligrosas cuando
entran en contacto con ella. Ej. Metales alcalinos como sodio,
potasio.

Clase 5- OXIDANTES Y PERÓXIDOS ORGÁNICOS.

Subclase 5.1: Sustancias oxidantes. Generalmente contienen


oxígeno y causan la combustión o contribuyen a ella. Ej. Agua
oxigenada (peróxido de hidrógeno); Nitrato de potasio.

Subclase 5.2: Peróxidos orgánicos. Sustancias de


naturaleza orgánica que contienen estructuras
bivalentes -O-O-, que generalmente son inestables y
pueden favorecer una descomposición explosiva,
quemarse rápidamente, ser sensibles al impacto o la

11
fricción o ser altamente reactivas con otras sustancias. Ej. Peróxido
de benzoílo, Metiletilcetona peróxido.

Clase 6. SUSTANCIAS TÓXICAS E INFECCIOSAS

El término tóxico puede relacionarse con "venenoso" y la clasificación para estas


sustancias está dada de acuerdo con la DL50 oral, inhalatoria y dérmica. Existen dos
subdivisiones:

Subclase 6.1: Sustancias Tóxicas. Son líquidos o sólidos que pueden


ocasionar daños graves a la salud o la muerte al ser ingeridos, in halados o
entrar en contacto con la piel. Ej. Cianuros, Sales de metales pesados.

Subclase 6.2: Materiales infecciosos. Son aquellos microorganismos


que se reconocen como patógenos (bacterias, hongos, parásitos, virus e
incluso híbridos o mutantes) que pueden ocasionar una enfermedad por
infección a los animales o a las personas. Ej. Ántrax, VIH, E. Coli.

Clase 7. MATERIALES RADIOACTIVOS.

Son materiales que contienen radionúclidos y su peligrosidad depende de la


cantidad de radiación que genere así como la clase de descomposición atómica
que sufra. La contaminación por radioactividad empieza a ser considerada a
partir de 0.4 Bq/cm2 para emisores beta y gama, o 0.04 Bq/cm2 para emisores
alfa. Ej. Uranio, Torio 232, Yodo 125, Carbono 14.

Clase 8. SUSTANCIAS CORROSIVAS

Corresponde a cualquier sustancia que por reacción química, puede causar daño
severo o destrucción a toda superficie con la que entre en contacto incluyendo la
piel, los tejidos, metales, textiles, etc. Causa entonces quemaduras graves y se
aplica tanto a líqudos o sólidos que tocan las superficies como a gases y vapores
que en cantidad suficiente provocan fuertes irritaciones de las mucosas. Ej.
Ácidos y cáusticos.

Clase 9. SUSTANCIAS Y ARTÍCULOS PELIGROSOS MISCELÁNEOS

12
Son materiales que no se encuentran incluidos en las clases anteriormente
mencionadas y por tanto pueden ser transportados en condiciones que deben ser
estudiadas de manera particular. Ej. Asbesto, fibra de vidrio, sílice. Dentro de este
grupo se han incluido las sustancias que ocasionan de manera especial,
contaminación ambiental por bioacumulación o por toxicidad a la vida acuática
(polutantes marinos) o terrestre (contaminante ambiental). Ej. 1,2-Dibromoetano.

CLASIFICACIÓN DE SUSTANCIAS QUÍMICAS SEGÚN LA DIRECTIVA


EUROPEA3

Este sistema de identificación de peligros se utiliza principalmente en el


almacenamiento de productos químicos dentro de laboratorios o bodegas para el
etiquetado de frascos o contenedores; algunas empresas multinacionales de origen
Europeo, lo deben usar de manera obligatoria también durante el transporte, pero no
constituye un requerimiento legal en Colombia. Según este sistema, las sustancias se
clasifican en ocho (8) grupos que son representados por sus respectivos pictogramas,
todos en fondo naranja y una letra. Hay que tener en cuenta que un producto puede
pertenecer a uno o a varios grupos.

SUSTANCIAS EXPLOSIVAS: Son sustancias y preparaciones que


reaccionan exotérmicamente también sin oxígeno y que detonan,
deflagran rápidamente o pueden explotar al calentar, por percusión,
fricción o formación de chispas. Ej. Dinamita, ácido pícrico.

O
SUSTANCIAS COMBURENTES (OXIDANTES): Sustancias que en
contacto con materiales combustibles, sobre todo por cesión de
oxígeno, aumentan considerablemente el peligro de incendio y
violencia del mismo. Los peróxidos orgánicos son combustibles y por
tanto pueden arder espontáneamente. Ej. Peróxido de acetilo.

F
SUSTANCIAS FACILMENTE INFLAMABLES: Líquidos con punto de
inflamación inferior a 21ºC, pero no son altamente inflamables.
Sustancias sólidas y preparaciones que por acción breve de una
fuente de calor pueden inflamarse fácilmente y continuar quemando o
permanecer incandescentes. Ej. Calcio, Etanol.

F+
SUSTANCIAS EXTREMADAMENTE INFLAMABLES: Líquidos con

13
un punto de inflamación inferior a 0 ºC y un punto de ebullición de
máximo 35 ºC. Gases y mezclas de gases que a presión normal y
temperatura usual son inflamables en el aire. Ej. Acetona, Cloretileno,
propano.

TyT+
SUSTANCIAS TOXICAS Y MUY TOXICAS: La inhalación, la
ingestión o la absorción cutánea en pequeña cantidad puede conducir
a daños considerables para la salud con posibles consecuencias
mortales o irreversibles. Posibles efectos cancerígenos, mutagénicos
y tóxicos para la reproducción. Ej. Cresoles, óxido de etileno, cromo.

C
SUSTANCIAS CORROSIVAS: Sustancias que por contacto producen
destrucción del tejido cutáneo en todo su espesor. Ej. Acido
clorhídrico, Soda cáustica, hipoclorito de sodio.

Xn
SUSTANCIAS NOCIVAS: Son aquellas que por inhalación, ingestión o
absorción cutánea pueden provocar daños a la salud agudos o
crónicos. Posibles sensibilizantes por inhalación. Ej. Eugenol, Estireno,
Xileno.

Xi
SUSTANCIAS IRRITANTES: Sin ser corrosivas pueden producir
inflamaciones en la piel o las mucosas, por contacto breve, prolongado
o repetido. Peligro de sensibilización por contacto. Ej. Etilhexilacrilato,
carbonato de sodio, ácido clorhídrico 0.1N.

N
PELIGROSO PARA EL MEDIO AMBIENTE: Sustancias que al ser
liberadas al medio acuático o no acuático, pueden producir un daño del
ecosistema por desequilibrio inmediato o posterior. Ej. Fenilhidracina,
bromobenceno.

CLASIFICACIÓN DE PRODUCTOS QUÍMICOS SEGÚN LA NORMA NFPA 7043

14
La NFPA (por su sigla en inglés, National Fire Protection Association), una entidad
internacional voluntaria creada para promover la protección y prevención contra el
fuego, es ampliamente conocida por sus estándares (National Fire Codes), a través de
los cuales recomienda prácticas seguras desarrolladas por personal experto en el
control de incendios.

La norma NFPA 704 es el código que explica el diamante del fuego, utilizado para
comunicar los peligros de los materiales peligrosos. Es importante tener en cuenta que
el uso responsable de este diamante o rombo en la industria implica que todo el
personal conozca tanto los criterios de clasificación como el significado de cada
número sobre cada color. Así mismo, no es aconsejable clasificar los productos
químicos por cuenta propia sin la completa seguridad con respecto al manejo de las
variables involucradas. A continuación se presenta un breve resumen de los aspectos
más importantes del diamante.

La norma NFPA 704 pretende a través de un rombo seccionado en cuatro partes de


diferentes colores, indicar los grados de peligrosidad de la sustancia a clasificar.El
diagrama del rombo se presenta a continuación:

ROJO: Con este color se indican los riesgos a la inflamabilidad.


AZUL: Con este color se indican los riesgos a la salud.
AMARILLO: Con este color se indican los riesgos por reactividad (inestabilidad).
BLANCO: En esta casilla se harán las indicaciones especiales para algunos productos.
Como producto oxidante, corrosivo, reactivo con agua o radiactivo.

Dentro de cada recuadro se indicaran los niveles de peligrosidad, los cuales se


identifican con una escala numérica, así:

Los símbolos especiales que


pueden incluirse en el recuadro
blanco son:
OXI Agente oxidante ;
COR Agente corrosivo

Reacción violenta con el agua

Radioactividad

15
NUEVO SISTEMA DE PICTOGRAMAS

El sistema de pictogramas se ha unificado recientemente y aunque todavía es común


encontrar pictogramas de los anteriores sistemas, es importante reconocer y manejar el
sistema actual. Realiza la lectura recomendada en:
https://es.scribd.com/document/319098907/Nuevos-Pictogramas-De-Productos-
Quimicos-Peligrosos, para aprender sobre este tema.

Tomado de: rospaworkplacesafety.com

16
Tomado de: nautiel.es

7. ACTIVIDADES EXPERIMENTALES

El procedimiento puede ser llevado a cabo en cualquier orden, se puede optimizar el


tiempo para realizar las actividades aprovechando la disponibilidad de los implementos
para el uso de todos.

1. RECONOCIMIENTO DEL LUGAR DE TRABAJO Y DEL MATERIAL BÁSICO DE


VIDRIO, METAL Y PORCELANA (atienda la explicación de profesor)

Dibuje un mapa del laboratorio. Ubique lo siguiente:


 El punto cardinal “Norte”. Oriente su mapa adecuadamente.
 Vías de acceso y evacuación
 Extintores
 Lavaojos
 Duchas de seguridad
 Cabinas de extracción
 Botiquín (si lo hay)

17
2 CONSULTA DE LAS ETIQUETAS DE LOS RECIPIENTES DE REACTIVOS

En la mesa de reactivos se encuentran recipientes con reactivos. Lea cuidadosamente


alguna etiqueta y transcriba la información requerida en la tabla correspondiente.

3. ELABORACIÓN DE UNA FICHA DE SEGURIDAD E INTERPRETACIÓN DE LOS


CODIGOS R Y S

Consulte los manuales de reactivos y escoja una sustancia. Consulte la información


necesaria para diligenciar la ficha resumida de seguridad. Empleando los códigos R y
S, identifique y registre los riesgos y precauciones que se deben tener en cuenta al
manipular esta sustancia.

8. RESULTADOS, DISCUSIÓN DE RESULTADOS Y CONCLUSIONES - TABLAS DE


RECOLECCIÓN DE DATOS

Mapa del laboratorio

Consulta de etiquetas

Reactivo
Nombre
Marca
comercial
Contenido
Fórmula
química
Estado físico
Códigos R
Códigos S
Masa molar

Elaboración de una ficha de seguridad resumida

18
INFORMACIÓN GENERAL DEL COMPUESTO
Nombre:
Fórmula química:
No. CAS:
PROPIEDADES FÍSICAS Y QUÍMICAS
Estado físico:
Color: Punto de fusión:
Densidad: Punto de ebullición:
Solubilidad: Punto de ignición:

RIESGOS

PRECAUCIONES

PROTECCIÓN PERSONAL REQUERIDA

MANEJO DE EMERGENCIAS

MANEJO DE RESIDUOS

9. PREGUNTAS DE REFLEXIÓN
 ¿Ha visto Ud. los pictogramas referentes a la clasificación de las sustancias
químicas en su vida cotidiana? ¿Dónde? (por ej.: en la calle, camiones,
recipientes, etc.) ¿Sobre qué peligros advierten? Mencione e ilustre, al menos,
dos ejemplos.
 ¿En qué oficios o actividades de la gente en la ciudad, (industria, hospital,
almacén), ha visto Usted el uso de los implementos de seguridad? ¿Se ha
percatado de la necesidad de usarlos en algún lugar y las personas no lo hacen?
Haga sus comentarios sobre, al menos, dos ejemplos.
 En los hogares, se emplean normalmente sustancias con propiedades químicas
especiales, sobretodo como productos de aseo. Emplee la literatura pertinente y
sus conocimientos sobre clasificación de las sustancias según su peligrosidad,

19
para elaborar pictogramas para, al menos, dos frascos de su casa. Ilustre su
trabajo en el informe de esta práctica.
 Consulte cual es el contenido básico de un botiquín de primeros auxilios y la
frecuencia con la que debe revisarse o cambiarse.
 ¿De qué clase son los extintores que encontró en el laboratorio? ¿Para qué tipos
de incendio son convenientes?
 Cuando se consultan las fichas toxicológicas, es frecuente encontrar
abreviaturas en inglés o en español que van acompañadas de cantidades de
sustancias (con unidades como ppm, mg/kg, etc). Consulte el significado de las
abreviaturas: TLV-TWA, VLA-ED, TLV-STEL, VLA-EC, LD50, LD50/30, LD50/60.
 Averigüe qué aspectos están contemplados cuando las fichas toxicológicas
mencionan los “VALORES LIMITES PERMISIBLES AMBIENTALES”.
 Consulte cuál es la entidad encargada de atender emergencias por intoxicación
o quemaduras con sustancias químicas en la ciudad de Bogotá. Reporte los
números de contacto en su cuaderno.

10. BIBLIOGRAFÍA
1. Farias C., D.M. (2007). Guías de Laboratorio para Fundamental I. Documento de
Trabajo – Departamento de Química – Universidad Nacional de Colombia, Bogotá.
2. Peller, J.R. (1997). Exploring chemistry laboratory – Experiments in general, organic
and biological chemistry. Prentice Hall, USA. pp. 1-3
3. www.suratep.com/cistema/articulos142- Consultado 16-01-2009

BIBLIOGRAFĺA RECOMENDADA
 TOXIC AND HAZARDOUS CHEMICAL SAFETY MANUAL FOR HANDLING
AND DISPOSAL WITH TOXICITY AND HAZARD DATA. International Technical
Information Institute.1976.
 THE MERCK INDEX OF CHEMICALS AND DRUGS, AN ENCYCLOPEDIA FOR
CHEMISTS. Merck, & Co. Inc. Rahway. USA. Rahway : N.J. USA, 1960
 http://www.chemdat.de

Medidas básicas en el laboratorio Parte 1

20
Liliam Alexandra Palomeque – Diana María Farías – Carlos Yesid
Soto

INTRODUCIÓN

En el laboratorio se utilizan instrumentos de medida para cuantificar las diferentes


características físicas y químicas de la materia; en química, algunas medidas
realizadas con instrumentos se relacionan mediante cálculos. Por ejemplo: con una
cinta métrica se mide la longitud; con la bureta, pipeta, probeta graduada y matraz o
balón volumétrico, se mide el volumen; con la balanza, la masa y con el termómetro, la
temperatura. Una cantidad medida suele describirse como un número acompañado de
la unidad apropiada1. La presente práctica ha sido diseñada para ilustrar al estudiante
la importancia de registrar adecuadamente las medidas que se realizan en un
laboratorio de química.

Además, introduce los aspectos relacionados con mezclas y aborda el manejo de


mezclas homogéneas en el laboratorio.

1. OBJETIVOS

 Conocer diferentes instrumentos de medida


 Conocer la forma adecuada para medir una masa, una longitud, un volumen y una
temperatura en el laboratorio de Química Básica
 Realizar cálculos y reportar los datos con el número apropiado de cifras significativas
 Aprender a seleccionar un instrumento de medida

2. ACTIVIDADES PRELABORATORIO

Antes de realizar esta práctica, el estudiante debe:

Consultar y consignar a mano en su cuaderno la información referente a:


 Concepto de medir
 Principio de funcionamiento y manejo de la balanza analítica
 Cifras significativas y su manejo. Redondeo.
 Leer con atención la información del numeral 3, sobre unidades del sistema
internacional (SI), presentación de los datos y resultados derivados de un
experimento, escalas de temperatura. Complemente su lectura con el documento
sobre SIU y el documento sobre Manejo de datos experimentales – En Drive o
correo – consulte a su docente-.
3. ASPECTOS CONCEPTUALES

21
MEDICIONES Y UNIDADES DEL SISTEMA INTERNACIONAL (SI)1

En 1960, la Conferencia General de Pesos y Medidas, que es la autoridad internacional


en cuanto a unidades, propuso un sistema métrico revisado, al que llamó Sistema
Internacional de Unidades (abreviado como SIU, del francés Système Internacionale
d’Unites). La tabla 1 muestra las unidades básicas del Sistema Internacional. Todas las
demás se derivan de ellas.

Tabla 1. Unidades básicas del Sistema Internacional


CANTIDAD BÁSICA NOMBRE DE LA UNIDAD SÍMBOLO
Longitud metro m
Masa kilogramo kg
Tiempo segundo s
Corriente eléctrica ampere A
Temperatura kelvin K
Cantidad de sustancia mol Mol
Intensidad luminosa candela cd

Complemento esta información leyendo el Manual y el documento sobre SIU que


fueron enviados a su correo electrónico.

REPRESENTACIÓN DE LOS DATOS Y RESULTADOS DERIVADOS DE UN


EXPERIMENTO2

Existen varios métodos para representar los datos experimentales; los más utilizados
son las tablas y las gráficas.

TABLAS. Una tabla es un arreglo bidimensional, en filas y columnas, de algún tipo de


información. Todas las tablas deben tener un título claro y completo pero breve; cada
columna debe tener un encabezamiento dando el nombre y la unidad de la cantidad
listada. Es frecuente que se requiera más de una tabla y que se necesite referirse a la
información en ellas; es conveniente entonces identificar perfectamente las tablas,
colocándole un número y también un título explicativo que permita a cualquier lector de
primera vista saber a qué se refiere la información introducida en ella.

GRÁFICAS. En muchos experimentos el objetivo es hallar una relación entre dos o más
variables. Por ejemplo, la temperatura y el volumen de un gas, la masa y el volumen de
una sustancia, la intensidad del color y la concentración, etc. Para visualizar estas
relaciones normalmente se utilizan gráficas. Las gráficas revelan tendencias, puntos
críticos, relaciones de dependencia y algunos otros rasgos que pueden permanecer
ocultos en una representación tabular. En las gráficas se pueden hacer operaciones
matemáticas como la diferenciación (trazando tangentes) o la integración (hallando el
área bajo la curva) entre las variables.

Hoy en día con programas como Excel®, Table curve®, Origin®, Grams®, etc, es muy
fácil hacer gráficas y hallar la ecuación que representa la relación matemática entre las
22
variables; si utiliza estos programas dedique tiempo para aprender su funcionamiento.
A mano o en computador una buena gráfica debe tener las siguientes características:

1. Papel: El papel milimetrado común es suficiente para la mayoría de los propósitos.


Aunque en ocasiones se requiera papel logarítmico o probabilístico. Las gráficas
generadas por computador se pueden imprimir en papel corriente manteniendo las
proporciones entre las variables.
2. Escalas: Por lo general, la variable independiente se ubica en el eje x (la variable
independiente es aquella que se varió a voluntad y la dependiente es la respuesta
obtenida como resultado de esa variación La escala de cada eje se debe escoger de
modo tal que el rango completo de valores se pueda dibujar utilizando la totalidad de
la gráfica y las coordenadas de un punto se puedan determinar rápida y fácilmente.
3. Ejes: Cada eje de la gráfica debe ser claramente identificado de modo que muestre
la variable que éste representa y las unidades utilizadas. Cuando las cantidades son
muy pequeñas o muy grandes –menores que la unidad o mayores a 100- se
multiplican por una potencia para convertirlas, en lo posible, en cantidades de una a
diez.
4. Puntos experimentales: Se debe resaltar la localización de los valores
experimentales, especialmente cuando se trazan líneas de tendencia. Para hacer
más visibles los puntos, generalmente se trazan líneas o círculo a su alrededor. Si
es posible, el tamaño de las líneas debe ser el de la incertidumbre de la
determinación. Programas como Excel® permiten asignar una línea que señala el
tamaño de la incertidumbre para las variables representadas en cada eje.
Si hay más de una curva en la misma hoja se deben utilizar símbolos que permitan
diferenciar fácilmente cada una de ellas.
5. La curva: No debe ser la unión de líneas cortas entre los valores experimentales; si
la relación es aparentemente lineal, entonces se debe trazar una línea recta que
pase lo más cerca posible de todos los puntos tratando de promediar las
desviaciones. Si se realizan extrapolaciones se deben indicar en línea punteada. Los
programas de computador permiten agregar la línea de tendencia y determinar su
ecuación con relativa facilidad.
ESCALAS DE TEMPERATURA1

Solo tres escalas de la temperatura que están en uso actualmente. Sus unidades son
°F (grados Fahrenheit), °C (grados Celsius) y K (Kelvin). En la escala Fahrenheit, la
más usada en Estados Unidos fuera de los laboratorios, se definen los puntos de
congelación y ebullición normales del agua como 32 °F y 212 °F, respectivamente. La
escala Celsius divide el intervalo entre los puntos de congelación (0 °C) y ebullición
(100 °C) del agua en 100 grados. Como se mostró en la tabla 1, el kelvin es la unidad
básica de temperatura SI; se trata de una escala de temperatura absoluta. Por absoluta
debe entenderse que el 0 de la escala kelvin, denotado como 0 K, es la temperatura
más baja que puede alcanzarse en teoría.

23
La magnitud de un grado en la escala Fahrenheit es de apenas 100/180, o sea, 5/9, de
una grado en la escala Celsius. A fin de convertir grados Fahrenheit a grados Celsius,
se escribe:

? °C = (°F – 32 °F) × 5 °C/9 °F

La anterior ecuación se puede utilizar para despejar los grados Fahrenheit:

Por otra parte, las escalas Celsius y Kelvin tienen unidades de la misma magnitud, es
decir, un grado Celsius es equivalente a un Kelvin. Es posible usar la ecuación
siguiente para convertir grados Celsius a Kelvin:

? K = (°C + 273.15 °C) 1 K/1 °C

DENSIDAD1

La ecuación de la densidad es d= m/V; donde d, m y V denotan densidad, masa y


volumen, respectivamente. La densidad es una propiedad intensiva y no depende de la
cantidad de masa presente, por lo que la proporción de la masa sobre el volumen
permanece sin cambio para un material dado, o sea que el volumen aumenta a medida
que lo hace la masa. La unidad derivada del SI para la densidad es el kilogramo por
metro cúbico (kg/m3); sin embargo, esta unidad es muy grande para muchas
aplicaciones químicas, por lo que es frecuente emplear g/cm3 o g/mL.

En el laboratorio de química es usual emplear la densidad absoluta definida como


masa/volumen o la densidad relativa (también llamada gravedad específica – Gs), que
se calcula empleando relaciones de peso de la sustancia a peso del agua siempre que
se trabaje con volúmenes iguales de agua y de la sustancia a analizar. Considere que
el volumen medido con un picnómetro es absolutamente reproducible, de manera que
se puede trabajar con la igualdad: magua/dagua = mdisolución/ddisolución.

MATERIAL VOLUMÉTRICO O AFORADO1

El material volumétrico o aforado se emplea para medir con exactitud


un volumen determinado de líquido, generalmente se fabrican en vidrio pero también
pueden ser plásticos. Se calibran a 20ºC y por tanto no son aptos para resistir cambios
bruscos de temperatura, ello afecta la calibración del material. Los balones aforados
tienen fondo plano y un cuello estrecho para aumentar la exactitud de la medida, un

1 Ref. Información adaptada de documento de Prof. Ivonne Cubillos

24
cambio pequeño en el volumen se traduce en un aumento considerable de la altura del
líquido del matraz. El menisco es la marca de graduación que rodea todo el cuello
de vidrio, por lo cual es fácil determinar con precisión cuándo el líquido llega hasta la
marca. La forma correcta de medir volúmenes es llevar el líquido hasta que la parte
inferior del menisco y posteriormente con ayuda de una pipeta pasteur o un frasco
lavador enrasar hasta que el menisco del líquido sea tangente a la marca de afore,
aforo o enrase.

Los matraces aforados se pueden conseguir en el mercado de diferente capacidad, de


5,10, 25, 50, 100, 200, 500, 1000, y 2000 mililitros. Se deben emplear solamente para
preparar soluciones y no para almacenarlas en ellos, ya que la solución almacenada
puede ser corrosiva para el vidrio (Bases fuertes, ácido fluorhídrico, fluoruros, ácido
fosfórico concentrado). Si se va a preparar una solución exotérmica, debe disolverla
previamente en un vaso de precipitados y cuando se encuentre a temperatura
ambiente se transfiere cuantitativamente al balón, ello con el fin de no afectar el grado
de calibración del balón.

MEDIDA DEL VOLUMEN CON PIPETAS AFORADAS

Como ya se dijo, una parte del material de vidrio que se emplea en el laboratorio tiene
una única marca que determina el volumen contenido en el instrumento, se denomina
material aforado (o volumétrico) y esa línea se llama la línea de aforo. Ésta implica que
si se toma un volumen de líquido hasta esta marcación se tendrá el volumen indicado
en el instrumento con el nivel de precisión indicado por el fabricante también en éste.
Los erlenmeyers, los vasos de precipitado o los instrumentos de medida de líquidos
que tienen escalas no corresponden a este tipo de material.

En la figura 1. Aparecen dos instrumentos aforados diferentes, una pipeta y un balón.


La información referida por el fabricante contiene generalmente la marca comercial, el
volumen, el límite de error o tolerancia, una temperatura y unas letras (IN, Ex, TC o TD)
(Fig 1a).

25
La temperatura es un dato relevante porque indica a qué temperatura máximo se debe
usar el instrumento, el material volumétrico NO debe ser calentado ya que se pierde su
calibración (Recuerde además que el volumen de los líquidos varía con los cambios en
la temperatura).

Las letras In, Ex, TC o TD son una nomenclatura especial para explicar si el material se
debe usar para contender o para dispensar las sustancias líquidas que se contienen en
él. Así por ejemplo la marca In (o TC “to content”) indica que el volumen marcado en el
instrumento es el que se puede contener en él, este es el caso de los balones aforados
(Figura 1c). La marca Ex (o TD “to deliver”) implica que lo que se dispensa con el
instrumento es el volumen indicado, esto sucede para el caso de las pipetas aforadas
(Figura 1b).

Figura 1. Pipeta y balón aforado con detalles de la información que reportan los
fabricantes.

Cuando se toma una porción de una muestra líquida mediante el uso de una pipeta
aforada recibe el nombre de alícuota, así encontrarán muchas veces en esta guía
instrucciones con respecto a tomar alícuotas de cierto volumen: ej. “Tome una alícuota
de 10 mL de la solución salina”, esto implica usar una pipeta aforada de 10 mL para
sacar de un recipiente que contiene la solución salina “sólo” 10 mL de ésta.

En este punto es conveniente anotar que siempre que se tome una alícuota NO debe
tomarse directamente del frasco que contiene toda la muestra ya que si la pipeta está
sucia se estaría contaminando todo el contenido del frasco. Por esto es necesario
sacar siempre primero una porción de la misma en un vaso de precipitado limpio y seco
y de allí SÍ extraer la alícuota con la pipeta aforada (Fig. 2).

26
Figura 2. Manera correcta de pipetear líquidos desde un vaso, nunca desde el frasco
(Foto tomada de Molina y Palomeque, 2012)

La manera correcta de usar la pipeta aforada implica el uso de un pipeteador (Fig. 3.).
Un instrumento diseñado para succionar líquidos a través de la pipeta sin tener que
hacerlo directamente con la boca, esto por obvias razones, ya que las sustancias
químicas tienen diferentes grados de toxicidad y su ingestión puede ser siempre en
cierto grado peligrosa. En esta práctica el profesor explicará de manera personalizada
el uso de cada uno de los pipeteadores que se pueden usar en nuestro laboratorio.

Figura 3. Dos tipos diferentes de pipeteadores: de pera y de cremallera.


PROPAGACIÓN DE LA INCERTIDUMBRE EN CÁLCULOS SENCILLOS

La incertidumbre procedente de una medida se puede determinar así:


- Instrumentos con escala: La mitad de la división más fina
- Instrumentos digitales: La quinta parte de la división más fina
- Cuantificada a partir de la repetición de medidas para obtener parámetros estadísticos

Conocer la incertidumbre es importante porque ésta se propaga en los cálculos


dependiendo de la operación matemática en la que se usa la cantidad medida

SUMA O RESTA: I res (I 1 )2 (I 2 )2 donde Ii es la incertidumbre de cada medida.

27
MULTIPLICACION O DIVISION: %Irres %Ir12 %Ir22 donde

Ii
%Ir 100
xi ,siendo xi el valor medido.

A continuación se presenta de manera detallada, en un ejemplo, cómo se aplica esto.


Imaginemos que se va a determinar la densidad de un jugo de mora contenido en una
caja de la siguiente manera. El volumen de la caja se determina a partir de las medidas
del alto, ancho y largo de la caja medidas con una regla común como la de la figura 4.
Luego el contenido de la caja se vierte por completo en un vaso de precipitados y se
pesa.

Figura 4. Medida de longitud con una regla común

1. Determinación del volumen de la caja de Jugo de Mora

Medidas de la caja
Alto: 11,8 cm
Ancho: 4,7 cm
Largo: 3,7 cm

La mínima división en la escala de la regla es 0,1 cm, por lo que la incertidumbre será
la mitad de 0,1, es decir 0,05 cm. Si el valor de la incertidumbre tiene dos decimales
eso indica que las lecturas se deben expresar con dos decimales. Para verificar que
esto es cierto imaginemos que la lectura está en el punto indicado en la figura. La
lectura está entre 2,4 y 2,5 por lo que es posible decir, según un observador particular,
que es 2,45 cm, con lo que se ve que las lecturas con esta regla se pueden dar con dos
decimales.

El verdadero sentido de la incertidumbre se entiende cuando interpretamos este


símbolo “±”. Si una medida es 11,80 ± 0,05 cm eso implica que podemos estar seguros
que la medida realizada con ese instrumento está entre 11,85 y 11,75 cm.

Así las lecturas reportadas anteriormente en el recuadro deberían estar dadas con dos
decimales y ser:
Medidas de la caja
Alto: 11,80 ± 0,05 cm
Ancho: 4,70 ± 0,05 cm

28
Largo: 3,70 ± 0,05 cm

Con estas medidas se calcula ahora el volumen de la caja así: volumen = largo x alto
x ancho = 3,70 cm x 11,80 cm x 4,70 cm

El resultado que arroja la calculadora es 205,202. En este caso este resultado es el


producto de una multiplicación por lo que el número de cifras significativas del resultado
se debe expresar con la cantidad de cifras más pequeña de las que se incluyeron en el
cálculo, en este caso tres cifras significativas, con lo que el resultado se debe dejar
como 205 cm3 al convertir esta cantidad a litros se hacen operaciones matemáticas por
definición es decir con magnitudes exactas, no medidas, en ese caso no se aplican ni
las reglas de incertidumbre ni las de cifras significativas ya que éstas son sólo para
cantidades medidas.
Para calcular la incertidumbre de este volumen aplicamos las relaciones de la
incertidumbre para la multiplicación

2
%Irvolumen %Iralto %Ir 2ancho %Ir l2arg o

Primero se deben calcular los porcentajes de incertidumbre relativa para el largo, el alto
Ii
%Ir 100
y el ancho. Este porcentaje se calcula como xi donde Ii es la incertidumbre
de cada medida y xi es la medida correspondiente. Un ejemplo a continuación:

0,05
%Iralto 100 0, 424%
11,80
Los otros porcentajes son:

%Ir ancho = 1,064 % %Ir largo = 1,351 %

así que el % de incertidumbre relativa del volumen es


%Irvolumen (0, 424)2 (1,064)2 (1, 351)2 1, 771%

este valor indica que el 1,771 % de la medida es incierto, así que la incertidumbre se
calcula como el 1,771 % de la medida del volumen es decir el 1,771 % de 205 cm3 que
es 3,63 cm3. La incertidumbre no puede tener más cifras decimales que la cantidad
medida así que el resultado del volumen es:
205 ± 4 cm3.

2. Cálculo de la densidad del jugo


masa de la probeta vacía = 41,8578 g
masa de la probeta + jugo de mora = 52,1677 g
volumen de jugo que se pesó= 10,0 mL

Para las anteriores medidas las incertidumbres son:

29
Para la balanza la variación está en la milésima de gramo y como es un instrumento
digital la variación máxima es la quinta parte de ésta, es decir 0,0002 g (recuerden que
esta incertidumbre debe tener 4 decimales que es el número máximo de decimales que
se pueden leer en esta balanza) y la probeta tiene como mínima división 0,2 mL por lo
que la incertidumbre es la mitad de este valor es decir 0,1 mL. Así las medidas se
deben expresar como:

masa de la probeta vacía = 41,8578 ± 0,0002 g


masa de la probeta + jugo de mora = 52,1677 g ± 0,0002 g
volumen de jugo que se pesó= 10,0 ± 0,1 mL

Lo primero que se calcula es la masa de los 10,0 mL de Jugo como la diferencia entre
la masa de la probeta llena y la probeta vacía

masa jugo = 52,1677 - 41,8578 = 10,3099 g

la incertidumbre es el resultado de una resta, así que se calcula como


Im asa (I 1 )2 (I 2 )2 (0,0002)2 (0,0002)2 0,000282

Recuerden que el resultado anterior no tiene sentido con más de cuatro decimales, así
que se redondea a cuatro decimales como 0,0003, con lo que el resultado de la masa
es 10,3099 ± 0,0003 g

El cálculo de la densidad es:

masa 10, 3099 g


1,03099 g / mL
vol 10,0 mL

Como es el resultado de una división se debe expresar con el menor número de cifras
significativas, es decir con tres cifras, así que se redondea a 1,03 g/mL, y su
incertidumbre se calcula como

2
%Irdensisad %Irmasa %Ir 2volumen

Los porcentajes de incertidumbre se calculan como:

0 0,1
%Irvolumen1 100 1%
002
3 10,0

Así que el % de incertidumbre de la densidad es

30
Con lo que el 1% del valor de la densidad es incierto, así que la densidad se debe
expresar con su incertidumbre como:

densidad Jugo = 1,03 ± 0,01 g/mL

4.ACTIVIDADES EXPERIMENTALES

MATERIALES DEL ESTUDIANTE


Además de los EPP (elementos de protección personal: blusa, gafas de seguridad,
guantes de nitrilo), cada integrante del grupo deberá traer su calculadora científica, es
de carácter obligatorio. Se recomienda tener: regla, toallas de papel y un trozo de tela
toalla o toalla pequeña. Es indispensable contar con la guía y el cuaderno.

MATERIALES QUE SUMINISTRA EL LABORATORIO

Para cada grupo de trabajo:


 Probeta de 10,0 mL
 2 Vasos de precipitados de 150 mL
 Pipeta aforada de 10,00 mL
 Pipeta graduada de 10,0 mL
 Picnómetro
 Bloque metálico
 1 succionador tipo pera o jeringa
 Termómetro

Para uso común:


 Probetas de plástico grandes para trabajo con bloques de metal
 Balanzas
 Disolución salina problema

Reactivos

Disolución salina de densidad desconocida


/
MEDIDA DE MASA

Determine la masa, una a una, de 5 monedas de la misma denominación, y compárelo


con la masa medida de todas las monedas al mismo tiempo. Reporte los datos en la
tabla; calcule la desviación estándar. Discuta las diferencias encontradas describiendo
y explicando los resultados con base en las diferencias físicas y el aspecto de las
monedas.

Moneda MASA (g) (Xi – X ) (Xi – X )2

31
1
2
3
4
5
SUMATORIA Σ=
PROMEDIO X=

DETERMINACIÓN DE LA DENSIDAD

Densidad de un sólido

1. Describa las características físicas (color, brillo, textura) del bloque metálico que le
fue entregado. Efectúe las medidas geométricas que le permitan estimar el
volumen del bloque (utilice la regla). Determine la masa del bloque utilizando la
balanza de platillo externo con aproximación a la décima de gramo. Calcule la
densidad del bloque metálico4 (procedimiento 1).
2. En la mesa de materiales para uso común, encontrará una probeta de plástico.
Coloque entre 50 mL y 100 mL de agua de la llave en la probeta. Lea el volumen
exacto, reportándolo con el número apropiado de cifras significativas. Sumerja el
bloque metálico en la probeta y repita la medida del volumen. Determine el
volumen ocupado por el sólido. Determine la masa del bloque utilizando la
balanza de platillo externo con aproximación a la décima de gramo. Calcule la
densidad del bloque metálico (procedimiento 2).
Descripción física del bloque metálico

Densidad del sólido procedimiento 1

Medidas del bloque (cm)


Volumen del bloque (mL = cm3)
Masa del bloque (g)

32
Densidad del bloque (g/mL) en (kg/m3):

Densidad del sólido procedimiento 2

Volumen inicial (mL)


Volumen final (mL)
Volumen del bloque (mL)
Masa del bloque (g)
Densidad del bloque (g/mL) en (kg/m3):

Densidad de un líquido

Determinar la densidad de la solución líquida problema utilizando los tres


procedimientos descritos a continuación:

1. Densidad determinada con probeta: Determinar en la balanza analítica la masa de


su probeta de 10,0 mL, limpia y seca. Coloque en ella entre 5-10 mL de solución
problema. Pesar el sistema nuevamente.

2. Densidad determinada con pipetas: Determine en la balanza analítica la masa de


su probeta de 10,0 mL, limpia y seca. Colocar en la probeta, 10,00 mL de solución
salina medidas en pipeta aforada. Pesar el sistema (procedimiento 1). En un
procedimiento aparte, colocar en la misma probeta limpia y seca, 10,0 mL de
solución problema medidos con la pipeta graduada. Pesar el sistema
(procedimiento 2).

3. Densidad determinada con picnómetro. Pese el picnómetro vacío, limpio y seco;


registre este valor. Con ayuda de un vaso de precipitados, transfiera disolución
problema al picnómetro hasta alcanzar un nivel de aproximadamente ¾ del cuello
del recipiente (ver figura 1). Deje caer libremente la tapa del picnómetro de
manera que el líquido llene por completo el capilar. Seque cuidadosamente el
picnómetro con una toalla de papel. Péselo de nuevo y registre el dato. Repita el
procedimiento llenando el picnómetro con agua destilada. Determine la
temperatura (°C) del agua destilada que está utilizando con el termómetro que le
fue entregado.

4. Busque la densidad del agua a la temperatura de trabajo en alguna Tabla de


Constantes Físicas. Calcule la densidad de la disolución salina relativa al agua.
5. Pida al profesor el valor real de la densidad de la disolución y calcule el error
relativo, el error absoluto y el porcentaje de error de su determinación con
respecto a este valor.

33
Altura aproximada del líquido: ¾ del cuello
Figura 1. Picnómetro

RECOLECCIÓN DE DATOS

 Densidad del líquido determinada con probeta

Descripción de la probeta (enfatizar en el error reportado por el fabricante para el


instrumento)
______________________________________________________________________
__

______________________________________________________________________
__

______________________________________________________________________
__

Masa de la probeta vacía


______________________________________________________________________
__

Masa de la probeta + líquido


______________________________________________________________________
__

Masa del líquido


______________________________________________________________________
__

Densidad calculada utilizando los datos anteriores


______________________________________________________________________
__

 Densidad del líquido determinada con pipetas

Procedimiento 1:

34
Descripción de la pipeta graduada (enfatizar en el error reportado por el fabricante para
el instrumento)
______________________________________________________________________
___

______________________________________________________________________
___

______________________________________________________________________
___

______________________________________________________________________
___

Masa de la probeta vacía


____________________________________________________________

Masa de la probeta + líquido medida con pipeta graduada


_________________________________

Masa del líquido


___________________________________________________________________

Densidad calculada utilizando los datos anteriores


________________________________________

Procedimiento 2:

Descripción de la pipeta aforada (enfatizar en el error reportado por el fabricante para el


instrumento)
______________________________________________________________________
___

______________________________________________________________________
___

______________________________________________________________________
___

______________________________________________________________________
___

Masa de la probeta vacía


____________________________________________________________

Masa de la probeta + líquido medida con pipeta aforada


__________________________________
35
Masa del líquido
___________________________________________________________________

Densidad calculada utilizando los datos anteriores


________________________________________

Densidad determinada con picnómetro

Masa picnómetro vacío (g)


Masa picnómetro con disolución (g)
Masa picnómetro con agua destilada (g)
Temperatura del agua destilada (°C) (K)
Densidad del agua destilada (g/mL)
Densidad de la disolución (g/mL) en (kg/m3):

Valor real densidad del líquido


Error relativo
Error absoluto
Porcentaje de error

PREGUNTAS DE REFLEXIÓN

 Compare las densidades del bloque metálico calculadas con: (a) las medidas con la
regla y (b) con la probeta con agua. Discuta las causas de las diferencias que pueda
encontrar.

 Discuta por qué la densidad de los líquidos cambia con la temperatura.

 Discuta los valores, la forma correcta de expresar las cifras significativas y


diferencias de los errores calculados para la las tres formas diferentes de determinar
la densidad del líquido.

 Exprese cada uno de los datos de las tablas con su correspondiente incertidumbre y
consigne en el cuaderno los cálculos correspondientes.

 Realice un análisis estadístico de las variables (la o las variables que el profesor
haya indicado) y discuta estos resultados teniendo en cuenta: exactitud de su dato
(el profesor indicará el valor “real”), la precisión del grupo de datos, la exactitud del
dato promedio del curso, los datos descartados, las causas de estos hechos y
cualquier otra cosa que le genere interés con respecto a la experiencia.
DISPOSICIÓN DE RESIDUOS

36
Los desechos resultantes del uso de la disolución problema debe guardarse en el
frasco disponible para ello.

REFERENCIAS

- Instrucciones adaptadas de las propuestas de trabajo de Carlos Yesid Soto;


Diana Farías y Liliam Palomeque – Documentos de trabajo para Química Básica
– Varios años.

BIBLIOGRAFÍA CONSULTADA

1. Chang, R. (2007) Química. Mc Graw Hill. 9naEdición. China. P. 15, 19-27


2. Trujillo, C.A.; Sánchez R., J.E. (2007) Técnicas y medidas básicas en el laboratorio
de química. Universidad Nacional de Colombia. Unibiblos, Bogotá, Colombia. Pp. 96-
97
3. Peller, J.R. (1997) Exploring chemistry laboratory – Experiments in general, organic
and biological chemistry. Prentice Hall, USA. Pp. 15-25
4. Trujillo, C.A.; Farias C., D.M. (2008) Guías de Laboratorio para Química
Fundamental I. Documento de Trabajo – Departamento de Química – Universidad
Nacional de Colombia, Bogotá.
5. Roberts, J.L.; Hollenberg, J.L; Postma, J.M. (1997) Chemistry in the Laboratory.
W.H. Freeman and Company, NJ, USA. P. 329
6. Hall, J. F. Experimental Chemistry 4th. Ed. Houghton Mifflin Company. Boston, EUA.
1997.
7. Molina, M. F.; Palomeque, L.A. Técnicas Básicas de Laboratorio de Química.
Universidad Nacional de Colombia. Bogotá, D.C. Colombia. 2012.

BIBLIOGRAFÍA RECOMENDADA

 Guide to the CRC Handbook of Chemistry and Physics – CRC PRESS


 Trujillo, C.A.; Sánchez R., J.E. (2007) Técnicas y medidas básicas en el laboratorio
de química. Universidad Nacional de Colombia. Unibiblos, Bogotá, Colombia.
 Miller, J.C.; Miller, J.N. (1993) Estadística para química analítica. 2da edición.
Addison-Wesley Iberoamericana, USA.

Medidas básicas en el laboratorio Parte 2


Mezclas – Evaporación del solvente
Liliam Alexandra Palomeque – Diana María Farías

37
INTRODUCCIÓN

Para continuar con este bloque, profundizaremos en esta práctica en la determinación


de la densidad empleando el picnómetro y además se separarán los componentes de
una disolución por evaporación del solvente.

1. OBJETIVOS

Determinar la densidad de muestras líquidas (mezcla homogénea) empleando el


picnómetro.
Determinar la densidad de una solución problema.
Abordar el tema Tipos de mezclas. Características de las mezclas homogéneas o
disoluciones.
Entender los procesos involucrados en la evaporación de una solución acuosa.

2. REPASO DE CONCEPTOS Y ASPECTOS PRÁCTICOS

Recuérdese que para determinar la densidad relativa nos valemos del hecho que el
volumen del picnómetro es fijo y que si se mide la masa del picnómetro lleno con una
sustancia de referencia de densidad perfectamente conocida (generalmente agua) y la
masa del picnómetro lleno con la sustancia desconocida se podrá calcular la densidad
de ésta fácilmente, así:

m mH O m sln desconocida
H 2O
2
sln desconocida
[1]
v v picnómetro v picnómetro

Como el volumen del picnómetro es


fijo podemos igualar:

mH O m sln desconocida
2
[2]
H 2O sln desconocida

y despejar la densidad de la solución desconocida. La densidad del agua se encuentra


tabulada a diferentes temperaturas, por lo cual es necesario medir esta variable
siempre que el picnómetro sea usado. Fíjese además que un aspecto importante es
que la ecuación [2] el volumen del picnómetro se cancela y por esto no es necesario
conocerlo!

3. MATERIALES

MATERIALES DEL ESTUDIANTE


Además de los EPP (elementos de protección personal: blusa, gafas de seguridad,
guantes de nitrilo), cada integrante del grupo deberá traer su calculadora científica, es
de carácter obligatorio. Se recomienda tener: regla, toallas de papel y un trozo de tela
toalla o toalla pequeña. Es indispensable contar con la guía y el cuaderno.

38
MATERIALES QUE SUMINISTRA EL LABORATORIO

Para cada grupo de trabajo:


 1 Vidrio de reloj
 1 Vasos de precipitados de 150 Ml
 1 Vaso de precipitados de 250 mL
 1 placa de calentamiento
 Picnómetro
 Termómetro
 1 gotero plástico

Para uso común:


 Balanzas
 Disolución salina problema
 Un pipeteador automático para medir 10,00 mL

Reactivos
Disolución salina de densidad desconocida

4.ACTIVIDADES EXPERIMENTALES

SEPARACIÓN DE LOS COMPONENTES DE UNA DISOLUCIÓN

1. Lave, seque y pese un vidrio de reloj. Registre el dato.


2. Con una pipeta aforada o con el dispensador automático disponible, dispense
cuidadosamente 10,00 mL de disolución salina problema sobre el vidrio de reloj. El
profesor estará ayudándole con el manejo correcto de la pipeta y del pipeteador.
¡NO SUCCIONE CON LA BOCA!)
3. Pese cuidadosamente, en la misma balanza, el vidrio de reloj más la disolución.
Registre el dato.
4. Vierta agua común en un vaso de precipitados de 250 mL (aproximadamente ¾
partes del vaso) y caliente sobre la plancha.
5. Coloque el vidrio de reloj sobre la boca del vaso de 250 mL de manera que se
caliente al baño María con el vapor que sale del vaso (véase figura 2).
6. Mantenga el calentamiento hasta que la disolución se seque, quedando el soluto
adherido al vidrio de reloj. Tenga cuidado de no dejar secar totalmente el agua del
vaso con el agua porque puede romperse.
7. Pese el vidrio de reloj con el soluto seco en la misma balanza que empleó al inicio
del procedimiento.
8. Disponga este residuo sólido en el recipiente destinado para tal fin.
9. Registre en la tabla general de datos dispuesta en el tablero sus valores de
densidad, porcentaje en masa de soluto y porcentaje en masa de solvente, son

39
necesarios para el taller que se realizará en la segunda parte de la sesión donde el
profesor explicará y realizará con ustedes el tratamiento estadístico de los datos.

Figura 2. Montaje para la evaporación de un solvente (Tomado de: Palomeque F., L.A.;
Molina C., M.F. (2011))

Masa vidrio de reloj vacío (g)

Masa vidrio de reloj con disolución (g)

Densidad de la disolución (g/mL)

Masa vidrio reloj + residuo sólido (soluto) (g)

Masa del soluto (g)

Masa del solvente (g)

% en masa del soluto

% en masa del solvente

EN ESTE MOMENTO DE LA PRÁCTICA, SU PROFESOR LE INDICARÁ


LOS CÁLCULOS ADICIONALES QUE DEBE REALIZAR Y LA MANERA
COMO SE PONDRÁN EN COMÚN LOS DATOS PARA LA

40
ESTADÍSTICA Y MANEJO DE INCERTIDUMBRES QUE DEBA
REALIZAR.

DISPOSICIÓN DE RESIDUOS

El soluto recuperado en la separación de los componentes de la disolución problema


debe guardarse en el frasco disponible para ello.

REFERENCIAS

- Instrucciones adaptadas de las propuestas de trabajo de Carlos Yesid Soto;


Diana Farías y Liliam Palomeque – Documentos de trabajo para Química Básica
– Varios años.

Separación de mezclas - Destilación simple


Editado de la versión de la Prof. Gloria Ivonne Cubillos

INTRODUCCIÓN

Dentro de las técnicas de frecuentemente empleadas en la separación de mezclas


tanto a nivel industrial como a nivel de laboratorio encontramos la cristalización para la
purificación de sólidos; la centrifugación en la separación de sólidos y líquidos y la
destilación en la separación mezclas de líquidos, o separación de un líquido de sus
impurezas no volátiles. La destilación es un método de purificación empleado
41
principalmente para separar mezclas de líquidos volátiles con diferente punto de
ebullición. Esta sencilla operación permite purificar un solvente pero no permite separar
completamente dos o más líquidos volátiles. Se emplean diferentes tipos de destilación
de acuerdo a la mezcla de solventes que se va a separar y a la estabilidad térmica de
sus componentes.

Dependiendo de las condiciones en las que se lleve a cabo el proceso, la destilación se


clasifica como: simple, al vacío (presión reducida), fraccionada, en corriente de vapor,
sublimación y microdestilación. La primera se emplea como método de separación
inicial en muchos de los procesos químicos que requieren una separación rápida de
una mezcla de líquidos o de una separación del líquido de sus impurezas no volátiles,
sin embargo, no es un proceso muy eficiente.

La destilación al vacío se emplea, cuando las sustancias a separar son lábiles al calor y
por tanto se hace necesario disminuir la presión del sistema para llevar a cabo la
separación a una temperatura de ebullición inferior. En la destilación fraccionada,
mediante la introducción de una columna de fraccionamiento se lleva a cabo varias
destilaciones simples en un solo paso, lo que hace de ella un proceso eficiente. Es
ampliamente utilizada para la separación de las fracciones del petróleo y en la industria
de solventes. La microdestilación se emplea para separar líquidos muy viscosos con
altos puntos de ebullición.

1. OBJETIVOS

 Familiarizarse con el método de destilación como proceso físico de separación.


 Manejar la técnica de destilación simple para separar parcialmente una mezcla de
líquidos con diferentes temperaturas de ebullición.
 Discutir la composición de una bebida alcohólica y el proceso de separación de
mezclas empleando la densidad del destilado, del residuo y de la bebida original.

2. ACTIVIDADES PRELABORATORIO

Consultar y resumir en el cuaderno lo relacionado con los siguientes temas:

Presión de vapor, temperatura de ebullición, escalas de temperatura, propiedades de


los líquidos. Tipos de destilación (simple, fraccionada, a presión reducida, por arrastre
con vapor).

Leer los aspectos conceptuales abordados en esta gúia apra el tema Destilación
simple.

42
3. MATERIALES

Cada estudiante debe contar con los siguientes implementos de trabajo y seguridad:

Guía de laboratorio, cuaderno, blusa blanca de laboratorio, gafas de seguridad,


guantes de nitrilo, calculadora, toallas de papel y DOS toallitas de tela necesarias para
manipular el material de vidrio al hacer el montaje (en caso de fractura del vidrio,
protegerá sus manos). PAPEL ALUMINIO (pedazo de aprox. 30 cm x 50 cm).

MATERIALES QUE SUMINISTRÁ EL LABORATORIO

 Matraz de destilación de 250 ó 500mL


 Refrigerante recto
 Alargadera
 Balón aforado de 100 mL
 Termómetro
 Picnómetro
 Tapones de caucho (3)
 Mangueras (2)
 Plancha de calentamiento con agitación
 Agitador magnético
 Soporte universal
 Pinzas para refrigerante (2)
 Líquido para destilar

4. ASPECTOS CONCEPTUALES

A medida que se calienta, un líquido la energía cinética de las moléculas incrementa


hasta causar la ruptura de las fuerzas de atracción intermoleculares favoreciendo el
proceso de evaporación1. El incremento de la temperatura aumenta la presión de vapor
del líquido hasta que iguala la presión atmosférica, en este momento el líquido entra en
ebullición. Sustancias químicas diferentes poseen distintas fuerzas de cohesión,
difieren en su presión de vapor y por tanto entran en ebullición a diferente temperatura.
Si se continúa calentando un líquido en ebullición, la temperatura se mantiene
constante por que la energía calórica suministrada se consume en la ruptura de sus
fuerzas intermoleculares hasta que se transforme por completo en vapor2. Mientras que
para una sustancia pura, la temperatura de ebullición permanece constante durante
toda la evaporación, para una solución de dos o más sustancias volátiles, la
temperatura a la cual la presión de vapor alcance el valor de la presión exterior
dependerá de la composición de la mezcla. Normalmente, es el compuesto más volátil

43
el que se evapora más rápido y el líquido se enriquece con el compuesto menos volátil.
La T° de ebullición entonces aumenta progresivamente.

Cuando una mezcla de líquidos volátiles contenidos dentro de un recipiente se calienta


hasta alcanzar un estado de equilibrio líquido-vapor a una determinada temperatura, la
presión total del sistema es la suma de las presiones parciales de los componentes de
la mezcla. Para líquidos volátiles y miscibles, la presión de vapor de cada líquido es
proporcional a la fracción molar del líquido en la mezcla. Esta relación se conoce como
ley de Raoult3,4 y se expresa como:

P = Po X
En donde,

P= presión total de la mezcla


Po = presión de vapor de la sustancia pura a la temperatura dada
X = fracción molar de la sustancia en la mezcla.

La relación lineal involucrada en la ley de Raoult no siempre se cumple. La presión de


vapor para una mezcla de líquidos se desvía de la línea recta, siendo más frecuente
esta desviación si se presentan interacciones moleculares fuertes, tipo puente de
hidrógeno, como es el caso de la mezcla etanol-agua.

En el proceso de destilación se aprovechan las propiedades de los líquidos como


evaporación, condensación, presión de vapor y temperatura de ebullición para separar
los componentes de una mezcla. Una vez se inicia el proceso de evaporación-
condensación la primera porción del destilado será más rica en el componente más
volátil (el de menor punto de ebullición y mayor presión de vapor) y a medida que
avanza la destilación el producto evaporado se va empobreciendo y el residuo se
enriquece en la sustancia menos volátil.

En una mezcla, puede ocurrir que debido a fuertes interacciones intermoleculares, se


forme lo que se denomina azeótropos. Se define un azeótropo como la mezcla líquida
de dos o más componentes que se comporta como una sustancia pura. Cuando se
destila el vapor producido por la evaporación parcial del líquido tiene la misma
composición que el líquido. Un azeótropo, puede ebullir a una temperatura superior,
intermedia o inferior a la de los constituyentes de la mezcla, por lo que no es posible
separarlos por destilación simple. El agua y el etanol a 1,0 atm de presión, forman un
azeótropo con una composición en peso de 96% de etanol que entra en ebullición a
78,2°C.

44
La figura 1 ilustra la formación de un azeótropo para el sistema binario Metanol -
Acetato de Metilo a 580 mmHg, a esta presión el líquido y el vapor presentan la misma
composición 31,59% de metanol 68,41% de agua y su temperatura de ebullición es
46,55°C.

Figura 1. Sistema binario Metanol - Acetato de Metilo a 580 mmHg.2

DIAGRAMA DE FASES

Un diagrama de fases es la representación gráfica de las fases que coexisten en


equilibrio de las sustancias químicas. En un diagrama de presión vs temperatura para
una sustancia pura (Fig. 2), se observaran tres regiones: sólido, líquido y vapor. La
línea que separa la zona sólido-líquido es la línea de equilibrio sólido-líquido y a través
de ella se realizaran los procesos de fusión y congelación; la línea que separa la región
líquido gas es la línea de equilibrio líquido-gas y a través de ella se llevaran a cabo
procesos de evaporación y condensación y por último sobre la línea de equilibrio
sólido-gas se llevará a cabo la sublimación y sublimación inversa.

1.1.1 2 Carlos Ariel Cardona, Iván Ricardo Navarro, Luis Gerónimo Matallana (2006) - MEDICIÓN DEL EQUILIBRIO LIQUIDO-
VAPOR DEL SISTEMA METANOL-ACETATO DE METILO A 580 mmHg – Revista Colombiana de Química, vol.35 no.1.

45
Figura 2. Diagrama de fases para una sustancia pura
Si se trata de una mezcla de dos sustancias, se hace necesario superponer el
diagrama presión-temperatura de cada sustancia en la mezcla incluyendo una
componente adicional que indique la variación de la concentración de cada sustancia.
La figura 3, ilustra la representación del diagrama de fases para un equilibrio binario
líquido-vapor (únicamente se está esquematizando la línea de equilibrio líquido-vapor
para cada uno de los componentes), punteada aparece la línea de equilibrio líquido-
vapor para la sustancia Q, al igual que el plano cartesiano de la misma y en negro
continuo la correspondiente a la sustancia Z. El plano cartesiano: presión vs
temperatura para Z también se ha dibujado negro continuo. A partir de este diagrama y
para simplificar las condiciones de operación en el laboratorio, puede trabajarse a
temperatura constante (ver corte a temperatura constante Fig. 3 a) para obtener un
diagrama simplificado como se muestra en la figura (b), en el que la separación de los
dos líquidos puede realizarse a temperatura constante controlando las variables
presión y temperatura.

En la práctica resulta mucho más fácil trabajar a presión atmosférica; es decir,


manteniendo la presión constante. De manera que si se tiene una mezcla binaria de
líquidos miscibles a presión constante, podremos obtener el diagrama de fases para el
sistema en equilibrio líquido-vapor de temperatura en función de la composición3, tal
como se observa en la figura 4. En estas condiciones se realizará la separación de
etanol durante la práctica de laboratorio.

46
a.
b.

Figura 3. (a) Equilibrio binario Líquido


vapor para las sustancias Q y Z (b) A T constante
6

Figura 4. Diagrama de fases para una mezcla binaria de líquidos miscibles Q y Z a


presión constante

Se aprecia a la izquierda en el diagrama, que Q tiene una fracción molar de 1.0


(XZ=0.0) y por tanto la temperatura corresponde a la temperatura de ebullición de Q
puro. En el extremo derecho se presenta el caso contrario, la fracción molar de Z es 1.0
(XQ=0.0) y en este punto aparece la temperatura de ebullición de Z, que es el

47
componente menos volátil de la mezcla. Para composiciones diferentes aparecen tres
zonas claramente diferenciadas, sobre la curva superior únicamente se tiene vapor
(línea punteada), por debajo de la curva inferior se encuentra la zona de líquido y entre
las dos coexisten en equilibrio las dos fases líquido y vapor. Veamos un ejemplo de lo
que sucedería en un proceso de destilación:

Si se quiere separar una mezcla con un contenido de 80% de Z y 20% de Q, se eleva


la temperatura hasta el punto de ebullición a y desplazándonos sobre la horizontal
desde le punto a hacia la izquierda hasta tocar la línea de vapor en el punto b, se
obtendrá un vapor de composición b, 44% del solvente Z y 56% de Q. Es decir que la
primera etapa de evaporación permite obtener una fase de vapor enriquecida en el
solvente más volátil, en éste caso Q. Al condensar éste vapor, bajando una vertical
desde el punto b hasta tocar la línea de líquido se obtendrá un líquido con composición
c.

Si se vuelve a destilar el líquido obtenido en c, el nuevo destilado tendrá la composición


d, 16% de Z y 84% de Q. Destilaciones sucesivas permiten obtener un líquido cada vez
más rico en el solvente más volátil.

BEBIDAS ALCOHÓLICAS

La destilación de una bebida alcohólica puede aproximarse a la destilación de una


mezcla etanol-agua a presión constante en la que hay formación de un azeótropo.
Cada bebida alcohólica debe cumplir con una serie de requisitos para ser considerada
apta para consumo humano y poderse comercializar. El organismo de control
encargado en Colombia es el ICONTEC. Instituto de normas técnicas y certificación,
es el organismo nacional de normalización según el decreto 2269 de 1993. Algunas de
las normas técnicos relacionadas con bebidas alcohólicas aparecen en la tabla 1.

Las bebidas alcohólicas pueden clasificarse según su proceso de elaboración en dos


grandes grupos: las que se obtienen mediante fermentación directa de frutas frescas y
sanas seleccionadas sin ningún tipo de tratamiento adicional o las que incluyen
destilación fraccionada en su proceso de elaboración. Al primer grupo pertenecen
principalmente los vinos y cidras; dentro del segundo grupo encontramos bebidas
como el vodka, whisky, ron. Sin importar el grupo al cual pertenecen se parte de un
sustrato de origen natural fermentable que recibe el nombre de mosto.
Se conoce como mosto a todo sustrato fermentable, obtenido a partir de frutas,
cereales u otros productos naturales ricos en carbohidratos susceptibles de
transformarse en etanol mediante procesos fisicoquímicos o bioquímicos8,9. A

48
continuación se indican algunas de las características que diferencian una bebida
alcohólica de otra.

NORMA TECNICA ULTIMA REVISIÓN BEBIDA ALCOHÓLICA


NTC 278 1998 Ron
NTC 293 1998 Vino
NTC 300 1998 Ginebra
NTC 305 1991 Vodka
NTC 410 1998 Aguardiente
NTC 411 1997 Aguardiente de caña
anisado
NTC 634 1997 Brandy
NTC 708 1998 Vinos de frutas
NTC 917 1996 Whisky
NTC 1035 1998 Cremas
NTC 1245 1998 Aperitivos
NTC 1444 1998 Vino de mesa
NTC 1588 1998 Vinos espumosos
NTC 2972 1998 Sabajón
NTC 2974 1991 Cócteles
NTC 3854 1996 Cerveza
Tabla 1. Normas técnicas relacionadas con bebidas alcohólicas

Vino: producto obtenido por la fermentación alcohólica normal del mosto de uvas
frescas y sanas sin adición de otras sustancias, ni el empleo de manipulaciones
técnicas diferentes. Debe tener un mínimo de 6° alcohólicos8.
Se conoce como vino burbujeante aquel que ha sido adicionado con anhídrido
carbónico puro (CO2) al ser embotellado. A 20°C debe tener una presión inferior a
4,053 x 105 Pa.

Vodka: en Europa oriental y báltica proviene del mosto a base de papa y cereales; en
Occidente proviene únicamente de cereales. El producto final se genera a partir de
alcohol etílico rectificado o filtrado a través de carbón activado, seguido de una
destilación simple o un tratamiento similar que ayude a atenuar las características
organolépticas inherentes a las materias primas empleadas en su elaboración. Se
caracteriza por su sabor suave8-9.

Whisky: aguardiente obtenido por destilación especial del mosto de malta de cebada
fermentado, adicionado o no de otros cereales con un grado alcoholimétrico inferior a
los 95°. Sin importar su procedencia (fermento de cereales, cerveza o malta), se

49
somete a un proceso de añejamiento mínimo de tres años en recipientes de roble que
le confieren el aroma y sabor característicos8,.

Tequila: bebida alcohólica originaria de la región de Tequila en el estado de Jalisco


(México). Se obtiene por destilación de mostos de agave tequila weber variedad azul.
Su proceso de elaboración parte de una destilación simple del mosto de agave,
obteniéndose el denominado tequila ordinario; éste destilado posteriormente es
rectificado y añejado en barriles de roble blanco durante un periodo de tiempo que
puede variar desde un mínimo de 10 meses, hasta cinco años. Se comercializa con
graduaciones alcohólicas de 37º a 55º10.

Brandy o Cognac: bebida que se obtiene mediante destilación de vino o del mosto de
frutas fermentadas y añejados en toneles de madera. Los más conocidos son los de
origen francés, bajo el nombre de cognac. Las materias primas más empleadas son
manzana, cereza, albaricoque y ciruela. Los compuestos aromáticos remanentes
después de la destilación del vino, le confieren al brandy sus características
organolépticas. El grado alcohólico de un brandy se encuentra alrededor de 42°, pero
se considera aceptable una bebida que no sobrepase los 70°.

MÉTODO PARA DETERMINAR EL CONTENIDO DE ALCOHOL ETÍLICO EN UNA


BEBIDA ALCOHÓLICA

El Grado alcohólico de un licor se define como el tanto por ciento en volumen de


alcohol etílico expresado a 20°C.
mL..e tan ol
Grado..alcohólico  *100
mL..solución

La norma técnica del ICONTEC NTC 511311 establece tres métodos diferentes para la
determinación del grado alcoholimétrico de una bebida. El punto de partida de los tres
métodos es una destilación simple de la bebida, seguida por la determinación del
contenido de alcohol, que puede llevarse a cabo mediante el uso de un alcoholímetro, a
partir de la gravedad específica o mediante la determinación del índice de refracción.

En el desarrollo de este experimento determinaremos el grado alcoholimétrico a partir


de la gravedad específica.

5. CONSIDERACIONES PRÁCTICAS:

GRÁFICOS DE DENSIDAD DE SOLUCIONES ETANOL-AGUA EN FUNCIÓN DE LA


COMPOSICIÓN

50
La gráfica que se presenta a continuación a manera de ejemplo, se pueden obtener los
datos experimentales (muestra de lo que se obtuvo una práctica previa).

100,0 CURVA Densidad


80,0
60,0
40,0
20,0
0,0
1,03
0,98
0,93
0,88
0,83
0,78 V/Vg/mL
%ETANOLICAS
de Etanol
EXPERIMENTAL SOLUCIONES

Figura 5. Diagrama de fases para una mezcla binaria de líquidos miscibles

Como se observa en la figura 5 la tendencia de la curva no es lineal, esto se debe a las


fuerzas de interacción etanol agua del tipo puentes de hidrógeno que cambian la
pendiente de la curva de acuerdo a la concentración de etanol. Por ello es necesario
dividir la curva total en dos partes en el punto de inflexión, tal como se presenta a
continuación (ver la figura 6). En la figura 6 (a) para la construcción del gráfico
únicamente se tienen en cuenta las soluciones etanol –agua, con una composición
inferior al 50%. Luego, en ésta curva se debe interpolar el grado alcohólico para
bebidas destiladas con un contenido de etanol inferior al 50% V/V. Para bebidas con
un contenido de etanol superior al 50% V/V debe emplearse la curva de la figura 6 (b).

51
0,0 CURVA EXPERIMENTAL
1
0,98
0,96
0,94
0,92
0,9
50,0
40,0
30,0
20,0
10,0 y= -0,0015x
Densidad
R² =g/mL
V/V +Etanol
0,9974
0,9959
%ETANOLICAS
de DE SOLUCIONES
(a)

95,0 CURVA EXPERIMENTAL


85,0
75,0
65,0
55,0
45,0
0,94
0,92
0,9
0,88
0,86
0,84
0,82
0,8
0,78 Densidad
y =%R² =g/mL
-0,0026x
V/V 0,9938
de +Etanol
ETANOLICAS 1,0525
DE SOLUCIONES
(b)

Figura 6. Muestra de los gráficos con diferentes escalas.

52
DESGASIFICACIÓN DE LA MUESTRA

Si la muestra es de alguna bebida espumosa, se deben medir aproximadamente 300


mL de la bebida alcohólica y verter el contenido dentro de un recipiente que se pueda
calentar. Con ayuda de un agitador magnético mantenga la solución con agitación
constante aproximadamente a 400 rpm durante 20 minutos. Realice esta operación al
iniciar la práctica mientras atiende a la explicación del docente a cargo. Si se trata de
un vino muy espumoso se puede requerir de una hora para la desgasificación puede
reducir el tiempo necesario empleando una bomba de vacío o una trompa de vacío.

6. ACTIVIDADES EXPERIMENTALES

Vierta en un matraz aforado 100 mL de la bebida alcohólica comercial o la mezcla de


trabajo y transfiéralos cuantitativamente a un balón de destilación. Haga el ensamble el
montaje como se ilustra en la Figura 7. NO OLVIDE COLOCAR PERLAS DE
EBULLICIÓN (si no dispone de pelas, pueden servir algunos trozos de cerámica ) EN
EL BALÓN PARA EVITAR LA FORMACIÓN DE BURBUJAS DE GRAN TAMAÑO. El
baño de agua garantiza un calentamiento uniforme.

Figura 7. Montaje destilación simple

53
Una vez esté seguro de que no hay fugas, inicie el calentamiento de la solución
contenida en el balón de destilación. Observará que la temperatura empieza a
incrementar y posteriormente permanece constante en la temperatura de ebullición de
la sustancia más volátil de la mezcla, el etanol. Recuerde que la temperatura de
ebullición depende de la presión atmosférica. Recoja el destilado en un recipiente
limpio y seco.

Si la temperatura de ebullición empieza a subir hasta alcanzar la temperatura de


ebullición del agua a la presión atmosférica de Bogotá, quiere decir que el etanol ya ha
destilado por completo. Detenga el calentamiento. Espere que el montaje se enfríe y
desmonte. Lave y seque el material y entréguelo. Reserve las muestras para la
determianción del contenido de alcohol.

DETERMINACIÓN DEL CONTENIDO DE ALCOHOL

Utilizando un picnómetro, determine la gravedad específica (densidad relativa al agua)


de: el líquido problema o bebida de trabajo, del destilado (líquido recogido enriquecido
en etanol) y del líquido residual que queda en el balón después de terminar la
destilación.

Determine la cantidad de alcohol en las tres muestras empleando los datos de las
gráficas de la figura 6. Use las ecuaciones.

7. TRATAMIENTO DE RESIDUOS

Los residuos generados durante la práctica de laboratorio no constituyen riesgo para el


ambiente. Se colectarán en un recipiente común para todo el grupo.

8. PREGUNTAS DE REFLEXIÓN

 Si se trabajó con bebida comercial o una mezcla igual para todos: Determine el
porcentaje de etanol en la bebida comercial; exponga su dato en la tabla grupal.
Realice el tratamiento estadístico completo con los datos de todo el curso. Determine
el porcentaje de error con respecto al valor reportado por el fabricante de la bebida
destilada en el laboratorio. Si el resultado difiere del reportado por el fabricante
analice las causas que pudieron influenciar el resultado obtenido.
 Establezca si el grado alcohólico reportado por el fabricante y el obtenido por todo el
curso (promedio corregido) se encuentran dentro de la norma establecida para el tipo
de bebida destilada o cerca al valro esperado.

54
 Las bebidas alcohólicas deben tener sellos de seguridad para evitar su adulteración.
Observe el envase de la bebida destilada y establezca si cumple con la norma.
 Que entiende por presión de vapor de un líquido. ¿Cómo varia con la temperatura?
 Mencione tres industrias en Colombia que emplean la destilación dentro de sus
procesos de producción.
 En el texto encontró la expresión 4,053 x 105 Pa. Realice la conversión necesaria
para expresar su equivalente en atm:_____________
 Investigue: ¿Por cuál método se determina presencia de metanol en una bebida
alcohólica? ¿Por qué es importante conocer con exactitud su contenido?
 ¿Qué se entiende por alcohol rectificado?

BIBLIOGRAFIA CONSULTADA
1.Whitten, K. (2008). Química. Cengage Learning editores S.A. a Edición México. pp.
447-465
2. Chang, R. (2007). Química. Mc Graw Hill. 9na Edición. China. pp. 452-461, 478-489
3. Brieger, G. (1970). Química Orgánica Moderna. Harper & Row Publishers. New York.
Pp. 38-48
4. Castellan, G. (1987). Fisicoquímica. Addison Wesley Iberoamericana. 3ª Edición. Pp.
318-328
5. Cardona, A., Navarro, I. Matallana, L. 2006. Medición del equilibrio liquido-vapor del
sistema metanol-acetato de metilo a 580 mmHg. Rev.Colomb.Quim. vol.35 no.1.
Bogotá, pp. 24 .
6. Treybal, R. (1973). Operaciones de transferencia de masa. Mc Graw Hill 2ª Edición.
Pp. 378-384.
7. Perry, R. (1973). Biblioteca del Ingeniero Químico. Mc Graw Hill. 5ª Edición. Pp. 3-
120-3-121; 13-39 a 13-45.
8. Instituto Colombiano de Normas Técnicas y Certificación, ICONTEC. Norma técnica
ICONTEC NTC 222
9. Instituto Colombiano de Normas Técnicas y Certificación, ICONTEC. Norma técnica
ICONTEC NTC 293
10. Norma Oficial Mexicana NOM 006-CSFI-2005. Bebidas alcohólica-Tequila
especificaciones
11. Instituto Colombiano de Normas Técnicas y Certificación, ICONTEC. Norma técnica
ICONTEC NTC 5113
http://sip16.stateindustrial.com/sipweb/statemsd.nsf/5cc305f88763b01185256db80063f
436/6ab4e90a21c51f5b8525717300678d50/$FILE/114870.pdf
http://www.scorecard.org/chemical-profiles/summary.tcl?edf_substance_id=64-17-
5#hazards

12. BIBLIOGRAFÍA RECOMENDADA

55
 Austin, G. Manual de Procesos Químicos en la industria. Mc Graw Hill. 5a Edición.
México
 Normas técnicas ASTM e ICONTEC relacionadas con bebidas alcohólicas: ASTM D
1744:2002 ASTM D 4377:2000
 Instituto Colombiano de Normas Técnicas y Certificación, ICONTEC NTC
1035:2005, NTC 1244:2001, NTC 1245:2004, NTC 1588:2004, NTC 1683:1981
NTC 1740:2001, NTC 2096:2006, NTC 278:2005, NTC 2972:2001, NTC
2974:2000, NTC 2980:1997, NTC 300:1999, NTC 305:1999, NTC 3442:2004,
NTC 3854:1996, NTC 410:1999, NTC 411 :2005, NTC 4676:1999, NTC
620:2001, NTC 708:2000, NTC 917:1996, NTC 300:1999.
 Chem dat. La Base de Datos de Productos Químicos de Merck

http://sip16.stateindustrial.com/sipweb/statemsd.nsf/5cc305f88763b01185256db800
63f436/6ab4e90a21c51f5b8525717300678d50/$FILE/114870.pdf Consultada
Febrero 13 de 2009
 http://www.scorecard.org/chemical-profiles/summary.tcl?edf_substance_id=64-17-
5#hazards Consultada Febrero 13 de 2009.

Separación de mezclas – Tamizado de


sólidos
Liliam A. Palomeque F. – Diana M. Farías C.

MATERIALES DE LOS ESTUDAINTES

Cada estudiante debe contar con los siguientes implementos de trabajo y seguridad:

Guía de laboratorio, cuaderno, blusa blanca de laboratorio, gafas de seguridad, guantes de


nitrilo, calculadora, toallas de papel. Regla de 30 cm, cuchara plástica. 4 HOJAS
GRANDES (DOBLES) DE PAPEL PERIÓDICO.

MATERIALES QUE SUMINISTRÁ EL LABORATORIO

 Recipientes plásticos
 Muestra de trabajo

PROCEDIMIENTO:

56
Para esta parte de la experimentación debe usar una balanza de platillo externo

 Tome en una vasija plástica, aproximadamente 250 g de la muestra de material sólido a


analizar.

 Disperse el material sobre una mesa recubierta con una hoja grande de papel limpio.
Tome con los dedos dos de las puntas opuestas de la hoja y desplace una de ellas
diagonalmente sobre la muestra, de modo que el suelo se voltee hacia el extremo
opuesto; voltee el suelo en sentido contrario. Repita el procedimiento tomando las otras
dos puntas. Repita las cuatro mezclas o enrollamientos 5 veces. Acomode el material con
una espátula, de modo que quede un círculo.

 Divida el círculo de material en cuatro porciones iguales, haciendo una cruz (puede usar
una regla o algo similar). Reúna dos de las porciones opuestas por la diagonal, como lo
muestra la figura 1. Con esta nueva porción repita el procedimiento dividiendo de nuevo
en cuatro y recogiendo dos porciones opuestas. Repita el cuarteo con la nueva porción,
una vez más.

Figura 1. Ejemplo del procedimiento de muestreo con cuarteo

 La última porción (denominada en el ejemplo como “porciones 2b y 3b”), es la muestra


para trabajar. Pésela y reporte este dato en sus hojas de trabajo.

 Organice al menos 5 tamices de diferente tamaño de malla en orden ascendente de


manera que el tamiz inferior sea el de malla más pequeña. Los tamices tienen un número
de clasificación; entre mayor sea el número, la malla es más pequeña; (ejemplo de
ordenamiento: tamices con números: 100 (inferior), 35, 20, 16, 12 (superior)).

 Reporte en su cuaderno los tamaños de las mallas empleadas (en mm o en μm). Coloque
las mallas o tamices sobre el tambor que no tiene agujeros (tambor base).
57
 Vierta la muestra de trabajo y sacuda horizontalmente la torre de tamices durante 1
minuto.

 Separe los tamices cuidadosamente y pese el contenido de cada uno de ellos. Puede
usar en este punto del procedimiento, una balanza analítica. Reporte los valores de masa
de material como porcentaje con respecto a la masa de muestra de trabajo resultante del
proceso de muestreo.

 Construya una gráfica de porcentaje de material vs. intervalo de tamaño de partícula


(gráfica de distribución de tamaño de partícula).

PREGUNTAS DE REFLEXIÓN

 Analice los resultados obtenidos y consulte cuál es la utilidad de este tipo de


separación de mezclas.

BIBLIOGRAFÍA EMPLEADA

Palomeque F., L.A.; Farías C., D.M. (2006). Guías para el trabajo en el laboratorio de
química general para ingeniería química. Notas de Clase, Facultad de Ciencias –
Universidad Nacional de Colombia. Colombia.

58
Disoluciones y diluciones
Liliam Alexandra Palomeque – Diana María Farías

1. INTRODUCCIÓN

Frases como “el agua es el solvente universal”, “lo similar disuelve lo similar” o “son
como el agua y el aceite”, nos hablan cotidianamente de ideas que tenemos acerca del
proceso de disolución. En esta práctica veremos algunos aspectos prácticos que nos
permiten entender mejor que significa que algo sea soluble en algo y cómo podemos
entender la naturaleza química de las sustancias disueltas a través de propiedades
como la conductividad eléctrica.

Prepararemos dos diferentes disoluciones (o soluciones como se les denomina


tradicionalmente) que se usan en la vida diaria tanto fuera como dentro del laboratorio:
Una solución fertilizante NPK y una solución de NaOH.

Expresaremos la concentración de las diferentes disoluciones en distintas unidades de


concentración y para finalizar prepararemos diferentes disoluciones diluidas a partir de
una solución de mayor concentración que nos permitirán reflexionar algunos aspectos
referentes al proceso de dilución (que OJO no es el mismo proceso de disolución).

2. OBJETIVOS

 Aplicar los conocimientos sobre cálculos de concentración de disoluciones.


 Usar correctamente las técnicas de preparación de disoluciones y diluciones.
 Preparar una disolución a partir del reactivo sólido.
 Preparar una disolución a partir de una disolución más concentrada.
 Preparar diluciones.
 Separar por evaporación, los componentes de una disolución.

3. ACTIVIDADES PRELABORATORIO

a) Repasar lo referente a: Definiciones de ácidos y bases; unidades de concentración


de las disoluciones, preparación de diluciones, factor de dilución, disociación
electrolítica

b) Elaborar diagramas de flujo de los procedimientos

59
c) Consultar en qué consiste la purga del material del laboratorio.

d) Consultar cómo debe llevarse a cabo el etiquetado de los reactivos preparados en


un laboratorio de química. Es conveniente que tenga listas etiquetas
autoadhesivas para usarlas en esta práctica. Puede hacer su propio diseño con la
información básica que deben contener.

e) Consultar qué es una solución nutritiva fertilizante y qué representa la


nomenclatura NPK 15:15:15 (Triple quince).

f) Consultar la fórmula, masa molar y solubilidad en agua de la úrea, el nitrato de


amonio, el fosfato de calcio, el cloruro de potasio y el fosfato monoácido de
amonio.

4. MATERIALES DEL ESTUDIANTE

Cada grupo deberá traer dos botellas plásticas vacías lavadas de por lo menos 100 mL
de capacidad.
Además de los EPP, cada grupo puede tener cámara digital para registrar las
observaciones que surjan en esta práctica.
5 frascos o vasos desechables para almacenar las disoluciones

5. MATERIALES QUE SUMINISTRA EL LABORATORIO

Para cada grupo de trabajo:

- 2 vasos de precipitados de 150 mL, 1 vaso de precipitados de 250 mL


- Plancha de calentamiento (si no hay suficientes, pueden usarse compartidas)
- 1 balón aforado de 50 mL con tapa, 1 balón aforado de 100 mL con tapa
- 1 agitador de vidrio, 2 vidrios de reloj, 1 frasco lavador con agua destilada
- Gotero plástico para agua destilada, 1 picómetro, 1 pipeteador
- 2 frascos de vidrio con tapa para guardar las disoluciones preparadas (si no están
a disposición en el laboratorio, pueden usarse frascos de vidrio de uso alimenticio
muy bien lavados y del tamaño adecuado (botellas de jugos, de compotas, etc.)

Para uso común:

- Cerca a la balanza, encontrará el recipiente con el hidróxido de sodio sólido


- Disolución salina de concentración desconocida, acompañada de un succionador y
una pipeta aforada de 10,00 mL.
-
6. ASPECTOS CONCEPTUALES

6.1. DISOLUCIONES Y UNIDADES DE CONCENTRACIÓN

60
Las disoluciones son mezclas homogéneas; en ellas, la proporción de los componentes
puede cambiar. De la manera más general, una disolución concentrada tiene una
cantidad relativamente alta de soluto o solutos disueltos, y una disolución diluida tiene
solamente una cantidad pequeña de soluto disuelto. Una definición importante, que se
debe tener en cuenta, es la de solubilidad. La solubilidad de una sustancia es la
cantidad de esa sustancia que se puede disolver en una masa o volumen dados de
disolvente a una temperatura específica. La solubilidad suele expresarse como gramos
de soluto por gramos o mililitros de disolvente a 20 °C. Teniendo en cuenta esta
definición de solubilidad, se puede dar otra clasificación a las disoluciones, así:

 Disolución no saturada o insaturada: Contiene menor cantidad de soluto que la


que es capaz de disolver cierta cantidad del disolvente, a la temperatura de
trabajo.
 Disolución saturada: Contiene la máxima cantidad de un soluto que se disuelve
en un disolvente en particular, a una temperatura específica.
 Disolución sobresaturada: Contiene disuelto más soluto del que una cantidad de
disolvente determinado puede disolver a una temperatura específica.

Gran parte de las propiedades de las disoluciones dependen de las cantidades


relativas de soluto y de disolvente, es decir, de su concentración. Para expresar
cuantitativamente la concentración de una disolución se puede establecer la proporción
en la que se encuentran la cantidad de soluto y la cantidad de disolvente o la cantidad
de disolución. En la tabla 1 se presentan las principales formas de expresar la
concentración de las disoluciones.

SÍMBOL
DENOMINACIÓN UNIDADES
O
PORCENTAJE PESO A PESO % p/p masa soluto/masa disolución x 100
PORCENTAJE VOLUMEN A volumen soluto/volumen disolución x
% v/v
VOLUMEN 100
PORCENTAJE PESO A
% p/v masa soluto/volumen disolución x 100
VOLUMEN
MOLARIDAD M moles soluto/litros disolución
MOLALIDAD m moles soluto/kilogramos disolvente
FRACCIÓN MOLAR X moles soluto o disolvente/moles totales
miligramos soluto/kilogramos
PARTES POR MILLÓN ppm
disolución
Tabla 1. Principales formas de expresar la concentración de las disoluciones.

6.2 FENÓMENO DE DISOLUCIÓN

Para comprender el fenómeno de disolución vamos a utilizar un modelo por pasos. Un


modelo es una construcción mental que utiliza argumentos ciertos en situaciones

61
hipotéticas. Se aplicará el modelo a la formación de la solución de un sólido en agua,
pero es aplicable a líquido en líquido o gas en líquido.

Pasos del proceso de disolución del NaCl:

PASO 1: Separación de las partículas de soluto


PASO 2: Separación de las partículas de solvente
PASO 3: Interacción de las partículas de soluto y solvente.

El fenómeno se representa mediante la ecuación:

NaCl(s) → NaCl(ac) o NaCl(s) → Na+(ac) + Cl-(ac)

Nótese que el agua (H2O) no se coloca en la ecuación; si se coloca se estaría


representando un proceso químico, sin embargo aunque no se coloca indirectamente
está presente al representar el estado acuoso.

PASO 1: Separación del soluto, NaCl en sus iones.

NaCl(s) → Na+(g) + Cl-(g)

Se representa la separación de los iones desde la red cristalina del sólido pues no
existe solamente un ion de cada uno, sino muchos. El proceso es endotérmico ya que
se requiere energía para separar los iones (romper los enlaces iónicos), esa energía se
conoce como energía reticular cristalina o simplemente energía de red e
hipotéticamente se llevan los iones al estado gaseoso. El valor de la energía de red
depende del tipo de ion y de la carga del mismo.

PASO 2: Separación de las partículas de solvente

El agua forma puentes de hidrógeno y su estructura comprende la agrupación de


varias o cientos de moléculas unidas; esos puentes se deben romper para poder
permitir la interacción con el soluto. El proceso requiere energía, por lo cual es
endotérmico, ∆H positivo. Como en la mayor parte de las disoluciones se utiliza agua
como solvente, las diferencias de solubilidad entre varias sustancias con el agua
radican en analizar el paso 1, ya que el paso 2 es común para todos los casos.

nH2O → H2O + H2O + …

PASO 3: Interacción soluto-solvente, iones-moléculas.

Na+(g) + Cl-(g) → Na+(ac) + Cl-(ac)

Una vez se han separado los iones, se genera una interacción ion-dipolo con las
moléculas polares del agua formando el respectivo ion hidratado. Este proceso es

62
exotérmico y su valor se conoce como energía de hidratación. La figura 1 ilustra los tres
pasos del proceso de disolución.

Figura 1. Muestra de las interacciones moléculas-iones en la disolución del NaCl. Cada


ion es atraído por la parte contraria en carga de la molécula de agua. (Tomado de:
Palomeque F., L.A.; Molina C., M.F.(2011))

Los tres pasos se pueden resumir así:

1. NaCl(s) → Na+(g) + Cl-(g) ∆H= (+)


2. nH2O → H2O + H2O + … ∆H= (+)
3. Na+(g) + Cl-(g) → Na+(ac) + Cl-(ac) ∆H= (-)
________________________________________
NaCl(s) → Na+(ac) + Cl-(ac) ∆Hsoln= (-) o (+)

El signo que tenga el ∆Hsoln= (-) o (+) es importante, sin embargo no es único criterio
para explicar la solubilidad. Si el ∆Hsoln= (-) indica que el paso 3 es más significativo en
valor absoluto, o sea se libera una mayor cantidad de energía que la que se requiere
para separar al soluto y al solvente, por lo cual el proceso global energéticamente es
favorable.

Para el NaCl, el ∆H es positivo y se puede determinar conociendo las energías de red


(+786 kJ/mol, paso 1) y la entalpia de hidratación (-782 kJ/mol, pasos 2 y 3). Sumando
estos dos valores se obtiene: ∆Hsoln= +786 +(-782) = 4 kJ/mol.

7. ACTIVIDADES EXPERIMENTALES

7.1. PREPARACIÓN DE 100 mL DE DISOLUCIÓN DE HIDRÓXIDO DE SODIO 0,1 M:

Pese sobre el vidrio de reloj la cantidad calculada de NaOH sólido que necesita para
preparar los 100 mL de concentración 0.1M. Reporte el peso exacto en su cuaderno de
laboratorio. Tenga especial precaución al pesar, no deje el frasco sin tapa y no deje
caer escamas o granallas del reactivo a la balanza. Pese lo más rápidamente posible.
No toque el hidróxido con los dedos, recuerde los datos consignados en su ficha
técnica.

Transfiera cuantitativamente el hidróxido a un vaso de precipitados con ayuda del


frasco lavador. Disuelva el hidróxido mezclando con el agitador de vidrio. La cantidad
de agua destilada que puede contener su vaso a esta altura del procedimiento no debe
ser mayor a 20 mL. Cuando haya disuelto todo el sólido, transfiera cuantitativamente el
contenido del vaso al balón aforado de 100 mL (el balón aforado también se denomina
matraz aforado). Puede ayudarse del agitador de vidrio para facilitar la transferencia de
la disolución al balón; enjuague el vaso varias veces con ayuda del frasco lavador,
transfiriendo siempre cuantitativamente toda el agua de lavado al balón o matraz

63
aforado. Agregue agua destilada al balón hasta que el volumen dentro del mismo
alcance la línea de afore; en este punto del procedimiento puede usar un gotero para
dispensar agua destilada gota a gota hasta la línea de aforo. (Recuerde que debe
determinar la coincidencia de la parte inferior del menisco con la línea de aforo o afore,
mirando perpendicularmente). Tape el balón, agite vigorosamente, inclinando
totalmente el balón para homogenizar por completo la disolución. Lave la botella donde
se va a guardar la disolución preparada y púrguelo con la misma; transfiérala y etiquete
adecuadamente. Entregue la disolución a su profesor.

7.2. SEPARACIÓN DE LOS COMPONENTES DE UNA DISOLUCIÓN

1. Lave, seque y pese un vidrio de reloj. Registre el dato.


2. Con una pipeta aforada, dispense cuidadosamente 10,00 mL de disolución
problema sobre el vidrio de reloj (en el laboratorio puede disponer de un
dispensador automático o de pipetas aforadas que debe emplear ayudado por un
pipeteador o succionador. ¡NO SUCCIONE CON LA BOCA!
3. Pese cuidadosamente, en la misma balanza, el vidrio de reloj más la disolución.
Registre el dato.
4. Vierta agua común en un vaso de precipitados de 250 mL (aproximadamente 3/4
partes del vaso) y caliente sobre la plancha.
5. Coloque el vidrio de reloj sobre la boca del vaso de 250 mL de manera que se
caliente al baño María con el vapor que sale del vaso (véase figura 2).
6. Mantenga el calentamiento hasta que la disolución se seque, quedando el soluto
adherido al vidrio de reloj. Tenga cuidado de no dejar secar totalmente el agua del
vaso con el agua porque puede romperse.
7. Pese el vidrio de reloj con el soluto seco en la misma balanza que empleó al inicio
del procedimiento.
8. Disponga este residuo sólido en el recipiente destinado para tal fin.

Figura 2. Montaje para la evaporación de un solvente


(Tomado de: Palomeque F., L.A.; Molina C., M.F.(2011))

Masa vidrio de reloj vacío (g)


Masa vidrio de reloj con disolución (g)
Densidad de la disolución (g/mL)
Masa vidrio reloj + residuo sólido (soluto) (g)
Masa del soluto (g)
Masa del solvente (g)
Tabla 2. Datos de laboratorio. Cálculo de la masa de solvente evaporado.

64
Molaridad (M)
Molalidad (m)
Porcentaje peso a peso (% p/p)
Concentració
Porcentaje peso a volumen (%
n de la
p/v)
disolución
Fracción molar del soluto (Xsoluto)
problema
Fracción molar del disolvente
(Xdisolvente)
Partes por millón (ppm)
Tabla 3. Resultados de laboratorio. Concentración de la solución problema.

7.4. PREPARACIÓN DE DILUCIONES

1. En el vidrio de reloj, limpio y seco, pese entre 0,5 g y 1 g de polvo para preparar
bebida refrescante (la cantidad depende del tipo de polvo y del color, esté atento a
la aclaración de su profesor).
2. Transfiera cuantitativamente el polvillo a un vaso de precipitados, adicione
aproximadamente 20 mL de agua destilada y disuelva.
3. Trasfiera cuantitativamente al balón aforado de 100 mL y complete a volumen.
Recuerde hacer 2 o 3 lavados y transferir estas aguas de lavado al balón.
4. Transfiera la disolución a un vaso de precipitados y rotúlelo como “disolución de
partida”.

Usando las pipetas aforadas y un succionador (recuerde purgar):

5. Tome una alícuota de 10,00 mL de la disolución de partida y transfiérala al balón de


100 mL, lleve a volumen. Esta dilución será 10 veces más diluida de la disolución de
partida. Transfiérala a un frasco y rotule.
6. Tome una alícuota de 5,00 mL de la disolución de partida y transfiérala al balón de
100 mL, lleve a volumen. Esta dilución será 20 veces más diluida de la disolución de
partida. Transfiérala a un frasco y rotule.
7. Tome una alícuota de 15,00 mL de la disolución de partida y transfiérala al balón de
100 mL, lleve a volumen. Esta dilución será 6,66 veces más diluida de la disolución
de partida. Transfiérala a un frasco y rotule.
8. Tome una alícuota de 20,00 mL de la disolución de partida y transfiérala al balón de
100 mL, lleve a volumen. Esta dilución será 5 veces más diluida de la disolución de
partida. Transfiérala a un frasco y rotule.
9. Elabore una tabla en la que muestre el volumen de las alícuotas y el volumen final
de cada una de las diluciones. Compare la coloración de la disolución de partida y la
de las cuatro diluciones. Si le es posible, registre estos resultados como imágenes
usando una cámara digital.

65
7.5. PREPARACIÓN DE UNA DISOLUCION DE UN FERTILIZANTE NPK 15:15:15
(TRIPLE QUINCE) – (esta parte es opcional – Pregunte a su profesor si se
trabajará)

Preparar una disolución acuosa cuya concentración se expresa como porcentaje en


peso implica para el caso por ejemplo de un soluto que está al 15% pesar 15 g de
soluto y completar con solvente hasta que la solución pese 100 g. Sin embargo, para el
caso de los fertilizantes (que en muchos casos son mezclas sólidas) el porcentaje en
peso está referido a 100 g del producto comercial y para el caso especial del fósforo y
del potasio el porcentaje se refiere a la cantidad expresada en términos de sus óxidos
solubles P2O5 y K2O, respectivamente, es decir que si una mezcla es 15% en fósforo
(como la que vamos a preparar a continuación) lo que hay en 100 g de producto
comercial son 15 g de P2O5.

Las fuentes de nitrógeno son generalmente sulfato de amonio, urea, nitrato de amonio
o fosfato monoácido de amonio, este último es también la fuente más común de fósforo
y como suministro de potasio se adiciona cloruro de potasio.

En este caso prepararemos nuestro fertilizante como una mezcla de fosfato monoácido
de amonio, nitrato de amonio y cloruro de calcio.
Haremos inicialmente el cálculo asumiendo 100 g de producto comercial final.
Si nuestro fertilizante tiene 15% de fósforo como P2O5 vamos a calcular primero esto a
cuánto fósforo equivale.

Equivale a 6,54% de fósforo, de manera análoga podemos realizar el cálculo para el


potasio, el resultado es que 15% de K2O equivalen a _______% K.
Si requerimos 6,54 g de fósforo para preparar 100 g de producto comercial y la fuente
de fósforo es fosfato monoácido de amonio, ¿cuánto debemos pesar de este reactivo?

De la misma manera calcule la cantidad de KCl que se debe adicionar para que el
fertilizante tenga el porcentaje de potasio que calculó previamente.
Para calcular el aporte de nitrógeno debemos considerar que éste provendrá de dos
fuentes: el fosfato monoácido de amonio y el nitrato de amonio. Lo primero que
podemos hacer es calcular cuántos gramos de nitrógeno son aportados por los 27,8 g
de (NH4)2HPO4.

66
Como el requerimento de nitrógeno para nuestro producto es de 15 g de nitrógeno nos
hacen falta 9,o8 g de nitrógeno que adicionaremos como nitrato de amonio. Calculen
ahora cuánto NH4NO3 debe ser adicionado.
Así las cantidades para preparar los 100 g de nuestro fertilizante triple 15 son:
27,89 g de (NH4)2HPO4 , _______ g de KCl y _______ g de NH4NO3.
En esta ocasión prepararemos 2,5 g del fertilizante ya que la dosis para una planta en
maceta es de aproximadamente 25 g/L de agua.
1. Pese en un vidrio de reloj las cantidades de cada una de las sustancias.
2. Transfiera cuantitativamente a un vaso de precipitados de 250 mL.
3. Adicione aproximadamente 50 mL de agua del grifo.
4. Agite vigorosamente con un agitador de vidrio.
5. Adicione otros 50 mL de agua.
6. Agite hasta que las sustancias estén completamente disueltas.
7. Transfiera a la botella plástica y rotule. En esta ocasión el rótulo puede llevar un
mensaje cariñoso para los padres, abuelos, vecinos, tíos, etc. que tengan en casa una
planta.

8. ACTIVIDADES POSTLABORATORIO Y PREGUNTAS DE REFLEXIÓN

 ¿Por qué se recomienda pesar rápidamente el hidróxido de sodio? Comente sus


observaciones sobre su apariencia, propiedades y precauciones de seguridad.

 Comente su experiencia al “llevar a volumen” (llevar el nivel a la línea de afore)


cuando se preparan las disoluciones y diluciones.

 ¿Para qué se realiza la purga de los frascos de reserva de las disoluciones?

 Describa el matraz aforado que empleó. Consulte que significa la información que
proporciona el fabricante. ¿Con cuántas cifras significativas puede reportar el
volumen?

 Describa la pipeta aforada que empleó para dispensar la disolución salina sobre el
vidrio de reloj. Consulte qué significa la información que proporciona el fabricante.
¿Con cuántas cifras significativas puede reportar el volumen?

 ¿Con cuántas cifras significativas puede reportar la masa, según la balanza que
emplea?

 Presente la tabla de la concentración de la disolución salina en las diferentes


unidades. Comente sus resultados.

9. DISPOSICIÓN DE RESIDUOS

67
El soluto recuperado en la separación de los componentes de la disolución problema
debe guardarse en el frasco disponible para ello. Los residuos de las disoluciones de
bebida refrescante pueden ser desechados directamente en el desagüe.

10. BIBLIOGRAFÍA

1) Petrucci, R.H.; Harwood, W.S. Química General – Principios y aplicaciones. 7ma


edición. Prentice Hall. España, 1999. p.128

2) Palomeque F., L.A.; Farías C., D.M. (2006). Guías para el trabajo en el laboratorio
de química general para ingeniería química. Notas de Clase, Facultad de Ciencias –
Universidad Nacional de Colombia. Colombia.

68
Aspectos adicionales en el estudio de
disoluciones: cuantificación colorimétrica
de la concentración
María José Martínez – Martha Nancy Calderón

1. INTRODUCCIÓN

La intensidad de color es una propiedad de las soluciones, proporcional a la cantidad


de soluto. Este hecho es el principio de los métodos colorimétricos donde es posible
conocer la cantidad de soluto en una solución por comparación de su color con el de
una serie de soluciones que contienen el mismo soluto en cantidades variables y
conocidas.

Las soluciones coloreadas absorben luz en la región visible del espectro


electromagnético y de forma cuantitativa la intensidad de luz es medida en los
espectrofotómetros. Esa propiedad permite determinar la concentración de un soluto
coloreado en solución, ya que la luz absorbida es directamente proporcional a la
intensidad de color, en un cierto rango de concentraciones que debe ser determinado
experimentalmente. Esta metodología es utilizada a nivel industrial, en investigación y
también diariamente en el laboratorio clínico.

2. OBJETIVOS

 Afianzar los conocimientos en preparación de diluciones.


 Determinar la concentración de una solución empleando colorimetría.
 Construir curvas de calibración e interpretar la ecuación de la recta y el coeficiente
de correlación.

3. ACTIVIDADES PRELABORATORIO

Antes de realizar esta práctica, el estudiante debe:

 Consultar conceptos relacionados con radiación electromagnética, transmitancia de


luz y absorbancia. Partes y mecanismo del espectrofotómetro. ¿Qué es luz
monocromática?
 ¿Qué es la ley de Beer-Lambert y cuáles son los límites en su uso?, ¿Cómo se
relaciona la transmitancia con la absorbancia y cada una de ellas con la
concentración? ¿Cuál relación es logarítmica y cual es lineal?
 ¿Qué es una curva espectral y que información brinda en la colorimetría?
 Consultar que es una curva de calibración y ¿cuál es el objetivo de generarla cuando
se utiliza la técnica colorimétrica?.
 ¿Qué es un blanco de reactivos y cuál es su utilidad en la técnica colorimétrica?

69
 Explique el concepto de dilución seriada
 Consigne la ficha técnica del azul de metileno y busque información sobre los
problemas de contaminación del agua derivados de su uso.

4. MATERIALES DEL ESTUDIANTE

Los estudiantes deben contar con los EPP y adicionalmente calculadora, toallas de
papel, cinta de enmascarar.

5. MATERIALES QUE SUMINISTRA EL LABORATORIO

Para cada grupo de trabajo:

1 vaso de precipitados 100 mL, 1 balón aforado de 10 mL, 1 bureta de 25 mL, 2 pipetas
graduadas de 10 mL, una pipeta Pasteur plástica, 1 frasco lavador, una taza plástica
para recoger los residuos, 1 gradilla, 6 tubos de ensayo.

PARA LA DETERMINACIÓN COLORIMÉTRICA: (según disponibilidad de cada


laboratorio).

 1 interfase Lab-Pro Vernier con sensor colorimétrico y su correspondiente juego de


celdas (para cada dos grupos) – si se usa este equipo, cada cuarteto deberá tener
cuatro pilas AAA.
 1 interfase Lab-Quest con sensor colorimétrico y su correspondiente juego de celdas
(para cada dos grupos).
 1 espectrofotómetro (colorímetro) para uso de varios grupos.

Para uso común:


Pipeteadores, un balón aforado de 250 mL.
Solución de azul de metileno
Solución problema de concentración desconocida de azul de metileno.

6. ASPECTOS CONCEPTUALES

a. LA LEY DE BEER-LAMBERT

La interacción de la radiación con la materia, permite obtener información sobre una


muestra. Cuando la radiación pasa por una solución coloreada, una determinada
cantidad es retenida por las especies presentes atenuando la intensidad de salida. La
cantidad retenida se denomina absorbancia (A) de la muestra, la cual depende de la
concentración de la especie que absorbe; y a la cantidad que sale se le llama
transmitancia (T). Usualmente se usa el porcentaje de transmitancia, tomando como
100% la intensidad de la radiación incidente y comparándola con la radiación de salida.

La relación entre la potencia del haz de salida (P) y la de entrada (Po) corresponde a la
transmitancia, T o a porcentaje de T.

70
La Ley que describe el proceso de absorción se denomina Ley de Lambert-Beer, la
cual sirve para cuantificar la concentración de las especies que absorben. Esta ley
establece que la absorbancia es directamente proporcional a la concentración de la
especie absorbente c y a la longitud del trayecto recorrido b y a una constante a
denominada absortividad que depende de factores como la especie, la celda y otros. La
Ley de Lambert-Beer se expresa como:

La Ley de Lambert-Beer se utiliza dentro de la colorimetría para determinar cantidades


de sustancias en muestras desconocidas. Al existir una relación directa entre la
concentración de las especies en una solución coloreada y la absorbancia de la misma,
es posible establecer una curva de calibración a partir de una serie de soluciones de
diferente concentración de la muestra. El único requisito que debe cumplir la muestra
es que absorba dentro del intervalo de longitud de onda seleccionado. Un ejemplo de
curva de calibración se presenta en la figura 1. Los equipos modernos generalmente
cubren desde el ultravioleta hasta el infrarrojo (200 nm-900 nm). El equipo más sencillo
para colorimetría es el Spectronic 20 diseñado en 1952 por Bausch & Lomb, y que con
algunos cambios se sigue utilizando en la actualidad.

0.3

0.25

0.2
Absorbancia

0.15
(U.A.)

0.1

0.05

0
0 0.05 0.1 0.15 0.2 0.25 0.3
Concentración
(M)

Figura 1. Curva de calibración de un sistema colorimétrico.


b. EL AZUL DE METILENO

El azul de metileno es una molécula orgánica de tipo heterocíclico aromático con


fórmula molecular: C16H18ClN3S y masa 319,85 g/mol. En forma cristalina presenta un
color verde oscuro, con brillo bronceado. Es inodoro y estable al aire. Las disoluciones
en agua o en alcohol son de color azul profundo.

71
3,7-bis(Dimethylamino)-phenothiazin-5-ium chloride o azul de metileno

Tiene una alta variedad de usos a nivel biológico y químico. La Organización Mundial
de la Salud lo ha catalogado como una medicina esencial. Se utiliza para tratar la
metahemoglobinemia, en intoxicaciones por cianuro (HCN), monóxido de carbono (CO)
y otros gases; también en septicemias (alteraciones inmunológicas por infecciones
bacterianas); como antiséptico y cicatrizante interno; se usa en el tratamiento del
síndrome vasoplégico, una condición potencialmente fatal del post-operatorio de
cirugías especialmente cardiopulmonares. Recientemente se ha comprobado que
retrasa el deterioro de las funciones cognitivas de los enfermos de Alzheimer. Se usa
en acuacultura de peces tropicales para tratar las infecciones fúngicas. También puede
ser efectivo para tratar peces infectados con el parásito protozoa Ichthyophthirius
multifiliis. Inhibe el crecimiento de hongos de las uñas; se utiliza como colorante en las
tinciones para la observación en el microscopio y tisulares.

7. ACTIVIDADES EXPERIMENTALES

En esta práctica partiremos de una solución de azul de metileno, estas soluciones


tienen un característico color azul profundo. Se medirá la absorbancia para soluciones
de diferente concentración.

La solución inicial se denominará “Solución stock” y corresponderá a una concentración


de 50 mg/L. A partir de esta solución unas diluciones de concentración conocida
(patrones) para producir una curva de calibración para la absorbancia (A vs. C).

a. CONSTRUCCIÓN DE LA CURVA ESPECTRAL

Construir la curva espectral de una muestra diluida de Azul de Metileno (AM). Indicar el
procedimiento experimental para generarla. Se sugiere construir esta curva de forma
grupal, cada pareja se encarga de una medida. En la tabla 1 se presentan los valores
de las longitudes de onda a las que se debe medir cada punto de la curva espectral.

Tabla 1. Datos para la curva espectral (no incluir en el preinforme inicialmente)


Longitud de onda (nm) Absorbancia (±0,001)
350
400
450
500
550
600
72
620
630
650
660
670
680
690
700

b. PREPARACIÓN DE SOLUCIONES ESTÁNDAR PARA CURVA DE


CALIBRACIÓN

Prepare las diluciones de azul de metileno sugeridas en la tabla 2, a partir de la


solución stock. Para cada una de ellas calcule la concentración final. Puede usar la
fórmula:

Vi · Mi = Vf · Mf

Donde Vi es igual al volumen de la alícuota, Mi la concentración de la disolución de


partida para hacer la dilución, Vf es el volumen final al que se completa el volumen y Mf,
la concentración final. Disponga las disoluciones preparadas en frascos de vidrio o
vasos desechables, debidamente rotulados para su correcta identificación.

Tabla 2. Información sobre soluciones curva de calibración colorimétrica.


Concentración del Volumen de Volumen de agua
Absorbancia
patrón (mg/L) solución stock (mL) (mL)
50,0
40,0
30,0
25,0
20,0
15,0
10,0
5,0
1,0
0,0 (blanco)
Muestra problema

Brevemente,
1. Transfiera el volumen requerido de Solución stock a un balón aforado de 10 mL,
utilizando el material volumétrico apropiado. Antes de utilizar el material volumétrico
realice procedimiento de purga.
2. Complete a volumen con agua destilada.

73
3. Lea en el colorímetro la absorbancia de las soluciones patrón a la longitud de onda
de máxima absorción obtenida en la curva espectral, según las indicaciones de
manejo de cada equipo de medición.

7.3. DETERMINACIÓN DE CONCENTRACIÓN DESCONOCIDA EN UNA MUESTRA


PROBLEMA

Usted recibirá una muestra problema de parte de su profesor. Realice la medición de


absorbancia de la muestra problema tal como lo realizó para las soluciones de la curva
de calibración. Observe que la lectura este ubicada en el rango lineal de la curva de
calibración. Si no es así, prepare una solución diluida y lea nuevamente. Reporte la
concentración en mg/L.

8. RESULTADOS A REPORTAR

 Representar la curva de calibración en mg/L para el azul de metileno y obtener la


ecuación matemática.
 Determinar la concentración de la muestra problema la cual presentó la absorbancia
mostrada en la tabla.
 Calcule la absortividad molar del azul de metileno y compare estadísticamente el
resultado con el reportado en la bibliografía.

9. ACTIVIDADES POSTLABORATORIO Y PREGUNTAS DE REFLEXIÓN

 Con los datos obtenidos, construya la curva de calibración graficando los valores de
absorbancia versus las concentraciones de azul de metileno (en mg/L). Utilice papel
milimetrado y/o algún software de hojas de cálculo, ajuste los datos a una línea recta
y obtenga la ecuación del gráfico.

 Determine la concentración de la disolución problema interpolando el dato de


absorbancia sobre la línea de la anterior gráfica: también emplee la ecuación para
despejar la concentración.

 Discuta la fórmula empleada para hallar la concentración de las diluciones


preparadas. Consulte el significado del término “factor de dilución”.

 Discuta la recta obtenida al elaborar la curva de calibración. Discuta entre cuáles


concentraciones se puede emplear esta gráfica, según las limitaciones de la Ley de
Lambert- Beer.

 Discuta la importancia de calibrar el equipo antes de realizar las medidas.

 Investigue que sustancias pueden actuar como interferentes en la colorimetría.

10. DISPOSICIÓN DE RESIDUOS

74
Todas las disoluciones que se van a preparar de azul de metileno se recogerán en un
recipiente de residuos.

11. BIBLIOGRAFIA

Atkins, R.C. Journal of Chemical Education 1975, 52, 550.

Palomeque F., L.A.; Molina C., M.F. (2011). Guías para el trabajo en el laboratorio de
técnicas básicas. Programa Especial de Admisión y Movilidad Académica sedes
Orinoquía, Amazonía y Caribe. Facultad de Ciencias – Universidad Nacional de
Colombia. Colombia.

Palomeque F., L.A.; Farías C., D.M. (2006). Guías para el trabajo en el laboratorio de
química general para ingeniería química. Notas de Clase, Facultad de Ciencias –
Universidad Nacional de Colombia. Colombia.

Mendham, J. (2006). Vogels textbook of quantitative chemical analysis. Pearson


Education. India.

Thomas, O., & Burgess, C. (Eds.). (2007). UV-visible spectrophotometry of water and
wastewater (Vol. 27). Elsevier.

World Health Organization. (2013). WHO model list of essential medicines: 18th list,
April 2013.

Brown, T. L., LeMay H. E., Bursten B. E., Murphy C. J. (2009). Química la Ciencia
Central. 11a edición. Pearson Prentice Hall, Mexico.

Cenens, J., & Schoonheydt, R. A. (1988). Visible spectroscopy of methylene blue on


hectorite, laponite B, and barasym in aqueous suspension. Clays and Clay Minerals,
36(3), 214-224.

Manghelli, J., Brown, L., Tadros, H. B., & Munfakh, N. A. (2015). A Reminder of
Methylene Blue's Effectiveness in Treating Vasoplegic Syndrome after On-Pump
Cardiac Surgery. Texas Heart Institute Journal, 42(5), 491-494.

75
Titulaciones ácido-base y medida del pH
Harold Dubán Ardila
INTRODUCCIÓN

Las reacciones ácido base se presentan de manera frecuente en la naturaleza, siendo


bastante importantes en diferentes sistemas químicos y biológicos. Este tipo de
reacción química, conocida comúnmente como neutralización se caracteriza por la
reacción de un ácido y una base para la formación de una sal y agua. Considerando
que los ácidos y las bases reaccionan de manera diferencial con indicadores
coloreados, estos se pueden usar para su diferenciación. En la presente práctica se
usarán indicadores y potenciómetros que permitirán determinar la naturaleza
ácido–base de diferentes soluciones. A su vez, se realizará un análisis cuantitativo de
soluciones de ácidos y bases de concentración desconocida, usando titulaciones con
patrones de referencia. En esta práctica se evidenciará el papel que tiene la titulación
como herramienta central en el análisis químico cuantitativo.

1. OBJETIVOS

 Entender los conceptos básicos del equilibrio ácido-base


 Aprender a realizar titulaciones ácido-base
 Aprender el manejo de indicadores ácido-base y potenciómetros
 Estudiar los sistemas ácido-base HCl-NaOH y CH3COOH-NaOH mediante
titulaciones con indicadores y potenciométricas

2. ACTIVIDADES PRELABORATORIO

A. Consulte y consigne en su cuaderno de laboratorio las respuestas a las


siguientes preguntas: De acuerdo a las teorías de Arrhenius y Broensted-Lowry,
cómo se definen los ácidos y las bases? Qué es un electrolito fuerte y que es un
electrolito débil? Qué es pH? Qué es un indicador ácido-base y como actúa?
Cuál es el rango de viraje de la fenoftaleína y que otros indicadores ácido-base
se pueden usar? Qué es titulación ácido-base? Qué es una solución reguladora
y como actúa?
B. Consulte sobre las propiedades de los logaritmos.
C. Consulte la ficha técnica de los diferentes reactivos que serán usados en esta
práctica.
D. Transcriba en su cuaderno los formatos para recolección de datos del final de la
guía.

76
3. MATERIALES DEL ESTUDIANTE

El estudiante debe traer guía de laboratorio, cuaderno de laboratorio, bata de


laboratorio, guantes de nitrilo, toallas de papel, gafas de seguridad, calculadora, cinta
de enmascarar, frasco lavador y papel milimetrado.

4. MATERIALES DEL LABORATORIO

Equipos de laboratorio: Potenciómetro.

Material por grupo: 2 erlenmeyers, 1 vaso de 100 mL, 1 bureta, 1 pinzas para bureta, 1
agitador magnético, plancha de agitación.

Reactivos: NaOH 0,1M, Biftalato de potasio sólido, Solución HCl concentración


desconocida,
Solución comercial de vinagre blanco (ácido acético, CH3COOH).

5. ASPECTOS CONCEPTUALES

Es bien sabido que muchas de las sustancias químicas se pueden clasificar en ácidos
o bases teniendo en cuenta su comportamiento químico. De acuerdo a la teoría de
Broensted y Lowry, mientras que los ácidos son capaces de donar protones en
solución, las bases los aceptan. Dichos iones H+ son bastante reactivos en solución y
en presencia de agua se combinan con las moléculas de ésta para formar el ión
hidronio (H3O+)

H+ + H2O → H3O+ (1)

Es así como el HCl se comporta como un ácido, mientras que el agua, al aceptar
protones se comporta como una base en la siguiente reacción:

HCl (g) + H2O(l) → H3O+ (aq) + Cl- (aq) (2)

Si consideramos la reacción inversa, en este modelo el Cl- (aq) se comportaría como


una base ya que aceptaría un protón proveniente del ácido (H3O+) y es por ello que se
conoce como base conjugada del ácido HCl. A su vez, el agua que se comporta como
una base al aceptar un protón del HCl, presenta como ácido conjugado el H3O+.

HCl (g) + H2O(l) → H3O+ (aq) + Cl- (aq) (3)

77
ácido base ácido base
De esta manera se evidencia la formación de dos pares conjugados ácido-base. En el
primero tenemos el HCl – Cl- como par ácido-base y en el segundo tenemos el H3O+-
H2O como un segundo para ácido-base.

5.1. Reacciones ácido-base

La reacción entre los iones H+ de un ácido y los iones OH- de una base genera agua, la
cual es un compuesto covalente estable poco ionizable (Reacción No. 4 y 5). Es por
ello que ésta es una reacción irreversible que se presenta de manera espontanea y es
característica de todas las reacciones ácido-base.

OH- (aq) + H3O+ (aq) → 2 H2O (l) (4)


OH- (aq) + H+ (aq) → H2O (l) (5)

No se debe olvidar que las reacciones 4 y 5 representan el mismo proceso ya que el


ión H+ se representa frecuentemente hidratado como el ión hidronio H3O+. A pesar de
que esta reacción conocida como neutralización se presenta para todas las reacciones
ácido-base, se pueden generar diferentes sales como productos, teniendo en cuenta
los iones acompañantes de los iones OH- (aq) y H3O+ (aq).

NaOH(aq) + HCl(aq) → NaCl(aq) + H2O (6)


KOH(aq) + HNO3(aq) → KNO3(aq) + H2O (7)

5.2. Ionización y fuerza de ácidos y bases

Los ácidos y bases fuertes, son compuestos iónicos que se caracterizan porque los
iones H+ o los iones OH-, están unidos por fuerzas de atracción electrostáticas a sus
iones acompañantes. De esta manera cuando se disuelven en agua, estos ácidos y
bases se ionizan completamente para generar en solución iones H+ o iones OH- y sus
respectivos iones acompañantes:

HCl (g) → H+ (aq) + Cl- (aq) (8)


NaOH (s) → Na+ (aq) + OH- (aq) (9)

Cuando esta reacción de disociación se presenta de manera completa y todas las


moléculas del compuesto ácido o básico que están en contacto con el agua se ionizan
para generar los correspondientes iones en solución, se dice que tenemos un ácido o
una base fuerte.

78
No todos los ácidos y bases se comportan de esta forma, existen ácidos y bases
débiles los cuales se caracterizan porque no se disocian completamente en agua.
Teniendo en cuenta esto, los ácidos fuertes presentan una mayor concentración de
iones H+ en solución que los ácidos débiles. A si mismo, las bases fuertes presentan
mayor concentración de iones OH- en solución que una base débil. El ácido acético y el
amoniaco son ejemplos de ácidos y bases débiles respectivamente.

CH3COOH (aq) + H2O(l) CH3COO- (aq)+ H3O+(aq) (10)


NH3 (g) + H2O(l) NH4+ (aq) + OH- (aq) (11)

En estas reacciones es evidente que el ión acetato (CH3COO-) es un fuerte aceptor de


protones, es decir que es una base conjugada fuerte. Este comportamiento genera que
la reacción inversa se presente también y que todo el ácido acético que esta en
solución no se encuentre disociado. De hecho la reacción inversa de formación del
ácido acético a partir del ión acetato se presenta con mayor facilidad y en una solución
0,1M apenas un 1,5% del ácido se encuentra disociado. Estrictamente ambos procesos
(hacia la derecha o hacia la izquierda) se presentan de manera simultánea y se
presentan en acción dinámica en un estado conocido como equilibrio.

5.3. Ionización del agua y pH

El agua presenta propiedades de ácido y de base ya que se ioniza para generar tanto
iones H3O+, como iones OH-. Sin embargo, dicha ionización se presenta en una baja
extensión, de hecho por cada 109 moléculas de agua se ionizan apenas 2.

H2O + H2O H3O+ + OH- (12)

La constante de equilibrio para este proceso reversible de ionización a 25oC, conocida


como Kw, se expresa de la siguiente manera:

Kw = [H3O+][OH-] = 1,0x10 -14


[H3O+] = 1,0x10 -7

[OH-] = 1,0x10 -7

Concentración de [H3O+] y [OH-] en el agua pura

Este equilibrio se cumple siempre en las soluciones acuosas a 25oC, así que cuando no
tenemos agua pura, sino soluciones en donde varía la concentración de iones H3O+ o
de iones OH-, la concentración del otro ión también debe variar para que se cumpla

79
dicha relación matemática. Considerando que las concentraciones de los iones H3O+ y
OH- en las soluciones acuosas pueden ser muy bajos y en muchos casos de difícil
manejo, se recurre a las funciones pH y pOH que permiten que dichas
concentraciones se puedan expresar en términos más sencillos. Estas funciones
matemáticas se presentan a continuación:

pH = -log [H3O+]
pOH = -log [OH-]

Teniendo en cuenta que el agua pura presenta [H3O+] = 1,0x10-7 y [OH-] = 1,0x10-7 los
correspondientes valores de pH y de pOH serían de 7 para ambos casos.

En una reacción de neutralización en donde reaccionan completamente tanto el ácido


como la base, se tiene finalmente en solución, la sal correspondiente y agua. Para
muchos de los casos, en este punto la concentración de iones H3O+ y OH- en solución
depende únicamente de la disociación del agua. En por ello que para muchos casos
generalmente el pH en dicho punto es de 7,0.

5.4. Titulaciones

Las titulaciones son procesos en los que la adición de un reactivo “A” es llevada a cabo
de manera cuidadosa y exacta, sobre otro reactivo “B” que ha sido exactamente
medido, hasta el punto en que la reacción se presenta de manera completa. La
concentración de alguno de los reactivos A o B es conocida. Teniendo en cuenta los
volúmenes adicionados, así como la concentración conocida, se puede determinar la
concentración desconocida. Para ello generalmente se usa material volumétrico como
es el caso de pipetas y buretas. Uno de los reactivos se coloca en una bureta y
cuidadosamente se adiciona el otro reactivo que ha sido previamente medido
generalmente con una pipeta. (Figura 1.)

En las titulaciones ácido-base, generalmente la solución de la base que se encuentra


en la bureta, es cuidadosamente adicionada sobre un volumen del ácido que ha sido
previamente medido y adicionado al erlenmeyer. La adición de la base se realiza
lentamente hasta el punto en donde la reacción se completa y la base adicionada
reacciona de manera estequiométrica con todo el ácido previamente adicionado en el
erlenmeyer. El volumen adicionado de base es conocido como volumen
estequiométrico o volumen final. La determinación de este volumen final se realiza
usando sustancias químicas conocidas como indicadores ácido-base. En general,
todos los indicadores ácido-base son colorantes que cambian su color en función del

80
pH, es decir que si se presenta un cambio en la concentración de H3O+ y de OH- se
presenta un cambio de su color.

PINZAS PARA BURETA BURETA

SOPORTE UNIVERSAL
ERLENMEYER

Figura 1. Montaje general para titulación

Cuando un indicador es adicionado al erlenmeyer que presenta inicialmente el ácido,


es decir ante una alta concentración de iones H3O+, éste toma una coloración propia de
su forma acida. Cuando se inicia la adición de la base desde la bureta, el ácido
empieza a ser neutralizado y a bajar su concentración, lo que permite que se inicie un
cambio en el color del indicador. Cuando todo el ácido se consume se presenta un
cambio abrupto en la concentración de iones H3O+, pasando por un punto de
neutralidad, y finalmente por un exceso de iones OH- , es decir un exceso de base. En
este proceso se presenta también un cambio abrupto en la coloración del indicador
ácido-base, ya que paso de su forma ácida a su forma básica. Este cambio de color le
permite al experimentador, no proseguir con la adición de la base y conocer finalmente
el volumen, que al permitir el cambio de color, es equivalente estequiometricamente al
ácido del erlenmeyer.

HIn + OH- In- + H2O (13)


Color A Color B

Una herramienta muy usada en las titulaciones ácido-base para la determinación del
punto final es el potenciómetro. Este equipo presenta un electrodo selectivo de iones
H3O+ que permite realizar lecturas de los valores de pH que se obtienen en el
erlenmeyer, después de cada adición de solución básica desde la bureta (Figura No.
2). De esta manera, el punto final o estequiometrico es determinado usando graficas de
los valores de pH obtenidos con el equipo y los volúmenes de NaOH adicionados.

81
Figura 2. Montaje general para titulación ácido-base

Generalmente para la determinación de la concentración de soluciones ácidas o


básicas es necesario realizar una valoración usando un patrón primario. El patrón
primario es una sustancia que se encuentra en estado sólido, que puede ser obtenido
con alta pureza, no cambia químicamente cuando entra en contacto con el aire,
presenta un peso molecular alto para minimizar los errores en el momento de pesar y
finalmente que sea soluble en agua. Estas características permiten que las soluciones
que se preparan con este tipo de compuestos presenten valores confiables de
concentración. La valoración de las soluciones de ácidos y bases con patrones
primarios permite a su vez, que los valores de concentración obtenidos sean altamente
confiables. Para la valoración de ácidos, generalmente se usa Na2CO3 y para la
valoración de bases se usa biftalato de potasio.

6. ACTIVIDADES EXPERIMENTALES

7.1 VALORACIÓN DE LA SOLUCIÓN DE NaOH USANDO PATRÓN


PRIMARIO

Para determinar la concentración de una solución de NaOH se realizará una titulación


ácido-base usando biftalato de potasio como patrón primario (Masa molar 204,2 g/mol).
Para ello se deben seguir los siguientes pasos:

1. Analice la ecuación química de esta reacción ácido-base y determine la relación


estequiométrica correspondiente (Si es necesario realice el balanceo)

KHC8H4O4 (aq) + NaOH (aq) → KNaC8H4O4 (aq) + H2O

82
2. Calcule la cantidad de biftalato de potasio que se debe usar para realizar la
valoración de una solución de NaOH de una concentración aproximada 0,1 M y
gastar aproximadamente 10mL durante la titulación.
3. Pese la cantidad calculada en papel parafinado o directamente en uno de los
erlenmeyer suministrados. Use para ello la balanza analítica.
4. Si se peso en el papel parafinado, transfiera cuidadosamente el biftalato de
potasio pesado a un erlenmeyer, si es necesario utilice un frasco lavador.
5. Adicione 20 mL adicionales de agua y 2 gotas de fenoftaleína al erlenmeyer.
Este ultimo es un indicador ácido-base que en medio ácido es incoloro y en
medio básico presenta una coloración purpura.
6. Llene la bureta suministrada con la solución de NaOH de concentración
desconocida, purgando previamente con una pequeña cantidad de esta
solución.
7. Sujete la bureta a un soporte universal.
8. Adicione lentamente la solución de NaOH desde la bureta al erlenmeyer y
asegúrese de agitar vigorosamente después de cada agitación.
9. Disminuya la velocidad de adición cuando inicie la aparición del color purpura
10. Continúe la adición gota a gota del titulante.
11. Realice la lectura del volumen de NaOH adicionado cuando el color purpura se
mantenga por al menos 30 s.
12. Realice los cálculos correspondientes.

7.2. VALORACIÓN DE HCl USANDO NaOH PREVIAMENTE VALORADO

La valoración de la solución de HCl de concentración desconocida se realiza usando la


solución de NaOH previamente valorada con el patrón primario.

1. Adicione 5,00 mL de la solución de HCl de concentración desconocida


suministrada en el laboratorio a otro erlenmeyer previamente lavado usando
pipeta aforada de este volumen.
2. Adicione a este mismo erlenmeyer 20mL de agua y 2 gotas de fenoftaleína
3. Adicione NaOH a la bureta tal y como fue descrito anteriormente
4. Adicione lentamente la solución de NaOH desde la bureta al erlenmeyer y
asegúrese de agitar vigorosamente después de cada agitación.
5. Disminuya la velocidad de adición cuando el color purpura inicie su aparición
6. Empiece la adición gota a gota del titulante.
7. Realice la lectura del volumen de NaOH adicionado cuando el color purpura se
mantenga por al menos 30s.
8. Realice los cálculos correspondientes.

83
7.3. VALORACIÓN DE CH3COOH USANDO NaOH

La valoración en este punto se realiza de acuerdo al mismo procedimiento del punto 2,


pero usando 5,00 mL de una solución comercial de vinagre blanco.

7.4. VALORACIÓN DE HCI Y CH3COOH USANDO POTENCIÓMETRO

La valoración de las soluciones de HCl y CH3COOH se realiza en este punto usando


los potenciómetros previamente calibrados. Para la calibración de estos equipos es
necesario contar con las soluciones patrón de pH correspondientes y se deben seguir
las instrucciones dadas por el profesor.

1. Realice el montaje descrito en la figura 2.


2. Adicione 5,00 mL de solución de HCl de concentración desconocida y 20mL de
agua en un vaso de precipitado de 50mL.
3. Adicione en este punto a la solución un agitador magnético.
4. Coloque este vaso en una plancha con agitación magnética
5. Sumerja el electrodo del potenciómetro en la solución de ácido del vaso.
6. Registre el valor del pH inicial.
7. Inicie la agitación
8. Adicione desde la bureta 1mL del NaOH de concentración conocida sobre el
vaso de precipitado.
9. Registre el volumen adicionado en su cuaderno de laboratorio.
10. Realice la lectura del pH en el potenciómetro.
11. Adicione los volúmenes sugeridos por el profesor y registre los valores de pH
después de cada adición.
12. Repita el procedimiento con la solución de ácido acético.

8.1 TABLAS DE RECOLECCIÓN DE DATOS

1. Valoración de la solución de NaOH usando patrón primario. Complete la


siguiente tabla de acuerdo a los datos tomados en el laboratorio. Reporte el
duplicado correspondiente para cada uno de los casos.

Masa de biftalato de potasio (g)


Moles de biftalato de potasio
Moles de NaOH que reaccionaron
Volumen de NaOH gastado en la titulación (mL)
Concentración molar de la solución de NaOH
2. Valoración de HCl usando NaOH previamente valorado

84
Volumen de solución de HCl (mL)
Concentración de la solución de NaOH
Volumen gastado de NaOH (mL)
Concentración de la solución de HCl

3. Valoración de CH3COOH usando NaOH


Volumen de solución de CH3COOH (mL)
Concentración de la solución de NaOH
Volumen gastado de NaOH (mL)
Concentración de la solución de CH3COOH

4. Valoración de HCl y CH3COOH usando potenciometro (Registre los datos de pH


en una tabla como la siguiente)

TITULACIÓN HCl TITULACIÓN CH3COOH


Volumen de NaOH Volumen de NaOH
pH pH
(mL) (mL)

5. Realice una gráfica (pH vs VNaOH) teniendo en cuenta una distribución adecuada
de la gráfica y los datos en el papel.
6. Realice las gráficas de la primera derivada ((ΔpH/ΔV) vs. VNaOH) y de la segunda
derivada ((Δ2 pH)/Δ2V vs. VNaOH) con el fin de determinar el punto de equivalencia.
Solicite explicación a su profesor.
7. Calcule la concentración de HCl y CH3COOH de acuerdo al volumen para el
punto final calculado teniendo en cuenta el punto de inflexión en la grafica.
8. Incluya las reacciones químicas involucradas en todas las valoraciones y los
cálculos correspondientes de las concentraciones de los ácidos.

9. PREGUNTAS DE REFLEXIÓN

9.1 Compare los valores de concentración de los ácidos obtenidos por cada uno de los
dos métodos. En su criterio cual de los dos métodos para la determinación de punto
final es más confiable?
9.2. Compare los valores de pH encontrados para el punto final de la valoración del
ácido fuerte y el ácido débil. Porque se presentan las diferencias observadas?
9.3. Como afectarían los resultados finales obtenidos con una sobreestimación del
volumen de NaOH adicionado desde la bureta?

85
9.4 Que pasa con el resultado final al realizar un mal uso de la pipeta aforada
adicionando un valor menor al indicado por la línea de afore de la pipeta?
9.4. Que propone para disminuir los volúmenes de NaOH gastados en las diferentes
valoraciones?
9.5. Que otros indicadores químicos pueden servir para realizar las titulaciones de los
dos ácidos trabajados

10. MANEJO DE RESIDUOS

En cada una de las fases de esta práctica se generan mezclas de ácidos y bases que
pueden ser mezclados para realizar su tratamiento al finalizar la práctica. Para su
disposición es necesario realizar una evaluación de la naturaleza ácido-base final de la
mezcla comprobando su pH con papel indicador universal. Si la mezcla es ácida, se
debe realizar la adición de carbonato de sodio hasta llegar a pH neutro. A su vez, si la
mezcla de residuos es básica, se adiciona ácido sulfúrico hasta llegar a pH neutro. Esta
mezcla después de ser neutralizada, se diluye con agua de la llave para ser finalmente
desechada por el desagüe. La neutralización debe ser llevada a cabo en cabina de
extracción si la concentración de los ácidos o bases es alta.

11. BIBLIOGRAFÍA

1. Chang, R. Química, 9a ed., McGraw Hill. 2007.


2. Brown, T. L., LeMay H. E.,Bursten B. E., Burdge J. R., Química la ciencia
central, 9a Ed., Pearson Prentice Hall. 2004.
3. Bishop, C., Bishop, M., Whitten, K., Standard & microscale experiments in
general chemistry, 5a Ed., Thomson. 2004.
4. Hall, J. F., Experimental Chemistry, 4a Ed. Houghton Mifflin Company. 1997.
5. Trujillo, C. A., Sanchez, J. E., Técnicas y medidas básicas en el laboratorio de
química, Unibiblos, Bogotá, 2007.

86
Titulaciones Redox
Adaptado de: Liliam Alexandra Palomeque – Manuel Fredy
Molina

INTRODUCCIÓN

Otro tipo de reacciones en las que podemos usar los principios de la titulación que
hemos estudiado en las dos prácticas anteriores son las reacciones redox; estás se
caracterizan por ser sistemas químicos en los que además de haber transformaciones
en la masa de las sustancias reaccionantes se presentan también cambios en las
cargas. Este tipo de reacciones implican la presencia de dos tipos de sustancias: una
agente oxidante (que oxida a la otra sustancia) y un agente reductor (que reduce a la
otra sustancia).

En esta práctica emplearemos una titulación redox para determinar la concentración de


una disolución acuosa de peróxido de hidrógeno, comercialmente conocido como “agua
oxigenada”. Esta última es una sustancia que conocemos muy bien ya que es usada
cotidianamente con varios fines como decolorar el cabello, quitar manchas o limpiar
heridas. Es bien sabido que ésta se debe almacenar en envases opacos ya que por
acción de la luz el peróxido de hidrógeno tiende a descomponerse fácilmente formando
agua y oxígeno gaseoso, razón por la cual, es conveniente siempre titular las
disoluciones de peróxido de hidrógeno para conocer exactamente su concentración.

El sistema redox que estudiaremos está formado por el peróxido de hidrógeno (agente
reductor) y permanganato de potasio (agente oxidante) que es el valorante. Muchas
reacciones redox utilizan disoluciones acuosas de permanganato de potasio de
concentración conocida (permanganometría) para este fin ya que en medio ácido éste
funciona también como indicador del punto final de la reacción ya que tiene una
coloración violeta y en el momento en que se pasa ligeramente el punto de
equivalencia y se encuentre en exceso su presencia, es fácilmente identificable.

La ecuación química que representa el proceso es:

H+ + MnO4 - (ac) + H2O2 (ac) → Mn2+ (ac) + O2 (g) + H2O (l)

1. OBJETIVOS

 Estudiar la reacción redox entre el permanganato de potasio y el peróxido de


hidrógeno en medio ácido utilizando análisis volumétrico.

 Determinar la concentración de una solución comercial de peróxido de hidrógeno y


utilizarla como parámetro para discutir calidad.

2. ACTIVIDADES PRELABORATORIO

87
a. Balancee por el método ion-electrón la siguiente reacción en medio ácido.

KMnO4 (ac) + H2O2 (ac) → Mn2+ (ac) + O2 (g)

b. Utilice la información hallada en el punto anterior para balancear la ecuación


molecular sabiendo que el ion H+ se ha suministrado al medio como ácido sulfúrico,
que el ion manganeso (II) está como en los productos como sulfato de manganeso y
que se produce también sulfato de potasio.

c. EJERCICIO DE ENTRENAMIENTO: El hierro (II) se puede oxidar por una solución


acida de K2Cr2O7 de acuerdo con la ecuación iónica neta:

Cr2O72- (ac) + Fe2+ (ac) → Cr3+ (ac) + Fe3+ (ac)

Si se utilizan 26,0 mL de una solución de K2Cr2O7 0,0267 M para valorar 25,0 mL de


otra solución que contiene iones Fe2+, calcule la concentración molar del Fe2+. Muestre
todos los cálculos utilizando un factor de conversión y el balanceo de la reacción. La
figura 1 muestra como sería el montaje.
blog.educastur.es

88
d. Diseñe una tabla para consignar los datos de la práctica de hoy

3. MATERIALES DEL ESTUDIANTE

Además de los EPP, cada grupo de trabajo debe llevar a la práctica H2O2 comercial (1
frasco pequeño)

4. MATERIALES QUE SUMINISTRA EL LABORATORIO

Para cada grupo de trabajo:

1 bureta de 25 mL,1 pinza para bureta,1 pipeta aforada de 10 mL, 1 pipeta aforada de
5 mL,2 erlenmeyer de 250 mL,2 vasos de 250 mL,1 balón aforado de 100 mL, 1
plancha de calentamiento,1 agitador magnético,1 varilla de agitación, succionador

Para uso común:


 KMnO4 0,02 M estandarizado
 H2SO4 2 M

5. ASPECTOS CONCEPTUALES

5.1. TITULACIONES REDOX

La titulación es una técnica volumétrica en la que, por medio de la adición de una


cantidad conocida de un reactivo de concentración conocida, se puede determinar la
concentración de otra sustancia de la cual se conoce la cantidad que se usa.

En la figura 2, la bureta contiene una solución de permanganato de potasio de


concentración conocida, mientras que en el erlenmeyer se han medido exactamente
10,00 mL de solución de Na2C2O4 (oxalato de sodio) de concentración desconocida. Se
han adicionado aproximadamente 10 mL de H2SO4 2 M para obtener un medio ácido y
unos 10 mL de agua destilada para aumentar el volumen y ver con mayor facilidad el
cambio (la adición de esta agua no cambia la cantidad de moles de oxalato de sodio).
La ubicación del permanganato de potasio en la bureta tiene que ver con que esta
sustancia es coloreada y al llegar al punto de final teñirá de rosa la solución de oxalato
de sodio, sirviendo como indicador. Con este procedimiento se estandarizan las
soluciones de permanganato de potasio.

89
Figura 2. Imagen del montaje de titulación (Tomado de: Palomeque F., L.A.; Molina C.,
M.F. (2011))

Enseguida se presenta el balanceo de la ecuación de la reacción y posteriormente el


cálculo de la concentración del permanganato de potasio. En el caso del
permanganato, se debe escribir de forma iónica, MnO4-, dejando al potasio como ion
espectador.

Reacción iónica sin balancear: MnO4- (ac) + C2O42-(ac) + H+ (ac) → Mn2+ (ac) + CO2 (g) +
H2O (l)

Primero, se identifican las parejas de semireacciones, simplemente por relación con


alguno de los elementos presentes, esto es:
MnO4- (ac) → Mn2+ (ac) y C2O42-(ac) → CO2 (g)
MnO4- (ac) → Mn2+ (ac)

Se revisa el balance de materia, 1Mn a la izquierda y 1Mn a la derecha; 4O a la


izquierda, y para balancear a la derecha se colocan 4H2O en este lugar
MnO4- (ac) → Mn2+ (ac) + 4H2O(l)

para ajustar H, se colocan 8H+ a la izquierda:


MnO4- (ac) + 8H+(ac) → Mn2+ (ac) + 4H2O(l)

Ahora se ajustan las cargas; se tienen 7 cargas “+” a la derecha y 2 cargas “+” a la
izquierda, entonces se colocan 5 electrones a la izquierda:
MnO4- (ac) + 8H+(ac) + 5e- → Mn2+ (ac) + 4H2O(l)

El procedimiento es similar con el ion oxalato. Enseguida se presentan todos los pasos:
C2O42-(ac) → CO2 (g)
C2O42-(ac) → 2CO2 (g)
C2O42-(ac) → 2CO2 (g) + 2e-

90
Luego se suman las dos semireacciones de tal forma que los electrones sean iguales
en ambas, para lo cual se multiplica la semireacción del permanganato por 2 y la del
oxalato por 5.
2x(MnO4- (ac) + 8H+(ac) + 5e- → Mn2+ (ac) + 4H2O(l))
5x(C2O42-(ac) → 2CO2 (g) + 2e-)
o
2MnO4- (ac) + 16H+(ac) + 10e- → 2Mn2+ (ac) + 8H2O(l)
5C2O42-(ac) → 10CO2 (g) + 10e-
Los electrones se cancelan y se obtiene:
2MnO4- (ac) + 16H+(ac) + 5C2O42-(ac) → 2Mn2+ (ac) + 8H2O(l) + 10CO2 (g)

Cálculo de la concentración de permanganato:

Datos: Oxalato de sodio medido en el erlenmeyer, Na2C2O4: 10,00 mL, 0,0501 M


Permanganato de potasio gastado en la bureta: 13,25 mL

moles KMnO 4
M KMnO 4
vol KMnO 4 (en L)

0,0501 mol Na 2C2O 4 2 mol KMnO 4 6.


10,00 mL Na 2C2O 4
1000 mL Na 2C2O 4 5 mol Na 2C2O 4
M KMnO 4 0,0151 M
1L
13,25 mL KMnO 4
1000 mL
ACTIVIDADES EXPERIMENTALES

6.1. REACCIÓN ENTRE KMnO4 ESTANDARIZADO Y PERÓXIDO DE HIDRÓGENO


DE CONCENTRACIÓN DESCONOCIDA.

1. Instale de forma correcta el montaje para titular.


2. Tome en un vaso unos 50 mL de disolución de KMnO4 aproximadamente 0,020 M
(escribir en la bitácora la concentración exacta que esté de la botella).
3. Vierta una pequeña cantidad, 1 mL, en la bureta y púrguela. Llene la bureta
completamente hasta que quede en la marca de 0,00 mL. Tenga en cuenta que el
vástago de la bureta debe estar totalmente lleno y sin burbujas.
4. Tome 5 mL de agua oxigenada comercial y llévelos a un balón aforado de 100 mL.
5. Complete a volumen con agua destilada.
6. Mida 10 mL con pipeta aforada de la solución anterior y deposítelos en un
erlenmeyer limpio y seco.
7. Adicione 10 mL de H2SO4 2 M medidos con probeta o dispensador.
8. Titule esta solución con el KMnO4 hasta que un tinte rosa o púrpura muy tenue
permanezca al menos 30 segundos (atienda las sugerencias del profesor sobre la
manipulación en la titulación). Repita el procedimiento y si los volúmenes difieren en
+/- 0,2 mL repita nuevamente el procedimiento (un procedimiento por integrante de
grupo). Debe tener hasta tres datos con valores muy cercanos.

91
9. Promedie los valores obtenidos de volumen de KMnO4 y con el valor promedio
calcule la concentración de la solución de peróxido. Tenga en cuenta la reacción
balanceada.

7. ACTIVIDADES POSTLABORATORIO Y PREGUNTAS DE REFLEXIÓN

a. Muestre el balanceo de la reacción estudiada si se trabajara en medio básico.


b. Consulte por qué el permanganato de potasio es un producto restringido en
Colombia.
c. Analice las implicaciones sociales que tiene el desecho de sustancias como el
permanganato de potasio o los compuestos de cobre en fuentes de agua o suelos.

8. DISPOSICIÓN DE RESIDUOS

El permanganato de potasio se descompone en iones Mn2+ los cuales no presentan un


peligro importante, sin embargo en altas concentraciones si lo presentan; el ion
permanganato es un potente agente oxidante por lo tanto arrojarlo a la cañería es muy
dañino para la materia orgánica que compone la vida, por ello los residuos de
permanganato de potasio no se pueden arrojar a la cañería. Los residuos de la
titulación se depositan en un recipiente para ser tratados. Como la reacción entre el
permanganato y el peróxido fue estequiométrica lo único que sobra es el exceso de
ácido el cual se neutraliza con bicarbonato de sodio hasta fin de burbujeo de CO2.

BIBLIOGRAFÍA

Palomeque F., L.A.; Molina C., M.F. (2011). Guías para el trabajo en el laboratorio de
técnicas básicas. Programa Especial de Admisión y Movilidad Académica sedes
Orinoquía, Amazonía y Caribe. Facultad de Ciencias – Universidad Nacional de
Colombia. Colombia.

Generación y recolección de gases


92
Adaptado de propuesta de: Manuel Fredy Molina

INTRODUCCIÓN

Los gases conforman uno de los tres estados típicos de la materia y aunque no los
podemos ver su importancia es tal que han servido para modelar el comportamiento de
la materia o inevitablemente para vivir (sin oxígeno no existiría la vida tal como la
conocemos). El gas con el que más contacto tendremos en nuestra vida es el aire, que
en realidad es una mezcla de gases con la siguiente composición: nitrógeno (N2)
78,08%, oxígeno (O2) 20,95%; argón (Ar) 0,934%; dióxido de carbono (CO2) 0,035%;
neón (Ne) 0,00182%; helio (He) 0,00052%; metano (CH4) 0,000179 %; kriptón (Kr)
0,000114 %; hidrógeno (H2) 0,000055%; óxido nitroso (N2O) 0,00003%; monóxido de
carbono (CO) 0,00001%; xenón (Xe) 0,000009%; ozono (O3) 0 a 7×10−6; dióxido
de nitrógeno (NO2) y otros en trazas. La composición es un diseño perfecto, en la cual
el nitrógeno es el gas más abundante y cumple un papel extraordinario, que consiste
en hacer estable la atmósfera para que la vida se desarrolle sin mayores dificultades.

El trabajo con gases requiere utilizar sistemas sellados y cuidados especiales para
evitar los escapes, sobre todo si se tienen gases peligrosos o irritantes como el cloro
(Cl2). En esta práctica se va a generar dos gases dióxido de carbono. Se utilizará el
desprendimiento y recolección de un gas como forma de determinar el porcentaje de
NaHCO3 en una tableta de Alka-seltzer, permitiendo con esto aprender a utilizar el
método de recolección de gases sobre agua para hacer cálculos estequiométricos.

1. OBJETIVOS

- Realizar un montaje para trabajo con gases y reconocer los conceptos utilizados.
- Analizar cuantitativamente la producción de un gas para determinar el reactivo
limitante en el respectivo proceso de producción de este.

2. ACTIVIDADES PRELABORATORIO

Antes de realizar esta práctica, el estudiante debe:

1. Consultar y consignar a mano en su cuaderno la información referente a:


- Leyes de los gases (Boyle y Charles), la ecuación de estado, solubilidad de los gases
en agua (dióxido de carbono, oxígeno e hidrógeno), reactivo limitante y el concepto de
presión de vapor.
- Fichas de seguridad de todos los reactivos y sustancias que aparecen en la práctica.
2. Leer y presentar un resumen del apartado sobre recolección de gases en el libro
Técnicas y Medidas Básicas en el Laboratorio de Química.

3. MATERIALES DEL ESTUDIANTE

Cada estudiante debe contar con los siguientes implementos de trabajo y seguridad:

93
Guía de laboratorio, cuaderno de laboratorio, blusa, gafas de seguridad, guantes de
nitrilo, calculadora, 1 regla recta, 1 pastilla de Alka-seltzer, 100 mL de vinagre blanco
de mesa.

4. MATERIALES QUE SUMINISTRA EL LABORATORIO

A cada estudiante o grupo de trabajo:

2 vasos de 100 o 150 mL


1 vidrio de reloj
1 equipo de recolección de gases sobre agua (tina de plástico, probeta de 100 mL,
manguera, balón, 2 pinzas)
1 probeta de 50 mL

5. ASPECTOS CONCEPTUALES

5.1. RECOLECCIÓN DE GASES SOBRE AGUA

A partir de la ecuación de estado del gas ideal, se puede reemplazar la cantidad de


moles, n, por su equivalente: n= m/M (mol =masa/masa molar), y se obtiene una
ecuación que permite determinar de forma aproximada la masa molar del gas, M o, si
se reorganiza de otro modo y se reemplaza masa/volumen (m/V) por densidad (d), se
obtiene otra ecuación que es útil para otro tipo de cálculos.

PV = nRT = (m/M) RT; M = (mRT/PV) = (dRT/P)

El montaje utilizado en la recolección de gases puede verse en la figura 1. Su


utilización tiene gran validez cuando el gas es insoluble en agua y aÚn cuando se
solubilice el gas, la cantidad es mínima y un tiempo corto impide una difusión
significativa.

Figura 1. Foto y esquema que ilustran el montaje para recolección de un gas sobre
agua (Tomado de: Palomeque F., L.A.; Molina C. M.F. (2011))

94
La presión, P, del gas puede calcularse considerando que se establece un equilibrio
entre la presión del sistema y la presión atmosférica, mediante la ecuación:

Patm = Pgas + Pvapor de agua + Pcolumna de agua

Si se despeja la presión del gas, se obtiene:

Pgas = Patm - P vapor de agua - Pcolumna de agua

En la ecuación las abreviaturas significan lo siguiente:

Patm es la presión atmosférica DEL LUGAR DE TRABAJO. Considere 563 mmHg para
el laboratorio 151 de Química.

Pagua = presión del vapor de agua a la temperatura del sistema (el valor se busca en
tablas)

Pcolumna de agua = altura de la columna de agua = hcolumna ( en mm) / 13,6.

La columna de agua corresponde a la que permanece en la probeta, medida desde la


superficie del baño de agua en el recipiente externo, hasta el menisco.

Una vez determinado el valor de Pgas puede utilizarse la ecuación de estado del gas
ideal para determinar las moles de gas encerradas en la probeta. El volumen de gas
se mide directamente en la probeta con las cifras significativas correctas.

ngas = (Pgas * Vgas) / RT

Conociendo la cantidad de moles se pueden relacionar con alguna reacción química


(utilizada para generar el gas) y realizar cálculos estequiométricos de pureza y cantidad
de reactivos.

6. ACTIVIDADES EXPERIMENTALES

DETERMINACIÓN DEL PORCENTAJE DE NaHCO3 EN UNA TABLETA DE ALKA-


SELTZER POR EL
MÉTODO DE RECOLECCIÓN DE GASES

1. Llene la probeta con agua de la llave dentro del baño en el lugar indicado por el
profesor.
2. Construya el montaje de recolección de gases como aparece en la figura 1.
3. Mida 25 mL de vinagre en una probeta o con el dispensador y colóquelo dentro del
balón de fondo plano.
4. Parta una tableta de Alka-seltzer de tal forma que obtenga aproximadamente 1/8 de
tableta, unos 0,4 g.
5. Pese y registre la masa de la fracción de pastilla de Alka-seltzer.

95
6. Siga las indicaciones del profesor para colocar la fracción de la tableta dentro del
balón de fondo plano.
7. Agite suavemente el balón y permita que la reacción se complete.
8. Retire el balón cuando ya no se generen burbujas.
9. Registre el volumen de gas recolectado en la probeta invertida.
10. Mida y registre la altura de la columna de agua dentro de la probeta desde la
superficie del agua en el baño María hasta el menisco. Puede utilizar una regla.
11. Mida y registre la temperatura del baño de agua.
12. Retire el balón y deposite el contenido en el recipiente destinado a desechos.
13. Calcule el % de NaHCO3 en la tableta utilizando el procedimiento discutido en el
laboratorio.

Reporte en el tablero el porcentaje de bicarbonato de sodio


en la tableta del medicamento como un promedio de al
menos dos determinaciones (duplicado); si los datos no son
consistentes, deberá hacer un tercer ensayo para poder
descartar el dato alejado o erróneo.
7. RESULTADOS

Determinación del porcentaje de NaHCO3 en una pastilla de Alka-seltzer por el método


de pérdida de masa de recolección de gases.

Tablas para medidas por duplicado; si requiere más tablas, puede anexarlas en sus
hojas de cuaderno.
Variable Dato
Masa de la fracción de pastilla de Alka-seltzer
utilizada

Volumen en mL de CO2 en la probeta

Altura en mm de la columna de agua

Presión atmosférica en el lugar de trabajo

Temperatura del baño de agua

Presión de vapor de agua a la temperatura de


trabajo

96
Valor calculado de moles de CO2 recolectadas

Valor calculado de la masa de NaHCO3 que


reaccionó

Valor del % de masa de NaHCO3 en la tableta

Masa de la fracción de pastilla de Alka-seltzer


utilizada

Volumen en mL de CO2 en la probeta

Altura en mm de la columna de agua

Presión atmosférica en el lugar de trabajo

Temperatura del baño de agua

Presión de vapor de agua a la temperatura de


trabajo

Valor calculado de moles de CO2 recolectadas

Valor calculado de la masa de NaHCO3 que


reaccionó

Valor del % de masa de NaHCO3 en la tableta

7. PREGUNTAS DE REFLEXIÓN POST-LABORATORIO.

- Si toda la pastilla del medicamento reaccionara en la recolección de gases, determine


el volumen de CO2 que se recolectaría, a las condiciones de laboratorio.

- ¿De qué forma afectan los resultados la disolución del CO2 en el agua y la
evaporación del agua?

- Realice el tratamiento estadístico de los resultados grupales del tablero; analice los
parámetros de precisión y exactitud (tome como verdadero el valor de bicarbonato de
sodio que reporta el sobre de Bayer).

- Consultar el porcentaje de ácido acético en el vinagre. ¿Cómo cambia este valor en el


comercio?

- Realice un cálculo estequiométrico sobre la cantidad de CO2 que se produce si en


algún momento de su vida toda la población mundial consume una pastilla de Alka-

97
Seltzer. Asuma una presión de 1 atmósfera y 20 °C y asuma que se produce CO2 tal y
como se produjo en su práctica de laboratorio.

8. DISPOSICIÓN DE RESIDUOS

Todos los residuos pueden colocarse en un mismo recipiente. El operario encargado


adicionará NaHCO3 lentamente con la ayuda de una cuchara para neutralizar el ácido
ácetico en exceso. Cuando ya no se produzcan burbujas, puede arrojar a la cañería
diluyendo con agua.

NOTA: El aumento de la acidez del agua (menores pH) es un problema que


actualmente afecta la vida acuática, sobre todo la marina, porque el pH regula muchos
procesos metabólicos gobernando la acción de las enzimas; además cuando el agua
se torna más ácida, los carbonatos se disuelven más rápidamente lo cual afecta
enormemente a los corales. Por lo anterior no es bueno arrojar ácidos directamente a la
cañería, deben neutralizarse.

BIBLIOGRAFÍA

1) Brown, T. L., LeMay H. E., Bursten B. E., Murphy C. J. Química la Ciencia Central.
11a edición. Pearson Educación, Mexico, 2009.

2) Trujillo, C.A.; Sánchez R., J.E. Técnicas y Medidas Básicas en el Laboratorio de


Química. Universidad Nacional de Colombia. Unibiblos, Bogotá, Colombia. 2007

ANEXO 1
Introducción al manejo de datos
experimentales
Yadi Adriana Umaña P.

En química se realiza la medición de muchas propiedades y el resultado siempre


implica una estimación1. Es importante notar que una medida resulta de la
comparación contra un patrón de referencia, al cual se le ha asignado previamente un

98
valor por convención internacional, por tanto, las medidas no existen como valores
absolutos o verdaderos. Cada medida involucra algún error de medición. Dos
importantes conceptos introducidos para indicar la calidad de las medidas son la
exactitud y la precisión2.

La exactitud se refiere a la proximidad entre un valor medido y el valor esperado,


aceptado, nominal o convencionalmente verdadero2. Se cuantifica en términos del error
absoluto o con más frecuencia del error relativo. Si no es posible conocer el valor
esperado, no se puede cuantificar la exactitud. La palabra error no debe entenderse
necesariamente como equivocación, en este contexto, se trata de la diferencia de un
valor con otro.

El error absoluto E, para una sola medida se define como el valor absoluto de la
diferencia entre el valor medido X y el valor aceptado, esperado o nominal µ.

E = |X- µ|

Para un conjunto de medidas el error absoluto será la diferencia entre el promedio X y


el valor aceptado µ.

E = | X - µ|

El promedio o media aritmética X , es el resultado de sumar los valores de una serie


de medidas repetidas (Xi) y dividir por el número de datos individuales (n).

X1  X 2  X 3   Xn
X
n
El error relativo Er, es la relación entre el error absoluto y el valor aceptado µ.

E
Er 
µ
Se puede expresar como porcentaje de error:

E
%Er  100
µ

Por su parte, la precisión es una medida cuantitativa de la repetibilidad o


reproducibilidad de una serie de medidas. La precisión informa sobre la concordancia o
similitud entre los valores de dos o más medidas.

99
La repetibilidad es la cercanía entre los resultados de mediciones sucesivas de la
misma magnitud por medir, efectuadas en las mismas condiciones de medición. Implica
realizar las medidas con el mismo procedimiento de medición, el mismo observador, el
mismo instrumento de medición utilizado en las mismas condiciones, el mismo lugar y
la repetición de la medida se realiza dentro de un tiempo corto.

La reproducibilidad es la cercanía entre los resultados de las mediciones de la misma


magnitud por medir, efectuadas bajo condiciones diferentes. Las condiciones que
cambian pueden ser entre otras: el principio de medición, el método de medición, el
observador, el instrumento, el patrón de referencia, el lugar, las condiciones de uso, el
tiempo, etc.

Si asociamos que las leyes científicas se basan en observaciones experimentales que


involucran mediciones, es importante para un científico tener en cuenta las limitaciones
asociadas a los datos y las conclusiones que de ellos provengan. Por ello es
importante distinguir los diferentes tipos de error, y mostrar como una serie de medidas
pueden dar un estimado de la calidad de la misma. Los errores se clasifican en tres
grupos, los errores sistemáticos o determinables, los errores personales y los errores
aleatorios o indeterminables3.

Un error sistemático se caracteriza por tener magnitud constante o proporcional a un


parámetro de medida y se presentan siempre en la misma dirección, es decir, llevan a
resultados siempre mayores o menores que los reales. Los errores sistemáticos
afectan la exactitud pero no la precisión de la medida, por lo tanto no pueden ser
detectados por simple repetición de las medidas. Se pueden detectar y reducir
realizando determinaciones por métodos independientes. Los errores sistemáticos se
agrupan según su causa en errores instrumentales y de método.

Un error personal esta asociado a la falta de cuidado, habilidad, experiencia, o a las


limitaciones físicas del operador. También pueden originarse por la tendencia a tomar
los valores que mejor se acomoden en un conjunto de datos a causa de la realización
de juicios previos. Este tipo de error es común entre las personas que se inician al
trabajo experimental y se maximiza cuando hay deficiencias en la planeación del
trabajo. Los errores personales pueden reducirse al mínimo si se pone esfuerzo en
tratar de hacer las cosas bien y dar lo mejor de sí en las labores asignadas. Estos
errores se deben evitar para tener medidas de buena calidad.

Aún después de tener en cuenta todos los errores sistemáticos y personales, siguen
existiendo pequeñas variaciones cuyas causas, magnitudes y signo no se pueden

100
predecir ni calcular. Si la medida se pudiera realizar un gran número de veces, en
ausencia de errores sistemáticos y personales, se obtendrían valores que oscilan
alrededor del valor aceptado o esperado, debido al error aleatorio inherente en cada
medida. Estos errores aleatorios afectan la precisión de la medida y se estiman con
ayuda de parámetros estadísticos.

La estadística es una gran herramienta que ha sido utilizada por los científicos en
general, para comunicarles a otros que las medidas se encuentran dentro de unos
límites de confianza apropiados y por lo tanto permite interpretar mejor el significado de
las medidas.

Por ejemplo, en los errores aleatorios, errores de magnitud baja son más probables que
grandes errores, no obstante, las desviaciones negativas son tan probables como las
positivas, lo cual genera una distribución de las medidas conocida como distribución
normal, en donde el valor medio de un número determinado de mediciones, se
convierte en el valor más probable de la medida, . La dispersión de los datos en torno
al valor medio se expresa como la desviación estándar, :

 (X i - X) 2
σ
n

Donde Xi representa cada uno de los datos obtenidos en el proceso de medida y n el


número total de medidas realizadas.

Es necesario reconocer que en un diseño experimental no es posible tener la población


total, porque jamás se realizará un número infinito de medidas y, por consiguiente, ni 
ni  pueden conocerse. Siempre se trabajará con una muestra representativa de la
población. El promedio X y la desviación estándar de la muestra, S, sirven para
estimar el valor verdadero  dentro de ciertos límites de confianza. En ausencia de
errores sistemáticos, el promedio de las medidas X se acerca al valor real de la
propiedad  a medida que crece el número de datos.

La desviación estándar para una muestra se define como:

 (X i - X) 2
S
n -1

Donde Xi representa cada uno de los datos experimentales y n el número total de


medidas realizadas.

101
Cuando se trabaja con una muestra, para estimar los límites de confianza dentro de los
cuales se encuentra el valor verdadero  se utiliza la desviación estándar del promedio,
S X , también conocida como error estándar de la media, que se calcula como:

S
SX 
n -1

Donde S es la desviación estándar definida antes y n es el número total de medidas


realizadas. De acuerdo con la teoría estadística conocida como Distribución t o
Distribución t Student2 en una muestra de datos, cuya población sigue una distribución
normal, el valor promedio X permite calcular el rango donde se encuentra el valor
verdadero  según la siguiente expresión:

μ  X  tS X

El factor t que aparece en la fórmula depende del nivel de confianza deseado en la


estimación del valor verdadero y del número de datos adquiridos en el experimento,
más específicamente del número de datos menos uno (n-1), término conocido como
número de grados de libertad, valores usualmente tabulados en los textos de
estadística. El nivel de confianza se refiere a la probabilidad de encontrar el valor 
dentro del intervalo X  tS X . De acuerdo con lo anterior, la distribución normal es una
distribución de probabilidades de obtener un resultado en particular. La probabilidad de
que el resultado de la medida este más cercano al valor promedio es mayor que la
probabilidad de que el resultado sea lejano. En este modelo, la probabilidad de que
una medida este en el rango de más o menos una desviación estándar es de 68%;
existe el 95% de probabilidad de que el resultado de la medida este entre más o menos
dos desviaciones estándar del valor promedio.

La desviación estándar S X , indica que tan reproducible es una serie de medidas, así, un
valor alto indica alta dispersión de datos y baja precisión de las medidas, en cambio un
valor bajo de la desviación estándar indica baja dispersión de datos y buena precisión.
Una desviación estándar del promedio más pequeña significa un instrumento más
preciso o la determinación de una propiedad de manera más precisa. También, de la
fórmula se puede deducir que cuanto más grande el tamaño de la muestra menor será
S X y más confiable será el resultado.

La desviación estándar del promedio sirve para estimar la dispersión en términos


absolutos, sin embargo, cuando se desea comparar la precisión de los instrumentos o

102
conjuntos de medidas entre sí, se utiliza el coeficiente de variación que es un número
adimensional y que mide la dispersión relativa de los datos.

El coeficiente de variación, CV, se obtiene al dividir la desviación estándar (S) sobre el


promedio y es expresado como porcentaje.
S
CV  100
X

Entre más pequeño sea el coeficiente de variación, más preciso será el instrumento o
el resultado de las medidas realizadas. Lo conveniente es comparar coeficientes de
variación obtenidos con el mismo número de medidas n.

El estudiante notara que en las determinaciones de rutina o en los experimentos


aplicados en la enseñanza, lo común es hacer experimentos por triplicado. En estas
circunstancias también es posible aplicar estos conceptos de estadística. No obstante,
se debe ser consciente de la existencia de múltiples aproximaciones estadísticas para
el análisis de datos experimentales, aquí se han presentado solo unas herramientas
mínimas pero útiles en el trabajo en el laboratorio.

Bibliografía

4. Chang, R. (2007). Química. Mc Graw Hill. 9naEdición. China. p. 15


5. Trujillo, C.A.; Sánchez R., J.E. (2007). Técnicas y medidas básicas en el laboratorio
de química. Universidad Nacional de Colombia. Colombia. pp 96-97.
6. Roberts, J.L.; Hollenberg, J.L; Postma, J.M. (1997) Chemistry in the Laboratory.
W.H. Freeman and Company, NJ, USA. p. 329

ANEXO 2

103
Tabla de la distribución t de Student

Calorimetría
Luis Carlos Moreno - Carlos Daza

104
1. INTRODUCCION

Trabajo, calor, luz y electricidad son manifestaciones de la energía. La energía se


puede clasificar en dos grandes grupos: energía potencial y cinética. Una forma de
energía potencial es la energía química, que puede ser liberada o absorbida por una
sustancia como energía mecánica, calor, luz, electricidad o muchas otras formas de
energía. Los azucares de los alimentos liberan energía cuando cambian químicamente
durante la digestión. Nuestro cuerpo convierte esta energía química en energía
mecánica para el trabajo muscular, energía eléctrica para la trasmisión nerviosa y
muchas otras funciones energía-trabajo. Los cambios de energía acompañan todos los
procesos químicos y físicos. Calorimetría es la medición de los cambios de energía
como calor en procesos químicos y físicos.

2. OBJETIVOS

 Determinar el calor específico de una muestra sólida.


 Determinar el calor de la reacción de neutralización.

3. ACTIVIDADES PRELABORATORIO

Los estudiantes deben consultar y consignar lo relacionado con: Capacidad calorífica,


calor específico, valores de entalpía molar de disolución del NaOH y de entalpía molar
de neutralización. Primera ley de la termodinámica, sistemas adiabáticos.

Antes de realizar la práctica deben repasar los cálculos y conceptos termoquímicos


básicos.

Deben leer atentamente el procedimiento y alistar el papel milimetrado o computador


portátil para hacer la gráfica para calcular la capacidad calorífica en la actividad
experimental 6.3.

4. MATERIALES DEL ESTUDIANTE

Además de los implementos de seguridad, cada grupo debe contar con calculadora,
papel milimetrado, cronómetro.

5. MATERIALES QUE SUMINISTRA EL LABORATORIO

A cada grupo de estudiantes

105
Termómetro
Vidrio de reloj
Plancha de agitación
Agitador magnético
Termo
Resistencia
Fuente de voltaje
Pieza metálica con hilo

Para uso común

HCl 1 M dispuesto con probeta


NaOH 1 M dispuesto con probeta

6. ASPECTOS CONCEPTUALES1

DEFINICIÓN DE CALOR

La energía interna de un sistema, capacidad para hacer un trabajo, puede ser


intercambiada por transferencia de energía hacia o desde los alrededores como calor.
El calor es la energía transferida como resultado de una diferencia de temperatura. La
energía fluye como calor desde una región de mayor temperatura a una región de
menor temperatura.

La cantidad de calor necesaria para modificar en un grado la temperatura de un


sistema se llama capacidad calorífica del sistema. Si el sistema está compuesto por
una mol de sustancia, recibe el nombre de capacidad calorífica molar. Si está
compuesto por un gramo de sustancia recibe el nombre de capacidad calorífica
específica o calor específico.

El calor especifico del agua líquida es: 1,00 cal/g°C. Si se tiene en cuenta que 1cal =
4,184 J, se tiene que el calor especifico del agua es: CeH2O = 4,184 J/g°C.

Por definición:
q = m x calor especifico x ∆T (1)
q = capacidad calorífica x ∆T (2)

106
CALORÍMETROS

Los flujos de calor se miden en instrumentos llamados calorímetros. Los calorímetros


son sistemas aislados los cuales, en teoría, no permiten el intercambio de calor con los
alrededores. No obstante, como no existen materiales aislantes perfectos, todas las
pérdidas de calor causadas por un calorímetro de agrupan en un solo factor
denominado: capacidad calorífica del calorímetro que se determina experimentalmente
para cada instrumento.

Los calorímetros puedes ser: a presión constante, el cual puede ser construido con
vasos de poliestireno, un termómetro y un agitador; y a volumen constante, conocido
también como bomba calorimétrica empleada para determinar el aporte energético de
sustancias como un alimento, combustible o un hidrocarburo, por ejemplo. En la Figura
1 se presenta el calorímetro que será utilizado en la práctica.

Figura 1. Calorímetro usado en el laboratorio.

7. ACTIVIDADES EXPERIMENTALES

7.1. DETERMINACIÓN DE LA CAPACIDAD CALORÍFICA DEL CALORÍMETRO

Experimentalmente, es absolutamente imposible evitar que el recipiente tome parte de


la energía que se le entrega al sistema. Por lo tanto, determinaremos la capacidad
calorífica del calorímetro. El procedimiento consiste en agregar al recipiente un líquido
de capacidad calorífica conocida (agua), darle una cantidad de energía eléctrica al
conjunto y determinar el aumento de temperatura. Si solo el líquido tomara la energía

107
tendría cierto aumento de temperatura, pero como el recipiente también toma energía,
el aumento de temperatura será menor al esperado. Un balance de energía nos
permitirá determinar la capacidad calorífica del calorímetro.

Para hacer el balance supondremos el conjunto calorímetro y su contenido como un


sistema aislado. Para este contexto llamamos “calorímetro” al recipiente y todos sus
accesorios tales como termómetro, agitador magnético, resistencia, como se ve en la
Figura 1.

La energía que se le dé al calorímetro deberá verse reflejada en un cambio en la


temperatura del sistema ya que si se le entrega una cantidad de energía en la forma de
trabajo eléctrico tendremos que el sistema se calentará. Si dividimos el sistema en
calorímetro y el agua en su interior el balance térmico será:

q = V2 t /R = Cp.ΔT + mH2O.CeH2O.ΔT (3)

Donde Cp es la capacidad calorífica del calorímetro, mH2O es la masa del agua dentro
del calorímetro expresada en gramos, 4.18 J/g°C es el calor específico del agua pura y
ΔT es el aumento de temperatura causado por el trabajo eléctrico (weléctrico=V2t/R) que se
ha realizado sobre el sistema. Como el conjunto se agita, el T es el mismo para
ambos.

Siga el procedimiento listado a continuación:

1. Agregue al vaso del calorímetro aprox. 160 g de agua (de la llave, no se requiere
destilada).

2. Arme el calorímetro con el agitador magnético dentro (ver Figura 1).

3. Instale el calorímetro en el centro de la plancha de agitación magnética. Tenga


cuidado que el calentamiento no esté encendido. Encienda la agitación, asegúrese
de que el agitador se mueva bien dentro del calorímetro. Si la barra vibra, la
agitación está muy alta. Una vez se ha fijado la agitación, esta debe permanecer
constante durante toda la sesión de laboratorio.

4. Fije un valor de voltaje de 12,00 V, pero aún no conecte los cables de la resistencia
del calorímetro. El valor real del voltaje debe ser determinado con un multímetro (el
profesor lo hará. Anote el valor exacto de voltaje y de la resistencia que se
encuentra en la cinta adherida al cable.

108
5. Sin conectar la resistencia realice medidas de temperatura contra tiempo cada 20
segundos, durante mínimo 3 minutos. Reporte estos datos en una tabla T (°C) vs t
(s).

6. Coloque su cronómetro en cero, encienda la fuente de voltaje e inmediatamente


accione el cronómetro. Anote en su cuaderno los valores de la temperatura cada 20
segundos hasta que el sistema haya aumentado su temperatura alrededor de 5°C.

7. Cuando el sistema haya aumentado su temperatura alrededor de 5°C,


simultáneamente oprima la función lapso del cronómetro y apague la fuente. Anote
en su cuaderno el tiempo exacto que la resistencia estuvo alimentada con corriente
eléctrica, ese es el valor de t en la ecuación 3.

8. Continúe haciendo las lecturas de temperatura contra tiempo cada 20 segundos


durante 5 minutos más después de haber apagado la fuente.

9. Determine el valor de ΔT siguiendo el ejemplo de la Figura 2 y luego el valor de Cp


con la ecuación 3.

Figura 2. Ejemplo para la determinación de ΔT.

7.2. DETERMINACIÓN DEL CALOR ESPECÍFICO DE UNA PIEZA METÁLICA

Se determinará el calor específico de una pieza metálica de la siguiente manera:

V2 t /R = Cp.ΔT + mH2O.CeH2O.ΔT + mmetal.Cemetal.ΔT (4)

109
Donde, mmetal y Cemetal son la masa y el calor específico de la pieza metálica y Cp es la
capacidad calorífica del calorímetro determinada anteriormente.

1. Pese la pieza metálica.


2. Coloque aprox. 120 g de agua en el calorímetro.
3. Arme el calorímetro (incluyendo la resistencia) y con la ayuda de la cuerda que
tiene el sólido acomódelo de tal forma que no afecte la agitación.
4. Coloque el calorímetro centrado sobre la plancha de agitación magnética y
asegúrese de que la agitación funciona correctamente.
5. Tome lecturas de temperatura versus tiempo cada 20 segundos durante mínimo 5
minutos.
6. Conecte la resistencia el tiempo necesario para que la temperatura suba
aproximadamente 5°C. Nuevamente, recuerde que el tiempo que la resistencia está
conectada se debe determinar con precisión.
7. Desconecte la resistencia y continúe leyendo la temperatura durante 5 minutos
más.
8. Elabore la gráfica T (°C) vs t (s). Determine el ΔT empleando el trazo de la gráfica
como lo muestra la Figura 2.
9. Determine el Cemetal despejando de la ecuación 4.

7.3. DETERMINACIÓN DEL CALOR DE NEUTRALIZACIÓN

El calor de neutralización se determinará de la siguiente manera:

qreacción + qH2O + qcalorímetro = 0 (5)


qreacción = - (qH2O + qcalorímetro) (6)
qreacción = - mH2O.CeH2O.ΔT - Cp. ΔT (7)
ΔHneutralización = qreacción/ moles reactivo límite (8)

Donde, mH2O es la masa total de agua introducida en el calorímetro (recuerde que tanto
el HCl como el NaOH están disueltos en agua, asuma densidad igual a 1 g/mL) , qreacción
es el calor de reacción y ΔHneutralización es la entalpía molar de neutralización la cual debe
darse em kJ/mol.

1. Arme el calorímetro (incluyendo la resistencia). Para este experimento no se usará


la resistencia, pero esta debe estar pues hace parte del sistema.
2. Coloque 25 mL de HCl 1 M en el calorímetro.
3. Registre la temperatura inicial del sistema y tome valores cada 20 segundos.
4. Mida 25 mL de NaOH 1 M.

110
5. Adicione rápidamente el NaOH y tape el calorímetro, este momento se registra
como tiempo cero.
6. Agite suavemente.
7. Tome medidas de temperatura vs. tiempo cada 20 segundos.
8. Mida hasta cuando la temperatura ya no varíe más. Tome algunos valores más de
la temperatura. Determine el valor de ΔT con un procedimiento similar al de la
Figura 2.
9. Determine el valor de ΔHneutralización con ayuda de las ecuaciones 5 a 8.

8. TRATAMIENTO DE RESIDUOS

Los volúmenes resultantes de la neutralización deben estar neutros (verifique con papel
indicador) y disponerse en el recipiente de residuos que contengan sales neutras.

9. PREGUNTAS DE REFLEXIÓN

 Haga sus comentarios sobre los resultados encontrados para la entalpía molar de
disolución y de neutralización. Compare con los valores teóricos tomados como
referencia.
 ¿Se podría despreciar la capacidad calorífica del recipiente?
 Comente el procedimiento sugerido para hallar el ΔT sobre las gráficas. ¿Es
correcto?
 Haga sus comentarios sobre el valor de capacidad calorífica hallado para el termo
usado como calorímetro.
 Solicite información sobre el material de la pieza metálica. Con esa información,
consulte el calor específico del metal, compare con sus resultados, discuta.

10 .BIBLIOGRAFíA

1. Lozano, H. PRÁCTICA PROPUESTA. GUÍA DEL LABORATORIO DE TÉCNICAS


BÁSICAS I-2009. Departamento de Química- Universidad Nacional de Colombia
2. Trujillo, C.A.; Umaña, A.; Farias, D.M. PRÁCTICA PROPUESTA. GUÍA DEL
LABORATORIO DE TÉCNICAS BÁSICAS 2007-2008. Departamento de Química-
Universidad Nacional de Colombia
3. Brown, T. L., LeMay H. E., Bursten B. E., Murphy C. J. Química la Ciencia Central.
11a edición. Pearson Educación, Mexico, 2009.

111

También podría gustarte