César Adrián Prudencio De Luna

Actividades
de
Cristalización

1
a)
Cristalización y fundamento teórico de ésta:
La cristalización es un
proceso de formación de un
sólido cristalino a partir de un
producto fundido o a partir de
una disolución.
Procedimiento
Inicialmente es necesario realizar
pequeñas pruebas de solubilidad con la
finalidad de hallar el disolvente más
Los cristales se obtienen al enfriar una disolución
saturada en caliente del compuesto sólido en un
disolvente adecuado. El disolvente o mezcla de
disolventes será seleccionado de acuerdo con la
solubilidad del sólido y de las impurezas (es
necesario que éstas no cristalicen en las mismas
condiciones)
Es necesario encontrar un disolvente en el que el
compuesto sólido que queremos cristalizar sea
soluble en caliente e insoluble en frio. Si en una
primera cristalización no se consigue la purificación
completa, el proceso se puede repetir y
hablaremos de recristalización.
2
3
b) Propiedades físicas, químicas y tóxicas de:

Celita

Físicas Químicas

 Estado físico Densidad: 2.36 g/cm3 (20 °C)

sólido (polvo) Punto de fusión: >450 °C
 Color blanco
Valor de pH: 10 (100 g/l, H₂O, 20 °C)
 Olor débilmente
perceptible Densidad aparente: 300 kg/m3

Solubilidad: 0.0037 g/l

Estabilidad química El producto es

químicamente estable bajo condiciones
normales (a tempera tura ambiental). Estable
bajo las condiciones de almacenamiento
recomendadas.

Toxicas
Toxicidad aguda DL50 Oral - Rata - hembra - > 2,000 mg/kg

Inhalación - Rata - machos y hembras - 4 h - > 2.6 mg/l , - Provoca daños en los
órganos tras exposiciones prolongadas o repetidas. - Pulmones

Síntomas: Intoxicaciones crónicas:, neumoconiosis (silicosis) Cutáneo: Sin datos

disponibles Sin datos disponibles

Corrosión o irritación cutáneas Piel - epidermis humana reconstruida (RhE)

Resultado: No irrita la piel - 4 h

Lesiones o irritación ocular graves Ojos - Conejo Resultado: No irrita los ojos

Toxicidad aguda por inhalación - Intoxicaciones crónicas:, neumoconiosis (silicosis)

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 Carbón activado (Norita)
El carbón activo presenta una capacidad de adsorción elevada y se utiliza para
la purificación de líquidos y gases. , como agente decolorante de disoluciones
debido a que retiene pequeñas partículas por adsorción. Se adiciona una
pequeña cantidad en el momento en que la disolución llega a la ebullición, se
mantiene unos minutos calentando y seguidamente se filtra por gravedad.

Físicas Químicas

 Sólido: (polvo) pH (valor) Esta información no está disponible.

 Color: negro Punto de fusión/punto de congelación >3.500 °C

 Olor: inodoro Punto de inflamación no es aplicable
 Tamaño de
Densidad aparente 150 – 600 kg/m³
partícula: 50 – 150
Hidrosolubilidad insoluble
µm
Estabilidad química El material es estable bajo
condiciones ambientales normales

Posibilidad de reacciones peligrosas Reacciones

fuertes con: Comburentes, Peróxidos, =>
Propiedades explosivas

Toxicas
Corrosión o irritación cutánea: No se clasificará como corrosivo/irritante para
la piel.

Lesiones oculares graves o irritación ocular: No se clasificará como causante

de lesiones oculares graves o como irritante ocular.

Sensibilización respiratoria o cutánea: No se clasificará como sensibilizante

respiratoria o sensibilizante cutánea.

Ç
Resumen de la evaluación de las propiedades CMR: No se clasificará como
mutágeno en células germinales, carcinógeno ni tóxico para la reproducción

Toxicidad específica en determinados órganos - exposición única: No se

clasifica como tóxico específico en determinados órganos (exposición única).

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 Ácido acetilsalicílico (C9H8O4)

Físicas Químicas
Valor pH: ~3,5 ·
 Forma: Sólido
 Color: Blanco · Cambio de estado Punto de fusión: 135-144 °C
 Olor: Perceptible Punto de inflamación: 250 °C
 Umbral olfativo: No
determinado Inflamabilidad (sólido, gas): La sustancia no es
inflamable. Temperatura de ignición: 500 °C

Temperatura de descomposición: 140 °C

Masa molar: 180.158 g/mol

Densidad: 1.4 g/cm³

Solubilidad en / miscibilidad con agua a 20 °C: 3,3 g/l

Toxicas
Toxicidad aguda: Nocivo en caso de ingestión.

Valores LD/LC50 (dosis letal /dosis letal = 50%): Oral LD50 1.124 mg/kg (Rat)
Corrosión o irritación cutáneas: A la vista de los datos disponibles, no se cumplen los
criterios de clasificación.

Lesiones o irritación: ocular graves A la vista de los datos disponibles, no se cumplen los
criterios de clasificación.

Sensibilización respiratoria o cutánea: A la vista de los datos disponibles, no se cumplen

los criterios de clasificación.

Mutagenicidad en células germinales: no se cumplen los criterios de clasificación. ·

Carcinogenicidad:no se cumplen los criterios de clasificación.

Toxicidad para la reproducción: no se cumplen los criterios de clasificación.

Toxicidad específica en determinados órganos (STOT): exposición única A la vista de los datos
disponibles, no se cumplen los criterios de clasificación.

Toxicidad acuática: No existen más datos relevantes disponibles

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 Ácido benzoico (C7H6O2)

Físicas Químicas

 Aspecto: polvo finamente Valor de pH: ---

cristalizado
Masa molar: 122.12 g/mol
 Color: amarillento
 Olor: no disponible Punto/intervalo de ebullición: (17,3 hPa) 180 ºC

Punto de fusión: 122.3 °C

Punto de ebullición: 249.2 °C

Densidad: 1.27 g/cm³

Solubilidad en agua: (20 °C): 2g/l

Solubilidad en: etanol (20 °C): soluble y éter (20 °C): soluble

Estabilidad química: Sensible al aire, Higroscópico.

Toxicas
Toxicidad aguda; Oral Categoría 4 Cutánea: A la vista de los datos disponibles, no se cumplen los criterios de
clasificación Inhalación Categoría 4

Corrosión o irritación cutáneas; no se cumplen los criterios de clasificación

Sensibilización respiratoria o cutánea; no se cumplen los criterios de clasificación

mutagenicidad en células germinales, carcinogenicidad y para la reproducción: no se cumplen los criterios de

clasificación

Peligro de aspiración; A la vista de los datos disponibles, no se cumplen los criterios de clasificación Síntomas /
efectos, agudos y retardados Pueden ser síntomas de sobreexposición cefalea, mareos, cansancio, náuseas y
vómitos

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 Paracetamol (C₉H₈O₄)

Químicas Físicas
pH: 5,6 a 10% de disolución Masa molar: 151.163 g/mol
 Estado físico: Solido
Punto de fusión:170 ° C
 Color: Incoloro
Punto de ebullición: 500°C  Olor: Inodoro

Densidad relativa (agua=1): 1.293

Solubilidad en agua a 20° C: 12,78 mg/mL

Solubilidad en otros disolventes: Soluble en etanol,

metanol, dimetilformamida

Coeficiente de reparton-octanol/agua: 0.49

Temperatura de auto inflamación: 660° C

Reactividad: Al calor y incompatibles.

Estabilidad: Estable bajo condiciones normales.

Toxicas
Toxicidad aguda: Compuesto poco contaminante del agua.

Corrosión/irritación cutáneas: Sí.

- Lesiones oculares graves/irritación ocular: Sí.

- Sensibilización respiratoria o cutánea: Sí.

- Mutagenicidad en células germinales, la reproducción y Carcinogenicidad: no

- Toxicidad sistémica específica de órganos diana: No disponible.

- Peligro por aspiración: Sí

- Posibles vías de exposición: Dermal y respiratoria.

- Efectos inmediatos: Irritación.

- Efectos retardados: Nauseas

- Efectos crónicos: Afecta los riñones y el hígado

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 Hexano (C6H14)

Químicas Físicas
PESO MOLECULAR: 86.17 g/mol  Estado físico: Solido
Punto de ebullición: 69 oC  Color: Incoloro
 Olor: Inodoro
Punto de fusión: -95.6 oC

Densidad (g/ml): 0.66 (a 20 oC)

Indice de refracción (20 oC): 1.38

Presión de vapor (a 15.8 oC): 100 mm de Hg

Límites de explosividad (% en volumen en el aire): 1.2-

7.7

Punto de inflamación (flash point): -21.7 oC

Reactividad: Combustible.- Estabilidad: Estable bajo

condiciones normales.

Toxicas
Toxicidad agua: Compuesto contaminante del agua

- Irritaciones cutáneas: Sí.

- Sensibilización respiratoria, ocular o cutánea: Sí.

- Mutagenicidad en células germinales: No.

- Toxicidad para la reproducción y Carcinogenicidad: Sí.

- Toxicidad sistémica específica de órganos diana: Sistema nervioso central.

- Peligro por aspiración: Sí.

- Posibles vías de exposición: Dermal y respiratoria.

- Efectos inmediatos: Irritación

- Efectos retardados: Dermatitis

- Efectos crónicos por exposición única: Irritación

- Efectos crónicos por exposición repetida: Dermatitis

Persistencia y degradabilidad: Este compuesto se biodegrada con facilidad.

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 Acetato de Etilo (CH₃-COO-CH₂-CH₃)
Químicas
pH: N.D. Masa molar: 88.10 g/mol
Físicas Temperatura de fusión: -83 °C Temperatura de
ebullición: 77 °C
 Aspecto: liquido
 Color: incoloro Temperatura de inflamación: -4 °C 8. Velocidad de
 Olor: olor a frutas evaporación (butil-acetato = 1): 6.2
 Umbral de olor: 1 ppm Porciento de volatilidad: 100 % 10. Presión de vapor
(27°C): 100 mmHg

Densidad de vapor (aire=1): 3.04 12. Densidad (líquido)

(20°C): 0.902

Solubilidad de agua (21°C): 50-100mg/mL 14. Coeficiente

de Partición n-octanol/agua: Log Pow: 0.73

Viscosidad (25°C): 0.44 cPs

Sustancia estable

Toxicas
En forma de vapor irrita tanto a los ojos, como a la nariz y tráquea. Como líquido irrita a lapiel y a los
ojos.

Inhalación: Causa dolor de cabeza, náuseas e incluso, pérdida de la conciencia y puede sensibilizarlas
mucosas inflamándolas. En concentraciones altas causa convulsiones y congestión de hígado y
riñones. Sin embargo, aún a concentraciones bajas causa anemia.

Contacto con ojos: Una exposición prolongada causa el oscurecimiento de las córneas.

Contacto con la piel: El contacto constante o prolongado a este compuesto, provoca resequedad,
agrietamiento, sensibilización y dermatitis.

Ingestión: Irrita las membranas mucosas y en experimentos con conejos se ha observado pérdidade
coordinación, probablemente debido a la hidrólisis rápida a ácido acético y etanol.

Carcinogenicidad, Mutagenicidad o reprouccion: No se ha observado

El acetato de etilo es un producto inflamable y volátil por lo que existen riesgos de fuego y explosión

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 Eter etílico (C2H5)2O

Químicas
Físicas
Masa molar: 74.12 g/mol
 Estado físico: liquido
Punto de fusión -116 °C Punto de ebullición 34.6 °C
 Color: Incoloro
Inflamabilidad (líquido) Extremadamente inflamable
 Olor: aromático
Punto de Inflamación -45 °C

Presión de vapor 587 mbar @ 20 °C

Densidad / Densidad relativa 0.714

Índice de Evaporación 37.5

Solubilidad en el agua 69 g/L (20°C) Solubilidad en otros

disolventes No hay información disponible

Viscosidad 0.2448 cP at 20 °C

Condiciones que deben evitarse Productos incompatibles. Calor,

llamas y chispas. Exposición al aire. Exposición a la luz.
Exposición a la humedad. Mantener alejado de llamas desnudas,
superficies calientes y fuentes de ignición.

Toxicas
Toxicidad aguda; Oral Categoría 4, Corrosión o irritación cutáneas; no se cumplen los criterios de
clasificación

Lesiones o irritación ocular graves; A la vista de los datos disponibles, no se cumplen los criterios de
clasificación

Mutagenicidad en células germinales, reproducción o carcinogenicidad; A la vista de los datos

disponibles, no se cumplen los criterios

Toxicidad específica en determinados órganos(STOT)– exposición única; Categoría 3, Sistema

nervioso central (SNC)

Síntomas / efectos, agudos y retardados La inhalación de grandes concentraciones de vapor puede

provocar síntomas como cefalea, mareos, cansancio, náuseas y vómitos.

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 Cloruro de Metileno (CH2Cl2)

Químicas
Físicas
pH: (neutro) Masa molar: 84.93 g/mol
 Aspecto: liquido
 Color: incoloro Punto de fusión -95 °C Punto de ebullición 40 °C
 Olor: levemente dulce Viscosidad (25°C): 0.44 cPs
 Umbral de olor: 250 ppm 9
Sustancia estable

Presión de vapor 475 hPa a 20 °C

Densidad 1,33 g /cm³ a 20 °C Densidad de vapor 2,93

Hidrosolubilidad ~ 20 g /l a 20 °C

n-octano/agua (log KOW) 1,25 (pH valor: 7, 20 °C)

Viscosidad: 0,43 mPa s a 20 °C

Reactividad Este material no es reactivo bajo condiciones

ambientales normales. 10.2 Estabilidad química Durante
mucho tiempo a la luz puede causar descomposición.

Toxicas
Toxicas
Toxicidad aguda No se clasificará como toxicidad aguda
Toxicidad aguda No se clasificará como toxicidad aguda
Corrosión o irritación cutánea Provoca irritación cutánea.
Corrosión o irritación cutánea Provoca irritación cutánea.
Lesiones oculares graves o irritación ocular Provoca irritación ocular grave.
Lesiones oculares graves o irritación ocular Provoca irritación ocular grave.
Sensibilización respiratoria o cutánea No se clasificará como sensibilizante respiratoria o sensibilizante
Sensibilización respiratoria o cutánea No se clasificará como sensibilizante respiratoria o sensibilizante
cutánea.
cutánea.
Carcinogenicidad: provoca cáncer
Carcinogenicidad: provoca cáncer
Toxicidad específica en determinados órganos - exposición única Puede provocar somnolencia o
Toxicidad específica en determinados órganos - exposición única Puede provocar somnolencia o
vértigo.
vértigo.
En caso de ingestión vómitos, náuseas, peligro por aspiración • En caso de contacto con los ojos
En caso
Provoca de ingestión
irritación ocularvómitos, náuseas,de
grave, opacidad peligro por aspiración
la córnea • En
• En caso de caso de contacto
inhalación con los ojos
vértigo, mareos, fatiga,
Provoca
narcosis irritación ocular grave, opacidad de la córnea • En caso de inhalación vértigo, mareos, fatiga,
narcosis
Según 1272/2008/CE: No se clasificará como peligroso para el medio ambiente acuático.
Según 1272/2008/CE: No se clasificará como peligroso para el medio ambiente acuático.

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 Metanol (CH3OH)

Químicas
Físicas
Masa molar: 32.04 g/mol

Punto de fusión -98 °C Punto de ebullición 64.7 °C  Estado físico: liquido

Inflamabilidad (líquido) Fácilmente inflamable. Inflamabilidad (sólido,  Color: Incoloro
gas) No es aplicable  Olor: parecido al alcohol

Propiedades explosivas: Los vapores pueden formar mezclas

explosivas con el aire

Punto de Inflamación 9.7 °C

Solubilidad en el agua Miscible. Solubilidad en otro etanol, éter,

benceno, cetonas y muchos otros disolventes orgánicos.

Presión de vapor 128 hPa. Densidad: 0.791

Estabilidad química Estable en condiciones normales.

Condiciones que deben evitarse Productos incompatibles. Calor,

llamas y chispas. Mantener alejado de llamas desnudas, superficies
calientes y fuentes de ignición

Toxicas
Toxicidad aguda Estimación de la toxicidad aguda Oral - 100.1 mg/kg Síntomas: Náusea,
Vómitos

Estimación de la toxicidad aguda Inhalación - 4 h - 3.1 mg/l (Juicio de expertos) Síntomas:

Irritaciones en las vias respiratorias.

Mutagenicidad de células reproductoras o Carcinogenicidad : Dato no disponible

Toxicidad reproductiva: Puede perjudicar la fertilidad o dañar al feto

Toxicidad específica en órganos particularesexposición única: Provoca daños en los órganos

Ecotoxicidad: Estable. Persistencia y degradabilidad: Rápidamente degradable

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c) Ordenar los siguientes disolventes en grado
creciente de polaridad:

Éter de petróleoHexanotoluenobenceno
cloroformocloruro de metileno acetato de etilo
acetona etanol agua.

d) Propiedades que debe reunir un disolvente para

usarlo en una cristalización de una sustancia
orgánica.

• Ser volátil (bajo punto de ebullición). Para que pueda ser

fácilmente eliminado de los cristales una vez formados
• Debe disolver completamente a la sustancia a purificar
cuando está caliente.
• Que el soluto sea insoluble en frío y soluble en caliente .Por
otro lado, las impurezas deben ser insolubles en él
• No debe ocurrir interacción química entre el solvente y el
sólido a recristalizar.

14
 e) Tratamiento con carbón activado (Decoloración y
cantidad empleada para este fin).

Se utiliza el carbón activo, en forma de polvo

negro muy fino, como agente decolorante de
disoluciones debido a que retiene pequeñas Sirve para aumentar la pureza de la solución, de
manera que pueda obtenerse una mayor
partículas por adsorción. Se adiciona una
producción junto con una mayor pureza del
pequeña cantidad en el momento en que la
producto.
disolución llega a la ebullición, se mantiene unos
minutos calentando y seguidamente se filtra por Además, retirando los colores y precursores de
gravedad.  colores de estas soluciones antes del proceso de
la cristalización, se hacen posibles pasos
Precaución: al adicionar el carbón activo es secundarios y terciarios sin purificación adicional.
necesario haber retirado la disolución de la fuente
de calor dado que se puede producir una
sobreebullición, con el consecuente
derramamiento del líquido.

Área superficial entre 500 y 2500 m2/g

f) Coadyuvante de filtración, ¿qué es, para qué y

cuándo se usa?
Los coadyuvantes de filtración son
sólidos que se introducen al filtro junto al
fluido a filtrar. Ayudan a mantener la
permeabilidad del lecho de filtración al
mismo tiempo que retienen los sólidos en
suspensión del fluido que se filtra.

Se utilizan generalmente para formar la torta de filtración. El propósito es aumentar la tasa de flujo o
lograr una filtración de micrones más pequeña. La torta de filtración crece en el curso de la filtración,
volviéndose "más espesa" a medida que la materia particulada y el coadyuvante de filtración se
retienen en el filtro

Al aumentar el grosor de la capa, aumenta la resistencia al flujo de la torta de filtración. Después de un

tiempo, la torta de filtración debe retirarse del filtro, por ejemplo, mediante lavado a contracorriente. Si
esto no se logra, la filtración se interrumpe porque la viscosidad de la torta de filtración aumenta
demasiado; por lo tanto, muy poca cantidad de la mezcla a filtrar puede pasar a través de la torta de
filtración y los tapones de filtración.

15
 g) Métodos para inducir una cristalización.

Enfriando la solución.
Raspado de paredes.
Permitiendo que la solución se enfríe
Tallando con una espátula o una
un poco y colocándola después en un
varilla de vidrio las paredes del matraz
baño de hielo-agua
(en la interface solución aire) y
enfriando el matraz en un baño de
hielo-agua.

Evaporando el exceso de disolvente.

Sembrado de cristales.
Algunas veces, es necesario adicionar
a la solución algunos cristales de la
sustancia pura, y repetir el
procedimiento de tallar y enfriar.
Si no cristaliza, posiblemente se deba a que
hay un exceso de disolvente; en tal caso, se
agregan cuerpos de ebullición y se evapora
parte del disolvente. Nuevamente se retira
de la fuente de calentamiento y se tallan
las paredes con una espátula

h) Indique los tipos de filtración y de doblado de

papel filtro y cuando se usa cada uno.
Filtración por gravedad:: La filtración por gravedad se
uno.
realiza utilizando un embudo de tipo cónico en el cual se Filtración sobre celita: es un sólido que suele ser
introduce un papel de filtro preparado con pliegues, de utilizado como un soporte de filtrado. Se encuentra

noque al pasar el líquido de la disolución a través de

modo
el, quedará retenido en el papel la parte sólida, pasando
limpia la parte líquida.
Filtración con placa filtrante: La superficie filtrante tiene
forma de disco y es una placa de textura porosa, cuyos poros
son de determinado tamaño, de manera que impida el paso
de sólidos. La filtración por este método se realiza también al
vacío, a través de un proceso similar al utilizado en la
filtración con Büchner, pudiendo ser usado tanto si nos
interesa el producto sólido o la disolución
constituida principalmente por sílice. Generalmente se
usa para filtrar a las vacías suspensiones de tipo coloidal,
de texturas gelatinosas o sólidos constituidos de
partículas muy finas, por lo general de naturaleza
inorgánica, que pudiesen traspasar otros tipos de filtros,
en cambio en la celita, quedan retenidos. La celita se usa
solamente para filtrar sólidos con impurezas que se
quieran eliminar.

16
 Papel de filtro
 Filtros cónicos, empleando como soporte de filtración un embudo cónico.
 Filtros planos, utilizando como soporte de filtración un embudo de Büchner.

i) Tipos de secado de cristales.

Estufa de secado Desecantes para desecadores.

Es un equipo que se utiliza para secar y Los desecantes son la parte activa de un
esterilizar recipientes de vidrio y metal de desecador de laboratorio, deben ser
laboratorio. sustancias fuertemente higroscópicas.

Desecador.

Un desecador es un instrumento de
laboratorio que se utiliza para mantener
limpia y deshidratada una sustancia por
medio del vacío.

17
 j) Características y pasos a seguir en una cristalización
con un disolvente, par de disolventes y cristalización
fraccionada.

CRISTALIZACIÓN POR PAR DE

DISOLVENTES
En otro matraz Erlenmeyer se calienta el Cristalización fraccionada:
disolvente en el cual la muestra fue soluble con
cuerpos de ebullición y se calienta Método de purificación de sustancias basado
(aproximadamente 30 mL). Se agrega poco a en las diferencias de solubilidad. Si dos o más
poco el disolvente caliente agitando sustancias están disueltas en un disolvente y
constantemente, hasta obtener una disolución éste se va evaporando, dichas sustancias
total de la muestra (entre 10-15 mL de cristalizan en la disolución (precipitan) a
disolvente), Si la muestra contiene impurezas diferentes velocidades. La cristalización puede
coloridas o resinosas, antes de filtrar en caliente, ser inducida por cambios en la concentración,
se adiciona el carbón activado (recordando retirar la temperatura o por otros medios.
el matraz de la fuente de calentamiento y
permitiendo que se enfríe un poco, antes de En la cristalización fraccionada el compuesto
adicionar el carbón activado), se calienta se mezcla con un disolvente, se calienta y
nuevamente a ebullición por 3 minutos con luego se enfría gradualmente a fin de que,
agitación constante y se filtra en caliente como cada uno de sus componentes cristaliza
(filtración por gravedad). a diferente velocidad, se puede eliminar en
forma pura de la disolución, separado de los
El filtrado se concentra un poco y se agrega, gota demás compuestos
a gota, el disolvente en el cual la muestra es
insoluble, hasta observar una solución turbia. Se
agita la solución y si la turbidez desaparece, se
continúa agregando gota a gota el disolvente en
el cual la muestra no es soluble hasta que la
turbidez permanezca. Entonces se agregan unas
cuantas gotas del primer disolvente (caliente)
para eliminar la turbidez y evitar que haya
material precipitado. La solución saturada
resultante, se deja enfriar a temperatura
ambiente, posteriormente se deja en un baño de
hielo-agua, induciendo la cristalización. Una vez
formados los cristales, se separan de las aguas
madres por filtración al vacío y se dejan secar.

18
 k) Generalidades y métodos de determinación de punto de
fusión. Uso y manejo de aparatos Fisher Johns.

El punto de fusión: de un sólido y recíprocamente el punto de

congelación de un líquido se puede definir como la temperatura a la
cual, para una presión dada, las fases sólida y líquida están en
equilibrio.

Tubo de Thiele Método de la placa caliente de Kofler

La muestra se encierra en un tubo capilar
cerrado, unido a un termómetro con una banda
de caucho, que se encuentra inmerso en el tubo.
Cuando se inicia el calentamiento, se pueden
observar el rango de temperaturas para el cual
se funde la muestra. Durante dicho
calentamiento, el punto en el que se observa la
fusión, mientras la temperatura permanece
constante, es el punto de fusión de la muestra.
La placa caliente de Kofler se compone de dos piezas de
metal de conductividad térmica diferente, que se
calientan eléctricamente. Está hecha de manera que el
gradiente de temperatura sea casi lineal en toda su
longitud. La temperatura de dicha placa puede variar de
283 a 573 K gracias a un dispositivo especial de lectura
de la temperatura que tiene un cursor con un índice y
una regleta graduada, especialmente concebido para
dicha placa. Para determinar un punto de fusión se
deposita una fina capa de sustancia directamente sobre
la placa caliente. En unos segundos, se forma una fina
línea de división entre la fase fluida y la fase sólida.

Microscopio de fusión

El dispositivo tipo tiene una carcasa de calor que

contiene una platina de metal en la que se coloca una
lámina de vidrio sobre la que se deposita la muestra. El
centro de la platina metálica se atraviesa con un
agujero que permite el paso de la luz procedente del
espejo de iluminación del microscopio. Al utilizarlo, la
carcasa se cierra con una placa de vidrio para impedir
la entrada de aire a la zona de la muestra. El
calentamiento de la muestra se regula con un reóstato.
Para realizar mediciones muy precisas se puede
utilizar luz polarizada en el análisis de las sustancias
ópticamente anisótropas.

19
 Procedimiento aparato fisher johns

1) Conectar el aparato a la toma eléctrica

2) Colocar unos cuantos cristales de la muestra
sobre un cubreobjetos redondo y taparlo con
otro
3) Poner los cubreobjetos sobre la platina del
aparato encenderlo
4) Desplazar la lupa sobre la platina
5) Girar la perilla de reóstato hacia la derecha
tomando en cuenta que entre más adelante
se gire la temperatura aumentará con mayor
rapidez (se recomienda entre 50 y 60)
6) Observar la platina y el termómetro del
aparato a la vez, en el momento en el que el
sólido se funda anotar la temperatura de
inicio y terminación del proceso(sustancias
puras no deben variar de un grado)
7) Apagar el aparato, esperar a que se enfríe,
desconectar, retirar la muestra y guardar.

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 Referencias bibliográficas
 Brewster R. Q., van der Wert C. A., McEwen W. E., Curso
Práctico de Química Orgánica, 2 ed., Madrid, Alhambra, 1979.
 Gilbert J. C., Martin S. F., Experimental Organic Chemistry A
Miniscale and
Microscale, 5ed, Brooksand Cole, USA, 2010
 Petrucci, R.H., Harwood, W.S., Herring, F.G. Química General.
8a ed. Capítulo 19.
Ed. Prentice Hall, 2003.
 Williamson K., Masters K., Macroscale and Microscale Organic
Experiments, 6 ed., USA, Brooks and Cole, 2010.
 Departamento de la facultad de química. MANUAL DE
PRÁCTICAS PARA EL LABORATORIO DE QUÍMICA
ORGÁNICA I.2013.obetenido de:
http://depa.fquim.unam.mx/amyd/archivero/XXX_20528.pdf.
Consultado el 09/06/2021.

21