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ING.

SALVADOR BARAJAS GONZALEZ

ANALISIS INSTRUMENTAL

UNIDAD 1

VICTOR JAVIER OLAGUE


VILLALPANDO
13400997

PRACTICA 4
ESPECTROFOTOMETRIA

Departamento de Ingeniería Química y Bioquímica


INTRODUCCION
Espectroscopia. Es una técnica instrumental ampliamente utilizada por los físicos y químicos para poder
determinar la composición cualitativa y cuantitativa de una muestra, mediante la utilización de patrones o
espectros conocidos de otras muestras. El análisis espectral permite detectar la absorción o emisión de
radiación electromagnética de ciertas energías, y relacionar estas energías con los niveles de energía
implicados en una transición cuántica.
Origen
La luz visible es físicamente idéntica a todas las radiaciones electromagnéticas. Es visible para nosotros
porque nuestros ojos evolucionaron para detectar esta estrecha banda de radiación del espectro
electromagnético completo. Esta banda es la radiación dominante que emite nuestro Sol. Desde la
antigüedad, científicos y filósofos han especulado sobre la naturaleza de la luz.

Un espectrofotómetro es un
instrumento usado en el análisis
químico que sirve para medir,
en función de la longitud de
onda, la relación entre valores
de una misma magnitud
fotométrica relativos a dos haces
de radiaciones y la
concentración o reacciones
químicas que se miden en una
muestra

MEDIDA DE LA
TRANSMITANCIA Y DE LA
ABSORBANCIA Aproximadamente el 8,5 % de un haz de luz amarilla se pierde por reflexión en su paso a
través de una cubeta de vidrio rellena de agua „ La atenuación del haz puede ocurrir como, consecuencia de
la dispersión causada por moléculas grandes y, a veces, de la absorción por las paredes del recipiente „ Para
compensar todos estos efectos, la potencia del haz transmitido por la disolución del analito se compara,
generalmente, con la potencia del haz transmitido por una cubeta idéntica que sólo contiene disolvente „
Con las siguientes ecuaciones se obtienen la T y A experimentales que se aproximan estrechamente a la
transmitancia y absorbancia verdaderas
La ley de Beer-Lambert
Establece que la absorbancia de una solución es directamente proporcional a la concentración de la solución.
Por tanto, la espectrometría UV/VIS puede usarse para determinar la concentración de una solución. Es
necesario saber con qué rapidez cambia la absorbancia con la concentración. Esto puede ser obtenido a partir
de referencias (las tablas de coeficientes de extinción molar) o, con más exactitud, determinándolo a partir
de una curva de calibración.
El espectrofotómetro UV/Vis puede utilizarse como detector para la Cromatografía Líquida de Alta
Resolución (CLAR). La presencia de un analito da una respuesta que puede ser proporcional a la
concentración. Para resultados precisos, la respuesta del instrumento al analito debe compararse con la
respuesta a un estándar, lo que es muy similar al uso de curvas de calibración. La respuesta (por ejemplo, el
pico de altura) para una concentración particular se conoce como factor de respuesta.

MATERIALES Y EQUIPO:
 4 Vasos de precipitado de 250 ml. SUSTANCIAS:
 4 Vasos de precipitado de 100 ml.  KMNO4
 7 Matraces aforados de 100 ml
 Agua Destillada
 H2SO4
 2 Matraces aforado de 1000 ml
 Vaso de precipitado de 250ml
 Pipeta volumétrica de 10 ml
 Vidrio de Reloj y espátula.
 Bascula.
 Espectrofotómetro.

PROCEDIMIENTO:
1. Hacer una preparación de una solución Stock del estándar de KMNO 4 a 50 ppm (50 mg/L). *nota es
importante utilizar agua destilada previamente hervida para disolver.
P.M. de KMnO4 = 158.03gr por litro a 1M
2. Filtrar el KMNO4 disuelto en 100 ml de Agua caliente en un equipo de filtración utilizando lana de
vidrio.
3. Aforar la el KMNO4 filtrado en un matraz aforado de 1000 ml y etiquetar.
4. Con la formula C1V1= C2V2 utilizarla para hacer diluciones a distintas concentraciones para 15, 20,
25, 30, 35, 40 ppm.
5. Los mililitros por concentración son: 15 ppm (30 ml KMnO4), 20 ppm (40 ml KMnO4 ), 25 ppm
(50 ml KMnO4), 30 ppm (60 ml KMnO4), 35 ppm (70 ml KMnO4), 40 ppm (80 ml KMnO4). Que
deben ser depositados en los matraces aforados de 100 ml.
6. Antes de aforar las muestras se le agrega 2 ml de H2SO4 concentrado a cada uno también elaborar
en un matraz aforado de 100 ml una muestra Blank (2 ml de H2SO4 y aforarlo con agua hervida).
7. Aforar con agua hervida las concentraciones para curva de calibración.
8. Para leer los estándares en el espectrofotómetro de luz UV visible abrimos

Segunda parte se procede a hacer la lectura de las muestras,


modo concentración.

Se coloca el valor numérico del pico mas alto. Se pasa modo estándar y se pone en Mgr /L

Se meten las concentraciones a evaluar


Y se empiezan a hacer lecturas des de 15 hasta 40 y a lo último pide una muestra mezclada y se hace la
lectura y la gráfica.

9. Después se carga la muestra que contenga el compuesto que queremos analizar, al leerlo se hace la
gráfica y se guarda.
10. Al final se retira e reporte de muestra las características que se obtuvieron, como número de estándar
con sus concentraciones (en mg/L) y lectura, longitud de onda y máximo de absorción.

Resultados
Conclusión:
La práctica se pudo concluir con éxito, ya que Rᵌ=0.999909 lo que es indicador que nuestro proceso para
realizar las concentraciones son muy buenas, ya que entre más se aproxime a 1 es de más calidad.
Considerando que las concentraciones de 35 y 40 ppm se encuentran cerca de ese rango lo que nos
demuestra una cercanía en las relaciones de la absorción del KMNO4 a diferentes concentraciones.

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